仪器分析实验 电感耦合等离子体光谱法测定茶叶中金属元素

电感耦合等离?子体光谱法测定茶叶中?金属元素

【实验目的】

（1）了解顺序光电扫描光谱仪的使用方法；

（2）掌握电感耦合等离子体发射光谱分析的基本原理；

（3）测试不同茶水中微量元素的含量，并结合实验结果，了解矿物质和微量元素是构成机体组织和维持正常生理功能所必需的无机物质。

【基本原理】

?原理概述：本实验通过ICP-AES法，用不同品种的茶叶样品做水泡溶出分析，采用直接水煮溶出法，对不同品种茶叶中钙、镁、锰、锌、铁、铝元素进行定量分析测定。

?ICP-AES法（ICP光谱仪）：

优点：灵敏度高、精确度高、稳定性好、线性范围宽、基体效应小、分析速度快、可以进行多元素同时测定，能方便、快速、准确地测定茶叶水中微量元素；

类型：原子发射光谱；

光源：电感耦合高频等离子体；

组成：高频等离子体发生器（向耦合线圈提供高频能量）、等离子炬管（置于耦合线圈中心，内通冷却气、辅助气和载气，在炬管中产生高频电磁场）、进样系统（由蠕动泵定量提取，

经载气带入雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进入等离子体炬管中心通道，在高温和惰性

氩气气氛中，气溶胶微粒被充分蒸发、原子化、激发和电离，被激发的原子和离子发射出

很强的原子谱线和离子谱线、光谱）分光系统（将各被测元素发射的特征谱线分光）、光

电检测器和数据处理系统；

【仪器与试剂】

电感耦合等离子体光栅扫描直读光谱仪（美国PE公司Optima 7000DV ICP发射光谱仪）

图 1 ICP-AES原理图

（由高频等离子体发生器、等离子炬管、进样系统、光谱分光系统、检测器和数据处理系统组成）空气压缩泵；抽滤泵，布氏漏斗；移液管，容量瓶；电炉，烧瓶；定性滤纸。

纯氩(99.99%)，分析纯HCl、HNO3；

钙、镁、锰、锌、铁、铝标准储备液浓度均为1000mg/Ｌ，去离子水。

茶叶样品为：普通绿茶，普通红茶（祁门红茶）。

【实验步骤】

1、标准系列溶液配制： （1） 分别从Fe 、Zn 标准储备液中取0.2mL 移入25mL 混合1容量瓶中，从Mn 标准储备液中取1.5mL ，

移入混合1容量瓶，从Al 标准储备液中取2.5mL 移入混合1容量瓶中，用去离子水定容，摇匀； （2） 从混合1容量瓶中分别取0.1mL 、2.0mL 、8.0mL 溶液，移入标有“1#”、“2#”、“3#”的容量瓶中，

其中“1#”和“2#”为25mL 容量瓶，“3#”为50mL 容量瓶； （3） 从Ca 的标准储备液中分别取0.2mL 、0.4mL 、1.6mL ，移入“1#”、“2#”、“3#”的容量瓶中； （4） 从Mg 的标准储备液中分别取0.2mL 、0.7mL 、3.0mL ，移入“1#”、“2#”、“3#”的容量瓶中； （5） 用去离子水对“1#”、“2#”、“3#”容量瓶定容，摇匀；空白标液加去离子水定容。

表1

配制混合溶液体积25mL ，用去离子水定容：

Fe （1000mg/L ） Zn （1000mg/L ） Mn （1000mg/L ） Al

（1000mg/L ）

混合液（25mL 容量瓶） 0.1mL 0.1 mL 1.0 mL 2.0 mL

表2

第二次稀释配标准溶液体积50mL 容量瓶：

1＃标样

2＃标样

3＃标样 混合液

1.0mL 3.0 mL 5.0 mL Ca1000mg/L 0.1 mL 0.3 mL 0.5 mL Mg1000mg/L 0.1 mL

0.5 mL 1.0 mL

表3

2、制备茶叶样品：

在台称上称取0.50188g 红茶和0.50898克绿茶，分别加约50mL 去离子水。把此烧杯放在电炉上加热至水煮沸，再将电炉的温度调到略小些保持烧杯中的水微沸，保持2分钟。置好布氏漏斗和抽滤瓶装置，布氏漏斗中垫1张滤纸，将煮好的茶叶水过滤，倒出滤液后用同样的方法再过滤一次（二次过滤）。滤液移到50mL 的容量瓶中，加去离子水定容。 3、开机，预热仪器；

4、打开Winlab32仪器控制程序。

5、在Winlab32 ICP continous 中，建立方法，建立试样信息，选择待测元素谱线波长：在数据框输入待测元素，查找吸收谱线波长，然后找尽可能大的谱线吸收波长，再按照波长排列看该波长附近是否存在其他待测元素的高干扰谱线波长，若有，则选择次大谱线吸收波长，继续对照查找，直到找到低干扰的大谱线吸收波长；

6、先打开冷却水，然后打开仪器电源，打开氩气气阀，调节阳极、栅极电流，控制载气压力，运行 一段时间后点火，先用去离子水进样检测一段时间；

7、点击“工作区”，打开等离子体开关；

8、依次测试：分析空白，分析标样，分析试样（选择一个待测元素（如Mg ），查看检测出来的谱图，通过改电压和多次测量使得谱图最高峰处于正中且高度在3000附近，在最高峰的左右分别取一距离作为左右背景，重新测量后确认；再测量其他所有元素）； 9、输入标样浓度，测定标样组，作出工作曲线； 10、上传测试数据；

