EVA凝胶交联度测试2

EV A交联度测试

实验原理：

通过测定交联EV A产品中凝胶的含量来确定交联度。将所需测试的样品置于合适的溶剂中进行萃取一段时间，除去样品中未交联部分，称取萃取前后样品质量，即可获得样品交联度。

实验仪器与试剂：

仪器：

大口圆底烧瓶及塞子。用磨口或软木塞连接。

加热套或恒温油槽。

回流冷凝管。

支架和夹子。

真空烘箱。

120目不锈钢网

精度为1/10000的托盘电子分析天平。

干燥器

试剂：

二甲苯A.R，分析纯或化学纯。

2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（即抗氧剂264）。

实验步骤：

先将不锈钢网洗净，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷却后截取

35×90mm，对折成35×45mm的长方形，两侧边折进7.5mm钉住，制成顶端开口的袋（尺寸约20×45mm），并且要保证折起的两边钢好能被订书钉钉住，而且做好的试样袋要能放入烧瓶，尺寸不能太大。称重量为（W1）。

将已交联过的EVA胶样（在不同部位取样），用剪刀剪成小碎片，在1/10000电子天平式准确称取试样0.1450~0.1500 g准确到0.0001g，将样品放入已知重量的120目不锈钢网袋里，称（袋和试样）重（W2）。

将袋口折边钉上，构成试样包。试样包用铜丝悬吊在回流装置的烧瓶中，以二甲苯为溶剂（溶剂要充足，2000mL烧瓶要装1000g溶剂；1000mL烧瓶要装

500g溶剂）。沸腾回流5h，一般回流速度为20~40滴/分。（为防止试样的再度交联，加入溶剂重量1%左右的抗氧剂）冷却，取出试样袋（悬挂起来，以除去过量的溶剂）后，再放入真空烘箱（温度141±20℃，真空度0.8MPa）中烘3h，取出试样袋于干燥器内冷却15min，取出称量（W3）。

结果计算：

W1：三边封口一边开口的袋重。

W2：装有试样的袋重（三边封一边开口的袋）

W3：萃取并干燥后的试样袋重

交联度（%）=（W2-W3）/（W2- W1）*100%

实验结果分析：

3月12日开始第一批次试验，选取的样品均为中间部位的片材，其中一号样品为片材的中央部位，而2,3,4号均为片材边缘部位，其中二号偏向中间部位。取样具体位置如下所示：（阴影部分为车间需切除的废料，白色位置为正常的产品）

样品编号W1 (g) W2 (g) W3 (g) 交联度（%）

样品

型号

样品

客户

样品位置

1 0.6764 0.817

2 0.8077 93.25%

T7 乔丹中间部位

2 0.6411 0.796

3 0.792

4 97.49% 边缘部位

3 0.7729 0.9146 0.9162 101.13% 边缘部位

4 0.6997 0.8303 0.8346 103.29% 边缘部位由上述结果可获知：

●中间部位交联度在93.25%，越往边缘样品的交联度越高，在报废区域的交联

度甚至超过了100%。

●3号与4号样品交联度超过100%的原因可能为原样品中还存在未参与反应的

交联剂，开始萃取时，与其他样品中溶入二甲苯的EVA单体反应，因此使质量超过原有质量。

●由于3号与4号样品为报废产品，下一步工作计划为选取中间部位的样品继

续进行多次测试，确定该方法的可重复性以及样品的交联度。

3月14日第二次试验

试验具体方法与第一次试验相同，样品选取为中间部位产品。

实验结果分析：

样品编号W1 (g) W2 (g) W3 (g) 交联度（%）

样品

型号

样品

客户

样品位置

1 0.5846 0.7366 0.7385 101.25%

T7 乔丹中间部位2 0.5463 0.6812 0.6888 105.63%

从上述结果可以看出，此次实验结果并不理想。试验失败的原因可能为：

1.试样内未交联的EV A未溶解在二甲苯中，进而导致试验失败。

2.试样从二甲苯溶液中取出后，未完全烘干，导致实验结果不准确。

针对上述原因，将获得的样品放入真空干燥箱内继续进行干燥，但是，获得

样品质量依旧超过原样品质量。将样品包拆开后，将样品碎片除去以后，发现不

锈钢网上有少量透明固体附着，疑为未交联的EV A。称取不锈钢网重量，发现

较原来的网重多了0.02g左右，因此可判断是网上的EV A影响了此次试验的准

确性。

并且，在两次试验完毕后，瓶底均有少量透明固体粘连在沸石上，故认为二

甲苯中EV A含量已经接近饱和。又因本实验提及萃取剂二甲苯可反复利用，所

以第二次试验使用的为前次试验的二甲苯，因此导致了上述原因。

综上所述，决定进行两组不同的试验以确定上述判断。将其命名为3组实验

和4组实验。其中3组试验使用新的二甲苯进行试验，通过结果来判断。而4组实验则使用3组实验的二甲苯进行试验，但试验结束后，趁热取出，用少量热的二甲苯（未使用）洗涤数次，通过获得的结果来判断二甲苯是否能够再次使用。

3月16日第三次试验

试验具体方法与第一次试验相同，样品选取为中间部位产品。

实验结果分析：

样品编号W1 (g) W2 (g) W3 (g) 交联度（%）

样品

型号

样品

客户

样品位置

1 0.5494 0.6966 0.7081 107.81%

T7 乔丹中间部位2 0.5337 0.6789 0.6848 104.06%

结果讨论：

一、通过结果可以看出不锈钢网增重不是由于未交联的EV A导致的，而溶剂二甲苯为液态，因此原因应该是加入的抗氧剂在不锈钢网表面析出导致的，反思第一次试验，考虑将反应完全后的样品静置在二甲苯中一段时间。同时将酌减抗氧剂的加入量。

二、变更交联度计算方式，试验结束后，将干燥完毕的试样包小心打开，将不锈钢网内的样品全部取出，称重，并变更交联度的计算公式（交联度=（W2-W3）/W4*100%）。获得数据如下所示；

样品编号W1 (g) W2 (g) W4 (g) 交联度（%）

样品

型号

样品

客户

样品位置

1 0.5494 0.6966 0.1393 94.6%

T7 乔丹中间部位2 0.5337 0.6789 0.1349 92.9%

（W1：三边封口一边开口的袋重，W2：装有试样的袋重（三边封一边开口

的袋），W4：萃取并干燥后的试样重）

下一步工作计划：

取两个不同的样品，一个为硬度较小的，一个为硬度较大的样品进行测试，试验步骤方面，则在萃取完毕后，将试验装置放置一段时间，待其冷却后在进行干燥以及后续的处理步骤，数据处理方面则是两种方法都进行计算并进行对比。

