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药物分析笔记:胺类药物的分析

药物分析笔记:胺类药物的分析
药物分析笔记:胺类药物的分析

药物分析笔记:胺类药物的分析

芳胺类药物的分析

1、基本结构与化学性质:

(一)盐酸普鲁卡因:

1、芳伯氨基特征:重氮化偶合反应

2、酯键易水解:光、热、碱,

3、产物为对氨基苯甲酸(paba)。

4、游离碱难溶水且碱性弱:非水滴定法,

5、亚硝酸钠法测定含量。

(二)对乙酰氨基酚:

1、水解产物呈芳伯氨基特性:酸性中易水解

2、水解产物易酯化:水解后产生醋酸

3、与三氯化铁呈色:紫外、红外、均可

2、鉴别试验:

1、重氮化偶合反应:盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚(水解成对氨基酚)

2、三氯化铁反应:对乙酰氨基酚水液加三氯化铁显蓝紫色。

3、水解产物的反应:

4、红外吸收光谱

3、对乙酰氨基酚的杂质检查:

1、乙醇溶液的澄清度与颜色:检查中间体对氨基酚的有色氧化产物。

2、有关物质:药典用薄层色谱法检查对氯乙酰苯胺。

3、对氨基酚:中间体或水解产物,

4、毒性大。有芳胺反应,而

5、对乙酰氨基酚没有。

4、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查:药典规定检查水解产物对氨基苯甲酸小于1.2%.

5、含量测定:

(一)亚硝酸钠滴定法:有芳伯氨基的药物(普)以及水解后有芳伯氨基的药物(对)

均可测定。

测定条件:

1、加入溴化钾(2g):加速反应。

2、加入强酸加速反应:反应加快、重氮盐酸性中稳定、防偶氮氨基化合物生成。

3、室温10——30 c 温度太高,亚硝酸逸出

4、滴定管尖端插入液面下滴定:避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解。

(二)紫外分分光度法:对乙酰氨基酚

苯乙胺类药物的分析

1、基本结构与典型药物:肾上腺素

2、鉴别试验:

1、三氯化铁反应:

2、氧化反应:盐酸异丙肾上腺素偏酸性下与碘迅速氧化。

3、甲醛——硫酸反应:

4、紫外特征吸收与红外吸收谱:

3、酮体检查:四种都需检查酮体,

4、酮体在310nm处有吸收,

5、小于0.06% .

6、含量测定:

(一)非水溶液滴定法:冰醋酸为溶剂,醋酸汞消除氢卤酸干扰,结晶紫指示终点。三种

(6)溴量法:盐酸去氧肾上腺素及注射液用此法。

要点:防游离溴及碘逸出,溴过量2%,空白试验。

氨基醚衍生物药物的分析

1、基本结构与性质:遇光分解盐酸苯海拉明:

2、鉴别试验:

1、与硫酸反应显色:二苯甲氧基反应

2、水解反应:遇酸水解生成二苯基甲醇

3、与硝酸银反应形成沉淀:

4、紫外红外吸收光谱

三、含量测定:

1、非水溶液滴定法:~原料药为盐酸盐,冰醋酸中加醋酸汞后与高氯酸生成苯海拉明高氯酸盐,不能用于片剂测定,受硬酯酸镁干扰。

2、酸性染料比色法:为分光光度法,

3、灵敏度高。片剂含量测定及片剂溶出度的测定。实验关键要有合适ph,提取是否完全,要求高。

4、阴离子表面活性剂滴定法:容量分析法,

5、准确度高,

6、用于注射液的含量测定。

1、快速锁屏

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药物分析笔记:分光光度法

药物分析笔记:分光光度法 一、基本原理 紫外——可见分光光度法:是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好。 波长长(频率小)的光线能量小,波长短(频率大)的光线能量大。 100nm 200nm 400nm 800nm 400um 1m 通指 X-射线紫外区可见区红外区微波区无线电波区 Beer-lambert定律: A=E l c A——吸收度 E-吸收系数 l ——液层厚度 c——溶液浓度 吸收度浓度与厚度的关系。是吸收光度法的基本定律,重要前提是单色光。 摩尔吸收系数:指在一定波长下,溶液浓度为 1mol/L ,厚度为1cm时的吸收度,用表示。 百分吸收系数:指在一定波长下,溶液浓度为1%(W/V),厚度为1cm时的吸收度,用表示。

影响Beer定律因素:化学因素,光学因素 二、紫外——可见分光光度计:主要部件:医学教育;网 https://www.wendangku.net/doc/3d2617682.html, 1、光源:要求光谱的光源,氢灯和钨灯(350nm) 2、单色器:进口狭缝、准直镜、色散元件(棱镜和光栅)、聚焦透镜和出口狭缝组成。 3、吸收池:用光学玻璃制成的吸收池,只能用于可见光区。用熔融石英(氧化硅),可见紫外光区。 4、检测器:光电池:(硒光电池:用于可见光;硅光电池:紫外可见光)内阻小,易疲劳。 光电管:内阻高,电流易放大 . 5、讯号处理和显示器 三、定性与定量方法:医学教l育网 https://www.wendangku.net/doc/3d2617682.html, (一)、定性鉴别:是多数有机化合物具有吸收光谱特征。一般用对比法。 1、对比吸收光谱特征数据 2、对比吸收度(或吸收系数)比值 3、对比吸收光谱的一致性 (二)、纯度检查:杂质检查与杂质限量检测 (三)、含量测定: 1、吸收系数法

