仪器分析复习题(1)
一. 光分析复习题
1. 原子吸收分光光度法对光源的基本要求是什么为什么要求用锐线光源
原子吸收分光光度法对光源的基本要求是光源发射线的半宽度应小于吸收线的半宽度；发射线中心频率恰好与吸收线中心频率相重合。
V
原子吸收法的定量依据使比尔定律，而比尔定律只适应于单色光，并且只有当光源的带宽比吸收峰的宽度窄时，吸光度和浓度的线性关系才成立。然而即使使用一个质量很好的单色器，其所提供的有效带宽也要明显大于原子吸收线的宽度。若采用连续光源和单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲线，且灵敏度也很低。故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。
2. 原子吸收分光光度计主要由哪几部分组成各部分的功能是什么
原子吸收分光光度计由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成.
光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。
原子化系统的功能是提供能量，使试样干燥，蒸发和原子化。
*
分光系统的作用是将所需要的共振吸收线分离出来。
检测系统将光信号转换成电信号后进行显示和记录结果。
3. 可见分光光度计的分光系统放在吸收池的前面，而原子吸收分光光度计的分光系统放在原子化系统(吸收系统)的后面，为什么
可见分光光度计的分光系统的作用是将来自光源的连续光谱按波长顺序色散，并从中分离出一定宽度的谱带与物质相互作用，因此可见分光光度计的分光系统一般放在吸收池的前面。
原子吸收分光光度计的分光系统的作用是将所需要的共振吸收线分离出来，避免临近谱线干扰。为了防止原子化时产生的辐射不加选择地都进入检测器以及避免光电倍增管的疲劳，单色器通常配置在原子化器之后。
4.原子荧光光度计与原子吸收光度计的主要区别是什么
主要区别有两点:⑴AFS需要使用高强度空心阴极灯⑵AFS的检测器和光源之间要有一定的夹角，不在一条光路上。
5. 原子吸收分光光度计和紫外可见分子吸收分光光度计在仪器装置上有哪些异同点为什么
\
二种分光光度计均由光源、单色器、吸收池（或原子化器）、检测器和记录仪组成。但在设计位置上是不同的。单色器放在原子化器后面是为了避免火焰中非吸收光的干扰。
前者光源→原子化器→单色器→检测→记录
后者光源→单色器→吸收池→检测→记录
6基于吸收原理的分析方法是（4）
(1) 原子荧光光谱法
(2) 分子荧光光度法
(3) 光电直读光谱法
(4) 紫外及可见分光光度法
;
7. 以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，则：（1）
(1) 光栅色散率变大，分辨率增高
(2) 光栅色散率变大，分辨率降低
(3) 光栅色散率变小，分辨率降低
(4) 光栅色散率变小，分辨率增高
8 可以概述两种原子光谱( 吸收、发射)产生机理的是（3）
(1)能量使气态原子外层电子产生发射光谱
(2)辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁
、
(3)能量与气态原子外层电子相互作用
(4)辐射能使原子内层电子产生跃迁
9.某平面反射光栅的适用波长范围为600~200nm, 因此, 中心波长为460nm的一级光谱将与波长为__230nm__的二级光谱相重叠。
10.原子吸收光谱法测定背景干扰包括分子吸收和光散射两部分, 石墨炉原子化器比火焰原子化器的背景干扰严重。
11. 原子吸收线的宽度主要受多普勒变宽和劳伦兹变宽因素的影响。
12.原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样 ___蒸发___ 和___激发__ 。
13.使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为 ____共振线___。
14. 在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是（3）
）
(1)原子光谱
(2)分子光谱
(3)可见分子光谱
(4)红外光谱
15. 某摄谱仪刚刚可以分辨 nm 及 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是（3）
(1) Si ─ Zn nm
(2) Ni ─ Fe nm
(3) Mn ─ Fe nm
，
(4) Cr ─ Ce nm
16.光栅摄谱仪的色散率,在一定波长范围内（1）
(1) 随波长增加,色散率下降
(2) 随波长增加,色散率增大
(3) 不随波长而变
(4) 随分辨率增大而增大
17. 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为μg mL-1/1%A，为使测量误差最小，需要得到的吸收值，在此情况下待测溶液的浓
度应为多少
解：灵敏度表达式为：
>
%1/0044.01-=gmL A
c
S μ
100.10044
.0436
.001.00044.0-=?=?=
gmL A S c μ
18. 若光栅的宽度为 mm ， 每毫米有650条刻线，则该光栅的一级光谱的理论分辨率是多少一级光谱中波长为 nm 和 nm 的双线能否分开 解：分辨率为：
N k R ?=?=
λ
λ
325000.506501=??=R
nm R 0095.032500048
.31032500)066.310030.310(21
==+==?λλ
即理论分辨率为32500的光栅能够分开波长差为 nm 的谱线， nm 和 nm 的双线波长差为 nm ，所以能够分开。
*
19.一块宽为 50mm ，刻痕密度为 2400mm -1 的光栅，在二级光谱
中的分辨能力为多少
在 附近能分辨的两波长差为多少 解：解：R = nN = 2×50×2400 = ×105
= /R = / ×105) = nm
20.用原子吸收法测定元素M , 试样的吸收值读数为, 现于9 份试样溶液中加入1份100×10-6mol/L 的标准溶液,测得吸收值为,计算试样溶液中M 的浓度是多少 解： A x ＝Kc x
A s+x ＝K [（9c x ＋100×1）／10] A x ／A s+x ＝10c x ／（9c x ＋100）
、
c x =100A x ／10A s+x － 9A x ＝100×／（10×－9×） ＝×10-6 mol/L 二. 电分析复习题
1.
