精馏

第九章 习题

相平衡

1． 总压为101.3kPa 下，用苯、甲苯的安托因方程（见例9-1），求

（1）温度为108℃及81℃时，苯对甲苯的相对挥发度；

（2）用上述计算的相对挥发度的平均值αm ，计算苯－甲苯的汽液平衡数据，并与书末附表所列的实验值作比较（列表）。

2． 乙苯、苯乙烯混合物是理想物系，纯组分的蒸汽压为： 乙苯 t P A +-

=206.213225.142408240.6log 0

苯乙烯 t

P B +-=43.20958

.144508232.6log 0

式中P 0的单位是kPa ，t 为℃。

试求：（1）塔顶总压为8kPa 时，组成为0.595（乙苯的摩尔分率）的蒸汽的温度。

（2）与上述汽相成平衡的液相组成。

3．乙苯、苯乙烯精馏塔中部某一块塔板上总压为13.6kPa ，液体组成为0.144（乙苯的摩尔分率）试求：

（1） 板上液体的温度；

（2） 与此液体成平衡的汽相组成。

4．总压为303.9kPa （绝对）下，含丁烷0.80、戊烷0.20（摩尔分率）的混合蒸汽冷凝至40℃，所得的液、汽两相成平衡。求液相和汽相数量（摩尔）之比。

已知丁烷（A ）和戊烷（B ）的混合物是理想物系，40℃下纯组分的饱和蒸汽压为：P A 0=373.3kPa ；P B 0=117.1kPa 。 5．某二元混合液100kmol ，其中含易挥发组分0.40。在总压101.3kPa 下作简单精馏。最终所得的液相产物中，易挥发物为0.30（均为摩尔分率）。试求：

（1） 所得汽相产物的数量和平均组成；

（2） 如改为平衡蒸馏，所得汽相产物的数量和组成。 已知物系的相对挥发度为α=3.0。 物料衡算、热量衡算及操作线方程

6．某混合液含易挥发组分0.24，在泡点状态下连续送入精馏塔。塔顶馏出液组成为0.95，釜液组成为0.03（均为易挥发组分的摩尔分率）。试求：

（1） 塔顶产品的采出率D/F ；

（2） 采用回流比R=2时，精馏段的液汽比L/V 及提馏段的汽液比L V /； （3） 采用R=4时，求L/V 及V L /。 设混合物在塔内满足恒摩尔流条件。

7．苯、甲苯混合液中含苯30%（摩尔%），预热至40℃以10kmol/h 的流量连续加入一精馏塔。塔的操 作压强为101.3kPa 。塔顶馏出液中含苯95%，残液含苯3%，回流比R=3。试求塔釜的蒸发量是多少？

*8．某混合物含易挥发组分0.10（摩尔分率，下同），以饱和蒸汽状态连续加入精馏塔的塔釜。加料量 为10kmol/h ，塔顶产品组成为0.90，塔釜排出的残液组成为0.05。试求：

（1）塔顶全凝器的蒸汽冷凝量； （2）回流比R 及塔内的液气比L/V 。

习题 8 附图 习题 9 附图

9．有如图的精馏流程，以回收两元理想混合物中的易挥发组分A 。塔Ⅰ和塔Ⅱ的回流比都是3，加料、回流均为饱和液体。

已知：x F =0.6, x D =0.9, x B =0.3, x T =0.5（均为摩尔分率），F=100kmol/h 。整个流程可使易挥发组分A 的回收率达90%。试求：

（1）塔Ⅱ的塔釜蒸发量；

（2）写出塔Ⅰ中间段（F 和T 之间）的操作线方程。

*10．某塔顶蒸汽在冷凝器中作部分冷凝，所得的汽、液两相互成平衡。汽相作产品，液相作回流，参见附图。设该系统符合恒摩尔流的假定，试推导此时的精馏段操作线方程。

如该塔的塔顶采用的是全凝器，馏出液组成x D 与上述采用冷凝器时的汽相产品组成相同，试比较采用分凝器与全凝器两种情况下的操作线方程。

习题 10 附图 习题 11附图

*11．如图所示。某精馏塔顶采用的是冷回流（即回流液的温度低于泡点温度），其回流比为R ’=L 0/D （摩尔比，下同），而塔顶第一块板下方的回流比即为塔内实际回流比R （内回流），R=L/D ，试证明： ??

?

???-+=γγ)(')

1(T T C R R s P

（2）冷回流时精馏段的操作线方程形式不变，即 1

1

1++

+=

+R x x R R y D n n

式中γ、C P 、T S 、T 分别为摩尔汽化潜热，摩尔比热，回流液的泡点及回流液入塔温度。 精馏设计型计算

12．欲设计一连续精馏塔用以分离含苯与甲苯各50%的料液，要求馏出液中含苯96%，残液中含苯不高于5%（以上均为mol%）。泡点进料，选用的回流比是最小回流比的1.2倍，物系的相对挥发度为2.5。

试用逐板计算法求取所需的理论板数及加料板位置。

13．设计一连续精馏塔，在常压下分离甲醇－水溶液15kmol/h 。原料含甲醇35%，塔顶产品含甲醇95%,釜液含甲醇4%（均为mol%）。设计选用回流比为1.5，泡点加料。间接蒸汽加热。用作图法求所需的理论板数、塔釜蒸发量及甲醇回收率。设没有热损失，物系满足恒摩尔流假定。

*14．上题改用直接饱和蒸汽加热，保持上述x D 、x w 、R 不变，求理论板数、蒸汽消耗量、甲醇的回收率。 15．试用捷算法计算环氧乙烷和环氧丙烷系统的连续精馏塔理论板数。

已知：x D =0.98, x f =0.60, x w =0.05（以上均为以环氧乙烷表示的摩尔分率）。取回流比为最小回流比的1.5倍。常压下系统的相对挥发度为2.47，饱和液体进料。

16．含易挥发组分42%（摩尔%）的双组分混合液在泡点状态下连续加入精馏塔塔顶，釜液组成保持2%。物系的相对挥发度为2.5，塔顶不回流。试求：

（1） 欲得塔顶产物的组成为60%时所需的理论板数；

（2） 在设计条件下若板数不限，塔顶产物可能达到的最高浓度x Dmax 。

*17．今用连续精馏塔同时取得两种产品，浓度浓者取自塔顶x D =0.9（摩尔分率，下同），淡者取自塔侧（液相抽出）x D1=0.7（如图示）。

已知：x F =0.4, x w =0.1，q=1.05, R=2, 系统α=2.4, D/D 1=2（摩尔比） 试求所需的理论板数。

习题17附图 习题18附图

*18．图示为两股组成不同的原料液分别预热至泡点，从塔的不同部位连续加入精馏塔内。已知：x D =0.98, x S =0.56, x f =0.35, x w =0.02（以上均为易挥发组分表示的摩尔分率）。系统的α=2.4, 较浓的原料液加入量为0.2F ，试求：

（1） 塔顶易挥发组分回收率；

（2） 为达到上述分离要求所需的最小回流比。

19. 当采用理论板概念计算计算低含量气体吸收过程时，若物系相平衡服从y=mx ，则所需理论板数

OG T N mG

L L

mG N ln

1-=

试推导证明上式。

操作型计算

20．一精馏塔有五块理论板（包括塔釜），含苯50%（mol%）的苯－甲苯混合液预热至泡点，连续加入塔的第三块板上。采用回流比R=3，塔顶产品的采出率D/F=0.44。物系的相对挥发度α=2.47。求操作可得的塔顶、塔底产品组成x D、x w。

