粉体综合特性测试 (1)
粉体综合特性测试
一、实验目的
1、了解粉体基本特性。
2、掌握BT－1000粉体综合特性测试仪的使用方法。
二、实验仪器设备
BT-1000型离心沉降式粒度分布仪
三、实验原理
1)振实密度：振实密度是指粉体装填在特定容器后，对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度。通过测量振实密度可以知道粉体的流动性和空隙率等数据。(注：金属粉等特殊粉体的振实密度按相应的标准执行)。
2)松装密度：松装密度是指粉体在特定容器中处于自然充满状态后的密度。该指标对存储容器和包装袋的设计很重要。(注：金属粉等特殊粉体的松装密度按相应的标准执行)。
3)休止角：粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做休止角。它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。休止角对分体的流动性影响最大，休止角越小，粉体的流动性越好。休止角也称休止角、自然坡度角等。
4)崩溃角：给测量休止角的堆积粉体以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角称为崩溃角。
5)平板角：将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与受到震动后的夹角的平均值称为平板角。在实际测量过程中，平板角是以平板提起后的角度和平板受到冲击后除掉不稳定粉体的角度的平均值来表示的。平板角越小，粉体的流动性越强。一般地，平板角大于休止角。
6)分散度：粉体在空气中分散的难易程度称为分散度。测量方法是将10克试样从一定高度落下后，测量接料盘外试样占试样总量的百分数。分散度与试样的分散性、漂浮性和飞溅性有关。如果分散度超过50%，说明该样品具有很强的飞溅倾向。
BT－1000型粉体特性测试仪测试项目包括粉体的振实密度、松装密度、休
止角、平板角、崩溃角、差角、分散度、凝集度、流动度等项目。它的特点是一机多用、操作简便、重复性好、测定条件容易改变、配套完整等。
1、振实密度测试过程示意图
2、松装密度测试过程示意图
3、休止角测试过程示意图
四、实验步骤
1、测定内容
1、1休止角、崩溃角的测定
打开仪器门，放好减振器及专用盘，再将休止角、崩溃角式样台放到专用接料盘中，装好出料口套筒，然后将1mm的筛子固定再振动架上，打开筛盖。
将定时器调整到合适的时间（3分钟），用小勺将粉料加到筛子上，开启振动筛，连续加样使式样落下。调整式样添加量，必要时可以旋转一下接料盘，使物料在休止角、崩溃角式样台上形成圆锥型料堆，将测量角器至于式样托盘左侧并靠近料堆，使量角器与圆锥料堆母线平齐，测定休止角。
轻轻旋转休止角式样台下面的专用盘，从三个不同角度测定休止角，取其平均值。
休止角、崩溃角式样台中轴上的重锤捏住提起，在松手使其自然下落，往复五次，测定三个不同位置的休止角，取其平均值即为崩溃角。
1、2、平板角的测定
将升降台放到平台上，放好托盘，调整抹刀高度使其伸入托盘中，将待测粉体徐徐抛落在托盘中，直到埋没抹刀并使式样厚度达到3厘米左右为止。
将升降台的高度缓缓降低，使抹刀与托盘分离约6厘米，这时用测角器测定三处留在抹刀上粉体所形成的角度，取平均值。
提起重锤约4厘米，然后松手使其自然下落冲击抹刀，此时再用测角器测定三处留在抹刀上粉体所形成的角度，取平均值。
两次平均值之和的一半即为平板角。
1、3、测定分散度
用天平称取式样10克，将接料盘置于分散度测定筒的正下方的分散度测定室内，关闭料斗阀，通过漏斗把式样均匀撒到料斗中。瞬时开启卸料阀，使试样通过分散筒自由落下，这是称量残留于接料盘的粉末，实验两次取其平均值，则分散度＝（10－平均残留量）/10×100％
1、4、松装密度、振实密度的测定见图示
(见仪器说明书)
3、流动性指数
分别查取手册休止角、平板角、压缩度、聚集度、均齐度的指数，这五个指数的总和称为流动性指数。
4、喷注性指数
分别查取手册崩溃角、差角、分散度、流动性指数，这四个指数的总和称为喷注性指数。
五、结果分析与思考题
1、计算所测粉体振实密度、松装密度、休止角、平板角、崩溃角、差角、分散度、凝集度、流动度
2、分析和比较所测粉体的流动性
BT-1000
粉体综合特性测试仪的操作规程
一、 使用前应预先通知主管老师，经许可后方可使用；
二、 详细阅读仪器使用说明书及注意事项； 三、 检查各部件是否齐全、完好、齐全，操作平台是否水平。
四、 工作环境
环境温度在5℃—40℃之间，相对湿度小于85%；，环境整洁无烟尘；周围没有机械振动源或电磁干扰源；工作台必须牢固、水平，高度适当。
五、 测试过程
1. 休止角（θr ）、崩溃角（θf ）、差角（θd ）的测定
(1) 放置休止角器具：将减振器放到仪器中央的定位孔中、再放上接料盘和休止角试样台。如果发现休止角试样台不水平，请调整减振器上的三个螺丝的高度，使休止角试样台的上平面处于水平状态。
(2) 加料：关上将仪器前门，准备好试样，将定时器调到3分钟左右，开振动筛盖，打开仪器的电源开关和振动筛开关，用小勺在加料口徐徐加料，物料通过筛网、出料口洒落到试样台上，形成锥体
(3)休止角的测定：当试样落满试样台并呈对称的圆锥体后，停止加料，关闭振动筛电源，将测角器置于试样托盘左侧并靠近料堆，与圆锥形料堆的斜面平齐，测定休止角。测量休止角时应从三个不同位置测定休止角，然后取平均值，该平均值为这个样品的休止角（θr ）
(4) 崩溃角的测定：测完休止角后，用两手指轻轻提起试样台中轴上的崩溃角振子，高度为距离顶部大约10mm 左右，然后张开手指使振子自由落下，
使试样台上的堆积的试样受到振动，圆锥体的边缘崩塌落下。如此振动三次，然后再用测角器测定三个不同位置的休止角，其平均值即为崩溃角（θ
）
f
）的测定：
2. 平板角（θ
s
(1) 将升降台上放好托盘，平板伸入托盘中，将待测样品徐徐撒落在托盘中，直到埋没平板为止。加料时也可以先将样品加到1mm的筛子上，然后将样品筛到试样盘中。
(2) 加完料以后，轻轻扭动升降台旋钮使升降台的高度缓缓降低，平板与试样盘完全分离，这时用测角器测定三处留在平板上粉体所形成的角度，取平。
均值θ
s1
(3) 用锤下落一次，冲击平板，再用测角器测定三处留在平板上粉体所形成
。
的角度，取平均值θ
s2
）的测定:
3. 分散度（D
s
(1) 将分散度卸料控制器拉到右端并卡住，关闭料斗。
(2) 用天平称取试样10g，通过漏斗把试样均匀加到仪器顶部的分散度入料料斗中。
(3) 将接小料盘(Ф100mm)置于分散度测定筒正下方的分散度测定室内的定
位圈中,关上抽屉。然后瞬间开启卸料阀，使试样通过分散度筒自由落下。(4) 这样试验二次，取出接料盘，称量落在接料盘中粉体的重量，取其平均值，计算分散度Ds；
