实验项目 蒸馏及常量法测沸点
实验项目蒸馏及常量法测沸点
液体有机混合物的纯化和分离，溶剂的回收，经常采用蒸馏的方法来完成。蒸馏包括常压蒸馏（简单蒸馏）、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。减压蒸馏、水蒸气蒸馏将在后面的学习中介绍。
蒸馏、分馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏都是有机制备中常用的重要操作。一般用于以下几个方面：（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到有效的分离；（2）测定化合物的沸点；（3）提纯，除去不会发的杂质；（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂进行浓缩溶液。
沸点是液体有机化合物的重要物理常数。根据被测液体的量分为常量法和微量法两种，用蒸馏的方法来测定液体沸点方法叫常量法，此法一般需要样品量不少于10mL，适合对热易分解、易氧化的化合物。当样品量较少时，需要采用微量法测定沸点。本次实验利用蒸馏操作进行常量法测液体沸点。
一、实验目的
1.了解蒸馏的原理及沸点的意义；
2.掌握蒸馏装置仪器选择、连接和拆卸；
3.掌握常量法测定沸点、分离提纯乙醇以及简单蒸馏的基本操作。
二、实验原理
所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。蒸馏装置是由蒸馏（热源、蒸馏瓶、温度计）、冷凝（冷凝管）、接收（接液管、接收器）三个部分组成（如图7.1）。
图7.1蒸馏装置图
当液态物质受热时，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压，随着温度的升高，蒸气压增大，待蒸气压和大气压相等时，液体沸腾，此时的温度称为该液体的沸点。每种纯液态有机化合物在一定的压力下均有固定的沸点。在蒸馏液体混合物时低沸点组分“优先”沸腾，被蒸出来，沸点高的随后蒸出，不挥发的的则留在蒸馏瓶中，由此，可达到分离和提纯的目的。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到较好的分离和提纯的目的，因此，蒸馏对于沸点相差较大（如
相差30℃）的液态混合物进行分离和提纯，效果较好。
伴随蒸馏的过程中，由此可测得液体混合物不同组分的沸点。
三、仪器与试剂
1.仪器：酒精灯或电热套，石棉网，圆底烧瓶（50mL），蒸馏头，温度计，螺口接头，直/球型冷凝管，橡皮管，接液管，锥形瓶，沸石（2～3粒）
2.试剂：工业酒精（甲醇－水、丙酮－水等）
四、实验步骤
1.蒸馏装置
（1）蒸馏部分是由热源(电热套或酒精灯等)、蒸馏瓶（圆底烧瓶、蒸馏头）、温度计组成。圆底烧瓶先用铁夹被固定在热源的上部，当热源采用酒精灯时，要根据酒精灯火焰的高低依次安装铁圈、石棉网，然后安装烧瓶。注意瓶底应距石棉网底部1～2 mm，不要触及石棉网；如用水浴、油浴或加热套时，瓶底应距水浴（或油浴）锅底或加热套内套底部1～2 cm。蒸馏瓶液体体积不能超过2/3，也不能少于1/3。温度计是由螺口接头（温度计套管）固定后插在蒸馏头上部，保持水银球的上沿与蒸馏头支管的下沿平齐（见图8.2）
图8.2温度计水银球的位置图
（2）冷凝部分是由冷凝管构成。冷凝管是由铁夹固定在铁架台适当的位置（既要与蒸馏头紧密连接，又要与蒸馏部分的整体装置协调、平稳），冷凝管外部有上、下两个侧管，下侧管为进水口，用橡皮管连接自来水龙头，上侧管为出水口，套上橡皮管通向下水口，上端的出水口应向上，才能保证套管内充满水，冷凝管的种类很多[1]，常用的有球形冷凝管和直形冷凝管等（见图8.1）。
（3）接收部分是由接液管和接受瓶组成，常用的接收器为：锥形瓶、圆底烧瓶等。
仪器在组装时要遵循自下而上，从左到右的原则。整套仪器要做到准确，不论从侧面或正面看上去，各个仪器的中心都要在一直线上。
2.蒸馏操作
（1）加料：取30mL工业酒精通过玻璃漏斗小心倒入圆底烧瓶中，并加入2～3粒沸石[2]。加完后，恢复原装置，检查装置的密闭性。
（2）加热：加热前，小心打开自来水龙头使水充满冷凝管，然后开始加热。最初宜用小火，以免圆底烧瓶因局部受热而爆裂；慢慢增大火力使之沸腾，进行蒸馏。然后调节火焰或调整电热套电压，使蒸馏速度以每秒1～2滴流出液为宜[3]。在蒸馏过程中应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿，此时温度计的读数就是被测液体的沸点。记下读数，收集馏分。
此时温度维持不变，如维持加热速度，不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时（表明该段组分已经被蒸完），再次记录温度计读数并停止加热。
注意：不能蒸干！蒸馏完毕，先停止加热，后停止通水，再拆卸仪器，拆卸程序与装配正相反，即从右到左，从上到下。
3.数据记录与讨论
量取接收瓶中蒸出液体体积，计算收率；记录乙醇沸点测量范围（即沸程）。
五、思考题
1.加热溶解待重结晶的粗产物时，为什么加入溶剂的量要比计算量略少？然后逐渐添加至恰好溶解，最后再加少量的溶剂，为什么?
2.用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭？
3.使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷空面时会产生什么后果？
4.抽滤结束时，如先关闭水泵会有什么现象产生?
