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质谱点样

AnchorChip 靶点样须知

1. 基质：4mg HCCA in 1ml solution of (ACN:0.1%TFA (70:30)).

2. 点样：取样品(2ul workstation 切胶消化样本,1ul Comassieblue in-gel digest

sample 或3 ul silver stain in-gel digest sample (分两次点样；1.5 ul-> dry

->1.5 ul-> dry )点靶，晾干。

3.点基质：用细长枪头通过毛细作用取约0.1ul基质点在晾干的样品上。

4.点标准品：用配好的基质溶液稀释60-70倍后，用长枪头点约0.1 ul，晾干。

5.除盐：把1 ul 0.1%TFA 点在靶上再吸走，重复两次。大批量样品点样时可以

直接将点好的靶浸在0.1%TFA 中30秒，无尘纸吸干晾干后进质谱仪。

注：标准品和基质用完后，4℃保存，以免氧化。

普通钢靶及抛光靶点样

1. 基质：5mg HCCA in 1ml solution of (ACN：0.1%TFA=1：1)

2. 制样：1ul 样本及1ul基质于EP管内混匀

3. 点靶：2ul 样本及基质混合物点靶晾干。

DHB

Sample preparation procedure (recommendation)

A: Dried Droplet Method (peptides and proteins)

?Mix 0.5 μl analyte solution with 0.5 μl 2,5-DHB (10 g/l in ACN : 0.1 % TFA , 1:2) on target

?Using SDHB instead of 2,5-DHB decrease fragmentation of large proteins (>50 kDa)

Dedicated AnchorChip protocols to avoid sweet spot hunting and for increased sensitivity are

available in the AnchorChip manual.

B: Dried Droplet Method (carbohydrates)

?Mix analyte solution (10 pmol/μl in water) with 2,5-DHB (EtOH:H2O , 1:2) in a ratio 1:1

?Apply 1 μl on target and dry with a hair-dryer (only cold air)

?Carbohydrates are detected as sodium adducts that can be found in the center of the

preparation and not in the large crystals

C: Poly(ethylene glycole)

?Mix sample (5mg/ml in actone), 2,5-DHB (10 mg/ml in acetone) and 0.1M sodium trifluoroacetate (13.6 mg/ml in acetone) in a ratio of 10:50:2

?Apply 0.5 μl onto the target

质谱分析法简介及其在检测认证领域中的应用

质谱分析法简介及其在检测认证领域中的应用摘要：从1910年第一台质谱仪的研制成功，到今天100年的时间里，质谱经历了快速的发展，而质谱的应用也越来越广泛，它发挥的作用也越来越重要。本文对有机质谱的基本知识进行简单阐述，重点介绍了离子源和质量分析器部分。此外，本文还介绍了质谱分析法在食品安全、环境检测及一些环保法令要求等检测领域的应用。关键词：质谱检测认证应用一、前言质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法[1]。随着质谱分析法的发展，此方法已经在很多科学研究以及生产领域得到广发应用，并促进了科学研究及生活生产力的发展。按研究对象划分，质谱分析法大致可分为同位素质谱分析、无机质谱分析以及有机质谱分析。本文将重点介绍有机质谱的基本知识及其在化学检测认证领域的应用。二、有机质谱的基本介绍对于一台质谱仪，主要由进样系统、离子源、质量分析器、检测器、计算机-数据系统、真空系统组成。离子源、质量分析器为质谱仪的核心部分。 2.1 离子源[2] 离子源是质谱仪最主要的组成部件之一，其作用是使被分析的物质电离成离子，并将离子会聚成一定能量和一定几何形状的离子束。由于被分析物质的多样性和分析要求的差异，物质电离的方法和原理也各不相同。常见的电离方法有电子轰击电离（EI）、化学电离（CI）、场电离（FI）和场解析（FD）、快原子轰击（FAB）、基质辅助激光解析电离（MALDI）、电喷雾电离（ESI）和大气压化学电离（APCI）。上述电离方式中，电子轰击电离在化学检测认证领域应用最为广泛。为了克服电子轰击电离中碎片离子峰太多而分子离子峰强度太低甚至没有的缺点，有时需要软电离（Soft Ionization）的数据相配合，其中化学电离、场电离和场解析、快原子轰击以及基质辅助激光解析电离都为软电离。电喷雾电离和大气压化学电离主要应用于高效液相色谱和质谱联用。 2.2 质量分析器[2] 质量分析器是质谱仪的主体部分。质量分析仪包括：单聚焦（Single-Focusing）和双聚焦(Duoble-Focusing)质量分析器、四级杆质量分析器（Quadrupole Mass Analyzer）、离子阱（Ion Trap）、飞行时间质谱计（Time of Flight）、傅立叶变换质谱计（Fourier Transform Mass Spectrometer）。单聚焦质量分析器使用扇形磁场，双聚焦质量分析器使用扇形电场和扇形磁场。这样的质量分析器曾经是有机质谱的主体，现在也仍然发挥作用。四极杆质量分析器的优点比较突出，现处于大力应用阶段。离子阱可实现“时间上”的多级串联质谱。飞行时间质谱计特别适合生物大分子的测定，以及做串联质谱的第二级。傅立叶变换质谱计的分辨率极高，远远超过其它质谱计。三、在化学检测认证领域的应用随着社会的发展，环境污染、食品安全等问题越受关注。本文着重从食品安全、环境检测以及环保指令等三方面介绍质谱技术的应用。 3.1 食品安全检测领域应用民与食为天，食品安全问题是关系到国计民生的头等大事。特别是随着人们生活水平的

