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苯甲酸、苯胺、甲苯的分离纯化

苯甲酸、苯胺、甲苯的分离纯化
苯甲酸、苯胺、甲苯的分离纯化

甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离、纯化及鉴定

摘要:简要说明甲苯、苯胺、苯甲酸的分离纯化及鉴定方案与方法。通过本实验的研究,可以根据三种物质的酸碱性来分离,根据沸点的差距和溶解度随温度的变化来纯化。最终,通过红外光谱图和熔点的测定来鉴定分离结果。

关键词:甲苯苯胺苯甲酸蒸馏重结晶红外光谱

ABSTRACT:A brief description of how to purify and identify the toluene ,aniline and benzoic acid. According to this experiment, the three substances can be separated by the difference of acid-base titration,and they can be purified by the difference of boiling point and the changing of solubility attach to the temperature.Eventually, they can be identified by infrared spectrum and melting point.

前言:甲苯、苯胺、苯甲酸的性质已经研究的很清楚,但是真正用性质来分离纯化这三种物质却鲜有文献具体介绍。因此本实验尝试单纯用酸碱性的区别来分离物质,蒸馏重结晶来纯化物质,最简单的方法看能否得到理想的结果,最后用测定熔点和红外光谱的方法检验是否可以达到实验要求。此方法简洁易操作,所用实验药品也较少,是分离的一种创新。

实验部分

原理:甲苯(C

H5CH3)为无色澄清液体,易燃,苯样气味,有强折光性。它的熔点为-95℃,

沸点为110.8℃,密度为0.866g/cm3,折光率1.4967。甲苯极微溶于水,能与乙醇、乙醚、

丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸等混溶。蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限 1.2%~

7.0%(体积)。低毒,半数致死量(大鼠,经口)5000mg/kg。有刺激性。高浓度气体有麻

醉性。

苯胺(C6H5NH2),无色透明油状液体,弱碱性,在光照或高温下易被氧化变黑,

加热至370℃分解。它的熔点为-6.3℃,沸点184℃,密度1.02 g/cm3,折光率1.5863。常

温下苯胺稍溶于水,易溶于乙醇、苯、乙醚、氯仿等有机溶剂;但随着温度的升高而增大,

当温度高于167.5℃时,苯胺与水能以任意比例互溶。

苯甲酸(C6H5COOH),无色、无味的针状或片状晶体,弱酸性,具有苯或甲醛的气

味。它的熔点为122.13℃,沸点249℃,密度1.2659 g/cm3,在100℃时迅速升华。苯甲酸

微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。

常温下苯甲酸显弱酸性,可与强碱反应生成盐;苯胺显弱碱性,可与强酸反应生成盐;

而甲苯不能与酸碱作用。另一方面,离子化合物易溶于水而不易溶于有机溶剂,可以利用这种性质来进行三组分的分离。三种物质得到分离后,可根据各自的物理性质(包括沸点和溶解性质等),利用蒸馏法、重结晶等操作来分别进行分离纯化;最后测分离纯化后三种样品的熔点或红外光谱来鉴定样品成分。

实验仪器与试剂:甲苯、苯胺及苯甲酸三组分混合物50mL 烧杯3个60mL分液漏斗25mL圆底烧瓶100mL量筒10mL量筒普通漏斗布氏漏斗抽滤瓶直形冷凝管温度计pH试纸电热套熔点

测定仪傅里叶红外光谱仪无水MgSO4固体无水NaOH固体浓盐酸锌粉

实验过程:

1分离纯化苯甲酸:取15mL混合液置于50 ml 烧杯中,滴加稀NaOH溶液,用pH试纸测定,滴至pH约为10左右,期间不断搅拌,使反应充分进行。滴定完成后将烧杯中的溶液转移至60mL 分液漏斗中,静置分层。上层为有机相,含有甲苯和苯胺;下层为水相,含有苯甲酸钠和过量NaOH 的混合液。将两层分离,下层分离得到的苯甲酸钠和过量NaOH的混合液,滴加稀HCl至pH=3,期间不断搅拌使苯甲酸充分沉淀。抽滤,得苯甲酸粗品。称量为1.66g,

苯甲酸在水中的溶解度随着温度升高而改变且常温下和100℃时溶解度有较大的差(如下表),因此可用重结晶法除杂纯化。

温度/℃ 4 25 50 95

溶解度/g 0.18 0.34 0.95 6.8 将粗品置于100mL烧杯中,加入23mL水,加热至完全溶解,趁热过滤,冷却,结晶,抽滤,干燥得白色针状样品0.30g。

2分离纯化苯胺:将上步分离出的有机层(含甲苯和苯胺)接入50mL烧杯中,滴加稀HCl溶液,用pH试纸测定,滴至pH约为3左右,期间不断搅拌,使反应充分进行。滴定完成后将烧杯中的溶液转移至60mL分液漏斗中,静置分层。上层有机相为甲苯,下层水相为苯胺盐酸盐及过量HCl的混合液。将两层分离。将水相中得到的苯胺盐酸盐及过量HCl的混合液滴加稀NaOH溶液至pH=10,反应后转移到至分液漏斗中,静置分层。下层的水相为NaCl和过量的NaOH溶液,上层的有机相为苯胺。分出的苯胺装入50mL烧杯中,加适量粒状NaOH干燥半小时,蒸馏(蒸馏装置需烘干),收集178℃馏分(蒸馏时加少量锌粉防止氧化),得到纯苯胺,无色透明,称重为2.21g。

3分离纯化甲苯:在2中得到的甲苯中加入适量无水MgSO4固体,干燥半小时后过滤。蒸馏滤液(蒸馏装置需烘干),收集110~111℃馏分,得纯甲苯,无色透明液体,称重3.14g。

4苯甲酸的鉴定:测定苯甲酸的熔点,两次测定结果分别为:①初熔温度120℃,全熔温度为122℃,即熔点为121℃②初熔温度为121℃,全熔温度为123℃,即熔点为122℃

