TAB检测方法汇总
TAB检测方法
一、美国库格方法（K氏培养基）
1、设备及材料
1.1 天平
1.2 水浴锅
1.3 灭菌三角烧瓶（500ml, 250ml）
1.4 酒精灯
1.5 抽滤装置（过滤器和抽滤机）
1.6 0.45μm滤膜（φ50mm）
1.7 医用镊子
1.8 灭菌平皿（φ90mm）
1.9 培养箱
2、培养基的制备
2.1 在1L烧瓶里放入如下配料
蒸馏水或去离子水 900ml
酵母浸膏（OX） 2.5g 0.25%
蛋白胨（MERK） 5.0g 0.50%
葡萄糖（MERK） 1.0g 0.10%
吐温80 1.0g 0.10%
琼脂粉（北京奥博星） 15g 1.5%
在121℃、15磅压力下高压灭菌15min，放置于46℃水浴里。
取2.5g苹果酸于100ml的烧杯里，加蒸馏水或去离子水100ml混匀并通过0.22μm滤膜过滤除菌。
2.2苹果酸溶液到调制的K-培养基里并小心混合，调整培养基pH值为
3.7±0.1，注入酸化的培养基到灭菌平板里，让其凝固备用。
3、操作步骤
3.1、检样处理
3.1.1 称取10克浓缩苹果清汁于250ML三角烧瓶里，加蒸馏水或去离子水90ML。
3.1.2在80℃水浴上摇动加热13min（当样品温度达到80℃时开始记时）
3.1.3在冷水里迅速冷却样品。
3.2过滤培养
3.2.1样品通过0.45微米的滤膜真空过滤。
3.2.2移去过滤器的顶部，用无菌镊子从过滤器上移取滤膜放置在K-培养基平板上。3.2.3轻轻按压滤膜，使滤膜与培养基之间没有气泡，保证与培养基接触。
3.2.4将平板正面朝上置于41℃的培养箱内培养5天。
4、菌落计数：计算滤膜上的菌落数。
5、结果报告：报告每10克样品所含的菌落数。
二、美国雀巢方法（K氏培养基）
1、仪器和试剂
A 、仪器
1.1 80 C水浴锅
1.2 温度计
1.3 10ml移液管
1.4 培养皿, 60 x 15 mm, #1007, B-D, Falcon Plastics, Oxnard, CA
1.5 43?C 的培养箱
1.6 带盖子的灭菌试管和试管架, 20 x 150 mm
1.7 0.45um滤膜,灭菌的微孔过滤器, TYPE HA, #HAWG047S0,
Millipore Corp., Bedford, MA 01730
1.8塑料袋
1.9显微镜,微生物载玻片,盖玻片
微孔过滤器，灭菌镊子
B 化学药品
1.1苹果酸
1.2灭菌的50 ml 蒸馏水空白
1.3为洗涤过滤器和真空设备的灭菌蒸馏水
C、试剂A）蛋白胨 5 g
酵母粉 2.5 g
葡萄糖 1.0 g
吐温80 1.0 g
琼脂粉15 g.
把这些成分加入到990 ml的蒸馏水中，加热使其沸腾。高压灭菌121°C 15分钟，
使用之前冷却到45°C，用25% 灭菌的苹果酸溶液调节pH 达到3.7 B）25%的苹果酸,必须经过无菌过滤并且在使用之前加到K氏培养基中.
2、检测步骤
样品准备
用一个15 ml的广口吸管,以无菌操作移取10 ml样品并且将其加到20 x 150 mm的无菌试管中.另外再取15 ml 样品加入到另一个试管中(温度控制用),给此
试管中插入一个温度计.
1.将两个试管都放入到80°C的水浴中.(水浴锅中的水面应高于试管中的样品).
当温度控制用的试管中的温度计达到80°C时,开始计时10分钟.
2.10分钟后,迅速将试管放入冰浴.
3.将10 ml经过热处理的样品加到50 ml的灭菌水中.
4．用真空泵将此60 ml全部通过0.45 μm的滤膜.用10-20 ml的灭菌蒸馏水冲洗这个瓶子和过滤器.确信这张膜被真空抽干.将这张滤膜放到K氏培养基上.
为了防止气泡,小心的使滤膜滚贴到K氏培养基上,并且用无菌的镊子轻敲滤
膜,使滤膜的边缘紧贴在培养基上.
5.用密封的容器(塑料袋)将此培养基在43?C 培养3-5天.
6.计数平板上所有的菌落并且报告每10 ml 中检出的耐酸耐热菌的结果.
三、日本嘉吉方法（YSG培养基）
1 仪器和试剂
1.1 恒温水浴锅：70±1℃
1.2 恒温培养箱：45±1℃。
1.3 灭菌培养皿：直径为90mm。
1.4 滤膜：0.45um水系一次性滤膜。
1.5 灭菌三角瓶：500ml。
1.6 灭菌蒸馏水。
1.7 YSG培养基的配制：
A组：
酵母粉（MERCK）： 2.0g
葡萄糖： 1.0g
可溶性淀粉(MERCK)： 2.0g
蒸馏水：500ml
把A组用1-2N硫酸或盐酸调至PH为3.7±0.1；
B组：
琼脂（MERCK）：15.0g
蒸馏水：500ml
把A组和B组分别在121℃15分钟条件下灭菌，冷却至50—60℃，把两者混合。
2 、操作步骤
2.1 取样品50ml于一个无菌瓶中，另取同样品同体积于一个相同的瓶中做温度控制用，在温度控制瓶中插入温度计。
2.2 把两个瓶都放入到70℃的水浴中。(水浴锅中的水面应高于瓶中的样品)，当温度控制瓶中的温度计达到70℃时，开始计时20分钟。
2.3 20分钟后，迅速将样品放入冰浴。
2.4 将经过热处理的样品加灭菌水稀释，稀释倍数约10倍左右。用真空泵将此样品全部通过0.45 μm的滤膜。用灭菌蒸馏水冲洗这个瓶子和过滤器。确信这张膜被真空抽干。将这张滤膜放到YSG培养基上。为了防止气泡，小心的使滤膜滚贴到YSG培养基上，并且用无菌的镊子轻敲滤膜，使滤膜的边缘紧贴在培养基上。
2.5 将此培养基在45℃培养3-5天。
2.6 计数平板上所有的菌落
3、数据处理
检出的耐酸耐热菌以cfu/50ml报告。
四、嘉吉方法：耐酸耐热菌检测（PDA琼脂）
1. Method of detection of A TSB
(A TSB = Acido-Thermoresistant Sporeforming Bacteria)
Materials 材料
- 250 ml bottle with heat resistant screwcap. 250毫升带有抗热螺丝钉的瓶子
- 100 ml bottle with aluminium screwcap. 100毫升带有率螺丝钉的瓶子
- Demiwater
- PDA agar merck PDA培养基
- Magnetic stirrer/heater磁力加热器
- 2000 ml erlenmeyer2000毫升的erlenmeyer
- Dosagepipet of 1 milliliter千分之一毫升的吸量管
- Pipet 1 ml 1毫升的吸量管
- 9.5% tartaric acid solution.9.5%的酒石酸溶液
- T emperature adjustable water-bath可调节温度的水浴
- Sterile sample spoon or sterile hypodermic syringe (10ml).消过毒的样品匙或者消过毒的注射器（10毫升）
- Petri dish 14cm diameter14厘米直径的Petri盘
- Incubator培养器
medium A TSB.A TSB媒介
- Fill 90ml demiwater in 250ml bottle with screwcap, sterilize in autoclave during 15 minutes at 121°C.
