水中溶解氧的测定实验报告
溶解氧的测定实验报告
xx
一、实验目的
1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理：
2.学会溶解氧采样瓶的使用方法：
3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。
二、实验原理
溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理：
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：
MnSO
4+2aOH=Mn（OH）
2↓（白色）++Na
2SO42Mn（OH）
2+O
2=2MnO（OH）
2（棕色）
H
2MnO
3十Mn（OH）
2＝MnO
3↓（棕色沉淀）+2H
2O
加入浓硫酸使棕色沉淀（Mn0
2）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深
2KI+H
2SO
4=2HI+K
2SO4 MnO
3+2H
2SO
4+2HI=2MnSO
4+I
2+3H
2O I2+2Na
2S
2O
3=2NaI+Na
2S
4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
三、仪器
1.250ml—300ml溶解氧瓶
2.50ml酸式滴定管。
3.250ml锥形瓶
4.移液管
5.250ml碘量瓶
6.洗耳球
四、试剂
l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS0
4· H
20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。
另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，闭光保存。此溶液酸化后，与淀粉应不呈蓝色。
3.1%淀粉溶液：
称取1g可溶性淀粉，用少量调成糊状，再用刚刚煮沸的水稀释至100mL.冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌（ZnCl
2）防腐剂。此溶液遇碘应变为蓝色，如变成紫色表示已有部分变质，要重新调配。
4.（1+5）硫酸溶液：
取1体积1.84g/mL的浓硫酸慢慢的加到盛有5体积水的烧杯中，搅匀冷却后，转入试剂瓶中。
5.重铬酸钾标准溶液【（K
2Cr
2O
7）=0.0250mol/L】：
称取于105—110℃烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾102258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6.硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na
2S
2O
3·5H
20）于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
标定：
用0.0250mol／L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml的碘量瓶中加入1g固体碘化钾及100mL蒸馏水。用滴定管加入
10.00ml 0.0250mol/重铬酸钾溶液，再加入5ml l：5的硫酸溶液，此时发生下列反应：
K
2Cr0
7十6KI十7H
2S0
4＝4K
2S0
4十Cr
2（S0
4）
3十3I
2十7H
20
在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。
M＝10.00×0.0250／V
式中：
M——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L
V——硫代硫酸钠溶液消耗量，mL。
五、实验步骤
水样测定
（1）溶解氧的固定。用移液管插入溶解瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶盖，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。
（2）析出碘。打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入2.0mL硫酸，盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。
（3）滴定。吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液的用量。
六、数据处理
公式:
溶解氧浓度（O
2，mg/L）= ( M×V×8×1000)／100
式中：
M—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L
V—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL
标定:
V=10.7ml M=0.023mol/L
测定结果记录表
硫代硫酸钠标准硫代硫酸钠溶液水样溶解氧值水样编号溶液浓度消耗量
V/mL DO（mg/L）c/（mol/L）
1行政楼0.0255.49.9362高速桥0.0252.85.152
七、注意事项
1.当水样中的亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。
2.若水中含铁离子达100—200mg/L时，可加入1mL40%的氟化钾溶液消除干扰。
3.若水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。
4.水样呈强酸性或强碱性时，可用氢氧化钠或盐酸调至中性后测定。
5.在固定溶解氧时，若没有出现棕色沉淀，说明溶解氧含量低。
6.在溶解棕色沉淀时，酸度要足够，否则碘的析出不彻底，影响测定结果。
水中溶解氧的测定(2017-标准)
