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便携式气相色谱仪(光离子化检测器)示值误差不确定度评定实例.

便携式气相色谱仪(光离子化检测器)示值误差不确定度评定实例.
便携式气相色谱仪(光离子化检测器)示值误差不确定度评定实例.

ISO17025:2017实验室-测量不确定度评定程序

页次第 69 页共 6页文件名称测量不确定度评定程序发布日期2019年1月1日 1 目的 对测量结果不确定度进行合理的评估,科学表达检测结果。 2 范围 本程序适用于客户有要求时、新的或者修订的测试方法验证确认时、当报告值与合格临界值接近时需评定不确定度并在报告中注明。 3 职责 3.1 检测人员根据扩展不确定度评定的适用范围,按规定在记录和报告中给出测量结果的不确定度。 3.2 检测组组长负责审核测量不确定度评定过程和结果报告。 3.3 技术负责人负责批准测量不确定度评定报告。 4 工作程序 4.1 测量不确定度的来源 4.1.1 对被测量的定义不完善或不完整。 4.1.2 实现被测量定义的方法不理想。 4.1.3 取样的代表性不够,即被测量的样本不能代表所定义的被测量。 4.1.4 对被测量过程受环境影响的认识不周全,或对环境条件的测量与控制不完善。 4.1.5对模拟仪器的读数存在认为偏差(偏移)。 4.1.6测量仪器的分辨力或鉴定力不够。 4.1.7赋予测量标准和测量物质的值不准。 4.1.8用于数据计算的常量和其他参量不准。 4.1.9测量方法和测量程序的近似性和假定性。 4.1.10 抽样的影响。

页次 第 70 页 共 6页 文件名称 测量不确定度评定程序 发布日期 2019年1月1日 4.1.11在表面上看来完全相同的条件下,被测量重复观测值的变化。 4.2 测量不确定度的评定方法 4.2.1 检测组根据随机取出的样本做重复性测试所获得的结果信息,来推断关于总体性质时,应采用A 类不确定度评定方法,用符号A u 表示,其评定流程如下: A 类评定开始 对被测量X 进行n 次独立观测得到 一系列测得值 (i=1,2,…,n )i x 计算被测量的最佳估计值x 1 1n i i x x n ==∑计算实验标准偏差() k s x 计算A 类标准不确定度() A u x ()()() k A s x u x s x n == 4.2.2 检测组根据经验、资料或其他信息评估时,应采用B 类不确定度评定方法,用符号B u 表示,B 类不确定度评定的信息来源有以下六项: 4.2.2.1 以前的观测数据。 4.2.2.2 对有关技术资料和测量仪器特性的了解和经验。 4.2.2.3 相关部门提供的技术说明文件。 4.2.2.4 校准证书或其他文件提供的数据,准确度的等别或级别,包括目前暂

测量不确定度评定实例

测量不确定度评定实例 一. 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ,由函数关系是计算出圆柱体的体积 h D V 4 2 π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ,测得数据见下表。 表: 测量数据 计算: mm 0.1110h mm 80.010==, D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知,体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定都21u u ,和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点,可知不确定度21u u ,应采用A 类评定方法,而不确定度3u 采用B 类评定方法。

①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差: ()mm 0048.0=D s 直径D 误差传递系数: h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量: ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量 高度h 的6次测量平均值的标准差: ()mm 0026.0=h s 直径D 误差传递系数: 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量: ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围mm 1.00±,去均匀分布,示值的标准不确定度 mm 0058.0301.0==q u 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3

长度不确定度评定示例

用外径千分尺检验某主轴直径φ700 -0.019mm 的 测量不确定度评定报告 1.概述 1.1 测量依据:产品图纸(或生产工艺)编号□□□□# 1.2 环境条件:温度 (20±10)oC ; 相对湿度<70% RH 1.3 测量设备:一级50~75mm 外径千分尺,示值误差为±4μm。 1.4 被测对象:主轴的直径φ700-0.019mm ;材料为球墨铸铁α1= 10.4×10-6/℃ 1.5 测量方法:用外径千分尺直接测量 2.数学模型: 由于主轴直径值可在外径千分尺上直接读得,故: L=L S -L S (δα·Δt +αs ·δt) L — 被测主轴的直径。 L S — 外径千分尺对主轴直径的测量值。 δα—被测主轴线膨胀系数与外径千分尺线膨胀系数之差。 Δt — 被测主轴温度对参考温度20℃的偏差,本例为±10℃。 αs — 外径千分尺线膨胀系数,本例为11.5×10-6/℃。 δt — 被测主轴温度与外径千分尺温度之差,本例为±1℃。 3.灵敏系数 显然该数学模型是透明箱模型,必须逐一计算灵敏系数: 1)1(≈-?-=??=t s t S Ls f C δαδαL ; t S s L s f C δαα-=??==-70×1㎜℃=-7×104μm ℃; δα S t t L f C -=???=?=-70×1×10-6㎜/℃=-0.07μm/℃ δα δα??=/f C =-Ls Δt=-70×10㎜℃=-7×105μm ℃ t f C t δδ??=/ =-Ls αs=-70×11.5×10 -6 ㎜/℃=-0.805μm /℃ 4.计算各分量标准不确定度 4.1外径千分尺示值误差引入的分量u(L S ) 根据外径千分尺检定规程,示值误差e=±4μm , 在半宽为4μm 区间内,以等概率分布(均匀分布),则:u (L S ) =4/3=2.31μm u(L S )=|C LS |·u (L S )=1×2.31=2.31μm , 其相对不确定度 () () =?S S L u L u 0.1=1/10 , 自由度υ(Ls)=50 4.2被测主轴线膨胀系数不准确引入的分量u(αS ) 由于被测主轴线膨胀系数α1= 10.4×10-6/℃是给定的,是一个常数, 故 u(αS )= 0 , 自由度υ(αS )= ∞ 4.3测量环境偏离标准温度20℃引入的分量u(Δt) 测量环境偏离标准温度20℃的偏差为±10℃,在半宽为10℃范围内,以等概

