硫酸亚铁铵滴定液

滴定液配制及标化记录

编号：011 滴定液名称：硫酸亚铁铵配制数量：配制日期：年月日基准试剂名称：硫酸铈滴定液（0.1mol/L）标化温度：标化日期：年月日

硫酸亚铁铵滴定法

硫酸亚铁铵滴定法 9 适用范围 本标准适用于不和废水中高浓度（大于1mg/L ）总络的测定。 10 原理 在酸性溶液中：以银盐作崔化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加入少量氯化钠并煮沸，除了过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三价铬，溶液呈绿色为终点。根据硫酸亚铁铵溶液的用量，计算出样品中总铬的含量。 钒对测定有干扰，但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下。 11 试剂 在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 11.1 5%（V/V ）硫酸溶液。 取硫酸（4.2）100ml 缓慢加入到2L 水中，混匀。 11.2 磷酸（H3PO4,ρ=1.69g/ml）。 11.3 硫酸--磷酸混合液：取150ml 硫酸（4.2）缓慢加入到700ml 水中，冷却后，加入150ml 磷酸（11.2）混匀。 11.4 过硫酸铵〔(NH 4）2S 2O 8〕:250g/L 溶液。 11.5 铬标准溶液：称取于110?C 干燥2h 的重铬酸钾（K 2Cr 2O 7，优级纯） 0.5658±0.0001g,用水溶解后，移入1000ml 溶量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。此溶液lml 含0.2mg 铬。

11.6硫酸亚铁铵溶液。 称取硫酸亚铁铵〔（NH 4） 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O〕3.95 0.01g，用500ml硫酸溶液 （11.1）溶解，过滤至2000ml溶量瓶中，用硫酸溶液(11.1)稀释至标线。临用时，用铬标准溶液（11.5）标定。 标定：吸取三份各25.0ml铬标准溶液（11.5）置500ml锥形瓶中，用水稀释至200ml左右。加入20ml硫酸--磷酸混合液（11.3），用硫酸亚铁铵溶液（11.6）滴定至淡黄色。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指标剂（11.12），继续滴定至溶液由线色突变为亮绿色为终点，记录用量V。 三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数的极差值不应超过0.05ml，取其平均值。按式（2）计算： T == (2) 式中： T––––硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度，mg/ml。 11.7硫酸锰：10g/L溶液。 将硫酸锰（MnSO 4·2H 2 O）1g溶于水并稀释至100ml。 11.8硝酸银：5g/L溶液。 将硝酸银（AgNO 3 ）0.5g溶于水并稀释至100ml。 11.9无水碳酸钠：50g/L溶液。 将无水碳酸钠（Na 2CO 3 ）5g溶于水并稀释至100ml。 11.10氢氧化铵：1+1溶液。 取氨水（ρ=0.90g/ml）加入等体积水中，混匀。 11.11氯化钠：10g/L溶液。

硫酸亚铁铵中铁含量测定

硫酸亚铁铵中铁含量测定 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二、实验原理 K 2Cr 2 O 7 在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Cr3+，反应式为： Cr 2O 7 2- + 6Fe2+ + 14H+═ Cr3+ + 6Fe3+ + 7H 2 O 滴定在H 3PO 4 —H 2 SO 4 混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液 呈紫红色，即为终点。 三、试剂 硫酸亚铁铵（学生自制）、K 2Cr 2 O 7 （AR）、二苯胺磺酸钠0.2%、H 3 PO 4 85% 等。 四、实验步骤 1、准确称取1～1.5g（NH 4） 2 SO 4 ?FeSO 4 ?6H 2 O样品，置于250 mL烧杯中，加入8 mL 3 mol?L-1H 2SO 4 防止水解，再加入蒸馏水加热溶解，然后定量转移至250mL容量 瓶中定容，充分摇匀。平行移取三份25.00 mL上述样品溶液分别置于三个锥形 瓶中，各加50 mL H 2O、10 mL 3 mol?L-1 H 2 SO 4 ，再加入5～6滴二苯胺磺酸钠指 示剂，摇匀后用K 2Cr 2 O 7 标准溶液滴定，至溶液出现深绿色时，加5.0 mL 85% H 3 PO 4 ， 继续滴至溶液呈紫色或紫蓝色。计算试液中Fe的含量。 实验流程

五、数据记录与处理 K 2Cr 2O 7标准溶液， 用滴定管准 确量取25.00ml 上述溶液于锥形瓶中 溶液呈深绿色时加入5mL 磷酸

五、注意事项： 1、滴定至溶液呈深绿色时加入磷酸 六、思考题： 1、本实验中加入硫酸和磷酸的作用是什么？ 2、以二苯胺磺酸钠为例，说明氧化还原指示剂的变色原理 参考文献：张龙、潘亚芬《化学分析技术》 邢文卫、李炜《分析化学实验》

