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第八章 分析化学中常用的分离和富集方法答案.

第八章  分析化学中常用的分离和富集方法答案.
第八章  分析化学中常用的分离和富集方法答案.

习题1

1.分离方法在定量分析中有什么重要性?分离时对常量和微量组分的回收率要求如何?(参考答案)答:

在定量分析,对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰,以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定,必须采用分离富集方法。换句话说,分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果,保证分析结果的准确性,扩大分析应用范围。

在一般情况下,对常量组分的回收率要求大于99.9%,而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低,对回收率要求也降低。

2.在氢氧化物沉淀分离中,常用的有哪些方法?举例说明。(参考答案)

答:

在氢氧化物沉淀分离中,沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此,采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中,通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有:

A.氢氧化钠:NaOH是强碱,用于分离两性元素(如Al3+,Zn2+,Cr3+)与非两性元素,两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中,而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。

B.氨水法:采用NH4Cl-NH3缓冲溶液(pH8-9),可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。

C.有机碱法:可形成不同pH的缓冲体系控制分离,如pH5-6六亚甲基四胺-HCl缓冲液,常用于Mn2,Co2+,Ni2+,Cu2+,Zn2+,Cd2+与Al3+,Fe3+,Ti(IV)等的分离。

D.ZnO悬浊液法等:这一类悬浊液可控制溶液的pH值,如ZnO悬浊液的pH值约为6,可用于某些氢氧化物沉淀分离。

3.某试样含Fe,A1,Ca,Mg,Ti元素,经碱熔融后,用水浸取,盐酸酸化,加氨水中和至出现红棕色沉淀(pH约为3左右),再加六亚甲基四胺加热过滤,分出沉淀和滤液。试问。为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时,表示pH为3左右?过滤后得到的沉淀是什么?滤液又是什么?试样中若含Zn2+和Mn2+,它们是在沉淀中还是在滤液中?(参考答案)

答:

A.溶液中出现红棕色沉淀应是Fe(OH)3,沉淀时的pH应在3左右。(当人眼看到红棕色沉淀时,已有部分Fe(OH)3析出,pH值稍大于Fe3+开始沉淀的理论值)。

B.过滤后得的沉淀应是TiO(OH)2、Fe(OH)3和Al(OH)3;滤液是Ca2+,Mg2+离子溶液。

C.试样中若含Zn2+和Mn2+,它们应以Zn2+和Mn2+离子形式存在于滤液中。

4.采用无机沉淀剂,怎样从铜合金的试液中分离出微量Fe3+?(参考答案)

答:

采用NH4Cl-NH3缓冲液,pH8-9,采用Al(OH)3共沉淀剂可以从铜合金试液中氢氧化物共沉淀法分离出微量Fe3+。

5.用氢氧化物沉淀分离时,常有共沉淀现象,有什么方法可以减少沉淀对其他组分的吸附?(参考答案)答:

加入大量无干扰的电解质,可以减少沉淀对其他组分的吸附。

6.共沉淀富集痕量组分,对共沉淀剂有什么要求?有机共沉淀剂较无机共沉淀剂有何优点?(参考答案)答:

对共沉淀剂的要求主要有:一是对富集的痕量组分的回收率要高(即富集效率大);二是不干扰富集组分的测定或者干扰容易消除(即不影响后续测定)。

有机共沉淀剂较无机共沉淀剂的主要优点:一是选择性高;二是有机共沉淀剂易除去(如灼烧);三是富集效果较好。

7.何谓分配系数,分配比?萃取率与哪些因素有关?采用什么措施可提高萃取率?为什么在进行螯合萃取时,溶液酸度的控制显得很重要?(参考答案)

答:

分配系数和分配比是萃取分离中的两个重要参数。

分配系数:是溶质在两相中型体相同组分的浓度比(严格说应为活度比)。

而分配比:是溶质在两相中的总浓度之比。在给定的温度下,K D是一个常数。但D除了与K D有关外,还与溶液酸度、溶质浓度等因素有关,它是一个条件常数。在分析化学中,人们更多关注分离组分的总量而较少考虑其形态分布,因此通常使用分配比。

萃取率:,可见萃取率与分配比(即溶质性质和萃取体系)和相比有关,但与组分含量无关。

提高萃取率有两个重要途径:一是采用(少量有机溶剂)多次萃取;二是采用协同萃取。

螯合物萃取过程可表示为:

可见,溶液酸度可能影响螯合剂的离解、金属离子的水解以及其他副反应,影响螯合物萃取平衡,因此在进行螯合萃取时酸度控制是非常重要的。

8.用硫酸钡重量法测定硫酸根时,大量Fe3+会产生共沉淀。试问当分析硫铁矿(FeS2)中的硫时,如果用硫酸钡重量法进行测定,有什么办法可以消除Fe3+干扰?(参考答案)

答:

将试液流过强酸型阳离子交换树脂过柱除去Fe3+,流出液再加入沉淀剂测定硫酸根。

9.离子交换树脂分几类,各有什么特点?什么是离子交换树脂的交联度,交换容量?(参考答案)

答:

通常离子交换树脂按性能通常分为三类:

阳离子交换树脂,用于分离阳离子,又分为强酸型阳离子交换树脂和弱酸型阳离子交换树脂。前

者可在酸性中性和碱性溶液中使用,而后者不宜在酸性溶液中使用。

阴离子交换树脂,用于分离阴离子,又分为强碱性阴离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂两种。前者可在酸性中性和碱性溶液中使用,而后者不宜在碱性溶液中使用。

螯合树脂。选择性地交换某些金属离子。

交联度指交联剂在树脂中质量百分率,其大小与树脂性能有关。交联度一般在4-14%之间。交联度小,树脂网眼大,溶胀性大,刚性差。

交换容量是指每克干树脂所能交换的物质量(mmol),它决定于树脂内所含活性基团的数目,一般为3-6mmol·g-1。

10.为何在分析工作中常采用离子交换法制备水,但很少采用金属容器来制备蒸馏水?(参考答案)

答:

许多分析实验需要纯水作溶剂或洗涤用水,通常有蒸馏水、去离子水和超纯水等。采用离子交换法制备去离子水具有简便且低能耗,能有效除去水中的离子。因此在分析工作中常采用离子交换法制备水。而金属容器容易受氧化腐蚀,蒸馏时引起离子污染,因此金属容器很少用来制备蒸馏水。

11.几种色谱分离方法(纸上色谱,薄层色谱及反相分配色谱)的固定相和分离机理有何不同?(参考答案)

答:

