实验二 滴定分析基本操作练习
实验二滴定分析基本操作练习
一、实验目的
1．初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。
2．练习酸碱标准溶液的配制。
3．初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、实验原理
滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含量的一种方法。
NaOH+HCl = NaCl+H2O 计量点：pH：7.0；突跃范围：pH：4.3～9.7
甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）；
酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）～9.6（红色）
计算：C1V1=C2V2
C1/C2=V2/V1
强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.3～9.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。
间接配制法：酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，在HCl（0.1mol/L）溶液与NaOH（0.1mol/L）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。
三、试剂和仪器
仪器：滴定管锥形瓶试剂瓶台秤
试剂：6mol·L－1 HCl溶液NaOH（固体A.R级）
甲基橙指示剂酚酞指示剂
四、实验步骤
1、溶液的配制（粗称）：
0.1mol/L的NaOH溶液：在台秤上取约2g固体NaOH于烧杯中，加约50 mL
的蒸馏水，溶解，转入橡皮塞试剂瓶中，加水至500 mL，盖好胶塞塞，摇匀，贴好标签备用。
0.1mol/L的HCl溶液：在通风厨内用量筒量取浓HCl 4.5 mL，倒入500mL 试剂瓶中，加水稀至500mL，置于试剂瓶中。
2、滴定操作练习
重点讲解滴定管使用前的准备：主要讲解如何排空气泡，酸式滴定管可快速的旋转活塞，让溶液将气泡带走；碱式滴定管，用右手拿住滴定管上端并使之倾斜，左手挤压乳胶管内的玻璃珠使尖端向上翘，让溶液从尖嘴处喷出，可以将气泡排出。
（1）滴定管的使用
滴定管按用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。
酸式滴定管用玻璃活塞控制流速，用于酸或氧化剂溶液，
碱式滴定管用玻璃珠控制流速，用于碱或还原剂溶液。
1）. 涂油
取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水纸将活塞和活塞套擦干，将酸管放平，以防管内水再次进入活塞套。用食指蘸取少许凡士林，在活塞的两端各涂一薄层凡士林。也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上，将活塞插入活塞套内，按紧并向同一方向转动活塞，直到活塞和活塞套上的凡士林全部透明为止。套上橡皮圈，以防活塞脱落打碎。
检查乳胶管和玻璃球是否完好，若乳胶管已老化，玻璃球过大(不易操作) 或过小(漏水)，应予更换。
2）. 检漏
用自来水充满滴定管，夹在滴定管夹上直立2 min，仔细观察有无水滴滴下或从缝隙渗出。然后将活塞转动180?，再如前法检查。如有漏水现象，必须重新涂油。
3）. 涂油合格后，用蒸馏水洗滴定管3次每次用量分别为10mL，5mL，5mL。洗时，双手持滴定管两端无刻度处，边转动边倾斜，使水布满全管并轻轻振荡。然后直立，打开活塞，将水放掉，同时冲洗出口管。
4）．洗涤
若无明显油污，可用洗涤剂溶液荡洗。若有明显油污，可用铬酸溶液洗。加入5 ~ 10mL洗液，边转动边将滴定管放平，并将滴定管口对着洗液瓶口，以防洗液洒出。洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶，最后打开活塞，将剩余的洗液放回原瓶，必要时可加满洗液浸泡一段时间。用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。若挂水珠说明未洗干净,必须重洗。
5）、操作溶液的装入
用0.1mol/L HCl溶液润洗酸式滴定管2-3次，每次5-10mL。然后将HCl溶液装入酸式滴定管中，排气泡,管中液面调至0.00mL附近，记下初读数。用
0.1mol/L NaOH溶液润洗碱式滴定管2-3次，每次5-10mL。然后将NaOH溶液装入碱式滴定管中，排气泡,,管中液面调至0.00mL附近，记下初读数。
注意重点: 1. 用欲装溶液将滴定管漂洗3次(洗法与用蒸馏水漂洗相同)。
2. 将溶液直接倒入滴定管中，使之在”0”刻度上,以便调节.
3. 赶气泡,调”0”,静止1min,才记录读数.
