第二章第一节耐火原料选择及加工、坯料的制备、成型、干燥、烧成

第一节耐火原料选择及加工、配料的制备、成型、干燥、烧成耐火材料的品种和质量取决于耐火材料的原料和其生产工艺。在原料确定的情况下，耐火材料的生产工艺方法与制度是否正确与合理，所得耐火制品的质量差别可能极大。耐火材料的特定性能的控制，必须通过特定的工艺手段来实现。因此，耐火材料的生产者必须精于此遣；使用者欲能正确选用具有某一特性的耐火材料，使其物尽其用，也必须对耐火材料的生产工艺有所了解。

块状烧成耐火制品的一般生产工艺流程如下：

原料的加工→配料→混练→成型→干燥→烧成→拣选→成品。

1.1耐火原料选择及加工

原料的质量是耐火材料质量的基本保证。要发展优质高效的耐火制品，必须有纯净的质量均一和性质稳定的原料。因此，选取适宜作为耐火材料原料的天然矿石，开采后必须再经过加工。

原料的加工主要包括原料的精选提纯，或均化或合成；原料的干燥和煅烧；原料的破粉碎和分级。

1.原料的精选提纯和均化

为了提高原料纯度，一般需经拣选或冲洗，剔除杂质。有的还需采用适当选矿方法进行精选提纯。有的原料中成分不均，需要均化。有的在精选后还可引人适量有益加人物。高性能的复合原料需采用人工合成方法。

2.原料的煅烧

为了保证原料的高温体积稳定性、化学稳定性和高强度。多数天然原料和合成原料，需经高温煅烧制成熟料或经熔融制成熔块。熟料煅烧温度一般多控制在使其达到烧结致密化的范围内。对主晶相为氧化物的原料，烧结温度T s 约为其熔点T m的0.7～0.9，即T s≈（0.7～0.9）T m，多高于制品的烧成温度，更高于制品的使用温度。熟料煅烧一般在竖窑或回转窑中进行。

有的原料，如软质耐火粘土作为粘合剂，虽不经煅烧，但若含水过多，应经干燥，以便破碎和分级。

3.原料的破粉碎和分级

原料破粉碎的目的是制成不同粒级的颗粒及细粉，以便于调整成分，进行级配，使

多组分间混合均匀，便于相互反应，并获得致密的或具有一定粒状结构的制品坯体。一般先将颗粒破碎到极限颗粒40～50mm（粗碎）；再将颗粒破碎到极限颗粒4～5mm（中碎），然后细碎。细磨是将颗粒破碎到小于0.088mm以下的细粉。生产普通耐火制品所用的颗粒料皆为中碎以后所获得的产品。

经破粉碎后的颗粒状产品，需依粒度粗细分级，以便合理配料。通常多以筛分方法将颗粒分级。对粉状料常以风选法分级。

1.2坯料的制备

耐火材料坯料的制备主要包括配料和泥料的混练两个工序。

1.2.1配料

耐火材料的配料是将各种不同品种、组分和性质的原料以及将各级粒度的熟料颗粒按一定比例进行配合的工艺。各种原料的配合是为了获得一定性质的制品。粒度的配合是为了获得最紧密堆集的或特定粒状结构的坯体。

l.各种原料的配合

各种原料的配合依材料的品种和性质的要求而定，不同制品各有特点。对烧结制品、不烧制品和不定形耐火材料，各种颗粒的熟料或其他瘠性料与各种结合剂的配合是配料中的重要一环。任何结合剂的选用及其加入量皆应严格控制，应保证其既有利于制品的生产，又不会对制品的性质带来危害。

2.粒度的配合

各级粒度的颗粒配合对砖坯的致密度影响极大。只有使各级粒度颗粒的堆积体达到最紧密的程度，才能得到致密的制品。

欲使多级不同粒度的颗粒组成的堆积体密度得到提高，必须使粗颗粒级中的空隙全部由细颗粒级填充，而细颗粒级中的空隙由更细的颗粒级填充，如此逐级填充即可获得最紧密堆集。

（1）各级颗粒的粒径比。以紧密堆积的同径球的间隙而论，若使小球填于其中，小球的粒径必须小于大球堆积体的空隙尺寸。因此，两种球球径之比必须恰当。以圆球交错排列的堆积状态计算，大小两种球的球径比约为6.5。由此可见，若两级颗粒配合成堆积体时，粒径比在此值以上，对实现紧密的堆集是有利的。如此，多级颗粒配合，更可实现致密化。采用此种粒径比很大的各级颗粒的配合常称为间断级配。但在实际生产中为避免颗粒产生严重偏析，并使各级颗粒充分利用，常采用粒级连续的颗粒，并以

平均粒径划分为若干级别进行配合。

（2）各级颗粒配合的比例（级配）。在保证粗细颗粒粒径比恰当的条件下，由各级颗粒组成的堆积体中，每级颗粒配合的数量，应以细者填满粗者的空隙为宜。

以密度相同的同粒径的圆球堆积体为例，其空隙率（P）约为38％。三级配合时，粗与细的数量比应为1:0.38。采取多级颗粒配合时，堆积体的空隙率变化如表3-1所示。

同粒径的粒状颗粒堆积体的空隙率约为38％。由于当多级配合超过4级时，空隙率变化不显著，而且为了简化工艺，普通烧结制品的粒度组成，一般为3～4级。以粒度粗、中、细三级配合为例，堆积体空隙率变化如图1－1所示。即以粗颗粒为55～65％；中颗粒l0～80％；细颗粒15～30％较宜。通常为获得高密度的制品，并避免由这种级配组成的泥料易于产生颗粒偏析和便于制品的烧结，常采取细粉量较多的配合，如采取粗：中：细＝（4～6）：（2～1）：（4～8）。（俗称“两头大、中间小”）

表2－1 各级粒度堆积体空隙的变化

图2－1 堆积体空隙率变化

（3）极限颗粒的确定。耐火制品中颗粒的极限粒径，根据制品形状的复杂程度、断面尺寸大小或成型的方法以及对其组织结构和性质的要求而定。一般而论，形状复杂、断面小者，极限粒度应小；适当提高极限粒径，对制品的耐热震性可能有利。近于标准形状的普通烧结制品，极限粒径一般控制在2～3.5mm。大型块状制品可相应增大。

1.2.2泥料的混练

混练是将合理配合的各种物料准确称量后，制成各组分、各种颗粒均匀分布的泥料，并使泥料中各种物料实现结合良好的加工过程。

根据物料的组分和性质，采取适当的混练设备与方法，使各种物料通过对流、扩散和剪切等作用达到泥料均化和颗粒料与结合剂等的互相结合，既使泥料获得良好的成型性能，又避免泥料中颗粒的再破碎和某些物料的散失或在混练过程中发生显著反应变质。

耐火材料泥料的混练多在湿碾机中进行。虽产量较低，电耗较高，并有使颗粒再破碎等缺点，但可获得均匀致密的泥料。高效行星式强制混合机混练混料，颗粒不再破碎，效率及质量较好。有的也有用双轴混料机的，但泥料质量较差。

某些耐火制品在泥料混练过程中还需进行“困料”，即将初混后的泥料在一定温度、一定湿度的条件下贮放一定时间，然后再经二次混练，以改善泥料的质量。

1.3坯体的成型与干燥

1.3.1坯体的成型

成型的目的是把泥料制成具有一定形状和适当密度与强度的砖坯。对烧结制品和不烧砖，砖坯的致密度决定着制品的致密度，从而影响制品的许多物理性质、力学性质和使用性质。因此，成型是这类耐火材料生产中很重要的一项工序。

砖坯成型方法很多，主要依泥料的性质、制品形状和对制品性质的要求而定。如对有流动性的泥料，采用注浆成型；对有可塑性的混料，采用可塑法成型；对有触变性的混料，经振动成型；对含水量较低（3～6％）的半干泥料，采用半干压成型或捣打成型；干粉料用等静压成型等等。对普通烧结制品和不烧砖，最普遍采用的方法为借助外力排除大部空气，将泥料中的各级颗粒重新分布，使其致密化的半干压成型。对形状复杂的大型制品，也常采用可塑法、振动法或捣打法成型。