硫酸亚铁铵(0.1 ) 滴定液07.5.30

硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）配制与标定标准操作程序 1.目的：建立硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作程序，保证正确操作。 2.适用范围：本标准规定了硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求；适用于本公司质量控制室硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)的配制、标定与复标。 3.责任：配制、标化及复标检验员。 4.内容： 4.1 误差要求： 4.2试剂与试药：邻二氮菲指示剂硫酸亚铁铵硫酸 4.3试剂的配制：按《化学试剂配制标准操作程序》（SOP-H10-04）相关条款配制 4.4仪器与设备：三角瓶(250ml) 酸式滴定管（50ml）移液管（25ml）分析天平 4.5操作步骤： 4.5.1 Fe(NH)(SO4)2 . 6H2O＝392.13 39.21→1000ml 4.5.2配制：取硫酸亚铁铵40g,溶于预先冷却的40ml硫酸和200ml水的混合液中，加水适量使成1000ml，摇匀。（本液临用前标定浓度） 4.5.3标定：精密量取本液25ml，加邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/l）滴定至溶 编号：SOP-H08-032-04 共 2 页第 2 页 液由浅红色转变为淡绿色，根据硫酸铈滴定液（0.1mol/l）的消耗量，算出本液的浓度。即得。

4.5.4计算公式： F= V 25.00× F 式中：F为硫酸铈滴定液（0.1mol/l）浓度 v 为滴定所消耗硫酸铈滴定液的体积（ml） 4.5.5反应原理：硫酸铈是一种氧化剂，它可与还原性物质定量反应，四价铈被还原为三价铈，用已知浓度的硫酸铈与被测还原性物质反应，根据到达终点所消耗的硫酸铈滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。 半反应式： Ce4＋＋e Ce3＋ 4.6注意事项： 4.6.1配制溶液时应注意严禁将水注入硫酸中，并应避免将瓶口对准自己或别人，以免硫酸飞溅 伤人。 4.7引用标准：《中华人民共和国药典》（2005年版二部附录） 《中国药品检验标准操作规范》（2005年版）

硫酸亚铁铵的制备实验报告2020年

硫酸亚铁铵的制备 一．实验目的 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习pH 试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。 二．原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 Fe + H 2SO 4 = FeSO 4 + H 2 ↑ FeSO 4 +(NH 4)2SO 4+6H 2O = FeSO 4(NH 4)2SO 4·6H 2O 晶，形成(NH 4)2FeSO 4·6H 2O 晶体。 比色原理：Fe 3+ + n SCN- = Fe(SCN)n (3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe 3+的量。Fe 3+由于能与SCN －生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe 3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe 3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe 3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe 3+的含量，从而可确定产品的等级。 三．仪器及药品 洗瓶、250ml 烧杯、锥形瓶（150mL ，250mL 各一个）、移液管（1mL,2mL 各一根）10ml 量筒、吸滤瓶、比色管（25mL ）、比色架、铁粉、2mol/L 盐酸、3mol/L 硫酸、25%KSCN 四．实验步骤 1. 硫酸亚铁制备 2. 硫酸亚铁铵的制备

配（NH 4）2SO 4饱和溶液：0.005*3*132=1.98g （（NH 4）2SO 4)，1.98*100÷75=2.64g(水) 3. Fe 3+的限量分析 不含氧水的准备 ：在250mL 锥形瓶中加热150mL 纯水至沸，小火煮沸10～20分钟，冷却后备用。

常见标准滴定液的配置及标定

1氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)

表示，按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/（V1-V2）M 式中 : m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g) V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)=204.22 2 盐酸标准滴定溶液 2.1 配制 按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀 表3 2.2 标定 按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

表4 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算 C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 : m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.994 3.重铬酸钾标准滴定溶液 C(6 1K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L 3. 1 方法一 3. 1. 1 配制 称取5g 重铬酸钾，溶于1000ml 水中，摇匀。 3. 1.2 标定 量取 35 .00 ml~40.00ml 配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g 碘化钾及20ml 硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10 min 。加150 ml 水(15℃~20℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na 2S 203)=0.1 mol/L 滴

硫酸亚铁铵的制备及组成测定

硫酸亚铁铵的制备及组成测定

硫酸亚铁铵的制备及组成测定 一、实验目的 1．学习制备复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法和实验条件。 2．熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。 3．学习制备无机化合物有关投料、产率、产品限量分析等的计算方法。 4．掌握测定硫酸亚铁铵中各组分的的原理与方法。 二、实验原理 1．硫酸亚铁铵的制备 硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O）商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。 和其他复盐一样，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓

与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe（SCN）]2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围，确定产品等级。 2．Fe2+ 含量测定 （1）重铬酸钾法测铁，是铁矿中全铁量测定的标准方法。 在酸性溶液中，Fe2＋可以定量地被K2Cr2O7氧化成Fe3＋，反应为： 6Fe2＋＋Cr2O72－＋14H＋＝6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O 滴定指示剂为二苯胺磺酸钠，其还原态为无色，氧化态为紫红色。 必须加入磷酸或氟化钠等，目的有两个：一是与生成地Fe3＋形成配离子 [Fe（HPO4）]+，降低Fe3＋/ Fe2＋电对的电极电势，扩大滴定突跃范围，使指示剂的变色范围在滴定的突跃范围之内；二是生成的配离子为无色，消除了溶液中Fe3＋黄色干扰，利于终点观察。 （2）采用邻菲啰啉比色法测定亚铁含量 在一定酸度条件下，试液中亚铁离子（Fe2+）

