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1,3-二芳基-4,5-二甲基咪唑硫酮的合成

1,3-二芳基-4,5-二甲基咪唑硫酮的合成
1,3-二芳基-4,5-二甲基咪唑硫酮的合成

Journal of Organic Chemistry Research 有机化学研究, 2015, 3, 55-57

Published Online March 2015 in Hans. https://www.wendangku.net/doc/3515358176.html,/journal/jocr

https://www.wendangku.net/doc/3515358176.html,/10.12677/jocr.2015.31008

Synthesis of

1,3-Bisaryl-4,5-dimethyl-1,3-dihydro-2H-

imidazole-2-thione

Xiaolin Yu, Lifan Lai, Yu Jiang, Chengfu Pi*

Qianjiang College, Hangzhou Normal University, Hangzhou Zhejiang

Email: *cfpi@https://www.wendangku.net/doc/3515358176.html,

Received: Feb. 17th, 2015; accepted: Feb. 28th, 2015; published: Mar. 5th, 2015

Copyright ? 2015 by authors and Hans Publishers Inc.

This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY).

https://www.wendangku.net/doc/3515358176.html,/licenses/by/4.0/

Abstract

This paper mainly described the synthesis of 1,3-bisaryl-4,5-dimethyl-1,3-dihydro-2H-imidazole- 2-thione from the condensation reaction of 1,3-diarylthiourea and acetoin under solvent-free conditions by refluxing in moderate yields. All compounds were confirmed by 1HNMR, 13CNMR, and IR spectrography. The results showed that this method has advantages of simple operation, and is economical and environment-friendly.

Keywords

Imidazole, Thione, Solvent-Free Reaction, Synthesis

1,3-二芳基-4,5-二甲基咪唑硫酮的合成

余小灵,赖力凡,江禹,皮承富*

杭州师范大学钱江学院,浙江杭州

Email: *cfpi@https://www.wendangku.net/doc/3515358176.html,

收稿日期:2015年2月17日;录用日期:2015年2月28日;发布日期:2015年3月5日

摘要

本文以N,N-二芳基取代硫脲和乙偶姻为原料在氮气保护和无溶剂的条件下,加热回流缩合合成了目标物*通讯作者。

1,3-二芳基取代-4,5-二甲基咪唑硫酮1和2。这些化合物已得到1HNMR 、13CNMR 和IR 光谱确证。该方法具有操作简便,经济和环保等优点。

关键词

咪唑,硫酮,无溶剂反应,合成

1. 引言

咪唑硫酮不但是合成N-杂卡宾的重要中间体[1],而且也是一种有趣的优良配体。这主要是咪唑硫酮上的硫属于典型的软碱,具有良好的配位能力,尤其是与过渡金属有很强的配位能力,能够与大多数金属和非金属形成稳定的配位化合物[2] [3],因此中性的硫酮配体的合成研究得到广泛关注,进一步丰富了有机硫化学。

文献报导的咪唑硫酮的合成方法主要有以下三种:1) 以二胺为原料制备咪唑硫酮[4];2) 以N-杂环卡宾为原料制备咪唑硫酮[2];3) 以硫脲为原料制备咪唑硫酮[5]。其中第三种方法被多次用来制备相应的N,N-二烷基取代咪唑硫酮配体和N-杂环卡宾,后者已被广泛应用于配位化学和有机化学反应的催化剂

[6]-[8]。最初化学家Kuhn 等[5]利用第三种方法以正己醇为溶剂利用N,N-二烷基硫脲和3-羟基-2-丁酮为原料,通过脱水缩合反应高收率地获得相应的N,N-二烷基取代咪唑硫酮。后来Lyapkalo 等[9]将该法进行了改进和拓展,将溶剂换为正戊醇,以N,N-二烷基取代硫脲和3-羟基-2-丁酮为原料,也高收率地获得的相应的N,N-二烷基取代咪唑硫酮。本文利用无溶剂反应合成了1,3-二芳基取代咪唑硫酮,本文合成方法没有使用催化剂和有毒有害的有机溶剂,操作和后处理简单,经济对环境友好等优点。合成路线如下: +N C N Aryl Aryl S

H N C H N Aryl

Aryl S

O OH Aryl = 2,4,6-Me 3C 6H 2 2,6-i Pr 2C 6H 3 1 (Aryl = 2,4,6-Me 3C 6H 2)2 (Aryl = 2,6-i Pr 2C 6H 3)

2. 实验方法

2.1. 主要仪器与试剂

熔点测定仪,温度计未校正;Brucker DRX-500核磁共振仪;Thermo Nicolet IS5红外光谱仪。N,N-二(2,4,6-三甲基苯基)硫脲和N,N-二(2,6-二异丙基苯基)硫脲自制;2,4,6-三甲基苯胺(99%)、2,6-二异丙基苯胺(90%)、乙偶姻(97%)和二硫化碳(99.9%) (阿拉丁公司)。

2.2. N,N-二芳基咪唑硫酮[1(R = 2,4,6-三甲基苯基)和2(R = 2,6-二异丙基苯基)]的合成

在氮气保护下,在250 mL 圆底烧瓶中,0.12 mol 加入N,N-二(2,4,6-三甲基苯基)硫脲,1.83 10.76 (0.12 mol)乙偶姻,装上分水器和球形冷凝管,回流分水4 h 。冷却,升华得产物N,N-二芳基咪唑硫酮。依次获得产物1和2。

N,N-二(2,4,6-三甲基苯基)咪唑硫酮(1),白色固体,产率为83.5%。熔点:287?。1H NMR (500 MHz,

CDCl 3) δ:

7.03 (s, 4 H),4 H ,2.36 (s, 6H),2.13 (s, 12 H),1.89 (s, 6 H);13C NMR (126 MHz, CDCl 3):161.39,138.89,135.93,132.16,129.32,121.07,21.22,17.74,9.49。IR (

石蜡油):2924 (w),2856 (w),1665 (w),1604 (w),1487 (s),1360 (s),1301 (m),1126 (w),1121 (w),1036 (w),1121 (w),893 (w),856 (s),819 (m),724 (w),569 (m),486 (m)。