半干压成型后砖坯的密实度，除受泥料组成与性质影响以外，也受压制外力、增压速度和加压时间等压制制度所控制。压制方法与制度不当，易使砖坯出现缺陷，如开始

加压压力过大过快，气体未及排出，易产生层裂。

经成型后的砖坯，由于其中各种物料间的机械结合力、静电引力及摩擦力，使砖坯的形状保持下来，并具有一定的强度。

1.3.2坯体的干燥

坯体干燥的目的在于提高其机械强度，有利于装窑操作并保证烧成初期能够顺利进行。

干燥过程可分为三个阶段。在此之前有一个加热阶段。一般加热阶段时间很短，坯体温度上升到湿球温度。此阶段中水分和自坯体中排出水量的变化不大。

第一阶段是干燥过程最主要的阶段，此阶段排出大量水分，在整个阶段中，排出速度始终是恒定的，故称等速干燥阶段。在此阶段中，水分的蒸发仅发生在否体表面上，干燥速度等于自由的蒸发速度，故凡足以影响表面蒸发速度的因素都可以影响干燥速度。因此，在等速干燥阶段中，干燥速度与坯体的厚度（或粒度）及最初含水量无关。而与干燥介质（空气）的温度、湿度及运动速度有关。

第二阶段是降速干燥阶段，随着干燥时间的延长，或坯体含水量的减少，坯体表面的有效蒸发面积逐渐减少，干燥速度逐渐降低。此时水分从表面蒸发的速度超过自坯体内部向表面扩散的速度，因此干燥速度受空气的温度、湿度及运动的影响较小。水分向表面扩散速度取决于含水量、坯体内部结构（毛细管状况）、水的粘度和物料性质等。

第三个阶段干燥速度逐渐接近零，最终坯体水分不再减少，当空气中干球温度小于100℃时，此时保留在坯体中的水分称为平衡水分。这部分水分被固体颗粒牢固地吸附着。平衡水分的多少，取决于物料性质、颗粒大小和干燥介质的温度与相对湿度。

以上三个阶段的明显程度，依坯体中水分的多少而定，一般对可塑法成型的坯体来说，三个阶段比较明显，而对水分不大的半干法成型的坯体，如多熟料砖、硅砖、镁砖等，就不大明显。

干燥制度是砖坯进行干燥的条件总和。它包括干燥时间、进入和排出干燥剂的温度和相对湿度，砖坯干燥前的水分和干燥终了后的参与水分。

干燥多采用隧道干燥器。也可采用室式干燥器和电热干燥。有的也采用炕室干燥器。但后一种设备效率较低。

1.4制品的烧成

1.4.1制品的烧成

烧成是绝大多数烧结耐火材料生产的最后一道工序，也是关系制品质量最重要的工序。

烧成的目的是使砖坯在高温下发生一系列物理化学反应达到烧结，即砖坯变成具有一定尺寸、形状和结构强度的制品。另外，通过烧成过程中的一系列物理化学变化，形成稳定的组织结构和矿物相，具有适用于不同条件下对制品所要求的各种性质。

一般烧结制品在烧成过程中，除可能排除残余水分外，其中全部或部分物相可能首先发生矿物的分解和新矿物的形成，有的晶体可能发生晶型转变。随着温度的提高，可能发生固相反应、液相形成、新晶体形成和晶体长大，达到固相烧结和液相烧结。

1.固相烧结

砖坯中的晶体结构皆存在缺陷。这些晶体在温度升高到使其中质点的活动能力达到克服周围质点的作用力时，就会发生扩散。由于质点扩散作用而使互相接触的同晶体或异晶体间进行固相反应，使晶体长大或形成新的晶体。最后，经较充分的再结晶和聚集再结晶作用，使晶体长大和结合而烧结。微小晶粒的晶格缺陷多，比表面较高，随温度的提高，固相反应易于进行。因此，砖坯中粉粒愈细，其含量愈多，并互相充分接触，愈有利于砖坯的烧结。

这种固相反应对由较纯原料组成的高级耐火材料的烧结具有重要的实际意义。

2，液相烧结

当温度升高到一定程度时，原料中的杂质或与砖坯中其他组分，可共同作用形成液相。此种液相可将砖坯中的晶体润湿。在晶体之间，由于表面张力的作用，能使其互相靠近，并填充于砖坯的孔隙中，从而使其致密度提高。

液相的存在有助于减缓砖坯内因受热不均或新相的形成或晶相转化可能产生的内应力。另外，液相的存在可使砖坯内溶解度较大的细小的和缺陷较多的晶体溶于其中，并使其重结晶由液相中析出。

总之，液相的存在有助于砖坯的烧结。此种烧结作用称为液相烧结。液相烧结作用与液相的性质和数量有关。一般而论，液相粘度低和数量多有利于液相烧结。普通耐火材料的烧结多是由此种烧结完成的。但是，液相粘度低、数量多对制品的高温性能危害很大。因此，优质耐火制品应严格控制。

耐火材料的烧成通常在隧道窑和间歇式室窑中进行。前者生产效率及热效率较高；后者工艺灵活，适应性强。在控制烧成制度时应考虑窑炉构造及热工特点。

1.4.2 影响烧结的因素

影响烧结的因素很多，主要有以下几方面。

1物料的结晶化学特性。物料的结晶化学特性是决定烧结难易的内在因素。

表示晶体健强大小的晶格能是决定物料烧结和再结晶难易的重要参数。晶格能大的键力强，结构牢固，高温下质点的可动性小，烧结困难。

2.物料的分散度。物料的分散度高则比表面积越大，表面自由能越大，使质点的迁移具有强大的动力。为了达到高度分散，必须对物料进行细磨。由于细磨过程中的机械作用，使物料晶体表面和内部缺陷增加，晶格活化，增加质点的可动性。

3.温度和保温时间。温度和保温时间是烧结的重要外因条件。提高温度和延长保温时间，都有利于烧结的进行。

4.物料颗粒的接触情况和压力的影响。物料颗粒接触情况良好有利于质点的扩散，促进烧结。生产实践证明，将粉料高压成型为致密的坯体大大有利于烧结的进行。烧结过程中采用的高压煅烧也能促进烧结。物料在高压外力的作用下能够在高温下促进塑性流动和加快质点的扩散过程，能够增强高温下物料的相对移动和相互结合能力，因而促进烧结的进行。

5.加入物的作用。在烧结物料中加入适当的加入物，有如下几种作用：

1）加入物与烧结相（主晶相）形成固溶体。固溶体的形成可以增加晶格缺陷，活化晶格促进烧结。

2）加入物促进液相的形成，有利于烧结的进行。

3）加入物与烧结相生成化合物时，如果该化合物不能与烧结相形成固溶体而且又是高耐火度的，则烧结相将被这化合物层所隔开，使颗粒间的接触和质点间的扩散受到阻碍，不利于烧结进行。若生成的化合物的密度与烧结相相差较大，产生较大的体积效应也是不利于烧结的。另外除加入物的性质外，加入物的数量对烧结也有一定的影响。

6.液相的作用。液相对烧结作用的机理主要是在液相表面张力的作用下固体颗粒的重排过程，以及重排过程中结束后的溶解沉析和颗粒成长作用。

7.气相在烧结中的作用。烧结过程中在有加入物的情况下，若加入物具有高温挥发性，就会形成一部分气相，往往不利于烧结。这是由于加入物气相的存在和逸出会增加坯体的气孔率，而不利于烧结。

8.气氛的影响。烧结末期，当气孔已处于封闭状态，气氛（气孔中气体的类型）对烧结是有影响的。研究AL2O3的烧结时发现，当气体在晶体中的溶解度很小因而扩散很慢时，则孤立的气孔不易从坯体中排除。必须指出，气氛的影响对于不同材料的不同的条件，其影响是不同的。所以对具体问题必须具体分析。

在实际烧结过程中上述这些因素不可能是彼此孤立的，二是相互影响相互制约的。在不同条件下其主要作用的因素也可以是不同的。

1.4.3烧成制度的确定

耐火制品的烧成制度，即升温速率、最高烧成温度、在最高烧成温度下的保温时间以及冷却速率和烧成气氛等。对制品内物相和结构的形成，从而对制品的性质影响极大。应根据砖坯在高温下可能发生的化学和物理变化及变化速率与程度，如各组分间发生何种化学反应和伴有何种附加效应，及其在变化中可能产生的内应力以及砖坯在烧成过程中的强度等情况，采取相应的方法与制度。另外，也应与制品的形状和尺寸相对应。