色谱法是一种分离方法,它利用物质在两相中分配系数的微小差异,当两相作相对移动时,使被测物质在两相之间进行反复多次分配,这样原来微小的分配差异产生了很大的效果,使各组分分离开来。

通常认为纸色谱的固定相是吸附滤纸纤维素上的水分(或与纤维素羟基缔合的固定水),分配色谱是纸色谱的主要分离机理。

薄层色谱的固定相主要是硅胶等吸附剂,吸附色谱是薄层色谱的分离机理。

反相分配色谱的固定相一般是涂渍在载体上的非极性有机物,其分离机理是反相分配色谱。

分析化学中常用的分离和富集方法教案

第8章 分析化学中常用的分离和富集方法 教学目的:学习各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用,掌握复杂体系的 分离与分析;分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析。 教学重点:掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用。 教学难点:萃取分离的基本原理、实验方法和有关计算。 8.1 概述 干扰组分指样品中原有杂质(溶解)或加入试剂引入的杂质,当杂质量少时可加掩蔽剂消除干扰,量大或无合适掩蔽剂时可采用分离的方法。 分离完全的含义:(1)干扰组分少到不干扰;(2)被测组分损失可忽略不计。 完全与否用回收率表示 100?分离后测得的量回收率=%原始含量 对回收率的要求随组分含量的不同而不同: 含量(质量分数) 回收率 1%以上 >99.9% 0.01-1% >99% 0.01%以下 90-95% 常用的分离方法:沉淀、挥发和蒸馏、液-液萃取、离子交换、色谱等。 8.1.1沉淀分离法 1.常量组分的分离(自己看书:5分钟) (1) 利用生成氢氧化物 a. NaOH 法 b. NH3法(NH 4+存在) c. 有机碱法 六次(亚)甲基四胺 pH =5-6 d. ZnO 悬浮液法 pH =6 (2) 硫化物沉淀 (3) 有机沉淀剂 2.痕量组分的共沉淀分离和富集 (1) 无机共沉淀分离和富集 a. 利用表面吸附进行共沉淀 CuS 可将0.02ug 的Hg 2+从1L 溶液中沉淀出 b. 利用生成混晶 (2) 有机共沉淀剂 灼烧时共沉淀剂易除去,吸附作用小,选择性高,相对分子质量大,体积也大,分离效果好。 a. 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀:辛可宁,丹宁,动物胶b. 利用形成离子缔合物进行共沉淀:甲基紫,孔雀绿,品红,亚甲基蓝c. 利用“固体萃取剂”进行共沉淀。 8.1.2挥发和蒸馏分离法 挥发法:选择性高 As 的氢化物,Si 的氟化物,As 、Sb 、Sn 、Ge 的氯化物 蒸馏法:N -NH 4+-NH 3↑(酸吸收) 利用沸点不同,进行有机物的分离和提纯。 8.2 液-液萃取分离法 8.2.1萃取分离法的基本原理 萃取:把某组分从一个液相(水相)转移到互不相溶的另一个液相(有机相)的过程。 反萃取:有机相→水相

智慧树知到 《分析化学》章节测试答案(0001)

智慧树知到《分析化学》章节测试答案 第一章 1、某组分的百分含量为97.5%,其有效数字位数是()。 A:一位 B:两位 C:三位 D:四位 正确答案:四位 2、下列情况引起偶然误差的是( )。 A:重量法测定SiO2时,硅酸沉淀不完全 B:使用腐蚀了的砝码进行称量 C:滴定管读数最后一位估计不准 D:所有试剂中含有干扰组分 正确答案:滴定管读数最后一位估计不准 3、提高分析结果准确度的方法有() A:选择恰当的分析方法 B:减小测量误差 C:减小偶然误差的影响 D:消除测量中的系统误差 正确答案:选择恰当的分析方法,减小测量误差,减小偶然误差的影响5、置信度愈高,置信区间愈大。 A:对

B:错 正确答案:错 第二章 1、下列各组酸碱对中属于共轭酸碱对的是() A:H2CO3~CO3- B:H3O+~OH- C:H3PO4~H2PO4- D:H2SO4~SO4- 正确答案:H3PO4~H2PO4- 2、可用于标定硫代硫酸钠的基准物质有()。 A:A.KIO3 B:B.KBrO3 C:C.K2Cr2O7 D:D.K3[Fe(CN)] 正确答案: A.KIO3,C.K2Cr2O7 3、下列溶液以NaOH溶液或盐酸溶液滴定时,在滴定曲线上会出现二个突跃的是()。A:H2SO4+ H3PO4 B:HCl+ H3BO3 C:HAc+HF D:NaOH+ Na3PO4 正确答案:H2SO4+ H3PO4,NaOH+ Na3PO4 4、下列质子条件正确的是()。

A:NaCN溶液的质子条件是[H+]=[OH-]+[HCN] B:B.浓度为c的Na2S溶液的质子条件是[OH-]=[H+]+[HS-]+2[H2S] C:浓度为c的(NH4)2CO3溶液的质子条件是[H+]=[OH-]+[NH3]-[H CO3-] D:浓度为c的NaOH溶液的质子条件是[OH-]=[H+]+c 正确答案: NaCN溶液的质子条件是[H+]=[OH-]+[HCN],B.浓度为c的Na2S溶液的质子条件是[OH-]=[H+]+[HS-]+2[H2S],浓度为c的(NH4)2CO3溶液的质子条件是[H+]=[OH-]+[NH3]-[H CO3-],浓度为c的NaOH溶液的质子条件是[OH-]=[H+]+c 5、液体试样保存期的长短与待测物的稳定性以及保存方法有关。 A:对 B:错 正确答案:对 第三章 1、测量次数较多时,用标准偏差来表示一组数据的精密度 A:对 B:错 正确答案:A 2、酸碱滴定中选择指示剂的原则是() A:指示剂变色范围与化学计量点完全符合 B:指示剂应在pH=7.00时变色 C:指示剂的变色范围应全部或部分落入滴定pH突跃范围之内 D:指示剂的变色范围应全部落在滴定pH突跃范围之内 正确答案:C

