[250]-氯化焙烧法从锂云母中提取锂的方法和设备

焙烧工艺学

一、焙烧的概念和机理 1 焙烧的概念：焙烧是把压型后的生制品装在焙烧炉内、保护介质（填充料）中，在隔绝空气的条件下，按规定的升温速度进行间接加热，使生制品内的黏结剂焦化，并与骨料颗粒固结成一体的热处理过程。 2 焙烧的机理： 炭素生产用的黏结剂一般为煤沥青，是一种由多种多环和杂环芳香族化合物及少量高分子物质组成的混合物。生制品中的骨料已经过1300℃左右的高温煅烧，所以焙烧的过程主要就是黏结剂煤沥青焦化形成沥青焦的过程。 二、焙烧目的 焙烧的主要目的是使黏结剂成为沥青焦，把骨料颗粒结成一个整体，获得最大的残炭量，使制品具有良好的物理化学性能。具体物理化学性能主要有以下几个方面： 1、排除挥发分 2、降低比电阻，提高导电性能 3、固定几何形状 4、黏结剂焦化 5、提高各项物理化学性能 三、焙烧过程的四个不同阶段 1、低温预热阶段 明火温度350℃时，制品温度在200℃左右，黏结剂软化，制品成塑性状态，这段的升温速度要快一些。 2、挥发分大量排除，黏结剂焦化阶段 明火温度在350℃—800℃之间，制品本身温度在200℃—700℃之间，黏结剂开始分解，挥发分大量排除。450℃—500℃时黏结剂焦化成沥青焦。此阶段必须均匀缓慢的升温。 3、高温烧结阶段 明火温度达到800℃—1200℃，制品本身温度达到700℃以上，黏结焦化过程基本结束。此阶段升温速度可以适当加快一些，当达到最高温度后保温15—20小时，这是为了缩小焙烧炉内水平和垂直方向的温差。 4、冷却阶段 冷却过程温度下降太快，会引起产品内外收缩不均产生裂纹废品，也会对焙烧炉炉体带来不利影响，因此，冷却降温速度控制在50℃/h为宜，到800℃以下可使其自然冷却，一般到400℃以下方可出炉。 四、对焙烧过程产生影响主要有以下因素 （一）、升温速度的影响 （二）、压力的影响 （三）、制品收缩的影响 （四）、焙烧炉室温度场分布的影响 （五）、黏结剂迁移的影响 （详细论述省略） 一、填充料的主要作用 1、防止制品氧化 2、固定制品几何形状 3、传导热量 4、阻碍挥发分的顺利排除，同时导出挥发分

碳酸锂的生产工艺及研究进展

碳酸锂的生产工艺及研究进展 生产碳酸锂因其原料的不同，生产工艺也有所不同。以下详细介绍以锂辉石、盐湖卤水、海水各为原料，制取碳酸锂的生产工艺以及各工艺的优缺点。 2.1 以锂辉石为原料制取碳酸锂的生产工艺 近年来我国在积极开发盐湖锂资源。但由于我国盐湖卤水中的镁含量较高，镁和锂这两种元素较难分离，前几年还没有大规模的产业化生产，所以我国一直从锂矿石中提取锂盐。由于不同的锂矿物其性质差别很大，从锂矿物中提取碳酸锂的工艺也各不相同，其主要工艺有如下几种。 2.1.1 硫酸法生产工艺…其工艺流程图如图2.1所示。 图2.1 硫酸法生产碳酸锂的工艺流程图 硫酸法生产碳酸锂收率较高，并可处理Li2O含量仅1.0～1.5％的矿石。但是相当数量的硫酸和纯碱变成了价值较低的Na2SO4，应尽可能降低硫酸的配量。此方法最大优点是浸取烧结所得的溶液中含有110～150g/ L硫酸锂，经过浸取即可得到比较纯净的溶液。硫酸法也可用来处理锂云母和磷铝石。 2.1.2 锂辉石与硫酸盐混合烧结生产工艺 将锂辉石精矿与K2SO4(或CaSO4或两者混合物)，在一定温度下混合烧结，经一系列物理、化学反应后，所配人的硫酸盐中的金属元素将矿石中锂置换生成可溶性的硫酸盐，主要杂质则生成难溶于水的化合物，然后将烧结后的熟料浸出分离，锂离子进人溶液，经净化、浓缩、沉淀后得到碳酸锂产品。 在处理锂辉石时，先使α-型转换成结构较疏松、易反应的β-型。这种相变实际上是结合在烧结过程中同时进行的。总的反应是：…

图2.2是硫酸钾烧结法处理锂辉石的工艺流程图。 图2.2 硫酸钾烧结法生产碳酸锂的工艺流程图 … 2.1.3 碳酸钠加压浸出生产工艺… 2.1.4 氯化焙烧生产工艺 此工艺主要是利用氯化剂使矿石中的锂及其它有价金属转化为氯化物进行提取的。氯化焙烧法生产工艺有两种：一种是中温氯化法。 在低于碱金属氯化物沸点的温度下制得含氯化物的烧结块，经过溶出使之与杂质分离；另一种是高温氯化或氯化挥发焙烧。在高于其沸点的温度下进行焙烧，使氯化物成为气态挥发出来与杂质分离。这两种方法都可用来处理各种含锂矿石。氯化剂为钾、钠、铵和钙的氯化物。 氯化焙烧的反应为：… 图2.3是处理锂辉石的高温氯化法生产碳酸锂的工艺流程。 … 图2.3 氯化挥发物焙烧法生产碳酸锂的工艺流程图 … 2.1.5 石灰石焙烧法生产工艺 …其工艺流程图如图2.4所示。 图2.4 石灰石焙烧法生产碳酸锂的工艺流程图 石灰法的主要优点是实用性很普遍，因为它适用于分解几乎所有的锂矿物。反应过程不需要稀缺的试剂(分解时使用天然产物——石灰石)；可以利用媒、石油或煤气作燃料。缺点是浸出液中锂含量低，蒸发能耗大，锂的回收率较低，并

