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TiAl合金与Ni基高温合金间接扩散连接工艺及性能研究

硕士学位论文

TiAl合金与Ni基高温合金间接扩散连接

工艺及性能研究

RESEARCH ON PROCESS AND PROPERTIES OF INDIRECT DIFFUSION BONDING OF TIAL TO

NI-BASED ALLOY

王显军

哈尔滨工业大学

2011年6月

国内图书分类号:TG454 学校代码:10213 国际图书分类号:621.791 密级:公开

工学硕士学位论文

TiAl合金与Ni基高温合金间接扩散连接

工艺及性能研究

硕士研究生:王显军

导师:何鹏教授

申请学位:工学硕士

学科:材料加工工程

所在单位:材料科学与工程学院

答辩日期:2011年6月

授予学位单位:哈尔滨工业大学

Classified Index: TG454

U.D.C: 621.791

Dissertation for the Master Degree in Engineering

RESEARCH ON PROCESS AND PROPERTIES OF INDIRECT DIFFUSION BONDING OF TIAL TO

NI-BASED ALLOY

Candidate:Wang Xianjun

Supervisor:Prof. He Peng

Academic Degree Applied for:Master of Engineering Speciality:Materials Processing Engineering Affiliation:School of Materials Science and

Engineering

Date of Defence:June, 2011

Degree-Conferring-Institution:Harbin Institute of Technology

哈尔滨工业大学工学硕士学位论文

摘要

TiAl基合金由于具有低密度、高熔点、良好的高温强度及抗氧化、抗蠕变性等性能,是目前备受瞩目的一种具有良好发展前景的高温结构材料,用它取代部分Ni基高温合金应用于航空、航天飞行器可以显著减轻飞行器的重量,增加工作效率。而TiAl基合金与Ni基高温合金的连接问题成为这一应用的关键。本文分别采用纯Ti中间层、Ti/Nb复合中间层和Ti/Nb/Ni复合中间层扩散连接TiAl合金与Ni基高温合金(GH99),通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光学显微镜(OM)、能谱分析(EDS)等分析手段,以及接头剪切强度测试等方法对不同中间层、不同工艺参数连接接头的显微组织结构及力学性能的影响进行了系统的研究。通过对比研究,揭示了不同中间层接头界面的形成与演化机制,建立了扩散连接模型。阐明了中间层、扩散连接工艺、接头微观组织以及力学性能间的对应规律,并分析了接头断裂机制。

研究表明,采用纯Ti中间层扩散连接TiAl合金与Ni基高温合金,所得接头的典型界面结构:GH99/(Ni,Cr)ss/富Ti-(Ni,Cr)ss/TiNi/Ti2Ni/α-Ti+Ti2Ni/Ti(Al)ss/ Al3NiTi2/TiAl。在本实验条件下,最佳工艺参数为连接温度T=900℃,保温时间t=30min,压力P=20MPa,所得接头得最大抗剪强度为260.7MPa。Ti2Ni反应层作为接头的薄弱区是影响接头强度的关键因素。

采用Ti/Nb复合中间层扩散连接TiAl合金与Ni基高温合金时,所得接头典型界面结构:GH99/(Ni,Cr)ss/Ni3Nb/Ni6Nb7/Nb/(Ti,Nb)ss/α-Ti+(Ti,Nb)ss/Ti3Al/TiAl。在本实验条件下,最佳工艺参数为连接温度T=900℃,保温时间t=30min,压力P=20MPa,所得接头得最大抗剪强度为273.8MPa,接头主要断裂于Ni3Nb与Nb 之间的结合界面。当提高连接温度或延长保温时间时,接头主要断裂于Ni6Nb7反应层,且接头抗剪强度显著降低。采用Ti/Nb复合中间层时避免了Ti2Ni反应层的生成,但由于接头中存在较大残余应力,因此接头强度相比与采用Ti作为中间层时提高并不大。

采用Ti/Nb/Ni复合中间层扩散连接TiAl合金与Ni基高温合金时,所得接头的典型界面结构为:GH99/Ni/Ni3Nb/Ni6Nb7/(Ti,Nb)ss/α-Ti+(Ti,Nb)ss/Ti3Al/TiAl。在本实验条件下,最佳工艺参数为连接温度T=900℃,保温时间t=60min,压力P=20MPa,所得接头得最大抗剪强度为314.4 MPa,接头主要断裂于Ti3Al反应层。采用Ti/Nb/Ni复合中间层时,接头的抗剪强度有较大提高。