质谱发展前景分析

质谱仪的应用范围非常广，涉及食品、环境、人类健康、药物、国家安全、和其他与分析测试相关的领域。现已成为最具发展前景的分析仪器之一，近几年全球市场需求增长率超过10%，中国市场的需求增长远甚至还要大于这个比例，质谱仪其在分析检测过程中准确的定性和定量能力而受到格外青睐。随着社会的发展，质谱仪已经成为了我们生活中常用的一种仪器产品了，我们的生活中却时常出现全质谱仪的身影。比如我们日常生活当中用过的很多东西都是经过质谱仪才能完成的，可以说质谱仪的出现改变了我们生活当中很多的东西，在无形当中给我们带来了生活当中的保护，也就是因为这个因素才促使了质谱仪在市场当中有着更稳定的客户。有了这个因素之后那么就一定会出现各式各样的问题，其中最大也是最明显都就要数竞争了，竞争在每个行业当中都会出现，同样在质谱仪当中也会出现的，如果将它处理好的话，产品在未来的发展将会是一帆风顺，如果相反的话那么结果一定是被淘汰掉的，所以质谱仪想要有好的发展就一定要将这个问题处理好才能有更为好的发展，也会使质谱仪企业获胜的得到更好的发展。质谱仪则是在市场当中最为优秀的企业当中成长起来的，这也为其的发展奠定了良好的基础，质谱仪的质量更是企业发展的保证，只要我们将质谱仪的提升上去，相信其一定可以在众多的品牌当中脱引而出，最终成为最大的赢家。以质量求生存以质量谋发展，一直以来都是质谱仪坚持的底线，我们一定要将此项做好，勇于创新制作出更多精良的产品，让市场接受我们，当然还是要得到消费者的喜爱才是最为重要的，质谱仪也会朝着这个目标不断的前进，让自己成为市场当中最为出色的产品。

基于质谱仪发展的质谱分析技术席琳蒂娜（WSL) （天津师范大学物电学院，天津西青30038）摘要：质谱分析法（Mass Spectroscopy）是利用电磁学原理，将化合物电离成具有不同质量的离子，然后按照其质荷比（m/z)的大小为序，依次排列成谱收集记录下来，然后利用收集的质谱进行定性定量分析及研究分子结构的方法。随着科学技术的发展质谱分析技术也在不断的发展关键词：发展史质谱仪原理特点应用前景引言：人类从很早以前就对物质的结构感兴趣，我们很想知道物质结构的特点它的成分，因此一直在不断努力发明创造能够检测和观察物质结构分析物质结构的仪器。质谱分析技术是一种很重要的分析技术，它可以对样品中的有机化合物和无机化合物进行定性定量分析，同时它也是唯一能直接获得分子量及分子式的谱学方法。基于质朴分技术的特性它在化学生物学的很多领域都这广泛的应用。随着近代物理学、真空技术、材料科学、计算机及精密械等方面的进展，使质谱分析技术的应用领域不断地扩展。正文：一、发展史质谱分析技术的发展里程要从质谱仪的发展开始。质谱仪器是一类将物质粒子（原子、分子）电离成离子，通过适当的稳定或变化的电磁场将他们按空间位置、时间先后等方式实现荷质比分离，并检测其强度来作定性定量分析的分析仪器。 1885年W.Wien在电场和磁场中实现了正粒子束的偏转。1912年J.J.Thompson使用磁偏仪证明氖有相对质量20和22的两种同位素。世界上第一台质谱仪是由J.Dempster和F.W.Aston于1919年制作的，用于测量某些同位素的相对丰度。 20世纪30年代，离子光学理论的发展，使得仪器性能在很大程度上得到改善，为精确测定相对原子质量奠定了基础。其中，Mattauch和R.Herzog在1935年首先阐述了双聚焦理论，然后根据这一理论制成了双聚焦质谱仪。在30年代末，由于石油工业的发展，需要测定油的成份。 40年代初开始将MS用于石油工业中烃的分析，并大缩短了分析时间。50年代初，质谱仪器开始商品化，并被广泛用于各类有机物的结构分析。同时质谱方法与NMR、IR等方法结合成为分子结构分析的最有效的手段。1960年对离子在磁场和电场中的运动轨迹，已发展到二级近似计算方法。1972年，T.Mastuo和H.Wollnik等合作完成了考虑边缘场的三级轨迹计算法。这些为质谱仪器的设计提供了强有力的计算手段。80年代新的质谱技术出现：快原子轰击电离子源，基质辅助激光解吸电离源，电喷雾电离源，大气压化学电离源；LC-MS联用仪，感应耦合等离子体质谱仪，富立叶变换质谱仪等。非挥发性或热不稳定分子的分析进一步促进了MS的发展；90年代，由于生物分析的需要，一些新的离子化方法得到快速发展；目前一些仪器联用技术如GC-MS，HPLC-MS，GC-MS-MS，ICP-MS等正大行其道。我国解放前质谱技术处于空白。1969年，中国科学院上海冶金所、上海电子光学技术研究所、中国科学院科学仪器厂、北京分析仪器厂先后研制成功了双聚焦火花离子质谱仪。1975年，上海新跃仪表厂制成采用二次离子质谱技术的ZLF-300型直接成象离子分析

质谱仪的种类

质谱仪的种类一、质谱仪种类非常多，工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度，质谱仪可以分为下面几类： 1、有机质谱仪由于应用特点不同又分为： ①气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）在这类仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有气相色谱-四极质谱仪，气相色谱-飞行时间质谱仪，气相色谱-离子阱质谱仪等。 ②液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）同样，有液相色谱-四器极质谱仪，液相色谱-离子阱质谱仪，液相色谱-飞行时间质谱仪，以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。 ③其他有机质谱仪，主要有：基质辅助激光解吸飞行时间质谱（MALDI-TOFMS），富立叶变换质谱仪（FT-MS） 2、无机质谱仪包括：