王酸氢氟酸高纯石墨提纯工厂工艺20160407

王酸氢氟酸法生产高纯石墨工厂工艺概述 朱公和 关键词石墨提纯石墨化学提纯 高纯石墨化学提纯产品纯度高、性能稳定，具有高产能、规模大的优势。在科技发展日新月异的今天，唯有化学提纯工厂生产的高纯石墨能够满足国内外市场的大部分需求。石墨化学提纯工厂的核心价值是工艺，工艺价值决定企业价值。因此，剖析高纯石墨化学提纯生产工艺的基本要素对指导企业生产，提高企业经济效益具有重要意义。 一、王酸氢氟酸高纯石墨提纯工艺的由来 某球形石墨工厂提纯分部采用氢氟酸、盐酸、硝酸工艺加工高纯球形石墨，是典型的用酸大户，可谓“酸老虎”。每吨球形石墨用酸成本为2400～2600元人民币。 如何解决用酸量过大的问题，工厂曾委托烟台某化工厂用氢氟酸、硫酸、盐酸混酸法[1]做了小样，8个样品纯度分别为99.17%～99.90%，小样不符合GB/T3518-2008高纯度石墨检验要求，且每吨石墨粉料提纯用酸成本为2344~3854元人民币。同期又参阅了张然、余丽秀《硫酸—氢氟酸分步提纯法制备高纯石墨研究》[2]一文，也未寻到更好的解决办法。 一般来说，定型一个化工工艺方案，应走小样→中试→放大中试→生产装置这个程式，但工厂不具备这些条件，那只能在生产装置上

投料实验，边生产边实验，工艺思路是首先确定固液比，其次是逐步减少氢氟酸的用量，再者是减少盐酸、硝酸的用量。因为有盐酸、硝酸的存在，其配伍运用“王水”[3]的基础理论，将盐酸与硝酸的比值定为3:1，形成弱王水，又由于有氢氟酸、盐酸、硝酸的强强结合，具有类似王水的作用。实际生产中的投料方案是循序渐进的，有欣喜、有困惑、有波折，更有坚持下去的信念，工艺最终定格在99%的球形石墨粉料，提纯至99.95~99.96%，用酸成本为1058元人民币；≥95%的-100目石墨粉料经粉碎后球形化，提纯纯度也稳定在99.95~99.96%，定型后的工艺方案每吨用酸成本节省1000多元人民币，且废酸废水治理也容易了许多。更可贵的是将纯度93%的+50目大鳞片中碳石墨通过碱酸法处理达到高碳，再用王酸氢氟酸法提纯，测定的8个样品中，4个样品纯度为99.95%，4个样品纯度为99.96%。 王酸氢氟酸法高纯石墨提纯工艺，经过工厂大生产的淬炼，具有产量大、纯度高，性能稳定，质量可靠，且生产设备的适用性好[4]，生产操作简单，彻底跳出了石墨的纯度越高，用的酸量越大，酸浓度越高的怪圈，为石墨化学提纯工业趟出了新路子。 二、王酸氢氟酸法提纯工艺路线 王酸氢氟酸法提纯工艺路线（一）见图1 王酸氢氟酸法提纯工艺路线（二）见图2 三、工艺准则 1、工艺介质 H2O\HF\HCL\HNO3

金属锂提取冶金学

锂生产工艺 性质 锂在元素周期表中属ⅠA族，其相对原子质量为6.941，天然同位素质量数为6、7，密度0.531g/cm3（20℃），熔点179~186℃，沸点1372℃，因此还原法生产工艺中易出现液状，真空条件下便于杂质元素分离，有利于产品纯度的提高；金属锂呈银白色，它与湿空气相遇，能与其中的O2、N2迅速化合，表面生成Li2O、LiOH及Li3N的覆盖层，覆盖层呈淡黄色以至黑色，所以必须在石蜡或汽油中保存。锂的化学活性很强，能与HCl、HNO3、稀H2SO4起剧烈的反应，特别是在浓HNO3中强烈氧化，以至熔融和燃烧。在浓H2SO4中溶解缓慢。锂在高温下与碳作用生成LiC；与F、Cl、Br、I作用并发生燃烧，与水反应生成LiOH；在加热至熔点温度下能与S反应生成LiS，与Si一起熔融生成Li6Si2。此外，锂与有机化合物几卤素衍生物反应，生成相应的锂有机化合物。 碳酸锂常压下熔点730℃，分解温度1270℃，先熔融成桨状，再分解脱除CO2，阻碍分解反应的进行，但当有石灰或铝氧土参与时，可使物料变成疏松状，有利于CO2分解，如碳酸锂与石灰按2/3进行配料，在真空中进行焙烧，800℃下可完成作业。 用途 由于锂的优异性能日益被人们发现和利用，目前已在国民经济各部门以及近代尖端技术——原子能、热核反应、洲际火箭、人造卫星

等方面都起着非常重要的作用。金属锂极其化合物可作为优质高能燃料，已经用于宇宙火箭、人造卫星、超声速飞机和潜水艇等燃料系统方面。在冶金工业上，锂作为轻合金、超轻合金、耐磨合金极其它合金的组分。锂与镁、铝、铍组成的合金，质地轻，加工性能好，强度大，已被用作飞机的结构材料。铝电解质中加入锂盐，可降低电耗。在玻璃工业中，将锂化合物作为加成剂，可提高玻璃的强度和韧性，降低熔点，增加电阻和延迟透明消失的作用。玻璃中含锂较多时，能提高紫外线透射率，降低热膨胀系数，目前锂玻璃已用于制造大型电视显象管等。在化学工业上，锂由于有机合成和人造橡胶方面，作为接触剂和稳定剂，也可作为石油裂化过程的热载体。 氯化锂适于作铝的焊接熔剂，并用在蓄电池中。锂蓄电池的阳极，阴极是锂碲合金（lithium-telluriumalloy）电解质是800℉（427℃）熔池中的锂盐。富特矿产公司(FooteMineralCo.)的锂带（lithiumribbon）用于高能电池，为纯度99.96％的连续金属带材，厚度为0.02in(0.05cm),在氩气中成卷干包装。粉末状的无水六氟砷化锂(lithiumhexafluoroaresnate)用作干电池的阳极。 锂电池用锂 锂的冶金简史 锂是1817年瑞典化学家阿弗维得松（A?Arfvedson）在斯德哥尔摩Berzelius实验室研究透长石时发现的，命名为Lithium(锂)，源于希腊词Lithos，意为石头。A?Arfvedson当时曾试图提取这种金属元素，但没有成功。