采用纯Ti中间层、Ti/Nb复合中间层和Ti/Nb/Ni复合中间层均能够实现TiAl

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合金与Ni基高温合金的扩散连接。由于采用Ti/Nb/Ni复合中间层时,Ni箔的加入有效缓解了接头中的残余应力,尤其是Ni基高温合金一侧的应力,使接头的断裂位置由采用Ti/Nb复合中间层时的GH99/Nb界面转向采用Ti/Nb/Ni复合中间层时Ti/TiAl界面,接头强度得到较大提高,因此采用Ti/Nb/Ni复合中间层获得接头的抗剪强度最高。

关键词: TiAl合金;Ni基高温合金;扩散连接;界面结构;抗剪强度

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Abstract

With highly attractive properties of low density, high melting temperature, good elevated-temperature strength, good oxidation resistance and excellent creep properties, TiAl-based alloys have an excellent potential to become one of the most important high-temperature structural materials. Therefore, TiAl-based alloys are considered as potential replacements for Ni-based superalloys in aircraft airframes and turbin engines which can significantly lighten the weight of aircraft and improve work efficiency. Reliable joining of TiAl and Ni-based alloys (GH99) is crucial for this application. In this paper, pure Ti interlayer, Ti/Nb composite interlayer and Ti/Nb/Ni composite interlayer are used to diffuse bonding TiAl and Ni-based alloy. The interfacial microstructures of the joints obtained by using different interlayers and bonding parameters were investigated by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), optical microscopy (OM) and energy disperse spectroscopy (EDS), and their shear strength were determined by shear test. By contrasting investigation, the formation and evolution of interfacial microstructures of the joints obtained by using different interlayers were revealed and the models of diffusion bonding were built. The consistent relationship among interlayers, diffusion bonding parameters, interfacial microstructures and mechanical properties was clarified, and the cracking mechanism was analyzed.

According to the investigation, the typical interfacial microstructure of the joint obtained by using pure Ti interlayer was GH99/(Ni, Cr)ss/rich Ti-(Ni,Cr)ss/TiNi/Ti2Ni/ α-Ti +Ti2Ni/Ti(Al)ss/Al3NiTi2/TiAl. In this experiment system, the optimum bonding

℃t=30min and parameter was obtained: bonding temperature T=900, holding time

bonding pressure P=20MPa. The highest shear strength of the joint was 260.7MPa. Ti2Ni layer was the weak zone because it decreased the joint strength.

The typical interfacial microstructure of the joint obtained by using Ti/Nb composite interlayer wasGH99/(Ni,Cr)ss/Ni3Nb/Ni6Nb7/Nb/(Ti,Nb)ss/α-Ti+(Ti,Nb)ss/Ti3Al/TiAl. In this experiment system, the optimum bonding parameter was obtained: bonding ℃t=30min and bonding pressure P=20MPa. The temperature T=900, holding time

highest shear strength of the joint was 273.8MPa. The joint was fractured in the interface of Ni3Nb and Nb. Further increasing the bonding temperature and holding time, the joint was fractured in the Ni6Nb7 reaction layer, and the shear strength of the joint decreased. By using Ti/Nb composite interlayer, although the formation of Ti2Ni reaction layer was avoided, the joint had great residual stress, so the shear strength of the joint had less improvement than by using Ti interlayer.

The typical interfacial microstructure of the joint obtained by using Ti/Nb/Ni composite interlayer was GH99/Ni/Ni3Nb/Ni6Nb7/(Ti,Nb)ss/α-Ti+(Ti,Nb)ss/Ti3Al/TiAl. In this experiment system, the optimum bonding parameter was obtained: bonding

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℃t=60min and bonding pressure P=20MPa. The temperature T=900, holding time

highest shear strength of the joint was 314.4MPa. The joint was fractured in the Ti3Al reaction layer. The shear strength of joint obtained by using Ti/Nb/Ni composite interlayer had been improved.