检测室

2014年3月17日

海润光伏交联度测试

江阴鑫辉太阳能有限公司 EVA交联度实验作业指导书 编号：XHM-QA-005 版本：A/0 编制人/日期：朱海东2010.10.20 审核人/日期：兰光宁2010.10.20 批准人/日期：兰光宁（代）2010.11.9 2010-11-09发布 2010-11-09实施江阴鑫辉太阳能有限公司发布

文件制修/ 订记录表

1 目的 为了规范交联度测试的实验过程，以保证太阳能组件使用的EVA经过固化后达到要求规定的交联度。 2 范围 本流程适用于所有进料及制程中使用的EVA。 3 定义 W1:空网袋重量 W2:装有样品的网袋重量 W3:萃取、烘干后，去掉捆扎的铜丝和号码牌的网袋重量 4 相关文件 无 5 职责 5.1IQA负责EV A实验样品的制作； 5.2 IQA负责实验的操作； 6 仪器 6.1 仪器 三口烧瓶：容量为500ml，用磨口或软木塞连接。 加热套：要求热容量足以加沸二甲苯（沸点138±3℃）。 回流冷凝管：带磨口或以软木塞与烧瓶连接，接口直径为26mm。 支架与架子 电热鼓风干燥箱：型号101FX-1,温度范围：室温-250℃，用于萃取后样品的烘干。 120目不锈钢网：制作网袋。 电子天平：量程：100g，精度：0.001g，称量样品及样包重量。 7 实验步骤 见附件一

8 记录 8.1记录清单 记录一《EVA交联度测试报告》 8.2 记录保存期限 记录由质量部保存，保存期限为1年。 9 附件 附件一：交联度实验步骤

附件一：交联度实验步骤 标识: 安全关注检查岗位人数 填写《 在指定部位用刀划出样品区，做好标记 剥离 网袋称重，记录为 将样品剪成小颗粒（ 扎紧袋口并挂上号码牌 （ 在烧瓶内加入 将网袋放在萃取装置中萃取，注意网袋要完全浸没（ 等待二甲苯开始沸腾，冷凝管开始回流，即开始计时，过程历时5 萃取过程，注意回流 将网袋放在干燥箱里烘干， 过程历时

交联度测试及剥离强度实验报告

交联度测试报告汇总 介于对车间层压组件的气泡、脱层现象，本组人员对1#2#车间的层压机进 行了全面的交联度进行测试。其中包括1#车间6台奥瑞特11台博硕层压机（13#做认证组件）以及2#车间9台日清纺层压机。 实验方法： 在层压机A级16点取1、5、9、13四个点进行交联度测试（参数为：140℃层压时间660S） 77.78%。其中奥瑞特不合格率为：33.33%，博硕的不合格率为16.66%。由此可 见奥瑞特层压机的交联度不合格率高于博硕层压机。 根据数据分析其中交联度在60-69为1.39%；70-79为31.94%；80-90为55.55%；90以上为11.11%。其中奥瑞特交联度的平均值为88.16，平均温度为138.98℃；博硕层压机的交联度为79.89，平均温度为137.39℃.由此可见奥瑞特温度高于博硕，导致奥瑞特层压机交联度高于博硕。 由此可见不合格交联度的数据集中偏高，结合5#层压机的温度（温度测试 取9点，单位℃）分别为：141.223、142.243、141.411、141.062、141.089、141.598、142.672、142.511，温度普遍偏高，平均温度为141.726，初步分析为导致5#机 交联度偏高的原因。17#层压机为平均交联度最低为74，相对应温度为136.96、137.121、136.504 、137.442、137.228 、137.71、137.389、136.049，平均温度为137.05。初步分析为温度偏低造成17#层压机交联度过低。 将奥瑞特与博硕所得数据汇成曲线图如下：

由图表现得曲线图可得：奥瑞特最高交联度为94，最低为84；博硕层压机最高交联度为93，最低为69.由此可见奥瑞特交联度的变化幅度低于博硕。同时可见同一位置的交联度奥瑞特的波动比博硕平缓。 9台，合格率为：55.55%，根据数据分析其中交联度在60-69为2.78%；70-79为13.89%；80-90为72.22%；90以上为11.11%。其中日清纺交联度的平均值为84.63，平均温度为146.557℃。 将日清纺所得数据汇成曲线图如下：

交联度的测定

交联度的测定 大多数交联淀粉的交联度都是低的，因此很难直接测定交联淀粉中的交联度，而交联淀粉的鉴定以及加工中质量的控制又都离不开对其物理性质（溶胀性、粘度等）的测定。对于低交联度的交联淀粉，受热糊化时粘度变化较大，可根据低温时的溶胀和较高温度时的糊化进行测定，而高交联度的交联淀粉在沸水中也不糊化，故只能测定淀粉颗粒溶胀度，或直接测定交联基的含量。下面介绍溶胀度和沉降法的测定方法。（一）溶胀法ytc" 1．仪器与试剂 10ml刻度高心管，4000r／min离心沉降机，恒温水浴。5 2．操作步骤 准确称取已知水分的交联淀粉样品0.5g于100ml烧杯中，加入蒸馏水25ml制成2％浓度的淀粉液，放入恒温水浴锅中，稍加搅拌，在82～85 ℃温度中溶胀2min（用秒表计时），取出冷至室温后，用2支刻度离心管分别倒入10ml糊液，对称装人离心沉降机内，开动沉降机，缓慢加速至4000r／min时，用秒表计时，运转2min，停转，取出离心管，将上层清液倒入一个培养皿中。称其离心管中沉积浆质量m1，再将沉积浆置于另一培养皿中于105 ℃烘干，称得沉积物干质量m2，由下式计算出交联淀粉颗粒溶胀度。F)n 式中m1——沉积浆质量（g）MJ>"H m2——沉积物干质量（g）l （二）沉降法k 1．仪器ar 离心沉降机（4000r／min），刻度离心管（10ml），单孔水浴锅，温度计（0～100℃），秒表，移液管（25ml）。nb9_ 2．操作步骤hvkFN ©食界论坛-- 食界论坛，食品人的乐园# 准确称取0.5g绝干样品于100ml烧杯中，用移液管加25ml蒸馏水制成2％浓度的淀粉溶液。将烧坏置于82～85 ℃水浴中，稍加搅拌，保温2min，取出冷却至室温。用2支刻度离心管分别倒入10ml糊液，对称装入离心沉降机内，开动沉降机，缓慢加速至4000r／min。用秒表计时，运转2min，停转。取出离心管，将上层清液倒入另一支同样体积的离心管中，读出毫升数，即为沉降积。对同一样品进行两次平行测定。BbFB! 沉降积=10-V（ml）A\uX{+ 式中V——清液的体积（ml）/V6BUt

