实验6 植物废弃物中提取果胶
实验6 植物废弃物中提取果胶
一、实验目的
①掌握从甜菜渣、桔皮等植物废弃物中提取果胶的原理和方法。
②了解果胶的主要性质和用途。
二、实验原理
1. 主要性质和用途
果胶（pectin ）属多糖类植物胶，以原果胶的形式存在于高等植物的叶、茎、根等的细胞壁内，与细胞彼此粘合在一起，由水溶性果胶和纤维素结合而形成不溶于水的成分。未成熟水果因果实细胞壁中有原果胶存在，因此组织坚实。随着果实不断生长成熟，原果胶在酶的作用下分解为（水溶性）果胶酸和纤维素。果胶酸再在酶的作用下继续分解为低分子半乳糖醛酸和α—半乳糖醛酸。原果胶含量逐渐减少，因而果皮不断变薄变软。原果胶在水和酸中加热，可分解为水溶性果胶酸。果胶在果实及叶中的含量较多。在橙属水果的果皮和苹果渣、甜菜渣中都含有质量分数20%~50%的果胶。
各种果实、果皮中的原果胶，通常以部分甲基化了多缩半乳糖醛酸的钙盐或镁盐形式存在，经稀盐酸水解，可以得到水溶性果胶，即多缩半乳糖醛酸的甲酯。果胶的基本化学组成是半乳糖醛酸，基本结构是D —吡喃半乳糖醛酸以α-1,4-糖苷连接的长链，通常以部分甲酯化状态存在，其结构式为
果胶水解时，产生果胶酸和甲醇等，其反应式为
果胶是高分子聚合物，可以从植物组织中分离提取出来，其相对分子质量在5万~30万之间为淡黄色或白色的粉末状固体，味微酸，能溶于20倍水中生成粘稠状液体，不溶于酒精及一般的有机溶剂，若先用酒精、甘油或糖浆等浸润，则极易溶于水中。果胶在酸性条件下稳定，但遇强酸、强碱易分解，在室温下可与)
(4229710661265105332366041果胶酸O H C O H C O H C COOH CH OH CH O H O H C ++++=+
强碱作用生成果胶酸盐。
果胶具有良好的胶凝化和乳化作用，在食品工业、医药工业和轻工业中有广泛的用途，他可以用于制备低浓度果酱、果胶及胶状食物，作结冻剂；用作果汁饮料、乳品、巧克力、速冻饮粉和糖果等食品中的添加剂；也可用作冷饮食品的稳定剂。在医药上果胶可用作金属中毒的解毒剂以及用于防止血液凝固、肠出血和治疗便秘等病症。在纺织工业中，是一种良好的乳化剂；在轻工业生产中可用来制造化妆品，并可用作油和水之间的乳化剂。果胶其他方面的用途仍在不断开发之中。
2. 提取原理
果胶分子中部分羧基很容易与钾、钠、铜或铵离子反应生成盐。根据这一特性，可先将果胶溶液调至一定pH 值，再把金属盐加入溶液中，使其与果胶中的羧基反应生成果胶盐。由于果胶盐不溶于水，便在溶液中沉淀出来。经分离后，用酸将金属离子置换出来，金属离子由于形成氯化物而溶于水中。另外，果胶能溶于水成为乳浊状胶体溶液，因此可在稀酸加热条件下，将果胶转化为水溶性果胶，而利用其不溶于乙醇的特性，在果胶液中加入适量乙醇，果胶即可沉淀析出。相比之下，后一方法较为简单，其涉及的提取过程主要包括两个过程：用稀酸从桔皮、甜菜渣等中浸提出果胶（即原果胶向水溶性果胶转化）；可溶性果胶向液相的转移，进而在液相中浓缩、沉降和干燥。沉降过程可以采用乙醇沉析或用金属电解质盐沉析。
提取果胶的工艺流程为
三、主要仪器和药品
三口烧瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、真空水泵、烧杯（250ml 、500ml ）、表面皿、球型冷凝管、温度计（0～200℃）、台秤、水浴锅、漏斗、滤纸、烘箱、pH 计、移液管、研钵、容量瓶（250ml 、500ml ）、滴定管。
桔皮（或干甜菜渣）、盐酸（质量分数36%）、乙醇（质量分数95%以上）、成品脱水干燥纯化分离沉析分解）水洗抽滤成盐过滤（抽提沥干漂洗煮沸去霉干渣复水乙醇浓酸稀酸
稀酸→→→→→→→→→→→→→
NaOH （0.11-?L mol ）、蔗糖、柠檬酸、氯化钙（质量分数11.1%）、硝酸银（质量分数2%）、EDTA （0.021-?L mol ）、钙指示剂（1g 钙指示剂与97g 硫酸钾研成粉末）、乙酸水溶液（约为11-?L mol ，用质量分数36%醋酸16ml ，加水84ml ）。
四、实验内容
1. 果胶的提取
粗称桔皮或甜菜渣约20g ，于250ml 烧杯中，加入约100ml 去离子水，在45℃下浸泡45min 后，煮沸5min ，将大部分水沥出后，用清水漂洗3～4次，滤干，置于表面皿上，在80℃烘箱中烘干。
准确称取15g 干燥后的甜菜渣，加入盛有400mlpH=1.5盐酸溶液的三口烧瓶中，于80℃下提取2h ，将上述提取液转入抽滤瓶中，用水泵抽滤（若杂质太多，可加少些硅藻土）。滤液用浓氨水调节至中性后，放入真空干燥箱中，将溶液浓缩至80ml 左右，搅拌下向其中缓慢滴加80ml 乙醇，得絮状物。静置后抽滤，用乙醇反复洗数次，滤饼置于表面皿中于40～50℃下烘干。计算收率。
2. 果胶的检测
（1）果胶的鉴定
取试样0.4g 加水30ml ，加热并不断搅拌，使其完全溶解。加蔗糖35.6g ，继续加热浓缩至54.7g ，倒入含有0.8ml 质量分数12.5%柠檬酸溶液的烧杯中，冷却后即成柔软而有弹性的胶冻（高脂果胶）。
（2）果胶含量的测定
称取干样品0.45～0.50g 于250ml 烧杯中，加水约150ml ，搅拌下在70～80℃水浴中加热，使之完全溶解，冷却后移入250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，充分振摇均匀。
吸取制备的样品溶液25ml 于500ml 烧杯中，加入0.11-?L mol 氢氧化钠溶液100ml ，放置30min ，使果胶皂化，加11-?L mol 醋酸溶液50ml ，5min 后加质量分数11.1%氯化钙溶液50ml ，搅拌，放置30min ，煮沸约5min ，立即用定性滤纸过滤，用沸水洗涤沉淀，直至滤液对硝酸银溶液不起反应为止，将滤纸上沉淀用沸水冲洗于锥形瓶中，加入质量分数10%氢氧化钠溶液5ml ，
用小火加热使果胶酸钙完全溶解，冷却，加入0.4g钙指示剂，以
0.021-
mol EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为蓝色为终点。
?L
ω
?