测量不确定度评定报告

测量不确定度评定报告 1、评定目的 识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源,明确评定方法,给临床检测结果提供不确定度依据。 2、评定依据 CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 3 、测量不确定度评定流程 测量不确定度评定总流程见图一。 图一测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立,即确定被测量Y(输出量)与影

响量(输入量)X 1,X 2 ,…,X N 间的函数关系f来确定,即: Y=f(X 1,X 2 ,…,X N ) 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外,数学模型不是唯一的,若采用不同测量方法和不同测量程序,就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由实验测定,即通 过变化第i个输入量x i ,而保持其余输入量不变,从而测定Y的变化量。 4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源,可能来自于: a、对被测量的定义不完整; b、复现被测量定义的方法不理想; c、取样的代表性不够,即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量; d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善; e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差(偏移); f、测量仪器的计量性能(如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性等)的 局限性; g、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确; h、引入的数据和其它参量的不确定度; i、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性; j、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a对输入量X I 进行n次独立的等精度测量,得到的测量结果为: x 1,x 2 , (x) n 。 算术平均值x为 1 n x n= ∑x i n i=1 单次测量的实验标准差s(x i )由贝塞尔公式计算: 1 n S(x i )= ∑ ( x i — x )2 n-1 i=1

工业热电阻自动测量系统结果不确定度评定实例

工业热电阻自动测量系统结果不确定度评定实例 用于检定工业热电阻的自动测量系统,根据国家计量检定规程(JJG 229—1998)对不确定度分析时可以在0℃点,100℃点,现在A 级铂热电阻的测量为例. B1 冰点(0℃) B1.1 数学模型,方差与传播系数 根据规定,被检的R(0℃)植计算公式为 R(0℃)=R i 0 =??? ??t dt dR t i = R i 0=??? ??t dt dR * * *0=??? ??-t I dt dR R R ℃)( = R i - 0.00391R * (0℃)×) ℃(0 0.00391R 0* *℃) (R R I - = R i - 0.391×1 .00* *℃) (R R I - = R i - 0.39 [] ℃)( 0* *R R I - 式中: R(0℃)—被检热电阻在0℃的电 阻值,Ω; R i —被检热电阻在0℃附近的测得值,Ω; R *(0℃)—标准器在0℃的电阻值,通常从实测的水三点值计算,Ω; R * i —标准器在0℃附近测的值,Ω。 上式两边除以被检热电阻在0℃的变化率并做全微分变为 dt 0R =d ()391.0R i +d ??? ? ???-2500399.0** 0i R R =dt Ri +dt *0 R +dt *i R 将微小变量用不确定度来代替,合成后可得方差 u 20 R t =u 2i R t +u 2t *0R +u 2t *i R (B-2) 此时灵敏系数C 1=1,C 2=1,C 3=–1。

B1.2 标准不确定分量的分析计算 B1.2.1 u 2i R t 项分量 该项分量是检热电阻在0℃点温度t i 上测量值的不确定度。包括有: a) 冰点器温场均匀性,不应大于0. 01℃,则半区间为0.005℃。均匀分布,故 u 1.1= 3 005.0=0.003℃ 其估计的相对不确定度为20﹪,即自由度1.1ν=12,属B 类分量。 b) 由电测仪表测量被检热电阻所带入的分量。 本系统配用电测仪表多为6位数字表(K2000,HP34401等),在对100Ω左右测量时仍用100Ω挡,此时数字表准确度为 100×106×读数+40×106×量程 对工业铂热电阻Pt100来说,电测仪表带入的误差限(半宽)为 被δ=±(100×100×106-+100×40×106- =±0.014Ω 化为温度:391 .0014 .0±=±0.036℃ 该误差分布从均匀分布,即 u 2.1= 3 036.0=0.021℃ 估计的相对不确定度为10﹪,即1.1ν=50,属B 累类分量。 c) 对被检做多次检定时的重复性 本规范规定在校准自动测量系统时以一稳定的A 级被检铂热电阻作试样检3次,用极差考核其重复性,经实验最大差为4m Ω以内。通道间偏差以阻值计时应不大于2m Ω,故连同通道间差 异同向叠计在内时,重复性为6m Ω,约0.015℃,则 u 3.1= 69 .1015 .0=0.009℃ 3.1ν=1.8,属A 类分量。 d) 被检热电阻自然效应的影响。 以半区间估计为2m Ω计约5mK 。这种影响普遍存在,可视为两点分布,故 u 4.1=1 5=5mK 估计的相对不确定度为30﹪,即4.1ν=5,属B 类分量。