硫酸亚铁铵晶体的成分分析和检验

硫酸亚铁铵晶体的成分分析和检验 【探究一】定性探究硫酸亚铁铵晶体的组成 1、选择合适的药品和试剂，设计实验方案，确定浅绿色晶体是硫酸亚铁铵 对象所需试剂和药品实验方案 【探究二】定量探究硫酸亚铁铵的组成 2、取3 份均为7.84g 的(NH 4)x Fe y (SO 4)z .nH 2 O，进行实验。 ①向一份中加入过量NaOH 溶液，加热，得到0.68gNH 3 ； ②向第二份中加入过量的BaCl 2 溶液，充分反应后过滤、洗涤、干燥得到9.32g 沉淀。 ③加热第三份晶体使其分解，剩余固体质量与温度的关系如图所示。

已知：硫酸亚铁铵晶体受热时，200 ℃以下只失去结晶水 相对原子质量：H-1 、N-14 、Fe-56 、S-32 、O-16 、Ba-137 (1) 加入NaOH 产生NH 3 的离子方程式；加入BaCl 2 产生白色沉淀的离子方程式。 (2) 请求出化学式中X、Y、Z 的比值。 (3) 请写出硫酸亚铁铵晶体的化学式。 (4) 写出A 点到B 点反应的化学方程式。 (5) 过滤所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、，过滤操作中滤纸有多种折法，为了加快过滤速率，你选择折法是 A B C (6) 请描述洗涤沉淀的操作 (7) 判断沉淀是否洗涤干净： 【探究三】定量探究硫酸亚铁铵中Fe2+ 的物质的量

3、为探究硫酸亚铁铵晶体的纯度，称取2g 的该硫酸亚铁铵样品，制成溶液。 用0.040mol/L 的标准酸性KMnO 4 溶液进行滴定。 (1) 本实验的指示剂。 A. 酚酞 B. 甲基橙 C. 石蕊 D. 不需要 (2) 滴定时，将KMnO 4 酸性溶液装在(填“酸式”或“碱式”)滴定管。写 出滴定过程中的离子方程式 (3) 判断该反应到达滴定终点的现象为 (4) 滴定操作中，如果滴定前装有酸性KMnO 4 标准溶液的滴定管尖嘴部分有气 泡，滴定结束后气泡消失，则滴定结果将（填偏大、偏小或不变）(5) 滴定终点时，用去25 mL 酸性KMnO 4 溶液，则该硫酸亚铁铵样品的质量分 数为。 【实战演练】某化学小组制备硫酸亚铁铵晶体并设计测定其组成，他们进行了以下实验： I．向FeSO 4 溶液中加入(NH 4)2SO 4 溶液，经过“一系列操作”后得到一种浅蓝绿色硫酸亚铁铵晶体，这种晶体俗名“摩尔盐”，它比绿矾稳定得多．将摩尔盐低温烘干后，称取7.84g 加热至100 0C 失去结晶水，质量变为 5.68g II．选择下图所示部分装置连接起来，检查气密性后，将上述 5.68g 固体放入 A 装置锥形瓶中，再向锥形瓶中加入足量NaOH 浓溶液，充分吸收产生气体并测出气体质量0.68g ．

硫酸亚铁铵的标定

硫酸亚铁铵的标定 重铬酸钾标准溶液：称取1.9615g 重铬酸钾(预先在150 摄氏度干燥2 小时并在干燥器中冷却至室温)，置于250ml 烧杯中，加适量水溶解，移人1000mL 容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液：称取15.68g 硫酸亚铁铵溶于1000ml 硫酸(5 95)溶液中，混匀。 标定：移取25.00ml 重铬酸钾标准溶液置于250ml 锥形瓶中，加人10ml 硫酸(1 4），5ml 磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至橙黄色消失，滴加2 滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(0.2g/L):称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中，加0.2g 碳酸钠，低温加热溶解后，加水至体积为100ml，混匀。），继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点。按下式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的质量浓度p.单位为克每毫升p=c*25.00*54.94*10^-3/(V1 V2) c:重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）25.00：移取的重铬酸钾标准溶液体积(ml) 54.94：锰的摩尔质量(g/mol) V1：滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积(ml) V2:滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积(ml) 空白值的侧定：移取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于250ml 锥形瓶中，加人40ml 硫酸(1 4),5ml磷酸,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至橙黄色消失，滴加 2 滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点。滴至终点后，再移取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于上述锥形瓶中，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至终点其两次滴定体积之差即为空白值。