煅烧,焙烧与烧结的区别

焙烧 焙烧与煅烧是两种常用的化工单元工艺。焙烧是将矿石、精矿在空气、氯气、氢气、甲烷和氧化碳等气流中不加或配加一定的物料，加热至低于炉料的熔点，发生氧化、还原或其他化学变化的单元过程，常用于无机盐工业的原料处理中，其目的是改变物料的化学组成与物理性质，便于下一步处理或制取原料气。煅烧是在低于熔点的适当温度下，加热物料，使其分解，并除去所含结晶水、二氧化碳或三氧化硫等挥发性物质的过程。两者的共同点是都在低于炉料熔点的高温下进行，不同点前者是原料与空气、氯气等气体以及添加剂发生化学反应，后者是物料发生分解反应，失去结晶水或挥发组分。 烧结也是一种化工单元工艺。烧结与焙烧不同，焙烧在低于固相炉料的熔点下进行反应，而烧结需在高于炉内物料的熔点下进行反应。烧结也与煅烧不同，煅烧是固相物料在高温下的分解过程，而烧结是物料配加还原剂、助熔剂的化学转化过程。烧结、焙烧、煅烧虽然都是高温反应过程，但烧结是在物料熔融状态下的化学转化，这是它与焙烧、煅烧的不同之处。 焙烧 1. 焙烧的分类与工业应用 矿石、精矿在低于熔点的高温下，与空气、氯气、氢气等气体或添加剂起反应，改变其化学组成与物理性质的过程称为焙烧。在无机盐工业中它是矿石处理或产品加工的一种重要方法。 焙烧过程根据反应性质可分为以下六类，每类都有许多实际工业应用。 (1) 氧化焙烧 硫化精矿在低于其熔点的温度下氧化，使矿石中部分或全部的金属硫化物变为氧化物，同时除去易于挥发的砷、锑、硒、碲等杂质。硫酸生产中硫铁矿的焙烧是最典型的应用实例。硫化铜、硫化锌矿的火法冶炼也用氧化焙烧。 硫铁矿(FeS2)焙烧的反应式为： 4FeS2+11O2＝2Fe2O3+8SO2↑ 3FeS2+8O2＝Fe3O4+6SO2↑ 生成的SO2就是硫酸生产的原料，而矿渣中Fe2O3与Fe3O4都存在，到底那一个比例大，要视焙烧时空气过剩量和炉温等因素而定。一般工厂，空气过剩系数大，含Fe2O3较多；若温度高，空气过剩系数较小，渣成黑色，且残硫高，渣中Fe3O4多。焙烧过程中，矿中所含铝、镁、钙、钡的硫酸盐不分解，而砷、硒等杂质转入气相。

提取锂的方法总结

提取锂的方法总结 矿石提锂的方法主要有硫酸法、硫酸盐法、石灰烧结法、氯化焙烧法，纯碱压煮法等，现综述如下： （一）、硫酸法 硫酸法从锂辉石中提取碳酸锂是当前比较成熟的矿石提锂工艺，其工艺流程如图1-1所示。此方法先将天然锂辉石在950-1100℃焙烧，使其由单斜晶系的α-锂辉石转变成四方晶系的β-锂辉石，由于晶型转变，矿物的物理化学性质也随着晶体结构的变化而产生明显变化，化学活性增加,能与酸碱发生各种反应。然后将硫酸与β-锂辉石在250-300℃下焙烧，通过硫酸化焙烧发生置换反应，即可生成可溶性硫酸锂和不溶性脉石，反应方程式如下： β-Li2O·Al2O3·4SiO2+H2SO4=Li2SO4+H2O·Al2O3·4SiO2 以上即为硫酸法从锂辉石中提取碳酸锂的工艺原理。 由文献：田千秋，陈白珍，陈亚，马立文，石西昌.锂辉石硫酸焙烧及浸出工艺研究. 稀有金属，2011，35(1)：118-123.得到具体操作步骤如下： ①焙烧，称取一定质量的锂辉石放于回转窑中1000-1100℃焙烧30min； ②冷却磨细，将其磨细到200目以下； ③酸化焙烧，硫酸（93%-98%）用量为理论用量的140%，焙烧温度250℃，焙烧时间为30min； ④水浸，将酸化熟料用去离子水进行搅拌浸出，浸出最佳条件为：常

温反应15min，液固比为； ⑤分离，浸出结束后加入C aCO3迅速中和至pH 左右，使部分铁铝进入渣中，过滤得到浸出液；浸出液通过净化后即可用于碳酸锂的提取。 图1-1 （二）硫酸盐法 硫酸盐法是用硫酸钾与天然锂辉石烧结，使矿石中的锂转变为硫

酸锂，通过熟料溶出即可使锂从矿石中进入溶液。在处理锂辉石时，烧结过程中不仅伴随着α-锂辉石的晶型转变，同时也存在着离子交换反应。实际上，该反应是α-锂辉石先转换成结构较疏松且易于反应的β-锂辉石,然后发生离子交换反应的。在加热烧结过程中，总的化学反应是： α-Li2O·Al2O3·4SiO2+K2SO4=Li2SO4+K2O·Al2O3·4SiO2 该反应是可逆的，为了使反应更加充分地向右进行，在工艺上需加入过量的K2SO4，然而由于K2SO4价格贵，故常常采用以Na2SO4部分替代K2SO4。但如果全部用Na2SO4代替K2SO4，可能生成“锂辉石玻璃”严重影响后续浸出工序，所以只能以Na2SO4部分替代K2SO4。硫酸盐法不仅可以处理硅酸盐矿，而且也可以处理憐酸盐矿。 此方法的优点是它具有通用性，几乎能分解所有的含锂矿石。缺点是若不用Na2SO4替代部分K2SO4，即消耗大量的钾盐，最终导致生产成本较高、产品也常被钾污染。 由文献：张婉思，王远明，李擎.硫酸盐法从锂云母中制取碳酸锂的工艺路线研究. 化学世界，2010，34-36.得到具体操作步骤如下：①焙烧，焙烧阶段的优化条件为：温度940℃，时间120 min，配比 锂云母：K2SO4：Na2SO4：CaO=20：：:； ②浸出，第一步：水浸。将焙烧产物按液固比3：1溶于水中，搅拌 半小时，然后静置抽滤。对滤渣进行三级浸取，将滤液合并； 第二步：酸浸。由于水浸使得80%的Li、80%的Na、30%的钾进入溶液中，需要进一步酸浸，以提高Li的浸出率，浸出操作同上，