实验二水质溶解氧的测定（碘量法） 1 实验目的 掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法；掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式；巩固碘量法操作。 2 实验原理 硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。 3 试剂 3.1 硫酸锰溶液：称取48g MnSO 4·4H 2 O（AR）溶于水中至100ml，过滤后使用。 3.2 碱性碘化钾溶液：称取50gNaOH（AR）溶于40ml蒸馏水中，另称取15gKI （AR）溶于20ml蒸馏水中。待NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至100ml。静置24小时后取上清液备用。 3.3 浓硫酸（AR） 3.4 淀粉指示剂溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中，继续煮沸2～3分钟，冷后移入瓶中使用。 3.5 6mol／LHCl 3.6 0.025mol／L硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1mol／L的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至0.025mol／L。 3.7 0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液：称取13g硫代硫酸钠Na 2S 2 O 3 .5H 2 O（AR）置 于烧杯中，溶于500ml煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为0.1mol／L。移入棕色瓶中7～10天进行标定。 标定方法：将K 2Cr 2 O 7 于烘箱烤至恒重，用减重法精确称取K 2 Cr 2 O 7 1.1g左右， 置于小烧杯中，加纯水使其完全溶解，并移入250ml容量瓶中，用少量纯水洗涤 小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。移取25.00mLlK 2Cr 2 O 7 于250 ml 碘量瓶中，加20 ml水，加2gKI晶体，再加6mol／LHCl溶液5ml，密塞，摇匀， 水封，在暗处静置10分钟。加纯水50ml，用待标定的Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定至溶 液呈淡黄色时（近终点），加入2ml1℅淀粉指示剂，继续滴至溶液从蓝色变为亮 绿色为止。记录Na 2S 2 O 3 溶液消耗的量（平行测定三份）。计算出Na 2 S 2 O 3 标准溶液 浓度。
污水水质检测实验报告
污水水质检测实验报告 班级： 姓名： 学号： 一、实验目的： （1）、学习和掌握测定水中溶解氧、pH、浊度、氟化物、铁、氨氮、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯（总氯）COD和
总磷的方法。 （2）校园内湖塘是校园生活污水和雨水的接纳水体。本实验旨在了解各湖塘接纳污水水质情况，掌握铬法测定污水COD的方法及原理，同时了解其他水质指标，如SS、NH3-N、PO43-。 二、实验原理： （1）重铬酸钾法测定污水COD 实验原理：化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量，用氧量（mg/L）表示。化学需氧量愈高，也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时，测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时，测得的值称CODCr，或简称COD。重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一段时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 （2）、氨氮的测定 氨+碘化汞钾→黄色络合物 ↑ 氨与碘化汞钾在碱性溶液中(KOH)生成黄色络合物，其色度与氨氮含量成正比，在0～2.0 mg／L的氨氮范围内近于直线性。 （3）、亚硝酸盐的测定——重氮化比色法 亚硝酸盐+氨基苯磺酸（重氮作用）+ －萘胺→紫
红色染料 亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用，再与 －萘胺起偶合反应，生成紫红色染料，与标准液进行比色。 三、实验装置： （1）、器材 GDYS-101M多参数水质分析仪
（2）、药品 去离子水或蒸馏水、各种相关试剂 （3）、样品 信息楼前池塘水 四、注意事项： （1）树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。（2）废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，摇均匀待沉淀物下降后再过滤。五、实验步骤： 样品（ml）试剂（一）试剂（二）显色时间 （min） 氨氮10 0.2 1支10 10 0.2 1支— 蒸馏水（对 照） 亚硝酸盐10 0.2 1支20 蒸馏水（对 10 0.2 1支— 照）
实验二 水中溶解氧的测定教案
实验二 水中溶解氧的测定 【实验目的】 1、学习溶解氧水样的采取方法。 2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。 【实验原理】 溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。 溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。 水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定： I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、（2）、（3）、(4)可知： n 2O ：n - 23 2 O S =1：4 。由Na 2S 2O 3的浓度及 消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 溶解氧ρO 2（mg/L ）= 100000 .324 11????V C V ， 式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积（mL ）； V —水样体积 （mL ）； C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度（mol.L -1）. 如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果
