气相二氧化硅在环氧树脂包封料的应用
气相二氧化硅在环氧树脂包封料的应用
气相二氧化硅在环氧树脂包封料的应用及金属化薄膜电容器外表质量的分析
电容器的主要技术指标是电性能。然而其外表质量同样是不可忽视的，因为，金属化薄膜电容器其内浸渍绝缘和外包封绝缘都是采用环氧树脂结构，但内浸渍绝缘采用的配方是环氧树脂-酸酐体系，而外包封绝缘用的是触变性环氧树脂-改性芳香胺配方体系。因此，尽管电容器的电性能是好的，但环氧树脂外包封的工艺是否完整其外表质量不合要求也会造成废品。而且电容器的外表质量往往是生产厂造成废品损失的主要原因。就金属化薄膜电容器而言，造成电容器外表质量不合格的主要原因是：环氧树脂外包封层产生垂头、气泡、气孔、变色、不平、颜料分离、印迹不清等现象。对此，我们来分析原因。
一、环氧树脂外包封料下垂（垂头）造成体积超差
环氧树脂包封料垂头不但外观不好，而且易造成产品体积超差。其原因，环氧树脂触变包封涂料槽下降速度太快外，主要是包封料粘度太大造成的。因此，要保证包封粘度适中，一方面要用活性稀释剂来调节，另一方面气相二氧化硅(白炭黑)的添加量也要合适。而包封料下垂，主要是气相二氧化硅添加量不足引起的。然而，当气相二氧化硅过量，则包封料粘度过大。用这种粘度大的料包封的电容器料层厚，易造成体积超差。另外也使产品外表不光亮，因为，气相二氧化硅有消光的功能，同时也带来了材料的浪费。然而当气相二氧化硅添加量不足，则起不到包封料的触变性能，也就无法防止包封料下垂的作用。
气相白炭黑，也称气相二氧化硅，其原始粒子极微细、质轻，在空气中吸收水份后成为聚集的细粒子。其颗粒表面的硅原子并不是全部具有四个硅氧键，其中一部分硅原子是由三个硅氧键和一个羟基所组成，形成了硅醇基。由于白炭黑颗粒表面的硅醇基在液体树脂中彼此以氢键相缔合(由简单的分子结合成比较复杂的分子，而不引起物质的化学性质改变的现象，叫做分子的缔合。所谓氢键即和非金属性强的元素，特别是氟、氧、氮等，以共价键相结合的氢原子．还可以再和此类元素的另一原子相结合。这时所形成的第2个键，叫做氢键)。就是说，这些气相二氧化硅颗粒之间互相结合成“链”。并进而形成主体网状结构，它们均匀的分散在树脂分子之间，并形成一层包复层，紧贴在树脂长分子链上，从而也使树脂连接起来，形成网状链形结构。因此，环氧树脂包封料就产生了触变性，它可以有效的防止环氧树脂包封料的下垂问题。这种以氢键相缔合的气相二氧化硅颗粒之间作用力较弱，易受搅拌或振动而遭到破坏。但当外力移除后，则再形成氢键。同时其形成的主体网状结构对热不敏感，以致在90℃烘箱中固化时仍能保持原有的外形，不会使环氧树脂包封料的粘度下降。然而，气相二氧化硅的填加量有一定的限度，加的过量则粘度大，操作困难，包封层过厚。同时，产品表面粗糙。气相二氧化硅的填加量要根据气温、环氧树脂配方、填料和颜料的量具体工艺等由试验确定。但是，我们的经验是气相二氧化硅的添加量是环氧树脂外包封料的
3.5％左右最理想，这祥工艺性良好，外表光亮平整。
二、电容器外表的填料颜料与环氧树脂分离
在分析电容器的质量时，有时电容器的外表面发生填料、颜料和树脂分离的现象，有半透明的固化环氧树脂条纹出现。这主要是由于配制A组份时，环氧树脂配方各组分比例不当造成的。环氧树脂外包封料的A组份是由环氧树脂、填料、颜料混合而成的。若在A组份配比时，填料过量，必然造成A组份粘度过大，由于浸渍电容芯子的料必须用活性稀释剂调节成合适的粘度才能满足工艺要求。A组份粘度大、稀释剂的量就要增加。如：在正常情况下，要加30％的稀释就能满足工艺要求的粘度，如A组份粘度过大后，就要加50～70％的稀释剂才能达到工艺要求的粘度。这样一来，稀释剂由次要成份变成了主要成份。活性稀释剂粘度低，比重小。而填料和颜料都是金属氧化物，比重大，稀释剂对其吸附力弱，所以造成沉淀分离现象。由于这种沉淀是个逐渐的过程。在浸渍时还不能发现分离现象。当电容器包封后置于烘箱中固化时．由于气相二氧化硅氢键力的减弱，更使之沉淀加速。环氧树脂包封料固化后，在无填料和颜料的树脂部分就形成了透明的条纹。很明显，解决这一问题的关键是在配制环氧树脂A组份时，填料和颜料比例要适当。此外，在浸渍电容器前的环氧树脂包封料加气相二氧化硅的量也不能过量，否则都将带来多加过量的稀释剂调节粘度，从而引起分离现象。
三、电容器环氧树脂外包封层表面气泡和气孔
造成电容器环氧树脂外包封层产生气泡和气孔的原因是明显的，首先是包封料中的气体，其次是电容器芯子内部的气体。因此，在浸溃包封前，要对环氧树脂包封料进行抽真空处理和对电容器芯子进行抽真空处理。由于在电容器芯子内部和引线焊接处都存有不少气体，真空处理不好，会在包封料加热固化过程中气体膨胀，使电容器产生气泡和气孔。如果让电容器在真空包封后，先在常温下放置一段时间，使包封料慢慢固化，当包封料达到一定硬度后，再放置烘箱中加温固化，就不易产生气泡了。
四、电容器包封后，打标志的油墨不干
采用我们自己配制的稀释剂无此问题。而采用外购的稀释剂所配合的包封料生产的电容器曾发生过打印标志后，油墨不干的问题。我们分析除油墨质量问题外，这可能是制造厂在配制稀释剂的过程中加入了消泡剂。消泡剂的种类很多，常见的有饱和醇、脂肪酸和其他酯类，以及有机硅油等。这些物质都是难挥发的高沸点的有机化合物，它们能降低液体的表面张力，防止泡沫形成或使原有泡沫减少或消灭的物质。同时，它们也可以起到对聚合物增塑的作用，它均匀混合在聚合物之中，消弱聚合物分子间的作用力，从而降低粘度、增加流动性等。这些液液体像油状，当电容器在烘箱中加温固化时，很容易析出到电容器表面，使打标志之油墨与产品粘不牢。因此，稀释剂中的消泡剂或增韧剂必须选择合适，加量适当，否则给产品打印标志带来麻烦。最近曾有文章介绍过特殊消泡剂，它能和树脂一起交联固化，用它就不会发生上述问题了。因为我们自制的稀释剂中不加消泡剂和增韧剂，所以不存在打印标志不牢的问题。
五、电容器环氧树脂外包封料层颜料色变深
金属化聚酯簿膜电容器是茶色。然而有时在环氧树脂包封料加温固化后出现颜色变深的现象，或局部变深，或一面变深。环氧树脂包封料A组份其颜色的由铁红、铁黄、红丹按一定
比例调制成的。颜色变深现象，我们分析主要是颜料发生了变化引起的。氧化铁红(Fe2O3)比较稳定，不易变化；红丹(Pb3O4)加热达500℃时分解成一氧化铅和氧一般说，烘箱不会达到那么高的温度；而氧化铁黄(Fe2O3-H2O)是晶形氧化铁水合物，它在加热时容易脱出结晶水而变色。电容器在烘箱内加热固化过程中，靠近电热丝的部分有温度过高的可能性。有的烘箱底板上有很多通气孔，电热丝可以直接对电容器加热，那部位的温度肯定是相当高的，这样就容易引起氧化铁黄颜料的分解，这就是为什么靠近烘箱底板的电容器，发生了与板孔相对应的黑色条纹现象的原因。当我们抬高了电容器与底板的距离以及加强温度循环等措施，不使其局部温度过高，解决了此问题。但要从根本上解决问题，应从颜料上下手，如将氧化铁黄改为铬黄。
六、电容器环氧树脂包封层外表不平，包封料有结团
环氧树脂包封料A组份的配制顺序是：将填料、颜料、气相二氧化氧放入装有环氧树脂的不锈钢桶内，然后用滚动的方式混合均匀，再用三棍研磨机研磨而成。我们分析，包封料A 组份结团现象是由于气相二氧化硅没有分散均匀的问题。要解决这一现象，可以采用以下办法：首先是在混料时不锈钢桶内的物料一定不能装的过满，否则在滚动时将造成部分料混合不均，尤其是气相二氧化硅质轻，不易分散，很容易结团。但是，若采用先将气相二氧化硅与环氧树脂混合，这样由于没加入填料和颜料，树脂粘度低，便于气相二氧化硅的分散。当气相二氧化硅与环氧树脂均匀混合后，再加入填料和颜料就不易产生结团现象了。否则，气相二氧化硅、填料、颜科一起加入树脂中，混合料粘度大，气相二氧化硅不易分散，并在滚动混合或研磨过程中揉成团，既使加入稀释剂搅拌也不易打开。此外，气相二氧化硅受潮后也容易结团，尤其在夏天潮湿季节，气相二氧化硅吸潮问题不可忽视，因其颗粒表面的羟基具有亲水性。因此，在使用前一定要在100℃以上烘箱中加温脱除潮气去湿。除上述几个措施之外，请注意气相二氧化硅的添加量不能过多，否则也是结团的一个因素。
气相法二氧化硅及在各行业应用