纯化石墨

纯化石墨 1.产品牌号 产品牌号由分类代号、粒径排列组成。纯化鳞片石墨代号：LCH，如LCH-38-88表示粒径为38μm纯化石墨，纯化鳞片石墨简称碳源。 2.技术要求 2.1技术项目和指标 检测项目检测内容指标 粒度D50 ±1μm D10 ±2μm D90 ±5μm 纯度 水份≤0.2% 固定碳≥99.5 粉体密度松装密度0.43-0.46g/cm3 酸度PH值6-9 2.2 产品内不得混入可见杂质，如碎石、绳线等。 2.3合同规定 碳源出售合同技术要求由合同双方约定。 3.检验规则 3.1试验方法

粒度采用激光粒度仪方法检测，灰份、水份参照GB3521-2008执行，松装密度参照企业标准执行。 3.2取样规则 3.2.1粉碎机卸料口每隔45分钟为一批次，每批次取一个样，每样不低于200g，采用四分法制样； 3.2.2脱水机取样，每反应釜为一个批次，每批次在脱水机洗涤终点均匀取一个样，每样不低于200g，采用四分法制样。 3.2.3干燥炉取样，每炉为一批次，每批次取六个样，根据炉内分布，每炉产品取样部位为等间隔部位均匀取样，每个样不低于50g；采用四分法分别制样。 3.2.4包装取样，每班次作为一批次，每批次均匀取一个样，每样不低于200g，采用四分法制样。 3.2.5入库取样，每10吨为一批次，不足10吨按一个批次计，每批次取一个样，等间隔取样，每样不低于200g，用四分法制样。 3.2.6出库取样，每10吨为一批次，不足10吨按一个批次计，每批次取一个样，等间隔取样，每样不低于100g，作为备样。备样注明生产日期、班次、检验员、检验结果、出库日期、客户名称，备样保留期限为出库后3个月。 3.3检测项目 3.3.1粉碎机卸料口样品检测粒度、松装密度 3.3.2脱水机样品检测PH、水份、灰份含量 3.3.3干燥炉样品检测水份、灰份

如何提高提取浓缩设备使用效率及收率

如何提高提取浓缩设备使用效率及收率 八十年代初期，美国科学家研究了一种薄层复合膜，它能使90%的NaCl透析，而99%的蔗糖被截留。显然，这种膜分离技术既不能称之为反渗透膜，也不属于超滤膜的范畴(因为不能透析低分子量的有机物)。由于这种膜在渗透过程中截留率大于95%的分子约为1纳米，因而它被命名为“纳滤膜”。纳滤膜的截留分子量从200-1000，能使90%以上的NaCl 透析，适用于脱盐、脱单糖、浓缩设备等多种工艺。 膜结构绝大多数是多层疏松结构与反渗透相比较，即使在高盐度和低压条件下也具有较高渗透通量因为无机盐能通过纳滤膜而透析，使得纳滤的渗透压远比反渗透低，这样，在保证一定的膜通量的前提下，纳滤过程所需的外加压力比反渗透低得多。而在同等压力下，纳滤的膜通量则比反渗透大得多。此外，纳滤能使特种浓缩分离设备与脱盐的过程同步进行，所以用纳滤代替反渗透，浓缩过程能有效快速地进行，并达到较大的浓缩倍数。由于具备以上特点，使得纳滤膜可以同时进行脱盐和浓缩并具有相当快的处理速度：用纳滤膜对抗生素、合成药进行浓缩具有常温无破坏、低成本、收率高的特点。 浓缩设备主要特点 具备卷式膜共有的膜芯填装密度高，单位面积膜的造价低等优点; 绝大多数为多层疏松结构; 与反渗透相比较，在高盐度和低压条件下具有较高渗透通量; 能够连续进料和连续浓缩出料，保证了生产的连续性，提高了设备的使用效率，实现24小时不停机操作;高单位透析液的回流利用，也提高了产品的收率。 主要应用领域 制药(抗生素树脂解析液的脱盐浓缩，维生素浓缩) 染料(脱盐浓缩，取代盐析、酸析) 氨基酸(脱色除杂、浓缩、脱盐) 食品(低聚糖、淀粉糖分离纯化，果汁浓缩，植物提取) 母液回收(味精母液除杂、葡萄糖结晶母液除杂等) 水处理(印染废水处理，中水回用，超纯水制备) 酸、碱回收(制药行业洗柱酸、碱废液，化纤行业废酸、碱)

金属锂提取冶金学

锂生产工艺性质 锂在元素周期表中属ⅠA族，其相对原子质量为6.941，天然同位素质量数为6、7，密度0.531g/cm3（20℃），熔点179~186℃，沸点1372℃，因此还原法生产工艺中易出现液状，真空条件下便于杂质元素分离，有利于产品纯度的提高；金属锂呈银白色，它与湿空气相遇，能与其中的O2、N2迅速化合，表面生成Li2O、LiOH及Li3N的覆盖层，覆盖层呈淡黄色以至黑色，所以必须在石蜡或汽油中保存。锂的化学活性很强，能与HCl、HNO3、稀H2SO4起剧烈的反应，特别是在浓HNO3中强烈氧化，以至熔融和燃烧。在浓H2SO4中溶解缓慢。锂在高温下与碳作用生成LiC；与F、Cl、Br、I作用并发生燃烧，与水反应生成 LiOH 碲合金（Co.) 锂的冶金简史 锂是1817年瑞典化学家阿弗维得松（A?Arfvedson）在斯德哥尔摩Berzelius实验室研究透长石时发现的，命名为Lithium(锂)，源于希腊词Lithos，意为石头。A?Arfvedson当时曾试图提取这种金属元素，但没有成功。 1818年，英国人戴维（H.Davy）在成功地制取了K、Ca、Mg后，首先电解碳酸锂制得少量金属锂。 之后，1855年，德国人本生（J?Bansen）电解熔融氯化锂制取了较多的金属锂，并开始研究金属锂的性质。 1893年，岗次（Guntz）提出电解含有等量氯化锂和氯化钾熔体制取金属锂，可在450℃左右下进行

