食品接触用油墨 铅、汞、镉、铬、砷的测定

附录A

食品接触用油墨铅、汞、镉、铬、砷的测定

A.1范围

本附录规定了食品接触用油墨中铅、汞、镉、铬、砷元素测定的电感耦合等离子体发射光谱测定法。

本附录适用于食品接触用油墨中铅、汞、镉、铬、砷的测定。

A.2 原理

油墨经过涂膜干燥后粉碎，通过酸消解的方法转为溶液。将所得溶液稀释定容后，各元素经电感耦合等离子体光谱仪测定强度，用标准曲线法进行定量。

A.3 试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为光谱纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。

A.3.1 试剂

A.3.1.1硝酸（HNO3）。

A.3.1.2盐酸（HCl）。

A.3.1.3 氢氟酸（HF）。

A.3.1.4 金元素（Au）溶液（1000 mg/L）。

A.3.1.5 氩气（Ar）：纯度≥99.99 %，或液氩。

A.3.2 试剂配制

A.3.2.1 硝酸溶液（2+98）：量取20 mL硝酸，缓慢加入980 mL水中，混匀。

A.3.2.2 硝酸溶液（1+5）：量取500 mL硝酸，缓慢加入2500 mL水中，混匀。

A.3.2.3 汞标准稳定剂（1 mg/L）：取1 mL金元素（Au）溶液，用硝酸溶液（2+98）稀释至1000 mL，用于汞标准溶液的配制。

A.3.3 标准品

元素标准储备液（1000 mg/L或100 mg/L）：铅、汞、镉、铬、砷，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。

A.3.4 标准溶液配制

准确吸取适量单元素标准储备液或多元素混合标准储备液，用硝酸溶液（2+98）逐级稀释配成铅、镉、铬、砷混合标准曲线溶液和汞标准系列溶液，各元素浓度可参考表A.1。铅、镉、铬、砷混合标准曲线溶液配制后转移至洁净的聚乙烯瓶中保存。汞元素需要用汞标准稳定剂单独配制标准曲线溶液，配制后转移至洁净的玻璃瓶中保存。

表A.1 各元素标准系列

注：可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中各元素实际含量确定标准系列溶液中该元素的浓度和范围。标准工作溶液在20℃～25℃下可保存2个月。使用前摇匀。

A.4 仪器和设备

注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗干净。

A.4.1 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。

A.4.2 分析天平：感量为0.1 mg。

A.4.3 微波消解仪或压力消解器：配有聚四氟乙烯消解内罐。

A.4.4 恒温干燥箱。

A.4.5 紫外光固化机(UV固化机)。

A.4.6 超声水浴锅。

A.4.7 玻璃板。

A.4.8 尼龙筛：孔径：0.5 mm。

A.4.9 滤膜：聚醚砜材质，孔径：0.45 μm。

A.5 分析步骤

A.5.1 试样制备

根据GB/T 3186-2006使用取样器取样，将试样均匀地分散在玻璃板上制备涂膜，根据油墨类型固化试样至完全干燥后粉碎试样。

A.5.1.1水性和溶剂型油墨

制备涂膜后，采用恒温干燥箱热固干燥，温度不应超过90°C。待完全干燥后冷却至室温，用玻璃棒将其粉碎，试样尺寸应小于0.5 cm。为便于试样消解完全，可将试样置于尼龙筛过筛。

A.5.1.2UV型和胶印油墨

制备涂膜后，采用UV固化机进行固化。待完全干燥后冷却至室温，用玻璃棒将其粉碎，试样尺寸应小于0.5 cm。为便于试样消解完全，可将试样置于尼龙筛过筛。

注：判定试样是否完全干燥时，可定时用大头针对油墨涂膜划痕，观察5 min内划痕是否合拢。如未合拢，则试样完全干燥。

A.5.2 试样消解

A.5.2.1 微波密闭消解

称取0.50~0.52 g经粉碎的试样（精确至0.1 mg），置于聚四氟乙烯消解内罐中，加入6 mL硝酸（HNO3），2 mL盐酸（HCl）以及2 mL氢氟酸（HF），将消解罐密封后置于微波消解系统中，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解，可参照表A.2的消解条件进行消解。消解结束后，将消解罐移出消解仪，待消解罐完全冷却后再缓慢开启内盖，用少量水分两次冲洗内盖合并于消解罐中。将消解罐放在控温电热板上于140℃加热30 min，或置于超声水浴箱中超声脱气5 min，将消解液全部转移至25 mL容量瓶中，用水冲洗消解罐2次并定容至刻度，混匀，试液经滤膜过滤待测。按照同样步骤做空白试验。

A.5.2.2 压力密闭消解

称取0.50~0.52 g经粉碎的试样（精确至0.1 mg），置于聚四氟乙烯消解内罐中，加入6 mL硝酸（HNO3），2 mL盐酸（HCl）以及2 mL氢氟酸（HF），将消解内罐密封于不锈钢外罐中，放入恒温干燥箱中消解，可参照表A.2的消解条件进行消解。消解结束后，待消解罐完全冷却后再缓慢开启内盖，用少量水分两次冲洗内盖合并于消解罐中。将消解罐放在控温电热板上于140℃加热30 min，或置于超声水浴箱中超声脱气5 min，将消解液全部转移至25 mL容量瓶中，用水冲洗消解罐2次并定容至刻度，混匀，试液经滤膜过滤待测。按照同样步骤做空白试验。

注：判断样品是否消解完全时，可倒出试液后观察消解罐底部是否存有残留固体。如无残留，则证明样品消解完全。

表A.2 样品消解参考条件a

A.5.3 仪器参考条件

见表A.3和表A.4。

表A.3 ICP-OES 参考工作条件a

A.5.4 标准曲线的制作

测定空白溶液的发射光谱强度后，按顺序由低到高分别测定标准系列溶液中各目标元素的发射光谱强度，根据发射光谱强度和对应的元素浓度绘制标准曲线。

A.5.5 试样溶液的测定

检测标准曲线溶液后，测定空白的硝酸溶液（2+98），查看是否存在残留仪器的待测元素。如存在，则需要持续检测硝酸溶液（2+98），直至未检出待测元素。分别测定试样空白溶液和试样溶液中各待测元素的发射光谱强度，从标准曲线上查得试液中各待测元素的含量。若测定结果超出标准曲线线性范围，以硝酸溶液（2+98）稀释后再进行测定。

注：如仪器仍检出汞元素，需持续检测汞标准稳定剂，直至汞元素未检出。

A.6 分析结果的表述

试样中待测元素的含量按式（A.1）计算

…….………………………………………（A.1）

式中：

——试样中待测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

——试样溶液中待测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

——试样空白溶液中待测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

——试样消解液的定容体积，单位为毫升（mL）；

——试样溶液稀释倍数；

——试样质量，单位为克（g）。

计算结果以两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

A.7 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的15%。

A.8 其他

当称样量为0.5 g、定容体积为25 mL时，各元素的检出限和定量限见表A.5。

表A.5 各元素方法检出限和定量限

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《玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测定方法》编制说明

