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水中铁离子(二价)测定

水中铁离子(二价)测定
水中铁离子(二价)测定

水中铁离子(二价)的测定—邻菲啰啉分光光度法

1范围

本标准规定了溶液中二价铁离子的测定方法。

10-)。

本标准适用于测定原水、精制水中二价铁离子的含量,其含量为0~1(6

2规范性引用文件

下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。

3方法提要

在PH=4~5的条件下,二价铁离子与邻菲啰啉反应生成稳定的桔红色络合离子,用分光光度法测定铁离子含量。

4试剂和材料

本标准中所用试剂和水,在没注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

本标准中所用标准溶液、制剂和制品,在没注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603制备。

4.1盐酸羟胺:100g/L;称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中,保存在棕色瓶中,此试剂只能稳定数日。

4.2邻菲啰啉溶液:1.2g/L;称取1.2g邻菲啰啉溶于1000ml水中,保存在棕色瓶中,备用。

4.3醋酸-醋酸铵缓冲溶液:PH=4.5;称取250g醋酸铵溶解于150ml水中,加入700ml醋酸,配成1000ml溶液。

4.4盐酸溶液:1+1;

4.5浓硫酸;

4.6铁离子标准溶液(1ml=0.01mg2e F+):精确称取0.7020g硫酸亚铁铵,准确至0.0001g,溶解在50ml水中,加0.5ml浓硫酸,全部溶解后,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,1ml此溶液含0.1mg2e F+。移取10ml上述溶液于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,1ml此溶液含0.01mg2e F+。

5仪器、设备

5.1分光光度计;

5.2比色管:100ml一组;

5.3烧杯:500ml;

5.4棕色瓶:500ml、1000ml。

6分析步骤

6.1标准曲线的绘制

6.1.1取一组100ml比色管,依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml2e F+标准溶液,加水约

50ml。

6.1.2分别加(4.4)盐酸溶液4ml和(4.1)盐酸羟胺溶液1ml,加(4.3)醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml,摇匀,再加(4.2)邻菲啰啉溶液5ml,用水稀释至刻度,充分混匀,显色10~15分钟。

6.1.3在波长510nm,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。

6.1.4以2e F+含量为横坐标(mg),相应地吸光度值为纵坐标(E),绘制标准曲线。

6.2水样分析

6.2.1移取20ml水样于100ml比色管中。(4.4)盐酸溶液4ml和(4.1)盐酸羟胺溶液1ml,加(4.3)醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml,摇匀,再加(4.2)邻菲啰啉溶液5ml,用水稀释至刻度,充分混匀,显色10~15分钟。

6.2.2在波长510nm,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。

7结果计算

水样中二价铁离子含量以质量分数x计,数值以()6

10-表示,按式(1)计算:

x=

/1000

m

?

6

10

?=

1000m

V

?

(1)

式中:

x—水样中铁离子含量的数值,以()610-计;

m—从标准曲线上查得水样中铁离子含量的数值,单位为毫克(mg);

V—水样体积的数值,单位为毫升(ml);

ρ—水样密度的数值,单位为克每立方厘米(一般取ρ=1.0g/3

cm)。

取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果。水样中铁含量小于1()610-。

水中铁的测定

水中铁的测定-1 2008-10-10 11:40 邻菲罗啉分光光度法 1.方法原理 亚铁在PH3-9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物 〖(C 12H 8 N 2 ) 3 Fe〗,其反 应式为: 此络合物在避光时可稳定半年。测量波长为510nm,其摩尔吸光系数为1.1x10 4 .若用还原 (如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量. 2.干扰及消除 强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸 煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸 羟胺则可消除强氧化剂的影响. 邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不 大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂 予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可 将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正. 3.方法适用范围 此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L 的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定. 4.仪器

分光光度计,10mm比色皿. 5.试剂 5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 .6H 2 O],溶于1+1 硫酸50mL中,转 移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g. 5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每 毫升含铁25.0?g. 5.31+3盐酸 5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液. 5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL. 5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解. 6.步骤 6.1标准曲线的绘制 依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0 mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右, 冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚 刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm 比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图. 6.2总铁的测定 采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加

液体中铁离子的测定方法

吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司 企业标准 JILIN HIPOLYKING-ZL-09-2010 液体中铁离子含量的测定 本标准适用于液体中的微量总铁离子含量的测定。 本标准由吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司质量部张鑫编制起草; 审核人:批准人: 编制日期:2010-9-23