药物分析第六章2课时

节章第六章胺类药物的分析称名 课授课授 2 第八周授课间时数时排安课课授授多媒体讲授教具方法、明确胺类药物的性质、结构特征、鉴别试验、杂质检查;教学1 HPLC的原理及方法。2目的、学会亚硝酸钠滴定法、非水滴定法及学教芳胺类药物、苯乙胺类药物及丙胺类药物的分析;点重学教的原理及方法;亚硝酸钠滴定法、非水滴定法及HPLC点难 8 项目芳胺类药物、苯乙胺类药物及丙胺类药物的分析胺类药物的种 类较多,根据其化学性质结构特点可分为芳胺类、芳烃胺类、脂装肪胺类和磺酰胺类等几大类。订 线典型药物结构与性质一、 对氨基苯甲酸酯类药物(一) 本类药物分子中都具有对氨基苯甲酸酯的母体,结构通式如下: )典型药物:苯佐卡因、盐酸普鲁卡因和盐酸丁卡因等局部麻醉药。结构(1: 为 (Procaine Hydrochloride) (盐酸普鲁卡因)苯佐卡因(Benzocaine) (Tetracaine Hydrochloride) 盐酸丁卡因盐酸普鲁卡因胺(抗心律失常药)因其化学性质与本类药物很相似,也在此一word 编辑版. 并列入讨论。其结构如下: )主要化学性质(2 显重氮化-偶合反应;与芳醛缩合反应;易氧化变色等。 1.芳伯氨基特性 含酯键(或酰胺键)易水解。其水解的快慢受光线、热或碱性条2水解特性。的影响。水解产物主要为对氨基苯甲酸(PABA)因此故具有弱碱性。除苯佐卡因外,因其脂烃胺侧链为叔胺氮原子,3.弱碱性能与生物碱沉淀剂发生沉淀反应;但在水溶液中不能用标准酸直接滴定,在非水溶剂中能滴定。可本类药物的游离碱多为碱性油状液体或低熔点固体,难溶于水,4.其它特性易溶于水和乙醇,溶于有机溶剂。其盐酸盐均系白色结晶性粉末,具有一定的熔点,难溶于有机

《药物分析》第六章(2课时)

章节 名称 第六章胺类药物的分析 授课 安排 授课 时数 2 授课 时间 第八周 授课 方法 讲授 授课 教具 多媒体 教学 目的 1、明确胺类药物的性质、结构特征、鉴别试验、杂质检查; 2、学会亚硝酸钠滴定法、非水滴定法及HPLC的原理及方法。 教学 重点 芳胺类药物、苯乙胺类药物及丙胺类药物的分析; 教学 难点 亚硝酸钠滴定法、非水滴定法及HPLC的原理及方法; 项目8 芳胺类药物、苯乙胺类药物及丙胺类药物的分析 胺类药物的种类较多,根据其化学性质结构特点可分为芳胺类、芳烃胺类、脂肪胺类和磺酰胺类等几大类。 一、典型药物结构与性质 (一)对氨基苯甲酸酯类药物 本类药物分子中都具有对氨基苯甲酸酯的母体,结构通式如下: (1)典型药物:苯佐卡因、盐酸普鲁卡因和盐酸丁卡因等局部麻醉药。结构为: 苯佐卡因(Benzocaine) (盐酸普鲁卡因)(Procaine Hydrochloride) 盐酸丁卡因(Tetracaine Hydrochloride) 盐酸普鲁卡因胺(抗心律失常药)因其化学性质与本类药物很相似,也在此一装 订 线

并列入讨论。其结构如下: (2)主要化学性质 1.芳伯氨基特性显重氮化-偶合反应;与芳醛缩合反应;易氧化变色等。 2.水解特性含酯键(或酰胺键)易水解。其水解的快慢受光线、热或碱性条件的影响。水解产物主要为对氨基苯甲酸(PABA)。 3.弱碱性除苯佐卡因外,因其脂烃胺侧链为叔胺氮原子,故具有弱碱性。因此能与生物碱沉淀剂发生沉淀反应;但在水溶液中不能用标准酸直接滴定,在非水溶剂中能滴定。 4.其它特性本类药物的游离碱多为碱性油状液体或低熔点固体,难溶于水,可溶于有机溶剂。其盐酸盐均系白色结晶性粉末,具有一定的熔点,易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂。 (二)酰胺类药物 本类药物均系苯胺的酰基衍生物,其共性是具有芳酰氨基,基本结构为: (1)典型药物:对乙酰氨基酚(扑热息痛)等解热镇痛药、盐酸利多卡因和盐酸布比卡因等局部麻醉药及醋氨苯砜抗麻风药。结构为: 对乙酰氨基酚(Paracetamol) 醋氨苯砜(Acedapsone) 盐酸利多卡因(Lidocaine Hydrochloride)盐酸布比卡因(Bupivacaine Hydrochloride) (2)主要化学性质 1.水解后显芳伯氨基特性芳酰氨基在酸性溶液中易水解为芳伯氨基,并显芳

药物分析课堂笔记

第一章绪论 第一节药物分析在药学领域中的地位和任务 药物分析:是利用分析测定手段,发展药物的分析方法,研究药物的质量规律,对药物进行全面检验与控制的一门学科。 第二节药品质量标准 掌握药品质量标准的定义、主要内容和制订的原则。 一、药品质量标准的制订 药品(质量)标准是国家对药品质量、及检验方法所作的技术规定,是药品生产、经营、使用、检验和药品监督管理部门共同遵循的法定依据。我国现行的药品标准有:国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监管局药品标准)。 制订药品质量标准应遵循的原则: 1、充分考虑药品的安全性与有效性。 2、检测项目、分析方法和限度要合理可行。 3、从生产、流通和使用各个环节考察影响药品质量的因素。 4、制剂质量标准与原料药质量标准要有关联性。 总之要体现“安全有效,技术先进,经济合理”的方针。 二、药品质量标准的主要内容: (一)名称 1、质量标准中药品的名称包括中文和英文名称,中文是按照CADN(中国药品通用名称)命名原则命名的;英文名称原则上按照INN命名原则确定英文名或拉丁文名,再译成中文正式品名。药品名称应明确、简短、发音清晰,全名最好不超过4个音节或四个字母。 2、对属于某一相同药效的药物命名,应采用该类药物的词干。 3.避免采用给患者以暗示的有关药理学、解剖学、生理学、病理学或治疗学的药品名称,并不得用代号命名。 (二)性状 1.外观、臭、味:具有鉴别意义,在一定程度上反映药物内在质量 2.溶解性:药物重要物理性质,在质量标准中用术语表示,药典凡例对术语有明确规定。 3.物理常数:熔点、沸点、比旋度、折光率、粘度、相对密度、馏程、凝点、吸收系数、比旋度等 (三)鉴别利用药物分子结构表现出来的特殊化学行为或光谱特征,是鉴别药物真伪的重要依据。鉴别方法有物理方法、化学方法和生物学方法等。 (四)检查包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。 1.有效性检查指和疗效相关,但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。 2.均一性主要是检查制剂的均匀程度。 3.纯度要求是对药物中的杂质进行检查,一般为限量检查,不需要测定其含量。 4安全性检查:在正常用药的情况下,保证用药的安全。 (五)含量测定用规定方法测定药物中有效成分的含量,常用方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法和酶化学方法等。使用化学分析法、仪器分析法测定称为“含量测定”,结果一般用含量百分率(%)表示。使用生物学方法和酶化学方法测定称为“效价测定”,结果一般用效价(国际单位IU)表示。 (六)类别 (七)贮藏