重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁铵溶液

用重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁溶液 一、实验目的 1. 学习电位滴定的基本原理和操作 2. 熟悉酸度计的使用方法 二、实验原理 电位滴定法定义: 是根据滴定过程中指示电极电位的突跃来确定滴定终点的一种滴定分析方法。 与直接电位法的区别：定量参数不同；与化学滴定法的区别：确定滴定终点方法不同。重铬酸钾 法电位滴定硫酸亚铁铵溶液中亚铁离子含量 测定原理:用K 2Cr 2O 7滴定Fe 2+,其反应式如下 Cr 2O 72- + 6 Fe 2+ + 14H + =2Cr 2+ + 6 Fe 3+ +7H 2O 利用铂电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,与被 测溶液组成工作电池。在滴定过程中,随着滴定剂的加入, 铂电极的电极电位发生变化。在化学计量点附近铂电极的 电极电位产生突跃,从而确定滴定终点。实验装置如右图 三、仪器与试剂 酸度计 移液管（10ml ） 磁力搅拌器 铂电极 量筒（10ml ） 饱和甘汞电极 酸式滴定管 0.010mol/L K 2Cr 2O 7标 准溶液 硫酸亚铁铵溶液 二苯胺 四、实验内容和步骤 1. 用移液管准确移取10ml 硫酸亚铁铵溶液于150ml 烧杯中，加入3mol/LH 2SO 4溶液8~10ml ，加水至约50ml ，将饱和甘汞电极和铂电极插入溶液中，放入转子，开动搅拌器，待电位稳定后，记录溶液的起始电位，然后用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定，每加入一定体积的溶液，记录溶液的电位。数据记录入下表，绘出E-V 曲线，确定终点V 1，计算硫酸亚铁铵溶液的准确浓度。 2. 用移液管准确移取10ml 硫酸亚铁铵溶液于150ml 烧杯中，加入3mol/LH 2SO 4溶液8~10ml ，加水至约50ml ，滴入2滴二苯胺，放入转子，开动搅拌器，然后用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定，根据指示剂颜色的变化无色——浅绿——紫色，确定滴定终点， 记下消耗的K 2Cr 2O 7标准溶液的体积V 2。 五、数据记录和结果分析 电位滴定数据记录表 取平均值c=0.0159651L mol -?