4. 通用松装密度(ρa)的测定方法：
(1) 将透明套筒与密度容器卡口对拧紧就为接好状
(2) 将减振器、接料盘、通用松装密度垫环、密度容器、出料口漏斗安装好（如在振动筛上加料，使样品通过筛网、出料口使粉体撒落到密度容器中，当充满密度容器后停止加料
(3) 当粉体充满密度容器后即可停止加料，关闭振动筛，取出密度容器，用刮板将多余的料刮出，并用毛刷将外面的粉扫除干净，用天平称量容器与粉体的总质量
(该重量应(4) 连续试验3次。设3次的平均总质量为G，密度容器的重量为G
1
事先称量好)，用下式计算松装密度ρ
a
)的测定方法
5. 通用振实密度(ρ
p
(1) 将透明套筒与密度容器连接好,将振实密度用升降顶棒和密度容器组件安装好，打开振动筛开关，在振动筛上加料，使样品通过筛网、出料口、透明套筒充满密度容器，如果试样过筛困难，可用料铲直接装入
(2) 当试样高度达到透明套筒中央时即可停止加料，关闭振动筛，将定时器调整到 5 分钟位置，打开振动电机开关，连续振动，待振动自动停止后再重新启动振动电机，在振动过程中观察透明套筒中的粉体表面，如果粉体表面还在下降就要继续振动下去，直到粉体表面不再下降后停止振动，取出透明套筒，用刮刀刮平，并用毛刷将容器外面的粉轻轻扫除干净，用天平称量容器与粉体的总质量
(3)对于同一个样品，每次的振动的时间或振动次数要相同。即记录好第一次测试时的振动时间或振动次数，以后测试时就不必观察粉体表面的下降情况了。
(该重量应(4) 连续测试3次。设3次的平均总质量为G，密度容器的重量为G
1
：
事先称量好)，用下式计算振实密度ρ
p
六、测试结束
1、断开电源。收拾整理好仪器及工作台，做到干净整洁，完
好无遗漏。
2、填写使用报告册，本人及主管人员签字后方可离开。
关于导电性粉末电阻率测试仪详情介绍
关于导电性粉末电阻率测试仪详情介绍 标准满足standard： 1.YST 587.6-2006 炭阳极用煅后石油焦检测方法第6部分粉末电阻率 的测定； 概述Overview： 1.四端测量法. 2.采用4.3吋大液晶屏幕显示. 3.显示电阻值、电阻率、电导率值、温度、压强值、单位自动换算. 4.液压动力（手动）. 5.薄膜按键开关面板，操作简单. 6.中文或英文两种语言操作界. 原理: Principle: 一定量的粉体，在液压动力下压缩体积至设定压力值或压强，无需取出，在线测量粉体电阻、电阻率、电导率，并记录数据. 解决粉体难压片成型或压片取出测量误差.
适用范围：Scope of application 适用于锂电池材料、石墨烯、石墨类、碳素粉末、焦化、石化、粉末冶金、高等院校、科研部门，是检验和分析导电粉末样品质量的一种重要的工具。 型号及技术指标Models and technical indicators：
步骤及流程 1.运行高度清零. 2.将称重样品装入模腔. 3.固定上电极旋钮. 4.在显示器上设置好参数. 5.达到设定压力或压强值. 6.读取样品压缩高度数据并输入.
7.获得电阻、电阻率、电导率数据. 8.记录数据. 9. 样品脱模 7. 测试结束. 优势描述： 1.高性价比机型.数据稳定. 2.可读取粉末高度数据，无需人工测量. 3.可选购PC软件. 4.高精度电阻率测量系统. 5.配置粉体废料收集盘. 6.操作简单. 自动计算出所需数据. 7.经济实惠，功能突出. 8.获得压实后电阻、电阻率、电导率、高度、直径、压强等数据. 整机示意图
ZC-1001型粉体综合特性简介
ZC-1001型粉体纵使特性测试仪简介及报价 ZC-1001型粉体综合特性测试仪一种用于评价粉体综合物理特性的测试仪器。由于粉体无论是处于静止状态还是流动状态，都是一种两相存在的体系。颗粒本身的特性以及颗粒之间相互摩擦将会产生一些特殊流动特性，研究这些特性对粉体加工、输送、包装、存储等方面的工作具有重要意义。该仪器的特点是一机多用、测定条件灵活多样、操作简便、重复性好、适合多种标准等。该仪器的研制成功，为科研、工业生产等领域评价粉体综合特性测试工作的普遍开展提供了一个新的手段。 该仪器测试项目包括振实密度、松装密度、休止角、崩溃角、平板角、分散度等参数，通过上述测试数据可得到差角、压缩度、空隙率、均齐度等指标，还能通过卡尔指数得到流动性指数、喷流性指数等参数。 一、仪器结构 分散度入料斗 分散度卸料控制器 入料口、震动筛 图2：ZC-1001型粉体综合特性测试仪顶面图 定时器开关 定 时 器 振动筛开关 振动电机开关 分 散 度 筒 角 度 尺 分散度料仓 照明灯开关 照 明 灯 休止角试样平板角试样接 料 盘 减 振 台 电源开关
二、测定与计算项目及其定义： 1、测定项目与定义： 1）、振实密度：振实密度是指粉体装填在特定容器后，在一定条件下对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度，一般情况下粉体的振实密度小于粉体中单颗颗粒的真密度。 2）、松装密度：松装密度是指粉体在规定条件下自然充满特定容器后的密度，测试松装密度时，不可施加额外的振动等外力。该指标对存储容器和包装袋的设计很重要。 3）、休止角：粉体堆积层的自由表面，在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做休止角。它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。休止角对粉体的流动性影响最大，休止角越小，粉体的流动性越好。休止角也称安息角、自然坡度角等。 4）、崩溃角：给测量休止角的堆积粉体以一定的冲击力，使其表面崩溃后，剩余粉体圆锥体的底角称为崩溃角。 5）、平板角：将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与受到震动后的夹角的平均值称为平板角。 在实际测量过程中，平板角是以平板提起后的角度和平板受到冲击后除掉不稳定粉体的角度的平均值来表示的。平板角越小，粉体的流动性越强。 一般地，平板角大于休止角。 6）、分散度：粉体在空气中分散的难易程度称为分散度。测量方法是将10克试样从一定高度落下后，测量接料盘外试样占试样总量的百分数。分散度与试样的分散性、漂浮性和飞溅性有关。如果分散度超过50%，说明该样品具有很强的飞溅倾向。 2、计算项目与定义： 1）、差角：休止角与崩溃角之差称为差角。差角越大，粉体的流动性与喷流性越强。 2）、压缩度：同一个试样的振实密度与松装密度之差与振实密度之比为压缩度。压缩度也称为压缩率。压缩度越小，粉体的流动性越好。 3）、空隙率：空隙率是指粉体中的空隙占整个粉体体积的百分比。空隙率因粉体的粒子形状、排列结构、粒径等因素的不同而变化。颗粒为球形时，粉体空隙率为40%左右；颗粒为超细或不规则形状时，粉体空隙率为70-80%或更高。 三、ZC-1001型粉体综合特性测试仪附属配件 1.减振台1个； 2.安息角、崩溃角试样台1个；