液体中铁离子含量的测定方法 1 范围 本标准规定了邻菲啰啉比色法测定水中二价铁离子和三价铁离子的含量。本标准适用于蒸汽凝水中二价铁离子和三价铁离子含量的测定。 2 原理 在酸性条件下,三价铁离子经盐酸羟胺还原成二价铁离子。在一定pH值范围内。二价铁离子与邻菲啰啉生成稳定的橘红色络合物。通过比色测定,求得二价铁离子和三价铁离子的含量。 3 试剂与材料 3.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2 盐酸溶液:用浓盐酸配制成(1+9)溶液。 3.3 盐酸羟胺溶液:称取5g盐酸羟胺溶于少量水中,稀释至100ml,摇匀。 3.4 邻菲啰啉溶液:称取0.24邻菲啰啉于约 50ml水中,加热溶解,冷却至室温后稀释至100ml,摇匀。 3.5 氨水溶液:用氨水配制成(1+6)溶液。 3.6 乙酸——乙酸钠缓冲溶液(pH= 4.6):称取68.0g无水乙酸钠,溶于约500ml水中,加人 28.8ml相对密度1.05的冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。 3.7 硫酸亚铁铵标准贮备溶液(含二价铁离子量1.0mg/ml):准确称取7.0211g±0.0002g 硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2 SO4·6H20],溶于约300ml水中,加入5m l相对密度1.84的硫酸,转人1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.8 硫酸亚铁铵标准溶液(含二价铁离子量10μg/ml):准确吸取硫酸亚铁铵标准贮备液(3.7)10.0ml于1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.9 刚果红试纸。 4 仪器 4.1 分析天平: 感量0.1mg 4.2 分光光度计: 波长准确度士3nm 5 测定步骤 5.1 工作曲线的绘制 5.1.1 二价铁离子标准工作溶液 分别准确吸取硫酸亚铁铵标准溶液(3.8) 0ml ,2.0ml ,4.0m l ,10.0ml,16.0ml,20.0ml,30.0m1,40.0ml于100ml容量瓶中。 5.1.2 依次加入2.0ml盐酸溶液(3.2),5.0ml邻菲啰啉溶液(3.4),再放入一小块刚果红试纸(3.9)于溶液(5.1.1)中,用氨水溶液(3.5)调至试纸刚变成红色,加入 5.0ml缓冲溶液(3.6),用水稀释至刻度,摇匀。放置30min后,在分光光度计上,用1cm比色皿,以试剂空白作参比,于波长510nm处测定其吸光度。 5.1.3 以二价铁离子的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 5.2 试验水样的测定 做两份试验水样的重复测定。 5.2.1 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中,按5.1.2 测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量,记为m1。 5.2.2 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中,加入2ml盐酸羟胺溶液(3.3),按5.1.2条测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量,记为m2。

水中离子测定方法

水中离子测定方法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1

6 金属无机物的测定 在工业废水排放标准中规定第一类污染物有:Cr 、Pb 、Hg 、Cd 、As ,其中前四种为金属污染物,它们是积蓄性的难降解的毒物,需严格控制其排放浓度。它们的测定作为本节重点研究内容。此外,第二类污染物中Zn 、Cu 的测定,也是监测的重点。 一、容量法 水的硬度测定 水的硬度与Ca 、Mg 、Fe 、Al 、Mn 、Sr 、Zn 等金属离子有关,所以总硬度应是测定这些离子致硬效应的总和。但是,一般清洁水中Ca 、Mg 离子含量高于其它几种离子,因此,通常总硬度只是以Ca 、Mg 含量计算。 EDTA 络合滴定法是测定硬度的常用方法。 在O H NH Cl NH 234 —缓冲液(pH=中, Ca2+、Mg2+与指示剂络黑T 反应生成红色络合物,使溶液成酒红色,当加入EDTA 标液时,Ca2+、Mg2+与EDTA 生成1:1络合物,指示剂被置换出来,当达到等当点时,溶液呈现指示剂本身的蓝色。反应过程如下:

红色)、、、()10(22222-++++??→?=- MgIn Ca Mg pH Ca Mg HIn (红色)、、---??→?-MgIn CaY MgY Y H 2222 (蓝色)、、等当点----++????→?-222222HIn MgY CaY MgY Y H 硬度有三种表示方法: ①V C A A L mmol 1000 )'(/??-= A ——滴定水样消耗EDTA 的体积,mL ; A ’——滴定空白溶液消耗EDTA 的体积,mL ; C ——EDTA 的浓度,mol/L ; V ——水样体积,mL 。 ② 04.281000)'(/???-=V C A A L CaOmg ,新标准为L mg CaCO /3 ③804.21000)'(???-=V C A A 德国度 每升水中含有10mgCaO 为一度,8度以下为软水,8度以上为硬水。过硬的水不适宜工业用和饮用。所以硬度是重要的水质指标。 工业废水中锰的测定 锰常以MnSO4、胶态有机锰等形式存在于冶金、染料、化工、人造橡胶、制革、电池制造等工业废水中。当废水中锰含量较高时,可用EDTA 络合滴定法测定。 取适量水样+去离子水至100mL →+20mLNH4Cl —NH3·H2O 缓冲液(pH=),+5mL10%盐酸羟胺(抑制氧化性物质)+5mL30%三乙胺(抑制金属离子的干扰)→铬黑T 为指示剂,EDTA 滴定→终点:红→蓝。