（提示：可设x w=0.194作为试差初值）

*21．将上题的加料口向上移动一块板，即第二块板上加料，求操作可得的x D、x w，并与上题结果作比较。（提示：可设x w=0.207作试差初值）。

*22．某精馏塔共有3块理论板，原料中易挥发组分的摩尔分率为0.002，预热至饱和蒸汽连续送入精馏塔的塔釜。操作时的回流比为R=4.0, 物系的平衡关系为y=6.4x。

求塔顶、塔底产物中的易挥发组分含量。

*23．如图示的精馏塔具有一块实际板及一只蒸馏釜，原料预热至泡点，由塔顶连续加入，x f=0.20（摩尔分率，下同），今测得塔顶产品能回收原料液中易挥发组分的80%，且x D=0.28，系统的相对挥发度α=2.5。

试求残液组成x w及该块塔板的板效率。设蒸馏釜可视为一个理论板。

习题23 附图

*24．某两组分混合液用精馏分离，其进料浓度为50%（摩尔%），泡点进料，系统的相对挥发度为2，塔顶出料量是进料量的60%（摩尔%）。如果所采用的精馏塔的理论板数为无穷多块，试计算：

（1）R=0.8时，塔顶与塔底的组成各为多少？

（2）R=1.5时，试绘出表示精馏段和提馏段操作线的示意图。

间歇精馏

*25．拟将100kmol乙醇的水溶液于常压下进行间歇精馏。料液组成含乙醇0.4（摩尔分率，下同），当釜内残液中乙醇的含量降到0.04时停止操作。每批操作所花时间为6小时，若保持馏出液的组成恒定为0.8，操作终了时回流比为最小回流比的2倍。试求：

（1）理论板数；

（2）蒸馏釜每小时汽化的蒸汽量（kmol/h）；

（3）操作终了时釜内残液量和馏出液量。

多组分精馏

26．已知总压0.7MPa下的混合汽体组成为：丙烷(A)0.490(摩尔分率，下同)，正丁烷(B)0.343，正戊烷(C)0.167，试求露点及液相平衡组成。

27．已知混合液体的组成为：乙烷(A)0.08(摩尔分率，下同)，丙烷(B)0.22，正丁烷(C)0.53，正戊烷(D)0.17，试计算在1.36MPa总压下，汽化率为0.44时的汽液相平衡组成。

28．用连续操作精馏分离某混合液，其组成为含苯x fA=0.20，甲苯x fB=0.30，二甲苯x fC=0.35，异丙基苯x fD=0.15(均为摩尔分率)。工艺要求甲苯在塔顶产品中的回收率为0.98，二甲苯在塔底产品中的回收率为0.99。操作条件下各组分的相对挥发度为αAC=6.82，αBC=3.0，αCC=1.00，αDC=0.64。试用全回流近似法求算塔顶、塔底产品的采出率及各组分浓度。

29．由题28给出的四组分精馏，进料为饱和液体，回流比取最小回流比的1.8倍，试用捷算法求取该塔所需的理论板数及加料位置。

乙酸酐综述

文献综述 前言 本人的毕业设计为《2万t/a醋酸酐生产工艺设计》，目前来看，全球醋酐的生产和消费量为330万吨。其中亚洲早已是醋酐生产能力最大的地区[1]。而就中国而言，国内乙酸酐行业存在的问题是行业整体水平较低、生产规模小、合成技术落后、开工率偏低,从发展趋势看，醋酐市场的发展潜力巨大，为满足我国国内市场的消费与需要[2]，醋酸酐的生产必将成为今后炙手可热的发展趋势。因此本文的叙述对今后国内外醋酐的发展具有一定的意义。 本文根据目前国内外学者对乙酸酐的合成生产的研究成果，借鉴他们的成功经验，将其进行整理总结，并在其发展趋势，现有缺陷，选择原因等加以个人想法。所取文献给与本文有很大的参考价值。本文主要查阅进几年有关乙酸酐生产技术及前景的文献期刊。

醋酸酐是一种重要的有机化工原料，其蒸气与空气形成爆炸性混合物遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂可发生反应健康危害吸入后对有刺激作用引起咳嗽、胸痛、呼吸困难。眼直接接触可致灼伤蒸气对眼有刺激性。皮肤接触可引起灼伤[3]。主要用于制造醋酸纤维素、醋酸纤维漆、醋酸塑料、不燃性电影胶片、香烟过滤嘴和塑料制品等。此外在医药上可用于制备合霉素、地巴唑、阿斯匹林等；在染料工业中用于生产分散深蓝HGL、分散大红S- SWEL、分散黄棕S- 2REC 等；在香料工业中用于生产香豆素、乙酸龙脑酯、葵子麝香、乙酸柏木酯、乙酸松香酯、乙酸苯乙酯、乙酸香叶酯等。此外，醋酸酐还可用于制备漂白剂、乙酰化剂、脱水剂和聚合反应的引发剂等，用途十分广泛[4]。 1 醋酸酐的生产技术进展 目前，工业化的醋酐生产方法主要有醋酸热裂解法、乙醛氧化法和醋酸甲酯羰基合成法3 种[5]。 1.1醋酸裂解法 醋酸裂解法又称乙烯酮法, 是以醋酸为原料,磷酸铝为催化剂或乙酸甲酯在高温下反应制得乙酸酐。整个工艺过程分两步进行, 首先是气相醋酸裂解生成乙烯酮, 然后醋酸和乙烯酮经吸收生产粗酐,经精馏提纯制得成品乙酸酐。 该法的最大缺点是生产工艺流程复杂、副反应多、能耗大, 但由于技术成熟、生产的安全性高、对在醋酸裂解部分醋酸的质量要求并不高、可以使用其它装置和本身回收的醋酸, 因此在国外早期建设的装置应用该法, 目前我国仍普遍采用。 其中醋酸裂解的产物乙烯酮是一种重要的中间体, 它可以用于生产农药、食品防腐剂等, 这种产物在羰基化的工艺中不会出现, 因此, 该工艺的裂解部分是很有生命力的[3、6]。其反应流程如下： 1.2乙醛氧化法 乙醛氧化法分两步反应完成，首先乙烯在PdCl、CuCI催化剂的作用下，在温度为100～150℃、压力为0．3MPa的条下反应氧化生成乙醛；乙醛在醋酸锰

醋酐工艺流程说明

4.2.2 醋酐工艺流程说明 4.2.2.1 流程概述 本装置以醋酸为原料经裂解、吸收、蒸馏、回收工序，制得醋酐产品。 a) 醋酸裂解工序 醋酸裂解工序流程示意图见图4.2-1。 b) 乙烯酮吸收工序 乙烯酮吸收工序流程示意图见图4.2-2。 ①乙烯酮的吸收 由裂解炉产生的乙烯酮气体和废气首先进入第一吸收塔（T-201）底部，与塔顶部喷淋的醋酸，醋酐的混合液逆向接触，使大部分乙烯酮被吸收生成醋酐，塔底出来的粗醋酐浓度为85wt%，进入粗醋酐贮罐中。