药物分析笔记:胺类药物的分析

药物分析笔记:胺类药物的分析 芳胺类药物的分析 1、基本结构与化学性质: (一)盐酸普鲁卡因: 1、芳伯氨基特征:重氮化偶合反应 2、酯键易水解:光、热、碱, 3、产物为对氨基苯甲酸(paba)。 4、游离碱难溶水且碱性弱:非水滴定法, 5、亚硝酸钠法测定含量。 (二)对乙酰氨基酚: 1、水解产物呈芳伯氨基特性:酸性中易水解 2、水解产物易酯化:水解后产生醋酸 3、与三氯化铁呈色:紫外、红外、均可 2、鉴别试验: 1、重氮化偶合反应:盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚(水解成对氨基酚) 2、三氯化铁反应:对乙酰氨基酚水液加三氯化铁显蓝紫色。 3、水解产物的反应: 4、红外吸收光谱 3、对乙酰氨基酚的杂质检查: 1、乙醇溶液的澄清度与颜色:检查中间体对氨基酚的有色氧化产物。 2、有关物质:药典用薄层色谱法检查对氯乙酰苯胺。 3、对氨基酚:中间体或水解产物, 4、毒性大。有芳胺反应,而 5、对乙酰氨基酚没有。 4、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查:药典规定检查水解产物对氨基苯甲酸小于1.2%. 5、含量测定: (一)亚硝酸钠滴定法:有芳伯氨基的药物(普)以及水解后有芳伯氨基的药物(对)

均可测定。 测定条件: 1、加入溴化钾(2g):加速反应。 2、加入强酸加速反应:反应加快、重氮盐酸性中稳定、防偶氮氨基化合物生成。 3、室温10——30 c 温度太高,亚硝酸逸出 4、滴定管尖端插入液面下滴定:避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解。 (二)紫外分分光度法:对乙酰氨基酚 苯乙胺类药物的分析 1、基本结构与典型药物:肾上腺素 2、鉴别试验: 1、三氯化铁反应: 2、氧化反应:盐酸异丙肾上腺素偏酸性下与碘迅速氧化。 3、甲醛——硫酸反应: 4、紫外特征吸收与红外吸收谱: 3、酮体检查:四种都需检查酮体, 4、酮体在310nm处有吸收, 5、小于0.06% . 6、含量测定: (一)非水溶液滴定法:冰醋酸为溶剂,醋酸汞消除氢卤酸干扰,结晶紫指示终点。三种 (6)溴量法:盐酸去氧肾上腺素及注射液用此法。 要点:防游离溴及碘逸出,溴过量2%,空白试验。 氨基醚衍生物药物的分析 1、基本结构与性质:遇光分解盐酸苯海拉明: 2、鉴别试验: 1、与硫酸反应显色:二苯甲氧基反应 2、水解反应:遇酸水解生成二苯基甲醇 3、与硝酸银反应形成沉淀: 4、紫外红外吸收光谱 三、含量测定:

药物分析 笔记 重点

药物分析笔记重点(每周更新) 2009-03-08 19:39 第一周 绪论 药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的学科。目的:为了保证药品的安全,有效和质量可控。任务:药品生产过程的质量可控,药品储存过程的质量可控,药品使用和销售过程的质量可控,药品质量标准的制定,临床药物的分析。 药品是指用于预防,治疗,诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治,用法用量的物质,是广大人民群众防病治病,保护健康必不可少的特殊商品。 《中国药典》Ch.P 《美国药典》USP <美国国家处方集》NF 《英国药典》BP 《日本药局方》JP《欧洲药典》Ph.Eur 《国际药典》 Ph.Int 《药品非临床研究质量管理规定》GLP 《中药材生产质量管理规范》GAP 《药品生产质量管理规范》GMP 《药品经营质量管理规范》 GSP 《药品临床试验管理规范》GCP 。 第一章药典概况 《中国药典》(2005年版)建国后第八版共三部 1953、 1963、 1977、 1985、1990、 1995、 2000、 2005年版共八版 第一部:收载药材及饮片,植物油脂和提取物,成方制剂和单味制剂等(中药及相关)。第二部分两部分,第一部分:收载化学药品,抗生素,生化药品,放射性药品,第二部分:收载要用辅料(西药及相关)。第三部:收载生物制品,首次将《中国生物制品规程》并入药典。 《中国药典》的内容为凡例,正文,附录和索引四个部分。 凡例:1、除另有规定外,按凡例执行,凡例具有法定的约束力。2、原料药的含量未规定上限时,系指不超过101.0% 。3、生产或贮存期间含量会降低时,可适当增加原料药的投料量。4、对照品除另有规定外均按干燥品(或无水物质)进行计算后使用。5、**滴定液(YYYmol/L)需精密标定 YYYmol/LXXX溶液不需要精密标定。6、20摄氏度时,1滴=0.05ml。7、溶液后的“(1-10)”系指固体物质1g或溶液物质1.0ml加溶剂使成为10ml溶液。8、称取0.1g±0.04, 2g±0.5,2.0±0.05,2.00±0.005。精密称定指准确至千分之一,称定指准确至百分之一,精密量取需用滴定管,量取用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具,约系指不得超过规定量的±10%.9、试验中的空白试验,指不加供试品或

药物分析试题库

药物分析试题库 第一章绪论 一、填空题 1.我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准,具有等同的法律效力。 2.中国药典的主要内容由、、和四部分组成。 3.目前公认的全面控制药品质量的法规有、、 、。 4.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的。5.药物分析主要是采用或等方法和技术,研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以,药物分析是一门的方法性学科。 二、问答题 1.药品的概念?对药品的进行质量控制的意义? 2.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么? 3.常见的药品标准主要有哪些,各有何特点? 4.中国药典是怎样编排的? 5.什么叫恒重,什么叫空白试验,什么叫标准品、对照品? 6.常用的药物分析方法有哪些? 7.药品检验工作的基本程序是什么? 8.中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么? 第二章药物的杂质检查 一、选择题: 1.药物中的重金属是指() A Pb2+ B 影响药物安全性和稳定性的金属离子 C 原子量大的金属离子 D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2.古蔡氏检砷法测砷时,砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑() A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞

3.检查某药品杂质限量时,称取供试品W(g),量取标准溶液V(ml),其浓度为C(g/ml),则 该药的杂质限量(%)是( ) A %100?C VW B %100?V CW C %100?W VC D %100?CV W 4.用古蔡氏法测定砷盐限量,对照管中加入标准砷溶液为( ) A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定 5.药品杂质限量是指( ) A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量 C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量 6. 氯化物检查中加入硝酸的目的是( ) A 加速氯化银的形成 B 加速氧化银的形成 C 除去CO 2+3、SO 2-4、C 2O 2-4、PO 3-4的干扰 D 改善氯化银的均匀度 7.关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是( ) A 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量 B 杂质限量通常只用百万分之几表示 C 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑 D 检查杂质,必须用标准溶液进行比对 8.砷盐检查法中,在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是( ) A 吸收砷化氢 B 吸收溴化氢 C 吸收硫化氢 D 吸收氯化氢 9.中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目( ) A 硫酸盐检查 B 氯化物检查 C 溶出度检查 D 重金属检查 10.重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH 值是( ) A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.5 二、多选题: 1.用对照法进行药物的一般杂质检查时,操作中应注意( ) A 供试管与对照管应同步操作 B 称取1g 以上供试品时,不超过规定量的±1% C 仪器应配对 D 溶剂应是去离子水 E 对照品必须与待检杂质为同一物质 2.关于药物中氯化物的检查,正确的是( ) A 氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常 B 氯化物检查可反应Ag +的多少 C 氯化物检查是在酸性条件下进行的 D 供试品的取量可任意 E 标准NaCl 液的取量由限量及供试品取量而定

药物分析笔记

药物分析笔记 Revised as of 23 November 2020

第一章绪论 第一节药物分析的性质和任务 一、药物分析在实际生活中应用广泛: 车祸→油漆→红外检测→罪犯 体育比赛→兴奋剂检查→质谱检查物质中的碎片机构→百万分之一 梅花K胶囊→杂质检查→差向四环素含量超标 药物分析定义:研究鉴定药物的化学组成和测定药物组分含量的原理和方法的 一门应用科学。 药物:化学结构已经明确的天然药物、合成药物及制剂,合成药物的原料、中间体和副产品,以及制剂的赋形剂和附加剂,药物的降解产物和体内代谢 产物等。 药物→制剂的赋形剂、附加剂→制剂→体内→降解产物、体内代谢物 分析:药物的真伪 真:药物的化学组成→真:多少,药物的含量 伪:药物的杂质→伪:多少,杂质的限量 举例:阿莫西林药物 药物分析的内容:

检测药物的性状→鉴定药物的化学组成→检查药物的杂质限量→测定药物的含量。 药物分析的任务: 根据药品质量标准的规定及药品生产质量管理规范的有关规定,全面控制药品质量,保证用药安全。 第三节 药品检验工作的依据和程序 一、药品检验工作的依据: 1、三级标准:中国药典、部颁标准、地方标准 2、生产企业:为了提高和保证产品质量,自订内控质量标准 3、医疗单位自制的制剂:卫生行政部门批准的质量标准进行检验。 4、进出口药品:由口岸药检所按有关质量标准或合同规定检验。 二、药品检验工作的程序: 程序:取样→外观性状观测→鉴别→检查→含量测定→写出检验结果和检验报告书 操作方法:按《中华人民共和国专业标准药品检验操作标准汇编》 1、取样→少量、代表性、均匀 2、性状观察:观色、嗅、味、物理常数→初步判定真伪 观察:色、嗅、味、外观 如:维生素C 变黄失效 1/4

药分笔记

MC:甲基纤维素 EC:乙基纤维素 HPC:羟丙基纤维素 HPMC:羟丙甲纤维素 CAP:醋酸纤维素酞酸酯 HPMCP:羟丙甲纤维素酞酸酯 HPMCAS:醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯 CMC-Na:羧甲基纤维素钠 MCC:微晶纤维素 PVP:聚维酮 PEG:聚乙二醇 PVA:聚乙烯醇 CMS-Na:羧甲基淀粉钠 PVPP:交联聚维酮 CCNa:交联羧甲基纤维素钠 执业药师-药物分析笔记 来源:点击:25 更新时间:2006-10-31 15:44:40 第一章药物分析的任务与发展 药物分析是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。目的是保证人们用药安全、合理、有效。 药品用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵抗力的物质。 药典是一个国家关于药品标准的法典,是国家管理药品生产与质量的依据。 第2章药物分析的基础知识 第一节药品检验工作的基本程序 一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。 取样: 鉴别:判断真伪。检查:称纯度检查,判定药物优劣。含量测定:测定药物中有效成分的含量。 检验报告必须明确、肯定、有依据。 计量仪器认证要求:县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。符合经济合理、就地就近。第二 节药品质量标准分析方法验证 目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。 验证内容:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。 一、准确度:是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以百分回收率表示。 至少用9次测定结果进行评价。 二、精密度:是指在规定的条件下,同一个均匀样品,经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。 用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 1、重复 2、性:相同 3、条件下, 4、一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复 5、性。至少9次。 6、中间精密度:同 7、一个实验室, 8、不同 9、时间不同10、分析人员用不同11、设备12、测定结果的精密度。 3、重现性:不同实验室,不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。 三、专属性:指在其他成分可能存在的情况下,采用的方法能准确测定出被测物的特性,用于复杂样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法,圴应考察专属性。 四、检测限:指试样中被测物能被检测出的最低量,无须定量。用百分数、ppm或ppb表示。 五、定量限:指样品中被测物能被定量测定的最低量,测定结果应具一定的精密度和准确度。 六、线性:系指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。

