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聚合物材料表征测试题库

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高分子研究方法题库

1 在对聚合物进行各种光谱分析时,红外光谱主要来源于分子振动-转动能级间的跃迁;紫外-可见光谱主要来源于分子的电子能级间的跃迁;核磁共振谱主要来源于置于磁场中的原子核能级间的跃迁,它们实际上都是吸收光谱。

2、SEM 和TEM的三要素是分辨率、放大倍数、衬度。

2、在有机化合物中,解析谱图的三要素为谱峰的位置、形状和强度。

2 苯、乙烯、乙炔、甲醛,其1H化学位移值最大的是甲醛,最小的是乙炔,13C的化学位移值最大的是甲醛最小的是乙炔。

4、紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团的特性,而不是整个分子的特性。

3 差示扫描量热仪分功率补偿型和热流型两种。第107页

4 产生核磁共振的首要条件是核自旋时要有磁距产生。

5 当原子核处于外磁场中时,核外电子运动要产生感应磁场,核外电子对原子核的这种作用就是屏蔽作用.

6 分子振动可分为伸缩振动,弯曲振动

7 傅里叶红外光声光谱英文简称为FTIR-PAS.P28

8 干涉仪由光源,定镜,分束器,检测器等几个主要部分组成。P19

9 高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形.

10 共混物的制样方法有流延薄膜法热压薄膜法溴化钾压片法P11

11 光声探测器和红外光谱技术结合即为红外声光谱技术. P27

12 核磁共振普与红外、紫外一样,实际上都是吸收光谱。红外光谱来源于分子振动-转动能级间的跃迁,紫外-可见吸收光谱来源于分子的电子能级间的跃迁。[P46]

13 核磁共振谱图上谱峰发生分裂,分裂峰数是由相邻碳原子上的氢数决定的,若分裂峰数为n,则邻碳原子氢数为n-1。 P50

15 红外光谱在聚合物研究中占有十分重要的位置,能对聚合物的化学性质、立体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。P6

16 红外光谱中,波动的几个参数为波长、频率、波数和光速。

17 红外光谱中,在1300~1400cm,基团和频率的对应关系比较明确,这对确定化合物中的官能团很有帮助,称为官能团区.

18 红外活性振动能引起分子偶极矩变化P8

19 红外区是电磁总谱中的一部分,波长在0.7~1000之间。

20 红外吸收光谱是直接地反映分子中振动能级的变化;而拉曼光谱是间接地反映分子中振动能级的变化。

21 记录X射线的方法有照相法和计数器法。P68

22 解析谱图三要素为谱峰位置形状和强度P/13

2 在紫外光谱中不同浓度的同一种物质,在某一定波长下的λmax处吸光度A的差异最大.所以测定最灵敏

23 聚合物的一般制样方法主要有流延薄膜法,热压薄膜法,溴化钾压片法

24 拉曼光谱研究高分子样品的最大缺点是:荧光散射。

25 拉曼位移的大小与入射光的频率无关,只与分子的能级结构有关。P30

26 凝胶渗透色谱对分子链分级的原理是体积排除理论。P96

27 凝胶渗透色谱仪的组成:系统自动进样系统加热恒温系统分离系统检测系统

28 强迫非共振法是研究聚合物粘弹动力学性能有效、普遍、重要的方法。P146

29 斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移。P30

30 温度由低到高时,高聚物历经三种状态,即玻璃态,高弹态和粘流态。P2

31 现代热分析是指在程序控温之下,测量物质的物理性质随温度变化的一类技术P105

32 应用最多的热分析仪器是功率补偿型、热流式、差热式、热重热机械分析。

34 用核磁共振分析化合物结构时,化学位移和耦合常数是很重要的两个信息.

36 在原子分子中有多种震动形式,只有能引起分子偶极矩变化的震动才能产生红外吸收光谱p8

37 只有具有重键和芳香共轭体系的高分子才具有紫外活性,才可用紫外光谱法测量。{P43}

38 紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的。P38

39 紫外-可见光分光光度计所用的光源是氢灯和钨灯两种

40 最常见的动态力学仪器有自由振动、强迫振动和非共振式强迫振动。

41 在高分子常用的研究方法和分析仪器中:IR是指红外光谱分析;NMR是指核磁共振谱分析;SAXS是指

小角X射线分析;GC-MS是指色-质普联用仪;DSC是指差示扫描量热仪;TG是指热重分析;DMA是指动态

粘弹谱仪;SEM是指扫描电镜分析;TEM是指透射电镜分析;

选择题

1 B来源于分子振动-转动能级间的跃迁。

A.紫外光谱

B.红外光谱

C.可见吸收光谱

D.核磁共振谱

2、下列不属于测定高聚物链结构的方法是(B) P3

A裂解—色谱质谱 B电子显微镜 C红外吸收光谱 D核磁共振法

3、C、N、O的相对原子质量相近,因此它们之间的伸缩震动主要取决于键力常数,故在红外吸收光谱图中

单键,双键,三键吸收峰位置对应的波数大小依次为( D )p10

A单键>三键>双键B双键>三键>单键

C三键>单键>双键D三键>双键>单键

3 在进行质谱分析时,下列哪一项是分子离子峰与其邻近碎片离子峰的合理的质量差值?(A) p65

A、15

B、8

C、12 D24

4 电镜图像的三大要素不包括下面哪项C

A.分辨率

B.放大倍数

C.焦深

D.衬度

5 对于电子显微镜的有关说法中错误的是B P185、186、187

A、透射电镜的基本结构与光学显微镜相似,主要由光源、物镜和投影镜三部分组成,只不不定期用电子束来代替光束,用磁透镜代替玻璃透镜。

B、电镜的成像光路由物镜和投影镜二级放大成像系统。

C、样品越厚,原子序数越大,密度越大,图像越暗。

D、电镜图像的分辨率,放大倍数和衬度称为电镜的三大要素。

6 红外光谱中,C是对官能团进行定性分析的基础./13

A谱峰高度B谱峰形状

C特征振动频率D谱峰强度

7 拉曼光谱是B P30

A.吸收光谱

B. 散射光谱

C.折射光谱

D.投射光谱

8 数均相对分子质量的热力学方法不包括下面那种?DP82

A.冰点降低法

B. 渗透压法

C.蒸汽压下降法

D.端基滴定法

9 通常所说的紫外光谱的波长范围是AP38

A.200~400nm

B.0.7~1000μm

C.400~750nm

D.2~25μm

10 下列不是紫外光谱带的类型的是A

A C吸收带

B R吸收带

C K吸收带

D E吸收带

11 下列不属于数均分子量测定方法的是DP82

A 端基滴定法

B 冰点降低法

C 渗透压法

D 黏度法

13 下列不属于装样原则的是D

A 样品均匀混合,密实分布在样品皿内

B 提高传热效率,填充密度

C 减小试样与皿之间的热阻

D 保证样品的清洁、干燥

14 下列分析方法中不能够进行定量分析的是 D

A、核磁共振

B、紫外光谱分析

C、质谱分析

D、拉曼散射光谱

15 下列哪项不属于红外光谱解析中的定性三要素:C P31

A吸收频率B强度C峰数D峰形

16 下列适用于特征官能团的测定的是A

A.红外光谱

B.核磁共振

C.质谱分析

D.X射线法

下列说法错误的是 D

A、互相排斥定则可以推断聚合物的确构象

B、拉曼散射光谱要求入射光能量大于分子振动能,小于电子能级跃迁能量

C、只有伴随极化度α变化的分子振动才具有拉曼活性

D、在H谱测定中,可用乙醇等极性有机溶剂

18 下列物质中有紫外活性的AP43

A、聚苯乙烯

B、聚乙烯

C、聚丙烯

D、聚氧化乙烯

19 下列叙述不正确的是 C

A、拉曼散射光谱分析中,水可以作为溶剂

B、拉曼散射光谱分析中,玻璃可以作为窗口材料

C、在紫外分析中,只有含碳碳双键、共轭双键、芳环的聚合物才有生色基

D、只有具有重键和芳环共轭体系的高分子聚合物才具有红外活性

21 下面哪一种光谱不是吸收光谱D

A 紫外光谱

B 红外光谱

C 核磁共振谱

D 拉曼光谱

22 下面四种聚合物的玻璃化温度从高到低排列正确的是B

A 聚乙烯>全同聚丙烯>聚苯乙烯>聚苯醚

B 聚苯醚>聚苯乙烯>全同聚丙烯>聚乙烯

C 聚苯乙烯>聚苯醚>聚乙烯>全同聚丙烯

D 聚苯乙烯>聚苯醚>全同聚丙烯>聚乙烯

24、下列官能团中哪个不属于在红外中信号弱而在拉曼中信号较强的是(D )P/32

A.S—S

B.C=C

C.C—C

D.C=O

23 下列谱图分析法中,所有仪器必须处于高真空状态的是B

A.红外光谱仪

B.质谱仪

C.紫外光谱仪

D.核磁共振仪

24 以下哪种方法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的?C P64

A.核磁共振法

B.X射线法

C.质谱分析法

D.红外光谱分析法

25 以下哪种说法是不正确的BP12

A.红外吸收光谱与拉曼光谱在有对称中心的分子中没有同频率的谱带.