国家标准《玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测 定方法》编制说明 草案稿 一、工作简况 欧盟RoHS《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》标准已于2006年7月1日开始正式实施。该标准规定了电机电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚共6项物质，并重点规定了铅的含量不能超过0.1%。2009年IMO 在香港外交大会上通过了《2009年香港国际安全与无害环境船舶拆解公约》（“香港公约”），对船舶设计/建造/营运、拆船设施、有害材料的控制及人员保护等提出了要求。公约对铅、汞、镉、六价铬的含量进行了明确限定。 玻璃纤维是重要的工业原材料，是制造电脑、手机主版等电子器件的印刷电路板的主要增强材料，在机械船舶、石油化工以及市政工程上也有大量的应用。玻璃纤维中的有毒有害物质主要为玻璃澄清过程中引入的砷、矿物杂质引入的铅、汞、镉、六价铬等。 目前无论是出口还是内销都对玻璃纤维产品提出了要求，为了人体健康和环保要求，要控制产品种有毒有害物质的含量。本标准的编制可以规范行业对于产品的技术要求以及试验方法，可以规范产业的进步和发展，可以更好的使我国的产品与国际接轨，为玻纤产业与国际接轨提供技术支持，对规范产业的发展具有积极意义。 国家标准化管理委员会于2015年4月30下达2015年第一批国家标准制修订计划，下达了计划编号为20150380-T-609的《玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测定方法》国家标准制定计划。标准负责起草单位在接到标准编制计划任务后组成了标准起草小组。起草小组根据申报时的情况，对国内外相关行业、相关技术方法进行了收集与分析，拟出了标准草案稿。 二、标准编制原则和主要内容 1. 编制原则

铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防

铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防 微量重金属元素与人体生命过程有着密切关系，它们虽然在体内的含量非常微小，但生理功能独特。 一、砷 砷在自然界分布很广，动物肌体、植物中都可以含有微量的砷，海产品也含有微量的砷。由于含砷农药的广泛使用，砷对环境的污染问题愈发严重，如以砷化合物作为饲料添加剂，过量添加至牲蓄食用的饲料中，就易使牲蓄体内积砷，食用了这种牲蓄的肉制品后，就容易造成中毒。砷侵入人体后，除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外，就蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部位。砷作用于神经系统、刺激造血器官，长时期的少量侵入人体，对红血球生成有刺激影响，长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管中毒，还有可能诱发恶性肿瘤。我国食品重金属残留限量国家标准规定砷含量最高（粮食）为0.7毫克/千克，鲜乳为0.2毫克/千克。生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 二、铅 铅是对人体危害极大的一种重金属，它对神经系统、骨骼造血功能、消化系统、男性生殖系统等均有危害。特别是大脑处于神经系统敏感期的儿童，对铅有特殊的敏感性。研究表明儿童的智力低下发病率随铅污染程度的加大而升高。儿童体内血铅每上升10微克/100毫升，儿童智力则下降6—8分。为此，美国把普遍认为对儿童产生中毒的血铅

含量下限由0.25微克/毫升，下降到0.1微克/毫升。世界卫生组织对水中铅的控制线已降到0.01微克/毫升。我国食品重金属残留量限量国家标准规定铅含量最高（豆类）为0.8毫克/千克，鲜乳为0.05毫克/千克，生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 在日常生活中，人们需要在以下六个方面加强对铅中毒的预防。 1、来自生活环境中的土壤和尘埃，玩具和学习用具，家庭装修用劣质油漆和印刷油墨，用铅壶或含铅的锡壶烫酒、饮酒，滥用含铅的丹药或偏方等。 2、食物中的铅，某些饮料、劣质食品、中草药等。某些罐装食品，由于用铅焊接缝而导致食物含铅量增加；含铅量高的食品主要有用含铅量高的容器加工成的爆米化，加入氧化铅以加快其成熟的松花蛋，大街小巷叫卖的“白馒头”也有一部分是用含铅等杂质的硫磺熏蒸而成。 3、动植物体内的铅。植物性食品的铅含量土壤、化肥、农药及灌溉用水含铅量的影响。动物性食品受铅含量受饲料、牧草、空气和饮用水含铅量的影响。 4、大气污染，如用含铅汽油的汽车尾气，以及煤制品（如煤球、煤饼）为燃料的家庭，室内空气中铅平均含量比室外空气的铅含量高很多。 5、暴露在含铅环境下的大人及衣物又交叉感染给孩子，例如交通岗、印刷厂、钢铁厂、炼油厂、铸造厂、蓄电池行业和矿山等都是铅污染重灾区，许多行业都有接触铅化合物的机会，作为大人平时应注意预防铅中毒，既要保护自己，更是要保护孩子。

铅汞镉砷对人体危害及预防措施范本

整体解决方案系列 铅汞镉砷对人体危害及预 防措施 （标准、完整、实用、可修改）

编号：FS-QG-38285铅汞镉砷对人体危害及预防措施 Harm of lead, mercury, cadmium and arsenic to human body and preventive measures 说明：为明确各负责人职责，充分调用工作积极性，使人员队伍与目标管理科学化、制度化、规范化，特此制定 微量重金属元素与人体生命过程有着密切关系，它们虽然在体内的含量非常微小，但生理功能独特。 一、砷 砷在自然界分布很广，动物肌体、植物中都可以含有微量的砷，海产品也含有微量的砷。由于含砷农药的广泛使用，砷对环境的污染问题愈发严重，如以砷化合物作为饲料添加剂，过量添加至牲蓄食用的饲料中，就易使牲蓄体内积砷，食用了这种牲蓄的肉制品后，就容易造成中毒。砷侵入人体后，除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外，就蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部位。砷作用于神经系统、刺激造血器官，长时期的少量侵入人体，对红血球生成有刺激影响，长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管

中毒，还有可能诱发恶性肿瘤。我国食品重金属残留限量国家标准规定砷含量最高(粮食)为0.7毫克/千克，鲜乳为0.2毫克/千克。生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 二、铅 铅是对人体危害极大的一种重金属，它对神经系统、骨骼造血功能、消化系统、男性生殖系统等均有危害。特别是大脑处于神经系统敏感期的儿童，对铅有特殊的敏感性。研究表明儿童的智力低下发病率随铅污染程度的加大而升高。儿童体内血铅每上升10微克/100毫升，儿童智力则下降6—8分。为此，美国把普遍认为对儿童产生中毒的血铅含量下限由0.25微克/毫升，下降到0.1微克/毫升。世界卫生组织对水中铅的控制线已降到0.01微克/毫升。我国食品重金属残留量限量国家标准规定铅含量最高(豆类)为0.8毫克/千克，鲜乳为0.05毫克/千克，生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 在日常生活中，人们需要在以下六个方面加强对铅中毒的预防。 1、来自生活环境中的土壤和尘埃，玩具和学习用具，家