- 将90毫升的demiwater注入250毫升带有抗热螺丝钉的瓶子，放在高压锅中在121°C条件下杀菌15分钟。
- Weigh 117.0 g of PDA agar
- 称量117克PDA培养基
- Dissolve the agar into 2000 g of demi water while heating/steering.
- 在加热搅拌过程中，将培养基溶解在2000克demi water中
- Fill 100 gram of dissolved agar into 100 ml bottle with alucap and sterilize during
15 minutes at 121°C.
- 将100克溶解后的培养基注入100毫升带有率螺丝钉的瓶子，并在121°C的条件下杀菌15分钟
- Cool solution back to 60°C and add 1.0 ml 9.5% tartaric solution
- 将溶液冷却至60°C并加入1毫升9.5%的酒石酸溶液
- Cool further to 47.5°C prior usage.
- 在使用前进一步冷却至47.5°C
Procedure
- For single strength juice: pour 100 ml of sample in an empty sterile screw-cap bottle.
- 单一浓度的果汁：将100毫升的样品注入杀过菌的带有螺丝的空瓶中。
- For concentrate add 10 grams of sample into a sterile screw-cap bottle containing
90 ml of sterile distilled water.
- 浓缩果汁：将10毫升样品加入含有90毫升灭菌蒸馏水的带有螺丝的瓶子中
- Heat-shock the sample by placing the bottle in an 80°C water-bath for 10 minutes. - 在80°C的水浴中加热样品10分钟。
- Start timing when the sample temperature reaches 80°C, and be sure that the water level in the bath is above the level of sample in the bottle.
- 在样品温度达到80°C时开始计时，并且保证水的液面高于瓶中样品的液面。
- Quickly cool the sample by placing into ice or cold water.
- 将样品至于冰水或者冷水中快速冷却。
- Pour 50 ml of the agar into the 100 ml sample.
- 将50毫升的培养基注入100毫升的样品中。
- Divide the 150 ml mix over 3 large petri dishes, and swirl to mix well
- 将150毫升的混合物分在3个大的petr盘中，并充分搅匀。
- Allow the plates to solidify
- 允许盘子凝固
- Incubate the plates for 5 days at 46°C +/- 1 °C
- 在46+/-1°C的温度下，培养5天
- Count the total of colonies on all three plates and record as:
- 将3个盘子中的菌落群体计数并记录如下：
- A) For single strength juice: Divide the total number of colonies on all three plates by 10 to obtain the count of Acido-Thermoresistant Sporeforming Bacteria in cfu/ 10 ml of juice. (Sensitivity = <0.01 cfu/ml).
- Ａ）单一浓度的果汁：用１０除三个盘子中的菌落总数作为10克果汁中含有的
A TSB数量（灵敏度= <0.01cfu/ml）
- B) For concentrated juice: Record the total number of colonies on all three plates as is to obtain the amount of Acido-Thermoresistant Sporeforming Bacteria in cfu/10 gram of concentrate.
- Ｂ）浓缩果汁：记录三个培养皿中的菌落总数作为10克浓缩果汁中含有的A TSB 数量
五、ACB检测方法
?有代表性的样品，最少10克,
?稀释样品：用1:10的比例，用消过毒的水 (YSG/BAT broth)
?在80o C热处理10分钟，然后冷却至45o C
?过滤(稀释后可过滤的样品可选择)
?在45o C浓缩(不可过滤的样品)2-5天
?Direct spread plating 0,1 ml (optional)/(sub)culturing filters,
enrichment broths on K agar, and on YSG or BAT agar, 在45o C培养2- 5天
培养媒介：K agar
成份：
酵母提取物 2.5 g
蛋白胨 5.0 g
葡萄糖 1.0 g
Tween 80 1.0 g
琼脂 15.0 g
准备
将以上成份混合并加一升去除矿物质的水。用高压灭菌器杀菌(15分钟，121o C)。冷却至大约50o C并用25%苹果酸将PH值调节至3.7。
* K-agar可以从 Biotrace International BioProducts通过商业方式获得；产
品号BP-0234-500；网址：https://www.wendangku.net/doc/3c14747628.html,/.
培养介质：YSG agar
成份：
?酵母提取物 2.0 g
?葡萄糖 1.0 g
?可溶性淀粉 2.0 g
?琼脂 15.0 g
准备：
?将以上成份混合并加一升去除矿物质的水。用高压灭菌器杀菌(15分钟，121o C)。冷却至大约50o C并用1 N HCl将PH值调节至3.7。
*YSG agar 可以在德国达姆施塔特的Merck KGaA通过商业方式获得； YSG Agar 用于微生物学，目录编号1.07207.0500。
培养介质：BAT agar
成份：
A) CaCl2 .2H2O 0.25g
MgSO4 .7H2O 0.50g
(NH4)2 SO4 0.20g
KH2PO4 3.0g
霉菌提取物 2.0 g
葡萄糖 5.0g
微量矿物质溶液* 1.0 ml
去矿物质水 500ml
用1N H2SO4 或者1N NaOH 调节介质的PH值至4.0。
用高压灭菌器杀菌(15分钟，121o C)并冷却至50o C。
培养介质：BAT agar
成份：
*微量矿物质溶液
CaCl2.2H2 0.66g； ZnSO4.7H2O 0.18g； CuSO4.5H2O 0.16g；MnSO4.H2O 0.15g； CoCl2.5H2O 0.18g； H3BO3 0.10g；
Na2MoO4.2H2O 0.30g；去矿物质水1000ml
用高压灭菌器杀菌并冷藏。
B)琼脂 15 到 20 g
蒸馏水 500ml
用高压灭菌器杀菌(15分钟，121o C)并冷却至50o C。
将容积相等的A和B溶液无菌混合，检查pH (如有需要，将PH值调至4.0),并倾倒入盘子中。
** BAT agar 可以在德国达姆施塔特的Merck KGaA通过商业方式获得： BAT Agar 适用于微生物学，目录编号 1.07994.0500。
22、IFU- 程序1，适用于浓缩果汁和其他原料
?检测从K agar, YSG agar and BAT agar上发展的生物群体。
?YSG and BAT介质支持所有目前所知的alicyclobacilli种类的生长, 与K agar 相比，他们可以看到更为广泛的其他生物群体种类。
?从每一个挑选过的群体中，取一部分放在 K agar 盘子，一个盘子含有中性PH 值介质， (例如PCA, TSA)和两个YSG agar盘子，在45+1o C培养3-5天。?但是第二个YSG盘子在65+1o C条件下2-3天。
23、IFU- 程序1适用于浓缩果汁和其他原料
?观察生长情况：中性PH值介质中的应该没有生长，在这个盘子中，如果发现有生长现象，那么记录alicyclobacilli为阴性。
?检查K agar群体上出现的孢子。如果在K agar介质上没有生长现象，那么在 YSG agar上应该有生长。
?在YSG agar上不应该出现孢子群。所以需要在其他介质上生长的孢子群，像BAT agar。适宜用pH < 4.0 ，可以排除其他酸性孢子形成菌落，像Bacillus coagulans。
24、IFU- 程序1适用于浓缩果汁和其他原料
?检查在65o C培养的 YSG 盘子：可产生污染的alicyclobacilli不可能在65o C 生长。如果发现有生长，记录假定的可产生污染的alicyclobacilli为阴性。?记录在pH 为 3.7时可产生孢子和在pH >6时不产生孢子的假定alicyclobacilli群体。那些在65o C不生长的是假定的可产生污染的alicyclobacilli。
25、IFU- 程序1 适用于浓缩果汁和其他原料
用过氧化物酶测试方法检测vanillic acid产生的愈疮木酚
像A. acidoterrestris, A. acidiphilus, A. herbarius和其他一些种类，在这个实验中也许呈阳性，但是它不是在所有的果汁生产过程中都会产生愈疮木酚。
像 A. acidocaldarius在这个实验中会呈阴性。
过氧化物酶的确认试验可以在日本的Kyokuto Pharmaceutical Industrial Co Ltd通过商业方式获得。 (联系: inagaki@kyokutoseiyaku.co.jp).