÷
?
（
果胶酸
?
V）
=m
?
92
8
100
%
(?
08
)
.
c
40
式中， V——EDTA的体积，L；
c——EDTA的浓度，1-
mol；
?L
40.08——钙的摩尔质量，g/mol；
92/8——根据果胶酸钙中质量分数为8%推算出的果胶酸含量系数；
m——样品质量，g。
五、注意事项
①实验中需使用去离子水，以利于果胶的萃取。
②实验中应严格控制酸提取时的pH值在1.5～2.5之间。
③浓缩处理时，温度不宜超过40℃。
六、思考题
①为什么果胶的提取温度不宜过高（不超过100℃）？
②酸液的pH值是否会对果胶产量和质量产生影响，为什么？
中草药中生物碱的提取与分离
工艺与设备 中草药中生物碱的提取与分离 蔡艳华赵红卫钟本和 (四川大学化工学院,成都,610051) 摘要 生物碱是许多中草药的有效成分。因其具有广泛的生理功能,引起了人们的关注。本文综述了近年来不同的提取和分离方法在生物碱中的应用原理。指出了各方法的优缺点及其今后发展的方向。 关键词:中草药生物碱提取纯化 1前言 生物碱是动植物中一类具有碱性的含氮物质。它们大多是极有价值的药物。中草药含有很多种生物碱,中草药的疗效大多是由所含的生物碱而来。 近年来生物碱作为中草药中的有效成分之一成为研究的热点。提取工艺是生物碱工业化生产的首要环节,特别是其提取和分离操作[1]。传统的生物碱提取分离方法能耗、物耗大,杂质多,效率低。针对这种情况,众多学者从不同角度对中药材中生物碱的提取分离进行了优化和改进[3)22]。本文就生物碱的提取分离技术,特别是几种新兴技术进行了综述。 2生物碱的提取方法 211传统提取方法 绝大多数生物碱是利用溶剂提取法进行提取。生物碱在溶剂中的溶解符合/相似相溶0的规律。极性强的生物碱亲水性较强,易溶于极性溶剂;弱极性生物碱亲脂性较强,易溶于弱极性溶剂。游离的生物碱大多亲脂性较强,而生物碱盐一般亲水性较强。按极性强弱可将生物碱提取溶剂分为极性溶剂、半极性溶剂和非极性溶剂[2]。 21111极性溶剂 极性溶剂有水、甘油、二甲亚砜等。水是最常用的强极性溶剂。具有碱性的生物碱在植物体中多以盐的形式存在,可直接以水作为提取溶剂。而弱碱性或中性生物碱则以不稳定的盐或游离的形式存在,这部分生物碱的亲水性比较弱,为增加其溶解度,可以采用酸水为提取液,使生物碱与酸生成盐而溶出。水提取物不易稳定,易染菌,此外含果胶,黏液质类成分的水提物难于过滤,影响分离操作。 21112半极性溶剂 半极性溶剂有乙醇、丙酮、丙二醇等。乙醇是最常用溶剂,游离的生物碱及盐类一般都能溶于乙醇。它可与水、甘油、丙二醇以任意比例混溶提取生物碱。有时也可采用醇酸溶液作提取剂。 21113非极性溶剂 非极性溶剂有乙醚、石油醚,氯仿、脂肪油、乙酸乙酯、液体石蜡等。以盐的形式存在于植物细胞中的生物碱采用非极性溶剂提取时,必须先使生物碱转变成游离碱后再用溶剂提取。非极性溶剂提出的总生物碱一般只含有亲脂性生物碱,不含水溶性生物碱。这种方法得到的生物碱杂质较少,易于进一步纯化。但溶剂渗入能力较弱,需反复提取。 溶剂提取法按具体操作可分为浸渍法、渗漉法、煎煮法、热回流法和连续回流法(索氏提取法)。21114浸渍法 浸渍法是将处理过的药材用适当的溶剂在常温
果胶的提取与果胶含量的测定
果胶的提取与果胶含量 的测定 Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT
果胶的提取与果胶含量的测定 一、引言 果胶广泛存在于水果和蔬菜中，如苹果中含量为—%（以湿品计），在蔬菜中以南瓜含量最多（达7%-17%）。果胶的基本结构是以α-1，4苷键连接的聚半乳糖醛酸，其中部分羧基被甲酯化，其余的羧基与钾、钠、铵离子结合成盐。在果蔬中，尤其是未成熟的水果和皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶通过金属离子桥（比如Ca2+）与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基相结合。原果胶不溶于水，故用酸水解，生成可溶性的果胶，再进行提取、脱色、沉淀、干燥，即为商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶（酯化度在70%以上）。在食品工业中常利用果胶制作果酱、果冻和糖果，在汁液类食品中作增稠剂、乳化剂。 二、实验材料、试剂与仪器 材料：桔皮，苹果等； 试剂：%HCL，95%乙醇（AR），精制乙醇，乙醚，LHCl，%咔唑乙醇溶液，半乳糖醛酸标准液，浓硫酸（优级纯） 仪器：分光光度计，50mL比色管，分析天平，水浴锅，回流冷凝器，烘箱等三、实验步骤 （一）果胶的提取 1、原料预处理：称取新鲜柑橘皮20g（或干样8g），用清水洗净后，放入250mL容量瓶中，加水120mL，加热至90℃保持5-10min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5mm的颗粒，用50℃左右的热水漂洗，直至水为无色、果皮无异味为止（每次漂洗必须把果皮用尼龙布挤干，在进行下一次的漂洗）。 2、酸水解提取：将预处理过的果皮粒放入烧杯中，加约%HCL溶液，以浸没果皮为宜，调pH至～，加热至90℃煮45min，趁热用100目尼龙布或四层纱布过滤。 3、脱色：在滤液中加入～%的活性炭，于80℃加热20min，进行脱色和除异味，趁热抽滤（如抽滤困难可加入2%～4%的硅藻土作为助滤剂）。如果柑橘皮漂洗干净萃取液为清澈透明则不用脱色。
果胶实验方案
果胶提取 1方法 1.1原料制备称取10克冬青，切碎，放入烧杯中。在烧杯中加入蒸馏水，用水浴锅加热到90度，加热10分钟，以除去果胶酶。过滤，将滤液用蒸馏水多次洗涤，直到滤出液变得澄清，以出去色素。 1.2果胶提取把滤渣放入烧杯中，加入盐酸，调节PH至2，放到水浴锅中，100度加热1.5小时。过滤，得到的溶液就是果胶溶液，向其中加入等量的稍多的无水乙醇。即可得到湿果胶 2果胶提取的单因素实验， 2.1 提取温度对果胶提取率的影响， 在PH 2，加热时间1.5小时，料液比1：10的条件下。设置50℃60℃80℃100℃120℃做一组实验。 2.2PH对果胶提取率的影响 在温度100℃加热时间1.5小时，料液比1：10的条件下。设置PH 1 2 3 4 5做一组实验 2.3 提取时间对果胶提取率的影响 在温度100℃PH 2 ，料液比1：10的条件下。设置加热时间50min 60min 80min 100min 120min做一组实验。 2.4料液比对果胶提取率的影响 在温度100℃加热时间1.5小时，PH为2的条件下。设置料液比为1:6 1:8 1;10 1;12 1；14做一组实验。