测量不确定度评定程序

1 目的 对检验方法和结果的测量不确定度进行评定和报告,进一步提高评价检验结果的可信程度,以满足客户与认可准则的要求。 2 适用范围 适用于检验中心开展的标准或非标准方法的检验结果的测量不确定度评定。 3 职责 3.1技术负责人负责测量不确定度的评定。 3.2技术负责人负责不确定度的评定的培训,以确保其在实验室检测活动中的运用水平; 3.3 检测员负责协助提供不确定度评定所需的检测数据; 4 控制程序 4.1 测量不确定评定检验项目的选择 4.1.1可能的情况下,实验室应对所有被测量进行不确定来源分析和评定,以确保测量结果的可信程度。 4.1.2技术负责人确定进行测量不确定评定的检验项目,确定进行评定的原则如下: a)当检验项目仅为定性分析时,不进行测量不确定度的评定。 b)对于公认的检验方法,检验项目已给出相应的测量不确定度及其来源时,可以不进行测量不确定度的评定。 c)除上述两种情况,各检验领域中关键、典型和重要的检验项目,均应进行测量不确定度的评定。 d)在评定测量不确定度时,对给定条件下的所有重要不确定度分量,均应采用适当的分析方法加以考虑。 e)当顾客对检验项目的测量不确定度提出要求时,应进行测量不确定度的评定。 f)在微生物检测领域,某些情况下,一些检测无法从计量学和统计学角度对测量不确定度进行有效而严格的评估,这时至少应通过分析方法,考虑它们对于检测结果的重要性,列出各主要的不确定分量,并作出合理的评估。有时在重复性和再现性数据的基础上估算不确定度也是合适的。 4.2测量不确定度的评定方法 本程序拟规定两种方法对测量不确定度进行评定。一种是GUM 法,另一种是top-down 评定方法。 Ⅰ 测量不确定度评定与表示 GUM 法 4.2.1 列出测量不确定度的来源 用GUM 法评定测量不确定度的一般流程见下图1。 图1 用GUM 法评定测量不确定度的一般流程

测量不确定度评定报告(完整资料).doc

此文档下载后即可编辑 测量不确定度评定报告 1、评定目的 识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源,明确评定方法,给临床检测结果提供不确定度依据。 2、评定依据 CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 3 、测量不确定度评定流程 测量不确定度评定总流程见图一。

图一 测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立,即确定被测量Y (输出量)与影响量(输入量)X 1,X 2,…,X N 间的函数关系f 来确定,即: Y=f (X 1,X 2,…,X N ) 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外,数学模型不是唯一的,若采用不同测量方法和不同测量程序,就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由 实验测定,即通过变化第i 个输入量x i ,而保持其余输入量不变,从而测定Y 的变化量。

4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源,可能来自于: a 、对被测量的定义不完整; b 、复现被测量定义的方法不理想; c 、取样的代表性不够,即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量; d 、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善; e 、对模拟式仪器的读数存在人为偏差(偏移); f 、测量仪器的计量性能(如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区 及稳定性等)的局限性; g 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确; h 、引入的数据和其它参量的不确定度; i 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性; j 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a 对输入量XI 进行n 次独立的等精度测量,得到的测量结果为: x 1,x 2,…x n 。算术平均值x 为 1 n x n = ∑x i

测量不确定度评定程序文件

1 目的 为评价中心检测/校准结果的可信程度,规范测量不确定度的评 定与表达方法,科学、合理、准确的进行测量不确定度评定 2 应用范围 适用于中心检测/校准结果的测量不确定度的评定与表示。 3 职责 3.1 技术负责人负责测量不确定度评定工作。 3.2 技术科组织实施测量不确定度的评定,负责拟定有关检测项目测量不确定度评定的作业指导书,指导测试人员控制各标准方法规定的影响量,编写《不确定度评定报告》,负责对检测结果测量不确定度报告的验证。 3.3 检测人员严格遵守方法标准和规范化作业技术,认真检查原始记录和检测结果。 4 程序 4.1化验中心采用公认的检测方法时应遵守该方法对不确定度的表述。 4.2化验中心采用非标准方法或偏离的标准方法时,应重新进行确认,并对方法的测量不确定度进行评定。 4.3由技术负责人组织或指定有关技术人员(可包括监督员、检测人员、设备责任人等)进行测量不确定度的评定工作。 4.4不确定度评定和报告根据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》来实施。具体步骤如下: XX 公司化验中心 程序文件 第01版 第0次修订 第 页 共 页 测定不确定度评定程序 文 号 YYH/CX28-2014 颁布日期 2014年3月14日