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称:分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标:本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课,以定量分析的基本理论为基础,以实验强化理论,以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位:在定量分析中我们常常用到分光光度分析法,它具有操作简便、快速、准确等优点,在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验,也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力:学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识,也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件:该项目是仪器分析的基础实验,一般中职学校具备相关的实训实习条件,学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1

2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00mL ,分别放入三个50mL 容量瓶中,加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用3cm 比色皿,以试剂空白(即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,在440~560nm 波长范围内,每隔20~40nm 测一次吸光度,在最大吸收波长附近,每隔5~10nm 测一次吸光度。在坐标纸上,以波长λ为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长,一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ,分别放入6个50mL 容量瓶中,分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用1cm 比色皿,以试剂空白(即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,选择λmax 为测定波长,测量各溶液的吸光度。在坐标纸上,以含铁量为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶,分别加入5.00mL (或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适)未知试样溶液,按实验步骤2的方法显色后,在λmax 波长处,用1cm 比色皿,以试剂空白为参比溶液,平行

水中氯离子测定方法

测定氯离子的方法 硝酸银滴定法 一、原理 在中性介质中,硝酸银与氯化物生成白色沉淀,当水样中氯离子全部与硝酸银反应后,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀,反应如下:NaCl + AgNO3 →AgCl ↓+ NaNO3 2 AgNO 3 + K2CrO 4 →Ag2CrO4↓+ KNO3 二、试剂 1、0.05%酚酞乙醇溶液:称取0.05g的酚酞指示剂,用无水乙醇溶解,称重至100g。 2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液:称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠,溶于水,移至500ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 5mg氯离子。 3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液:吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液:称取2.3950g硝酸银,溶于1000ml水中,溶液保存于棕色瓶中。 5、硝酸银标准溶液的标定:吸取0.01410mol/L(即1毫升含0.5mg氯离子)的氯化钠标准溶液10毫升,体积为V1,于磁蒸发皿中,加90ml蒸馏水,加三滴酚酞指示剂,用氢氧化钠调至红色消失,加约1ml10%铬酸钾指示剂,此时溶液呈纯黄色。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失,且能辨认的红色(黄中带红)为止,记录消耗体积为V。以相同条件做100ml蒸馏水空白试验,消耗待标定的硝酸银的体积为V0。 浓度计算如下: C= V1×M×1000 V -V0

式中:C-硝酸银标准溶液的浓度,摩尔/升; V1-氯化钠标准溶液的吸取量,毫升; M-氯化钠基准溶液的浓度,摩尔/升; V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积,毫升; V0-空白试验,硝酸银溶液消耗的体积,毫升。 调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。 三、仪器 白磁蒸发皿:150ml 棕色滴定管 四、分析步骤 取50~100ml水样于蒸发皿中,加三滴酚酞指示剂,用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色,再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失,再加入1滴管(约0.5~1ml)10%铬酸钾指示剂,此时溶液呈黄色,用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失(即溶液呈黄中带红)为终点,以同样方法做空白试验,终点红色要一致。 五、分析结果的计算 水样中氯离子含量为X(毫克/升),按下式计算: X = (V2-V0)×M×35.45×1000 V W 式中:V2—滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量,毫升; V0—空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量,毫升; M—硝酸银标准溶液浓度,摩尔/升; V w水样体积,毫升; 35.45—为氯离子摩尔质量,克/摩尔。 六、注意事项: 1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定,其范围小于100mg/L。

水中二价铁 三价铁及总铁离子的测定

水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定 (邻菲罗啉分光光度法) 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下,与邻菲罗琳反应,生成桔红色络合离子,此络合离子在pH值时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。 2、试剂 、HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈):称取136g醋酸钠,加水使之溶解,在其中加入120 mL冰醋酸,加水稀释至500mL。 、HCl溶液(1+1)。 、盐酸羟胺溶液(10%):新鲜配制。 、邻二氮菲溶液(%):新鲜配制 、铁标准溶液的配制 铁标准储备液:准确称取硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁. 吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含铁标准溶液。 3、仪器 、分光光度计 4、分析步骤 标准曲线的绘制 分别取1mL含铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL比色管中,加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min 后于510nm处,用比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。 水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中,用盐酸调节使水呈酸性,p H<3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL比色管中,加10%盐酸羟胺溶液1mL(测二价铁时不加),摇匀,1分钟后再加%邻菲罗琳溶液2mL,及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,以试剂空白作参比,测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X(mg/L),按下式计算:

水中离子测定方法 (2)

6 金属无机物的测定 在工业废水排放标准中规定第一类污染物有:Cr 、Pb 、Hg 、Cd 、As,其中前四种为金属污染物,它们就是积蓄性的难降解的毒物,需严格控制其排放浓度。它们的测定作为本节重点研究内容。此外,第二类污染物中Zn 、Cu 的测定,也就是监测的重点。 一、容量法 水的硬度测定 水的硬度与Ca 、Mg 、Fe 、Al 、Mn 、Sr 、Zn 等金属离子有关,所以总硬度应就是测定这些离子致硬效应的总与。但就是,一般清洁水中Ca 、Mg 离子含量高于其它几种离子,因此,通常总硬度只就是以Ca 、Mg 含量计算。 EDTA 络合滴定法就是测定硬度的常用方法。 在O H NH Cl NH 234 —缓冲液(pH=10、0)中, Ca2+、Mg2+与指示剂络黑T 反应生成红色络合物,使溶液成酒红色,当加入EDTA 标液时,Ca2+、Mg2+与EDTA 生成1:1络合物,指示剂被置换出来,当达到等当点时,

溶液呈现指示剂本身的蓝色。反应过程如下: 红色) 、、、()10(22222-++++??→?=-MgIn Ca Mg pH Ca Mg HIn (红色)、、---??→?-MgIn CaY MgY Y H 2222 (蓝色)、、等当点----++????→?-222222HIn MgY CaY MgY Y H 硬度有三种表示方法: ①V C A A L mmol 1000 )'(/??-= A ——滴定水样消耗EDTA 的体积,mL; A ’——滴定空白溶液消耗EDTA 的体积,mL; C ——EDTA 的浓度,mol/L; V ——水样体积,mL 。 ② 04.281000)'(/???-=V C A A L CaOmg ,新标准为L mg CaCO /3 ③804.21000)'(???-=V C A A 德国度 每升水中含有10mgCaO 为一度,8度以下为软水,8度以上为硬水。过硬的水不适宜工业用与饮用。所以硬度就是重要的水质指标。 工业废水中锰的测定 锰常以MnSO4、胶态有机锰等形式存在于冶金、染料、化工、人造橡胶、制革、电池制造等工业废水中。当废水中锰含量较高时,可用EDTA 络合滴定法测定。 取适量水样+去离子水至100mL →+20mLNH4Cl —NH3·H2O 缓冲液(pH=10、0),+5mL10%盐酸羟胺(抑制氧化性物质)+5mL30%三乙胺(抑制金属离子的干扰)→铬黑T 为指示剂,EDTA 滴定→终点:红→蓝。

实验3水中微量铁的测定

实验三水中微量铁的测定——邻菲啰啉分光光度法 一、实验目的 1.学习选择分光光度法实验条件的方法; 2.掌握分光光度法测定铁的基本原理及方法; 3.掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 应用可见光分光光度法测定物质含量时,通常将被测物质与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测量其吸光度,进而求得被测物质的含量。因此,显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。 显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。在建立分析方法时,需要通过实验确定最佳反应条件。为此,可改变其中一个因素(例如介质的pH值),暂时固定其他因素,显色后测量相应溶液的吸光度,通过吸光度-pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其它几个影响因素的适宜值,也可按这一方式分别确定。此外,加入试剂的顺序,离子价态,干扰物质的影响等都应加以研究,以便拟定合适的分析步骤,使实验快捷、准确。本实验通过对Fe2+-邻菲啰啉反应的几个基本条件实验,学习分光光度法测定条件的选择。 邻菲啰啉法是测定微量铁的一种常用的方法。一般情况下,铁以Fe3+状态存在时,盐酸羟胺可将其还原为Fe2+,反应如下: 2 Fe3++2 NH2OH·HCl═2 Fe2+ +N2 ↑+4 H+ +2 H2O+2 Cl- 在pH=2 9的溶液中,试剂与Fe2+生成稳定的1:3橘红色配合物,其lgK稳=21.3,在510 nm有最大吸收,ε=1.1×104 L·cm-1 mol-1。测定时,控制溶液酸度在pH=5左右为宜。酸度高时反应较慢;酸度太低,离子则容易水解,影响显色。 Cu2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、Hg2+、Mn2+、Zn2+等离子也能与邻菲啰啉生成稳定配合物,这些离子含量较低时不影响测定,含量较高时可用EDTA掩蔽或经分离除去。 本实验通过绘制吸收曲线选择最大吸收波长或选择适宜的测量波长;通过变动某实验条件,固定其余条件,确定测定最佳酸度和显色剂用量。 三、仪器和试剂 仪器:Unico 2100型分光光度计(配1 cm比色皿)、酸度计(或精密pH试纸)、容量瓶、刻度吸量管等。 试剂 1. 铁标准溶液:100 μg·mL-1(准确称取0.2159 g分析纯硫酸铁铵(NH4Fe (SO4)2·12H2O)于小烧杯中,加水溶解,加入6 mol·L-1 HCl溶液5 mL,定量转移至250 mL容量瓶中,用水定容后摇匀,所得溶液每毫升含铁0.100 mg) 2. 邻菲啰啉溶液:0.2%(称取1g邻菲啰啉,先用5~10 mL 95%乙醇溶解,再用蒸馏水稀释到500 mL,临用前新配)