（1）酸式滴定管赶气泡的方法是：右手拿住上部，使滴定管倾斜30?，左手迅速打开活塞,让溶液冲出,将气泡带走。
（2）碱式滴定管赶气泡的方法是：
左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上部位，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，同时向一旁压挤玻璃珠，使溶液从管口喷出随之将气泡带走，再一边捏乳胶管一边将其放直。当乳胶管放直后再松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。最后将滴定管外壁擦干。
6、无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面3种加液方法：
①逐滴连续滴加；
②只加一滴；
③半滴
（2）碱滴定酸、酚酞作指示剂
从酸式滴定管放出约10mL 0.1 mol·L－1HCl于250 mL锥形瓶中，加10mL 蒸馏水，加1-2滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L－1NaOH进行滴定，在滴定过程中应不断摇动锥形瓶，在前一个阶段滴定速度可以较快，当滴加的NaOH落点处
周围红色褪去较慢时，表明已临近终点，用洗甁淋洗锥形甁内壁，NaOH溶液一滴一滴或半滴半滴的滴出，直至溶液呈微红色并保持30秒不褪色，即达终点，记录终读数。然后再从酸色滴定管中放出1～2mL HCl溶液，再用NaOH滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。
（3）酸滴定碱、甲基橙作指示剂
从碱式滴定管放出约10mL0.1 mol·L－1NaOH于250 mL锥形瓶中，加
10mL蒸馏水，加1-2滴甲基橙指示剂，不断摇动下用0.1 mol·L－1HCl进行滴定，溶液由黄色变为橙色即达终点，记录终读数。再从碱色滴定管中放出1～
2mLNaOH溶液，再用HCl滴定至终点，如此反复练习，掌握甲基橙作指示剂时，滴定及终点判断若干次。
3、HCl和NaOH溶液体积比的测定
由酸式滴定管放出约20mL 0.1 mol·L－1HCl于锥形甁中，加1-2滴酚酞，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色即为终点，读取并准确记录HCl和NaOH溶液的体积，平行测定三次，计算VHCl/VNaOH，要求相对平均偏差不大于0.3％。
由碱式滴定管放出约20mL 0.1 mol·L－1NaOH于锥形甁中，加1-2滴甲基橙，用HCl溶液滴定至溶液由黄色至橙色即为终点，读取并准确记录NaOH和HCl 溶液的体积，平行测定三次，计算VNaOH/VHCl，要求相对平均偏差不大于0.3％。
五、数据处理：
2
六、注意事项
1.强调HCl和NaOH溶液的配制方法----间接法，计算，称量(台秤)或量取(量筒)，粗配，贴标签。
2.加强滴定操作及终点确定的指导。(1)体积读数要读至小数点后两位(2)滴定速度：不要成流水线。(3)近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。（4）每次滴定都必须将酸、碱溶液重新装至滴定管的零刻度线附近。
3、指示剂本身为弱酸或弱碱，用量过多会产生误差，且高浓度的指示剂变色也不灵敏，不要多用。每次滴定时指示剂用量和终点颜色的判断都要相同。
4、.强调实验报告的书写（分析数据和结果的处理-有效数字-单位-计算式-误差分析）。
备注：①这种配制法对于初学者较为方便，但不严格。因为市售的NaOH常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中导致误差。如果要求严格，必须设法除去CO3-离子，详细内容参考酸碱滴定实验。②NaOH溶液腐蚀玻璃，不能使用玻璃塞，否则长久放置，瓶子打不开，且浪费试剂。一定要使用橡皮塞。长期久置的NaOH标准溶液，应装入广口瓶中，瓶塞上部装有一碱石灰装置，以防止吸收CO2和水分。
七、思考题：
（1）、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？
要点：用普通天平即可。NaOH 易吸潮，且与空气中的CO2反应，不能配制准确浓度的溶液，只需配制大致浓度的溶液再标定其浓度，故不需准确称量。
（2）、HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？
反应。
要点：不能。HCl易挥发。NaOH 易吸潮，并与空气中的CO
2
（3）、在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？
要点：滴定管，移液管的润洗是为了防止溶液浓度被稀释。锥形瓶不用，因为瓶内溶液物质的量不可以发生变化。
标准溶液是指已经准确知道质量浓度（或物质的量浓度）的用来进行滴定的溶液。一般有两种配制方法，即直接法和间接法
3.2.1 直接法
根据所需要的质量浓度（或物质的量浓度），准确称取一定量的物质，经溶解后，定量转移至容量瓶中并稀释至刻度，通过计算即得出标准溶液准确的质量浓度（或物质的量浓度）。这种溶液也称基准溶液（Standard Solution)。用来配制这种溶液的物质称为基准物质（StandardSubstance)。对基准物质的要求是：①纯度高，杂质的质量分数低于0.02%，易制备和提纯；②组成（包括结晶水）与化学式准确相符；③性质稳定，不分解，不吸嘲，不吸收大气中C02，不失结晶水等；④有较大的摩尔质量，以减小称量的相对误差
3.2.2 间接法（也称标定法）
若欲配制标准溶液的试剂不是基准物，就不能用直接法配制。（注意：优级纯或分析纯试剂的纯度虽高，但组成不一定就与化学式相符，不一定能作为基准物使用。）间接配制法是先粗配成近似所需质量浓度（或浓度）的溶液，然后用基准物通过滴定的方法确定己配溶液的准确质量浓度（或浓度），这一过程称为标定。
实验一 滴定分析基本操作练习