药物分析笔记

1药品是一种特殊的商品,既有效又有毒,一方面用来防病治病;另一方面质量不好能够引 起不良反应。 2药物杂质:指药物中存在的无治疗作用、 影响药物的疗效和稳定性、甚至对人体健康有 害的微量物质。 3一般杂质检查包括:——Cl-、SO2-4、Pb2+、 Fe3+ 、 砷盐、酸碱度、溶液澄清度与颜 色、炽灼残渣,干燥失重、有机溶剂残留量检查法等 4氯化物检查法 药物:白色浑浊. 3HNO 3Cl AgNO AgCl -+???→↓ 对照 3 HNO 3NaCl )AgNO AgCl +???→↓ (c,V 白色浑浊加稀硝酸的目的a: 加速AgCl 生成并产生较好的乳浊 b: 避免弱酸银盐如 Ag2CO3↓、Ag3PO4↓ Ag2O ↓的形成而干扰检查 5硫酸盐检查法 原理 —— 标准对照法 药物SO4-2+BaCl =BaSO4在盐酸,产生白色浑浊 对照k2sou4+ BaCl= BaSO4 在盐酸,产生白色浑浊加盐酸的目的防止BaCO3、Ba3(PO4)2 等沉淀生成。 6铁盐检查法样品 样品 4ml d.HCl 30%硫氰酸铵3ml 过硫酸铵50m g H 2O 50m l 标准溶液 比色方法:同置于白色背景上,自上向下观察。加盐酸的目的防止Fe3+水解加入过硫酸铵 的目的a. 氧化剂:Fe2+ [O] Fe3+b. 防止由于光线使硫氰酸铁还原或 分解褪色。加入过量 硫氰酸铵的目的 a.增加生成配离子的稳定性,提高反应灵敏度。b.消除氯化物等与铁盐生成 配位化合物所引起的干扰。硫氰酸盐法 ??[]()[]药物:-??→?-??+?→+++36SCN Fe HCl 6SCN Fe Fe Fe 3o 23 对照:3()()[] 、--+??→?+36HCl SCN Fe 6SCN Fe V c 7重金属检查法 重金属指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用呈色的金属。 如:Ag 、Pb 、Hg 、Cu 、Cd 、Bi 、 Sb 、Sn 、As 、Ni 、Co 、Zn 等 第一法:硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物——最常用 第二法:炽灼后检查法适用在水、乙醇中难溶或能与重金属离子形成配位化合物的有机药物.

第六章胺类全部的

第六章胺类药物的分析 一、选择题 (一)单选题 相同知识点:鉴别与反应 1.取某药物约50mg,加稀盐酸1ml使溶解,加入0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴,再滴加碱性β-萘酚试液数滴,则生成橙黄到猩红色沉淀。该药物应为()。A.对乙酰氨基酚 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸去氧肾上腺素 D.盐酸丁卡因 E.盐酸苯海拉明 正确答案:B 2.取某药物适量,加水溶解,加氢氧化钠试液使溶液呈碱性,即析出白色沉淀,加热沉淀则变为油状物,继续加热,则产生可使红色石蕊试纸变蓝的气体。所产生使红色石蕊试纸变蓝的气体应为()。 A.氨气 B.盐酸水汽雾 C.二乙氨基乙醇 D.胺气 E.三乙胺 正确答案:C 3.直接与三氯化铁试液反应显蓝紫色的药物是()。 A.苯佐卡因 B.阿司匹林 C.对乙酰胺基酚 D.丙磺舒 E.盐酸利多卡因 正确答案:C 4.某药物在碳酸钠试液中与硫酸铜反应,生成蓝紫色配位化合物;加氯仿,有色物可被萃取,氯仿层显黄色。该药物是()。 A.对乙酰氨基酚 B.盐酸丁卡因 C.盐酸普鲁卡因 D.盐酸利多卡因 E.司可巴比妥钠 正确答案:D 5.某药物于5%醋酸溶液中,加25%硫氰酸铵溶液,则产生白色沉淀,滤过,经80℃干燥,熔点约为131℃。该药物是()。 A.盐酸利多卡因 B.苯佐卡因 C.盐酸普鲁卡因 D.肾上腺素 E.盐酸丁卡因 正确答案:E 6.取某药物适量,加水溶解,加氢氧化钠试液使溶液呈碱性,即析出白色沉淀,加热沉淀则变为油状物,继续加热,则产生可使红色石蕊试纸变蓝的气体。该药物应为()。 A.对乙酰氨基酚 B.磺胺甲吧唑 C.盐酸普鲁卡因 D.盐酸苯海拉明 E.二巯丙醇 正确答案:C 7.某药物的水溶液加三氯化铁试液,即显蓝紫色,该药物应为()。

药物分析笔记:醇、醚、醛类药物的分析

醇类药物的分析典型药物有乙醇、甘油、二巯丙醇和山梨醇。来源:考试资料网一、主要鉴别试验(1) 碘仿反应:乙醇在碘液中氧化成甲酸盐,来源:考试资料网(2) 有碘仿臭气并见黄色碘仿沉淀。(3) 丙烯醛反应:甘油:与硫酸氢钾发生丙烯醛的刺激性臭气。二巯丙醇与碳酸钠类似反应。(4) 沉淀反应:二巯丙醇与醋酸铅----黄色沉淀。来源:考试资料网二、含量测定:(1) 碘量法:二巯丙醇有强还原性,(2) 用碘量法直接测定。(3) 高碘酸钠(钾)法:山梨醇和山梨醇注射液的含量测定。醚类药物的分析麻醉乙醚有如下检查项目:1、酸度:醋酸量,易刺激呼吸道。2、醛类:具刺激性,麻醉时分泌物增加。3、过氧化物:贮备过程中易产生,二羟乙基过氧化物。4、异臭:原料乙醇中引入的杂醇油5、不挥发物醛类药物的分析包括甲醛溶液、水合氯醛、乌洛托品。1、鉴别试验:(1) 甲醛的鉴别:具还原性,来源:考试资料网(2) 能还原具氧化性的金属盐类。能还原氨制硝酸银溶液,(3) 生成银镜。(4) 水合氯醛的鉴别:加水溶解,来源:考试资料网(5) 加碱试液浑浊,(6) 加温成澄明两层液,(7) 产生氯仿臭气。(8) 乌洛托品的鉴别:加稀酸加热,来源:考试资料网(9) 分解成甲醛和铵盐,(10) 遇氨制硝酸银成黑色金属银。2、含量测定:(1) 氧化后剩余滴定法:甲醛碱性被氧化(2) 碱水解后银量法:水合氯醛测定法(3) 酸水解后剩余滴定法:乌洛托品的定量分析酮类药物的分析一、概述:含量测定:扑米酮(氮测定法)、吡喹酮(高效液相色谱法)、富马酸酮替芬(非水溶液滴定法) 二、鉴别反应:扑米酮:1、遇酸分解,生成甲醛,与变色酸水浴中共热,显紫色。 2、与无水碳酸钠混合,加热炽烧,分解生成氨气,使红色石蕊试纸变蓝色。3、含量测定:(一)非水溶液滴定法:富马酸酮替芬(二)高效液相色谱法:吡喹酮