集团晶硅太阳电池组件质量检验标准修订稿-新版

晶体硅太阳电池组件质量检验标准 （修订稿） 二零一三年九月十六日

《晶体硅太阳电池组件质量检验标准》 编写委员会 主任：张晓鲁 副主任：胡建东吴金华杨存龙 委员：李启钊王怀志孙玉军庞秀兰桑振海李贵信主编：吴金华杨存龙 副主编：李启钊庞秀兰 编写人员：张治卢刚崇锋王雪松董鹏 评审人员：李建勋汪毅徐永邦唐超莫玄超 桑振海付励张雄刘蕾 韩晓冉曹继福严海燕张效乾刘立峰 陈文凯雷力靳旭东徐振兴

前言 为加强中国电力投资集团公司光伏发电站晶体硅太阳电池组件质量检验管理工作，规范光伏发电站晶体硅太阳电池组件质量监造、验收程序，确保光伏发电站建设与生产运营质量，特制订本标准。 本标准编制的主要依据是：现行国家有关工程质量的法律、法规、管理标准、技术标准、GB/T 1.1-2009 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写等有关标准和相关行业标准。 本标准由中国电力投资集团水电与新能源部提出、归口管理并负责解释。

晶体硅太阳电池组件质量检验标准（修订稿） 目录 1总则 (1) 2规范性引用文件 (1) 3工厂检验 (2) 4出厂检验 (12) 5电站现场检验 (13) 6组件送实验室质量检验 (15) 附录 GB/T 2828.1-2003 抽样方法 (16)

1总则 1.1本标准适用于中国电力投资集团公司（以下简称集团公司）及其全资、控股 公司所属或管理的新建和改扩建的光伏发电站工程用晶体硅太阳电池组件质量监造、检验、验收。 1.2本标准适用于中国国内的各地区光伏发电站用晶体硅太阳电池组件（以下简 称组件）的质量检验验收。本标准中的晶体硅太阳电池组件包括单晶硅太阳电池组件、多晶硅太阳电池组件和准单晶太阳电池组件。 1.3本标准所列的检验内容主要包括三种检验，即工厂检验、产品出厂检验和电 站现场检验。 1.4本标准依据国家、行业现行有关工程质量的法律、法规、技术标准编制。1.5本标准未涉及的范围，执行国家现行标准的相关规定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明年代的引用文件，仅注明年代的版本适用于本文件。凡是不注明年代的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 IEC 61730.1-2004 光伏组件安全认证第1部分：光伏组件的安全性构造要求 IEC 61730.2-2004 光伏组件安全认证第2部分：实验要求 IEC 61215 2005-4 地面用晶体硅光伏组件设计鉴定和定型 UL1703-2004 平板光伏组件 GB/T 2828.1-2003 计数抽样检验程序第1部分:按接收质量限(AQL)检索的逐批检验 抽样计划 GB/T 1.1-2009 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写 GB/T9535-1998 地面用晶体硅光伏组件设计鉴定和定型 GB/T 18912-2002 光伏组件盐雾腐蚀试验 GB/T 19394-2003 光伏（PV）组件紫外试验 GB/T 20047.1-2006 光伏（PV）组件安全鉴定第1部分：结构要求 GB/T 6495.1-1996 光伏器件第1部分：光伏电流-电压特性的测量 GB/T 6495.2-1996 光伏器件第2部分: 标准太阳电池的要求 GB/T 6495.3-1996 光伏器件第3部分：地面用光伏器件的测量原理及标准光谱辐照 度数据

层压工艺规程

1标题： 组件层压工艺作业规程 2范围： 本操作规程适用于本公司组件车间层压工序 《层压作业指导书》 3责任： 3.1所有操作人员都必须严格按照本文件进行操作； 3.2在操作过程中遇到问题应及时向相关技术人员反应，相关技术员及时提供帮助。 4内容： 5.1 每天上班在打扫卫生后，检查设备是否完好，电、气路是否通畅安全。 5.2开启空压机电源，按下开关，使之进行空气压缩,待空气压力表从0增加至8（单位：Kg/cm2）后，增加变缓，压缩停止。 5.3开启层压机电源，依次按下层压机操作台上的电源开关、热油泵开关、加热开关、机械泵开关、循环水开关（博硕），进行预热，层压机的温度设定应由专人来负责。 5.4 在正式层压之前，要空运行不少于一个循环，目前暂定两个循环。在空运行中操作者细心观察仪表的温度指示情况是否稳定，真空泵运行的振动、声响有无异常，并作好记录。 5.5 只有空运行正常之后才能正式层压，在层压最先两块层叠件时，必须至少有一人在注意观察整个层压运行的各个环节是否正常，并仔细观察层压后的情况，如有异常，及时通知班组长和相关技术人员协调解决。 5.6 为防止电池片整体偏移，在层压之前，每件层叠件都要确认一下电池片左右、前后的边缘距离；铺上层高温布时，一定要平铺，不要在铺好后再上下扇动或水平方向拉扯。 5.7 两套高温布交换使用，高温布要分清上下、正反面并在上面做好明显标记一边区分，组件上面的那一块始终要在上面，指定面朝向组件要始终朝向组件，同理、组件下面的那一块始终要在下面，指定面朝向组件要始终朝向组件不能随意更改。替换下来的高温布必须清理干净粘附的EV A，特别是中间位置的残留污物，清理干净后卷好放入存放箱内待用。 5.8层压操作 5.8.1 在电子表盘上设定指定温度，抽空时间，层压时间（充气时间视充气气压而定，使上室真空指示表指针在0.04Mpa±0.02Mpa之间，一般充气时间为40秒至1分30秒），等待台面温度到达设定温度，分别测定各机温度并记录。

