实验 离子沉淀法制备绿茶茶多酚

实验离子沉淀法制备绿茶茶多酚

第一部分绿茶活性成分茶多酚的浸提

一、实验目的

1．了解影响植物有效成分浸提的因素及常见的浸提方法。

2．掌握茶叶中水分的测定方法。

3．掌握绿茶中活性成分茶多酚的含量测定方法。

二、基本知识及原理

影响植物有效成分浸提率的因素很多，浸提方法也是多种多样，但其基本原理都是相同的。

1．溶剂浸提原理及影响因素

植物有效成分溶剂浸提的原理是：根据植物中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对有效成分溶解度大，对无效成分溶解度小的溶剂，将有效成分从植物组织中溶出。当溶剂加到植物原料中时，溶剂扩散、渗透通过细胞壁进入细胞内，可溶性物质溶解，造成细胞内外的浓度差，以此为推动力使细胞内可溶性物质向溶液主体扩散，至细胞内外有效成分浓度达到动态平衡，滤出溶液。

影响浸提的因素，即为影响浸提速率的因素，主要有以下几点：

（1）．液固两相的接触面积

接触面积越大，浸取速率就越快，一般提取速率与固体颗粒的直径的平方成正比。故物料越薄越小，浸提速率越快。但也不能太薄太细碎，否则会妨碍溶剂在提取容器内的流通，并使一些杂质成分溶解在溶液中，而且会增加过滤的难度，反而使生产不经济。

（2）．主体溶液与相界面之间有效成分的浓度差

有效成分浓度差是推动浸提进行的主要因素，根据Fick第一扩散定律，浓度差越大，提取的传质推动力就越大，浸提速率就越快。

（3）．材料颗粒与溶剂固液两相的相对运动

加强两相间的相对运动，可以减少固相边界上液膜的厚度，降低边界层阻力，并使液膜不断更新，从而提高浓度差，增大提取推动力，提高传质速率。加强两相间相对运动的最有效方法是在浸提设备中附设搅拌装置。

（4）．提取温度

对大多数物质而言，升高温度可以加大物质的溶解度，而且根据Stokes—Einstein公式：

r KT D AB πμ6= (DAB 为扩散系数，K 为Boltzmann 常数，T 为绝对温度；μ为溶液的粘度；r 为扩散分子的有效半径)，温度升高，溶液粘度下降，扩散系数就增大，可提高有效成分的扩散速率，从而提高提取速率。另外，扩散系数与温度的关系，用Arrhenius 型方程表示为：

??

? ??-=RT Q D D AB exp 0（Q 为活化能，T 为绝对温度），也可看出：温度升高，扩散系数增大。但是温度太高又会使过多的杂质同时提出，或者对热敏性有效成分有破坏作用，因此提取温度不应 超出一定的范围。

（5）．溶剂

溶剂对浸提速率的影响是溶剂的溶解度、亲和力、粘度、分子大小等各因素的综合影响。

2．溶剂的选择

根据相似相溶原理选择溶剂，同时还应遵循下面几个基本原则：

（1）．适当的溶解选择性 所选用的溶剂应对所需浸提的成分有较高的溶解度，而对其他的不需要成分有较小的溶解度。

（2）．容易回收 溶剂的回收多采用蒸馏法，所以溶剂应具有适当的挥发性、低汽化热以及溶剂与被浸提有效成分之间的相对挥发性较大。

（3）．适当的密度 物料与溶剂之间的密度差会影响浸提操作，密度相近，易于混合与分散，但分离较困难，混合与分离直接影响工作的效率。加强提取过程的混合与分散，宜采用密度相近的溶剂进行提取，这样对提高整体的经济性较为有利。

（4）．表面张力 表面张力会影响物料与溶剂的分散性与分离的难易程度。表面张力小，溶质的分散性好，但浸提液的分离较为困难。在整个提取操作中，溶质的分散性的影响最大，且不易克服，故选择溶剂时，宜选用表面张力较小的溶剂。

（5）．安全性及化学稳定性 溶剂的挥发性不易过高，否则易挥发散失，造成环境污染，甚至导致燃烧爆炸。溶剂本身应无毒性，且不易分解变质，不与有效成分发生化学反应，以保证提取成分的安全性。

3．常用浸提方法

用溶剂浸提植物有效成分主要有以下几种方法：

（1）．浸渍法

该法是将物料粉碎后装入容器中，加入溶剂浸渍物料以溶出有效成分的方法。该法在

常温下进行，尤其适用于有效成分遇热易破坏及易挥发的物料，但整个过程处于静止状态，提取温度低，有效成分溶解度和传质速率小，存在着提取率低、提取周期长、提取液易发霉变质等缺点。

（2）．渗漉法

该法是将经过粉碎的物料粉末装入渗漉器中，不断添加溶剂，使其渗透通过物料，自上而下从渗漉器中流出浸出液的方法。该法由于溶剂处于流动状态而形成传质浓度梯度，其浸出效果优于浸渍法，但此法存在浸取液用量大，使后续工艺分离操作费用增加，渗漉时物料颗粒易发生堵塞等缺点。

（3）．回流提取法

该法是利用易挥发的有机溶剂进行加热提取时，采用循环冷却装置使溶剂连续回流，使植物有效成分充分提出的方法。该法溶剂用量少，提取率高，但对于受热易破坏的成分提取不适用。

（4）．煎煮法

该法是将经过处理的物料，加水煮沸2～3次，使其有效成分煎出的方法。此法提取温度高，煮沸时有效成分传质效果好，故能煎出大部分有效成分。但煎出液中杂质较多，易霉变。热敏性、易挥发的有效成分在煎煮过程中易破坏、挥发而损失。

总之，从经济的角度考虑，植物有效成分浸提方法及操作应以有限的溶剂量，提出最大量的有效成分，同时使提取液中有效成分浓度达到最大值。

三、试剂与器材

（1）器材

恒温干燥箱，精密天平，721可见分光光度计，78HW-1型恒温磁力搅拌器，大型医用中低速离心机，250ml三口烧瓶，250ml烧杯。

（2）试剂

酒石酸钾钠，硫酸亚铁，磷酸氢二钠，磷酸二氢钾

四、实验内容及操作步骤

1、茶叶中水分的测定。按中华人民共和国国家标准GB 8304—87（茶水分测定）进行。

2、绿茶中活性成分茶多酚的含量测定。按中华人民共和国国家标准GB 8304—87（茶水分测定）进行。

3、绿茶活性成分茶多酚的浸提。

（1）绿茶经粉碎后进行筛分，选择粒径范围450μm～1200μm备用。

（2）烧瓶中倒入100ml水，加热至90℃，称取步骤（1）所得干茶末约10g，加入烧瓶，保温搅拌浸提30min左右，用双层纱布粗滤得粗滤液1。

（3）茶渣倒入烧瓶，加90℃水80ml，保温搅拌浸提30min左右，用双层纱布粗滤得粗滤液2。

（4）合并粗滤液1和2，离心（离心转速3000r/min）分离，弃去茶渣，得上清液3，记录体积。按GB8313-87分析茶多酚含量。

4、计算浸提收率。

第二部分离子沉淀法纯化制备绿茶茶多酚

一、实验目的

1．了解茶多酚的基本性质及其应用价值。

2．了解绿茶茶多酚的纯化方法，掌握离子沉淀法制备茶多酚的工艺过程。

二、基本知识及原理

茶多酚是绿茶中酚类及其衍生物的总称，其主要组分是黄烷醇类、羟基-4-黄烷醇类、花色苷类、黄酮醇类和酚酸类，是绿茶中最具生理活性的一类物质，约占绿茶质量的15-25%。

茶多结酚构图

茶多酚纯品为白色无定形粉末，易溶于热水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等，难溶于氯仿、苯和石油醚。其耐酸性较好，在pH 2-7的范围内均十分稳定，在碱性介质中不稳定，易氧化褐变。在潮湿的空气中能被氧化成棕色物质，与金属盐溶液如三氯化铝或醋酸铅的水溶液作用生成黄色沉淀。能被高锰酸钾等氧化剂氧化，与酒石酸亚铁生成红紫色络合物。

因其化学结构中带有多个活性羟基，对人体保健极为有利，且有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗辐射等多种功效，茶多酚在食品工业、生物医学、日用化工、卫生保健等领域都有十分广阔的应用前景。

自六十年代初日本学者探明茶叶中含有大量的抗氧化活性成分茶多酚后，各国学者对其提取和应用作了深入研究，至八十年代初期及中期，茶多酚的提取及制备技术有了较大的发展；八十年代后期至九十年代，我国相继开发出几种茶多酚提取方法和茶多酚产品。