3 实验目的 在单因素的基础上找出每个因素下的最优条件，为正交实验做准备。 4.果胶的干燥（四种方法） 1.果胶干燥大多采用喷雾干燥，即用压力式喷雾干燥，将浓缩液在进料温度150～160℃，出料温度220～230℃的条件下干燥，连续化操作中可不断得到粉末状产品。 2.将湿果胶转移于100 mL烧杯中，加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶，再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70 ℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛，制得干果胶。 3．冷冻干燥。将湿果胶冷冻，然后在较高真空下将溶液蒸发而干燥的方法。 4.用布氏漏斗过滤得到果胶沉淀，把果胶移动于烧杯中用95%乙醇洗涤吸过滤。搓碎放于表面皿中在干燥器中过夜，用研钵研磨得到果胶粉，计算产率 5果胶的纯度检验 1.重量法
果胶的提取
实验果胶的提取 一、目的要求 1．掌握从柚子皮中提取果胶的方法。 2. 了解果胶的性质和提取原理。 3. 了解果胶在食品工业中的用途。 二、实验原理 果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为7%～17%。在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柚子皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。 果胶是一种分子中含有几百到几千个结构单元的线性多糖，平均分子量大约在50000~180000之间，其基本结构是以α-1,4苷键结合而成的聚半乳糖醛酸，在聚半乳糖醛酸中，部分羧基被甲醇酯化，剩余部分与钾、钠或铵等离子结合。 在果蔬中果胶多以原果胶存在。在原果胶中，聚半乳糖醛酸可被甲醇部分酯化，并以金属桥（特别是钙离子）与多聚半乳糖醛酸分子残基上的游离羧基相连接。原果胶不溶于水，用酸水解时这种金属离子桥（离子键）被破坏，即可得可溶性果胶。再进行纯化和干燥即为商品果胶。 三、实验器材 恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵、柚子皮（新鲜）。 四、实验试剂 1．95%乙醇。 2．浓盐酸 3．2mol/L氨水 4．活性炭 五、操作步骤 1．称取新鲜柚子皮5g，用水冲洗后切成3～5 mm大小的颗粒，放入100 mL烧杯中，加20 mL水，加热至90 ℃保温5～10 min，使酶失活。把果皮粒用尼龙布挤干，用50 ℃左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗[注1]。 2．将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入45 mL水，滴加浓盐酸调溶液的pH 2.0～2.5之间。加热至90 ℃，在恒温水浴中保温30 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有100目尼龙布(或四层纱布)的布氏漏斗抽滤，收集滤液。 3．在滤液中加入0.5—1%的活性炭于80℃加热10 分钟进行脱色和除异味，趁热抽滤[注2]。 4．滤液冷却后，滴加2mol/L氨水调至pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置10 min后，用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70 ℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛，制得干果胶。 5.滤液可用蒸馏法收回乙醇。 六、问题与思考 1．从柚子皮中提取果胶时，为什么要加热使酶失活？ 2．沉淀果胶除用乙醇外，还可用什么试剂？ 3．在工业上，可用什么果蔬原料提取果胶？ [注1]：处理的主要目的是灭酶，以防果胶酶解。同时也是对果皮进行清洗，以除去泥土、杂质、色素等。 这种处理的好坏直接影响果胶的色泽和质量。 [注2]：如果柚子皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色。因为胶状物容易堵塞滤纸，这时可加入占滤液2~4%的硅藻土用助滤剂。
黄连中生物碱的提取分离及检识
黄连中生物碱的提取分离及检识 （杨翊涵中药学一班 1302010138） 【摘要】黄连为多年生草本植物,是我国传统中药,在我国中西部地区分布广泛,具有清热燥湿,泻火解毒等功效,其根、茎味极苦,苦味源于所含的多种生物碱。本文总结整理了黄连中小檗碱提取分离实验过程的步骤方法，注意事项，并且整理了黄连中生物碱的有效成分、存在形式，生物碱的溶解性规律，以及实验过程中各种提取液，添加试剂的目的、原理与效果。【关键词】黄连生物碱小檗碱提取分离检识 1.1黄连有效成分 黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。 黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。 黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存
在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。 1.2小檗碱 小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。 2.1实验原理 生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物,大都有明显的生理活性,是许多中草药中的有效成分。它们是人类对植物研究得最早最多的一类有效成分,现已分离出有六千余种。这些生物碱在植物体内一般均与有机酸或无机酸结合成盐而存在,只有弱碱性生物碱往往呈游离状态,还有一些是与糖结合成苷而存在。小檗碱又名黄连素,是最先由毛莨科黄连（Coptis chinensis Fran）和芸香科黄柏(Phellodendron amurense Rup.)等植物中提出的一种黄色生物碱。黄连属植物的根茎、须根、叶中等都含有小檗碱、黄连
果胶含量的测定方法二