在烧成制度中，升温速度或冷却速度的允许值取决于坯料在烧成或冷却时所受到的应力作用。这种应力主要来源于两个方面，一种主要是由烧成过程中的温度梯度和热膨胀或冷缩造成的。即所谓的热应力；另一种是由于内部一系列物理化学反应、晶型转变、重结晶、晶体长大等因素造成的。

耐火制品的最高烧成温度主要由使用原料的性质和使用条件下对制品的各种性质要求所决定的。原料越纯品位越高，则烧成温度越高。

保温时间与最高烧成温度一样，都是烧成的重要因素。在烧成过程中为使制品获得均一的烧成并使反应充分，在最高烧成温度下通常应进行必要时间的保温。一般认为保温时间越长，反应进行的越充分。但延长保温时间，必然使能耗增大。因此就烧成而言，在不损坏制品性质的前提下，缩短必要的保温时间，对节约能源是很重要的。通常根据砖坯的烧成性、形状尺寸、窑温均匀性、装窑密度和高温阶段的升温速度等因素来确定适宜的保温时间。

烧成时窑内气氛分为氧化、还原和中性三种。气氛性质与制品的烧成有很大关系。它直接影响到制品烧成时一系列物理化学反应。例如氧化气氛影响到物料内氧化铁的氧化程度，黄铁矿中硫的烧尽和有机杂质的烧掉等等。气氛性质对物料的烧结也有显著影响。烧成时采取什么气氛，要根据物料的组成和性质，加入物等因素决定。如硅砖烧成时在高温状态下（＞1000℃），要求窑内保持还原性气氛，使制品烧成较为缓和，形成足够的液相，有利于鳞石英的成长。而镁砖烧成时则应在弱氧化性气氛下进行。

砖坯在窑内的安放（装窑）对烧成制度的确定、制品烧成的均匀性和烧成废品的产生也有很大影响。装窑的基本要求是砖垛稳固，火道布置合理以减少烟气运动阻力，并使气流按各部位装砖量分布，达到均匀加热。

装窑的技术指标有装窑密度（t/m3）有效断面积（%）、加热有效面积（m2/m3）等等。制品在窑中的加热速度与有效断面积、加热有效面积和沿窑高度加热的均匀性有关。

化学合成原料药申报过程中起始物料的选择与控制

化学合成原料药申报过程中起始物料的选择与控制 发表时间：2020-01-03T14:04:48.230Z 来源：《中国医学人文》(学术版)2019年第12期作者：马佳威李雅超何伟平傅鹏飞高铭豪 [导读] 从源头上进行合理选择与控制，最终提高原料药物的质量。 杭州森泽医药科技有限公司 311401 【摘要】在当前的生产生活中药品得到了广泛的应用，且目前市面上大部分的药品均为化学合成原料药，起始物料作为原料药生产源头，其质量会直接影响到药品质量与功能。现阶段，我国国内原料药的生产企业未加强对于起始物料选择以及控制，是当前药品申报与生产活动关键缺陷，除了对药品的生产质量造成了影响，同时还在一定程度上对药物生产效率造成影响，因而为了确保化学合成原料药的高质量，就必须加强对起始物料的选择与控制。鉴于此，本文首先从起始物料对于化学合成原料药的影响以及存在的问题进行简要分析，并在此基础上探讨从制度、技术、设备以及供应商监管四个方面加强对于起始物料选择及控制，从源头上进行合理选择与控制，最终提高原料药物的质量。 【关键词】起始物料；化学合成原料药；申报过程；选择与控制 原料药中的起始物料主要指的是经过化学反应后成为原料药重要结合片段的中间体、原材料或者原料药等，因起始物料属于化学合成原料药物的源头，因而其质量会直接影响到原料药质量水平。因此，这就要求在原料药实际的生产实践过程中，为了能够对加强对药物质量有效控制，就需要科学选择起始物料。从现阶段我国的药厂来看，起始物料选择及控制可能会导致生产风险以及原料药质量风险等多种风险，这些因素均有可能造成原料药质量与生产效率的降低，同时对生产效益造成影响。企业在申报过程中也逐渐暴露了其问题与缺陷，在相关的研究调查中表明，在十大常见的申报问题中有七条问题均与起始物料具有相关性。因此，站在药物质量与企业未来发展角度上，必须要解决起始物料相关问题，以提高企业的经济效益与社会效益。 1 起始物料对于化学合成原料药的影响 其一，原料药质量，因起始物料与药物质量具有直接影响，一旦起始物料出现任何问题均会影响到成品。其二，原料药生产过程，不同起始物料具有不同生产工艺，若起始物料存在问题则会极大增加工艺应用风险。 2 起始物料存在的问题 2.1 随意省略或缩减合成步骤 随着安全环保要求的提高，作为原料药企业而言，在实际产生过程中会尝试着尽可能地将原有合成工艺予以简化，通常是利用外购中间体的方式将高污染以及高危工艺步骤转移至监管要求低的化工企业，进而来实现减少三废排放的目的。这一措施会显著地降低起始物料工艺的受控程度，进而增加质量风险。 2.2 缺乏上游供应商监管 制药与化工企业从整体角度来看，其质量管理之间差距较大，主要体现在化工企业在生产实践过程中并不需建立质量管理体系，同时其所使用的一系列检验仪器对于审计追踪功能也未做出强制要求，这一状况便会使其难以追踪产品质量的根本原因。除此之外，一部分产品所采取的共线生产中，并未有效验证其生产设备清洁方法及其效果，因而可能会面临交叉污染，最终影响到多批次产品的质量。除此之外，若当起始物料的供应商为海外公司时，则会更加缺乏对于上游产品的质量监管力度。 2.3 缺乏充分研究 起始物料多为化工中间体，仅有少部分采用于专供药用定制产品，因而便导致大部分的起始物料仅仅只能符合化工行业的质量标准，远远低于制药行业的相关要求，一部分供应商对于起始物料所采用的检验方法缺乏科学性与可靠性。同时我国国内对于市售原料药的申报资料过程中的起始物料研究缺乏，加上国内外对于药品的注册法规存在一定差异，进而导致一部分的原料药缺乏严格的限制。 3 解决措施 3.1 科学合理应用先进技术与方法 先进技术：①信息管理技术。通过数据库技术构建一个完整数据库，按照类别登记所有的起始原料，根据起始物料名称等搜集相关资料，从而进行物料筛选，剔除不合格物料。②网络技术。应用网络技术可迅速传递起始物料的相关信息，从而实现起始物料的科学选择。先进方法：①经验累积法，采用起始物料选择经验进行选择与判断，将不合格物料进行剔除。②大数据分析法，通过大数据分析技术来检查物料的合格性。③对比分析法，以此来对不同物料的优劣性进行判断与选择。 3.2 增强上下游工艺沟通 原料药生产企业可根据起始物料合成工艺设计以及原料药质量研究等防伪来对内控标准予以科学合理的制定合理。对于起始物料的生产企业而言，其可通过原料药企业所反馈的起始物料质量水平对工艺参数进行适当地调整。通过上下游工艺的沟通来加强起始物料质量的控制，优化工艺，提高产品质量。 3.3 建立健全选择与控制制度 第一，责任制度。执行责任人签字追踪制度，也就是说对于起始物料选择及控制需由专人负责，物料交接时需由负责人签字，物料流转中所有经手人员均需签字，明确责任问题。第二，监督制度。通过监督制度来实现对物料选择与控制的动态化监督，避免过程疏漏，进而确保质量得以保证。 3.4 合理选用相关设备 第一，加强设备选择。明确设备的生产厂家、规格参数以及适用范围等相关资料，在生产实践中合理选择相关设备。第二，设备校准，测试时校准相关设备，以此来确保设备的标准型与规范性，进而提高设备可靠性。对于起始物料的选择与控制，通过设备作为支持可显著提升其控制质量，有效隔离不符合要求的起始物料，确保成品质量。 结束语 综上所述，在化学合成原料药的生产实践中起始物料质量具有至关重要的作用，因而对于起始物料选择及控制会直接影响到产品的最