①火花源双聚焦质谱仪。 ②感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 ③二次离子质谱仪（SIMS）除上述分类外，还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同，把质谱仪分为双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。二、质谱仪中离子源的分类质谱分析是一种丈量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，天生不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进进质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。离子源的性能决定了离子化效率，很大程度上决定了质谱仪的灵敏度。常见的离子化方式有两种：一种是样品在离子源中以气体的形式被离子化，另一种为从固体表面或溶液中溅射出带电离子。

1.电感耦合等离子体离子化（ICP）等离子体是由自由电子、离子和中性原子或分子组成，总体上成电中性的气体，其内部温度高达几千至一万度。样品由载气携带从等离子体焰炬中心穿过，迅速被蒸发电离并通过离子引出接口导进到质量分析器。样品在极高温度下完全蒸发和解离，电离的百分比高，因此几乎对所有元素均有较高的检测灵敏度。由于该条件下化合物分子结构已经被破坏，所以ICP仅适用于元素分析。 2.大气压电离源（API） API是液相色谱/质谱联用仪最常用的离子化方式。常见的大气压电离源有三种：大气压电喷雾（APESI），大气压化学电离（APCI）和大气压光电离（APPI）。电喷雾离子化是从往除溶剂后的带电液滴形成离子的过程，适用于轻易在溶液中形成离子的样品或极性化合物。因具有多电荷能力，所以其分析的分子量范围很大，既可用于小分子分析，又可用于多肽、蛋白质和寡聚核苷酸分析。APCI是在大气压下利用电晕放电来负气相样品和活动相电离的一种离子化技术，要求样品有一定的挥发性，适用于非极性或低、中等极性的化合物。由于极少形成多电荷离子，分析的分子量范围受到质量分析器质量范围的限制。APPI是用紫外灯取代APCI的电晕放电，利用光化作用将气相中的样品电离的离子化技术，适用于非极性化合物。由于大气压电离源是独立于高真空状态的质量分析器之外的，故不同大气压电离源之间的切换非常方便。

质谱仪的历史与发展

质谱仪的历史与发展质谱的发展与核物理的早期发展紧密相连，而核物理的早期发展又是建立在真空管气体放电的技术上。克鲁克斯管是从早期用的盖斯勒管改良而来的，它是一个内部抽成较低气压的玻璃管，两端装有电极,阴极和阳极之间可以产生10 -100千伏的高压。克鲁克斯管运行时的真空比0.1帕斯卡要低得多,这是射线管实验——特别是阳极射线研究的必备条件。许多基于克鲁克斯管的实验带来了原子和核物理方面开创性的研究成果。最著名的是在1895年由威廉·康拉德·伦琴发现x射线。不到年之后J.J.汤姆森通过对阴极射线在电场中的偏转分析和测量了电子的质荷比m / e。他发现了一种质量只有氢原子（当时已知的最轻的原子）的1/1800却带有一个单位负电荷的粒子，这是电子的发现。维恩在1898年通过对阳极射线的分析测量了氢原子核的质量，这是首次对质子的测量。维恩和汤姆森正是质谱法的开创者如图是1898年由维恩制造的第一台质谱实验装置。在一个气压很低的玻璃管中设置了阴极A和阳极 a用来产生阳极射线，然后射线会经过平行的电极缝，同时b区域的真空管外也覆盖了电极用来屏蔽磁场。在真空管c区域内，除了磁极间的平行磁场外在垂直射线和磁场方向设置了平行电场来分析离子束。在电场和磁场的作用下，只有特定速度（v=E/B）的离子可以到达真空管末端，这就是我们现在所说的速度选

择器。这个装置的长度只有5厘米。维恩利用它从阳极射线中选出特定速度的离子进行研究，测量了氢原子核（当时维恩并不知道这是氢原子核）的荷质比，并研究了其他一些更重的离子。但直到1919年卢瑟福的系列工作之后才正式宣判了质子的发现。尽管如此，正如J.J.汤姆森所说，维恩是第一个是用磁场偏转来分析离子束性质的科学家。不过真正意义上的质谱法的诞生还要归功于1907年汤姆森本人的实验。上图是汤姆森在剑桥搭建的第一台质谱仪的实物和原理。他同样采用阳极C把放电区和测量区分开，放电区冲入少量的某种气体，阳极和阴极之间加有30-50千伏的电压。同样为了屏蔽磁场的干扰，在放电区的外面放置了金属的隔离罩W。放电区电极C中间是一个6cm 长，内径从0.5mm到0.1mm的准直孔，用一个非常精巧的毛细玻璃管F和测量区相连。气体在放电区电离出离子，并且在高电场下获得很快的速度，最后沿着毛细玻璃管以很窄的一束射入抽真空的测量区。测量区内安装了两块平行的电极A，并且外部有一组磁极P提供磁场。与维恩的实验不同，这里磁场和电场的方向是平行的。经过偏转的离

