分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定
实验四十 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定
一、 实验目的
1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。
2. 学会选择合适的化学分析方法。
3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。
4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。
5. 提高综合运用知识的能力。
二、 实验原理
茶叶属植物类，为有机体，主要由C ，H ，N 和O 等元素组成，其中含有Fe ，Al ，Ca ，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe ，Al ，Ca ，Mg 等元素，并对Fe ，Ca ，Mg 进行定量测定。
茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。
铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为 离子留在溶液中，Fe3+则生成 沉淀，经分离去除后，消除了干扰。 钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。
铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下：
33Fe K SC N ()Fe(SC N )()K n n n n +-+
+→+饱和血红色 3Al OH ++→-铝试剂+红色絮状沉淀
2M g O H ++→-镁试剂+天蓝色沉淀
HAc 222424Ca C O CaC O +-+????→介质（白色沉淀）
根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe ，Al ，Ca ，Mg 4个元素。
钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T 为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca ，Mg 总量。若欲测Ca ，Mg 各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。
Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺 掩蔽Fe3+与Al3+。
茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH=2～9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下：
该配合物的 ，摩尔吸收系数 。
在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，其反应式如下：
32++2224F e 2N H O H ==4F e H O +4H N O
++++ 显色时，溶液的酸度过高（pH<2），反应进行较慢；若酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。
三、 三、 试剂与仪器
试剂 1%铬黑T ，6mol ?L-1HCl ，2 mol ?L-1HAc ，6 mol ?L-1NaOH ，0.25 mol ?L-1 ，0.01 mol ?L-1（自配并标定）EDTA ，饱和KSCN 溶液，0.010mg ?L-1Fe 标准溶液，铝试剂，镁试剂，25%三乙醇胺水溶液， 缓冲溶液（pH=10），HAc ～NaAc 缓冲溶液（pH=4.6），0.1%邻菲啰啉水溶液，1%盐酸羟胺水溶液。
仪器 煤气灯，研钵，蒸发皿，称量瓶，托盘天平，分析天平，中速定量滤纸，长颈漏斗，250mL 容量瓶，50mL 容量瓶，250mL 锥形瓶，50mL 酸式滴定管，3cm 比色皿，5mL 、10mL 吸量管，722型分光光度计。
四、 四、 实验方法
1. 1. 茶叶的灰化和试验的制备
取在100～105℃下烘干的茶叶7～8g 于研钵中捣成细末，转移至称量瓶中，称出称量瓶和茶叶的质量和，然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中，再称空称量瓶的质量，差减得蒸发皿中的茶叶的准确质量。
将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化（在通风厨中进行），然后升高温度，使其完全灰化，冷却后，加6 mol ?L-1HCl 10mL 于蒸发皿中，搅拌溶解（可能有少量不溶物）将溶液完全转移至150mL 烧杯中，加水20mL ，再加6 mol ?L-1NH3?H2O 适量控制溶液pH 为6～7，使产生沉淀。并置于沸水浴加热30min ，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。滤液直接用250mL 容量瓶盛接，并稀释至刻度，摇匀，贴上标签，标明为Ca2+,Mg2+离子试液（1＃），待测。 另取250mL 容量瓶一只于长颈漏斗之下，用6 mol ?L-1HCl 10mL 重新溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。完毕后，稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀，贴上标签，标明为Fe3+离子试验（2＃），待测。
2. 2. Fe ，Al ，Ca ，Mg 元素的鉴定
从1＃试液的容量瓶中倒出试液1mL 于一洁净的试管中，然后从试管中取液2滴于点滴板上，加镁试剂1滴，再加6 mol ?L-1NaOH 碱化，观察现象，作出判断。
从上述试管中再取试液2～3滴 于另一试管中，加入1～2滴2 mol ?L-1HAc 酸化，再加2滴0.25 mol ?L-1草酸 ，观察实验现象，作出判断。
从2＃试液的容量瓶中倒出试液1mL 于一洁净试管中，然后从试管中取试液2滴于点滴板上，加饱和KSCN 1滴，根据实验现象，作出判断。
在上述试管剩余的试液中，加6 mol ?L-1NaOH 直至白色沉淀溶解为止，离心分离，取上层清液于另一试管中，加6 mol ?L-1HAc 酸化，加铝试剂3～4滴，放置片刻后，加6 mol ?L-1NH3?H2O 碱化，在水浴中加热，观察实验现象，作出判断。
3. 3. 茶叶中，Ca ，Mg 总量的测定
从1＃容量瓶中准确吸取试液25mL 置于250mL 锥形瓶中，加入三乙醇胺5mL ，再加入 缓冲溶液10mL ，摇匀，最后加入铬黑T 指示剂少许，用0.01 mol ?L-1EDTA 标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA 的消耗量，计算茶叶中Ca ，Mg 的总量。并以MgO 的质量分数表示。
4. 4. 茶叶中Fe 含量的测量
（1）邻菲啰啉亚铁吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液0，2.0，4.0mL 分别注入50mL 容量瓶中，各加入5mL 盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入5mL HAc ～NaAc 缓冲溶液和
0.
