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GC7890气相色谱仪培训讲义

GC7890气相色谱仪培训讲义
GC7890气相色谱仪培训讲义

气相色谱仪工作原理:

气相色谱仪以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器注入进样器汽化后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中的流动相(气相)和固定相(液相或气相)间分配或吸咐系数的差异,在载气的冲洗下各组分在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得分离,依次从柱后流出。然后用接在柱后的检测器,根据组份的物理、化学特性,将各组分按顺序检测出来。

气相色谱仪应用范围:

环境保护:大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究

生物化学:临床应用,病理和毒物研究

食品发酵:微生物饮料中微量组分的分析研究

中西药物:原料中间体及成品分析

石油加工:石油化工,石油地质,油品组成等分析控制和控矿研究

有机化学:有机合成领域内的成份研究和生产控制

卫生检查:劳动保护公害检测的分析和研究

尖端科学:军事检测控制和研究

GC7890气相色谱仪操作规程(一)

1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。

2.打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间,要求0.4Mpa。

3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。本机N2 0.142Mpa; H2 0.11Mpa ; AIR 0.158Mpa.

4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。柱温150℃、汽化温度250℃、检测温度250℃

5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。

6.调节仪器侧面右下侧的针形阀,使空气压力在0.158MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa 之间,按点火键3秒以上,点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。

7.仪器点火后,打开工作站。点击数据采集菜单,查看基线。当工作站左下方出现电压及时间指示后,调节色谱仪面板上零点调节旋钮查看基线是否变化。如有变化,则色谱仪和工作站已处于联机状态,观察基线是否平稳。

8.当仪器稳定,基线零点指示灯处于正常状态时,工作站零点校正后,开始进样分析。分析结束后,将仪器柱箱、检测器、进样温度设置到50度以下,关机再关气。(载气开关最后关掉,让分析柱中有余留载气通过,起保护作用。)

9.调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。关闭电脑。

10.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品,结束GC7890的操作。

如果色谱死机,关闭色谱左侧电源(红色按钮),休息2分钟后,再重新启动色谱电源,输入温度:柱温(OVEN)150℃;进样器温度(INJ)250℃;检测器温度(DET)250℃。

使用FID,操作规程可以简单归纳为以下几点:

①开载气

②开主机电源,设定温度(柱温、进样器温度、检测器温度)

③温度稳定后,开氢气、空气

④点火

⑤待基线走稳后,进样分析

⑥分析完后关氢气、空气

⑦将柱温降至室温,进样器、检测器关掉。

⑧关主机电源

⑨关载气(若是极性柱,载气多通一段时间,主要是为了延长柱的使用寿命)

1、气相色谱仪用途

气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。

2、气相色谱仪关闭时,为什么最后关载气?

载气除了可以带动已经汽化的检测组分经柱子进入检测器之外,还有保护柱子的功能。

载气都是惰性气体,仪器关闭后再关闭载气,柱子里面就会残留载气,以保护柱子的填料接触空气被破坏(此时的柱子还有余温,通常50℃左右)。

其实,不论气象色谱和液相色谱的柱子,都必须加以保护以延长使用寿命。

液相柱保存在指定的溶剂中,通常是有机溶剂或有机溶剂和水的混合溶液。

3、气相色谱仪浓度高可以出峰,浓度低不出峰该怎么办啊?

低浓度的没有达到检测限,所以不出峰

解决方法:

(1)浓缩样品。

(2)最简单的是调整检测器的灵敏度(range),把检测器的灵敏度提高一个档次即可。

(3)加大进样量,这个方法在理论上可行。同一个样品,进样量不一样,所出峰的峰高和峰面积也不一样,而且随进样量的增加峰会相应变大(不是简单的比例关系)