进口化肥中有害元素砷_镉_铅_铬的普查分析

我国每年进口大量化肥，近３年通过主要港口共进口化肥约３０００万ｔ，贸易金额约５４亿美元。我国进口化肥主要品种为氯化钾、复合肥和磷酸二铵。在人们日益关注生态环境的今天，大量施用化肥对环境的负面影响和食品安全问题已引起各国的关注。一些发达国家，如加拿大、澳大利亚、日本、美国、欧盟制定了相关法规对化肥中有害重金属含量进行了限量［１］，我国国家标准也规定了不同肥料中有害元素限量，以防止化肥中重金属对土壤和食物链的污染。砷、镉、铅、铬是其中４个受到限制的重金属。我国对化肥中砷、镉、铅、铬的规定见表１。 笔者对进口化肥中有害元素砷、镉、铅、铬含量水平进行普查并对结果进行了分析。从普查结果可大体了解进口化肥中这几种有害元素的含量水平。 １进口化肥重金属的分析１．１ 样品 进口复合肥（包括复混肥）、磷酸二铵、钾肥 （硫酸钾、氯化钾等）和尿素。 １．２样品消解 样品称量前研磨成直径小于１ｍｍ的粉末。 磷酸二铵、钾肥（硫酸钾、氯化钾等）和尿素样品直接用水溶解，复合肥（包括复混肥）样品采用ＧＢ／Ｔ １４５３９．１方法溶样。１．３重金属的测定 采用等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）。仪器为美国Ｖａｒｉａｎ公司Ｖｉｓｔａ－Ｐｒｏ型。仪器工作条件：９９．９９％以上高纯Ａｒ，等离子体气、辅助气（载 气）流量分别为１５、１．５Ｌ／ｍｉｎ，雾化器压力２００ｋＰａ，积分时间１ｓ，射频功率１．０ｋＷ。蠕动泵自动进样装置。在标准溶液和待测溶液中均加入钇（Ｙ）作为内标元素，溶液中Ｙ的质量浓度为１０ｍｇ／Ｌ，采用内标法定量。各元素分析谱线：Ａｓ１９３．６９６ｎｍ， Ｃｄ２１４．４３９ｎｍ，Ｐｂ２２０．３５３ｎｍ，Ｃｒ２０６．１５８ｎｍ， Ｙ３７１．０２９ｎｍ。 ２结果与讨论２．１数据归纳 本文共对１９１批复合（混）肥料、１３０批磷酸二铵、５８批钾肥和１７批尿素共３９５批化肥进行了检验，获得Ａｓ、Ｃｄ、Ｐｂ、Ｃｒ检测数据分别为３９６个、３９２个、３８２个和３８７个。全部检测数据按照含量 从高到低排列，其结果见图１。 ２．２数据分析 本文依据有机－无机复混肥料（复合肥料）标 准对砷、镉、铅、铬的要求（见表１）来分析普查数据。所抽查的进口化肥按不同品种不符合砷、镉、铅、铬要求的情况见表２。 进口化肥中有害元素砷、镉、铅、铬的普查分析 刘志红， 刘 丽， 李 英 （深圳出入境检验检疫局，广东深圳 ５１８０４５） ［收稿日期］２００６－０９－０７ ［作者简介］刘志红（１９６６－），女，湖南衡阳人，高级工程师，从事进出口化矿产品检验工作。 ［中图分类号］ＴＱ４４；ＴＱ０８６；Ｆ７６０．６ ［文献标识码］Ｃ ［文章编号］１００７－６２２０（２００７）０２－００７７－０２ 不同肥料中有害元素限量／（ｍｇ?ｋｇ－１） 表１ 我国对肥料中有害元素的限量要求 有机－无机复合（混）肥料 含氨基酸叶面肥微量元素叶面肥微生物肥料 肥料品种 ５０２０２０３０ １０２０２０３ １５０１００１００６０ ５００ ７０ ＡｓＣｄＰｂＣｒ２００７年３月第２２卷第２期 磷肥与复肥 Ｐｈｏｓｐｈａｔｅ＆ＣｏｍｐｏｕｎｄＦｅｒｔｉｌｉｚｅｒ ７７ Ａｓ含量／（ｍｇ?ｋｇ－１） ５０ ４０３０２０１０ ０ １００ ２００ ３００ ４００ 分析样的数量／个ａ）ＡｓＣｄ含量／（ｍｇ?ｋｇ－１） １００ ２００ ３００ ４００ ５０４０３０２０１０ ０ 分析样的数量／个 ｂ）Ｃｄ Ｐｂ含量／（ｍｇ?ｋｇ－１） ３００ ２５０ ２００１５０１００５０ 分析样的数量／个ｃ）Ｐｂ１００ ２００ ３００ ４００ 分析样的数量／个 ｄ）Ｃｒ Ｃｒ含量／（ｍｇ?ｋｇ－１） ２５００２０００１５００１０００５００ ０ １００ ２００ ３００ ４００ 图１进口化肥中Ａｓ、Ｃｄ、Ｐｂ、Ｃｒ含量的普查数据 ０

铅汞镉砷对人体的危害及其预防

铅汞镉砷对人体的危害 及其预防 集团企业公司编码：（LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-

铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防微量重金属元素与人体生命过程有着密切关系，它们虽然在体内的含量非常微小，但生理功能独特。 一、砷 砷在自然界分布很广，动物肌体、植物中都可以含有微量的砷，海产品也含有微量的砷。由于含砷农药的广泛使用，砷对环境的污染问题愈发严重，如以砷化合物作为饲料添加剂，过量添加至牲蓄食用的饲料中，就易使牲蓄体内积砷，食用了这种牲蓄的肉制品后，就容易造成中毒。砷侵入人体后，除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外，就蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部位。砷作用于神经系统、刺激造血器官，长时期的少量侵入人体，对红血球生成有刺激影响，长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管中毒，还有可能诱发恶性肿瘤。我国食品重金属残留限量国家标准规定砷含量最高（粮食）为0.7 毫克/千克，鲜乳为0.2毫克/千克。生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 二、铅 铅是对人体危害极大的一种重金属，它对神经系统、骨骼造血功能、消化系统、男性生殖系统等均有危害。特别是大脑处于神经系统敏感期的