实验五硝酸银的标定氯化物的测定
环境保护职业技术学院 课时授课计划 授课章节目录： 项目五氯化物的测定 授课时数：4 目的要求： 1. 掌握硝酸银滴定法测定氯化物的原理。2．掌握硝酸银滴定法测定氯化物的方法。 教材分析（难点、重点）： 滴定终点的判断 教具、挂图与参考书： 中国环境保护部 布置作业：实验报告
实验氯化物的测定 一、实验目的 1. 掌握硝酸银滴定法测定氯化物的原理。 2．掌握硝酸银滴定法测定氯化物的方法。 二、概述 氯化物（C1-）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味：水中氯化物含量高时，会损害金属管道等，并妨碍植物的生长。 三、样品采集与保存 采集代表性水样，置于玻璃瓶或聚乙烯瓶。存放时不必加入特别的保存剂。 四、方法选择 测定氯化物的方法较多，其中，离子色谱法是目前国外最为通用的方法，简便快速。硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单，适合于清洁水测定，但硝酸汞滴定法使用的汞盐剧毒，因此不作推荐。电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染的水样，在污染源监测中使用较多。同时把电极法改为流通池测量，可保证电极的持久使用，并能提高测量精度。 五、测定方法（硝酸银滴定法） 1. 方法原理
在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下：Ag++Cl—→AgCl↓ 2Ag++→Ag2CrO4↓ 铬酸根离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。 2. 干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不产生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能起与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰；铁含量超过10mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。
溶解氧的测定自认定考核
溶解氧的测定自认定考核 一、溶解氧 溶解氧指溶解在水中的分子态氧，通常记作DO，用每升水中氧的毫克数和饱和百分率表示。溶解氧的饱和含量与空气中氧的分压、大气压、水温和水质有密切的关系。 二、方法原理 溶解氧电化学探头是一个用选择性薄膜封闭的小室，室内有两个金属电极并充有电解质。氧和一定数量的其他气体及亲液物质可透过这层薄膜，但水和可溶性物质的离子几乎不能透过这层膜。将探头浸入水中进行溶解氧的测定时，由于电池作用或外加电压在两个电极间产生电位差，使金属离子在阳极进入溶液，同时氧气通过薄膜扩散在阴极获得电子被还原，产生的电流与穿过薄膜和电解质层的氧的传递速度成正比，即在一定的温度下该电流与水中氧的分压（或浓度）成正比。 三、操作方法 将探头浸入样品，不能有空气泡截留在膜上，停留足够的时间，待探头温度与水温达到平衡，且数字显示稳定时读数。必要时，根据所用仪器的型号及对测量结果的要求，检验水温、气压或含盐量，并对测量结果进行校正。 探头的膜接触样品时，样品要保持一定的流速，防止与膜接触的瞬间将该部位样品中的溶解氧耗尽，使读数发生波动。 对于流动样品（例如河水）：应检查水样是否有足够的流速（不得小于0.3 m/s），若水流速低于0.3 m/s需在水样中往复移动探头，或者取分散样品进行测定。 对于分散样品：容器能密封以隔绝空气并带有搅拌器。将样品充满容器至溢出，密闭后进行测量。调整搅拌速度，使读数达到平衡后保持稳定，并不得夹带空气。 四、注意事项 1）干扰 水中存在的一些气体和蒸汽，例如氯、二氧化硫、硫化氢、胺、氨、二氧化碳、溴和碘等物质，通过膜扩散影响被测电流而干扰测定。水样中的其他物质如溶剂、油类、硫化物、碳酸盐和藻类等物质可能堵塞薄膜、引起薄膜损坏和电极腐蚀，影响被测电流而干扰测定。2）线性检查 新仪器投入使用前、更换电极或电解液以后，应检查仪器的线性，一般每隔2个月运行一次线性检查。 3）电极的维护 任何时候都不得用手触摸膜的活性表面。 电极和膜片的清洗：若膜片和电极上有污染物，会引起测量误差，一般1～2周清洗一次。清洗时要小心，将电极和膜片放入清水中涮洗，注意不要损坏膜片。 经常使用的电极建议存放在存有蒸馏水的容器中，以保持膜片的湿润。干燥的膜片在使用前应该用蒸馏水湿润活化。 4）电极的再生 当电极的线性不合格时，就需要对电极进行再生。电极的再生约一年一次。 电极的再生包括更换溶解氧膜罩、电解液和清洗电极。 每隔一定时间或当膜被损坏和污染时，需要更换溶解氧膜罩并补充新的填充电解液。如
实验二 水中溶解氧的测定教案汇总