5甲苯和苯胺的鉴定:红外光谱测定如下图:

551.36

692.99

726.27

1029.99

1080.62

1274.84

1377.65

1460.53

1495.01

1604.10

1966.14

2028.282854.21

2923.45

3027.22

50 55

60

65

70

75

80

85

90

95

100

%R e f l e c t a n c e

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

Wavenumbers (cm-1)

甲苯的红外光谱图

689.01

748.59879.80

994.91

1026.62

1051.931117.681153.571174.00

1273.63

1310.76

1467.22

1496.31

1600.34

1618.72

1924.83

3034.153070.633213.10

3353.18

3429.41

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

%R e f l e c t a n c e

500

1000 1500

2000

2500 3000 3500 4000 Wavenumbers (cm-1)

苯胺的红外光谱图

结果讨论:本实验分离得到的甲苯、苯胺、苯甲酸的产率分别是:

甲苯产率:%26.40%1008.714

.3=?=

η 苯胺产率:%83.36%1000.621

.2=?=η 苯甲酸产率:%00.20%1005

.130

.0=?=η 实验产品产率均不高,实验操作中苯胺会部分氧化,并且稍溶于水;甲苯产率稍微高一点,但是还不够,分离过程中可能不够彻底,导致产品流失;苯甲酸在重结晶过程中损失较大,苯甲酸的溶解度随温度变化太大,抽滤过程中太易于析出,损失的量就很大。 对于苯甲酸,熔点平均值为121.5℃,相对于苯甲酸的熔点122.12℃,相差不大,说明杂质比较少,得到的苯甲酸比较纯净,这种分离效果较好。

对于甲苯,比较于纯净的甲苯和苯胺红外图(见附图),甲苯应该有的特征峰皆有,并且杂峰较少,基本上没有苯胺的特征峰,说明产品较纯净。基本上不含有苯胺。

对于苯胺,与甲苯和苯胺的标准图对比,与苯胺的图基本上完全符合,达到特征峰一一对应的关系,而且没有甲苯的特征峰,说明苯胺纯化完全,效果很好。

综合上述分析,实验的分离纯化效果较好,并且实验操作简单,思路清晰,重复性较高,是一个较好的分离纯化方案。

结论:实验利用甲苯、苯胺和苯甲酸的酸碱性进行分离,效果很好,纯化后产品很纯净,因此这种方法可以作为分离这三种物质的方法,能够得到预想的效果。

附图一:甲苯的红外光谱图

附图二:苯胺的红外光谱图

参考文献:【1】武汉大学化学与分子科学学院实验中心.有机化学实验.武汉大学出版社2011 【2】邢其毅,裴伟伟等.基础有机化学.高等教育出版社 2005

苯—甲苯分离过程板式精馏塔设计说明

课程设计说明书 设计题目:分离苯—甲苯筛板式精馏塔的设计 学号: 0812024057 学生姓名:郭博元杨逍孙娟 专业班级:生工 082 指导教师: 2010 年 11月 15 日

课程设计任务书 一、课题名称 分离苯—甲苯筛板式精馏塔的设计 二、课题条件(原始数据) 一、设计方案的选定原料:苯、甲苯 年处理量: 100000t(十万吨)/年——进料量 原料组成(甲苯的质量分率):、0.65——0.4 料液初温: 30℃ 操作压力、回流比、单板压降:自选 进料状态:饱和液体进料 塔顶产品浓度: 98.5%——98% 塔底釜液含甲苯量不低于97%——99%(质量分率)塔顶采用全凝器,泡点回流 塔釜:饱和蒸汽间接/直接加热 塔板形式:筛板 生产时间:330天/年,每天24h运行 冷却水温度:20℃~35℃ 设备形式:筛板塔 厂址:沿海某城市(大气压:760mmHg) 三、设计内容(包括设计、计算、论述、实验、应绘图纸

等根据目录列出大标题即可) 1概述 2设计方案的选择及流程说明 3塔板数的计算(板式塔)或填料曾的高度计算(填料塔) 4主要设备工艺尺寸设计 1)塔径及提留段塔板结构尺寸的确定 2)总塔高总、压降 5附属设备选型 6设计结果汇总 7工艺流程图及精馏塔装配图 8设计评述 四图纸要求 1 工艺流程图(在说明书上画草图) 2 精馏塔装配图

目录 摘要 (1) Abstract .......................... 错误!未定义书签。第一章文献综述. (1) 第二章设计方案的确定 (3) 2.1 操作条件的确定 (3) 2.2 确定设计方案的原则 (4) 第三章塔体计算 (6) 3.1 设计方案的确定 (6) 3.2 精馏塔的物料衡算 (6) 第四章塔板计算 (8) 4.1 塔板数的确定 (8) 4.2 精馏段的计算 (12) 4.3提留段的计算 (28) 第五章塔附件设计 (44) 5.1附件的计算 (44) 5.2 附属设备设计 (48) 设计小结 (51) 附录 (52)

苯-甲苯精馏塔课程设计报告书

课程设计任务书 一、课题名称 苯——甲苯混合体系分离过程设计 二、课题条件(原始数据) 1、设计方案的选定 原料:苯、甲苯 年处理量:108000t 原料组成(甲苯的质量分率):0.5 塔顶产品组成:%99>D x 塔底产品组成:%2