图4.2-1 醋酸裂解工艺流程示意图

第一吸收塔吸收液从粗醋酸酐罐(V-301)下部用第一吸收塔循环液泵(P-201)与来自第二吸收塔底部的循环液一起打入第一吸收塔循环冷却器经工业冷却带走反应热后进入第一吸收塔顶部。 第一吸收塔操作真空度：640mmHg；操作温度：35～40℃。 在第一吸收塔中未被吸收的乙烯酮气体，连同废气从塔顶出来进入第二吸收塔底部，与从塔顶喷淋下来的吸收液逆向接触，在第二吸收塔中，乙烯酮气体几乎全部被吸收掉，生成的粗醋酐及醋酸混合液与第一吸收塔循环液合并，同时取出一部分作为循环液进入第二吸收塔循环液泵(P-202)作循环吸收液用。 来自蒸馏系统吸收的醋酸与来自醋酸高位槽(V-401)的冰醋酸根据第一吸收塔排出的粗醋酐的浓度加入到第二吸收塔循环液中。循环液泵打入第二吸收塔冷却器(E-202)用工业水冷却到25℃左右进入第二吸收塔顶部作喷淋吸收液用。 ②尾气洗涤 由第二吸收塔顶部出来的尾气在洗涤塔(T-203)中用循环洗涤液贮槽(V-201)中的水洗涤其中的醋酸蒸汽。洗涤液用循环泵(P-203)输送经冷却器用冷冻盐水冷却后进入洗涤塔。洗涤液循环使用，当稀醋酸浓度提高到20%后，将此醋酸用循环液泵打至稀醋酸回收工序稀醋酸贮槽。 由洗涤塔顶出来的尾气，再经尾气洗涤塔用水洗涤，然后，进入水环真空泵，分离罐，经液封槽进入裂化炉作燃料之用。 尾气洗涤塔的废水经液封槽放入下水，控制废水含酸小于0.09wt%操作温度20℃。 裂化、吸收系统所需要的真空度，全部由水环真空泵(P-204)提供。

醋酸甲酯羰基合成醋酐的工艺进展

所谓羰基合成醋酐就是指醋酸甲酯与CO进行羰基合成过程。根据羰基合成所处的状态可分为液相法和气相法，反应的起始原料可以是甲醇（直接法），也可以是醋酸甲酯（间接法）。以甲醇为原料生产醋酐有两条路线，一是甲醇与醋酸先酯化，然后醋酸甲酯羰基化生产醋酐；二是醋酸甲酯羰基化生产醋酐，部分醋酐产品与甲醇反应提供原料醋酸甲酯。 液相羰化法依斯曼柯达公司采用反应蒸馏工艺制造醋酐。醋酸（含水量小于0．5％）与甲醇在塔式反应器内进行酯化反应，生成的醋酸甲酯产品直接由塔顶蒸出，用硫酸作催化剂。自羰化工序循环的醋酸进入反应蒸馏塔的上部，新鲜的由塔底部进入，两种反应物料逆向流动，酯化反应蒸发在每块板上进行。由于反应蒸馏在每个塔板上蒸发除去醋酸甲酯，这就大大促进了酯化反应，提高了转化率。原料甲醇和酯化反应生成的水与产物醋酸甲酯形成共沸物，如醋酸甲酯95％与水5％；醋酸甲酯81％与水19％（均为质量分数）。原料醋酸也是萃取剂，又可以把剩余的共沸物中的甲醇反应掉。因此产品很容易提纯。这种反应蒸

馏技术要比其它类型酯化技术先进合理，国内也有很多单位在研究。在反应区塔盘上的停留时间的选择是很重要的参数，它直接影响到萃取的效率，这些逆流塔盘可以是高效的金属丝网、泡罩塔和逆流的槽式塔盘，均具有较长的停留时间，可达到24h。产品纯度非常之高，转换率也很高，反应产物与反应物分子比较接近化学当量。反应段的温度控制在65～85℃之间、塔的操作压力为大气压，催化剂硫酸浓度为95％～98％ （质量分数），在塔的萃取蒸馏段的底部进入，与醋酸的质量比为0．01，反应物的停留时间随硫酸浓度增加而增加。由于反应物是高腐蚀性的，所以塔的再沸器需要特种材料。反应蒸馏的塔顶冷凝器采用部分冷凝，冷凝液回流进塔，未冷凝的气相醋酸甲酯供给羰基化反应工序。回流比控制在1．5～1．7，回流比超过2．0时转化率会迅速下降。 反应产物与H2／CO物质的量比有密切相关，氢的比例增大，羰化产率也增大。因为H2能使［Rh（CO）2I4］-还原为具有活性的［Rh（CO） I2］-，但过高的H2浓度会增加副产物醋酸乙烯，一般原料CO中含 2 H22％～7％，可以增加催化剂的活性与寿命。在羰化工序中来自酯化工序的醋酸甲酯与等当量的碘甲烷混合进入进料罐中，用泵将催化剂复合物经进料预热器将物料温度升到180℃，然后将此液相物料从反应器（带有搅拌器）上部进入反应器，操作压力2．45MPa，反应气体（主要是CO和少量H2）由循环压缩机打循环，以保持催化剂的活性。反应转换率为75％，选择性大于95％，反应温度以循环的反应液通过废热锅炉来控制。未反应气体通过冷凝后除去冷凝液，由循环压缩机压入反应器内。反应产物经控制后进入带有夹套的闪蒸器中，闪蒸器压力降至

精馏塔的控制要求

精馏塔的控制要求 2.1 质量指标 混合物分离的纯度是精馏塔控制的主要指标。在精馏塔的正常操作中，产品质量指标就必须符合预定的要求，即保证在塔底或塔顶产品中至少有一种组分的纯度达到规定的要求，其他组分也应保持在规定的范围内，因此，应当取塔底或塔顶产品的纯度作为被控变量。但是，在线实时监测产品纯度有一定的困难，因此，大多数情况下是用精馏塔内的“温度和压力”来间接反应产品纯度。 对于二元精馏塔，当塔压恒定时，温度与成分之间有一一对应的关系，因此，常用温度作为被控变量。对于多元精馏塔，由于石油化工过程中精馏产品大多数是碳氢化合物的同系物，在一定的塔压下，温度与成分之间仍有较好的对应关系，误差较小。因此，绝大多数精馏塔当塔压恒定时采用温度作为间接质量指标。 2.2 平稳操作 为了保证精馏塔的平稳操作，首先必须尽可能克服进塔之前的主要可控扰动，同时缓和一些不可控的主要扰动，例如，对塔进料温度进行控制、进料量的均匀控制、加热剂和冷却剂的压力控制等。此外，塔的进出物料必须维持平衡，即塔顶馏出物与塔底采出物之和应等于进料量，并且两个采出量的变化要缓慢，以保证塔的平稳操作。另外，控制塔内的压力稳定，也是塔平衡操作的必要条件之一。 2.3 约束条件 为了保证塔的正常、平稳操作，必须规定 某些变量的约束条件。例如，对塔内气体流速 的限制，塔内气体流速过高易产生液泛，流速 过低会降低塔板效率；再沸器的加热温差不能 超过临界值的限制等。 3精馏塔的温度控制 精馏塔控制最直接的质量指标是产品的组分，但产品组分分析周期长，滞后严重，因而温度参数成了最常用的控制指标，即通过灵敏板进行控制[3]。 3.1 精馏段温度控制

