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药物中特殊杂质的检查

药物中特殊杂质的检查

一、目的要求

1.掌握阿司匹林片、盐酸普鲁卡因注射液、盐酸四环素片中特殊杂质检查的基本原理和方法;

2.掌握薄层色谱法在药物杂质检查中的应用;

3.掌握薄层色谱法的基本操作;

4. 掌握检验结果的处理与判断,能够规范书写检验原始记录及检验报告书;

5. 正确并更科学合理地解释检验中的现象,处理检验中的异常情况。

二、试剂与仪器

1.试剂(查阅《中国药典》,进行所用试剂的配制)

2. 仪器

纳氏比色管、玻璃板(5×15cm)、全自动点样器、层析缸、可见分光光度计

三、实验步骤

(一)阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的检查

取本品5片,研细,用乙醇30mL分次研磨,并移入100mL量瓶中,充分振摇,用水稀释至刻度,摇匀,立即过滤,精密量取滤液2mL,置50mL纳氏比色管中,用水稀释至50mL,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液(取1mol/L盐酸溶液1mL,加硫酸铁铵指示液2mL后再加水使成100mL)3mL,摇匀,30秒钟内如显色,与对照液(精密量取0.01%水杨酸溶液4.5mL,加乙醇3mL,0.05%酒石酸溶液1mL,用水稀释至50mL,再加上述新配制的稀硫酸铁铵溶液3mL,摇匀)比较,不得更深。

(二)盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查

薄层板的制备:取硅胶H2.5g,加0.5%羧甲基纤维素钠水溶液5.5~6mL调成糊状,均匀涂布于光滑、平整、洁净的玻璃板(5×15cm)上,置水平台上晾干,在110℃烘0.5小时,置干燥器备用。

操作:精密量取本品,加乙醇稀释使成每1mL中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液,作为供试品溶液。另取对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每1mL中含30μg 的溶液,作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各10微升,分别点样于同一羧甲

基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14:1:1:14)为展开剂,展开后,取出,晾干,用对二甲氨基苯甲醛溶液(2%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100mL,加入冰醋酸5mL制成)喷雾显色,供试品溶液如显与对照品相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深。

(三)盐酸四环素片中光吸收杂质的检查(可见分光光度法)

取本品5片,研细,加0.01mol/LHCl制成1mL含1.25mg(按标示量计算)的溶液,滤过,弃去初滤液,取续滤液,在1h内,照分光光度法,在430nm波长处测定,其吸收度不得过0.62。

四、说明

1.水杨酸与三氯化铁试液作用显紫堇色,其反应方程式为:

药物中特殊杂质的检查

2.盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酸在酸性条件下可与对氨基醛缩合而呈色,其反应为:

药物中特殊杂质的检查

药物中特殊杂质的检查

五、思考题

1.简要说明以上杂质检查项目的原理和方法。

2.简要说明薄层色谱法在药物杂质检查中的应用。

3.试计算阿司匹林游离水杨酸的限量、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的限量。