生物质谱技术

生命科学被誉为２１世纪的最前沿科学之一，随着人类第一张基因序列草图的完成和发展，生命科学的研究也将进入一个崭新的后基因组学，即蛋白质组学时代。正如基因草图的提前绘制得益于大规模全自动毛细管测序技术一样，后基因组研究也将会借助于现代生物质谱技术等得到迅猛发展。本文拟简述生物质谱技术及其在生命科学领域研究中的应用。１．质谱技术质谱（ＭａｓｓＳＰｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）是带电原子、分子或分子碎片按质荷比（或质量）的大小顺序排列的图谱。质谱仪是一类能使物质粒子高化成离子并通过适当的电场、磁场将它们按空间位置、时间先后或者轨道稳定与否实现质荷比分离，并检测强度后进行物质分析的仪器。质谱仪主要由分析系统、电学系统和真空系统组成。质谱分析的基本原理用于分析的样品分子（或原子）在离子源中离化成具有不同质量的单电行分子离子和碎片离子，这些单电荷离子在加速电场中获得相同的动能并形成一束离子，进入由电场和磁场组成的分析器，离子束中速度较慢的离子通过电场后偏转大，速度快的偏转小；在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转，即速度慢的离子依然偏转大，速度快的偏转小；当两个场的偏转作用彼此补偿时，它们的轨道便相交于一点。与此同时，在磁场中还能发生质量的分离，这样就使具有同一质荷比而速度不同的离子聚焦在同一点上，不同质荷比的离子聚焦在不同的点上，其焦面接近于平面，在此处用检测系统进行检测即可得到不同质荷比的谱线，即质谱。通过质谱分析，我们可以获得分析样品的分子量、分子式、分子中同位素构成和分子结构等多方面的信息。质谱技术的发展质谱的开发历史要追溯到２０世纪初Ｊ．Ｊ．Ｔｈｏｍｓｏｎ创制的抛物线质谱装置，１９１９年Ａｓｔｏｎ制成了第一台速度聚焦型质谱仪，成为了质谱发展史上的里程碑。

质谱仪原理

王俊朋6 我的主页帐号设置退出儒生一级|消息私信通知|我的百科我的贡献草稿箱我的任务为我推荐|百度首页新闻网页贴吧知道音乐图片视频地图百科文库帮助首页自然文化地理历史生活社会艺术人物经济科技体育图片数字博物馆核心用户百科商城秦始皇兵马俑博物馆质谱仪求助编辑百科名片 CHY-2质谱仪质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器。即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。目录质谱仪原理质谱仪简介用法有机质谱仪无机质谱仪同位素质谱仪离子探针编辑本段质谱仪原理质谱仪能用高能电子流等轰击样品分子，使该分子失去电子变为带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同的质量，质量不同的离子在磁场的作用下到达检测器的时间不同，其结果为质谱图。原理公式：q/m=2v/B2r2 编辑本段质谱仪简介质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比m/e大小分离的装置。分离后的离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪；按分辨本领分为高分辨、中分辨和低分辨质谱仪；按工作原理分为静态仪器和动态仪器。编辑本段用法分离和检测不同同位素的仪器。仪器的主要装置放在真空中。将物质气化、电离成离子束，经电压加速和聚焦，然后通过磁场电场区，不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同，聚焦在不同的位置，从而获得不同同位素的质量谱。质谱方法最早于1913年由J.J.汤姆孙确定，以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。现代质谱仪经过不断改进，仍然利用电磁学原理，使离子束按荷质比分离。质谱仪的性能指标是它的分辨率，如果质谱仪恰能分辨质量m和m+Δm，分辨率定义为m/Δm。现代质谱仪的分辨率达105 ～106 量级，可测量原子质量精确到小数点后7位数字。质谱仪最重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法，大约2/3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系，由此可得到有关核结构与核结合能的知识。对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量，可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析，特别是微量杂质分析，测量分子的分子量，为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由

质谱仪特点

质谱仪特点：1、可以分析所有的元素2、可以分析同位素，材料自扩散行为研究： 3、可以分析痕量元素 4、定量分析误差较大 5、分析速度快 6、面分析分辨率高 7、解谱困难俄歇电子：分析深度：AES分析深度和XPS相似，一般只有个纳米。 2、检测限与灵敏度：对多数元素的探测灵敏度为原子摩尔分数0.1%~1.0% ，不能检测H 和He。 3、静电荷电效应：AES由于采用电子枪作激发源，绝缘样品表面荷电严重一般不适宜做AES分析，除非样品经特殊制备消除了荷电效应如样品减薄<1μm 4、辐射损伤：大通量电子束可引起表面热效应，诱导敏感材料的化学变化，电子束亦可诱导表面吸附质脱附。 5、优异的空间分辨能力。由于电子束可以有效地聚焦，俄歇的空间分辨率可达几个纳米。 6、化学位移信息解释较为复杂，一般较少使用。 7、深度成分剖析速度快。喷砂：干喷、湿喷：优点：去除力强，可以去除铸件表面新砂、锻件或热处理后工件表面氧化皮、表面锈蚀、焊渣与飞溅、漆层及其它干燥油类物质；获得一个漫散亚光表面；去除表面毛刺及方向性划伤。效率高，可以大批量处理。缺点：干喷污染大；表面粗超度高；弹丸材料有时会污染表面砂轮研磨：优点：去除力最强，可以去除很厚的表面缺陷。缺点：表面粗超；操作不当容易产生表面损伤层；磨料粒子可能镶嵌入工件表面；效率低。机械抛光：优点：可以获得镜面。缺点：去除力弱；抛光膏容易残留于工件表面滚光：优点：表面粗糙度低；适于批量处理。缺点：时间长镀层均匀性：1、镀液分散性和镀覆能力：电阻率小。2、阳极形状：仿形。3、工件悬挂方式。4、极化率：高极化率。电镀的工业优势及缺点：1.“成本低”：设备简单，适于大规模生产。 2.技术门槛低：设备简单，对工人要求低。 3. 技术发展成熟。 4. 可以做褪镀处理。缺点：污染大：废水、废气、废渣，镀液容易变性。化学镀：优点：不受电场影响，对复杂形状工件施镀均匀性好。缺点：种类少 Fe→Fe2++2e2Fe2++2OH-+O2→2FeOOH FeOOH+e →HFeO2- 2FeOOH+HFeO2→Fe3O4+OH-+H2O3Fe(OH)2+O →Fe3O4+3H2O 铬酸盐转化膜特点：：1）耐蚀性和耐磨性优良； 2）与基底结合牢固，作为底漆时与油漆和塑料有极优良的粘附性； 3）具有自修复能力；4）电阻低，可焊性优良；5）适用金属种类广火焰喷涂：特点：操作简单，成本低廉，施工灵活，只能喷涂低熔点材料，涂层结合力低，孔隙率高。电弧喷涂特点：喷涂效率高，成本适中，涂层质量优于火焰喷涂，适于大面积喷涂，要求喷涂材料能制成线材，并导电。等离子体喷涂特点：等离子体温度高，可以喷涂材料种类广泛，涂层结合力高，孔隙率低，噪音大。冷喷涂特点：对基体没有热影响，原料不发生变化，适合于喷涂温敏和纳米材料，粉体损失小，涂层为压应力，结合力高。喷涂技术的工业特点1、成本低。2、可以现场大面积施工。3、结合力低。4、表面粗超度大。5、基体无变形。高能束流合金化技术特点1、材料表层熔化时，基体仍处于室温状态，工件变形小。 2、合金化层与基体为冶金结合，没有脱落的危险。 3、设备昂贵，成本高。 4、不适合于大规模生产。 5、激光处理时，搭接处存在再回火，性能下降。热扩渗技术工艺特点1、设备成本低。2、能耗高。3、处理温度高，工件有变形可能。 4、膜层结合力好。离子注入技术的特点1、离子浓度不受热力学制约，可以在任何基体中形成任何元素的过饱和固溶体。2、可以在室温处理，工件无变形。3、不改变工件表面粗糙度。4、不存在界面，改性层不脱落。 5、设备昂贵。 6、束斑小，需要扫描机构。 7、生产效率低，不适于批量生产