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? 1 气相二氧化硅在各行业的应用
气相二氧化硅在各行业的应用
气相法二氧化硅
是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,由于其粒径很小，因此比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可取代的作用。纳米二氧化硅俗称“超微细白炭黑”，广泛用于各行业作为添加剂、催化剂载体，石油化工，脱色剂，消光剂，橡胶补强剂，塑料充填剂，油墨增稠剂，金属软性磨光剂，绝缘绝热填充剂，高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域。并为相关工业领域的发展提供了新材料基础和技术保证。由于它在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出特异功能，因而得到人们的极大重视。
一、电子封装材料
有机物电致发光器材（OELD）是目前新开发研制的一种新型平面显示器件，具有开启和驱动电压低，且可直流电压驱动，可与规模集成电路相匹配，易实现全彩色化，发光亮度高
（>105cd/m2）等优点，但OELD器件使用寿命还不能满足应用要求，其中需要解决的技术难点之一就是器件的封装材料和封装技术。目前，国外（日、美、欧洲等）广泛采用有机硅改性环氧树脂，即通过两者之间的共混、共聚或接枝反应而达到既能降低环氧树脂内应力又能形成分子内增韧，提高耐高温性能，同时也提高有机硅的防水、防油、抗氧性能，但其需要的固化时间较长（几个小时到几天），要加快固化反应，需要在较高温度（60℃至100℃以上）或增大固化剂的使用量，这不但增加成本，而且还难于满足大规模器件生产线对封装材料的要求（时间短、室温封装）。将经表面活性处理后的纳米二氧化硅充分分散在有机硅改性环氧树脂封装胶基质中，可以大幅度地缩短封装材料固化时间（为2.0-2.5h）,且固化温度可降低到室温,使OELD器件密封性能得到显著提高,增加OELD器件的使用寿命。
二、树脂复合材料
树脂基复合材料具有轻质、高强、耐腐蚀等特点，但近年来材料界和国民经济支柱产业对树脂基材料使用性能的要求越来越高，如何合成高性能的树脂基复合材料，已成为当前材料界和企业界的重要课题。气相法纳米级二氧化硅的问世，为树脂基复合材料的合成提供了新的机遇，为传统树脂基材料的改性提供了一条新的途径，只要能将气相二氧化硅（气相白碳黑）颗粒充分、均匀地分散到树脂材料中，完全能达到全面改善树脂基材料性能的目的。
1、提高强度和延伸率。环氧树脂是基本的树脂材料，把气相二氧化硅（气相白碳黑）添加到环氧树脂中，在结构上完全不同于粗晶二氧化硅（白炭黑等）添加的环氧树脂基复合材料，粗晶二氧化硅一般作为补强剂加入，它主要分布在高分子材料的链间中，而纳米二氧化硅由
于表面严重的配位不足、庞大的比表面积以及表面欠氧等特点，使它表现出极强的活性，很容易和环氧环状分子的氧起键合作用，提高了分子间的键力，同时尚有一部分纳米二氧化硅颗粒仍然分布在高分子链的空隙中，与粗晶二氧化硅颗粒相比较，表现很高的流涟性，从而使气相法纳米二氧化硅（气相白碳黑）添加的环氧树脂材料强度、韧性、延展性均大幅度提
高。
2、提高耐磨性和改善材料表面的光洁度。气相法纳米级二氧化硅颗粒比普通二氧化硅要小100-1000倍，将其添加到环氧树脂中，有利于拉成丝。由于气相纳米二氧化硅的高流动性和小尺寸效应，使材料表面更加致密细洁，摩擦系数变小，加之纳米颗粒的高强度，使材料
的耐磨性大大增强。
3、抗老化性能。环氧树脂基复合材料使用过程中一个致命的弱点是抗老化性能差，其原因主要是太阳辐射的280-400nm波段的紫外线中、长波作用，它对树脂基复合材料的破坏作用是十分严重的，高分子链的降解致使树脂基复合材料迅速老化。而气相纳米二氧化硅（气相白碳黑）可以强烈地反射紫外线，加入到环氧树脂中可大大减少紫外线对环氧树脂的降解作
用，从而达到延缓材料老化的目的。
三、塑料
利用气相二氧化硅（气相白碳黑）透光、粒度小，可以使塑料变得更加致密，在聚苯乙烯塑料薄膜中添加二氧化硅后，不但提高其透明度、强度、韧性，而且防水性能和抗老化性能也明显提高。通过在普通塑料聚氯乙烯中添加少量纳米二氧化硅后生产出的塑钢门窗硬度、光洁度和抗老化性能均大幅提高。利用纳米二氧化硅对普通塑料聚丙烯进行改性，主要技术指标（吸水率、绝缘电阻、压缩残余变形、挠曲强度等）均达到或超过工程塑料尼龙6的性能指标，实现了聚丙烯铁道配件替代尼龙6使用，产品成本大幅下降，其经济效益和社会效益
十分显著。
四、涂料
我国是涂料生产和消费大国，但当前国产涂料普遍存在着性能方面的不足，诸如悬浮稳定性差、触变性差、耐候性差、耐洗刷性差等，致使每年需进口大量高质量的涂料。上海、北京、杭州、宁波等地的一些涂料生产企业敢于创新，成功地实现了气相二氧化硅（气相白碳黑）在涂料中的应用，这种纳米改性涂料一改以往产品的不足，经检测其主要性能指标除对比率不变外，其余均大幅提高，如外墙涂料的耐洗刷性由原来的一千多次提高到一万多次，人工加速气候老化和人工辐射暴露老化时间由原来的250小时（粉化1级、变色2级）提高到600小时（无粉化，漆膜无变色，色差值4.8），此外涂膜与墙体结合强度大幅提高，涂膜
硬度显著增加，表面自洁能力也获得改善。
五、橡胶
橡胶是一种伸缩性优异的弹性体，但其综合性能并不令人满意，生产橡胶制品过程中通常需在胶料中加入炭黑来提高强度、耐磨性和抗老化性，但由于炭黑的加入使得制品均为黑色，且档次不高。而气相法二氧化硅（气相白碳黑）在我国的问世为生产出色彩新颖、性能优异
的新一代橡胶制品奠定了物质基础。
在普通橡胶中添加少量气相二氧化硅（气相白碳黑）后，产品的强度、耐磨性和抗老化性等性能均达到或超过高档橡胶制品，而且可以保持颜色长久不变。纳米改性彩色三元乙丙防水卷材，其耐磨性、抗拉强度、抗折性、抗老化性能均提高明显，且色彩鲜艳，保色效果优异。彩色轮胎的研制工作也取得了一定的进展，如轮胎侧面胶的抗折性能由原来的10万次提高到50万次以上，有望在不久的将来，实现国产汽车、摩托车轮胎的彩色化。
六、颜（染）料
有机颜（染）料虽具有鲜艳的色彩和很强的着色力，但一般耐光、耐热、耐溶剂和耐迁移性能往往不及无机颜料。通过添加气相二氧化硅（气相白碳黑）对有机颜（染）料进行表面改性处理，不但使颜（染）料抗老化性能大幅提高，而且亮度、色调和饱和度等指标也均出现一定程度的提高，性能可与进口高档产品相媲美，极大地拓宽了有机颜（染）料的档次和应
用范围。
七、陶瓷
用气相二氧化硅（气相白碳黑）代替纳米Al2O3添加到95瓷里，既可以起到纳米颗粒的作用，同时它又是第二相的颗粒，不但提高陶瓷材料的强度、韧性，而且提高了材料的硬度和弹性模量等性能，其效果比添加Al2O3更理想。利用气相二氧化硅（气相白碳黑）来复合陶瓷基片，不但提高了基片的致密性、韧性和光洁度，而且烧结温度大幅降低。此外，气相二氧化硅（气相白碳黑）在陶瓷过滤网、刚玉球等陶瓷产品中应用效果也十分显著。
八、密封胶、粘结剂
密封胶、粘结剂是量大、面广、使用范围宽的重要产品。它要求产品粘度、流动性、固化速度达最佳条件。我国在这个领域的产品比较落后，高档的密封胶和粘结剂都依赖进口。国外在这个领域的产品已经采用纳米材料作改性剂，而气相二氧化硅（气相白碳黑）是首选材料，它主要是在气相二氧化硅（气相白碳黑）表面包敷一层有机材料，使之具有憎水性，将它添
加到密封胶中很快形成一种硅石结构，即气相二氧化硅（气相白碳黑）小颗粒形成网络结构抑制胶体流动，加快固化速度，提高粘结效果，由于气相二氧化硅（气相白碳黑）颗粒尺小
从而也增加了产品的密封性和防渗性。
九、玻璃钢制品
玻璃钢制品虽然有轻质、高强、耐腐蚀等优点，但其本身硬度较低、耐磨性较差。有关专家通过超声分散方法将气相二氧化硅（气相白碳黑）添加到胶衣树脂中，与未加气相二氧化硅（气相白碳黑）的胶衣做性能对比实验，发现其莫氏硬度由原来的2.2级（相当于石膏的硬度）提高到2.8~2.9级（3级是天然大理石硬度），耐磨性提高1~2倍，因纳米颗粒与有机高分子产生接枝和键合作用，使材料韧性增加，故抗拉强度和抗冲击强度提高1倍以上，耐