11、关机：先把仪器电源关掉，然后关掉冷却水、氩气气阀和抽风机。

元素 空白标样mg/L 1＃标样mg/L 2＃标样mg/L 3＃标样mg/L Ca

0 2.0 6.0 10.0 Mg 0 2.0 10.0 20.0 Mn 0 0.8 2.4 4.0 Al 0 1.6 4.8 8.0 Zn 0 0.08 0.24 0.40 Fe

0.08

0.24 0.40

【实验数据记录】

1、仪器型号：

ICP光源型号：ICP―96B高频等离子体发生器

发射光谱仪型号：美国PE公司Optima 7000DV发射光谱仪

2、记录仪器工作参数（等离子体控制中的各工作参数）：

等离子体压强辅助气压强雾化器流量射频功率进样量

0.8MPa 0.1MPa L/min W 1.5mL/min

表4 仪器工作参数

3、茶叶质量：0.50188g红茶和0.50898克绿茶；

4、将实验中的数据用Origin 作图，得出样品测试结果。并换算成每克茶叶中各元素的重量（mg/g）。

将各元素所测得平均强度值用自己的软件分别作出工作曲线，利用各元素工作曲线计算出茶叶样品中各元素的浓度，并计算出每克茶叶中各元素的含量（mg/g）,实验数据填入表3中。

5、将实验中各项数据列表，

元素Ca Mg Mn AL Fe Zn

波长317.93 285.21 257.61 396.15 206.200 238.204 红茶(mg/L) 3.273 16.19 2.256 2.135 0.065 0.276 红茶元素含量(mg/g) 0.3261 1.613 0.2248 0.2127 0.006476 0.02750 绿茶(mg/L) 2.798 11.38 1.668 0.651 0.026 0.169 绿茶元素含量(mg/g) 0.2749 1.118 0.1639 0.06396 0.002554 0.01660

表5 不同茶叶的元素含量

【思考题】

1、谈谈ICP光谱的特点：

a、ICP光谱的精密度高；

b、ICP光谱较很好的检出限，一般为0.1～100ng/ml；

c、ICP发射光谱法受样品基体的影响很小，所以参比样品无须进行严格的基体匹配，同时在一

般情况下亦可不用内标，也不必采用添加剂，所以ICP光谱具有良好的准确度；

d、ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围，达5~6个数量级；

e、由于每种元素的特征谱线不一样，ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力；

f、由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围，

所以它操作简便易于掌握，特别是对于液体样品的分析。

2、选择元素分析线的基本原则是什么？

基本原则是分析线尽可能明显，对应谱图峰尽可能高，且该对应波长附近没有明显的其他待测元素的干扰；

3、查阅有关微量元素与健康关系的资料，根据实验所测得不同茶叶中各元素的含量，你认为喝什

么茶叶比较好。

元素Ca Mg Mn Al Fe Zn

红茶元素含量(mg/g) 0.3261 1.613 0.2248 0.2127 0.006476 0.02750

绿茶元素含量(mg/g) 0.2749 1.118 0.1639 0.06396 0.002554 0.01660 从检测结果来看，绿茶和红茶主要在Fe、Zn、Mg、Mn和Al的含量上有较大的差别，特别是Al、Fe。红茶的Ca、Mg、Mn、Al、Fe、Zn元素含量均比绿茶高，特别是Mn、Al、Fe的含量。由于Mg是人体内的常量元素，Zn是人体的必需微量元素，而Al的含量过高可能对健康有害，红茶的营养相对较高，但其中的Al元素可能对人体造成潜在伤害，考虑到绿茶未经人工发酵，绿茶更加健康。

4、通过本实验你学到了什么？你对本实验有什么建议？

通过本实验的学习和操作，了解到ICP可以同时检测液体中多种微量元素的浓度，并具有较高

的线性范围和很低的检出限，并且了解了操作的步骤和原理。同时通过配量溶液，复习了基础分析化学的有关操作。本实验的红茶和绿茶的生产时间、质量不尽相同，因而不一定能真实反映其整体情况，另外Fe、Al等标液均已配置好暴露在空气中，可能由于挥发、少量变质，造成一定偏差，影响校准从而影响实验结果。

【注意事项】

（1）仪器在正常工作状态切不可打开等离子体观察窗的门。

（2）实验中经常观察等离子体各项工作参数是否有变化。尤其注意氩气的剩余量。

（3）测试完毕后，进样系统要用去离子水冲洗5min后再关机，以免试样沉积在雾化器口及石英炬管口。

【讨论】（其他题目见思考题）

1、原子发射光谱为什么可以多元素同时测定？

答：因为ICP是利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子。由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。由于每种元素的特征谱线不一样，所以可以通过特征谱线来测定不同元素的含量。所以ICP 能同时检测多种元素。而固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。