（2）标准曲线的绘制用吸量管分别吸取铁的标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL 于7只50mL容量瓶中，依次分别加入5.0mL盐酸羟胺，5.0mLHAc～NaAc缓冲溶液，5.0mL 邻菲啰啉，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。用3cm的比色皿，以空白溶液为参比溶液，用分光光度计分别测其光密度。以50mL溶液中铁含量为横坐标，相应的光密度为纵坐标，绘制邻菲啰啉亚铁的标准曲线。
（3）茶叶中Fe含量的测定用吸量管从2＃容量瓶中吸取试液2.5mL于50mL容量瓶中，依次加入5.0mL盐酸羟胺，5.0mLHAc～NaAc缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。以空白溶液为参比溶液，在同一波长处测其光密度，并从标准曲线上求出50mL容量瓶中Fe的含量，并换算出茶叶中Fe的含量，以Fe2O3质量数表示之。
五、注意事项
1. 茶叶尽量捣碎，利于灰化。
2. 灰化应彻底，若算溶后发现有未灰化物，应定量过滤，将未灰化的重新灰化。
3. 茶叶灰化后，酸溶解速度较慢时可小火略加热，定量转移要安全。
4. 测Fe时，使用的吸量管较多，应插在所吸的溶液中，以免搞错。
5. 1＃250mL容量瓶试液用于分析Ca，Mg元素，2＃250mL容量瓶用于分析Fe，Al元素，不要混淆。
六、思考题
1. 预习思考
（1）应如何选择灰化的温度？
（2）鉴定Ca2+时，Mg2+为什么股干扰？
（3）测定钙镁含量是加入三乙醇胺的作用是什么？
（4）邻菲啰啉分光光度法测铁的作用原理如何？用该法测得的铁含量是否为茶叶中亚铁含量？为什么？
（5）如何确定邻菲啰啉显色剂的用量？
2. 进一步思考
（1）欲测该茶叶中Al含量，应如何设计方案？
（2）试讨论，为什么pH=6～7时，能将Fe3+，Al3+离子与Ca2+，Mg2+离子分离完全。（3）通过本实验，你对分析问题和解决问题方面有何收获？请谈谈体会。
分析化学实验思考题汇总
思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。 4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1
药物分析设计性实验
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鉴别试验实验设计 实验目的： 1.掌握药物结构与分析方法间的关系 2.掌握分析方法基本操作与含量计算 3.熟悉专业文献的查阅,信息检索 4.了解药品分析的全过程 5.了解如何根据文献资料进行实验设计 实验原理： 葡萄糖: (1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。 (2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。 阿莫西林: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2) 具有手性碳,比旋度为+290°至+310° SMZ: (1) 具有磺酰氨基,可以金属离子络合 (2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应 对乙酰氨基酚: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的 实验药品：葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚 实验试剂和仪器： 仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器 试剂：蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4％氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。 实验步骤:
葡萄糖： (1)取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入微温 的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾 (1.0:100)，置玛瑙研钵中，在红外灯下研匀，取适量置于压模中，均匀铺布后，抽真空 2 m i n ，加压至 20~30MPa并保持2min，取出制成的供试片，置于红外光谱仪的样品光路中，录制光谱图。 中国药典葡萄糖红外光谱图 ( 光谱号码 7 0 2 ) 阿莫西林： (1)取阿莫西林适量，研细，加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解（必要时冰浴超声助溶10分钟）制成阿莫西林的溶液，静置，滤过，取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色。 (2)取本品精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液，依法测定(除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589. 3nm)测定旋光度，测定管长度为ldm(如使用其他管长，应进行换算）,测定温度为20°C。使用读数至0. 01°并经过检定的旋光计。测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 )，比旋度为+290度至+310度。 SMZ: (1) 取本品约0.1g，加水与0.4％氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解.滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀. (2)取供试品约50mg,加稀盐酸lml,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0. lmol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 对乙酰氨基酚:
茶叶中微量元素的测定整理版