2.溶出伏安法若溶出时的工作电极发生_氧化_反应, 则为__阳极溶出_溶出伏安法; 发生_还原_反应, 则为_阴极溶出_溶出伏安法。
3. 库仑分析法可以分为_控制电位库仑分析法_法和_____库仑滴定法__法两种。库仑分析的先决条件是__电流效率100%___, 它的理论依据为_法拉第定律_。
4. 确定电极为正负极的依据是 （ 1 ）
@
（1）电极电位的高低 （2）电极反应的性质
j
i n n j i pot j i a a K )
/(,
（3）电极材料的性质
（4）电极极化的程度
5. 电位法测定时，溶液搅拌的目的（2）
（1）缩短电极建立电位平衡的时间
（2）加速离子的扩散，减小浓差极化
（3）让更多的离子到电极上进行氧化还原反应
·
（4）破坏双电层结构的建立
6. 影响经典极谱分析灵敏度的主要因素为（2）(1) 迁移电流的存在
(2) 充电电流的存在
(3) 氧波的出现
(4) 极大现象的出现
7. 用氟离子选择电极测定水中F－含量时，需加入T SAB溶液，此时测得结果是（4）
（1）水中F－的含量
（2）水中游离氟的总量
}
（3）水中配合物中氟的总量
（4）（2）和（3）的和
8. 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 ( 4 )
(1) 体积要大，其浓度要高
(2) 体积要小，其浓度要低
(3) 体积要大，其浓度要低
(4) 体积要小，其浓度要高
9. 控制电位库仑分析的先决条件是（1）
—
(1)100％电流效率
(2)100％滴定效率
(3)控制电极电位
(4)控制电流密度
10.极谱分析中驱除溶液中的溶解氧, 在任何溶液均可用___氮
(或加入碳酸盐)__驱除, 碱性气__驱除, 酸性溶液可用___ CO
2
溶液可用__无水亚硫酸钠__消除。
11. 在 1mol/L HCl 电解质中，某金属离子的极谱还原波是可逆的，
(1) 用经典极谱法测得如下数据：
电极电位，E (vs SCE)/V 扩散电流，i/μA
#
和n。
平均极限扩散电流为μA，计算此还原波的
1/2
(2) 汞柱高度为 64cm 时，平均极限扩散电流i d= μA；当汞柱高度升到 81cm 时，
平均极限扩散电流i d为多少
解：(1) 根据E = E 1/2 + z lg[(i d-i)/i] 可知
- = E 1/2 + z lg - / ...........①
,
- = E 1/2 + z lg ...........②
解联立方程组,得z = 1 E 1/2 = - V
(2) 已知 , h1= 64 cm , i d1 = A h2=81cm
i
/i d2= h11/2/h21/2
d1
i
= i d1×(h2/h1)1/2=×9/8 = A
d2
12. 将某轻烃气流流过库仑池，其中氧消耗的电量为，试计算
的含量（以mg/L表示）。
试样中O
2
解：
=96500)×(32/4)=×10-4mg
》
试样中O
的含量=×10-4mg/=×10-5mg/L
2
13.将某一元有机酸试样溶解在乙醇---水混合物中，以电解产生
OH离子滴定此溶液，用酚酞作指示剂，当达到终点时，通过的
电流的时间为402s，滴定时的电流强度为 A。试计算该一元有机酸的百分含量。
解： g nF it m 410779.196487
14020427.0-?=??==
该有机酸的百分含量为：%0.77%1000231.010779.14
=??==-样m m w
14. 写出电位分析法、电重量分析法，控制电位库仑分析法、库
仑滴定法、直流极谱法测定 物理量和定量分析的理论公式。
方法 测定物理量 定量分析的理论公式 电位分析法 E E = E θ+ RT /Z i F ×ln
f 0c 0/f R c R
：
电重量分析法 m c = m /MV
库仑分析法 Q c = Q /nFV 库仑滴定法 i 1t m = M i it /nF 直流极谱法 i d i d (A) = 607×nD 1/2
m 23/t 16/c 15.何谓指示电极和参比电极
指示电极：对待测溶液的成分产生响应，但在整个测试期间却不引起待测溶液本体成分可觉察的变化。
参比电极是指在电化学测量经常使用的条件下，电极电位实际保持不变，用于观察、测量指示电极或工作电极电位的一类电极。 三.色谱分析复习题
.