TiAl and Ni-based alloy can be successfully diffusion bonded by using Ti interlayer, Ti/Nb composite interlayer and Ti/Nb/Ni composite interlayer. When using the Ti/Nb/Ni composite interlayer, Ni foil can effectively alleviate the residual stress of the joint, especially the residual stress at the side of Ni-based alloy, the fracture location of the joint changed from the interface of GH99/Nb by using Ti/Nb composite interlayer to the interface of Ti/TiAl by using Ti/Nb/Ni composite interlayer, and the shear strength of the joint had significant improvements. So the highest shear strength of the joint was obtained by using Ti/Nb/Ni composite interlayer.

Keywords: TiAl alloy, Ni-based superalloy, diffusion bonding, interfacial structure, shear strength

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目录

摘要...............................................................................................................................I Abstract...........................................................................................................................III 第1章绪论.. (1)

1.1 课题的背景及意义 (1)

1.2 TiAl合金与Ni基高温合金的焊接性分析 (2)

1.2.1 物理性能差异的影响 (2)

1.2.2 化学性能差异的影响 (2)

1.3 TiAl合金连接研究现状 (3)

1.3.1 TiAl合金熔焊技术研究现状 (4)

1.3.2 TiAl合金固相连接技术研究现状 (4)

1.4 Ni基高温合金的连接研究现状 (5)

1.4.1 Ni基高温合金的熔化焊 (5)

1.4.2 Ni基高温合金的钎焊 (6)

1.4.3 Ni基高温合金的液相扩散连接 (6)

1.5 TiAl合金与Ni基高温合金的连接研究现状 (7)

1.5.1 TiAl合金与Ni基高温合金的钎焊连接 (7)

1.5.2 TiAl合金与Ni基高温合金的扩散连接 (8)

1.6 本课题的主要研究内容及实验方案 (10)

第2章试验材料及方法 (11)

2.1 试验材料及加工 (11)

2.1.1试验材料 (11)

2.1.2试件加工 (11)

2.2 试验设备 (12)

2.3 试验方法 (13)

2.3.1试件表面处理 (13)

2.3.2施焊 (13)

2.4 接头界面微观组织观察及成分分析 (14)

2.5 焊接接头性能测试 (14)

2.6 断口分析 (15)

第3章纯Ti中间层扩散连接TiAl合金与Ni基高温合金 (16)

3.1 引言 (16)

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3.2连接接头的界面组织结构 (16)

3.3 连接工艺参数对界面组织结构的影响 (18)

3.3.1 连接温度对界面组结构的影响 (18)

3.3.2 保温时间对界面组织结构的影响 (19)

3.4 连接工艺参数对接头抗剪强度的影响 (21)

3.4.1连接温度对接头抗剪强度的影响 (21)

3.4.2保温时间对接头抗剪强度的影响 (22)

3.5 GH99/Ti/TiAl界面反应扩散连接机制 (23)

3.5.1 GH99/Ti界面反应扩散连接机制 (23)

3.5.2 Ti/TiAl界面反应扩散连接机制 (25)

3.6 本章小结 (26)

第4章 Ti/Nb复合中间层扩散连接TiAl合金与Ni基高温合金 (27)

4.1 引言 (27)

4.2连接接头的界面组织结构 (27)

4.3 连接工艺参数对界面组织结构的影响 (30)

4.3.1连接温度对界面组结构的影响 (30)

4.3.2保温时间对界面组织结构的影响 (32)

4.4 连接工艺参数对接头抗剪强度的影响 (33)

4.4.1 连接温度对接头抗剪强度的影响 (33)

4.4.2 保温时间对接头抗剪强度的影响 (34)

4.4.3 工艺参数对接头断裂位置的影响 (35)

4.5 GH99/Nb/Ti/TiAl界面反应机制 (37)

4.5.1 GH99/Nb界面反应扩散连接机制 (37)

4.5.2 Nb/Ti/TiAl界面反应扩散机制 (38)

4.6 本章小结 (39)

第5章 Ti/Nb/Ni复合中间层扩散连接TiAl合金与Ni基高温合金 (41)

5.1 引言 (41)

5.2 连接接头界面组织结构 (41)

5.3 连接工艺参数对界面组织结构的影响 (44)

5.3.1 连接温度对界面组织结构的影响 (44)