26、IFU-程序1 适用于浓缩果汁和其他原料
记录结果：
如果有使用过滤技术，用‘x’ 计数在10克样品中检测出的（或没有检出的）假定可产生污染的alicyclobacilli。
或：如果有使用浓缩技术，用阳性（阴性）表示在10克样品中检测出的（或没有检出的）假定可产生污染的alicyclobacilli。
或：如果有使用direct spread plate技术，用‘x’计数在0.01克样品中检测出的（或没有检出的）假定可产生污染的alicyclobacilli。
27、IFU- Alicyclobacillus检测方法
?方法2适用于在生产结束后直接检测最终产品的样品（果汁、饮料、调料和其他可供销费的产品），这时就不需要另外做热处理。
?样品预处理。
28、IFU-方法2适用于检测在生产结束后直接取得的最终产品
取一个完整包装的最终产品。
在原包装中预处理最终产品，温度为 45+1o C，时间为7天。
在无菌条件下打开包装，分别在含有K agar， YSG agar 或者 BAT agar的盘子中加入预处理过的产品0.14ml，使用spread plate技术。
将petri dishes在45+1o C条件下培养最少2天，如果盘子中没有任何生长现象就再培养5天。
29、IFU- Alicyclobacillus检测方法
?方法C3 适用于在市场上取得的产品
?样品预处理是可选择的，它和热处理是一样的。
?在培养后没有检测出alicyclobacilli，如果怀疑是被破坏了，我们推荐使用热处理和浓缩。
30、IFU-方法C3 适用于在市场上取得的产品
同方法2，可是，
如果怀疑被alicyclobacilli损坏，并且在直接培养后没有发现生物体，那么取一些样品（大约100ml）做热处理，并在45+1o C条件下培养热处理过的样品。然后分别在K agar，YSG agar，或者 BAT agar中培养2天，如果初次培养美育生长现象，那么再培养5天。
水质--溶解性总固体的测定-生活饮用水标准检验方法-(GBT-5750.4-2006-8.1)-称量法-方法确认
水质溶解性总固体的测定生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.4-2006 8.1) 称量法方法确认 1 目的 通过精密度测试来验证水样中的溶解性总固体GB/T 5750.4-2006 8.1，判断本实验室的检测方法是否合格。 2适用范围 本标准试用于饮用水及水源水中溶解性总固体。 3 方法原理 3.1水样经过过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等。 3.2 烘干温度一般采用105℃+3℃。但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用180℃+3℃的烘干温度，可得到较为准确的结果。 3.3 当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。 4分析方法 4.1 测量方法简述 溶解性总固体（在105℃+3℃烘干） 4.1.1将蒸发皿洗净，放在105℃+3℃烘箱内30min。取出，于干燥器内冷却30min。
4.1.2 在分析天平上称量，再次烘烤、称量，直至恒定质量（两次称量相差不超过0.0004 g ） 4.1.3 将水样上清液用滤器过滤。用无分度吸管吸取过滤水样100ml 于蒸发皿中，如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。 4.1.4 将蒸发皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底）。将蒸发皿移入105℃+3℃烘箱内，1h 后取出。干燥器内冷却30min ，称量。 4.1.5将称过质量的蒸发皿再放入105℃+3℃烘箱内30min ，干燥器内冷却30min ，称量，直至恒定质量。 4.2 溶解性总固体（在180℃+3℃烘干） 4.2.1按（ 5.1）步骤将蒸发皿在180℃+3℃烘干并称重至恒定质量。 4.2.2吸取100mL 水样于蒸发皿中，精确加入2 5.0mL 碳酸钠溶液于蒸发皿内，混匀。同时做一个只加25.0mL 碳酸钠溶液的空白。计算水样结果时应减去碳酸钠空白的质量。 5. 计算 5.1 溶解性总固体的计算公式 V m m TDS 10001000)()(01??-=ρ 公式中： )(TDS ρ—水样中溶解性总固体的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ） ； 0m —蒸发皿的质量，单位为克（g ）； 1m —蒸发皿和溶解性总固体的质量，单位为克（g ）； V —水样体积，单位为毫升（ml ） 。
检验方法确认方案
检验方法确认方案
目录确认方案 1、概述 2、验证依据 3、验证范围 4、验证目的 5、验证内容 6、验证人员分工
1、概述 单硝酸异山梨酯注射液收载于《中华人民共和国药典》2010年版二部。质量标准中采用高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯的含量，为进一步确认药典方法的可行性及有效性，更好控制产品质量，现对药典方法进行确认。 2、验证依据 《中华人民共和国药典》2010年版二部“单硝酸异山梨酯注射液”项下规定 《高效液相色谱法标准操作规程》（SOP-E-5-009-A01） 《中华人民共和国药典》2010年版二部附录XIXA“药品质量标准分析方法验证指导原则” 3、验证范围 本方案适用于单硝酸异山梨酯注射液检测方法的验证。 4、验证目的 对单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法进行确认，以确保检验结果的准确性和可靠性。 5、验证内容 5.1色谱条件与系统适用性试验 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（25：75）为流动相；检测波长为210nm。取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000，单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。 对照品溶液的制备取单硝酸异山梨酯对照品，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为供试品溶液。 5.2 线性和范围 取单硝酸异山梨酯对照品12μl、16μl、20μl、24μl、28μl进样，线性范围1.2μg～2.8μg 按上述色谱条件进样，相应的色谱峰面积为纵坐标（Y），进样量为横坐标（X，μg），绘制标准曲线，计算线性方程，相关系数R。
生活饮用水总硬度检验法