凝胶测试方法

当利用半透膜把两种不同浓度的溶液隔开时，浓度较低的溶液中的溶剂(如水)自动地透过半透膜流向浓度较高的溶液，直到化学位平衡为止的现象。 让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱，柱中可供分子通行的路径有粒子间的间隙（较大）和粒子内的通孔（较小）。当聚合物溶液流经色谱柱时，较大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能从粒子间的间隙通过，速率较快；而较小的分子可以进入粒子中的小孔，通过的速率要慢得多。经过一定长度的色谱柱，分子根据相对分子质量被分开，相对分子质量大的在前面（即淋洗时间短），相对分子质量小的在后面（即淋洗时间长）。自试样进柱到被淋洗出来，所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。当仪器和实验条件确定后，溶质的淋出体积与其分子量有关，分子量愈大，其淋出体积愈小。 凝胶渗透层析就是按照溶质分子的大小不同而进行分离的一种层析技术。当溶质分子大小不同的样品溶液通过凝胶柱时，由于凝胶颗粒内部的网络结构具有分子筛效应，分子大小不同的溶质就会受到不同的阻滞作用。分子量大的因不易渗入网络，被排阻在颗粒之外，因而所受到的阻滞作用小，1.凝胶颗粒2.中分子3.小分子4.大分子先流出层析床，分子量小的因能渗透到网络图1、凝胶渗透层析原理示意图内部洗脱流程长，因而所受到的阻滞作用大，后流出层析床，这样就可以达到分离的目的。 凝胶过滤层析(gel filtration chromatography)法又称排阻层析或分子筛方法，主要是根据蛋白质的大小和形状，即蛋白质的质量进行分离和纯化。层析柱中的填料是某些惰性的多孔网状结构物质，多是交联的聚糖(如葡聚糖或琼脂糖)类物质，使蛋白质混合物中的物质按分子大小的不同进行分离。也叫做分子排阻层析（molecular-exclusion chromatography）。一种利用带孔凝胶珠作基质，按照分子大小分离蛋白质或其它分子混合物的层析技术。一般是大分子先流出来，小分子后流出来。 凝胶过滤层析也称分子筛层析、排阻层析。是利用具有网状结构的凝胶的分子筛作用，根据被分离物质的分子大小不同来进行分离。层析柱中的填料是某些惰性的多孔网状结构物质，多是交联的聚糖(如葡聚糖或琼脂糖)类物质，小分子物质能进入其内部，流下时路程较长，而大分子物质却被排除在外部，下来的路程短，当一混合溶液通过凝胶过滤层析柱时，溶液中的物质就按不同分子量筛分开了。 GPC是液相色谱的一个分支，其分离部件是一个以多孔性凝胶作为载体的色谱柱，凝胶的表面与内部含有大量彼此贯穿的大小不等的空洞。色谱柱总面积Vt由载体骨架体积Vg、载体内部孔洞体积Vi和载体粒间体积V0组成。GPC的分离机理通常用“空间排斥效应”解释。待测聚合物试样以一定速度流经充满溶剂的色谱柱，溶质分子向填料孔洞渗透，渗透几率与分子尺寸有关，分为以下三种情况：（1）高分子尺寸大于填料所有孔洞孔径，高分子只能存在于凝胶颗粒之间的空隙中，淋洗体积Ve=V0为定值；（2）高分子尺寸小于填料所有孔洞孔径，高分子可在所有凝胶孔洞之间填充，淋洗体积Ve=V0+Vi为定值；（3）高分子尺寸介于前两种之间，较大分子渗入孔洞的几率比较小分子渗入的几率要小，在柱内流经的路程要短，因而在柱中停留的时间也短，从而达到了分离的目的。当聚合物溶液流经色谱柱时，较大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能从粒子间的间隙通过，速率较快；而较小的分子可以进入粒子中的小孔，通过的速率要慢得多。经过一定长度的色谱柱，分子根据相对分子质量被分开，相对分子质量大的在前面（即淋洗时间短），相对分子质量小的在后面（即淋洗时间长）。自试样进柱到被淋洗出来，所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。当仪器和实验条件确定后，溶质的淋出体积与其分子量有关，分子量愈大，其淋出体积愈小。分子的淋出体积为： Ve=V0+KVi (K为分配系数0≦K≦1，分子量越大越趋于1) (1) 对于上述第（1）种情况K=0，第（2）种情况K=1，第（3）种情况0

2020年 层压机停、复机作业指导书程序-工艺部 -三级文件-安全作业管理

层压机停机及复机作业指导书文件编号：Q/HRHM-PE-024 共3 页第 1 页工具名称测温仪版本号：A/0 操作步骤一、目的 为了控制停、复机过程中设备正常，确保产品质量安全，同时良好的维护设备。 二、内容 2.1 层压机短暂停机 2.1.1 定义 短暂停机包括层压机待料、维护保养等层压机正常停机2小时以内。 2.1.1 内容 1、停机 如下图，在手动状态下点击“真空泵启动”，按下“回原点”按钮，高温布自动铺设在层压机加热板，待人机界面的“原点位置”显示为红色后，按下“关盖”按钮，层压机自动关盖，直至“关盖到位”显示为红色，放开“关盖”按钮，点击“真空泵停止”，真空泵关闭，此时作业员方可离岗。 （一） 若停机时间较长，可点击“加热停止”，以节约用电。 2、短暂停机后复机 1)点击“真空泵启动——上真空——下充气——开盖”，待“开盖到位”显示为 红色后放开“开盖”按钮，同时检查起源压力值是否在0.5MPa—0.8MPa内、 压力表指针是否能打到两个极限位置，点击“回原点”，待“原点位置”显示 为红色，层压机可进行正常操作。 2)使用测温仪对四块加热区域进行点检，与人机界面显示进行比较，若实测温 度不在要求温度偏差范围内，则联系设备维修人员进行补偿或维修。 在层机上下腔处于真空状态时，如果要关闭真空泵，应该首先关闭上下腔真 空阀门，否则会使真空泵油反吸进层压机。 层压机停机及复机作业指导书文件编号：Q/HRHM-PE-024

共 3 页第 2 页工具名称测温仪版本号：A/0 注 意 事 项 2.2层压机长时间停机 2.2.1 定义 长时间停机：层压机停止层压、维护保养、切断电源超过2小时以上。 首压：层压机在正常条件下由工艺工程师确认后层压的第一块组件。 次压：首压检验合格后紧接着层压的两块组件。 2.2.2 内容 1、停机 手动状态下将层压机上盖开盖到位（此时真空泵自然停止），点击“加热停止”，将高温布回原点停留在加热板下方初始位置，使用铁铲清理层压机加热板及上盖硅 胶皮上的EV A残留物，待油箱温度自然冷却至80℃以下后，高温布回原点至加热 板上，关盖到位，点击“油泵停止”，关闭钥匙开关，切断电源。 2、复机 1)打开层压机电源，打开人机界面钥匙开关，检查油泵注油高度，若低于最 低标线时，应联系设备维修人员进行添加；检查无误后，手动状态下点击 “油泵启动——加热启动”层压机开始预热，待油泵温度达到80℃后方可 开盖，以免层压机上盖密封圈脱落。 2)将手动状态分别点击“真空泵启动——上真空——下充气”，待压力表指针 偏向“0”后，点击开盖，层压机自动开盖到位，检查密封圈是否完好；点 击“回原点”，检查高温布是否能回到两个初始位置（即加热板上和加热板 下的两个准备动作位置，同时人机界面的“原点位置”显示为红色，若无 法回到初始位置，及时联系设备维修人员进行修理。 3)按下进料带与出料带旁的“点动”按钮（如图二中的白色按钮），检查进料 带与出料带是否能正常输送，是否走位，同时在按“点动”按钮时用手遮 挡层压机出料带末端光栅(如图三)，是否在手遮挡时层压机出料带是否停止 转动，若无法得到控制，及时联系设备维修人员。 （一）（二） 层压机停机及复机作业指导书文件编号：Q/HRHM-PE-024 共 3 页第 3 页