原料的处理1

原料的初加工处理 一、原料初步加工的基础知识 1.意义:烹饪原料的初步加工是烹调菜肴过程中的第一道工序，也是最基本的工序。它在整个操作过程中，占有非常重要的地位。 2.分类: (1)按原料的性质:可以分为动物性原料、植物性原料、矿物性原料、人工合成原料。 (2)按原料的加工:可以分为鲜活原料、干货原料、复制品原料。 (3)按原料的地位:可以分为主料、配料、调料。 3.方法:摘剔、宰杀、剥皮、煺毛或刮鳞、去皮、开膛去脏、清洁洗涤处理、拆卸、分档、初步熟处理。 4.原则：（1）去劣存优、弃废留精； （2）必须符合卫生、安全的要求； （3）尽可能地维护营养成分； （4）注意原料的形状和美观； （5）合理用料、减少消耗； （6）必须适应烹调的需要； （7）根据原料的品种质地采用不同加工方法； 二、蔬菜原料的初步加工 1.新鲜蔬菜初步加工的基本要求： （1）必须熟悉原料的基本情况； （2）根据烹调和食用的要求合理的取舍； （3）必须讲究卫生，注意营养的要求； 2.新鲜蔬菜的加工方法： (1)叶菜类:进行初步加工一般采取摘和切的方法； a.摘剔：无法食用的部分摘掉、剔去和消除杂质，再用刀切去根部，切开粗大的帮叶，以便下一步清洗； b.洗涤：一般用凉水洗； c.冷水洗； d.高锰酸钾溶液洗； e.盐水洗：主要用于夏秋之间的蔬菜； (2)根茎类:一般采用刮、削的方法。 (3)瓜果类 (4)豆类:加工方法是剥去外壳，将其豆用开水煮透，放入清水中浸凉即可； (5)花菜类 三、水产品的初步加工 1.初步加工的基本要求： (1)了解原料的组织结构，去除不能食用的部分； (2)根据烹调成菜的要求进行加工； (3)符合卫生，确保营养的要求； (4)物尽其用、避免浪费； 2.初步加工的方法：

陶瓷制作的原料 (1)

陶瓷制作的原料，性状，作用： 中国的具有精湛的制作艺术和悠久的历史传统，在世界上都是少见的，永远值得我们后人敬佩、学习和引以自豪。凡是用和这两种不同性质的粘土为原料，经过配料、成形、干燥、等制成的器物，都可以叫陶瓷。而陶和瓷的最主要区别在于气孔率。制作陶瓷的原料种类很多，不只有陶和瓷的分别，各种陶和瓷的原料又有多种不同的性能和特点、质地、色彩都不尽相同。最主要的是和、等。 主要原料分成可塑性原料、非可塑性原料及溶剂原料三大类。 作为可塑性陶瓷原料的粘土，可用于陶瓷坯体、釉色、色料等配方。如我国许多瓷区采用工艺性能良好的高岭土生产的细瓷产品，成为国际市场的畅销产品。 泥---- 泥性的语言 火---- 泥的重生 陶瓷的原料 泥： 陶泥、瓷泥、粗泥、细泥…… 釉： 高温釉、低温釉、有色釉、无色釉（透明）……

陶土——岩石风化后沉积下来的黏土。 其可塑性较好，但含铁（杂质）较多， 耐火度较低烧结后呈铁红色或浅咖啡色，硬度较低。 石英在地球上储量多，在陶瓷工业中属于非可塑性陶瓷原料，可用于陶瓷产品的坯体、釉料等配方。石英的化学成分主要是二氧化硅。石英是陶瓷坯体中的主要原料，它可以降低陶瓷泥料的可塑性，减小坯体的干燥收缩，缩短干燥时间，防止坯体变形。在烧成中，石英的加热膨胀可以部分抵消坯体的收缩；高温时石英成为坯体的骨架，与氧化铝共同生成莫来石，能够防止坯体发生软化变形；石英还能提高瓷器的白度与半透明度。高石英瓷即是近年来出现的高档瓷器产品。石英在釉料中能够提高釉的熔融温度与粘度，减少釉的膨胀系数，也能够提高釉的机械强度、硬度、耐磨性与耐化学腐蚀性。此外石英在建筑卫生陶瓷与各类耐火材料中也有很大的使用。 熔剂原料：通常指能够降低陶瓷坯釉烧成温度，促进产品烧结的原料。陶瓷工业常用的熔剂原料有长石（钾长石、钠长石）、方解石、白云石、滑石、萤石、含锂矿物等。烧成前长石属于非可塑性原料，可以减少坯体收缩与变形，提高干坯强度。长石是坯釉的熔剂原料，在坯体中占有25％含量；在釉料中占50％的含量。

烹饪食材原料的粗加工方法

烹饪食材原料的粗加工方法 烹饪食材原料的粗加工方法一、蔬菜原料的粗加工 1、叶菜类的初步处理 (1)选择整理 市场上供应的蔬菜，虽然都整齐新鲜，但购进后，由于供、购过程，或经挤压和磨擦，所以初加工时，一定要先认真选择整理，如有杂物(细草、虫卵)、烂叶等一定除净;有些蔬菜，还要去掉老叶、老茎、老根等。 (2)洗涤处理 叶类菜经选择后，要进行洗涤。根据不同的情况，要采用不同的方法。洗涤主要有清水洗、冲、浸、漂、刷等。一般常用的有: (3)冷水洗涤 主要用于较新鲜整齐的叶菜类。洗涤时，先用冷水浸泡一会儿，使附在原料表面或叶中的灰尘、污物回软，再进行洗涤。 (4)盐水洗涤 主要用于容易附有虫卵的叶菜类原料。将叶菜类用水量2一3%的食盐溶解后浸泡片刻(约5一10分钟)，使虫的吸盘收缩，浮于水面，便于清除。 (5)高锰酸钾溶液洗涤 主要用于生食菜肴的原料(或不经加热直接入馔的原料)，如

生菜、青瓜等，洗涤时，先放入水量0·03%高锰酸钾溶解，再将原料洗净后泡5分钟左右;这样，可以起到杀死细菌的作用。 2、根茎菜类的初步处理 有些根、茎类的蔬菜带有老根、老茎或粗纤维的外皮，在初步整理时应该除去，如马铃薯、芋头要刮去外皮;竹笋、茭白要去掉硬根、老皮;西芹要刮削去粗纤维的外皮等。 这些原料经刮削处理后，还要洗涤，一般用清水洗净即可。但这些原料有些含有多少不等的鞣质(单宁)、铁质(如木薯、马铃薯、茄子等)，去皮后容易因氧化作用而变色，出现红色或紫色的现象。所以，这类原料去皮后应立即洗涤，一时不用，可用清水浸泡，以防止变色。 3、花果类菜的初步处理 花、果类菜的原料也很多，初步处理时主要是掐去老纤维，削去污斑，挖除蛀洞等。 二、肉类的粗加工 猪、牛、羊的内脏、脚爪、尾及舌等各部分的洗涤工作很重要，因为这些原料大都肮脏、多脂，且有腥味，若不充分加以洗涤则无法食用。 对于这些原料的洗涤加工，其工作相当繁碎复杂，且各原料的洗涤法皆有差异。 主要洗涤方法有翻洗法、擦洗法、刮洗法、漂洗法等。有些原料未必只用一种方法洗涤，如肠、胃等部分，需要并用上述几种方法来洗涤，才能洗净。 (1)翻洗法

最新版ema《化学原料药生产起始物料的选择和论证要求思考》(中英文对照)2

2017年版ema《化学原料药生产起始物料的选择和论证要求 思考》（中英文对照）2 续All the general principles above should be considered in selecting Starting Material(s), rather than strictly applying each general principle in isolation (see Example 4, Section 10.4). 在选择起始物料时，要考虑上述所有的通则，而不仅仅单独考虑严格适用某一个原则（参见例4，第10.4部分）。Explanatory note 6: 注释6Scientific reasoning with appropriate justification, considering the whole synthetic approach and control strategy, and incorporating all the various principles outlined above, should be used in order to justify the selection of the starting materials. Often, applicants/manufacturers will select just a few criteria and use them to justify starting material selection, e.g.: “Compound X is a well-characterised isolated material of defined chemical properties and structure, and constitutes a significant structural fragment of the active substance. Therefore it is selected as a starting material as per ICH Q11.” This line of argumentation is not comprehensive and therefore not acceptable. Control strategy alone is not a sufficient justification of a starting material. Equally, a long synthetic process will not necessarily compensate for a poor