目前，国内外茶多酚的提取方法大多大同小异，按其化学过程主要可归纳为三种，即有机溶剂萃取法、离子沉淀法和柱分离制备法。

1.有机溶剂萃取法

是最早的茶多酚提取方法。该方法的原理是利用茶多酚易溶或可溶于水、乙醇、乙醚等溶剂，将其从茶叶中提取出来，再用乙酸乙酯等有机溶剂将之从水提取物中分离出来。

有机溶剂萃取法的一般工艺路线如下所示：

通过以上工艺过程所制得的茶多酚粗制品的有效成分含量只能达到50～70%，若想制得有效成分含量>90%的茶多酚，尚需经色谱柱精制。

目前国内外已开发出十多种有机溶剂萃取法提取茶多酚技术，但都没有实质性区别，缺少全新的思路和工艺，尚分别存在着以下缺点：（1）使用多种有机溶剂，且有机溶剂用量大。（2）工序多，工艺繁琐复杂，就萃取一步一般需经三级萃取。（3）需多次蒸馏，加热时间过长。（4）有效成分含量和提取率较低，若需制得较高纯度的茶多酚，还需经色谱柱精制。（5）使用氯仿等有毒有机溶剂，使产品和操作不够安全。（6）生产成本高。

2.柱分离制备法

该法是将茶叶经水或有机溶剂浸提后，提取液用柱分离制备茶多酚。目前已有吸附柱、离子交换柱和凝胶柱三种制备方法，其工艺要点为：

此工艺的优点在于能耗低，操作简便。但是要筛选具备对茶多酚有较大的平衡吸附量及有较高的吸附选择性的树脂，选择合适的脱附剂，工作量极大，而且柱分离制备法存在易污染、投资大、一般产品茶多酚纯度较低的问题。

3.离子沉淀法

该法的原理是利用茶多酚与金属离子反应生成难溶化合物的性质，采用沉淀法使之从茶叶提取液中分离出来，再用酸溶解沉淀，使茶多酚游离出来。其原理可示意如下：

①茶多酚的沉淀

②沉淀的溶解

其中金属离子M n+可循环使用。

离子沉淀法提取茶多酚的一般工艺路线如下所示：

此法提取茶多酚工艺简单，有效成分含量可>95%，提取率可>4%。目前沉淀法提取茶多酚主要有三种技术：

①以Pb、Cu等有毒重金属碱式盐作沉淀剂，给产品的安全性带来影响，且沉淀剂价格比较昂贵，因而缺乏生命力。

作沉淀剂，沉淀剂价格低廉，但属强碱；而茶多酚在碱性介质中极易氧化，

②以Ca(OH)

2

使得大量的茶多酚氧化流失。

③用廉价易得的正盐离子如Ca2+、Mg2+、Al3+、Zn2+为沉淀剂，在酸性或中性条件下提取茶多酚，茶多酚无氧化损失，故提取率可高达7.5%～8.5%。因而此法是目前国内外较有前途的茶多酚提取法。

三、试剂与器材

（1）器材

旋转蒸发仪，精密天平，721可见分光光度计，磁力搅拌器，高速冷冻离心机，250ml 烧杯。

（2）试剂

酒石酸钾钠，硫酸亚铁，磷酸氢二钠，磷酸二氢钾，氯化锌，碳酸氢钠，乙酸乙酯，盐酸

四、实验内容及操作步骤

（1）取第一部分实验所得上清液3，按质量比氯化锌：茶多酚=0.6，加氯化锌，用0.5mol/L 碳酸氢钠溶液调节pH值达pH6.5左右，使茶多酚全部沉淀。

注意：在加入碳酸氢钠溶液时应缓慢滴加，边加边搅拌，边检测pH值。

（2）取（1）的沉淀悬浮液，用冷冻离心机离心分离，弃去上清液，保留沉淀物质。

（3）取（2）的沉淀物，加入0.3mol/L HCl适量，使沉淀物不再溶解。离心分离除去部分不溶的沉淀,得酸溶解液。

（4）取（3）的盐酸溶解液置与分液漏斗中，加等体剂的乙酸乙酯振摇，静置（约半小时），水和乙酸乙酯分层。分离上层乙酸乙酯层，水层再萃取一次。合并两次萃取的乙酸乙酯层。

（5）将（4）的乙酸乙酯层，用旋转蒸发仪，在50℃水浴中减压蒸馏，回收乙酸乙酯。干燥得棕黄色物质，此即为茶多酚产品。

（6）将上述（5）的茶多酚产品用水溶解，定容，测定茶多酚含量（GB8313-87），计

算茶多酚的收率。

附录

中华人民共和国国家标准GB 8304—87

茶水分测定

在常压下，茶叶经100℃左右的温度加热至恒重时的质量损失，习惯上称为水分。

1 原理

试样于103±2℃的恒温干燥箱中加热至恒重，称量。

2 仪器和用具

实验室常规仪器及下列各项：

2.1 铝质烘皿：具盖，内径75～80mm 。

2.2 鼓风电热恒温干燥箱：温按103±2℃。

2.3 干燥器：内盛有效干燥剂。

2.4 分析天平：感量0.001g 。

3 操作方法

3.1 取样

按GB 8302—87《茶 取样》的规定取样。

3.2 试样制备

按GB 8303—87《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量的测定》的规定，制备试样。

3.3 铝质烘皿的准备

将洁净的烘皿连同皿盖置于103±2℃的干燥箱中，加热1h ，加盖取出，于干燥器内冷却到室温，称量(精确至0.001g )。

3.4 测定步骤

称取充分混匀的试样5g (准确至0.001g )于已知重的烘皿中，置于103±2℃干燥箱内(皿盖斜置皿边)，加热4h 。加盖取出，于干燥器内冷却至室温，称量。再置于干燥箱中加热1h ，加盖取出，于干燥器内冷却，称量。重复加热1h 的操作，至直连续两次称量差不超过0.005g ，即为恒量，以最小称量为准。

4 结果计算

4.1 计算方法和公式

茶叶水分以质量百分率表示，按下式计算：

100% 021?-=M M

M ）（水分

式中：M 1——试样和铝质烘皿烘前的质量，g ；

M 2——试样和铝质烘皿烘后的质量，g ；

M 0——试样的质量；g 。

如果符合重复性(4.2)的要求，取两次测定的算术平均值作为结果。

4.2 重复性

同一样品的两次测定值之差，每100g 试样不得超过0.2g 。

附录

中华人民共和国国家标准

GB 8313-87

本标准适用于茶叶中茶多酚含量的测定。

在茶叶水浸出物中与亚铁离子产生络合反应的酚性化合物，均称茶多酚。

1 原理

茶叶中多酚类物质能与亚铁离子形成紫蓝色络合物。用分光光度法测定其含量。

2 仪器和用具

实验室常规仪器及下列各项：

2.1 分析天平： 感量0.0001g 。

2.2 分光光度仪。

3 试剂和溶液 所用试剂应为分析纯(AR )，水为蒸馏水。

3.1 酒石酸亚铁溶液： 称取1g (准确至0.0001g ) 硫酸亚铁(GB 664-77)和5g (准确至 0.0001g )酒石酸钾钠(GB 1288-81)，用水溶解并定容至1L (溶液应避光，低温保存，有效期一个月)。

3.2 pH 7.5磷酸盐缓冲液：

3.2.1 1/15M 磷酸氢钠： 称取23.377g 磷酸氢二钠(GB 1263-77)，加水溶解后定容至1L 。

3.2.2 1/15M 磷酸二氢钾： 称取9.078g 磷酸二氢钾(GB 1274-77)，加水溶解后定容至1L 。取上述1/15M 的磷酸氢二钾溶液85ml 和1/15m 的磷酸二氢钾溶液15ml 混合均匀。 4 操作方法

4.1 取样 按GB 8302-87《茶 取样》的规定取样。

4.2 试样的制备 按GB 8303-87《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定，制备试样。

4.3 测定步骤

4.3.1 试液的制备 按GB 8305-87《茶 水浸出物测定》中3.4.1的规定，制备试液。

4.3.2 测定 准确吸取上述(4.3.1)试液1mL ，注入25mL 的容量瓶中，加水4mL 和酒石酸亚铁溶液 (3.1)5mL ，充分混合，再加pH 7.5的缓冲液(3.2)至刻度，用10mm 比色杯，在波长540nm 处，以试剂空白溶液作参比，测定吸光度(A )。

5 结果计算

5.1 计算方法和公式 茶叶中茶多酚的含量，以干态质量百分率表示，按下式计算： 10010002

1.957A %21

??????=m M L L ）茶多酚（

式中： L 1————试液的总量，mL ；

L 2————测定时的用液量，mL ；

M ————试样的质量，g ；

m ————试样干物质含量百分率，％；

A ————试样的吸光度；

1.957————用10mm比色杯，当吸光度等于0.50时，每毫升茶汤中含茶多酚相当于1.957mg。如果符合重复性(5.2)的要求，则取两次测定的算术平均值作为结果。