3.2.5.质谱谱图数据库

3.2.5.质谱谱图数据库服务介绍：可获取化合物质谱谱图，物化性质等信息。本数据库的质谱谱图用java applet显示，请用户的浏览器不要禁用java。检索方式与示例：可以通过谱峰数据来检索相似谱图，检索途径为质荷比、丰度组合。也可根据化合物的名称、CAS号、分子式。注：由于谱图匹配算法还在继续开发中，目前还不能很好的匹配谱图形状，系统将对此功能进一步完善。 3.2.5.1质谱谱图检索基本原理用户手动通过输入提问谱图中一定数目的质谱峰数据（质荷比、丰度），在数据库中进行匹配，获得与提问谱相似的谱图。第一步：先指定待输入的谱峰的数目。输入的数字，不得少于输入谱峰的数目，但可以多于输入谱峰的数目。如本例中要输入5个谱峰，可以输入数字“10”，如图3.2.5.1所示（例1）。点按钮峰数确认，开始输入具体数据，进入第二步。图3.2.5.1 质谱谱图检索的第一步：输入谱峰数目（例1）第二步：输入每个谱峰的具体数据并设置匹配条件。注意，每个谱峰都必须输入质荷比(M/E)，但丰度(Abundance)可以为空。如某个谱峰只输入丰度(Abundance)而没有输入质荷比(M/E)，则该峰的数据无效。如图3.2.5.2所示，每个谱峰质荷比前的勾选框被选择，表示该谱峰被选中。图3.2.5.2 质谱谱图检索的第二步：输入谱峰的质荷比(M/E)（例1）谱峰数据输入完成后，需要在下方选择附加条件，意为在检出的质谱图中要求： 1）包含所有选中的质荷比（默认选择），如果去掉选择表示不要求含有所有选中的质荷比。 2）最大质荷比相近：+-后的数据默认为0，并勾选此项（默认选择），表示检出谱图的最大质荷比必须与输入的最大质荷比完全相同（本例中即242）。如果输入一个非零的数字，例如2，则表示检出谱图的最大质荷比与输入的最大质荷比可以相差2，即在240-244之间均可。如去掉勾选，则表示不限制检出谱图的最大质荷比。 3）检出谱图的峰总数，可指定一个峰总数的范围。如果不勾选此项，则表示不限制峰总数。 4）显示结果数和每页记录数，默认为仅取前面100条结果。用户可根据需要自行指定，方便显示。第三步：检索并查看比较结果。完成第二步后，点开始检索，即可获得结果，列表如图3.2.5.3。

国产质谱发展方向

国产质谱发展方向质谱仪是近年来发展速度最快的分析仪器之一，在制药、生命科学、食品、环境、国防、外太空等领域发挥着必不可少的作用，其重要性毋庸置疑。虽然国内质谱仪的研发历史从上个世纪六十年代就已经开始，但是真正推出商业化质谱仪产品不到十年。国内具有较强研发实力的公司，如：东西分析、广州禾信、江苏天瑞、聚光科技、舜宇恒平、普析通用等陆续投入了大量人力物力进行质谱仪的研发和生产，并且推出了一些具有自主知识产权的产品。目前，国产质谱仪所占的市场比重不超过5%。近年来，国家政策、各级学会协会、媒体、专家等都对国产质谱给予了极大的重视和关注，但是质谱毕竟属于大型分析仪器，需要光、机、电、材料等很多技术层面的通力合作才能够顺利进行。此次研讨会，围绕国内国外质谱差距、国产厂商应该生产什么样的质谱仪、国家支持、人才培养等一系列问题展开了激烈讨论。笔者摘录部分目前关注度较高的议题和讨论情况以飨读者。 1、已经有不少商业化的质谱仪逐渐推向市场，那么随之而来的问题就是“卖给谁”?应用科学家是否应该为国产质谱仪的发展埋单? 质谱仪对于科研人员来说，是其完成科研任务时所使用的工具之一，为了高质量的完成任务，在资金允许的情况，肯定是倾向于购买高质量质谱仪器，这一观点得到了很多在座专家的认同;如果一个实验室同时拥有来自不同厂家相的同类产品，实验人员或者学生肯定是排队等候使用最好用的那台仪器设备;因为他们的目的就是出最好的数据，发表有影响力的论文。甚至有些科研人员买了高质量的仪器之后还要“拆一拆，动一动”，来满足某些特殊要求。那么国产质谱仪器就进不了一流实验室了吗?专家给出了两个解决方案，一是联合培养人才，厂商与科学家合作研究，共同培养人才，获得的研究成果由仪器厂商无偿使用;二是一些专用领域对于仪器设备的指标要求不是特别高，但是要求仪器设备一定是专用化、特别稳定;目前已经有一些国产仪器厂商在一些专用领域站住了脚跟，而且依靠这些领域成功上市。也有专家认为，一些常规的实验研究，国产质谱仪已经够用;也并不是所有的实验室都需要高端质谱仪器，一些用户购买仪器设备不是从“解决问题”出发，而是最求高指标，功能多样化，这样会造成很多浪费。 2、国内国外质谱仪的差距到底在哪些方面?