化工分离工程试题答卷及参考答案

MESH方程。 一、填空(每空2分,共20分) 1. 如果设计中给定数值的物理量的数目等于 设计变量,设计才有结果。 2. 在最小回流比条件下,若只有重组分是非分 配组分,轻组分为分配组分,存在着两个 恒浓区,出现在精镏段和进料板 位置。 3. 在萃取精镏中,当原溶液非理想性不大时, 加入溶剂后,溶剂与组分1形成具有较强正 偏差的非理想溶液,与组分2形成 负偏差或理想溶液,可提高组分1对2的 相对挥发度。 4. 化学吸收中用增强因子表示化学反应对传质 速率的增强程度,增强因子E的定义是化学吸 收的液相分传质系数(k L)/无化学吸收的液相 分传质系数(k0L)。 5. 对普通的N级逆流装置进行变量分析,若组 分数为C个,建立的MESH方程在全塔有 NC+NC+2N+N=N(2C+3) 个。 η; 6. 热力学效率定义为= 实际的分离过程是不可逆的,所以热力学效 率必定于1。 7. 反渗透是利用反渗透膜选择性的只透过 溶剂的性质,对溶液施加压力,克服溶 剂的渗透压,是一种用来浓缩溶液的膜 分离过程。 二、推导(20分) 1. 由物料衡算,相平衡关系式推导图1单 级分离基本关系式。 ——相平衡常数; 式中: K i ψ——气相分 率(气体量/进料量)。 2. 精馏塔第j级进出物料如图1,建立

三、简答(每题5分,共25分) 1.什么叫相平衡相平衡常数的定义是什么 由混合物或溶液形成若干相,这些相保持物理平衡而共存状态。热力学上看物系的自由焓最小;动力学上看相间表观传递速率为零。 K i =y i /x i 。 2.关键组分的定义是什么;在精馏操作中, 一般关键组分与非关键组分在顶、釜的 分配情况如何 由设计者指定浓度或提出回收率的组分。 LK绝大多数在塔顶出现,在釜中量严格控制; HK绝大多数在塔釜出现,在顶中量严格控制; LNK全部或接近全部在塔顶出现; HNK全部或接近全部在塔釜出现。 3.在吸收过程中,塔中每级汽、液流量为 什么不能视为恒摩尔流 吸收为单相传质过程,吸收剂吸收了气体中的溶质而流量在下降过程中不断增加,气体的流量相应的减少,因此气液相流量在塔内都不能视为恒定。 4.在精馏塔中设中间换热器为什么会提高 热力学效率 在中间再沸器所加入的热量其温度低于塔 底加入热量的温度,在中间冷凝器所引出的 热量其温度高于塔顶引出热量的温度,相对 于无中间换热器的精馏塔传热温差小,热力 学效率高。 5.反应精馏的主要优点有那些 (1)产物一旦生成立即移出反应区;(2)反应区反应物浓度高,生产能力大;(3)反应热可由精馏过程利用;(4)节省设备投资费用;(5)对于难分离物系通过反应分离成较纯产品。 四、计算(1、2题10分,3题15分,共35分) 1. 将含苯(mol分数)的苯(1)—甲苯(2)混合物在下绝热闪蒸,若闪蒸温度为94℃,用计算结果说明该温度能否满足闪蒸要求 已知:94℃时P 1 0= P 2 0= 2. 已知甲醇(1)和醋酸甲酯(2)在常压、54℃ 下形成共沸物,共沸组成X 2 =(mol分率), 在此条件下:kPa P kPa p98 . 65 , 24 . 9002 1 = =求 该系统的活度系数。 3. 气体混合物含乙烷、丙烷、丁烷(均为摩尔分数),用不挥发的烃类进行吸收,已知吸收后丙烷的吸收率为81%,取丙烷在全塔的平均吸收因子A=,求所需理论板数;若其它条件不变,提高平均液汽比到原来的2倍,此时丙烷的吸 收率可达到多少。

常用的分离和富集方法

第十章常用的分离和富集方法 1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。 答:在实际的分析工作中,遇到的样品往往含有各种组分,当进行测定时常常彼此发生干扰。不仅影响分析结果的准确度,甚至无法进行测定,为了消除干扰,较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂,但在有些情况下,这些方法并不能消除干扰,因此必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。所以,定量分离是分析化学的主要内容之一。 2.何谓回收率?在回收工作中对回收率要求如何? 答:回收率是用来表示分离效果的物理量,回收率越大,分离效果越好,一般要求R A>90~95%即可。 3.何谓分离率?在分析工作中对分离率的要求如何? 答:分离率表示干扰组分B与待测组分A的分离程度,用表示S B/A,S B/A越小,则R B越小,则A与B之间的分离就越完全,干扰就消除的越彻底。通常,对常量待测组分和常量干扰组分,分离率应在0.1%以下;但对微量待测组分和常量干扰组分,则要求分离率小于10-4%。 4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。 答:优点:具有较高的选择性,沉淀的溶解度小,沉淀作用比较完全,而且得到的沉淀较纯净。沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。 5.何谓分配系数、分配比?二者在什么情况下相等? 答:分配系数:是表示在萃取过程中,物质进入有机溶剂的相对大小。 分配比:是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度之和的比值,表示该物质在两相中的分配情况。 当溶质在两相中仅存在一种形态时,二者相等。 6.为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要? 答:在萃取过程中,溶液的酸度越小,则被萃取的物质分配比越大,越有利于萃取,但酸度过低则可能引起金属离子的水解,或其他干扰反应发生,应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。 7.解释下列各概念:交联度,交换容量,比移值。 答:交联度:在合成离子交换树脂的过程中,将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的过程中,将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。 交换容量:表示每克干树脂所能交换的相当于一价离子的物质的量。是表征树脂交换能力大小的特征参数,通常为3~6 mmol/g。 比较值R f:表示某组分再滤纸上的迁移情况。 8.在离子交换分离法中,影响离子交换亲和力的主要因素有那些? 答:离子亲和力的大小与离子所带电荷数及它的半径有关,在交换过程中,价态愈高,亲和力越大,对于同价离子其水化半径越大,(阳离子原子序数越大)亲和力越小。 9.柱色谱、纸色谱、薄层色谱和离子交换色谱这几种色谱分离法的固定相和流动相各是什么?试比较它们分离机理的异同。