热性能也大幅提高。
十、药物载体
随着当前城市生活垃圾的大幅增长以及环境污染的日趋严重，加大消灭“四害”的力度、预
防疾病的传播已十分迫切。在树干上涂刷石灰、向垃圾箱喷洒药水已作用不大，现在大城市已采用喷涂中枢神经麻醉药类杀虫剂来消灭蚊子、苍蝇、蟑螂等昆虫类害虫，但这些杀虫剂多从国外进口，价格较高，喷涂后有效期较短（只有一个月）。采用气相二氧化硅（气相白碳黑）为载体吸附该类杀虫剂，起到了很好的缓释效果，据测定，其喷涂后有效期长达一年
以上。
十一、化妆品
对于化妆品来说，要求对紫外线屏蔽能力强，最好是既能防护紫外中波（UVB）对人体的危害，亦能对紫外长波（UVA）起防护作用。实质上，紫外屏蔽包括两方面，一是前面所述对紫外线的吸收，另一方面是对紫外线的反射，目前，世界上从紫外反射性能角度开发的抗紫
外剂还未见报道。
在防晒产品中以往多使用有机化合物为紫外线吸收剂，但是存在诸如为了尽可能保护皮肤不接触紫外线而提高添加量之后，会增加发生皮肤癌以及产生化学性过敏等问题，而气相二氧化硅（气相白碳黑）为无机成分，易于与化妆品其它组分配伍，无毒、无味，不存在上述问题，且自身为白色，可以简单地加以着色，尤其可贵的是气相二氧化硅（气相白碳黑）反射紫外能力强、稳定性好，被紫外线照射后不分解，不变色，也不会与配方中其它组分起化学反应。气相二氧化硅（气相白碳黑）的这些突出特点为防晒化妆品的升级换代奠定了良好的
基础。
十二、抗菌材料
利用气相二氧化硅（气相白碳黑）庞大的比表面积、表面多介孔结构和超强的吸附能力以及奇异的理化特性，将银离子等功能离子均匀地设计到气相二氧化硅（气相白碳黑）表面的介孔中，并实施稳定，成功开发出高效、持久、耐高温、广谱抗菌的纳米抗菌粉（粒径只有70纳米左右），不但填补国内空白，而且主要技术指标均达到或超过日本同类产品。经检测，当纳米抗菌粉在水中的浓度仅为0.315%时，对革兰氏阳性代表菌种与革兰氏阴性代表菌种的抗菌能力就可以非常明显的表露出来，抑菌圈出现2-3mm，且随着纳米抗菌粉在水中浓度的增加，抑菌圈明显增大。据测定，水中含Ag+为0.01mg/l时，就能完全杀灭水中的大肠杆菌，并能保持长达90天内不繁衍出新的菌丛。
将纳米抗菌粉应用于搪瓷釉料中，生产出具有防霉、抗菌功能的滚筒洗衣机，其抗菌率高达99%以上。应该指出的是，纳米抗菌粉在搪瓷釉料中使用条件较为苛刻，须在碱性较强的液体中和高温（900℃左右）烧瓷后仍保持很强的抗菌性能，这是其它抗菌粉望尘莫及的。将纳米抗菌粉添加在内墙涂料中，生产出了具有长久抗菌防霉功能的内墙涂料。将纳米抗菌粉用在妇女内裤洗涤剂、羊毛、羊绒洗涤剂、洗洁精、洗手液中，经卫生防疫部门检测，其抗菌性能十分显著。可以预见，随着人们健康意识的增强，纳米抗菌粉将逐渐被相关应用企业的广大民众所接受，在票据、医疗卫生、化学建材、家电制品、功能纤维、塑料制品等行业
中崭露头角。
十三、其它
1、在光学领域的应用
纳米微粒应用于红外反射材料主要是制成薄膜和多层膜来使用。纳米微粒的膜材料在灯泡工业上有很好的应用前景。高压钠灯以及各种用于拍照、摄影的碘弧灯都要求强照明，但是灯丝被加热后69%的能量转化为红外线，这就表明有相当多的电能转化为热能被消耗掉，仅有一少部分转化为光能来照明，同时，灯管发热也会影响灯具的寿命，如何提高发光效率，增加照明度一直是急待解决的关键问题。纳米微粒的诞生为解决这个问题提供了一个新的途径。80年代以来，科研技术人员用气相二氧化硅（气相白碳黑）和气相法纳米二氧化钛TiO2微粒制成了多层干涉膜，总厚度为微米级，衬在灯泡罩的内壁，结果不但透光率好，而且有很强的红外线反射能力。据专家测算同种灯光亮度下，该种灯具与传统的卤素灯相比，可节
约15%的电能。
2、新型有机玻璃添加剂
飞机的窗口材料常用的是有机玻璃（PMMA），当飞机在高空飞行时窗口材料经紫外线辐射易老化，造成透明度下降。为解决此问题，利用气相二氧化硅（气相白碳黑）极强的紫外反射性能，在有机玻璃生产过程中加入表面修饰后的气相二氧化硅（气相白碳黑），生产出的产品抗紫外线辐射能力提高一倍以上，抗冲击强度提高80%。
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环氧树脂在包封材料中的应用概况
环氧树脂在包封材料中的应用概况 关键词：半导体包封材料、环氧树脂、耐热性、耐湿性 摘要：本文讲述了环氧树脂在半导体封装材料中的应用和发展动态, 其中包括应用现状、半导体封装材料对环氧树脂的要求、工业化的环氧树脂和它的技术发展动向。 正文：半导体封装材料发展很快, 从占主流地位的陶瓷封装, 被塑料封装取代, 约经过四分之一世纪, 而塑料封装中目前已广泛应用 环氧树脂, 环氧树脂已占90%以上。至今, 塑料封装已占到整个封装材料的以个数为基础的95%以上。 塑料封装中所采用的环氧树脂材料称为环氧模塑料EMC。EMC主要组成为环氧树脂、固化剂、固化促进剂、填料、润滑剂、着色剂等, 以及其它助剂, 而环氧树脂所占比例约为10%—25%左右。目前已商品化的半导体包封材料, 绝大多数均采用邻甲酚酚醛环氧树脂, 固化剂采用甲阶酚醛树脂或线性酚醛树脂, 这主要因为这种包封材料具有优良的快速生产性和价格相对便宜, 但是因其耐热性和吸湿性尚不能满足迅速发展的电子封装材料的需求, 因此国外不少厂家正在致力于新品种的开发, 有些品种已部分商品化。 一、环氧树脂适于包封材料的基本特性 环氧树脂适于电子电器包封材料的应用, 因其主要具备以下特性： ①由于环氧树脂与固化剂反应属于加成聚合, 一般来讲收缩率比较小, 没有副产物。 ②具有优良的耐热性, 能满足一般电子电器绝缘材料的要求。 ③具有优良的密着性, 这是其它材料所不能比的。 ④具有优良的电绝缘性能, 这也是不饱和聚酷树脂和酚醛树脂等一般热固性树脂达不到的。 ⑤基于配方中固化剂和促进剂的选择,配方可千变万化, 从而具备各种不同的性能,以达到各种不同的要求。 二、半导体包封用的环氧树脂 现在商品化的环氧树脂品牌繁多, 但是经过研究筛选广泛用于半导体包封料的环氧树脂品种为邻甲酚酚醛环氧树脂ECN。这类树脂被开发后即投入了半导体包封料的应用研究, 经过了20多年的考核, 已确定作为半导体包封材料的主体地位的材料, 目前ECN专用的邻甲酚酚醛环氧树脂在日本已达到年产1.2万t。 随着高新技术的发展, 以及半导体技术自身的发展, 对半导体包封料不断提出新的要求, 原有材料很难满足, 因此新型环氧树脂不断被开发, 新品种不断出现。在新开发的环氧树脂中, 有的品种已部分取代邻甲酚酚醛环氧树脂, 开始应用, 但是存在价格和成型性等方面的问题。从今后发展态势上看, 邻甲酚酚醛环氧树脂所占的比例有可能下降, 但是占据主流地位的这种格局不会改变。三、半导体包封材料的技术动向 在半导体包封材料的发展变化中, 半导体组装技术的变化, 即由插脚插入型向表面实装型的转变, 被认为是半导体包封技术的第一次革命。
环氧树脂种类及性能
环氧树脂种类及性能 一、定义 1、环氧树脂(Epoxy Resin)就是泛指含有两个或两个以上环氧基,以脂肪族、脂环族或芳香族等有机化合物为骨架并能通过环氧基团反应形成有用得热固化产物得高分子低聚体(Oligomer)。当聚合度n为零时,称之为环氧化合物,简称精品文档,超值下载 环氧化物(Epoxide)。这些低相对分子质量树脂虽不完全 满足严格得定义但因具有环氧树脂得基本属性在称呼时也不加区别地统称为环氧树脂。典型得环氧树脂结构如下式。 2、环氧基就是环氧树脂得特性基团,它得含量多少就是这种树脂最为重要得指标。描述环氧基含量有以下几种不同得表示法: ⑴环氧当量 :就是指含有1 mol环氧树脂得质量,低相对分子质量(分子量)环氧树脂得环氧当量为175～200,随着分子量得增大环氧基间得链段越长,所以高分子量环氧树脂得 环氧当量就相应得高。 ⑵环氧值 :每100g树脂中所含有环氧基得物质得量(摩尔)。这种表示方法有利于固化剂用量得计量与用量得表示。 因为固化剂用量得含义就是每100g环氧树脂中固化剂得加入 量(part perhundred of resin缩写成phr)。我国采用环氧值这一物理量。 环氧当量=100/环氧值 3、粘度得定义 粘度:液体在流动时,在其分子间产生得内摩擦得性质,称为液体得黏性,黏性得大小用黏度表示,就是用来表征液体性质相关得阻力因子。 粘度单位有两种:1、厘泊 (cps) 2、毫帕秒(m·pas)