B.氢键效应使伸缩振动向波长方向移动,弯曲振动向高波长方向移动.

C.近红外区比远红外区波长小.

D.聚乙烯的红外光谱与拉曼光谱没有一条谱带的频率是一样的.

26 在测定数均相对分子质量的方法中,下列哪项属于化学法A。 P82

A.端基滴定法

B.冰点降低法

C.蒸汽压下降法

D.渗透压法

27 在红外谱图分析中,影响频率位移的因素中,可分为外部因素和内部因素,以下不属于外部因素影响的是D

A.物理状态的影响

B.溶剂的影响

C.粒度的影响

D.诱导效应、共轭效应等的影响

28 在红外吸收谱中,一般以A为分界线.

A.1300cm-1

B.1450cm-1

C.2100cm-1

D.1500cm-1

29 在用差式分析仪测物质性质时,升温速率越快,灵敏度越高,分辨率下降,为了保证所测得的结果理想,一般保持一分钟升温范围在:

A、5~20

B、10~25

C、15~30

D、20~35

30 在有机化合物的质谱图中,对于判断结构和确定相对分子质量最有效的离子是B P64

A碎片离子B分子离子C同位素离子D负离子

31 在紫外和可见光区域内电子跃迁所需要能量比较中正确的是A

A.α→α*>n→α*>π→π*>n→π*

B.α→α*>π→π*>n→π*>n→α*

C.α→α*>n→α*>n→π*>π→π*

D.α→α*>n→π*>n→α*>π→π*

32 指出下列哪种是紫外-可见分光光度计常用的光源? D

A硅碳棒B激光器C空心阴极灯D卤钨灯

33 质谱中质量最大的峰是AP65

A 分子离子峰

B 碎片离子峰

C 同位数离子峰

D 亚稳离子峰

34 紫外光度分析中所用的比色杯是用 C 材料制成的。

A 玻璃

B 盐片

C 石英

D 有机玻璃

35 选择题有机物在紫外和可见光区域内电子跃迁的四种方式中,所需能量最大的是 A

A.σ→σ*

B. n→σ*

C. π→π*

D. n→π* {P38}

34、当测定难熔难溶的工程塑料、橡胶制品、高散射及高吸收样品时,用下列哪种方法最合适( B ) P28 A红外光谱法 B红外光声光谱法

C紫外光谱法 D拉曼光谱法

简答题

1 产生红外吸收光谱必备的条件? P8

答:1 辐射后具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量

2分子振动有瞬间偶极距变化。

2 过度过冷现象对溶液的影响?避免过度过冷现象的方法?

溶液中析出固相的纯溶剂之后,剩余的溶液浓度增加,而在计算机中使用的却是原始浓度,从而引入误差,所以要避免过度的过冷现象。

避免过度过冷现象的方法:①加入少量的晶种作为晶核。

②增加搅拌速度。

4 简答:红外区可分为哪几个区?P6

答:①近红外区,

②中红外区或基频红外区,

③远红外区。

5 简述红外光谱,紫外光谱,核磁共振谱以及质谱各自的原理.P/8.P/38.P/46.P/64

答:1.当分子振动引起分子偶极矩变化时,就能形成稳定的交变电场,其频率与分子振动频率相同,可以和相同频率的红外辐射发生相互作用,使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态,从而产生红外吸收光谱.

2.紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的,当样品分子或原子吸收电子后外层电子由基态跃迁到激发态.不同结构的样品分子其跃迁方式不同,而且吸收光的波长范围不同,吸光的频率也不同,可根据波长范围吸光度鉴别不同物质结构方面的差异.

3.当原子核吸收的辐射能量与核能级相等时,就发生能级跃迁,从而产生核磁共振信号.

4.质谱分析法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法.

6 简述几种主要因素影响差热分析仪所测结果

答案:1.样品量:样品量少,样品分辨率高,但灵敏度下降,一般根据样品热效应大小调节样品量,一般为3~5mg。2.升温速度,一般升温速度范围在每分钟5~20度。3.气氛:一般使用惰性气体,如N2、Ar、He 等,气流速度恒定,控制在10ml/min,否则会引起基线波动。

7 简述判断分子离子峰的方法. P64 —P65

第一,看质谱中质量最大的峰,多数情况下质谱中高质量端的峰就是分子离子峰;

第二,最高质量的峰与临近碎片离子峰之间的质量差是否合理;

第三,根据氮规则判断

第四,如果分子离子峰太弱,或经过判断后认为分子离子峰没有出现,可通过改进实验技术测定相对分子质量。

8 简要说明质谱分析的原理、特点?

答案:质谱分析方法是通过样品离子的质量个强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。

特点:1应用范围广:可以进行同位素分析,又可做有机结构分析,可以是气、固、液样品

2灵敏度高,样品用量少,灵敏度高达50pg50*10-12,用微克量级的样品,即可得到分析结果。

3分析速度快,可实现多组分同时检测。

4但仪器结构复杂,价格昂贵。

9 拉曼光谱与红外光谱的不同之处有哪些?

答:拉曼光谱红外光谱

光谱范围40~400,光谱范围400~4000

水不能作为溶剂,水能作为溶剂

样品可盛放于玻璃容器,不能玻璃容器盛放样品

样品表面可直接测定;测定时须研磨成KBr压片

10 氢谱谱峰发生分裂,产生自旋—自旋裂分现象的原因?

答:这是由于在分子内部相邻碳原子上氢核自旋会相互干扰,通过成键电子之间的传递,形成相邻质子之间的自旋—自旋耦合,而导致自旋—自旋裂分。参考P49

11 熔体破裂现象---不稳定流动

答案:高聚物熔体在挤出时,如果剪切速率超过某个极限值时,从口模处理的挤出物不再是平滑的,而会出现表面粗糙、起伏不平、有螺纹状波纹甚至挤出物破碎。这种现象称为熔体破裂现象---不稳定流动参考P170

12 什么是互相排斥定则?试以对称性和极性来具体说明之。 P34,31

凡具有对称中心的分子,它们的红外吸收光谱与拉曼散射光谱没有频率相同的谱带,这就是所谓的互相排斥定则。

一般来说,分子对称性愈高,红外光谱与拉曼光谱的区别就愈大,非极性官能团的拉曼散射谱带较为强烈,

极性官能团的红外谱带较为强烈。

13 什么是生色基?什么是助色基?P40

答案:具有双键结构的基团对紫外线或可见光有吸收作用,具有这种吸收作用的基团统称为生色基。

另有一些基团虽然本身不具有生色基作用,但与生色基相连时,通过非键电子的分配,扩展了生色基的共轭效应,会影响生色基的吸收波长,增大吸收系数,这些基团统称为助色基。

14 石墨炉原子化法的工作原理是什么?

解:石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化.

15 试对比普通光学显微镜,简要说明磁透镜的工作原理 P185 — P186

普通光学显微镜主要通过凸透镜对光的会聚作用、以及凸透镜成像原理,对由待观测物反射来的光进行会聚、放大!

而磁透镜则是利用带电粒子束主要是电子束,在磁场中运动时,由于磁场的作用而产生会聚、放大作用。并通过改变电磁线圈的励磁电压,调节电子束焦点位置,进而改变电子束在荧光屏上的成像大小!

16 试分析动态力学分析技术的应用有哪些?

答:①研究聚合物的主转变和次级转变

②研究聚合物的结晶和取向

③研究均聚物、共聚物及共混物的结构

④研究聚合物的交联和固化

⑤研究聚合物的耐寒性、耐热性、抗老化性和抗冲击性

⑥研究聚合物的吸音或阻尼特性

17 试简要阐述质谱分析方法的测试原理。

答:被分析的样品首先离子化,然后利用离子在电场或磁场中的运动性质,将离子按质荷比m/e分开并按质荷比大小排列成谱图形式,根据质谱图可确定样品成分、结构和相对分子质量。

18 四大波谱是哪些?简述各自主要的测试范围

答:核磁共振NMR,物质粒子的质量谱-质谱MS,振动光谱-红外/拉曼IR/Raman,电子跃迁-紫外UV。

紫外:四个吸收带,产生、波长范围、吸光系数

红外:特征峰,吸收峰影响因素、不同化合物图谱联系与区别

核磁:N+1率,化学位移影响因素,各类化合物化学位移

质谱:特征离子、重排、各化合物质谱特点如:有无分子离子峰等

19 透射电镜的衬度有几个?分别是什么?第187页

答:有三个,分别是散射衬度,衍射衬度和相位衬度。

20 为什么在核磁共振谱中通常采用四甲基硅烷作为参考物?P50

答:1.12个氢完全相同,只有一个尖峰

2.屏蔽强烈,位移最大,与有机物的质子峰不重叠

3.易溶于有机溶剂,沸点低,易回收

21 为什么只有分子极化度发生变化的振动才能与入射光的电场E相互作用,产生诱导偶极矩? P31

答案:1.红外吸收要服从一定的选择定则,即分子振动时只有伴随分子偶极矩发生变化的振动才能产生红外光谱。2.只有伴随分子极化度α发生变化的分子振动模式才能具有拉曼活性。

22 为什么只有能引起分子偶极距变化的振动,才能产生红外吸收光谱?