1
'100%
'
i i
i n
i
i
i A f w A f ==
?∑
1. 在气相色谱中,归一化定量方法计算组分的含量的公式是____________ .
2.用气相色谱法进行微量纯试剂制备时,常用 ____ TCD _ 检测器.
__ 作为载气。
3．在使用热导池检测器时,一般用 ____H
2
4. 气相色谱仪虽然它的形状、结构有多种多样, 但它的组成基本都包括气路系统、进样系统、分离系统、记录显示系统、控温系统等五部分。
5. 一般气相色谱法适用于（3）
(1)任何气体的测定
(2)任何有机和无机化合物的分离、测定
(3) 无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定
$
(4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定
6. 根据以下数据
─────┬───────┬────
物质│t R- t0/min │I
─────┼───────┼────
正己烷││ 600
─────┼───────┼────
苯││
—
─────┼───────┼────
正庚烷││ 700
─────┴───────┴────
计算苯在 100℃的角鲨烷色谱柱上的保留指数是（2）
(1) 531 (2) 645
(3) 731 (4) 745
7. 对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析, 应采用下述哪一种色谱方法 ( 3 )
(1) 离子交换色谱法 (2) 液-固色谱法
）
(3) 空间排阻色谱法 (4) 液-液色谱法
8. 涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（2）
(1) 保留值
(2) 分离度
(3) 理论塔板数
(4) 颗粒大小
9. 气－液色谱法，其分离原理是（2）
（1）吸附平衡（2）分配平衡
（3）离子交换平衡（4）渗透平衡
…
10. 在气-液色谱中, 若用热导池检测器检测时, 宜用下述哪种物质测定死时间( 1 )
(1) 空气
(2) 甲烷
(3) 苯
(4) 庚烷
11. 在GC中, 程序升温适用于分离 ( 4 )
(1)几何异构体
(2)沸点不同官能团相同的试样
、
(3)沸点相近官能团相似的试样
(4)沸点范围很宽的复杂试样
12. 分析相对分子质量大于2000的试样, 一般采用的方法是
( 1 )
(1)空间排阻色谱法
(2)毛细管柱气相色谱法
(3)填充柱气相色谱法
(4)离子交换色谱法
13. 根据速率理论, 影响色谱柱柱效的因素主要有三项, 它们
是__涡流扩散__、__分子扩散_______和___传质阻力___.
<
14.在用归一化法进行色谱定量分析时,进样量重现性差将不影
响 __测定结果___ .
15.在气相色谱分析中, 为了测定试样中微量的碳氢有机化合物,
可采用的检测器为___FID__。
16.应用气相色谱法测定某混合试样中组分 i 的含量。称取混合样，加入内标物 S，混合均匀后进样。从色谱图上测得A i= cm2，A s= cm2，
已知f i’= 、f’s= ，求组分 i 的质量分数。
解：f i’·A i·m s××
据W i= ───────── = ────────── =
f s ’·A
s
·m i××
17.试计算某色谱柱的理论塔板数为 2500，组分 A 和 B 在该柱
上的保留距离分
；
别为 25mm 和 36mm，求 A 和 B 的峰底宽。
解：n = 16(t R/W b)2
W
A
= (16/n)1/2·d A = (16/2500)1/2·d A = 4/25×25 = mm
W
B
= (16/n)1/2·d B = 4/50×36 = mm
18．根据下列实验结果求试样中各组分的质量分数，试样中只含
下列四组分：
乙苯对二甲苯间二甲苯
邻二甲苯
色谱峰面积 120 75 140 105
相对重量校正因子
,
解： 乙 苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯
f i ’A i 75 ∑f i ’A i 乙 苯质量分数== 对二甲苯质量分数=75/= 间二甲苯质量分数== 邻二甲苯质量分数==
19. 设气相色谱的速率理论公式中三个参数分别为 A = ，B = cm 2/s ，
|
C = s 。试求 (1) 最佳载气线速度； (2) 在最佳线速时色谱柱的最小塔板高度H 。
解： 由H = A + B /u + Cu
得：cm/s 4.8045
.032
.0C
B ===
最佳u H 最小= + + × = cm
20. 某二组分混合物在1m 长的柱子上初试分离，所得分离度为1，若通过增加柱长使分离度增大到1．5，问：（1）柱长应变为多少 （2） α有无变化为什么 解：
（1
）
1
2R R =
2
2211 2.25R L L m R ??