5.3.2 保温时间对界面组织结构的影响 (46)

5.4 连接工艺参数对接头抗剪强度及断裂位置的影响 (47)

5.4.1 连接温度对接头抗剪强度及断裂位置的影响 (47)

5.4.2 保温时间对接头抗剪强度及断裂位置的影响 (49)

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5.5 本章小结 (51)

结论 (52)

参考文献 (53)

攻读学位期间发表的学术论文 (57)

哈尔滨工业大学学位论文原创性声明及使用授权说明 (58)

致谢 (59)

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第1章绪论

1.1 课题的背景及意义

Ni基高温合金具有较高的强度、较好的塑性、优良的抗氧化和耐腐蚀性能,以及其组织在使用条件下具有长期的稳定性等优点,可以大量应用于各种高温、高效部件。其中,在一些先进的飞机发动机中,Ni基高温合金的重量占到70%[1]。然而Ni基高温合金的密度大,作为发动机的主要材料使用会明显增加飞机的重量,不但增加排放量,而且降低飞行效率。TiAl合金是具有相对较低的密度、高比刚度、比强度以及优异的抗氧化性能和良好的高温力学性能等优点的材料,被认为是理想的、具有广泛应用前景的新型轻质高温结构材料[2-4]。通过对钛合金、TiAl 基合金和Ni基高温合金的性能对比,如表1-1所示,可以看出,除了室温性能之外,TiAl基合金其他方面的性能指标都与Ni基高温合金相当[5]。此外,γ-TiAl基合金的密度低于Ni基高温合金的一半,并且其比刚度和比强度都超过了Ni基高温合金。因此,TiAl基合金是代替Ni基高温合金较为理想的候选材料。但是从可加工性和经济性来说,单一的采用TiAl基合金加工整体构件使用是不现实的。将TiAl合金与Ni基高温合金连接到一起,将二者复合使用,既可具有两者的优点,又能大量节约珍贵的钛资源,可以很好的发挥两种材料在节约资源与提高性能上的优势互补,在航空航天等诸多领域有着极为广泛的使用前景[6,7]。

将Ni基高温合金和TiAl基合金有效连接,是拓展TiAl基合金在航空航天领域中应用的关键,然而由于两种材料存在物理性能、化学性能和力学特性能等方面存在诸多差异,从而使得焊接质量很难达到使用要求。国内外许多学者对TiAl 合金与Ni基高温合金的连接进行了许多研究探索,直接进行二者的扩散连接时,会生成大量Ti-Ni-Al三元金属间化合物,这些化合物的存在使接头强度较低[8]。目前,实现较好连接的是超塑性扩散连接和磁控溅射镀膜做中间层的扩散连接[8,5],但这两种连接方法工艺复杂,成本较高。针对以上问题,本文分别采用纯Ti中间层、Ti/Nb复合中间层和Ti/Nb/Ni复合中间层扩散连接TiAl合金与Ni基高温合金(GH99),研究探索了间接扩散连接TiAl合金与Ni基高温合金的新途径。

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表1-1 TiAl合金、Ti3Al合金、钛合金及高温合金之间的性能对比[9]

性能钛合金 Ti3Al基 TiAl基 Ni基高温合金密度/g.cm-3 4.5 4.1-4.7 3.7-3.9 8.3

熔点/K 1813 1873 1733 1726 弹性模量/GPa 96-100 100-145 160-176 206

屈服强度/MPa 380-1150 700-990 400-650 865

拉伸强度/MPa 480-1200 800-1140 450-800 1030

蠕变极限温度/℃600 760 1000 1090 氧化极限温度/℃600 650 900 1090 室温延性/% 20 2-10 1-4 3-5 高温延性/% 20-40 10-20 10-60 10-20 1.2 TiAl合金与Ni基高温合金的焊接性分析

1.2.1 物理性能差异的影响

物理性能的差异是影响异种材料的焊接性的一个主要方面。从表1-2中可以看出,TiAl合金与GH99在线膨胀系数、密度以及导热系数等方面均相差较大。这必然大大提高TiAl合金与GH99焊接的难度,降低实现二者连接的可靠性,其中影响较大的是线膨胀系数,它的较大差异会直接导致焊接接头中产生残余应力,降低连接接头的各项性能。