硫酸亚铁铵法测定Li_Ni_1_x_y_Co_xMn_yO_2中的锰含量

研究与设计 ２０１２．４Ｖｏｌ．３６Ｎｏ．４ 收稿日期： ２０１２－０３－０５作者简介：刘平（１９８０—），女，天津市人，工程师，主要研究方向为理化分析与电池材料。 ４７４ 硫酸亚铁铵法测定ＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２中的锰含量 刘 平，樊勇利 （中国电子科技集团公司第十八研究所，天津３００３８１） 摘要：详细阐述了用硫酸亚铁铵法测定锂离子电池正极材料ＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２中的锰含量。本方法锰的回收率为９９．４０％～１０２．２０％，精确度高，准确度好，适用于规模化生产中的品质控制。本方法能够替代使用氰化钾的ＥＤＴＡ络合滴定法测定锰含量的方法。 关键词：ＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２中锰含量测定；硫酸亚铁铵法；锂离子电池中图分类号： ＴＭ９１２文献标识码： Ａ文章编号： １００２－０８７Ｘ（２０１２）０４－０４７４－０２ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍａｎｇａｎｅｓｅｃｏｎｔｅｎｔＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２ｂｙａｍｍｏｎｉｕｍｉｒｏｎ（Ⅱ）ｓｕｌｆａｔｅｍｅｔｈｏｄ ＬＩＵＰｉｎｇ，ＦＡＮＹｏｎｇ－ｌｉ （ＴｉａｎｊｉｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＰｏｗｅｒＳｏｕｒｃｅｓ，Ｔｉａｎｊｉｎ３００３８１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍａｎｇａｎｅｓｅｃｏｎｔｅｎｔｉｎＬｉ－ｉｏｎｂａｔｔｅｒｉｅｓｃａｔｈｏｄｅｍａｔｅｒｉａｌＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２ｂｙ ａｍｍｏｎｉｕｍｉｒｏｎ（Ⅱ）ｓｕｌｆａｔｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｅｘａｃｔｗｉｔｈａｍａｎｇａｎｅｓｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆ９９．４０％－１０２．２０％，ｗｈｉｃｈｉｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆｔｈｅｌａｒｇｅ－ｓｃａｌｅｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ，ａｎｄｃａｎｒｅｐｌａｃｅｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆＥＤＴＡｃｏｍｐｌｅｘｏｍｅｔｒｉｃｔｉｔｒａｔｉｏｎｕｓｉｎｇｐｏｔａｓｓｉｕｍｃｙａｎｉｄｅ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍａｎｇａｎｅｓｅｃｏｎｔｅｎｔｉｎＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２；ａｍｍｏｎｉｕｍｉｒｏｎ（Ⅱ）ｓｕｌｆａｔｅｍｅｔｈｏｄ；Ｌｉ－ｉｏｎｂａｔｔｅｒｙ 锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂（简称三元材料）自从２００１年由Ｔ．Ｏｈｚｕｋｕ［１］发现以来，一直是人们研究的热点。经过这１０年的深入研究，其性能得到进一步的挖掘，如其较高的容量和较好的安全性能；另外，其缺点如压实密度偏低和循环过程的析气问题经过用先进的合成手段［２］和表面修饰的方法得以改善［３］。当前， 它作为动力型锂离子电池的正极候选材料之一，再次成为研究的重点［４］。ＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２中镍、钴、锰的不同比例影响着其电化学性能［５］ ，因此，在规模化生产中控制镍、钴、锰的比例是重要关键技术之一，而如何测定三种元素的含量是检验配料准确性的实质体现，对于规模生产的品控有重要意义。 在前述的文章［６］中，建立了常量级化学分析方法测定镍、钴、锰三种元素的含量。其中，在测定锰含量时，为了消除镍和钴元素对铬黑Ｔ的封闭作用，采用了氰化钾作掩蔽剂。然而，众所周知，氰化钾是毒性强烈、作用迅速的剧毒物质，研究表明口服５０～１００ｍｇ即可引起猝死。其中毒原理是与细胞色素氧化酶中的Ｆｅ３＋起反应，形成氰化细胞色素氧化酶，失去了传递氧的作用。如果长期在此环境下工作会引起神经衰弱等病证，对人的危害较大。因此，氰化钾作为剧毒物质之一其购买 与使用途径是严格受到公安部门控制的。出于购买困难与安全健康的考虑，应研究另一种测定锰含量的方法以替代使用氰化钾的ＥＤＴＡ络合滴定法。本文建立了以磷酸为介质，硝酸铵为氧化剂，用硫酸亚铁铵标准溶液测定锰含量的方法，使三元材料主体成分的测定方法更加完善。 １实验 １．１实验原理［７］ 在２２０～２４０℃的热磷酸介质中，硝酸铵将Ｍｎ（Ⅱ）氧化为Ｍｎ（Ⅲ），以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。 Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）不被硝酸铵氧化，因此不干扰测定。其反应方程式如下： ＭｎＨＰＯ４＋Ｈ３ＰＯ４＋ＮＨ４ＮＯ３→ＮＨ４ＭｎＨ２（ＰＯ４）２＋ＮＯ２↑＋Ｈ２Ｏ２ＮＨ４ＭｎＨ２（ＰＯ４）２＋２ＦｅＳＯ４·（ＮＨ４）２ＳＯ４＋Ｈ２ＳＯ４→２ＭｎＨＰＯ４＋Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋２ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４＋２（ＮＨ４）２ＳＯ４ １．２主要试剂 盐酸（１∶１），磷酸，硝酸铵，二苯胺磺酸钠（５ｇ／Ｌ），硫酸亚铁铵标准溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）， Ｍｎ标准溶液（１ｍｇ／ｍＬ）。１．３实验方法 １．３．１样品的制备 准确称取２ｇ（精确至０．０００１ｇ）样品置于２００ｍＬ烧杯中，加少量水润湿，加入２０ｍＬ盐酸（１∶１）， 加热溶解并蒸发至近

溶液配制方法

溶液配制方法 一、指示剂配制 1.0.3%二甲酚橙指示剂：称取0.15g二甲酚橙，加5ml无水乙醇， 用水稀释至50ml。 2.5g/L液体铬黑T：称取0.5g铬黑T和2.0g氯化羟胺，溶于乙醇， 用乙醇稀释至100ml，此使用前配备。贮存于100ml棕色试剂瓶中。 3.固体铬黑T：称取1.0g铬黑T和100g氯化钠研磨混合均匀，贮 存于100ml棕色广口瓶中备用。 4.1%紫脲酸胺：1g紫脲酸胺与100g固体氯化钠混合，研磨，烘干。 5.1g/L酚酞指示剂：称取0.1g酚酞指示剂，加乙醇100ml溶解混 合。 6.10 g/L酚酞指示剂：称取1.0 g酚酞指示剂，加乙醇100ml溶 解混合。 7.甲基红—溴甲酚绿指示剂：1份2g/L甲基红乙醇溶液与三份1g/L 溴甲酚绿乙醇溶液混合。 8.甲基红-亚甲基蓝指示剂：一份甲基红乙醇溶液（1g/L）与两份 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）混合。 9.品红试剂（0.15%）：称取0.15g酸性品红，加75ml水，加热到 品红溶解，冷却到室温，加4ml盐酸搅拌。再加15ml10%亚硫酸钠溶液搅匀，放置过夜，加活性炭过滤于100ml容量瓶中。