玻璃配方计算和配合料制备

实验三玻璃配方计算和配合料制备 1 目的意义 1.1 意义 配方计算是根据原料化学成分和所制备的玻璃成分等计算各种原料的需要料。配合料制备就是按照配方配制并加工原料，使之符合材料高温烧制要求。 配方计算和配合料制备是玻璃乃至各种无机非金属材料新品种研制和生产必不可少的工艺过程。配方计算也是对后续玻璃熔制工艺参数的预测，配合料制备则直接影响玻璃的熔制效果和成品性能。 1.2 目的 (1)进一步掌握配方计算的方法； (2)初步掌握配合料的制备方法和步骤； (3)了解影响配合料均一性的因素。 2 实验原理 2.1 玻璃成分的设计 首先，要确定玻璃的物理化学性质及工艺性能，并依此选择能形成玻璃的氧化物系统，确定决定玻璃主要性质的氧化物，然后确定各氧化物的含量。玻璃系统一般为三组分或四组分，其主要氧化物的总量往往要达到90％(质量)。此外，为了改善玻璃某些性能还要适当加人一些既不使玻璃的主要性质变坏而同时使玻璃具有其他必要性质的氧化物。因此，大部分工业玻璃都是五六个组分以上。 相图和玻璃形成区域图可作为确定玻璃成分的依据或参考。在应用相图时，如果查阅三元相图，为使玻璃有较小的析晶倾向，或使玻璃的熔制温度降低，成分上就应当趋向于取多组分，应选取的成分应尽量接近相图的共熔点或相界线。在应用玻璃形成区域图时，应当选择离开析晶区与玻璃形成区分界线较远的组成点，使成分具有较低的析晶倾向。 为使设计的玻璃成分能在工艺实践中实施，即能进行熔制、成型等工序，必须要加入一定量的促进熔制，调整料性的氧化物。这些氧化物用量不多，但工艺上却不可少。同时还要考虑选用适当的澄清剂。在制造有色玻璃时，还须考虑基础玻璃对着色的影响。 以上各点是相互联系的，设计时要综合考虑。当然，要确定一种优良配方不是一件简单的工作，实际上，为成功地设计一种具有实用意义，符合预定物化性质和工艺性能的玻璃成分，必须经过多次熔制实践和性能测定，对成分进行多次校正。 表2-1给出两种易熔的Na2O-CaO-SiO2系统玻璃配方，可根据自己的要求进行修改。 表3-1易熔玻璃的成分示例 配方编号SiO CaO MgO A12O3Na2O 备注 2 l 71.5 5.5 1 3 19 氧化物质量百

化学药品起始物料选择法律依据

关于化学药品合成工艺起始原料选择的法律依据： 1、2005年CDE颁布的《化学药物原料制备和结构确证研究指导原则》中 起始原料的选择原则是：应质量稳定可控，应有来源，标准和供货商的检验报告，必要时应根据制备工艺的要求建立内控标准。 2、2007年 CDE 审评四部黄晓明发表了《对原料药合成路线长短的一些考虑》，其中提到：建议我国的原料药申报企业在确定申报合成路线的长短时应首先考虑对产品质量的影响。尽量使用工艺成熟、质量有保证的起始原料。并在本企业进行三步以上的化学反应，以保证有足够的工艺步骤针对性地对杂质进行分离、纯化。对外购的起始原料和中间体，应在详细了解其制备工艺的基础上，进行全面的质量研究，对工艺涉及的有关物质及残留溶剂做必要的控制，结合后续工艺要求制定可行的外购起始原料和中间体的质量要求。另外，为保证外购起始原料和中间体的生产工艺与质量的稳定，应与外购起始原料和中间体的生产厂建立可靠的信息共享机制，一旦工艺有改变，则原料药的申报单位应重新对外购的起始原料和中间体进行质量研究，评估这种工艺改变对其质量的影响，并对终产品进行严格的质量研究，保证其质量不低于原工艺产品。 3、2008年1月CDE颁布的《已上市化学药品变更研究的技术指导原则》第8页 本指导原则变更原料药生产工艺系指化学合成的原料药生产工艺的变更，一般包括变更试剂、起始原料的来源，变更试剂、中间体、起始原料的质量标准，变更反应条件，变更合成路线（含缩短合成路线，变更试剂和起始原料）等。生产工艺变更可能只涉及上述某一种情况的变更，也可能涉及上述多种情况的变更。此种情况下，需考虑各自进行相应的研究工作。对于变更合成路线的，原则上合成原料药的化学反应步数至少应为一步以上（不包括成盐或精制）。 4、2008年6月 CDE颁布了化学药品技术标准(国食药监注[2008]271号)第3页： 对于未按照上述原则开展相关研究工作，且未做出合理说明并提供科学合理依据的下列注册申请，经专家审评会议讨论确认后将不予批准： （1）对工艺路线和工艺条件的选择未提供文献依据或相关的研究依据和科学合理解释的； （2）采用市售原料药粗品精制制备原料药，或者采用市售游离酸/碱经一步成盐、精制制备原料药，且未提供充分、详细的粗品或游离酸/碱生产工艺和过程控制资料的（注：不适用于原料药为无机化合物的情况，以及市售游离酸/碱本身即为已批准上市原料药的情况）； 综上所述， CDE对化学合成起始原料和最终产品要求的中心思想是质量稳定可控，对合成工艺的长短需要结合药品实际情况确定： 1、如果起始原料为上市的原料药（GMP），其生产工艺和质量是符合国家药监局相关要求，符合质量稳定可控的要求，注册申报可以一步成盐制的。 2、如果起始原料为化工原料，其质量可能会随着生产工艺的变更而变化，不符合质量稳定可控的要求，注册申报需要进行三步以上的化学反应（具有药理活性的主体化学结构），以使申报企业能够对原料药的质量进行控制，达到质量稳定可控。 考虑因素：1、明确原料药生产企业是药品质量的第一责任人，应预见与控制所有的质量风险。 2、对原料药质量的影响程度（如起始原料工艺与结构的复杂性、后续合成路线的长短与杂质

FDA对起始物料问答中文版-2018

对于原料药起始物料的选择原则早已不是新鲜话题，FDA、EMA 和 WHO 早已有相关的指南出台。似乎再讨论起始物料的问题有点 " 其实无聊 " 了。但我们知道，FDA、EMA 和 WHO 对于原料药起始物料选择原则的核心是 ICH Q11。其实对于ICH Q11 的透彻理解才是对原料药起始物料的真正理解。例如，为什么有时我们选择的含有原料药重要结构片段的化学品不能作为起始物料使用，ICH Q11 中提到重要结构片段的目的是什么？ICH Q11 例 4 中 "persist" 是如何理解和考虑？为确保在申报资料第 3.2.S.2.2 节的工艺描述中充分描述原料药的生产过程，在选择起始物料时应该考虑哪些因素？如何考虑起始物料的生命周期管理等问题似乎又突破了我们之前自以为是的认知深度。只有深入的理解，才能把握认知的精髓，才能在面对实践中的具体问题时做出正确的具体分析。 FDA 在 2018 年 2 月发布了《Q11 Development and Manufacture of Drug Substances ( Chemical Entities and Biotechnological/Biological Entities ) Questions and Answers》，本应是针对 ICH Q11 中的疑惑问题做以解答，但可能是由于其他方面的内容实在没有问题可提，使得本次问答变成了起始物料选择原则的专场表演。FDA 一如既往的生怕浪费写作才华的晦涩写法，使得理解起来保持持续烧脑感，笔者特意基于原文内容整理了其中的全部 16 个问答，希望读者能更加顺畅和愉快的理解其中的内容精髓。 Q 1. 在选择起始物料时，是否应符合 ICH Q11 第 5 节中所有的一般原则？( 是的 ) ●在选择起始物料时，申请人应考虑所有 ICH Q11 的一般原则和本指南中的说明，而不是仅仅选择其中部分原则来证明起始物料的选择合理性。 ●如果选择的起始物料不符合所有的一般原则，应说明所选起始物料合适的理由。 Q 2. ICH Q11 中描述的 " 起始物料 " 与 ICH Q7 中描述的 "API 起始物料 " 相同吗？ ( 是的 )