果胶的测定（方案一）： 黄晓钰，刘邻渭等．食品化学综合实验[M]．中国农业大学出版社. 2002．158~159 实验原理：果胶经水解，其产物——半乳糖醛酸可在强酸环境中与咔唑试剂产生缩合反应，生成紫红色化合物，其呈色深浅与半乳糖醛酸含量成正比，由此可进行比色定量 测定果胶。 实验试剂：1.化学纯无水乙醇或95%乙醇。 2.精制乙醇：取无水乙醇或95%乙醇1000ml，加入锌粉4g，硫酸（1:1）4ml， 至于衡温水浴中回流10h，用全玻璃仪器蒸馏，馏出液每1000ml加锌粉和氢 氧化钾各4g，并进行蒸馏。 3. 0.15%咔唑乙醇溶液：称取咔唑g，溶于精制乙醇并定容至100ml。 4.半乳糖醛酸标准溶液：先用水配置成浓度1 g/L的溶液，再配制成浓度分别为 （0、10mg/L、20 mg/L、30 mg/L、40 mg/L、50 mg/L、60 mg/L、70mg/L）的 系列半乳糖醛酸标准溶液。 5.优级纯浓硫酸。 操作方法：1样品处理： 总果胶提取：（鲜样）研磨新鲜样品50g，放入1000ml烧杯中，加入L HCl 400mL，放置沸水浴中加热1h，加热时应随时补充蒸发损失的水分。冷却后， 移入500ml容量瓶，定容摇匀，过滤，滤液待用。（干样）磨细的干燥样品 5g，置于250ml三角烧瓶，加入L HCL 150ml，装上冷凝器，与沸水浴中加热 回流1h，取出冷却甚至室温，用水定容至200ml，摇匀，过滤，滤液待用。 水溶性果胶提取：新鲜样品应尽量研磨碎，干燥的样品应磨细后过60目筛。 样品中存在有果胶酶时，为了顿化酶的活性，可以加入适量热的95%乙醇， 是样品溶液的乙醇最终浓度约为70%，然后于沸水浴中沸腾回流15min，使果 胶酶钝化，冷却过滤后，以95%乙醇洗涤多次，再用乙醚洗涤，以除去全部 糖类、脂类及色素，最后风干除去乙醚。 2果胶提取：水溶性果胶的提取：将样品研碎，新鲜样品标准称取30~50g，干 燥样品准确称取5~10g至于250ml烧杯，加入150ml水。加热至沸腾，并保 持此状态1h。加热过程随时填补蒸发损失的水分。取出冷却，将杯中物质移 入250ml容量瓶，用水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，最终定容至刻度，摇匀 过滤，记录滤液体积。 3标准曲线制作：取试管8支，各加入12ml浓硫酸，置冰水浴中冷却后，分别 将各种浓度的半乳糖醛酸2ml 徐徐各加入试管中，充分混匀后，再置冰水浴 中冷却，然后置沸水浴中加热10min，迅速冷却至室温，各加入1ml %咔唑试 剂，摇匀，与室温下静置30min，用0好使观众的溶液调仪器零点，在530nm 波长下测定各管溶液的A530nm值，以A为横坐标，半乳糖醛酸浓度为纵坐标 绘制标准曲线。 4测定：取果胶提取液用水稀释至适量浓度（含半乳糖醛酸10~70mg/L）。移 取12ml 冰水冷却的浓硫酸加入试管中，然后加入2ml 样品稀释液，充分混 合后，至于冰水冷却。取出后在沸水浴中加热10min，冷却至室温，加入1mL % 咔唑试剂，摇匀，于室温下静置30min，用空白试剂调零，在530nm波长下 测定A530nm值，与标样对照，求出样品果胶含量。 计算：
果胶的提取
果胶的提取 一、目的要求 1．学习从柑橘皮中提取果胶的方法。 2．进一步了解果胶质的有关知识。 二、实验原理 果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为7%～17%。在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。 三、实验器材 恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵。 柑橘皮（新鲜）。 四、实验试剂 1．95%乙醇、无水乙醇。 2．0.2 mol/L盐酸溶液 3．6 mol/L氨水 4．活性炭 五、操作步骤 1．称取新鲜柑橘皮20 g（干品为8 g），用清水洗净后，放入250 mL 烧杯中，加120 mL水，加热至90 ℃保温5～10 min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5 mm大小的颗粒，用50 ℃左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。 2．将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度，调溶液的pH 2.0～2.5之间。加热至90 ℃，在恒温水浴中保温40 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤，收集滤液。 3．在滤液中加入0.5%～1%的活性炭，加热至80 ℃，脱色20 min，趁热抽滤(如橘皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色)。 4．滤液冷却后，用6 mol/L氨水调至pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置20 min 后，用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。 5．将湿果胶转移于100 mL烧杯中，加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶，
果胶酶实验报告
实验报告 果胶酶在果汁生产中的作用 一．实验目的 1.探究不同温度对果胶酶活性的影响; 2.探究不同 ph 对果胶酶活性的影响; 3.探究果胶酶的用量对果汁生产的影响。 二．实验原理 1.果胶酶的活性受温度影响。处于最适温度时，活性最高。果肉的出汁率、果汁的澄清 度与果胶酶的活性大小成正比。 2.果胶酶的活性受ph影响，处于最适ph，酶的活性最高，高于或低于此值活性均下 降。果肉的出汁率、果汁的澄清度与果胶酶的活性大小成正比。 3.在一定的条件下，随着酶浓度的增加，果汁的体积增加；当酶浓度达到某一数值后， 在增加酶的用量，果汁的体积不再改变，此值即是酶的最适用量。 三．实验材料与用具 苹果、果胶酶、盐酸溶液、榨汁机、电子天平、恒温水浴锅、烧杯、量筒、试管、漏斗、温度计、玻璃棒、滤纸、滴管、三脚架 四．实验步骤 （一）温度对果胶酶活性的影响 1.制备果汁选取一个中等大小的苹果( 约 200g) 洗净后，不去皮，切成小块，放入榨 汁机中，加入约 200ml 水，榨取 2min，制得苹果泥。量取一定体积的苹果泥， 不同条件下处理后，用滤纸进 行过滤即可得到果汁； 2.取9支试管编号并分别加入等量的果汁和果胶酶； 3.将9支试管分别放入30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃的水 浴锅中保温10分钟； 4.过滤果汁用量筒测量果汁的里量，并记录数据。 （二）ph 对果胶酶活性的影响 1.制备果汁； 2.取5支试管编号并分别加入等量的果汁和果胶酶； 3.将5支试管放入40℃恒温水浴锅中加热； 4.待试管内温度稳定后在5支试管分别加入ph分别为5、6、7、8、9的盐酸溶液； 5.恒温保持10min； 6.过滤果汁用量筒测量果汁的里量，并记录数据。 （三）果胶酶的用量对果汁生产的影响 1.配制不同浓度的果胶酶溶液准确称取纯的果胶酶1mg、2mg、3mg、4mg、5mg、6mg、 7mg、8mg、9mg，配制成相等体积的水溶液，取等量放入9支试管中，并编号1～ 9。； 2.在9支试管中加入等量的苹果汁； 3.将上述试管放入恒温水浴加热一段时间。 4.将不同浓度的果胶酶分别迅速与各试管的苹果泥混合，然后再放入恒温水箱中。 5.恒温水浴约20分钟 6.过滤后测量果汁的体积 四．实验结果 五．分析与结论篇二：果胶酶活性测定实验报告 一、实验设计 二、实验报告 篇三：果胶的实验报告