4.1.1建立不确定度的数学模型 建立被测对象与其他对其有影响量的函数关系。以通过这些量的不确定度给出被测对象的不确定。 4.1.2确定不确定度的来源,找出构成不确定度的主要分量。 分析测试领域的测量不确定度的来源一般有以下几种: a.被测量量的定义不完整; b.被测样品代表性不够,即样品不能完全代表所定义的被测对象; c.复现被测量的测量方法不够理想; d.对测量过程受环境影响的认识不恰如其分,或对环境的测量与控制不完善; e.读数存在人为偏移; f.测量仪器的计量性能的局限性(如分辨率、灵敏度、稳定性、噪音水平等影 响,以及自动分析仪器的滞后影响和仪器检定校准中的不确定度); g.测量标准和标准物质的不确定度; h.引用的数据或其它参量的不确定度; i.包括在检测方法和程序中某些近似和假设,某些不恰当的校准模式选择,以及数据计算中的舍、入影响; j.测试过程中的随机影响等。 在确定这些影响不确定度的因素对总不确定度的贡献时,还要考虑这些因素相互之间的影响。 4.1.3量化不确定度分量 要对每一个不确定度来源通过测量或估计进行量化。首先估计每一个分量对合成不确定度的贡献,排除不重要的分量。可用下面几种方法进行量化: a.通过实验进行定量; b.使用标准物质进行定量; c.基于以前的结果或数据的估计进行定量; d.基于判断进行定量。 4.1.4计算合成标准不确定度 根据JJF1059-2012中第4、5、6节规定的方法,通过确定A类和B类标准不确

至今见过的最规范的不确定度评定的例子!

至今见过的最规范的不确定度评定的例子! 不确定度是指由于测量误差的存在,对被测量值的不能肯定的程度。反过来,也表明该结果的可信赖程度。在报告结果时,必须给出相应的不确定度,一方面便于使用它的人评定其可靠性,另一方面也增强了测量结果之间的可比性。今天,仪器论坛版友六弦琴为大家找来了不确定度评定的范例,供大家参考。如有疑问,请点击阅读原文版友将为大家详细解答 点击图片查看大图不确定度评定中需要注意的几个问题a) 抓住影响测量不确定度主要分量的评估,避免漏项。通常测量重复性分量、标准物质不确定度分量、工作曲线变动性分量等在合成标准不确定度中所占比重较大,须逐一评估。对某些不可能进行多次的测定,无重复性数据,应尽可能采用方法精密度参数或以前在该条件下的测试数据进行评估。b)忽略次要不确定度分量的影响。有些分量量值较小(属微小不确定度),对合成不确定度的贡献不大。例如,一个分量为1.0,另一个分量0.33,二者的合成不确定度为1.05,相差5%,即分量0.33在合成标准不确定度中的贡献可忽略。通常试料称量、相对原子量、物质的摩尔质量等分量相对于测量重复性、工作曲线变动性分量要小得多,一般可忽略。 c)不确定度评估中避免重复评估。如当已评估了测量重复性

分量,不必再评估诸如样品称量、体积测量、仪器读数的重复性分量。 d)不应将一些非输入量的测量条件当作输入量评估。例如,重量法中高温炉灼烧温度的变动性,测定碳、硫时氧气纯度的变动性,光度分析中波长的精度等,它们不是输入量,其对测量结果的影响反映在测量重复性中,不应将其作为分量进行评估。 e)合成标准不确定度和扩展不确定度通常取一位或两位有效数字。计算过程中为避免修约产生的误差可多保留一位有效数字。修约时可采用末位后面的数都进位而不舍去,也可采用一般修约规则。测量结果和扩展不确定度的数位一致。

测量不确定度评定的方法以及实例

第一节有关术语的定义 3.量值value of a quantity 一般由一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小。 例:5.34m或534cm,15kg,10s,-40℃。 注:对于不能由一个乘以测量单位所表示的量,可以参照约定参考标尺,或参照测量程序,或两者参照的方式表示。 4.〔量的〕真值rtue value〔of a quantity〕 与给定的特定量定义一致的值。 注: (1) 量的真值只有通过完善的测量才有可能获得。 (2) 真值按其本性是不确定的。 (3) 与给定的特定量定义一致的值不一定只有一个。 5.〔量的〕约定真值conventional true value〔of a quantity〕 对于给定目的具有适当不确定度的、赋予特定量的值,有时该值是约定采用的。 例:a) 在给定地点,取由参考标准复现而赋予该量的值人作为给定真值。 b) 常数委员会(CODATA)1986年推荐的阿伏加得罗常数值6.0221367×1023mol-1。 注: (1) 约定真值有时称为指定值、最佳估计值、约定值或参考值。 (2) 常常用某量的多次测量结果来确定约定真值。 13.影响量influence quantity 不是被测量但对测量结果有影响的量。 例:a) 用来测量长度的千分尺的温度; b) 交流电位差幅值测量中的频率; c) 测量人体血液样品血红蛋浓度时的胆红素的浓度。 14.测量结果 result of a measurement 由测量所得到的赋予被测量的值。 注: (1) 在给出测量结果时,应说明它是示值、示修正测量结果或已修正测量结果,还应表明它是否为几个值的平均。 (2) 在测量结果的完整表述中应包括测量不确定度,必要时还应说明有关影响量的取值范围。 15.〔测量仪器的〕示值 indication〔of a measuring instrument〕 测量仪器所给出的量的值。 注: (1) 由显示器读出的值可称为直接示值,将它乘以仪器常数即为示值。 (2) 这个量可以是被测量、测量信号或用于计算被测量之值的其他量。 (3) 对于实物量具,示值就是它所标出的值。 18.测量准确度 accuracy of measurement 测量结果与被测量真值之间的一致程度。