N,N-二(2,6-二异丙基苯基)咪唑硫酮(2),白色固体,产率为30.5%。熔点:293?。1H NMR (500 MHz, CDCl3) δ:7.49 (t, J = 7.7 Hz, 2 H),7.33 (d, J = 7.8 Hz, 4 H),2.71 (hept, J = 6.9 Hz, 4 H),1.93 (s, 6 H),1.36 (d, J = 7.0 Hz, 12 H),1.36 (d, J = 6.8 Hz, 12 H),1.26 (d, J = 6.8 Hz, 12 H)。13C NMR (126 MHz, CDCl3):165.19,146.75,132.09,129.88,124.19,121.75,28.98,24.22,23.69,10.01。IR (石蜡油):3071 (w),2925 (s),1692 (w),1658 (w),1592 (w),1261 (m),1178 (w),1099 (w),1056 (w),1012 (w),938 (w),798 (s),747 (m),635 (w),593 (w),537 (w),483 (w),435 (w)。

3. 结果与讨论

据我们所知,目前1,3-N,N-二芳基取代咪唑硫酮的合成是利用对空气敏感的N-杂环卡宾(或者咪唑盐)与单质硫直接反应或者在微波和催化剂存在的条件下反应得到[2] [10],这些方法对操作要求较高,后处理较烦,还使用了有机溶剂,成本较高。本文以1,3-二芳基取代硫脲为原料,分别与乙偶姻直接加热脱水6 h,合成了N,N-二(2,4,6-三甲基苯基)咪唑硫酮(1),N,N-二(2,6-二异丙基苯基)咪唑硫酮(2),产率分别为83.5%和30.5%。结果表明了苯环2,6位空间位阻大小对目标化合物的产率影响较大。这些重要产物均通过1H-NMR、13C-NMR和IR谱确证。

4. 结论

以N,N-二芳基取代硫脲,在无溶剂的条件下采用加热回流脱水的方法直接合成了目标物1,3-N,N-二芳基取代咪唑硫酮1和2。初步探索了空间位阻对环化产物收率的影响。该方法操作简便,经济环保。符合绿色合成化学的要求。

基金项目

浙江省自然科学基金(Y4110570);国家自然科学基金(No. 21271057)和杭州市市属高校中青年学术带头人扶持计划资助项目。

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2十七烯基咪唑啉缓释剂的合成方法及评价

十七烯基咪唑啉缓释剂的合成方法及评价 1.<<十七烯基咪唑啉的制备及其缓蚀性能评价>> 【作者】江依义;陈宇;叶正扬;张昭;张鉴清 【摘要】以十七烯基咪唑啉产率及其缓蚀效率为指标设计正交实验,优选出最佳制备工艺路线。采用FTIR,MS-ESI谱和紫外吸收表征咪唑啉结构及产率,以失重法为主探讨其在盐酸溶液中对Q235钢的缓蚀效率与缓蚀剂浓度、酸浸温度、酸浸时间的关系,并用SEM表征Q235钢表面腐蚀形貌。结果表明,最佳工艺条件下制备的十七烯基咪唑啉缓蚀剂在1 mol/L的盐酸腐蚀介质中对Q235钢具有优良的缓蚀性能。 【关键词】十七烯基咪唑啉;缓蚀效率;盐酸; 【所属期刊栏目】研究报告(2013年04期) 2.《十七烯基咪唑啉的紫外光谱法定量测定研究》 【作者】陈晓东;杨悦;郑安川;关卫省 【摘要】基于十七烯基咪唑啉的紫外光谱吸收特性的研究,建立了一种能快速、准确测定十七烯基咪唑啉含量的紫外光谱分析方法。将十七烯基咪唑啉溶解在无水乙醇溶液中,在235 nm处进行紫外光谱测定。操作简单,重现性好,相对标准偏差小于3%;在样品溶液中加入不同浓度的十七烯基咪唑啉标准溶液,回收率在97.6%~102.3%。线性范围为0.005~0.03 mg/mL,相关系数R2为0.999 8。 【关键词】十七烯基咪唑啉;紫外光谱;定量测定;回收率; 【所属期刊栏目】分析测试(2009年11期) 3.《温度对咪唑啉缓蚀剂成环程度及缓蚀性能的影响》 【作者】王霞;上官昌淮;陈玉祥; 【摘要】以二乙烯三胺和油酸为原料,在一定反应时间、不同反应温度下合成了系列咪唑啉缓蚀剂。应用红外、紫外分光光度计对合成缓蚀剂进行了分析鉴定,测定了不同反应温度下得到产物的酸值,并用电化学极化曲线法研究了产物的缓蚀性能。结果表明,反应温度越高成环化越高,产物缓蚀性能越好,并且烷基酰胺化和烷基酰胺环化同时进行;极化曲线表明添加该缓蚀剂均可不同程度抑制阴阳极反应,属于混合型缓蚀剂。 【关键词】咪唑啉;缓蚀剂;成环;温度; 【所属期刊栏目】试验研究(2011年01期) 4.《咪唑啉化合物的合成及缓蚀性能研究》 【作者】孙山岚 【摘要】咪唑啉化合物因为能够与金属表面形成物理和化学双重吸附,有优秀的缓蚀效果。采用不同种类有机酸和有机胺合成系列咪唑啉化合物,考察咪唑啉化合物两个支链的结构变化对其缓蚀效果的影响,综合工业条件考虑后采用油酸和四乙烯五胺合成的油溶性XR1C型