5.2 重复性同一样品的两次测定值之差，每100g试样不得超过0.5g。

茶多酚的提取

茶多酚的提取、精制工艺及产品中茶多酚的定量分析 【实验目的】 1、了解茶多酚的性质及用途； 2、了解植物天然产物常规提取和精制的方法； 3、掌握茶多酚提取与精制的原理和方法； 4、掌握茶多酚的分析检测方法。 【实验材料和仪器】 1、仪器 电动搅拌器离心机酸度计真空干燥箱抽滤瓶真空蒸发浓缩装置水环式真空泵电子天平水浴锅紫外分光光度计电热恒温干燥箱 分液漏斗微量吸管器 2、试剂 氯化钠碳酸氢钠柠檬酸硫酸铝盐酸亚硫酸氢钠乙酸乙酯 维生素C 磷酸氢二钠磷酸二氢钾硫酸亚铁酒石酸钾钠硫酸 没食子酸丙酯 Ⅰ、工艺过程及操作方法 【实验原理】 茶多酚是茶叶中30 多种多酚类物质的总称，是一类富含于茶叶中、主要由 表儿茶素、表没食子儿茶素及没食子酸酯类等组成的多羟基化合物，含量约占茶叶干物质总量的20％～30％。茶多酚分子中带有多个活性羟基(-OH)，可终止人体中自由基链式反应，清除超氧离子，类似SOD 之功效。茶多酚对超氧阴离子与过氧化氢自由基的清除率达98％以上，呈显著的量效关系，其效果优于维生素E和维生素C。茶多酚还有抑菌、杀菌作用，能有效降低大肠对胆固醇的吸收，防治动脉粥样硬化，是艾滋病毒(人类免疫缺陷病毒，HIV)逆转录酶的强抑制物，有增强机体免疫能力，并具抗肿瘤、抗辐射、抗氧化、防衰老机理。茶多酚安全、无毒，是食品、饮料、药品及化妆品的天然添加成分。目前茶多酚已在医药、饮料、食品、保健等行业中广泛应用。 由于茶多酚易溶于热水，因此本实验首先用热水在一定温度下将茶多酚从茶叶中提取出来；然后对茶叶浸提液盐析处理除去部分杂质；再利用某些金属离子与茶多酚形成的络合物在一定pH值下溶解度最低的特性，将茶多酚从浸提液中沉淀出来并高效地与咖啡碱等杂质分离；经过稀酸转溶将茶多酚游离出来后，用对茶多酚具有很好选择性的有机溶剂再次对其进行萃取分离；最后将茶多酚萃取液通过真空浓缩、真空干燥得到茶多酚精品。 【实验步骤】 1、浸提：称取一定重量过20目的茶叶末，加入其重量20倍的70℃～95℃的热水，搅拌下恒温浸提60min，过滤得茶叶浸提液。取样分析浸提液中茶多酚的含量，计算浸提液中茶多酚的总量、茶多酚的浸提率。 2、盐析：加氯化钠于茶叶浸提液中，使其质量分数为6％，静置盐析1.5h后过滤。

茶多酚的提取实验设计讲课教案

茶多酚的提取实验设 计

1茶多酚的提取实验设计（单因素设计） 一、实验目的和要求 掌握超声波萃取和微波萃取的一般方法，应用茶多酚含量测定实验的方法测定不同方法提取液茶多酚含量，选取各因素最优化的提取工艺，为正交实验打下基础。 二、实验原理 1.超声波提取技术 2.超声波是指频率为20千赫～50兆赫左右的电磁波，它是一种机械波，需要 能量载体—介质—来进行传播。超声波在传递过程中存在着的正负压强交变周期，在正相位时，对介质分子产生挤压，增加介质原来的密度；负相位时，介质分子稀疏、离散，介质密度减小。也就是说，超声波并不能使样品内的分子产生极化，而是在溶剂和样品之间产生声波空化作用，导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩，从而使固体样品分散，增大样品与萃取溶剂之间的接触面积，提高目标物从固相转移到液相的传质速率。在工业应用方面，利用超声波进行清洗、干燥、杀菌、雾化及无损检测等，是一种非常成熟且有广泛应用的技术。 3.超声波萃取的原理 4.超声波萃取中药材的优越性，是基于超声波的特殊物理性质。主要是主要通 过压电换能器产生的快速机械振动波来减少目标萃取物与样品基体之间的作用力从而实现固--液萃取分离。（1）加速介质质点运动。（2）空化作用。超声波在液体介质中传播产生特殊的“空化效应”，“空化效应”不断产生无数内部压力达到上千个大气压的微气穴并不断“爆破”产生微观上的强大冲击波作用在中药材上，使其中药材成分物质被“轰击”逸出，并使得药材基体被不断剥蚀，其中不属于植物结构的药效成分不断被分离出来。加速植物有效成份的浸出提取。（3）超声波的振动匀化（Sonication）使样品介质内各点受到的作用一致，使整个样品萃取更均匀。 5..超声波萃取的特点 6.适用于中药材有效成份的萃取，是中药制药彻底改变传统的水煮醇沉萃取方 法的新方法、新工艺。与水煮、醇沉工艺相比，超声波萃取具有如下突出特点： 7.（1）无需高温。在40℃－50℃水温F超声波强化萃取，无水煮高温，不破 坏中药材中某些具有热不稳定，易水解或氧化特性的药效成份。（2）常压萃取，安全性好，操作简单易行，维护保养方便。（3）萃取效率高。超

茶多酚提取精制工艺及含量测定-溶剂萃取法

综合实训绿茶茶多酚的提取精制工艺及含量测定 [实验目的] 了解茶多酚性质、用途及植物天然产物常规提取和精制方法；掌握茶多酚提取和精制的原理和方法；讨论方法的影响因素和改进条件； [实验材料和仪器] 磁力搅拌器、离心机、pH计、真空干燥箱、抽滤瓶、真空浓缩蒸发装置、真空泵、天平、水浴锅、紫外-可见分光光度计、烘箱、分液漏斗、移液管氯化钠、碳酸氢钠、柠檬酸、硫酸铝、盐酸、亚硫酸氢钠、乙酸乙酯、维生素C、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、硫酸亚铁、酒石酸钾钠、硫酸 Ⅰ工艺过程及操作方法 [实验原理] 茶多酚(Tea polyphones，简称TP)是从天然植物茶叶中分离提纯的多酚类化合物总称。其抗氧化活性高于一般非酚性或单酚羟基类抗氧化剂。茶多酚由表儿茶素、表没食子儿茶素及它们的没食子酸酯类等组成，在干茶叶中的含量一般在20％一30％左右。研究表明，茶多酚具有许多生理活性和药理作用，如抗氧化、抗衰老、清除自由基、降血脂血糖、降血压、抗辐射、抗癌防癌等。食品中的很多添加剂如柠檬酸、苹果酸等，对其抗氧活性存在协同效应，因而茶多酚作为食品抗化等领域也具有广阔的应用前景； 可采取溶剂法、沉淀法、树脂吸附法、超临界流体萃取法等方法提取绿茶茶多酚。由于茶多酚容易溶于热水，因此首先用热水在一定温度下将茶多酚从茶叶中提取出来，然后对茶叶浸提液盐析除去部分杂质，利用某些金属离子与茶多酚形成络合物在一定pH下溶解度最低的特性，将茶多酚从浸提液中沉淀出来，经过稀酸转溶将茶多酚游离出来后，用对茶多酚有很好选择性的有机溶剂再次萃取分离，最后对茶多酚进行真空浓缩和干燥得到成品。常用的金属离子有Al3+、Ca2+、Fe2+、Mg2+、Zn2+等，其中Al3+、Zn2+是较适宜的弱酸性沉淀剂。 [实验步骤] 1.浸提：称取一定量过20目的茶叶，加入其重量15-25倍70-90℃的热水，搅 拌下恒温浸提20-60min，过滤得到茶叶浸提液。取样分析浸提液中茶多 酚的含量，计算浸提液中茶多酚总量、茶多酚浸提率。 2.盐析：加氯化钠于浸提液中，使其质量分数为2-6%，静置盐析0.5-1.5h后 过滤。 3.沉淀：在上述滤液中加入茶叶重量2-5%的亚硫酸氢钠，然后加入茶叶重 量15-25%的硫酸铝饱和水溶液，加热至70-80℃，用10-20%的碳酸氢钠溶 液在快速搅拌下调节pH至5-6，此时有大量沉淀析出，沉淀自然沉降一段 时间后过滤，最后用等体积70℃的热水洗涤沉淀3次； 4.酸溶：将沉淀在快速搅拌下放入茶叶重量1-3倍的pH=2.5-4.5的盐酸水溶 液中溶解沉淀，控制酸转溶液pH=2.5-4.5，酸溶时间10-50min，少量胶状 沉淀经过离心分离除去。取样分析酸转溶液中茶多酚的含量和总量，计 算茶多酚经过盐析、沉淀和酸溶后的回收率； 5.萃取：加入茶叶重量2-5%的碳酸氢钠至酸转溶液中，然后用其体积0.3-1.5