设计容 摘要:精馏是分离液体混合物最常用的一种单元操作,在化工﹑炼油﹑石油化工等工业中得到广泛的应用。本设计的题目是苯—甲苯二元物系板式精馏塔的设计。在确定的工艺要求下,确定设计方案,设计容包括精馏塔工艺设计计算,塔辅助设备设计计算,精馏工艺过程流程图,精馏塔设备结构图,设计说明书。关键词:板式塔;苯--甲苯;工艺计算;结构图 一、简介 塔设备是炼油、化工、石油化工等生产中广泛应用的气液传质设备。根据塔气液接触部件的结构型式,可分为板式塔和填料塔。板式塔设置一定数目的塔板,气体以鼓泡或喷射形式穿过板上液层进行质热传递,气液相组成呈阶梯变化,属逐级接触逆流操作过程。填料塔装有一定高度的填料层,液体自塔顶沿填料表面下流,气体逆流向上(也有并流向下者)与液相接触进行质热传递,气液相组成沿塔高连续变化,属微分接触操作过程。 工业上对塔设备的主要要:(1)生产能力大;(2)传热、传质效率高;(3)气流的摩擦阻力小;(4)操作稳定,适应性强,操作弹性大;(5)结构简单,材料耗用量少;(6)制造安装容易,操作维修方便。此外,还要求不易堵塞、耐腐蚀等。 板式塔大致可分为两类:(1)有降液管的塔板,如泡罩、浮阀、筛板、导向筛板、新型垂直筛板、蛇形、S型、多降液管塔板;(2)无降液管的塔板,如穿流式筛板(栅板)、穿流式波纹板等。工业应用较多的是有降液管的塔板,如浮阀、筛板、泡罩塔板等。 苯的沸点为80.1℃,熔点为5.5℃,在常温下是一种无色、味甜、有芳香气味的透明液体,易挥发。苯比水密度低,密度为0.88g/ml,但其分子质量比水重。苯难溶于水,1升水中最多溶解1.7g苯;但苯是一种良好的有机溶剂,溶解有机分子和一些非极性的无机分子的能力很强。 甲苯是最简单,最重要的芳烃化合物之一。在空气中,甲苯只能不完全燃烧,火焰呈黄色。甲苯的熔点为-95 ℃,沸点为111 ℃。甲苯带有一种特殊的芳香味(与苯的气味类似),在常温常压下是一种无色透明,清澈如水的液体,密度为0.866克/厘米3,对光有很强的折射作用(折射率:1,4961)。甲苯

气相色谱法分离苯和甲苯

气相色谱法分离苯和甲苯 姓名:曲连发学号:2011302110074 院系:动科动医学院 一.实验内容 1.熟悉气相色谱仪的构造; 2.了解HP-6890N型气相色谱仪的使用方法; 3.进行苯和甲苯的气相色谱分析,并通过保留时间对组分定性。 二.实验目的 1.通过实验熟悉气相色谱仪的主要构造,掌握基本使用方法,了解氢火焰例子化监测器的工作原理和应用范围,掌握利用保留时间对物质定性的方法; 2.掌握归一化法的原理以及定量分析方法; 3.掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。 三.实验原理 ◆气相色谱仪的一般流程: 1.气路系统 由载气源、载气压力盒流速控制装置、载气压力盒流速显示三部分组成。 ?黑色外表的高压钢瓶内装氮气,作为载气; ?绿色外表的高压钢瓶内装氢气、氧气,作为燃气。 ?转子流量计显示的是柱前流速,不能反映色谱柱内真实的流速。 2.进样系统 ?进样器:分为手动进样针和自动进样器。

?气化室:“20℃法”即其内温度要高于样品沸点的20℃。 3.分离系统 ?分为填充柱和毛细管柱,现在多用弹性石英的毛细管柱,其渗透性大,速度快,柱效高。 4.检测系统 ?热导池检测器:通用型、浓度型; ?氢火焰离子化检测器:通用型、质量型; ?氮-磷检测器:选择型、质量型; ?电子俘获检测器:选择型、质量型、 5.记录和数据处理 6.温度控制系统 ◆气相色谱分离原理: 试样中的各组分在色谱分离柱中的两相(固定相和流动相)间反复进行分配,由于各组分在性质和结构上的差异,使其被固定相保留的时间不同,随着流动相的移动,各组分按一定次序流出色谱柱。 四.色谱条件 仪器型号:Agilent 6890 N型气相色谱仪; 色谱柱:HP-5弹性石英毛细管柱(30mx0.32mmx0.5μm); 检测器:FID(氢火焰离子化检测器); 检测器温度:250℃;

最新分离苯甲苯混合液的筛板精馏塔化工原理课程设计

分离苯甲苯混合液的筛板精馏塔化工原理 课程设计

设计题目:分离苯-甲苯混合液的筛板精馏塔 学院:化学化工学院 专业班级:工艺104 设计者:冀东瑛(1004500446) 指导老师:葛元元 设计时间:2013年7月12日-16日 仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除谢谢54

前言 不知不觉大三最后一个学期即将结束。经过三年的学习,我们已经系统掌握了关于化工专业各方面的基础知识及专业知识;其中包括有机、无机、分析、物理化学四大化学、CAD机械工程绘图、化工仪表、化工设备基础、化工热力学、化工原理等课程。可以说知识越学越系统,越来越接近实际工程应用。 如今,在老师的指导下,我们进行了关于化工原理的课程设计。本次设计的目的是为了把我们大学里所学过的理论知识连串起来,并将它们运用到实际应用中,加深对知识的理解及应用能力。 本次设计的任务是设计用于分离苯-甲苯混合液的筛板式精馏塔。设计过程中,我们认真分析研究,考虑到实际生产中的经济效益问题及绿色环保问题,经过大量的工艺计算及理论确定,最终选用了筛板式精馏塔,并于常压下用直接蒸汽加热法进行分离操作;设计出了一套比较接近实际的精馏塔装置。 在设计过程中,由于我们所掌握的知识比较有限,且时间比较紧迫,所以设计方案及方法难免有些缺陷,在此我们恳请老师给予理解及指导,以使我们更早更快掌握解决实际工程问题的捷径! 仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除谢谢54