聚苯硫醚的合成及其应用研究进展

第47卷第19期2019年10月广 州 化 工 Guangzhou Chemical Industry Vol.47No.19Oct.2019 聚苯硫醚的合成及其应用研究进展 李小东,陈 智,巨婷婷 (兰州理工大学技术工程学院,甘肃 兰州 730050) 摘 要:聚苯硫醚(PPS)是一种优异的特种工程塑料,是一种具有优异的耐化学腐蚀性二优良的机械性能二良好的热稳定 性及高性价比的半结晶型高性能热塑性材料,化学工业中应用广泛三对聚苯硫醚(PPS)的几种合成方法进行了综述和对比评价,其中的硫化钠法和硫磺溶液法为目前主要的合成方法三并综述了聚苯硫醚的最新进展和应用,对聚苯硫醚的进一步合成研究的重点和方向提出了建议三 关键词:聚苯硫醚;合成;应用;研究进展  中图分类号:O62  文献标志码:A 文章编号:1001-9677(2019)19-0017-03 第一作者:李小东(1983-),男,硕士研究生,讲师,研究方向为有机化工三 Research Progress on Synthesis and Application of Polyphenylene Sulfide LI Xiao -dong ,CHEN Zhi ,JU Ting -ting (College of Technology and Engineering,Lanzhou University of Technology,Gansu Lanzhou 730050,China)Abstract :Polyphenylene sulfide (PPS)is a kind of excellent special engineering plastic.It is a part -crystalline high performance thermoplastic material,which possesses excellent chemical resistance,good thermal stability,mechanical property and higher price performance.The synthetic methods of polyphenylene sulfide were briefly discussed and compared.The sodium sulfide method and sulfur solution method were the main synthetic methods.The recent advancements and application of PPS were reviewed,and the research priorities and directions of PPS were proposed. Key words :polyphenylene sulfide (PPS);synthesis;application;research progress 聚苯硫醚(PPS)俗称为 塑料黄金”,是属于聚芳硫醚(PAS)中应用广泛且最重要的一个树脂种类,即热塑性树脂[1]三PPS 与聚酰亚胺(PI )二聚芳酯(PAR )二聚醚醚酮(PEEK)二聚砜(PSF)以及液晶聚合物(LCP)一起被称为6大特种工程塑料,同时也是8大宇航材料之一[2]三PPS 由亚苯基环和硫交替连接构成,其为白色或米白色的一种硬而脆的高结晶(可达60%~80%)聚合物,有优异的耐化学腐蚀性二优良的机械性能二良好的热稳定性及高性价比的半结晶型高性能热塑性材料,广泛应用于环保二汽车二电子二机械二化工二制药等等领域三 1 PPS 的合成方法 PPS 最早的合成自1888年就已经出现了,然而到1897年,才由法国的Genvresse 进行弗-克催化法首次提出了聚苯硫醚三直到1948年,Macullum 法的成功对之后的PPS 工业化的合成发展做出了重要的指导意义三而真正意义上的PPS 工业化技术生产直到1967年由美国的菲利浦斯石油公司进行开发的硫化钠法(又称Phillips 法)于1973年全面化才正式实现的[1,3]三 PPS 发展至今开发出来的合成线路有很多,如硫化钠法二硫磺溶液法二Genvresse 法二Macullum 法二硫化氢法二氧化聚合法二非晶质PPS 合成法二二苯基二硫醚的合成等等,但工业上主要采用硫化钠法和硫磺法来进行PPS 的合成三 1.1 硫化钠法 硫化钠法是以无水Na 2S 和p-DCB(对二氯苯)为原料,一 定量的碱金属作为助剂及催化剂,在强极性有机溶剂中以高温高压为反应条件通过缩聚反应制备得到线性高分子量的PPS,反应式如下 : 该方法的反应压力与所选择的强极性有机溶剂有关[4],国内常采用常压法,是以HMPA(六甲基磷酰三胺)为溶剂,在这种条件下无需耐压设备,但该溶剂所含毒性大(存在致癌风险)而且价格昂贵三硫化钠法制备具体工艺过程[5-6]是将Na 2S 和NMP 与少量的NaOH 加入反应釜内,通N 2,加热升温使蒸馏物中的水含量达到所需为止,再加入p-DCB 及补加适量的NMP,安装密封好反应釜,缓慢升温到230~270℃,后恒温反应3~6h三再之后经冷却二分离二洗涤二烘干,即可得到产物PPS三 硫化钠法作为合成生产PPS 使用最为广泛的一种方法,原料易得二产品质量好二产率高,但生产的工艺流程长,原料的精致难度大,而且产品中含有的微量Na 离子和因加热而导致产生的交联变形[7]导致产品的耐湿性二电气特性及成型性能下降三 1.2 硫磺法 硫磺法是国内特有的一种聚苯硫醚的生产方法[8],利用S (硫磺)来替代Na 2S 作为硫源,将S 和p-DCB 及催化剂二助剂

咪唑类酸性离子液体催化剂的制备及其表征

咪唑类酸性离子液体催化剂的制备及其表征 【摘要】本文用一步合成法制备了三种咪唑类Br?覫nsted酸性离子液体:[Hmim]CH3COO、[Hmim]H2PO4、[Hmim]C4H7O2,收率分别为85.5%、79.0%、87.0%,并通过FT-IR对三种离子液体进行了表征,对其结构及性质进行了初步的研究。 【关键词】咪唑;酸性离子液体;FT-IR 0 概述 离子液体,是由一系列杂环阳离子和多种阴离子组合而成[1]。在电化学业、重金属离子提取、相转变催化、重合、增溶作用以及在酶反应中做低挥发的有机溶剂等领域有着潜在的商业应用[2]。离子液体虽然为离子组成,但其组成可调变,故称为“设计溶剂”(designed solvents)。采用一步合成法制备离子液体,操作简便,没有副产物,产品易分离,纯化[3-4]。离子液体可用波谱学、物理学方法和电化学等手段对其进行表征。通过IR图谱的分析,可以证实产物(特别是阳离子部分)是否正确[5]。本文合成三种咪唑类离子液体[Hmim]CH3COO、[Hmim]H2PO4、[Hmim]C4H7O2,并采用光谱法对其结构及性质进行了初步的研究。 1 实验部分 1.1 试剂 N-甲基咪唑(wt≥98%,浙江省宁海市凯乐化工公司)、冰醋酸(化学纯,上海凌峰化学试剂有限公司)、磷酸(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)、正丁(分析纯,上海化学试剂有限公司)等。 1.2 离子液体催化剂制备 [Hmim]CH3COO的制备 称量摩尔比为1:1的N-甲基咪唑8.21g和醋酸6.01g于250ml三口烧瓶中,加入少量水作溶剂,旋转搅拌,将温度控制在80℃,反应进行6h,得到淡黄色液体。将得到的淡黄色液体进行减压蒸馏,控制减压蒸馏的真空度为0.07MPa,顶部温度为92℃,蒸馏时间为3h,即得到咪唑醋酸盐离子液体[Hmim]CH3COO。 [Hmim]C4H7O2的制备 称量摩尔比为1:1的N-甲基咪唑8.21g和正丁酸8.82g于250ml三口烧瓶中,加入少量水作溶剂,加热并搅拌,反应温度控制在80℃,反应7h,得到黄色液体。将得到的液体进行减压蒸馏,控制真空度为0.05MPa,顶部温度为75℃