TG-04-989 化学不确定度评定示例

中检集团南方电子产品 测试(深圳)有限公司 发布日期:2013年04月23日 实施日期:2013年05月10日 作业指导书 化学不确定度评定示例 CCIC-SET/TG-04-989 编制: 杨 勇 审核: 邓春涛 批准: 王克勤

2013年05月10日生效

不确定度评定练习试题2013-01 Cd 214.439 加标1ppm 回收率的不确定度评定计算 (中检集团南方电子产品测试(深圳)有限公司 化学部 杨勇) 一、测量及不确定度评定对象 依据IEC62321:2008 标准,对塑料样品采用粉碎后用微波消解法进行处理,使其中的待测元素 Cd 成为可溶性盐类溶解在酸消解液中。将酸消解液定容至25ml ,导入ICP-OES 中进行测定,从而定量样品中的 Cd 。对测定结果的不确定度进行分析,找出影响测定结果不确定度的因素,对不确定度进行评估,如实反映测量的置信度和准确性。 本次评定采用加标试验的方法,评定待测溶液浓度(ml g /μ)、加标回收率(%)、假定为实际样品的 Cd 含量(kg mg /)的测量不确定度。 二、测定方法描述 1、测量过程 (1) 称取约0.2g 塑料样品(经过粉碎)于消解罐中。加入10ml g /μ的 Cd 标准溶液1ml ,加入8ml 硝酸与2ml 双氧水,按照规定程序使之消解完全;;冷却,转移至于25ml 的容量瓶中,用10%硝酸定容至刻度以备分析。 (2) 用 Cd (编号为:GSB XXXX,,1000ml g /μ,不确定度为:2ml g /μ,%95,2==p k ),首先配制10.0ml g /μ,用1ml 移液管取1ml ,用10%硝酸定容于100ml 容量瓶中。 (3)从10ml g /μ分别使用25ml 、10ml 、5ml 取满刻度溶液到100ml 容量瓶中,分别得到2.5ml g /μ、1.0ml g /μ、0.5ml g /μ的标液。 (4)从10ml g /μ使用25ml 、10ml 、5ml 分别取(25+10+5)ml 、(10+5)ml ,定容到100ml 容量瓶中,分别得到4.0ml g /μ、1.5ml g /μ的标液。 (5) 以上均使用10%硝酸定容,同时做空白;采用0.5、1.0、1.5、2.5、4.0ml g /μ共5点绘制工作曲线 (6)取样0.2g,加标取10ml g /μ标液1ml,前处理完成后,定容于25ml 容量瓶,平行样9个;均使用10%硝酸定容,同时做空白。 (7) 在ICP 上于Cd 214.439nm 处测定,以空白标准溶液,进行标准曲线法测量,采用线性回归法算出工作校准曲线,从校准曲线上求得样品的 Cd 浓度,根据公式(1)计算样品中的Cd 含量。 2、测量结果计算公式 (1)实际样品的测量不确定度评定 被测元素含量以质量分数M W 计,数值以kg mg g g ppm /,/,或或μ表示,按下式计算: m d V C W M ??= 0……………………………………………………………(1) 式中: 0C —在校准曲线上查得试液中被测元素浓度的数值,单位为微克每毫升(ml g /μ); V ——样品溶液的体积,单位为毫升(ml ); d -样品溶液的稀释倍数; m —试样量,单位为克(g )。 取9次次测试结果的算术平均值,报告结果。 (2)待测样品溶液浓度的测量不确定度评定 被测元素浓度含量以0C W 计,数值以ml g /μ表示,按下式计算: n C W i s C ∑-= (2)

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此文档下载后即可编辑 测量不确定度评定实例 一. 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ,由函数关系是计算出圆柱体的体积 2 4 D v π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ,测得数据见下表。 表: 测量数据 计算: mm 0.1110h mm 80.010==, D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知,体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定度21u u ,和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点,可知不确定度21u u ,应采用A 类评定方法,而不确定度3u 采用B 类评定方法。 ①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差: ()m m 0048.0=D s 直径D 误差传递系数: h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量: ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量

高度h 的6次测量平均值的标准差: ()m m 0026.0=h s 高度h 的误差传递系数: 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量: ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围0.005mm ±,按均匀分布,示值的标准不确定度 0.0029 q u == 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3 由示值误差引起的高度测量的不确定度 q h u h V u ??= 3 由示值误差引起的体积测量的不确定度分量 ()()323233mm 04.1=+=h D u u u 3. 合成不确定度评定 ()()()3232221mm 3.1=++=u u u u c 4. 扩展不确定度评定 当置信因子3=k 时,体积测量的扩展不确定度为 3mm 9.33.13=?==c ku U 5.体积测量结果报告 () m m .93.88063±=±=U V V 考虑到有效数字的概念,体积测量的结果应为 () m m 48073±=V