水中铁离子测定方法 二氮杂菲分光光度法

水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法 铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。 1 、二氮杂菲分光光度法 应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。 本法最低检则量为μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为L。原理 在pH3~9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为~,可使显色加快。 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。仪器 100ml三角瓶。 50ml具塞比色管。分光光度计。试剂铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液含铁。铁标准溶液(使用时现配):吸取铁标准贮备溶液移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液含μg铁。%二氮杂菲溶液:称取氮杂菲(C12H8N2?H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2?H2O)及盐酸盐 (C12H8N2?HCl)两种,都可用。 10%盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺 (NH2OH?HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。乙酸铵缓冲溶液: 称取250g乙

水中氯离子含量的测试方法

测定水中氯离子含量的测试方法 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水(仅测试方法C)及盐水中氯离子含量的测定: 部分 测试方法A(汞量滴定法)7~10 测试方法B(硝酸银滴定法)15~21 测试方法C(离子选择电极法)22~29 1.2测试方法A、B和C在应用(practice)D2777-77下有效,仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效,详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的,如果存在,与本标准的使用有关的安全注意事项。本标准的使用者的责任,是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2.参考文献 2.1ASTM标准 D1066蒸汽的取样方法2 D1129与水相关的术语2 D1193试剂水的规范2 D2777D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D3370管道内取水样的方法2 D4127离子选择电极用术语2 3.专用术语 3.1定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D1129和D4127中的术语。 4.用途及重要性 4.1氯离子是,因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害,所以为防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度,如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5.试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明,所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度,使用它不会减少试验的精度,则这种等级的试剂也可以使用。 5.2水的纯度——除非另有说明,关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。 6.取样 6.1根据标准D1066和标准D3370取样。

水质中总铁含量的测定

水质中总铁含量的测定 一、操作流程 取样→做样→计算 二、操作步骤 根据酸性介质中三价铁和硫氰化钾作用生成红色地硫氰化铁铬合物地原理,用比色法测定其含量。 1.取水样1ml于25ml比色管中。 2.在水样中加入浓度为1:1地盐酸10滴。 3.在水样中加入0.5%高锰酸钾1滴使溶液呈微红色。 4.在水样中加入20%硫氰化钾5滴摇匀。 5.另取一支25ml比色管,加入1ml蒸馏水,按上述方法分别加入试剂后,用微量滴定管加入标铁溶液,并注意观察溶液颜色变化,当颜色与水样加入试剂后地颜色一致时,记下标准铁液用量(体积ml),进行比色。(注意在用标铁滴定地同时,水样比色管地液面要加蒸馏水保持此管液位与加标铁比色管地液面平齐) 6.最后比色时,两只比色管液面要一致。 7. 计算总铁含量: 总铁含量(mg/l)= 1000×标准铁液浓度(mg/l)×标准铁液消耗量(ml) 水样体积(ml) 三、风险控制点 防止化验药品溅出灼伤皮肤 检测水样中机械杂质的操作规程 一、操作流程 取样→做样→计算 二、操作步骤 1、穿戴好劳保、 2、认真检查、准备工具,确保工具无损伤。 3、取水样50ml装入50ml的比色管中,分别与2mg/l、3mg/l、5mg/l、10mg/l 四种不同浓度的标准液对比,对比时要轻轻摇动,待水样中无汽泡时进行比较。 4、若水样浑浊程度与某一标准液的浑浊程度一样时,水样含杂质地多少就等同于标准液含杂质的多少。 5、当水样地浑浊程度比所有标准液都大时,再取一定样水样放入50ml地比色管中,用蒸馏水稀释至50ml,然后与标准液对比,若水样浑浊程度与某一标准液相同时,此时,此水样所含机械杂质为: 悬浮物含量(mg/l)= 稀释释体(ml)×标准系列 水样体积(ml) 当水样浑浊程度很大时,稀释一次不行,还可以稀释第二次、第三次……,其计算方法同上。