二甲基硫的来源、分布及其影响

海洋中二甲基硫的来源、分布 及其影响 二甲基硫(Dimethyl sulfide,简称DMS)是海洋中最主要的挥发性有机硫化物, 对全球气候变化和环境酸化产生重要影响。DMS具有能使水转变为小液滴的作用,这样使得海洋中产生的一些物质被随之带出来并扩散到大气中,海洋生物死亡的地方往往可以找到一些细菌。这些微生物以海洋生物腐烂后的残渣为食物,将这些残渣分解,产生二甲基硫醚气体,于是造就了带有独特腥味的海洋气息。海洋中的DMS来源和去除的最主要途径是海洋DMS的生物生产和消耗,其浓度分布具有时空分布和空间分布上的不同,据研究调查,与其前体二甲基磺基丙酸(DMSP)的含量分布存在密切相关的关系。海气间存在的二甲基硫浓度梯度, 使得二甲基硫以可观的通量排放入大气, 其海-气通量约占全球天然硫排放量的50%左右, 并最终被氧化为非海盐硫酸盐, 从而对降水的天然酸性及气候产生影响。 海洋中DMS的产生主要来源是生物活动,包括浮游植物的直接排放和DMSP 的转化两个途径。一般认为浮游植物直接释放DMS是由于新陈代谢、衰老、酶促分解综合作用的结果。浮游植物的生理状态会影响DMS的释放速率,如藻类衰老阶段,海水DMS的含量通常很高。先是发现海洋大型红藻排放气中含有DMS ,后又指出,DMS主要是从二甲基磺基丙酸( DMSP)这一前体物分解产生的,但是只有10%左右的DMSP转化为DMS。许多学者陆续地发现在一些大型海藻和微型藻中(包括绿藻、双鞭甲藻、金藻等)存在DMS的前体DMSP。海水中DMS的生产速率与DMSP的浓度成正相关,后又验证得到:在没有生物参与的情况下,DMSP转化为DMS的化学转化速率可以忽略不计的,因此证实了生物生产才是DMS的最主要来源。浮游植物内的DMSP可以直接分解产生DMS ,不过速度很慢,而且由于浮游植物的种类不同,DMS 的产生速率存在有很大的差异。另外,浮游动物对浮游植物的摄食也是DMSP进入海洋的主要途径。浮游动物的存在可以加快DMS的释放速率。至于浮游动物的摄食加快 DMS的释放速率的机制目前还不够清楚,众说纷纭。有学者认为是由于摄食加快了浮游植物细胞的分裂过程和 DMSP 的酶促分解过程,

聚苯硫醚的合成工艺

聚苯硫醚合成工艺 余再宽20090413310089 材料与化工学院材料科学与工程专业 1.引言: 1.1概述: 聚苯硫醚是一种具有优良的特种工程塑料,目前已经从特种工程塑料的第一类发展成为继聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、聚甲醛(POM)、改性醚(MPPO)和热塑性聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)之后的第六大通用工程塑料,也是八大宇航材料之一。PPS 作为国家大力支持发展的一种新型材料,PPS 应用前景十分广阔,在很多行业中发展潜力巨大。科技部在“十一五”国家科技攻关计划中,也将其列为重大产业化研发内容。 1.2应用: 1.2.1环保产业PPS 作为一种不可缺少的化工环保新材料,其纤维织物可长期地暴露在酸性环境之中,在高温环境中使用,过滤效率较高,是能耐磨损的少数几种化学纤维之一,用该纤维制成针刺毡带用于造纸工业的烘干上,由PPS 纤维制成的非织造

布过滤织物在93℃的50 %硫酸中具有良好的耐蚀性,强度保持率无显著影响,在93℃、10 %氢氧化钠溶液中放置2 周后,其强度也没有明显的变化,是较为理想的环保型耐热和耐腐蚀材料。 1.2.2汽车工业 在汽车工业,PPS 常用作汽化器、进化器、汽化泵、坐椅基座、水箱水室、排气处理装置零件、连接器、配油器零件、散热器零件、转向拉杆端部支座、车灯反光镜、灯座、刹车零件、离合器零件、温度传感器、转动零件、油泵等,也常用于制作动力制动装置和动力导向系统的旋转式叶片、温度传感器、进气管、汽油泵等。特别是当前随着汽车轻量化和低成本的发展趋势,机械性能好、尺寸精度高、耐高温、耐腐蚀的聚苯硫醚在汽车工业中制作的零件数量越来越多,应用潜力巨大。 1.2.3 纺织行业 PPS 纤维又名聚对苯硫醚纤维,具有优良的纺织加工性能,吸湿率较低,且熔点高于目前工业化生产的其他熔纺纤维,可纺制成线密度为38. 89~44. 44 tex 的单丝。由聚苯硫醚纤维加工成的制品很难燃烧,将其置于火焰中时虽会发生燃烧,但一旦移去火焰,燃烧会立即停止,燃烧时呈黄橙色火焰,并生成微量的黑烟灰,燃烧物不脱落,形成残留焦炭,表现出较低的延燃性和烟密度。其主要用途是这种纤维的针刺非织造布或机织物,可用于热的腐蚀性试剂的高性能工业滤布,其单丝或复丝织物还可用作除雾材料。此外,还可用作干燥机用帆布、缝纫线、各种防护布、耐热衣料、电绝缘材料、电解隔膜、刹车用摩擦片、耐辐射的宇航用布等。 1.2.4 电子电气工业 电子电气是应用聚苯硫醚最早也是最普遍的行业,通常用作各种接插件、线圈管、固态继电器、电动机转筒、马达炭刷、固定座、电容器护罩、磁传感器感应头、接线器、插座、线圈骨架、微调电容器,保险器基座等。聚苯硫醚以其尺寸稳定性好,也常用于制作各种精密仪器仪表零件,如照相机、转速表、齿轮、电子手表、光学读取头、微波炉、复印机、计算机、CD 等的零件。聚苯硫醚也是性能良好的电子封装材料和机械密封材料,在特殊半导体制造过程中取代环氧树脂作为封装材料或用于制作电子工业的特种用纸。 1.2.5 军工国防领域 在船舶、航空航天以及军事方面聚苯硫醚的用途也非常广泛,除在一些常规武器

离子液体的制备教学文稿

离子液体的制备

一.3.1 咪唑类离子液体的制备(制备氧化锆) 3.1.1 溴化1-辛基-3-甲基咪唑([C8mim]Br)的合成及纯化 这种离子液体的合成反应可表示为: C8H17Br + C4H6N2 → [C8mim]Br 实验步骤:在圆底烧瓶中加入100 g新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷,在强烈搅拌下,在60℃滴加236 g新蒸馏的正溴辛烷,滴加时间超过2 h,滴加完毕后在83℃下回流约3 h,反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体,经分液漏斗分离出离子液体, 并用三氯乙烷洗涤数次后, 在65℃真空干燥48 h除去残余的溶剂和水,即可得到最终产品。 3.1.2 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C8mim][BF4])的合成及纯化 该离子液体的制备反应可表示为: [C8mim]Br + NaBF4 → [C8mim][BF4] + NaBr 实验步骤:将160.6 gNaBF4溶于550 mL水中,再加入202.6 g[C8mim]Br,搅拌48 h,而后用二氯甲烷萃取,有机层多次用水洗涤,直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂,再在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。 3.1.3 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑([C12mim]Br)的合成及纯化 该离子液体的制备反应可表示为: C12H 25Br + C4H6N2 → [C12mim]Br 实验步骤:在圆底烧瓶中,加入75 g新蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷,在强烈搅拌下,在60℃滴加250 mL新蒸馏的正溴十二烷,滴加时间超过2 h,滴加完毕后在83℃再回流3 h,反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。然后蒸出溶剂三氯乙烷,得到此离子液体极其粘稠,[C12mim]Br在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。