测量不确定度评定程序文件

1目的 为本中心合理评定测量结果的不确定度提供依据,使测量不确定度评定方法符合国际和国相关技术规、标准的规定。 2适用围 适用于与本中心所有检测项目有关参量测量结果的不确定度评定与表示。 3职责 3.1副主任 a)负责批准测量不确定度评定报告; b)批准对外公布实验室能力时的测量不确定度。 3.2技术负责人 a)制定实验室测量不确定度评定总体计划,提出中心测量不确定度评定的总 体要求; b)组织审核、验证项目测量不确定度评定报告。 3.3检测项目负责人 a)负责项目有关参量的测量不确定度评定,编写评定报告初稿。 4程序 4.1技术负责人制定年度培训计划,聘请专家讲授JJF1059-1999《测量不确定度 评定与表示指南》,使检测人员理解测量不确定度评定的基本知识和方法。办公室协助技术负责人具体实施培训计划,负责培训容和考核结果的记录、归档。 4.2测量不确定度评定步骤(详细评定步骤参见本程序附录1) 说明测量系统时要给出如下信息:①所用检测仪器型号、资产编号、技术指 标;②校准/检定证书号、校准/检定日期和校准/检定实验室明名称。 4.2.1根据检测项目依据的技术标准/规/规程,明确被测量,简述被测量定义、测量方法和测量过程。 4.2.2画出测量系统方框图 4.2.3给出测量不确定度评定数学模型。

424根据数学模型和有关信息,列出各不确定度分量的来源,尽可能做到不遗漏不重复,主要来源有(但不限于):所用的参考标准或标准物质(参考物质)、方法和仪器设备、环境条件、被测物品的性能和状态、操作人员等。需要指出,被测物品预计的长期性能所引起的不确定度来源通常不予考虑。 425评定各不确定度分量的标准不确定度:①不确定度A类评定采用统计方法; ②不确定度B类评定采用非统计方法。 合理地评定应依据对方法性能的理解和测量围,并利用以前的经验和资料、文献中确认的数据等。测量不确定度评定所需要的严密程度取决于①检测方法的要求;②客户的要求;③据以作出满足某技术规决定的紧限。 426计算合成标准不确定度。 427确定扩展不确定度和报告测量结果。 4.3测量不确定度报告的审核和批准 4.3.1中心技术负责人对各项目测量不确定度评定报告进行审核。必要时,可委托外单位专家审核。 4.3.2评审后的测量不确定度评定报告和测量不确定度表示意见经中心副主任批准后,作为实验室的受控技术文件打印归档,并作为作业指导书发至有关检测人员执行。 4.3.3检测项目负责人发现有关不确定度分量发生较大变化时,应及时向技术负责人或质量监督员报告并提出修改的具体意见,由技术负责人组织审核批准后实施。 4.4测量不确定度的报告和应用 在下列情况下检测实验室的检测报告(或证书)中应给出有关测量结果不确定度的信息:a)当不确定度与检测结果的有效性或应用有关时; b)客户有要求时; c)当不确定度影响到对技术标准/规限度的符合性时,(即测量结果处于技术标准/规规定的临界值附近时,测量不确定度的区间宽度对判断符合性具有重要影响)。 4.5注意事项

实验室测量不确定度评定程序

1目的 为规范和统一测量不确定度的评定方法和程序,证明检测的结果具有可接受的不确定度,特制定本程序。 2适用范围 适用于本公司需要进行不确定度分析的项目。如当用户需要获悉检测项目结果的不确定度时,或当检测数据处于临界状态,有可能影响检测结论时,本公司应给出其测量不确定度。 3职责 3.1检测室负责各项目不确定度评定报告的编写、审核工作。 3.2技术负责人负责测量不确定度评定报告的批准。 3.3综合室负责有关测量不确定度评定报告等相关记录的保存。 4工作程序 4.1检测室提出需进行测量不确定度评定的项目,报技术负责人审批后,组织相关人员对所从事检测项目进行不确定度的计算。不确定度的计算应以不同分析方法所对应的每个检测项目分别计算。 4.2计算不确定度时应将从检测全过程(从样品采集至分析结果的报出)所产生的所有不确定度分量进行计算合成:检测不确定度来源主要有以下几个方面:a)取样的代表性不够; b)检测过程受环境条件的影响因素; c)对检测仪器的读数存在的人为偏移; d)检测仪器的分辨力或鉴别力不够; e)赋予计量标准的值或标准物质的值不准; f)引用于数据计算的常量和其他参量不准; g)检测方法和检测程序的近似性和假定性; h)在完全相同的条件下,重复检测值的变化。

4.3 计算不确定度步骤 1)确定检测项目的数学模型; 2)针对检测项目实施的全过程(从采样至分析结果的报出)的不确定来源,进行统计分析和评定,确定主要不确定度因素,评定标准不确定度分量。 3)针对各项不确定度按JJF1059《测量不确定度评定与表示》和CNACL编写的《检测实验室测量不确定度评定指南》的有关规定进行计算和评定。 4)计算检测项目的合成标准不确定度和扩展不确定度。 5)形成不确定度评定报告。 不确定度的评定流程图见下一页。 4.4不确定度评定报告的批准 技术负责人应组织相关技术人员对不确定度的评定报告进行技术论证,评审通过后,技术负责人批准执行。 4.5不确定度评定报告的管理 4.5.1测量不确定度评定报告是本公司受控的技术文件,按《文件控制和管理程序》进行管理。 4.5.2所有测量不确定度评定报告均应按规定编号,制定目录,由综合室负责保存。 5 相关文件 5.1 **CX-011-2018 《文件控制和管理程序》