高效液相色谱仪Waters 工作站 Empower2_现场培训教材

Empower 2 软件现场培训教材 (第三版) 沃特世科技(上海)有限公司 沈晓峰 2008年11月

目录 EMPOWER软件概述1 一.登录1二.P RO 界面主要组件的介绍3三.新建项目6 EMPOWER软件数据采集与处理11 一.概述11(一)方法组11(二)数据采集与处理的流程12二.数据的采集14(一)平衡系统样14(二)单个运行样品19(三)样品组运行样品20三.数据的处理24(一)利用处理方法向导建立处理方法24(二)修改样品信息30(三)定量计算34四.数据报告的打印39 系统管理43 一.系统配置43(一)查看色谱系统43(二)色谱系统管理43二.数据管理48(一)项目的备份48(二)项目的还原51 附录3D数据的处理55 (一)建立处理方法55(二)修改样品信息62(三)定量计算67

Empower软件概述一.登录 1.双击电脑桌面上的Empower图标

选择用户类型(提示:Empower 2 可以为一个用户分配多种身份,如果为您在建立用户的时候为该用户分配了多个身份,在每次登录的时候可以选择进行本次任务所使用的用户类型。系统默认的用户System只有一个“管理员”的身份。),首次登录时请选择您所在的时区(中国的时区为“PRC”),并选择所需的登录界面,然后单击确定。 关于不同的用户界面,请参阅下面的说明: l QuickStart 为单一窗口界面,它将用户需要使用的所有功能置于同一个单一界面中,以简洁明确的方式提供了进行色谱分析需要的所有功能。用户甚至可以用QuickStart 界面进行包括PDA和质谱数据提取在内的分析方法开发工作,还能灵活地定制报告和管理数据。 l Pro 界面是进行系统管理的完美界面,可以控制所有软件功能。 l Open Access 界面适合没有任何色谱经验的初学者使用,使用者只需要选择方法、样品数,然后点击鼠标运行即可。 l Web 界面可以使远程用户或移动用户通过互联网或企业内部网方便地访问色谱系统中的信息。 本教程使用Pro 界面,请选择登录”Pro 界面”完成随后的操作。

气相色谱仪培训试题及答案

气相色谱习题 一.选择题 1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2.塔板理论不能用于( D ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附剂 4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利?( D ) A H2 B He C Ar D N2 5.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C ) A N2 B H2 C O2 D He 8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?( A ) A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法 9.在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A ) A 溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的?(A) A 最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 二.填空题 1.按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。前者的流动相的气体,后者的流动相为液体。 2.气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定

气相色谱仪操作步骤(精)

气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。苯分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器:都是150℃。 4. 点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到100℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A,打开一个方法文件:TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 8.关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度

气相色谱法考试习题

气相色谱法 (总分137, 考试时间90分钟) 一、单项选择题 1.? 在气-液色谱中,色谱柱使用的下限温度( ? ?)。 A?应该不低于试样中沸点最低组分的沸点 B?应该不低于试样中各组分沸点的平均值 C?应该超过固定液的熔点 D?不应该超过固定液的熔点 答案:C 2.? 有机物在氢火焰中燃烧生成的离子,在电场作用下,能产生电讯号的器件是( ? ?)。 A?热导检测器 B?火焰离子化检测器 C?火焰光度检测器

D?电子捕获检测器 答案:B 3.? 毛细管气相色谱分析时常采用“分流进样”操作,其主要原因是( ? ?)。A?保证取样准确度 B?防止污染检测器 C?与色谱柱容量相适应 D?保证样品完全气化 答案:C 4.? 电子捕获检测器是( ? ?)检测器。 A?通用型 B?对具有电负性的物质有响应的选择性 C?对放射性物质有响应的选择性 D?对含硫、磷化合物有高选择性和灵敏度 答案:B

5.? 关于范第姆特方程式,下列说法正确的是( ? ?)。 A?载气最佳流速这一点,柱塔板高度最大 B?载气最佳流速这一点,柱塔板高度最小 C?塔板高度最小时,载气流速最小 D?塔板高度最小时,载气流速最大 答案:B 6.? 气-液色谱中色谱柱的分离效能主要由( ? ?)决定。 A?载体 B?担体 C?固定液 D?固定相 答案:D 7.? 在纸色谱时,试样中的各组分在流动相中( ? ?)大的物质,沿着流动相移动较长的距离。