电解，使电解温度大幅度降低，使电解效率明显提高，奠定了现代电解法生产金属锂的基础。 从1817年发现元素锂到有一定金属锂的生产规模，历史76年。自1893年研究成功融盐电解法制取金属锂，至今已有111年时间，融盐电解法提取金属锂已成为一种传统的提取工艺。 热还原法提锂的研究简史 金属锂的生产（方法） 1、熔盐电解法：氯化钾为支持电解质，电解温度450~500℃，氯化锂45~60%，初晶温度360~450℃之间； 2 CO c 1000℃及残压43～1.3Pa的真空条件进行还原，每次装料2.5kg,产锂175g，回收率80％，锂的纯度99％。焙烧作业： CaO Li2CO3 CO2+Li2O 还原反应的主体反应为： 2 Li2O＋Si=4Li+SiO2 当75＃硅铁过量10～15％、锂回收率80％时，全工艺过程： 投入：40g碳酸锂＋60g石灰＋11.098g硅铁 产出：6.054g锂+23.784g CO2+81.26g渣 可计算出有关的技术经济指标:产品率6.9%，渣率93.1%，碳酸锂消耗：6.607t/t-Li；石灰消耗：9.911吨；硅铁消耗：1.833吨；副产渣：13.42吨；硅铁利用率72.75%。

金矿石预处理工艺之焙烧氧化工艺

2焙烧氧化工艺 焙烧法是利用高温充气的条件下，使包裹金的硫化矿物分解为多孔的氧化物而使浸染其中的金暴露出来。焙烧法作为难浸金矿的预处理方法已有几十年的历史了。该法对矿石具有较广泛的适应性，操作、维护简单，技术可靠，但由于传统的焙烧处理放出S02, AS203等有毒气体，环境污染严重，因此其应用受到限制。但随着两段焙烧、循环沸腾焙烧、富氧焙烧、固化焙烧、闪速焙烧、微波焙烧等焙烧新工艺的出现，在一定程度上减少了环境污染，提髙了金的回收率，并且投资和生产成本相应降低，从而使焙烧氧化法又成为难浸金矿石预处理优先考虑的方案之一。 2.1焙烧氧化工艺的基本原理 高温条件下，难处理金矿将发生如下主要化学反应： 对于黄铁矿： 3FeS 2+ 8O 2 ====Fe3 3 4 + 6SO 2 ↑ (5) 4FeS 2+ 11O 2 ====2Fe 2 O3 + 8SO 2 ↑ (6) 对于砷黄铁矿，在氧气不足和约450℃时： 3FeAsS==== FeAs 2 + 2FeS + AsS ↑ (7) 12FeAsS + 29O 2====4Fe 3 O 4 + 6As 2 O 3 ↑ + 12SO 2 ↑ (8) 在600℃以上时： 4FeAsS====4FeS + As 4 ↑ (9) As 4+ 3O 2 ==== 2As 2 O 3 ↑ (10) 2.2焙烧氧化工艺技术特点 (1)该工艺处理速度快，适应性强，尤其是对含有机碳的矿石针对性强。 (2)副产品可以回收利用，可以综合回收砷、硫等伴生元素。

(3)在焙烧过程中，能造成硫化矿的“欠烧”或“过烧”，影响金的浸出率。 (4)焙烧过程产生大量的二氧体硫和三氧化二砷等有害气体，收尘系统复杂。 (5)工艺流程长而且复杂，操作参数要求严格，生产调试周期长。 (6)受到硫酸市场的影响和制约，酸价的波动直接影响该工艺的合理性。两段焙烧原则工艺流程见图2。 图2两段焙烧原则工艺流程图 2.3国内外焙烧氧化技术的开发和应用现状 目前最常见的焙烧氧化工艺主要有针对金精矿的两段沸腾焙烧和针对原矿 的固化沸腾焙烧。 对于含相当数量砷的金精矿一般采用两段焙烧工艺，即在400 ~450弋下控制弱氧化焙烧气氛或中性气氛，含砷矿物被氧化生成挥发性的三氧化二砷，同时

天然色素膜分离浓缩设备

天然色素膜分离浓缩工艺过程：提取液通过预处理去除部分固性杂质（常用过滤方式有板框过滤/离心等），然后经过膜过滤，去除溶解性大分子杂质，彻底实现色素料液的澄清，然后进入浓缩膜截留色素，使灰分及其他小分子杂质透过，实现浓缩脱水以及除杂质的双重目的。 天然色素膜分离试验效果图 超滤膜澄清技术： 超滤用于生产色素的澄清，替代了传统澄清方法，它能将大分子悬浮物及蛋白进行有效截留而让澄清的色素提取液渗透通过膜进入渗透液侧，对于有些色素品种，超滤法可以提高3倍左右。 膜浓缩技术： 膜浓缩常用于色素常温下的浓缩/除水，通常与蒸发器联用或取代蒸发器，过滤时，水及部分小分子杂质（如红曲红中桔霉素）通过膜而色素组分则被截留浓缩，达到浓缩色素的同时去除了小分子杂质，提高产品品质。 天然色素膜分离浓缩工艺： 天然色素提取液→预处理→超滤膜分离→膜浓缩→后续工艺 天然色素膜分离浓缩工艺优势：