分析化学答案第8,9章

第5章 重量分析法和沉淀滴定法 思考题 1. 解释下列现象。 a. CaF 2在 pH =3的溶液中的溶解度较在 pH=5的溶液中的溶解度大; 答:这是由于酸效应的影响。因为()sp sp F H K K α'=?,随着[H + ]的增大,()F H α也增大,sp K '也随之增大,即溶解度变大。所以,CaF 2在 pH =3的溶液中的溶解度较在 pH=5的溶液 中的溶解度大。 b .Ag 2CrO 4在 mol ·L -1AgNO 3溶液中的溶解度较在 mol ·L -1 K 2CrO 4溶液中的溶解度小; 答:Ag 2CrO 4的p K sp = Ag 2CrO 4在 mol ·L -1 AgNO 3溶液中的溶解度s 1: 1 5.7111.71 2210 1[]0.0010 10sp K Ag mol L s ---+?=== Ag 2CrO 4在 mol ·L -1 K 2CrO 4溶液中的溶解度s 2: 1 4.36210mol L s --?= = = 所以, s 1< s 2,即Ag 2CrO 4在 mol ·L -1AgNO 3溶液中的溶解度较在 mol ·L -1 K 2CrO 4溶液中的溶解度小。 c. BaSO 4沉淀要用水洗涤,而 AgCl 沉淀要用稀 HNO 3洗涤; 答:BaSO 4沉淀要水洗涤的目的是洗去吸附在沉淀表面的杂质离子。 AgCl 沉淀为无定形沉淀,不能用纯水洗涤,这是因为无定形沉淀易发生胶溶,所以 洗涤液不能用纯水,而应加入适量的电解质。用稀HNO 3还可防止Ag + 水解,且HNO 3加热易于除去。 d .BaSO 4沉淀要陈化,而 AgCl 或F e 2O 3·nH 2O 沉淀不要陈化; 答:BaSO 4沉淀为晶形沉淀,陈化可获得完整、粗大而纯净的晶形沉淀。 而 AgCl 或Fe 2O 3·nH 2O 沉淀为非晶形沉淀。对于此类沉淀,陈化不仅不能改善沉淀的形状,反而使沉淀更趋粘结,杂质难以洗净。 e. AgCl 和BaSO 4的 K sp 值差不多,但可以控制条件得到BaSO 4晶形沉淀,而AgCl 只能得到无定形沉淀; 答:各种沉淀都有一个能大批自发产生晶核的相对过饱和极限值,称为临界(过饱和)值。控制相对过饱和度在临界值以下,沉淀就以异相成核为主,能得到大颗粒晶形沉淀。BaSO 4和AgCl 的临界值分别为1000和,所以前者控制条件,比较容易保持过饱和度不超过临界值,得到晶形沉淀。而后者临界值太小,控制条件仍无法使过饱和度小于临界值,故只能得到无定形沉淀。 f. ZnS 在HgS 沉淀表面上而不在BaSO 4沉淀表面上继沉淀。 答:由于HgS 表面的S 2-浓度比溶液中大得多,对ZnS 来说,此处的相对过饱和度显著增 大,因而导致沉淀析出。而BaSO 4沉淀表面无与S 2-或Zn 2+ 相同的离子,故不会出现继沉淀。

分离课后习题及标准答案

第一章 绪论 1.分离技术的三种分类方法各有什么特点? 答:(1)按被分离物质的性质分类分为物理分离法、化学分离法、物理化学分离法。 (2)按分离过程的本质分类分为平衡分离过程、速度差分离过程、反应分离过程。 (3)场流分类法 2.分离富集的目的? 答:①定量分析的试样通常是复杂物质,试样中其他组分的存在常常影响某些组分的定量测定,干扰严重时甚至使分析工作无法进行。这时必须根据试样的具体情况,采用适当的分离方法,把干扰组分分离除去,然后才能进行定量测定。②如果要进行试样的全分析,往往需要把各种组分适当的分离,而后分别加以鉴定或测定。③而对于试样中的某些痕量组分,进行分离的同时往往也就进行了必要的浓缩和富集,于是就便于测定。因此物质的化学分离和测定具有同样重要意义。 3.什么是直接分离和间接分离? 答:直接分离是将待测组分从复杂的干扰组分分离出来;间接分离是将干扰组分转入新相,而将待测组分留在原水相中。 4.阐述浓缩、富集和纯化三个概念的差异与联系? 答:富集:通过分离,使目标组分在某空间区域的浓度增大。浓缩:将溶剂部分分离,使溶质浓度提高的过程。纯化:通过分离使某种物质的纯度提高的过程。 根据目标组分在原始溶液中的相对含量(摩尔分数)的不同进行区分: (方法 被分离组分的摩尔分数)富集 <0.1;浓缩 0.1-0.9;纯化 >0.9。 5.回收因子、分离因子和富集倍数有什么区别和联系? 答:(1)被分离物质在分离过程中损失量的多少,某组分的回收程度,用回收率来表示。 待测组分A的回收率,用RA 表示,Q A°---为富集前待测物的量;QA ---富集后待测物的量。%100?= A A A Q Q R (2)分离因子:两组分的分离程度。用SA , B 表示。B A B A B A B ,//R R Q Q Q Q S A =??= A —待测组分; B —干扰组分。如果待测组分A 符合定量要求,即可认为QA ≈ QoA,SA,B ≈ QoB/QB = 1/RB,常量组分测定:SA ,B ≈103;分离因子越大,分离效果越好。 (3)富集倍数:目标组分和基体组分的回收率之比,用F 表示, M M T T M T Q Q Q Q R R F //== RT 为组分的回收率;RM 为基体的回收率; QT °为富集前待测物的量; QT 为富集后待测物的量;QM °为富集前基体的量;Q M为富集后基体的量。 第二章 分离过程中的热力学 2.气体分子吸附在固体吸附剂表面时,某吸附等温线可以由朗格缪尔吸附方程得到。试分析吸附物质的吸附平衡常数K 与该气体物质在气相的分压p 需满足什么条件才能使朗格缪尔吸附等温线近似为直线。 答:溶质吸附量q 与溶质气体分压p 的关系可以用朗格缪尔吸附方程表示:p K p K q q A A +=1max ,式中qmax 为溶质在固相表面以单分子层覆盖的最大容量;KA 为溶质的吸附平衡常数。在低压时,p K q q p K A A max 1=,《。

分析化学(第三版)第八章 沉淀滴定法

分析化学(第三版)第八章沉淀滴定法1.什么叫沉淀滴定法?沉淀滴定法所用的沉淀反应必须具备哪些条件?答:沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。 沉淀滴定法所应的沉淀反应,必须具备下列条件: (1)反应的完全程度高,达到平衡的速率快,不易形成过饱和溶液。,即反应能定量进行。 (2)沉淀的组成恒定,沉淀的溶解度必须很小,在沉淀的过程中不易发生共沉淀现象。(3)有确定终点的简便方法。 2.写出莫尔法、佛尔哈德法和法扬斯法测定Cl-的主要反应,并指出各种方法选用的指示剂和酸 度条件。 答:(1)莫尔法 -+主要反应:Cl+Ag=AgCl? 指示剂:铬酸钾 酸度条件:pH=6.0?10.5 (2)佛尔哈德法 -+主要反应:Cl+Ag=AgCl? (过量) +-Ag+SCN=AgSCN? (剩余) 指示剂:铁铵矾。 酸度条件:0.1?1 mol/L (3)法扬斯法 -+主要反应:Cl+Ag=AgCl? 指示剂:荧光黄