茶多酚及提取工艺

茶多酚 学名:Camellia sinensis 简称:GTP 别名:茶鞣质、茶单宁 英文名：tea Polyphenol，简称TP 定义:是茶叶中儿茶素类、丙酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称。 成分:可分为黄烷醇类、羟基-[4]-黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。其中以儿茶素最为重要，约占多酚类总量的60%-80%；儿茶素类主要由EGC、DLC、EC、EGCG、GCG、ECG等几种单体组成。茶多酚在茶叶中的含量一般在15％－－20％。在茶多酚中各组成份中以黄烷醇类为主，黄烷醇类又以儿茶素类物质为主。儿茶素类物质的含量约占茶多酚总量的70％左右。茶多酚的理化性质 物理性状： 1 外观：棕黄、淡黄或淡黄绿色粉末。 2 性状：易溶于水及乙醇，味苦涩。 稳定性：在PH4-8 稳定。遇强碱、强酸、光照、高热及过渡金属易变质。最高耐热温度在1个半小时内，可达250℃左右，在三价铁离子下易分解。 安全性评价：无毒 茶多酚具有很强的抗氧化作用，其抗氧化能力是人工合成抗氧化剂BHT、BHA 的4-6倍，是VE的6-7倍，VC的5-10倍，且用量少：0.01-0.03％即可起作用，而无合成物的潜在毒副作用；儿茶素对食品中的色素和维生素类有保护作用，使食品在较长时间内保持原有色泽与营养水平，能有效防止食品、食用油类的腐败，并能消除异味 【药理作用】 1．具有很强的消除有害自由基的作用。 2．抗衰老作用。 3．抗辐射作用。 4．对癌细胞的抑制作用。 5．抗菌、杀菌作用。 6．对艾滋病病毒的抑制作用。 【主要用途】 实际上茶叶的许多作用都是因为茶叶中的茶多酚在起作用。茶多酚可用于食品保鲜防腐，无毒副作用，食用安全。茶叶能够保存较长的时间而不变质，这是其他的树叶、菜叶、花草所达不到的。茶多酚参入其他有机物（主要是食品）中，能够延长贮存期，防止食品退色，提高纤维素稳定性，有效保护食品各种营养成份。其主要用途如下:

茶多酚提取

微波法提取茶多酚 摘要：以红茶为材料，以无水乙醇为提取剂取代了传统的的提取剂水，并用微波提取的方法，研究微波法提取茶多酚的最佳工艺条件，探讨在用微波加热时间相同条件下，不同的微波功率对茶多酚提取的影响。 关键词：茶多酚；微波提取；测定 1、概述 茶多酚又称茶鞣或茶单宁，是形成茶叶色香味的主要成份之一，也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。本草千叶IT茶中含有丰富的茶多酚。日本千叶大学山下泰德教授等科学家研究表明，茶多酚等活性物质具解毒和抗辐射作用，能有效地阻止放射性物质侵入骨髓，并可使锶90和钴60迅速排出体外，被健康及医学界誉为“辐射克星”。 2、实验部分 2.1实验原理微波萃取的机制包括两个方面：一方面微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质，到达物料的内部维管束和腺细胞。由于吸收微波能，细胞内部温度迅速上升使其内部压力超过细胞壁膨胀承受能力，细胞破裂。细胞内有效成分被释放，在较低的温度条件下萃取介质捕获并溶解，通过进一步过滤和分离，便获得萃取物料。另一方面，微波所产生的电磁场加速被萃取部分成分向萃取溶剂界面扩散速率，用水作溶剂时，在微波下，水分子高速转动成为激发态，这是一种高能量不稳定状态，或者水分子汽化，加强萃取组分的驱动力；或者水分子本身释放能量回到基态，所释放的能量传递给其他物质分子，加速其热运动，缩短萃取组分的分子有物料内部扩散到萃取界面的时间，从而使萃取速率提高数倍，同时降低了萃取温度，最大限度保证萃取的质量。 2.2材料 2.21仪器：电子天平、微波炉、721紫外可见分光光度计、比色皿、布氏漏斗、抽虑瓶、真空泵、烧杯、研钵、250ml三角瓶、量筒、容量瓶等。 2.22试剂：红茶（市售）、无水乙醇、没食子酸丙酯、硫酸亚铁、酒石酸钾纳、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾等。 2.3实验步骤 2.31 材料准备 称取20g左右的茶叶，在研钵粉碎，备用。 2.32微波萃取法---------不同的微波功率对萃取率的影响 2.321将研磨好的茶叶粉末平均分成四份，分别装入三角瓶中，加入100ml无水乙醇。并编号。 2.322打开微波炉的电源开关，功率按设置键，设定萃取条件。本实验分别设定四个不同的微波功率（240w、400w、640w、800w）条件进行萃取，加热40 s

茶多酚提取论文

茶多酚提取的研究进展 院系：xxx 班级：文生105-2 姓名：xxx 学号：201090621216 茶多酚提取的研究进展 摘要：本文阐述了茶多酚的提取的方法及其优缺点并介绍了新工艺。关键词：茶多酚；提取

前言 茶是人们日常生活中一种常见的保健饮品,在中国饮茶有着几千年的历史。明朝李时珍在《本草纲目》中记载说:“茶苦而寒, 最能降火,火为百病之因,火降则百病清也。”说明茶具有独特的药理作用, 该作用是由茶叶中特定的化学成分决定的。茶叶主要化学成分有: 多酚类、氨基酸和蛋白质、芳香类物质、生物碱、糖类化合物、色素及其他化学成分[1]。其显著特点是富含酚类化合物,茶叶的许多作用是其中茶多酚在起作用。目前,国内外有关茶多酚的应用研究已有很多方面, 主要包括抗癌、抗氧化和延缓衰老、抗菌和抗病毒、降血脂、油脂抗氧化作用、色素保护作用、除臭剂、防龋作用、抑制动脉粥样硬化等多种功能。其抗氧化活性高于一般非酚性或单酚羟基类抗氧化剂[2]。茶多酚已成为医药、食品界开发的热点,目前除了茶多酚片剂、胶囊剂等外,作为抗氧化剂和食品添加剂,在粮油食品、方便食品、水产品、肉制品、调味品、糖果、饮料等多类食品中均可应用, 有强劲的市场需求,其开发和应用前景十分广阔。茶多酚的强还原性可以防止天然色素如胡萝卜素、叶绿素红花黄、胭脂红和维生素B 等色素受光氧化作用而褪色，可作为保鲜剂保持色泽鲜艳稳定[6]。中国是世界上茶叶产量最高的国家,每年约产65万吨茶叶,其中约有13万吨的茶片和茶末,现已研制出茶多酚胶囊、片剂、含片等多种剂型 [7]。中国的茶叶资源十分丰富, 在茶叶生产过程中会产生的大量修剪叶,另外还有滞销的粗茶、老茶,如果能从中提取茶多酚,将会有充分的资源保

茶叶中茶多酚的提取与含量测定方案(精选.)