1.超滤膜过滤精度高，彻底去除溶液中的大分子杂质，提高提取液的纯度； 2.膜工艺可回收上清夜中的剩余色素，提高收率20%以上； 3.浓缩膜在常温的条件下进行预浓缩避免了升温蒸发对色素的破坏，提高成品质量； 4.膜浓缩液浓度可达20-30%，节省喷干成本（纳滤浓缩的除水成本在20-30元/吨水，喷雾干燥除水成本在80-100元/吨水）。 5.膜工艺的应用色素的效价提炼收率将接近100%，且由于副产品的脱除成品色阶将比原工艺提高15-30%。 6.膜再生清洗容易，维护成本低，膜浓缩的成本只有热浓缩的1/5左右，极大的节省了企业的生产成本； 7.膜浓缩的同时脱除小分子杂质，提高产品品质； 天然色素膜分离浓缩应用案例： 甜菜红色素，红曲红色素，栀子黄色素，萝卜红色素，姜黄色素，绿色素等膜过滤浓缩 以上就是成都和诚过滤技术有限公司为大家介绍的关于天然色素膜分离浓缩设备的相关内容，希望对大家有所帮助！该公司是一家专业从事于膜分离技术及膜过滤技术的研发与应用的高科技工程公司。专注于解决酒水饮料/果酒果醋/食醋酱油/植物提取/动物提取/中药制剂/茶饮及茶叶深加工/发酵液/纯化水/化工废水等生产过程中的相关过滤、澄清、除杂、精制、浓缩等难题，同时为客户提供专业的技术解答、过滤设计。

金属锂提取冶金学

金属锂提取冶金学 The document was prepared on January 2, 2021

锂生产工艺 性质 锂在元素周期表中属ⅠA族，其相对原子质量为，天然同位素质量数为6、7，密度cm3（20℃），熔点179~186℃，沸点1372℃，因此还原法生产工艺中易出现液状，真空条件下便于杂质元素分离，有利于产品纯度的提高；金属锂呈银白色，它与湿空气相遇，能与其中的O2、N2迅速化合，表面生成Li2O、LiOH及Li3N的覆盖层，覆盖层呈淡黄色以至黑色，所以必须在石蜡或汽油中保存。锂的化学活性很强，能与HCl、HNO3、稀H2SO4起剧烈的反应，特别是在浓HNO3中强烈氧化，以至熔融和燃烧。在浓H2SO4中溶解缓慢。锂在高温下与碳作用生成LiC；与F、Cl、Br、I作用并发生燃烧，与水反应生成LiOH；在加热至熔点温度下能与S反应生成LiS，与Si一起熔融生成Li6Si2。此外，锂与有机化合物几卤素衍生物反应，生成相应的锂有机化合物。 碳酸锂常压下熔点730℃，分解温度1270℃，先熔融成桨状，再分解脱除CO2，阻碍分解反应的进行，但当有石灰或铝氧土参与时，可使物料变成疏松状，有利于CO2分解，如碳酸锂与石灰按2/3进行配料，在真空中进行焙烧，800℃下可完成作业。 用途 由于锂的优异性能日益被人们发现和利用，目前已在国民经济各部门以及近代尖端技术——原子能、热核反应、洲际火箭、人造卫星等方面都起着非常重要的作用。金属锂极其化合物可作为优质高能燃料，已经用于宇宙火箭、人造卫星、超声速飞机和潜水艇等燃料系统方面。在冶金工业上，锂作为轻合

金、超轻合金、耐磨合金极其它合金的组分。锂与镁、铝、铍组成的合金，质地轻，加工性能好，强度大，已被用作飞机的结构材料。铝电解质中加入锂盐，可降低电耗。在玻璃工业中，将锂化合物作为加成剂，可提高玻璃的强度和韧性，降低熔点，增加电阻和延迟透明消失的作用。玻璃中含锂较多时，能提高紫外线透射率，降低热膨胀系数，目前锂玻璃已用于制造大型电视显象管等。在化学工业上，锂由于有机合成和人造橡胶方面，作为接触剂和稳定剂，也可作为石油裂化过程的热载体。 氯化锂适于作铝的焊接熔剂，并用在蓄电池中。锂蓄电池的阳极，阴极是锂碲合金（lithium-telluriumalloy）电解质是800℉（427℃）熔池中的锂盐。富特矿产公司(FooteMineralCo.)的锂带（lithiumribbon）用于高能电池，为纯度％的连续金属带材，厚度为,在氩气中成卷干包装。粉末状的无水六氟砷化锂(lithiumhexafluoroaresnate)用作干电池的阳极。 锂电池用锂 锂的冶金简史 锂是1817年瑞典化学家阿弗维得松（AArfvedson）在斯德哥尔摩Berzelius 实验室研究透长石时发现的，命名为Lithium(锂)，源于希腊词Lithos，意为石头。AArfvedson当时曾试图提取这种金属元素，但没有成功。 1818年，英国人戴维（）在成功地制取了K、Ca、Mg后，首先电解碳酸锂制得少量金属锂。 之后，1855年，德国人本生（J Bansen）电解熔融氯化锂制取了较多的金属锂，并开始研究金属锂的性质。

焙烧工艺操作

沸腾炉的工艺操作 沸腾炉的工艺操作并不十分复杂，主要是根据各种测量仪表的指示和观察焙砂质量来进行控制。通过正确的调节，维持炉子的风量、温度、加料量、压力等指标和炉内酸化条件的相对稳定，保证炉子安全运行，产出合格焙砂和烟气。（１）操作要求。 １）要全面掌握炉子的运行情况，包括技术指标、原料、排渣、供风、烟气及系统相关工序运转的大致情况。 ２）要具有对各项指标、各个因素综合分析的能力。炉子的任何一个指标，任何一个因素都是相互影响的，在日常操作中，要学会观察分析，多动脑筋，多做笔记，不断积累经验，确实掌握了解每个指标、每人因素的因果关系，提高自己的分析判断能力。 ３）养成细致入微的工作作风。炉子运行过程中会出现不同的情况，出现问题后，一定要先做全面细致的了解，冷静分析，把问题搞清楚再作处理。一些表面现象、原因可能会有多种多样，如果没有严谨的工作作风，盲目调节，就有可能把小问题搞大，适得其反，甚至把炉子搞垮。 ４）提倡一个“勤”字，做预见性调节。炉子在运行过程中，如果运行发生了变化，基本上事先都要经过一个变化过程，这就是要求操作时一定要勤观察、勤思考、勤分析，找准问题，调节时，动作要求小，要勤调，不怕麻烦，只有这样才