生活饮用水总硬度检验法 一、测定方法 乙二胺四乙酸二钠滴定法 二、方法依据 《生活饮用水标准检验法》GB5750-85 三、测定范围 3.1本规范规定了用乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）滴定法测定生活饮用水及其水源水的 总硬度。 3.2本规范适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。 3.3本规范主要用于干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子，能使指示剂褪色，或 终点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁锰离子还原为低价离子而消除其干扰。 3.4由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所 以当水样中镁含量很少时，需要加入已知量镁盐，以使滴定终点颜色转变清晰，在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA，以保证明显的终点。 3.5若取50mL水样，本规范最低检测质量浓度为1.0mg/L。 四、测定原理 当水样中有铬黑T指示剂存在时，与钙、镁离子形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。当pH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。 五、试剂 5.1缓冲溶液（pH=10）。 5.1.1称取1 6.9g氯化胺，溶于143mL氨水（ρ20=0.88g/mL）中。 0.780g硫酸镁（MgSO4·7H2O）及1.178g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2H2O）,溶于50mL 纯水中，加入2mL氯化胺－氢氧化胺溶液（1.1）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色。若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色），用Na2EDTA标准溶液（5）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。合并1.1及1.2溶液，并用纯水稀释至250mL。合并后如溶液又变为紫红色，在计算结果时应扣除试剂空白。 注：①此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。防止使用中应反复开盖便氨水浓度降低而影响pH值。缓冲溶液放置时间较长，氨水浓度降低时，应重新配制。 ②配制缓冲溶液时加入MgEDTA是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更为敏锐。如果备
生活饮用水标准检验方法18个方法
培训资料 生活饮用水卫生监测 部分水质指标补充检验方法手册 （试行） 国家卫生计生委疾控局 2014年7月
目录 1生活饮用水中55种挥发性有机物的检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法 (1) 2生活饮用水中27种卤代烃的检验方法—顶空毛细管气相色谱法 (9) 3生活饮用水中11种挥发性有机物的检验方法—顶空毛细管柱气相色谱法 (15) 4生活饮用水中丙烯酰胺的检验方法—液相色谱串联质谱联用法 (19) 5生活饮用水中微囊藻毒素的检验方法—液相色谱串联质谱联用法 (24) 6生活饮用水中环氧氯丙烷的检验方法—气相色谱质谱联用 (29) 7生活饮用水中15种半挥发性有机物的检验方法—固相萃取气相色谱质谱法 (32) 8生活饮用水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-滴的检验方法—液相色谱质谱法 (39) 9生活饮用水中灭草松、呋喃丹、草甘膦、2,4-滴、莠去津、五氯酚和甲基对硫磷的测定方法—液相色谱串联质谱联用法 (41) 10生活饮用水中百菌清检验方法—毛细管柱气相色谱法 (48) 11生活饮用水中5种拟除虫菊酯的检验方法—高效液相色谱法 (51) 12生活饮用水中六种卤乙酸检验方法—离子色谱-电导检测法 (53) 13生活饮用水中游离余氯的检验方法—现场N，N-二乙基对苯二胺（DPD）法 (56) 14生活饮用水中总氯的检验方法—现场N，N-二乙基对苯二胺（DPD）法 (57) 15生活饮用水中挥发酚类化合物的检验方法—流动注射法1 (58) 16生活饮用水中挥发酚类化合物的检验方法—流动注射法2 (59) 17生活饮用水中氰化物的检验方法—流动注射法1 (61) 18生活饮用水中氰化物的检验方法—流动注射法2 (62)
含量测定分析方法验证的可接受标准简介
审评四部黄晓龙 摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受 标准，以利于判断该分析方法的可行性。 关键词：含量测定分析方法验证可接收标准 在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的 相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性
线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为： 在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性 分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变
生活饮用水检测标准
生活饮用水检测标准 生活饮用水卫生标准是从保护人群身体健康和保证人类生活质量出发，对饮用水中与人群健康的各种因素（物理、化学和生物），以法律形式作的量值规定，以及为实现量值所作的有关行为规范的规定，经国家有关部门批准，以一定形式发布的法定卫生标准。 生活饮用水卫生标准可包括两大部分：法定的量的限值，指为保证生活饮用水中各种有害因素不影响人群健康和生活质量的法定的量的限值；法定的行为规范，指为保证生活饮用水各项指标达到法定量的限值，对集中式供水单位生产的各个环节的法定行为规范。 生活饮用水的水质标准： 1．为防止介水传染病的发生和传播，要求生活饮用水不含病原微生物。 2．水中所含化学物质及放射性物质不得对人体健康产生危害，要求水中的化学物质及放射性物质不引起急性和慢性中毒及潜在的远期危害（致癌、致畸、致突变作用）。 3．水的感官性状是人们对饮用水的直观感觉，是评价水质的重要依据。生活饮用水必须确保感官良好，为人民所乐于饮用。 生活饮用水水质标准共35项。其中感官性状和一般化学指标15项，主要为了保证饮用水的感官性状良好；毒理学指标15项、放射指标2项，是为了保证水质对人不产生毒性和潜在危害；细菌学指标3项是为了保证饮用水在流行病学上安全而制定的。 科标能源实验室科提供一些水质检测项目，如下： 色度浑浊度臭和味肉眼可见物PH总硬度（以CaCO3计）铁铝铜锰锌挥发酚类（以苯酚计）阴离子合成洗涤剂硫酸盐氯化物溶解性总固体耗氧量（以O2计）砷镉铬（六价）氰化物铅氟化物汞硝酸盐（以N计）硒四氯化碳三氯甲烷菌落总数总大肠菌群耐热大肠菌群游离余氯总α放射性总β放射性硫化物锑钠钡铍硼镍钼铊银二氯甲烷一氯二溴
公路工程试验检测频率一览表