陶瓷原料介绍

喀左县陶瓷原料介绍 境内及周边紫砂土、粘土、膨润土、高岭土及硅石、珍珠岩、钾长石等陶瓷原料资源非常丰富，品质优良。 1、紫砂土 喀左县紫砂土矿产于二迭系和寒武系地层当中，以二迭系紫砂土氧化铁(Fe2O3)含量高，平均含铁品位在9%以上，为质量上品，可同江苏省宜兴丁蜀镇紫砂土相比美，乃是高级陶制品(紫砂制品)的主要原料，紫砂制品的主要原料也可广泛应用砖瓦等行业之中。 喀左县紫砂土分布情况表 喀左紫矿产品质量检测报告单

注：报告单由辽宁省陶瓷质量检测站提供 2、粘土 粘土分布全县各地，储量达6000万吨以上。经过地质队勘察过的陶土矿有南公营子、六官、平房子、甘招、坤都、羊角沟、老爷庙、大营子等乡镇，其中以南哨为质量最佳。储量比较大的有南哨、六官、十二德堡、北公营子等乡镇。 现将境内主要粘土矿简述如下： （一）南哨镇粘土矿 本区地层主要以石炭二迭系组成，不整合于奥陶系马家沟组灰岩之上。粘土矿呈浅灰～浅紫色，主要有高岭石矿物组成，为致密块状。地质储量为1000万吨。 （二）南公营子镇粘土矿 粘土贮存于石炭系地层之中，其颜色呈紫色绛紫色砂页岩，块状构造，风化呈土状具有滑感。矿体厚2米，产状220°～240°，斜角44°～46°。地质储量为405万吨。 （三）中三家镇粘土矿 粘土矿赋存于第四纪中更新统的中部层位，覆盖于奥陶系灰岩

及侏罗系安山岩、凝灰岩之上呈不整合接触，由紫色亚粘土组成。层位稳定，出露面积0.5平方公里。最大厚度30米，产状平缓，倾角小于30°，顺坡向微倾。岩石为致密状，塑性大、粘度高，含砂量甚微。本区粘土质量颇佳，提交远景储量为1350万吨。 （四）大营子乡粘土矿 该粘土矿，颜色为黄褐色、灰绿色、紫色、灰白色等。颜色教杂，耐火度大于1580℃.土状粘土遇水易侵散，与液体拌合后能形成可塑性泥团，具有较大粘结力。土块状，侵散性较差，并部分侵散。粘土遇水不膨胀，易于破碎。比重一般为1.7～1.8g/c㎡。 该矿矿物成分主要为高岭土、水云母、伊利石和蒙脱石。大营子乡陶土基本上达到国家质量要求，矿石类型初步定为软质粘土IV 级品。 大营子乡粘土矿分布广泛，储量丰富，质量较好，经化验测试及生产厂家验证具有工业价值和经济价值。地质储量150万吨以上。 喀左县粘土情况表

设计材料及加工工艺答案

2014设计材料及加工工艺期末总结 第一章概论 1.产品造型设计的三个要素及相互关系。 产品设计的三要素：产品的功能、产品的形态、材料与工艺 功能与形态建立在材料与工艺基础上，各种材料的的特性因加工特性不同而体现出不同的材质美，从而影响产品造型设计。 2.材料的特性有哪些？ 固有特性： 物理特性：(1)物理性能：密度、硬度(2)(力学)机械性能：强度、弹性和塑性、脆性和韧性、刚度、耐磨性等(3)热性能：导热性、耐热性、热胀性、耐燃性、耐火性(4)电性能：导电性、电绝缘性(5)磁性能：铁磁性、顺磁性、抗磁性(6)光性能：对光的反射、折射、透射化学特性：(1)抗氧化性(2)耐腐蚀性(3)耐候性 派生特性：（1）加工特性（2）感觉特性（3）环境特性（4）经济性 第二章材料的工艺特性 1 什么是材料的工艺性？ 材料适应各种工艺处理要求的能力。 材料的工艺性包括成型加工工艺、连接工艺、表面处理工艺 2 材料成型加工工艺的选择。 （1）去除成形（减法成形） 在坯料成形过程中，将多余部分去除而获得所需形态，如车削、铣削、刨削、磨削等。（2）堆积成形（加法成形） 通过原料堆积获得所需形态。如铸造、焙烧、压制、注射成型。 （3）塑性成形 坯料在成形过程中不发生重量变化，只有形状的变化，如弯曲、压制、压延等。 3 材料表面处理的目的、工艺类型及选择。 表面处理的目的:（1）保护产品（2) 赋予产品一定的感觉特性 工艺类型及选择 A 表面精加工 工艺技术：研磨、抛光、喷砂、蚀刻效果：平滑、光亮、肌理 B 表面层改质 工艺技术：化学处理、阳极氧化效果：特定的色彩、光泽 C 表面被覆 技术：镀层、涂层（PVD、CVD）、珐琅、表面覆贴 效果：覆盖产品材料，表面呈现覆贴材料的效果。 4 快速成型的原理及特点，了解几种快速成型技术。 快速成型的原理：是基于离散、堆积原理而实现快速加工原型或零件的加工技术。 过程：1）利用计算机辅助设计（CAD）技术，建立零件的三维模型； 2）对该三维（3D）模型进行分层离散处理，将三维模型数据变成二维(2D)平面数据。把3D 模型离散为沿某一方向的多个平面，将3D模型变成2D截面轮廓信息。（相当于把立体切成一层层薄片）。 3）将二维平面数据传输给快速成型系统中的工作执行部件。 4）该执行部件按特定的成型方法，按截面轮廓形状信息进行逐点扫描，将薄板材料逐层进行加工，逐层堆积形成三维实体。 5）后处理成为实体原型/零件。

陶瓷配料的计算

5.方茴说：“那时候我们不说爱，爱是多么遥远、多么沉重的字眼啊。我们只说喜欢，就算喜欢也是偷偷摸摸的。” 6.方茴说：“我觉得之所以说相见不如怀念，是因为相见只能让人在现实面前无奈地哀悼伤痛，而怀念却可以把已经注定的谎言变成童话。” 7.在村头有一截巨大的雷击木，直径十几米，此时主干上唯一的柳条已经在朝霞中掩去了莹光，变得普普通通了。 8.这些孩子都很活泼与好动，即便吃饭时也都不太老实，不少人抱着陶碗从自家出来，凑到了一起。 9.石村周围草木丰茂，猛兽众多，可守着大山，村人的食物相对来说却算不上丰盛，只是一些粗麦饼、野果以及孩子们碗中少量的肉食。 1.“噢，居然有土龙肉，给我一块！” 2.老人们都笑了，自巨石上起身。而那些身材健壮如虎的成年人则是一阵笑骂，数落着自己的孩子，拎着骨棒与阔剑也快步向自家中走去。 陶瓷配料的计算 题目MgO-Al 2O 3-SiO 2为重要的高温陶瓷材料体系之一，在窑具、电路基板、蜂窝陶瓷等方面具有广泛用途。现利用煤矸石、工业氧化铝、菱镁矿为原料，辅以组分氧化物调节，配制分子式为Mg 1.8Ca 0.2Al 3.85Fe 0.15Si 5O 18的陶瓷配方，若煤矸石用量为50 wt%，其余Al 2O 3由工业氧化铝、MgO 由菱镁矿补充，配方最终由分析纯组分氧化物试剂调节至配方要求。 请问配制1Kg 该陶瓷粉料时，需要各种原料各多少(精确0.001)？其中，煤矸石、磷镁矿化学成分如表所示，工业氧化铝按纯物质计。 表1 预处理煤矸石化学组成 Composition SiO 2 Al 2O 3 MgO Fe 2O 3 CaO Mass fraction/wt% 60 30 5 3 2 表2 磷镁矿化学组成 Composition MgCO 3 FeCO 3 CaCO 3 Mass fraction/wt% 97 2 1 解：具体计算过程如下： 3.1 计算陶瓷的分子量。将其分子式改写为 （MgO ）1.8（CaO ）0.2 （Al 2O 3）1.925（Fe 2O 3）0.075（SiO 2）5 各氧化物的相对分子质量分别为： MgO ：40.3040 CaO: 56.0800 Al 2O 3 :101.9620 Fe 2O 3 :159.6910 SiO 2 :60.0840 陶瓷的相对分子质量为592.4350 g/mol 由此计算1 kg 该陶瓷粉料中各个氧化物所占的质量。具体结果见表3-3 表3-3 陶瓷熟料中各氧化物质量