2、可能的误差讨论：

试剂的纯度：Fe、Al等标液均已配置好暴露在空气中，可能由于挥发、少量变质，造成一定偏差，影响校准从而影响实验结果；

茶叶品种的影响：本实验使用的红茶和绿茶的生产时间、质量不尽相同，因而不一定能真实反映其整体情况；

ICP光谱仪本身的误差；

量取液体时的人为误差。

(完整版)光谱分析试题2终解析

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b)精密度高的，准确度一定高。 c)精密度是指几次平行测定结果相互接近的程度。 d)常常根据测定结果的精密度来衡量分析工作的质量。 11、下列哪种方法不能同时测定多种元素（A） a)原子吸收光谱 b)原子发射光谱 c)电感耦合等离子体光谱 d)电感耦合等离子体质谱 14、下列化合物中不能与水作用的是（C ）。 A、CaO B、Na2O C、CuO D、SO3 15、向饱和石灰水中通入CO2，氢氧化钙的质量分数（A ）。 A、变小 B、变大 C、无变化 D、先变大，后变小 16、与元素的化学性质关系密切的是原子的（B ）。 A、核外电子层数 B、最外层电子数 C、核内中子数 D、相对原子质量 17、下列关于Na和Na+性质的叙述中正确的是（ D ）。 A、它们都是强还原剂 B、它们的电子层数相同 C、它们都显碱性 D、它们灼烧时都能使火焰呈现黄色 20、H2SO4、HClO4、H3PO4、H2SiO4酸性由强到弱的顺序是（C ）。 A、H2SO4＞HClO4＞H3PO4＞H2SiO4 B、HClO4＞H3PO4＞H2SO4＞H2SiO4 C、HClO4＞H2SO4＞H3PO4＞H2SiO4 D、H2SO4＞H3PO4＞HClO4＞H2SiO4 21、下列仪器在使用时，其下端管口紧靠承接器内壁的是(B) A胶头滴管B普通漏斗C分液漏斗D滴定管 22、标定HCl溶液常用的基准物有：( A ) A、无水Na2CO3 B、草酸(H2C2O4·2H2O) C、CaCO3 D、邻苯二甲酸氢钾 25、钨灯可使用的范围为（ C ）nm。 A、220～800 B、380～760 C、320～2500 D、190～2500 26、原子吸收分光光度法中，空心阴极灯的工作电流（C） A、越高越好 B、越低越好 C、一般是在保证稳定放电和合适的光强输出的前提下，尽可能选用较低工作电流。 D、一般是在保证稳定放电和合适的光强输出的前提下，尽可能选用较高工作电流 27、在火焰原子化装置中，对分析结果能产生显著影响的是（B、C）

电感耦合等离子体发射光谱仪技术参数

电感耦合等离子体发射光谱仪技术参数 设备名称：电感耦合等离子体发射光谱仪 数量：1套 1、工作条件： 1.1 适于在交流电源相电压为230V±10％，频率50/60Hz的中国电网条件下长期正常工作； 2、设备用途 主要应用于对用于对各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析， 仪器以固体检测器为基础，由进样系统、高频发生器、等离子体炬、光路系统、检测器、分析软件和计算机系统组成，全自动控制，仪器监控仪表全部由计算机控制. 3、技术规格与要求： 3.1技术规格 ★1具备耐HF酸，分析1ppm的锰标准溶液，Mn 257nm谱线的强度大于990万cps。 2蠕动泵为四通道系统。具有智能快速冲洗功能，随时监测特定的谱线 3炬管、雾室和雾化器为一体式设计,雾室、雾化器和等离子体相互分隔。具有雾化器压力提示功能，随时监控雾化器是否堵塞。提供软件截屏作为证明资料。 ★4自激式射频发生器，频率40.00MHz以上。功率稳定性优于0.1%。射频发生器的功率传输效率优于80%。最大功率≥1500W。提供软件截屏作为证明资料 ★5等离子体为垂直式，轴向、轴向衰减和径向、径向衰减四种观测方式，具有实时全彩色摄像系统，在仪器的控制软件中可以实时全彩色看到等离子体的运行图形，并观察炬管、炬管中心管是否变脏需要清洗。至少可设置1/500秒、1/1000秒、1/2000秒摄像速度抓拍等离子体。提供软件截屏作为证明资料。6免维护的平板或线圈等离子体且无需循环冷却水或气体进行冷却。 ★7等离子体气、雾化器、辅助气全部采用质量流量计控制，连续可调。等离子体正常运行的氩气消耗总量小于11升/分钟。 ★8光学系统高性能二维(交叉)色散中阶梯光栅(或棱镜)，波长范围包含170-900nm。 能测试Cs894.347、Cl894.806nm；提供光谱图及标准曲线作为证明资料并作为验收指标。 9固态检测器，其形状与中阶梯二维光谱图完全匹配且无紫外线转换荧光涂层。强光和弱光同时测量采用不同的积分时间，避免检测器的损坏。 10 计算机控制系统与数据工作站为主流品牌最新款高配置商务机型，配激光高速打印机。软件为全中文多任务操作。控制软件可以在中文版Windows 7下运行，可以脱离仪器安装在其它计算机上进行模