能对炉子做到准确的预见性调节，才能做到万无一失。（２）操作调节诸因素分析。 １）温度。沸腾炉温度的特点是床层温度的均匀性，由于各点温差不大，只要局部条件的变化就可以起到调节整个床层温度的任用。 ①硫的影响。炉内的热量来自硫的燃烧，原料含硫量高，炉温上升快，但当过剩空气不足时生成四氧化三铁黑渣，常伴有硫化亚铁生成，这时投矿量增加，炉温反而会下降。在这种情况下，一旦断料会使炉内氧气过剩，四氧化三铁和硫化亚铁被氧化放热，便会造成高温结疤。硫含量的变化对温度影响很大，可采用调节投矿量的方法进行控制。 ②风量影响。风量的变化也影响炉温的改变，当炉内呈四氧化三铁黑渣时，不要随便减风；；当炉内呈三氧化二铁红渣时，不要随便加风；当炉温骤升时，不要调节风量（生产中多不采取风量控制温度）。 ③冷却介质影响。当炉温高时加水会降低炉温，但它只是将气体显热变成水汽的潜热，并未将热量从炉内移走，从而增加了炉后冷却净化设备的负荷。 ２）炉底压力。沸腾层的阻力大小决定于静止料层的厚度和它的堆积重量，同炉内流速无关，流速高低只能改变炉内沸腾层的孔隙率和膨胀比。但当风量开大时，沸腾层的膨胀比增大，排渣量增大而使炉底压力降低；当增加投矿量时会增

提取锂方法

1. 传统： 硫酸法：手选---磁选浮选—重选—磁选—化学处理—冶联工艺 生产成本高，难与盐湖卤水提取竞争 2.硫酸钙烧结法提取碳酸锂(《有机化学》1980年) （1）焙烧浸出：950摄氏度，3h，精矿：硫酸钙=1：2 （2）最佳加碳，C 为精矿的10%--15%：锂钾如铯的禽畜率均在90%以上 （3）精矿：硫酸钙：硫酸钠=1：2：3 950度，3h a溶液净化，调节pH为10-11，加草酸沉淀钙锰，再加碳酸钠生成碳酸锂 （《矿产综合利用》2002.4，中石油大学）b:调节pH为6.8-7，温度90度，+无定形强氧化铝，生成LiCl.2Al(OH|)3.H2O沉淀 c:+磷酸氢二钠---+HCl---溶解==0.5—1g/L的料液—氢（钠）型阳离子树脂分离锂与磷酸根离子----洗脱----碳酸锂 d:离子交换法：80-90%的甲醇抑制其他阳离子 甲醇用量大，难以工业化 e:萃取法：@醇类.贝塔酮类.烷基磷类（三辛基氧化磷TOPO） @正丁醇+23.2%的尿素或9.9%的氨水，抑制钙进入有机相 @乙醚，冠醚pH：10-11 @20￥-N-503-20%TBP-60% 200号溶剂萃取锂 F:吸附法：@粒状二氧化锰吸附剂从溶液中提取 @低温电解微粒二氧化锰，经LiOH溶液浸泡-------制成MnO2离子筛，再用 HCl洗脱，加入纯碱，蒸发 缺点：颗粒成型问题 @锰的氧化物（吸附剂）+聚氯乙烯（粘粘剂）混合均匀为直径0.1-2mm颗粒 槽内2千克颗粒25L/MIN流过槽，25天可从1800立方米的海水中吸收450 克碳酸锂 G:树脂吸收：动力耗大，吸附量小，不能实现工业化 H精矿石在1050-1100摄氏度回转室中焙烧，密度为3.15降至2.4g/cm3,冷后， @球磨至-100目，与硫酸混合，送入250摄氏度酸化回转炉中硫酸焙烧，冷后 水浸，加石灰石至pH=5，含10%的粗锂液，调pH=11，加碳酸钠沉淀钙镁， 蒸发含12%的硫酸锂净化液，加碳酸钠，为碳酸锂，离心350度干燥 @磨至-200目，按氧化锂加3.5-7倍苏打水混合，在反应器中于200度加压浸 出，通入二氧化碳产生LiHCO3，过滤去渣，加热至95度放出二氧化碳，碳 酸锂沉淀过滤干燥。 I：高温离子交换生产氯化锂：930-1000摄氏度，转化为贝塔型石，再加熔融KCl,得到60%的KCl,40%的LiCl,混合物，乙醇中提取LiCl,蒸发回收乙醇。得纯度为99.74% 的LiCl。 J:50%的硫酸与80-100目的云母2：1（质量比），在118-122度回流反应8-10h,静置加入2倍于反应液的水浸湿。 3.@熔融电解法生产锂：电解LiCl和KCl的混合物，熔点352度 石墨作阳极，低碳钢作阴极，用钢隔膜分隔两极 电解槽条件：T400-500摄氏度，电解质密度1.5-1.6mol/cm3.电导率1.4-1.8欧姆/cm 阳极与阴极的面积比0.67-2.08，电极间距3-9cm，