试验项目及频率一览表 序号项目检验内容采用标准抽样频率取样方法 颗粒分析J TJ051-93《公路土工试验规程》每5000m3一次取具有代表性的扰动土 3一次取具有代表性的扰动土JTJ033-95《公路路基施工技术规范》界限含水量试验 1土工 每种土质一次 击实试验 室内CBR试验 JTGE42-2005《公路工程集料试验规程》以进场数量为一检验 取样前先将取样部位表层铲除，然后由筛分 2细集料表观密度与堆积密度 含泥量及泥块含量 含水率 批，每检验批代表数量 不得超过400m3。 3。 各部位抽取大致相等的砂，组成一组样 品。 JTGE42-2005《公路工程集料试验规程》每批次进场检验一次， 先铲除表面处无代表性的部分，然后在筛分 含泥量及泥块含量 针片状含量 每检验批代表数量不得 超高400m3。 3。 料堆的顶部、中部、底部取得相等的 若 干份组成一组试样。 压碎值 3粗集料 必要时做 表观密度与堆积密度 洛杉矶机磨耗值 磨光值 从20个以上的不同部分取等量样品作GB/T1346-2001《标准稠度用水量、凝结时每批次进场检验一次，细度间、安定性检验方法》每检验批代表数量不得 为一组试样，样品总量至少数12kg。 标准稠度用水量GB175-1999《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水 超过200T。 4水泥 凝结时间泥》
5粉煤灰安定性12958-1999《复合硅酸盐水泥》 胶砂强度GB17671-99《水泥胶砂强度》 GB1345-2005《水泥细度检验方法》 从每批中任抽10袋，每袋取试样不少 于1kg，混拌均匀后按四分法取样两 份， GB1345-2005《水泥细度检验方法》每批次进场检验一次， 细度 GB1596-2005《用于水泥和砼中的粉煤灰》每检验批代表数量不超 需水量比 烧失量、三氧化硫 含水量 过200T。 GB/T76-96《水泥化学分析试验》一份试验，一份封存留样，每份重量大 于3kg。 GBJ146-90《粉煤灰应用技术规范》 抗压强度比
风险测定方法简介
风险测定方法简介 在现代风险测定方法中，最具代表性的是奥特曼于1986年提出的“z”计分法。作为一种综合评价风险的方法，“z”计分法首先挑选出一组决定项目风险大小的最重要的财务和非财务的数据比率，然后根据这些比率在预先显示或预测失败方面所起的作用大小给于不同的加权，最后将这些加权数值进行加总，就得到一个综合风险份数值，将其与临界值对比，就可以知道项目的风险程度。 “z”记分法的计算公式如下： Z=1.2X1+1.4X2+3.3X3+0.6X4+X5 X1=(流动资产—流动负债)/（固定资产+流动资产+投资）=流动资本/总资本 X2=积累储备金/（固定资产+流动资产+投资）=保留收益/总资产 X3=(销售收入—生产成本)/（固定资产+流动资产+投资）=税前利润/总资产 X4=(股票数量*股票价格)/（短期债务值+长期债务值）=市场资本化值/债务帐面价值X5=(销售量*销售价格)/（固定资产+流动资产+投资）=销售收入/总资产 根据对历史数据的统计分析，奥特曼得出一个适用于大范围不同类型的临界风险数值。即Z=3.0。Z的得分值高于3.0的较安全，低于3.0的为高风险。经过对大量失败企业的分析，发现如果Z得分值低于1.8，则该项目即使表面还在运行，实际上已注定失败了。然而，随着时间间隔越长，企业发生变化的可能性越大，“Z”计分法的预测效果越差。一般来说，“Z”计分法在一年时间内的准确率为95%，两年时间内的准确率为83%，3年以上的准确率为48%。 用以上五项指标作为神经网络的输入层指标，从而获得一个综合的风险指标。该指标是否可用上述区间范围来判断企业经营的风险程度或相对用的数值区间作为判断的标准。 公司经营风险的神经网络模型。 图书馆Wind咨询或年报。
TCD检查方法简介
1、TCD检查方法简介； 2、TCD能进行检查的项目； 3、TCD在脑血管病的临床应用； 4、TCD 在非脑血管病的临床应用；5、我国TCD存在的问题。 2、TCD检查方法简介脉冲多普勒超声探头，通过不同的检测窗口，TCD可以探测到颅底 Willis环的各条动脉及某些分支，包括大脑中动脉-M1全长及M2起始、大脑前动脉-A1、大脑后动脉P1和P2起始、颈内动脉末端、颈内动脉虹吸段、眼动脉、椎动脉颅内段和基底动脉全长。应用4MHz探头，可以探测到颈部的颈总动脉、颈内动脉起始、颈外动脉起始、锁骨下动脉起始、椎动脉起始、椎动脉枕段、枕动脉、滑车上动脉和颞浅动脉。 TCD能检测到颅内外动脉的示意图如图一所示。 3、图一 4、TCD所探测动脉示意图如图二，在每一个探测点所探测到的是一幅幅独立的频谱图，如 图二所示。TCD频谱图中有以下重要参数：血流速度（收缩期血流速度、舒张期血流速度、平均血流速度）、搏动指数、血流方向和频谱的形态。 5、 图二 6、TCD能进行检查的项目通过上述频谱图的参数，TCD可进行很多项目的检查。 7、1、脑动脉狭窄或闭塞的诊断。通过血流速度增快的绝对值、比较各不同动脉血流速度 之间的差以及频谱形态的改变，TCD可以诊断被检动脉是否有狭窄或闭塞。TCD诊断前
循环颅内动脉狭窄有很高的敏感性和特异性，但对于后循环的敏感性和特异性会差很多，对于熟练的操作者，TCD还可以较准确地诊断颈内动脉起始部及锁骨下动脉的狭窄或闭塞。诊断脑供血动脉狭窄或闭塞是TCD常规检查中最主要的目的甚至也可以说是全部目的。 8、2、侧枝代偿的判断TCD可以准确判断颈内动脉重度狭窄或闭塞后Willis环侧枝代偿的 情况。图三为颈内动脉重度狭窄或闭塞后前交通动脉、后交通动脉和眼动脉侧枝开放示意图这三条侧枝TCD都可以根据相应动脉的血流方向、血流速度和压迫颈动脉试验得以判断。 图三颈动脉闭塞后Willis环侧枝开放示意图 TCD还可以准确判断锁骨下动脉盗血是否存在、盗血程度以及盗血通路。图四为左侧锁骨下动脉重度狭窄或闭塞后，左侧椎动脉盗血II期和III期的TCD频谱示意图、盗血通路为RVA-LVA和盗血通路为BA-LVA的示意图。对于锁骨下动脉盗血而言，与DSA比较，TCD完善了盗血程度（从部分到完全盗血）和侧枝通路（VA→VA、BA→VA以及枕动脉→VA）。 图四、锁骨下动脉盗血及TCD频谱示意图 3、脑血流微栓子监测 当血流中的颗粒流经TCD所检测的动脉时，就可以被检测到，表现为在低强度血流背景信号中出现的一个短暂的高强度信号，称之为微栓子信号，如图五所示。对于TCD在大脑中动脉检测到的微栓子信号，该颗粒可以来源于心脏、主动脉弓、同侧颈内动脉以及被检测的大脑中动脉，TCD可以通过不同的方式来识别栓子源，譬如双通道来鉴别来源于心脏与同侧颈内动脉系统的栓子，通过双深度或多深度鉴别同侧颈内动脉或被监测大脑中动脉的栓子，或通过栓子的特性鉴别被检动脉是否为微栓子信号的起源部位。
生活饮用水标准检验方法
生活饮用水标准检验方法 在各种水体，特别是污染水体中存在有大量的有机物质，适于各种微生物的生长，因此水体是仅次于土壤的第二种微生物天然培养基。水体中的微生物主要来源于土壤，以及人类的动物的排泄物及污染。水体中微生物的数量和种类受各种环境条件的制约。 一般认为，水中微生物以革兰氏阴性杆菌占有较大优势。与其他水体相比，河水及溪水中革兰氏阳性菌相对较多，这是因为陆地微生物冲洗污染的缘故。 《中华人民共和国国家标准生活饮用水标准检验法》提供了水质中细菌总数和总大肠菌群的检测方法。 1、国家标准中，细菌总数是指1ml水样在营养琼脂培养基中，于37℃经24h培养后，所生长的细菌菌落的总数。 对生活饮用水，直接吸取1ml水样于平皿中，加入营养琼脂后混匀，37℃培养24h，进行计数。 对水源水，根据情况对样品进行10倍梯度稀释，选择适宜稀释液1ml，加注平皿，营养琼脂混匀，37℃培养24h，进行计数。 按照规定格式报告每毫升水中细菌总数。 2、国家标准中，利用总大肠菌群作为粪便污染的指标。总大肠菌群是指一群需氧及兼性厌氧的，37℃生长时能使乳糖发酵，在24h内产酸产气的革兰氏阴性无芽胞杆菌。水样中总大肠菌群数的含量，表明水被粪便污染的程度，而且间接地表明有肠道致病菌存在的可能。 