二甲基硫醚C2H6S气体探测系统

深圳市圣凯安科技有限公司 https://www.wendangku.net/doc/3515358176.html, NE Sensor 二甲基硫醚C2H6S气体报警器 产品描述 二甲基硫醚C2H6S气体报警器适用于各种工业环境和特殊环境中的二甲基硫醚C2H6S浓度连续在线检测,仪器采用进口电化学传感器和微控制器技术, 具有信号稳定,精度高、重复性好等优点,防爆接线方式适用于各种危险场所。 仪器兼容各种控制报警器、PLC、DCS等控制系统,可以实现远程监视,远程控 制,远程报警,计算机数据存储、分析等功能。 特点

?现场气体浓度液晶显示; ?高精度、长寿命的电化学、红外进口传感器; ?强大的软件设置支持,满足客户1.0000-99999之间的任意量程和所有气体检测需求; ?可通过控制器或遥控器,免开盖对探测器进行报警点调整、零点调整和目标点标定; ?适用于几十种气体检测,可选择显示几十种常见气体名称; ?气体单位名称PPM、%LEL、%VOL,可任意设定; ?程序运算采用了三位浮点数技术,保证了运算的精度; ?在全量程范围内任意设置上、下限报警点; ?RS485总线通讯,布线简单方便; ?4~20mA电流输出信号,可校正、全隔离,产品抗干扰能力强; ?2组常开无源触点输出,用于控制风机或电磁阀的交流接触器; ?精巧的电源设计、精湛的防雷设计、纯SMT元件贴片工艺,使得产品性能稳定;?巧妙的结构设计,探测器接线免上螺丝,安装极为简便; 产品名称二甲基硫醚C2H6S报警器C2H6S/NE-301 检测气体二甲基硫醚C2H6S 检测原理电化学原理 检测范围0-50ppm、0-100ppm、0-200ppm 分辨率0.1ppm、0.1ppm、0.1ppm 检测方式扩散式、泵吸式可选 显示方式液晶显示 输出信号用户可根据实际要求而定,最远可传输2000米(单芯1mm2屏蔽电缆) ①两线制4-20mA电流信号输出(三线制可选)

咪唑啉结构及用途

咪唑啉结构及用途 咪唑啉又称二氢咪唑(dihydroimidazole)。有4,5-,2,5-和2,3-二氢咪唑三种异构体,或根据双键位置又分别称为2-咪唑啉、3-咪唑啉和4-咪唑啉。基本结构如下: 是强碱性、低熔点固体。可溶于大多数有机溶剂,具有优良的起泡性、净洗性、乳化性、耐硬水性、抗静电性和柔软织物等性能,且具有无毒、高生物降解等特点,还具有杀菌和消毒的能力。更为重要的是它对皮肤和眼睛无刺激性。它在酸性和碱性介质中均稳定,可同阴、阳、非离子表面活性剂相伍。 2咪唑啉缓蚀剂缓蚀原理及特点 咪唑啉本身并不重要,但其衍生物,尤其是2-咪唑啉的衍生物,在医药和农药中很重要。如2-苄基-4,5-二氢咪唑是血管扩张剂和降压药,2-羟甲基-2-十七烷基-4,5-二氢咪唑用作苹果黑星病的杀菌剂。烷基咪唑啉及其衍生物在油田开采中广泛用作缓蚀剂、杀菌剂。也用于工业清洗、纺织、合纤、塑料加工、医疗卫生、采油、食品乳制品、造纸、印染、羽绒、皮革、金属抛光等行业。它是一种性能优良的,多功能表面活性剂。 用作缓蚀剂的咪唑啉一般由3部分组成,即具有1个含氮五元杂环,杂环上与氮原子(N)成键的具有不同活性基团(如酰胺官能团、胺基官能团、羟基)的亲水支链R1和含有不同碳链的烷基憎水支链R2。用于油田管输以及气井的缓蚀剂多是含氮化合物,其中以咪唑啉及其衍生物的用量最大,其用量约占缓蚀剂总用量的90%左右;用于炼厂塔顶冷凝水的油溶性缓蚀

剂以及水溶性缓蚀剂也多含有咪唑啉类物质。 咪唑啉类缓蚀剂本质上是一种优良的表面活性剂,含有电负性较大的不饱和双键和N原子,极易吸附在金属表面,形成一层致密的保护膜,咪唑啉缓蚀剂的主要作用机理:以不同活性的基团(酰胺官能团,胺基官能团,羟基等)与N成键形成亲水支链R1;含有不同碳链的烷基与环直接成键,形成憎人水支链R2。其结构式如下: 亲水基可有效提高缓蚀剂的溶解性能,还可同金属表面发生化学吸附;憎水基可在远离金属的表面形成疏水层,降低缓蚀剂的水溶性,有效阻止或隔绝腐蚀性介质的接触和侵蚀。改变这些基团可以调节缓蚀剂的碱性、亲核性和给电子能力:憎水基中引入烷基碳链或酯基,对水分子的屏蔽效应将会增强,不含烷基链的API(氨基丙烷基咪唑)作为缓蚀剂使用时不能形成有效保护层,若取代基团中含有烷基链则可以帮助缓蚀剂形成保护层;对于不同链长的烷基咪唑啉,缓蚀剂膜与金属结合的强度随链长的增加而增大,当正构烷基碳链长度大于13 时,疏水膜层致密覆盖度高;碳钢在7O℃20%HC1 溶液中,咪唑啉环上R2端基为苯环时,缓蚀性大于直链型基团,同系列中缓蚀性能随咪唑啉环与苯环上碳原子数目增加而增加,苯环上的大π键可与咪唑啉环上的C=N键共轭,增大其稳定性。因此,可在咪唑啉环上引入苄基,增强与金属表面的吸附。目前,R1,R2基团可以影响缓蚀效果的观点已得到广泛的认同,但也有研究者认为,R1对缓蚀效果几乎不起作用,R2中烃链的长度与缓蚀效果无关。从协同效应方面看,缓蚀剂与其他组分复配使用缓蚀效果较好:含有咪唑啉结构的缓蚀剂在金属表面成膜,另一种含有一些特殊基团的缓蚀剂,起助剂作用。如含s基