高纯石墨提纯工艺

高碳石墨提纯 目前高碳石墨提纯主要有种化学提纯和高温提纯两大类，其中化学提纯又主要包括氢氟酸法和碱酸法两种。 一、氢氟酸法 此法目前比较成熟可行的提纯方法，但对设备腐蚀性强，尤其氢氟酸毒性强，生产时必须有严格的安全防护和废水处理系统。 具体工艺过程，已在奥宇学习为例，酸洗大致流程为： 加料—加酸—反应釜反应除杂—离心机水洗脱水—放料—干燥—污水处理 1、加料 加料是用提升架升到高楼平台倒入反应釜中。 2、加酸 加酸过称主要是先把各种酸加入到各自的酸灌中，通过观察酸灌的容量刻度来定量，在准备就绪后打开阀门通过泵或者重力流入反应釜中，具沟通了解酸洗酸主要有四种HF （40%）、Hcl （30%）、HNO 3（30%）、H 2SO 4 （92.5%）。加酸顺序主 要是钙不高先加Hcl ，之后在按顺序加H 2SO 4、HF 、HNO 3，原因是钙碱土含量高费 酸，从成本考虑Hcl 最便宜；如要钙含量正常，就按H 2SO 4、Hcl 、HF 、HNO 3顺序加酸，主要是H 2SO 4放热方面考虑，并且每种酸加入后反应一段时间在加入另一 种酸，据说更加合理。配比上主要是考虑原料中的各种微量元素不同，酸的配比除杂加酸不同，主要有技术部门负责配比，每次都是先有技术部门小样实验，在进行酸量的微调，高碳石墨中杂质虽不完全相同，但大致相同，主要含有硅酸盐矿物和钾、钙、纳、镁、铝、铁等化合物。任何硅酸盐都可以被氢氟酸溶解，生成氟化物和挥发物，但同时氢氟酸会和钾、钙、纳、镁、铝、铁等氧化物反应生产沉淀物，因此在其中加入盐酸、硝酸、硫酸可使沉淀物溶于水，除去这些杂质。 以酸洗两遍为例，总体质量配比大致为HF ：Hcl ：HNO 3：H 2SO 4 =2:2:1:1。以 下为奥宇其中一个产品的酸洗时间和配比数据： 第一遍 质量比HF ：Hcl ：HNO 3：H 2SO 4=250：150：0：150 酸洗时间16小时 第二遍 质量比HF ：Hcl ：HNO 3：H 2SO 4=140：270：100：0 酸洗时间12小时 3、反应釜反应除杂 反应釜内衬主体为塑料材质，极易损坏报废。目前奥宇1线反应釜8个，二

中药提取控制自动化解决方案培训课件

Technology changes life -----科技改变生活
中药提取自动化控制技术解决方案
----浙江大学现代中药研究 ----苏州浙远自动化工程技术有限公司 苏州浙远自动化工程技术有限公司
陈勇 研究员 博导
蒲公英YY大讲坛 https://www.wendangku.net/doc/3313375445.html,

目录
Technology changes life -----科技改变生活
? 提取自动化技术方案 ? 计算机化系统验证 ? 近红外光谱在线检测 ? 施工售后及培训 ? 单位简介及典型案例
蒲公英YY大讲坛 https://www.wendangku.net/doc/3313375445.html,
College of Pharmaceutical Sciences

自动化设计原则
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本方案结合中药工艺流程，实现提取、双效浓缩、单效浓缩、醇沉、酒精 精馏和酒精调配等自动控制，完成控制系统构架网络设计、工艺流程设计、控 制方案和过程控制设计 ，并体现以下主要原则。
单品种单线控制原则：控制方案按照单品种生产工艺规程运行设计，品种与控制方案相对应。 单元工艺模块化设计：对每个品种所包含的单元工艺进行模块化设计（提取模块、浓缩模块、 醇沉模块、酒精调配模块、酒精精馏模块）。 全程控制与实时放行：各模块之间以工艺规程为依据，遵循实时放行原则（如提取时间结束后 放行至出液，提取液储罐储存提取到一定液位放行至浓缩…），实现整条生产线全过程控制。 计算机系统验证：根据新版GMP要求(ISPE, PQLI,GAMP5)，完成自动化控制系统计算机认证 解决方案，并整理全套的验证文档。 蒲公英YY大讲坛 https://www.wendangku.net/doc/3313375445.html,

盐湖锂资源分离提取方法研究进展.

专论与综述 盐湖锂资源分离提取方法研究进展 * 贾旭宏 1, 2 , 李丽娟 1 , 曾忠明 1 , 刘志启 1, 2 , 张波 1, 2 (1中国科学院青海盐湖研究所 , 中国科学院盐湖资源与化学重点实验室 , 青海西宁 810008; 2中国科学院研究生院 , 北京 100049 摘要 :介绍了我国盐湖卤水锂资源的特点和开发现状 , 对目前国内外盐湖卤水提锂的方法和技术的进展情况进行了综述和 评价 , 指出了适合我国盐湖卤水提锂的方法和今后的重点研究方向 , 希望能够为我国卤水锂资源的开发利用提供借鉴。 关键词 :盐湖锂资源 ; 卤水提锂 ; 开发技术 ; 综合利用 Progress of the M ethod -develop m ent of Separating and Extracti ng L ith i u m fro m Bri ne L akes *

JI A X u -hong 1, 2, LI L i -juan 1, ZE NG Zhong -m ing 1, LI U Zhi -qi 1, 2, Z HANG B o 1, 2 (1Key Laboratory of Salt Lake Resources and Che m istr y , Q i n gha i I nstitute of Salt La kes , C AS , Q inghaiX ini n g 810008; 2Graduate Un i v ersity of Chinese A cade m y o f Sciences , Be ijing 100049, Ch i n a Abst ract :The characteristics and explo ita ti o n sta t u s quo o f lith i u m resources i n do m estic sa lt lakes w ere introduced . The status quo and progress on ex traction m ethods of lit h i u m fr o m salt lake br i n es at ho m e and abroad w ere no t on l y re vie w ed but also evaluated . Furt h er m ore , the suitable m ethod of extracti n g lithium fro m sa lt lake bri n es and future research directions w ere po i n ted ou, t in hope o f prov iding so m e reference fo r the explo itati o n o f our do m estic lith i u m resources i n salt lakes . K ey w ords :lith i u m resources in sa lt lakes ; lith i u m extraction in br i n e ; pr ocessi n g techn i q ue ; integ rated utilization * 基金项目 :中国科学院科技创新资助项目 (编号 :2008-34 。 作者简介 :贾旭宏 (1985-, 男 , 汉族 , 甘肃人 , 主要从事盐湖提锂新工艺研 究。 :(, , E -m a i i l ac . cn 锂是 1817年由瑞典著名化学家贝齐里斯的学生阿尔费特逊 (August A r f w edson 在分析一种矿石的成分时发现的 [1]。近年来 , 世界对锂产品的消费量一直呈较快的增长趋势。锂是目前已知最轻、半径最小的银白色碱金属 , 因此锂及其化合物有许多特有的优良性能 , 用途非常广泛 [2]。锂及其化合物已广泛应用于玻璃、陶瓷、润滑、电子、冶金、医药、制冷、航空航天等行业和