水中铁离子(二价)测定

水中铁离子(二价)的测定—邻菲啰啉分光光度法 1范围 本标准规定了溶液中二价铁离子的测定方法。 10-)。 本标准适用于测定原水、精制水中二价铁离子的含量,其含量为0~1(6 2规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。 3方法提要 在PH=4~5的条件下,二价铁离子与邻菲啰啉反应生成稳定的桔红色络合离子,用分光光度法测定铁离子含量。 4试剂和材料 本标准中所用试剂和水,在没注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 本标准中所用标准溶液、制剂和制品,在没注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603制备。 4.1盐酸羟胺:100g/L;称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中,保存在棕色瓶中,此试剂只能稳定数日。 4.2邻菲啰啉溶液:1.2g/L;称取1.2g邻菲啰啉溶于1000ml水中,保存在棕色瓶中,备用。 4.3醋酸-醋酸铵缓冲溶液:PH=4.5;称取250g醋酸铵溶解于150ml水中,加入700ml醋酸,配成1000ml溶液。 4.4盐酸溶液:1+1; 4.5浓硫酸; 4.6铁离子标准溶液(1ml=0.01mg2e F+):精确称取0.7020g硫酸亚铁铵,准确至0.0001g,溶解在50ml水中,加0.5ml浓硫酸,全部溶解后,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,1ml此溶液含0.1mg2e F+。移取10ml上述溶液于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,1ml此溶液含0.01mg2e F+。 5仪器、设备

5.1分光光度计; 5.2比色管:100ml一组; 5.3烧杯:500ml; 5.4棕色瓶:500ml、1000ml。 6分析步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1取一组100ml比色管,依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml2e F+标准溶液,加水约 50ml。 6.1.2分别加(4.4)盐酸溶液4ml和(4.1)盐酸羟胺溶液1ml,加(4.3)醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml,摇匀,再加(4.2)邻菲啰啉溶液5ml,用水稀释至刻度,充分混匀,显色10~15分钟。 6.1.3在波长510nm,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 6.1.4以2e F+含量为横坐标(mg),相应地吸光度值为纵坐标(E),绘制标准曲线。 6.2水样分析 6.2.1移取20ml水样于100ml比色管中。(4.4)盐酸溶液4ml和(4.1)盐酸羟胺溶液1ml,加(4.3)醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml,摇匀,再加(4.2)邻菲啰啉溶液5ml,用水稀释至刻度,充分混匀,显色10~15分钟。 6.2.2在波长510nm,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 7结果计算 水样中二价铁离子含量以质量分数x计,数值以()6 10-表示,按式(1)计算: x= /1000 m Vρ ? 6 10 ?= 1000m V ? (1) 式中: x—水样中铁离子含量的数值,以()610-计; m—从标准曲线上查得水样中铁离子含量的数值,单位为毫克(mg); V—水样体积的数值,单位为毫升(ml); ρ—水样密度的数值,单位为克每立方厘米(一般取ρ=1.0g/3 cm)。 取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果。水样中铁含量小于1()610-。

水中铁离子测定方法二氮杂菲分光光度法

水中铁离子测定方法二氮 杂菲分光光度法 Last revision date: 13 December 2020.

水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法 铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。 1 、二氮杂菲分光光度法 应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。 本法最低检则量为μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为L。 原理 在pH3~9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为~,可使显色加快。 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。 仪器 100ml三角瓶。 50ml具塞比色管。 分光光度计。 试剂 铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液含铁。