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6 请简述液液萃取法、蛋白沉淀法和固相萃取法的优缺点。 (1)液液萃取法: 优点:有选择性缺点:存在乳化现象 (2)蛋白沉淀法: 优点:快速简便缺点:待测物含量低时,不适用。 (3)固相萃取法: 优点:①引入干扰物质少②完全避免乳化的形成③在优化条件下,有较高的萃取率④可以用少量的样品⑤柱子可弃,无污染⑥使用的溶剂大多可以与水混合⑧易于自动化。 缺点:①价格昂贵②技术要求高③批与批之间有差异④柱子易阻塞,影响分离效果⑤样品需要经过预处理 7 液液提取法的原理、影响因素及提取技术。

原理:药物与干扰成分在互不相容的两相溶剂中的分配系数不同,选择性地提取生物基质中的药物。 影响因素:水相pH。提取溶剂种类、离子强度。 提取技术:通常在戴塞的试管中进行,多半进行一次提取,用酸碱回提时也只是一次,不考虑提取尽药物。 8 液固提取法的原理,固相萃取的主要步骤,及固相萃取的影响因素。 原理:将样品液通过合适的固相小柱,利用药物与杂质对固相小柱亲和力的差别,用适当溶剂冲洗、洗脱,使药物得到净化。 步骤:(1)固相柱选择(2)固相柱处理(3)样品液上样(4)分离净化(5)待测物洗脱。 提取率、选择性的影响因素:(1)流速(2)样品装载量(3)固相柱使用要求(4)样品上柱前的处理。 8 生物样品分析中,常用的分析方法及其适用测定对象。 ①色谱分析法,对象:蛋白质,多肽等生物大分子类药物或内源性物质的检测与分析 ②免疫分析法,对象:应用于临床TDM及生物大分子类物质的药物动力学及其相关研究 ③生物学方法,对像:用于抗生素类药物的体内分析 9 需要进行哪些稳定性试验? ①短期室温稳定性②长期储存稳定性③冻融稳定性④储备液稳定性⑤待测溶液稳定性⑥样品处理过程稳定性 10 生物样品制备时应考虑哪些问题? (1)药物的理化性质和存在形式(2)待测药物的浓度范围(3)药物测定的目的(4)选用的生物样品类型(5)样品预处理与分析技术的关系 12 生物样品选择的基本原则,常用的生物样品及其应用特点。 选择原则: ①必须能反映浓度与药效的关系②易于获得③便于处理④根据不同目的要求选取 常用生物样品及应用特点:

体内药物分析 药学

体内药物分析 分析方法建立后需进行包括准确度、精密度等一系列的评价项目进行验证,请问:对所建立的药物的体外及体内分析方法,其验证要求有何不同,为什么?试举两例文献说明。 药物的分析方法均需验证:准确度、精密度(重复性、中间精密度和重现性)、检测限、定量限、专属性、线性、范围、耐用性 药物分析是测定原料药、制剂及有关杂质的含量,控制药物生产至临床应用前药物的质量;体内药物分析则是药物体内研究和临床用药期间测定生物样品中药物的含量。由于生物样品取样量少、药物浓度低、内源性物质的干扰(如无机盐、脂质、蛋白质、代谢物)及个体差异等多种因素,因此体内药分比药物分析在灵敏度和专属性上的要求更高,自然两者的方法验证要求也不同。 药物分析方法的验证 1、准确度(accuracy)准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,用百分回收率表示。数据要求:规定的范围内,至少用9次测定结果评价,如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次。 2、精密度(precision)精密度是指在规定条件下,同一个均匀样品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差(d)、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)(变异系数,CV)表示。 (1)重复性(repeatability):在相同条件下,由同一个分析人员测定所得结果的精密度;在规定的范围内,至少用9次测定结果评价 (2)中间精密度同一实验室,不同时间由不同分析人员用不同设备所得结果的精密度。 (3)重现性(reproducibility)不同实验室,不同分析人员测定结果的精密度。 3、检测限(limit of detection,LOD)检测限系指试样在确定的实验条件下,被测物能被检测出的最低浓度或含量。 4、定量限(1imit of quantitation,LOQ)指样品中被测物能被定量测定的最低量,结果应具有一定准确度和精密度要求。 5、专属性(specificity )(选择性):指有其他成分(杂质、降解物、辅料等)可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性,能反映该方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力,是指该法用于复杂样品分析时是否受到相互干扰程度的度量。 6、线性(Linearity)在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 线性通常用最小二乘法处理数据求得回归曲线的斜率(Slope)来表示。数据要求:至少需要五个浓度考察线形,需提供相关系数、y截距(是检定的可能偏差)、回归斜率及方差等参数,应列出回归方程数和线性图。 7、范围(Range):指达到一定精密度、准确度和线性的条件下,测试方法适用的高、低限浓度或量的区间。 范围的确定可因测定项目不同而有不同要求:含量测定范围为80%-120%;含量均匀度范围为70%-130%;杂质测定应为被测杂质限度的50%-120%;溶出度应为测定范围的±20%。 8、耐用性指测定条件稍有变动时,结果不受影响的承受程度,为常规检验提供依据。是衡量实验室和工作人员之间在正常情况下实验结果重现性的尺度。 体内分析方法的验证 1、特异性必须证明所测定的物质是原形药物或特定的活性代谢物,内源性物质和相应的代谢物及同时服用的其他药物不得干扰样品的测定。对于色谱法至少要提供6 个不同