实验六：生物碱的提取
实验六：咖 啡 因 的 提 取 【实验目的】 1、学习生物碱提取及其衍生物的制备方法； 2、学会升华操作； 【实验原理】 咖啡碱具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林（A. P. C ）等药物的组分之一。现代制药工业多用合成方法来制得咖啡碱。 茶叶中含有多种生物碱，其中咖啡碱（或称咖啡因,caffeine ）含量约1%-5%，丹宁酸（或称鞣酸）约占11%-12%，色素、纤维素、蛋白质等约占0.6%。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿、水、热苯等。 咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似。 嘌呤（Purine ） 咖啡因(Caffeine) 茶碱(Guanine) 可可碱(Adenine) 含结晶水的咖啡碱为白色针状结晶粉末，味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等。微溶于石油醚，在100℃时失去结晶水，开始升华。120℃时升华显著，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为238℃ 从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续抽提，浓缩得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些其它的生物碱和杂质，可利用升华进一步提纯。咖啡因是弱碱性化合物，能与酸成盐。其水杨酸盐衍生物的熔点为138℃，可借此进一步验证其结构。 【操作过程和实验装置图】 N N NH N 12 3 67 9 CH 3 3 CH 3 N N O O N N N O O CH 3 NH N CH 3N N N CH 3 HN N O O 3
1、生物碱及其衍生物的提取与制备方法。 2、升华操作 流程 图2.8.2 常压升华装置 【实验关键和注意事项】 （1）滤纸套筒大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其高度不得 超过虹吸管；要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒，以免堵塞虹吸管；纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物，也可以用塞棉花的方法代替滤纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。 （2）瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大。 （3）生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。 （4）在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始 终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。 【主要试剂及产品物理常数】
从果皮中提取果胶
从果皮中提取果胶 一、实验目的 1、学习从从果皮中提取果胶的基本原理和方法, 了解果胶的一般性质。 2、掌握提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、实验原理 果胶是一种高分子聚合物，存在于植物组织内，一般以原果胶、果胶酯酸和果胶酸3种形式存在于各种植物的果实、果皮以及根、茎、叶的组织之中。果胶为白色、浅黄色到黄色的粉末，有非常好的特殊水果香味，无异味，无固定熔点和溶解度，不溶于乙醇、甲醇等有机溶剂中。粉末果胶溶于20倍水中形成粘稠状透明胶体，胶体的等电点pH值为3.5。果胶的主要成分为多聚D—半乳糖醛酸，各醛酸单位间经a—1，4糖甙键联结，具体结构式如图1。 图1 果胶的结构式 在植物体中，果胶一般以不溶于水的原果胶形式存在。在果实成熟过程中，原果胶在果胶酶的作用下逐渐分解为可溶性果胶，最后分解成不溶于水的果胶酸。在生产果胶时，原料经酸、碱或果胶酶处理，在一定条件下分解，形成可溶性果胶，然后在果胶液中加入乙醇或多价金属盐类，使果胶沉淀析出，经漂洗、干燥、精制而形成产品。 三、主要仪器和药品 仪器：恒温水浴锅、真空干燥箱、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、纱布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、小剪刀、真空泵、。 药品：干柑桔皮、稀盐酸、95％乙醇(分析纯)等。 四、实验内容 1、柑桔皮的预处理 称取干柑桔皮20g，将其浸泡在温水中(60～70℃)约30min，使其充分吸水软化，并除掉可溶性糖、有机酸、苦味和色素等；把柑桔皮沥干浸入沸水5min进行灭酶，防止果胶分解；然后用小剪刀将柑皮剪成2～3mm的颗粒；再将剪碎后的柑桔皮置于流水中漂洗，进一步除去色素、苦味和糖分等，漂洗至沥液近无色为止，最后甩干。 2、酸提取
从果皮中提取果胶