A?浓度 B?溶解度 C?酸度 D?黏度 答案:B 8.? 若只需做一个复杂样品中某个特殊组分的定量分析,用色谱法时,宜选用( ? ?)。A?归一化法 B?标准曲线法 C?外标法 D?内标法 答案:D 9.? 气相色谱定性的依据是( ? ?)。 A?物质的密度 B?物质的沸点

TRACE1300气相色谱仪操作规程

TRACE1300气象色谱操作规程 一,仪器设备: 1.1仪器组成 a、TRACE 1300 GC b、氮气瓶 c、JM-3型空气发生器 d、JM-3型氢气发生器 e、AI 1310自动进样器 1.2 TRACE1300机身基本构造 a、仪器正面

b、仪器背面: c、仪器内部

二,仪器基本操作: 2.1色谱柱安装: a、进口端安装顺序:带上橡胶手套,取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管,毛细管插入进样端(分流进样留出10mm,不分流进样留出5mm),拧紧螺丝; b、出口端(接入检测器),烧杯中倒入少量丙酮,将出口端插入丙酮,检测是否有载气流出(有气泡出来说明载气通过),然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱,用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净,将毛细管柱接入检测器至顶,拧上螺丝(不可拧紧),将柱子抽回约2mm,拧紧螺丝。 注意:如果是新色谱柱,可只接进口端,出口端先不接入检测器,已老化色谱柱,待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。 2.2开机: a、打开电脑,打开载气(氮气),保证载气压力在13.5Mpa,分压在0.5-0.6Mpa,打开主机电源(power),依次打开氢气、空气发生器开关。 b、在电脑主界面上,找到右下角的chromeleon服务管理器,在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才能保证仪器启动。 c、双击桌面上的“Chromeleon 7”变色龙图标,进入Chromeleom console界面 在该界面下依次有“Thermo Scientific GC Home”、“Sample”、“Front-Inlet”、“Oven”、“Channel-1”、“审计(I)”、“队列(Q)”;根据要求依次在各界面下设置相关参数。

Clarus500GC气相色谱仪培训教材

PerkinElmer Clarus 500 气相色谱仪培训教材 美国珀金埃尔默仪器()有限责任公司

Clarus 500气相色谱仪概况 ·1955年PerkinElmer公司推出世界上第一台商品化气相色谱仪。 ·1966年世界上第一根商品化毛细管柱在PerkinElmer公司诞生。 ·Clarus 500 GC是PerkinElmer公司最新一代气相色谱仪。 ·Clarus 500 GC主机可由微处理器控制或由TotalChrom色谱工作站实行单点控制。 ·柱箱温度,双通道进样器﹑检测器等可独立控温,最高可达450度。 ·两种气路控制模式:手动控制或程序自动控制(PPC)可实时控制监测气路系统。·Clarus 500GC主机可存储五个分析方法,每个方法可调用﹑建立﹑编辑﹑修改﹑删除等。·Clarus 500 GC主机具有双通道背景自动校正功能。 ·置式自动进样器,可编辑两种进样程序,可选三种进样模式,可任意设定不同进样口,可放82个样品瓶。 ·TotalChrom 多任务,多功能的色谱数据处理系统,其强大的功能,图形化的操作界面,适于任何复杂的色谱图的数据处理。 ·Clarus 500 GC主机扩展功能强,可与PE公司HS﹑ATD﹑MS﹑FTIR联用,一体化性能好。 ·选配PE公司PreVent或 ProTect GC专利技术,可防止有害化合物进入GC主机系统,提高检测灵敏度,减少分析时间,延长GC使用寿命。