答:当分子振动引起分子偶极距变化时,就能形成稳定的交变电场,其频率与分子振动频率相同,可以和相同频率的红外辐射发生相互作用,使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态,从而产生红外吸收光谱。

23 旋转式流变仪具有不同的测量头系统,最常见的有哪三种形式?

1同轴同筒 2平行平板 3锥形板式测量头系统

p163

24 旋转式流变仪有哪三种不同的测量头系统?

答:它们主要是同轴圆筒式,平行平板式和锥板式

25 影响化学位移的因素有哪些?

答:诱导效应、共轭效应、立体效应、磁各向异性效应和溶剂效应。

26 影响频率位移的因素有哪些?P12

1.外部因素:a 物理状态影响; b溶剂的影响; c 粒度的影响。

2.内部的影响主要是诱导效应,共轭效应,氢键效应和耦合效应。

27 与红外光谱相比,拉曼散射光谱有那些优点?P32

答:1拉曼光谱是一个散射过程,因而任何尺寸、形状、透明度的样品,只要能被激光照射到,就可直接用来测量。由于激光束的直径校小,且可进一步聚焦,因而极微量样品都可以测量。

2水溶液样品可直接进行测量,这对生物大分子样品就非常有利,玻璃可作为理想的窗口材料。

3对于聚合物及其他分子,拉曼散射的选择定则的限制较小,因而可得到更为丰富的谱带。

28 原子序数对散射强度的影响?P185

答:原子序数大的散射能力较强,在电镜图象上显示为较亮.原子序数小的散射能力较弱,在图象上显示为较暗.

29 在解析谱图时可从哪几个方面加以判别?

答:1. 从谱带的分类,电子跃迁方式来判别,注意吸收带的波长范围吸收系数以及是否有精细结构等。

2. 从溶剂极性大小引起谱带移动的方向判别。

3. 从溶剂的酸碱性的变化引起谱带移动的方向来判别。{P41}

30 在热重法分析测定中,对试样量有什么要求?为什么?

答:热重法测定,试样量要求要少,一般为3~5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高可达0.1ug,另一方面如果试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化。粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,则会使反应移向高温。

P124

31 在有机化合物的质谱图中,对于判断结构和确定相对分子质量最有效的离子是B P64

A碎片离子 B分子离子 C同位素离子 D负离子

32 怎样利用X射线物相分析区别高聚物的晶态和非晶体态?

答:在高聚物聚集态衍射谱图中若出现尖锐峰,则表明存在结晶,出现弥散隆峰则表明样品中有非晶态;若出现既不尖锐以不弥散的峰,则表明结晶存在,但是很不完善,称之为仲晶或次晶。

33 质谱分析方法的特点:

答:1应用范围广;2灵敏度高,样品用量少;

3 分析速度快,可实现多组同时检测;

4但仪器结构复杂,价格昂贵。

34 质谱分析方法的特点?p64

1应用范围广

2灵敏度高,样品用量少

3分析速度快,可实现多组分同时检测

35 紫外光谱产生的原理是什么?有机物在紫外光和可见光区域内电子跃迁方式有哪几种,跃迁所需能量比较如何?P38

答:紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的. 分为:σ→σ* > n →σ* > π→π* > n →π*.

36、化合物A (C9H10O )不能起碘仿反应,起红外光谱表明在1690cm-1处有一强吸收峰。核磁共振谱如下:σ1.2(3H )三重峰 ,σ3.0(2H )四重峰 ,σ7.7(5H )多重峰 求A 的结构。

若已知B 为A 的异构体,能起碘仿反应,起红外光谱表明在1705cm-1处有一强吸收峰。核磁共振谱如下:σ2.0(3H )单峰 , σ3.5(2H )单峰 ,σ7.1(5H )多重峰

求B 的结构。(提示:能起碘仿反应的为乙醛,甲基酮以及含有CH3CHOH —的醇)

答案A :

C CH 2CH 3

O

答案B :

CH 2C CH 3

O

37、影响红外频率位移的因素有哪些?P/12

答;a 、外部因素有:1。物理状态的影响,2。溶剂的影响,3。粒度的影响

B 、内部因素有:由于分子结构上的原因引起的变化,主要是诱导效应,共轭效应,氢键效应,耦合效应等影响。

38、现有一高分子助剂(该助剂本身为有机小分子化合物),经过质谱分析其化学式为C 6H 12O ,其红外和核磁共振谱谱图如下(后图两峰峰面积比为1:3),试分析该化合物的结构式并写出简要的推断过程:

答:a 、由红外谱图1700cm-1可知有 C=O 即醛,酮结构;

由<3000 cm-1的-C-H 振动可知为饱和烃; b 、两种质子 1:3或3:9可知-CH 3:-C(CH 3)3; 且无裂分可知无相邻质子;

C 、由上可知该化合物的结构式为:

39、下图为四种高分子式样的X 射线多晶衍射谱图,试判断这四种高分子材料的结晶情况并予以简要分析;

答:a、衍射峰尖锐且基线缓平,故为晶态试样;

b、为宽化扁平弥散“隆峰”,表明样品为固态非晶;

c、有尖锐峰且被隆起,表明试样中既有晶态也有非晶态且“两相”差别明显;

d、隆峰之上有突出峰但不尖锐,表明试样中晶相很不完整。

4.差热扫描量热仪有哪几种,各有何特点?

答:(1)功率补偿型:在样品和参比品始终保持相同温度的条件下,测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差,并直接作为信号DQ(热量差)输出。(2)热流型:在给予样品和参比品相同的功率下,测定样品和参比品两端的温差DT,然后根据热流方程,将DT(温差)换算成DQ(热量差)作为信号的输出

5.透射电镜的成像原理是什么?

答:透镜的成像作用可以分为两个过程:第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱,即由物变换到衍射谱的过程;第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点,即由衍射谱变换到像的过程。

6.什么叫透射电镜的景深、焦长?

答:景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围,这个范围用一段距离来表示。焦长是指透镜像平面所允许的轴向偏差。

X射线的产生及工作原理?

答:X射线是高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速,且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。X射线的工作原理为:X射线管中电子枪产生电子并将电子束聚焦,钨丝绕成螺旋式,通以电流钨丝烧热放出自由电子;而电子靶则发射X射线,阳极靶通常由传热性好、熔点较高的金属材料制成,如:铜、钴、镍、铁、铝等。

试卷编号:(B)卷

课程编号:课程名称:材料组织结构表征考试形式:闭卷适用班级:07高分子姓名:学号:班级:学院:材料专业:高分子,聚合物方向考试日期:

题号一二三四五

总分累分人签名

题分20204020100得分

考生注意事项:1、本试卷共6页,请查看试卷中是否有缺页或破损。如有立即举手报告以便更换。

2、考试结束后,考生不得将试卷、答题纸和草稿纸带出考场。

一、填空题(每空1分,共20分)

得分评阅人

1.紫外、可见光谱是物质在紫外、可见辐射作用下能级间发生跃迁而产生的。红外吸收光谱是物质在红外辐射作用下分子能级和能级跃迁而产生的。

2.X射线是一种,产生X射线的核心部件是。

3.透射电镜基本构造与光学显微镜相似,透射电镜主要由、、投影镜三部分组成,但用代替光束。

4.光学显微镜的制样方法主要有、、

和等方法。

5.凝胶渗透色谱对分子链分级的原理是。

6.TEM是分析检测方法的英文缩写,SEM是分析检测方法的英文缩写,IR是分析检测方法的英文缩写,UV是分析检测方法的英文缩写。

7.分子能级可由能级、能级和能级构成。

试卷编号:(A)卷

课程编号:课程名称:材料组织结构表征考试形式:闭卷适用班级:07高分子姓名:学号:班级:学院:材料专业:高分子,聚合物方向考试日期:

题号一二三四五

总分累分人签名

题分20204020100得分

考生注意事项:1、本试卷共6页,请查看试卷中是否有缺页或破损。如有立即举手报告以便更换。

2、考试结束后,考生不得将试卷、答题纸和草稿纸带出考场。

一、填空题(每空1分,共20分)

得分评阅人

1.X射线是一种,产生X射线的核心部件是。

2.红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱,必须有分子的变化,而拉曼光谱与物质作用产生吸收分子必须有的变化。

3.热重分析法的原理有和两种。

4.透射电镜系统主要有、、和

.等四部分组成。

5.光学显微镜的制样方法主要有、、和等方法。

6.预测H2S分子的基本振动数为。

7.差示扫描量热法是在程序控温下,测量物质的随温度的变化情况。8.紫外光谱是光谱,紫外—可见光区由三部分组成,波长在100~200nm的区域称为,波长200~400nm的称为,波长在400~800nm的称为可见光。

9.在核磁共振分析中,通常用作为内标.