从果皮中提取果胶 、实验目的 1、 学习从从果皮中提取果胶的基本原理和方法 ，了解果胶的一般性质。 2、 掌握提取有机物的原理和方法。 3、 进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 、实验原理 果胶是一种高分子聚合物，存在于植物组织内，一般以原果胶、果胶酯酸和果胶酸 种形式存在于各种植物的果实、果皮以及根、茎、叶的组织之中。果胶为白色、浅黄色到黄 色的粉末，有非常好的特殊水果香味，无异味，无固定熔点和溶解度，不溶于乙醇、甲醇等 有机溶剂中。粉末果胶溶于 20倍水中形成粘稠状透明胶体，胶体的等电点 pH 值为3.5。果 胶的主要成分为多聚 D —半乳糖醛酸，各醛酸单位间经a — 1, 4糖甙键联结，具体结构式如 图1。 coon 小 |\oii H A )II 'ri El O'JII 图1果胶的结构式 在植物体中，果胶一般以不溶于水的原果胶 形式存在。 在果实成熟过程中，原果胶在果 胶酶的作用下逐渐分解为可溶性果胶， 最后分解 成不溶于水的果胶酸。 在生产果胶时，原料 经酸、碱或果胶酶处理，在一定条件下分解， 形成可溶性果胶，然后在果胶液中加入乙醇或 多价金属盐类，使果胶沉淀析出，经漂洗、干燥、精制而形成产品。 三、主要仪器和药品 仪器：恒温水浴锅、真空干燥箱、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、纱布、表面皿、精密 烧杯、电子天平、小刀、小剪刀、真空泵、。 药品：干柑桔皮、稀盐酸、95%乙醇（分析纯）等。 四、实验内容 1、 柑桔皮的预处理 称取干柑桔皮20g ,将其浸泡在温水中（60?70C ）约30min ,使其充分吸水软化， 并除掉 可溶性糖、有机酸、苦味和色素等；把柑桔皮沥干浸入沸水 5min 进行灭酶，防止果胶分解； 然后用小剪刀将柑皮剪成 2?3mm 的颗粒；再将剪碎后的柑桔皮置于流水中漂洗，进一步 除去色素、苦味和糖分等，漂洗至沥液近无色为止，最后甩干。 2、 酸提取 Illi Oil pH 试纸、 (}
生物碱习题剖析
3 生物碱的碱性与哪些有关 (1)氮原子的杂化类型:随杂化度升高而增强；②诱导效应：氮原子所连接的基团如为供电基团则碱性增强，如为吸电基团则碱性减弱；③诱导一场效应：使生物碱的碱性降低；④共轭效应：若生物碱分子中氮原子孤对电子成P-兀共轭体系时，通常情况下，其碱性较弱；⑤空间效应：若生物碱的空间环境不利于氮原子接受质子，其碱性减弱；反之，则碱性增强；⑥分子内氢键形成：若生物碱分子结构中氮原子附近存在羟基、羰基等取代基团，碱性增强。 4．生物碱类化合物的鉴别方法①沉淀反应：大多数生物碱能和某些酸类、重金属盐类以及一些较大分子量的复盐反应，生成单盐、复盐或络盐沉淀。如与碘化铋钾试剂的反应； ②显色反应：用于生物碱的冠色试剂很多，它们往往因生物碱的结构不同而显示不同的颜色，Mandelin试剂(1％钒酸铵的浓硫酸溶液)；③成盐反应：绝大多数生物碱可与酸形成盐类，但不同类型的生物碱与酸成盐的形式不同，主要有：季铵生物碱的成盐反应、含氮杂缩醛生物碱的成盐反应、具有烯胺结构生物碱的成盐反应、涉及氮原子跨环效应生物碱的成盐反应。 5．生物碱类化合物的提取一般从天然药物巾提取总生物碱通常采用溶剂法、离子交换法、沉淀法等提取分离方法。①对于脂溶性生物碱可采取酸水提取法、醇类溶剂提取法、亲脂性有机溶剂提取法；②对于水溶性生物碱可采取沉淀法、溶剂萃取法。 6．生物碱类化合物的分离对于生物碱的分离通常分为系统分离与特定分离。一般的方法是先对总碱进行初步分离，将性质相近的生物碱分成几个类别或部位。然后再按各成分的碱度、极性或功能团的差异分离生物碱单体。①总生物碱的初步分离：根据总生物碱中各成分理化性质的差异，可将其初步分离为强碱性的季铵碱、中等强度碱性的叔胺碱及其酚性碱、弱碱性生物碱及其酚性碱等几个部分；②生物碱单体的分离：利用生物碱碱性的差异、利用生物碱极性的差异或生物碱盐的溶解度差异、利用生物碱特殊官能团、利用色谱法进行分离。 7．生物碱类化合物的结构鉴定①色谱法：色谱法在生物碱鉴别中的应用主要体现在天然药物及天然药物制剂中有无生物碱存在的检识、指导生物碱的分离、检查生物碱的纯度及对已知生物碱的鉴定等多个方面，主要有：薄层色谱法、纸色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法；②谱学法：目前，在生物碱结构鉴定工作中，最常用的分析方法有紫外光谱(U V)、红外光谱(IR)、质谱(M S)和核磁共振 (N M R)。 【习题】 一、名词解释 1．生物碱 2．两性生物碱 3．生物碱沉淀反应 4．诱导效应 5．共轭效府 6．空间效应 7．诱导一场效应 8．氢键效应 二、填空题 1．小檗碱呈黄色，而四氢小檗碱则无色，其原因在于。 2．弱碱性生物碱在植物体内是以状态存在。 3．在生物碱的色谱检识中常用的显色剂是，它与生物碱斑点作用常显色。 4．Mayer’s试剂的主要成分为；Dragendorff’s试剂的主要成分为。 5．总生物碱的提取方法大致有以下三类：、、。 6．麻黄碱和伪麻黄碱的分离可利用它们的——盐在水中的溶解度不同，在水中溶
实验四 果胶的提取
实验四果胶的提取 一、引言 果胶广泛存在于水果和蔬菜中，如苹果中含量为0.7—1.5%（以湿品计），在蔬菜中以南瓜含量最多（达7%-17%）。果胶的基本结构是以α-1，4苷键连接的聚半乳糖醛酸，其中部分羧基被甲酯化，其余的羧基与钾、钠、铵离子结合成盐。 在果蔬中，尤其是未成熟的水果和皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶通过金属离子桥（比如Ca2+）与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基相结合。原果胶不溶于水，故用酸水解，生成可溶性的果胶，再进行提取、脱色、沉淀、干燥，即为商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶（酯化度在70%以上）。在食品工业中常利用果胶制作果酱、果冻和糖果，在汁液类食品中作增稠剂、乳化剂。 二、实验材料、试剂与仪器 材料：桔皮，苹果等； 试剂：0.25% HCL，95%乙醇（AR），精制乙醇，乙醚，0.05mol/L HCl，0.15%咔唑乙醇溶液，半乳糖醛酸标准液，浓硫酸（优级纯） 仪器：分光光度计，50mL比色管，分析天平，水浴锅，回流冷凝器，烘箱等 三、实验步骤 （一）果胶的提取 1、原料预处理：称取新鲜柑橘皮20g（或干样8g），用清水洗净后，放入250mL容量瓶中，加水120mL，加热至90℃保持5-10min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5mm的颗粒，用50℃左右的热水漂洗，直至水为无色、果皮无异味为止（每次漂洗必须把果皮用尼龙布挤干，在进行下一次的漂洗）。 2、酸水解提取：将预处理过的果皮粒放入烧杯中，加约60mL 0.25% HCL 溶液，以浸没果皮为宜，调pH至2.0～2.5，加热至90℃煮45min，趁热用100目尼龙布或四层纱布过滤。 3、脱色：在滤液中加入0.5～1.0%的活性炭，于80℃加热20min，进行脱色和除异味，趁热抽滤（如抽滤困难可加入2%～4%的硅藻土作为助滤剂）。如果柑橘皮漂洗干净萃取液为清澈透明则不用脱色。 4、沉淀：待提取液冷却后，用稀氨水调pH至3～4。在不断搅拌下加入95%乙醇溶液，加入乙醇的量约为原体积的1.3倍，使酒精浓度达到50%～65%。 ５、过滤、洗涤、烘干：用尼龙布过滤（滤液可用蒸馏法回收酒精），收集果胶，并用95%乙醇洗涤果胶2～3次，再于60～70℃干燥果胶，即为果胶产品。