设计性实验 茶叶中茶多酚的提取与含量测定 实验方案 新疆农业大学食品科学与药学学院 班级：葡工162班 姓名：王勇峰 学号：220162712 指导老师：阿不都热依木

茶叶中茶多酚的提取与含量测定 一.实验目的及要求 1.用无害溶剂从茶叶中提取茶多酚。 2.分离、纯化茶多酚粗品，掌握溶剂提取法提取茶多酚的原理及方法。 3.定量分析茶多酚产品含量。 二.实验原理 有机溶剂萃取法：有机溶剂萃取法是传统的提取工艺。是利用茶叶中不同化合物在不同溶剂中的溶解度不同进行提取分离。在粗茶叶萃取溶液中，除含有茶多酚以外，还含有咖啡碱、酯质、色素、植物多糖、有机酸、以及悬浮物，且茶多酚含量仅为25%～40% ，所以大多数工艺用乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂反复萃取的方法进一步除杂、纯化、精制。 茶水用氯仿萃取可得到水层和有机层，咖啡碱存在于有机层，而茶多酚则存在于水层中，根据萃取及过滤原理，将有机层和水层分别进行浓缩、萃取，即可得到相应粗产物。 三.实验仪器及药品 仪器：天平；分析天平；铁架台；抽滤装置；超级恒温水浴槽；长颈漏斗一个；滤纸若干张；分液漏斗一个；100毫升的烧杯（三个）；玻璃棒一个；药品： 1.乙醇水溶液（50％）； 2.干茶叶原料； 3.氯仿（分析纯）； 4.Na2SO4溶液馏水

四.实验步骤 1、温度设定:打开超级恒温水浴电源开关，使温度达到90℃ 2、称量：称取30克干茶叶，放在100毫升小烧杯中。 3、溶解：用量筒量取40毫升50％乙醇水溶液，倒入小烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使干茶叶完全浸润在乙醇溶液中。 4、加热：将干茶叶和乙醇水溶液的混合液置于超级恒温水浴槽中，加热20分钟。 5、过滤：将加热完毕的混合液取出，冷却到室温； 用长颈漏斗对混合液进行过滤，滤除茶叶残渣。再对残渣进行乙醇萃取. 6、分离萃取： 1)对分液漏斗进行试漏，调整好铁架台高度； 2)用量筒量取20毫升氯仿①，置于100毫升小烧杯中；将茶叶滤液倒入分液漏斗中，再将氯仿倒入其中，再倒入少量Na2So4溶液②，轻轻摇匀，使之混合充分，静置，分层，上层应为茶多酚水溶液，呈茶色，下层为氯仿乙醇混合液，为无色。 3)将下层溶液小心放至小烧杯中，上层溶液从分液漏斗上口倒至100毫升小烧杯中； 7、抽滤浓缩： （1）安装好减压抽滤装置； （2）将布氏漏斗里的滤纸用少量茶多酚水溶液润湿，开启抽气阀，一边缓慢倒入液体，一边抽滤。

茶多酚的提取

茶叶中茶多酚的提取 摘要：茶叶中茶多酚含抗氧化活性成分，使得茶多酚作为一种添加剂在各个领域得到广泛应用。而茶多酚是目前尚不能人工合成的纯天然、多功能、高效能的抗氧化剂和自由基净化剂,传统的方法如溶剂提取法、离子沉淀提取法、柱分离制备法均存在弊端，而超临界流体萃取茶多酚法的应用能消除弊端，达到应用要求。 关键词：茶多酚，超临界流体，提取 前言： 茶是世界上最盛行的饮料之一，在中国已有四五千年的历史。现存最早的药物经典《神农本草经》记载:“神农尝百草，日遇七十二毒，得茶乃解”，久服茶能“安神益气，轻身耐老”[1]，这主要是由于茶叶中含对人体有益的成分。随着科技水平的提高，对茶的研究越来越深入，60年代初，日本科学家发现茶叶提取物中含有一种抗氧化活性成分，各国科学家相继深入研究，证明它是一类多酚化合物，即茶多酚(TP)。[2] 由于茶多酚广阔的应用价值及潜在的市场前景，优化提取越来越受到人们的重视。目前现有工厂采用的是传统的溶剂提取法及沉淀分离，没有高新技术手段，产品的颜色、纯度、溶剂残留和咖啡因含量方面不能满足日益提高的国内外客商的要求，尤其是由于工艺中使用大量易燃易爆的有机溶剂，有的甚至使用有毒害的氯仿等溶剂，造成安全性差，质量差和综合成本高，在食品添加剂行业价格无法与一些合成的抗氧剂竞争，在医药行业纯度满足不了应有的要求。而这些问题是不能用现有的传统工艺解决的。 因此，针对以上存在的普遍问题和弊端，根据超临界流体萃取的原理和特点，提出采用超临界二氧化碳萃取技术，再结合传统工艺来生产高纯度的茶多酚，这样既可生产出高质量的茶多酚，又可解决传统工艺的一些弊端。 1.茶多酚总述 茶多酚是茶叶中酚类及其衍生物的总称，因此常称为多酚类。其主要成分是黄烷醇类、羟基-4-黄烷醇类、花色甘类、黄酮醇类和黄酮类。这些化合物都具有2-苯基苯并吡喃的基本结构，故统称为类黄酮物质。茶叶中绿原酸、鸡鈉酸、咖啡酸等酚酸类化合物也是茶多酚的组分之一。在茶多酚各组分之一黄烷醇类为主，黄烷醇类优异儿茶素类物质为主。儿茶素类含量约占茶多酚总量的70%左右，包括 4 种形式的儿茶素:没食子儿茶素没食子酸酯( EGCG) 、没食子儿茶素( EGC) 、儿茶素没食子酸酯( ECG) 、儿茶素( EC) ,结构式如下图所示。 它们在B 环和 C 环上的酸性羟基具有很强的供氢能力,能中断自动氧化成氢过氧化物的连锁反应,从而阻断氧化过程。 茶多酚纯品为白色无定形粉末,易溶于热水、乙醇、乙酸乙酯,微溶于油脂。难溶于苯、氯仿、石油醚。略有吸湿性。耐热性及耐酸性好,在pH = 2～7 范围内均十分稳定。在碱性介质中不稳定,易氧化褐变。 目前，对茶多酚的研究较多，在各领域都有应用： 1.1在食品加工中的应用 茶多酚是一种新型的天然抗氧化剂，其抗氧化作用在于儿茶素分子结构中酚性羟基特有供氢体的活性，能与脂肪酸在自动氧化过程中产生的游离基结合，中断脂肪酸氧化的连锁反应，抑制氢过氧化物的形成，达到抗氧保鲜的目的。而且茶多酚的抗氧化性能比BHA、BHT 高2～3倍，且安全无毒。一些国家正试图用茶多酚替代BHA、BHT、TBHQ等合成抗氧化剂。1991年7月我国食品添加剂标准化技术委员会批准将茶多酚正式列为食品添加剂。茶多酚可广泛应用于动植物油脂、油基食品、焙烤食品、糕点、乳制品、肉制品、水产品等作为抗氧保鲜剂。

茶多酚的提取实验设计

1茶多酚的提取实验设计（单因素设计） 一、实验目的和要求 掌握超声波萃取和微波萃取的一般方法，应用茶多酚含量测定实验的方法测定不同方法提取液茶多酚含量，选取各因素最优化的提取工艺，为正交实验打下基础。 二、实验原理 1.超声波提取技术 超声波是指频率为20千赫～50兆赫左右的电磁波，它是一种机械波，需要能量载体—介质—来进行传播。超声波在传递过程中存在着的正负压强交变周期，在正相位时，对介质分子产生挤压，增加介质原来的密度；负相位时，介质分子稀疏、离散，介质密度减小。也就是说，超声波并不能使样品内的分子产生极化，而是在溶剂和样品之间产生声波空化作用，导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩，从而使固体样品分散，增大样品与萃取溶剂之间的接触面积，提高目标物从固相转移到液相的传质速率。在工业应用方面，利用超声波进行清洗、干燥、杀菌、雾化及无损检测等，是一种非常成熟且有广泛应用的技术。 2.超声波萃取的原理 超声波萃取中药材的优越性，是基于超声波的特殊物理性质。主要是主要通过压电换能器产生的快速机械振动波来减少目标萃取物与样品基体之间的作用力从而实现固--液萃取分离。（1）加速介质质点运动。（2）空化作用。超声波在液体介质中传播产生特殊的“空化效应”，“空化效应”不断产生无数内部压力达到上千个大气压的微气穴并不断“爆破”产生微观上的强大冲击波作用在中药材上，使其中药材成分物质被“轰击”逸出，并使得药材基体被不断剥蚀，其中不属于植物结构的药效成分不断被分离出来。加速植物有效成份的浸出提取。（3）超声波的振动匀化（Sonication）使样品介质内各点受到的作用一致，使整个样品萃取更均匀。 3..超声波萃取的特点 适用于中药材有效成份的萃取，是中药制药彻底改变传统的水煮醇沉萃取方法的新方法、新工艺。与水煮、醇沉工艺相比，超声波萃取具有如下突出特点： （1）无需高温。在40℃－50℃水温F超声波强化萃取，无水煮高温，不破坏中药材中某些具有热不稳定，易水解或氧化特性的药效成份。（2）常压萃取，安全性好，操作简单易行，维护保养方便。（3）萃取效率高。超声波强化萃取20～40分钟即可获最佳提取率（4）具有广谱性。适用性广，绝大多数的中药材各类成份均可超声萃取。（5）超声波萃取对溶剂和目标萃取物的性质（如极性）关系不大。（6）减少能耗。由于超声萃取无需加热或加热温度低，萃取时间短，因此大大降低能耗。（7）药材原料处理量大，成倍或数倍提高，且杂质少，有效成分易于分离、净化。（8）萃取工艺成本低，