∴== ???
（2）#
（3）
α无变化。因为α是热力学常数，只与柱温及固定相和流动相
性质有关。
一. 电分析化学部分
1. 在电位分析测量时，产生±1mV 的读数误差，它能引起离子活度的相对误差对一价离子为 % ，对二价离子为 % 。 考查知识点：直接电位法的准确度
当电位读数误差为1mV （即）时，将此数值带入上式，可得 对于一价离子（n=1），由此引起结果的相对误差为%，
<
对于二价离子（n=2），则相对误差为%。
2.今有一试样，含CCl 4、CCl 3及惰性有机物，溶于甲醇后，在（vs. SCE ）下电解，直至电流趋近于0，从库仑计上测得的电量数为。然后，在继续电解，完成电解需要的电量为，试计算样品中CCl 4、CCl 3的百分含量。
%3900%100%100E n E nF
RT
c c ?≈??=??
考查知识点：
① 在（vs. SCE ）电位下，在汞阴极上，在甲醇溶液中，CCl 4可还原成CCl 3。2CCl 4+2H ++2Hg(l) +2e==2 CCl 3+Hg 2Cl 2(s) ② 在电位下，CCl 3可还原成甲烷 2CCl 3+6H ++6Hg(l) +6e==2 CH 4+3Hg 2Cl 2(s)
解：由在（vs. SCE ）电位下电解消耗的电量可求出试样中CCl 4的物质的量：
>
在电位下电解，根据电解消耗的电量可求出总的CCl 3物质的量（即：原试样中的CCl 3与第一步电解生成的CCl 3）
原试样中的CCl 3量为：××10-4=×10-4 mol 即：试样中的CCl 4百分含量为：×10-4×=% 试样中的CCl 3百分含量为: ×10-4×=%
3、用库仑滴定法测定水中钙的含量，在 mL 氨性试液中加入过量的，使其电解产生的来滴定，若电流强度为，
则达到终点需 min ，计算每毫升水中的毫克数为多少电解产生Y 4-（Y 为EDTA ）的电极反应为：
-
33Y
HgNH -4Y +2Ca 3CaCO mol
nF Q n CCl 41020.196487163
.114-?=?==mol nF Q n CCl 41053.196487324.443
-?=?==
解：根据法拉第定律，， -
水中钙的含量，以表示，上式为
换算为每毫升水中（相对分子量为）的毫克数
4. 用标准加入法测定Ca 2+离子浓度时，于100 mL 钙盐溶液中添加 mol /L Ca 2+
离子标准溶液 mL 后，电动势有4mV 的增加，求原来溶液钙的总浓度（室温条件下）。 解
：
分析化学部分
1.用原子吸收法测定某溶液中Cd 含量时，得吸光度为，在50mL 这种试液中加入1mL 浓度为×10-3mol/L Cd 标准溶液后，测得吸
-
+
-++?++3343322HY NH Hg e NH Y HgNH cV nF
it
=?10003CaCO 1000?=
nFV
it
c 1000
.5096487260
50.30180.0?????=
L mol /1092.34-?=3CaCO mL mg mL mg c CaCO /0395.01000
11000
8.1001092.3)/(43=????=-L mol V V c c s
E
x s s x /1074.211010000.110.011031
2/0592.01041
3
--?-??=???
? ??-?=???
? ?
?
-=
-
光度为，而在同样条件下，测得蒸馏水的吸光度为，试求未知液中Cd 的含量。
考查知识点：①由于题目中告知蒸馏水的吸光度为，吸光度与中均包含此空白吸光度，计算时，应减去此数值，才是真正的Cd 产生的吸光度。
。
②AAS 定量分析公式。A=kc
解
计算得到：c x =×10-6 mol/L
2.共轭二烯在己烷溶剂中λmax =219nm ，如果溶剂改用己醇，λmax 比219 nm 大还是小并解释。
答：如果溶剂改用己醇，λmax 比219 nm 大。
共轭二烯中存在π→π*跃迁，激发态π*极性大于基态，当使用极性大的溶剂如己醇时，由于溶剂与溶质相互作用，激发态π*比基态π的能量下降较多，因而激发态与基态之间的能量差减小，导致吸收谱带红移。因此如果溶剂改用己醇，λmax 比219 nm 大。
3.原子吸收光度法中的物理干扰可用下述那种方法消除（C ）
￥
???