儿童，对铅有特殊的敏感性。研究表明儿童的智力低下发病率随铅污染程度的加大而升高。儿童体内血铅每上升10微克/100毫升，儿童智力则下降6—8分。为此，美国把普遍认为对儿童产生中毒的血铅含量下限由0.25微克/毫升，下降到0.1微克/毫升。世界卫生组织对水中铅的控制线已降到0.01微克/毫升。我国食品重金属残留量限量国家标准规定铅含量最高（豆类）为0.8毫克/千克，鲜乳为0.05毫克/千克，生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 在日常生活中，人们需要在以下六个方面加强对铅中毒的预防。 1、来自生活环境中的土壤和尘埃，玩具和学习用具，家庭装修用劣质油漆和印刷油墨，用铅壶或含铅的锡壶烫酒、饮酒，滥用含铅的丹药或偏方等。 2、食物中的铅，某些饮料、劣质食品、中草药等。某些罐装食品，由于用铅焊接缝而导致食物含铅量增加；含铅量高的食品主要有用含铅量高的容器加工成的爆米化，加入氧化铅以加快其成熟的松花蛋，大街小巷叫卖的“白馒头”也有一部分是用含铅等杂质的硫磺熏蒸而成。 3、动植物体内的铅。植物性食品的铅含量土壤、化肥、农药及灌溉用水含铅量的影响。动物性食品受铅含量受饲料、牧草、空气和饮用水含铅量的影响。

含铬、汞、镉、铅、锌、锰、铜、银等金属和重金属离子的废液处理规程

含铬、汞、镉、铅、锌、锰、铜、银等金属和重金属离子的废液处理规程 1 目的 为了使化验室分析检验过程产生的有毒有害的废液达标排放，制定本规程。 2 适用范围 本规程适用于化验室产生的含铬、汞、镉、铅、锌、锰、铜、银等金属和重金属离子的废液的处理，通过处理使这些废液达到GB8978《污水综合排放标准》的要求。 3 规程来源 本规程根据《现代实验室安全与劳动保护手册》编制。 4 含铬废液的处理 4.1 处理方法原理 将含铬废液pH值调至3以下，加入亚硫酸氢钠，使其中的Cr(Ⅵ)还原成Cr(Ⅲ)，调节废液pH值在7.5～8.5之间，使Cr(Ⅲ)形成Cr(OH)3沉淀析出（如果废液中还含有汞、银等金属离子，用Ca(OH)2制成石灰乳，调节废液pH值在8～9之间，使Cr(Ⅲ)形成Cr(OH)3沉淀，再加入NaHS，使汞、银生成硫化物析出）。 (1) ……（2）4.2 操作步骤 4.2.1 于废液桶中加入浓硫酸，充分搅拌，调整溶液pH值在3以下（采用pH试纸或pH计测定）。如果溶液已是酸性物质，不必调整pH值。 4.2.2 分次少量、边搅拌边加入固体亚硫酸氢钠，至溶液由黄色变为绿色为止。 4.2.3 如果溶液只含铬离子时，加入50 g/L的氢氧化钠溶液，调节溶液pH值7.5～8.5使Cr(Ⅲ)形成沉淀（注意：pH值过高沉淀会再溶解）。废液放置一夜，将沉淀滤出（如果滤液为黄色时，要再次进行还原）、烘干并妥善保管。滤液按《水和废水监测分析方法》（国家环保局编）检验总铬和六价铬，达到GB8978《污水综合排放标准》后直接排放下水道。 4.2.4 如果溶液中还含有汞、银等金属离子（如测定COD的废液），在用亚硫酸氢钠还原六价铬后加入制成石灰乳的氢氧化钙，充分搅拌使溶液的pH值为8～9，溶液澄清后加入适量硫氢化钠（以摩尔数表示的加入量相当于其中含有的可沉淀的金属离子的摩尔数），充分搅拌，保持溶液的pH值8～9废液放置一夜，将沉淀滤出、烘干并妥善保管。滤液按《水和废水监测分析方法》（国家环保局编）检验总铬、六价铬、总银、总汞，达到GB8978《污水综合排放标准》后，检验滤液中是否含有硫离子（取少量滤液加入几滴1mol/L醋酸锌溶液无沉淀生成即不含硫离子，否则含有硫离子），如果含有硫离子可用双氧水将其氧化，中和后直接排放下水道。 5 含砷废液的处理 5.1 处理方法原理 先在废液中加入氢氧化钙溶液，沉淀大部分砷，然后加入三氯化铁，使砷与铁一起共沉淀，从而分离砷。 5.2 操作步骤 废液中含有大量砷时，加入饱和氢氧化钙溶液，调节废液pH值为9.5左右，充分搅拌，放置澄清后过滤。在滤液中加入三氯化铁固体，使其砷铁比达到50（质量比），用氢氧化钠调节滤液pH值为7～10，放置一夜，然后过滤，将两次过滤的滤渣烘干妥善保管好。最后

大米中铬、砷、镉、铅的测定(标准操作规程作业指导书)

标准检测规程 1.适用范围：大米中铬、砷、镉、铅的测定。 2.测试原理：试样用湿法消解后，用ICP-MS上机分析。 3.仪器设备 3.1 高脚烧杯：50 mL。 3.2 电热板：具有温控功能。 3.3 电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）。 3.4 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。 4.1 一级水。 4.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL，高纯（CNW ppb级）。 4.3 校准曲线：用B-232 多元素混标100 mg/L配制浓度分别为0.0、0.5、1.0、 5.0、10.0、20.0、100、500μg/L的校准点，用1% ppb级的硝酸定容至100 mL PP容量瓶中。 5.分析测试 5.1 准确称取粉碎好试样1.000~1.0500 g于高脚烧杯中，加入12 mL硝酸（4.2），上置一玻璃漏斗，在可调式电热炉上消解，先控温100℃消解20~30 min，至瓶内棕色的烟变淡，控温180℃继续消解，消解30~60 min，消解消化液略带黄色不再冒浓烈黄烟，取下漏斗，200℃赶酸至0.5~1 mL（不能蒸干，蒸干需重做），取下稍冷用一级水转移定容至25 mL比色管中。同时做空白试验。 5.2 上机测定 开启仪器，将仪器预热半个小时以上，调谐将仪器调节最佳工作条件，用外标法KED模式测试。 5.3 计算公式 X=（c1－c0）×V/m/1000 其中： X：试样中目标元素含量，mg/kg；

c1：试样消化液中元素含量，μg/L； c0：空白消化液中元素含量，μg/L； V：试样消化液定容总体积，mL； m：试样质量或体积，g。 6. 质量保证与质量控制 6.1 实验所用的器皿容器等需先用自来水洗净(不可使用洗涤剂)，再用20 %硝酸溶液（优级纯硝酸配制）浸泡12 h以上，使用前再依次用自来水和一级水洗净。 6.2 消解过程中，禁止沸腾和蒸干，蒸干需重新取样消解。 6.3消解液的酸度应与校准曲线酸度接近或一致。