酸度条件:pH=7?10.5 3.用银量法测定下列试样: (1)BaCl(2)KCl,(3)NHCl,(4)KSCN,(5)NaCO+NaCl,(6)NaBr,各应选用2,43 何种方法确定终点?为什么? 答:(1)BaCl用佛尔哈德法或法扬斯法。因为莫尔法能生成BaCrO沉淀。 24 -(2)Cl用莫尔法。此法最简便。 ++(3)NHCl用佛尔哈德法或法扬斯法。因为当、[NH]大了不能用莫尔法测定,即使[NH]444 不大酸度也难以控制。 -(4)SCN用佛尔哈德法最简便。 72 (5)NaCO+NaCl用佛尔哈德法。如用莫尔法、法扬斯法时生成AgCO沉淀造成误差。 323 -(6)NaBr 用佛尔哈德法最好。用莫尔法在终点时必须剧烈摇动,以减少AgBr吸附Br而使终点过早出现。用法扬斯法必须采用曙红作指示剂。 4.在下列情况下,测定结果是偏高、偏低,还是无影响?并说明其原因。 -(1)在pH=4的条件下,用莫尔法测定Cl; -(2)用佛尔哈德法测定Cl既没有将AgCl沉淀滤去或加热促其凝聚,有没有加有机溶剂; -(3)同(2)的条件下测定Br; -(4)用法扬斯法测定Cl,曙红作指示剂; -(5)用法扬斯法测定I,曙红作指示剂。 2-2-答:(1)偏高。因部分CrO 转变成CrO,指示剂剂浓度降低,则终点推迟出现。 427

分析化学 第十二章 分析化学中的常用分离方法

第十二章 定量分析中的分离方法 (1~2学时) 在络合滴定一章中讨论过用掩蔽方法消除干扰问题。在实际工作中,单用掩蔽的方法有时难以消除干扰离子的影响,此时,需要选用适当的分离方法使待测组分与干扰组分分离;对于微量或痕量组分的测定,常需要富集后才能测定。对于常量组分的分离和痕量组分的富集,总的要求是分离、富集要完全,即待测组分回收率要符合一定的要求。对于含量大于1%的常量组分,回收率应接近100%;对于痕量组分,回收率可在90~110%之间,在有的情况下,例如待测组分的含量太低时,回收率在80~120%之间亦属符合要求。 §12-1 沉淀分离法 沉淀分离法是利用反应使待测组分与干扰离子分离的方法。常用的沉淀分离方法有: 1 氢氧化物沉淀分离法 使离子形成氢氧化物沉淀[如Fe(OH)3等]或含水氧化物(如SiO 2·H 2O 等)。常用的沉淀剂有NaOH 、氨水、ZnO 等。 ⑴ NaOH 溶液:通常用它可控制pH 值≥12,常用于两性金属离子和非两性金属离子的分离。 ⑵ 氨和氯化铵缓冲溶液:它可将pH 值控制在9左右,常用来沉淀不与NH 3形成络离子的许多种金属离子,亦可使许多两性金属离子沉淀成氢氧化物沉淀。 ⑶ 利用难溶化合物的悬浮液来控制pH 值:例如ZnO 悬浮液就是较常用的一种,ZnO 在水中 具有下列平衡:ZnO + H 2O Zn(OH)2 Zn 2+ + 2 OH - [Zn 2+][OH -]2 = Ksp [OH -]= ][2+Zn K sp 当加ZnO 悬浮液于酸性溶液中,ZnO 溶解而使[OH -]达一定值时,溶液pH 值就为一定的数 值。例如[Zn 2+]=0.l mol ·L -1时,[OH -]= 1 .0102.117-?=1.1×10-6 而当[Zn 2+]改变时,pH 值的改变极其缓慢。一般讲,利用ZnO 悬浮液,可把溶液的pH 值控制在5.5~6.5。其他如CaCO 3、MgO 等的悬浮液都可用以控制一定的pH 值。 氢氧化物沉淀分离法的选择性较差。形成的沉淀多为是非晶形沉淀,共沉淀现象较为严重。为了改善沉淀性能,减少共沉淀现象,沉淀作用应在较浓的热溶液中进行,使生成的氢氧化物沉淀含水分较少,结构较紧密,体积较小,吸附杂质的机会减小。沉淀完毕后加入适量热水稀释,使吸附的杂质离开沉淀表面转入溶液,从而获得较纯的沉淀。如果让沉淀作用在尽量浓的溶液中进行,并

分离课后习题及答案

第一章绪论1.分离技术的三种分类方法各有什么特点? 答:(1)按被分离物质的性质分类分为物理分离法、化学分离法、物理化学分离法。 (2)按分离过程的本质分类分为平衡分离过程、速度差分离过程、反应分离过程。(3)场流分类法 2.分离富集的目的? 答:①定量分析的试样通常是复杂物质,试样中其他组分的存在常常影响某些组分的定量测定,干扰严重时甚至使分析工作无法进行。这时必须根据试样的具体情况,采用适当的分离方法,把干扰组分分离除去,然后才能进行定量测定。②如果要进行试样的全分析,往往需要把各种组分适当的分离,而后分别加以鉴定或测定。③而对于试样中的某些痕量组分,进行分离的同时往往也就进行了必要的浓缩和富集,于是就便于测定。因此物质的化学分离和测定具有同样重要意义。 3.什么是直接分离和间接分离? 答:直接分离是将待测组分从复杂的干扰组分分离出来;间接分离是将干扰组分转入新相,而将待测组分留在原水相中。 4.阐述浓缩、富集和纯化三个概念的差异与联系? 答:富集:通过分离,使目标组分在某空间区域的浓度增大。浓缩:将溶剂部分分离,使溶质浓度提高的过程。纯化:通过分离使某种物质的纯度提高的过程。 根据目标组分在原始溶液中的相对含量(摩尔分数)的不同进行区分: (方法被分离组分的摩尔分数)富集<0.1;浓缩0.1-0.9;纯化>0.9。 5.回收因子、分离因子和富集倍数有什么区别和联系?