5.请归纳重结晶操作主要的关键步骤。
[注释]
[1]蒸气在冷凝管中冷凝成为液体，液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管，低于130℃时用直行冷凝管，液体沸点很低时，可用球形冷凝管。
[2]在蒸馏烧瓶中放少量沸石（或碎瓷片），加热时可防止液体暴沸，故将它们又称为止爆剂。
[3]加热速度过快分离效果差。
实验项目二氧化碳的制备及其相对分子质量的测定
二氧化碳（CO2）为空气中常见化合物之一，被认为是造成温室效应的主要来源。常温下CO2是一种无色无味气体，密度略大于空气，能溶于水，并生成碳酸。液态CO2和超临界CO2均可作为溶剂，其超临界比液体状态具有更高的溶解性（具有与液体相近的密度和高溶解性，并兼备气体的低粘度和高渗透力）。液体CO2可作为织物的清洗剂，洗涤后液体CO2可通过减压变成气体很容易和织物分离，完全省去了用传统溶剂清洗带来的复杂后处理过程。液态CO2蒸发时会吸收大量的热，当它释放大量的热则凝成固体CO2，俗称干冰。干冰的使用范围很广，在食品、卫生、工业、餐饮及人工降雨等领域都有应用。本实验由大理石和稀盐酸在启普气体发生器中反应制得二氧化碳，然后根据阿伏伽德罗定律的基本原理测定其相对分子质量。
一、实验目的
1. 学习气体相对密度法测定相对分子质量的原理和方法。
2. 加深理解理想气体状态方程式和阿佛加德罗定律。
3. 巩固启普气体发生器的使用，熟练掌握气体的发生、净化、干燥和收集等基本操作。
二、实验原理
阿伏伽德罗定律：同温、同压、同体积的气体含相同的分子数，即摩尔数相同。
根据阿伏伽德罗定律，对于p、V、T相同的A、B两种气体，若以m A、m B分别代表体积的A、B两种气体的质量，M A、M B分别代表A、B两种气体的相对分子质量。其理想气体状态方程式分别为：
对于气体A: p V=m A/M A RT
对于气体B: p V=m B/M B RT
由以上两式整理得：m A/ m B =M A /M B
通过上式可知，利用相同温度、体积、压强下的二氧化碳质量（m CO2）、空气质量m空气和已知的空气平均相对分子质量可计算出二氧化碳的相对分子质量（M CO2）。先根据实验时测得的大气压（p）和室温（T）由理想气体状态方程计算得到体积为V的空气质量m空气，再利用实验测得的（CO2 + 瓶+ 塞）的平均总质量及（空气+ 瓶+ 塞）的总质量G1（g）差值即m CO2﹣m空气，计算得到同体积的二氧化碳气体质量m CO2。最后利用公式求得M CO2。
其中29.0为空气的平均相对分子质量。
二氧化碳的制备
CaCO3+ 2HCl= CaCl2+CO2 + H2O
大理石中含有硫，所以在气体发生过程中会有硫化氢、酸雾、水汽产。因此，将产生
的气体依次通过装有硫酸铜溶液、碳酸氢钠溶液的洗气瓶和装有无水氯化钙的干燥管可分别除去H2S气体、酸雾和水汽。最后收集得到纯净干燥的二氧化碳气体，经称重、计算得二氧化碳相对分子质量。
三、仪器与试剂
仪器：启普发生器，洗气瓶（2个），分析天平，干燥管，碘量瓶，玻璃管，台秤，烧杯等。
试剂：石灰石，无水CaCl2，NaHCO3(1 mol.L-1)，CuSO4(1 mol.L-1)。
四、实验步骤
1.装配仪器并检查其气密性
检查启普发生器的气密性后，按图装配仪器(从左到右)，再检查整体装置的气密性。
图11.1 CO2气体发生装置
2.加装试剂
按要求在启普发生器中加入适量大理石和稀HCl（6 mol.L-1），盐酸体积不宜超过漏斗的球形细颈处，向前后两洗气瓶中分别加入CuSO4（1 mol.L-1）和NaHCO3（1 mol.L-1），最后在干燥管内加入无水CaCl2。
3.称量空瓶质量
取一洁净而干燥的碘量瓶[1]，塞紧塞子，并在分析天平上称量（空气+ 瓶+塞）的总质量G1（g）。
4.气体制备、收集
缓慢打开启普发生器旋塞，控制好反应速度，气体经过净化、干燥后，将导气管伸入碘量瓶中，收集4-5 min后，用点燃的火柴靠近瓶口（略微低于瓶口），如果火柴熄灭，说明气体已收集满[2]。
5.称量碘量瓶和二氧化碳的总质量
缓慢取出导气管，用塞子塞紧瓶口，称量充满CO2的容器的总质量（CO2 +瓶+塞）（g）。
6.重复步骤4、5，直到碘量瓶和二氧化碳的总质量与上次称量的质量相差不大于2 mg 时为止，记下最后两次称量的质量G2、G3。
7.最后在瓶内装满水，塞紧塞子，在台秤上称重G5，并测得实验时室温和大气压。
五、数据记录和处理：
1.室温T（K）= 273+t℃=
2.气压p（pa）=
3.（空气+瓶+塞）的总质量G1（g）=
4.第一次时，（CO2 + 瓶+ 塞）的总质量G2（g）=
5.第二次时，（CO2 + 瓶+ 塞）的总质量G3（g）=
6.（CO2+ 瓶+ 塞）的平均总质量G4（g）=
7.（水+ 瓶+ 塞）的总质量G5（g）=
8.瓶的容积V =
9.瓶内空气的质量W 空气（g ）=
10.CO 2气体的质量W CO2 （g ）=
11.CO 2气体的相对分子质量（g. mol -1）= 12.CO 2气体的理论相对分子质量（g. mol -1）= 44.01 13.
七、思考题
1.为什么用石灰石代替纯试剂CaCO 3制备CO 2？
2.为什么称量二氧化碳时必须使用分析天平，而确定二氧化碳体积时使用台秤称量？
3.为什么计算瓶子的容积时可以忽略空气的质量，而计算二氧化碳气体的质量时却不能忽略？
[注释]
[1]加盐酸前必须关闭启普发生器导气管旋塞，且液面以反应时刚刚浸没固体为宜，若加入过多，旋塞关闭后盐酸会从漏斗上口溢出。
[2]收集气体的碘量瓶要保持洁净和干燥，以免产生误差。
[3]收集CO 2气体时，导气管一定要伸入锥形瓶底，保证CO 2气体充满锥形瓶，抽出时应缓慢向上移动，并在管口处停留片刻。
实验项目 食醋中总酸度的测定
食醋是人们日常生活中不可缺少的调味品，适量地食用食醋，有益于人体健康。食醋中的酸性物质主要是醋酸，醋酸能够杀灭细菌和溶解食物中的钙、铁、磷等有机物，使人容易吸收。在日常生活中，有各种各样、形形色色的食醋，如：白醋、陈醋、糯米甜醋、自制家醋等。那么，食醋中醋酸的含量又是多少？本实验将对其进行定量测定。
食醋中的醋酸含量可以通过酸碱中和反应，用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定食醋溶液进行测定。NaOH 在称量过程中不可避免地会吸收空气中的二氧化碳，最终使实验测定结果偏高，因此，为得到更准确的数据，必须将NaOH 溶液用基准物质标定。邻苯二甲酸氢钾和草酸常用作标定碱的基准物质。
基准物质应符合五项要求：一是纯度（质量分数）应≥99.9％；二是组成与它的化学式完全相符，如含有结晶水，其结晶水的含量均应符合化学式；三是性质稳定，一般情况下不易失水、吸水或变质，不与空气中的氧气及二氧化碳反应；四是参加反应时，应按反应式定量地进行，没有副反应；五是要有较大的摩尔质量，以减小称量时的相对误差。
一、实验目的
1. 了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择；
2. .学会食醋中总酸度的测定方法
3. 掌握氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法；
4熟练掌握滴定管，容量瓶，移液管的使用方法和滴定操作技术。
二、实验原理
1.NaOH 的标定
NaOH 溶液用基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4 ）标定。标定时遵守酸碱中和反应原理，反应方程式为：
KHC 8H 4O 4 + NaOH = KNaC 8H 4O 4 + H 2O
2.醋酸总酸度的测定
食醋中的主要成分是醋酸，此外还含有少量的其他弱酸如乳酸等，用NaOH 标准溶液滴定，在化学计量点是呈弱碱性，选用酚酞作指示剂。反应方程式为：
.
CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O
三、仪器与试剂
1.仪器
托盘天平，电子天平，碱式滴定管（50mL），试剂瓶（500mL），烧杯，玻棒，移液管（25mL），三角锥形瓶（250mL），洗瓶，容量瓶（250 mL）等。
2.试剂
NaOH(0.1mol?L-1)，食用白醋，邻苯二甲酸氢钾基准物质[1]，酚酞指示剂（2g?L-1乙醇溶液）等。
四、实验内容
1.NaOH溶液的配制与标定
（1）NaOH溶液的配制
在托盘天平上称取2g固体NaOH，加入新鲜的或煮沸除去CO2的纯水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500mL，充分摇匀。
（2）NaOH溶液的标定
准确称取0.4～0.6 g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加水40～50 mL 溶解后，滴加酚酞指示剂1～2滴，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测定三份。计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对平均偏差。
2.食醋中醋酸含量测定
准确移取10.00 mL稀释后的食醋于100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。用移液管吸取上述试液25.00mL于锥形瓶中，加入20 mL 水，1~2 滴酚酞指示剂，摇匀，用已标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测定三份，计算食醋中醋酸含量（g?100 mL-1），其相对平均偏差[2]不大于0.2%。
五、数据记录与处理
六、思考题
1.称取KHC 8H 4O 4和NaOH 各用什么天平？为什么？
2.测定食醋总酸度时，为什么选用酚酞为指示剂？能否选用甲基橙或甲基红为指示剂？
3.酚酞指示剂由无色变为微红色时，溶液的pH 为多少？变红的溶液在空气中放置后又会变为无色的原因是什么？
[注释]
[1] 邻苯二甲酸氢钾在100～125℃干燥1h 后，置于干燥器中备用。
[2] 进行分析实验时，往往要平行测定多次，然后取几次结果的平均值作为该组分析结果的代表。但是测得的平均值和真实数值间经常存在着差异，所以分析结果的误差是不可避免的，为了分析结果的准确度，寻求分析实验中产生误差的原因和误差出现规律，我们采用相对平均偏差考察分析结果精密度，相对平均偏差表示如下：
算术平均值 n x x x x n
+???++=
21
绝对偏差 x x d i i -=
相对偏差 %
100?x d i
平均偏差 n d d d d n
???++=
21
相对平均偏差 %
100?x d
实验项目 水的总硬度测定
通常把含有较多钙盐和镁盐的水称为硬水。水的硬度的高低与人体健康的关系极大。高硬度的水中的钙、镁离子能与硫酸根结合，使水产生苦涩味，还会使人的胃肠功能紊乱，出现暂时的腹胀、排气多、腹泻等现象。
测定水的硬度就是测定水中Ca 2+、Mg 2+的含量，也称水的总硬度。
水硬度表示方法有多种。目前我国采用德国硬度单位制，本实验硬度的计算为：
一、实验目的
1.掌握配位滴定法测定水硬度原理和方法；
2.熟悉金属指示剂铬黑T 的变色原理及滴定终点的判断；
3.了解水硬度的测定意义和常用的硬度表示法。
二、实验原理
EDTA是化学中一种良好的配合剂，它有六个配位原子，形成的配合物叫做鳌合物，EDTA在配位滴定中经常用到，一般是测定金属离子的含量。以测Ca2+和Mg2+为例其测定原理是：
滴定前：M + EBT → M-EBT
(红色)
主反应：M + Y→ MY
终点时：M-EBT + Y→ MY + EBT
(红色) （蓝色）
滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。
EBT即铬黑T在这里做络合指示剂。当铬黑T 指示剂溶于水后，在水中存在解离平衡：
而铬黑T 与Ca2+、Mg2+形成紫红色配合物，因此，使用铬黑T 为指示剂的最适宜的酸度范围应是pH = 9～10.5。实验证明：铬黑T、EDTA 与Ca2+、Mg2+形成的配合物稳定性为CaY2-> MgY2-> MgHIn>CaHIn，铬黑T 与Mg2+显色敏锐。
滴定时，铬黑T 与Mg2+首先结合使溶液显紫红色，随着EDTA 加入，溶液中Ca2+、Mg2+与EDTA 反应，终点附近EDTA 夺取与铬黑T 结合的金属离子，释放出指示剂，从而溶液的颜色由紫红色变为纯蓝色。
本实验以铬黑T 为指示剂，在pH ≈10 氨性缓冲溶液条件下，加入三乙醇胺作掩蔽剂，用EDTA 标准溶液滴定，可以测定Ca2+和Mg2+总量，三乙醇胺在本实验中是用来掩蔽自来水中的Fe3+，Al3+等。
三、仪器与试剂
仪器：电子天平，酸式滴定管（50mL），烧杯，锥形瓶（250mL），容量瓶（250 mL），移液管等。
试剂：EDTA二钠盐（s）（AR），ZnSO4·7H2O基准物质，氨缓冲溶液（pH ≈ 10），铬黑T（1%的三乙醇胺-无水乙醇溶液），三乙醇胺(1:1)，自来水试样等。
四、实验步骤
1.溶液的配制
（1）配制250mL0.01 mol·L-1的Zn2+标准溶液
准确称取0.7189g ZnSO4·7H2O于烧杯中，溶解，定量转移至250ml容量瓶中，定容，计算ZnSO4·的浓度。
（2）配制250mL 0.01 mol·L-1的EDTA溶液
计算，称取EDTA二钠盐于烧杯中，溶解，加水稀释至250ml，倒入棕色试剂瓶中待用。
2.EDTA溶液的标定
用移液管吸取25.00mL Zn2+标准溶液于锥形瓶中，加20mL水和5mL的氨缓冲溶液，再加3滴铬黑T指示剂，摇均匀，用EDTA溶液滴定，当溶液由红色变为蓝紫色即为终点，记录消耗EDTA 溶液体积，平行三次。取平均值计算EDTA的准确浓度。
3.总硬度的测定
取澄清的水样100 mL（用移液管量取，为什么？）放入250 mL 锥形瓶中，加入5mL 氨缓冲溶液和3mL三乙醇胺，再加3 滴铬黑T 指示剂，摇均匀，然后用EDTA标准溶液滴定到溶液由酒红色变为蓝紫色即为终点，记录消耗EDTA 溶液体积，平行三次，计算水的总硬度，其相对平均偏差不大于0.2%。
五、思考题
1.测定水的总硬度时，为什么要控制溶液的pH 值为10？
2.测定水的硬度时，哪些离子的存在会干扰测定？如何消除干扰？
实验项目从茶叶中提取咖啡因
茶叶是一种含有多种生物碱的天然产物，其中以咖啡碱(又称咖啡因)为主，约占1%～5%.，另外还含有11%-～12%的丹宁酸(有名鞣酸)，0.6%的色素，纤维素，蛋白质等。咖啡碱是弱碱性化合物，易溶于氯仿(12.5%)，水(2%)及乙醇(2%)等，在苯中的溶解度为1%(热苯为5%)。丹宁酸易溶于水和乙醇，大不溶于苯。
咖啡碱是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称是1,3,7—三甲基—2,6—二氧嘌呤，其结构式如下：
咖啡因是杂环混合物嘌呤的衍生物（1, 3, 7-甲基二氧嘌呤）具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，主要作中枢神经兴奋药。咖啡因也是感冒药APC（阿司匹林-菲娜西汀－咖啡因）及散利痛等止痛药的成分之一，也可辅助治疗小儿遗尿症。
无水咖啡因系白色针状晶体，熔点为234.5℃，苦味，能溶于水、乙醇、二氯甲烷等有机试剂等。含结晶水的咖啡因也为无水针状晶体，加热到100℃时即失去洁净水，并开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。
咖啡因的提取茶叶可选用适当的溶剂（氯仿、乙醇、苯等）在索氏提取器（又称脂肪提取器）中连续抽提，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。所得萃取液中除了咖啡因外，还含有叶绿素、单宁酸及其少量水解物等。通过蒸馏蒸去溶剂进行浓缩，即得粗咖啡因。在粗咖啡因中加入生石灰，使其与单宁酸等酸性物质作用生成钙盐，游离的咖啡因可通过升华作用被纯化。
咖啡因可以通过测定熔点加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。
一、实验目的
1. 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法。了解咖啡因的一般性质。
2. 掌握用索氏提取有机物的原理和方法；
3. 进一步熟悉萃取、蒸馏和升华等基本操作。
二、实验原理
根据相似相容原理、选择适当溶剂（95％乙醇）、利用索氏提取提取器对茶叶中有效成分进行提取。
索氏提取器是利用回流及虹吸原理进行设计的装置，是将固体物质中有效成分进行反复连续萃取的一种方法。其作用较一般的萃取溶剂用量少，萃取时间短、效率高；一般是由蒸馏瓶（圆底烧瓶）、索氏提取器（提取筒）、回流冷凝管三部分组成（图33.1）。
萃取得到的咖啡因利用咖啡因具有升华性质进行产物纯化、收集。
三、仪器与试剂
1.仪器：100mL圆底烧瓶，索氏提取器装置，冷凝管，蒸发皿，酒精灯，石棉网，短颈漏斗等。