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电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定铝合金中其它 金属元素的研究 摘要：本文采用电感耦合全谱直读等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对未知元素组成和含量的铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的测定进行了研究，所测试的结果具有较好的精密度和准确度。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法元素组成和含量铝合金钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁 一、引言 铝合金具有较高的强度，良好的塑性成形能力和机械加工性能，在航空工业中具有重要的应用前景[1-3]。铝合金中其它金属的含量，如金属元素钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁等，对其性质和应用具有很大的影响[3-6]。所以，准确测定铝合金中其它金属的含量显得尤为重要。对金属材料的成分进行表征分析，可以深入了解材料的组成元素及其内部构造，可以为我们更好地去研发设计复杂的金属材料提供依据[7]。为此必需建立一个快速、准确的分析方法，以控制其化学成分，使该材料获得良好的物理性能。 国内外常用和新发展的分析方法包括[7-13]：分光光度法、滴定分析法、原子光谱分析法、X射线荧光光谱法、电化学分析法、电感耦合等离子体质谱法、激光诱导等离子体光谱法、电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP-AES）和石墨炉原子吸收法。一般铝合金中元素的测定分析方法采用ICP-AES和石墨炉原子吸收法[9，14-18]。ICP-AES[19]作为一种新型的分析方法，较其它分析方法而言，具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体效应小、动态范围宽、快速简便并可同时进行多元素分析的优点，已成为铝合金常用的分析方法之一。 基于以上的背景调研，我们拟采用ICP-AES法对未知元素组成和含量的铝合金样品中其它金属元素的组成和含量进行研究，为铝合金材料的潜在应用和材料制备提供理论基础。通过查阅相关文献[3-5]，可以知道铝合金材料中可能含有的金属元素；因此，本文主要研究并测定了铝合金中可能存在的金属元素，如钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的含量。 二、实验部分 1.主要仪器及实验条件 铝合金样品（元素组成和含量未知），水（二次去离子），盐酸（优级纯），硝酸（优级纯）。 ICP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪。工作参数：射频功率1.15 kW，

仪器分析红外吸收光谱法习题及答案

红外吸收光谱法 一．填空题 1．一般将多原子分子的振动类型分为伸缩振动和变形振动,前者又可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动,后者可分为面内剪式振动(δ)、面内摇摆振动(ρ) 和面外摇摆振动(ω)、面外扭曲振动(τ) 。2．红外光区在可见光区和微波光区之间,习惯上又将其分为三个区: 远红外区，中红外区和近红外区 ,其中中红外区的应用最广。 3．红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物，因此，除了单原子和同核分子等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 4．在红外光谱中,将基团在振动过程中有偶极矩变化的称为红外活性 ,相反则 称为红外非活性的。一般来说,前者在红外光谱图上出现吸收峰。5．红外分光光度计的光源主要有能斯特灯和硅碳棒。 6．基团一OH、一NH；==CH的一CH的伸缩振动频率范围分别出现在 3750—3000 cm-1, 3300—3000 cm-1, 3000—2700 cm-1。 7．基团一C≡C、一C≡N ；—C==O；一C＝N，一C＝C—的伸缩振动频率范围分别出现在 2400—2100 cm-1, 1900—1650 cm-1, 1650—1500 cm-1。 8．4000—1300 cm-1 区域的峰是由伸缩振动产生的，基团的特征吸收一般位于此范围,它是鉴最有价值的区域，称为官能团区；1300—600 cm-1 区域中,当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有细微的不同,犹如人的指纹一样,故称为指纹区。 二、选择题 1．二氧化碳分子的平动、转动和振动自由度的数目分别（A） A. 3，2，4 B. 2，3，4 C. 3，4，2 D. 4，2，3 2．乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为（C） A. 2，3，3 B. 3，2，8 C. 3，2，7 D. 2，3，7 4．下列数据中,哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH 3CH 2 COH的吸收 带?（D） A. 3000—2700cm-1，1675—1500cm-1，1475—1300cm一1。 B. 3300—3010cm-1，1675—1500cm-1, 1475—1300cm-1。 C. 3300—3010cm-1, 1900—1650cm-l，1000——650cm-1。 D. 3000—2700cm-1, 1900—1650cm-1, 1475——1300cm-1。 1900—1650cm-1为 C==O伸缩振动，3000—2700cm-1为饱和碳氢C—H伸缩振动（不饱和的其频率高于3000 cm-1），1475——1300cm-1为C—H变形振动（如—CH 3 约在1380—1460cm-1）。

仪器分析试题及答案解析

第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法

D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验 10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题

电感耦合等离子体发射光谱仪技术指标

电感耦合等离子体发射光谱仪技术指标 1.应用范围：适用于各种样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。 2. 技术要求 2.1 仪器工作环境 电压：220V AC±10% 室温：15—30℃ 相对湿度：20%―80% 2.2光学系统和检测器 *2.2.1波长范围：全谱直读，波长166- 840nm或更宽，全波长覆盖，有连续像素。 *2.2.2像素分辨率：在200nm处，光学分辨率：≤0.007nm，像素分辨率：≤0.003nm 2.2.3自动实时波长校正，仪器在完全关机的情况下开机，启动时间小于3分 钟。 *2.2.4光室恒温。 2.3射频发生器和等离子体 *2.3.1等离子体观察方式：双向观测(即水平加垂直观测)，由软件控制全自动切换，并可以同时给出两种观测方式的测量结果 2.3.2 RF发生器：固态发生器，射频频率：40.68 MHz或27.12MHz，最大功率： ≥1.5KW，连续可调，功率稳定性：<0.1% 2.4进样系统：分别报价，以利于选配 2.4.1 原机配普通标准进样系统。 2.4.2耐高盐进样系统：高盐雾化器、雾化室、整体式高盐样品矩管。 *2.4.3耐氢氟酸进样系统。 2.4.4有机（油）进样系统 2.4.5 蠕动泵：4通道以上蠕动泵,计算机控制进样，连续自动可调. 2.4.6 气路控制：冷却气、辅助气、载气全部使用质量流量计控制，气体总用 量 2.5分析性能 2.5.1分析速度：≥每分钟70个元素或谱线，而且每条测量谱线的积分时间 ≥10秒 2.5.2样品消耗量：< 2ml，测定大于70个元素 *2.5.3检出限Zn 213.856 nm,0.0006mg/L *2.5.4精密度：测定1ppm或10ppm多元素混合标准溶液，重复测定十次的RSD≤0.5% *2.5.5稳定性：测定1ppm或10ppm多元素混合标准溶液，连续测定4小时的长时间稳定性RSD＜2.0%