茶多酚提取实验

第四组组员：熊浩，郑如金，刘志明，吴敏，赵静，王新军，代红发，毕赛赛 组长：王新军 实验名称：茶多酚的提取工艺试验 实验目的及要求： 1.了解茶多酚的性质和用途。 2.了解植物天然产物的常规提取及精制方法。 3.通过本实验的具体操作，掌握并熟悉茶多酚的提取与精制的方法及其操作原理和步骤。 4.掌握提取精制过程中茶多酚的分析检测方法。 实验原理： 茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称，含量约占茶叶干重量的20％－30％。茶多酚可以消除超氧阴离子和过氧化氢自由基，同时具有抑菌、杀菌，有效降低大肠对胆固醇的吸收，增强机体免疫能力等功能。目前，茶多酚被广泛的用作食品、饮料、药品和化妆品的天然添加成分。 （离子沉淀法）茶多酚易溶于热水，与一些金属离子形成络合物，并在一定pH值下溶解度很低。形成的金属离子络合物溶于酸溶液后，茶多酚再次转变成游离状态，再用对茶多酚有更好选择性的溶剂进行萃取、浓缩和干燥，即可得到茶多酚的纯品。 实验仪器介绍及基本操作： 电动搅拌器、离心机、pH试纸、真空干燥箱、抽虑瓶、旋转蒸发仪、真空泵、天平、紫外分光光度计、容量瓶、烧杯、量筒等。实验试剂及材料： 氯化钠、碳酸氢钠、柠檬酸、硫酸铝、盐酸、亚硫酸氢钠、乙酸乙酯、维生素C（抗坏血酸）、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、硫酸亚铁、酒石酸钾钠、硫酸、绿茶等 实验内容及步骤： 1.浸提 1.1 预处理。粉碎干茶叶：将采集来的茶叶洗净、晾干，烘干最后粉碎。粉碎的目的是与液体的接触面增大，使提取率增高。由于试验条件的限制，用剪刀代替粉碎机，将干茶叶剪碎，并且

用研钵研细，干茶叶量为50．00g 1.2．1 使用天平准确称取一定量粒度为A（mm）的茶叶末5.000g置于烧杯中，选用蒸馏水为浸提剂，在不同温度下，采取直接浸提进行提取，所得上清液即为茶多酚粗提液。然后以料液比、浸提温度和浸提时间为考察因素在水浴锅中进行提取。 1.2.2 单因素实验： 单因素： ①料液比(g/mL)：1:4 1:8 1:12 1:16 1:20 ②浸提温度(℃)：60 70 80 90 100 ③浸提时间(min)：10 20 30 40 50 分析结果见下表1 通过对单因素影响条件的实验，确定较佳的单因素实验条件范围各选出3个水平，安排了三因素三水平的正交表L9（34），因素和水平见表2。按表1因素与水平的设计，结果见表3，结果分析见表4。

多酚提取方法

1.1溶剂提取法 多酚就是多羟基化合物,它的结构特点决定多酚易溶或可溶于水、醇类、醚类、酮类、酯类等,所以,溶剂提取法主要有水溶剂提取与有机溶剂提取两种。水溶剂提取植物多酚类物质早90年代就有报道,该法由于工艺简便、成本低、纯度高而被广泛使用,但此法提取率低。有机溶剂提取就是利用多酚在不同溶剂中的溶解度不同进行回流提取,常用的溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,此法可提高提取率、缩短反应时间。姚永志[2]等人在比较水溶剂及乙醇溶剂提取花生红衣多酚物质的研究中报道,当以水作溶剂提取花生红衣多酚物质时,最佳工艺:水浴温度40℃、液料比75、提取时间lh、提取率为6.41％,而乙醇作溶剂时最佳工艺:乙醇浓度55％、水浴温度60℃、提取时间0.5 h、料液比1:37.5,提取率达到7.858％。但有机溶剂成本高、回收困难,有毒易燃,不利于安全生产。 1.2微波辅助提取 微波辅助提取技术就是利用微波能来提高提取率的一种技术。在微波提取过程中,微波辐射能 够导致植物细胞内的极性物质吸收微波能,产生大量热量,使细胞内温度迅速上升,液态水汽化,从而使产生的压力在细胞膜与细胞壁上形成微小孔洞,使胞外溶剂可以进入细胞内溶解并释放出胞内物质,因此可以有效的提高产率,降低反应时间,减少溶剂的使用量。由于目前微波的设备比较普遍,因此,微波提取植物多酚的方法为更多的人所接受与使用。宋薇薇等[3]人用微波辅助法提取石榴皮多酚类化合物,确定了石榴皮多酚提取的最优工艺条件:40％(体积分数)乙醇作溶剂,料液比(g:m1)l:35,微波功率为242 W,提取时间60 s,提取三次,以该优化条件提取时,多酚粗提物得率26.52％,这个结果较贾冬英[43以20％(体积分数)乙醇作溶剂,料液比(g:mL)1:20,温度50℃,提取时间1 h,以该优化条件提取所得石榴多酚得率22.86％高,与醇提法相比,微波辅助提取能强化浸取过程,体系受热均匀,提取物中多酚含量高,提取时间较短等优点。 1.3超声波辅助提取 超声波辅助提取法就是利用超声波产生的强烈振动、高加速度、强烈的空化效应、搅拌作用等,可加速有效成分进入溶剂,从而提高提取率,缩短提取时间,并可避免高温对提出成分的影响。超声波提取的操作具有简便快捷、提取温度低、时间短、提取率高、提取物结构不易被破坏的特点.该法的缺点就是获得产品纯度不高。陶令霞c5]等人对苹果渣中多酚的超声辅助提取工艺条件进行了优化研究,确定最佳工艺条件为:70％乙醇,提取时间50 min,提取功率200 W,料液比1:15,提取温度35℃,提取2次,苹果多酚得率为4.29g／kg。同时,超声波辅助提取方法在荷叶多酚大麦多酚、以及诃子多酚中也有相应的报道。 1.4生物酶解提取 生物酶解提取技术就是根据酶反应具有高度专一性的特点,选择相应的酶,水解或降解细胞壁组成成分纤维素、半纤维素与果胶,从而破坏细胞壁结构,使细胞内的成分溶解、混悬或交溶于溶剂中,达到提取目的。酶法提取最大的优势就是反应条件温与。由于酶法提取就是在非有机溶剂下进行,所得产物纯度、稳定性、活性都较高,无污染,解决了有机溶剂提取法有机溶剂回收困难、用量大等缺点。此外,酶法提取在缩短提取时闻、降低能耗、降低提取成本等方面也具有一定优势[6]。刘军海等人[7]以低档绿茶为原料,采用复合酶法在较低温度下提取茶多酚。以单因素试验考察了酶用量、提取温度、提取时间及pH对茶多酚提取率的影响。通过正交试验优化并确定最佳提取工艺条件:酶用量为0.20％、提取温度为60℃、提取时间80 min、pH为4.6,在此工艺下茶多酚提取率为13.6％,其中儿茶素占茶叶干重的含量比沸水提取法高出 2.31％。1.5离子沉淀法离子沉淀法就是利用多酚能与金属离子络合生成沉淀,使其在浸提液中与其它物质分离而出,从而得到纯度较高多酚。目前常用金属离子有A13+、Zn2+、Fe2+、M92+、Ba2+、Ca2+等,其中A13+、Zn2+较为理想。离子沉淀法优点就是不使