Clarus 500 GC操作简介 屏幕:由240X320分辨率的彩色液晶触摸屏构成。 开机和方法调用 开机步骤: 开启载气,打开仪器电源开关, 仪器自检完成后,仪器显示如左图 画面,按Log in进入仪器状态画面。 按屏幕显示方法开始加热各部 分温度,当所有部分都达到设定值 后,屏幕显示“READY ”即可进 样分析。 方法调用 按Tools 键,选择Method Editor 菜单,进入方法编辑。在方法编辑里 面,可以打开,编辑,存储,删除, 激活方法。 在方法编辑页面下,点击要设置的项 目,如进样口,柱温箱,检测器。设 置相应的参数,存储并激活该方法。 注:若屏幕长时间显示“NOT RDY ” 则需检查气路或电路各部分工作情 况,通常没准备好的部分的图标右下 角会有一红点闪烁。

气相色谱复习题及答案

气相色谱分析复习题及参考答案(46题) 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。 答:5—10 固定液检测器 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答:非极性沸点极性 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。 答:中极性沸点 4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答:越小难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。 答:定向重要 6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。 答:柱温柱压体积 8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答:气液重量重量 9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。 答:噪音 10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分的方法。答:相平衡平衡液相 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。 答:样品中所有组分产生信号 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的,并要与其它组分。答:内标物完全分离 13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物的量也要接近 的含量。

答:被测峰被测组分 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。答:硫酸电子捕获 二、选择题(选择正确的填入) 16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为: (1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5 (5)>1.5 答:(3) 17、表示色谱柱的柱效率,可以用:(1)分配比(2)分配系数 (3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速 答:(4) 18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。 (1)热导检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器 (4)碱火焰离子化检测器(5)火焰光度检测器 编号被测定样品 (1)从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 (2)在有机溶剂中测量微量水 (3)测定工业气体中的苯蒸气 (4)对含卤素、氮等杂质原子的有机物 (5)对含硫、磷的物质 答:(1)(3)、(2)(1)、(3)(2)、(4)(4)、(5)(5) 19、使用气相色谱仪热导池检测器时,有几个步骤,下面哪个次序是正确的。

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤

液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤: A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。 D、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 F、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表: 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多,因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II.基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)

色谱考试题与答案

色谱试题 一.选择题: 1. 在液相色谱中,梯度洗脱用于分离( 4 ) (1) 几何异构体(2) 沸点相近,官能团相同的试样 (3) 沸点相差大的试样(4) 分配比变化范围宽的试样 2. 在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数( 1 ) (1) 加长色谱柱(2) 流速加快(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增加 3. 一般气相色谱法适用于( 4 ) (1) 任何气体的测定 (2) 任何有机和无机化合物的分离、测定 (3) 无腐蚀性气体与在汽化温度下可以汽化的液体的分离与测定 (4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定 4. 对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的分离效率,最好采用的措施为( 2 ) (1) 改变载气速度(2) 改变固定液 (3) 改变担体(4) 改变载气性质 5. 为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是( 3 ) (1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯 6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关的因素是( 4 ) (1) 固定液的极性(2) 载气的种类 (3) 载气的流速(4) 标准物的选用 7.欲使色谱峰宽减小,可以采取(2, 3 ) (1) 降低柱温(2) 减少固定液含量 (3) 增加柱长(4) 增加载体粒度 8.在用低固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用( 4 ) (1) 提高柱温(2) 增加固定液含量 (3) 增大载体颗粒直径(4) 增加柱长 9.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取( 3 ) (1) 更细的载体(2) 最佳线速 (3) 高选择性固定相(4) 增加柱长 10.在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取( 1 ) (1) 增加柱长(2) 减小流动相速度 (3) 降低柱温(4) 增加柱温 11.涉及色谱过程热力学和动力学两方面的因素是( 2 ) (1) 保留值(2) 分离度(3) 理论塔板数(4) 峰面积 12. 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( 1 ) (1) 分配比(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数 13. 气液色谱中,保留值实际上反映下列( 3 )物质分子间相互作用力 (1) 组分和载气(2) 载气和固定液 (3) 组分和固定液(4) 组分和载气、固定液 14.在以下因素中,不属动力学因素的是( 2 ) (1) 液膜厚度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度 15.根据范第姆特方程式,在高流速情况下,影响柱效的因素是( 1 )