食品接触用油墨 铅、汞、镉、铬、砷的测定

附录A 食品接触用油墨铅、汞、镉、铬、砷的测定 A.1范围 本附录规定了食品接触用油墨中铅、汞、镉、铬、砷元素测定的电感耦合等离子体发射光谱测定法。 本附录适用于食品接触用油墨中铅、汞、镉、铬、砷的测定。 A.2 原理 油墨经过涂膜干燥后粉碎，通过酸消解的方法转为溶液。将所得溶液稀释定容后，各元素经电感耦合等离子体光谱仪测定强度，用标准曲线法进行定量。 A.3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为光谱纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。 A.3.1 试剂 A.3.1.1硝酸（HNO3）。 A.3.1.2盐酸（HCl）。 A.3.1.3 氢氟酸（HF）。 A.3.1.4 金元素（Au）溶液（1000 mg/L）。 A.3.1.5 氩气（Ar）：纯度≥99.99 %，或液氩。 A.3.2 试剂配制 A.3.2.1 硝酸溶液（2+98）：量取20 mL硝酸，缓慢加入980 mL水中，混匀。 A.3.2.2 硝酸溶液（1+5）：量取500 mL硝酸，缓慢加入2500 mL水中，混匀。 A.3.2.3 汞标准稳定剂（1 mg/L）：取1 mL金元素（Au）溶液，用硝酸溶液（2+98）稀释至1000 mL，用于汞标准溶液的配制。 A.3.3 标准品 元素标准储备液（1000 mg/L或100 mg/L）：铅、汞、镉、铬、砷，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。 A.3.4 标准溶液配制 准确吸取适量单元素标准储备液或多元素混合标准储备液，用硝酸溶液（2+98）逐级稀释配成铅、镉、铬、砷混合标准曲线溶液和汞标准系列溶液，各元素浓度可参考表A.1。铅、镉、铬、砷混合标准曲线溶液配制后转移至洁净的聚乙烯瓶中保存。汞元素需要用汞标准稳定剂单独配制标准曲线溶液，配制后转移至洁净的玻璃瓶中保存。 表A.1 各元素标准系列 注：可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中各元素实际含量确定标准系列溶液中该元素的浓度和范围。标准工作溶液在20℃～25℃下可保存2个月。使用前摇匀。

《有机-无机复混肥料中铅、镉、铬、镍、砷和汞的测定电感耦合等离子体

《有机-无机复混肥料中铅、镉、铬、镍、砷和汞的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》行业标准编制说明 一、标准制定的背景及意义 随着我国经济的迅猛发展，化肥作为进口大宗资源类商品之一，涉及金额高，它的质量直接影响我国的经济安全与市场稳定。国家质检总局一直非常重视进口化肥的安全、卫生、环保问题，曾于2002年进行化肥中有毒有害物质普查。肥料中铅、镉、镍、砷、汞和镍等重金属可以通过作物直接经过食物链进入人体。这些重金属在人体内容易累积，其危害主要是损害人体的重要器官肾脏和肝脏、损伤DNA和神经系统，有些还有可能诱发恶性肿瘤。因此，许多国家对肥料中可能存在的有毒有害元素都制定了相应的限量标准。有机-无机复混肥是指含有一定量有机肥料的复混肥料，具有有效成分高，养分种类多；副成分少，对土壤不良影响小，生产成本低，物理性状好[1]等优点，因此近年来得到越来越广泛的应用。我国有机-无机复混肥料国家标准（GB 18877-2002）规定了砷、铬、铅、镉和汞的最大限量，见表1。 表1 目前，国际上发布的关于肥料中有害元素分析方法标准还是以我国发布的一些标准为主。如上述提到的国家标准GB 18877-2002中就规定了砷、铬、铅、镉和汞的测定方法，除了砷采用分光光度法外，其余四种元素均采用原子吸收法；2010年12月23日我国农业部发布的《肥料汞、砷、镉、铅、铬含量的测定》（NY/T 1978-2010），也规定了砷、铬、铅、镉和汞的测定方法，该方法中砷和汞的测定主要采用原子荧光光谱法，铬、铅、镉的测定则分别采用原子吸收光谱法和等离子发射光谱法；此外，国家质检总局于2009年2月20日发布的检验检疫行业标准

水葫芦富集砷、汞、铅、镉、铬含量分析

农业测试 水葫芦富集砷、汞、铅、镉、铬含量分析 蔡顺香　颜明娟　黄东风　林　诚 (福建省农科院土壤肥料研究所　350013) 收稿日期:2005-04-16 作者简介:蔡顺香,女,1971年生,实验师。 摘　要　用原子吸收分光光度计和原子荧光光度计对水葫芦根及茎叶两个部位的砷、汞、铅、镉、铬 的含量进行了测定。结果表明,水葫芦根中的重金属含量明显高于茎叶中的含量,水体污染程度越严重,其中生长的水葫芦各个部位重金属含量也越高。关键词　水葫芦　重金属　含量 水葫芦[Eichnornia crassipes ]又名凤眼莲、凤眼兰、假水仙、洋水仙、水生风信子、水荷花、布袋莲等。系多年生单子叶植物,属雨久花科凤眼兰属,原产南美洲。水葫芦是一种优良的水生植物性饲料,于20世纪30年代传入我国,在饲料粮短缺时曾作为畜禽饲料而大力推广。此外,水葫芦还能吸附水中的重金属,是治污能力最强的水生植物之一。然而,近年来随着农业生产的高度发展,内河内湖日益富营养化,导致水葫芦的生长速度近乎疯狂而大面积覆盖水面,造成内湖其它生物的灭绝,疯长的水葫芦需长期进行人工打捞,否则易腐败变臭严重污染水质,成为除之不去的一大公害。 本实验通过采集两个不同水域条件下生长的水葫芦样本,分别检测了水葫芦茎叶、根中的砷、汞、铅、镉、铬含量,旨在探明水葫芦不同部位吸附水中重金属的规律和特性,为深度开发和利用水葫芦,合理控制治理水葫芦提供科学依据。1　实验仪器、试剂与材料111　主要仪器及工作条件　W FX -1F2B 原子吸收分光光度计,铅、镉、铬空心阴极灯(北京第二光学仪器厂),工作条件见表1;AFS -810双道原子荧光光度计,专用砷、汞编码空心阴极灯(北京吉天仪器有限公司),工作条件如下: 光电倍增管负高压:260V;原子化器温度:200℃;原子化器高度:8mm;空心阴极灯灯电流:A 道(砷)45mA,B 道(汞)30mA;载气流量:600mL /分钟;屏蔽气流量:1000mL /分钟;读数时间:10秒;延迟时间:1秒;注入量:015m l;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;重复次数:2。 表1　仪器工作条件 元素Pb Cd Cr 分析线波长(nm )283132281835719空气压力(Mpa )013013013空气流量(L /分钟)615615615乙炔压力(Mpa )010*********乙炔流量(L /分钟)115110215燃烧器高度(mm )558灯电流(mA )222狭缝(nm ) 014 014 014 112　试剂　砷、汞、铅、镉、铬标准储备液(1000mg/L ) (国家标准物质中心);硼氢化钾(AR );氢 氧化钾(AR );硫脲(AR );抗坏血酸(AR );盐酸、硝酸、高氯酸均为优级纯,实验用水为去离子水。 113　实验材料　水葫芦A 采自福建闽清雄江镇梅台 村,水葫芦B 采自福建闽侯南通,均为2004年7月份捞取的水葫芦,并拂去水面残枝,同时勺取该两处水样,一并带回实验室分析。 2　实验方法211　样品预处理 取回的水葫芦用自来水清洗干净,再用去离子水洗过。分成清洗根和茎叶两部分,在115℃烘箱中杀青10分钟,然后将烘箱温度调至70℃,烘至恒重。粉碎后装瓶,保存在干燥器中备用。水样中滴入5滴 1∶1盐酸溶液,置于冰箱内冷藏。212　样品消化 21211　HNO 3消解　准确称取015000g 样品于150mL 烧杯中,加入10mL 浓硝酸,放置过夜。次日在电热 板上低温蒸至近干,再加入5mL 浓硝酸,蒸至近干,如此反复,直至样品消化完全为止。最后加入1∶

