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薄层色谱法实验报告

沈阳化工大学

学生实验报告

薄层色谱法实验报告

一、实验目的

掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。

二、实验原理

有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同,当展开剂流经吸附剂时,有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程,吸附力弱的组分随流动相迅速向前,而吸附力弱的组分则滞后,由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置,常用比移值R f表示。

R f

原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离

三、实验仪器与药品

5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块,卧式层析槽一个,点样用毛细管。

四、物理常数

薄层色谱法实验报告

五、仪器装置图

“浸有层析板的层析槽”图

薄层色谱法实验报告

1-层析缸,2-薄层板,3-展开剂饱和蒸汽,4-层析液

六、实验步骤

(1)薄层板的制备:

称取2~5g层析用硅胶,加适量水调成糊状,等石膏开始固化时,再加少许水,调成匀浆,平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上,再轻敲使其涂布均匀。(老师代做!)固化后,经105℃烘烤活化0.5h,贮于干燥器内备用。

(2)点样。

在层析板下端2.0cm处,(用铅笔轻化一起始线,并在点样出用铅笔作一记号为原点。)取毛细管,分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液,点于原点上(注意点样用的毛细管不能混用,毛细管不能将薄层板表面弄破,样品斑点直径在1~2mm为宜!斑点间距为1cm)

(3)定位及定性分析

用铅笔将各斑点框出,并找出斑点中心,用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离,然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。

薄层色谱法实验报告

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实验注意事项

1、铺板时一定要铺匀,特别是边、角部分,晾干时要放在平整的地方。

2、点样时点要细,直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上,浓度不可过大,以免出现拖尾、混杂现象。

3、展开用的烧杯要洗净烘干,放入板之前,要先加展开剂,盖上表面皿,让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm 以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.5-1cm 时要及时将板取出,用铅笔标示出展开剂前沿的位置。

讨论:(很重要,请填写!)

七、思考题