?
??+??+=--1501100.150010.0235.03x c k
A: 释放剂 B：保护剂 C：标准加入法 D：扣除背景
4.下述哪一点可以说明原子荧光光谱与原子发射光谱在产生原理上的共同点（A）
A: 能量使气态原子外层电子产生发射光谱
B：辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁
C：气态基态原子外层电子对共振线的吸收
D：电、热能使气态原子外层电子产生跃迁
5.下述哪一点能概述三种原子光谱（原子发射、原子吸收、原子荧光）产生的机理（D）
A: 能量使气态原子外层电子产生发射光谱
!
B：能量使气态基态原子外层电子产生吸收跃迁
C：辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁
D：能量与气态原子外层电子的相互作用
第五章紫外-可见分光光度法
1.某一溶液，每升含。吸取此溶液于100mL容量瓶中，以邻二
氮菲光度法测定铁，用吸收池于508nm处测得吸光度为。计算吸光系数α,ε及桑德尔灵敏度S。
解：100mL容量瓶中铁的浓度为：
仪器分析试题库及答案解析
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析总结习题 (1)
第一章 气象色谱法 1. 死时间tM 2. 保留时间tR 3. 调整保留时间t ’R 4. 死体积VM 5. 保留体积VR 6. 调整保留体积 7.相对保留值γ21 8.标准偏差σ 9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y 1、若一个溶质的分配比为，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（%） 2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为和，死时间为1min ，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？ 甲苯的分配系数是苯的几倍？ (3,3) 3、某色谱条件下，组分A 的分配比为4，死时间为30s ，求组分A 的保留时间（150s ） 4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？ A 、柱长 B 、相比 C 、柱温 D 、流动相流速 5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是 A 、改变载气流速 B 、改变固定液化学性质 C 、增加柱温 D 、增加柱长 E 、增加固定液的量 例1 已知某组分峰Y ＝40s ，tR=400s 。计算理论塔板数n 。 例2 已知一根1米长的色谱柱，neff ＝1600块，组份A 在柱上的调整保留时间为100s ，试求A 峰的半峰宽和Heff 。 例3 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R= 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为 cm ，柱长是多少？ 解： γ2,1= 100 / 85 = n 有效 = 16R2 [γ 2,1 / (γ 2,1 -1) ]2 = 16× × / ) 2 = 1547（块） L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547× = 155 cm 1600)40 400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效
仪器分析模拟考试试题3.doc
《仪器分析》模拟考试试题（3） 一、A型题（最佳选择题）（每题1分，共10分） 1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶 液0 A.体积要小，浓度要高 B.离子强度要大并有缓冲剂 C.体积要小，浓度要低 D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂 2.某物质的摩尔吸收系数越大，则表明o A.该物质对某波长光吸收能力越强 B.某波长光通过该物质的光程越长 C.该物质的浓度越大 D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长 3.在下列化合物中，冗7兀*跃迁所需能量最大的化合物是o A.1,3-丁二烯 B.1,4-戊二烯 C.1,3-环已二烯 D.2,3 - 二甲基 -1,3-丁二烯 4.欲使蔡及其衍生物产生最大荧光，溶剂应选择- A.1-氯丙烷 B.l.漠丙烷 C.1-碘丙烷 D.1,2-二碘丙烷 5.在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指。 A.峰值吸收系数的一半 B.中心频率所对应的吸收系数的一半 K。/ C.在乃处，吸收线轮廓上两点间的频率差 D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半 6.有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为供基化合物，主要依据的谱带 范围是—O A.1300?1000cm1 B .3000?2700cm-】 C. 1950?1650cm』 D. 150（）?1300cn? 7.HF的质子共振谱中可以看到。 A.质子的单峰 B.质子的双峰 C.质子和,9F的两个双峰 D.质子的三重峰 8.某化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。从分子离子峰的质荷比可 以判断分子式可能为o A.C4H3O B.C5H7 C.C4H5N D.C3H3N2 9.两色谱峰的相对保留值r21等于。
仪器分析试题库及答案
《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
《南京工业大学《仪器分析》期末考试试卷 (2)
南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有
仪器分析模拟考试试题【1】