气相色谱仪的操作流程及注意事项

(沈阳光正分析仪器有限公司https://www.wendangku.net/doc/3d14163892.html,/cn/index.asp) 现在的气相色谱仪的操作都非常简单,类似于傻瓜式的操作。另外,如果购买我公司的产品,我们负责安装调试,培训操作人员。而且具有完善的售后服务。下面我就谈一下气相色谱仪的操作流程和注意事项。如有疑问欢迎随时来电咨询。 操作流程 一、开机前准备: 1、根据实验要求,选择合适的色谱柱; 2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏; 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机: 1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求; 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,按《输入》键,升温; 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样; 三、关机: 关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。 气相色谱使用注意事项 一、进样应注意问题: 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul 注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相

GC7890气相色谱仪培训讲义

气相色谱仪工作原理: 气相色谱仪以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器注入进样器汽化后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中的流动相(气相)和固定相(液相或气相)间分配或吸咐系数的差异,在载气的冲洗下各组分在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得分离,依次从柱后流出。然后用接在柱后的检测器,根据组份的物理、化学特性,将各组分按顺序检测出来。 气相色谱仪应用范围: 环境保护:大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究 生物化学:临床应用,病理和毒物研究 食品发酵:微生物饮料中微量组分的分析研究 中西药物:原料中间体及成品分析 石油加工:石油化工,石油地质,油品组成等分析控制和控矿研究 有机化学:有机合成领域内的成份研究和生产控制 卫生检查:劳动保护公害检测的分析和研究 尖端科学:军事检测控制和研究

GC7890气相色谱仪操作规程(一) 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间,要求0.4Mpa。 3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。本机N2 0.142Mpa; H2 0.11Mpa ; AIR 0.158Mpa. 4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。柱温150℃、汽化温度250℃、检测温度250℃ 5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器侧面右下侧的针形阀,使空气压力在0.158MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa 之间,按点火键3秒以上,点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.仪器点火后,打开工作站。点击数据采集菜单,查看基线。当工作站左下方出现电压及时间指示后,调节色谱仪面板上零点调节旋钮查看基线是否变化。如有变化,则色谱仪和工作站已处于联机状态,观察基线是否平稳。 8.当仪器稳定,基线零点指示灯处于正常状态时,工作站零点校正后,开始进样分析。分析结束后,将仪器柱箱、检测器、进样温度设置到50度以下,关机再关气。(载气开关最后关掉,让分析柱中有余留载气通过,起保护作用。) 9.调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。关闭电脑。 10.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品,结束GC7890的操作。 如果色谱死机,关闭色谱左侧电源(红色按钮),休息2分钟后,再重新启动色谱电源,输入温度:柱温(OVEN)150℃;进样器温度(INJ)250℃;检测器温度(DET)250℃。

《气相色谱法》考核试题

《气相色谱法》考核试题 满分:100分 考试日期:姓名:部门: 一、选择题(每题3分,共30分) 1.在色谱分析中,用于定量的参数是() A.保留时间 B.调整保留值 C.峰面积 D.半峰宽 2.塔板理论不能用于() A. 塔板数计算 B. 踏板高度计算 C. 解释色谱流出曲线的形状 D. 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中,色谱柱内装入的固定相为() A.一般固体物质 B.载体 C.载体+固定液 D.固体吸附剂 4. 当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?( ) A.H 2B.He C.Ar D.N 2 5. 试指出下述说法中,哪一种是错误的?( ) A. 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D. 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法采取的基准物是() A. 苯 B. 正庚烷 C. 正构烷烃 D. 正丁烷和丁二烯 7.指出下列哪一种气体不是气相色谱法常用的载气是( ) A.N2 B.H2 C.O2 D.He 8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?( ) A.固定液是气相色谱法的固定相 B. N 2 是气相色谱流动相 C.气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质 D. 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法 9.在气-液色谱法中,首先流出色谱柱的组分是( )