2.试剂：5g茶叶，95%乙醇，生石灰等。
四、实验步骤
1.抽提（萃取）：如图33.1连接仪器搭好装置。称取5g茶叶末，放入脂肪提取器的滤纸套筒中[1]，在圆底烧瓶中加入50mL95%乙醇，小火加热至沸腾，连续抽提[2]1h，此时提取液的颜色变得很淡（虹吸约3～4），待提取器中的液体刚虹吸下去时，立即停止加热。
2.蒸馏（浓缩）：提取结束后稍冷，改成蒸馏装置，蒸去提取液中的大部分乙醇[3]并回收。
3.焙炒（干燥）：将浓缩液趁热倾入蒸发皿中，拌入1～2g生石灰粉[4]，使成糊状，将蒸发皿放在石棉网上，小火蒸干。其间应不断搅拌，并压碎块状物。最后用小火焙炒片刻，使水分全部除去。
4.升华[5]（纯化）：取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上（图33.2），在石棉网上小心加热，逐渐升温，尽可能使升华速度慢一些，提高结晶纯度[6]。当滤纸上出现大量白色晶体时，停止加热，揭开漏斗和滤纸，观看咖啡因的颜色形状，仔细用小刀将附在其上的咖啡因刮下，残渣经拌和后用较大的火在加热片刻，使升华完全。合并两次收集的咖啡因，称量并测定熔点（纯粹咖啡因的熔点为234.5℃）。
图33.1提取装置图33.2升华装置
五、思考题
1.本实验为什么要用索氏提取器，它与浸取法相比有什么优点？如无索氏提取器可以用回流装置替代吗？
2.在此实验中，加入生石灰的作用是什么？
3.影响咖啡因提取的因素有哪些？
[注释]
[1]脂肪提取器的虹吸管极易折断，装置仪器和取拿时需特别小心。滤纸套大小既要紧贴器壁，又能方便取放，其高度不得超过虹吸管；滤纸包茶叶末时要严谨，防止漏出堵塞虹吸管，纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物。
[2]抽提即是萃取，是进行固 液常用的方法。用于从干燥的植物、菌类、海藻及哺乳动物等物质中提取天然有机物，萃取效率取决于混合物中各组分所选用的溶剂中的溶解度、被萃取物的粒度及萃取剂的接触时间。萃取方法分一次萃取和连续萃取两类，使用索氏提取就是连续萃取法。
[3]瓶中乙醇不能蒸的太干，否则残夜很黏，转移时损失较大。
[4]生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。
[5]升华是提纯固体有机物方法之一。某些物质在固体时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过液体而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这叫做升华。在常压下能进行升华的有机物不多。
[6]在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验的成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热，如温度太高，会使产物发黄、碳化，导致产品不纯和损失。因此升华操作关键是要控制好温度，让蒸发皿棕所乘固体慢慢升华。
名称蒸馏和沸点的测定
实验名称蒸馏和沸点的测定 一、实验目的要求 1．学习蒸馏和测定沸点的原理； 2．掌握蒸馏装置的装配及其基本操作和沸点测定的方法； 3．每个实验小组2人，每组蒸馏工业乙醇并测定乙醇的沸点。 二、实验重点与难点 1．重点：蒸馏法测定沸点的原理和方法； 2．难点：蒸馏的操作。 三、实验教学方法与手段 陈述法、演示法 四、实验用品（主要仪器与试剂） 1．试剂：工业乙醇； 2．仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器。 五、实验装置图 六、实验原理 １．蒸馏和沸点的定义：蒸馏是将液体加热到沸腾状态，使液体变为蒸汽，然后将蒸汽冷却又得到液体的过程。液体沸腾时，液体的饱和蒸汽压与外界大气压力相等，这时的温度称为沸点。显然，液体的沸点和外界压强大小有关，通常所说的沸点是指在标准大气压下液体沸腾时的温度。沸点是液态有机化合物的基本物理常数之一。 纯净的液态有机化合物在一定的压力下具有确定的沸点，在蒸馏时其沸点变化非常小，只有0.5~1℃。不纯的液体有机物没有恒定的沸点，蒸馏时沸点变化很大。 某些有机化合物能和其他物质形成二元或三元恒沸混合物，它们也有固定的沸点，但它
们是混合物，因此不能认为沸点固定的物质都是纯净物。 当蒸馏液态混合物时，沸点较低的组分先被蒸出，然后是高沸点组分被蒸出，不挥发的组分则留在蒸馏器中。 ２．蒸馏的意义： 蒸馏可以测定有机化合物的沸点；可以初步鉴定不同的有机化合物；可以检验有机化合物的纯度。 可以用来分离和提纯液体有机混合物，只有各组分的沸点相差较大（大于30℃）才能取得较好的分离效果。 可以用来回收有机溶剂。 ３．测定沸点的方法 常量法、微量法。 七、实验步骤 １．安装蒸馏装置 蒸馏装置主要包括以下几个部分：蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管和接受器。蒸馏烧瓶是一个盛放被蒸馏液体的容器，有单口、两口、三口、四口；有50ｍｌ、100ｍｌ、250ｍｌ、500ｍｌ等规格。蒸馏时要选择容积大小合适的蒸馏烧瓶，一般要求，蒸馏液体量占烧瓶总容积的1/3~2/3。冷凝管是蒸汽冷却变为液体的地方，有空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管等不同规格形状。根据沸点高低来选择冷凝管，沸点高于130℃使用空气冷凝管，沸点低于130℃使用直形冷凝管，沸点很低的液体（低于80℃）使用蛇形冷凝管。接受器是接受蒸馏后液体的容器，通常用三角瓶或圆底烧瓶。 仪器安装时必须遵守的基本原则：先下后上、先左后右。 安装时先固定好酒精灯的位置，在铁环上放石棉网，然后安装蒸馏烧瓶，插上蒸馏头，再装上温度计，调整温度计的位置，使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘在同一水平线上（保证蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，准确测量蒸汽的温度）。取一根直形冷凝管和蒸馏头相连，使冷凝管和蒸馏头支管在同一条轴线上，用铁夹固定冷凝管，铁夹应夹在冷凝管的重心处，冷凝管应进水口向下，出水口向上，保证管内充满冷却水。冷凝管末端连上接液管和接受器，接液管用橡皮筋挂在铁架台上，防止脱落。 整套装置应严密、稳固、美观，从正面或侧面看都在同一个平面上。装置应与大气相通，不能形成密闭体系，否则易发生爆炸。 2．加料：取下温度计，插入小漏斗，经漏斗向烧瓶中加入待工业乙醇40ml（也可沿支
蒸馏和沸点的测定
实验名称蒸馏和沸点的测定 一、实验目的 1．学习蒸馏和测定沸点的原理； 2．掌握蒸馏装置的装配及其基本操作和沸点测定的方法 二、实验用品 1．试剂：工业乙醇； 2．仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器。 三、实验装置图 四、实验原理 １．定义：蒸馏是将液体加热到沸腾状态，使液体变为蒸汽，然后将蒸汽冷却又得到液体的过程。液体沸腾时，液体的饱和蒸汽压与外界大气压力相等，这时的温度称为沸点，沸点是指在标准大气压下液体沸腾时的温度。 纯净的液态有机化合物有确定的沸点，在蒸馏时其沸点变化非常小，只有0.5~1℃。不纯的液体有机物没有恒定的沸点，蒸馏时沸点变化很大。 某些有机化合物能和其他物质形成二元或三元恒沸混合物，它们也有固定的沸点，但它们是混合物，因此不能认为沸点固定的物质都是纯净物。 当蒸馏液态混合物时，沸点较低的组分先被蒸出，然后是高沸点组分被蒸出，不挥发的组分则留在蒸馏器中。 ２．蒸馏的意义： 蒸馏可以测定有机化合物的沸点；可以初步鉴定不同的有机化合物；可以检验有机化合物的纯度。 可以用来分离和提纯液体有机混合物，只有各组分的沸点相差较大（大于30℃）才能
取得较好的分离效果。 可以用来回收有机溶剂。 五、实验步骤 １．安装蒸馏装置 蒸馏装置主要包括以下几个部分：蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管和接受器。仪器安装时必须遵守的基本原则：先下后上、先左后右。 安装时先固定好酒精灯的位置，在铁环上放石棉网，然后安装蒸馏烧瓶，插上蒸馏头，再装上温度计，调整温度计的位置，使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘在同一水平线上（保证蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，准确测量蒸汽的温度）。取一根直形冷凝管和蒸馏头相连，使冷凝管和蒸馏头支管在同一条轴线上，用铁夹固定冷凝管，铁夹应夹在冷凝管的重心处，冷凝管应进水口向下，出水口向上，保证管内充满冷却水。冷凝管末端连上接液管和接受器，接液管用橡皮筋挂在铁架台上，防止脱落。装置应与大气相通，不能形成密闭体系，否则易发生爆炸。 2．加料：取下温度计，插入小漏斗，经漏斗向烧瓶中加入待测工业乙醇40ml，然后加入2~3粒沸石作防暴沸剂。如果开始蒸馏后发现未加沸石或中途停止蒸馏，都必须待液体冷却到沸点以下后再补加沸石，不能向正在沸腾或接近沸腾的热的液体中加入沸石，否则会引起暴沸。加入沸石后重新插入温度计。 3．加热蒸馏：先打开自来水开关，在冷凝管中通入冷却水，然后用酒精灯开始加热，先用小火均匀加热，逐步加大火力，当液体开始沸腾后，蒸汽徐徐上升，当蒸汽上升到温度计水银球处时，温度计读数急剧升高，调节火焰，减慢加热速度，注意观察，当接液管有第一滴液体溜出时，记下温度计的读数，就是接受器中馏出液体的沸点。控制加热速度，使镏出液的馏出速度稳定在1~2滴/s，同时保证温度计水银球被蒸汽包围，同时有液滴悬挂于水银球底部，表明在此处气液两相达到平衡共存，此时的温度即为沸点（馏出液体的沸点）。如果加热过猛，会使周围空气温度过高，会使蒸馏头颈部蒸汽过热，打破气液平衡，水银球上液滴消失，温度计读数高于液体的沸点。加热过慢，水银球不能被蒸汽包围，温度计读数低于沸点。如果维持加热速度不变，不再有液体馏出，温度计读数突然下降时，停止加热结束蒸馏。 蒸馏单组分液体时，当液体量很少时（3~5ml），要及时停止蒸馏，千万不能蒸干，否则易发生爆炸。 4．结束：蒸馏结束时应先停止加热后停止通水，无液体馏出时，拆卸仪器，仪器的拆