实验一分析天平称量练习 [实验目的] 1．学习托盘天平和电子天平的基本构造和使用方法。 2．掌握准确、简明、规地记录实验原始数据的方法。 [实验原理] 1．托盘天平的构造及使用方法 托盘天平（图2-1）又称台式天平，用于粗略的称量，根据精度不同，通常能称准至0.1g或0.01g。托盘天平的横梁架在天平座上。横梁左右有两个盘子，在横梁中部的上面有指针，根据指针A在刻度盘B摆动的情况，可以看出托盘天平的平衡状态。使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行： 图2-1托盘天平图2-2 常见电子天平 （1）零点调整 使用托盘天平前需把游码D放在刻度尺的零处。托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝C调节。 （2）称量 称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已知质量的纸或表面皿上，潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器。托盘天平不能称量热的物质。称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。添加砝码时应从大到小。在添加刻度标尺E以的质量时（如5g或10g），可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过1格），记下砝码质量，此即称量物的质量。称量完毕，应把砝码放回盒，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将托盘天平打扫干净。 2．电子天平的构造 电子天平（图2-2）是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，
全量程不需砝码。放上称量物后，在几秒钟即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。 3．电子天平的使用方法 （1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。 （2）预热。接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。 （3）开启显示器。轻按ON键，显示器全亮，待出现称量模式0.0000 g后即可称量，读数时应关上天平门。 （4）校准。天平安装后，第一次使用前，应对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。一般采用外校准（有的电子天平具有校准功能）完成。 （6）称量。按清零键，显示为零后，置称量物于称盘上，关上天平门，待数字稳定后，即可读出称量物的质量值。 （7）去皮称量。按清零键，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按清零键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待数字稳定，这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，按清零键，天平显示0.0000 g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷时，天平仅显示上部线段，此时应立即减小载荷。 （8）称量结束后，若较短时间还使用天平（或其他人还使用天平）一般不用按OFF键关闭显示器。实验全部结束后，关闭显示器，切断电源，若短时间（例如2 h）还使用天平，可不必切断电源，再用时可省去预热时间。 若当天不再使用天平，应拔下电源插头。 4．称量方法 常用的称量方法有直接称量法、固定质量称量法和递减称量法，现分别介绍如下。 （1）直接称量法
化学实验报告 实验__滴定分析基本操作
实验报告 姓名：班级：同组人：自评成绩： 项目滴定分析基本操作课程：分析化学学号： 一、实验目的 1. 学习滴定分析仪器的洗涤方法。 2. 掌握滴定管、移液管及容量瓶的操作技术。 3. 学会滴定操作，正确观察和判断滴定终点，正确读数与记录数据等。 二、实验原理 滴定分析法是将一种已知准确浓度的溶液滴加到被测试样的溶液中，直到反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度及其消耗的体积求得试样中被测组分含量的一种分析方法。这种分析方法的操作手段主要是滴定，因此称为滴定分析法；又因为这种分析方法是以测量容积为基础的，所以又称容量分析法。准确测量溶液体积是获得良好分析结果的重要前提之一，为此必须学会正确使用滴定分析仪器，掌握滴定管、移液管和容量瓶的操作技术。 三、仪器和药品 仪器：酸式滴定管(50mL)，碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，移液管(25mL、1mL、2mL、5mL、10mL)，量筒(100mL)，烧杯(100mL)，容量瓶(50mL、100mL)，洗耳球，比重计。 试剂：氢氧化钠（A.R），盐酸（A.R），甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.1%)，铬酸洗液。 四、内容及步骤 1. 0.1mol/L HCl 溶液的配制 用比重计测定浓盐酸的密度，配合其质量分数计算出配制250mL 0.1mol/L HCl所需要的浓盐酸体积，用量筒量取，倒入烧杯中，用少量蒸馏水稀释后，按容量瓶操作方法配制成250mL溶液，倒入具玻璃塞的细口瓶中，备用。（盐酸和氢氧化钠都不是基准物质，配制标准溶液时不使用容量瓶，此处为达到练习目的而使用容量瓶） 2. 0.1mol/L NaOH 溶液的配制 计算配制250mL 0.1mol/L NaOH所需的氢氧化钠固体的质量，迅速用蒸馏水溶解，按容量瓶操作方法配制成250mL溶液，倒入具橡皮塞的细口瓶中，备用。 3. 用氢氧化钠滴定盐酸 取干净的碱式滴定管1支，检查是否漏水，并用少量0.1mol/L NaOH标准溶液润洗碱式滴定管3次，装入0.1mol/L NaOH标准溶液，排除气泡，调整液面至0.00刻度。取干净的25mL移液管1支，用少量0.1mol/L HCl溶液润洗3次，移取0.1mol/LHCl溶液于锥形瓶中，加入蒸馏水15mL，酚酞指示剂1滴，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定，至溶液显微红色30s不褪即为滴定终点，记下消耗NaOH的体积，重复滴定3次，每次消耗NaOH的体积误差不得超过0.02mL。 4. 用盐酸滴定氢氧化钠 改用酸式滴定管装入HCl标准溶液滴定NaOH溶液，以甲基橙为指示剂。重复上述
仪器分析实验试题及答案1
一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？
实验二-滴定分析基本操作练习