1厘泊(cps)= 1 毫帕秒(m·pas) 二、种类及性能 1、双酚A型环氧树脂 :双酚A(即二酚基丙烷)型环氧树脂即二酚基丙烷缩水甘油醚。在环氧树脂中它得原材料易得、成本最低,因而产量最大(在我国约占环氧树脂总产量得90％,在世界约占环氧树脂总产量得75％～80％),用途最广,被称为通用型环氧树脂。由双酚A型环氧树脂得分子结构决定了它得性能具有以下特点: ⑴就是热塑性树脂,但具有热固性,能与多种固化剂,催化剂及添加剂形成多种性能优异得固化物,几乎能满足各种使用需求。 ⑵树脂得工艺性好。固化时基本上不产生小分子挥发物,可低压成型。能溶于多种溶剂。 ⑶固化物有很高得强度与粘结强度。 ⑷固化物有较高得耐腐蚀性与电性能。 ⑸固化物有一定得韧性与耐热性。 ⑹主要缺点就是:耐热性与韧性不高,耐湿热性与耐候性差。 2、双酚F型环氧树脂 :这就是为了降低双酚A型环氧树脂本身得粘度并具有同样性能而研制出得一种新型环氧树脂。通常就是用双酚F(二酚基甲烷)与环氧氯丙烷在NaOH作用下反应而得得液态双酚F型环氧树脂。 双酚F型环氧树脂得特点就是黏度小,不到双酚A型环氧树脂黏度得,对纤维得浸渍性好。其固化物得性能与双酚A 型环氧树脂几乎相同,但耐热性稍低而耐腐蚀性稍优。液态双酚F型环氧树脂可用于无溶剂涂料、胶粘剂、铸塑料、玻璃钢及碳纤维复合材料等。 3、多酚型缩水甘油醚环氧树脂:多酚型缩水甘油醚环氧树脂就是一类多官能团环氧树脂。在其分子中有两个以上得环氧
(完整版)环氧树脂主要性能指标的检测方法
三、环氧树脂主要性能指标的检测方法 1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定 可用光谱分析法或化学分析法进行分析，光谱分析比化学分析容易操作，但是需要用标准试祥做成定量线。 ①光谱分析法 用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的，可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。红外光谱吸收法:首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cm－1／A1610 cm－1 (其中910cm－1是环氧基的吸收峰，1610 cm－1是苯环的吸收峰)基线，然后做出A910cm－1／A1610 cm－1与环氧当量标准曲线。这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时，只需知道该环氧树脂A910／M1610的比值，即可确定其环氧当量。 ②化学分析法 常用的化学分析方法是在适当的溶剂中，使用过量的盐酸与环氧基作用，定量生成氯醇，将过且的盐酸用碱滴定法定量，。常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。有时不用盐酸，而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂，进行直接滴定。 方法多种多样，现今国际上通用的分析法是高氯酸法，适用于各种环氧树脂，但操作过程繁琐。另外还有盐酸／丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法，其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下的环氧树脂，而
盐酸一吡啶法较适用于分子量在1500以上的环氧树脂。相对来说，盐酸一丙酮法应用较多。 溴化季按盐直接滴定法 a）原理 原理是通过高氯酸（HClO4）与溴化四乙基铵（NEt4Br）反应生成的溴化氢与1，2-环氧基的定量反应。该程序包括用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液，以结晶紫为指标剂，当环氧基被消耗完，过量的溴化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。 b）溶液配制 结晶紫指标剂：取结晶紫0.5g，溶解于100ml冰醋酸中即得， 0．1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液 配制取无水冰醋酸550ml，加入高氯酸HClO4（W/W在70%左右，比重1.75）8.2ml摇匀，在烧杯中缓缓滴加24ml醋酐，用玻璃棒不断搅拌，放冷至室温后，转移到1000ml容量瓶中，加无水冰醋酸稀释至刻度线，摇均匀后，放置24小时使醋酐与溶液中的水充分反应完全。即得0．1N浓度的HClO4-HAc标准溶液。 标定准确称取在105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4约0.4g（准确至0．0001 g）置于锥形瓶中，加无水冰醋酸20ml，使溶解，加0.5%结晶紫冰醋酸溶液1—2滴，用高氯酸冰醋酸标准溶液滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验（即不加邻苯二甲酸氢钾）校正。计算如下：
环氧树脂在包封材料中的应用概况
环氧树脂在包封材料中的应用概况 摘要：本文论述了环氧树脂适于包封材料的基本特性，在半导体封装、电子封装及绝缘材料领域材料中的应用和发展动态 关键词：环氧树脂、封装、绝缘材料 1 概述 环氧树脂具有极其优异的品质和环境适应性，综合性能极佳，更由于它配方设计的灵活性和多样性，从而使它在电子电器领域得到广泛的应用。特别是进人21世纪以来这种增长势头进一步迅猛起来。 2 环氧树脂适于包封材料的基本特性 环氧树脂适于电子电器包封材料的应用，因其主要具备以下特性: ①由于环氧树脂与固化剂反应属于加成聚合，一般来讲收缩率比较小，没有副产物。 ②具有优良的耐热性，能满足一般电子、电器绝缘材料的要求。 ③具有优良的密着性，这是其它材料所不能比的。 ④具有优良的电绝缘性能，这也是不饱和聚酷树脂和酚醛树脂等一般热固性树脂达不到的。 ⑤基于配方中固化剂和促进剂的选择，配方可千变万化，从而具备各种不同的性能，以达到各种不同的要求。 3 半导体包封用的环氧树脂 现在商品化的环氧树脂品牌繁多，但是经过研究筛选广泛用于半导体包封料的环氧树脂品种为邻甲酚酚醛环氧树脂(
着环氧树脂新品种不断涌现，应用技术不断深入、完善和提高。这个过程要不停止地进行下去，这正是环氧树脂生命力之所在。 4 环氧树脂在电子封装及绝缘材料领域的应用 环氧树脂介电性能、力学性能、粘接性能、耐腐蚀性能都极为优异，且固化收缩率和线胀系数小、尺寸稳定性好、工艺性好，综合性能极佳，更由于它配方设计的灵活性和多样性，使之能够获得几乎能适应各种专门性能要求的改性材料，在各行各业特别是在电子领域的应用非常广泛，这种势头尤其在日本有很好的体现。2003年世界主要消费环氧树脂的国家及地区，用于电子电器领域的环氧树脂占各国或地区环氧树脂总消费量的比例来看:日本为40%、西欧为24%、美国为19%，而我国只占13%。随着电子工业作为我国四大支柱;产业的飞速发展，预计我国环氧树脂在此领域中的应用必将会有大幅度的增长。 环氧树脂在电子电器领域中的应用主要有:电力互感器、变压器、绝缘子等电器的浇注材料，电子器件的灌封材料，集成电路和半导体元件的塑封材料，线路板和覆铜板材料，电子电器的绝缘涂料，绝缘胶粘剂，高压绝缘子芯棒、高电压大电流开关中的绝缘零部件等绝缘结构材料等。据专家介绍，环氧树脂电子电器封装及绝缘材料的发展方向主要是:提高材料的耐热性、介电性和阻燃性，降低吸水率、收缩率和内应力。改进的主要途径是:合成新型环氧树脂和固化剂;原材料的高纯度化;环氧树脂的改性，包括增韧、增柔、填充、增强、共混等;开发无嗅阻燃体系;改进成型工艺方法、设备和技术。 5 总结 环氧树脂在电子领域应用不断深入，不断提高，环氧树脂在其它领域的应用也在不断发展，而且新的应用领域不断出现，正是这些最活跃的因素，不断推动着环氧树脂新品种不断涌现，应用技术不断深入、完善和提高，这个过程要不停止地进行下去，这正是环氧树脂生命力之所在。 参考文献： ［1］孙勤良环氧树脂在封装材料中的应用概况[J]热固性树脂第15卷第1期 ［2］环氧树脂在电子封装及绝缘材料领域应用广阔[J]有机硅氟资讯,2004年Z3期