《仪器分析》模拟考试试题[1] 一、填空题：（每空1分，共20分） 1. 在气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用__ __作载气，以提高柱效。 2．按被作用物质的本质可分为___________光谱和___________光谱。 3．色谱分析中有两相，其中一相称为__________，另一相称为__________，各组分就在两相之间进行分离。 4．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用______作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_______作载气。 5．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的__________，两峰间距离越______，则柱子的________越好，组分在固液两相上的______性质相差越大。 6．红外光谱图有两种表示方法，一种是________________，另一种是_________________。7．红外光谱法主要研究振动中有__________变化的化合物，因此，除了___________和___________等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 8．原子发射光谱是由______________________________跃迁产生的，线光谱的形成原因是________________________________。 9．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_________________________。 10．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于______________。11．原子吸收光谱是由_________________________________________的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间 C. 相对保留值 D. 保留指数 （）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是 A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数 （）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7 （）7. 在醇类化合物中，O－H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是 A. 溶液极性变大 B. 形成分子间氢键随之加强 C. 诱导效应随之变大 D. 易产生振动偶合 （）8. 下述哪种元素的发射光谱最简单？ A. 钠 B. 镍 C. 钴 D. 铁 （）9. 光度分析中，在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，透光度为 A. T2 B. T/2 C. 2T D.T （）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是 A. 减小背景 B. 释放剂 C. 消电离剂 D. 提高火焰温度 三、简答题：（每小题5分，共20分） 1．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？
《仪器分析》期末考试试卷答案
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）
1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )
仪器分析考试题及答案
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
仪器分析试题及答案 ()
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
清华大学仪器分析试题B (1)
清华大学 化学专业《仪器分析》期末考试试题(B卷) 班级姓名学号成绩 考试时间任课老师(签名) 注：1.可以使用计算器；2.对于英语类试题，可以用汉语回答；3.答案写在试卷纸上，写在试题纸上无效。 一、单项选择题（每小题2分，共30分，答错不扣分） 1．摄谱法中，感光板上的光谱，波长每10nm的间隔距离，在用光栅单色器时，下述哪一种说法正确（） （1）随波长减少而增大（2）随波长增大而增加（3）随波长减小而减小（4）几乎不随波长变化 2．矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（） （1）交流电弧（2）直流电弧（3）高压火花（4）等离子体光源3．原子吸收分析法中测定铷(Rb)时，加入1％钠盐溶液其作用是（） （1）减少背景（2）提高火焰温度（3）减少铷电离（4）提高Rb+的浓度4．反应色谱柱柱型特性的参数是（） （1）分配系数（2）分配比（3）相比（4）保留值 5．对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽窄主要决定于组分在色谱柱中的（） （1）保留值（2）扩散速度（3）分配比（4）理论塔板数 6．在液相色谱中，常用作固定相，又可作为键合相基体的物质是（）（1）分子筛（2）硅胶（3）氧化铝（4）活性炭 7．下列化合物中，同时有n→π*,π→π*,σ→σ*跃迁的化合物是（） （1）一氯甲烷（2）丙酮（3）1，3－丁二醇（4）甲醇 8．指出下列四种化合物中，哪一种化合物的分子离子峰为奇数（） （1）C6H6(2) C6H5NO2(3) C4H2N6O (4) C9H10O2 9.在极谱分析中，所谓可逆波指的是（） （1）氧化波与还原波具有相同的半波电位（2）氧化波半波电位为正，还原
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
仪器分析分章练习-题目(1)演示教学
仪器分析分章练习-题 目(1)