实验二滴定分析基本操作练习 一、实验目的 1．初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制。 3．初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、实验原理 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含量的一种方法。 NaOH+HCl = NaCl+H2O 计量点：pH：7.0；突跃范围：pH：4.3～9.7 甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）； 酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）～9.6（红色） 计算：C1V1=C2V2 C1/C2=V2/V1 强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.3～9.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。 间接配制法：酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，在HCl（0.1mol/L）溶液与NaOH（0.1mol/L）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。 三、试剂和仪器 仪器：滴定管锥形瓶试剂瓶台秤 试剂：6mol·L－1 HCl溶液NaOH（固体A.R级） 甲基橙指示剂酚酞指示剂
仪器分析实验思考题答案合集汇编
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？
实验技能操作试题库
实验技能操作试题库 ——环保专业、环境监测专业职业技能考工操作练习题 一、实验基本技能 （一）填空题 1. 用水刷洗玻璃仪器时，加入仪器容积约（几分之几）的自来水，一般洗次。若器壁有尘物，用刷洗，最后用淋洗，一般为次。洗净的仪器（能不能）用布或纸擦干。 2. 能在明火或电炉上直接烤干的仪器。 ①量筒②试管③烧杯④移液管⑤容量瓶⑥表面皿⑦蒸发皿 3. 将固体试剂加入试管时的具体方法是。 4. 量取8ml液体，用 ml的量筒最合适，如果大了，结果。 5. 嗅闻任何气体时，切不可将鼻子直接对着或凑近发生气体的容器，只能到鼻孔前闻辩。 6. 用PH试纸测的下列水溶液的PH值，试用你所学的知识，判断其正确与否： 7. 使用分析天平称量时不准用手直接拿取和。 8. 常见的双盘天平是依据原理设计的，而各种电子天平的制造则是依据 原理。 9. 移液管是移取溶液的量器。 10. 使用玻璃量器时不能将量器也不宜在中干燥。 11. 常用于量取准确溶液体积的玻璃量器有、和。 12. 洗净玻璃仪器倒置时，器壁应，然后再用蒸馏水润洗仪器至少次才能使用。 13. 一般实验室中稀酸溶液可储存，浓碱溶液要用储存，而AgNO3和I2溶液应用储存。 14. 我国化学试剂分为纯、纯、纯和实验试剂。 15. 实验室常见物质的颜色和形态：
16. 酸碱指示剂的变色范围及颜色。 17. 齐列法测定苯甲酸的熔点，所用到的主要仪器有：。 18. 齐列法测定固体熔点时，要求粗测一次，控制温度为__________（℃/min）；精测一次，温度控制为___________（℃/min）。 （二）选择题 1. 分析天平的分度值是（）。 A. 0.01g B. 0.001g C. 0.0001g D. 0.00001g 2. 使用分析天平进行称量过程中，加减砝码或取放试样时应把天平托起是为了（）。 A. 称量迅速 B. 减少玛瑙刀口的磨损 C. 防止天平的摆动 D. 防止天平架的弯曲 3. 准确量取溶液20.00ml溶液，可以使用的仪器有（）。 A. 量筒 B. 滴定管 C. 量杯 D. 移液管 4. 下列仪器中可以放在电炉上直接加热的是（）。 A. 量杯 B. 蒸发皿 C. 瓷坩埚 D. 容量瓶 5. 下列气体中，有毒又具有可燃性的是（）。 A. O2 B. N2 C. CO D. CO2 6. NH4Cl溶液的PH值（）。 A. 大于7.0 B. 小于7.0 C. 等于7.0 7. 醋酸钠溶液的PH值（）。 A. 大于7.0 B. 小于7.0 C. 等于7.0 8. 若不慎将水银温度计打碎，可用下列（）进行处理。
仪器分析实验试题与答案
二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________，它与 ______________无关，而仅与_______________________________________。4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子（ＣH 3） 2 ＮＣＨ＝ＣH 2 中,它的发色团是－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜
在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。
(完整版)分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
滴定分析基本操作
创作编号： GB8878185555334563BT9125XW 创作者：凤呜大王* 分析化学实验 ——滴定分析基本操作 定量分析中常用的玻璃量器可分为：量入仪器（容量瓶、量筒、量杯等）和量出仪器（滴定管、吸量管、移液管等）两类，前者液面的对应刻度为量筒内的容积，后者液面的相应刻度为已放出的溶液体积。 一、滴定分析常用仪器： 移液管：是用于准确量取一定体积的量出式玻璃量器，它的中间有一膨大部分，称为球部，球部上下均为较细窄的管径，上面的管径上有一刻度线，称为标线，移液管有不同的规格，常用的有5ml，10ml，15ml，20ml，25ml，50ml，100ml，其容量按精度分为A级和B级。 吸量管：是具有分刻度的玻璃管。是用来准确量取小体积溶液的量器，常用的规格有1ml，2ml，5ml，10ml，20ml等，其准确度不如移液管。 容量瓶：是一种细颈梨形平底玻璃瓶，是用来配制一定体积溶液的容器，带有玻璃磨口和玻璃塞，颈上有标线，常用的规格有25ml，50ml，100ml，250ml，500ml，1000ml。 滴定管：是具有精确刻度而内侧均匀的用来准确测量滴定剂体积的细长玻璃管。 酸式滴定管：下端带有玻璃旋塞，用来装酸性、中性及氧化性溶液，但不宜装碱性溶液。 碱式滴定管：下端连结一个软乳胶管，内放一个玻璃珠，乳胶管下端再连一个尖端玻璃管。一般装碱性及无氧化性溶液。 滴定管的总容积最小的为1ml，最大的为100ml，常用的有10ml，25ml，50ml 等。 另外，常用的仪器还有：烧杯，锥形瓶，试剂瓶，量筒等 二、滴定分析基本操作：