醋酐生产工艺介绍

醋酐生产工艺介绍 想了解醋酐生产工艺吗？今天我到好多网站上都没有找到，忽然想起好久之前注册的万客化工网，或许会有吧，没想到还真让我找到了，呼呼~~ 生产工艺 工业化的醋酐生产工艺有三种：乙醛氧化法、乙烯酮法和醋酸甲酯羰基化。 1.1 乙醛氧化法 乙醛氧化法技术来源为加拿大Sha Winigan化学公司。生产工艺如下：乙醛和氧在60℃、101 kPa或70℃、600-700kPa条件下进行氧化反应，用氧气或空气作氧化剂，以醋酸乙酯为溶剂，醋酸钴为催化剂，醋酸铜为促进剂。乙醛与氧气(过量约1%-2%)反应首先生成过氧醋酸，过氧醋酸再与乙醛反应生成醋酐和醋酸。在此条件下，乙醛转化率为95%，醋酐及醋酸产率的质量比为56：44。醋酐的总收率为70%-75%。通过改变工艺条件，可以提高醋酐的产率。反应方程式为： CH3CHO+O2→CH3COOOH； CH3COOOH+CH3CHO→CH3COOOCH(OH) CH3(单过氧醋酸酯)； CH3COOOCH(OH)CH3→(CH3CO)2O+H2O； CH3COOOCH(OH)CH3→2CH3COOH。 每吨醋酐消耗乙醛1.165 t，标准状态空气2300 m3。乙醛氧化法流程简单，工艺成熟，但腐蚀严重，消耗较高，已逐渐被淘汰。在国外已被醋酸甲酯羰基化和乙烯酮法所替代。我国上海化学试剂总厂这种装置已经处于停产状态。 1.2 乙烯酮法 乙烯酮法按照原料不同又可以分为：醋酸法和丙酮法。 1.2.1 醋酸法 醋酸法技术来源为德国Wacher化学公司。生产工艺如下：第一步，醋酸在700-750℃、10-20kPa的压力及0.2%-0.3%磷酸三乙酯(按醋酸质量计)作催化剂的条件下，裂解脱水制成乙烯酮，醋酸转化率约为85%-90%，对乙烯酮的选择性(物质的量计)约为90%-95%。反应方程式为： CH3COOH→CH2=C=O+H2O+147 kJ/mol。 第二步是液体乙酸吸收乙烯酮生成醋酐，经精馏提纯制得成品醋酐，乙烯酮的转化率约100%。反应方程式为： CH3COOH+CH2=C=O→(CH3CO)2O+62.8kJ/mol。 该生产工艺是德国Wacher化学公司开发成功的，并于1936年实现工业化。现有两种生产流程： 其一，为塔式流程。用4个填料塔进行合成与分离。每吨醋酐的消耗定额为，醋酸1.35t，催化剂1.5-2kg，氨0.7-1.0kg，回收醋酸100-160kg。 其二，为液环泵流程。以液环泵为反应及吸收设备。该流程十分简单，正在取代塔式流程。每吨产品的消耗定额为，醋酸1.22 t，裂解率75%，合成收率96%。 1.2.2 丙酮法

精馏塔的控制

精馏塔的控制 12.1 概述? 精馏是石油、化工等众多生产过程中广泛应用的一种传质过程，通过精馏过程，使混合物料中的各组分分离，分别达到规定的纯度。 ?分离的机理是利用混合物中各组分的挥发度不同（沸点不同），使液相中的轻组分（低沸点）和汽相中的重组分（高沸点）相互转移，从而实现分离。 ?精馏装置由精馏塔、再沸器、冷凝冷却器、回流罐及回流泵等组成。 精馏塔的特点精馏塔是一个多输入多输出的多变量过程，内在机理较复杂，动态响应迟缓、变量之间相互关联，不同的塔工艺结构差别很大，而工艺对控制提出的要求又较高，所以确定精馏塔的控制方案是一个极为重要的课题。而且从能耗的角度，精馏塔是三传一反典型单元操作中能耗最大的设备。 一、精馏塔的基本关系 （1）物料平衡关系总物料平衡： F=D+B (12-1) 轻组分平衡：F z f =D x D +B x B (12-2) 联立（12-1）、（12-2）可得： （2）能量平衡关系 在建立能量平衡关系时，首先要了解分离度的概念。所谓分离度s 可用下式表示： 回流泵 冷凝器 气液分离器 精馏塔 进料 再沸器 釜液 馏出液 冷剂 热剂 B,x B D,x D F,z F L L B L D V B D f D B B f D x x x z F D x x z D F x --= +-=)((12-3) ) 1()1(D B B D x x x x s --=(12-5)

可见，随着s 的增大，x D 也增大，x B 而减小，说明塔系统的分离效果增大。影响分离度s 的因素很多，如平均相对挥发度、理论塔板数、塔板效率、进料组分、进料板位置，以及塔内上升蒸汽量V 和进料F 的比值等。对于一个既定的塔来说： 式（12-6）的函数关系也可用一近似式表示： 或可表示为： 式中β为塔的特性因子由上式可以看到，随着V /F 的增加，s 值提高，也就是x D 增加， x B 下降，分离效果提高了。由于V 是由再沸器施加热量来提高的，所以该式实际是表示塔的能量对产品成分的影响，故称为能量平衡关系式。由上分析可见， V /F 的增加，塔的分离效果提高，能耗也将增加。 对于一个既定的塔，包括进料组分一定，只要D /F 和V /F 一定，这个塔的分离结果，即 x D 和x B 将被完全确定。也就是说，由一个塔的物料平衡关系与能量平衡关系两个方程式， 可以确定塔顶与塔底组分待定因素。 上述结论与一般工艺书中所说保持回流比一定，就确定了分离结果是一致的。二、精馏塔的控制要求精馏塔的控制目标是，在保证产品质量合格的前提下，使塔的总收益（利润）最大或总成本最小。具体对一个精馏塔来说，需从四个方面考虑，设置必要的控制系统。 （1）产品质量控制； （2）物料平衡控制； （3）能量平衡控制； （4）约束条件控制（液泛限、漏液限、压力限、临界温差限等）。 防止液泛和漏液，可以塔压降或压差来监视气相速度。三、精馏塔的主要干扰因素精馏塔的主要干扰因素为进料状态，即进料流量F 、进料组分z f 、进料温度T f 或热焓F E 。 此外，冷剂与热剂的压力和温度及环境温度等因素，也会影响精馏塔的平衡操作。 所以，在精馏塔的整体方案确定时，如果工艺允许，能把精馏塔进料量、进料温度或热焓加以定值控制，对精馏塔的操作平稳是极为有利的。 12.3 精馏塔被控变量的选择 通常，精馏塔的质量指标选取有两类：直接的产品成分信号和间接的温度信号。 一、采用产品成分作为直接质量指标 成分分析仪表的制约因素： ①分析仪表的可靠性差； ②分析测量过程滞后大，反应缓慢； ③成分分析针对不同的产品组分，品种上较难一一满足。 二、采用温度作为间接质量指标 )(F V f s =(12-6) s F V ln β=) 1()1(ln D B B D x x x x F V --=β(12-7) (12-8)

醋酐工艺流程及特点

醋酐工艺流程及特点 1 生产工艺 工业化的醋酐生产工艺有三种：乙醛氧化法、乙烯酮法和醋酸甲酯羰基化。 1.1 乙醛氧化法 乙醛氧化法技术来源为加拿大Sha Winigan化学公司。生产工艺如下：乙醛和氧在60℃、101kPa或70℃、600-700kPa条件下进行氧化反应，用氧气或空气作氧化剂，以醋酸乙酯为溶剂，醋酸钴为催化剂，醋酸铜为促进剂。乙醛与氧气(过量约1%-2%)反应首先生成过氧醋酸，过氧醋酸再与乙醛反应生成醋酐和醋酸。在此条件下，乙醛转化率为95%，醋酐及醋酸产率的质量比为56：44。醋酐的总收率为70%-75%。通过改变工艺条件，可以提高醋酐的产率。反应方程式为： CH3CHO+O2→CH3COOOH； CH3COOOH+CH3CHO→CH3COOOCH(OH) CH3(单过氧醋酸酯)； CH3COOOCH(OH)CH3→(CH3CO)2O+H2O； CH3COOOCH(OH)CH3→2CH3COOH。 每吨醋酐消耗乙醛1.165t，标准状态空气2300m3。乙醛氧化法流程简单，工艺成熟，但腐蚀严重，消耗较高，已逐渐被淘汰。在国外已被醋酸甲酯羰基化和乙烯酮法所替代。我国上海化学试剂总厂这种装置已经处于停产状态。 1.2 乙烯酮法 乙烯酮法按照原料不同又可以分为：醋酸法和丙酮法。 1.2.1 醋酸法 醋酸法技术来源为德国Wacher化学公司。生产工艺如下：第一步，醋酸在700-750℃、10-20kPa的压力及0.2%-0.3%磷酸三乙酯(按醋酸质量计)作催化剂的条件下，裂解脱水制成乙烯酮，醋酸转化率约为85%-90%，对乙烯酮的选择性(物质的量计)约为90%-95%。反应方程式为： CH3COOH→CH2=C=O+H2O+147kJ/mol。 第二步是液体乙酸吸收乙烯酮生成醋酐，经精馏提纯制得成品醋酐，乙烯酮的转化率约100%。反应方程式为：