环氧树脂碳纤维复合材料的成型工艺
环氧树脂/碳纤维复合材料的成型工艺 环氧树脂(EP)/碳纤维(CF)复合材料是CF增强复合材料的一个重要分支。近年来，随着人们对EP/CF复合材料认识的不断深入，其优异的性能不断凸现，促使其用量不断上升。20世纪70年代以前，EP/CF复合材料被视为昂贵的材料，价格约为玻璃纤维(GF)增强复合材料的10倍，只用于军工、宇航等尖端技术行业。20世纪80年代以后，CF工业和EP工业迅速发展，EP/CF复合技术不断进步，加入到EP中的CF比例不断上升，目前CF的体积分数已可达60%以上，使EP/CF复合材料的质量提高而价格下降，拓宽了其应用领域，进一步促进了EP/CF复合材料的发展。 1 CF及其EP复合材料的基本特点 1.1 CF的特点和基本成分 CF主要是由碳元素组成，其含碳量一般在90%以上。CP具有耐高温、耐摩擦、导电、导热及耐腐蚀等特性，与一般碳素材料不同的是，其各向异性显著，柔软，可加工成各种织物，沿纤维轴向表现出很高的强度。制备CF的主要原材料有人造丝(粘胶纤维)、聚丙烯腈(PAN)纤维和沥青等。通常制备高强度、高模量CF多选用PAN为原料。制备CF需经过拉丝、牵伸、稳定、炭化、石墨化5个阶段。 1.2 EP基体的作用 EP具有优良的加工性能和力学性能，其固化收缩率低，粘结性能优异。复合材料中EP的主要作用是把CF粘在一起，分配CF间的载荷，保护CF不受环境影响。 1.3 EP/CF复合材料的特性 EP/CF复合材料的特性主要取决于CF、EP及EP与CF之间的粘结特性。EP/CF复合材料具有优异的性能，与钢相比，EP/CF复合材料的比强度为钢的4.8-7.2倍，比模量为钢的3.1-4.2倍，疲劳强度约为钢的2.5倍、铝的3.3倍，而且高温性能好，工作温度达400℃时其强度与模量基本保持不变。此外还具有密度和线膨胀系数小、耐腐蚀、抗蠕变、整体性好、抗分层、抗冲击等，在现有结构材料中，其比强度、比模量综合指标最高。在加工成型过程中EP/CF复合材料具有易大面积整体成型、成型稳定等独特的优点。 2 EP/CF复合材料的成型工艺 2.1 手糊成型 手糊成型是依次在模具型腔表面涂布或铺迭脱模剂、胶衣、粘度适中的EP(胶衣凝胶后涂覆)和CF，手持辊子或刷子使EP浸渍CP，并驱除气泡，压实基层。铺层操作反复多次，直到达到制品的设计厚度。该工艺的主要优点是可室温成型，设备投资少，模具折旧费低；可制造大型制品。主要缺点是属于劳动密集型生产，制品质量由工人技术熟练程度决定；手糊用树脂分子量低，通常可能较分子量高的树脂有害于人的健康和安全。
环氧树脂特性
环氧树脂 目录 材料简介 应用特性 类型分类 使用指南 国内主要厂商 环氧树脂应用领域 环氧树脂行业 材料简介 环氧树脂 是泛指分子中含有两个或两个以 上环氧基团的有机高分子化合 物，除个别外 ，它们 的 相对分子质量 都不高。 环氧树脂的 分子结构是以分子链中含有活泼 的环氧基团为其特征 ，环氧基 团 可以位于分子 链的末端、中间或成环状 结构。由于分子结构中 含有活泼的环氧基团，使 它们可与多 种类型的固化 剂发生交联反应而形成不溶、不 熔的具有三向网状结构的高聚 物。 应用特性 1 、 形式 多样。各种树脂、固化剂、改性剂体系几乎可以适应各种应用 对形式提出的要求，其 范围可以从极 低的粘度到高熔点固 体。 2 、 固化方便。选用各种不同的 固化剂，环氧树脂体系几乎可 以在 0 ～ 180 ℃温度范围内固化 。 3 、 粘 附力强。环氧树脂分子链中固有的极 性羟基和醚键的存在，使其对各种物质 具有很高的 粘附力。环氧 树脂固化时的收缩性低，产生的 内应力小，这也有助于提高 粘 附强度。 4 、 收缩 性低。 环氧树脂和所用的固化剂的反应是 通过直接加成反应或树脂分子中 环氧基的 开 环聚合反应来 进行的，没有水或其它挥发性副 产物放出。它们和不饱和聚 酯 树脂、酚醛树脂相比， 在固化过程中 显示出很低的收缩性（小于 2%）。 5 、 力学性能。固化后的环氧 树脂体系具有优良的力学性 能。 6 、 电性能 。固化后的环氧树脂体系是一 种具有高介电性能、耐表面漏电、耐电弧 的优良绝 缘 材 料。 7 、 化学 稳定性。通常，固化后的环氧树脂体系具有优良的耐 碱性、耐酸性和耐溶剂性。像固 化环氧体系的 其它性能一样， 化学 稳定性也取决于所选用的树脂和 固化剂。 适当地选用 环氧树脂 和 固化剂，可以 使其具有特殊的化学稳定性 能。 8 、 尺寸稳定性。上述的许多 性能的综合，使环氧树脂体系 具 有突出的尺寸稳定性和耐久性 。 9 、 耐霉菌。固化的环氧树脂 体系耐大多数霉菌，可以在苛 刻 的热带条件下使用。 类型分类 根据分子 结构，环氧树脂大体上可分为五 大类： 1 、 缩水甘油醚类环氧树脂 2 、 缩水甘油酯类环氧树脂 3 、 缩水甘油胺类环氧树脂 4 、 线型脂肪族类环氧树脂 5 、 脂环族类环氧树脂
常用环氧树脂参数总结
常用环氧树脂参数总结 一、缩水甘油基型环氧树脂: 1．缩水甘油醚型环氧树脂 1．1双酚A型环氧树脂： 双酚A型环氧树脂是应用最广泛的树脂之一，占环氧树脂树脂总产量的90%。在分子结构中含有羟基和醚键，固化过程进一步生成新的—OH和—O—，使固化物具有很高的内聚力和粘附力。因此可以对金属、陶瓷、木材、水泥和塑料进行粘接。 另外，双酚A型环氧树脂属无毒树脂，其白鼠的最低口服致死量为LD50为11.4g/kg。 双酚A型环氧树脂的牌号与性质表 新牌号原牌号外观粘度（Pa.s）软化点（℃）环氧值 E—55 616# 浅黄粘稠液体 6－8 －－－－ 0.55－0.56 E—51 618# 浅黄粘稠液体 10－16 －－－－ 0.48－0.54 E—44 6101# 黄色高粘度液体 20－40 －－－－ 0.41－0.47 E—42 634# 同上－－－－ 21－27 0.38－0.45 E—35 637# 同上－－－－ 20－35 0.30－0.40 E—31 638# 浅黄粘稠液体－－－－ 40－55 0.23－0.38 E—20 601# 黄色透明固体－－－－ 64－76 0.18－0.22 E—14 603# 同上－－－－ 78－85 0.10－0.18 E—12 604# 同上－－－－ 85－95 0.10－0.18 E—06 607# 同上－－－－ 110－135 0.04－0.07 E—03 609# 同上－－－－ 135－155 0.02－0.04 E—01 665# 液体 30－40 －－－－ 0.01－0.03 1．2双酚S型环氧树脂 双酚S型环氧树脂是由双酚S和过量环氧氯丙烷在碱性条件下缩聚得到的耐高温环氧树脂。 双酚S为浅黄色固体，由东北石化研究所研制，全名为“4，4‘—二羟基二苯双缩水甘油醚环氧树脂”，胺类、酸酐、咪唑均能固化双酚S，其固化物具有热变形温度高、热稳定性能好的特点。这是因为分子中极性强的砜基—SO2—取代双酚A中的异丙基，提高了热稳定性；砜基改善了粘附力，增强了环氧基的开环活性。 1．3双酚F型环氧树脂 双酚F型环氧树脂是由双酚F和过量环氧氯丙烷（1：10），在四甲基氯化铵和NaOH条件下，经醚化和闭环反应，缩聚而成的。 双酚F型环氧树脂的粘度低，可用于碳纤维复合材料、玻纤增强塑料以及地下油井的灌封材料。 1．4环氧化线型酚醛树脂 环氧酚醛是由低分子量酚醛树脂与环氧氯丙烷在酸催化剂下缩合而成，兼有酚醛和双酚A型环氧树脂的优点。按线型酚醛树脂分子量和发羟基含量不同，可以合成不同分子量和官能度的环氧酚醛，如甲酚线型酚醛树脂。 环氧酚醛高粘度半固体，平均官能度为2.5－6.0，软化点≤28℃，环氧值0.53－0.57，在上海树脂厂和无锡树脂厂生产。为改善工艺，添加低粘度的稀释剂，或与双酚A混合使用。 胺类、酸酐类和咪唑均能固化环氧酚醛。在150℃以下固化环氧酚醛和双酚A型环氧树脂的热变形温度相近。例如： 固化剂固化条件用量% 热变形温度（℃）