答:(1)被分离物质在分离过程中损失量的多少,某组分的回收程度,用回收率来表示。 待测组分A 的回收率,用RA 表示,QA °---为富集前待测物的量;QA---富集后待测物的量。%100?= A A A Q Q R (2)分离因子:两组分的分离程度。用SA , B 表示。B A B A B A B ,//R R Q Q Q Q S A =??= A —待测组分;B —干扰组分。如果待测组分A 符合定量要求,即可认为QA ≈ QoA ,SA,B ≈ QoB/QB = 1/RB ,常量组分测定:SA,B ≈103;分离因子越大,分离效果越好。 (3)富集倍数:目标组分和基体组分的回收率之比,用F 表示, M M T T M T Q Q Q Q R R F //== RT 为组分的回收率;RM 为基体的回收率; QT °为富集前待测物的量; QT 为富集后待测物的量;QM °为富集前基体的量;QM 为富集后基体的量。 第二章 分离过程中的热力学 2.气体分子吸附在固体吸附剂表面时,某吸附等温线可以由朗格缪尔吸附方程得到。试分析吸附物质的吸附平衡常数K 与该气体物质在气相的分压p 需满足什么条件才能使朗格缪尔吸附等温线近似为直线。 答:溶质吸附量q 与溶质气体分压p 的关系可以用朗格缪尔吸附方程表示:p K p K q q A A +=1max ,式中qmax 为溶质在固相表面以单分子层覆盖的最大容量;KA 为溶质的吸附平衡常数。在低压时,p K q q p K A A max 1=,《。 第三章 分离过程中的动力学 1.简单讨论分子运动与宏观物体机械运动的差别和共同点。

分离与富集

人胎盘组织造血干/祖细胞的分离富集 【摘要】为了探索从胎盘组织中分离富集造血干/祖细胞(HSPC)的标化流程,采用机械法加胶原酶消化法制备人胎盘组织单个细胞悬液,用羟乙基淀粉(6% HES)法从中分离出单个核细胞(MNC),再经免疫磁珠分选法分选出CD34-、CD34+CD38-、CD34+CD38+ 3个细胞亚群,用流式细胞术对各阶段分选细胞进行表型分析并计算分选细胞的富集度和回收率。结果表明:机械法加胶原酶消化法制备的人胎盘组织单个细胞悬液中单个核细胞(MNC)数达(12.30±3.51)×108,与脐血初始样品所含的MNC数(8.86±5.38)×108 比较差异无统计学意义,而其CD34+细胞所占百分率[(3.93±2.31)%]则明显高于脐血[(0.44±0.29)%]。胎盘组织单个细胞悬液经6% HES分离后MNC和CD34+细胞的回收率分别为(45.3±11.7)%和(51.1±9.8)%;MNC经免疫磁珠分选后,其CD34+细胞的纯度和回收率分别为(73.4±14.1)%和(52.7±11.7)%。结论:本实验所建立的"机械法加胶原酶消化法-HES分离MNC-MACS分选目标细胞"的分离纯化方法可从胎盘组织获得高丰度、高富集度、高活性的HSPC,为进一步研究胎盘HSPC提供了比较经济、效果较好的分离富集方案。【关键词】

CD34抗原;造血干细胞;胎盘;免疫磁珠细胞分选;脐血【材料和方法】 造血干/祖细胞(hematopoietic stem/ progenitor cells,HSPC)存在于人骨髓、动员的外周血和脐血等组织中。新近,有学者提出人胎盘组织中含有比脐血更为丰富的造血干细胞;人胎盘组织中CD34+ HSPC的百分率是脐血的8.8倍,并且人胎盘组织中免疫细胞成分较少,极有希望成为今后HSPC 的新来源。从人胎盘组织分离出高活性、高丰度的HSPC是对其进行相关生物学特性等研究的前提,目前尚无有关人胎盘组织HSPC分离的优化方案可循。本研究旨在建立从胎盘组织中分离、 纯化HSPC的标化流程,为今后人胎盘组织HSPC的深入研究打下良好的基础。 主要试剂 胶原酶(collagenase Ⅳ)、羟乙基淀粉(hydroxyethyl starch,HES)为Sigma公司产品。RPMI 1640、新生牛血清(FCS)购自于Gibco公司。荧光标记单克隆抗体 CD38-FITC、CD34-PE及CD34绝对计数试剂盒为Becton Dickinson公司产品。免疫磁珠细胞分选试剂盒购自Miltenyi Biotec公司。

常用的分离和富集方法

第十一章 常用的分离和富集方法 【教学目标】 1.学习各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用 2.掌握复杂体系的分离与分析 3.了解分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析 【重点难点】 掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用 【课时安排】计划4课时 【教学内容】共五节 第一节 概述 一、回收率 100 分离后测得的量回收率=%原始含量 对回收率的要求(随组分含量的不同而不同): 含量(质量分数) 回收率 1%以上 >99.9% 0.01-1% >99% 0.01%以下 90-95% 常用的分离方法:沉淀、挥发和蒸馏、液-液萃取、离子交换、色谱等。 8.1.1沉淀分离法 1.常量组分的分离(自己看书:5分钟) (1) 利用生成氢氧化物 a. NaOH 法 b. NH3法(NH 4+存在) c. 有机碱法 六次(亚)甲基四胺 pH =5-6 d. ZnO 悬浮液法 pH =6 (2) 硫化物沉淀 (3) 有机沉淀剂 2.痕量组分的共沉淀分离和富集 (1) 无机共沉淀分离和富集 a. 利用表面吸附进行共沉淀 CuS 可将0.02ug 的Hg 2+从1L 溶液中沉淀出 b. 利用生成混晶 (2) 有机共沉淀剂 灼烧时共沉淀剂易除去,吸附作用小,选择性高,相对分子质量大,体积也大,分离效果好。 a. 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀:辛可宁,丹宁,动物胶b. 利用形成离子缔合物进行共沉淀:甲基紫,孔雀绿,品红,亚甲基蓝c. 利用“固体萃取剂”进行共沉淀。 8.1.2挥发和蒸馏分离法 挥发法:选择性高 As 的氢化物,Si 的氟化物,As 、Sb 、Sn 、Ge 的氯化物

分析化学课后习题(详解)