A.溶解能力小 B.吸附能力小 C.溶解能力大 D.吸附能力大 10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的?( ) A.最佳流速时,踏板高度最小 B. 最佳流速时,踏板高度最大 C. 最佳塔板高度时,流速最小 D. 最佳塔板高度时,流速最大 二、填空题(每空2分,共30分) 1. 按流动相的物态可将色谱法分为和。前者的流动相为。后者的流动相为。 2.气相色谱法多用沸点的化合物涂渍在惰性气体载体上作为固定相,一般只要在℃以下,有至 Kpa的蒸汽压性好的和化合物都可用气相色谱法进行分离。 3. 气相色谱常用的检测器有,, 和。 三、简答题(每题10分,共40分,第一题20分) 1.气相色谱定量分析时,为什么要引入定量校正因子? 2.色谱峰宽是如何产生的? 3.色谱峰的宽度与柱分离效果的关系如何?

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

气相色谱培训考试题

2010年7月气相色谱培训考试题 单位:姓名:成绩: 考试时间:180min,满分100分 一、选择题(每题1分,共30分): 1.实验室常用气相色谱仪的基本组成是()。(1)光源;(2)气路系统;(3)单色器系 统;(4)进样系统;(5)分离系统;(6)吸收系统;(7)电导池;(8)检测系统;(9)记录系统。 2.(A)1-3-6-8-9 (B)2-4-5-8-9 (C)2-4-5-7-9 (D)2-4-6-7-9 3.气相色谱法中,在采用低固定液含量柱,高载气线速进行快速色谱分析时,采用() 作载气可以改善气相传质阻力。 4.(A)H2 (B)N2 (C)He (D)Ne 5.在分析苯、甲苯、乙苯的混合物时,气化室的温度宜选为()。已知苯、甲苯、乙 苯的沸点分别为80.1℃、110.6℃和136.1℃ 6.(A)80℃ (B)120℃ (C)160℃ (D)200℃ 7.在气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于()。 (A)试样中沸点最高组分的沸点 (B)试样中沸点最低组分的沸点 (C)固定液的沸点 (D)固定液的最高使用温度 8.用气相色谱法测定废水中苯含量时常采用的检测器是()。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 9.用气相色谱法测定O2、N2、CO和CH4等气体的混合物时常采用的检测器是()。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 10.用气相色谱法测定含氯农药时常采用的检测器是()。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 11.对于热导池检测器,一般选择检测器的温度为()。 (A)试样中沸点最高组分的沸点 (B)试样中沸点最低组分的沸点 (C)高于或和柱温相近 (D)低于柱温10℃左右

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa(4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa (3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。 3、恒温在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器(样品进入处)加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等,应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后,将热导,氢焰转换开关置

气相色谱基础知识

气相色谱基本知识 1、什么是气相色谱法 以气体为流动相(称载气)的色谱分析法称气相色谱法(GC )。 2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离 在加温的状态下使样品瞬间气化,由载气带入色谱柱,由于各组分在固定相与流动相(载气)间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配,在色谱柱中以不同速度移动,经一段时间后得到分离,再依次被载气带入检测器,将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图,每一个峰代表最初混合物中不同的组分。峰出现的时间称为保留时间(t R ),可以用来对每个组分进行定性,根据峰的大小(峰面积)对每个组分进行定量。 涉及的几个术语: 固定相(stationary phase ): 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相; 流动相(mobile phase ):与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相; 色谱图:若干物质的流出曲线,即在不同时间的浓度或响应大小; 保留时间 (retention time ,t R ):样品注入到色谱峰最大值出现的时间; 3、气相色谱法特点 3.⒈选择性高:能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。 3.⒉分离效能高:一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。 3.⒊灵敏度高:气相色谱可检测11 10 -~13 10 -g的物质。 3.⒋分析速度快:一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。 3.⒌应用范围广:450℃以下有不低于27~330Pa 的蒸气压,热稳定性好的物质。