1 实验二 水中溶解氧的测定 【实验目的】 1、学习溶解氧水样的采取方法。 2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。 【实验原理】 溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。 溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。 水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定： I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、（2）、（3）、(4)可知： n 2O ：n -23 2 O S =1：4 。由Na 2S 2O 3的浓度及 消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 溶解氧ρO 2（mg/L ）= 100000 .324 11????V C V ， 式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积（mL ）； V —水样体积 （mL ）； C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度（mol.L -1）. 如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果
水中余氯的测定
水中余氯的测定 一、实验目的 1、了解水中余氯测定的意义。 2、掌握碘量法测定余氯的原理和操作。 二、实验原理 氯的单质或次氯酸盐加入水中后，经水解生成游离性有效氯，包括含水分子氯、次氯酸和次氯酸盐等形式，其相对比例决定于水的pH和温度，在多数水体的pH条件下，主要是次氯酸和次氯酸盐。 游离性氯与铵和某些含氮化合物反应，生成化合性有效氯（如氯与铵反应生成一氯胺、二氯胺和三氯化氮）。游离性氯与化合性氯二者都同时存在于水中。氯化过的污水和某些工业废水，通常只含有化合性氯。 碘量法适用于所测定总余氯含量>1mg/L的水样。测定的原理如下：余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+2CH3COOH →2CH3COOK+2HI 2HI+HOCl →I2+HCl+H2O I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 本法测定值为总余氯，包括HOCl、OCl-、NH2Cl和NHCl2等。 本法适用于生活用水余氯的测定。 三、仪器 碘量瓶250mL 四、试剂 1、碘化钾：要求不含游离碘及碘酸钾。 2、（1+5）硫酸溶液。 3、重铬酸钾标准溶液，C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L：称取1.2259g优级纯重铬酸钾，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。 4、硫代硫酸钠标准滴定溶液，C(Na2S2O3)=0.05mol/L：称取12.5g硫代硫酸钠，(Na2S2O3·5H2O),溶于已煮沸放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.2g碳酸钠及数粒碘化汞，贮于棕色瓶内，溶液可保存数月。
标定：吸取20.00mL重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中，加入50mL水和1g碘化钾，再加5mL（1+5）硫酸溶液，静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入1mL1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止（注意：此时应带淡绿色，因为含有Cr3+）,记录用量。 硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算： C=C1*20.00/V 式中C1----重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L）； 20.00----吸取重铬酸钾溶液的体积（mL）； V----待标定硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）。 5、硫代硫酸钠标准滴定溶液，C(Na2S2O3)=0.0100mol/L：把上述已标定的0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液，用煮沸放冷的水稀释至所需的浓度（0.0010mol/L）。 6、1%淀粉溶液 7、乙酸盐缓冲溶液（pH=4）：称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457mL乙酸，用水稀释至1000mL。 五、实验步骤 1、吸取100mL水样（如含量小于1mg/L时，可取200mL水样）于300mL碘量瓶内，加入0.5g碘化钾和5mL乙酸盐缓冲溶液。 2、自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记录用量。 六、数据处理 总余氯（Cl2,mg/L）=C*V1*35.46*1000/V 式中C----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L）； V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（mL）; V----水样体积（mL）； 35.46----总余氯（Cl2）摩尔质量（g/mol）。
水中溶解氧的测定实验报告.
溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色） H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢
实验二_水中溶解氧的测定