粉 体 比 表 面 积 的 测 定
粉体比表面积的测定 吸附法测试 目的意义 在工业中，钢铁冶炼及粉末冶金；电子材料；水泥、陶瓷、耐火材料；燃料、磨料；化工、药品等许多行业的原料是粉末状的。在生产中，一些化学反应与物理化学反应需要有较大的表面积以提高反应速度，要有适当的比表面积来控制生产过程；许多产品要求有一定的粒度分布才能保证质量或者是满足某些特定的要求。 本实验的目的： ①了解吸附理论； ②掌握比表面积测定仪工作原理及测定方法。 实验器材 ①比表面积测定仪； ②氦氮气瓶及液氮杯； ③标准样； ④万分之一天平； ⑤烘箱； ⑥相关玻璃器皿； 实验原理 本试验是以吸附理论为依据的。吸附是指在固-气相、固-液相、固-固相、液-气相、液-液相等体系中，某个相的物质密度或溶于该相中的溶质浓度在界面上发生改变（于本体相不同）的现象。几乎所有的吸附现象都是界面浓度高
于本体相（正吸附），被吸附的物质称为吸附质，具有吸附作用的物质称为吸附剂，吸附质一般是比吸附剂小的多的粒子。吸附质离开界面引起吸附量减少的的现象称为脱附。当吸附量不发生变化时称为吸附平衡，让被吸附的物质发生脱附，托附量与吸附量相等时就是可逆吸附。吸附过程按作用力的性质可分为物理吸附和化学吸附，化学吸附时吸附体（固体）与吸附质（气体）之间发生电子转移，而物理吸附时不发生这种电子转移。 BET吸附理论基础是多分子层的吸附理论。其基本假设是：在物理吸附中，吸附体与吸附质之间的作用力是范德华力，而吸附质分子之间的作用力也是范德华力。所以，当气相中的吸附质分子被吸附在多孔固体表面之后，它们还可能从气相中吸附其他同类分子，所以吸附是多层的；吸附平衡是动平衡。在物理吸附中，吸附质几乎完全覆盖固体表面，根据单分子层吸附量和一个吸附分子的占有面积能够求得固体比表面积。 以BET等温吸附理论为基础来测定比表面积的方法有两种，一种是静态吸附法，一种是动态吸附法。本试验是采用是静态吸附法，静态吸附法是将吸附质与吸附剂放在一起达到平衡后测定吸附量。根据吸附量测定方法的不同，又可分为容量法与质量法。目前，国际、国内测量粉体比表面积常用的方法是容量法。在容量法测定仪中，传统的装置是Emmett表面积测定仪。该仪器以氮气作为吸附质，在液态氮（-196℃）的条件下进行吸附。本实验的测试仪器是JW —004型氮吸附比表面积测试仪。 仪器工作原理 该仪器是根据BET理论及F-MNELSON气相色谱原理采用对比法研制而成的。仪器用氮气作吸附气；氦气作载气， He气N2气分装在高压气瓶内。按使用测
超细粉体表征
超微粉体的表征 超微粉体表征主要包括以下几个方面：超微粉体的粒度分析（粒径、粒度分布），超微粉体的化学成分，形貌/结构分析（形状、表面、晶体结构等）等。 超微粉体的测试技术有以下几种： （1）定性分析。对粉体组成的定性分析，包括材料是由哪些元素组成、每种元素含量。（2）颗粒分析。对粉体颗粒的分析包括颗粒形状、粒度、粒分布、颗粒结晶结构等 （3）结构分析。对粉体结构分析包括晶态结构、物相组成、组分之间的界面、物相形态等。（4）性能分析。物理性能分析包括纳米材料电、磁、声、光和其他新性能的分析，化学性能分析包括化学反应性、反应能力、在气体和其他介质中的化学性质等。 3.1粒度的测试方法及仪器 粉体颗粒大小称粒度。由于颗粒形状通常很复杂难以用一个尺度来表示，所以常用等效度的概念不同原理的粒度仪器依据不同颗粒的特性做等效对比。 目前粒度分析主要有几种典型的方法分别为：电镜统计观测法、高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。常用于测量纳米颗粒的方法有以下几种。 3.1.1电镜观察 一次颗粒的粒度分析主要采用电镜观测法，可以采用扫描电镜（SEM)和透射电镜(TEM)两种方式进行观测。可以直接观测颗粒的大小和形状，但又可能有统计误差。由于电镜法是对样品局部区域的观测，所以在进行粒度分布分析时需要多幅照片的观测，通过软件分析得到统计的粒度分布。电镜法得到的一次粒度分布结构一般很难代表实际样品颗粒的分布状态，对一些强电子束轰击下不稳定甚至分解的超微粉体样品很难得到准确的结构，因此，电镜法一次颗粒检测结果通常作为其他分析方法的对比。 3.1.2激光粒度分析 目前，在颗粒粒度测量仪器中，激光衍射式粒度测量仪得到广泛应用。其特点是测量精度高、测量速度快、重复性好、可测粒径范围广、可进行非接触测量等，可用于测量超微粉体的粒径等。还可以结合BET法测定超微粉体的比表面积和团聚颗粒的尺寸及团聚度等，并进行对比、分析。 激光粒度分析原理：激光是一种电磁波，它可以绕过障碍物，并形成新的光场分布，称为衍射现象。例如，平行激光束照在直径为D的球形颗粒上，在颗粒后得到一个圆斑，称为Airy斑，Airy斑直径d＝2.44λf/D ，λ为激光波长，f为透镜焦距。由此公式计算颗粒大小D 。 3.1.3沉降法 沉降法是通过颗粒在液体中沉降速度来测量粒度分布的方法。主要有重力沉降式和离心沉降式两种光透沉降粒度分析方式，适合纳米颗粒的分析主要是离心沉降式分析方法。 颗粒在分散介质中，会由于重力或离心力的作用发生沉降，其沉降速度与颗粒大小和质量有关，颗粒大的沉降速度快，颗粒小的沉降速度慢，在介质中形成一种分布。颗粒的沉降速度与颗粒粒径之间的关系服从Stokes定律，即在一定条件下颗粒在液体中的沉降速度与粒径的平方成正比，与液体的粘度成反比。沉降式粒度仪所测的粒径也是一种等效粒径，叫做Stokes直径。 3.1.4电超声粒度分析 电超声粒度分析是最新出现的粒度分析方法，，当声波在样品内部传导时，仪器能在一个宽范围超声波频率内分析声波的衰减值，通过测得的声波衰减谱计算出衰减值与粒度的关系。分析中需要粒子和液体的密度、液体的粘度、粒子的质量分数的参数，对乳液
超细粉体概念与特性
超细粉体的概念 世界化工网_https://www.wendangku.net/doc/3a958695.html, 任何固态物质都占有相应的空间,并且具有一定的形状和大小,即具有一定的体积.通常我们所说的粉末或细颗粒,一般是指大小为1mm一下的固态物质.当固态颗粒的粒径在0.1~10μm之间时,可称为微细颗粒,或称为亚超细颗粒/而当粒径达到0.1μm以下时,则称为超细颗粒.因此,超细粉体材料即指粒径在1~100nm范围内介于院子,分子与宏观物体之间的粉体材料. 超细颗粒按其大小可以分为三个档次: 大超细颗粒:粒径在0.1~0.01μm之间; 中超细颗粒:粒径在0.01~0.002μm之间; 小超细颗粒:粒径在0.002μm以下; 超细粉体的特性 超细粉体是介于大块物质和院子或分子之间的中间物质,是处于原子簇和宏观物体交接的区域.从微观和宏观的观点看.它即不是典型的微观系统,也不是典型的宏观系统,是介于二者之间的介观系统.它具有一些列新异的物理化学特征.这里涉及到体相材料中所忽略的活根本不具有的基本物理化学问题.由于超细粉体保持了原有物质的化学性质,而在热力学上又是不稳定的,所以对它