分析化学(第五版)课后习题答案 第二章 误差及分析数据的统计处理 3. 某矿石中钨的质量分数(%)测定结果为:20.39,20.41,20.43。计算标准偏差s 及置信度为95%时的置信区间。 答:分析结果的平均值x =20.41% () ()()()2 4120432041204120412039201 2221 2 ......-+-+-= --= ∑=n x x s n i i =0.02% n=3,置信度为95%时,t = 4.303,有 μ=n ts x ±= (20.410.05)% 7. 有一标样,其标准值为0.123%,今用一新方法测定,得四次数据如下(%):0.112,0.118,0.115和0.119,判断新方法是否存在系统误差。(置信度选95%) 答:x =0.116%,s=0.003% n=6,置信度为95%时,t = 3.182,有 t 计算=n s x μ-= 4003 0123 01160?-...=4.667> t 新方法存在系统误差,结果偏低。 11.按有效数字运算规则,计算下列各式: (1) 2.187×0.854 + 9.6× 10-5 - 0.0326×0.00814; (2) 51.38/(8.709×0.09460); (3);

(4) 6 8 810 3310161051---????... 解:(1)1.868;(2)62.36;(3)705.2 ;(4)1.7×10-5。 第三章 滴定分析 3.7. 计算下列溶液滴定度,以g·mL -1表示: (1) 以0.2015 mol·L -1HCl 溶液,用来测定Na 2CO 3,NH 3 (2) 以0.1896 mol·L -1NaOH 溶液,用来测定HNO 3,CH 3COOH 解: (1) 根据反应式 Na 2CO 3 + 2HCl = H 2CO 3 + NaCl NH 3·H 2O + HCl = H 2O + NH 4 Cl 可以得到关系式 n Na 2CO 3 = HCl n 2 1 , HCl NH n n =3, 所以 = 1 1000232-???L mL M c CO Na HCl =0.01068g/mL = 1 10003-??L mL M c NH HCl =0.003432g/mL (2) 根据NaOH 与HNO 3的反应可知 n NaOH =n HNO3 根据NaOH 与CH 3COOH 的反应可知 n NaOH =n CH3COOH 所以 = 1 10003-??L mL M c HNO NaOH = 0.01195g/mL ; = 1 10003-??L mL M c COOH CH NaOH = 0.01138g/mL 3.8. 计算0.01135 mol·L -1HCl 溶液对CaO 的滴定度。 解:根据CaO 和HCl 的反应可知 n CaO =2 1 n HCl 所以 T CaO/HCl = 1 10002-??L mL M c CaO HCl = 0.0003183g/mL

化工分离过程-课后标准答案刘家祺

化工分离过程-课后答案刘家祺

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化学工程与工艺教学改革系列参考书 分离过程例题与习题集 叶庆国钟立梅主编 化工学院化学工程教研室

前言 化学工程与工艺专业所在的化学工程与技术一级学科属于山东省“重中之重”学科,一直处于山东省领先地位,而分离工程是该专业二门重要的必修专业课程之一。该课程利用物理化学、化工原理、化工热力学、传递过程原理等基础基础知识中有关相平衡热力学、动力学、分子及共聚集状态的微观机理,传热、传质和动量传递理论来研究化工生产实际中复杂物系分离和提纯技术。传统的教学方法的突出的弊端就是手工计算工程量大,而且结果不准确。同时由于现代化化学工业日趋集成化、自动化、连续化,学生能学到的东西越来越少。所以,传统的教学模式不能满足现代化工业生产对高水平工业工程师的需求,开展分离工程课程教学方法与教学手段课题的研究与实践,对我们的学生能否承担起现代化学工业的重任,与该课程的教学质量关系重大,因此对该门课程进行教学改革具有深远意义。 分离工程课程的改革主要包括多媒体辅助教学课件的开发、分离工程例题与习题集、分离工程试题库的编写等工作。目前全国各高校化学工程与工艺专业使用的教材一般均为由化学工程与工艺专业委员会组织编写的化工分离过程(陈洪钫主编,化学工业出版社),其他类似的教材已出版了十余部。这些教材有些还未配习题,即便有习题,也无参考答案,而至今没有一本与该课程相关的例题与 习题集的出版。因此编写这样一本学习参考书,既能发挥我校优势,又符合形势需要,填补参考书空白,具有良好的应用前景。 分离工程学习指导和习题集与课程内容紧密结合,习题贯穿目前已出版的相关教材,有解题过程和答案,部分题目提供多种解题思路及解题过程,为学生的课堂以及课后学习提供了有力指导。 编者 2006 年3月

分析化学中常用的分离富集方法

分析化学中常用的分离富集方法 思考题 11-1 在分析化学中,为什么要进行分离富集?分离时对常量和微量组分的回收率要求如何?答:在定量分析,对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰,以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定,必须采用分离富集方法。换句话说,分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果,保证分析结果的准确性,扩大分析应用范围。在一般情况下,对常量组分的回收率要求大于99.9%,而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低,对回收率要求也降低。 11-2 常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离?举例说明。 答:在氢氧化物沉淀分离中,沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此,采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中,通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有: a 氢氧化钠:NaOH是强碱,用于分离两性元素(如Al3+,Zn2+,Cr3+)与非两性元素,两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中,而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。 b 氨水法:采用NH4Cl-NH3缓冲溶液(pH8-9),可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。 c 有机碱法:可形成不同pH的缓冲体系控制分离,如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液,常用于Mn2+,Co2+,Ni2+,Cu2+,Zn2+,Cd2+与Al3+,Fe3+,Ti(IV)等的分离。 d ZnO悬浊液法等:这一类悬浊液可控制溶液的pH值,如ZnO悬浊液的pH值约为6,可用于某些氢氧化物沉淀分离。 11-3 某矿样溶液含Fe3+,A13+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+和Zn2+等离子,加入NH4C1和氨水后,哪些离子以什么形式存在于溶液中?哪些离子以什么方式存在于沉淀中?分离是否完全? 答:NH4Cl与NH3构成缓冲液,pH在8-9间,因此溶液中有Ca2+,Mg2+,,Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+,而沉淀中有Fe(OH)3,Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。试液中Fe3+,A13+,Cr3+可以与Ca2+,Mg2+,Cu2+和Zn2+等离子完全分开,而Mn2+分离不完全。 11-4 如将上述矿样用Na2O2熔融,以水浸取,其分离情况又如何? 答:Na2O2即是强碱又是氧化剂,Cr3+、Mn2+分别被氧化成CrO42-和MnO4-。因此溶液有AlO22-,ZnO22-,MnO4-和CrO42-和少量Ca2+,在沉淀中有:Fe(OH)3,Mg(OH)2和Cu(OH)2和少量Ca(OH)2