国家标准物质提供了多管发酵法及滤膜法检测总大肠菌群的方法。 3、多管发酵法检测总大肠菌群，分为三步：初发酵试验，平板分离，复发酵证实试验。 初发酵试验，采用乳糖蛋白胨培养液37℃培养24h，观察产酸产气情况。对阳性管培养物，接种于品红亚硫酸钠培养基或伊红美蓝培养基，观察菌落特征，并进行革兰氏染色和镜检。对典型和可疑菌落，接种于乳糖蛋白胨培养液，进行复发酵证实试验，并根据标准所附检数表报告结果。 其中，对生活饮用水，初发酵试验接种水样总量300ml，即100ml接种2管，10ml接种10管，采用两个稀释度，12支发酵管。对水源水，初发酵试验接种水样总量55.5ml，即10ml接种5管，1ml接种5管，0.1ml接种10管，共采用三个稀释度，15支发酵管。两种接种方法，所用的检数表是不同的。 4、滤膜法检测总大肠菌群，就是利用微孔滤膜，过滤一定量水样，将水样中含有的细菌截留在滤膜上，然后将滤膜帖放在选择性培养基上(如品红亚硫酸钠培养基)，经培养和证实试验后，直接计数滤膜上生长的典型大肠菌群菌落，并计算出每升水样中含有的总大肠菌群数 注意;菌落总数测定中，应选择合适的稀释度进行。生活饮用水，国家标准规定每毫升不得超过100个，因此可以直接吸取1毫升到平板进行培养。 培养时间。与食品中菌落计数不同，测定水中细菌总数，培养时间采用24h。
抽样检验方法简介
抽样检验的概要 5.1抽样检验的概要 1942年，统计品质管理的始祖W.A.Shewhart发现了管制图时，统计的抽 样检验法，也以H.F.Dodge及H.G.Romig为中心开始研究。 于是在1929、1941、1942年，曾前后3次将其研究成果，发表在Bell Telephone Laboratory的杂志里，这些论文对以后抽样检验的发展贡献极大。 第2次世界大战开始时，美国迫切需要把平时产业转变为战时产业。虽然当时品质管理的推行，特别是管制图的普及，已使美国战时产业推行得尚为顺利，但因大量军需物资必须供应，而在检查员又非缺少之下，军需物资的购入及验收，就不得不采取一种比较经济又简单的方法。 而抽样检验的方法正适合此一要求。所以在当时，抽样检验就成为军需物资购入及验收时，一种必须的检验方法。 Dodge-Romig “抽检表”主要是为制造工场的制程检验及最终检验而设计的，并不适合于陆海军所需要之长期从多数业者购买多种类多数量之制品的要求，所以军方就开始动员多位数理统计学家，制作一种能适合军方要求的抽样检验表，这是以合格品质水准为基准，选择供给者的一种抽样检验表。 这种抽检表的制作及实施，一直继续到1945年大战结束为止。第２次世界 大战结束以后，战时产业又再度回到平时产业，但战时发挥极大效果的品质管理，战后亦被很有效果的广泛应用到各种工业上，所以制程管制应用管制图，制品检 验应用抽样检验，已成为今日的一般常识。 当时所发表的主要论文列举如下： ?SRG的抽检表 Statistical Research Golumbia University(1947) Techniques of Statistical Analysis(chap. 1) McGraw-Hill.
环保检测方法介绍
环保检测方法介绍 一、双怠速法 1、目的： 驾控员按照要求驾驶被测车辆，测试仪器通过采样，经过泵将尾气传输 至废气分析仪进行分析，测定汽车排气污染物体积分数（或浓度）和过量空气 系数（λ）值。 2、怠速和高怠速工况： 怠速工况指发动机无负载运转状态即离合器处于接合位置、变速器处于 空挡位置，对于自动变速箱的车应处于“停车”或“P”挡，油门踏板处于完全松开位置。高怠速工况指满足上述除最后一项条件，用油门踏板将发动机转速 稳定控制在50%额定转速或制造厂技术文件中规定的高怠速转速时的工况。标 准中轻型汽车的高怠速转速规定为2500±100r/min，重型汽车的高怠速转速规 定为1800±100r/min 。 3、过量空气系数（λ）： 燃烧1kg燃料的实际空气量与理论上所需空气量之质量比。对于使用闭 环控制电子燃油喷射系统和三元催化转化器技术的汽车进行过量空气系数（λ）的测定。发动机转速为高怠速转速时，λ应在1.00±0.03或制造厂规定的范围内。进行λ测试前，应按照制造厂使用说明书的规定预热发动机。 4、测试方法： （1）测量仪器：废气分析仪、配点烟转速计、散热电风扇。 （2）测量程序： 第一步：在“车辆检测”界面选择检测方法为“双怠速法”的被检车辆上线待 检测； 第二步：车辆到位后，应将转速计夹在发动机的点火线圈上，汽车应达到规定 的热车状态； 第三步：操作员点击“开始检测”按钮，系统首先将自动对废气分析仪进行调 零检查，大约时间为30s，调零完毕后，自驾控员根据提示屏的指引进行操作，首先将发动机从怠速状态加速至3500转以上，运转30s后降至高怠速状态，此时液晶电视上会提示插入取样探头，深度不少于400mm，并固定在排气管上， 当探头插好后，系统会提示驾控员将车保持高怠速状态（轻型车为2500± 100r/min,重型车为1800±100r/min），维持15s后，系统开始测量污染气体 浓度，测量时间为30s，驾控员在此期间必须保持高怠速工况。 第四步：高怠速工况完毕后，提示屏提示驾控员将发动机从高怠速降至怠速状态，15s后，系统开始测量怠速工况下的污染气体浓度，测量时间为30s，驾控员在此期间保持车辆怠速工况；
食品安全快速检测方法一览表
食品安全快速检测方法一览表点击方法名称进入详细说明
19191151食用油中桐油的快速检测溶液变色定性；检出限0.5% 20201161食用油中大麻油的快速检测溶液变色定性；检出限9% 21211171食用油中巴豆油的快速检测溶液变色定性；检出限2.5% 22221181食用油中矿物油的快速检测浊度定性；检出限0.1% 23231191食用油中蓖麻油的快速检测离心变量定性；检出限5% 24241201生熟豆浆的快速检测速测管变色定性 25251202有毒扁豆的快速检测速测管变色定性 26262090变质水产品的快速检测酸度计定性判定 27272090变质肉的快速检测酸度计定性判定 28282172变质牛乳的快速筛查试液反应挂壁定性；判定是否≥18oT 29292178乳品中蛋白质含量的快速检测速测管变色半定量；检出限0.5% 30302179乳品中三聚氰胺的快速检测试剂盒浊度限量检测；限定值2.5mg/kg,L 31312091食品加工用水无机污染物的快速检测测量范围：0～1999μS/cm 3232S304食品加工用水有机污染物的快速检测“滴瓶”标准溶液滴定；检出线0.333mg/L 二.劣质食品与非法添加物快速检测项目 3312013水发水产品中甲醛的快速定性检测比色定性；检出限10mg/L 3422014水发水产品中甲醛的快速半定量检测比色半定量；线性范围0.25～10mg/L(kg) 3532015水发产品中工业碱的快速检测pH试纸或酸度计检测 3642016水发水产品中双氧水的快速检测试纸显色半定量；线性范围：100～1000ppm 3752022二氧化硫的快速检测“滴瓶”法检出限8ppm，比色法50ppm 3862031吊白块甲醛的快速检测速测管比色；线性范围0.25～10mg/L(kg) 3972041苏丹红等油溶性非食用色素的快速检测试纸快速层析定性；苏丹红检出限0.8mg/L 4082042水溶性非食用色素的快速检测脱脂羊毛吸色定性；孔雀石绿检出限10ug/mL
检测方法及方法的确认程序