EVA凝胶交联度测试2

EV A交联度测试 实验原理： 通过测定交联EV A产品中凝胶的含量来确定交联度。将所需测试的样品置于合适的溶剂中进行萃取一段时间，除去样品中未交联部分，称取萃取前后样品质量，即可获得样品交联度。 实验仪器与试剂： 仪器： 大口圆底烧瓶及塞子。用磨口或软木塞连接。 加热套或恒温油槽。 回流冷凝管。 支架和夹子。 真空烘箱。 120目不锈钢网 精度为1/10000的托盘电子分析天平。 干燥器 试剂： 二甲苯A.R，分析纯或化学纯。 2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（即抗氧剂264）。 实验步骤： 先将不锈钢网洗净，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷却后截取 35×90mm，对折成35×45mm的长方形，两侧边折进7.5mm钉住，制成顶端开口的袋（尺寸约20×45mm），并且要保证折起的两边钢好能被订书钉钉住，而且做好的试样袋要能放入烧瓶，尺寸不能太大。称重量为（W1）。 将已交联过的EVA胶样（在不同部位取样），用剪刀剪成小碎片，在1/10000电子天平式准确称取试样0.1450~0.1500 g准确到0.0001g，将样品放入已知重量的120目不锈钢网袋里，称（袋和试样）重（W2）。 将袋口折边钉上，构成试样包。试样包用铜丝悬吊在回流装置的烧瓶中，以二甲苯为溶剂（溶剂要充足，2000mL烧瓶要装1000g溶剂；1000mL烧瓶要装

500g溶剂）。沸腾回流5h，一般回流速度为20~40滴/分。（为防止试样的再度交联，加入溶剂重量1%左右的抗氧剂）冷却，取出试样袋（悬挂起来，以除去过量的溶剂）后，再放入真空烘箱（温度141±20℃，真空度0.8MPa）中烘3h，取出试样袋于干燥器内冷却15min，取出称量（W3）。 结果计算： W1：三边封口一边开口的袋重。 W2：装有试样的袋重（三边封一边开口的袋） W3：萃取并干燥后的试样袋重 交联度（%）=（W2-W3）/（W2- W1）*100% 实验结果分析： 3月12日开始第一批次试验，选取的样品均为中间部位的片材，其中一号样品为片材的中央部位，而2,3,4号均为片材边缘部位，其中二号偏向中间部位。取样具体位置如下所示：（阴影部分为车间需切除的废料，白色位置为正常的产品） 样品编号W1 (g) W2 (g) W3 (g) 交联度（%） 样品 型号 样品 客户 样品位置 1 0.6764 0.817 2 0.8077 93.25% T7 乔丹中间部位 2 0.6411 0.796 3 0.792 4 97.49% 边缘部位 3 0.7729 0.9146 0.9162 101.13% 边缘部位 4 0.6997 0.8303 0.8346 103.29% 边缘部位由上述结果可获知：

剥离强度测试指导书

剥离强度测试指导书 1 目的 测试EV A同钢化玻璃间、EV A同背板间的剥离强度。 2 范围 适用于公司光伏镀膜玻璃相关之EV A、背板的剥离强度测试。 3 剥离测试试验过程 3.1 试样准备 3.2 层压 3.2.1 依‘玻璃+EV A+EV A+背板’的顺序进行敷设，并将高温布分别放置于玻璃底部与背板上部，保证玻璃、背板与层压设备隔离不可直接接触，并在背板上作编号或相应的产品型号、生产线号标记。（见参照图-1） 参照图-1 参照图-2 3.2.2 依制程正常工艺或客户提供的层压工艺参数，对玻璃敷设件进行层压。层压完成后将试样取出，放置于试验台上冷却，静置至室温状态即可进行剥离强度测试。 3.3 剥离度测试 3.3.2.1 将层压后的玻璃件试样中取出放置与平台，用美工刀、钢直尺将玻璃试样层压后的EV A背板划出数条1cm宽的长条状。（见参照图-2）

3.3.3 EV A与钢化玻璃间剥离强度测试 3.3.3.1 将EV A及玻璃充分剥离小段距离后，用拉力计一端的夹钳将EV A(含背板)夹紧固定住确保剥离测试时不松脱。 3.3.3.2 将拉力计(量程200N，下同)校正归零，并固定住试样。用拉力计以接近1cm/s 的速度、180°反向匀速将EV A(含背板)与玻璃拉离。（见参照图-3） 3.3.3.3 测试试样四个拐角及中间位置的剥离强度拉力数据，记录测试数据范围。 参照图-3 参照图-4 4 注意要点 4.4.1 在检测前检查玻璃表面的洁静度。 4.4.2 敷设EV A胶片背板时，应注意玻璃、EV A胶片、背板与玻璃接触面的放置方向。 4.4.3 试验台应平整，无硬质、尖锐物残留，测试用的玻璃、EV A胶片、背板表面应干净无污染，否则测试结果将不稳定。 5 测试用表 【剥离强度交联度测试记录】 批准：审核：编制： 会签：

平衡溶胀法测定交联聚合物的交联度

平衡溶胀法测定交联聚合物的交联度 一、实验目的与要求 掌握平衡溶胀法测定交联聚合物的交联度的基本技能，学会查阅相关手册，并能处理实验数据，求出天然橡胶的有效链平均分子量。 二、实验重点 1．熟悉高分子物理基本概念：溶液的晶格理论，高斯理论。 2．熟悉溶胀平衡，θ溶剂、有效分子链，有效链平均分子量的概念。 3．根据混合自由能概念，对有效链平均分子量计算公式中各符号的物理意义能解释清楚，并能进行简单的推导。 4．学会查阅相关手册，并根据实验求出天然橡胶的有效链平均分子量。 三、实验难点 1．溶解与溶胀概念的区分。 2．温度对溶胀的影响。 3．相关数据的查阅。 4．实验原理的理解。 5．称量的准确程度。 6．数据的处理。 7．对实验现象的解释。 四、实验提问与互动设计 1．溶解、溶胀的概念。 2．混合自由能的概念与表示 3．溶胀平衡的特点。 4．为了防止降解，可在溶剂中添加何种助剂。 5．为什么橡胶塞需要用铝泊包裹。 五、实验讲解 交联度较小的网状聚合物置于它的良溶剂中，鉴于其相邻交联点间的分子链段较长，仍具有相当的柔顺性，溶剂分子可以钻到交联的分子网格中去，使聚合物分子网格伸展，总体积增加，这种现象叫溶胀，随着溶剂分子的不断进入，交联网格不断张开，交联点间的分子链段进一步伸展，当网格伸展到一定程度，产生一种抵抗继续扩展的弹性收缩力，阻止溶剂的分子的继续进入。当这种张力和收缩力达到平衡时，便达到溶胀平衡状态。根据混合自由能理论及晶格理论，在溶胀平衡时可以求得交联聚合物的有效链平均分子量。