1、移液管和吸量管的使用： 使用前显弄清移液管规格的大小，检查移液管是否有破损，要特别注意管口的检查；对吸量管，还应熟悉它的分刻度，然后进行洗涤。 移液管： 洗涤：吸取自来水冲洗一次，内壁应不挂水珠，否则用铬酸洗液洗涤：（洗涤方法）右手拿着标线以上的地方，左手持洗耳球，吹去残留的水，除去管尖的液滴（用滤纸从下管口尖端吸水），吸取洗液到管内球部至1/5到1/4处，转动移液管使洗液布满全管，润洗完毕后从上管口将洗液放回洗液瓶中，并把洗液瓶盖好，必要时也可用洗液进行浸泡一会儿。然后用自来水将管子冲洗干净，最后再用蒸馏水洗涤2-3次。洗法同前，每次用水量约为洗涤器皿体积的1/5。 第一次吸取溶液时，应先除去尖端内外的水，用溶液洗涤2-3次，洗法与用量同前。移取溶液时，将管子直接插入待吸液液面（如，在烧杯里）下约1-2cm处，关键不应深入太浅，以免液面下降后造成吸空，也不应伸入太深，以免移液管外壁附有过多的溶液。吸液时应注意溶液中液面和管尖的位置，应使管尖端随液面下降而下降。 吸取溶液的方法：右手拿着管径上方，左手拿洗耳球，先压出球内空气，慢慢松开左手指，当液面上升到标线以上时，迅速移去洗耳球，并用右手手指按住管口，然后将管尖提离液面，左手改拿待吸液容器，将移液管往上提起，使之离开液面，并将管的下端缘伸入溶液部分沿待吸溶液内部转两圈，以除去管壁上的溶液，然后使容器（烧杯）倾斜30度左右，其内壁与移液管管尖紧贴，此时右手手指微微松动，使液面缓慢下降，直到视线平视时，凹液面与标线相切。这时立即用手指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接收溶液的容器，并将接收容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，呈30度左右，然后松开右手食指，是溶液顺壁流下，待溶液流尽后，停靠15秒钟，把移液管尖端在承接容器上转动一圈，取出移液管。 注意！不要把残留在管尖的液体吹出，但管上刻有“吹”字，一定要吹出！ 这就是所需的一定量体积的溶液，使用完毕的移液管，在短期内不再用它吸取同一溶液，应冲洗干净，放在移液管架上。 吸量管：使用和移液管相同，只是刻度线代替了标线，放溶液时仍轻轻按住管口，当液面与所需的刻度相切时，按住管口，这时第二刻度线与第一刻度线的差即为所移取溶液的体积。 注意！ （1）、整个过程中，移液管和吸量管始终保持垂直。 （2）、长期保存的待吸液，应先用烧杯分取后，再行移取。 （3）、移液管和吸量管不准放在烘箱中烘烤。 2、容量瓶的基本操作 容量瓶：主要用于把精密测量的物质准确地配成一定体积的溶液，或将准确体积的浓溶液稀释成准确容积的稀溶液，这种过程通常称为定容。 使用容量瓶前，应先检查（1）容量瓶的体积与要配制的体积数是否一致，标线位置距离瓶口是否太近，太近易造成最后混合不匀，不宜使用。（2）瓶口与瓶塞是否配套，瓶塞是否系在瓶颈上，（3）容量瓶是否漏水：（检漏方式）加水到标线附近，
《仪器分析》期末考试试卷答案
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试 卷答案（B） 学号姓名院 （系）分数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定AsO33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_I2_。实验中, 将阴极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足Na2SO4_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十八烷基键合硅胶填充柱或 ODS(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水- 甲醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上） 1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低；
(4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。 3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是：(4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中__（1）___而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物 R-CO-H（Ⅰ），R-CO-Cl（Ⅱ），R-CO-F（Ⅲ）和R-CO-NH2（Ⅳ）中，羧 基伸缩振动频率大小顺序 为： ( 3 ) (1) Ⅳ>Ⅲ>Ⅱ> Ⅰ; (2) Ⅲ>Ⅱ>Ⅳ>Ⅰ; (3) Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ> Ⅳ; (4) Ⅰ>Ⅱ>Ⅲ>Ⅳ. 6.. 在色谱流出曲线上, 两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 ( 2 ) (1)保留值； (2)分配系数； (3)扩散速度； (4)传质速率。
分析化学实验理论考试
分析化学实验考试要点 滴定分析仪器与基本操作 1.滴定管酸式：装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3 （1）检查酸式：活塞转动是否灵活？漏水？涂凡士林碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠 （2）洗涤自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 （3）装滴定剂摇匀溶液－润洗滴定管2～3次 （4）排气泡，调零并记录初始读数 （5）滴定酸式：勿顶活塞，防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。近终点 时，要“半滴”操作－冲洗 （6）观察颜色变化和读数滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位 2、酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏；碱式滴定管排气泡和试漏。滴定管中灌水至最高标线，10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管须重新涂油；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。 3移液管洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗润洗润洗润洗2～3次移液－放液（容器倾斜30o－沿器壁垂直放液－停15秒）