分析化学第14章练习题

复习提纲：第十四章气相色谱法色谱法的基本原理 1. 色谱法的起源（了解）、基本原理（掌握）、仪器基本框图（掌握）、分类、特点及应用（了解） 2. 色谱流出曲线及相关术语：基线：可用于判断仪器稳定性及计算检出限（掌握）峰面积（峰高）：定量基础（掌握）保留值：定性基础（掌握）；死时间、保留时间、调整保留时间；死体积、保留体积、调整保留体积；相对保留值（选择性因子）等（掌握）峰宽的各种表示及换算（掌握） 3. 色谱基本原理：热力学（掌握）：分配系数K，仅与两相和温度有关，温度增加K减小分配比k，k除与两相和温度有关外（温度增加k减小）还与相比有关（相比的概念） k=t r/t0；k=K/；=K2/K1=k2/k1 分离对热力学的基本要求：两组份的>1或K、k不相等；越大或K、k相差越大越容易实现分离动力学：塔板理论：理论（或有效）塔板数（柱效）及理论（有效板高）的计算公式及有关说明（掌握）；塔板理论的贡献及不足（了解）速率理论：H=A+B/u+Cu中H、A、B、C、u的含义（掌握）；减小A、B、C的手段（掌握）；u对H的影响及最佳流速和最低板高的计算公式（掌握）；填充物粒径对板高的影响（掌握） 4. 分离度分离度的计算公式；R=时，完全分离；R=1时基本分离（掌握） 5. 基本色谱分离方程两种表达形式要熟练掌握；改善分离度的手段：增加柱效n（适当增加柱长的前提下减小板高）、增加选择性因子（GC：改变固定相和柱温）和控制适当的容量因子k（GC：改变温度及固定相用量）（掌握）分离度与柱效、柱长、分析时间（即保留时间）之间的关系（掌握）；柱温对分离度的影响（了解）；相关例题（熟练掌握） 6. 定性分析常规检测器用保留时间（相对保留值也可以）定性，但该法存在的不足要知道，双柱或多柱可提高

(完整版)质谱法的原理和应用

质谱法的原理和应用原理待测化合物分子吸收能量（在离子源的电离室中）后产生电离，生成分子离子，分子离子由于具有较高的能量，会进一步按化合物自身特有的碎裂规律分裂，生成一系列确定组成的碎片离子，将所有不同质量的离子和各离子的多少按质荷比记录下来，就得到一张质谱图。由于在相同实验条件下每种化合物都有其确定的质谱图，因此将所得谱图与已知谱图对照，就可确定待测化合物用电场和磁场将运动的离子（带电荷的原子、分子或分子碎片）按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出了离子的准确质量，就可以确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是一多位小数，决不会有两个核素的质量是一样的，而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。应用质谱中出现的离子有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子－分子相互作用产生的离子。综合分析这些离子，可以获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。质谱法特别是它与色谱仪及计算机联用的方法，已广泛应用在有机化学、生化、药物代谢、临床、毒物学、农药测定、环境保护、石油化学、地球化学、食品化学、植物化学、宇宙化学和国防化学等领域。近年的仪器都具有单离子和多离子检测的功能，提高了灵敏度及专一性，灵敏度可提高到10（克水平。用质谱计作多离子检测，可用于定性分析，例如，在药理生物学研究中能以药物及其代谢产物在气相色谱图上的保留时间和相应质量碎片图为基础，确定药物和代谢产物的存在；也可用于定量分析，用被检化合物的稳定性同位素异构物作为内标，以取得更准确的结果。在无机化学和核化学方面，许多挥发性低的物质可采用高频火花源由质谱法测定。该电离方式需要一根纯样品电极。如果待测样品呈粉末状，可和镍粉混合压成电极。此法对合金、矿物、原子能和半导体等工艺中高纯物质的分析尤其有价值，有可能检测出含量为亿分之一的杂质。利用存在寿命较长的放射性同位素的衰变来确定物体存在的时间, 在考古学和地理学上极有意义。例如, 某种放射性矿物中有放射性铀及其衰变产物铅的存在，铀238 和铀235 的衰变速率是已知的，则由质谱测出铀和由于衰变产生的铅的同位素相对丰度，就可估计该轴矿物生成的年代。近年来质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展, 质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高，样品用量少，分析速度快，分离和鉴定同时进行等优点，因此，质谱技术广泛的应用于化学，化工，环境，能源，医药，运动医学，刑侦科学，生命科学，材料科学等各个领域。质谱仪种类繁多，不同仪器应用特点也不同，一般来说，在300C左右能汽化的样品，可以优先考虑用GC-MS进行分析，因为GC-M3使用EI源，得到的质谱信息多，