聚合物材料表征测试题库

高分子研究方法题库 1 在对聚合物进行各种光谱分析时,红外光谱主要来源于分子振动-转动能级间的跃迁;紫外-可见光谱主要来源于分子的电子能级间的跃迁;核磁共振谱主要来源于置于磁场中的原子核能级间的跃迁,它们实际上都是吸收光谱。 2、SEM 和TEM的三要素是分辨率、放大倍数、衬度。 2、在有机化合物中,解析谱图的三要素为谱峰的位置、形状和强度。 2 苯、乙烯、乙炔、甲醛,其1H化学位移值最大的是甲醛,最小的是乙炔,13C的化学位移值最大的是甲醛最小的是乙炔。 4、紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团的特性,而不是整个分子的特性。 3 差示扫描量热仪分功率补偿型和热流型两种。第107页 4 产生核磁共振的首要条件是核自旋时要有磁距产生。 5 当原子核处于外磁场中时,核外电子运动要产生感应磁场,核外电子对原子核的这种作用就是屏蔽作用. 6 分子振动可分为伸缩振动,弯曲振动 7 傅里叶红外光声光谱英文简称为FTIR-PAS.P28 8 干涉仪由光源,定镜,分束器,检测器等几个主要部分组成。P19 9 高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形. 10 共混物的制样方法有流延薄膜法热压薄膜法溴化钾压片法P11 11 光声探测器和红外光谱技术结合即为红外声光谱技术. P27 12 核磁共振普与红外、紫外一样,实际上都是吸收光谱。红外光谱来源于分子振动-转动能级间的跃迁,紫外-可见吸收光谱来源于分子的电子能级间的跃迁。[P46] 13 核磁共振谱图上谱峰发生分裂,分裂峰数是由相邻碳原子上的氢数决定的,若分裂峰数为n,则邻碳原子氢数为n-1。 P50 15 红外光谱在聚合物研究中占有十分重要的位置,能对聚合物的化学性质、立体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。P6 16 红外光谱中,波动的几个参数为波长、频率、波数和光速。 17 红外光谱中,在1300~1400cm,基团和频率的对应关系比较明确,这对确定化合物中的官能团很有帮助,称为官能团区. 18 红外活性振动能引起分子偶极矩变化P8 19 红外区是电磁总谱中的一部分,波长在0.7~1000之间。 20 红外吸收光谱是直接地反映分子中振动能级的变化;而拉曼光谱是间接地反映分子中振动能级的变化。 21 记录X射线的方法有照相法和计数器法。P68 22 解析谱图三要素为谱峰位置形状和强度P/13 2 在紫外光谱中不同浓度的同一种物质,在某一定波长下的λmax处吸光度A的差异最大.所以测定最灵敏 23 聚合物的一般制样方法主要有流延薄膜法,热压薄膜法,溴化钾压片法 24 拉曼光谱研究高分子样品的最大缺点是:荧光散射。 25 拉曼位移的大小与入射光的频率无关,只与分子的能级结构有关。P30 26 凝胶渗透色谱对分子链分级的原理是体积排除理论。P96 27 凝胶渗透色谱仪的组成:系统自动进样系统加热恒温系统分离系统检测系统 28 强迫非共振法是研究聚合物粘弹动力学性能有效、普遍、重要的方法。P146 29 斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移。P30 30 温度由低到高时,高聚物历经三种状态,即玻璃态,高弹态和粘流态。P2 31 现代热分析是指在程序控温之下,测量物质的物理性质随温度变化的一类技术P105

纳米材料的测试与表征

纳米材料的测试与表征 目录 一、纳米材料分析的特点 二、纳米材料的成分分析 三、纳米材料的结构分析 四、纳米材料的形貌分析 一、纳米材料分析的特点 纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高电导、高硬度、高磁化率等; 纳米科学和技术是在纳米尺度上(0.1nm~100nm之间)研究物质(包括原子、分子)的特性和相互作用,并利用这些特性的多学科的高科技。 纳米科学大体包括纳米电子学、纳米机械学、纳米材料学、纳米生物学、纳米光学、纳米化学等领域。 纳米材料分析的意义 纳米技术与纳米材料属于高技术领域,许多研究人员及相关人员对纳米材料还不是很熟悉,尤其是对如何分析和表征纳米材料,获得纳米材料的一些特征信息。 主要从纳米材料的成分分析,形貌分析,粒度分析,结构分析以及表面界面分析等几个方面进行了检测分析。 通过纳米材料的研究案例来说明这些现代技术和分析方法在纳米材料表征上的具体应用。 二、纳米材料的成分分析 ●成分分析的重要性 ?纳米材料的光电声热磁等物理性能与组成纳米材料的化学成分和结构具有密切关 系 ?TiO2纳米光催化剂掺杂C、N ?纳米发光材料中的杂质种类和浓度还可能对发光器件的性能产生影响据报;如通过 在ZnS中掺杂不同的离子可调节在可见区域的各种颜色。 ?因此确定纳米材料的元素组成测定纳米材料中杂质种类和浓度是纳米材料分析的 重要内容之一。 ●成分分析类型和范围 ?纳米材料成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分 析两种类型; ?纳米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又分为体相元素成分分析、表面 成分分析和微区成分分析等方法; ?为达此目的纳米材料成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析、 能谱分析 ●纳米材料成分分析种类 ?光谱分析:主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS,电感耦合等离子体原

聚合物结构与性能题目

《聚合物结构与性能》习题集考试为开卷考试,但只能带课本,不能带任何资料,就是希望大家完全掌握下列知识,做合格高分子专业研究生! 一、提高聚合物样品电镜下稳定性的方法 对样品进行支撑: 1.大目数电镜铜网,如 400目铜网; 2.无定型材料作支持膜:硝化纤维素(火棉胶),聚乙烯醇缩甲醛(PVF),或无定型碳;碳支持膜:通过真空蒸涂的办法,将碳沉积在光洁的载玻片或新剥离云母片表面,然后漂在蒸馏水表面,转移至铜网上。 二、提高聚合物样品成像衬度的方法有几个? (1)染色:将电子密度高的重金属原子渗入聚合物的某些区域通过提高其电子密度来增大衬度的。从最终效果上染色分正染色和负染色。从作用机制上染色分化学反应和物理渗透。从手段上分直接染色和间接染色。 最常用的染色剂有:四氧化锇(OsO4)、四氧化钌(RuO4) 四氧化锇(OsO4)染色:四氧化锇染色是利用其与-C=C-双键以及-OH和-NH2基团间的化学反应,使被染色的聚合物含有重金属锇,从而使图像的衬度提高。 四氧化钌(RuO4)染色:四氧化钌染色是利用其对不同聚合物或同一聚合物的不同部位(如晶区和非晶区)的不同渗透速率,使不同

聚合物或同一聚合物的不同部位含有不同量的重金属钌,从而使图像的衬度提高。 (2)晶粒方向: 为得到清晰的衬度,可调整晶体样品的取向,使得除透射电子束外,只出现一个很强的衍射束,一般称为双光束情况 (3)调整样品厚度; (4) 结构缺陷; (5)一次电子与二次电子相位 三、何为橡胶的高弹性?高弹性的本质是什么?什么化学结构和聚集态结构的高分子能够作为橡胶材料?请用应力应变曲线表达出橡胶、塑料、有机纤维三者的区别。 橡胶的高弹性:小应力下的大形变、外力除去后可以恢复; 高弹性的本质是熵弹性。橡胶弹性是由熵变引起的,在外力作用下,橡胶分子链由卷曲状态变为伸展状态,熵减小,当外力移去后,由于热运动,分子链自发地趋向熵增大的状态,分子链由伸展再回复卷曲状态,因而形变可逆。 具有橡胶弹性的化学结构条件: (1)由长分子链组成 (2)分子链必须有高度的柔性 (3)分子链必须结合在一个交联网络之中 第一个条件是熵弹性的本源;第二个条件是分子链迅速改变构想的可能;第三个条件保证了可恢复性,这是橡胶材料不同于单分子链之处。 (4)具有橡胶弹性的凝聚态结构:无定形态。(橡胶的聚集态是指很多生胶分子聚集在一起时分子链之间的几何排列方式和堆砌

聚合物基复合材料试题

第一章 聚合物合金的概念、合金化技术的特点? 聚合物合金:有两种以上不同的高分子链存在的多组分聚合物体系 合金化技术的特点:1、开发费用低,周期短,易于实现工业化生产。2、易于制得综合性能优良的聚合物材料。3、有利于产品的多品种化和系列化。 热力学相容性和工艺相容性的概念? 热力学相容性:达到分子程度混合的均相共混物,满足热力学相容条件的体系。 工艺相容性:使用过程中不会发生剥离现象具有一定程度相容的共混体系。 如何从热力学角度判断聚合物合金的相容性? 1、共混体系的混合自由能(ΔG M )满足ΔG M =ΔH M -TΔS M <0 2、聚合物间的相互作用参数χ 12 为负值或者小的正值。 3、聚合物分子量越小,且两种聚合物分子量相近。 4、两种聚合物的热膨胀系数相近。 5、两种聚合物的溶度参数相近。 *思考如何从改变聚合物分子链结构入手,改变聚合物间的相容性? 1、通过共聚使分子链引入极性基团。 2、对聚合物分子链化学改性。 3、通过共聚使分子链引入特殊相互作用基团。 4、形成IPN或交联结构。 5、改变分子量。 第二章 *列举影响聚合物合金相态结构连续性的因素,并说明分别是如何影响的? 组分比:含量高的组分易形成连续相; 黏度比:黏度低的组分流动性较好,容易形成连续相; 内聚能密度:内聚能密度大的聚合物,在共混物中不易分散,容易形成分散相;溶剂类型:连续相组分会随溶剂的品种而改变; 聚合工艺:首先合成的聚合物倾向于形成连续性程度大的相。 说明聚合物合金的相容性对形态结构有何影响?