常压蒸馏及沸点测定实验()
新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称： 新乡医学院化学教研室年月日 实验常压蒸馏及沸点测定
一、实验目的 1．了解沸点测定的原理及意义； 2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。 二、实验原理 沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。下面我们就简单介绍一下，实验室中最常用的常压蒸馏。 基本原理 液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压，简称蒸气压。同一温度下，不同的液体具有不同的蒸气压，这是由液体的本性决定的，而且在温度和外压一定时都是常数。 将液体加热，它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力（通常为大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与外压大小有关。通常所说的沸点是指在101.3 kPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，就是指在101.3 kPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在70 kPa时水在90℃沸腾，这时水的沸点可以表示为90℃/70
蒸馏和沸点的测定(精)
蒸馏和沸点的测定 一、实验目的 1．了解测定沸点的意义和蒸馏的意义，掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法。 2．掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥形瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能。 3．掌握正确进行蒸馏操作和微量法测定沸点的要领和方法。 4．掌握水浴加热操作技术。 二、 实验原理 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。 实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点，通常所说的沸点是在0.1Mpa （即760mmHg ）压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，即指大气压为760mmHg 时，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为95℃/85.3kPa 。 在常压下蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1Mpa ，但由于偏差一般都900800 700600500400300 200100温度/蒸气压/mmHg*O C 温度与蒸气压关系图 * 1mmHg=133Pa
很小，因此可以忽略不计。 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。 分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。 如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。 应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。 在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。 三、课堂内容 通过提问检查学生预习情况，提问内容如下： 1．测沸点有何意义？ 2．什么是沸点？纯液态有机化合物的沸程是多少？ 3．什么是蒸馏？蒸馏的意义？ 4．什么是爆沸？如何防止爆沸？ 5．沸石为什么能防止爆沸? 6．蒸馏的用途？ 7．何时用常量法测沸点何时用微量法测沸点？ 8．测折光率的意义？ 9．测折光率的原理？ 10．有机实验室常用的热源？加热的方式有几种？ 11．热浴的方式有几种？ 12．安装、拆卸仪器装置的顺序是什么？
有机化学实验三蒸馏与沸点的测定
实验三蒸馏及沸点的测定 一．实验目的： （1）了解测定沸点和蒸馏的意义； （2）掌握蒸馏法测定沸点的原理和操作方法； （3）掌握微量法测定沸点的原理和方法； 二．实验重点和难点： （1）蒸馏和沸点的意义； （2）微量法和常量法测定沸点的原理和方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：温度计沸点管毛细管Thiele管（即b形管） 酒精灯液体石蜡温度计蒸馏烧瓶直形冷凝管 接液管锥形瓶沸石 主要化学试剂：95%乙醇（化学纯，b.p78.5）乙酸（化学级，b.p117.9） 酒精（工业级，b.p78.2） 四．实验装置图： 微量法沸点测定管
五．实验原理： 1．定义： 液体受热时，其蒸气压升高。当蒸气压达到与外界压力相等时，液体沸腾。此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。 2．测定沸点的原理： 所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。 利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差300C）的液态混合物分开。 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 oC）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。 但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。1. 纯净的液体有机物在一定压力下具有固定的沸点。沸点是液体有机化合物的物理常数之一，因此通过测定沸点可以鉴别有机化合物并判断其纯度。利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差30℃）的液体混合物分开。液体混合物加热后沸点较低者先蒸出、沸点较高者随后蒸出、不挥发的留在蒸馏瓶，这样可以达到分离提纯的目的。 将一支毛细管一端封口，一端开口向下插入到盛有待测液体的沸点管中。在最初受热时，毛细管的空气受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。继续加热，若液体受热温度超过其沸点时，此时毛细管的蒸气压大于外界施于液面总压力，则有一连串气泡逸出。此时停止加热，毛细管的蒸气压会降低、气泡减少。当气泡不再冒出，而液体将要压进毛细管的瞬间，此刻毛细管的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。 六．实验內容: 1．微量法： （1）装样：将待测样品装入沸点管中，使液柱高约1cm。将一端封闭的毛细管开口向下插入液体中（如图1所示）。把沸点管用橡皮圈系于温度计上，插入盛有硫酸(或液体石蜡)的Thiele管中，勿使橡皮圈触到硫酸。放入浴中加热。 （2）加热：按熔点测定方法一样加热。加热时，由于气体膨胀，內管中会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢。 （3）记录数据：当气泡恰要停止逸出而液体将要缩入毛细管的瞬间，表示毛细管內的蒸气
有机化学 实验二蒸馏及沸点的测定