配置1kg该陶瓷粉料需要原料的计算1

配置1kg该陶瓷粉料需要原料的计算设计题目：陶瓷坯料的制备 MgO-Al2O3-SiO2为重要的高温陶瓷材料体系之一、在窑具，电路基板，蜂窝陶瓷等方面具有广泛用途。现利用煤矸石、工业氧化铝、菱镁矿为原料，辅以组分氧化物调节，配制分子式为Mg1.75Ca0.25Al3.80Fe0.2Si5O18的陶瓷配方，若煤矸石用量为40wt%，其余Al2O3由工业氧化铝、MgO由菱镁矿补充，配方最终由分析纯组分氧化物试剂调节至配方要求。 陶瓷坯料的配料计算 解：（1）先计算坯料的分子量。将坯式改写为： (MgO)1.75(Al2O3)1.9(Fe2O3)0.1(CaO)0.2(SiO2)5 表1：1kg坯料的质量（g） 项目 MgO Al2O3Fe2O3CaO SiO21mol坯料分子质量 氧化物摩尔数 1.75 1.9 0.1 0.2 5 氧化物分子质 量 40.3400g 101.9613 159.6922 56.0794 60.0843 1000g坯氧化物 质量料对应 118.6078 325.7705 26.8538 23.5759 505.1888 594.6698 煤矸石的质量=1000g×40%=400g 煤矸石中各成分计算： m（MgO）=400g×0.08=32g m（Al2O3）=400g×0.25=100g m（Fe2O3）=400g×0.03=12g m（CaO）=400g×0.04=16g m（SiO2）=400g×0.6=240g 仍需m（SiO2）=265.1888g m（Al2O3）=225.7705g m（Fe2O3）=14.8538g m（MgO）=86.6078g

配料计算方法

配料计算的方法 烧结过程是一个非常复杂的氧化还原过程，氧的得失很难确定，原料成分的波动和水分的大小均会对最终结果产生影响，而要精确进行烧结配料的理论计算，在烧结生产中显得尤为麻烦，并且要占用大量的时间，所以，现场配料计算一般多采用简易计算方法，即：反推算法。所谓反推算法是先假定一个配料比，并根据各种原料的水分、烧损、化学成分等原始数据，计算出烧结矿的化学成分，当计算结果符合生产要求，即可按此料比进行组织生产，如果不否，再重新进行调整计算，直至满足生产要求为止。如果在实际生产中，所计算的配比和实际有误差，可分析其产生误差的原因，并再次进行调整计算。生产中如何确定配料比，也是大家所关心的一个问题，实际上配料比的确定常常是根据炼铁生产对烧结矿的质量指标的要求和原料供应状况以及原料成分等，并结合生产成本进行合理的搭配，反复计算，得出最终使用的配料比。 在进行反推算法计算时，首先要了解有关配料方面需要掌握的一些术语。 烧损：物料的烧损是指（干料）在烧结状态的高温下（1200—14000C）灼烧后失去重量对于物料试样重量的百分比。 烧残：物料的残存量即物料经过烧结，排出水分和烧损后的残存物量。 水分：烧结原料的水分含量是指原料中物理水含量的百分数，即一定的原料（100g—200g）加热至1500C，恒温1h，已蒸发的水分重量占试样重量的百分比。 化学成分：原料的化学成分是指某元素或化合物含量占该种干原料试样重量的百分比。 具体计算公式 烧残量＝干料配比×（1—烧损） 进入配合料中的TFe＝该种原料含TFe 量×该种原料配比 进入配合料中的SiO2＝该种原料含SiO2量×该种原料配比 进入配合料中的CaO＝该种原料含CaO量×该种原料配比 进入配合料中的MgO＝该种原料含MgO量×该种原料配比 进入配合料中的Mn＝该种原料含Mn量×该种原料配比 烧结矿的化学成分 烧结矿TFe＝各种原料带入的TFe之和÷总的烧残量 烧结矿SiO2＝各种原料带入的SiO2之和÷总的烧残量 烧结矿CaO＝各种原料带入的CaO之和÷总的烧残量 烧结矿MgO＝各种原料带入的MgO之和÷总的烧残量 烧结矿Mn＝各种原料带入的Mn之和÷总的烧残量 如果还有其他指标要求，其计算公式同上。 配料计算 配料计算是以干料来进行计算的，目前有两种方法，一种是使用干配比配料，一种是使用湿配比配料，但其目的都是一样的，现在各个单位大部分都是用湿配比进行配料，故在此用湿配比计算法进行举例说明， 如果还有其他成分需要计算，可参照上述计算公式进行计算，直至符合本公司对烧结生产的要求为止，以上配料计算的大致步骤，仅供参考。

化学合成原料药申报中起始物料选择的探讨

化学合成原料药申报中起始物料选择的探讨 摘要：随着创新药技术的发展，人们对药品的质量要求也在不断提高。近20年来，有关原料药的起始物料选择问题一直是人们关注的焦点。随着ICH Q11指导原则的出台，ICH地区对起始原料的选择逐渐达成一致。相对而言，我国在起始物料选择方面存在许多问题。文章通过国外对起始物料选择的基本原则的分析比较，提出了有关起始物料选择的建议，以期提高原料药的生产质量，进一步完善我国的相关原则。 关键词：原料药；起始物料；ICH 前言 起始物料的选择及质量控制是原料药开发的重要组成 部分，监管药品、注册申报原料药和GMP要求的实施都是从起始物料开始的，而我国监管机构重点关注的是原料药的生产过程，对于原料药起始物料选择问题的认识明显滞后。制定完整的起始物料选择的准则有助于规原料药的生产，提高原料药的质量。文章针对我国化学合成原料药申报中起始物料选择的问题进行探讨，旨在提出建议方案，完善相关准则，提高药品生产的质量。 1 起始物料选择的重要性

ICH Q7对起始物料的定义为：起始物料通常具有明确的物理、化学性质和结构，主要用于生产某种原料药并成为该原料药结构中重要组成部分的原材料、中间药或者其他原料药。其可以是商业来源的物料，可以通过商业合同或协议购自一家或多家供应商，也可以由申报者自行生产。自1987年美国FDA发布关于起始物料的指导原则后，欧盟ENA和ICH等监管机关纷纷对起始物料的选择做出要求。近年来，有关起始物料的选择问题一直是全球所关注的要点。起始物料是某原料药的重要组成部分，在对起始物料进行选择时，如果物料本身含有杂质，那么在进行原料药生产过程中，杂质或杂质的转化物也很有可能随之进入后续反应中，从而影响原料药的生产质量；或是起始物料的某些质量属性受到杂质的影响而改变，最后影响原料药的品质。 2 国外对起始物料选择的基本要求 2.1 美国对起始物料选择的基本要求 根据1987年和2004年美国FDA的药品评价与研究中心发布的有关起始物料选择的指导原则及相关的参考文献，我们可以看出美国对于起始物料的选择有以下四点基本要求：其一，起始物料必须是所生产的原料药的重要组成成分。其二，申报资料必须包含加工起始物料的工厂地址，如果制造地址是在同一栋建筑进行生产搬迁，或是在制造地址发生的建筑活动则不需要重新申报，否则将根据此类变更进行重新

3.2 宝石原料选取.