共混体系中聚合物间的工艺相容性越好,它们的分子链越容易相互扩散而达到均匀的混合,两相间的过渡区越宽,相界面越模糊,分散相微区尺寸越小。完全相容的体系,相界面消失,微区也随之消失而成为均相体系。两种聚合物间完全不相容的体系,聚合物之间相互扩散的倾向很小,相界面和明显,界面黏接力很差,甚至发生宏观的分层剥离现象。 什么是嵌段共聚物的微相分离?如何控制嵌段共聚物的微相分离结构? 微相分离:由化学键相连接的不同链段间的相分离 控制溶剂、场诱导、特殊基底控制、嵌段分子量来控制 *简述聚合物合金界面层的特性及其在合金中所起的作用。 特性:1、两种分子链的分布是不均匀的,从相区到界面形成一浓度梯度;2、分子链比各自相区内排列松散,因而密度稍低于两相聚合的平均密度;3、界面层内易聚集更多的表面活性剂、其他添加剂、分子量较低的聚合物分子。 作用:力的传递效应;光学效应;诱导效应。 第三章 简述橡胶增韧塑料的形变机理及形变特点。 形变机理:银纹化和剪切带形变 特点:1、橡胶的存在有利于发生屈服形变;2、力学性能受形变机理影响 简述橡胶增韧塑料形变机理的研究方法及影响形变机理的因素。 定量研究:高精度的蠕变仪同时测定试样在张应力作用下的纵向和横向形变 影响因素:树脂基体;应力和应变速率;温度;橡胶含量;拉伸取向 简述橡胶增韧塑料的增韧机理,并列举实例加以说明。 多重银纹化增韧理论:在橡胶增韧的塑料中,由于橡胶粒子的存在,应力场不再是均匀的,橡胶粒子起着应力集中的作用。(脆性玻璃态高聚物受外力作用发生银纹形变时材料韧性很差) 银纹-剪切带增韧机理:银纹和剪切到之间存在着相互作用和协同作用。(ABS 拉伸过程中既有发白现象,又有细颈形成) 试比较橡胶增韧塑料和刚性粒子工程塑料的异同点。 1、增韧剂种类不同; 2、增韧的对象不同; 3、增韧剂含量对增韧效果的影响不同; 4、改善聚合物合金性能的效果不同; 5、增韧机理不同; 6、对两相界面黏结强度的要求是相同 第四章

聚合物材料的动态力学性能测试

测量形状记忆高聚物性能原理及应用 聚合物材料地动态力学性能测试 在外力作用下,对样品地应变和应力关系随温度等条件地变化进行分析,即为动态力学分析.动态力学分析能得到聚合物地动态模量( ′)、损耗模量(″)和力学损耗(δ).这些物理量是决定聚合物使用特性地重要参数.同时,动态力学分析对聚合物分子运动状态地反应也十分灵敏,考察模量和力学损耗随温度、频率以及其他条件地变化地特性可得到聚合物结构和性能地许多信息,如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等.b5E2R。 实验原理 高聚物是黏弹性材料之一,具有黏性和弹性固体地特性.它一方面像弹性材料具有贮存械能地特性,这种特性不消耗能量;另一方面,它又具有像非流体静应力状态下地黏液,会损耗能量而不能贮存能量.当高分子材料形变时,一部分能量变成位能,一部分能量变成热而损耗.能量地损耗可由力学阻尼或内摩擦生成地热得到证明.材料地内耗是很重要地,它不仅是性能地标志,而且也是确定它在工业上地应用和使用环境地条件.p1Ean。 如果一个外应力作用于一个弹性体,产生地应变正比于应力,根据虎克定律,比例常数就是该固体地弹性模量.形变时产生地能量由物体贮存起来,除去外力物体恢复原状,贮存地能量又释放出来.如果所用应力是一个周期性变化地力,产生地应变与应力同位相,过程也没有能量损耗.假如外应力作用于完全黏性地液体,液体产生永久形变,在这个过程中消耗地能量正比于液体地黏度,应变落后于应力,如图()所示.聚合物对外力地响应是弹性和黏性两者兼有,这种黏弹性是由于外应力与分子链间相互作用,而分子链又倾向于排列成最低能量地构象.在周期性应力作用地情况下,这些分子重排跟不上应力变化,造成了应变落后于应力,而且使一部分能量损耗.图()是典型地黏弹性材料对正弦应力地响应.正弦应变落后一个相位角.应力和应变可以用复数形式表示如下.DXDiT。 σ*σ(ω) γ*γ [ (ωδ) ] 式中,σ和γ为应力和应变地振幅;ω是角频率;是虚数.用复数应力σ*除以复数形变γ*,便得到材料地复数模量.模量可能是拉伸模量和切变模量等,这取决于所用力地性质.为了方便起见,将复数模量分为两部分,一部分与应力同位相,另一部分与应力差一个地相位角,如图()所示.对于复数切变模量RTCrp。 *′″ (-) 式中

最新聚合物材料表征与测试考点

一、红外光谱中,什么是特征频率区、指纹区?二者的频率范围是多少?三键、 双键和单键分别在哪个频率范围内会产生吸收峰? 能代表某种基团存在并具有较高强度的吸收峰所在的频率位置称为基团特征吸收频率。一些同系物或结构相似的化合物,在这个区域的谱带往往存在一定的区分,可以区别开来,如同人的指纹,因此称为指纹区 三键在2400-2100cm-1处产生吸收峰 双键在1900-1500cm-1处产生吸收峰 单键在1300cm-1以下产生吸收峰 二、什么是热分析?常用的热分析方法有哪些?(至少三种) 热分析是在受控程序温度条件下和规定的气氛测量物质的物理性质随温度或时间变化的技术。常用的热分析方法有差式扫描量热和差热分析、热重分析和动态力学分析 三、核磁共振氢谱图可以提供哪些主要信息? 峰的数目:标志分子中磁不等性质子的种类,多少种; 峰的强度(面积)比:每类质子的数目(相对),多少个; 峰的位移值(δ):每类质子所处的化学环境、化合物中位置; 峰的裂分数:相邻碳原子上质子数; 偶合常数(J):确定化合物构型。 四、X射线衍射谱图物相分析的基本思想是什么?说出晶态、非晶态、半晶态衍射谱图的特征分别是什么?(p78) 1)

2) 3)区分晶态与非晶态(鉴别是否有结晶) 聚合物鉴定 识别晶体类型 尖锐峰——结晶存在 弥散“隆峰”——样品中有非晶态 不尖锐不弥散的“突出峰”——有结晶存在,但不完善 五、拉曼与红外 一般说来极性基团的振动和分子非对称振动使分子的偶极矩变化,所以是红外活性的。非极性基团的振动和分子的全对称振动使分子极化率变化,所以是拉曼活性的。 拉曼光谱最适用于研究同种原子的非极性健如S-S,N=N,C=C,C≡C等的振动。 红外光谱适用于研究不同种原子的极性键如C=O,C—H,N—H,O-H等的振动。 名词解释: 1双折射现象: 光束入射到各向异性的晶体上时,入射光分解为两束光而沿不同方向折射的现象。它们为振动方向互相垂直的线偏振光。 2化学位移: 由于原子核外电子运动产生了感应磁场,对外磁场产生屏蔽作用(σ屏蔽常数,反映核所处的化学环境),使质子的共振频率发生变化,在谱图上反映出谱峰的位置移动了

聚合物基复合材料

聚合物基复合材料 摘要:聚合物基复合材料以其特有的性能近年来越来越受到人们的青睐。本文简单的介绍了聚合物基复合材料,描述了其作为一种新材料的性能特点,并详细描述了其发展历史及应用。 关键词:聚合物、复合材料、应用、历史 1、聚合物基复合材料 复合材料是指:两个或两个以上独立的物理相,包括粘接材料(基体)和粒料纤维或片状材料所组成的一种固体物。 (1) 复合材料的组分材料虽然保持其相对独立性,但复合材料的性能却不是各组分材料性能的简单加和,而是有着重要的改进。(2)复合材料中通常有一相为连续相,称为基体;另一相为分散相,称为增强材料。(3)分散相是以独立的形态分布在整个连续相中,两相之间存在着界面。分散相可以是增强纤维,也可以是颗粒状或弥散的填料。 聚合物基复合材料(PMC)是以有机聚合物(主要为热固性树脂、热塑性树脂及橡胶)为基体,连续纤维为增强材料组合而成的。聚合物基体材料虽然强度低,但由于其粘接性能好,能把纤维牢固地粘接起来,同时还能使载荷均匀分布,并传递到纤维上去,并允许纤维承受压缩和剪切载荷。而纤维的高强度、高模量的特性使它成为理想的承载体。纤维和基体之间的良好的结合,各种材料在性能上互相取长补短,产生协同效应,材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求,充分展示各自的优点,并能实现最佳结构设计、具有许多优良特性。 实用PMC通常按两种方式分类。一种以基体性质不同分为热固性树脂基复合材料和热塑性树脂基复合材料;另一种按增强剂类型及在复合材料中分布状态分类。如:玻璃纤维增强热固性塑料(俗称玻璃钢)、短切玻璃纤维增强热塑性塑料、碳纤维增强塑料、芳香族聚酰胺纤维增强塑料、碳化硅纤维增强塑料、矿物纤维增强塑料、石墨纤维增强塑料、木质纤维增强塑料等。这些聚合物基复合材料具有上述共同的特点,同时还有其本身的特殊性能。通常意义上的聚合物基复合材料一般就是指纤维增强塑料。 而聚合物基复合材料一般都具有以下特性: 1. 比强度、比模量大。比强度和比模量是度量材料承载能力的一个指标,比强度越高,同一零件的自重越小;比模量越高,零件的刚性越大。复合材料的比强度和比模量都比较大,例如碳纤维和环氧树脂组成的复合材料,其比强度是钢的