目录 第一章设计任务 (4) 1.1.2 设计条件 (4) 1.1.3 设计任务 (5) 1.2 设计方案的确定 (6) 1.2.1 选择塔型 (6) 1.2.2 精馏方式 (6) 1.2.3 操作压力 (6) 1.2.4 加热方式 (6) 1.2.5 工艺流程 (7) 第二章筛板式精馏塔的工艺设计 (8) 2.1 精馏塔的工艺计算 (8) 2.1.1 苯和甲苯的汽液平衡组成 (8) 2.1.2.精馏塔的物料衡算 (9) 2.2回流比及理论塔板的确定 (9) 2.3板效率及实际塔板数的确定 (12) 2.4操作方程的确定 (12) 2.5 精馏段物性数据计算 (13) 2.5.1.定性组成 (15) 2.5.2.平均分子量 (16) 2.5.3.平均密度 (16) 2.5.4. 精馏段液体表面张力 (17) 2.5.5. 液体平均粘度 (17) 2.5.6. 气液体积流率的计算 (18) 2.6 提留段物性数据计算 (18) 2.6.1.定性组成 (18) 2.6.2.平均分子量 (18) 2.6.3.平均密度 (19) 2.6.4.提馏段液体表面张力 (20) 2.6.5.液体平均粘度 (20) 2.6.6. 气液体积流率的计算 (21) 第三章塔和塔板主要工艺尺寸计算 (21) 3.1 塔板横截面的布置计算 (21) 仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除谢谢54

苯-甲苯体系板式精馏塔设计

化工原理课程设计 设计题目:苯-甲苯体系板式精馏塔设计 化工原理课程设计任务书 ?设计任务 分离含苯35% ,甲苯65%的二元均相混合液,要求所得单体溶液的浓度不低于97% 。(以上均为质量分率) 物料处理量:20000吨/年。(按300天/年计) 物料温度为常温(可按20℃计)。 ?设计内容 设计一常压下连续操作的板式精镏塔,设计内容应包含: 方案选择和流程设计; 工艺计算(物料、热量衡算,操作方式和条件确定等),主要设备的工艺尺寸计算(塔高、塔径); 主体设备设计,塔板选型和布置,流体力学性能校核,操作负荷性能图,附属设备选型; 绘制工艺流程示意图、塔体结构示意图、塔板布置图; (设计图纸可手工绘制或CAD绘图) ?计算机辅助计算要求 物性计算 ①编制计算二元理想混合物在任意温度下热容的通用程序;

②编制计算二元理想混合物在沸腾时的汽化潜热的通用程序。 气液相平衡计算 ①编制计算二元理想混合物在任意温度下泡点、露点的通用程序; ②编制计算二元理想混合物在给定温度、任意组成下气液分率及组成的通用程序。 精馏塔计算 ①编制计算分离二元理想混合液最小回流比的通用程序; ②编制分离二元理想混合液精馏塔理论塔板逐板计算的通用程序。 采用上述程序对设计题目进行计算 ?报告要求 设计结束,每人需提交设计说明书(报告)一份,说明书格式应符合毕业论文撰写规范,其内容应包括:设计任务书、前言、章节内容,对所编程序应提供计算模型、程序框图、计算示例以及文字说明,必要时可附程序清单;说明书中各种表格一律采用三线表,若需图线一律采用坐标纸(或计算机)绘制;引用数据和计算公式须注明出处(加引文号),并附参考文献表。说明书前后应有目录、符号表;说明书可作封面设计,版本一律为十六开(或 A4幅面)。 摘要 化工生产和现在生活密切相关,人类的生活离不开各色各样的化工产品。设计化工单元操作,一方面综合了化学,物理,化工原理等相关理论知识,根据课程任务设计优化流程和工艺,另一方面也要结合计算机等辅助设备和机械制图等软件对数据和图形进行处理。 本次设计旨在分离苯和甲苯混合物,苯和甲苯化学性质相同,可按理想物系处理。通过所学的化工原理理论知识,根据物系物理化学特性及热力学参数,对精馏装置进行选型和优化,对于设备的直径,高度,操作条件(温度、压力、流量、组成等)对其生产效果,如产量、质量、消耗、操作费用

分离苯-甲苯筛板式精馏塔设计[优秀]

食品工程原理课程设计说明书 筛板式精馏塔设计

目录 第一部分概述 一、设计题目 (3) 二、设计任务 (3) 三、设计条件 (3) 四、工艺流程图 (3) 第二部分工艺设计计算 一、设计方案的确定 (4) 二、精馏塔的物料衡算 (4) 1.原料液及塔顶、塔底产品的摩尔分数 (4) 2.原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量 (4) 3.物料衡算原料处理量 (4) 三、塔板数的确定 (4) N的求取 (4) 1.理论板层数 T 2.实际板层数的求取 (6) 四、精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计算 (6) 1.操作压力计算 (6) 2.操作温度计算 (6) 3.平均摩尔质量计算 (6) ⑴塔顶摩尔质量计算 (6) ⑵进料板平均摩尔质量计算 (6) ⑶提馏段平均摩尔质量 (7) 4.平均密度计算 (7) ⑴气相平均密度计算 (7) ⑵液相平均密度计算 (7) 5.液相平均表面张力计算 (7) ⑴塔顶液相平均表面张力计算 (7) ⑵进料板液相平均表面张力计算 (7) 6.液相平均粘度计算 (8) ⑴塔顶液相平均粘度计算 (8) ⑵进料板液相平均粘度计算 (8) 五、精馏塔的塔体工艺尺寸计算 (8) 1.塔径的计算 (8) 2.精馏塔有效高度计算 (9) 六、塔板主要工艺尺寸的计算 (9) 1.溢流装置计算 (9) l (9) ⑴堰长 W h (9) ⑵溢流堰高度 W

⑶弓形降液管宽度d W 和截面积f A ..........................9 2.塔板布置....................................................................................................9 ⑴塔板的分块.............................................9 ⑵边缘区宽度确定.........................................9 ⑶ 开孔区面积计算........................................9 ⑷筛孔计算及其排列 (10) 七、筛板的流体力学验算 (11) 1.塔板压降....................................................................................................11 ⑴干板阻力c h 计算........................................11 ⑵气体通过液层的阻力L h 计算..............................11 ⑶液体表面张力的阻力 h 计算..............................11 2.液面落差...................................................................................................12 3.液沫夹带...................................................................................................12 4.漏液...........................................................................................................12 5.液泛.. (12) 八、塔板负荷性能图 (13) 1.漏液线.......................................................................................................13 2.液沫夹带线...............................................................................................13 3.液相负荷下限线.......................................................................................14 4.液相负荷上限线.......................................................................................14 5.液泛线.......................................................................................................14 九、设计一览表.. (16) 十、参考文献 (17)

程设计(苯—甲苯分离板式精馏塔).