生物碱提取和分离方法的研究新进展之令狐文艳创作
生物碱提取和分离方法的研究新进展 令狐文艳 摘要: 生物碱是一类具有生理活性的物质，是许多药用植物的重要有效成分之一。如何从天然产物中提取与分离生物碱是生物碱制备的关键环节。它吸引了人们的广泛关注，其提取与分离方法也不断地改进和发展。本文综述了近年来，不同的提取和分离方法在生物碱制备中的应用和进展。随着众对生物碱药用价值的认识提高，生物碱的撮与分离方法将更加高效、迅速、完善。 关键词:生物碱；提取；分离；研究；进展 1.前言 生物碱是自然界中广泛存在的一大类碱性含氮化合物，具有广泛的生理功能，是许多药用植物的有效成分 ,目前运用于临床的生物碱药品已达80 种之多 ,相当多的生物碱具有抗肿瘤活性、低毒性和成本低之特性 ,因而引起了人们的广泛关注[1 ]。与此同时 ,人们对生物碱的提取和分离方法研究也在不断地深入和加强。随着各类生物碱的市场需求量的增加 ,经济效益的提高 ,提取分离生物碱的方法也在不断改进和提高。 2.生物碱提取方法的研究进展 绝大多数生物碱是利用溶剂提取法进行提取。生物碱及其盐类的溶解度与生物碱分子中氮原子的存在形式、极
性基团的有无及数目、溶剂种类都有密切关系。极性强的生物碱亲水性较强, 易溶于极性溶剂；弱极性生物碱亲脂性较强,易溶于弱极性溶剂。游离的生物碱大多亲脂性较强, 而生物碱盐一般亲水性较强。按极性强弱可将生物碱提取溶剂分为极性溶剂、半极性溶剂和非极性溶剂[2]。 2. 1 按所用溶剂不同可分为以下几种方法 2. 1. 1 水提取法(以水作溶剂) 直接以水作为溶剂 ,采用最佳的提取工艺来提取生物碱。此法操作简便 ,成本较低 ,但提取次数多 ,水用量大。如蒙药忠论— 5 汤提取[3 ]就是一个很好的例子。 2. 1. 2 酸性水溶液提取法 对于那些碱性较弱不能直接溶解于水的生物碱提取 ,就可采用偏酸性的水溶液 ,使生物碱与酸作用生成盐而得到提取。 2. 1. 3 碱性水溶液提取法 对于那些化学结构非常独特、化学性质与一般生物碱不同且在酸性或中性条件下不稳定的生物碱来说 ,可以采用此法。而原有的乙醇作为溶剂渗漉提取法 ,不仅存在成本高 ,而且存在防火等级高、提取时间长、能耗大等诸多问题 ,远不如使用稀NaOH溶液好。 2. 1. 4 有机溶剂提取法 (1) 乙醇提取法在生物碱的提取中应用较为普遍 ,对于游离生物碱及其盐类一般采用乙醇提取法。
概述：生物碱的提取
Dictamnine 白鲜碱；Skimmianine 茵芋碱； Fagarine 青椒碱；Robustine ； <分子式> C12H9NO2 <相对分子质量> 199 <性状>棱柱粉末。又称白鲜胺，白藓碱。棱柱结晶(由乙醇中结晶)，熔点133℃。溶于热乙醇和氯仿，微溶于乙醚，难溶于水。其盐酸盐为针状结晶(由乙醇中结晶)，熔点170℃(分解)。其苦味酸盐为黄色棱晶(由乙醇中结晶)，熔点1.63℃。存在于芸香科植物白鲜(Dictamnus dasycarpus Turcz.)的根。 芸香科植物白鲜的根；芸香科植物欧白鲜；芸香科植物花椒属竹叶椒的根；芸香科植物阿诺梯花椒的茎；芸香科植物得卡瑞花椒的茎皮；芸香科植物刺异叶花椒的根；芸香科植物蚬壳花椒的茎；芸香科植物乔木状花椒的叶；芸香科植物崖椒的茎皮；芸香科植物两面针；芸香科植物松风草的地上部分；芸香科花椒属植物梅宇崖椒的树皮；芸香科植物的树皮；芸香科植物似番樱桃叶芸香草地上的部分；芸香科植物火山生芸香草的全草；芸香科植物的茎；芸香科植物的根和茎；芸香科的叶；芸香料的树皮 <生物活性>强心和对平滑肌的作用；松弛血管的作用；抗真菌和DNA光毒性作用；皮肤光损害作用；抗血小板聚集作用；昆虫拒食作用。 防己提取物 【英文或拉丁名】：Stephania Tetrandra extract 【产品规格】：Tetrandrine12% Fangchinoline6% 【包装规格】：25kg/paper drum 【产品介绍】：药材为防己科植物石蟾蜍Stephania tetrandra S. Moore的根。棕色粉末。
【化学成分】：含多种异喹啉生物碱，主要有粉防己碱(tetrandrine )、防己诺林碱(fangchinoline)、轮环藤酚碱(cyclanoline)、二甲基粉防己碱(dimethyltetrandrine) 以及小檗胺(berbamine)等。 【功能主治】：利水消肿，祛风止痛。用于水肿脚气、小便不利、风湿痹痛、湿疹疮毒、高血压症。 【备注】： 植物形态多年生落叶缠绕藤本。茎纤细，有纵条纹。叶互生，宽三角状卵形，先端钝，具小突尖，基部截形或略心形，两面均被短柔毛，全缘，掌状脉5条；叶柄盾状着生。花小，单性，雌雄异株；雄花序为头状聚伞花序，排成总状，萼片4，花瓣4，雄蕊4，花丝连成柱状体，上部盘状，花药着生其上；雌花萼片、花瓣与雄花同，心皮1。核果球形，熟时红色。花期5-6月，果期7-9月。 生于山坡、丘陵地带的草丛及灌木林缘。主产浙江、安徽、湖北、湖南。 采制秋季采挖，除去粗皮，晒至半干，切段或纵剖，干燥。 性状根不规则圆柱形，或剖切成半圆柱形或块状，常弯曲，弯曲处有深陷横沟而呈结节状，长5-15cm，直径1-5cm。表面灰黄色，有细皱纹及横向突起的皮孔。质坚重，断面平坦，灰白色，粉性。气微，味苦。
果胶的提取方法
果胶的提取方法 果胶分果胶液、果胶粉及低甲氧基果胶粉三种。果胶液为白色均匀浓稠液，不带果皮和果肉碎屑，含固体7～9％，果胶粉为淡黄色或浅灰色白色，溶于水，味微酸无异味，含水7～10％，胶凝力达100～150级（150级果胶意指1克果胶粉溶于水中，在pH3～3．4之间能使加入的150克砂糖完全凝固成果冻）。低甲氧基果胶粉为白色，溶于水，甲氧基含量为2．5～4．5％。 果胶用途很广，特别是在食品工业方面，除用作果酱、果冻等的增稠剂外，还是冰淇淋等的优良稳定剂，此外在制药、纺织等工业中也广泛应用。低甲氧基果胶除有果胶的种种用途外，还可以制成低糖、低热值的疗效果酱类食品，它的生产在食品工业上已日益受到重视。 一、果胶液的生产工艺 1．原料的选择：提取果胶的原料很多，如柑桔、柚子、柠檬、番石榴、苹果、梨、山渣等的果皮，果芯及榨汁后的果渣都是很好的原料。几种新鲜的果皮，果芯的果胶含量如下： 甜橙柠檬苹果梨桃 1.5～3% 2.5～5.5% l～1.8% 0.5～1.4% 0.56～1.25% 2．漂洗：原料中所含的成分，如糖甙、芳香物质、色素、酸类和盐类等在提取果胶前须漂洗干净，以免影响果胶的品质及胶凝力。柑桔类果皮首先提取精油，后经绞碎，再用蒸汽加热到95～98℃保持10分钟，以破坏果胶，避免果胶水解降低胶凝力。这种处理可与回收残余精油同时进行。 柑桔类果皮中含有柑皮苷、桔皮苷或柚皮苷，味较苦，必须用清水浸泡半小时，后加热至90℃保持5分钟，压去汁液，再用清水漂洗数次，这样才可除去大部分糖苷、色素及其他杂质，去除大部分苦味。 