们的研究与开发,是了解微观世界如何过渡到宏观世界的关键.随着研究手段,特别是电子显微镜的迅速发展,使得可以清楚的看到超细颗粒的大小和形状,对超细粉体的研究更加深入了. 超细颗粒具有熔点低,化学活跃性高,磁性强,热传导性，对电磁波一场吸收等特性，使它具有广阔的应用前景。 超细颗粒的直径越小，其熔点的降低越显著。例如，块状银的熔点是900℃，而银的超细颗粒的熔点可降至100℃以下，能溶于热水；块状金的熔点为1064℃，而粒径为0.002μm的超细金粉其熔点仅为327℃.超细粉体的熔点低使得在较低的温度下可以对金属,合金或化合物的粉末进行烧结,制造各种机械部件.这样不仅能节省能耗,降低制造工艺的难度,更重要的是可以得到性能优异的部件.如高熔点材料WC,SiC,BN,Si3N4 等作为结构材料,其制造工艺需要高温烧结,当使用超细颗粒时,就可以再很低的温度下进行,并且不需要添加剂就可以获得高密度烧结体.这对高性能无机结构材料的广泛应用提供了更具现实意义的制造工艺. 超细颗粒具有很高的化学活性.这是由于它的直径越小,其总表面积就越大,表面能相应增加,使其化学活性增大.据此特性可作为高校催化剂,用于火箭固体燃料的助燃添加剂.研究表明,以
粉体综合特性测试方法及其特点：
粉体综合特性测试方法及其特点： 1.Jenike剪切法： 分析和测试如下数据：莫尔应力圆、内摩擦角、主应力、剪切力、屈服轨迹、稳态流、流动函数、开放屈服强度（无侧限屈服强度）、内摩擦时间角、时效屈服轨迹、堆积密度、密度轨迹、壁摩擦角、附着力、壁剪切力、壁应力、壁轨迹、运动摩擦角、静态摩擦角、料仓设计的料斗 半顶角、卸料口径、流与不流判定、流动因子、初始抗剪强度（内聚力）等. 举例： 2. 卡尔Carr指数法：
1. 松装(自然堆积)密度bulk density 2. 振实密度 tap density 3. 安息角（休止角）Angel of repose 4. 质量流速mass flow velocity 5. 体积流速volume flow rate 6. 崩溃角 Angle of collapse 7. 平板角Flat Angle 8. 空隙率Voidage 9. 时间 time 10. 差角angle of difference 11. 分散性dispersibility 12.流动指数（卡尔指数和豪斯纳比）Flow index 13.压缩度 14.凝集度 15.均齐度 16.筛分粒度
3.旋转圆筒法， 转鼓法即将粉体颗粒填充转鼓中让其缓慢转动，测定固定转速下每旋转一圈颗粒发生坍塌的次数，次数越大，流动性越好；反之越小，流动性越差。此方法反映了颗粒流动的稳定性、临界转变及坍塌规模.和质量流率.满足欧洲药典要求. 转鼓中颗粒表面因流速不同从上到下可分为 3个区域：即稀疏流动区、致密流动区和蠕变区；剪切率的变化对颗粒流动特征和运动状态具有决定性影响；颗粒在转鼓中的运动有一个显著特点，即可以大致分为流动表层和静止底层两个区域，将颗粒物质从静止状态发展到流动、再由
粉体综合特性测试 (1)
粉体综合特性测试 一、实验目的 1、了解粉体基本特性。 2、掌握BT－1000粉体综合特性测试仪的使用方法。 二、实验仪器设备 BT-1000型离心沉降式粒度分布仪 三、实验原理 1)振实密度：振实密度是指粉体装填在特定容器后，对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度。通过测量振实密度可以知道粉体的流动性和空隙率等数据。(注：金属粉等特殊粉体的振实密度按相应的标准执行)。 2)松装密度：松装密度是指粉体在特定容器中处于自然充满状态后的密度。该指标对存储容器和包装袋的设计很重要。(注：金属粉等特殊粉体的松装密度按相应的标准执行)。 3)休止角：粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做休止角。它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。休止角对分体的流动性影响最大，休止角越小，粉体的流动性越好。休止角也称休止角、自然坡度角等。 4)崩溃角：给测量休止角的堆积粉体以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角称为崩溃角。 5)平板角：将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与受到震动后的夹角的平均值称为平板角。在实际测量过程中，平板角是以平板提起后的角度和平板受到冲击后除掉不稳定粉体的角度的平均值来表示的。平板角越小，粉体的流动性越强。一般地，平板角大于休止角。 6)分散度：粉体在空气中分散的难易程度称为分散度。测量方法是将10克试样从一定高度落下后，测量接料盘外试样占试样总量的百分数。分散度与试样的分散性、漂浮性和飞溅性有关。如果分散度超过50%，说明该样品具有很强的飞溅倾向。 BT－1000型粉体特性测试仪测试项目包括粉体的振实密度、松装密度、休
比表面积测试规程05
比表面积测试仪操作规程 1 设备概述 1.1 设备型号：Nova2000e； 1.2 制造厂商：美国康塔公司； 1.3 设备功用：测试化学粉体材料的比表面积和孔径分布。 2适用范围 本规程适用于品质保证部NOVA 2000e 高速比表面积测试仪的操作及维护。 3 设备操作规程 3.1 开机准备 3.1.1 依次开启氮气瓶、真空泵开关、计算机，打开NovaWin软件， 3.3 样品处理 3.3.1 称量样品管重W1并记录。 3.3.2样品脱气 3.3.2.1 将称重的样品管装于脱气站，套上加热包，拧紧螺母， 3.3.2.2操作 Nova 的机器控制面板进行脱气工作； A) 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”， B) 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”； C) 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”； D) 在“Load the Degasser？”提问下，按下数字“1”，选择“Yes”； E) 在显示“DEGAS TYPE SELECTION”界面时，按下数字“1”，选择“Vacuum Degas”； F) 真空泵开始抽气，等待 5 到 10 分钟，设定样品的加热温度开启加热开关开始加热，到达制定温度后开始保温并记录保温时间； 3.3.3样品回填充气 3.3.3.1样品保温完成后，关闭加热电源。