水稻生产的土壤镉、铅、铬、汞、砷安全阈值(标准状态：现行)

I C S13.080 B10 中华人民共和国国家标准 G B/T36869 2018 水稻生产的土壤镉二铅二铬二 汞二砷安全阈值 S a f e t y t h r e s h o l d v a l u e s o f c a d m i u m,l e a d,c h r o m i u m,m e r c u r y a n da r s e n i c i n s o i l f o r r i c e p r o d u c t i o n 2018-09-17发布2019-04-01实施 国家市场监督管理总局

前言 本标准按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本标准由中华人民共和国农业农村部提出三 本标准由全国土壤质量标准化技术委员会(S A C/T C404)归口三 本标准起草单位:中国科学院南京土壤研究所二中国农业科学院农业资源与农业区划研究所二农业部环境保护科研监测所二全国农业技术推广服务中心二中国科学院烟台海岸带研究所二浙江大学二南京大学二华南农业大学二江苏省质量和标准化研究院三 本标准主要起草人:孙波二马义兵二辛景树二李玉浸二周东美二骆永明二徐建明二李永涛二高超二孟祥天二叶新新二宋歌二顾长青三

水稻生产的土壤镉二铅二铬二 汞二砷安全阈值 1范围 本标准规定了水稻生产的土壤镉二铅二铬二汞二砷安全阈值的术语和定义二安全阈值及监测与分析三本标准适用于水稻生产的土壤环境质量评价与管理三 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的三凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件三凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件三 G B/T17141 1997土壤质量铅二镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 G B/T18834土壤质量词汇 G B/T22105.1 2008土壤质量总汞二总砷二总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定 G B/T22105.2 2008土壤质量总汞二总砷二总铅的测定原子荧光法第2部分:土壤中总砷的测定 H J491 2009土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法 N Y/T395农田土壤环境质量监测技术规范 N Y/T1121.6 2006土壤检测第6部分:土壤有机质的测定 N Y/T1377 2007土壤p H的测定 3术语和定义 G B/T18834界定的以及下列术语和定义适用于本文件三 3.1 安全阈值s a f e t y t h r e s h o l d 保证农产品食用安全的土壤中镉二铅二铬二汞二砷的最大允许含量三 4安全阈值 水稻生产的土壤镉二铅二铬二汞二砷安全阈值见表1三

土壤中重金属砷、镉、铅、铬、汞有效态浸提剂的研究

土壤中重金属砷、镉、铅、铬、汞有效态浸提剂的研究 随着对土壤重金属元素研究的深入，以全量土壤重金属评价土壤污染在实际应用中已显露出不足之处，而以“有效态”作为评价污染的强度指标能更好地反映土壤实际污染状况及其对植物的危害，所以重金属有效态的研究愈加重要。本文在对砷、镉、铅、铬、汞五种元素的地球化学性质和有效态分析技术的收集整理的基础上，采用三种较为常用的浸提剂盐酸、DTPA、氯化钙对安徽铜陵矿山地区，安徽长江流域重金属污染区，安徽皖南丘陵山区土壤中重金属有效态及其土壤上生长的禾本科草类植物与茶叶两类植物中重金属的含量进行相关性分析。 研究了三种浸提剂对黄棕壤、黄壤两种土壤中重金属有效态的提取效果；两种植物中重金属的含量与盐酸浸提剂提取的黄棕壤中重金属含量的相关性；三种浸提剂对酸碱度不同的黄棕壤中重金属有效态的提取效果；盐酸浸提剂在不同提取条件下对黄棕壤中重金属有效态Hg的提取效果；三种浸提剂对土壤中重金属镉、铅、铬、砷、汞五种元素的提取效果比较。主要研究结果如下：1盐酸浸提剂适合酸性土壤中大多数重金属有效态元素的提取。 0.1mol/L盐酸浸提剂对酸性黄棕壤、黄壤中重金属有效态As、Hg、Cd、Pb 提取的量与其土壤上生长的禾本科草类植物中重金属含量均呈现显著相关性，特别是黄棕壤和黄壤中的重金属有效态Cd与黄棕壤中重金属有效态Pb与土壤上生长的禾本科草类植物中重金属含量的相关性达到极显著关系。2氯化钙浸提剂对酸性黄棕壤、黄壤中的重金属有效态Cr的提取的量与其土壤上生长的禾本科草类植物均呈现显著相关性，特别是对黄棕壤的重金属有效态Cr的提取效果达到极显著关系。 说明氯化钙浸提剂适合对土壤中重金属有效态Cr的提取。3浸提剂对土壤