5.分析用水:蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水 （一）玻璃仪器的干燥 a、空气晾干，叫又风干。 b、烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。 c、烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干 d、吹干：用电吹风吹干。 常用洗涤剂 a、铬酸洗液K2Cr2O7-H2SO4：10g K2Cr2O7 +20mL水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢加入200mL浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。有效：暗红色；失效：绿色。 b、合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4 ，乙醇－稀HCI ，NaOH/乙醇溶液（去有机物，效果较好） （二、）实验室中意外事故的处理 实验过程中应十分注意安全如发生意外事故可采取下列相应措施 烫伤可用高锰酸钾或苦味酸溶液揩洗灼烧处,再擦上凡士林或烫伤药膏。 受强酸腐蚀立即用大量水冲洗,然后用碳酸氢钠溶液清洗,
《仪器分析实验》试题
曲阜师范大学化学与化工学院第二学期期末考试 《仪器分析实验》考试试题 一、电化学分析(共5题，合计25分) 1.简述CV法判断体系可逆性实验中的注意事项。 2.简述库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中加入盐酸的作用。 3.库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中为什么要进行终点校正？如何校正？ 4.为什么可以利用库仑滴定法测定V 片中抗坏血酸的含量？ C 5.简述玻璃电极测量溶液pH值的基本原理。 二、光学分析法(共10题，合计50分) 6.原子吸收仪器操作步骤？ 7.紫外光谱和红外光谱定性分析的异同点是什么？ 8.使用标准加入法应注意的问题？
9.原子吸收法测定Cu，波长324.7nm，仪器波长已显示324.7nm，还应做怎样的调整？ 10.试简述原子吸收标准加入法原理。 11.原子吸收光谱法中空心阴极灯的灯电流大小一般选择在什么范围？为什么？ 12.实验室中欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测（KBr压片法）请结合实验知识回答以下问题：样品的前处理过程有哪些注意事项？压片过程中待测样品与KBr的质量比大约是多少？所得的压片样品应呈何种状态？ 13.红外吸收光谱实验中，对固体试样的制作有何要求？ 14.紫外分光光度法实验中常用的光源是？可见光区最常见的光源？ 15.荧光光度计与分光光度计的结构及操作有何异同？ 三、色谱分析法(共5题，合计25分) 16.气相色谱仪的实验中，所用的载气是氢气还是氮气？为什么选用这种载气较好？ 17.高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量的方法，与传统方法相比的优势是什么？ 实验原理是什么？ 18.反相HPLC法使用的流动相添加剂所起的两个主要作用是什么？用何物质作为流动相添加剂？
滴定分析基本操作
今析祂曇變脸 ——侑定今祈基痒探作 左量分析中常用得玻璃量器可分为:量入仪器（容量瓶、量筒、量杯等）与量出仪器（滴左管、吸疑管、移液管等）两类，前者液而得对应刻度为量筒内得容积，后者液而得相应刻度为已放出得溶液体积。 一、滴建分析常用仪器： 移液管:就是用于准确量取一左体积得量岀式玻璃量器，它得中间有一膨大部分,称为球部,球部上下均为较细窄得管径，上而得管径上有一刻度线，称为标线,移液管有不同得规格，常用得有5ml,10ml,15ml,20ml,25ml,50ml,100ml,英容呈:按精度分为A级与B级。 吸疑管:就是具有分刻度得玻璃管。就是用来准确量取小体积溶液得虽:器,常用得规格有lml,2ml,5ml,10ml,20ml等，其准确度不如移液管。 容疑瓶:就是一种细颈梨形平底玻璃瓶,就是用来配制一立体枳溶液得容器，带有玻璃磨口与玻璃塞，颈上有标线，常用得规格有25ml/50ml,100ml,250ml,500ml/1000mL 滴定管:就是具有精确刻度而内侧均匀得用来准确测量滴立剂体积得细长玻璃管。 酸式滴定管:下端带有玻璃旋塞,用来装酸性、中性及氧化性溶液,但不宜装碱性溶液。碱式滴定管:下端连结一个软乳胶管，内放一个玻璃珠,乳胶管下端再连一个尖端玻璃管。一般装碱性及无氧化性溶液。 滴左管得总容积最小得为1ml,最大得为200ml,常用得有10ml,25ml,50ml等。 另外，常用得仪器还有:烧杯,锥形瓶，试剂瓶,量简等 二、滴定分析基本操作： 1、移液管与吸量管得使用： 使用前显弄淸移液管规格得大小，检查移液管就是否有破损，要特别注意管口得检查;对吸量管，还应熟悉它得分刻度，然后进行洗涤。 移液管： 洗涤:吸取自来水冲洗一次，内壁应不挂水珠,否则用珞酸洗液洗涤：（洗涤方法）右手拿着标线以上得地方，左手持洗耳球,吹去残留得水，除去管尖得液滴（用滤纸从下管口尖端吸水）, 吸取洗液到管内球部至庐到以处，转动移液管使洗液布满全管,润洗完毕后从上管口将洗液放回洗液瓶中，并把洗液瓶盖好，必要时也可用洗液进行浸泡一会儿。然后用自来水将管子冲洗干净，最后再用蒸懈水洗涤2-3次。洗法同前，每次用水量约为洗涤器皿体积得莎. 第一次吸取溶液时，应先除去尖端内外得水，用溶液洗涤2-3次，洗法与用量同前。移取溶液时,将管子直接插入待吸液液面（如，在烧杯里）下约l-2cm处，关键不应深入太注，以免液而下降后造成吸空，也不应伸入太深,以免移液管外壁附有过多得溶液。吸液时应注意溶液中液面与管尖得位宜,应使管尖端随液面下降而下降。 吸取溶液得方法:右手拿着管径上方,左手拿洗耳球，先压出球内空气，慢慢松开左手指，当液而上升到标线以上时，迅速移去洗耳球，并用右手手指按住管口,然后将管尖提离液而，左手改拿待吸液容器，将移液管往上提起，使之离开液面，并将管得下端缘伸入溶液部分沿待吸溶液内部转两圈，以除去管壁上得溶液，然后使容器（烧杯）倾斜30度左右，其内壁与移液管管尖紧贴，此时右手手指微微松动，使液面缓慢下降，直到视线平视时，凹液而与标线相切。这时立即用手指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接收溶液得容器，并将接收容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，呈30度左右，然后松开右手食指，就是溶液顺壁流下，待溶液流尽后，停靠15秒钟，把移液管尖端在承接容器上转动一圈，