二硫醚合成方法

Categories: S-S Bond Formation > Synthesis of Disulfides Recent Literature The reaction of a thiol with 1-chlorobenzotriazole (BtCl) affords the benzotriazolated thiol (RSBt) without appreciable formation of the symmetrical disulfide. RSBt reacts with another thiol to form the unsymmetrical disulfide in a one-pot sequence without the need for toxic and harsh oxidizing agents. R. Hunter, M. Caira, N. Stellenboom, J. Org. Chem., 2006, 71, 8268-8271. R. Hunter, M. Caira, N. Stellenboom, J. Org. Chem., 2006, 71, 8268-8271. Unsymmetrical disulfides have been prepared from the corresponding thiols and bis-(5,5-dimethyl-2-thiono-1,3,2-dioxaphosphorinanyl)disulfide under mild conditions with very good yields. This method can be applied to thiols bearing neutral, aromatic, basic or acidic functionalities with variable length of carbon chain. S. Antoniow, D. Witt, Synthesis, 2007, 363-366. A convenient method for the synthesis of unsymmetrical disulfides under mild conditions in good to excellent yields is based on the use of a readily available organophosphorus sulfenyl bromide as activating agent. The unsymmetrical disulfides can be obtained for l-cysteine derivatives and thiols bearing neutral, basic, or acidic functionalities. M. Szymelfejnik, S. Demkowicz, J. Rachon, D. Witt, Synthesis, 2007, 3528-3534.

二甲硫醚的性质

二甲硫醚的性质 二甲硫醚是最简单的硫醚,甲醚的硫类似物。为无色液体,有不愉快的气味,化学式:C2H6S。摩尔质量:62.14,熔点:-83.2℃,沸点:38℃。 溶解性:不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。 化学性质:受高热分解产生有毒的硫化物烟气,与氧化剂能发生强烈反应。 作用与用途:二甲硫醚规定为允许使用的食用香料,主要用于配制玉米、番茄、土豆、奶制品、菠萝和橘子类果香及清香型香精。 同时二甲硫醚可作为溶剂,是生产二甲基亚砜、蛋氨酸及农药的中间体。可以用作有机合成,聚合反应和氰化反应的溶剂。用作分析试剂,聚丙烯腈和其他合成纤维纺丝及液压油方面。还可用作城市煤气的赋臭剂、工业净化剂、涂料脱膜剂、电池低温防腐剂、农药渗透剂等。局部用于血液药品、植物病理学和营养物中。 使用注意事项 危险性概述 健康危害:蒸气对鼻、喉有刺激性,引起咳嗽和胸部不适。持续或高浓度吸入出现头痛、恶心和呕吐、液体或雾对眼睛有刺激性,可引起皮炎。 燃爆危害:本品极度易燃,具有刺激性。 急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤; 眼睛接触:提起眼睑,用流动的清水或生理盐水冲洗,就医。 吸入:迅速脱硫现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅,如果呼吸困难,给输氧,如果呼吸停止,立即进行人工呼吸,就医; 食入:饮足量温水,催吐,就医。 二甲基二硫 分子式:CH3SSCH3 分子量:94.20 CAS:624-92-0 性质:淡黄色透明液体。熔点-85℃,沸点109.7℃,比重:1.065(20℃),折射率 1.5250 。 能溶解于醇、醚,不溶于水。

外观(Appearance):淡黄色透明液体。有恶臭。 含量(Purity):99% ,比重:1.062-1.065,水分<0.1%,化学结合硫(H2S-CH3SH)<=0.05% 来源:硫酸二甲酯和硫化钠反应,反应产物经过蒸馏、静置分层、去 废碱液、蒸馏得到成品 用途(Useage) 用作溶剂和农药中间体,也是甲基磺酰氯及甲基磺酸产品的主要原料,以及催化剂硫化,钝化剂 储运条件:一级易燃液体,储存于阴凉通风处,与火种及氧化剂隔离。 包装:聚乙烯桶或铝桶。

咪唑啉缓蚀剂

咪唑啉类缓蚀剂及其缓蚀机理 栾丽君 (武汉纺织大学化学工程学院, 湖北 武汉 430073) 摘 要:本文综述了咪唑啉类缓蚀剂的基本性质、合成方法及影响产率的因素,及其缓 蚀机理,并探讨了咪唑啉类缓蚀剂的发展方向。 关键词:咪唑啉类缓蚀剂;合成;缓蚀机理 Imidazoline Corrosion Inhibitor and Its Inhibiting Corrosion Mechanism Luan Lijun (Chemical Engineering College of Wuhan Textile University, Wuhan, Hubei 430073) Abstract: This article summarized the basic properties of imidaoline corrosion inhibitor , the synthetic methods and some key factors influencing the yield and its inhibiting corrosion mechanism of the imidazoline corrosion inhibitor. Some development direction of imidaoline corrosion inhibitor were discussed in future. Key words: i midazoline corrosion inhibitor ;synthesis ;inhibiting corrosion mechanism 前言 腐蚀是困扰工业发展的一个极为突出的问题.在众多的防腐蚀方法中, 缓蚀剂因具有经济、高效、适应性强等优点, 被广泛应用在石油、石化、钢铁、电力和建筑等领域, 发挥着极其重要的作用[1]。缓蚀剂研究正向高效、多功能、无公害的目标发展。近年来,随着人类环保意识的增强,缓蚀剂的开发与应用越来越重视环境保护的要求,而传统缓蚀剂往往对环境有一定危害。咪唑啉缓蚀剂无毒、无刺激性气味,对人体及周围环境没有危害,属于环境友好型缓蚀剂[2] ,而且咪唑啉缓蚀剂在各种酸性介质中均具有较好的缓蚀性能[3,4],可通过覆盖效应和提高腐蚀反应的活化能来防止氧气和二氧化碳对金属设备的腐蚀,是一种有效的防腐产品,广泛应用于石油、天然气等工业生产,其本身也朝着新型、高效、低用量、低毒、环保型的方向发展[5,6]。合理使用缓蚀剂是防止金属及其合金在环境介质中发生腐蚀的一种经济有效的防护技术。因此,深入研究咪唑啉类衍生物缓蚀剂具有理论和实际意义。本文主要对咪唑啉类衍生物缓蚀剂的合成、影响其产率的因素以及缓蚀机理进行评述,并介绍了其发展趋势。 1.缓蚀剂概述 据美国试验与材料协会新发表的《关于腐蚀与腐蚀试验的术语的标准定义》把缓蚀剂(Corrosion Inhibitor)定义为:缓蚀剂是一种当它以适当的浓度和形式存在于环境中时,可以防止或减缓腐蚀的化学物质或复合物。缓蚀剂添加于腐蚀介质中能大大降低金属腐蚀速率的现象,称为缓蚀作用;而这种缓蚀作用的大小通常采用缓蚀效率(简称IE)来表示: %1001%100000???? ??-=?-= V V V V V IE 式中,V 0为未加入缓蚀剂时金属的腐蚀速率;V 为加入缓蚀剂后金属的腐蚀速率。缓蚀效率越大,缓蚀剂的阻碍或延缓腐蚀的效果就越好[7]。