待样品充分冷却后，对样品进行回填气体操作，操作如下： A) 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”； B) 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”； C) 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”； D) 在“Unload the Degasser？”提问下，按下数字“1”，选择“Yes”； E) 在“Backfill with Helium？”提问下，按下数字“2”，选择“No”； F) 回填完气体后，根据提示，取下样品管，在脱气站上堵上堵头并拧紧螺母； 3.4分析样品 3.4.1 称量完成脱气的样品管与样品的总重量并记录W2； 3.4.2 将填充棒置于样品管内，二者装载于设备的测试舱内，用螺母紧固； 3.1.2 在软件菜单栏点击“Operation”列表下的“Instrument Settings”， 3.4.3 点击Operation菜单, 选择Start Analysis一项，在Common菜单中设置Sample Volume为Measure，Thermal delay为300秒，P0 mode为Calculate， 3.4.4 在Station菜单的Sample分页中输入File Name，Sample ID，将W2-W1所得的差值输入Wight （样品质量）一栏； 3.4.5 点击Start，开始分析样品。 3.4.6 实验完成后，在测试结果图点击右键，选择Tables中BET的multi-point BET，读取实验数据并记录。
粉料特性常见指标
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 粉料特性常见指标 粉料特性常见指标一．目数目数越大，说明物料粒度越细；目数越小，说明物料粒度越大。 筛分粒度就是颗粒可以通过筛网的筛孔尺寸，以 1 英寸（25.4mm）宽度的筛网内的筛孔数表示，因而称之为目数。 各国标准筛的规格不尽相同，常用的泰勒制是以每英寸长的孔数为筛号，称为目。 例如 100 目的筛子表示每英寸筛网上有 100 个筛孔。 二.粒度颗粒的大小。 通常球体颗粒的粒度用直径表示，立方体颗粒的粒度用边长表示。 对不规则的矿物颗粒，可将与矿物颗粒有相同行为的某一球体直径作为该颗粒的等效直径。 实验室常用的测定物料粒度组成的方法有筛析法、水析法和显微镜法。 ①筛析法，用于测定 250～0.038mm 的物料粒度。 实验室标准套筛的测定范围为 6～0.038mm；②水析法,以颗粒在水中的沉降速度确定颗粒的粒度,用于测定小于 0.074mm 物料的粒度；③显微镜法，能逐个测定颗粒的投影面积，以确定颗粒的粒度，光学显微镜的测定范围为 150～0.4m，电子显微镜的测定下限粒度可达 0.001m 或更小。 1 / 11
常用的粒度分析仪有激光粒度分析仪、超声粒度分析仪、消光法光学沉积仪及 X 射线沉积仪等。 三．差角休止角与崩溃角之差称为差角。 差角越大，粉体的流动性与喷流性越强。 d=休止角 r-崩溃角 f 四．均齐度用粒度测试仪测出 D60和 D10，用下式计算均齐度： 均齐度=D60/D10 五．压缩度同一试样的振实密度与松装密度之差与振实密度之比为压缩率。 压缩度越小，粉料流动性越好。 Cp=(pp-pa） /pp*100% 式中， Pp：振实密度 Pa： 松装密度六．休止角粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做休止角。 它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。 休止角对粉料的流动性影响最大，休止角越小，粉料的流动性越好。 休止角也称安息角、自然坡度角等。 测定方法： (1)注入法： 微粒物料由漏斗流出落于平面上形成圆锥体，铝底角即为休止角。 (2)排出法：
上海师范大学综合实验复习
综合实验2复习资料整理 实验一：电解聚合法合成导电高分子及性能研究 实验原理：聚苯胺随氧化程度的不同呈现出不同的颜色。完全还原的聚苯胺，不导电，为白色；经部分氧化掺杂，得到Emeraldine 碱，蓝色，不导电；再经酸掺杂，得到Emeraldine 盐，绿色，导电；如果Emeraldine 碱完全氧化，则得到Pernigraniline 碱，不能导电。 一般认为当p ??为55/n 至65/n mV 时，该电极反应是可逆过程。可逆电流峰的p ?与电 压扫描速率ν无关，且1/2pc pa i i ν=∝。对于部分可逆(也称准可逆)电极过程来说， 59/p n ??> mV ，且随ν的增大而变大， /pc pa i i 可能大于1，也可能小于或等于1，pc i 、pa i 仍正比于1/2ν。 思考题： 1. 为什么恒电位聚合后的绿色聚苯胺具有导电性？ 答：聚苯胺随氧化程度不同呈现出不同的颜色。经部分氧化掺杂，再经酸掺杂后，得聚苯胺盐，呈绿色。聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成的，在酸性条件下，聚苯胺链具有导电性，保证了电子能通过聚苯胺链传导至阳极，使链增长继续，最后生成聚合物。 2. 为什么说聚苯胺电极过程是电化学可逆的？ 答：因为实验中得到的循环伏安极化曲线中有氧化峰和还原峰，而且两者图形大致对称，所以可以判断聚苯胺电极过程是电化学可逆的。
实验二：纳米氧化铝粉体的制备及使用激光粒度仪进行粒度测定（上） 思考题： 1.聚乙二醇（PEG）的作用？其聚合度对纳米氧化铝粒径的影响？ 答：聚乙二醇在溶液中易与氢氧化铝胶粒表面形成氢键，所以聚乙二醇比较容易的吸附于胶粒表面，形成一层保护膜，包围胶体粒子。保护膜具有一定厚度，会存在空间位阻效应，故可以有效的抑制胶体粒子的团聚，使胶粒能稳定的分散在溶液中。聚乙二醇的聚合度越小，说明链长越短，得到的胶粒半径较小。聚合度越大，链长越长，得到的胶粒半径越大，但过长的链长容易互相缠绕，不利于胶粒的分散。 2.写出煅烧前样品制备的离子反应式，并说明氨水的作用，能否用氢氧化钠溶液代替氨水？ Al3+ + 3NH3.H2O Al(OH)3+ 3NH4+ 答： 氨水的作用是使铝离子完全沉淀生成氢氧化铝。不能用氢氧化钠代替氨水。因为氢氧化铝是两性化合物，他能和强碱反应生成偏铝酸根，若用氢氧化钠溶液最后得不到氢氧化铝。 实验二：纳米氧化铝粉体的制备及使用激光粒度仪进行粒度测定（下） 结果与讨论： 1.采用不同聚合度的PEG作分散剂，测氧化铝粉体的粒径分布曲线，曲线的峰宽反映体系中所含颗粒尺寸的均匀程度，峰的宽窄代表什么？ 答：峰的宽度代表体系中所含颗粒大小的均匀程度，峰越宽，表示粒径围大，颗粒大小不一；峰越窄，表示粒径围小，颗粒大小越均匀。 2.什么是最频值和平均径？ 最频值是频率曲线的最高点。平均径为颗粒平均大小的数据，通常用D[4,3]表示。 思考题： 1.激光粒度仪测试的基本原理是什么？