二、标准溶液的配制 1．钴标准溶液：称取3.000g金属钴（99.98%）置于250ml烧杯中，加少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加入20ml硝酸， 加热溶解完全后，洗表面皿及烧杯壁于烧杯中，移入1000ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含钴 3.000mg。 2．铁氰化钾标准溶液：C﹝K3Fe(CN)6﹞=0.03mol/L,称取9.9g铁氰化钾溶于水中，并稀释至1000ml，摇匀，贮存于棕色瓶中。 3．硫酸钴标准溶液：C（CoSO4）=0.15mol/L，称取4.2g硫酸钴（CoSO4·7H2O）溶于水中，并稀释至1000ml，摇匀，此溶液 1ml含钴大约0.9mg。 4．锂标准贮存溶液：称取 5.3228g光谱纯级碳酸锂（预先于110℃、烘2个小时置于干燥器中冷却）置于250ml烧杯中， 加少量水润湿，盖上表面皿，沿杯壁缓慢加入15ml盐酸，待 溶解后转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容。该储存溶液每 毫升含锂1000μg。 5．锂标准溶液：C（Li）=100μg/L，移取50.00ml锂标准贮存溶液于500ml容量瓶中，用水定容。 6．铁标准贮存液：ρ（Fe）=1000μg/ml，称取高纯三氧化二铁 1.4297g，用20ml盐酸（1+1）溶解，移入1000ml容量瓶中， 用水定容。 7．铁标准溶液：ρ（Fe）=20μg/ml，移取10ml铁标准贮存液于

标准溶液配制

标准液配制资料 指示剂配制 1、PP指示剂的配制: 准确称取AR级PP指示剂1g,溶于60ml无水乙醇,加纯水稀释至100ml。 2、0.1%溴甲酚蓝指示剂: 称取0.1g溴甲酚蓝于2.88ml, 0.05N NaOH 溶液中,用水稀释至100ml。 3、0.1%甲酚红的配制: 准确称取AR级甲酚红指示剂0.1g,溶于50ml无水乙醇中,加纯水稀释至100ml。 4、甲基橙指示剂: 称取0.1克甲基橙溶于100ml热水中.如有不溶物应过滤. 5、酚酞指示剂: 称取1克酚酞溶于80ml乙醇中,溶解加水稀释至100ml. 6、淀粉指示剂: 称取5克可溶性淀粉,以少量水调成浆,倾入100ml沸水中,搅拌均匀冷却. 7、PAN指示剂: 称取0.1克PAN用酒精溶解后,加水稀释至100ml. 8、MX指示剂: 称取0.1克紫尿酸铵和100克氯化钠混合均匀. 9、溴酚蓝指示剂: 称取1克溴酚蓝,加酒精稀释至100ml. 10、铬酸钾指示剂: 称取5克铬酸钾,溶于100ml纯水中. 11、醋酸铵缓冲液: 称取100克醋酸钠,加入50ml醋酸溶解,加水稀释至1L。 12、甲基红指示剂： 称取0.1克溶于18.6ml, 0.02L/L氢氧化钠中,用水稀释至250ml. 标准溶液配制与标定标准 一、1、 0.1N Na 2S 2 O 3 的配制: a.准确称取分析纯Na 2S 2 O 3 、5H 2 O 24.8g,溶于200ml纯水中。 b.将此溶液煮沸10min冷却,用纯水稀释并溶至1L。 2、0.1N Na 2S 2 O 3 的标定: a.移取标准0.1N I 2 20ml,加50ml纯水 b.用配好的0.1N Na 2S 2 O 3 溶液滴定至淡黄色,再加5ml淀粉,继续用Na 2 S 2 O 3 溶 液滴至无色为V。 c.Na 2S 2 O 3 (N)＝(0.1×20)/V 二、1、0.1N HCL的配制 : a.移取分析纯HCL 8.6ml于溶量瓶 b.加纯水并定溶至1L 2、0.1N HCL的标定: a.移取标准0.1N NaOH 20ml,加水200ml,加3～5滴PP指示剂,用配好的HCL

硫酸亚铁铵标液配置方法

硫酸亚铁铵标准溶液配制标定，0.1mol/L 配制 称取39.2g硫酸亚铁铵溶解于适量的水中，加100mL硫酸溶液(1+1)，用水稀释至1L。贮存溶液在棕色瓶中，加入两条洁净的铝片(C.P)，以保持溶液浓度长期稳定。 标定 1，10-菲罗啉指示液： 用单标线吸管吸取25mL新标定的0.1mol/L重铬酸钾标准滴定溶液置于250mL 锥形瓶中，加70～80mL水和10mL硫酸，冷却后加3滴1，10-菲罗啉指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液变为砖红色为终点。 计算 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度按式(1)计算： (1) 式中：c〔(NH4)2Fe(SO4)2〕 硫酸亚铁铵标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L； ── c1──重铬酸钾标准滴定溶液浓度，mol/L； V1──重铬酸钾标准滴定溶液体积，mL； V2──滴定用去硫酸亚铁铵溶液的实际体积，mL。 精密度做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果；五次平行测定的极差，应小于0.00040mol/L。 稳定性

硫酸亚铁铵标准滴定溶液使用时标定。称取1.6g1，10-菲罗啉及1g硫酸亚铁铵(或0.7g硫酸亚铁)，溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。 硫酸亚铁铵标准滴定液 GB/T 601-2002---硫酸亚铁铵标准滴定 液 C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= 0.1 mol/L 1.1配制：称取40克硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe2(SO4) 2·6H2O]，溶于300毫升硫酸溶液（20%）中，加700毫升水，摇均。 1.2 标定：量取35.00毫升～40.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液，加25毫升无氧的水，用高锰酸钾标准滴定液 [C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒，临用前标定。 硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度{C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]}，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（16）计算： C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= V1 c1/V (16) 式中： c1----高锰酸钾标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V1---高锰酸钾标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）； V---硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）；