完整版环氧树脂灌浆料施工方案
华茂1958 B区1#楼 环氧树脂灌浆料施工方案 编制人： 审核人： 批准人： 上海同固结构工程有限公司2013年5月06日
一、编制说明： 本方案适用于安庆华茂1958 B区1#楼五层2/K～N轴、3/K～N轴、M/1～4轴、L/1～4轴后张预应力框架梁用灌浆料替代普通混凝土施工操作。 二、编制依据： 2、《混凝土结构工程施工及验收规范》（GB50204-2002）； 3、《建筑工程施工质量验收统一标准》（GB50300-2001） 4、《水泥基灌浆材料施工技术规范》（YB/T9261---98） 三、工程概况： 1、工程名称：华茂1958 B区1#楼 2、施工内容：提前对五层2/K～N轴、3/K～N轴、M/1～4轴、L/1～4轴四跨后张预应力框架梁用灌浆料连续浇筑且留好灌浆料和混凝土交界面施工缝。 3、建设地点：安庆纺织南路80号。 4、建设单位：安庆市华茂中辰置业有限公司 设计单位：安徽寰宇建筑设计院 监理单位： 总包单位： 分包单位： 5、质量标准：合格，单位工程质量一次合格率达100% 6、HSE要求：零事故、零伤害、零环境污染 四、施工部署 1、现场施工管理组织体系： 安全生产、文明施工是企业生存与发展的前提条件，是实现HSE总体目标的基础,
是达到安全无伤亡零事故的必然保障，为此以启东建筑公司项目经理为组长的施工和安全防护领导小组，其机构组成、人员及责任分工如下： 组长：范×××（项目经理）——负责协调工作 副组长：宋×××（施工员）——现场施工总指挥 成员：张×××（技术负责人）——方案编制、技术交底 黄×××（工长）-------现场的施工组织 施×××（安全员）——安全巡视检查 2、现场施工管理组织机构图（附图） 3、施工现场准备： 1）机具准备 拟投入主要施工机械设备情况表 2）材料准备 HGM—100型无收缩环氧灌浆料 3、技术准备： 针对该工程的特点，项目部做了如下技术准备工作： 1)、对项目部测量放线所需的各类测量仪器，包括水准仪、经纬仪、5米钢卷尺、5米塔尺等测量仪设备均己进行了自检，凡是已超过检定周期的全部重新送交相关部门校验，并报验合格后，方准使用，以保证项目所使用的各种测量仪器的准确性。 2)、根据设计蓝图进行认真核对，并对轴线及控制线复核，在复核准确无误的前提下方可进行下一道工序的施工。
化学功能材料 第七章 环氧塑封料
环氧塑封料 按包封材料分类的封装类型： ?陶瓷封装：气密性封装 ?金属封装：气密性封装 ?塑料封装：非气密性封装, >90%, 民用产品 塑料封装用树脂选择原则： ?优良的介电性能 ?耐热、耐寒、耐湿、耐大气、耐辐射，散热性能好?CTE匹配好，粘结性能好 ?固化收缩率小，尺寸稳定 ?不污染半导体器件表面 ?加工性能好
环氧塑封料的组分与性能 环氧塑封料是由环氧树脂及其固化剂酚醛树脂等组分组成的模塑粉，在热和固化促进剂作用下, 环氧树脂与固化剂发生反应, 产生交联固化作用, 成为热固性树脂。 ?优良的粘结性 ?优异的电绝缘性能 ?机械强度高 ?耐热性、耐化学腐蚀性良好 ?吸水率低 ?成型收缩率低, 成型工艺性能良好 ?应用范围宽
环氧塑封料组成 环氧树脂 固化剂 10-30% 6% 固化促进剂 惰性填充剂 阻燃剂 < 1% 60-90% < 8% 痕量 脱模剂 偶联剂 痕量 着色剂 < 2% < 2.5% < 2% 释放应力添加剂 其它
1. 环氧树脂 ?作为基体树脂将其它成分结合到一起； ?决定塑封料成型时的流动性和反应性; ?决定固化物的机械、电气、耐热性能。 环氧当量是环氧树脂最重要技术指标。 环氧当量低(官能团密度高)，交联密度高，Tg 高，塑封料弯曲强度高，耐热性及介电性能好。 若交联密度过高，材料变脆。 选择合适的基质树脂分子量、环氧当量和交 联密度是制备模塑料的关键。
2. 固化剂 与环氧树脂发生化学反应形成交联结构的化合物。 固化剂与环氧树脂共同影响塑封料的流动性、热性能、机械性能、电性能。 环氧交联剂：胺、酸酐、酚类 微电子封装常用：苯酚酚醛树脂、邻甲酚醛树脂 成型性、电学性能、热学性能和抗潮性良好。
环氧树脂的固化
实验五 环氧树脂的固化 化工系 毕啸天 2010011811 一、实验目的 1.了解高分子化学反应的基本原理及特点 2.了解环氧树脂的制备及固化反应的原理、特点 二、实验原理 热固性树脂是一类重要的树脂材料，环氧树脂（epoxy resins ）就是其中的一大品种。含有环氧基团的低聚物，与固化剂反应形成三维网状的固化物，是这类树脂的总称，其中以双酚A 型环氧树脂产量最大，用途最广。它是由环氧氯丙烷与双酚A 在氢氧化钠作用下聚合而成。根据不同的原料配比，不同反应条件，可以制备不同软化点、不同分子量的环氧树脂。其通式如下： CH 2 CH CH 2 O C CH 3 CH 3 OCH 2CHCH 2 OH n C CH 3CH 3 OCH 2 CH CH 2 O 环氧树脂通常用下面几个参数表征： 1.树脂粘度 2.环氧当量或环氧值 3.平均分子量和分子量分布 4.熔点或软化点 环氧值是表征环氧树脂质量的重要指标。它表示每100g 环氧树脂中含环氧基的摩尔数。我国环氧树脂部颁牌号中的两位数字是该牌号树脂的平均环氧值×100，所以部颁牌号可以很简明的表示出该环氧树脂的主要特征。 环氧树脂的结构中末端的活泼的环氧基和侧羟基赋予树脂反应活性，双酚A 骨架提供强韧性和耐热性；亚甲基链赋予树脂柔韧性；羟基和醚键的高度极性，使环氧树脂分子与相邻界面产生了较强的分子间作用力。双酚A 型环氧树脂综合性能好，因而用途广泛，商业上称作“万能胶”。 环氧树脂在未固化前呈热塑性的线性结构，通过与固化剂发生化学反应，形成网状结构的大分子，才具有使用价值。环氧树脂固化物的性能除了取决于自身的结构特性以外，还取决于固化剂的种类。此外固化物性能还受固化反应程度的影响。采用的固化条件不同，交联密度也会不同，所得固化物的性能也各异。环氧树脂的固化剂种类很多，不同的固化剂，其交联反应也不同。 未固化的环氧树脂是粘性液体或脆性固体，没有实用价值，只有与固化剂进行固化生成交联网络结构才能实现最终用途。环氧树脂与固化剂的反应，除了一般的脂肪胺和部分脂环胺类固化剂可以在常温固化外，其它大部分脂环族胺和芳香胺类以及全部的酸酐类固化剂都需要在较高的温度下经过较长的时间才能发生固化交联反应。为了降低固化温度，使用促进剂是必要的，适用于胺类和酸酐类固化环氧树脂的促进剂可分为亲核型、亲电型和金属羧酸（或乙酰丙酮）盐三类。环氧树脂的固化反应是通过环氧基的开环反应完成的，末端基为环氧基的树脂可以和多种含活泼氢的化合物反应。活泼氢对环氧化合物的作用先是在环氧基的 氧原子上引起质子的亲电附加，生成H 3O ＋离子，此反应非常迅速，在此H 3O ＋ 离子的作用下进行亲核进攻，使环氧基开环。含有活泼氢的化合物有醇、酚、羧酸、硫醇、酰胺、脲类和异氰酸酯等，上述反应并不需要消除小分子就能使链增长或交联，因此环氧树脂比其它类型
《基础处理用环氧树脂灌浆料》行业标准化编制说明