表1-2 TiAl合金与GH99的物理性能比较

材料

线膨胀系数

×10-6/℃(500℃)

密度g/cm3

(室温)

弹性模量

E D/GPa(室温)

导热系数

W/(m×K)(室温)

TiAl 10.8 3.78 172 22 GH99 14.2 8.47 223 10.5 1.2.2 化学性能差异的影响

化学性能的差异主要表现在物质的晶格参数、晶格类型以及原子半径等的差异。一般来说,有限固溶金属之间的焊接性比无限固溶的金属之间的焊接性要差,有金属间化合物形成和不能互溶金属间的焊接性最差[10]。TiAl合金较为难焊,主要表现是其具有较高的活性,非常容易与钎料互溶,并且其与许多钎料都能生成较硬的AlM2Ti类型的B2金属间化合物,由图1-1中Ti-Ni、Ti-Al和Al-Ni二元合金相图可以看出,在TiAl与GH99合金直接焊接过程中可能生成的二元金属间化

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合物有TiNi、Ti2Ni、TiNi3、Al3Ni2、Al3Ni、AlNi、Al3Ni5、AlNi3、Ti3Al。结合图1-1 d)Ti-Ni-Al三元合金相图,可以看出,Ti、Ni、Al可能生成的三元金属间化合物主要有:τ1、τ2、τ3、τ4、τ5。这些金属间化合物的生成将明显使焊接接头的脆性增大,降低接头的塑性和抗拉强度。

a) Ti –Ni b) Al -Ni

c) Ti-Al d) Ti-Ni-Al

图1-1 合金相图

通过以上分析,可以得出TiAl合金与GH99高温金属的连接存在的主要问题表现在两个方面,一是物理性能的差异会使连接接头存在较大残余应力,二是化学性能差异使焊缝中产生大量的脆性相生成,这两方面的问题均可直接导致连接接头性能下降。所以,合适的焊接方法和焊接工艺,实现二者有效连接的关键。

1.3 TiAl合金连接研究现状

对于TiAl合金的自身连接实现的途径较多,形成了较为成型的连接技术,常用于TiAl合金连接的方法主要有熔焊和固态连接两类。熔焊方法主要有氩弧焊接

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[11-13],电子束焊接[14-17]、激光焊接等,固态连接主要有摩擦焊[18,19]、钎焊[20-22]、扩散焊[23-25]自蔓延高温合成和过渡液相连接等。同时通过扩散连接,许多学者也实现了TiAl合金与异种材料的连接。

1.3.1 TiAl合金熔焊技术研究现状

Arenas等人[11-12]对Ti-48Al-2Cr-2Nb合金的TIG焊特性进行了详细研究。研究发现:焊缝主要由柱状组织和等轴枝状组织组成,还含有少量的γ晶粒。在使用焊接电流较小时,焊缝中有裂纹产生,当使用大电流时可以获得无裂纹的焊缝。裂纹产生的程度随着焊接电流的增加而减少。作者认为,裂纹敏感性的降低是因为焊缝熔合区α2相数量的减少。熔化区的硬度相比于母材增大,导致焊缝的室温塑性和强度降低。通过控制焊接工艺参数,减少熔合区α2相的数量,依此提高焊接接头的质量。通过以上研究,作者得出了一套TiAl合金的TIG焊方法,包括:焊前进行615℃保温2h去应力热处理,焊接时电流大于或等于75A,焊后热处理1000℃保温480h或着1200℃保温10h,可以将熔化区显微硬度降低到与母材相当。

哈工大的陈国庆等人[17]在研究TiAl合金电子束焊接时提出了一种无裂纹控制的焊接方法,包括添加隔热垫板、焊前逐级预热和随焊热处理,以及改变待焊试件的夹持方式以减小约束,缓解和释放热致应力。

电子束焊接TiAl合金的研究表明,TiAl合金存在热裂倾向,但并不严重,冷却速度与产生冷裂纹有直接关系,冷却速度越高,产生冷裂纹的倾向越大。分析产生原因,冷裂纹的主要是焊接凝固过程中α→γ的转变的抑制所产生的压缩应力及热应力造成的。得没有裂纹的完整接头需要合理的控制冷却速度,使α→γ转变完全。