循环冷却水水中总铁的测定

实验设计循环水中总铁的测定 实验原理:铁(Ⅱ)菲啰啉络合物在PH=3~9是稳定的,颜色的强度与铁 (Ⅱ)存在量成正比。在铁浓度为5.0mg/L以下时,浓度与吸光度呈线性关系。最大吸光值在510nm波长处。 3C12H8N2+Fe2+=[Fe(C12H8N2)3]2+ 亚铁离子在pH=3~9之间的溶液中与邻菲啰呤生成稳定的橙色配合物。用盐酸羟胺将高铁离子还原,可以测定高铁离子和总铁。 仪器:紫外分光光度计、50mL具塞比色管、10mm比色皿、100mL 容量瓶、1000mL容量瓶、150mL锥形瓶、玻璃珠 试剂: 1、乙酸缓冲溶液:溶解40g乙酸铵和50ml冰醋酸于水中并稀释至100ml。 2、 1+3盐酸溶液 3、 10%盐酸羟胺溶液:10g盐酸羟胺溶于100mL水中。 4、 0.5%邻菲啰呤水溶液:0.42g溶于100mL水中,加入几滴盐酸。 5、铁标准贮备液:准确称取0.7020g左右的硫酸铁铵,溶于1+1硫酸50mL 中,移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀。溶液每毫升含铁0.1毫克。 6、铁标准使用液:取铁标准贮备液25.00mL于100mL的容量瓶中,加水至标线,摇匀。此溶液每毫升含铁0.025毫克。 实验步骤: 1、标准曲线的绘制:分别取0.00(空白)、2.00mL、4.00mL、6.00mL.、8.00mL、10.00mL、铁标准溶液于6个150ml锥形瓶中,向各锥形瓶中加入蒸馏水到50mL,再加1+3盐酸1ml,再加入10%盐酸羟胺1ml,玻璃珠1-2粒,加热煮沸到溶液剩15mL左右,冷却至室温,转移到50mL具塞比色管中,加入5mL缓冲溶液、加入0.5%邻菲口罗啉溶液2 ml,用水稀释至刻度,摇匀。放置15分钟,用分光光度计于510 nm波长处,以蒸馏水作参比溶液,测量吸光度。以经空白校正的吸光度与铁的含量做标准曲线图。

水中氯离子含量测定[1]

标准号:D 512-89 测定水中氯离子含量的测试方法1 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水(仅测试方法C )及盐水中氯离子含量的测定: 部分 测试方法A(汞量滴定法)7~10 测试方法B(硝酸银滴定法)15~21 测试方法C(离子选择电极法)22~29 1.2测试方法A、B和C在应用(practice)D2777-77下有效,仅仅测试方法B在应用D2777-86 下也同样有效,详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的,如果存在,与本标准的使用有关的安全注意事项。本 标准的使用者的责任,是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2.参考文献 2.1 ASTM标准 D 1066 蒸汽的取样方法2 D 1129 与水相关的术语2 D 1193 试剂水的规范2 D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D 3370 管道内取水样的方法2 D 4127离子选择电极用术语2 3.专用术语 3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。 4.用途及重要性 4.1 氯离子是,因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害,所以为 防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度,如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5.试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明,所有试剂应符合美国化学品协 会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度,使用它不会减少试验的精度,则这种等级的试剂也可以使用。 5.2 水的纯度——除非另有说明,关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中 由第二类所定义的试剂水。

水中总铁含量的测定

二、水中总铁含量的测定 (一)、说明 (1)本题满分40分,完成时间100分钟。 (2)考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。 (二)、操作步骤 1、吸收曲线的制作(找出最大吸收波长) 取5.00ml含铁20.00mg/L=20.00ug/mL标准溶液于1个50ml容量瓶中,向容量瓶中加入10%盐酸羟胺1ml,乙酸铵缓冲溶液5mL,混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液2mL,用水稀释至刻度,摇匀。放置15分钟,用分光光度计于420-550波长处,以纯试剂作参比溶液,测量吸 结论: 2、实验条件的确定:最佳pH值的确定 各取5.00ml铁标准溶液于5个50ml容量瓶中,向各容量瓶中加入10%盐酸羟胺1 mL,乙酸钠缓冲溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00 mL,混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液2 mL,用水稀释至刻度,摇匀。放置15分钟,用分光光度计于510 nm波长处,以纯试剂作参比溶液,测量吸光度。记录读数。作出乙酸钠缓冲溶液与吸光度的关系曲线,确定缓冲溶液的用量。 结论: 3、实验条件的确定:显色剂的用量的确定(用移液管移取) 各取5.00ml铁标准溶液于5个50 mL容量瓶中,向各容量瓶中加入10%盐酸羟胺1 mL,乙酸铵缓冲溶液5.00mL,混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 ml,用水稀释至刻度,摇匀。放置15分钟,用分光光度计于510 nm波长处,以纯试剂作参比溶液,测量吸光度。记录读数。作出显色剂与吸光度的关系曲线,确定显色剂的用量。结论 4、显色时间的确定: 取5.00ml铁标准溶液于1个50ml容量瓶中,向各容量瓶中加入10%盐酸羟胺1ml,乙酸铵缓冲溶液5.00mL,混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液2.00 mL,用水稀释至刻度,摇匀。放置0、5、10、15、20、25分钟,用分光光度计于510 nm波长处,以纯试剂作参比溶液,测量吸光度。记录读数。作出显色时间与吸光度的关系曲线,确定显色时间。 结论: 5、 (1)工作曲线的绘制 分别取0.00(空白)、0.25、0.50、1.00.、2.00、3.00、4.00、5.00ml铁标准溶液于八个50ml容量瓶中,向各容量瓶中加入10%盐酸羟胺1ml,乙酸钠缓冲溶液5ml ,混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液2 ml,用水稀释至刻度,摇匀。放置15分钟,用分光光度计于510 nm 波长处,以试剂空白作参比溶液,测量吸光度。记录读数。 (2)总铁的测定 分别取25.00ml水样于50m容量瓶中,(删加入1+1盐酸4 ml),再加入10%盐酸羟胺1ml,乙酸铵缓冲溶液5ml ,混合后加入0.1%邻菲罗啉溶液2 ml,用水稀释至刻度,摇匀,再按工作曲线的绘制操作步骤,在相同条件下测量水样的吸光度。记录读数。