离子沉淀法提取揭阳地区绿茶茶多酚的基础研究

28 离子沉淀法提取揭阳地区绿茶茶多酚的基础研究 邓荣玉1，李春明1，余华斐2，林玛丽1，谢少琴1 (1．广东省揭阳市卫生学校；2. 广东省揭阳市人民医院，广东揭阳 522000) 摘要: 茶多酚具有重要的医药及保健价值。本课题采用Zn2+ 沉淀法提取茶多酚，与当前国内外采用 的其它在茶叶中提取茶多酚的方法比较，对比探索出最佳的提取工艺参数。在本实验条件下，揭西大 北山低档茶叶中茶多酚的提取率达16.5%，茶叶加工过程的下脚料中茶多酚的提取率达8%以上。结论： 本课题采用的方法科学性强，工艺简化，投入少，产出高，实用性强，适用范围广，具有很高的社会、 经济效益和推广应用价值。 关键词: 茶多酚；浸提；锌离子沉淀法；开发前景 中图分类号：TS209 茶多酚(Tea Polyphenols，简称TP)是从天然植物茶叶中分离提纯的多酚类化合物的总称，是茶叶药理效应的主要生物活性成分，含量约占茶叶干重的13％～30％ [1]。茶多酚具有很强的抗氧化活性和清除自由基能力，其抗氧化能力比维生素E的抗氧化效价高10～20倍，而且无毒，是一种理想的食品天然抗氧化剂。茶多酚还具有抗癌、抗衰老、抗突变、抗辐射、降血糖、血脂和胆固醇、抗龋护齿、防治心血管疾病、抑菌、沉淀金属等多种药理和保健功能。因此在食品、油脂、医药保健、日用品、精细化工等领域的应用十分广泛[2-4]，目前已成为多个领域开发的热点。 近年来，随着茶叶市场竞争加剧，茶叶销售难的问题日益突出，再加上茶叶加工过程产生的大量下脚料无法利用，造成资源的巨大浪费。广东省揭阳地区茶叶资源丰富，如能用现代工艺技术，利用茶叶尤其是低档茶叶或茶叶加工的下脚料来生产高附加值的茶多酚，发展茶叶化工产业，将具有很高的社会、经济效益开发价值。本课题组反复研究了各种离子沉淀法制备茶多酚的文献报道，采用最价廉易得且无毒的水代替有机溶剂来浸提茶叶，并选择安全性高的锌盐（Zn2+）作为沉淀剂，即沸水浸提-Zn2+ 沉淀法，对揭西县大北山的绿茶进行提取精制。 1 实验材料和仪器 1.1 主要实验材料和试剂 广东省揭阳市揭西大北山不同季节低档绿茶叶及其加工下脚料；水；磷酸氢二钠；磷酸二氢钾；硫酸亚铁；酒石酸钾钠；硫酸锌；乙酸乙酯；浓盐酸；氢氧化钠。 1.2 主要仪器和设备 722紫外分光光度计；恒温水浴槽；分析天平；真空抽滤装置；pH计；800-型电动离心机；RE-52C 旋转蒸发仪；FD-1型真空冷冻干燥机。 2 实验方法 2.1 茶多酚的提取工艺流程 茶叶前处理→茶末→沸水浸提→过滤→滤液→加金属离子→调节pH值→高速离心分离→沉淀加盐酸溶解→转溶液→加乙酸乙酯萃取→旋转蒸发→浓缩液用蒸馏水溶解→真空冷冻干燥→茶多酚产品。 2.2 测定方法 测定茶多酚含量的方法根据GB?T8313—87标准，采用酒石酸亚铁比色法[7]测定其吸光度。 2.3 实验基本原理 根据茶多酚能与无机盐中的金属离子（如Ca2+、Mg2+、Zn2+、AL3+、Fe3+、Pb2+、Ba2+等）配位生成难溶化合物的性质，采用沉淀法使之从浸提液中分离出来，再用酸转溶使茶多酚游离出来对其进行分离。据文献报道，Zn2+ 符合医药和食品应用安全性要求。现将实验过程介绍如下： 2.3.1 茶叶的前处理工艺 2009年第12期 2009年12月 化学工程与装备 Chemical Engineering & Equipment

茶多酚提取与含量测定方法的比较

2009年第2期 TIANJIN SCIENCE&TECHNOLOGY 创新技术 0引言 茶多酚又叫茶单宁，茶鞣质，是茶叶中多羟基酚类及其衍生物的总称，主要包括儿茶素类、黄酮类、花青素和酚酸4类物质，其中儿茶素类的含量占80%左右。儿茶素中的主要成分有4种：表儿茶素（EC）、表没食子儿茶素（EGC）、表儿茶素没食子酸酯（ECG）、表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）。茶多酚是茶叶中的主要生物活性物质[1]，具有优异清除自由基、抗衰老、抗氧化、抑制肿瘤细胞等药理功能，在日用化工、食品加工、医药等领域具有重要的应用。我国的茶叶制品应用历史悠久，但高附加值的茶多酚生产工艺还有很大的改进空间。本文对茶多酚的提取、含量检测，以及应用方向加以总结，其中一些新技术具有相当的发展潜力和推广价值。 1茶多酚的提取 1.1溶剂萃取法 溶剂萃取法[2]是目前工业化生产的主要方法，该方法将茶叶用极性溶剂浸渍，浸取液进行液液萃取分离，浓缩得到产品，收率为5%～10%，产品纯度为80%～98%。萃取剂主要为乙酸乙酯。萃取剂最终残留量是茶多酚产品的主要技术指标。通常采用紫外－可见分光光度法测定乙酸乙酯的含量，为了达到较高的检出限和准确度，冯信平等人[3]采用气相色谱法进行检测乙酸乙酯含量，该方法成本较高，使用的有机试剂易造成环境污染和茶多酚自身污染。 1.2离子沉淀萃取法 该方法主要是利用金属离子沉淀茶多酚而使其与咖啡碱分离。茶叶经热水浸透后，加入沉淀剂即可得到茶多酚与金属离子的结晶性沉淀物，由于沉淀剂的选择性较高，产品的纯度较好，可达85%以上[4]。 韦星船等人[5]研究了利用微波和离子沉淀联合提取茶多酚的方法。采用复合方法将微波提取和离子沉淀法结合起来，用联合离子的方法沉淀茶多酚萃取液。该方法使用微波加热时间短，可以改善加热的质量，防止了有效成分的损失。联合离子沉淀法沉淀茶多酚沉淀率高、速度快，防止了茶多酚在沉淀阶段的氧化，增加收率。利用微波和离子沉淀法，茶多酚的沉淀率达到98.5%。提取率达到了16.8%。 离子沉淀萃取的最大缺陷是用重金属沉淀茶多酚，使其与咖啡碱分离。该方法使用了重金属作沉淀剂，其产品是食品和医药行业所不能接受的。 1.3CO2超临界萃取法 引入CO2超临界萃取技术，将茶叶浸透，茶水粗滤，经过超滤脱果胶，纳滤或反渗透脱水浓缩，再经真空浓缩制得粉状茶提取物。CO2超临界流体脱除粉状茶提取物中的咖啡碱和萃取茶多酚，经脱溶喷雾干燥制得高纯度茶多酚，纯度大于98%，提取率大于10%，咖啡碱小于0.1%[6]。 选用CO2作超临界流体，价廉易得，操作费用低，无污染，无残留，而且操作温度低，提取物质不受破坏。由于CO2的溶解性能可通过调节压力和温度来控制，该工艺提高了产品的得率和纯度，又符合生产对原料、溶剂使用、制作路线、生产过程安全性等方面的要求，尤其适合茶多酚在医药、食品等行业中的生产。 2茶多酚含量测定技术 2.1高锰酸钾滴定法 茶多酚是还原性物质，可采用高锰酸钾滴定法测定含量。使用高锰酸钾滴定法测定茶多酚含量，误差虽然偏大一点（高锰酸钾允许滴定误差为0.2mL，平均误差达0.644%），但因方法简便易行，所以被广泛使用。 李思睿等人[7]对该方法所使用的各种药剂性状及其稳定性做了研究，以便在检测中更合理地使用各种药剂，减少误差的产生。对高锰酸钾滴定法测定茶多酚中使用的各项用剂的研究结果是，标定过的高锰酸钾溶液性状稳定，使用时无需重新标定；所使用的靛红指示剂性状也较稳定，使用时空白消耗的高锰酸钾（0.04mol）为1.8～3.5mL时均有效；水可用自来水代替蒸馏水；茶汤应现浸提现使用。 申奕(天津渤海职业技术学院天津300402） 茶多酚提取与含量测定方法的比较 【摘要】通过对茶多酚的分析和解释，着重介绍了茶多酚的提取技术、茶多酚的含量测定方法，并对不同的提 取工艺与检测手段加以对比，指出茶多酚是一种对健康有益的物质，用途广泛，随着技术的更新，对茶多酚的提 取将更加简便、廉价。 【关键词】茶多酚提取含量测定 收稿日期：2009-01-20 4