宝石原料的选取

一、原料的加工选取原则三、原料的选取方法与步骤 二、原料的设计加 工原则 四、原料的利用原则与方法 原料 选取

一、原料的加工性质选取原则 1、文化认可原则 2、效益允许原则 3 、加工适宜原则 4、光性显现原则 1、文化认可原则 有些材质虽然可以加工成宝石琢型,但是由于受传统文化观念和思维惯性的影响,人们可能在文化上不能接受这样成型的宝石。加上它本身可能也没有做成首饰的先例,所以人们在实际生活中可能更愿意接受传统方法加工出来的宝石。如某些

宝石级的白色软玉,人们在文化心理上,更趋向于白玉的挂件、摆件形式而不是它的琢型款式。 再举一个较为极端的例子:印章石。好的印章石如田黄、荔枝冻、封门青等为什么不加工成宝石琢型款式呢?一方面是它们硬度太小,但更主要的还是人们在心理上很难接受它们被加工成琢型宝石的样子,并且认为它们最好的处理方法还是做成规整的印章或者带有传统文化意义的“山子雕”。所以,对那些琢型款式不被认可的材料就不要选取加工,这就是文化认可原则。 2、效益允许原则 (1达不到宝石标准的石材不宜选取的原则 (2达不到宝石级的宝石原料不宜选取的原则

(3本条还有一个特例,就是达到宝石级,但其含有密集双晶结构 的原料不宜选取(如澳大利亚产出的钻石原石中含有大量相互交错的双晶结构。它们的存在增加了切磨的难度和损耗,使加工完成后所得的经济效益微薄,所以这类宝石材料在同类材料中也不宜作加工选取。 3、加工适宜原则 (1大小合适的材料适宜直接加工的原则 (2特性稳定适中的材料适宜加工的原则 (3为了能充分说明它的复杂情况,下面再从材料的三个特性(力学特性、热学特性和化学特性分别入手,结合实例来谈更加具体的细部原则。

陶瓷生产的主要工艺原料

陶瓷生产的主要工艺原料 中国的陶瓷工艺具有精湛的制作艺术和悠久的历史传统，在世界上都是少见的，永远值得我们后人敬佩、学习和引以自豪。凡是用陶土和瓷土这两种不同性质的粘土为原料，经过配料、成形、干燥、焙烧等工艺流程制成的器物，都可以叫陶瓷。制作陶瓷的原料种类很多，不只有陶和瓷的分别，各种陶和瓷的原料又有多种不同的性能和特点、质地、色彩都不尽相同。最主要的是陶土和瓷土、釉料等。 新型陶瓷原料介绍 它除了用传统陶瓷用的矿物原料外，还有： 1、氧化物原料 a、氧化铝：它是新型陶瓷制品中使用最为广泛的原料之一，具有一系列优良性能。此外,它也是高温耐火材料、磨料、磨具、激光材料及氧化铝宝石等的重要原料。 b、氧化锆：它是高温结构陶瓷、电子陶瓷和耐火材料的重要原料。 c、二氧化钛：它是制造电容器陶瓷、热敏陶瓷和压电陶瓷等制品的重要原料。 d、氧化铍:它是高导热性新型陶瓷的重要原料。 e、三氧化二铁：它是强磁性材料的重要原料。 f、二氧化锡：广泛用于电子陶瓷中。 g、氧化锌：它可以使陶瓷材料的机械和电性能得到改善。 h、氧化镍：应用于热敏陶瓷中。 i、氧化铅：在新型陶瓷中主要用作合成PbTiO3、Pb(Zr、Ti)O3以及Pb(Mg1/3、Nb2/3)O3的主要原料。 j、五氧化二铌：在电子陶瓷工业中它用途很广，如用作制造铌镁酸铅低温烧结独石电容器，铌酸锂单晶等的主要原料，同时还可作为改性添加剂。 k、锰的氧化物：如制作湿度传感器、过热保护器等。 l、氧化铬：用作气敏元件、气体警报器的配料中。 m、氧化钴：应用于聚光材料等方面。 2、复合氧化物原料 a、钛酸盐：主要有BaTiO3、SrTiO3、CaTiO3、MgTiO3和PbTiO3等。BaTiO3是压电、铁电陶瓷的重要原料。 b、锆酸盐：主要有BaZrO3和SrZrO3等。应用于磁芯、振荡器等。 c、锡酸盐：主要有BaSnO3、CaSnO3、InSnO3、CaSnO3、NiSnO3和PbSnO3，如CaSnO3用作于电容器中。 d、铌酸盐：主要有LiNbO3和KnbO3。 e、锑酸盐：主要有BaSb2O6、PbSb2O6和MgSb2O6等。 f、铝酸盐:主要有MgAl2O4。 g、铝硅酸盐：主要有3Al2O3o2SiO2。 3、稀土氧化物原料，如：Yb2O3、Tu2O3、Nd2O3、Ce2O3、La2O3等。 4、非氧化物原料 a、碳化物 （1）碳化钛：做刀具等。 （2）碳化硼：它是金属陶瓷、轴承、车刀等的制作材料。

化学药品起始物料选择法律依据

实用标准文案 关于化学药品合成工艺起始原料选择的法律依据： 1、2005年CDE颁布的《化学药物原料制备和结构确证研究指导原则》中 起始原料的选择原则是：应质量稳定可控，应有来源，标准和供货商的检验报告，必要时应根据制备工艺的要求建立内控标准。 2、2007年 CDE 审评四部黄晓明发表了《对原料药合成路线长短的一些考虑》，其中提到：建议我国的原料药申报企业在确定申报合成路线的长短时应首先考虑对产品质量的影响。尽量使用工艺成熟、质量有保证的起始原料。并在本企业进行三步以上的化学反应，以保证有足够的工艺步骤针对性地对杂质进行分离、纯化。对外购的起始原料和中间体，应在详细了解其制备工艺的基础上，进行全面的质量研究，对工艺涉及的有关物质及残留溶剂做必要的控制，结合后续工艺要求制定可行的外购起始原料和中间体的质量要求。另外，为保证外购起始原料和中间体的生产工艺与质量的稳定，应与外购起始原料和中间体的生产厂建立可靠的信息共享机制，一旦工艺有改变，则原料药的申报单位应重新对外购的起始原料和中间体进行质量研究，评估这种工艺改变对其质量的影响，并对终产品进行严格的质量研究，保证其质量不低于原工艺产品。 3、2008年1月CDE颁布的《已上市化学药品变更研究的技术指导原则》第8页 本指导原则变更原料药生产工艺系指化学合成的原料药生产工艺的变更，一般包括变更试剂、起始原料的来源，变更试剂、中间体、起始原料的质量标准，变更反应条件，变更合成路线（含缩短合成路线，变更试剂和起始原料）等。生产工艺变更可能只涉及上述某一种情况的变更，也可能涉及上述多种情况的变更。此种情况下，需考虑各自进行相应的研究工作。对于变更合成路线的，原则上合成原料药的化学反应步数至少应为一步以上（不包括成盐或精制）。 4、2008年6月CDE颁布了化学药品技术标准(国食药监注[2008]271号)第3页： 对于未按照上述原则开展相关研究工作，且未做出合理说明并提供科学合理依据的下列注册申请，经专家审评会议讨论确认后将不予批准： （1）对工艺路线和工艺条件的选择未提供文献依据或相关的研究依据和科学合理解释的； （2）采用市售原料药粗品精制制备原料药，或者采用市售游离酸/碱经一步成盐、精制制备原料药，且未提供充分、详细的粗品或游离酸/碱生产工艺和过程控制资料的（注：不适用于原料药为无机化合物的情况，以及市售游离酸/碱本身即为已批准上市原料药的情况）； 综上所述， CDE对化学合成起始原料和最终产品要求的中心思想是质量稳定可控，对合成工艺的长短需要结合药品实际情况确定： 1、如果起始原料为上市的原料药（GMP），其生产工艺和质量是符合国家药监局相关要求，符合质量稳定可控的要求，注册申报可以一步成盐制的。 2、如果起始原料为化工原料，其质量可能会随着生产工艺的变更而变化，不符合质量稳定可控的要求，注册申报需要进行三步以上的化学反应（具有药理活性的主体化学结构），以使申报企业能够对原料药的质量进行控制，达到质量稳定可控。 考虑因素：1、明确原料药生产企业是药品质量的第一责任人，应预见与控制所有的质量风险。 2、对原料药质量的影响程度（如起始原料工艺与结构的复杂性、后续合成路线的长短与杂质的清除能力等）； 3、供应商的资质（应有完善的生产与质量控制体系）与良好的沟通合作（如工艺或过程控制有变化，应及时告知原料药生产厂，以便及时进行必要的变更研究。） 4、Q11对起始原料的选择依据要求申请人应当对起始原料的合理性进行论证。包含：（1）分析方法检测起始原料中杂质的能力；（2）在后续工艺步骤中，杂质及其衍生物的去向和清除；（3）每个起始原料的拟定质量标准将如何有助于控制策略。 精彩文档