《基础处理用环氧树脂灌浆料》 行业标准编制说明 1 工作简介 1.1 任务来源 根据工信部工信厅科[2011]134号文件《关于印发2011年第二批行业标准制修订计划的通知》，下达了《基础处理用环氧树脂灌浆料》行业标准（项目编号：2011-0972T-JC）的标准制定项目。该标准由建筑材料工业技术监督研究中心和长江水利委员会长江科学院等负责，由中国建材检验认证集团股份有限公司、中科院广州化灌工程有限公司、广州市泰迪斯固结补强材料有限公司、中国水电基础局有限公司、杭州国电大坝安全工程有限公司、深圳市亿居建筑材料有限公司等单位参加起草。 1.2 主要工作过程 2011年10月25日，标准负责起草单位在湖北省武汉市召开了第一次行业标准工作会议。在会上交流了产品生产与应用情况，讨论了标准制定的内容，安排了调研与验证试验内容，明确了分工，制定了工作方案与计划，筹组了标准起草小组。会上，经讨论达成了如下共识：1）标准名称初步拟改为“基础与地基处理用环氧树脂灌浆材料”；2）初步界定标准的适用范围为：工厂生产的用于水利、交通、采矿、建筑等行业的地基与基础处理用环氧树脂类灌浆材料；3）将固化物毒性指标作为一般要求，明确了环氧树脂灌浆材料的毒性指标；4）环氧树脂灌浆材料的浆液性能包括：浆液密度、初始粘度、可操作时间、浆液表面张力和浆液与标准玻璃试片接触角；5）环氧树脂灌浆材料固化物性能包括：抗压强度、压缩弹性模量、剪切抗拉强度、抗拉强度、粘结强度、抗渗压力、渗透压力比和固化体收缩率。 行业标准的起草由标准负责起草单位主持，验证试验工作由长江科学院与中国建材检验认证集团股份有限公司负责，试验样品由参加标准起草单位长江水利委员会长江科学院(CW511、CW512)、中国水电基础局有限公司(JX-8T、JX-8H)、中科院广州化灌工程有限公司(XT-Ⅱ、XT-Ⅲ)、比利时迪尼夫建筑化学公司、广州泰迪斯固结补强材料有限公司、深圳市亿居建筑材料有限公司和杭州国电大坝安全工程有限公司等生产企业提供。第一阶段试验由长江科学院负责，主要对采用的试验方法进行研究并细化，以减少不同试验室的试验误差，提高方法的复演性、可比性和准确性。第二阶段试验由长江科学院和中国建材检验认证集团股份有限公司负责，对生产企业所送试样一式两份进行并行试验。第一、二阶段试验2012年12月前完成后。标准负责起草单位根据调研与验证试验结果起草行业标准征求意见稿（草案）。 2013年1月23日，标准负责起草单位在广东省广州市召开了第二行业标准工作会议，共有生产与施工企业、科研院所与质检机构等12家单位的16名代表参加会议。在会上，汇报了第一、二阶段验证试验情况与试验结果，对行业标准征求意见稿（草案）提出了修改意见，并提出进行第三阶段补充验证试验的建议，对下一阶段行业标准制定工作作了安排。会上对征求意见稿（草案）作了如下修改：1）英文译名改为“Epoxy resin grouts for groud and foundation treatment”；2）范围改为“本标准适用于水利水电、交通、采矿、工业与民用建筑等领域的基础与地基加固、防渗处理用的环氧树脂灌浆材料产品”；3）术语和定义改为“JC/T 1041—2007界定的以及下列术语和定义适用于本文件”，删除了标准中JC/T 1041中已有的术语，仅保留“渗透性”；4）表2中删除“体积收缩率”，因标准中已有粘结强度、抗渗压力等指标，现用的体积收缩率测定方法不能准确反映材料的实际使用性能，测定数值偏高，会误导用户。会议认为：现在起草的《基础与地基处理用环氧树脂灌浆材料》行业标准与已分布实施的JC/T 1041—2007《混凝土裂缝用环氧树脂灌浆材料》行业标准有共性部分，即都是环氧树脂灌浆材料，但也有差异部分：即应用对象不同。本标准应用于
环氧树脂基本知识
环氧树脂及环氧树脂胶粘剂的基本知识 （一）、环氧树脂的概念： 环氧树脂是指高分子链结构中含有两个或两个以上环氧基团的高分子化合物的总称，属于热固性树脂，代表性树脂是双酚A型环氧树脂。 （二）．环氧树脂的特点（通常指双酚A型环氧树脂） 1．单独的环氧树脂应用价值很低，它需要与固化剂配合使用才有实用价值。 2．高粘接强度：在合成胶粘剂中环氧树脂胶的胶接强度居前列。3．固化收缩率小，在胶粘剂中环氧树脂胶的收缩率最小，这也是环氧树脂胶固化胶接高的原因之一。例如： 酚醛树脂胶：8—10% ；有机硅树脂胶：6—8% 聚酯树脂胶：4—8% ；环氧树脂胶：1—3% 若经过改性加工后的环氧树脂胶收缩率可降为0.1—0.3%，热膨胀系数为6.0×10-5/℃ 4．耐化学性能工好：在固化体系中的醚基、苯环和脂肪羟基不易受酸碱侵蚀。在海水、石油、煤油、10%H2SO4、10%HCl、10%HAc、10%NH3、10%H3PO4和30%Na2CO3中可以用两年；而在50%H2SO4和10%HNO3常温浸泡半年；10%NaOH（100℃）浸泡
一个月，性能保持不变。 5．电绝缘性优良：环氧树脂的击穿电压可大于35kv/mm 6．工艺性能良好、制品尺寸稳定、耐性良好和吸水率低。 双酚A型环氧树脂的优点固然好，但也有其缺点： ①．操作粘度大，这在施工方面显的有些不方便 ②．固化物性脆，伸长率小。 ③．剥离强度低。 ④．耐机械冲击和热冲击差。 （三）．环氧树脂的应用与发展 1．环氧树脂的发展史： 环氧树脂是1938年由P.Castam申请瑞士专利，由汽巴公司在1946年研制出最早的环氧粘接剂，1949年美国的S.O.Creentee研制了环氧涂料，我国于1958年开始环氧树脂的工业化生产。 2．环氧树脂的应用： ①涂料工业：环氧树脂在涂料工业中需用量最大，目前较广泛使用的有水性涂料、粉末涂料和高固分涂料。可广泛用于管道容器、汽车、船舶、航天、电子、玩具、工艺品等行业。 ②电子电器工业：环氧树脂胶可用于电气绝缘材料，例如整流器、变压器的密封灌注；电子元器件的密封保护；机电产品的绝缘处理与粘
环氧树脂配置讲义
校讲义 《水声换能器设计与制作工艺》 实验指导书 水声工程学院 王文芝
目录 1.实验一压电瓷材料主要参数测试 (1) 2.实验二环氧树脂粘结与灌封工艺实验 (4) 3.实验三薄壁圆管换能器的制作 (6) 4.实验四复合棒换能器的制作 (10) 5.实验五聚氨酯橡胶的灌封工艺 (13) 6.实验六薄圆片径向振动换能器的制作 (15) 7.实验七薄长片长度振动换能器的设计与制作 (18) 8.实验八水声换能器电声性能参数测量实验 (20) 9.实验九氯丁橡胶硫化工艺实验 (26) 10.实验十超声应用实验 (27)
实验一、压电瓷材料主要参数测试 一、实验目的：掌握压电瓷材料性能参数的测试方法，了解主要参数的计算方法。 二、实验容： 1.学习实验仪器的使用； 2.用“谐振-反谐振”法测试PZT-4、PZT-5的主要参数； 3.电容电桥测量T C ，δtg ； 4.用NW1232低频频率特性测试仪测量1,,m n m f f f ； 5.用ZJ-3A 型准静态33d 测量仪测量各元件的33d 值。 三、实验仪器： 信号源 GFG ——8250A 一台 毫伏表 DF2175 二台 π型网络转接器 自制 一个 低频频率特性测试仪 NW1232 一台 准静态33d 测量仪 ZJ-3A 一台 电容电桥 一台 四、实验原理：通过“谐振-反谐振”方法，测试压电瓷材料的串联谐振频率s f 、并联谐振频率1s p f f 及等，计算出各主要参数。 实验仪器：
五、仪器连接： 六：实验方法： 1.按图连接好仪器。 2.打开仪器开关，将样品夹到夹持架两顶尖处，注意夹持力要尽量小，以样品不掉下来即可，夹持点应选在样品的中心处。 3.调节输入电压，测量薄圆片和薄长条片材料时，使V=1V ，测量长圆柱试样时，使V=3V 。 4.调节信号频率，按测量参数的需要测出试样的1,,m n m f f f ，测量1,m m f f 时，将转接器开关拨到2T R ，测量n f 时将转接器开关拨到3T R ，注意观察输出电压，当输出电压出现第一个峰值时，此时的信号频率即为m f ，继续调节输入信号频率，当输出电压出现第一个谷值时，此时频率为n f ，当输出电压出现第二个峰值时，此时的输入信号频率为1m f 。 5.用NW1232低频频率特性测试仪测量1,,m n m f f f 时，选扫频方式为“线性”，检波方式为“线性”，调节扫频宽度可观测到频率特性曲线，再将扫频方式改为“手动”，可在相应位置测出1,,m n m f f f 。 6.ZJ-3A 静态33d 测量仪使用方法见附页。 七、实验步骤： 1、用薄圆片试样（PZT-4，PZT-5二种）测试材料的δεσtg k T p ,,,33 2、用薄长方片试样（PZT-4，PZT-5二种）测试材料的3111 31),(,d Y S k E
包封胶检测