实验二蒸馏及沸点的测定 一. 实验目的: 1.了解测定沸点的意义。 2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 二. 实验原理: 当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。 每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（>30℃）的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5～1℃，混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。 三、实验仪器和药品 请学生自已整理罗列 四、实验装置图 五.实验步骤 蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选蒸馏瓶（容积的1/3~2/3），放置30ml无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。
放入1～2粒沸石，然后通冷凝水(下进上出)，开始加热并注意观察蒸馏瓶 中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器。收集馏分。记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴t 1 和最后一 滴时的读数t 2 。若温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。若温度计读数无明显变化，但瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。测量所收集馏分的体积v，并计算回收率。蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。 六、实验记录 （须严格按标准格式记录） 七、实验结果 乙醇的沸程为：t 1～t 2 ℃，计算回收率。 八、思考题 1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？ 2.在蒸馏过程中，加热功率不能太大又不能太小，为什么？ 注意：本次实验回收乙醇。
最新实验一 有机实验入门及蒸馏和沸点的测定
实验一有机实验入门及蒸馏和沸点的测定 一. 实验目的: 1.熟悉有机化学实验室的注意事项和安全知识以及有机化学实验的基本要求； 2. 掌握实验报告及实验记录的规范书写； 3.了解测定沸点的意义。 4. 掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 第一部分实验入门 一.有机化学实验室的注意事项（强调纪律） 1、不能迟到、随便请假。请病假要有医院、班主任批条。 2、进入实验室要穿实验服，不得穿拖鞋，不得将食品和饮料带入实验室； 3、实验时要求思想集中、认真仔细，按照操作规程和老师所讲要求进行实验。合理安排好自己的时间，在规定课时内结束实验。 4、实验时要保持室内安静，相互交流要小声，不得随意喧闹、走动，不能擅自离开实验室。 5、实验时不能乱丢杂物、废纸。保持实验室的整洁。每次由班长安排几名学生做值日，负责桌面、地面、水槽的清洁工作，并负责检查水、电、门窗是否关好。 6、爱护公物，配备的仪器要自己管好（两人一套），仪器损坏要报告老师，做登记后补上（按价赔偿）。 7、公用仪器、药品用完后要立即归还原处。不得随意乱丢，损坏按价赔偿。 8、在实验前不要洗仪器。实验完后务必洗净仪器并倒置，保证下周做实验时仪器干净、干燥。清洗好仪器后交给老师清点、签名。 二、实验室的安全事故的预防与处理（强调安全） 有机化学实验的安全操作、以及事故的预防与处理尤为重要，一定要在预先有相当的重视与认识。下列事项应予以切实执行。 1、实验开始前，应先将实验室通风扇打开。 2、实验操作时，应检查仪器是否完整无损、实验装置（如回流、蒸馏装置）是否装置正确、稳妥、各仪器接口间有否漏气。需要水冷凝的装置，点火前应将冷凝水接通，否则有机溶剂泄露或大量蒸汽不及冷凝而逸出，易造成火灾。在作常压操作时，整套装置要保证与大气相通，否则装置密闭易致爆炸。
实验一 蒸馏、分馏和沸点的测定
实验一蒸馏、分馏和沸点的测定 一、实验目的和基本要求 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。 通过实验使学生： （1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。 （2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 （3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 二、基本原理 当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。 分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。 如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。 应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。 在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部
蒸馏及沸点的测定
蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1．熟悉蒸馏及沸点测定的原理，了解蒸馏及沸点测定的意义； 2．初步掌握蒸馏装置的安装、操作及沸点的测定。 二、原理及意义 （一）蒸馏 1．原理：蒸馏是将液态有机物加热到沸腾状态，使该液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，从而使两种沸点不同的组分得到分离。 2．意义：可以分离沸点相差较大（一般在30℃以上）的液体混合物，是分离和提纯液态有机物的最常用的方法之一。 （二）沸点的测定（重点） 1．沸点的定义：当温度不断升高时，液体的蒸汽压也随着增大，当等于外界大气压时，即有大量的气泡从液体内部逸出，此时的温度即为液体的沸点。 2．沸程：蒸馏时接液管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度；蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度，两个温度之差为沸程。 3．原理：纯液态有机物的沸程很小，仅0.5～1.5℃，若有杂质时则沸点有所变化，沸程增大，因此可用蒸馏的方法测出其沸程，则可定性判断液态有面物的纯度。 4．意义：根据被测有机物沸程的大小，定性鉴定液态有机物的纯度。 三、操作步骤（重点） （一）蒸馏 1．安装蒸馏装置 （1）由气化、冷凝、接收三大部分组成。 装置有：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶。 （2）安装顺序：由下到上、由左到右。 要求：平稳，各装置处于同一平面，蒸馏烧瓶的支管与冷凝管应在同 一直线上。 （3）注意温度计的安装位置
2．投料 加入25ml丙酮和25ml水到蒸馏烧瓶中 注意：加入2～3粒沸石，如忘加沸石，应先停止加热，冷却后再补加。 沸石为多孔性物质，加热时由孔中排出的气泡成为沸腾中心，防止爆沸。 3．检查气密性，开始蒸馏 注意观察温度变化，控制蒸馏速度为1～2滴／秒。 4．每隔30秒记录一次温度数据，直至液体快蒸干。 5．数据处理：（1）记录初馏温度t 1与末馏温度t 2 ，并计算沸程（t 2 -t 1 ）； （2）根据所记录的数据绘制沸程曲线图，横坐标为时间（以分钟为单位，勿以秒为单位），纵坐标为温度（纵坐标注意选取适当的温度范围，以使图形直观漂亮）； （3）回收酒精，计算回收率。 （二）沸点的测定 按蒸馏的操作进行。注意加12ml丙酮。 记录第一滴液滴时的温度t 1，接近完毕时的温度t 2 ，则丙酮的沸点为（t 2 – t 1 ）：＿＿＿＿＿＿。 四、注意事项（重点） 1．牢记安装和拆除时的顺序，整套装置要处于同一平面； 2．别忘记在加热前加入沸石，操作时注意观察。 3．安装装置时，注意烧瓶不可抵住电热罩，以免烧瓶受热膨胀引起爆裂； 4．连接接头操作：两手力矩尽可能短，即两手距离接头处尽可能近，以免力矩大引起玻璃破裂；接头处沾水润湿后，易操作；受热后，接头不易拆卸，可剪断后再拆卸。 5．就近选用水龙头 6．开水龙头时注意不要开得太猛太大； 7．先开水后开电，先断电后断水。
实验 蒸馏及沸点的测定
实验蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1、蒸馏及沸点测定的基本原理； 2、用蒸馏法分离工业酒精、测定乙醇沸点的基本操作。 二、实验仪器 仪器：水浴锅、蒸馏烧瓶（250ml圆底烧瓶和蒸馏头）、温度计（带橡胶塞）、直形冷凝管、接引管、接受器（三角烧瓶2个）、铁台（2个）、冷凝管夹（2个）、十字夹（2个）、橡胶管（2根）、漏斗、100ml量筒（公用） 试剂：工业酒精、沸石 三、实验原理 1、什么是蒸馏？将液态物质加热到沸腾变成蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程。 2、蒸馏有哪些用途？液体物质的分离与提纯（适用于沸点相差较大的液体化合物）；测定化合物的沸点；回收溶剂或浓缩溶液。 3、沸点的定义？液态物质的蒸气压与其所处体系的压力相等时的温度。物质处于沸点时的特征：液态物质沸腾；液态与气态平衡。 图1 蒸馏装置图图2 温度计的安装位置 四、实验操作流程 1、接好冷凝水的进出水管（注意检查进出水管——下进上出、冷凝管是否完好）。 2、蒸馏装置的安装：根据装置图按从下往上，从左往右的顺序安装（温度计的水银球上端的位置恰好与蒸馏烧瓶支管的下缘处于同一水平线上）。 3、蒸馏操作：（1）取下温度计，加入少许沸石，通过长颈漏斗或者沿着蒸馏烧瓶支管对面的瓶颈壁