仪器分析实验有机化合物的红外光谱分析解读

仪器分析实验有机化合物的红外光谱分析 2015年4月21日 有机化合物的红外光谱分析 开课实验室：环境资源楼312 【实验目的】 1、初步掌握两种基本样品制备技术及傅里叶变换光谱仪器的简单操作； 2、通过谱图解析及网上标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程； 3、掌握有机化合物红外光谱测定的制样方法，回顾基础有机化学光谱的相关知识。 【基本原理】 ? 原理概述：物质分子中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此，可对物质进行定性和定量分析。特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。 ? 红外吸收法： 类型：吸收光谱法； 原理：电子的跃迁：电子由于受到光、热、电等的激发，从一个能级转移到另一个能级的现象。这是因为分 子中的电子总是处在某一种运动状态中，每一种状态都具有一定的能量，属于一定的能级。当这些电子有选择地吸收了不同频率的红外辐射的能量，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此，可对化合物进行定性和定量分析； 条件：分子具有偶极矩。 【仪器与试剂】 1、仪器： 傅里叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司，TENSOR 27型; 美国Thermo Fisher 公司， Nicolet 6700型）；压片机； 玛瑙研钵； 红外灯。 2、试剂：NaCl窗片、KBr晶体，待分析试样液体及固体。 【实验步骤】 1、样品制备 （1）固体样品：KBr压片法 在玛瑙研钵将KBr晶体充分研磨后加入其量5%左右的待测固体样品，混合研磨直至均匀。在一个具有抛光面的金属模具上放一个圆形纸环，用刮勺将研磨好的

仪器分析复习纲要

第2章 光学分析法的基本分类（光谱分析法） 光学分析仪器的基本部件及其作用（结合后面各个光谱分析法的仪器进行比较） 第3章原子发射光谱法 1.基本原理原子发射光谱如何产生的？原子发射光谱线中的共振线、主共振线？ 谱线强度与哪些因素（如浓度）有关？为什么谱线会发生自吸和自蚀？ 2.仪器构成如各种激发光源等，及特点？（重点ICP） 3.定性方法分析线如何选择？ 4.定量分析方法赛伯-罗马金公式为什么要采用内标法？ 分析线对的选择？ 第4章原子吸收光谱法 1.原子吸收光谱的产生原理 2.导致谱线变宽的原因有哪些？ 3.理解为什么要采用锐线光源？ 4.仪器构成光源（空心阴极灯），原子化器（类型及应用），单色器和检测器等 5.常见的原子化方法 6.干扰及其消除办法 第5章紫外-可见吸收光谱法 1.紫外-可见吸收光谱的产生（结合红外光谱，核磁共振谱） 2.电子跃迁类型 3.仪器基本构成光源（钨灯，氘灯），样品池（比色皿），单色器（棱镜，光栅），检 测器（光电倍增管）等 4.定性分析影响吸收带的因素？ 如何确定共轭体系？ 5.定量分析兰伯-比尔定律误差 第6章红外光谱 1.红外光谱的产生条件（两条件） 2.振动频率、振动类型 3.影响基团频率的因素 4.仪器构成光源等 5.重要官能团的特征吸收频率 6.红外光谱解析步骤 第8章核磁共振

1.核磁共振谱如何产生的？在强磁场中，原子核发生能级分裂，当吸收外来电 磁辐射时，将发生核能级的跃迁。自旋量子数？共振条件？ 2.仪器的主要部件磁铁射频振荡器射频信号接受器样品管 3.化学位移如何产生的？如何来计算化学位移值？影响因素？（诱导效应；共轭效应；磁各向异性效应；溶剂效应；氢键等；） 4. 各类有机化合物的化学位移 5.偶合裂分，峰裂分数（n+1规律），峰面积比值（氢原子数目比值） 6. 核磁共振谱解析步骤 第10章质谱 1.质谱法工作原理分子电离；电场加速；磁场分离；检测 2.质谱仪主要部件重点：离子源（EI,CI等），质量分析器等； 3.离子峰的类型分子离子峰（分子量）；同位素离子峰（鉴定含氯和溴化合物）；碎片 离子峰（结构鉴定）；亚稳离子峰。 4.常见化合物的裂解规律；几种开裂方式？麦氏重排？ 第12章 1.什么是电位分析法？基本原理？它的电极电位与溶液中给定离子活度的对数呈线性关系。如何用能斯特方程来描述这种关系的？ 2.离子选择性电极的基本构造； 3.膜电位；Donnan电位；为什么会产生膜电位？ 4. 离子选择性电极的主要类型； 玻璃电极（酸度计）；构成；工作原理；其能斯特方程 晶体膜电极（F离子电极）；组成；工作原理；其能斯特方程 流动载体电极（钙离子电极）；组成；工作原理；其能斯特方程 气敏电极；组成；工作原理； 5. 离子选择性电极的特性参数 能斯特响应；检测限；线性范围；电极选择性系数定义及意义； 6.直接电位法原理； 7.电位滴定法原理； 8. 确定电位滴定终点的几种方法； 第13章 1.概念极谱波；极限扩散电流；极化电极；去极化电极；（1）理论分解电压和析出电压（2）超电位；产生原因；极化；浓差极化；电化学极化； 2. 极谱分析法的定量分析法基础 4. 尤考维奇方程（扩散电流与浓度关系） 5. 干扰电流及其消除方法（残余电流，迁移电流，极谱极大，氧波） 6.经典的直流极谱法与单扫描极谱法比较