综上所述,TiAl合金的氩弧焊、电子束焊接表明,采用熔化焊虽然可以实现TiAl合金的连接,但是工艺性和可控性相对较差,所得接头的组织和性能一般不理想。

1.3.2 TiAl合金固相连接技术研究现状

TiAl合金摩擦焊连接过程中,会在连接界面附近区域,形成在大量的微小裂纹,大大减小了焊接接头的力学性能。如何来减少甚至完全消除焊接裂纹,进一步提高接头的力学性能,是当今TiAl合金摩擦焊研究的关键问题。Hou等人[18]详细研究了Ti-48Al-2Cr-2Nb铸造TiAl金属间化合物的摩擦焊界面的微观结构,研究结果表明,在连接界面上有重结晶现象发生,并且有大量的细化晶粒产生,在焊缝区出现了大量的细小裂纹,在连接区的中心部位微裂纹比较集中,但在接头的周边也有少量裂纹分布。文中没有详细叙述摩擦焊工艺参数、试验条件、试件

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尺寸等,作者也没有进行接头拉伸、剪切等焊接接头力学性能测试。Hou等人的研究结果进一步证明了TiAl摩擦焊连接界面重结晶区的存在。宫下卓也等人[18]也进行了摩擦焊接性的试验,所选用的材料是Ti-48Al(at.%)锻造合金,研究发现接头的界面结构由三个区组成,分别是纤维组织区、微细的再结晶区、和塑性变形区,纤维组织区和再结晶区随着焊件直径的减小,宽度变窄,塑性变形区宽度则随着焊件直径的减小而加大。此外,还在焊接接头的塑性变形区中有一些显微裂纹存在。测试焊接接头强度,在最佳的摩擦焊接工艺下,接头抗拉强度可达到560MPa,达到母材抗拉强度,断裂位置也发生在母材而不是焊缝上。

摩擦焊虽然可以实现TiAl合金与其他材料以及TiAl合金自身的连接,但焊接方法使接头形式受到限制,不能连接中空内部焊缝及形状复杂的构件;对于TiAl 合金与钢的摩擦焊来说,中间层的加入在一定程度上可以提高接头强度,但是在接头上因中间层而多出一些焊接界面,这就使影响焊接效果的因素更多,接头质量更加难以控制,因此只在一些特殊情况下应用。

扩散连接也是实现TiAl合金焊接的有效途径,目前国内外关于TiAl合金扩散连接的报道比较多,关于TiAl合金与异种材料的连接已经有了TiAl合金与钛及钛合金[26,27]、SiC陶瓷[33]、Al2O3陶瓷[23,24]的报道。除此之外,TiAl合金的扩散连接还得到了进一步发展,主要有超塑性扩散连接[28-30]、热等静压扩散连接[31,32]、和自蔓延扩散连接[33,34]等方法。其中较好的是超塑性扩散连接,几乎可以得到与母材组织、性能基本相同的连接接头。

1.4 Ni基高温合金的连接研究现状

1.4.1 Ni基高温合金的熔化焊

常用的熔化焊接Ni基高温合金方法有电子束焊、熔化极惰性气体保护焊、激光焊和钨极氩弧焊,其中电子束焊和激光焊属于高能束流焊接,焊接能量集中,熔池存在时间相对较短,熔化母材少,可以获得比常规熔化焊方法质量更好的焊接接头,但在焊接过程中容易出现焊接裂纹等问题。

庞铭等人[35]对激光焊接Ni基高温合金(K418)的微观组织进行了分析,并对焊接热影响区产生的液化裂纹进行了探讨。作者认为,焊接热影响区晶粒边界处的低熔共晶组织是液化裂纹产生的起始处,如图1-2所示。分析得出,低熔共晶组织以及成份偏析的存在是使用激光焊接Ni基高温合金产生液化裂纹的主要原因。

清华大学张海泉等人[36]对电子束焊接Ni基高温合金的热影响区微裂纹的产生进行分析。研究得出,大量的液化裂纹和沿晶扩展的固相裂纹出现在熔合线附近的热影响区里。半连续的低熔点共晶液化膜产生液化裂纹。高能电子束流的快速瞬态热冲击效应引起固相裂纹的形成。