材料科学与工程专业实验教学大纲
材料科学与工程专业实验教学大纲
《材料现代测试方法》实验教学大纲 课程名称：材料现代测试方法 英文名：Advanced Analysis Methods for Materials 课程编码： 课程总学时：48 实验总学时：12 课程总学分：3 实验课学分： 开课对象：材料科学与工程学院本科生 开课学期：6 本大纲主撰人：刘云飞 一、课程目的和任务 本课程是材料学院各专业一门必修的实验课。目的在于使学生了解和掌握现代分析仪器的分析原理、使用方法和在材料研究方面的应用。 二、课程基本内容和要求 了解和掌握X射线衍射分析、电子显微分析、热分析和傅立叶红外变换光谱的仪器结构、操作、试样制备及结果分析方法。
三、实验项目的设置及学时分配 1、实验过程中对每位学生预习、出勤及实验完成情况、动手能力、分析解决问题能力进行考察，占总成绩的50%； 2、对实验报告（包括实验结果、思考题回答等）进行综合评分，占总成绩
的50%； 3、对上述实验成绩综合后作为本课程实验成绩按照20%计入总成绩。 五、实验教材 《材料科学与工程专业实验指导书》
《材料科学与工程实验-1》实验教学大纲 课程名称：材料科学与工程实验-1 英文名：Experiments on Material Science and Engineering：Part 1 课程编码： 课程总学时：32 实验总学时：32 课程总学分：2 实验课学分：2 开课对象：材料科学与工程专业本科生 开课学期：5 本大纲主撰人：兰祥辉 一、课程目的和任务 本课程是材料科学与工程专业本科生的专业基础实验课程，包括了晶体结构、材料科学基础与材料表面与界面等方面的知识，是学生学习专业课和从事本专业的科研、生产等必备的专业基础。通过本实验课程的学习，培养学生的动手能力和独立分析问题、解决问题的能力，使学生进一步巩固已学的专业基础理论知识。 二、课程基本内容和要求
比表面积测试方法分类
测试方法分类 比表面积测试方法有两种分类标准。一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同，可分为：连续流动法、容量法及重量法（重量法现在基本上很少采用）；另一种是根据计算比表面积理论方法不同可分为：直接对比法比表面积分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测定等。同时这两种分类标准又有着一定的联系，直接对比法只能采用连续流动法来测定吸附气体量的多少，而BET法既可以采用连续流动法，也可以采用容量法来测定吸附气体量。连续流动法 连续流动法是相对于静态法而言，整个测试过程是在常压下进行，吸附剂是在处于连续流动的状态下被吸附。连续流动法是在气相 色谱原理的基础上发展而来，由热导检测器 来测定样品吸附气体量的多少。连续动态氮 吸附是以氮气为吸附气，以氦气或氢气为载 气,两种气体按一定比例混合，使氮气达到指定的相对压力，流经样品颗粒表面。当样品管置于液氮环境下时，粉体材料对混合气中的氮气发生物理吸附，而载气不会被吸附，造成混合气体成分比例变化，从而导致热导系数变化，这时就能从热导检测器中检测到信号电压，即出现吸附峰。吸附饱和后让样品重新回到室温，被吸附的氮气就会脱附出来，形成与吸附峰相反的脱附峰。吸附峰或脱附峰的面积大小
正比于样品表面吸附的氮气量的多少，可通过定量气体来标定峰面积所代表的氮气量。通过测定一系列氮气分压P/P0下样品吸附氮气量，可绘制出氮等温吸附或脱附曲线，进而求出比表面积。通常利用脱附峰来计算比表面积。 特点：连续流动法测试过程操作简单，消除系统误差能力强，同时具有可采用直接对比法和BET方法进行比表面积理论计算。 容量法 容量法中，测定样品吸附气体量多少是利用气态方程来计算。在预抽真空的密闭系统中导入一定量的吸附气体，通过测定出样品吸脱附导致的密闭系统中气体压力变化，利用气态方程P*V/T=nR换算出被吸附气体摩尔数变化。 直接对比法 直接对比法比表面积分析测试是 利用连续流动法来测定吸附气体量， 测定过程中需要选用标准样品（经严 格标定比表面积的稳定物质）。并联 到与被测样品完全相同的测试气路 中，通过与被测样品同时进行吸附，分别进行脱附，测定出各自的脱
比表面积测定法
比表面积测定法 比表面积系指单位质量粉体的总表面积。当气体被粉体的表面物理吸附时，可通过测定其表面对气体单分子层的吸附量而得到粉体的比表面积，单位为m2/g。物理吸附是被测粉体的表面与被吸附气体（吸附质）之间形成相对微弱范德华力 式（2）中N为阿佛加德罗常数（6.022 ×1023/mol）； σ为单个吸附质分子的横截面积（氮分子为0.162 nm2；氪分子为 0.195 nm2）； m为供试品的量，g； S为供试品的比表面积，m2/g。
当P P o ?值在0.05~ 0.30之间，1[V a (P o P ??1)]?与P P o ?的线性关系满足相关系数r 不小于0.9975时，可通过第一法（动态流动法）或第二法（容量法）在至少3个不同的P P o ?条件下测定V a 值，按式（1）和（2）处理数据，计算得供试品的比表面积。当P P o ?值小于0.05时，1[V a (P o P ??1)]?与P P o ?通常呈非线性关系，故不建议在此范围内测定。这种在多个P P o ?条件下测定的方式，为多点方式测定。 如果满足以下条件，也可在一个P P o ?条件下采用单点方式测定。 当供试品的C 值远大于1时，由式（1）可知，1[V a (P o P ??1)]?与P P o ?的线性方程的截距趋近于0，在此条件下，只需选择一个P P o ?点，式（1）被简化为式（3），按式（3）计算出V m ，再代入式（2）可得到供试品的比表面积。 V m = V a (1?P P o ) (3) 1. 供试品的处理及一般要求 （1） 供试品的处理 在生产和贮存过程中，供试品表面可吸附其它气体或蒸汽，因此在测定前需对供试品进行脱气处理。由于物质表面的性质、脱气条件等因素影响测定结果的精密度和准确度，脱气效果不好可使比表面积测定结果偏低或产生波动。宜根据供试品的性质选择和优化脱气条件，控制适当的温度、真空度和时间进行脱气。可采用加热真空脱气法或置于干燥气流中采用气体置换法脱气。提高温度可加速去除供试品表面吸附的气体，但在升温过程中要注意供试品表面的性质与完整性不受影响。 （2） 吸附质 是指在测定条件（液氮温度77.4K ）下，被供试品表面吸附的气体。氮气是常用的吸附质。对于比表面积小于0.2m 2/g 的供试品，为避免测定误差，可选用氪气作为吸附质；也可选用氮气作为吸附质，但必须通过增加取样量，使供试品总表面积至少达到1m 2方可补偿测定误差。选用的吸附质必须干燥，且纯度不小于99.99%。 （3）取样量 使用氮气作为吸附质，供试品的取样量以总表面积至少达到1m 2为宜。使用氪气作为吸附质，取样量以总表面积至少达到0.5m 2为宜。减少取样量需经过充分的试验验证。