仪器分析之红外吸收光谱法试题及答案

红外吸收光谱法习题 一、填空题 1. 在分子的红外光谱实验中,并非每一种振动都能产生一种红外吸收带,常常是实际吸收带比预期的要少得多。其原因是(1)_______; (2)________; (3)_______; (4)______。 2.乳化剂OP-10的化学名称为:烷基酚聚氧乙烯醚, 化学式: IR谱图中标记峰的归属:a_____, b____, c______, d____。 3.化合物的红外光谱图的主要振动吸收带应为: (1)3500～3100 cm-1处,有 ___________________振动吸收峰 (2)3000～2700 cm-1处,有 ___________________振动吸收峰 (3)1900～1650 cm-1处,有 ___________________振动吸收峰 (4)1475～1300 cm-1处,有 ___________________振动吸收峰 4.在苯的红外吸收光谱图中 (1) 3300～3000cm-1处,由________________________振动引起的吸收峰 (2) 1675～1400cm-1处,由________________________振动引起的吸收峰 (3) 1000～650cm-1处,由________________________振动引起的吸收峰 二、选择题 分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 ( ) 1. Cl 2 (1) 0 (2) 1 (3) 2 (4) 3 2.下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是 ( ) (1)凡极性分子的各种振动都是红外活性的,非极性分子的各种振动都不是红外活性的 (2)极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的 (3)分子的偶极矩在振动时周期地变化,即为红外活性振动 (4)分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化,必为红外活性振动,反之则不是 4.用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是 ( ) (1)单质 (2)纯物质 (3)混合物 (4)任何

电感耦合等离子体光谱仪ICP-OES技术指标

电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES）技术指标 1.应用范围：适用于对各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。 2.供货要求： 2.1 仪器类型：全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪 2.2 数量：一台 2.3 内容： 2.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪 2.3.2 冷却水循环系统 2.3.2 计算机及打印机 2.3.3必备消耗件 2.3.3 10kW带交流滤波功能稳压电源 3.技术指标 3.1 仪器工作环境 3.1.1 电压：220VAC±10% 3.1.2 室温： 15-30℃ 3.1.3 相对湿度：20%-80% 3.2 仪器总体要求 该光谱仪采用最新设计，技术先进超前，能快速一分钟内分析几十种元素含量，样品用量少，消耗成本低。仪器必需包括高频发生器、等离子体及进样系统、分光系统、检测器、分析软件和计算机系统，全自动控制。 3.3 性能指标 3.3.1检测器 *3.3.1.1带高效半导体制冷的固体检测器，在光谱仪波长范围内具有连续像素，能任意选择波长，且具有天然的防溢出功能设计。 *3.3.1.2 检测单元：大于290,000个检测单元。 *3.3.1.3 冷却系统：高效半导体制冷。温度：≤-45℃，启动时间：< 3 分钟。 *3.3.2 光学系统：恒温驱气型中阶梯分光系统。 3.3.2.1单色器：中阶梯光栅，石英棱镜二维色散系统，高能量。 *3.3.2.2 光室：带精密光室恒温38℃±0.1℃，驱氩气或氮气, 驱气量为1L/min。

*3.3.2.3波长范围：166-847nm，全波长覆盖，可测Al167.079nm，P178.2nm，B182.6nm。 可用波长有55000条。 *3.3.2.4光学分辨率（FHW）：≤0.007nm 在200 nm处，0.014nm在400nm处，0.021nm 在600nm处（分辨率和检出限指标须在相同条件获得）。 3.3.2.5 焦距≤400mm。 3.3.3 等离子体 *3.3.3.1等离子体观察方式：为保证仪器使用寿命，采用炬管水平放置、双向观测 (即水 平加垂直观测)。 *3.3.3.2 RF发生器：固态发生器，水冷，直接耦合、自动调谐，变频，无匹配箱设计。 输出功率≥1300 W，并且连续可调。 *3.3.3.3 频率：27.12MHZ。 3.3.4 进样系统 *3.3.4.1炬管：可拆卸式，快速插拔式连接，辅助气及保护气管路均采用固定设计，在拆 装炬管时对气体管路无需任何操作。 3.3. 4.2 2.0mm 中心管。 3.3. 4.3雾化器：高效同心雾化器。 3.3. 4.4雾化室：旋流雾化室。 *3.3.4.5废液安全在线自动监控：有废液传感器，能对仪器状态进行实时自动的监控，保 障数据准确及仪器使用安全。 *3.3.4.6蠕动泵：采用与同品牌ICPMS相同的蠕动泵，4通道，泵速0-125rpm连续自动可调. *3.3.4.7气路控制：三路气体全部采用质量流量计控制。 3.3.5分析软件 3.3.5.1基于网络化连接与控制的多任务、多用途操作平台. 符合21CFR Part 11的要求， 具有登录口令保护，多级操作权限设置和网络安全管理，具有历史记录和电子签名功能。 3.3.5.2 软件操作方便、直观，具有定性、半定量、定量分析功能。 *3.3.5.3具有同时记录所有元素谱线的“摄谱”功能，可快速定性和半定量分析, 并能永 久保存和自动检索操作软件,并可永久保存和日后再分析。 3.3.5.4具有多种干扰校正方法和实时背景扣除功能。 3.3.5.5 仪器诊断软件和网络通讯，数据再处理功能。 *3.3.5.6兼容多种仪器控制，与ICP-MS,HR-ICP-MS,NSX, Quad-ICP-MS等8种仪器使用同