精馏塔常用的一些控制方案

精馏塔常用的一些控制方案 塔的作用是在同一个设备中进行质量和热量的交换，是石油化工装置非常重要的设备。塔的型式有板式塔（泡罩塔、浮阀塔、栅板塔等）、填料塔（高效填料、常规填料、散装填料、规整填料等）、空塔。塔由筒体和内件组成。 蒸馏塔由精馏段和提馏段组成，进料口以上是精馏段，进料口以下是提馏段。 精馏塔的控制方案主要从塔压、釜温、顶温、塔釜液面四个方面来说明： 1．精馏操作中塔压的控制调节方法 塔的压力是精馏塔主要的控制指标之一。任何一个精馏塔的操作，都应当把塔压控制在规定的指标内，以相应地调节其它参数。塔压波动过大，就会破坏全塔的物料平衡和气液平衡，使产品达不到所要求的质量。所以，许多精馏塔都有其具体的措施，确保塔压稳定在适宜范周内。 对于加压塔的塔压，主要有以下三种调节方法 （1）塔顶冷凝器为分凝器时，塔压一般是靠气相采出量来调节的，如图6-1所示。在其它条件不变的情况下，气相采出量增大，塔压下降，气相采出量减小，塔压上升。

（2）塔顶冷凝器为全凝器时，塔压多是靠冷剂量的大小来调节，即相当于调节回流液温度，如图6-2所示。在其它条件不变的前提下，加大冷剂量，则回流液的温度降低，塔压降低，若减少冷剂量，回流液温度上升，塔压上升。 （3）热旁通(浸没式)法调节塔压。 对于常压塔的压力控制，主要有以下三种方法 （1）对塔顶压力在稳定性要求不高的情况下，无需安装压力控制系统，应当在精馏设备（冷凝器或回流罐）上设置一个通大气的管道，以保证塔内压力接近于大气压。 （2）对塔顶压力的稳定性要求较高或被分离的物料不能和空气接触时，塔顶压力的控制可采用加压塔塔压的控制方法，如图6-1、图6-2。

醋酸酐文献综述

北京化工大学北方学院 NORTH COLLEGE OF BEIJING UNIVERSITY OF CHEMICAL TECHNOLOGY （2016）届本科生毕业设计 文献综述 题目： 6000吨/年醋酸酐生产装置工艺设计 学院：化工与材料工程学院专业：应用化学 学号：姓名：

指导老师： 2015年11月30日 文献综述 前言 醋酸酐是一种无色透明液体，有刺鼻辛辣的嗅味，与乙醚可以任一比溶解在乙醇和水中放出分解热水解成醋酸，溶于醇，醚，丙酮等有机溶剂。 醋酸酐又名乙酸酐，是重要的乙酰化试剂，广泛应用于医药工业，染料工业及香料工业中。例如在医药工业中用于制造合霉素，咖啡因和阿司匹林等；在染料工业中用于生产分散深蓝HCL，分散大红S-SWEL，分散黄棕S-2REL等；在香料工业中用于生产香豆素，乙酸龙脑酯，葵子麝香，乙酸柏木酯等。 用作溶剂和脱水剂,也是重要的乙酰化试剂和聚合物引发剂。应用最终产物是醋酸纤维素和醋酸纤维塑料,这种纤维大部分用于制造香烟的过滤嘴、船舶工业的织物和日用织物,还可制造旋风炸药三次甲基三硝基胺。 醋酸酐还可用于制造漂白剂和聚合反应的引发剂等，应用十分广泛。

1.醋酸酐的生产工艺 目前醋酸酐的生产工艺主要有醋酸裂解法（又称乙烯酮法），乙醛氧化法和醋酸甲酯羰基合成法。 1.1乙烯酮法 乙烯酮法（又称醋酸裂解法）生产醋酐是醋酸在高温和催化剂存在下进行的。工艺过程分两步进行，首先是气相醋酸裂解生成乙烯酮，然后醋酸和乙烯酮经吸

收生产粗酐，经精馏提纯制得成品醋酐。 醋酸脱水经过乙烯酮制备醋酐的工艺中，醋酸首先分解成乙烯酮和水，其最佳反应温度为730~750℃。反应在0.2%-0.3%(wt)磷酸三乙酯催化剂存在下的气相中进行，达到平衡转化点(占醋酸量的85%~90%)后通入氨气，破坏催化剂，稳定平衡。乙烯酮的选择性为90%(mo1)~95%(mo1)。乙烯酮在分段冷却器系统中从沸点较高的醋酐、醋酸和水中排出，然后与循环的醋酸反应转化成醋酐。反应过程中不断补充新鲜醋酸，在此处，乙烯酮选择性接近100%。 该法的最大特点是生产工艺流程复杂，副反应多，能耗大，但由于技术成熟，生产的安全性高，另外，对在醋酸裂解部分醋酸的质量要求并不高，可以使用其它装置和本身回收的醋酸，因此，在国外早期建设的装置应用该法，目前我国仍普遍采用。醋酸裂解的产物乙烯酮是一种重要的中间体，它可以用于生产农药、食品防腐剂等，这种产物在羰基化的工艺中不会出现，因此，乙烯酮工艺的裂解部分是很有生命力的。 1.2乙醛氧化法 乙醛氧化制醋酐的工艺原理与乙醛氧化制醋酸的原理相似，催化剂可以是醋酸锰和醋酸铜，醋酸钴和醋酸镍，或者醋酸高脂肪酸的钴盐和铜盐，醋酸锰可以阻碍乙醛氧化过程中爆炸量的过氧醋酸的生成。乙醛氧化生成过氧醋酸，实际上是生成单过氧醋酸酯，它反应生成醋酐和醋酸。当温度在40~60℃和铜存在下液相反应时，单过氧醋酸酯近乎定量分解为醋酐和水。 由于醋酐水解，所以也有醋酸形成。如果醋酐产生率要求最大化，那么水解反应必须最小化。乙醛转化成醋酸和醋酐的总选择性为95%以上，产品中醋酐与醋酸比例为56:44。为了保持产品中较高的醋酐比例，产品必须从反应器中的气相排出，以维持反应器中醋酐的限度高于醋酸浓度。使用共沸溶剂，比如醋酸乙酯也可以促进水蒸气从反应区域中排出。乙醛氧化法虽然流程简单，工艺成熟，可以实现醋酸和醋酐的联产，但腐蚀严重且操作条件要求比较高，消耗高，成本高，目前该法已逐渐被淘汰。 1.3醋酸甲酯羰基合成法