小心加入工业酒精样品90ml。（2）安装温度计。（3）开通冷凝水。（4）加热（设置水浴锅温度95℃左右）。（5）接受馏出液 4、沸程记录。 5、结束蒸馏：当温度计读数突然下降，冷凝管中液滴流出缓慢时，说明蒸馏结束。（1）切断电源，停止加热。（2）移去接受瓶，并放好。（3）关闭冷凝水。（4）冷却后拆卸仪器，并及时清洗玻璃仪器，放回原位。 五、实验结果记录
实验二 蒸馏及沸点测定
实验二蒸馏及沸点测定 【实验目的】 1.了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义液体有机化合物的分离和提纯及通过沸点测定鉴别液体有机化合物的纯度。 2.掌握普通蒸馏（常量法测定沸点）、微量法测定沸点的基本操作。 普通蒸馏适用于： 1、沸点相差较大（>500C）。 2、沸点温度时不分解。 3、没有有害气体产生。 4、非共沸物或恒沸物体系。 【实验的准备】 仪器：圆底烧瓶（100 ml、50 ml各1个）；直形冷凝管（1支）；接引管（又称牛角管，1支）；锥形瓶（2个）；蒸馏头（1个）；温度计套管（1支）；150℃温度计（1支）；沸点管（1套）；提式管（1支）。 药品：60 % 工业酒精水溶液或工业酒精。 【 【仪器安装要点】 蒸馏（常量法测定沸点）： 1.蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3－2/3。 2.以热源为基准，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头， 顺次连接冷凝管、接引管，最后插入温度计套管和温度计。 3.蒸馏装置图和温度计水银球的位置如下图所示： 在蒸馏过程中，为使水银球能完全被蒸气所包围，故温度计水银球的上缘应位于蒸 馏头支管底缘最高点所在的水平线上。 微量法测定沸点： 1．在Φ＝3 mm，L＝70～80 mm的沸点管中吸入待测液体样品，其液柱高度为6～８mm，并在沸点管中插入一根开口端朝下的毛细管。 2．将沸点管固定在温度计上，置于提式管中，安装要求与熔点测定相同。
【操作要点】 蒸馏（常量法测定沸点）： 1．加热： (1)加热前在蒸馏烧瓶中加入2～3粒沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。 (2)严格控制加热，调节蒸馏速度，以从冷凝管流出液滴的速度约1～2滴/秒为宜。 2．观察沸点及馏分的收集： (1)记录下第一滴馏出液滴入接收器的温度。 （2）当温度计的读数稳定时,另换接收器集取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围（简称“沸程”），馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高；若要集取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定集取。 3．蒸馏结束： 先停止加热，再停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪器顺序相反。 微量法测定沸点: 1.加热： 用酒精灯加热，随着温度的升高，因气体膨胀，在毛细管口会有小气泡逸出，待有气泡连续生成时，停止加热。 2.沸点温度的记录： 停止加热后，因温度下降，气泡逸出速度减慢，待最后一个气泡即难以逸出，又难以缩回管内的瞬间，此时的温度即为沸点。 问题: 1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某 种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。 (3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。 2、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 3、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。 4、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
①蒸馏和沸点的测定
实验一蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1、了解沸点测定的原理和意义； 2、掌握常量法测定沸点的原理、方法和操作。 二、实验原理 液体的蒸气压随液体的温度升高而加大，当液体本身蒸气压与外界大气压相等时，液体呈沸腾状态，此时的温度就是该液体的沸点。通常的沸点是指在 760mmHg压力下液体的沸腾温度。 蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点范围很小（0.5～ 1℃），所以可以利用蒸馏来测定沸点。 通常情况下，纯粹的液态有机物在大气压下有一定的沸点。所以测定沸点可以鉴别液体有机物或确定其纯度。某些有机物往往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质。 用蒸馏法测定沸点叫常量法，此法用量较大，要求预测物质在10mL以上，若量太小，可以用微量法测定。 （一）蒸馏 原理：蒸馏是将液态有机物加热到沸腾状态，使该液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，从而使两种沸点不同的组分得到分离。 意义：可以分离沸点相差较大（一般在30℃以上）的液体混合物，是分离和提纯液态有机物的最常用的方法之一。 （二）沸点的测定 沸点的定义：当温度不断升高时，液体的蒸汽压也随着增大，当等于外界大气压时，即有大量的气泡从液体内部逸出，此时的温度即为液体的沸点。 沸程：蒸馏时接液管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度；蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度，两个温度之差为沸程。 原理：纯液态有机物的沸程很小，仅0.5～1.5℃，若有杂质时则沸点有所
变化，沸程增大，因此可用蒸馏的方法测出其沸程，则可定性判断液态有面物的纯度。 意义：根据被测有机物沸程的大小，定性鉴定液态有机物的纯度。 三、物理常数 表1 工业酒精主要成份的物理常数 化合物名称熔点(℃)沸点(℃)比重溶解度 (g/100g水) (95%)乙醇-11478.20. 804∞ 四、主要仪器 升降台木板铁架台调温电热套圆底烧瓶蒸馏头螺帽接头(温度计套管) 温度计直形冷凝管真空接引管锥形瓶量筒三角漏斗橡皮管 五、主要试剂 沸石工业酒精水 六、实验装置
蒸馏及沸点的测定
2.2 蒸馏及沸点的测定 实验目的： 了解测定沸点的意义，掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法。 原理: 液体在一定的温度下, 具有一定的蒸气压, 一般说来, 液体的蒸气压随着温度的升高而增大。图1所示典型的蒸气压──温度曲线。 图1蒸气压─温度曲线 如果装有液体的容器与大气相通, 液体的沸点将是液体的蒸气压与大气压相等时的温度。纯液体的蒸气压随温度的升高而稳定地上升直至到达沸点为止, 这时有大量气泡从液体中逸出, 即液体沸腾。 方法: 利用液体的这一性质, 将液体加热至沸使其变成蒸气, 再使蒸气通过冷却装置冷凝并将冷凝液体收集到另一容器中。 为了消除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态, 常加入素烧瓷片或沸石, 或一端封口的毛细管, 因为它们都能防止加热时的暴沸现象, 故把它们叫做止暴剂或叫助沸剂。在加热蒸馏前就应加入止暴剂。不能匆忙加入止暴剂。因为在液体沸腾时投入止暴剂, 将会引起猛烈的暴沸, 液体会冲出瓶口, 若是易燃的液体, 将会引起火灾, 所以应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂。如蒸馏中途停止, 后来需要继续蒸馏, 也必须在加热前添加新的止暴剂才安全。 用途: 由于低沸点物易挥发, 高沸点物难挥发, 固体物更难挥发, 甚至可粗略地认为大多数固体物不挥发。因此, 通过蒸馏可把沸点相差较大的两种或两种以上的液体混合物逐一分开, 达到纯化的目的, 也可将易挥发物和难挥发物分开, 达到纯化的目的。 蒸馏时, 首先应将液体加热至沸, 所以只要在液体沸腾后, 测出气液平衡时的温度, 这个温度就是液体的沸程( 沸点的温度范围 ), 纯液体, 在一定的压力下有一定的沸点和沸程1～2℃, 但是只要有杂质存在, 不仅沸点会变化, 而且沸程也会加大, 因此, 测出化合物的沸程便可知其纯度( 恒沸混合物除外)。故蒸馏也可用于纯度的检验。 步骤: 2.2.1 蒸馏