第三方检测实验基本操作及原理试题及答案解析
第三方检测实验基本操作及原理试题及答案解析 一、选择题（1-15为单选，16-20为多选）25分 1.电子天平的称量范围是 A.500-1000g B. 0-200g C .0-100g D.10-200g 2.EDTA的全称是什么 A．乙二胺四乙酸 B.乙二胺四乙酸二纳 C高锰酸钾水溶液 3.测定碱性物质时的指示剂是 A.甲基橙 B.酚酞 C.铬酸 4.0.01mg的分析天平的在使用前需要预热 A.1个小时 B.30分钟 C.2个小时 5.分析天平使用前需要观察水平泡是否在，否则需要调节其水平调节脚。 A 最左端 B 最右端 C 中心位置 6.吸量管或移液管的清洗时一般使用 A 水和硫酸 B 水和盐酸 C 水和铬酸 7.用量筒或容量瓶移取或定容液体试剂读数时，水平视线应为弯月面与刻度标线相切处。 A 上缘 B 下缘 C中间 8.分析天平的校准一般使用 A 砝码 B 纯净水 C 称量瓶 9.量取25ml液体，最好选用 A.100ml量筒 B.50ml量筒 C.20ml量筒 10.紫外-可见分光光度计分析样品时，液体一般在比色皿的 A 1/2以下 B 1/2至2/3 C 2/3至3/4 11.利用组分在固定液（固定相）中溶解度不同而达到分离的方法叫 A 吸附色谱法 B 分配色谱法 C凝胶色谱法 D亲和色谱法 12.气液色谱多用的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相 A 低沸点 B 中等沸点 C 高沸点 D 以上均可
13.气相色谱检测中通常选用的载气为以下哪种 C 空气 D 氧气 A 氮气 B CO 2 14.气相色谱中常用的电子捕获检测器的英文缩写为 A FPD B ECD C PI D D TCD 15.对于高效液相色谱的紫外吸收检测器，选用的检测器波长比溶剂的紫外截止波长要。 A 长 B 短 C 一样长 D 以上均可 16.配制10%的氢氧化钠溶液100ml，应选用的仪器是 A 量筒 B玻璃棒 C 烧杯 D天平 17.应用PH计进行酸性溶液PH值的测定前需要对用的溶液进行仪器校准。 A PH =4.2 B PH=7.4 C PH= 8.6 18.气相色谱的进样系统包括两部分 A 进样器 B 脱气装置 C 气化室 D 载气 19.为了优化质谱条件、色谱分离体系，常用的方法有 A多步净化措施 B使用内标物定量 C采用基质匹配标准曲线定量 D提取时加入离子对试剂等。 20.从色谱流出曲线中，可以得到许多重要信息： A、根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组分的最少个数； B、根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析； C、根据色谱峰的面积或峰高，可以进行定量分析； D、色谱峰两峰间的距离，是评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据。 二、判断题 35分 (请在题号前作答。正确为Y, 错误为N) 1.分光光度计在使用时手要拿比色皿的光面。 2.洗瓶是玻璃器皿。 3.测定碱性物质时要用盐酸标准溶液进行滴定。 4.在折射镜的使用之前要清洗棱镜用的试剂是75%的乙醇。
试验三滴定分析基本操作练习
实验三滴定分析基本操作练习 一、实训目的 1. 熟悉分析化学实验室规则和安全守则，了解分析化学实验课的基本要求。 2. 学会常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法。 3. 学会常用仪器的洗涤和干燥方法。 二、实训内容 （一）仪器的洗涤 化学实验中经常使用玻璃仪器和瓷器，常常由于污物和杂质的存在而得不到正确的结果。尤其是对于久置变硬不易洗掉的实验残渣和对玻璃仪器有腐蚀作用的废液，一定要在实验后清洗干净。玻璃仪器的洗涤方法很多，应根据实验的要求、污物的性质、沾污程度来选择。 一般来说，附着在仪器上的污物有可溶性物质，也有尘土、油污和其他不溶性物质。实验工作中应根据污物及器皿本身的化学或物理性质，有针对性地选用洗涤方法和洗涤剂。实验室常采用下列方法洗涤： 1. 水洗 用水刷洗，可以洗去可溶性物质，又可以使附着在仪器上的尘土和其他不溶性物质脱落下来。例如烧杯、试管、量筒、漏斗等仪器，一般先用自来水洗刷仪器上的灰尘和易溶物，再选用粗细、大小、长短等不同型号的毛刷，沾取洗衣粉或各种合成洗涤剂，转动毛刷刷洗仪器的内壁（如图1-1）。洗涤试管时要注意避免试管刷底部的铁丝将试管捅破。用清洁剂洗后再用自来水冲洗。洗涤仪器时应该一个一个地洗，不要同时抓多个仪器一起洗，这样很容易将仪器碰坏或摔坏。 a b 图1-1 毛刷刷洗(a) 选好毛刷，确定手拿部位(b) 转动毛刷刷洗2．用去污粉或合成洗涤剂刷洗 去污粉由碳酸钠、白土、细砂等组成，它与肥皂、合成洗涤剂一样，都能够去除仪器上的油污，而且由于去污粉中还含有白土和细沙，其摩擦作用能使洗涤
的效果更好。经过去污粉或合成洗涤剂洗刷过的仪器，再用自来水冲洗，以除去附着在仪器上的白土、细沙或洗涤剂。但应注意，用于定量分析的器皿一般不采用这种方法洗涤。 3．用铬酸洗液洗 在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求更高。由于仪器容积精确、形状特殊，不能用刷子机械地刷洗，要用洗液（或工业浓硝酸）清洗。铬酸洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的，具有很强的氧化性，对有机物和油污的去污能力特别强。用洗液洗涤仪器时，先往仪器内加少量洗液（其用量约为仪器总容量的1/5），然后将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器的内壁全部为洗液湿润，这样反复操作。最后把洗液倒回原瓶内，再用水把残留在仪器上的洗液洗去。如果用洗液把仪器浸泡一段时间或者用热的洗液洗，则洗涤效率更高。使用铬酸洗液时要注意如下几点： (1) 被洗涤的仪器内不宜有水，以免洗液被冲淡而失效。 (2) 洗液可以反复使用，用后应倒回原瓶。当洗液颜色变成绿色时则已失效。 (3) 洗液吸水性很强，应把洗液瓶的瓶塞盖紧，以防洗液吸水而失效。 (4) 洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物，使用时应当注意安全。如不慎洒在皮肤、衣服或实验桌上，应立即用水冲洗。 (5) 铬(VI)的化合物有毒，清洗仪器上残留的洗液所产生的废液应回收处理，以免锈蚀管道和污染环境。 4．特殊污物的去除 一些仪器上常常有不溶于水的污垢，尤其是原来未清洗而长期放置后的仪器。这时就需要视污垢的性质选用合适的试剂，使其经化学作用而除去。几种常见污垢的处理方法见表1。 除了上述清洗方法外，现在还有先进的超声波清洗器。只要把用过的仪器，放在配有合适洗涤剂的溶液中，接通电源，利用声波的能量和振动，就可将仪器清洗干净，既省时又方便。用上述各种方法洗涤后的仪器，经自来水多次、反复冲洗后，往往还留有Ca2+、Mg2+、Cl?等离子。如果实验中不允许这些离子存在，应该再用去离子水把它们洗去，洗涤时应遵循“少量多次”的原则，每次用水一般为总容量的5％～20％，淋洗3次即可。已洗净仪器的器壁上，不应附着不溶物
滴定分析基本操作
实验五 滴定分析基本操作 实验目的 掌握移液管，滴定管等量器的准备，使用和酸碱滴定操作，学习称量、溶液的配制和标定。 实验原理 滴定分析操作是化学定量分析中最基本，也是最重要的操作技术之一。滴定分析是指用一种已知准确浓度的滴定剂溶液加到被测组分的溶液中，直到滴定剂的量（摩尔）与被测物的量（摩尔）之间，正好符合化学反应式表示的化学计量关系时，由所用去滴定剂溶液的体积和浓度算出被测组分的含量（即被测组分的浓度）。因此进行滴定分析时，必须掌握滴定管的使用和滴定终点的判断。 例如，依反应HClNaOH +====NaCl+H 2 O 若已知C NaOH （NaOH 溶液的浓度，单位：mol.L -1）或C HCl (HCl 溶液的浓度，单位：mol.L -1 )， 就可以通过强酸，强碱的互相滴定计算出酸溶液和碱溶液的体积比，这样就可以从已知浓度的碱（或酸）和体积比，算出未知酸（或碱）的浓度。依等摩尔反应原理，有 HClHClNaOHNaOH VCVC ..= （5-1） 故有 HClNaOHNaOHHCl VVCC = （5-2） 或 NaOHHClHClNaOH VVCC = （5-3） 其中V NaOH 和V HCl 分别表示达滴点终点时消耗（或取用）的NaOH 和HCl 溶液的体积。 酸碱滴定的终点可由酸碱指示剂的变色来确定，强酸与强碱之间的滴定一般可选择酚酞、甲基橙等作指示剂。酸碱滴定时，通常还要配制标准溶液，即浓度准确已知的碱或酸液。 本实验学习碱溶液浓度的标定，标定碱溶液所用的基准物质有多种，这里介绍一种常用的酸性基准物邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4 ），在酚酞指示剂存在下标定NaOH 标准溶液的浓度。 KHC 8H 4O 4+NaOH=KNaC 8H 4O 4+H 2 O 可通过下列计算求出标准碱溶液的浓度：KHC 8H 4O 4 的摩尔数 )()(448448448gOHKHCgWn OHKHCOHKHC 的摩尔质量= 同时也是NaOH 的摩尔数，则NaOH 溶液的浓度 )(10)()(13???×=LmolmLVnNaOHC NaOH KHC 8H 4O 4的摩尔质量为204.2g ·mol －1 。 邻苯二甲酸氢钾作为基准物的优点是：（1）易于获得纯品；（2）易于干燥不易吸湿；（3）摩尔质量大，可降低相对称量误差。
仪器分析实验习题及参考答案
色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱 柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做， 流动相的选择对分离影响 很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子， 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到 减少谱带变宽的目的。 二、选择题 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____ A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 10 、分配系数与下列哪些因素有关_____ A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 11、对柱效能n，下列哪些说法正确_ ____ A. 柱长愈长，柱效能大； B.塔板高度增大，柱效能减小； C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同； D.组分能否分离取决于n值的大小。 12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（） A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大 13．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值R为（）f A 0.56 B 0.49 C 0.45 D 0.25 E 0.39 14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（）。 A 填料的粒度 B 载气得流速 C 填料粒度的均匀程度 D 组分在流动相中的扩散系数 E 色谱柱长 三、计算题 1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下： 空气保留时间30s ；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽 25s。求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r；两峰的分离度R；若2,1将两峰完全分离，柱长应该是多少？ 2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间t'=3min18s，t'=3min2s，两组BA分峰的半宽分别为W=1.5mm和W=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm/h，试