质谱技术在中国的发展状况与市场格局分析

质谱技术在中国的发展状况与市场格局分析顶(0) 2012-07-25 14:16:59 文章来源：仪器信息我来说两句(0) ? ?导读: 十年前，质谱供应商的数量还屈指可数，而今天，随着分析物质的日益复杂，质谱的需求也日益增长，庞大的市场吸引着越来越多的厂商加入到质谱供应商行列，可以预见未来质谱市场的格局将是“群雄激战”。 o关键字 o质谱质谱仪质谱仪市场 ?质谱仪在中国据不完全统计，2011年中国进口的各类质谱仪的数量达6000余台。然而如此庞大的市场上却鲜有中国厂家的身影，技术上的差距是主要原因。据北京东西分析仪器有限公司总工程师李选培先生介绍，“我国质谱仪的发展始于1959年，当时苏联援助筹建北京分析仪器厂（简称北分厂），而其主导产品就是质谱计，当时北分厂总共生产了数十

台磁式质谱。1965年以后的十来年，由于文化大革命，与质谱相关的生产科研全部陷于停顿状态，而此时，世界上质谱技术的发展异常活跃，特别是色质联用技术进入到了一个崭新的时代。改革开放以后，我国开始从国外引进相关技术，但通过引进发现，当时我们的差距实在是太大了。从此以后，大量的国外质谱产品开始涌入中国。” 2006年，中国仪器界值得铭记的一年，这一年，东西分析推出国产首台商用四极杆气质联用仪GC-MS3100，打破了中国在实验室质谱仪市场上近三十年的沉寂，由此吹响了中国质谱再出发的号角。随后，普析通用、舜宇恒平、聚光科技、禾信、毅新兴业、天瑞仪器等一批国内厂商也先后加入到中国质谱队伍中，产品种类也从单四极杆拓展到离子阱、飞行时间质谱，从实验室台式质谱拓展到在线、车载、便携式质谱。（详细情况见表一）表一：国内质谱制造商及其产品在表一所列的国产质谱产品中，东西分析的GC-MS3100、聚光科技的Mars-400、禾信的SPAMS 05等产品具有里程碑的意义。GC-MS3100标志着中国质谱的再次出发，并且由于她的推出，国外仪器公司的相关产品不得不降低价格；据东西分析项目经理苏岩松先生介绍，目前该产品已经销售了30-40台。Mars-400是我国首台便携式离子阱气质联用仪，她的出现打破了国外公司在该市场长期垄断的局面，并且在BCEIA 2011上Mars-400获得了BCEIA金奖。SPAMS 05是周振博士历经六年研发推出的质谱产品，独特的应用市场使其成为世界上该类质谱产品唯一两家供应商之一，并且该产品已为禾信带来了千万元的销售额。中国质谱发展的机遇当然在中国庞大的质谱市场中，目前中国厂商的声音还很弱小，在对中国大陆、美国、中国台湾、中国香港四地华人质谱学会理事长的访谈中，四位均表示，中国质谱还有很长的路要走，要做好打“持久战”的准备，“突出重围”还需时日。不过我们欣喜地看到越来越多的国产厂商将目光投向了质谱，计划加入中国质谱大军；并且国家也对质谱有了更多关注，在2011年启动的《国家重大科学仪器设备开发专项》中，涉及质谱的项

2019年质谱仪企业发展战略规划

2019年质谱仪企业发展战略规划一、公司总体发展战略 (2) 二、公司未来发展规划 (2) 1、产品研发规划 (2) 2、核心技术研发规划 (3) 3、市场拓展规划 (3) 4、财务融资规划 (4) 5、人力资源规划 (4)

一、公司总体发展战略公司自2004年以来，持续进行技术积累，始终坚持走自主正向研发的发展道路，不断推动质谱仪的国产化、产业化。未来，公司将持续进行各项质谱技术、色谱-质谱联用技术及串联质谱技术的积累，继续推进技术研发和产业化，在环境监测、医疗健康、食品安全、工业分析等领域不断拓展，不断加大科技创新和人才培养力度，提高产品生产技术水平，持续提升产品技术附加值，力争成为国内高端分析仪器的龙头企业之一。二、公司未来发展规划 1、产品研发规划公司产品主要应用于环境监测领域，产品类型以飞行时间质谱仪为主，属于单质谱和专用质谱产品。本次发行上市后，公司将进一步提高研发实力，强化技术创新与产品创新，保持技术和产品的领先度，提升公司整体竞争力。在产品应用领域方面，公司将继续丰富当前环境监测领域产品类型，逐渐改变产品结构单一问题，推进大气VOCs吸附浓缩在线监测系统、便携式数字离子阱质谱仪、微生物质谱检测系统的产业化应用，实现产品系列化，并不断进行升级。此外，公司将继续研制在医疗健康、食品安全及工业分析领域的新产品，包括液质联用串联质谱仪、无机微量元素分析质谱仪、生物大分子检测质谱仪、快速检测质谱仪、

高纯气体杂质检测专用质谱仪等。 2、核心技术研发规划核心技术是公司价值的重要体现，也是公司可持续发展的内在动力，公司将密切跟踪、收集和分析质谱前沿动态以及国家技术及产业中长期发展规划，制定技术发展路径和研发纲领，有的放矢地集中资源投入开发，保持公司技术优势。在技术纵向研究上，公司将在现有飞行时间质谱核心技术的基础上不断创新，使相关产品性能水平持续提升，始终保持公司目前主要产品的核心竞争力。在技术横向研究上，质谱技术种类很多，除飞行时间质谱外，还有四极杆质谱、离子阱质谱、色谱-质谱联用、不同质谱技术串联等技术。公司将在前期技术和产品研发的基础上，结合公司已参与国家重大科研项目及正在参与的国家重大科研项目，不断进行对上述各质谱技术的研发和积累。在掌握多种质谱核心技术的基础上，进一步发展串联质谱技术，如四极杆-离子阱-飞行时间质量分析器串联技术与系统，使公司质谱产品不断迈向高端。 3、市场拓展规划在环境监测领域，随着综合服务体系的不断完善，公司将不断完善国内市场网络布局，构建专业营销及技术服务团队，提高国内市场销售及技术服务能力，扩大品牌影响力和提升市场竞争力。