1目的 为确保满足客户要求和检测数据准确可靠，对本公司开展的检测活动中所采用的方法进行控制。 2范围 适用于检测活动中的方法选择、执行能力的证实和方法的确认。 3职责 3.1技术负责人负责检测方法的选用、制定和确认及对测量不确定度的评定和分析数据的统计技术，以及《受控文件清单》的审核；负责组织检测实施细则、作业指导书的编制和批准，并负责对在用检测方法进行有效控制。 3.2收样员负责对客户要求方法的认可或选择。 3.3管理室负责检测标准的追踪确认，并发放《受控文件清单》，及时将检测标准的现时有效性信息通知检测人员；对在用受控技术标准的现时有效性负责。 3.4技术负责人每季度在相关官方网站及各类报刊、书籍、杂志上查询各类相关标准文件的最新修订情况，提出修订建议。 4工作程序 4.1本公司使用合适的方法进行抽样、样品制备、检测、测量不确定度评定、对检测数据的处理和统计分析。 4.2检测方法的选用 4.2.1当客户指定检测方法时，应采用满足客户要求并且适用于所进行的检测的方法。应优先使用国际、区域或国家标准发布的方法。收样员负责检查客户指定方法的适用性、有效性，若客户提供的方法不适用或已过时，收样员应告知客户，共同另选合适的方法，必要时联系检测室或技术负责人确定合适的方法。 4.2.2当客户未指定检测方法时 a）应优先选择以国际、区域或国家、行业标准发布的方法； b）或选择由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的方法； c）或选择由设备制造商指定的方法； d）本公司自行制定或采用的方法如能满足检测的预期用途并经过技术或专家验证，也可以使用。
4.2.3 对于按照国家或行业标准生产的产品，检测方法按照产品标准中规定的方法。 4.2.4所有检测方法的选定均应得到客户的确认，尤其是与客户原提出方法不一致，或客户无要求等情况，在与客户商讨检测方法时的情况均应按《要求、标书和合同评审程序》规定在《检测委托单》中留有记录，并经客户确认。 4.3 标准方法执行能力的确认 本公司在选择每一检测方法进行检测之前，除应证实能满足客户的预期要求外，还需证实能够正确地运用这些检测方法，并得到准确可靠的检测数据。对首次采用的检测方法进行技术能力的验证，如检出限、回收率、正确度和精密度等。如果在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检测结果的环节，应将详细操作步骤编制成作业指导书，作为标准方法的补充。标准方法已被证实其能满足特定的预期要求，直接按本条进行执行能力的确认。 当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力，由技术负责人组织检测室负责人及相关人员对变更方法的确认进行全面策划并实施。 4.3.1 技术负责人组织相关检测室负责人对方法使用人员的执行能力进行确认和评审。 4.3.2 确认该方法的预期用途、适用范围、测试过程及技术要领、数据处理等已被正确掌握。 4.3.3 确认执行该方法所需的仪器设备、环境条件等已能满足要求。 4.3.4确认所需的技术文件和记录表格、检测报告格式已准备齐全。如果所采用的方法标准对检测工作的描述尚不够明确时，技术负责人应组织编制和批准相应的作业指导书，以保证检测不受影响及其结果的可靠性。 4.3.5 确认检测人员已能通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度范围和样品基体等特性来对检测方法进行确认，提供准确可靠的检测数据并核发了相应的上岗证。 数据的正确可靠按《检测结果质量控制程序》执行，可以通过下列方法之一或其组合来评定： (1) 同一检测人员重复测试和不同人员间测试结果的比较； (2) 使用标准物质进行校核； (3) 与其他方法所得结果进行比较； (4) 实验室间对比或能力验证计划（测量审核）； (5) 对影响结果的因素作系统评审。
生活饮用水中碘化物的检测方法
生活饮用水中碘化物的检测方法 本方法规定了用砷铈催化分光光度法测定生活饮用水及其水源水中碘化物的含量。 本方法适用于生活饮用水及其水源水中碘化物的测定。 本方法检测范围：0—100ug/L(I－)，检测限为2ug/L(取样量1.0mL)。 1. 原理 利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用： H3AsO3 + 2Ce4+ + H2O →H3AsO4 + 2Ce3+ + 2H+ 反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，剩余的Ce4+则越少。控制反应温度和时间，在一定波长下测定体系中剩余的Ce4+的吸光度，求出碘含量。 2. 仪器 超级恒温水浴箱：30℃0.2℃ 数显分光光度计：1cm比色杯 玻璃试管：15 mm120 mm或15 mm150 mm 秒表 3. 试剂（本方法所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯）浓硫酸（H2SO4，优级纯） 氢氧化钠（NaOH，优级纯） 三氧化二砷（As2O3） 氯化钠（NaCl，优级纯） 硫酸铈铵（Ce(NH4)4(SO4)4·4H2O）
碘化钾（KI，优级纯） 去离子水（H2O，应符合GB/T 6682二级水规格，电导率s/cm）4. 溶液配制 硫酸溶液[c(H2SO4)= mol/L]：取140 mL浓硫酸缓慢加入到700 mL去离子水中，冷却后用水稀释至1L。 亚砷酸溶液[c(H3AsO3)= mol/L]：称取10.0 g三氧化二砷（As2O3）、25.0 g氯化钠和2.0 g氢氧化钠置于1L的烧杯中，加水约500 mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加入200 mL mol/L硫酸溶液（），冷至室温后用水稀释至1L，贮于棕色瓶中室温放置，可保存数月。 硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)= mol/L]：称取35.43g硫酸铈铵溶于490 mL mol/L硫酸溶液（），用水稀释至1L，贮于棕色瓶中避光室温放置, 可保存数月。 碘标准溶液： （1）贮备液：准确称取经硅胶干燥器干燥24 h以上的碘化钾0.1308 g于烧杯中，用%NaOH溶液溶解后定量移入1L容量瓶中，用%NaOH溶液稀释至刻度，此溶液1 mL含碘100 ?g。置冰箱（4℃）内可保存半年。 （2）中间溶液Ⅰ：临用时吸取mL贮备液置于100 mL容量瓶中，用%NaOH水溶液稀释至刻度，此溶液1mL含碘10ug/L，%NaOH。（3）中间溶液Ⅱ：临用时吸取中间溶液Ⅰ置于100 mL容量瓶中，用%NaOH水溶液稀释至刻度，此溶液1mL含碘1ug/L，%NaOH。（4）0-100ug/L水碘标准应用系列溶液：临用时吸取碘标准中间溶液Ⅱ0，，, , ，mL分别置于100 mL容量瓶中, 用%NaOH
抽样检验方法介绍
抽样检验方法介绍 对产品质量的检验通常采用两种方式：全数检验和抽样检验 一、全数检验与抽样检验 1、全数检验：是对交验的一批产品的所有单位产品进行全部检验，并对每个单位产品作出合格与不合格的判定； 全数检验适用于以下场合： （1）经检验后合格批中不允许存在不合格品时； （2）单件小批生产； （3）检验费用低，检验项目少时； 2、抽样检验：是按规定的抽样方案，随机地从批或过程中抽取少量个体或材料作为样本，对样本进行全数检验， 并根据对样本的检测结果对该批产品作出合格与不合格的判定； 抽样检验主要用于以下场合： （1）破坏性检验（检验一件破坏一件），必须采用抽样检验； （2）对连续体的检验，如对布、电线、油的检验等，只能采用抽样检验； （3）大批量生产与连续交付时； （4）检验费时、费用高时。 3、全数检验与抽样检验的比较 二、抽样检验的基本原理 1、抽样检验的数学理论基础 （1）随机变量的统计规律性