《仪器分析》教案7 - 红外吸收光谱法

第十章红外吸收光谱法 10．1教学建议 一、从应用实例入手，介绍红外吸收光谱法的基本原理和红外光谱仪结构特征。 二、依据红外谱图确定有机化合物结构,推断未知物的结构为目的,介绍红外光谱分析方法在定性及定量分析的方面的应用。 10．2主要概念 一、教学要求： （一）、掌握红外吸收光谱法的基本原理； （二）、掌握依据红外谱图确定有机化合物结构,推断未知物的结构方法； （三）、了解红外光谱仪的结构组成与应用。 二、内容要点精讲 （一）基本概念 红外吸收光谱——当用红外光照射物质时，物质分子的偶极矩发生变化而吸收红外光光能，有振动能级基态跃迁到激发态（同时伴随着转动能级跃迁），产生的透射率随着波长而变化的曲线。 红外吸收光谱法——利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收及所产生的红外光谱对物质的组成和结构进行分析测定的方法，称为红外吸收光谱法。 振动跃迁——分子中原子的位置发生相对运动的现象叫做分子振动。不对称分子振动会引起分子偶极矩的变化，形成量子化的振动能级。分子吸收红外光从振动能级基态到激发态的变化叫做振动跃迁。 转动跃迁——不对称的极性分子围绕其质量中心转动时，引起周期性的偶极矩变化，形成量子化的转动能级。分子吸收辐射能（远红外光）从转动能级基态到激发态的变化叫做转动跃迁。 伸缩振动——原子沿化学键的轴线方向的伸展和收缩的振动。 弯曲振动——原子沿化学键轴线的垂直方向的振动，又称变形振动，这是键长不变，键角发生变化的振动。 红外活性振动——凡能产生红外吸收的振动，称为红外活性振动，不能产生红外吸收的振动则称为红外非活性振动。 诱导效应——当基团旁边连有电负性不同的原子或基团时，通过静电诱导作用会引起分子中电子云密度变化，从而引起键的力常熟的变化，使基团频率产生位移的现象。 共轭效应——分子中形成大 键使共轭体系中的电子云密度平均化，双键力常数减小，使基团的吸收频率向低波数方向移动的现象。 氢键效应——氢键使参与形成氢键的原化学键力常数降低，吸收频率将向低波数方向移动的现象。 溶剂效应——由于溶剂（极性）影响，使得吸收频率产生位移现象。 基团频率——通常将基团由振动基态跃迁到第一振动激发态所产生的红外吸收频率称为基团频率，光谱上出现的相应的吸收峰称为基频吸收峰，简称基频峰。 振动偶合——两个相邻基团的振动之间的相互作用称为振动偶合。 基团频率区——红外吸收光谱中能反映和表征官能团（基团）存在的区域。 指纹区——红外吸收光谱中能反映和表征化合物精细结构的区域。

仪器分析红外光谱法

第8章红外光谱分析法 教学时数：6学时 教学要求： 1、理解产生红外吸收的条件。 2、了解分子的振动类型，红外光谱中吸收峰增减的原因。 3、理解影响吸收峰的位置、峰数、峰强的主要因素。 4、掌握基团频率和特征吸收峰，主要有机化合物的红外吸收光谱特征。 5、理解影响基团频率位移的因素 6、掌握红外吸收光谱法的定性、定量方法。 7、了解红外光谱的构造与红外制样技术。 教学重点与难点： 重点：红外吸收的条件，影响吸收峰强度的因素，基团频率和特征吸收峰，典型有机化合物的红外光谱主要特征，定性分析。 难点：分子的振动，影响基团频率的因素，结构推断。 §8-1 概述 一、分子光谱与红外光区的划分 E分子= E电子+E振动+ E转动 其中E电子属于紫外，可见研究的范围，分子的振动，转动光谱属于红

外光谱研究的范围。其波长范围约为0.75—1000nm 根据仪器技术及应用不同，习惯上把红外光谱分成三个区： 1、近红外区（λ=0.75—2.5μm ） 主要低能电子跃迁，含氢原子团的倍频吸收，用于研究稀土及其它过渡金属化合物，含氢（-OH 、N-N 、C-H ）原子团的吸收 2、中红外区（λ=2.5 —25μm ） 大多有机化合物及无机离子的基频吸收带出现在该光区，主要由分子的振动和转动跃迁引起的，最适用于定性定量分析，且仪器及分析测试技术最成熟。 3、远红外区（λ= 25—1000μm ） 主要是分子的纯转动能级跃迁以及晶体振动很少应用。红外光谱中一般以波数表示谱带的位置，而不是用波长 σ（cm 1-）=) (1cm λ 二、 红外光谱研究的对象及特点 1、研究对象： 红外光谱是振动—转动光谱，但它只能研究震动中伴有偶极矩变化的化合物。 极性分子 有偶极矩变化—红外 μ≠0