课程设计任务书 2009~2010学年第二学期 学生姓名:_石华端专业班级:_07级应用化学_ 指导老师:_______ 工作部门:_______ 一.课程设计题目 设计一台苯—甲苯分离板式精馏塔 二.设计要求 1、设计一座苯-甲苯连续精馏塔,具体工艺参数如下: 原料苯含量(m/m):(25+0.5)% 原料处理量:2万t/a 产品要求(m/m):x D = 0.98,x W=0.02 2、操作条件 塔顶压力:常压 进料热状况:泡点进料 回流比:自选 单板压降:≤0.7kPa 加热方式:间接蒸气加热 冷凝方式:全凝器,泡点回流 年操作时数:8000h 3、塔板类型 浮阀塔板(F1重阀) 三.课程设计内容 1、精馏塔的物料衡算及塔板数的确定 2、精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计 3、精馏塔的塔体及塔板工艺尺寸计算 4、塔板的流体力学验算 5、塔板的负荷性能图的绘制 6、精馏塔接管尺寸计算 7、绘制带控制点的生产工艺流程图(A3 图纸) 8、绘制主体设备图(A2图纸) 四.进度安排 1.课程设计准备阶段:收集查阅资料,并借阅相关工程设计书; 2.设计分析讨论阶段:确定设计思路,正确选用设计参数,树立工程观点, 小组分工协作,较好完成设计任务; 3.计算设计阶段:物料衡算,热量衡算,主要设备工艺尺寸计算,塔盘工艺 尺寸计算及流体力学计算;

4.课程设计说明书编写阶段:整理文字资料计算数据,用简洁的文字和适当的图表表达自己的设计思想及设计成果。

1. 课程设计的目的 化工原理课程设计是一个综合性和实践性较强的教学环节,也是培养学生独立工作的有益实践,更是理论联系实际的有效手段。通过课程设计达到如下目的: 1.巩固化工原理课程学习的有关内容,并使它扩大化和系统化; 2.培养学生计算技能及应用所学理论知识分析问题和解决问题的能力; 3.熟悉化工工艺设计的基本步骤和方法; 4.学习绘制简单的工艺流程图和主体设备工艺尺寸图; 5.训练查阅参考资料及使用图表、手册的能力; 6.通过对“适宜条件”的选择及对自己设计成果的评价,初步建立正确的设计思想,培养从工程技术观点出发考虑和处理工程实际问题的能力; 7.学会编写设计说明书。 ⒉课程设计题目描述和要求 本设计的题目是苯-甲苯浮阀式连续精馏塔的设计,即需设计一个精馏塔用来分离易挥发的苯和不易挥发的甲苯,采用连续操作方式,需设计一板式塔,板空上安装浮阀,具体工艺参数如下: 生产能力:2万吨/年(料液) 原料组成: 25%苯,60%甲苯(摩尔分数,下同) 产品组成:馏出液98%苯,釜液2%苯 操作压力:塔顶压强为常压 进料温度:泡点 进料状况:泡点 加热方式:间接蒸汽加热 回流比:R=(1.2~2)Rmin 3.课程设计报告内容 3.1 流程示意图 冷凝器→塔顶产品冷却器→苯的储罐→苯 ↑↓回流 原料→原料罐→原料预热器→精馏塔 ↑回流↓ 再沸器←→塔底产品冷却器→甲苯的储罐→甲苯 3.2 流程和方案的说明及论证 3.2.1 流程的说明 首先,苯和甲苯的原料混合物进入原料罐,在里面停留一定的时间之后,通过泵进入原料预热器,在原料预热器中加热到泡点温度,然后,原料从进料口进入到精馏塔中。因为被加热到泡点,混合物中既有气相混合物,又有液相混合物,

苯甲苯分离过程浮阀板式精馏塔设计

化工原理课程设计 院系:化学化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 11级化工2班 姓名:李钊 学号:2011321216 指导教师:武芸 2013年12月15日——2014年01月3日

课程设计任务书 一、设计题目 苯-甲苯分离过程浮阀板精馏塔设计 二、设计任务 1.原料名称:苯-甲苯二元均相混合物; 2.原料组成:含苯42%(质量百分比); 3.产品要求:塔顶产品中苯含量不低于97%,塔釜中苯含量小于1.0%; 4.生产能力:年产量5万吨/年; 5.设备形式:浮阀塔; 6.生产时间:300天/年,每天24h运行; 7.进料状况:泡点进料; 8.操作压力:常压; 9.加热蒸汽压力:270kPa 10.冷却水温度:进口20℃,出口45℃; 三、设计内容 1.设计方案的选定及流程说明 2.精馏塔的物料衡算 3.精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计算(加热物料进出口温度、密度、粘度) 4.塔板数的确定 5.精馏塔塔体工艺尺寸的计算 6.塔板主要工艺尺寸的计算 7.塔板的流体力学验算

8.塔板负荷性能图 9.换热器设计 10.馏塔接管尺寸计算 11.绘制生产工艺流程图(带控制点、机绘,A2图纸) 12.绘制板式精馏塔的总装置图(包括部分构件,A1图纸) 13.撰写课程设计说明书一份 四、设计要求 1.工艺设计说明书一份 2.工艺流程图一张,主要设备总装配图一张(采用AutoCAD绘制) 五、设计完成时间 2013年12月16日~2014年01月01日