食品安全地方标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的

食品安全地方标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 编制说明 一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等） 本项目由贵州省卫生计生委组织了食品安全地方标准评审委员会专家组进行评审并通过立项，由贵州省产品质量监督检验院负责研制，本项目批准文号为卫计办函[2015]94号。主要起草人为：张建、韩志平、田志强、李凯、卢垣宇、孙宗奇、邵飞龙、朱丽波、李丽、周筑萍、陈兴林、罗杨。 开展方法学的研究包括样品消解前处理方法的选择、测定元素内标的选择、干扰实验等，确立了方法性能检验指标，如检出限、线性范围、重复性及准确度等。组织3家省外实验室及一家省内实验室对线性范围、定量限、准确度、精密度进行方法的协同性验证。经过数据的汇总，形成制订该地方标准的征求意见稿及编制说明。 二、标准的重要内容及主要修改情况 食品样品采用微波消解、压力罐消解及湿式消解三种消解方式，样品经消解后，消解液用电感耦合等离子体质谱仪进行测定，标准曲线法定量，同时测定铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍8种元素。方法快速、准确、具有较高的灵敏度。具体实验结果如下： 1 样品消化方式选择： 1.1消解方式：采用压力罐消解、微波消解、湿式消解三种消解方式，消解效果经统计学分析，无显著性差异。 1.2 消解体系：考察硝酸消解体系和硝酸+双氧水体系的消解效果，结果显示两种消解体系的消解效果统计学上无显著性差异。为减少消解空白，本方法选用硝酸消解体系。 1.3酸度影响：酸度在30%以内，影响在10%范围之内。 2 线性范围：铅、砷、镉、钡、银0～10μg/L，汞0~1μg /L，铬、镍0~100μg /L，实际测定中可根据样品中各元素含量不同调整最佳的线性范围，各相关系数R>0.999。 3 方法检出限及定量限：制备21份消化空白，上机测定计算检出限及定量限。检出限

六种常用滋补中药铅汞镉含量的测定

文章编号:1006-446X(2006)03-0050-03 六种常用滋补中药铅、汞、镉含量的测定 姚素梅　王　强 (河南大学医学院,河南　开封475001) 摘　要:为了解山楂、山药、百合、枸杞子、麦冬、莲子六种常用滋补中药有害重金属含量,用 石墨炉原子分光光度法测定了六种中药的铅和镉含量,用冷原子吸收分光光度法测定了六种中药 的汞含量。结果表明,六种中药有害重金属含量由高到低顺序为:铅、镉、汞,六种中药汞含量均 不超过0102mg/kg,镉含量最高0132mg/kg,最低0108mg/kg,铅含量在0153～2143mg/kg之间。 关键词:中药;铅;汞;镉;测定 中图分类号:R28411 文献标识码:A 近年来,中药重金属污染已引起人们的高度关注[1]。在重金属污染中铅、汞、镉污染情况尤为突出,这些重金属在体内均有蓄积情况。有些中药是人们常常食用的药物,常作为滋补中药或食品,为了滋补和保健这些中药常与食物一起煨、炖、煲或其他食用方法。随着生活水平的提高,这类中药的应用人群在增大,应用时间在增长,部分人群中有长期使用的趋势。为了防止因长期使用这些中药引起重金属慢性中毒,特选择山楂、山药、百合、枸杞子、麦冬、莲子六种常用滋补中药测定铅、汞、镉含量,以期对这些中药的有害重金属铅、汞、镉含量有所了解。 1　材料和方法 111　仪　器 Varian AA-780型原子吸收分光光度计,铅阴极灯,镉阴极灯。 仪器条件,铅测定:波长28313nm,灯电流5mA,狭缝015nm;镉测定:波长22818nm,灯电流4mA,狭缝015nm。F732-S型双光束数显测汞仪。 112　试　剂 盐酸、硝酸均为优级纯,铅、汞、镉标准溶液(均用基准物质配制,使用时稀释到合适的含量),去离子水。 113　药　材 市售山楂、山药、百合、枸杞子、麦冬、莲子生药材,并从形态上进行鉴定。 114　样品处理 用去离子水洗净中药材,在60℃干燥4h,粉碎后继续干燥至恒质量。精确称取2g各中药样品分别置于三角烧瓶中,各加1m L HClO4和10m L H NO3置于电热板上加热消化完全,冷却,将溶液移入50m L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,待测。 115　测定方法 样品铅、镉含量的测定:为了消除干扰,改进基体效应,根据样品干扰情况,加入基体改进 收稿日期:2006-02-14 ? ? 5

生态环境部组织完成典型地区居民汞、镉、砷、铅、铬环境总暴露研究

生态环境部组织完成典型地区居民汞、镉、砷、铅、铬环境总暴露研究 环境总暴露反映了人群污染物多介质、多途径的暴露水平及其贡献比，是表征暴露介质浓度和人群环境暴露特点的综合性指标。为了解我国居 民污染物的环境总暴露特征，为制定环境健康基准、明确污染物优先防 控次序提供科学依据，生态环境部将开展人群环境总暴露研究纳入《国 家环境保护“十三五”环境与健康工作规划》，组织中国环境科学研究 院选择太原市、大连市、上海市、武汉市、成都市和兰州市部分地区开 展研究工作。 2016~2017年，中国环境科学研究院在这6个城市的15个区/县， 抽取了18 岁及以上居民3876名（有效样本3855 名）作为调查对象， 调查了居民环境暴露行为模式，采集分析了居民日常暴露的空气、饮用水、土壤和膳食中汞、镉、砷、铅和铬的含量，估算了环境总暴露水平 及暴露介质贡献比，于近期发布了《典型地区居民金属环境总暴露研究 报告（汞、镉、砷、铅、铬）》和《典型地区居民金属环境总暴露量及 贡献比手册（汞、镉、砷、铅、铬）》。结果显示，调查居民汞、镉、砷、铅、铬的环境暴露来源以膳食为主，其次为饮用水、土壤和空气，贡献比分别为61.23%～99.77%、0.16%～30.69%、0.03?～17.21% 和0.01‰～1.67%。

本研究结果与美国、日本等国家相关研究呈现一致性规律，但由于暴露介质种类、人群特征以及污染物环境浓度的不同，各国人群暴露介质贡献比存在较大差异。此外，自然环境、社会经济、产业布局等是导致调查居民环境总暴露水平存在地区、城乡差异的重要因素，人群环境暴露行为模式是导致同一地区调查居民环境总暴露水平存在性别和年龄差异的重要因素。各国、各地区应尽可能利用本国及本地区环境总暴露研究结果服务于环境健康风险评估和管理工作。 环境总暴露研究尚处于探索性阶段，本研究获得的数据填补了我国环境暴露评价领域基础数据的空白。下一步，生态环境部将继续按照《国家环境保护“十三五”环境与健康工作规划》总体部署，组织中国环境科学研究院完成铜、锌、镍、铁、铝、钒、硒、锰、银、钡10种污染物的环境总暴露研究，研究成果拟于2021年对外发布。