精馏塔控制系统

第6章精馏塔控制系统 6.1 概述 精馏是化工、石油化工、炼油生产过程中应用极为广泛的传质传热过程。精馏的目的是利用混合液中各组分具有不同挥发度，将各组分分离并达到规定的纯度要求。精馏过程的实质是利用混合物中各组分具有不同的挥发度，即同一温度下各组分的蒸汽分压不同，使液相中轻组分转移到气相，气相中的重组分转移到液相，实现组分的分离。 轻组分的转移提供能量；冷凝器将塔顶来的上升蒸汽冷凝为液相，并提供精馏所需的回流。 精馏过程是一个复杂的传质传热过程。表现为：过程变量多，被控变量多，可操纵的变量也多；过程动态和机理复杂。因此，熟悉工艺过程和内在特性，对控制系统的设计十分重要。 6.1.1 精馏塔的控制要求 精馏塔的控制目标是：在保证产品质量合格的前提下，使塔的回收率最高、能耗最低，即使总收益最大，成本最小。 精馏过程是在一定约束条件下进行的。因此，精馏塔的控 制要求可从质量指标、产品产量、能量消耗和约束条件四方面 考虑。 1．质量指标 精馏塔的质量指标是指塔顶或塔底产品的纯度。通常，满 足一端的产品质量，即塔顶或塔底产品之一达到规定纯度，而 另一端产品的纯度维持在规定范围内。所谓产品的纯度，就二 元精馏来说，其质量指标是指塔顶产品中轻组分含量和塔底产 品中重组分含量。对于多元精馏而言，则以关键组分的含量来 表示。关键组分是指对产品质量影响较大的组分，塔顶产品的 关键组分是易挥发的，称为轻关键组分；塔底产品的关键组分 是不易挥发的，称为重关键组分。产品组分含量并非越纯越好， 原因是，纯度越高，对控制系统的偏离度要求就越高，操作成 本的提高和产品的价格并不成比例增加，因此纯度要求应与使图6.1-1 精馏塔示意图 用要求适应。 2．物料平衡控制 进出物料平衡，即塔顶、塔底采出量应和进料量相平衡，维持塔的正常平稳操作，以及上下工序的协调工作。物料平衡的控制是以冷凝罐（回流罐）与塔釜液位一定（介于规定的上、下限之间）为目标的。 3．能量平衡和经济平衡性指标 要保证精馏塔产品质量、产品产量的同时，考虑降低能量的消耗，使能量平衡，实现较好的经济性。 4．约束条件 精馏过程是复杂传质传热过程。为了满足稳定和安全操作的要求，对精馏塔操作参数有一定的约束条件。 气相速度限：精馏塔上升蒸汽速度的最大限。当上升速度过高时，造成雾沫带，塔板上的液体不能向下流，下层塔板的气相组分倒流到上层塔板，出现液泛现象。 最小气相速度限：指精馏塔上升蒸汽速度的最小限值。当上升蒸汽速度过低时，上升蒸汽不能托起上层的液相，造成漏夜，使板效率下降，精馏操作不能正常进行。

精馏塔均匀控制研究

1 导论 本文主要是对精馏塔进出料进行控制，使得进料量与出料量达到平衡，以此来实现物料液位均衡状态，以避免物料过多溢出造成浪费，或者物料不足延误生产的问题，从而能够达到提高生产效率的目的。因此，首先针对精馏塔原理、均匀控制的由来和目的做一简单的介绍和说明。 1.1 精馏塔控制系统介绍 1.1 .1 精馏塔控制 精馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置，又称为蒸馏塔。有板式塔与填料塔两种主要类型。根据操作方式又可分为连续精馏塔与间歇精馏塔。 蒸汽由塔底进入，与下降液进行逆流接触，两相接触中，下降液中的易挥发(低沸点)组分不断地向蒸汽中转移，蒸汽中的难挥发(高沸点)组分不断地向下降液中转移，蒸汽愈接近塔顶，其易挥发组分浓度愈高，而下降液愈接近塔底，其难挥发组分则愈富集，达到组分分离的目的。由塔顶上升的蒸汽进入冷凝器，冷凝的液体的一部分作为回流液返回塔顶进入精馏塔中，其余的部分则作为馏出液取出。塔底流出的液体，其中的一部分送入再沸器，热蒸发后，蒸汽返回塔中，另一部分液体则作为釜残液取出。 蒸馏的基本原理是将液体混合物部分气化,利用其中各组份挥发度不 同（相对挥发度）的特性，实现分离目的的单元操作。蒸馏按照其操作方法可分为：简单蒸馏、闪蒸、精馏和特殊精馏等。 1.1.2控制要求及干扰因素 为了保证精馏生产工序安全、高效持续进行,改造生产工艺提出如下控制要求: (1) 保证产品质量。以塔顶产品的纯度作为质量参数进行控制,构建质量控制系统。 (2) 保证平稳生产。首先要使精馏塔的进料参数保持稳定;其次为了维持塔的物料平衡,要控制塔顶和塔底产品采出量,使其和等于进料量;再次塔内的储 液量应保持在限定的范围内;最后要控制塔内压力稳定。 (3) 满足约束条件。系统必须满足一些参数的极限值所限定的约束条件,如塔内气体流速的上下限、塔内压力极限值等。 (4) 节能要求及经济性。主要是再沸器的加热量和冷凝器的冷却能量消耗。影响产品质量指标和平稳生产的主要干扰因素有: ①进料流量( F) 的波动; ②进料成分( Z F) 的变化; ③进料温度( T F) 和进料热焓值( Q F) 的变化;④再沸器加热剂输入热量的变化; ⑤冷却剂在冷凝器内吸收热量的变化; ⑥环境温度

醋酐生产工艺

醋酐生产工艺 醋酐生产采用乙酸在高温、负压、催化剂磷酸三乙酯的存在下，乙酸蒸气在裂化管内裂解生成乙烯酮和水，经冷凝、冷却分离后，乙烯酮用乙酸吸收，生成粗醋酐，再经精馏提纯制得成品醋酐。生产过程中产生的稀乙酸用乙酸乙酯萃取法回收，回收的乙酸供裂解使用。 (1)裂解工序 ①用真空将磷酸三乙酯吸入中间罐备用；乙酸由乙酸储罐用泵打入乙酸高位罐。 ②乙酸自高位罐进入乙酸预热器预热，预热温度达到80℃，预热后的乙酸进入乙酸蒸发器，蒸发器温度达到120℃以上，同时加入少量蒸汽(约为乙酸量的4%)，乙酸蒸汽和水蒸汽在蒸发器内混合后去裂解炉，在进入裂解工序与用计量泵送来的磷酸三乙酯混合后进入裂解炉(电加热)一段管预热至400～600℃，然后进入二段管，二段管的反应温度690～755℃,裂解炉压力为-0.025MPa。 ③裂解后的反应物在二段管的出口与氨气(阻聚剂，以阻止乙烯酮聚合生成二乙烯酮，约占乙酸量的0.05%)混合后。混合气进入冷凝冷却器，在冷凝冷却器的上段用水冷却，并将冷却后的稀乙酸直接进入稀乙酸出料罐，下段用冷冻盐水冷却，冷却后的物料进入气液分离器，未冷凝的混合气(乙烯酮和废气，废气主要含二氧化碳、氢气、甲烷、一氧化碳等)进入吸收工序。冷凝下来的稀乙酸从气液分离器进入稀乙酸中间罐，稀乙酸去乙酸回收工序回收。 反应方程式： 副反应：CH3 COOH CH2CO 磷酸三乙酯 +H2O