水中溶解氧的测定－－碘量法 一、实验原理 水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： 2MnSO 4+4NaOH=2Mn（OH） 2 ↓+2Na 2 SO 4 2Mn（OH） 2+O 2 =2H 2 MnO 3 H 2MnO 3 十Mn（OH） 2 ＝MnMnO 3 ↓+2H 2 O （棕色沉淀） 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn0 2 ）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。 2KI+H 2SO 4 =2HI+K 2 SO 4 MnMnO 3+2H 2 SO 4 +2HI=2MnSO 4 +I 2 +3H 2 O I 2+2Na 2 S 2 O 3 =2NaI+Na 2 S 4 O 6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 二、实验用品： 1、仪器：溶解氧瓶（250ml）锥形瓶（250ml）酸式滴定管（25ml） 移液管（50m1）吸球 2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液（1％） 硫代硫酸钠溶液（0.025mol／L） 三、实验方法 （一）水样的采集与固定 1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。 2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶
塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰（MnMnO 3 ） 棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。 （二）酸化 往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止（若 没全溶解还可再加少量的浓酸）。此时，溶液中有I 2 产生，将瓶在阴暗处放5 分钟，使I 2 全部析出来。 （三）用标准Na 2S 2 O 3 溶液滴定 1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。 2、用标准Na 2SN 2 O 3 溶液滴定至浅黄色。 3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml（此时确芤合岳渡?。 4、继续用Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。 5、记下消耗Na 2S 2 O 3 标准溶液的体积。 6、按上述方法平行测定三次。 （四）计算 溶解氧（mg／L）＝C Na2S2O3×V Na2S2O3×32/4×1000/V水 O 2―→2Mn（OH） 2 ―→MnMnO 3 ―→2I 2 ―→4Na 2 S 2 O 3 1mol的O 2和4mol的Na 2 S 2 O 3 相当 用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量（mg），再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数： CNa 2S 2 O 3 ——硫代硫酸钠摩尔浓度（0．0250mol／L） VNa 2S 2 O 3 ——硫代硫酸钠体积（m1） V水——水样的体积（ml） (具体公式同学们也可见教材123页) （五）参考资料 溶解于水中的氧称为溶解氧，以每升水中含氧（O 2 ）的毫克数表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在 1.013×105Pa的大气压力下，空气中含氧气20.9％时，氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。 如果大气压力改变，可按下式计算溶解氧的含量：
溶解氧的测定实验报告
上海应用技术大学 实验报告 课程名称无机化学综合实验（水环境指标综合分析） 实验项目溶解氧的测定 班级（课程序号）组别 同组者实验日期指导教师成绩 一、实验目的 1.了解溶解氧仪的构造和工作原理 2.掌握溶解氧仪的使用方法和注意事项 二、实验原理 溶解氧是指水中溶解的分子态的氧，简称DO。水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。水中的溶解氧的含量与空气中氧的分压、水的温度都有密切关系。溶解氧测定仪的工作原理是氧透过隔膜被工作电极还原，产生与氧浓度成正比的扩散电流，通过测量此电流，得到水中溶解氧的浓度。 溶解氧通常有两个来源:一个来源是水中溶解氧未饱和时，大气中的氧气向水体渗入;另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。因此水中的溶解氧会由于空气里氧气的溶入及绿色水生植物的光合作用而得到不断补充。但当水体受到有机物污染，耗氧严重，溶解氧得不到及时补充，水体中的厌氧菌就会很快繁殖，有机物因腐败而使水体变黑、发臭。 溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短, .说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重，自净能力弱,甚至失去自净能力。
溶解氧仪的隔膜电极分为极谱式和原电池式两种类型。 本实验应用的溶解氧传感器采用极谱型复膜氧电极，极谱式隔膜电极以银-氯化银作为对电极，电极内部电解液为氯化钾，电极外部为厚度25-50u m的聚乙烯和聚四氟乙烯薄膜，薄膜挡住了电极内外液体交流，使水中溶解氧渗入电极内部，两电极间的电压控制在0.5-0.8V,通过外部电路测得扩散电流可知溶解氧浓度。 溶解氧仪的测定原理 常见的溶氧仪多采用隔膜电极作换能器，将溶氧浓度(实际上是氧分压)转换成电信号，再经放大、调整(包括盐度、温度补偿)，由模数转换显示。 溶氧仪实用的膜电极有两种类型:极谱型(Polarography)和原电池型(Galvanic Cell)。极谱型(Polarography):电极中，由黄金(Au)环或铂(Pt)金环作阴极;银-氯化银(或汞-氯化亚汞)作阳极。电解液为氯化钾溶液。阴极外表面覆盖一层透氧薄膜。薄膜可采用聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、硅橡胶等透气材料。阴阳两电极之间外加0.5~1.5伏的 极化电压。有的极化电压为0.7伏。当溶解氧透过薄膜到达黄金阴极表面，在电极上发生如下反应。 阴极被还原:O2+2H2O+4e→4OHˉ 同时，阳极被氧化:4Clˉ+4Ag-4e→4AgCl 在正常情况下，上述还原-氧化反应产生的扩散电流i∞之值与溶氧浓度成正比。可用下式表示: i∞=nFA(Pm/L)Cs 式中:i∞-稳定状态的扩散电流 n-得失电子数 F-法拉第常数(96500 库仑) A-阴极表面积(平方厘米)