芳胺类药物分析

第六章 芳胺类药物分析 练习思考题 1.根据胺类药物的结构,可把该类药物分为几类?各类药物的结构特征是什么? 2.试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的主要因素。 3.用亚硝酸钠法测定芳胺类药物时,为什么要加溴化钾?解析其作用原理。 4.亚硝酸钠滴定法中为什么要加过量盐酸? 5.重氮化法指示终点的方法有哪些? 6.试述永停滴定法指示终点的原理。 7.具有怎样结构的药物有重氮化-偶合反应? 8.如何用化学方法区别普鲁卡因和丁卡因? 9.苯乙胺类药物具有怎样的结构和理化性质? 10.对乙酰氨基酚中对氨基酚是如何产生的?中国药典采用什么方法检查? 11.盐酸丁卡因和盐酸利多卡因的含量测定为什么不用亚硝酸钠法? 12.紫外分光光度法测定药物含量的方法主要有哪两种?各有何优缺点? 13.怎样检查肾上腺素中的酮体杂质? 14.有三瓶药物,它们是对乙酰氨基酚、肾上腺素和盐酸苯海拉明,因标签掉了,请区别之。 15.试述溴量法测定盐酸去氧肾上腺素的原理,滴定当量和含量计算。 16.什么叫阴离子表面活性剂滴定法? 17.解释盐酸普鲁卡因水解产物反应鉴别原理。 https://www.wendangku.net/doc/3d2617682.html,P测定对乙酰氨基酚的含量:取本品120mg置500mL量瓶中,加甲醇100mL溶解,加水至刻度,取此液5mL,置100mL量瓶中,加水至刻度,作为供试液。另用相同溶剂配成12μg/mL的标准溶液,于244nm处,以水为空白测定吸收度,按10C(A样/A标)计算供试品中对乙酰氨基酚的含量(mg)。式中C为标准液浓度(μg/mL),10是如何得来的? 19.非水碱量法测定重酒石酸去甲肾上腺素含量,测定时室温20℃。精密称取本品0.2160g,加冰醋酸10mL溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝绿色,并将滴定结果用空白试验校正。已知:高氯酸滴定液(0.1mol/L)的F=1.027(23℃),冰醋酸体积膨胀系数为1.1×10-3/℃,每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31.93mg的C8H11N3O·C4H4O6,样品消耗高氯酸滴定液体积为6.50 mL,空白消耗0.02mL。问:(1) 样品测定时高氯酸滴定液(0.1mol/L)的F值是1.027吗?为什么? (2) 求重酒石酸去甲肾上腺素的百分含量? 选择题 一、最佳选择题 1.中国药典中含芳伯氨基的药品大多采用下列哪种方法进行含量测定( ) A、氧化还原电位滴定法 B、非水溶液中和法 C、用永停法指示等当点的重氮化滴定法 D、用电位法指示等当点的银量法 E、用硫化银薄膜电极指示等当点的银量法

中考状元必备笔记_初中化学实验室仪器药品分类存放思路

初中化学实验室仪器药品存放思路 实用技能 2014-05-04 13:22 初中化学仪器大致可以分三类精密仪器、玻璃仪器、木制和金属制器材等。它们各有各自的存贮要求,在管理中应该有所区别。初中化学大多是玻璃仪器,特点是种类多,数量大、易碰碎。应按仪器的性能(存储类广口瓶,细口瓶,滴瓶。容器类试管,烧杯,烧瓶,锥形瓶,量筒,漏斗等。加热类酒精灯,酒精喷灯,燃烧匙。其他类等)、分规格存放,然后挂上教学仪器存橱卡,卡上有编号及数量信息;对于一些磨口器皿,如各种试剂瓶,用完洗净后要在磨口上涂一薄层凡士林或垫一层纸片,避免因长期不用而粘在一起,如果分不开,可用木棒轻轻敲击,就可分开。有些带活塞的仪器,如分液漏斗等,把活塞用橡皮筋与仪器拴在一起,既便于操作,也可防止活塞脱落或配错,能避免不必要的损失和消耗。还有一些铁制仪器如铁架台、坩埚钳、止水夹、镊子等,用完后要保持干燥,若有必要,还可涂些油等防止锈蚀。实验完毕后教师应该及时清洗干净放回原处,以免损坏或丢失,从而造成损失。 实验室中的药品可按单质(金属与非金属)、氧化物、酸、碱和盐。根据药品性质,酸性物质和碱性物质、氧化剂和还原剂不能混在一起存放,固体试剂与配置溶液也要分开;易挥发的药品要用蜡密封保存,时间长的话可涂些石蜡;见光易变质的药品要避光保存;易燃药品要特殊保管;贵重药品、剧毒药品及强腐蚀性药品要封好瓶口放入专柜,用锁锁好,由两位教师保管钥匙,使用时同时开锁,并定期检查。放置妥当后挂存厨卡。 ? (2013-05-24 11:15:57) ? (2013-05-22 15:29:27) ? (2011-05-06 19:38:30) ? (2011-05-02 21:32:10) ? (2011-04-21 16:17:09) ? (2011-04-20 11:09:08) ? (2011-04-06 17:15:39) ? (2011-03-23 19:25:57) ? (2011-03-22 13:35:40) ? (2011-03-21 17:34:39)

解读课堂

解读xx课堂 一、xx课堂形成的理论基础 国家督学xx教授指出:“课堂教学改革就是要超越知识教育,从知识走向xx,从培养“知识人”转为培养“xx者”;用教育哲学指导和提升教育改革,就是要引领教师和学生爱xx、追求xx。“由此可见,让xx唤醒课堂,让xx引领教师专业成长,是时代的xx,是教师专业成长的需要,是课堂教学焕发生机与活力的契机,也是新时期教育教学改革的重大使命。 xx就是知识、能力与xx的综合体。早在民主革命时期,教育家xx先生就极力推崇xx教育,并指出:“xx是生成的,知识是学来的”。目前,我们所倡导的新课程理念特别重视三维目标的整合,这其实与xx教育是一脉相承的,换句话说,新课程改革所追求的就是xx教育,我们要让校园、让课堂、让教师和学生像沐浴xx一样沐浴xx。 xx教育是教育的一种过程,一种境界。xx阿尔伯特大学教育学教授xx·xx认为,“教育的xx性表现为对儿童的关心,并把这看作是教育者的崇高使命。教育者对孩子的影响是通过教育体验实现的。教育体验是指对教育的情境、关系及行动的体验。xx教育始终指向具体教育情境的具体孩子,将触角伸向儿童的生活世界,探及儿童对世界的内心体验,时刻关注儿童对具体的情况、关系或事件的体验,然后以‘心向着孩子’、‘向着孩子的生存与成长’的角度,探寻在