包封胶是指可以将某些元器件（如电子行业的电阻电容法线路板等）进行密封、包封或灌封的一类电子胶水或粘合剂，包封后可以起到防水、防潮、防震、防尘、防水、散热、保密等作用。10 常见的包封胶主要包括环氧类包封胶、有机硅类包封胶、聚氨酯包封胶以及紫外线光固化包封胶等。通常以沥青物、天然树脂或合成树脂、天然橡胶或合成橡胶等干性或非干性的粘稠物为基料，配合滑石粉、白土、炭黑、钛白粉和石棉等惰性填料，再加入增塑剂、溶剂、固化剂、促进剂等制成。包封胶的颜色可以是透明无色的，也可以根据需要做出几乎任意颜色。 环氧类包封胶：一般都是刚性硬质的，大部分为双组份需要调和后使用，少部分单组份的需要加温才能固化。 有机硅类包封胶几乎都是软质弹性的，与环氧相同，其中大部分为双组份需要调和后使用，少部分单组份的需要加温才能固化。 主要基料 丁基橡胶、氯丁橡胶、丙烯酸酯、丁苯橡胶、有机硅 桐油、亚麻油等油性腻子 热熔型-沥青基系列氧化硬化玻璃用油灰 有机硅(脱乙酸型、脱醇型、脱酮型、脱胺型)、聚氨酯 聚硫橡胶、有机硅橡胶、改性有机硅、聚氨酯 包封胶用途： 电器绝缘：为了保证电机、电器元件电性能及机械强度的稳定可靠，需要在导体之间、缝隙以及出口引线间进行绝缘密封。包封胶目前以环氧树脂、酚醛树脂、有机硅树脂和不饱和聚酯树脂最为常用，主要用于绕组线圈、电容、电阻、变压器和半导体元件等。 包装用：包装是包装的重要组成部分。包装的好坏直接影响包装效果、包装物的贮存和寿命，甚至还影响包装物的信誉。它们均能达到防止液体泄漏、阻隔氧气、湿气、异味进入，防伪造、伪劣产品的目的。 检测标准如下： GB/T28860-2012环氧粉末包封料胶化时间测定方法 GB/T28861-2012环氧粉末包封料熔融流动性试验方法 GB/T28862-2012环氧粉末包封料试样加工方法 JB/T9123-2010印刷机械热熔胶订包封皮机 SJ/T11126-1997电子器件用酚醛系包封材料 SJ20633-1997自熄性环氧粉末包封料规范 SJ20894-2003电子设备零部件包封灌封材料选择与使用 SJ3262-1989电子件包封材料通用技术条件 YS/T610-2006包封玻璃浆料 科标化工以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
EG100环氧灌浆料
产品类别：环氧树脂灌浆料 产品名称：EG100? 产品简介： EG100环氧灌浆料包括A（树脂）、B（硬化剂）、C（填料）三组分，该产品采用优质树脂与精制填料，100%固含量，不含对人体有害的溶剂等挥发性物质。常温下将每组材料中所含的三组分完全混合后即可使用，无需另外添加成分。 产品介绍： ●高强早强 可提供大大优于水泥基材料的抗压、粘结等力学性能，更高的早期强度。 ●低放热峰值 可提供长达120分钟（25℃时）的操作时间，适合大体积灌浆使用。 ●无收缩 确保灌浆层最终成型后与承载面完全接触，保证设备安装的高精确度。 ●卓越的抗蠕变性能 EG100可长期在-50℃至+80℃冻融交替、振动受压的恶劣物理工况下长期使用而无塑性变形，保证设备定位长期精确。 ●卓越的韧性 EG100可以化解由动设备传递来的任何可能使水泥基灌浆层爆裂的动荷载。 ●耐腐蚀性 可以承受酸、碱、盐、油脂等化学品长期接触腐蚀。 ●用于压缩机、泵、冲压机、粉碎机、球磨机等高振动性设备的二次灌浆安装。
●用于易受化学侵蚀的设备基础区域灌浆。 ●用于轨道基础、桥梁支撑座等受强压力区域灌浆。 ●用于锚栓、钢筋种植及建筑结构混凝土补强加固。 铁桶塑料桶纸塑复合袋 每组净重117.5KG;可灌浆体积57.4升。 混合物标准颜色为红色。 EG100在室温、干燥条件下至少可存放18个月。 产品物理性能指标范围（A+B）：C≈1：6 创科QB/EG-2009（符合ASTM标准） 物理性能标准1天3天7天最终 抗压强度GB/T50081-2002 ＞50MPa ＞65MPa ＞95MPa ＞100MPa 抗折强度GB/T50081-2002 ＞10MPa ＞15MPa ＞20MPa ＞25MPa 抗拔强度GB/T50081-2002 ＞8MPa ＞12MPa ＞15MPa ＞17MPa 受压弹模GB/T50081-2002 / / ＞18000MPa ＞18500MPa 线性收缩率HG/T2625-94 / / ＜0.012% ＜0.012% 放热峰值HG/T2625-94 ＜42℃ 受压蠕变GBJ82-85 ＜1.0×10-3mm/mm （180天）
环氧树脂
环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物，除个别外，它们的相对分子质量都不高 凡分子结构中含有环氧基团的高分子化合物统称为环氧树脂。 氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征，环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。由于分子结构中含有活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的高聚物。 有双酚A和环氧氯丙烷缩合生成的环氧树脂为两端有环氧结构的线性的齐聚物，其结构式 为 1)大分子的两端是反应能力很强的环氧基 2)分子主链上有许多醚键，是一种线型聚醚结构 3)n值较大的树脂分子链上有规律地、相距较远地出现许多仲羟基，可以看成是一种长链多元醇 4)主链上还有大量苯环、次甲基和异丙基 2、双酚A型环氧树脂的各结构单元赋予树脂功能 1)环氧基和羟基赋予树脂反应性，使树脂固化物具有很强的内聚力和粘接力； 2)醚键和羟基是极性基团，有助于提高浸润性和粘附力； 3)醚键和C-C键使大分子具有柔顺性； 4)苯环赋予聚合物以耐热性和刚性； 5)异丙撑基减小分子间作用力，赋予树脂一定韧性； 6)-C-O-键的键能高，从而提高了耐碱性。 化学名称双酚A二缩水甘油醚，简称EP，平均分子量3100~7000。为线性热塑性树脂。几乎无色或淡黄色透明黏稠液体或块(片、粒)状脆性固体，相对密度1.160。溶于丙酮、甲.乙酮、环已酮、醋酸乙酯、甲苯、二甲苯、无水乙醇、乙二醇等有机溶剂。可燃。无毒。 可燃环氧树脂的耐燃性较差，可用溴代双酚A取代部分双酚A制成自熄性的环氧树脂，也可加入溴系阻燃剂改善去阻燃性能。 环氧树脂及环氧树脂胶粘剂本身无毒，但由于在制备过程中添加了溶剂及其它有毒物，因此不少环氧树脂“有毒” N一般为0-16。树脂相对分子质量从数百到数千，没有使用价值。而且，相对分子质量越大，环氧当量也越大。下图为市售的双酚A型环氧树脂的特性。 这样的话，问题就来了：怎样使这种软化温度低，聚合度低的物质具有使用价值？ 采用固化剂固化后，才具有使用价值。固化有两种情况。 一种是通过与固化剂产生化学反应而交联为体型结构，这类常用的固化剂有多元脂肪胺，多
环氧树脂灌浆
t混凝土裂缝用环氧树脂灌浆材料 来源：华千官网发表时间2011-12-16 10:27:09 点击： 混凝土裂缝用环氧树脂灌浆材料 Epoxy grouting resin for concrete crack 集建筑物裂缝调查、诊断、修复为一体的专业机构，以独创的自动压力灌浆技术领先国内。拥有经验丰富的混凝土结构、裂缝控制及建筑材料学科专家，承担混凝土梁柱、屋架、楼板、墙体、地下室、桥梁、公路等各种工程裂缝的灌浆修复、钢板或碳纤维加固补强等维修改造任务。已对数百项国家重点工程、民用建筑进行了加固修复并取得良好效果。 自动压力灌浆器 Self-pressure injector 自动压力灌浆器是一 种袖珍式可对混凝土微细 裂缝进行自动灌浆注入的 新型工具，长度仅为 26cm ，不需使用空压机、 手压泵等配套设备，不用 电，操作简便、快捷，可在 水平、垂直等任何方向安设 使用，并可直接观察和确认 注入情况，质量易于保证。 使用参数 1 、本灌浆器适合修补 0.05mm 以上的裂缝； 2 、灌浆器内弹簧压力为 6kg ，注入起始压力 60KPa ； 3 、软管可装树脂量为 50g ，有效注入量为40g ， —次注入不足时可继续补 充。 快干封缝胶 Caulking sealant 快干型封缝胶是一种与自动压力灌浆器配套使用的裂缝表面封闭和粘底座胶，它固化快捷，粘接牢固。10 分钟初凝， 1 小时终凝即可进行灌浆。 用于修补混凝土裂缝用的环氧树脂灌浆材料。执行标准：JC/T 1041-2007 环氧树脂灌浆料epoxy groting resin 指以环氧树脂为主剂加入固化剂、稀释剂、增韧剂等组分所形成的 A 、B 双组份商品灌浆材料。