水中氯离子的测定(莫尔法)
实验12 水中氯离子的测定（莫尔法） 一．实验目的 1. 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理和方法； 2. 学习滴定管等实验仪器的使用。 二．背景知识及实验原理 1. 背景知识 氯离子几乎存在于所有的水中，其含量各处不同。海水、苦咸水、生活污水和工业废水中，往往都有大量氯离子，甚至天然淡水源中也含有一定的数量。天然水中氯离子的来源有如下几方面： （1）水源流经含有氯化物的地层； （2）水源受生活污水或工业废水的污染； （3）近海地区的水源受海水的影响。地面水会因潮汐影响或枯水季节使海水倒灌；海风也会挟带氯离子；地下水有时会由海水渗入补给，这些都会使氯离子的含量增高。 山水、溪水的氯离子含量较低，只有几至几十毫克每升。海水和地下水中常会有几十至几百毫克每升。苦咸水中氯离子含量高达2000~5000mg/L。海水的氯离子含量很高，有15000~20000mg/L。一般来说，氯离子的含量随水中矿物质的增加而增多。 人体摄入氯离子过多所引起的机体危害作用并不多见。仅见于严重失水、持续摄入高氯化钠或过多氯化铵的情况。 一般来说，锅炉的省煤器、水冷壁、对流管束以及锅铜等零部件都会由于氯离子含量高而出现被腐蚀的现象，这样往往会造成这些金属部件变得越来越薄，甚至还会出现穿孔等问题。更为严重的就是腐蚀也可能会造成金属内部结构上的破坏。被长期腐蚀的金属，它的强度会有显著下降。这样，不但会严重影响到锅炉的安全运行，还会缩短锅炉可以使用的期限，造成经济上的损失。 2. 实验原理 沉淀反应很多，但是能用于沉淀滴定法中的沉淀反应却很少，相当多的沉淀反应都不能完全符合滴定对化学反应的基本要求，而无法滴定。最有实际意义的是生成微溶银盐的反应，以生成银盐沉淀的反应为基础的滴定方法，即所谓银量法。根据滴定时所用指示剂不同，银量法分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。主要用于水中Cl-、Br-、SCN-和Ag+离子等的测定。莫尔法是以铬酸钾（K2CrO4）为指示剂的银量法。只适用于AgNO3直接滴定Cl-、Br-、
溶解氧的测定方法汇总
溶解氧 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。 1、方法的选择 测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生正干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。 水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1 mg/L时，采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水；水样中二价铁高于1 mg/L，采用高锰酸钾修正法；水样有色或有悬浮物，采用明矾絮凝修正法；含有活性污泥悬浮物的水样，采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。 膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。 2、水样的采用与保存 用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。 水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。 一、碘量法
氯化物测定实验报告
碳酸锂、单水氢氧化锂中 氯化物量测定氯化银浊度法 实验报告 新疆有色金属研究所关玉珍康泽彦张向红 1 方法提要 在硝酸介质中，氯离子与银离子生成乳白色胶状沉淀或胶状悬浮物，在分光光度计波长420nm处，利用形成的浑浊度，求得氯化物的含量。 2 试剂 硝酸（1+1），优级纯。 硝酸（360 + 640），优级纯。 硝酸银溶液（L）：称取硝酸银（优级纯）于烧杯中，加水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，加入3滴硝酸（ρmL）使溶液透明，以水稀释至刻度，摇匀。避光贮存。 氢氧化钠溶液（100g/L）：称取10g氢氧化钠于250mL塑料烧杯中，用100mL去二氧化碳水溶解，保存于塑料瓶中。 对硝基酚指示剂（1g/L）：乙醇溶液。 氯化物标准贮存溶液：称取 1.6484g预先在500℃灼烧至恒重的氯化钠（优级纯），置于100mL烧杯中，以水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于1mg氯化物。 2.6.1氯化物标准溶液A：移取氯化物标准贮存溶液（），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于100μg氯化物。 2.6.2 氯化物标准溶液B:移取氯化物标准溶液（）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL相当于10μg氯化物。 3 仪器 分光光度计，3cm比色皿。 4 分析步骤 试料 按表1称取试样，精确至 空白试验
随同试料做空白试验。 测定 4.3.1将试料（）置于200mL 烧杯中，加少量水和1滴对硝基酚指示剂（），滴加硝酸（）至完全分解，黄色退去，加热煮沸，驱除二氧化碳，冷却，移入50mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。按表1分取试液置于25mL 比色管中。 表1 4.3.2 用氢氧化钠溶液（）调至溶液呈黄色，再用硝酸（）滴至无色并过量，加入硝酸银溶液（），用水稀释至刻度，摇匀，放置15min 。 4.3.3将部分溶液移入3cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm 处测量其吸光度。 4.3.4减去空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的氯化物的含量。 工作曲线的绘制 4.4.1移取0mL 、、、、、氯化物标准溶液B （2.6.2），分别置于一组25mL 比色管中，用水稀释至10mL ，加1滴对硝基酚指示剂（），用氢氧化钠溶液调至黄色，以下按（）进行。 4.4.2 将部分溶液移入3cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm 处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度后，以氯化物的量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5 分析结果的计算 氯化物的含量以氯化物的质量分数w Cl 计，数值以％表示，按式（1）计算： 10010)(1 6 01????-=-V m V m m w Cl (1) 式中： m 1——测量试液中测得的氯化物的量，单位为微克（μg ）；