不确定度计算示例

五、交流标准电流源电流测量不确定度评定 一、概 述 1.1 目 的 评定交流标准电流源测量不确定度。 1.2 依据标准 暂无,参考JJG445-1986《直流标准电压源检定规程》。 1.3 使用的仪器设备 交流数字电压表,仪器校准后1年内,在1.5V ,50Hz 点示值最大允许误差为: 80×10-6 ×(读数) +10×2×10-6 ?(满量程) 6位半显示,经检定合格。 交流电流电压变换器,型号:LYB-02,准确度等级:0.005%。 1.4 测量程序 由被检交流标准电流源输出1A 加到交流电流-电压变换器,调准被检源交流电流为1A ,由交流电流电压变换器将1A ,50Hz 交流电流转换为1.5V ,50Hz 交流电压,读取交流数字电压表值。 1.5 不确定度评定结果的应用 符合上述条件或十分接近上述条件同类测量结果,一般可以参照本例方法评定。 二、数学模型 测量结果直接由交流数字电压表读数给出 I x = C E 0 式中: I x ——被检标准源的输出电流值,A ;

E 0——交流数字电压表的显示值,V (为避免与不确定度符号U 混淆,采用字母E 表示电压); C ——常数,交流电流-电压变换器的变比值,C =1.5V/1A 。 三、不确定度来源 直流标准电压源测量不确定度来源主要包括: (1) 测量重复性的不重复引入的不确定度u A ,采用A 类方法评定; (2) 交流数字电压表准确度引入的不确定度u B1,采用B 类方法评定; (3) 交流数字电压表上级标准传递引入的不确定度u B2,采用B 类方法评定; (4) 交流数字电压表分辨力引入的不确定度u B3,采用B 类方法评定; (5) 交流电流-电压变换器准确度引入的不确定度u B4,采用B 类方法评定。 (6) 交流电流电压变换器上级传递引入的不确定度u B5,采用B 类方法评定。 测量重复性 数字式电压表引入的不确 交流数字电压表上级标准传递引入的不确定度 交流电流-电压变换器引入的不确定度 交流电流电压变换器上级标准传递引入的不确定度 图1 各种不确定度分量关系图

实验室测量不确定度评定程序

研发一部研发三部结构技术部平面设计部技术部 实验室测量不确定度评定程序 制订: 审核: 批准: 品管部 2016年7月8日

改履历

1、目的 为合理的表征测量的分散性,确定测量结果的有效性。 2、范围 本程序适用于检测实验中提供数字结果的检测项目的测量不确定度的评定与表示。 3.职责 3.1 实验室组长:根据检测项目的特点识别并提出评定要求,组织评定和评定结果的评 审工作,组织测量不确定度的验证,批准对外公布实验室能力时的测量不确定度指 标。 3.2 实验工程师:根据各检测项目的特点识别评定要求,组织需要评定的检测项目编写 《测量不确定度评定与表示报告》,会同实验室主管对本部门的评定报告和使用进行 审核。 3.3 实验员:学习和掌握测量不确定度的评定与表示的基础知识和方法,编写本项目测 量不确定度的评定报告,及时发现和反馈会导致测量不确定度发生较大变化的信 息。 3.4 实验室组长应当维护本程序的有效性。 4.工作程序 4.1 实验室主管应组织各实验工程师、实验员就下述情况决定有关项目评定不确定度的 具体要求: 4.1.1 当检测不要求得到数字结果(如仅需作通过或不通过,正或负或其它定性的估 计)则不要求评定测量不确定度。 4.1.2 对于某些广泛公认的检测方法,如果该方法规定了测量不确定度主要来源的极 限值和计算结果的表示形式时,实验室只要遵守该方法和报告结果的方式,即 被认为符合要求可以不编写评定测量不确定度的报告。 4.1.3 由于某些检测方法的性质,决定了无法从计量学和统计学角度对测量不确定度 进行有效而严格的评定,这时应通过分析列出各主要不确定度分量并作出合理 评定,但要确保测量结果报告形式不会造成客户对所给测量不确定度的误解。 4.1.4 除上述三种情况,均应根据检测项目的特点分门别类评定其测量不确定度,如 检测项目包含取样和样品制备,则评定时就应考虑由此引起的不确定度来源, 有的检测样品不能作重复独立测量,就不应考虑重复性对测量不确定度的贡