图1，溶胀示意图 注意事项： 1、天然橡胶必须适度交联，解释原因。 2、原始胶重在0.2克左右较好，过大、过小对实验结果有何影响（解释）。 3、刚开始称重时间可以短些，（一般为两小时），以后可以适当延长。 4、要达到平衡时间较长，可以作Δm ---t溶胀曲线，外推至时间无穷大。 5、样品悬挂在正中，不能与器壁接触。

EVA交联度实验操作规程

E V A交联度实验操作规程 Prepared on 24 November 2020

一、目的： 本规程为了规范EVA交联度测试的试验过程，以保证太阳能组件使用的EVA经过固化后达到要求规定的交联度。 二、适用范围： 适用本公司EVA交联度测试 三、使用设备及器具： 容量为1000mL,24#磨口圆底三口烧瓶1个、带24#磨口的回流冷凝管1个、配温度控制仪的电加热套1台、最高量程200℃的酒精温度计、配有真空泵的真空干燥箱1台、电子天平1台。 四、使用材料： 120目不锈钢丝网、二甲苯试剂、细钢丝 五、试验步骤： 1、样品制作 从大块EVA样品非边缘处取2块EVA小样，将EVA小样按背板/EVA/EVA/ 钢化玻璃（或高温布/EVA/EVA/高温布）方式叠合后，按平时一次固化工艺固化交联（或者按厂家工艺要求固化交联），将已交联好的胶膜剪成小碎片待用。 2、试样包制作 a.制作不锈钢钢丝网袋。剪取80mm*40mm的120目不锈钢丝网，对折成40mm正方形，两侧对折进 6mm后固定， 制成顶端开口的袋。可直接称其重量W1。 W1 b.制作试样包。准确称取剪碎的EVA试样放入不锈钢网袋，称出重量W2，同时将式样封口后，称出重量W3，一般 情况下，W2=W3。然后用长度约200mm的细钢丝封住袋口做成试样包，并用小标签对样品编号。 W2 3、加热萃取 a.戴好乳胶手套和防毒面罩，检查试验装置的各部件是否完好，装配是否符合要求。先把球形回流冷凝管插在三 口烧瓶的顶端出口处，冷凝管冷凝水接法为侧边下端的接口用橡皮管接在自来水龙头上，上端的接口用橡皮管接上，用来排水，烧瓶两侧端口之一插入电加热套的温度探头和温度计（两者从橡皮塞的中心孔中穿过）。 b.将二甲苯从三口烧瓶侧面端口加入烧瓶中，加入液体量为烧瓶容积的1/2。打开电加热套预热，设置温度 140℃。 c.待温度计读数达到140摄氏度，将试样包从侧面端口放入三口瓶烧瓶中，并把试样包封口细钢丝从橡皮塞中穿 过，固定细钢丝确保试样完全浸入二甲苯溶液中且不与瓶壁接触。保持140℃，沸腾回流5h，回流速度保持20滴/分～40滴/分。 d.加热过程完成后，先切断加热套的电源，待烧瓶内溶液不再沸腾后，切断冷凝水，取出试样包。并将试样包悬 挂在凉干，时间30分钟。 4、试样烘干 a.将凉干后的试样包放入真空干燥箱的上面一层，关闭排气阀。打开真空泵，打开真空阀抽真空到后，先关闭真 空阀，再关闭真空泵。

吸收明胶海绵中明胶交联度的测定

吸收明胶海绵中明胶交联度的测定 董智 (金陵药业股份有限公司南京金陵制药厂,南京210038) 摘要　目的:研究国产吸收性明胶海绵中明胶的交联程度,为进一步提高该产品质量和性能提供依据。方法:利用2,4,6-三硝基苯磺酸与肽链中赖氨酸侧链ε-氨基发生反应,生成在346n m 波长处有最大吸收峰的三硝基苯衍生物,测定明胶与甲醛发生交联前后明胶蛋白质肽链赖氨酸侧链ε-氨基数量的变化,就可推知吸收性明胶海绵中明胶的交联程度。结果:利用此方法测得国产吸收性明胶海绵样品中明胶的交联度约为60%。结论:该方法可测定吸收性明胶海绵中明胶的交联度。关键词:吸收明胶海绵;明胶;交联度中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:0254-1793(2010)03-0511-02 Deter m i n ati on of cross -li n ki n g degree of gel ati n i n gel ati n sponge DONG Zhi (Nanjing J inling Phar maceutical Fact ory Nanjing 210038,China ) Abstract O bjecti ve:T o study and i m p r ove the quality of gelatin s ponge,the cr oss -linking degree of gelatin in the p r oduct is deter m ined .M ethod:The cr oss -linking degree of gelatin is deduced fr om the difference of a mount of ε-a m ino -gr oup s of lysine in pep tide chain of gelatin bef ore and after the cr oss -linking of gelatin with f or malde 2hyde,which is deter m ined by using the reacti on bet w een T NBS and the a m ino -gr oup s of a m ino acid .Result:The cr oss -linking degree of gelatin of domestic gelatin s ponge sa mp les is about 60%.Conclusi on:The method appears suitable for the deter m inati on of cr oss -linking degree of gelatin in gelatin s ponge .Key words:cr oss -linking degree;gelatin;gelatin s ponge 　作者Tel:013585176392、 (025)85801999-8732;E -mail:zhidongnjjsch@sina .com 明胶是一种从动物结缔组织中提取的蛋白质,一级结构包含20种氨基酸。[1] 吸收性明胶海绵是明胶的水溶液以甲醛作为交联剂,在剧烈搅拌下发泡,经冷冻成型、干燥、灭菌制成的不溶于水的无菌海绵状物,在临床上用于创面止血。吸收性明胶海绵就其化学本质而言是经甲醛交联的明胶。甲醛与明胶发生交联反应的主要机理是甲醛在肽链中赖氨酸侧 链ε-氨基与精氨酸侧链胍基间形成亚甲基桥[2] 。测定吸收性明胶海绵中明胶的交联程度是进一步研究该产品与提高产品质量和性能的必要条件,作者未见文献报道。本文参照相关文献[3] 对国产吸收 性明胶海绵进行了研究。 1 仪器、试剂与样品 仪器:可见-紫外分光光度机(GE NERAL 公司,T U -1221型,)、立式压力蒸汽灭菌器(上海博迅实业有限公司医疗设备厂,YXQ -LS -75SII 型,);试剂:2,4,6-三硝基苯磺酸(5%水溶液,Sig 2 ma 公司)、碳酸氢钠(天津市博迪化工有限公司)、盐酸和乙醚(上海中试化工总公司);样品:药用明胶(派宝明胶有限公司)、吸收性明胶海绵(南京金陵制药厂)。2 试验过程 精密称取海绵(或药用明胶)11mg,加水100 mL 浸泡数小时,并时常振摇。取出海绵,用滤纸轻 轻挤压吸干水份后置50mL 具塞试管中,加4%碳酸氢钠溶液1mL 和015%T NBS 溶液1mL,于40℃水浴加热4h,加6mol ?L -1 盐酸溶液3mL,置热压灭菌器内于120℃加热1h,所得溶液加水5mL 稀释,用乙醚萃取3次,每次20mL,弃去乙醚层。吸取水相5mL,水浴加热15m in,冷至室温后加水15mL 稀释,摇匀,在346nm 波长处测定吸光度。 另精密称取药用明胶11mg,置50mL 具塞试 — 115—药物分析杂志Chin J Phar m Anal 2010,30(3)