近三年各类质谱仪的市场占有率

根据必联网及旗下中国国际招标网近三年（2011-2013）中标数据统计，全国质谱仪中标量1800多台，其中液质联用仪所占比重最大，占质谱仪中标总量的40%。气质联用仪则以较小差距位列第二，所占比重为32%。这说明有机质谱仪在整个质谱领域中占有主导地位。无机质谱仪中电感耦合等离子质谱仪应用最广，中标率为18%。同位素质谱仪只拥有3%的中标量。各类质谱仪中标情况质谱的分类: 由于质谱仪种类繁多，工作原理和应用范围也有很大不同，其分类也比较复杂。从应用角度，质谱仪可以分为有机质谱、无机质谱、同位素质谱仪等。按分辨本领分为高分辨、中分辨和低分辨质谱仪；按工作原理分为静态仪器和动态仪器。除上述分类外，还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同，把质谱仪分为双聚焦质谱仪，四极杆质谱仪，飞行时间质谱仪，离子阱质谱仪，傅里叶变换质谱仪等。 1有机质谱仪

有机质谱仪基本工作原理：以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化，形成各种质荷比（m/e）的离子，然后利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分离并测量各种离子的强度，从而确定被测物质的分子量和结构。有机质谱仪主要用于有机化合物的结构鉴定，它能提供化合物的分子量、元素组成以及官能团等结构信息。分为四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和磁质谱仪等。有机质谱仪的发展很重要的方面是与各种联用仪（气相色谱、液相色谱、热分析等）的使用。它的基本工作原理是：利用一种具有分离技术的仪器，作为质谱仪的"进样器"，将有机混合物分离成纯组分进入质谱仪，充分发挥质谱仪的分析特长，为每个组分提供分子量和分子结构信息。气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）可分为以下几种：气相色谱-四极杆质谱仪气相色谱-飞行时间质谱仪气相色谱-离子阱质谱仪气相色谱-双聚焦磁式质谱仪液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）可分为以下几种：液相色谱-四极杆质谱仪液相色谱-离子阱质谱仪液相色谱-飞行时间质谱仪其他有机质谱仪，主要有：基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪（MALDI-TOFMS）傅里叶变换质谱仪（FT-MS） 2无机质谱仪无机质谱仪与有机质谱仪工作原理不同的是物质离子化的方式不一样，无机质谱仪是以电感耦合高频放电(ICP)或其他的方式使被测物质离子化。具体分类如下：无机质谱仪主要用于无机元素微量分析和同位素分析等方面。分为火花源双聚焦质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、二次离子质谱仪（SIMS）、辉光放电同位素质谱仪、离子探针质谱仪、激光探针质谱仪。火花源质谱仪不仅可以进行固体样品的整体分析，而且可以进行表面和逐层分析甚至液体分析；激

蛋白质谱技术的发展及应用

质谱技术的发展及应用 2003年人类基因组精细图绘制完成，是人类科学史上一个里程碑式的事件。后基因组时代的研究重点自然落在了蛋白质头上。为啥？因为中心法则告诉我们，基因的产物——蛋白质，是生命活动的最终执行者。与基因组类比，研究生物体内全套蛋白质的科学，就是蛋白质组学。基因组计划完成的同年，人类蛋白质组计划启动，令人激动的是，2014年人类蛋白质组的草图也完成了。而蛋白质组学能够飞速发展的最大功臣非质谱莫属。质谱的应用范围非常广泛，但这里只讨论蛋白质组学中的质谱。简单地说，质谱法（mass spectrometry）就是对肽段离子的重量（质荷比，m/z）进行测量的分析方法。样品经质谱仪（mass spectrometer）检测得到质谱图（mass spectrum），通过对质谱图的分析就可以对样品中的蛋白进行鉴定、定量。亲，图1的这种典型的蛋白质组学流程都很熟悉吧。蛋白首先都要被特异性的酶（通常为Trypsin）切割为肽段，再进行后续分析，这在蛋白质组学中被称为“自下而上”的研究策略（Bottom-up proteomics）。我们平时见到的质谱分析基本都是这种类型。提到蛋白质组，即会联想到一系列高大上的名词，iTRAQ、SWATH、SILAC、Shotgun、Label-free等等。很多概念容易弄混淆，下面我们就来理理清楚。图1. 典型的蛋白质组学流程大体上，质谱研究蛋白主要是鉴定和定量。通过二级质谱图（MS2或者MS/MS）进行数据库搜索匹配鉴定蛋白。通过各种标记或非标记的手段对不同样品中的蛋白进行比较就是定量。蛋白定量比较是质谱最重要的用途，图2是对定量方法的一个简单总结。非标定量（Label-free）不需要标记，不同样品分别处理、分别进质谱检测；优点是处理简单、无需标记、价格便宜、可以比较很多组样品，缺点是对操作步骤、LC、质谱稳定性要求严格。SILAC 是在细胞培养基中加入稳定同位素标记的氨基酸，在代谢水平标记蛋白，一级质谱图进行定量，可以做到三组样品混合后进行比较，定量准确，但是不能标记组织样本，养细胞成本也较贵。双甲基化标记是通过化学反应的办法在肽段水平进行标记，一级质谱定量，也可以三组对比，标记试剂都比较便宜，而且可以标记任何来源的样品。iTRAQ和TMT是商品化的试剂盒，肽段水平标记，二级质谱定量；分别可以做到最多8组和10组样品间蛋白质组的比较。