危险化学品安全周知卡(二甲硫醚)

危险化学品安全周知卡 危险性类别 腐 蚀 品名、英文名及分子式、CC 码及CAS 号 硫酸 Sulfuric acid H 2SO 4 CAS 号:7664-93-9 危险性标志 危险性理化数据 熔点(℃):10.5 沸点(℃):330 相对密度(水=1):1.83 饱和蒸气压(kPa ):0.13(145.8℃) 危险特性 遇水爆溅;遇H 发泡剂会引起燃烧;遇易燃物;有机物会引起燃烧;遇氰化物会产生剧毒气体;遇有强腐蚀性;有毒或其蒸气有毒;有吸湿性;有强氧化性 。 接触后表现 对皮肤 、粘膜等组织有强烈的刺激和腐蚀作用 。口服后引起消化道烧伤以致溃疡形成;皮肤灼伤轻者出现红斑,重者形成溃疡;溅入眼内可造成灼伤,甚至角膜穿孔 、全眼炎以至失明 。 慢性影响:牙齿酸蚀症 、慢性支气管炎 、肺气肿和肺硬化 。 现场急救措施 皮肤接触:立即脱去所污染的衣服,用大量流动清水冲洗至少15分钟上;就医 。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟;就医 。 吸入:迅速转移到空气新鲜处,给输氧,就医 。 食入:误服者用水漱口,给饮牛奶或蛋清 。就医 。 身体防护措施 泄漏应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止进入限制性空间。小量泄漏:用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。也可以用大量水冲洗洗水放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容泵转移到专用收集器内,回收或运至废物处理场所处理。 浓度 MAC (mg/m 3):2[皮] 当地应急救援单位名称 当地应急救援单位电话

咪唑离子液体

咪唑离子液体 离子液体是由阴阳离子组成,其中阳离子有几种类型,主要部分是咪唑环的则称为咪唑类离子液体,如图为1,3-二甲基咪唑阳离子,侧链可以是不同碳链的,也可以是1,2,3三取代的,这些阳离子组成的离子液体都称为咪唑类离子液体 根据离子液体的酸碱性可把离子液体分为Lewis酸性、Lewis碱性、Br?nsted酸性、Br?nsted 碱性和中性离子液体。广义的酸性离子液体就是指可以提供质子或者得到电子的离子液体 反应类型 1934年,英国曼彻斯特Bragg研究小组的年轻物理学者J. F. Keggin在实验室中合成出H3 PW12O40 ·5H2O,他把该物质粉末的X射线衍射实验的结果与计算值进行比较,提出了具有划时代意义的Keggin结构模型(1: 12系列A型) 。40年后,即1974年,再次测定证明Keggin结构是正确的。1953年,Dawson首次用X射线衍射法测定了K6 [ P2W18O60 ] ·14H2O的结构,结果表明其为三斜晶系。Strandbery在对Na6 [ P2Mo18O60 ] ·24H2O的结构进行测定后指出: Na6 [ P2Mo18O60 ] ·24H2O和K6 [ P2W18O60 ] ·14H2O具有相同的结构构型。此后一些有关2: 1868系列杂多化合物的结构相继被测定出来,它们都具有与K6 [ P2W18O60 ] ·14H2O相类似的骨架。后人为纪念Dawson,称2: 18系列杂多化合物为Dawson结构杂多化合物。早在1937年, J. A.Anderson就已经推测出1: 6型杂多化合物的结构,如: [ IMo6O24 ]6 - ,其中 I( Ⅶ) :Mo = 1: 6,但直到1974年才被最终确定下来,故称1: 6系列杂多化合物为Anderson结构杂多化合物,但第一个真正的Anderson结构化合物被认为是1948 年Evans报[ FeMo6O24 ]6 - 。1953 年,Wangh首次合成了(NH4 ) 6 [XMo9O12 ] (X =Ni4 + ,Mn4 + ) ; 1960年B rown. D. H 报道了1: 9BeW9的合成;上世纪70年代以后,相继合成了以P、Si、As为杂原子的钼的杂多化合物和以P、Si、As、Ge、Sb为杂原子的钨的杂多化合物,后人称此类化合物为Wangh结构( 1: 9系列)杂多化合物。此外还有Silverton (1: 12系列B型)结构,它们与Keggin、Dawson、Anderson以及同多酸的Lindqvist结构(M6O19结构)一起被称为多酸的6种基本结构[ 2 ] 。由于多酸化合物中原子数目较多,结构复杂,传统的描述方法是把它们的结构看成是以金 属为中心的MOn多面体通过共有角氧和边氧形成的组合。由于受测试手段的限制,到1971年,能够进行结构解析的多酸晶体只有14种(其中单晶12种) 。从20世纪80年代开始,随着四圆X射线衍射仪的普及,迄今已确定了100多种多酸结构,其中Keggin结构和Dawson结构是两种常见的基本结构[ 4 ] 。 (1) Keggin结构(1: 12系列A型)具有Keggin结构的杂多阴离子结构通式为[ XM12 O40 ]n - (X = P、Si、Ge、As等,M =Mo、W) 。四面体的XO4位于分子结构的中心,相互共用角氧和边氧的12 个八面体MO6包围着XO4。Keggin结构杂多阴离子共有α、β、γ、δ和ε型5种异构体(2) Dawson结构(2: 18系列)