食品中铅、镉、砷、汞、铬、铜、锌、镍的测定_编制说明

《食品安全国家标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)》 编制说明 一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等） 本项目由中华人民共和国卫生部食品卫生标准委员会于2011年负责提出并立项，由广东省疾病预防控制中心（包括深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心）负责研制，本项目在《2011年食品安全国家标准制（修）订项目计划》的项目编号为spaq-2011-49。标准起草单位为广东省疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心。协作验证单位为：北京市丰台区疾病预防控制中心、贵州省疾病预防控制中心、广东省产品质量监督检验研究院、东莞市农产品质量安全监督检测所、福建省出入境检验检疫局技术中心、安捷伦科技中国有限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、珀金埃尔默仪器（上海）有限公司。主要起草人为：梁旭霞、梁春穗、张慧敏、彭荣飞、李敏、王晶、胡曙光、张永慧、刘桂华、赵云峰、王竹天。工作组于10月中旬提交了编制说明及标准文本，供讨论。 二、标准的重要内容及主要修改情况 本检验方法研制目的主要是为“GB 2762食品中污染物限量标准”配套服务。GB 2762-2005中涉及的金属污染物有铅、镉、砷、汞、铬、镍、锡、铝、硒、稀土。由于锡的容许限量为50 ~250 mg/L，是其它元素容许限量的几百倍，甚至几千倍，且锡更适宜在盐酸溶液中测定，故锡测定暂时不在本标准方法研制范围内考虑；2011年新修订的GB 2762不再将铝、硒和稀土列为污染物，取消了其限量规定，铝在食品添加剂中另行限定，且已有GB/T 23374-2009 《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》，故本方法不包括铝、硒和稀土元素；另外，考虑到铜、锌是两种重要的元素，在食品中存在很普遍，采用ICP-MS同时测定便捷，本方法包括了这两种元素。本标准修订原则主要考虑先进性，可靠性与可操作性，首先要满足“GB 2762食品中污染物限量标准”对各类食品容许限量（ML）的检验要求；其次方法定量限应满足食品安全风险监测检测需要；再者方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。 目前国内出台的ICP-MS标准方法仅限于单个元素测定（铝、无机砷）或为稀土元素测定,存在适用范围窄、样品前处理方法单一等不足，本项目在现有ICP-MS方法基础上，将样品的适用范围扩大为能满足大多数食品类别，前处理方式为微波密闭消解和高压密闭消解两种，优化实验测定条件，建立了本标准方法。 具体实验结果如下： （1）消解方式：同时采用微波消解和高压密闭消解方法，分别对圆白菜(GBW10014)、大米(GBW10010)、胡萝卜(GBW10047)、蒜粉(GBW10022)、奶粉(GBW10017)、菠菜(GBW10015)、紫菜(GBW10023)、茶树叶(GBW08513)等8种标准参考物质进行前处理，然后对结测定果进行分析。对微波消解测定值与压力罐消解测定值、微波测定值与标准参考值、压力罐测定值与标

电子电气产品中限用的六种物质(铅、镉、汞、六价铬、

国际电工委员会（IEC） 电子电气产品中限用的六种物质（铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚）浓度的测定程序 IEC TC111第三工作组

目录 前言 (6) 介绍 (7) 1 范围 (8) 2 参考文献 (9) 3 定义 (10) 4 测试程序概述 (12) 4.1 测试程序的适用范围 (12) 4.2 样品 (13) 4.3 测试程序流程 (14) 4.4 调整材料（基质） (16) 4.5 实验室报告 (16) 4.6 可选程序 (17) 5 机械制样程序 (18) 5.1范围，应用和方法概要 (18) 5.2 参考文献，标准化参考，参考方法和参考材料 (18) 5.3 术语和定义 (19) 5.4 仪器/设备和材料 (19) 5.5 步骤 (19) 5.5.1 样品 (19) 5.5.2 手工剪切 (20) 5.5.3 粗糙研磨/碾碎 (20) 5.5.4 均质化 (20) 5.5.5 精细研磨/碾碎 (20) 5.5.6 非常精细研磨聚合物和有机材料 (20) 6 XRF光谱筛选法 (22) 6.1 范围 (22) 6.2 标准化参考 (23) 6.3 术语和定义 (23) 6.4 仪器/设备和材料 (24) 6.5 测试程序 (24) 6.5.1光谱仪准备 (24) 6.5.2 校准 (24) 6.5.3 检测器性能检查 (25) 6.5.4 测试样品的摆放 (25) 6.5.5 筛选测试 (26) 6.5.6 结果分析 (26) 6.6 方法评估 (27) 6.7 附件（提供信息的） (27) 6.7.1 仪器的准确度（表2中3σ值） (27) 6.7.2 XRF谱图的推荐分析谱线 (27) 6.7.3 基体和干扰效应 (27) 6.7.4 样品的均匀性 (28) 7 用气相色谱仪/质谱仪（GC/MS）测定聚合物中的PBB 和PBDE (31) 7.1 范围，方法汇总和应用 (31) 7.2参考资料，参照标准，参照方法和参考材料 (31)

铅、镉、砷、汞、铜测定法

附录Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法（一 部） 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法（附录Ⅴ D）测定中药材中的铅、镉、砷、 汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 测定条件 参考条件：波长 283.3nm，干燥温度 100～120℃，持续 20 秒； 灰化温度 400～750℃，持续 20～25 秒；原子化温度 1700～2100℃，持续 4～5 秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。 铅标准储备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀 释，制成每 1ml 含铅（Pb）1μg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。 标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量，用 2%硝酸溶液制成每 1ml 分别含铅 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。分别精密量取 1ml， 精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 1ml，混匀，精密吸取 20μl 注入石 墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 A 法取供试品粗粉 0.5g，精密称 定，置聚四氟乙烯消 解罐内，加硝酸 3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微 波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内 罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩 至 2～3ml，放冷， 用水转入 25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶 液。 B 法取供试品粗粉 1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸　高氯酸

（4∶1） 混合溶液 5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解， 保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸　高氯酸（4∶1）混合溶液适量，持续加热至 溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或 略带黄色，放冷，转入 50ml 量瓶中，用 2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量 瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C 法取供试品粗粉 0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电 热板上先低温炭化 至无烟，移入高温炉中，于 500℃灰化 5～6 小时（若个别灰化不完全，加硝酸 适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加 10%硝酸 溶液 5ml 使溶解，转入 25ml 量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀 释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 测定法 精密量取空白溶液与供试品溶液各 1ml，精密加含 1%磷酸二氢铵 和 0.2%硝酸镁的溶液 0.5ml，混匀，精密吸取 10～20μl，照标准曲线的制备项下 方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。 2.镉的测定（石墨炉法） 测定条件 参考条件：波长 228.8nm，干燥温度 100～120℃，持续 20 秒； 灰化温度 300～500℃，持续 20～25 秒；原子化温度 1500～1900℃，持续 4～5 秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。 镉标准储备液的制备 精密量取镉单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀 释，制成每 1ml 含镉（Cd）1μg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。 标准曲线的制备 分别精密量取镉标准储备液适量，用 2%硝酸溶液稀释制 成每 1ml 分别含镉 0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng 的溶液。分别精密 1