3.⒍缺点:不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物;需要有已知标准物作对照。 4、气相色谱系统 主要包括五大系统:载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。基本流程如下 脱水管限流器 4.1、载气系统: 可控而纯净的载气源。载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器,然后放空。 载气必须是纯洁的(99.999%),要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气等惰性气体。一般用热导检测器时,使用氢气、氦气,其它检测器使用氮气, 净化器:多为分子筛和活性碳管的串联,可除去水、氧气以及其它杂质。 4.2、进样系统: 包括气化室和进样装置,保证样品瞬间完全气化而引入载气流。常以微量注射器(穿过隔膜垫)将液体样品注入气化室。 进样条件的选择:影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度 气化室温度:一般稍高于样品沸点,保证样品瞬间完全气化; 进样量:不可过大,否则造成拖尾峰,进样量不超过数微升;柱径越细,进样量应越少;采用毛细管柱时,应分流进样以免过载; 进样速度(时间):1秒内完成,时间过长可引起色谱峰变宽或变形。 4.3分离系统: 分离系统是色谱分析的心脏部分,是在色谱柱内完成试样的分离,因为大多数分离都强烈

气相色谱仪操作步骤(做组分)

气相色谱仪操作步骤(做组分) 1、打开氮气钢瓶,减压阀输出压力调到0.4MPA,平时不需调整,只开关总阀。 2、打开氢气发生器,待发生器的压力达到0.4MPA以后,打开空气发生器。 3、待空气发生器的压力达到0.4MPA以后,观察色谱仪上空气Ⅱ的压力表指示应为0.12mp a(平时不需要调整),打开仪器总开关,仪器开始升温,待所有绿色指示灯闪烁后,按一下色谱仪上的桥流红色按钮,桥流指示灯亮。 4、打开色谱在线工作站,选择通道1,观察基线,基线平稳后开始进行分析。分析时,用上面的六通阀时,按参数键,TCD的极性设为1,检出CO2、C2H4、C2H6等,用下面的六通阀时,按参数键,TCD的极性设为0,检出O2、N2、CH4、CO等。 5、所有工作完成后,先关闭色谱仪总打开,再依次关掉氮、空、氢发生器。 二、求校正因子的操作步骤。 1、打开在线工作站,选择通道1点OK。 2、点击“实验信息”根据需要输入相关信息{也可以不输} 3、点击“方法”再点击屏幕左下方的“采样控制”,输入采样结束时间,选择文件保存方式,并点击“采用” 4、点击屏幕左下方的“积分”选择积分参量为面积,积分方法为“外标法”并点击“采用”。 5、点击“数据采集”“查看基线”待基线稳定后,开始做标准气样,

每做完一个标准气样,你要记住它所保存的文件名。 6、标准气体做完后,打开离线工作站。 7、点击“积分方法”选择积分参量为“面积”,积分方法为“外标法”并点击“采用”。 8、在离线工作站中,点击左上角的“打开”,选择一个你在在线工作站中所做的标样,并打开它。 9、点击“组分表”点击屏幕右边的“全选”在组分表中输入各组分的名字,点击“采用”。 10、点击“校正”,点击“标准含量”输入各组分的含量,选择重复次数,点击OK 11、点击加入标样,找到你在在线工作站所做的标样的文件名,并打开,再点击“加入标样”,直到把你所做的标样都加入一次,点击“校正完毕”点击“校正曲线”中个组分的名字,选择“强制过零”,就会出现校正曲线了。 12、点击屏幕上方的输出,把你所做的校正因子以一个方法文件的名称存在标样下 三、在线工作站中求样品含量的操作步骤 1、打开在线工作站,选择通道2,点击打开,找到你在离线工作站中所保存的相应的校正因子方法文件并打开它。 2、点击查看基线,待基线稳定后就可以进行样品分析。 3、样品出完后,点击预览,就可以看到结果了 四、在离线工作站中,查看所保存的样品的数据结果 1、打开离线工作站 2、点击屏幕左上方的打开,找到你想查看数据的样品的文件名并双