(2)乙烯酮吸收工序 ①从裂解工序气液分离器来的乙烯酮和废气进入第一吸收塔的底部，同时粗醋酐从粗醋酐循环槽进入第一吸收塔的顶部，进行液气吸收，液体回入粗醋酐循环槽，用粗醋酐泵送入精馏工序。 ②在第一吸收塔未吸收的混合气从顶部逸出进入第二吸收塔的底部。同时，从乙酸高位槽中溢流过来的乙酸经第二循环液泵进入第二吸收塔的顶部，吸收后的液体从底部出，一部分用第二循环液泵泵入第二吸收塔顶部(循环吸收用)，另一部分经第一循环液泵进入第一吸收塔用做循环液用；未被吸收的气体进入洗涤塔。 ③从第二吸收塔顶部逸出的混合气进入洗涤塔的底部，同时稀乙酸(初始开车时用水)经循环液泵泵进入洗涤塔顶部。气液在吸收塔内吸收，液体从底部回流到循环洗涤液罐。当循环液达到一定浓度后，用循环洗涤液泵送到稀乙酸回收工序回收，未吸收的废气进入洗涤塔。 ④从洗涤塔逸出的废气进入尾气吸收塔的底部，同时从顶部送入工艺水，废气用工艺水在塔内进行吸收，液体进入水封罐后外排，未吸收的废气用水环真空泵抽出至气液分离罐后排空。水封罐与分离罐内的废水进入废水处理中心进行处理。 反应方程式： CH 3 COOH +CH 4CO 2CH 3 COOH +2 CO 2 H 22 CH 3 COOH +H 2O CO 2+CH 4+(CH 3)2O (CH 3)2O CH 2CO 2 CH 2 CO + 2 CO C 2H 4 2 CH 2 CO +CO 2CH 4+C CH 2CO +CH 3 COOH (CH 3CO)2O

(完整版)精馏塔开题报告

DN700甲醇精馏塔设计 一、甲醇精馏塔设计的背景与意义 精馏塔是化工工业中广泛使用，是分离工艺中的重要设备。而精馏是甲醇生产的重要后处理工序，在甲醇生产中占据重要的位置。甲醇精馏塔是精馏的核心设备，它与产品质量回收率消耗定额三废排放及处理等方面密切相关甲醇精馏塔既可采用板式塔，也可采用填料塔。近年来，我国精馏塔内件技术有了长足发展，如高效导向筛板、新型垂直筛板、新型导向浮阀塔板及新型规整填料等技术开始被广泛采用[1]。 甲醇精馏装置是甲醇生产的重要处理工序，其能耗占甲醇生产总能耗20%左右。甲醇精馏技术的好坏直接关系到精甲醇的质量；先进、节能、高效的精馏装置，对降低成本、节能降耗、提高产品竞争力和企业经济效益起到重要的作用。 加强对甲醇精馏塔的研究与改进，不断满足化学工业的要求，达到低成本、低耗能、节能环保、绿色高效等要求，有利于我国化学工业科学快速的发展，不断赶上国际以及发达国家的脚步，提升自己的竞争实力。 二、国内外对本课题的研究现状 现阶段，国内外的研究聚焦于新型高效性能塔板的开发及工业应用；塔板设计、开发更趋于科学化的方向。在填料塔研究方面，不断研究新型、高效的填料来提高填料塔的效能。随着时代的发展，国内外对精馏塔的研究更趋向于经济、安全、高效、清洁方向发展，推动精馏设备的前进与发展。 2.1精馏塔的发展 从精馏设备的历史发展来看，精馏技术与石油、化学加工工业的发展是相辅相成、相互刺激、共同进步的发展关系。精馏技术的任何进步，都会极大刺激化学加工工业的技术发展，同样在石油、化学加工工业发展的每一个历史阶段都会对精馏设备技术提出更高的要求。 ①.阶段一：20～50年代 ●1920年，有溢流的泡罩塔板开始应用于炼油工业，开创了一个新的炼油时代 ●泡罩塔板对设计水平要求不高、对各类操作的适应能力强、对操作控制要求低等特性在当时被认为 是无可替代的板型 ●Rachig环填料塔主要应用于较小直径的无机分离塔设备中，同时也开发了Pall环，标志着现代乱 堆填料的诞生 ②.阶段二：50～70年代 ●消除放大效应的研究：AIChE研究 ●浮阀塔板的开发

年产8万吨甲醇精馏工艺设计(毕业设计)

· 中国矿业大学银川学院 本科毕业设计 （ 15 届） 题目年产8万吨甲醇精馏装置 工艺设计 : 系别化学工程系 专业班级化学工程与工艺（2）班 学生姓名曾豪 指导教师苗泽凯

教务处制 2015年4月25日^ 中文题目：年产8万吨甲醇精馏装置工艺设计毕业设计共54页 图纸共 4张 说明书共1页 完成日期：15年05月01日 答辩日期：15年05月16日 、 ;

《 ： 摘要 本设计是对年产8万吨甲醇精馏装置工艺设计，长期以来，甲醇都是被作为农药，医药，染料等行业的工业原料，但随着科技的进步与发展，甲醇将被应用于越来越多的领域，为了使甲醇的利用更有竞争力，以便得到更纯度的甲醇而设计，设计中所采用的方法，归纳统计法、逐板计算法、演绎推理法。 本设计是以板式塔作为气液传质设备进行原料的分离，通过对精馏工艺进行物料衡、热量衡算、附属设备的选型计算，得到工艺数据从而绘制精馏塔的负荷性能图，确定操作线，分析结果确定设计是否符合要求。 本设计进料组成：水含量%（摩尔分数，下同），甲醇含量%；塔釜产品组成：水含量%，甲醇含量%。通过设计得到的结论：泡点进料，精馏塔塔径，塔高,理论塔板数为19块，实际塔板数为38块，其实实际塔板数精馏段为21块，提馏段为17块，从第22块开始进料，全塔效率%。 本设计通过各工段的计算、分析、绘图，结果基本符合设计要求。 — 关键词：甲醇；精馏段；提馏段；板式塔；性能图。

; 目录 1 概述 (7) （ 甲醇的生产现状及应用 (7) 甲醇的合成方法及工艺 (7) 甲醇的合成所用的原料 (7) 甲醇合成方法 (7) 甲醇的生产工艺及进展 (8) 甲醇的精馏工艺 (8) 2 设计任务 (9) 设计内容 (9) , 本设计所选的工艺流程 (9) 操作条件的选择 (10) 设计依据 (11) 3 精馏工段的物料衡算 (12)

-10万吨年二甲醚精馏分离装置的设计报告

前言 二甲醚(简称DME)习惯上简称甲醚，为最简单的脂肪醚，分子式C 2H 6 O，是乙醇的 同分异构体，结构式CH 3—O—CH 3 ，分子量46.07，是一种无色、无毒、无致癌性、腐 蚀性小的产品。DME因其良好的理化性质而被广泛地应用于化工、日化、医药和制冷 等行业, 近几年更因其燃烧效果好和污染少而被称为“清洁燃料”, 引起广泛关注。DME的用途可分如下几种[1]： 1．替代氯氟烃作气雾剂 随着世界各国的环保意识日益增强,以前作为气溶工业中气雾剂的氯氟烃正逐步被其他无害物质所代替。 2．用作制冷剂和发泡剂 由于DME的沸点较低,汽化热大,汽化效果好,其冷凝和蒸发特性接近氟氯烃,因此DME作制冷剂非常有前途。国内外正在积极开发它在冰箱、空调、食品保鲜剂等方面的应用,以替代氟里昂。关于DME作发泡剂,国外已相继开发出利用DME作聚苯乙烯、聚氨基甲酸乙酯、热塑聚酯泡沫的发泡剂。发泡后的产品,孔的大小均匀,柔韧性、耐压性、抗裂性等性能都有所增强。 3． DME用作燃料 由于DME具有液化石油气相似的蒸气压,在低压下DME 变为液体,在常温、常压下为气态,易燃、毒性很低,并且DME的十六烷值(约55)高，作为液化石油气和柴油汽车燃料的代用品条件已经成熟。由于它是一种优良的清洁能源,已日益受到国内外的广泛重视。在未来十年里,DME作为燃料的应用将有难以估量的潜在市场,其应用前景十分乐观。可广泛用于民用清洁燃料、汽车发动机燃料、醇醚燃料。 4． DME用作化工原料 DME作为一种重要的化工原料,可合成多种化学品及参与多种化学反应:与SO 3 反应可制得硫酸二甲酯；与HCL反应可合成烷基卤化物；与苯胺反应可合成N,N - 二甲基苯胺；与CO反应可羰基合成乙酸甲酯、醋酐,水解后生成乙酸；与合成气在催化剂 存在下反应生成乙酸乙烯；氧化羰化制碳酸二甲酯；与H 2 S反应制备二甲基硫醚。此外,利用DME还可以合成低烯烃、甲醛和有机硅化合物。 目前，全球二甲醚总生产能力约为21万t/a，产量16万t/a左右，表1-1为世界二甲醚主要生产厂家及产量。我国二甲醚总生产能力约为1.2万t/a，产量约为0.8万t/a，