实验二 蒸馏和沸点的测定
1. 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。 (3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。 2. 冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 3. 蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？ 答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。 4. 在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？ 答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
蒸馏及沸点的测定实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除蒸馏及沸点的测定实验报告 篇一：乙醇的蒸馏及沸点测定实验报告 . 报告题目：乙醇的蒸馏及沸点测定 专业班级： 指导老师：刘明星 学生姓名： 学号： 实验报告 生物工程何德维1108110384 20XX年3月30日 乙醇的蒸馏及沸点测定 一．实验目的 1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理 与方法。 2、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。
3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。 二．实验原理 蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一液 体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 蒸馏是将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态，高沸点物质不易挥发汽化， 而留在液体内，这样，我们就能把沸点差别较大（至少30℃以上）的两种以上混合液体分开，以达到纯化的目的。同时，利用蒸馏法，可以测定液体有机物的纯度，每一种纯的液体有机物质，在平常状况下，都有恒定的沸点（恒沸混合物除外），而且恒定温度间隙小（纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃）；当有杂质存在，则沸点会有变化（有时升高，有时降低，根据杂质温度高低二变化），而且沸点的范围也会加大。 沸点相近的有机物，蒸汽压也近于相等。因此，不能用蒸馏法分离，可用分馏法分离；对于沸点高、受热易分解的物质，可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。
三．主要药品及仪器 1.工业酒精（滴几滴红汞或其他有色物）20ml（蒸馏用） 2.烧瓶（50ml）蒸馏头温度计（100℃）冷凝管接引管 三角瓶 3.铁夹铁环酒精灯沸石量筒（50ml）铁台 四．实验步骤 1、清洗所有蒸馏装置，并用量筒量取20ml工业酒精装入烧瓶中，再放入2-3颗沸石。 2、安装蒸馏装置。首先将所需要的蒸馏装置均准备齐 全（如上仪器），先从热源（酒精灯）处开始，然后“由下 而上，由左到右”。在一铁架台上，依次由下往上安放热源、石棉网、烧杯（内盛放大半杯的自来水）、烧瓶（内盛放20ml 的工业酒精，再加入2-3颗沸石）以及温度计；再从左到右接上冷凝管，用另一个铁架台将冷凝管中间夹住以固定，再接上接引管，将接引管通入锥形瓶中，在冷凝管上接上两根胶管，下端接到水源上，上端 放入水槽中。整个装置要求准确端正，无论从正面还是侧面观察，全套仪器中各个仪器的轴线都要在同一水平面内；所有的铁夹和铁架都应尽可能整齐地放在仪器的背部。 3、开始试验。首先用打火机点燃酒精灯，调整铁台的 高度，用酒精灯的外焰给烧杯加热，直到通过水浴加热使烧瓶中的酒精开始沸腾并有液体馏出，开始调整酒精灯的高度，
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. 报告题目：乙醇的蒸馏及沸点测定 专业班级：生物工程 指导老师：刘明星 学生姓名：何德维 学 号：11081103842013年3月30日乙醇的蒸馏及沸点测定 实验报告
一．实验目的 1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。 2、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。 3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。 二．实验原理 蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一 液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 蒸馏是将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态，高沸点物质不易挥发汽化，而留在液体内，这样，我们就能把沸点差别较大（至少30℃以上）的两种以上混合液体分开，以达到纯化的目的。同时，利用蒸馏法，可以测定液体有机物的纯度，每一种纯的液体有机物质，在平常状况下，都有恒定的沸点（恒沸混合物除外），而且恒定温度间隙小（纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃）；当有杂质存在，则沸点会有变化（有时升高，有时降低，根据杂质温度高低二变化），而且沸
点的范围也会加大。 沸点相近的有机物，蒸汽压也近于相等。因此，不能用蒸馏法分离，可用分馏法分离；对于沸点高、受热易分解的物质，可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。 三．主要药品及仪器 1.工业酒精（滴几滴红汞或其他有色物）20ml（蒸馏用） 2.烧瓶（50ml）蒸馏头温度计（100℃）冷凝管接引管三角瓶 3.铁夹铁环酒精灯沸石量筒（50ml）铁台 四．实验步骤 1、清洗所有蒸馏装置，并用量筒量取20ml工业酒精装入烧瓶中，再放入2-3颗沸石。 2、安装蒸馏装置。首先将所需要的蒸馏装置均准备齐全（如上仪器），先从热源（酒精灯）处开始，然后“由下而上，由左到右”。在一铁架台上，依次由下往上安放热源、石棉网、烧杯（内盛放大半杯的自来水）、烧瓶（内盛放20ml的工业酒精，再加入2-3颗沸石）以及温度计；再从左到右接上冷凝管，用另一个铁架台将冷凝管中间夹住以固定，再接上接引管，将接引管通入锥形瓶中，在冷凝管上接上两根胶管，下端接到水源上，上端放入水槽中。整个装置要求准确端正，无论从正面
常压蒸馏及沸点测定
常压蒸馏及沸点测定 新乡医学院有机化学实验课教案首页 授课教师姓名及职称: 新乡医学院化学教研室年月日 实验常压蒸馏及沸点测定 一、实验目的 1.了解沸点测定的原理及意义; 2.掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。 二、实验原理 沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气,并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时,可用蒸馏的方法将它们分开,所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种:常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。 蒸馏操作是实验室中常用的实验技术,一般用于下列几方面: a.分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大差别(如30℃以上)时才能有效地进行分离。 b.测定化合物的沸点(常量法)。 c.提纯液体及低熔点固体,以除去不挥发性的杂质。 d.回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。 三、实验用品 圆底烧瓶(50 mL、100 mL)、直形冷凝管、蒸馏头、空气冷凝管、玻璃漏斗、量筒、温度计、真空接液管、酒精灯、三角瓶、工业乙醇、溴苯 四、实验步骤 1.蒸馏装置及安装:实验室常用的蒸馏装置主要有下列三部分组成: a.蒸馏烧瓶:蒸馏瓶一般为带支管的圆底烧瓶或圆底烧瓶,为加热容器。液体在瓶内受热气化,蒸气经支管进入冷凝管。 b.冷凝管:冷凝管的作用是将蒸气冷凝为液体。冷凝管有空气冷凝管和水冷凝管两种。液体沸点高于140℃的用空气冷凝管;低于140℃的用水冷凝管。冷凝管的形状很多,常用的为直形冷凝管和球形冷凝管,冷凝管下端为进水口,用橡皮管接自来水龙头,上端为出水口,套上橡皮管引入水槽中。上端出水口应向上,以保证套管内充满水。