咪唑类离子液体在中药有效成分提取中的应用

Pharmacy Information 药物资讯, 2019, 8(3), 43-48 Published Online May 2019 in Hans. https://www.wendangku.net/doc/3515358176.html,/journal/pi https://https://www.wendangku.net/doc/3515358176.html,/10.12677/pi.2019.83005 Application of Imidazole Ionic Liquids in Extracting Active Ingredients in Traditional Chinese Medicine Yalan Wang1, Suya Gao1,2*, Miaojie Yang1, Tian Cao1, Yuze Mao1, Dali Tao1, Tangna Zhao1, Jiawen Li1,Rui Wang1, Jiaojiao Wang1 1College of Pharmacy, Xi’an Medical University, Xi’an Shaanxi 2Institute of Medicine, Xi’an Medical University, Xi’an Shaanxi Received: Mar. 29th, 2019; accepted: Apr. 10th, 2019; published: Apr. 17th, 2019 Abstract Ionic liquid is new type of green organic solvent. Compared with traditional volatile organic sol-vents, it has many advantages such as good solubility, non-combustible and non-explosive, good controllability, good stability, good safety and environmental protection, and so on. In particular, imidazoles are easy to be synthesized and convenient to be used. In recent years, they have been widely used in chemical industry and medicine. In this paper, the application and advantage of imidazoles ionic liquids are reviewed in extracting effective ingredients from traditional Chinese medicine to provide reference for expanding the application scope of imidazole ionic liquids and optimizing the extraction process of effective components in traditional Chinese medicine. Keywords Imidazole Ionic Liquids, Extraction Method, Active Ingredients, Application 咪唑类离子液体在中药有效成分提取中的应用 汪亚兰1,高苏亚1,2*,杨妙洁1,曹甜1,毛宇泽1,陶大利1,赵瑭娜1,李佳雯1,王睿1,王皎皎1 1西安医学院药学院,陕西西安 2西安医学院药物研究所,陕西西安 收稿日期:2019年3月29日;录用日期:2019年4月10日;发布日期:2019年4月17日 *通讯作者。

咪唑啉制备

1、咪唑啉型表面活性剂的的合成方法 咪唑啉的合成通常采用脂肪酸和多元胺为原料。这一合成方法在国内外文献中有较多的介绍,合成工艺过程为: 上述合成工艺路线已比较成熟。合成过程中的脱水方式主要有以下两种: (1)真空法: 在该法中反应物在较低压强下混合加热,进行第一次脱水后, 再升温降压,除去水分, 并完成第二步脱水。 (2)溶剂法: 本方法以甲苯或二甲苯为携水剂, 第一次脱水在常压下进行,通过携水剂与水共沸, 将水从反应容器中带出, 从而推动脱水反应进行。第一次脱水完成后, 再减压升温进行第二次脱水。 真空法和溶剂法均可通过测量反应出水量和产品酸值来确定反应的终点. 用于油田注水的缓蚀剂主要是咪唑啉及其衍生物的改性产品,通过对咪唑啉及其衍生物的改性,开发出针对油田注水水质特点,能有效控制油田中H2S、CO2、O2、微生物等腐蚀因素的缓蚀剂。 咪唑啉衍生物及其改性产品合成工艺路线主要有两条: 乙氧基化反应和季铵化反应。(1)聚氧乙烯环烷酸咪唑啉的合成(乙氧基化反应):咪唑啉与环氧乙烷反应生成聚氧乙烯环烷酸咪唑啉;(2)咪唑啉季铵盐的合成(季铵化反应)]:咪唑啉与氯化苄反应生成咪唑啉季铵盐。 建华等以多乙烯多胺、油酸、氯化苄、氯乙酸、无水乙醇等为原料,在不同工艺条件和原料配比下,合成了一系列咪唑啉衍生物缓蚀剂。朱驯等以环烷酸、二乙烯三胺、氯化苄为原料,合成了环烷基咪唑啉衍生物。 下面介绍几种咪唑啉衍生物的合成: 一、系列羧酸型咪唑啉磷酸酯(MP)的合成: 性能特点:临界胶束浓度( CMC =17~ 24 mmo l/L ) 和最低表面张力( CCMC = 27 ~ 28mN /m )低、发泡力强、泡沫稳定性高、润湿性能好(以MP1006最优)、乳化能力强(其中MP1008和MP1006尤为突出)。MP系列对皮脂和碳黑两种污布的去污性能也明显优于T - C6和LC, 和T - C6一样在玻璃表面上具有优异的易冲洗性能。MP1008与T -C6相比, 具有更优异的水溶助长性。MP1010还具有良好的增溶性和缓蚀性, 可以作为一种优异的增溶剂和缓蚀剂。因此, MP系列是一类性能优异的表面活性剂, 在日化、水处理和石油等行业有广阔应用前景。 合成方法:

油酸基咪唑啉的合成

油酸基咪唑啉的合成 咪唑啉类缓蚀剂具有绿色、低毒等优点,在防腐过程中备受亲赖。本文中以成本较低的油酸与系列有机胺合成了一系列咪唑啉缓蚀剂,通过光谱分析及反应过程的动力学研究,确定最佳合成条件。 1实验仪器与药品 1.1实验仪器 本文使用仪器名称、型号及生产厂家见表1: 表1实验仪器名称、规格及厂家 1.2实验药品 本文选用药品见表2: 表2 实验药品及规格

2油酸基咪唑啉类缓蚀剂的合成 有机酸原料:油酸; 有机胺原料:二乙烯三胺(DETA)、三乙烯四胺WO、四乙烯五胺; 溶剂:二甲苯; 实验装置:合成装置由带有恒压滴液漏斗、温度计和分水器及四口烧瓶组成的回流装置。具体装置见图1: 合成实验步骤: 1)预混合:按一定物质的量比称取油酸、适量的二甲苯,加入到四口烧瓶中;将四口烧瓶控制在电热加热套中,并安装回流装置;通入循环水,开启氮气装置,检查装置的密封性,通入氮气稳定; 2)酰胺化反应:开启电热套进行加热,以一定的物质的量比在恒压滴液漏斗中加入有机胺,并缓慢地加入烧瓶中;温度控制在一定温度数小时,期间反应生成的水与二甲苯形成共沸物,蒸出在分水器中,再回流在四口烧瓶中。反应到一定时间后,回收分水器中的水与二甲苯,以及还有微量的有机胺; 3)环化反应:快速升温至预定环化温度后,保持温度恒定,反应一段时间,到预定时间后,停止加热;关闭电源,等温度降低到保险温度后,关闭氮气,并 关闭循环水。

图1油溶性咪唑啉缓蚀剂的合成装置示意图 3油酸基咪哩琳合成过程中的反应动力学研究 在油酸与二乙烯三胺合成过程中,反应速率大小及影响反应速率的因素是该合成过程中研究的主要内容。在合成反应过程中因有机胺过量,反应速率定义为单位时间内油酸浓度的减小值,单位为mol/(Ls)。早在1860年,Guldberg. C.M 与Waage.P总结了前人工作结果并结合相关实验所得数据,提出“化学反应速率与反应物的有效质量成正比关系”的观点。在化学反应中,有效质量描述的是反应过程中的反应物与产物浓度的改变。在反应过程中,可以将该反应看作为一恒 容过程,油酸咪唑啉合成的反应速率方程式见下式:

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