实验室检测不确定度评定程序

实验室应用不确定度的评定程序 1 目的 为合理地表征测量值的分散性,确定测量结果的有效性,本程序规定了评定检测结果不确定度的步骤和方法。 2 适用范围 本程序适用于各种准确度等级的检测结果不确定度的评定。 3 职责 3.1 办公室负责人 1)编写各检测项目测量不确定度的评定作业指导书; 2)对本部门各项检测结果不确定度的使用进行审核。 3.2 技术负责人 1)负责组织编制试验室测量不确定度评定和表示的统一要求及评定步骤,并组织评审和批准; 2)负责维护本文件的有效性。 4 程序 4.1 评定依据 1)JJF1059-1999“测量不确定度评定与表示” 2)ISO“测量不确定度表达指南”,1995 4.2 定义 4.2.1 测量不确定度:表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相关联的参数; 4.2.2 标准不确定度:用标准偏差表示的测量结果的不确定度; 4.2.3 (不确定度的)A类评定:对观测列进行统计分析以评定不确定度的方法; 4.2.4 (不确定度的)B类评定:评定标准不确定度的非统计分析方法; 4.2.5 影响量:不是被测量但对测量有影响的量; 4.2.6 合成标准不确定度:当结果由若干个量得来时,该测量结果的标准不确定度等于这些量的方差和协方差加权的正平方根,权的大小取决于这些量的变化测量结果影响的程度。 4.2.7 扩展不确定度:确定测量结果区间的量,期望测量结果以合理地赋予的较高置信水平包含在此区间内。 4.2.8 包含因子:为获得扩展不确定度,作为合成不确定度乘数的数字因子。

4.3 评定程序 评定不确定度的基本程序可用下述框图表示: 4.4 测量结果的不确定度来源(有选择的确定) 1)由相同条件下测量值的变动性所反映的各种随机影响; 2)检测仪器的示值不够准确; 3)标准物质的标准值不够准确; 4)引用的数据或其它参量的不够准确; 5)取样的代表性不够,即被测样本不能完全代表所定义的被测量; 6)化学分析中的基体效应、分析空白、干扰影响、回收率及反映效率等系统影响; 7)人员读数的分散性; 8)对测量环境的控制不完善; 9)检测方法和检测程序的近似和假设; 10)在相同条件下被测量在重复观测的变化,即重复测量的偶然变化; 4.5 建立数学模型 数学模型是指测量过程中的被测量Y (即输出量)与对Y的测量结果y会产生不可忽略影响的所有影响(即输入量)X1,X2,…… XN 之间的函数关系: Y=f(X1,X2,…… XN) 而Y的估计值y则可以输入量Xi的估计值xi来表示:

测量不确定度评定程序文件

测量不确定度评定程序 1 目的 为本中心合理评定测量结果的不确定度提供依据,使测量不确定度评定方法符合国际和国相关技术规、标准的规定。 2 适用围 适用于与本中心所有检测项目有关参量测量结果的不确定度评定与表示。 3 职责 3.1 副主任 a) 负责批准测量不确定度评定报告; b) 批准对外公布实验室能力时的测量不确定度。 3.2 技术负责人 a)制定实验室测量不确定度评定总体计划,提出中心测量不确定度评定的总 体要求; b)组织审核、验证项目测量不确定度评定报告。 3.3 检测项目负责人 a)负责项目有关参量的测量不确定度评定,编写评定报告初稿。 4 程序 4.1 技术负责人制定年度培训计划,聘请专家讲授JJF1059-1999《测量不确定度 评定与表示指南》,使检测人员理解测量不确定度评定的基本知识和方法。办公 室协助技术负责人具体实施培训计划,负责培训容和考核结果的记录、归档。 4.2 测量不确定度评定步骤(详细评定步骤参见本程序附录1) 说明测量系统时要给出如下信息:①所用检测仪器型号、资产编号、技术指 标;②校准/检定证书号、校准/检定日期和校准/检定实验室明名称。 4.2.1 根据检测项目依据的技术标准/规/规程,明确被测量,简述被测量定义、测 量方法和测量过程。 4.2.2 画出测量系统方框图 4.2.3 给出测量不确定度评定数学模型。

4.2.4 根据数学模型和有关信息,列出各不确定度分量的来源,尽可能做到不遗漏不重复,主要来源有(但不限于):所用的参考标准或标准物质(参考物质)、方法和仪器设备、环境条件、被测物品的性能和状态、操作人员等。需要指出,被测物品预计的长期性能所引起的不确定度来源通常不予考虑。 4.2.5 评定各不确定度分量的标准不确定度:①不确定度A类评定采用统计方法; ②不确定度B类评定采用非统计方法。 合理地评定应依据对方法性能的理解和测量围,并利用以前的经验和资料、文献中确认的数据等。测量不确定度评定所需要的严密程度取决于①检测方法的要求;②客户的要求;③据以作出满足某技术规决定的紧限。 4.2.6 计算合成标准不确定度。 4.2.7 确定扩展不确定度和报告测量结果。 4.3 测量不确定度报告的审核和批准 4.3.1 中心技术负责人对各项目测量不确定度评定报告进行审核。必要时,可委托外单位专家审核。 4.3.2 评审后的测量不确定度评定报告和测量不确定度表示意见经中心副主任批准后,作为实验室的受控技术文件打印归档,并作为作业指导书发至有关检测人员执行。 4.3.3 检测项目负责人发现有关不确定度分量发生较大变化时,应及时向技术负责人或质量监督员报告并提出修改的具体意见,由技术负责人组织审核批准后实施。 4.4 测量不确定度的报告和应用 在下列情况下检测实验室的检测报告(或证书)中应给出有关测量结果不确定度的信息: a)当不确定度与检测结果的有效性或应用有关时; b)客户有要求时; c)当不确定度影响到对技术标准/规限度的符合性时,(即测量结果处于技术 标准/规规定的临界值附近时,测量不确定度的区间宽度对判断符合性 具有重要影响)。

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