具体情境中如何机智和充满xx地采取行动,并不断地反思自己的行动。” 二、xx课堂的基本理念 1、每个孩子都有xx。孩子们的xx不在于有没有,而在于你相信不相信、信任不信任、发现没发现。只有坚信,你才会努力地发现和开发。 2、每个孩子都有不同的xx,有不同的优势和强项,xx在不同的学生身上有不同的色彩。xx教育在于发现不同孩子的不同优势,拓展他们的发展空间,引导他们的发展方向。这就要求教师做细心的耐心的观察者和全面的深入的勘探者。 3、xx教育是面向全体学生的教育,不是面向少数学生的教育。我们反对精英主义教育,而xx教育却可使学生成为不同领域的精英。 4、人只有在自由状态才会迸发创造的灵感,xx教育要给学生自主发展的自由,并指导学生合理地利用自主支配的时空。 5、智者总是快乐的、幸福的,xx教育要让孩子们快乐起来、幸福起来,但是xx教育决不能排斥刻苦精神的培养。 6、教师们要成为“xx的儿童”(xxxx:《我,xx的儿童》,《人民教育》),保持一颗童心,保持生命的活力,永远爱孩子,永远懂孩子,但又要引领孩子。

浅谈中国药物分析几种新技术的现状及发展前景

传统的药物分析,大多是应用化学方法分析药物分子,控制药品质量。然而,现代药物分析无论是分析领域,还是分析技术都已经大大拓展。随着分析化学的 进步,特别是近年来仪器分析和计算机技术的发展,为药物分析的发展提供了坚实的基础。可以说,哪里有药物,哪里就有药物分析…。随着科学技术的发展,药 物分析新技术也在不断涌现。现就药物分析学近年来涌现的几种新型分析技术作一概述。 1时间分辨荧光分析法 时间分辨荧光法所用的仪器设备包括激发光源、时间延迟设备、激发光单色器或滤光片、样品池、荧光单色器及没有门控的检测器件等(图1)。稀土元素铺和钝 因具有斯托克斯位移大、荧光寿命长、发射谱带窄和荧光壁子产率高等特点,常被用作TRFA技术的荧光标记物。 1.1药物含量测定 AI-Kindy等以时间分辨铺敏化发光法测定了制剂和尿样中的布洛芬量。布洛芬能与稀土元素饿、表面活性剂TOPO(三正辛基氧化腾)形成三图l时间分辨荧光分析 技术原理示意图元复合物,发射出锐的特征荧光峰,最大激发披长和发射波长分别为229m和545 nm;再结合时间分辨技术,延缓时间和测量时间分别设定为100Ixs 和200Ixs,从而建立了一种新颖的时间分辨饿敏化发光法用于布洛芬的分析。 1.2酶活性测定均相时间分辨荧光法基于时间分辨荧光共振能量转移理论。从铺穴状化合物到交联别藻蓝蛋白(Xb665)可发生非辐射能肇转移,当在邻近区域有 荧光物分子存在时,过.665叮发射出665nm的长波长和长寿命荧光。HTRF可以排除叮能存在的基质非特异性短波长和短寿命荧光的影响,从而实现不经分离直接测定 分析物,并可实时校正介质的内部滤过效应和变异性等光学性质。 l.3 DNA检测 的高度发光的钝纳米粒,用于DNA的时间分辨荧光检测。该发光复合物包括基于噎诺酣结构的染料分子(能量供体)和基于聚氨基酸醋的整合物(具有良好的水溶 性并与稀土元素有很大的结合常数)。该课题组还制备了纳米粒与寡核背酸的结合物并将其用于荷DNA的夹心杂交测定。实验结果表明,以制备的纳米粒进行DNA时间 分辨荧光检测的灵敏度比异硫氨酸荧光素σπC)染色法高10倍以上。 1.4时间分辨荧光免疫分析近年来,时间分辨技术与荧光免疫分析法相结合,发展成为一种新的技术一一时间分辨荧光免疫分析法TRFIA与酶免疫分析法(EIA)

第六章 胺类药物的分析

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 第六章胺类药物的分析 第六章胺类药物的分析 1. 芳胺类药物的分析芳胺类药物主要分为两类: 一类为芳伯氨基未被取代,而在芳环对位有取代的对氨基苯甲酸酯类。 另一类则为芳伯氨基被酰化,并在芳环对位有取代的酰胺类药物。 一、结构与性质 (一) 对氨基苯甲酸酯类药物本类药物分子中都具有对氨基苯甲酸酯的母体,结构通式如下: 1、典型药物: 苯佐卡因、盐酸普鲁卡因和盐酸丁卡因等局部麻醉药。 结构为: 苯佐卡因盐酸普鲁卡因 (Benzocaine) (Procaine Hydrochloride) 盐酸丁卡因(Tetracaine Hydrochloride) 盐酸普鲁卡因胺(抗心律失常药)因其化学性质与本类药物很相似,也在此一并列入讨论。 其结构如下: 2、主要化学性质 1)芳伯氨基特性显重氮化-偶合反应;与芳醛缩合反应;易氧化变色等。 2)水解特性含酯键(或酰胺键)易水解。 其水解的快慢受光线、热或碱性条件的影响。 水解产物主要为对氨基苯甲酸(PABA)。 1 / 20

3)弱碱性除苯佐卡因外,因其脂烃胺侧链为叔胺氮原子,故具有弱碱性。 因此能与生物碱沉淀剂发生沉淀反应;但在水溶液中不能用标准酸直接滴定,在非水溶剂中能滴定。 4)其它特性本类药物的游离碱多为碱性油状液体或低熔点固体,难溶于水,可溶于有机溶剂。 其盐酸盐均系白色结晶性粉末,具有一定的熔点,易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂。 (二) 酰胺类药物本类药物均系苯胺的酰基衍生物,其共性是具有芳酰氨基,基本结构为: 1、典型药物: 对乙酰氨基酚(扑热息痛)等解热镇痛药、盐酸利多卡因和盐酸布比卡因等局部麻醉药及醋氨苯砜抗麻风药。 结构为: 对乙酰氨基酚醋氨苯砜(Paracetamol) (Acedapsone) 盐酸利多卡因盐酸布比卡因 (Lidocaine Hydrochloride) (Bupivacaine Hydrochloride) 2、主要化学性质 1)水解后显芳伯氨基特性芳酰氨基在酸性溶液中易水解为芳伯氨基,并显芳伯氨基特性反应。 水解反应的速度受空间位阻影响: 对乙酰氨基酚利多卡因、布比卡因。 2)水解产物易酯化对乙酰氨基酚和醋氨苯砜醋酸醋酸乙酯

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