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图1-2 焊接热影响区的液化裂纹[36]

1.4.2 Ni基高温合金的钎焊

钎焊是连接Ni基高温合金的一种快捷而又简单的焊接方法。用来钎焊连接Ni 基高温合金的钎料通常有镍基钎料、铜基钎料、银基钎料和含钯钎料。

Wu等人[37]采用Ni-7Cr-3Fe-3.2B-4.5Si(wt.%)钎料对Inconel 718合金和Inconel X-750进行了感应钎焊连接,研究发现,Si和B元素在钎焊温度下从焊缝向母材的扩散是影响焊接接头组织的主要因素,Cr和Si元素主要以脆性共晶相的形式存在于焊缝中心处。焊接工艺参数对接头的组织影响不大,但随着连接时间的延长,连接界面处存在的大块状硼化物和硅化物相消失,接头强度得到一定程度的提高。在钎焊温度为1423K,钎焊时间300S时所的接头抗剪强度最高为503MPa,焊缝组织如图1-3所示。可见,采用钎焊方法可以实现Ni基高温合金的连接,焊接工艺参数得到合理的控制,就能够得到性能优良的焊接接头。

图1-3 1423K,300s时的焊缝组织[37]

1.4.3 Ni基高温合金的液相扩散连接

液相扩散连接是连接高温合金最常采用的一种方法,通过选择Si、B、Ti、P、Al、C等元素活化材料表面和降低连接温度,实现等温凝固和成分均匀化,可以得

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到与母材组织基本相同的成分。同时,可得到强度高、变形小的焊接接头。

加拿大的Wikstrom等人[38]采用Amdry DF-3(成分:20Cr、3B、3Ta、20Co、0.05La,其余为Ni)为中间层TLP连接了Inconel 738LC合金。研究得出,焊接温度和保温时间对等温凝固过程及界面组织都有较大的影响。当保温时间为30min时,焊缝中心存在大量的树枝状共晶组织,主要为富Ni的硼化物和富Cr的硼化物,当延长保温时间到420min时,共晶组织基本消失,但焊缝中心存在少量孔洞。继续升高连接温度至1190℃和1225℃时,发现了与传统TLP模型所得结论相背离的现象。当连接温度为1225℃,保温720min时,焊缝中心发现了存在没有完全等温凝固的共晶组织,作者解释为焊接温度过高,较多的母材溶解,母材中的Ti原子扩散到液相中,不利于等温凝固的进行。

哈尔滨工业大学的杜文浩等人[39]采用BNi71CrSi高温钎料对GH3128合金进行了TLP连接,试验得出,在等温凝固阶段,固溶强化元素发生偏聚,接头中心线附近有强化元素贫化区出现。当连接温度为1250℃,保温60min时,接头等温凝固完成且组织扩散均匀化,延长保温时间,可以使均匀化程度更加充分。

综上所述,采用液相扩散连接Ni基高温合金能够得到性能优异、与母材强度相近的焊接接头,但也存在着连接时间长,生产效率相对较低。

1.5 TiAl合金与Ni基高温合金的连接研究现状

对于TiAl合金与Ni基高温合金的连接,国内外一些学者也进行探索和研究,其中钎焊连接相对较少,目前,采用较多的方法是扩散连接,主要有直接扩散连接、超塑性扩散连接、瞬间液相扩散连接以及磁控溅射镀膜作中间层的扩散连接等。直接扩散连接产生Ti-Ni-Al三元金属间化合物,这些化合物的存在使接头强度明显降低,所以直接扩散连接的方法通常得不到理想的连接接头。

1.5.1 TiAl合金与Ni基高温合金的钎焊连接

北京航空材料研究院陈波等人[40]进行了Ti3Al基合金的钎焊研究,作者采用Ti-15Cu-15Ni钎料,分别在960℃保温1min、保温10min和保温60min三种工艺参数下焊接Ti3Al基合金。得到了如图1-4所示的界面组织,作者分析三种工艺参数均得到了良好的接头,在保温1min时,在焊缝中间存在钎料残余,保温10min 时仍有少量的残余,保温60min时没有残余钎料,出现了α相,呈针状形态。文中得出Ti、Ni、Cu反应生成的相是NiTi2和CuTi3,随着保温时间的延长,焊接残余钎料逐渐减少至完全消失,而且脆性化合物减少,可以在一定程度上提高焊接接头的力学性能。