目录 概述 (6) 第一章塔板的工艺设计 (7) 第一节精馏塔全塔物料衡算 (7) 第二节基本数据 (8) 第三节实际塔板数计算 (15) 第四节塔径的初步计算 (16) 第五节溢流装置 (17) 第六节塔板布置及浮阀数目与排列 (19) 第二章塔板的流体力学计算 (21) 第一节气体通过浮阀塔的压降 (21) 第二节液泛 (21) 第三节雾沫夹带 (22) 第四节塔的负荷性能图 (23) 第三章塔附件设计 (28) 第一节接管 (28) 第二节筒体与封头 (30) 第三节塔的总体高度 (31) 第四章附属设备设计 (33) 第一节原料预热器 (33) 第二节塔顶冷凝器 (34)

连续精馏塔内分离苯、甲苯混合物

课程设计任务书 课程名称综合课程设计1 课程代码80s06210 设计时间指导教师 专业班级 一、课程设计任务(题目)及要求 (一)设计任务:筛板塔设计 在一常压操作的连续精馏塔内分离苯、甲苯混合物,原料液处理量为5500kg/h、组成为0.5(苯的质量分数,下同),要求塔顶馏出液的组成为0.96,塔底釜液的组成为0.01。 设计条件如下: 操作压力4kPa(塔顶表压) 进料热状况自选 回流比自选 单板压降≤0.7kPa 全塔效率E T=52% 气候条件忽略 试根据上述工艺条件作出筛板塔的设计计算。设计基本资料见主要参考资料。 (二)设计要求 1、学生应在老师指导下独立完成,题目不可更换。 2、查阅相关资料,自学具体课题中涉及到的新知识。 3、最后提交的课程设计成果包括: a) 课程设计说明书纸质文件。 b) 课程设计说明书电子文件。 c) 课程设计计算电子表格文件。 二、对课程设计成果的要求(包括课程设计说明书、图纸、图表、实物等软硬件要求) 1、分析课程设计题目的要求; 2、写出详细设计说明; 3、写出详细计算过程、经验值的取舍依据; 4、设计完成后提交课程设计说明书; 5、设计说明书应内容充实、写作规范、项目填写正确完整、书面整洁、版面编排符合要求。 6、计算过程使用的符号符合参考资料中的要求,设计内容按参考资料[2]121页设计示例执行。理论塔板数的求取用逐板计算法。A f和W d的求取按自己推导的公式进行。 三、主要参考资料 [1] 贾绍义,柴诚敬.化工原理课程设计.天津大学出版社,2002年6月. [2] 陈敏恒,潘鹤林.化工原理(少学时).华东理工大学出版社,2008年8月. 指导教师(签名):教研室主任(签名):

苯甲苯分离装置设计解析

中南民族大学化学工程与工艺专业 化工原理课程设计 苯—甲苯分离装置设计 设计者: 田源 学号: 10081220 班级: 10级3班 指导老师: 刘冰 设计时间:2013.11.18—2013.12.22

课程设计任务书 指导教师(签名):教研室主任(签名):

目录 1概述 (5) 1.1 与物性有关的因素 ............................................................................................................ 5 1.2 与操作条件有关的因素 .................................................................................................... 5 2流程的确定及说明 (5) 2.1塔板形式 ........................................................................................................................... 5 2.2精馏方式 ........................................................................................................................... 5 2.3进料状态 ........................................................................................................................... 6 2.4冷凝方式 ........................................................................................................................... 6 2.5加热方式 ........................................................................................................................... 6 2.6加热器 ............................................................................................................................... 6 2.7操作压力 ........................................................................................................................... 7 2.8 回流方式 ........................................................................................................................... 7 3精馏塔的设计计算 ................................................................................................................ 7 3.1基础数据 ........................................................................................................................... 7 3.2物料衡算 . (7) 3.3塔顶气相、液相,进料和塔底的温度分别为: VD t 、LD t 、F t 、 W t (8) 3.4平均相对挥发度α ................................................................................................... 9 3.5回流比的确定 ..................................................................................................................... 9 3.6热量衡算 .. (9) 3.6.1加热介质的选择 ...................................................................................................... 9 3.6.2冷却剂的选择 ........................................................................................................ 10 3.6.3热量衡算 ................................................................................................................ 10 3.7理论塔板数计算 (12) 3.7.1板数计算 ................................................................................................................ 12 3.7.2塔板效率 ................................................................................................................ 13 3.8精馏塔主要尺寸的设计计算 . (14) 3.8.1流量和物性参数的计算 ........................................................................................ 14 3.8.2塔径设计计算 .. (16) 4附属设备及主要附件的选型计算 (19) 4.1.冷凝器 ............................................................................................................................ 19 4.2再沸器 ............................................................................................................................... 20 4.3塔内其他构件 . (20) 4.3.1.塔顶蒸汽管 ............................................................................................................ 20 4.3.2.回流管 .................................................................................................................... 21 4.3.3.进料管 .................................................................................................................... 21 4.3.4.塔釜出料管 ............................................................................................................ 21 4.3.5除沫器 .................................................................................................................... 22 4.3.6液体分布器 ............................................................................................................ 22 4.3.7液体再分布器 ........................................................................................................ 23 4.3.8填料支撑板的选择 (24)