电感耦合等离子体原子发射光谱法

电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。 样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。 本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。 1、对仪器的一般要求 电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）光源、分光系统、检测系统等构成，另有计算机控制及数据处理系统，冷却系统、气体控制系统等。 样品引入系统 按样品状态不同可以分为以液体、气体或固体进样，通常采用液体进样方式。样品引入系统由两个主要部分组成：样品提升部分和雾化部分。样品提升部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速地泵入，废液顺畅地排出。雾化部分包括雾化器和雾化室。样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体源。要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性高，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并需经常清洗。常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。实际应用中宜根据样品基质，待测元素，灵敏度等因

素选择合适的雾化器和雾化室。 电感耦合等离子体（ICP）光源 电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备持续稳定的高纯氩气流，炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。样品气溶胶被引入等离子体源后，在6,000K～10,000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。根据光路采光方向，可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源；双向观察ICP 光源可实现垂直/水平双向观察。实际应用中宜根据样品基质、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观察方式。 色散系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的色散系统通常采用棱镜或光栅分光，光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱。 检测系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器，它是利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成电信号。常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统两类。固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的焦平面检测器，如电荷注入器件（CID）、电荷耦合器件（CCD）等，具有多谱线同时检测能力，检测速度快，动态线性范围宽，灵敏度高等特点。检测系统应保持性能稳定，具有良好的灵敏度、分辨率和光谱响应范围。 冷却和气体控制系统 冷却系统包括排风系统和循环水系统，其功能主要是有效地排出仪器内部的热量。循环水温度和排风口温度应控制在仪器要求范围内。气体控制系统须稳定正常地运行，氩气的纯度应不小于99.99％。 2、干扰和校正 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干扰大致可分为两类：

等离子体发射光谱

等离子体发射光谱 等离子体（Plasma）在近代物理学中是一个很普通的概念，是一种在一定程度上被电离（电离度大于0.1%）的气体，其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态，宏观上呈电中性的物质。 1仪器介绍 电感耦合等离子体发射光谱仪原理 矩管外高频线圈产生高频电磁场，高纯氩气在高频电磁场中失去电子，该电子轰击待测样品，样品的各元素产生跃迁，发射出具有一定的特征谱线的光。通过检测器探测这种特征谱线并检测其强度，可以定性分析元素和定量计算该元素的浓度。 2性能特点 ICP-AES分析性能特点 电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电（等离子体焰炬），达到10000K的高温，是一个具有良好的蒸发－原子化－激发－电离性能的光谱光源。而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构，有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定；较低的载气流速（低于1L/min）便可穿透ICP，使样品在中心通道停留时间达2～3ms，可完全蒸发、原子化；ICP环状结构的中心通道的高温，高于任何火焰

或电弧火花的温度，是原子、离子的最佳激发温度，分析物在中心通道内被间接加热，对ICP放电性质影响小；ICP光源又是一种光薄的光源，自吸现象小，且系无电极放电，无电极沾污。这些特点使ICP 光源具有优异的分析性能，符合于一个理想分析方法的要求。 一个理想的分析方法，应该是：可以多组分同时测定；测定范围要宽（低含量与高含量成分能同测定）；具有高的灵敏度和好的精确度；可以适用于不同状态的样品的分析；操作要简便与易于掌握。ICP-AES分析方法便具有这些优异的分析特性： ICP-AES法首先是一种发射光谱分析方法，可以多元素同时测定。

仪器分析总习题集与参考答案解析

1、试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法？有何特点？大致分哪几类？具体应用最广的 是哪两类？ 2、光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？ 光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。作用略。 3、请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可 见光，紫外光，X射线，微波。 能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。 波长递增顺序：X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。 4、解释名词电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原子光谱 分子光谱特征谱线 电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流，它即有波动性，又具有粒子性． 电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列，便得到电子波谱．电子波谱无确定的上下限，实际上它包括了波长或能量的无限围． 发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱． 吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱． 荧光光谱――在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。通过这种方式获得的光谱，称为荧光光谱． 原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱． 分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱． 特征谱线――由于不同元素的原子结构不同（核外电子能级不同），其共振线也因此各有其特征。元素的共振线，亦称为特征谱线。 5、解释名词：灵敏线共振线第一共振线 共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线． 主共振线――由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常是最灵敏线、最后线 灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线，通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。 AAS 解释下列名词：多普勒变宽、谱线轮廓、光谱通带、释放剂、峰值吸收积分吸收锐线光源多普勒变宽――又称为热变宽，它是发射原子热运动的结果，主要是发射体朝向或背向观察器运动时，观测器所接收到的频率变高或变低，于是出现谱线变宽。 谱线轮廓――是谱线强度随波长（或频率）分布的曲线。 光谱通带――仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。 释放剂――当欲测元素和干扰元素在火焰中形成稳定的化合物时，加入另一种物质，使与干扰元素化合，生成更稳定或更难挥发的化合物，从而使待测元素从干扰元素的化合物中释放出来，这种加入的物质称为释放剂。