实验四十茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 一、实验目的 1.了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2.学会选择合适的化学分析方法。 3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5.提高综合运用知识的能力。 二、实验原理 茶叶属植物类，为有机体，主要由C, H, N和0等元素组成，其中含有Fe, Al，Ca, Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对 Fe，Ca，Mg进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有 机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸 溶解，即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为Al02离子留在溶液中，Fe3+则生成Fe（0H）3沉淀，经分离去除后，消除了干扰。 钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： Fe^ nKSCN（饱和）＞ Fe（SCN）3』（血红色）? nK ' Al3：铝试剂+OH-＞红色絮状沉淀 Mg2'镁试剂+OH-＞天蓝色沉淀 Ca? C2O4 ------------- 'CaGO/ 白色沉淀） 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg总量。若欲测Ca，Mg各自的含量，可在pH＞12.5 时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用 差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe3+ 与Al3+。 茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH=2?9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉能生 成稳定的橙红色的配合物，反应式如下:
分析化学实验方案设计
Cl NH HCl 4-的实验方案设计 一．实验目的 了解弱酸强化的基本原理，掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法，掌握酸碱指示剂的选择原理。 二．实验原理 HCl 为强酸，用NaOH 标定溶液直接准确滴定，+ 4NH 为极弱酸，对HCl 的滴定无影响，可分布滴定。第一计量点时，溶液中+ 4NH 微呈酸性用甲基红做指示剂，红 黄，记为V 1， O H NaCl NaOH HC 2l +==+，NaOH NaOH HCl HCl V C V C =，25 a l OH N HC C C = ，+ 4NH 被甲醛强化后用NaOH 标准溶液滴定产物微碱性，用PP 为指示剂，红黄红（或橙），记为V 2(V 总-V 1) 三．实验试剂 Cl NH HCl 4-（1：1）的溶液，甲醛（1：1）溶液，甲基红试剂，酚酞试剂，氢氧化钠固 体，草酸固体 四．实验步骤 1.OH N L a mol 1.01 -?溶液的配制及标定 a ．在天平上粗称取2gNaOH 固体于烧杯中，加蒸馏水混合，用玻璃棒搅匀，转入500ml 试剂瓶中，并加蒸馏水至500ml ，搅拌均匀 b ．在分析天平上准去称取草酸1.2g~1.3g 于小烧杯中，加蒸馏水使之溶解，并转入250ml 容量瓶中，然后加水定容至刻度线，摇匀 c ．用移液管移取O H O C H 24222?25ml 于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，向碱式滴定管中加入足够的碱液，，并用NaOH 滴定O H O C H 24222?至微红，30s 不褪色，即为滴定终点，做三次平行实验，分别记录实验数据。 2.HCl 浓度的测定 用移液管取待测液25.00ml 于250ml 锥形瓶中，加入1-2滴甲基红，用NaOH 滴定待测液由红-黄，记为V 1 3.甲醛溶液的处理 取70ml 的甲醛溶液于锥形瓶中，并用NaOH 中和其中的游离酸，加入1-2滴的酚酞，滴定至微红即可 4.NH 4Cl 浓度的测定 用连续滴定法继续滴定待测液，事先加入中和后的10ml 甲醛溶液强化+ 4NH ，摇匀后放置1min ，加入1-2滴的酚酞试剂，用NaOH 滴定溶液颜色由红-黄-红（橙），记为V 总 五．实验数据的记录及处理
茶叶中微量元素的测定
实验四十 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 一、 实验目的 1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2. 学会选择合适的化学分析方法。 3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5. 提高综合运用知识的能力。 二、 实验原理 茶叶属植物类，为有机体，主要由C ，H ，N 和O 等元素组成，其中含有Fe ，Al ，Ca ，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe ，Al ，Ca ，Mg 等元素，并对Fe ，Ca ，Mg 进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe 3+离子对Al 3+离子的鉴定有干扰。利用Al 3+离子的两性，加入过量的碱，使Al 3+转化为2AlO － 离子留在溶液中，Fe 3+则生成3Fe(OH)沉淀，经分离去除后，消除了干 扰。 钙镁混合液中，Ca 2+离子和Mg 2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： 33Fe KSCN()Fe(SCN)()K n n n n +-++→+饱和血红色 3Al OH ++→-铝试剂+红色絮状沉淀 2Mg OH ++→-镁试剂+天蓝色沉淀 HAc 222424Ca C O CaC O +-+????→介质（白色沉淀） 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe ，Al ，Ca ，Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T 为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca ，Mg 总量。若欲测Ca ，Mg 各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg 2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca 2+离子，然后用差减法即得Mg 2+离子的含量。 Fe 3+, Al 3+离子的存在会干扰Ca 2+，Mg 2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺 掩蔽Fe 3+与Al 3+。 茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH=2～9的条件下，Fe 2+ 与邻菲啰啉能生