醋酸 水溶液连续精馏

课程设计任务书 课程名称: 化工原理课程设计 设计题目：醋酸-水溶液连续精馏 化学工程与食品科学学院系：院 学生姓名：号：学 专业班级：指导教师： 年2012620月日 目录一……………………………………摘要二………………………………设计条件三………………………设计方案的确定

四……………………精馏塔的物料衡算五…………………………塔板数的确定六……………………………精馏塔的工艺条件及物性数据的计算七……………………………精馏塔的塔体工艺尺寸计算八……………………………塔板主要工艺尺寸计算 九…………………塔板的流体力学验算十……………………塔板负荷性能曲线 十一……………………………对设计过程的评述和相关问题的讨论 一、摘要 醋酸学名乙酸，分子式CHO，醋酸是一种重要的基本有机化工原242．料，主要用于制取醋酸乙烯单体（VCM）、醋酸纤维、醋酐、对苯二甲酸、氯乙酸、聚乙烯醇、醋酸酯及金属醋酸盐等。此外，在染料、

医药、农药及粘合剂、有机溶剂等方面有着广泛的用途，是近几年来发展较快的重要的有机化工产品之一。因此醋酸的提纯对我们的生产生活有着比较重大的意义。 二、设计条件 1、处理量：2.5万吨/年 2、料液浓度：0.70（摩尔分数） 3、产品浓度：0.99（摩尔分数） 4、釜液中醋酸含量：0.05（摩尔分数） 5、每年实际生产时间：7200小时/年 6、操作条件：塔顶压强4kPa,塔底加热蒸汽压力0.5MPa,单板压降不大于0.7kPa，连续精馏，泡点进料,回流比为最小回流比的2倍。 7、塔板类型：筛板或浮阀塔板（F1型） 三、设计方案的确定 本设计任务为分离水—醋酸混合物。对于二元混合物的分离，应采用连续精馏分离。设计中采用泡点进料，将原料液通过预热器加热至泡点后送入精馏塔内。塔顶上升蒸汽采用全凝器冷凝，冷凝液在泡点下一部分回流至塔内，其余部分经产品冷却后送至储罐。操作回流比取最小回流比的2倍。塔釜采用直接蒸汽加热，塔底产品经冷却后送至储罐。 四、精馏塔的物料衡算． 1、原料液及塔顶、塔底产品的摩尔产率 水的摩尔质量：Ｍ=18kg/kmol A

精馏塔温度控制系统设计(DOC)

辽宁工业大学过程控制系统课程设计（论文）题目：精馏塔温度控制系统设计 院（系）：电气工程学院 专业班级：自动化093 学号： 090302074 学生姓名：杨昌宝 指导教师：（签字） 起止时间：

课程设计（论文）任务及评语 院（系）：电气工程学院教研室：自动化 注：成绩：平时20% 论文质量60% 答辩20% 以百分制计算

摘要 随着石油化工的迅速发展，精馏操作的应用越来越广，分流物料的组分越来越多，分离的产品纯度越来越高。采用提馏段温度作为间接质量指标，它能够较直接地反映提馏段产品的情况。将提馏段温度恒定后，就能较好地确保塔底产品的质量达到规定值。所以，在以塔底采出为主要产品、对塔釜成分要求比对馏出液高时，常采用提馏段温度控制方案。由于精馏塔操作受物料平衡和能量平衡的制约，鉴于单回路控制系统无法满足精馏塔这一复杂的、综合性的控制要求，设计了基于串级控制的精馏塔提馏段温度控制系统。 精馏塔的大多数前馈信号采用进料量。当进料量来自上一工序时，除了多塔组成的塔系中可采用均匀控制或串级均匀控制外，还有用于克服进料扰动影响的控制方法前馈—反馈控制。 前馈控制是一种预测控制，通过对系统当前工作状态的了解，预测出下一阶段系统的运行状况。如果与参考值有偏差，那么就提前给出控制信号，使干扰获得补偿，稳定输出，消除误差。前馈的缺点是在使用时需要对系统有精确的了解，只有了解了系统模型才能有针对性的给出预测补偿。但在实际工程中，并不是所有的干扰都是可测的，并不是所有的对象都是可得到精确模型的，而且大多数控制对象在运行的同时自身的结构也在发生变化。所以仅用前馈并不能达到良好的控制品质。这时就需要加入反馈，反馈的特点是根据偏差来决定控制输入，不管对象的模型如何，也不管外界的干扰如何，只要有偏差，就根据偏差进行纠正，可以有效的消除稳态误差。解决前馈不能控制的不可测干扰。 前馈反馈综合控制在结合二者的优点后，可以提高系统响应速度 关键词：提馏段温度前馈-反馈串级控制

PVA精馏工艺流程

第六章醋酸乙烯的精制工艺流程 本节介绍的是年产2万吨醋酸乙烯的精制工艺流程。由合成工段送来的反应液，除含醋酸乙烯外，还含有未反应的醋酸，溶解的乙炔，副产物乙醛、丁烯醛、醋酐等，其组成见表30。 表30 反应液的组成 蒸馏工段的作用为： 1、把反应液中的醋酸乙烯分离出来，使纯度达到聚合级（用活性度来衡量），供聚合使用。 2、把反应液中的醋酸分离出来，并除去其中的杂质（如高沸物等），再送回合成工段，供醋酸乙烯的合成使用。 3、在聚合工段，由于醋酸乙烯的聚合率只有50~60%，未聚合的醋酸乙烯分出后，送往本工段，进一步除去其中的杂质，再返回聚合工段供聚合使用。 4、把溶解在反应液中的乙炔解吸出来，送往合成工段，水洗后可供醋酸乙烯的合成用。 5、将反应液中的副产物分离出来，其中的乙醛送往乙醛氧化制醋酸的装置；丁烯醛送往残渣烧场烧掉，或者将来增设精制装置，把所含的醋酸回收回来，精制后的丁烯醛出售。 此外，在蒸馏工段，还处理合成工段气体分离塔第一循环液，即用过滤的方 1

法除去其中夹带的催化剂粉末，滤液与反应液一并进行精制。 醋酸乙烯精制的工艺流程见图38。 图38 醋酸乙烯精制工艺流程图 10—过滤器11—第1残渣蒸发器12—第2残渣蒸发器*--物料流向TDA—硫叉二苯胺 反应液用泵送至第一精馏塔1中，该塔的目的是脱除比醋酸乙烯沸点低的轻组份，例如乙醛、溶解的乙炔。 合成工段气体分离塔的第一循环液，经过过滤，除去催化剂粉末后，也加入第一精馏塔。 合成工段乙炔回收部分的吸收液，要定期更新，取出的吸收液也加入第一精馏塔。 本工段萃取塔的萃取液，以及尾气冷凝器中回收液体也加入第一精馏塔。 该塔为了将乙醛等轻组份尽量从塔顶分离出去，所以塔顶温度控制较高，一般在65℃，因此，有部分醋酸乙烯必然从塔顶蒸出。塔顶蒸汽经过冷凝冷却后，部分回流，部分采出送往萃取塔7。不凝气体主要是乙炔和乙醛，送往合成工段的水洗塔。 2