EVA交联度对其力学性能的影响

EVA交联度对其力学性能的影响 2013-8-23 14:40|发布者: ViolaHuang|查看: 6467|评论: 1|原作者: 施懿峻韦桂奇吴宝安|来自: Solarzoom 摘要: 摘要：本文以光伏行业常用EVA型号作为样本，研究交联度的变化对EVA各方面力学性能的影响。通过调节层压工艺参数制备不同交联度的EVA 研究样本，并对样本进行各种力学性能测试，再经过对数据的统计处理得出结论： ... 摘要：本文以光伏行业常用EVA型号作为样本，研究交联度的变化对EVA 各方面力学性能的影响。通过调节层压工艺参数制备不同交联度的EVA 研究样本，并对样本进行各种力学性能测试，再经过对数据的统计处理得出结论：光伏组件封装用EVA，交联度在85%左右时，其各方面的力学性能，即EVA的拉伸强度、断裂伸长率、以及EVA与玻璃、背板的粘结强度等综合性能最佳。 关键词：乙烯和醋酸乙烯共聚物热熔性热固性固化反应萃 取交联度（凝胶质量分数）抗拉强度剥离强度塑性 1 前言 由于乙烯和醋酸乙烯共聚物（EVA）存在极性的醋酸乙烯单元，这种极性单元会降低EVA的结晶能力，反映在其力学性能上，表现为EVA具有良好的韧性、柔软度和抗冲击强度。但由于EVA为线性高分子共聚物，因而其耐热性和内聚强度较差，限制了其应用范围。太阳能光伏行业用的EVA 是经过加入偶联剂、引发剂、抗氧化剂等进行改性的热熔、热固型胶膜，EVA胶膜经过热熔、热固后会形成交联的三维网状结构，这种交联的程度会直接影响固化后EVA的物理化学性能。 如果交联度过低，EVA的三维网状结构尚未完全生成，其材质较为疏松，难以形成致密的封装效果，具体表现为EVA材质疏松、且韧性和抗拉强度较差、与背板和玻璃的粘结强度也比较低。但如果EVA 的交联度过高，则会造成EVA材质硬化，柔性降低，与背板和玻璃的粘结强度反而会下降，甚至容易造成EVA 与背板或玻璃的开裂，EVA的耐老化性能也会降低。由此可见，EVA的交联度将直接影响固化后EVA的物理化性性能，进而对组件的封装效果和组件的使用寿命都有着很大的影响。 由于国内太阳能行业的EVA生产厂家较多，不同厂家、不同型号的EVA其成分、配比也不尽相同，反映在EVA的性能上有一定的差异。因此在光伏行业内，EVA的交联度到底多少为最佳，（即固化后的EVA与背板、玻璃的粘结强度和自身韧性、抗拉强度的最佳结合点）一直没有形成统一、明确的认识。本文通过选择行业内较有代表性的3个EVA型号作为研究样本，针对不同交联度的EVA的力学性能做一个全面细致的对比分析，进而找到EVA力学性能的最佳值域，期望会对光伏组件生产的封装工艺有一定的参考价值。

交联聚乙烯交联度测试操作规程

交联度测定 交联聚乙烯的交联达到较高程度时，材料才能有良好的电器性能、耐热变形性和耐环境变化性，而交联度是由凝胶率来衡量的，因此凝胶率是反映聚乙烯交联程度一项重要指标。 凝胶含量是指经过交联的聚乙烯在二甲苯中高温回流，使没有交联的聚乙烯分子溶于二甲苯，溶解不掉的即交联聚乙烯凝胶，凝胶占用于回流的聚乙烯试样的质量百分比就是凝胶含量 ISO国际标准、FN、ASTM国外标准和国内各家对聚乙烯凝胶率的测定方法各不相同，主要区别为制样方法、交联温度及交联时间、萃取方式和萃取时间。通过试验发现采用的方法条件稍有差别，对聚乙烯凝胶率的测定结果影响很大。因此采用合理的试验方法准确测定交联聚乙烯的凝胶率尤为重要。 方法一普通回流法[14] （1）实验仪器： 析天平(精度0.000lg) 鼓风干燥箱或者真空干燥箱 球型冷凝管 干燥器 （2）试剂：二甲苯（分析纯） （3）试样的制备