水中溶解氧的测定
实验六水中溶解氧的测定 一、实验目的 1、了解测定溶解氧的意义和方法。 2、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。 二、实验原理： 采用碘量法（即Winkler）测定水中的溶氧量。往水中加入MnSO4溶液和KI—NaOH溶液，水样中的溶氧即被定量地转化为三价锰化合物的褐色沉淀。 Mn + 2OH-=====Mn(OH)2 Mn(OH)2+O2===2MnO(OH)2 2MnO(OH)2+2I-+6H+====2Mn2++I2+6H2O 2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI 以淀粉作指示剂，用Na2S2O3标准滴定上述反应生成的I2，并由此计算出水中的溶氧量。 三、实验仪器与试剂 仪器：具塞碘量瓶（250mL或300mL），25mL滴定管，250mL锥形瓶。 试剂： 1、浓硫酸H2S04(比重1.84)。 2．硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnS04·4H20或400gMnS04·2H20)溶于去离子水中，过滤并稀释至1000mL。 3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL去离子水中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用去离子水稀释至1000mL。静置24h使Na2CO3下沉，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。4．1％淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。 5. 0.1000mol／L(1/6 K2Cr207)重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h并冷却的 K2Cr207 4.9031g，溶于去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。6．硫代硫酸钠溶液：称取25g硫代硫酸钠(Na2S203·5H20)，溶于1000mL煮沸放凉的去离子水中，加入0.4gNaOH或0.2gNa2C03。贮于棕色瓶中。此溶液浓度约为O.1mol/L，准确浓度可按下法标定：于250mL碘量瓶中，加入100mL去离子水和1gKI，用移液管吸取 10.00mL0.1000mol/LK2Cr207标准溶液、5mL l：5 H2S04溶液密塞，摇匀。置于暗处5min，取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度： M = 10.00×0.1000/V 式中， M—硫代硫酸钠的浓度， mol/L： V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积， mL。
水中溶解氧的测定实验报告
溶解氧的测定实验报告 xx 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理： 在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO 4+2aOH=Mn（OH） 2↓（白色）++Na 2SO42Mn（OH） 2+O 2=2MnO（OH） 2（棕色） H 2MnO
3十Mn（OH） 2＝MnO 3↓（棕色沉淀）+2H 2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（Mn0 2）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深 2KI+H 2SO 4=2HI+K 2SO4 MnO 3+2H 2SO 4+2HI=2MnSO 4+I 2+3H 2O I2+2Na 2S 2O 3=2NaI+Na 2S
4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS0 4· H 20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。 另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，闭光保存。此溶液酸化后，与淀粉应不呈蓝色。 3.1%淀粉溶液：
环境监测实验报告碘量法测定溶解氧
环境监测实验报告碘量法测定溶解氧 实验一碘量法测定溶解氧 , 一, 原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧的含量。 向水样中加入MnS创碱性KI溶液，反应式为：4 MnSO+2NaOH=NaSO+Mn(OH)? 4242 2Mn(0H)+0=2Mn0(0H棕色沉淀)22 2 MnO(OH)+2HSO=Mn(SO)+3HO 224422 Mn(S0) +2KI=MnS0+KS0+I 42424 2 2NaS0+I=NaS0+2NaI 223 2 246 , 二, 试剂 (1) 硫酸锰溶液 (2) 碱性碘化钾溶液 )1+5 硫酸溶液(3 (4) 1%(m/v) 淀粉溶液 (5) 0.025moL/L(C1/6KCr0) 重铬酸钾标准溶液227 (6) 硫代硫酸钠溶液 (7) 硫酸:p=1.84