实验五 聚合物材料冲击强度的测定(定稿)

实验五聚合物材料冲击强度的测定 一、实验目的 1. 了解高分子材料的冲击性能; 2. 理解摆锤式抗冲击强度试验机的原理; 3. 掌握冲击强度的测试方法; 二、实验原理 冲击强度是衡量材料韧性的一种强度指标,表征材料抵抗冲击载荷破坏的能力。通常定义为试样受冲击载荷而折断时单位面所吸收的能量。 ()=/K A bh α 式中,K α为冲击强度;单位为J/cm 2;A 为冲断试样所消耗的功;b 为试样宽度;h 为试样厚度。冲击强度的测试方法很多,应用较广的有以下三种: (1)摆锤式冲击试验; (2)落球法冲击试验; (3)高速拉伸试验。 本实验采用摆锤式冲击试验法。摆锤冲击试验,是将标准试样放在冲击机规定的位置上,然后让重锤自由落下冲击试样,测量摆锤冲断试样所消耗的功,根据上述公式计算试样的冲击强度。摆锤冲击试验机的基本构造有3部分:机架部分、摆锤冲击部分和指示系统部分。根据试样的按放方式,摆锤式冲击试验又分为简支梁型(Charpy 法)和悬臂梁型。前者试样两端固定,摆锤冲击试样的中部;后者试样一端固定,摆锤冲击自由端。如图1所示。 图1摆锤冲击试验中试样的安放方式 试样可采用带缺口和无缺口两种。采用带缺口试样的目的是使缺口处试样的截面积大为减小,受冲击时,试样断裂一定发生在这一薄弱处,所有的冲击能量都能在这局部的地方被吸收,从而提高试验的准确性。 测定时的温度对冲击强度有很大影响。温度越高,分子链运动的松弛过程进行越

快,冲击强度越高。相反,当温度低于脆化温度时,几乎所有的塑料都会失去抗冲击的能力。当然,结构不同的各种聚合物,其冲击强度对温度的依赖性也各不相同。湿度对有些塑料的冲击强度也有很大影响。如尼龙类塑料,特别是尼龙6、尼龙66等在湿度较大时,其冲击强度更主要表现为韧性的大大增加,在绝干状态下几乎完全丧失冲击韧性。这是因为水分在尼龙中起着增塑剂和润滑剂的作用。 试样尺寸和缺口的大小和形状对测试结果也有影响。用同—种配方,同一种成型条件而厚度不同的塑料作冲击试验时,会发现不同厚度的试样在同一跨度上作冲击试验,以及相同厚度在不同跨度上试验,其所得的冲击强度均不相同,且都不能进行比较和换算。而只有用相同厚度的试样在同一跨度上试验,其结果才能相互比较,因此在标准试验方法中规定了材料的厚度和跨度。缺口半径越小,即缺口越尖锐,则应力越易集中,冲击强度就越低。因此,同一种试样,加工的缺口尺寸和形状不同,所测得冲击强度数据也不——样。这在比较强度数据时应该注意。 三、实验仪器和材料 1、试验机 试验机为摆锤式(悬臂梁),并由摆锤、试样支座、能量指示机构和机体等主要构件组成。能指示试样破坏过程中所吸收的冲击能量。 2、摆体 摆体是试验机的核心部分,它包括旋转轴、摆杆、摆锤和冲击刀刃等部件。旋转轴心到摆锤打击中心的距离与旋转轴心至试样中心距离应一致。两者之差不应超过后者的±1%。冲击刀刃规定夹角为30士1o。端部圆弧半径为2.0士0.5 mm。摆锤下摆时,刀刃通过两支座问的中央偏差不得超过士0.2 mm,刀刃应与试样的冲击面接触。接触线应与试样长轴线相垂直,偏差不超过士2o。 3、试样支座 为两块安装牢固的支撑块,能使试样成水平,其偏差在1/20以内。在冲击瞬间应能使试样打击面平行于摆锤冲击刀刃,其偏差在1/200以内。支撑刃前角为 5o,后角为10士1o,端部圆弧半径为1mm。 4、能量指示机构 能量指示机构包括指示度盘和指针。应对能量度盘的摩擦、风阻损失和示值误差做准确的校正。 5、机体 机体为刚性良好的金属框架,并牢固地固定在质量至少为所用最重摆锤质量40倍的基础上。本试验采用带缺口试样。试样表面应平整、无气泡、裂纹、分 层和明显杂质。试样缺口处应无毛刺。

聚合物测试表征复习重点

第一章:红外吸收光谱法 1.红外吸收法的基本原理及仪器组成; 2.样品的制备方法; 3.红外吸收光谱法在高聚物定性分析中的应用,熟悉高聚物红外吸收谱图横、 纵坐标表示的物理意义,熟悉常见官能团吸收峰位置,能够给出红外图谱上主要吸收峰的归属,从而判断该聚合物的种类;能够通过红外图谱中可反应官能团的消失或新官能团的出现来判断高聚物化学反应的进程。 第二章:热分析 1.热分析方法的种类; 2-1.差示量热扫描法(DSC)的基本原理、实验技术和主要影响因素; 2-2.DSC在高分子材料领域的应用,分物理转变的研究和化学反应的研究两类。物理转变包括结晶/熔融、液晶转变等相转变以及玻璃化转变等;化学反应包括聚合、交联等。可以用来测定聚合物的结晶度、反应热,研究结晶动力学和反应动力学。 2-3.重点:用DSC研究聚合物结晶行为时常采用的两种测试方法(非等温结晶法和等温结晶法):熟悉结晶聚合物的升温曲线和降温曲线中各个参数的物理意义,掌握熔点和结晶点的确定方法,能够通过熔融峰面积计算聚合物的结晶度。 2-4.玻璃化转变温度的确定。如何通过熔融DSC曲线判断两相聚合物共混物的相容性好坏?(玻璃化转变温度、熔点间位置的变化) 3-1.热重法(TG)的基本原理、实验技术和主要影响因素; 3-2.TG的应用-广泛应用于高分子材料的组成分析、热稳定性测定、氧化或分解反应及其动力学研究、失去低分子物的缩聚反应研究和材料老化研究等; 3-3.重点:熟悉TG曲线各项参数的物理含义;如何通过TG曲线判断聚合物耐热性能的好坏(失重百分数温度1%、5%、50%);如何通过TG曲线分析材料的组成。 第三章:X射线法(大角X射线衍射法-WAXD、小角X射线散射法-SAXS) 1.X射线在晶体中衍射的基本原理及测定方法-布拉格方程:nλ=2dsinθ,其中 θ为掠射角,晶面间距d,n为正整数(1,2,3……),称衍射级数; 2.了解X射线衍射法在聚合物中的应用;

2010年聚合物结构分析习题

《聚合物结构分析》基础习题 。 第二章红外光谱 1、红外光谱试验中有哪几种制样方法?分别适应于哪种类型的样品?对于那些易于溶解 的聚合物可以采用哪一种制样方法?对于那些不容易溶解的热塑性聚合物可以采用哪一种制样方法?对于那些仅仅能在溶剂中溶胀的橡胶样品,可以采用哪一种制样方法? 对于粘稠的低聚物和黏合剂可以采用哪种方法制样? 2、红外光谱仪中常用的附件有哪些?各自的用途是什么? 3、红外光谱图的表示方法,即纵、横坐标分别表示什么? 4、记住书中表2-1中红外光谱中各种键的特征频率范围。 5、名词:红外光谱中基团的特征吸收峰和特征吸收频率,官能团区,指纹区,透过率,吸光度,红外二向色性,衰减全反射,光声效应 6、红外光谱图中,基团的特征频率和键力常数成___正比____,与折合质量成___反比____。 7、官能团区和指纹区的波数范围分别是1300-4000cm-1和400-1300cm-1。 9、论述影响吸收谱带位移的因素。 10、在红外谱图中C=O的伸缩振动谱带一般在1650-1900cm-1,该谱带通常是含C=O 聚合物的最强谱带;记住表2-2中C=O在不同分子中红外光谱图上对应的吸收谱带的位置。对于聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸甲酯来说,按C=O的伸缩振动谱带波数高低,依次是聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚丙烯酸甲酯。 12、为什么可以用红外光谱技术来判断两种聚合物的相容性?p14 13、对于伸缩振动,氢键会使基团的吸收频率下降,谱带变宽;对于弯曲振动,氢键会使基团的吸收频率升高,谱带变窄。