气相色谱仪理论试题

气相色谱仪理论试题 问答题 1、气相色谱仪的工作原理是什么?它是一种什么分析仪器? 每种物质在固定相中的溶解和解析或吸附和脱附能力有差异, 各物质在色谱柱中的滞留时间也就不同,即它们在色谱柱中的运行速度不同。随着载气的不断流过,各物质在柱中两相间经过了反复多次的分配与平衡过程,当运行一定的柱长以后,样品中的各物质得到了分离。 分离仪器 2、气相色谱法的流动相使用哪些载气?对其纯度有怎样的要求?它们钢瓶表面颜色分别是什么? H2、N2; 99.99%以上;绿色、黑色 3、气相色谱仪它分为哪六个系统?其中哪两个系统是尤为重要的?气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统、 温度控制系统; 进样系统、数据处理系统 4、用气相色谱法做定量测定时有哪几种测定方法?工作站默认的方法是什么方法? 面积归一法、校正归一法、内标法、外标法、指数法;面积归一法5、采用毛细管色谱柱,FID检测器所需要设定的是哪六个流量、三个温度、一个量程? 六个流量:载气、空气、H2、尾吹、隔垫吹扫、分流; 三个温度:注箱温度、检测器温度、气化室温度; 一个量程:峰放大倍数 6、在气路系统中净化气体的吸附剂分别是哪几种,各起什么作用?使用过的吸附剂如何活化方可重新使用? 硅胶去除水 10℃烘10h 活性碳去除油半年换一次300℃烘4h 分子筛去除碳氢化合物,有害有机杂质,机械杂质 300℃烘4h 7、HP-1和GDX-103分别属于什么色谱柱?它们的填料各是什么?HP-1非极性 100% 聚甲基硅氧烷 GDX-103 中等极性

高分子多孔小球 8、什么叫工作站?什么叫基线?什么叫保留时间?什么叫色谱峰?理想的色谱峰应呈什么曲线? 工作站:电信号转化为数字信号并通过电脑进行计算 基线:不进样情况下由温度流速转换的曲线 保留时间:从进样到浓度最大的时间 色谱峰:当组分进入检测器色谱流出曲线偏离基线而绘出的曲线 正态分布曲线 9、在检测系统中我们常用的是哪两种检测器?各适用于什么分析?氢火焰离子化检测器(FID) 碳氢化合物 热导池检测器(TCD)无机化合物,一般的有机化合物,无机分析 10、如何使用微量进样器? ⑴吸样前应检查注射器是否清洁(即抽动方便),针芯是否对准零刻度 ⑵吸入待测样品冲洗置换注射且3-5次,将冲洗样排入废液瓶中 ⑶吸样时应慢吸快排,尽量避免吸进气泡 ⑷吸样后应将针尖倾斜向上,并轻轻弹击注射器管壁,排除残存气泡 ⑸对刻度时不得用手接触样品部分管壁,对好刻度用滤纸拭去针头外样品,然后进样 ⑹进样时应准确将针头插入气化室,迅速推入样品,立即拔出 ⑺进样完毕后,将注射器用丙酮洗净后放回针盒内

气相色谱仪操作规程完全版

气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程(一) (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程(二) (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明(二) (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)

GC9790气相色谱仪操作规程(一) 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。 4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀,使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后,可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品,结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分,包括氮气钢瓶,氢气源发生器,空气源发生器。 1.2气相主机,包括氢火焰离子化检测器(FID)。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4-0.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面,设定柱温(恒温、程序升温)、设定进样器温度,设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中,等待指示灯亮,到达所设状态,就绪指示灯亮,即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关,平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑,双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。

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