硫酸亚铁铵滴定法测定锰

硫酸亚铁铵滴定法测定锰 Determination of Manganese by Ammonium Ferrous Sulfate Titration 1、 方法原理 以磷酸为络合剂和溶解剂，在硫磷混酸中滴加硝酸助溶，样品分解完全后添加氧化剂硝酸铵将Mn2+氧化到Mn3+的磷酸络合物，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定Mn3+，其反应式如下： 2mg钛，0.2mg铈，0.1mg五氧化二钒、铬（III）对锰的干扰不明显，但其量高时需加以校正。 本方法适合于矿石中1%以上锰的测定。 2、 试剂配制 1、苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）：0.2g溶于100ml2g/L的碳酸钠溶液中。 2、重铬酸钾标准溶液（C(1/6K2Cr2O7）=0.02000mol/L):准确称取0.9806g重铬酸钾（150℃干燥2hour）基准试剂，加水溶解定容至1000ml。 3、硫酸亚铁铵标准溶液（CFe2+=0.02mol/L）：称取8g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于1000ml硫酸（1+19）中（混浊时需过滤），储存于棕色瓶中。 4、标定：吸取0.02mol/L的K2Cr2O7标准液20.00ml于250ml三角瓶中，加水50ml，H3PO420ml，1+1H2SO410ml，用待标定溶液滴定至浅黄色，滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，逐滴滴至亮绿色为终点。 三、分析步骤 称取0.2000g样品于250ml三角瓶中，加少量水润湿，加入20ml磷酸、10ml硫酸（1+1）、3-5ml硝酸，置于电热板上加热，待冒白烟时可沿着烧瓶壁滴加硝酸助溶（若样品难容），直至黑色退去、液体平静无气泡。待硝酸黄烟冒尽，开始冒硫酸白烟时煮沸2-3min，至白烟冒到瓶颈，取下稍冷2-3min（溶液约230℃），加入3.0gNH4NO3，充分摇荡使

2020版《中国药典》硫酸亚铁铵滴定液配制与标定操作规程

一、目的： (0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。 二、范围： 适用于硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。 三、职责： 化验室对实施本规程负责。 四、内容： 1、仪器与用具： 电子天平、胖肚吸管（25ml 、A 级）、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml 、50.0ml 、 A 级)、称量瓶、容量瓶（1000ml 、A 级） 2、试药与试液： 2.1硫酸亚铁铵（AR ） 2.2硫酸（AR ） 2.3邻二氮菲指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程） 3、配制： 3.1分子式：Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H 2O 分子量：392.13 3.2欲配浓度：39.21g → 1000ml 3.3取硫酸亚铁铵40g ，溶于预先冷却的40ml 硫酸和200ml 水的混合液中，加水适量使成 1000ml ，摇匀。 3.4本液临用前应标定浓度。 4、标定与复标： 4.1原理： Ce 4++Fe 2+→Ce 3++Fe 3+ 4.2操作方法： 精密量取本液25ml ，加邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由浅 红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液(0.1mol/L) 的消耗量，算出本液的浓度，即得。 4.3 计算： 硫酸亚铁铵滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算： V V C L mol C 11)/(?= 式中：C 1为硫酸铈滴定液的浓度,mol/L ； V 1为硫酸铈滴定液的消耗量，ml ； V 为本液的消耗量，ml 。 5、贮藏： 置具塞的玻璃瓶中，密闭保存。

五、参考文献： 《中国药典》2020年版四部通则8006 P431 六、相关文件： EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程七、相关记录： N/A 八、变更记录及原因：

硫酸亚铁铵容量法测定矿石中的钒

硫酸亚铁铵滴定法测定钒 The Determination of Vanadium by Ferrous Ammonium Sulfate Titration Method 一、方法原理 在硫磷混酸分解样品后，以硫酸亚铁铵还原铬酸及其他氧化性物质，此时钒也同时被还原，再用高锰酸钾将钒氧化成五价。在尿素存在下，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠还原除去，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定至亮绿色即为终点。根据硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量，换算出钒的含量。其反应式如下： 5V2O2(SO4)2+2KMnO4+22H2O10H3VO4+K2SO4+2MnO4+7H2O 5NaNO2+2KMnO4+3H2SO45N3+2MnSO4+3H2O (NH2)2CO+2NaNO2+H2SO4CO2+2N2+NaSO4+3H2O 2FeSO4+2HVO3+3H2SO4Fe3(SO4)3+2(VO)SO4+4H2O 大量铀和钼的存在使测定结果偏高，低含量铀和钼对测定的干扰不显著。钨的影响可被磷酸络合而掩蔽。在不含磷酸的硫酸介质中氧化钒（IV）时，铈（III）不干扰。如用高氯酸冒烟氧化钒（IV），也只能氧化钒（IV）而不能氧化铈（III）。 本方法适用于含钒量在0.05%以上的五氧化二钒测定。 二、试剂配制 硝酸、磷酸、硫酸。 高锰酸钾：0.5%水溶液。 尿素：10%水溶液。 亚硝酸钠：1%水溶液。 N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂（0.2%）：称取N-苯基邻氨基苯甲酸0.2g，置于0.2%碳酸钠溶液100ml中，加热溶解，过滤后使用。 重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7=0.002500mol/L）：称取已烘干(150℃干燥2hour)的基准重铬酸钾0.1226g，溶于少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至