14、共轭效应会造成基团的吸收频率降低。 16、叙述傅立叶变换红外光谱仪工作原理。会画图2-7的原理图。 17、简述红外光谱定量分析的基础。p25 19、接枝共聚物和相应均聚物的共混物的红外谱图是相同的,可以用共混物模拟接枝共聚物。 22、如何用红外光谱鉴别(1)PMMA和PS;(2)PVC和PP;(3)环氧树脂和不饱和聚酯。 24、写出透过率和吸光度的定义式,并标明各符号意义。 第三章激光拉曼散射光谱法 2、与红外光谱相比,拉曼光谱有什么优缺点? 3、名词:拉曼散射,瑞利散射,斯托克斯线,反斯托克斯线,拉曼位移, 4、红外吸收的选择定则是分子振动时只有伴随有分子偶极矩发生变化的振动才能产生红外吸收;拉曼活性的选择定则是分子振动时只有伴随有分子极化度发生变化的振动才能产生红外吸收。 5、对多数吸收光谱,只有频率和强度两个基本参数,但对激光拉曼光谱还有一个重要参数,即去偏振度或退偏振比。 7、如果一个化合物的红外和拉曼光谱中没有波数相同的谱带,说明该化合物具有对称中心。 8、拉曼光谱在聚合物结构研究中有哪些应用? 第四章紫外光谱

纳米材料的表征方法

纳米材料的表征及其催化效果评价方式纳米材料的表征主要目的是确定纳米材料的一些物理化学特性如形貌、尺寸、粒径、等电点、化学组成、晶型结构、禁带宽度和吸光特性等。 纳米材料催化效果评价方式主要是在光照(紫外、可见光、红外光或者太阳光)条件下纳米材料对一些污染物质(甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝和Cr6+等)的降解或者对一些物质的转化(用于选择性的合成过程)。评价指标为污染物质的去除效率、物质的转化效率以及反应的一级动力学常数k的大小。

1 、结构表征 XRD,ED,FT-IR, Raman,DLS 2 、成份分析 AAS,ICP-AES,XPS,EDS 3 、形貌表征 TEM,SEM,AFM 4 、性质表征-光、电、磁、热、力等 … UV-Vis,PL,Photocurrent

1. TEM TEM为透射电子显微镜,分辨率为~,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于微米、光学显微镜下无法看清的结构。TEM是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器,一般纳米材料的文献中都会用到。 The morphologies of the samples were studied by a Shimadzu SSX-550 field-emission scanning electron microscopy (SEM) system, and a JEOL JEM-2010 transmission electron microscopy (TEM)[1]. 一般情况下,TEM还会装配High-Resolution TEM(高分辨率透射电子显微镜)、EDX(能量弥散X射线谱)和SAED(选区电子衍射)。High-Resolution TEM用于观察纳米材料的晶面参数,推断出纳米材料的晶型;EDX一般用于分析样品里面含有的元素,以及元素所占的比率;SAED用于实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。

2013年聚合物结构及性能测试试题集 2

《聚合物结构及性能测试》基础习题 第一篇波谱分析 第一章红外光谱 1、红外光谱试验中有哪几种制样方法?分别适应于哪种类型的样品?对于那些易于溶解 的聚合物可以采用哪一种制样方法?对于那些不容易溶解的热塑性聚合物可以采用哪一种制样方法?对于那些仅仅能在溶剂中溶胀的橡胶样品,可以采用哪一种制样方法? 对于粘稠的低聚物和黏合剂可以采用哪种方法制样? 2、红外光谱图的表示方法,即纵、横坐标分别表示什么? 3、记住书中红外光谱中各种键的特征频率范围。 6、红外光谱图中,基团的特征频率和键力常数成___正比____,与折合质量成___反比____。 7、官能团区和指纹区的波数范围分别是1300-4000cm-1和400-1300cm-1。 9、论述影响吸收谱带位移的因素。 10、在红外谱图中C=O的伸缩振动谱带一般在1650-1900cm-1,该谱带通常是含C=O 聚合物的最强谱带;对于聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸甲酯来说,按C=O的伸缩振动谱带波数高低,依次是聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚丙烯酸甲酯。 12、为什么可以用红外光谱技术来判断两种聚合物的相容性? 13、对于伸缩振动,氢键会使基团的吸收频率下降,谱带变宽;对于弯曲振动,氢键会使基团的吸收频率升高,谱带变窄。 14、共轭效应会造成基团的吸收频率降低。 16、接枝共聚物和相应均聚物的共混物的红外谱图是相同的,可以用共混物模拟接枝共聚物。 17、如何用红外光谱鉴别(1)PMMA和PS;(2)PVC和PP;(3)环氧树脂和不饱和聚酯。 19、写出透过率和吸光度的定义式,并标明各符号意义。 、问答题 1. 某化合物的红外谱图如下。试推测该化合物是否含有羰基 (C=O),苯环及双键 (=C=C=)?为什么? 2.简单说明下列化合物的红外吸收光谱有何不同? A. CH3-COO-CO-CH3 B. CH3-COO-CH3

高分子材料测试方法

定义下列概念 标准:对重复性事物和概念所做的统一规定即为标准 标准化:为在一定的范围内获得最佳秩序,对实际的或潜在的问题制定共同的和重复使用的规则的活动,称为标准化。它包括制定、发布及实施标准的过程。 拉伸应力:试样在计量标距范围内,单位初始横截面上承受的拉伸负荷。 剪切应力:试验过程中任一时刻施加于试样的剪切负荷除以受剪面积的值。 压缩应力:压缩试验中,试样单位原始横截面上承受的压缩负荷,MPa。 弯曲应力:试样跨度中心外表面的正应力,MPa。 冲击强度试验速度: 蠕变:指材料在恒负载(外界给予的外力不变)的条件下,变形随时间增加的现象。 应力松弛:试样在恒定形变下,物体的应力随时间而逐渐衰减的现象。 裤形撕裂强度:用平行于割口平面的外力作用于规定的裤形试样上,将试样撕断所需的力除以试样厚度,并按GB/T12833计算得到的中位数。 无割口直角撕裂强度:用与试样长度方向一致的外力作用于规定的直角试样,将试样撕断所需的最大力除以试样厚度。 割口直角或新月形撕裂强度:垂直于割口平面的外力作用于规定的直角或新月形试样,拉伸试样撕断割口所需的最大力除以试样的厚度。 硬度:指材料抵抗其它较硬物体压入其表面的能力 熔点:熔点就是物质受热后,由固态变为液态的温度,高聚物通常没有明显的熔点。 线膨胀系数:指温度每变化1℃,试样长度变化值与其原始长度值之比。表示物质在某一温度区间的线膨胀特性的,称平均线膨胀系数。 热导率:是表明物体热传导能力的重要参数,即单位面积、单位厚度试样的温差为1 ℃时,单位时间内所通过的热量,单位是W/(m·K)。 冲击脆化温度:是常温下为软质的塑料在试验条件下,以冲击的方法使试样在低温下受到冲击弯曲,求出试样破坏概率为50%时的温度。 玻璃化温度:非结晶高聚物由玻璃态转变为高弹态的转变温度称为玻璃转变化温度,简称玻璃化温度Tg。 失强温度:标准试样在恒定重力作用下,发生断裂的温度。 列出5个标准组织,并给出其标准的代号 ISO:国际标准, ANSI:美国标准, ASTM:美国材料试验协会标准, BS:英国标准, CSA:加拿大标准, DIN:德国标准, JIS:日本工业标准, GB:中国标准, NF:法国标准, EC:国际电工委员会标准, UL:美国保险商试验室标准 弯曲试验有哪两种常见的试验方法,他们的区别在哪里? 弯曲试验有两种加载方法,一种为三点式加载方法,另一种为四点式加载方法。三点式加载方法在试验时将规定形状和尺寸的试样置于两支座上,并在两支座的中点施加一集中负荷,

高分子聚合物的主要表征方法

摘要 本文主要综述了高分子聚合物及其表征方法和检测手段。首先,从不同角度对高分子聚合物进行分类,并对高分子聚合物的结构,生产,性能做了一个简单的介绍。其次,阐述了表征和检测高分子聚合物的常用方法,例如:凝胶渗透色谱、核磁共振(NMR)、红外吸收光谱(IR)、激光拉曼光谱(LR)等。最后,介绍了检测高分子聚合物的常用设备,例如:偏光显微镜、金相显微镜、体视显微镜、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜等。 关键词:聚合物;表征方法;检测手段;常用设备

ABSTRACT This paper mainly summarizes the polymer and its detection means.First of all, this paper made a simple introduction of the polymer structure, production performance. Secondly, it describes the detection methods of polymers, such as: gel permeation chromatography, nuclear magnetic resonance (NMR), infrared absorption spectroscopy (IR), laser Raman spectroscopy (LR).Finally, it describes the common equipment used to characterize and detection of polymers, such as: polarizing microscope, metallographic microscope, microscope, X ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, atomic force microscopy. Key words:Polymer; Characterization; Testing means; common equipment