1 电化学导论 选择 1．若待测阴离子为i ，干扰离子为j ，其电荷分别为n 和M ，它们的活度分别 为a i 和a j ，k i,j 为电位选择性系数，则用离子选择性电极测定电位的表达式为 （ ） A ．//,2.303lg[()]n M i i j j RT K K a nF ?α=+ + B ． //,2.303lg[()]n M i i j j RT K K a nF ?α=-+ C ． //,2.303lg[()]n M i i j j RT K K a nF ?α=-- D ． //,2.303lg[()]M n i i j j RT K K a nF ?α=++ 2． pH 玻璃电极膜电极的产生是由于 （ ） A ．H +离子透过玻璃膜 B ．电子的得失 C ．H +离子得到电子 D ．溶液中H +和玻璃膜水合层中的H +和交换作用 3．电位法测定时，溶液搅拌的目的 （ ） Ａ．缩短电极建立电位平衡的时间 Ｂ．加速离子的扩散，减小浓差极化 Ｃ．让更多的离子到电极上进行氧化还原反应 Ｄ．破坏双电层结构的建立 4．活动载体膜电极的敏感膜为 （ ） A ．固态的无机化合物 B ．固态的有机化合物 Ｃ．晶体膜 D ．液态的有机化合物
5．氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时，其目的 （） Ａ．活化电极Ｃ．检查电极的好坏 Ｃ．清洗电极Ｄ．检查离子计能否使用 6．以中性载体缬氨霉素作为活性物质制作的膜电极可用于测定（） A．Li+B．Na+C．K+D．NH4+ 7．离子选择性电极的选择系数可用于 ( ) A．估计共存离子的干扰程度 B．估计电极的检测限 C．估计电极的线性响应范围 D．估计电极的线性响应范围 8．离子选择电极在使用时，每次测量前都要将其电位清洗至一定的值，即固定电极的预处理条件，这样做的目的是（）Ａ．清洗电极Ｂ．消除电位不稳定性 Ｃ．提高灵敏度Ｄ．避免存储效应(迟滞效应或记忆效应) 9．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求 ( ) A．体积要大，其浓度要高 B．体积要小，其浓度要低 C．体积要大，其浓度要低 D．体积要小，其浓度要高
仪器分析期末考试试卷
中南大学 《仪器分析》期末考试试卷 （A 卷） 单项选择题（10小题，每小题3分，共30 分） 7、 高效液相色谱法最适宜的分析对象是（ ）。 A 、 低沸点小分子有机化合物 B 、 所有的有机化合物 C 、 高沸点、难溶解的无机化合物 D 、 高沸点、不稳定的大分子有机化合物 8、 键合相的键合基团的碳链长度增长后（ ）。 A 、极性减小 B 、极性增大 C 、载样量增大 D 、载样量减小 9、 组分在固定相中的质量为 m A （g ），在流动相中的质量为 m B （g ），而该组分在固定相中的 浓 度为C A （g mL ），在流动相中浓度为 s （g mL ），则此组分的分配系数是（ ）。 1、 分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是（ ）。 A 、精密度 B 、准确度 C 、检出限 D 、灵敏度 2、 可见光的能量应为（ ） A 、 1.24 X 104 ?1.24 X 106 eV B 、 1.43 X 102?71 eV C 、 6.2 ?3.1 eV D 、 3.1 ?1.65 eV 3、 已知：h=6.63X 10 -34 Js 则波长为 0.01 nm 的光子能量为（ ） A 、 12.4 eV B 、 124 eV C 、 12.4X 105 eV D 、 0.124 eV 4、 原子化器的主要作用是：（ ） A 、 将试样中待测元素转化为基态原子 B 、 将试样中待测元素转化为激发态原子 C 、 将试样中待测元素转化为中性分子 D 、 将试样中待测元素转化为离子 5、 气相色谱实验过程中，流量计指示的流量突然加大，主要原因可能是（ A 、进样的胶垫被扎漏 B 、稳压阀漏气 C 、检测器接口漏气 D 、钢瓶漏气 6、 气相色谱中，可用来进行定性的色谱参数是（ ）。 A 、峰面积 B 、峰高 C 、保留值 D 、半峰宽 A 、m A / m B B 、m B / m A C 、c B /c A D 、C A / C B 10、在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三 维彩色图形的是（ ）。 A 、光电二极管阵列检测器 C 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 D 、电化学检测器 、填空题（每空1分，共24 分） 1、 随电弧光源温度增加，同一元素的原子线强度 ___________________________ 。 2、 空心阴极灯的阳极一般是 ______________ ,而阴极材料则是 ____________________ , 管内通常充有 ___________________ 。 3、 空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收的现象，称为 __________ 现象。灯电 流越大，这种现象越 ___________ ，造成谱线 ____________ 。 4、 为提高测定的准确度，溶液的吸光度范围应调节在 _____________ 。为此，可通过调节溶液的 __________ 和选用适当的 ___________ 来实现。 5、 pH 玻璃电极测量溶液 pH 时，碱差（或钠差）现象是指 _________________ 的现象；酸差是指
仪器分析考试复习题
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。
《仪器分析》复习题1