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a)960℃保温1min b) 960℃保温10min

c)采用Ti-Cu-Ni钎料

图1-4 TD3/GH3536钎焊接头组织[40]

1.5.2 TiAl合金与Ni基高温合金的扩散连接

Luo等人[5]研究γ-TiAl和Ni基铸造合金(K418)的扩散连接。直接扩散连接时,界面组成为Ni2TiAl, NiTiAl和Ni3(Al, Ti),界面处有大的裂纹产生。作者对TiAl 表面进行激光表面改性,用激光熔敷的方法在Ni基合金表面熔敷一层Ni-Cr-Ti-Al 层,研究了熔敷层对界面结构和反应层厚度的影响,得到的反应层形貌如图1-5所示。Cr含量占5-8wt.%时,效果较好。当激光熔敷Ni56Cr7Ti15Al22涂层时,获得的接头最好,在温度为950℃,压力60MPa,保温1h条件下,获得抗剪强度值达到了359MPa。

Li等人[41]通过对Ni基合金进行激光熔敷γ-TiAl基合金涂层,对γ-TiAl基合金进行激光表面熔凝处理,研究了Ni基合金(GH44)/γ-TiAl基合金的超塑扩散连接。在连接温度1173K,连接压力60MPa,连接时间1h时,得到抗剪强度为288MPa,达到γ-TiAl基合金基体抗剪强度的62%。

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a)直接扩散连接b) 熔覆Ni61Cr12Ti14Al1层

c) 熔覆Ni53Cr11Ti18Al1层d) 熔覆 Ni56Cr7Ti15A22层

图1-5 扩散连接γ-TiAl/ K418接头界面组织[41]

Ramos等人[8]以多层Al/Ni纳米薄膜做中间层,进行了TiAl金属间化合物与IN718高温合金的扩散连接研究。用此种方法可以在较低的温度下,实现两者的良好连接。Al/Ni纳米薄膜是通过磁控溅射的方法镀覆在基体表面,以提高中间层与基体的强度,且避免沉积过程中Ni、Al之间发生反应。扩散连接后,Al/Ni层片结构消失,反应产物为NiAl化合物,在相同焊接工艺参数下,中间层为5nm的多层薄膜周期时,焊后存在未连接区域,且中间层内部出现裂纹,而中间层为14nm 的多层薄膜周期时,焊后界面结合良好,未出现孔洞、未焊合、裂纹等缺陷。但对于接头性能、界面组织等都没有进行报道。

段辉平等人[42]用Ti-Ni,Ti-Cu复合焊料TLP连接了TiAl/IN718合金,均得到无缺陷接头,但分析得出,两种焊料产生液相的过程和机理不同。Ti-Cu焊料液相首先出现在Cu箔中,Ti-Ni焊料液相首先出现在Ti箔中。采用Ti-Ni焊料时,等温凝固时间较短,保温时间超过10min后,随保温时间的延长,接头组织基本稳定,但没有深入分析界面组织结构及反应机理。

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1.6 本课题的主要研究内容及实验方案

本课题针对TiAl合金与Ni基高温合金间接扩散连接而展开研究工作,Ni基高温合金选用GH99。实验采用纯Ti中间层、Ti/Nb复合中间层和Ti/Nb/Ni复合中间层扩散连接TiAl合金及Ni基高温合金。同时对焊接接头的界面结构和连接性能进行系统的研究,揭示界面反应层的形成机制。

具体工作包括:

(1) 分别采用纯Ti箔、Ti/Nb复合层和Ti/Nb/Ni复合层作为中间层,在不同的工艺参数下完成对TiAl合金与Ni基高温合金(GH99)的扩散连接。

(2) 分析各中间层在不同连接工艺参数下接头界面处的微观组织状态,反应生成相的种类、形态分布待征,建立连接工艺、中间层种类、接头微观组织特征及接头力学性能间的对应关系。

(3) 研究不同中间层接头强度、断裂位置及变化规律,探索改善界面组织结构,提高接头抗剪强度的途径。

(4) 阐明用不同中间层扩散连接TiAl合金与Ni基高温合金时的连接机制。

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