无机及分析化学第8章 习题答案

第八章 氧化还原反应 习题解答 1. 什么叫金属的电极电势?以金属-金属离子电极为例说明它是怎么产生的? 1. 当把金属插入其盐溶液中,在金属与溶液间由于电荷不均等原因而产生了电势差,这种产生在金属和它的盐溶液之间的电势叫做金属的电极电势。 当把金属插入其盐溶液中,会同时出现两种相反的过程。一方面金属晶格中金属离子受极性水分子的吸引而形成水合离子进入溶液。另一方面金属表面的自由电子会吸引溶液中的金属离子使其沉积到金属表面。这两个过程可表示如下: M(s)M (aq)e n n +-+垐垐?噲垐?溶解沉积 当溶解速率与沉积速率相等时,就达到动态平衡。一般地说,在溶解和沉积过程中,由金属表面进入溶液中的金属离子总数与从溶液中沉积到金属表面的金属离子总数并不相等,这样在金属与溶液间就由于电荷不均等而产生了电势差。 2. 举例说明什么是歧化反应? 2. 在Cl 2+H 2O=HClO+HCl 中:Cl 2既是反应的氧化剂,又是还原剂,这种氧化-还原反应叫做歧化反应。 3. 指出下列化合物中各元素的氧化数: 4. 举例说明常见电极的类型和符号。 4. 常见电极共有四种类型: (1)金属-金属离子电极 金属置于其金属离子的盐溶液中所构成的电极。如Zn(s) | Zn 2+ (2)气体-离子电极 这类电极的构成需要一个固体导电体,该导电固体与所接触的气体和溶液都不起反应,但它有时能催化气体电极反应的进行。如Pt | H 2(g) | H + (3)金属-金属难溶盐或氧化物-阴离子电极 表面涂有该金属的难溶盐(或氧化物)的金属浸入与该盐具有相同阴离子的溶液即构成此类电极。如Ag | AgCl(s) | Cl - (4)“氧化还原”电极 将惰性导电材料(铂或石墨)放于含有同一元素不同氧化数的两种离子的溶液中即构成此类电极。如Pt | Fe 2+ ,Fe 3+ 5. 写出5种由不同类型电极组成的原电池的符号和对应的氧化还原反应方程式。 5. (1)(-)Pt | H 2(p ) | H + ( c 1 ) || Cu 2+ (c 2 ) | Cu(+) (2)(-)Pt | H 2(p ) | H + ( c 1) || Cl - (c 2 ) | AgCl | Ag(+) (3)(-)Zn | Zn 2+ (c 1) || Cl - (c 2) | AgCl | Ag(+) (4)(-)Zn | Zn 2+ (c 1) || Fe 3+ (c 2 ), Fe 2+ (c 3) | Pt(+) (5)(-)Pt | H 2(p ) | H + ( c 1) || Fe 3+ (c 2), Fe 2+ (c 3 ) | Pt(+) 6. 用氧化数法配平下列方程式: (1) 4 Zn +10 HNO 3(极稀) = 4 Zn(NO 3)2 + NH 4NO 3 +3 H 2O (2) K 2Cr 2O 7 + 6 KI + 7 H 2SO 4 = Cr 2(SO 4)3 + 4 K 2SO 4 + 3 I 2 + 7 H 2O (3) 5Na 2C 2O 4+2KmnO 4+3H 2SO 4=2MnSO 4+K 2SO 4+5Na 2SO 4+10CO 2+8H 2O

分离分析化学练习

1 1.均相沉淀法的沉淀途径有①改变溶液的PH ②在溶液中直接产生出沉淀剂 ③逐渐除去溶剂④破坏可溶性络 合物 四种。 2.沉淀分离法是利用进行的分离法, 它是在试液中加入沉淀剂以达到分离的目的。 3、当试样中被测组分甚微而测定方法的灵敏度 又不够时,可以通过共沉淀作用等分离法将 被测物质富集起来,然后进行测定。 4、常量组分的沉淀分离中,将该组分沉淀为氢 氧化物是常用的分离方法之一。此种沉淀分离法 中常用的控制溶液pH的方法有法,法,法和 法等。 5、在共沉淀分离中,常用的共沉淀剂有无机 共沉淀剂和有机共沉淀剂两大类。 6、在以无机共沉淀剂进行共沉淀分离时,其主 要方法有利用形成或利用 以获得分离的方法。 7.絮凝分离法的作用原理是电中和作用 和吸附架桥作用。 8、试指出下列(1)-(5)各例分别属于何种性 质的共沉淀。 (1)以Al(OH)3为载体使Fe3+和TiO2+共沉淀()。 (2)以BaSO4为载体使RaSO4与之共沉淀()。 (3)利用动物胶使硅酸凝聚()。(4)InI-离子加入甲基紫,使之沉淀()。A.生成混晶体的共沉淀 B.利用表面吸附进 行的共沉淀 C.利用胶体的凝聚作用进行的共沉淀 D.利用 形成离子缔合物进入具有相似结构的载体而被 共沉淀。 2 1. 从水相向有机相萃取的液-液萃取分离法,其 萃取过程的实质是: A. 将物质由疏水性转变为亲水性 B. 将 物质由亲水性转变为疏水性C. 将水合离子转化为配合物 D. 将水合离子转化为溶于有机试剂的沉淀 2. 下列有关溶剂萃取百分率(E%)的说法,正确的是: A. E= 被萃物在有机相中的总含量 被萃物在水相中的总含量 ×100%B. E= 被萃物在有机相中的总含量 被萃物在两相中的总含量 ×100%C. E= 被萃物在水相中的总含量 被萃物在有机相中的总含量 ×100% D. 3. 下列体系中,形成协萃体系的是 A.乙酰基丙酮为萃取剂,萃取Al3+; B.用乙醚萃取三氯化铁; C.形成高分子胺盐的萃取体系; D.HTTA 与2,2-联吡啶为萃取剂,萃取La3+。 4.用丁二酮肟作萃取剂,CHCl3为溶剂,萃取Ni2+时,Ni2+能从水相进入有机相的原因是 A.Ni2+的电荷被中和 B.溶液的酸度发生了变化 C.引入了疏水基团 D.水合离子的水分子被置换 5.对于萃取分离中分配比D,下列说法正确的是 A.D=[A总]有/[A总]水; B.对于简单体系D就是 K D;C .等体积萃取时D=E/(100-E) 6.用8-羟基喹啉为萃取剂,用氯仿为溶剂,萃取分离Fe3+,Mn2+时,已知它们萃取曲线的pH1/2值分别为1.5、6.7。这2种离子萃取分离完 全时溶液的pH值应控制 范围内。 7.含I2的水溶液10ml,其中含I2 1.00mg,已知D=85,用9ml CCl4每次用3ml,分三次萃取。水溶液中剩余I2的质量为。

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