化工原理苯和甲苯的分离项目设计方案

化工原理苯和甲苯的分离项目设计方案 第1章绪论 精馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置,又称为蒸馏塔。有板式塔与填料塔两种主要类型。根据操作方式又可分为连续精馏塔与间歇精馏塔。蒸气由塔底进入,与下降液进行逆流接触,两相接触中,下降液中的易挥发(低沸点)组分不断地向蒸气中转移,蒸气中的难挥发(高沸点)组分不断地向下降液中转移,蒸气愈接近塔顶,其易挥发组分浓度愈高,而下降液愈接近塔底,其难挥发组分则愈富集,达到组分分离的目的。由塔顶上升的蒸气进入冷凝器,冷凝的液体的一部分作为回流液返回塔顶进入精馏塔中,其余的部分则作为馏出液取出。塔底流出的液体,其中的一部分送入再沸器,热蒸发后,蒸气返回塔中,另一部分液体作为釜残液取出。 1.1概述 高径比很大的设备称为塔器。塔设备是炼油、化工、石油化工等生产中广泛应用的气液传质设备,更是成为化工、炼油生产中最重要的设备之一。常见的可在塔设备中完成的单元操作有:精馏、吸收、解吸和萃取等。此外,工业气体的冷却与回收,气体的湿法净制和干燥,以及兼有气液两相传质和传热的增湿、减湿等。而工业上对塔设备的主要要: (1)生产能力大; (2)传热、传质效率高; (3)气流的摩擦阻力小; (4)操作稳定,适应性强,操作弹性大; (5)结构简单,材料耗用量少; (6)制造安装容易,操作维修方便。此外,还要求不易堵塞、耐腐蚀等。

根据塔气液接触部件的结构型式,可分为板式塔和填料塔。板式塔设置一定数目的塔板,气体以鼓泡或喷射形式穿过板上液层进行质热传递,气液相组成呈阶梯变化,属逐级接触逆流操作过程。填料塔装有一定高度的填料层,液体自塔顶沿填料表面下流,气体逆流向上(也有并流向下者)与液相接触进行质热传递,气液相组成沿塔高连续变化,属微分接触操作过程。它们都可使气(或汽)液或液液两相之间进行紧密接触,达到相际传质及传热的目的。而板式塔又大致可分为两类:(1)有降液管的塔板,如泡罩、浮阀、筛板、导向筛板、新型垂直筛板、蛇形、S型、多降液管塔板;(2)无降液管的塔板,如穿流式筛板(栅板)、穿流式波纹板等。工业应用较多的是有降液管的塔板,如浮阀、筛板、泡罩塔板等。 根据设计任务书,此设计的塔型为筛板塔。筛板塔是很早出现的一种板式塔。五十年代起对筛板塔进行了大量工业规模的研究,逐步掌握了筛板塔的性能,并形成了较完善的设计方法。与泡罩塔相比,筛板塔具有下列优点:生产能力大20-40%,塔板效率高10-15%,压力降低30-50%,而且结构简单,塔盘造价减少40%左右,安装、维修都较容易。从而一反长期的冷落状况,获得了广泛应用。近年来对筛板塔盘的研究还在发展,出现了大孔径筛板(孔径可达20-25mm),导向筛板等多种形式。筛板塔盘上分为筛孔区、无孔区、溢流堰及降液管等几部分。 工业塔常用的筛孔孔径为3-8mm,按正三角形排列。空间距与孔径的比为2.5-5。近年来有大孔径(10-25mm)筛板的,它具有制造容易,不易堵塞等优点,便。只是漏液点低,操作弹性小。筛板塔的特点如下:(1)结构简单、制造维修方便(2)生产能力大,比浮阀塔还高。(3)塔板压力降较低,适宜于真空蒸馏。(4)塔板效率较高,但比浮阀塔稍低。(5)合理设计的筛板塔可是具有较高的操作弹性,仅稍低与泡罩塔。(6)小孔径筛板易堵塞,故不宜处理脏的、粘性大的和带有固体粒子的料液。 1.2设计依据 1设计题目:分离苯-甲苯精馏塔设计 2设计任务及操作条件 (1)设计任务 生产能力(进料量):20000吨/年 操作周期:300*24=7200小时/年 进料组成:>45%(质量分率,下同) 塔顶产品组成:>98%

苯-甲苯

襄樊学院 化工原理课程设计 论题:分离苯-甲苯混合物的精馏塔设计系别:化学工程与食品科学学院 班级:化学工程与工艺0711 指导老师:田志高 学生姓名:张力 学号: 07115042

目录 一、前言 (2) (一)塔设备设计概述: (2) (二)板式精馏塔设备选型及设计 (2) 二、设计方案的确定 (3) 三、精馏塔的工艺计算和论叙 (4) (一)精馏塔的物料衡算 (4) (二)塔板数的确定 (5) (四).塔体工艺尺寸的计算: (9) (五)板式塔的塔板工艺尺寸计算: (11) 四、筛板的流体力学验算 (14) 五、塔板负荷性能图: (17) 1、漏夜线: (17) 2、液沫夹带线: (18) 3、液相负荷下限线: (19) 4、液相负荷上限线: (19) 5、液泛线: (19) 6、负荷性能图: (20) 六、板式塔的结构与附属设备: (21) (一)塔顶结构: (21) 七、塔体设计总表: (22) 八、方案优化 (23)

一、前言 (一)塔设备设计概述: 塔设备是化工、石油化工和炼油等生产中最重要的设备之一,他可以使气(或汽)液或液液两相紧密接触,达到相际传质及传热的目的。在化工厂、石油化工厂、炼油厂等中,塔设备的性能对于整个装置的产品产量、质量、生产能力和消耗定额,以及三废处理和环境保护等各方面都有重大影响。 塔设备中常见的单元操作有:精馏、吸收、解吸和萃取等。此外,工业气体的冷却和回收、气体的湿法净制和干燥,以及兼有气液两相传质和传热的增湿和减湿等。 最常见的塔设备为板式塔和填料塔两大类。作为主要用于传质过程的塔设备,首先必须使气(汽)液两相能充分接触,以获得高的传质效率。此外,为满足工业生产的需要,塔设备还必须满足以下要求:1、生产能力大;2、操作稳定,弹性大;3、流体流动阻力小;4、结构简单、材料耗用量少,制造和安装容易;5、耐腐蚀和不易阻塞,操作方便,调节和检修容易。 (二)板式精馏塔设备选型及设计 因为板式塔处理量大、效率高、清洗检修方便且造价低,故工业上多采用板式塔。因而本课程设计要求设计板式塔。 1、工业上常见的几种的板式塔及其优缺点: Ⅰ、浮阀塔:在塔板开孔上方,安装可浮动的阀片,浮阀可随气体流量的变化自动调节开度,可避免漏液,操作弹性大,造价低,且安装检修方便,但对材料的抗腐蚀性能要求高。 Ⅱ、筛孔塔:结构简单、造价低廉、筛板塔压降小、液面落差也较小、生产能力及塔板效率都较泡罩塔高,故应用广泛。 Ⅲ、泡罩塔:其气体通道是升气管和泡罩,由于升气管高出塔板,即使在气体负荷很低时也不会发生严重漏液,操作弹性大,升气管为气液两相提供了大量的传质界面。但泡罩塔板结构复杂,成本高,安装检修不便,生产能力小。 综合考虑最终选择筛孔式精馏塔。 2、设计板式塔的要求及简易流程 首先应根据已给定的操作条件,由图解法或解析法求得理论塔板数、选定或估算塔板效率,从而测得实际塔板数,然后对以下内容进行设计或计算: Ⅰ、塔高的计算:包括塔的主体高度、顶部与底部空间的高度,以及裙座的高度 Ⅱ、塔径的计算。 Ⅲ、塔内件的设计:主要是塔盘的工艺和结构设计,此多此还包括,塔的进出口、防冲档板、防涡器、除沫器等的设计计算。 设计流程简略图流程:装置的有关操作条件→给定的塔板设计条件→确定塔径→溢流区的设计→气液接触区的设计→各项核对计算。