3．抽提：果胶的抽提包括原果胶的水解与果胶的溶出两个过程。在整个过程中要掌握温度、时间和酸度。酸度高，则需时较短；温度较低，则需时较长。温度较高或多次抽取才能提净果胶。抽提时，将绞碎的原料倒入抽提锅内，加水4倍，加亚硫酸调节pH值至1．8～2．7，后通入蒸汽，边搅拌边加热到95℃，保持45～60分钟，即可抽出大部分果胶。 4．抽提液的处理：将袖提物料通过压滤机过滤，并用高速（7000转／分）离心机分离杂质。然后迅速冷却到50℃左右；加入1～2％淀粉酶使抽提液中淀粉水解为糖。当酶作用终了时，即需加热到77℃，破坏酶的活力。接着加入0．3～0．5％活性炭在55～60℃下搅拌20～30分钟，使果胶脱色，再加入1～1．5％硅藻土，搅匀，后用压滤机滤清抽提液。 5．果胶液的浓缩与贮藏：将滤清的果胶液送入真空浓缩锅中，保持真空度667毫米汞柱以上，沸点50℃左右，浓缩至总固体达7～9％为止。浓缩毕，即将果胶液加热至70℃，装入玻璃瓶中，加盖密封，后置于70℃热水中加热杀菌30分钟，冷却后，送入仓库，或将果胶液装入木桶中，加0．2％亚硫酸氢钠搅拌匀，并密封贮藏。 二、果胶粉的生产工艺 果胶粉的生产除上述各工序外，还需除去果胶中的水分，制成粉未，加工的方法如
果胶的提取
实验一、果胶的提取及其果酱的制备 一、目的要求 1．学习从南瓜皮中提取果胶的方法。 2．进一步了解果胶质的有关知识。 3．了解果胶在食品工业中的用途。 4. 了解果胶的性质和提取原理。 二、实验原理 果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为7%～17%。在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从南瓜皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。 三、实验器材及材料 恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵、 南瓜皮（新鲜）。 四、实验试剂 95%乙醇、无水乙醇、0.2mol/L盐酸溶液、6mol/L氨水、活性炭 五、操作步骤 1．称取新鲜南瓜皮20g（干品为8 g），用清水洗净后，放入250 mL烧杯中，加120mL水，加热至90℃保温5～10 min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5mm大小的颗粒，用50℃左右的热水漂洗，直至水为无色，南瓜皮无异味为止。每次漂洗都要把南瓜皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。 2．将处理过的南瓜皮粒放入烧杯中，加入0.2mol/L的盐酸以浸没南瓜皮为度（120ml左右），调溶液的pH2.0～2.5之间。加热至90℃，在恒温水浴中保温30 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤，收集滤液，量取体积。 3．在滤液中加入0.5%～1%的活性炭，加热至80℃，脱色20min，趁热抽滤(如南瓜皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色，省略此步骤)。 4．滤液冷却后，用6mol/L氨水调至pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置20min后，用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶（或4000转/分，10分钟）。 5．将湿果胶转移于100mL烧杯中，加入30mL无水乙醇洗涤湿果胶，再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛，制得干果胶。 6.柠檬酸果酱的制备
果胶提取实验报告1
桔皮中果胶提取技术的试验分析 【摘要】酸浸提法提取果胶具有快速、简便、易于控制、提取率较高等特点，用盐酸浸提、乙醇沉淀法进行了从桔皮中提取果胶的工艺试验。用单因素试验进行工艺参数的优化，其适合的工艺条件是：液料质量比为20；浸提液pH值为2；浸提温度为90℃。 关键词：桔皮果胶提取工艺工艺参 引言：果胶是一种亲水性植物胶，属于多糖类物质，广泛存在于高等植物的根、茎、叶、果的细胞壁中。通常人们所说的果胶系指原果胶、果胶和果胶酸的总称，是一种高分子聚合物，分子量介于20 000-400 000之间。其基本结构是D一吡喃半乳糖醛酸，以1，4甙链连接成的长链，其中部分半乳糖醛酸被甲醇酯化 [1]。 胶凝剂、增稠剂、稳定剂和乳化剂，随着功能性多糖的开发研究，果胶作为水溶性膳食纤维，越来越受到重视。应用必定会越来越广泛[2-4]。我国是柑桔的主要产地，柑桔皮中果胶含量可达10%～30%。从桔皮中提取果胶不仅有极大的工业价值，而且对综合开发、利用柑桔资源，提高原材料利用率，减少环境污染，有重要的实际意义[2,4,6]。果胶的提取一般有酸提取法、离子交换法、微生物法和微波加热处理法等方法[5-9],由于酸提取法具有快速、简便且提取率高的优点，国内外大多采用此法。果胶分离沉淀主要有乙醇沉淀法和盐析法。国内主要采用乙醇沉淀法，而国外多用盐析法或不经沉淀直接喷雾干燥。针对我国情况而言，对乙醇沉淀法已有大量研究，而本实验也是在总结
别人成果的基础上进行对比以及提取工艺条件的优化。 1材料与方法 1．1 材料 桔皮采用成熟新鲜、无病虫果害的晚熟蜜桔，人工取皮，在40℃下干燥，粉碎至1～3 mm，待用。 盐酸、乙醇、氢氧化钠、无水氯化钙、冰醋酸和甲基红，均为化学纯。1．2 果胶提取方法 果胶提取工艺为：原料→洗涤→失活→干燥→粉碎→酸提取→过滤→浓缩→冷却→乙醇沉淀→离心分离→干燥→称量→粉碎→果胶。 剔除腐烂变质、发黑的桔皮，用清水洗净后，放入烧杯中，加水，加热至90 ℃保温5～10 min，使酶失活,捞出桔皮，将桔皮在40 ℃下干燥，切碎。将20 g原料加入用HC1预先配制的、具有一定pH值和温度的酸溶液中，维持所需的温度达到一定的提取时间，并不断搅拌。趁热用布氏漏斗过滤得果胶提取液。将滤液用旋转蒸发仪在60-70 ℃下浓缩至原体积的1／3时为止。果胶浸提液冷却至常温后加入1倍体积的95 乙醇，搅拌、静置2 h，使果胶沉淀析出。用布氏漏斗过滤得粗果胶。在60-70 ℃干燥，粉碎即得果胶粉。随后进行提取物中果胶含量的测定和提取率的计算。 1．3 试验方法 单因素试验,分别研究不同液料质量比对果胶提取率的影响(浸 提液pH值3、温度80℃、浸提时间45 min)；不同浸提液pH值对果胶提取率的影响(浸提液温度80℃、液料质量比10、浸提时间45 min)；不