粉体综合特性测试仪中振实密度的设定依据标准及测定方法
粉体综合特性测试仪中振实密度的设定依据标准及测定方法振实密度是涉及到粉末特性的很多工厂高校及其科研单位所必测的项目之一。 粉体密度是指单位体积的粉体所对应的质量。由于粉体中颗粒与颗粒之间或颗粒内部存在空隙（或孔隙），其粉体的密度通常小于所对应物质的真密度。粉体密度按其测试方式的不同可以分为松装密度（又称堆积密度）和振实密度。松装密度是指粉体试样以松散状态，均匀、连续的充满已知容积的量杯，称出量杯和粉体试样的质量，便可算出粉体试样的松装密度。振实密度：振实密度是指粉体装填在特定容器后，在一定条件下对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度，一般情况下粉体的振实密度小于粉体中单颗颗粒的真密度。 型粉体综合特性测试仪提供了美国标准（卡尔指数）中规定的振实密度测定方法和国家标准（金属粉末振实密度的测定）中规定的振实密度测定方法。并参照美国药典针对非金属粉末，粉体密度测试仪扩展了部分功能，如：“振动幅度”由国标中规定的扩展到～整数可调；“振动频率”由国标中规定得～次分钟可调，扩展到～次分钟可调。“振动次数”由国标中规定次扩展到～次任意设定（注：当设定为次时结果输出为“松装密度”）。 操作流程具体如下： 、设定振幅：本仪器振动组件的最大振幅为，仪器出厂时振幅已调整为。国标（金属粉末振实密度的测定）中规定振幅为，美国药典规定振幅为。您可以依据需要将附件中的、或启振垫适量加入到振实组件顶针与直线轴承间既可（如右图）。 振幅启振垫总高度 、振动组件的安装：型粉体综合特性测试仪配备了、、三种不同规格的量筒（见附件）。为了提高测试的精度，请依据被测粉体的重量（）和松装密度（ρ）选择合适的量筒。
第一章粉体的基本性质
第一章粉体的基本性质 所谓粉体就是大量固体粒子的集合体，而且在集合体的粒子间存在着适当的作用力。粉体由一个个固体粒子所组成，它仍具有固体的许多属性。与固体的不同点在于在少许外力的作用下呈现出固体所不具备的流动性和变形。它表示物质存在的一种状态，即不同于气体、液体，也不完全同于固体，正如不少国外学者所认为的，粉体是气、液、固相之外的第四相。粉体粒子间的相互作用力，至今仍无明确的定量概念。通常是指在触及它时，集合体就发生流动、变形这样大小的力。粉体粒子间的适当作用力是粒子集合体成为粉体的必要条件之一，粒子间的作用力过大或过小都不能成为粉体。 材料成为粉体时具有以下特征：能控制物性的方向性；即使是固体也具有一定的流动性；在流动极限附近流动性的变化较大；能在固体状态下混合；离散集合是可逆的；具有塑性，可加工成型；具有化学活性。 组成粉体的固体颗粒其粒径的大小对粉体系统的各种性质有很大的影响，同时固体颗粒的粒径大小也决定了粉体的应用范畴。各个工业部门对粉体的粒径要求不同，可以从几毫米到几十埃。通常将粒径大于1毫米的粒子称为颗粒，而粒径小于1毫米的粒子称为粉体。 在材料的开发和研究中，材料的性能主要由材料的组成和显微结构决定。显微结构，尤其是无机非金属材料在烧结过程中所形成的显微结构，在很大程度上由所采用原料的粉体的特性所决定。根据粉体的特性有目的地对生产所用原料进行粉体的制备和粉体性能的调控、处理，是获得性能优良的材料的前提。 第一节粉体的粒度及粒度分布 粉体颗粒是构成粉体的基本单位。粉体的许多性质都由颗粒的大小及分布状态所决定。粒径或粒度都是表征粉体所占空间范围的代表性尺寸。对单个颗粒，常用粒径来表示几何尺寸的大小；对颗粒群，则用平均粒度来表示。任何一个颗粒群不可能是同一粒径的粒子所组成的单分散系统，也就是说颗粒群总是由不同粒度组成的多分散系统。为此，对于颗粒群来说，最重要的粒度特征是平均粒度和粒度分布。
粉体测试技术及仪器讲解
第六章粉体测试技术及仪器 内容: 6.1粉体浓度测试方法; 6.2粉体粒度测试技术及其应用; 6.3比表面积测量 6.1粉体浓度测试方法 粉体浓度通常是指在流体流动过程中一定的容积下粉体的质量。气体含尘量的基本测量就是在悬浮气流中取得颗粒物试样进行称量。“等速取样”就是满足在等速条件下气流没有扰动而且所有颗粒并且只有这些颗粒进入取样嘴的准则。 取样点应选在节流部位的下游6倍直径以上的地方或上游3倍直径以上的地方。取样点应选择在沉降室、收尘器以及可能沉集大颗粒的长水平管道的出口端，否则应测定这些收尘装置中收到的粉尘并从测定值中扣除。 一、等速取样
二、滤纸光散射法 通过抽滤烟气中飘尘，测量清洁滤纸变脏或变黑引起的透光度改变，求得粉体浓度。 三、粉体浓度测量的其他方法 1.电容探头浓度测量技术 2.光纤探头浓度测量技术 3.光透射法浓度测量 6.2粉体粒度测试技术及其应用
1.显微镜法（microscopic method） 是将粒子放在显微镜下，根据投影像测得粒径的方法，主要测定几何粒径。光学显微镜可以测定微米级的粒径，电子显微镜可以测定纳米级的粒径。测定时应避免粒子间的重叠，以免产生测定的误差。主要测定以个数、面积为基准的粒度分布。 2.库尔特计数法（coulter counter method） 将粒子群混悬于电解质溶液中，隔壁上设有一个细孔，孔两侧各有电极，电极间有一定电压，当粒子通过细孔时，粒子容积排除孔内电解质而电阻发生改变。利用电阻与粒子的体积成正比的关系将电信号换算成粒径，以测定粒径与其分布。 测得的是等体积球当量径，粒径分布以个数或体积为基准。混悬剂、乳剂、脂质体、粉末药物等可以用本法测定。 3.沉降法（sedimentation method） 是液相中混悬的粒子在重力场中恒速沉降时，根据Stocks方程求出粒径的方法。
详解粉体综合特性测试仪测定项目及计算项目
详解粉体综合特性测试仪测定项目及计算项目 GJ03-09粉体综合特性测试仪测试项目包括粉体的振实密度、松装密度、安息角、抹刀角、崩溃角、差角、分散度、凝集度、流动度等项目。其特点是一机多用、操作简便、重复性好、测定条件容易改变、配套完整等。粉体综合特性分析仪研制成功为粉体特性测试的普遍开展提供了一个新的测试手段。对于大专院校、科研机构的材料科学研究领域，在与粉体流动特性相关的生产领域也将有广泛的应用前景。 1.标准测定项目： 1）振实密度：振实密度是指粉体装填在特定容器后，对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度。通过测量振实密度可以知道粉体的流动性和空隙率等数据。（注：金属粉等特殊粉体的振实密度按相应的标准执行）。 2）松装密度：松装密度是指粉体在特定容器中处于自然充满状态后的密度。该指标对存储容器和包装袋的设计很重要。（注：金属粉等特殊粉体的松装密度按相应的标准执行）。 3）休止角：粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做休止角。