硫酸亚铁铵的制备的实验报告

硫酸亚铁铵的制备的实验报告 一. 实验目的 1.学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2.从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3.掌握水浴、减压过滤等基本操作 4.学习pH试纸、吸管、比色管的使用 5.学习用目测比色法检验产品质量。 二. 原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁。硫酸亚铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4·6H2O 由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O晶体。 比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。

三. 仪器及药品 1.仪器： 台称，布氏漏斗，抽滤瓶，比色管（25ml），水浴锅，蒸发皿，量筒（10、50ml），酒精灯。 2.药品： 3mol·L-1H2SO4溶液，铁屑，(NH4)2SO4(固体)，1mol·L-1Na2CO3溶液，0.1mol·L-1KSCN溶液，pH试纸。 四．物理常数 表1几种物质的溶解度（g/100gH2O） 0℃10℃20℃30℃40℃FeSO4·7H2O 28.8 40.0 48.0 60.0 73.3 (NH4)2SO470.6 73 75.4 78.0 81 FeSO4·(NH4)2SO412.5 17.2 26.4 33 46 FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 17.2 31.0 36.47 45.0 — 表2不同等级标准溶液Fe3+含量 规格ⅠⅡⅢ Fe3+含量(mg) 0.050 0.10 0.20 五. 实验步骤 1.硫酸亚铁制备

硫酸亚铁铵滴定法测定锰

硫酸亚铁铵滴定法测定锰Determination of Manganese by Ammonium Ferrous Sulfate Titration 一、方法原理 以磷酸为络合剂和溶解剂，在硫磷混酸中滴加硝酸助溶，样品分解完全后添加氧化剂硝酸铵将Mn2+氧化到Mn3+的磷酸络合物，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定Mn3+，其反应式如下： 2mg钛，0.2mg铈，0.1mg五氧化二钒、铬（III）对锰的干扰不明显，但其量高时需加以校正。 本方法适合于矿石中1%以上锰的测定。 二、试剂配制 1、苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）：0.2g溶于100ml2g/L的碳酸钠溶液中。 2、重铬酸钾标准溶液（C(1/6K 2Cr 2 O 7 ）=0.02000mol/L):准确称取0.9806g 重铬酸钾（150℃干燥2hour）基准试剂，加水溶解定容至1000ml。 3、硫酸亚铁铵标准溶液（CFe2+=0.02mol/L）：称取8g硫酸亚铁铵 [(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O]溶于1000ml硫酸（1+19）中（混浊时需过滤），储存于棕 色瓶中。 4、标定：吸取0.02mol/L的K 2Cr 2 O 7 标准液20.00ml于250ml三角瓶中，加 水50ml，H 3PO 4 20ml，1+1H 2 SO 4 10ml，用待标定溶液滴定至浅黄色，滴加2滴N- 苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，逐滴滴至亮绿色为终点。 三、分析步骤 称取0.2000g样品于250ml三角瓶中，加少量水润湿，加入20ml磷酸、10ml 硫酸（1+1）、3-5ml硝酸，置于电热板上加热，待冒白烟时可沿着烧瓶壁滴加硝酸助溶（若样品难容），直至黑色退去、液体平静无气泡。待硝酸黄烟冒尽，开

标准溶液配制与标定

氢氧化钠标准溶液配制与标定 一、配制： 将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。 浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水 0.1mol/L量取5ml1000中摇匀 0.2mol/L量取10ml1000中摇匀 0.5mol/L量取26ml1000中摇匀 1.0mol/L量取52ml1000中摇匀 二、标定： 1、原理： KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O 酸式酚酞碱式酚酞 HIn→In-+H+ （无色）（红色） 酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓 度时，溶液即呈粉红色。 2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。 3、标定过程 0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。 4、计算： C（NaOH）=m / (V1-V2)*0.2042 C（NaOH）---氢氧化钠溶液浓度 m——苯二甲酸氢钾之质量（克） V1——氢氧化钠溶液用量（毫升） V2——空白氢氧化钠溶液用量（毫升） 0.2042——与1.000mol/LNOH标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量 5、注意事项： 1、为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。 2、液溶有效期2个月。 3、氢氧化钠饱和溶液之配制：于1000硬质容器中，加70毫升水，逐渐加入700克氢氧化钠。随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中，以胶塞密塞，静置7天以上，使含之碳酸钠沉淀完全。取澄清之氢氧化钠饱和液少