茶多酚的制备与提取

概述 茶多酚（Green Tea Polyphenols,简称GTP）是茶叶中儿茶素类、黄酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称，约占茶叶干重的15%-25%。茶多酚中最重要的成分是黄烷醇类的多种儿茶素（catechins）。茶多酚分子中带有多个活性羟基（-OH）可终止人体中自由基链式反应，清除超氧离子，类似SOD之功效，茶多酚对超氧阴离子与过氧化氢自由基的消除率达98%以上，呈显著的量效关系，其效果优于维生素E和C；茶多酚对细胞膜与细胞壁有保护作用，对脂质过氧化自由基的消除作用十分明显。茶多酚还有抑菌、茶菌作用，能有效降低大肠对胆固醇的吸收，防治动脉粥样硬化，是艾滋病毒（HIV）逆转酶的强抑制物，有增强机体免疫能力，抗肿瘤、抗辐射，具有抗氧化延缓衰老机理。毒理学研究证实，茶多酚安全、无毒。茶多酚在医药、日化、轻化、化妆品、食品、油脂、保健等诸多方面具有广阔的应用前景。茶多酚的研究发展于80年代，进入90年代形成高潮。目前对茶多酚的提纯和应用研究受到国内外的关注，仍处于方兴未艾的阶段。 一、茶多酚的提取工艺 从茶叶中制备茶多酚的方法主要分本类：溶剂提取法，离子沉淀法和柱分离制备法。 溶剂提取法是用极性溶剂从茶叶中浸取，然后把浸取液进行液-液萃取分离，最后浓缩并得到产品。目前工业化生产茶多酚主要采用此法。产品收率为5%-10%，产品的纯度约为80%-98%，咖啡因4%-7%。所用有机溶剂如：丙酮、乙醚、甲醇、乙烷以及三氯甲烷等。该方法使用多种有机溶剂，生产成本高，有些有毒物质的有机溶剂使产品和操作不尽安全，且易造成环境污染。 离子沉淀法是利用金属能够沉淀茶多酚，而使其与咖啡碱分离，如铜盐、铅盐或三氯化铝。该方法使用了对人体有毒的重金属作沉淀剂，其产品为食食品和医药工业所不能接受。 现已报道的柱分离制备法有凝胶柱，吸附柱和离子交换柱。近来更注重提高纯度的研究，为此以层析柱分离的研究较多，此项技术的关键是柱填充料和淋洗研究表明，采用柱分离制备法茶多酚得率在4%-8%之间，纯度可达98.1%，如用凝胶柱分离可高度脱咖啡碱，其残留量仅为0.1%。但柱填充料如吸附型树脂，亲脂凝胶等非常昂贵，且淋洗时要用多种，大量有机溶剂，显然对工业化生产茶多酚的不合适的。 目前，我国已建和在建的茶多酚工厂总计约有三、四十家，但真正具有市场竞争力（产品质量、规模、成本和效益）的只有三、四家。其主要原因在于现有工厂全部采用的是传统的溶剂提取法及沉淀分离，没有高新技术手段，产品的颜色、纯度、溶剂残留和咖啡因含量方面不能满足日益提高的国内外客商的要求，尤其是由于工艺中使用大量易燃易爆的有机溶剂，有的甚至使用有毒害的氯仿等溶剂，造成安全性差，质量差和综合成本高，在食品添加剂行业价格无法与一些合成的抗氧剂竞争，在医药行业纯度满足不了应有的要求。而这些问题是不能用现有的传统工艺解决的。 因此，针对以上存在的普遍问题和弊端，根据超临界流体萃取的原理和特点，提出采用超临界二氧化碳萃取技术，再结合传统工艺来生产高纯度的茶多酚，这样既可生产出高质量的茶多酚，又可解决传统工艺的一些弊端。将超临界CO2萃取技术与传统提取、浓缩、萃取技术相结合，得到了制备高纯度茶多酚新工艺，其优点如下（l）有机溶制用量减少、安全性好、污染少；（2）得率高；（3）残留溶剂可被彻底除去；（4）综合成本低等，该工艺既提高了茶多酚的纯度、得率，使其含量＞90％，咖啡因含量<2％，溶剂残留为零，

实验 离子沉淀法制备绿茶茶多酚

实验离子沉淀法制备绿茶茶多酚 第一部分绿茶活性成分茶多酚的浸提 一、实验目的 1．了解影响植物有效成分浸提的因素及常见的浸提方法。 2．掌握茶叶中水分的测定方法。 3．掌握绿茶中活性成分茶多酚的含量测定方法。 二、基本知识及原理 影响植物有效成分浸提率的因素很多，浸提方法也是多种多样，但其基本原理都是相同的。 1．溶剂浸提原理及影响因素 植物有效成分溶剂浸提的原理是：根据植物中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对有效成分溶解度大，对无效成分溶解度小的溶剂，将有效成分从植物组织中溶出。当溶剂加到植物原料中时，溶剂扩散、渗透通过细胞壁进入细胞内，可溶性物质溶解，造成细胞内外的浓度差，以此为推动力使细胞内可溶性物质向溶液主体扩散，至细胞内外有效成分浓度达到动态平衡，滤出溶液。 影响浸提的因素，即为影响浸提速率的因素，主要有以下几点： （1）．液固两相的接触面积 接触面积越大，浸取速率就越快，一般提取速率与固体颗粒的直径的平方成正比。故物料越薄越小，浸提速率越快。但也不能太薄太细碎，否则会妨碍溶剂在提取容器内的流通，并使一些杂质成分溶解在溶液中，而且会增加过滤的难度，反而使生产不经济。 （2）．主体溶液与相界面之间有效成分的浓度差 有效成分浓度差是推动浸提进行的主要因素，根据Fick第一扩散定律，浓度差越大，提取的传质推动力就越大，浸提速率就越快。 （3）．材料颗粒与溶剂固液两相的相对运动 加强两相间的相对运动，可以减少固相边界上液膜的厚度，降低边界层阻力，并使液膜不断更新，从而提高浓度差，增大提取推动力，提高传质速率。加强两相间相对运动的最有效方法是在浸提设备中附设搅拌装置。 （4）．提取温度 对大多数物质而言，升高温度可以加大物质的溶解度，而且根据Stokes—Einstein公式：

茶多酚的提取计算

茶多酚的提取计算 【实验目的】 1、了解茶多酚的性质及用途； 2、了解植物天然产物常规提取和精制的方法； 3、掌握茶多酚提取与精制的原理和方法； 4、掌握茶多酚的分析检测方法。 【实验材料和仪器】 1、仪器 电动搅拌器离心机酸度计真空干燥箱抽滤瓶真空蒸发浓缩装置水环式真空泵电子天平水浴锅紫外分光光度计电热恒温干燥箱 分液漏斗微量吸管器 2、试剂 氯化钠碳酸氢钠柠檬酸硫酸铝盐酸亚硫酸氢钠乙酸乙酯 维生素C 磷酸氢二钠磷酸二氢钾硫酸亚铁酒石酸钾钠硫酸 没食子酸丙酯 Ⅰ、工艺过程及操作方法 【实验原理】 茶多酚是茶叶中30 多种多酚类物质的总称，是一类富含于茶叶中、主要由 表儿茶素、表没食子儿茶素及没食子酸酯类等组成的多羟基化合物，含量约占茶叶干物质总量的20％～30％。茶多酚分子中带有多个活性羟基(-OH)，可终止人体中自由基链式反应，清除超氧离子，类似SOD 之功效。茶多酚对超氧阴离子与过氧化氢自由基的清除率达98％以上，呈显著的量效关系，其效果优于维生素E和维生素C。茶多酚还有抑菌、杀菌作用，能有效降低大肠对胆固醇的吸收，防治动脉粥样硬化，是艾滋病毒(人类免疫缺陷病毒，HIV)逆转录酶的强抑制物，有增强机体免疫能力，并具抗肿瘤、抗辐射、抗氧化、防衰老机理。茶多酚安全、无毒，是食品、饮料、药品及化妆品的天然添加成分。目前茶多酚已在医药、饮料、食品、保健等行业中广泛应用。 由于茶多酚易溶于热水，因此本实验首先用热水在一定温度下将茶多酚从茶叶中提取出来；然后对茶叶浸提液盐析处理除去部分杂质；再利用某些金属离子与茶多酚形成的络合物在一定pH值下溶解度最低的特性，将茶多酚从浸提液中沉淀出来并高效地与咖啡碱等杂质分离；经过稀酸转溶将茶多酚游离出来后，用对茶多酚具有很好选择性的有机溶剂再次对其进行萃取分离；最后将茶多酚萃取液通过真空浓缩、真空干燥得到茶多酚精品。 【实验步骤】 1、浸提：称取一定重量过20目的茶叶末，加入其重量20倍的70℃～95℃的热水，搅拌下恒温浸提60min，过滤得茶叶浸提液。取样分析浸提液中茶多酚的含量，计算浸提液中茶多酚的总量、茶多酚的浸提率。 2、盐析：加氯化钠于茶叶浸提液中，使其质量分数为6％，静置盐析1.5h后过滤。 3、沉淀：在上述滤液中加入茶叶重量2％～5％的NaHSO3，然后加入茶叶重量20％的硫酸铝饱和水溶液，加热至70℃～80℃，用15%NaHCO3溶液在快速搅拌下调节pH至5～6，此时有大量沉淀析出，沉淀自然沉降一段时间后过滤，