它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。休止角对分体的流动性影响最大，休止角越小，粉体的流动性越好。休止角也称安息角、自然坡度角等。 4）崩溃角：给测量休止角的堆积粉体以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角称为崩溃角。 5）平板角：将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与受到震动后的夹角的平均值称为平板角。在实际测量过程中，平板角是以平板提起后的角度和平板受到冲击后除掉不稳定粉体的角度的平均值来表示的。平板角越小，粉体的流动性越强。一般地，平板角大于休止角。 6）分散度：粉体在空气中分散的难易程度称为分散度。测量方法是将10克试样从一定高度落下后，测量接料盘外试样占试样总量的百分数。分散度与试样的分散性、漂浮性和飞溅性有关。如果分散度超过50%，说明该样品具有很强的飞溅倾向。 2.标准计算项目： 1）差角：休止角与崩溃角之差称为差角。差角越大，粉体的流动性与喷流性越强。 2）压缩度：同一个试样的振实密度与松装密度之差与振实密度之比为压缩度。压缩度也称为压缩率。压缩度越小，粉体的流动性越好。 3）空隙率：空隙率是指粉体中的空隙占整个粉体体积的百分比。空隙率因粉体的粒子形状、排列结构、粒径等因素的不同而变化。颗粒为球形时，粉体空隙率为40%左右；颗粒为超细或不规则形状时，粉体空隙率为70-80%或更高。
比表面积测试方法及其系统误差(精)
比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法，透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度，根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小，比表面测试范围和精度都很有限；其它比表面积测试方法有粒度估算法、显微镜观测估算法，已很少使用；其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高；比表面积测试方法有透气法，粒度估算法，和吸附法等。 吸附法根据吸附质的不同又分为吸碘法，吸汞法，低温氮吸附法等。 低温氮吸附法根据吸附质吸附量确定方法不同又分为动态色谱法，静态容量法，重量法等，目前仪器以动态色谱法和静态容量法为主； 动态色谱法在比表面积测试方面比较有优势，静态容量法在孔径测试方面有优势。 实验二十六粉体比表面积的测定－透气法 每单位质量的粉体所具有的表面积总和，称为比表面积(m2·kg-1)。比表面积是粉体的基本物性之一。测定其表面积可以求得其表面积粒度。 在工业中，钢铁冶炼及粉末冶金；电子材料；水泥、陶瓷、耐火材料；燃料、磨料；化工、药品；石油化工中固体催化剂等很多行业的原料是粉末状的。这些工业的有些中间产品或最终产品也是粉末状的。在生产中，一些化学反应需要有较大的表面积以提高化学反应速度，要有适当的比表面积来控制生产过程；许多产品要求有一定的粒度分布才能保证质量或者是满足某些特定的要求。 粉体有非孔结构和多孔结构两种特征，因此粉体的表面积有外表面积和内表面积两种。粉体比表面积的测定方法有勃氏透气法、低压透气法、动态吸附法三种。理想的非孔性结构的物料只有外表面积，一般用透气法测定。对于多孔性结构的粉料，除有外表面积外还有内表面积，一般多用气体吸附法测定。 一、目的意义 勃莱恩（Blaine)透气法是许多国家用于测定粉体试样比表面积的一种方法。 在无机非金属材料中，水泥产品是粉体。水泥细度是水泥的分散度（水泥颗粒的粗细程度），是水泥厂用来控制水泥产量与质量的重要参数。测水泥的比表面积可以检验水泥细度以保证水泥的强度。水泥细度的检验方法有筛析法、比表面积测定法、颗粒平均直径与颗粒组成的测定等几种。其中，勃氏透气法仪器构造简单、操作容易、测定方便、节省时间、完全不损坏试样、复演性好，国家标准规定在测试结果有争议时以该法为准。国际标准化组织也推荐这种方法作为测定水泥比表面积的方法。 本实验采用勃氏透气法测定粉体的比表面积，实验目的如下： ①了解透气法测定粉体比表面积的原理； ②掌握勃氏法测粉体比表面积的方法； ③利用实验结果正确计算试样的比表面积。 二、基本原理 1．达西法则 当流体（气体或液体）在t秒内透过含有一定孔隙率的，断面积为A，长度为L的粉体层时，其流量Ｑ与压力降△P成正比。即
粉体材料成型性能综合实验大纲
粉体材料成型性能综合 实验大纲 Document number：BGCG-0857-BTDO-0089-2022
粉体材料成型性能综合实验大纲 实现从粉体材料的制备、性能测试、烧结成形及成型的性能测试完整的体现学科交叉的实验项目。让学生自己动手，用新方法制备新材料，并采用先进的材料测试和分析手段对粉体材料和块体材料进行分析。深刻体会粉体材料的制备及性能的实质，感受材料无论在宏观还是微观方面的千变万化，激发学生对材料研究的热情。 该综合实验共包括7个子实验，分别为：1. 粉体制备实验（球磨机）；2. 粉体形貌分析实验（扫描电镜）；3. 粉体粒度分析实验（激光粒度仪）；4. 纳米粉体三维形貌分析实验（原子力显微镜）；5. 粉体拉曼光谱分析实验（拉曼光谱仪）；6. 粉体热压烧结实验（热压烧结炉）；7. 粉末烧结性能测试实验。结构如下 1. 粉体制备实验：
采用滚压振动研磨法制备陶瓷粉体，熟悉振动研磨制粉法的原理和操作。球磨是粉体制备的一种方法，是将粉体与球磨介质（也称为磨球）装入专用的球磨筒（罐）中，在球磨机上使球磨筒以一定转速（低于临界转速）转动，依靠磨球的冲击、磨剥作用，对粉体颗粒产生粉碎作用。转速、球磨时间、粉-球比例、磨球尺寸、机配、形状和种类都会影响球磨效果。球磨后材料的形貌可以进行下一步的分析，并用于热压、烧结等试验。 2. 粉体性能分析实验： 采用激光粒度分析仪、扫描电镜、原子力显微镜和拉曼光谱测量研磨制备的粉体材料的粒度、粒度分布、形貌及光谱性能，掌握不同测量粉体性能的方法、原理及所使用仪器的操作。 粉体形貌分析实验（扫描电镜） 粉体材料的形貌是粉体材料分析的重要组成部分，材料的很多重要物理化学性能是由其形貌特征所决定的。例如，颗粒状纳米材料与纳米线和纳米管的物理化学性能有很大的差异。形貌分析的主要内容是分析材料的几何形貌，材料的颗粒度，及颗粒度的分布以及形貌微区的成份和物相结构等方面。扫描电镜（SEM）是一种常见的广泛使用的表面形貌分析仪器，材料的表面微观形貌的高倍数照片是通过能量高度集中的电子扫描光束扫描材料表面而产生的。对通过研磨制备的粉体样品可以直接进行形貌观察及投影粒度分析，微米的粉体材料，可继续使用粒度分析仪进行粒度测量，得到粒度分布曲线；而对于小于20nm的粉体材料则可以在原子力显微镜上进行三维形貌的分析。