苯-甲苯分离精馏塔设计任务书示例

附件1 化工与制药学院 课程设计任务书 专业班级学生姓名 发题时间:2012 年 6 月18 日 一、课题名称 苯-甲苯连续板式精馏塔的设计 二、课题条件(文献资料、仪器设备、指导力量) 1.文献资料: 【1】陈敏恒,丛德滋,方图南,齐鸣斋编,化工原理。北京:化学工业出版社。2000.02 【2】贾绍义,柴诚敬编。化工原理课程设计。天津:天津大学出版社。2003.12 【3】华东理工大学化工原理教研室编。化工过程开发设计。广州:华南理工大学出版社。 1996.02 【4】刘道德编。化工设备的选择与设计。长沙:中南大学出版社。2003.04 【5】王国胜编。化工原理课程设计。大连:大连理工大学出版社。2005.02 【6】化工原理课程设计指导/任晓光主编。北京:化学工业出版社,2009,01. 2.仪器设备:板式精馏塔 3.指导老师: 三、设计任务(包括设计、计算、论述、实验、应绘图纸等) 1设计一连续板式精馏塔以分离苯和甲苯,具体工艺参数如下: 原料苯含量:质量分率= 28% 原料处理量:质量流量= 5 t/h 产品要求:塔顶含苯的质量分率:98.5% 塔底含苯的质量分率:1% 塔板类型: 浮阀塔板 2工艺操作条件:塔顶压强为3kPa(表压),单板压降<0.7kPa,塔顶全凝,泡点回流,R =(1.2~2)Rmin。 3 确定全套精馏装置的流程,绘出流程示意图,标明所需的设备、管线及有关控制或 观测所需的主要仪表与装置; 4 精馏塔的工艺计算与结构设计: 1)物料衡算确定理论板数和实际板数;(采用计算机编程) 2)按精馏段首、末板,提馏段首、末板计算塔径并圆整; 3)确定塔板和降液管结构; 4)按精馏段和提馏段的首、末板进行流体力学校核;(采用计算机编程)

年处理8万吨苯_甲苯的精馏装置设计书

年处理8万吨苯-甲苯的精馏装置设计书 设计方案的选择和论证 1 设计流程 本设计任务为分离苯__ 甲苯混合物。对于二元混合物的分离,采用 连续精馏流程。设计中采用泡点进料,将原料液通过预热器加热至泡点 后送入精馏塔。塔顶上升蒸气采用全凝器冷凝,冷凝液在泡点下一部分 回流至塔,其余部分经产品冷凝器冷却后送至储罐。该物系属易分离物 系,最小回流比较小,故操作回流比取最小回流比的2倍。塔釜采用间 接蒸汽加热,塔底产品经冷却后送至储罐。 连续精馏塔流程流程图连续精馏流程附图 图1-1 流程图 2 设计思路 在本次设计中,我们进行的是苯和甲苯二元物系的精馏分离,简单蒸馏和平衡蒸馏只能达到组分的部分增浓,如何利用两组分的挥发度的差异实现高纯度分离,是精馏塔的基本原理。实际上,蒸馏装置包括精馏塔、原料预热器、蒸馏釜、冷凝器、釜液冷却器和产品冷却器等设备。蒸馏过程按操作方式不同,分为连续

蒸馏和间歇蒸馏,我们这次所用的就是浮阀式连续精馏塔。蒸馏是物料在塔的多次部分汽化与多次部分冷凝所实现分离的。热量自塔釜输入,由冷凝器和冷却器中的冷却介质将余热带走。在此过程中,热能利用率很低,有时后可以考虑将余热再利用,在此就不叙述。要保持塔的稳定性,流程中除用泵直接送入塔原料外也可以采用高位槽。 塔顶冷凝器可采用全凝器、分凝器-全能器连种不同的设置。在这里准备用全凝器,因为可以准确的控制回流比。此次设计是在常压下操作。因为这次设计采用间接加热,所以需要再沸器。回流比是精馏操作的重要工艺条件。选择的原则是使设备和操作费用之和最低。在设计时要根据实际需要选定回流比。 1、本设计采用连续精馏操作方式。 2、常压操作。 3、泡点进料。 4、间接蒸 汽加热。5、选R=2.0Rmin。6、塔顶选用全凝器。7、选用浮阀塔。 在此使用浮阀塔,浮阀塔塔板是在泡罩塔板和筛孔塔板的基础上发展起来的,它吸收了两者的优点,其突出优点是可以根据气体的流量自行调节开度,这样就可以避免过多的漏液。另外还具有结构简单,造价低,制造方便,塔

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