结构与性能(聚合物部分)整理

高聚物结构与性能 一、高聚物的分子结构 概念: 1大分子(macromolecule);是由大量原子组成的,具有相对高的分子质量或分子重量 2聚合物分子(polymer molecule);也叫高聚物分子,通常简称为高分子,它意味着:(1) 这些部分是由相对低分子质量的分子衍生的单元(所谓的单体单元或链节);(2) 并且只有一种或少数几种链节;(3) 这些需要的链节多重重复重现 3星形大分子(star macromolecule);从一个公共的核伸出三个或多个臂(支链)的分子若从一个公共的核伸出三个或多个臂(支链)则称为星型高分子 则称为星型高分子 4共聚物(copolymer);由两种或两种以上不同单体经聚合反应而得的聚合物 5共聚物分子(copolymer molecule); 6构型(configuration);是指分子中通过化学键所固定的原子的空间排列 7构象(conformation);构象指一个分子中,不改变共价键结构,仅单键周围的原子放置所产生的空间排布(由于单键内旋转而产生的分子在空间的不同形态称为~) 8链段(macromolecular segments);高分子链上对应于伸直长度和柔性与该高分子链相同的自由连结链内一个统计单元的一段分子链 9高分子链的柔性(flexibility of polymer chain), 高分子链在绕单键内旋转自由度,内旋转可导致高分子链构象的变化,因为伴随着状态熵增大,自发地趋向于蜷曲状态,这种特性就称为高分子链柔性 10聚合度(degree of polymerization); 指聚合物大分子中重复结构单元的数目 11侧基(side group);连接在有机物碳链上的取代基 12端基(end group);聚合物分子链端的基团 13无规共聚物(random copolymer);具有Bernoullian序列统计的统计聚合物(聚合物中组成聚合物的结构单元呈无规排列) 14嵌段共聚物(block copolymer);由通过末端连接的均匀序列的嵌段组成的共聚物(聚合物由较长的一种结构单元链段和其它结构单元链段构成) 15统计共聚物(statistic copolymer);通过聚合反应的统计处理给出单体单元在共聚物分子中的序列 16交替共聚物(alternating copolymer)单体单元A和单体单元B在共聚物分子中交替分布

聚合物基复合材料复习

1.聚合物基复合材料的组成 (1) 基体 热固性基体: i) 熔体或溶液粘度低,易于浸渍与浸润,成型工艺性好 ii) 交联固化后成网状结构,尺寸稳定性好耐热性好,但性脆 iii) 制备过程伴有复杂化学反应 热塑性基体: i) 熔体粘度大,浸渍与浸润困难,需较高温度和压力下成型,工艺性差 ii) 线性分子结构,抗蠕变和尺寸稳定性差,但韧性好 iii) 制备过程中伴有聚集态结构转变及取向、结晶等物理现象 (2) 增强体 主要有碳纤、玻璃纤维、芳纶纤维、硼纤维等 由于树脂基体与增强体相容性、浸润性较差,增强体多经过表面处理与表面改性,以及浸润剂、偶联剂和涂复层的使用,使其组成复杂化。 3.复合材料的界面 1)界面现象:①表面吸附作用与浸润 ②扩散与粘结(含界面互穿网络结构) ③界面上分子间相互作用力(范氏力和化学键合力) 2). 复合材料的界面形成过程 PMC、MMC、CMC等复合材料体系对界面要求各不相同,它们的成型加工方法与工艺差别很大,各有特点,使复合材料界面形成过程十分复杂,理论上可分为三个阶段。(1)第一阶段:增强体表面预处理或改性阶段。 i) 界面设计与控制的重要手段 ii) 改性层成为最终界面层的重要组成部分 iii) 为第二阶段作准备 (2)第二阶段:增强体与基体在一组份为液态(或粘流态)时的接触与浸润过程 i) 接触—吸附与浸润—交互扩散—化学结合或物理结合。化学结合可看作是一种 特殊的浸润过程 ii) 界面形成与发展的关键阶段 (3)第三阶段:液态(或粘流态)组分的固化过程,即凝固或化学反应 i) 界面的固定(亚稳态、非平衡态) ii) 界面的稳定(稳态、平衡态) 在复合材料界面形成过程中涉及: i) 界面间的相互置换:如,润湿过程是一个固-液界面置换固-气表面的过程 ii) 界面间的相互转化:如,固化过程是固-液界面向固-固界面转化的过程后处理过程:固-固界面自身完善与平衡的过程 3)复合材料界面结构与性能特点 i) 非单分子层,其组成、结构形态、形貌十分复杂、形式多样。界面区至少包括: 基体表面层、增强体表面层、基体/增强体界面层三个部分 ii ) 具有一定厚度的界面相(层),其组成、结构、性能随厚度方向变化而变化,具有“梯度”材料的性能特征

纳米材料的测试与表征

报告 课程名称纳米科学与技术专业班级电气1241 姓名张伟 学号32 电气与信息学院 和谐勤奋求是创新

纳米材料的测试与表征 摘要:介绍了纳米材料的特性及测试与表征。综合使用各种不同的分析和表征方法,可对纳米材料的结构和性能进行有效研究。 关键词:测试技术;表征方法;纳米材料 引言 纳米材料具有许多优良的物理及化学特性以及一系列新异的力、光、声、热、电、磁及催化特性,被广泛应用于国防、电子、化工、建材、医药、航空、能源、环境及日常生活用品中,具有重大的现实与潜在的高科技应用前景。纳米材料的化学组成及其结构是决定其性能和应用的关键因素,而要探讨纳米材料的结构与性能之间的关系,就必须对其在原子尺度和纳米尺度上进行表征。其重要的微观特征包括:晶粒尺寸及其分布和形貌、晶界及相界面的本质和形貌、晶体的完整性和晶间缺陷的性质、跨晶粒和跨晶界的成分分布、微晶及晶界中杂质的剖析等。如果是层状纳米结构,则要表征的重要特征还有:界面的厚度和凝聚力、跨面的成分分布、缺陷的性质等。总之,通过对纳米材料的结构特性的研究,可为解释材料结构与性能的关系提供实验依据。 纳米材料尺度的测量包括:纳米粒子的粒径、形貌、分散状况以及物相和晶体结构的测量;纳米线、纳米管的直径、长度以及端面结构的测量和纳米薄膜厚度、纳米尺度的多层膜的层厚度的测量等。适合纳米材料尺度测量与性能表征的仪器主要有:电子显微镜、场离子显微镜、扫描探测显微镜Χ光衍射仪和激光粒径仪等。 紫外和可见光谱是纳米材料谱学分析的基本手段,分为吸收光谱、发射光谱和荧光光谱。吸收光谱主要用于监测胶体纳米微粒形成过程;发射光谱主要用于对纳米半导体发光性质的表征,荧光光谱则主要用来对纳米材料特别是纳米发光材料的荧光性质进行表征。红外和喇曼光谱的强度分别依赖于振动分子的偶极矩变化和极化率的变化,因而,可用于揭示纳米材料中的空位、间隙原子、位错、晶界和相界等方面的信息。纳米材料中的晶界结构比较复杂,与材料的成分、键合类型、制备方法、成型条件以及热处理过程等因素均有密切的关系。喇曼频移与物质分子的转动和振动能级有关,不同的物质产生不同的喇曼频移。喇曼频率特征可提供有价值的结构信息,利用喇曼光谱可以对纳米材料进行分子结构、键态特征分析和定性鉴定等。喇曼光谱具有灵敏度高、不破坏样品、方便快速等优点,是研究纳米材料,特别是低维纳米材料的首选方法。 目前对纳米微观结构的分析表征手段主要有扫描探针显微技术,它包括扫描隧道电子显微镜、原子力显微镜、近场光学显微镜等。利用探针与样品的不同相互作用,在纳米级至原子级水平上研究物质表面的原子和分子的几何结构及与电子行为有关的物理、化学性质。例如用STM不仅可以观察到纳米材料表面的原子或电子结构,还可以观察表面存在的原子台阶、平台、坑、丘等结构缺陷。高分辨电子显微镜用来观察位错、孪晶、晶界、位错网络等缺陷,核磁共振技术可以用来研究氧缺位的分布、原子的配位情况、运动过程以及电子密度的变化;用核磁共振技术可以研究未成键电子数、悬挂键的类型、数量以及键的结构特征等。 测试技术的发展 纳米测试技术的研究大致分为三个方面:一是创造新的纳米测量技术,建立新理论、新方法;二是对现有纳米测量技术进行改造、升级、完善,使它们能适应纳米测量的需要;三是多种不同的纳米测量技术有机结合、取长补短,使之能适应纳米科学技术研究的需要。纳米测试技术是多种技术的综合,如何将测试技术与控制技术相融合,将探测、定位、测量、控制、信号处理等系统结合在一起构成一个大系统,开发、设计、制造出实用新型的纳米测量系统,是亟待解决的问题,也是今后发展的方向。随着纳米材料科学的发展和纳米制备技术的进步,将需要更新的测试技术和手段来表征、评价纳米粒子的粒径、形貌、分散和团聚

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