离子色谱法测定水中常见阴离子教学要求(精)

项目三景观湖水质监测 任务8离子色谱法测定水中常见阴离子 单元教学要求 一、教学目标 该项目是环境监测工作的核心技能之一。通过实施该项目使得学习者进一步巩固前面所学知识,在进行校园景观湖水质监测中,增强对《环境监测》方面的基本方法和监测点位的选择设计,提高学习者调查和动手实验能力。同时根据监测结果,找出污染因子,了解水质现状及其变化趋势,为学院后勤管理部门提供可靠依据。 1. 知识目标 (1)理解离子交换色谱分析的基本原理; (2)掌握离子色谱仪的基本组成和操作方法; (3)掌握离子色谱法测定水中常见阴离子的测试方法。 2. 技能目标 (1)根据相关规范、标准,选择水中常见阴离子的测定方法; (2)能根据离子色谱分析方法,制订水中常见阴离子的监测方案; (3)能依据标准方法,完成常见阴离子等水样预处理及测定; (4)正确处理数据表达结果,并能进行初步质量评价工作; (5)能够根据分析情况,采取一定质量控制措施。 3. 素质目标 (1)培养学生认真负责的工作态度; (2)提高学生的团队合作精神; (3)培养分析问题、解决问题的能力。 二、教学条件 (1)主讲教师:有相关专业的学历背景,有从事环境监测工作岗位的经历,最好有熟练的用离子色谱仪操作经验;并经过高职教育教学的培训,能胜任“教学练做”一体化的教学模式。 (2)教学材料:正式出版的高职类环境监测规划教材、离子色谱法测定水样中阴离子的国家标准测定方法及工学结合特色明显的案例。 (3)实验实训设备条件:学习场地、教学设施设备要适应“教、学、练、做”项目化的要求,配置一定的多媒体、仿真、实训场地。实验仪器及实验试剂符合国标规定。

总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法

总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其含量小于1mg/L。 1.0 原理 亚铁离子在PH值3~9的条件下,与邻菲罗啉(1,10—二氮杂菲)反应,生成桔红色络合离子:3C12H8N2+Fe2+→[Fe(C12H8N2)3]2+ 此铬合离子在PH值3~4.5时最为稳定。 水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。 2.0 试剂 2.1 1+1盐酸溶液。 2.2 1+1氨水。 2.3 刚果红试纸。 2.4 10%盐酸羟胺溶液。 2.5 0.12%邻菲罗啉溶液。 2.6 铁标准溶液的配制 称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]溶于水,加2.5mL硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。 吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。 3.0 仪器 3.1 分光光度计。 4.0 分析步骤 4.1 标准曲线的绘制 分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL于6只50m容量瓶中,加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试低,在试纸呈蓝色时,各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗啉溶液,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴1+1氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,用3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。 4.2 水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性,PH<3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,1分钟后,再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL,用1+1氨水调节PH,使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴氨水,试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,以3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度。 5.0 分析结果的计算 水样中总铁离子含量X(毫克/升),按下式计算: X= A ×1000 Vw 式中:A—从标准曲线查得的铁离子的含量,毫克; Vw—水样体积,毫升。 6.0 注释 6.1 循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在,加盐酸煮沸以使其溶解。 6.2 分析步骤中溶液的PH控制也可采用加2mL 2mol/L盐酸,在加邻菲罗啉后,再加5mL 22%醋酸

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