按照GB ／四352—88热塑性塑料压塑试样的制备方法制取样片(厚度为0.5mm)。将制好的样片于85℃水浴中煮10小时，使聚乙烯进行交联反应，反应后取出样片，将样片切成0.5mm ×0.5mm 大小的颗粒。 （4）测定 将试样置于烘箱中在105～110℃下烘2小时，取出放在干燥器中冷却30分钟。用分析天平称取0.2～0.3g(精确至±0.000lg)样品，用定量滤纸包好，装于小铜网袋中，封口。放入105～110℃烘箱中烘30分钟，取出放在干燥器中冷却30分钟，用分析天平称网包重。将试样包放人烧瓶中，加入二甲苯浸没样包，回流6小时取出，放在通风厨中风干。 将样包放人烘箱，在105。110℃下烘2小时取出，放在干燥器中冷却30分钟，称重。 计算公式： 凝胶率(％)：=(1-G W W 1 )×100％ 式中：W ——网包重量 W 1——萃取后网包重量 G ——试样重量 备注-----有关试样制备：试样表面上的溶质(未交联PE)容易被溶剂溶解，而当溶质在试样内层特别是被不溶性固体(PEX)所包围时，溶剂则须渗入到固体内部将溶质溶解，然后再扩散出来[15]。若将试样粉碎或切成薄片，增加与溶剂接触的表面积，将使溶解速度提高。

电伴热带(电热带)的生产工艺和操作规程

电热带（电伴热带）生产工艺及操作规程

高分子聚合物电热带 化学法工艺流程 捏合—→造粒—→线芯—→ 水煮—→过模—→烘干—→ 护套—→检测—→编织—→ ┃──光板型成品 电检—→成品┃──编织型成品 ┃──加强型成品 产品简介 一、产品名称：自限温电热带或自控温伴热电缆 二、基本结构： 三、格型号：1、光板型 2、编织型3、加强型 1、低温型 2、中温型 3、高温型 四、主要用途：电热带的不同型号可广泛应用于储存输送油、 水、气等介质的管罐、泵阀、仪表、槽池、房屋地热等处的保温、伴热、 加热等。 五、主要优点：电热带的不同型号具有防冻凝热传高效。安全阻燃，节能降耗， 保绿色运行，施工简便，可远程自动化监控等优点。

捏合工序 一、设备简介 1、高速捏合机NSF—100型（一台） 作用：高速捏合物料。 2、15Kg电字称（一台） 作用：称物料。 3、物理天平（一台） 作用：称化学助剂。 4、玻璃量具（一套） 作用：称量化学试剂。 5、物理烘干箱（一台） 作用：烘干物料。 6、不锈钢托盘（两个） 作用：接装散凉物料。 7、连体防护服及防毒面具（三套） 二、生产工艺要求： 1、准备捏合的物料需经过预处理。即复合TH和高分子树脂应在60℃±5的物 理 干燥箱内，干燥48小时以上，水份含量不大于1%冷却后应立即投入使用。否则重新干燥。 2、高分子树脂要通过分目筛，用电子称精确称料，配比按100：X并根据线芯测试情况反馈调整。 四、开机生产 1、开机前应检查设备各部件是否正常，锅体是否清洁电路是否正常，传动是否正常。 2、升温打开电热开关，设定温度。注意电流表、温控表温度升至设定值15分钟后，可以投料开机生产。 3、生产时称好物料并配比好，拧紧放料口，打开锅盖投入物料，开传动电机，开始捏合。 4、捏合温度大约在120℃±1时间15±5分钟每锅次温度都有差异，并受气候环境温度影响，因此必须作好工作记录，以便找出规律。 5、投料过程中要严格控制物料和化学助剂的损失保证每一锅跑飞基本一至。 6、物料捏合好后先停主机，手动放料低速请料出锅。 7、捏合出来的物料，要不起灰烟，不沾手，要结块但还没结块算是优质料。要防止时间短捏合生，起灰烟更要防止时间长结硬块报废，原料。捏合出的物料散晾降温后，封有不可受潮，应在40℃的干燥空间内储存。 8、捏合时要注意防尘，动作要轻，每一锅料出来后，要及时清理锅体和投放料口，以防出漏料和沾锅。 9、捏合结束后，必需清理干净捏合锅，干燥下一次的原料，填好工作记录。

交联高分子与交联度测定

交联高分子与交联度测定 交联高分子与交联度测定 用途 对热固性聚合物体系，其固化反应进行的程度，固化交联后交联点间的聚合物链段的长度（即交联密度）等数据，和材料设计中固化体系的选择，固化条件的选择及制备后热固性材料的使用性能密切相关。为了获得最佳性能的热固性高分子材料，选择最佳的热固性高分子材料的加工工艺，需要表征交联度和固化交联的反应程度。 表征方法及原理 隐藏内容, 已获得查看权限 1.交联度 在支化的高分子中，支链之间没有化学键的结合。在理论上它们结构上仍近似与线型高分子：可以溶解和熔融。但当同一或不同高分子的侧链之间形成化学键连接后，高分子形成类似网络状的结构。网络的大小取决于高分子支链之间以化学键交联的数量。高分子可以通过交联形成超分子的独立网络。两个独立互穿的网络叫做互穿网络，非交联的高分子与交联的网络互穿称为半互穿网络。高分子交联后，分子的旋转和运动受到极大的限制，并由此提高高分子聚合物在宏观上的强度和刚度。此外，交联的高分子材料还拥有“记忆”效应。当含有足够高交联程度的聚合物受拉伸长时，交联的链段阻止链间的滑移，链段仅能伸直；但当外力去除后，链段回复至原位。硫化橡胶是高分子交联后性质变化并具有“记忆”效应的一个直观的例子。 高分子的交联程度用交联度表示。交联度通常被定义为：相临两个交联点的平均相对分子量。 2.交联度的试验分析方法 2.1溶胀平衡法 交联聚合物因其内部的网络在溶剂中不能溶解，但能产生一定程度的溶胀，溶胀程度取决于网络的交联程度。溶剂分子进入高分子聚合物交联而成的三维网络时，将引起三维分子网的伸展而使交联体系体积膨胀。交联网的伸展导致交联点间高分子链构象熵的降低，从而使交联网产生弹性收缩力，这种收缩力的大小取决于交联聚合物中两交联点间高分子链段的平均分子量 值。当溶剂的溶胀力和交联链段的收缩力相平衡时，体系达到了溶胀平衡状态，测出这时的溶胀度Q值，即可计算出聚合物交联点间的高分子链段的平均分子量 值。显然，值越大，表明该交联聚合物的交联程度越小（交联密度越小）。 溶胀平衡实验应在恒温条件下进行。 2.2 动态扭振法 用动态扭振法，（使用“树脂固化测定仪”（HLX-Ⅱ）），对正在进行固化反应的树脂以一定速率施以小角度扭振，测定为维持这种扭振所必须施加的扭矩的变化，随着固化反应的进行，树脂的模量变大，施加的扭矩也随之增加，直至施加扭矩不再增加为止。随测试时间的增加而得出的扭矩的变化图可以被视为树脂的固化曲线图。 动态扭振法适于测定热固性高分子聚合物的固化过程，并可以间接地评价热固性聚合物的交联度。 所用仪器：树脂固化测定仪 HLX-Ⅱ