(8) 40 %(m/v) 氟化钾溶液 , 三, 测定步骤 (1)溶解氧的固定。用吸管插入溶解瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。 ⑵析出碘。轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2.0mL硫酸。小心盖 好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止。放于暗处静置5min。 (3) 样品的测定。吸取lOO.OOmL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色加入 1 mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止。记录硫代硫酸钠溶液的用量。用下式算水样中溶解氧的浓度: , 四,干扰消除措施 a. 叠氮化钠修正法 如到达终点后溶液蓝色在3Os 内没有返回，这是正常现象; 如到达终点后蓝色立即返回，说明水中可能含有亚硝酸盐: 2HNO+ 2KI + HSO = KSO + 2HO +2NO+ I 2 242422- 这时可利用叠氮化钠来消除NO的干扰：2 2NaN + HSO = 2HN + NaSO 324324 1 HNO + HN= NO + N +HO 23 222 b. 高锰酸钾修正法 2+铁离子对本法测定有干扰，若单有大量的Fe 存在而无其他还原剂及有机物 时， 2+3+3+可用KMnC修正法进行测定，以KMnOR化Fe?Fe, Fe用KF掩蔽，过44
漂白粉中有效氯含量、水中余氯量及需氯量的测定
漂白粉中有效氯含量的测定 一、实验目的 1. 掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件 2. 掌握测定漂白粉中有效氯含量的操作方法 二、实验原理 碘量法是以电极反应I 2 + 2e = 2I - 为基础的滴定分析方法。，故I 2 是中等强度的氧化剂，I - 是中等强度的还原剂。利用I 2 的氧化性和I - 的还原性进行滴定分析的方法称为碘量法。其中用I - 与氧化剂作用生成I 2 ，再用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定所生成的I 2 ，从而间接测定氧化性物质的方法称为间接碘量法。间接碘量法有较广泛的应用。 漂白粉的主要成分是次氯酸钙和氯化钙。它与酸作用放出的氯气具有杀菌、消毒作用，称为有效氯。利用以下反应，可间接测定漂白粉中有效氯的含量： Ca(C1O)Cl + H 2 SO 4 = CaSO 4 + Cl 2 ↑+H 2 O C1 2 + 2 KI = 2 KCl + I 2 I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = Na 2 S 4 O 6 + 2NaI 三、实验用品 分析天平，称量瓶，烧杯，250mL 容量瓶，100ml容量瓶，50mL 带塞锥形瓶，10mL 量简，棕色试剂瓶，5mL 吸量管，滴定管，多用滴管，洗耳球。20 ％KI ， 1 ％淀粉溶液，3mol ·L -1 H 2 SO 4 ，Na 2 CO 3 ( 分析纯) ，K 2 Cr 2 O 7 ( 分析纯) ，Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O( 分析纯) ，漂白粉。 四、实验内容 常量法 1. 配制Na 2 S 2 O 3 溶液 用分析天平称取Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O 13g 左右和0.1g左右的Na 2 CO 3 溶于500mL 新煮沸过冷却的蒸馏水中。转入棕色瓶中，放置于避光处7 ～10 天后标定。
实验9 漂白粉中有效氯含量的测定
实验9 漂白粉中有效氯含量的测定 一、实验目的 1. 掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件 2. 掌握测定漂白粉中有效氯含量的操作方法 二、实验原理 碘量法是以电极反应I 2 + 2e = 2I - 为基础的滴定分析方法。，故I 2 是中等强度的氧化剂，I - 是中等强度的还原剂。利用I 2 的氧化性和I - 的还原性进行滴定分析的方法称为碘量法。其中用I - 与氧化剂作用生成I 2 ，再用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定所生成的I 2 ，从而间接测定氧化性物质的方法称为间接碘量法。间接碘量法有较广泛的应用。 漂白粉的主要成分是次氯酸钙和氯化钙。它与酸作用放出的氯气具有杀菌、消毒作用，称为有效氯。利用以下反应，可间接测定漂白粉中有效氯的含量： Ca(C1O)Cl + H 2 SO 4 = CaSO 4 + Cl 2 ↑+H 2 O C1 2 + 2 KI = 2 KCl + I 2 I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = Na 2 S 4 O 6 + 2NaI 三、实验用品 分析天平，称量瓶，烧杯，250mL 容量瓶，100ml容量瓶，50mL 带塞锥形瓶，10mL 量简，棕色试剂瓶，5mL 吸量管，滴定管，多用滴管，洗耳球。20 ％KI ， 1 ％淀粉溶液，3mol ·L -1 H 2 SO 4 ，Na 2 CO 3 ( 分析纯) ，K 2 Cr 2 O 7 ( 分析纯) ，Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O( 分析纯) ，漂白粉。 四、实验内容 常量法 1. 配制Na 2 S 2 O 3 溶液 用分析天平称取Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O 13g 左右和0.1g左右的Na 2 CO 3 溶于500mL 新煮沸过冷却的蒸馏水中。转入棕色瓶中，放置于避光处7 ～10 天后标定。 2. Na 2 S 2 O 3 溶液的标定