（2）概率运算 （3）计数抽样检验批接收概率的计算 （4）计量抽样检验批的接收概率 2、各种抽样检验类型的设计思想与基本做法 （1）标准型抽样检验 标准型抽样检验是最基本的抽样检验方式，为保护生产方与使用方双方的利益，将生产方风险α和使用方风险β固定为某一特定数值，（通常固定α= 0.05 ，β=0.1），由生产方和使用方协商确定P O、P1 ?生产方风险α：在生产方与使用方的验收抽样检验中, 在抽样检验中,将合格批误判为不合格所犯的错误 称为弃真错误，犯弃真错误的概率将称为弃真概率，记为犯弃真错误(将合格批误判为不合格),对生产方是不利的,在此时犯弃真错误的概率称为生产方风险 ?使用方风险β：在生产方与使用方的验收抽样检验中,犯存伪错误(将不合格批误判为合格),对使用方是不 利的,在此时犯存伪错误的概率称为使用方风险。 ?P O：可接收质量，被认为满意的批质量水平； ?P1：极限质量，使用方认为不允许更差的批质量水平。 具体做法是： ?好批高概率接收：当交验批质量达到或好于可接收质量P O时，抽样方案以1-α的高概率接收，保护生 产方利益； ?坏批高概率拒收：当交验批质量达到或差于P1时，抽样方案以大于或等于1-β的高概率拒收，保护使用 方利益； ?鉴别好批和坏批：当交验批的质量介于P O、P1之间时，抽样方案的接收概率急骤下降，较好地区分好批 和坏批。 （2）调整型抽样检验 调整型抽样检验只规定了可接受质量水平AQL，但它同时规定了正常、加严和放宽一组抽样方案与转移规则，能根据连续交验批以往的质量历史提供的质量信息及时调整宽严程度。具体做法是： ?正常抽样检验：当交验批的质量=AQL（接收质量限）时，采用正常检验的抽样方案，对这样的批抽 样方案以高概率接收。 ?加严抽样检验：当交验批质量明显劣于AQL（接收质量限）时，采用加严检验或暂停检验对使用方 提供保护。对生产方在经济上或心理上施加压力，敦促其加强质量管理，使过程平均不合 格品率好于可接受质量水平AQL。 ?放宽抽样检验：当交验批质量P明显优于AQL时，采用放宽检验，增加对合格批的接收概率，并降 低检验费用，对生产方提供保护和鼓励。
生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存
生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存GB/T 5750.2-2006 1范围 本标准规定了生活饮用水及其水源水样的采集、样品保存和采样质量控制的基本原则、措施和要求。 本标准适用于生活饮用水及其水源水样的采集和样品保存。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本规范的条款.，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准.然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件.其最新版本适用于本标准。 GB 5749生活饮用水卫生标准 GB/T 12998水质采样技术指导 GB/T 12999水质采样样品的保存和管理技术规定 GB 17051 二次供水设施卫生规范 3采样计划 采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划，内容包括：采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等。 4采样容器 4.1应根据待测组分的特性选择合适的采样容器。 4.2容器的材质应化学稳定性强.且不应与水样中组分发生反应，容器壁不应吸收或吸附待测组分。 4.3采样容器应可适应环境温度的变化，抗震性能强。 4.4采样容器的大小、形状和重量应适宜，能严密封口，并容易打开，且易清洗。 4.5应尽量选用细口容器，容器的盖和塞的材料应与容器材料统一。在特殊情况下需用软木塞或橡胶塞时应用稳定的金属箔或聚乙烯薄膜包裹，最好有蜡封。有机物和某呰微生物检测用的样品容器不能用橡胶塞，碱性的液体样品不能用玻璃塞。
FINAT 测试方法简介
FINAT 测试方法简介 【Editor：这样朴素?】 FINAT，全球不干胶标签制造商协会， 来自法语，Féderation IN ternationale des fabricants et transformateurs d'A dhésifs et T hermocollants sur papiers et autres supports。 FTM: FINAT Test Method FTM 1 180o剥离力测试 175X25（mm）测试条在23℃±2℃，50%RH±5%RH标准条件下放置4小时后，贴于清洁的玻璃制成的标准测试板上，用测试压辊以10mm/秒的速度每方向各压2次，放置20分钟和24小时后，以300mm/分钟的剥离速度进行180o剥离。至少读取5个数据，取平均值。至少应取3条测试条。 剥离力用N/25mm表示。 破坏类型 CP 洁净测试板——测试板上无污痕 PS测试板污染——测试区域有色变，但无胶残留 CF内聚力破坏——胶膜在测试过程中撕裂，胶残留在测试板和基材上 AT胶膜全转移——胶膜干净地从基材上转移到测试板上 PT基材被撕裂——粘合力大于基材的强度，读数应是撕裂前的最大值。 如测试板不是玻璃材质，如不锈钢必须在结果旁标注清楚。 如基材被撕裂，可以降低剥离速度。 丙酮或甲乙酮（MEK）可以用来彻底清洗测试板。清洁材料可以选用医用纱布、棉线、绵纸。FTM 2 90o剥离力测试 90o剥离力更小。基材不易撕裂。剥离角度90o。 FTM 3 低速离型力测试 离型力是把底纸从压敏胶面材上剥离下来所需的力。离型力太低会导致标签加工或自动贴标时飞标；离型力太高会导致模切或排废时断卷或者自动贴标时不出标。 175X50(mm)测试条（长边与机器方向一致，可以叠放多达20张）放置在两块金属或玻璃板之间，在23℃±2℃温度，70g/m2压力条件下维持20小时以保证离型材料与胶粘剂之间良好接触。取出测试条，在23℃±2℃，50%RH±5%RH标准条件下放置4小时，用双面胶固定（整个测试区域）在平板上，以300mm/分钟的剥离速度进行180o剥离。 离型力用cN/50mm表示。 FTM 4 快速离型力测试 跟FTM3相比，此测试更合理——更符合实际剥离速度。
检验方法的验证及确认
检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。文章为原创大赛往期作品回顾，在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。 <<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在条款中也有相应的规定。 实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 ? 下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。 因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。