《仪器分析》复习题 第一章绪论 仪器分析主要有哪些分析方法？请分别加以简述？ 光分析法 光谱法和非光谱法 非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干射，衍射，偏振等）。 光谱法则是以光的吸收，发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多，是主要的光分析方法。 电分析化学方法以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有五大类: 电导、电位、电解、库仑及伏安 色谱法物质在两相（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析的方法，主要有气相色谱法和液相色谱法，色谱法与现代各种分析方法连用，是解决复杂物质中各组分连续测定的有效途径。 质谱法：根据物质质荷比（质量与电荷的比值）进行定量、定性和结构分析的方法，是研究有机化合物结构的有利工具。 ②热分析：依据物质的质量、体积、热导反应热等性质与温度之间的动态关系，该法可用于成分分析，但更 多于热力学、动力学和化学反应机理的研究，主要方法有热重量法，差热分析法、差示扫描电热法 ③放射分析：依据物质的放射性。同位素稀释法、活化分析法，放射性滴定法 第二章色谱学基础 1.色谱分析法的最大特点是什么?它有哪些类型? 色谱定性分析就是要确定各色谱峰所代表的化合物。由于各种物质在一定的色谱条件下均有确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标 1.用已知纯物质对照定性 2.用经验规律和文献值进行定性分析 3.根据相对保留值定性 4.根据保留指数定性 2.绘一典型的色谱图,并标出进样点t m、t R、t‘R，h、w1/2、W、σ和基线。 3.试述塔板理论与速率理论的区别和联系。 4.从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息? 5.在色谱峰流出曲线上,两峰之间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 6.试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。 7.为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。 8.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？ 9.色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。 色谱定量分析是根据检测器对溶质产生的响应信号与溶质的量成正比的原理，通过色谱图上的面积或峰高，计算样品中溶质的含量。 1.峰面积测量方法 2.定量校正因子 3.常用的定量计算方法 10.色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用? 色谱定量分析是基于峰面积与组分的量成正比关系。但由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值，即对不同物质，检测器的灵敏度不同，所以两个相等量的物质得不出相等峰面积。或者说，相同的峰面积并不意味着相等物质的量。因此，在计算时需将面积乘上一个换算系数，使组分的面积转换成相应物质的量，即 wi=fi′Ai 式中Wi为组分i的量，它可以是质量，也可以是摩尔或体积（对气体）；Ai为峰面积，fi′为换算系数，称为定量校正因子。它可表示为fi′=Wi/Ai 11.用公式分析理论塔板数n、有效塔板数n有效与选择性和分离度之间的关系。 12.样品中有a、b、c、d、e和f六个组分,它们在同一色谱柱上的分配系数分别为370、516、386、475、356和490, 请排出它们流出色谱柱的先后次序。 13.衡量色谱柱柱效能的指标是什么?衡量色谱柱选择性的指标是什么? 固然增加柱长可使理论塔板数增大，但同时使峰宽加大，分析时间延长。因此，填充柱的柱长要选择适当。过长的
仪器分析考试试卷.doc
二、选择题(每题1分，共20分) 1.在光学分析法中，采用钙灯作光源的是 (1)原子光谱(2)分子光谱 2.频率可用下列哪种方式表示(c-一光速， (1) o/c (2) c-o 3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 (1)分子的振动 (3)分子中电子的跃迁 ( ) (3)可见分子光谱(4)红外光谱X -- 波长，o ---- 波数( ) (3) 1/X 4) c/o 分子的转动 原子核内层电子的跃迁 ⑵向低波数方向移动 (4)稍有振动 ⑴⑵⑶⑷转动能级的跃迁 转动能级的跃迁 仪器分析考试试卷 考试解答请点击此处 一、填空题(每空1分，共30分) 1.在分光光度法中，以为纵坐标，以为横坐标作图，可得光吸收曲线. 浓度不同的同种溶液，在该种曲线中其最大吸收波长,相应的吸光度大小则 2.伸缩振动包括和；变形振动包括和c 3.原子吸收分光光度计带有笊灯校正装置时，由于空心阴极灯发射辐射， 因此吸收和吸收均不能忽略；而笊灯则是发射光谱， 所以________ 吸收可以忽略0 4.影响谱线半宽度的诸因素中，对于温度在1000?3000K,外界气体压力约为 101325Pa时，吸收线轮廓主要受和变宽的影响。 5.电位法测量常以作为电池的电解质溶液，浸入两个电极，一个是 指示电极，另一个是参比电极，在零电流条件下，测量所组成的原电池 6.恒电流库仑分析，滴定剂由,与被测物质发生反应，终点由 定 7.柱温提高虽有利于提高柱效能,但严重地使柱的变差，致使柱的下降。 8.气相色谱分析中，为了减小纵向分子扩散使色谱峰展宽程度，一般应采用 为流动相，适当增加和控制较低的等措施。 9.在紫外-可见分光光度法中，吸光度与吸光溶液的浓度遵从的关系式为 10.在原子吸收光谱中，谱线变宽的基本因素是： ⑴_________________________________________ ⑵_________________________________________ ⑶_________________________________________ ⑷_________________________________________ ⑸_________________________________________ 4.用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数&测定值的大小决定于( (1)配合物的浓度(2)配合物的性质(3)比色JIIL的厚度(4)入射光强度 5.在含城基的分子中，与城基相联接的原了的极性增加会使分子中该键的红外吸收带( ) (1)向高波数方向移动 (3)不移动 6.红外吸收光谱的产生的原因 分子外层电子、振动、 原子外层电了、振动、分子振动-转动能级的跃迁 分了外层电子的能级跃迁 7.CL分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 (1) 0 (2) 1 (3) 2 ⑷ 3