最新分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定
分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与 定量测定
实验四十 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 一、 实验目的 1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2. 学会选择合适的化学分析方法。 3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5. 提高综合运用知识的能力。 二、 实验原理 茶叶属植物类，为有机体，主要由C ，H ，N 和O 等元素组成，其中含有Fe ，Al ，Ca ，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe ，Al ，Ca ，Mg 等元素，并对Fe ，Ca ，Mg 进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为 离子留在溶液中，Fe3+则生成 沉淀，经分离去除后，消除了干扰。 钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： 33 Fe KSCN()Fe(SCN)()K n n n n +-++→+饱和血红色 3Al OH ++→-铝试剂+红色絮状沉淀 2Mg OH ++→-镁试剂+天蓝色沉淀 HAc 222424Ca C O CaC O +-+????→介质（白色沉淀）
根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe ，Al ，Ca ，Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T 为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca ，Mg 总量。若欲测Ca ，Mg 各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺 掩蔽Fe3+与Al3+。 茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH=2～9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下： 该配合物的 ，摩尔吸收系数 。 在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，其反应式如下： 32++2224Fe 2NH OH==4Fe H O+4H N O ++++ 显色时，溶液的酸度过高（pH<2），反应进行较慢；若酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。 三、 三、 试剂与仪器 试剂 1%铬黑T ，6mol ?L-1HCl ，2 mol ?L-1HAc ，6 mol ?L-1NaOH ，0.25 mol ?L-1 ，0.01 mol ?L-1（自配并标定）EDTA ，饱和KSCN 溶液，0.010mg ?L-1Fe 标
华师 分析化学开放设计性实验报告
分析化学开放设计性实验报告 ——EDTA 络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量 (致亲爱的华师师弟师妹们，分析化学记得好好学哦) 摘要：本实验采用EDTA 络合滴定法测定了不同品质牛奶中的钙含量。结果表明: 伊利高钙奶钙含量最高(125.30mg/100ml), 晨光鲜牛奶钙含量最低(98.78 mg/100ml)，另外有风行鲜牛奶钙含量为(117.98mg/100ml)，伊利纯牛奶钙含量为(103.38mg mg/100ml)， 关键词：牛奶; 钙含量; EDTA络合滴定法 1、前言： 钙是人体的生命之源，是人体含量最丰富的无机元素，总量超过1千克，有人体“生命元素”的美誉。人体中的钙99％沉积在骨骼和牙齿中，促进其生长发育，维持其形态与硬度；l％存在于血液和软组织细胞中，发挥调节生理功能的作用。而缺钙，导致骨质疏松、骨质增生、儿童佝偻病、手足抽搐症以及高血压、肾结石、结肠癌、老年痴呆等疾病的发生。因此,补钙越来越被看重为人们，而喝牛奶是补钙最常见的方式之一。市场上出售的牛奶中钙含量大约在100-125mg/100ml。 测定牛奶中钙的含量含量方法包括:EDTA滴定法、高锰酸钾滴定法、火焰原子吸收光谱法，荧光法等。其中高锰酸钾滴定法属于间接滴定法，步骤比较繁琐，火焰原子吸收光谱法和荧光法测定条件较高，不易于操作，而EDTA滴定法属直接滴定法，所用仪器普通易得, 成本低廉, 分析时间短, 操作简单, 条件要求不高。 目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等。故本实验将采用EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量，并用干式灰化法处理牛奶。 2、试验原理： EDTA 与金属离子配位反应具有广泛性, 生成的配合物稳定、颜色明显, 易判断滴定终点, 并且是1:1 配位, 没有分级现象。本实验中调节 pH=9~10,滴定前向样品中加入指示剂铬蓝黑, 它先与 Ca2+生成红色络合物, 反应式为: Ca2++In2-─CaIn(红色)。当在样品中滴入 EDTA 溶液时, EDTA 首先与溶液中未络合的 Ca2+反应生成无色络合物, 其反应式为:Ca2++Y2-→CaY(无色)。
分析设计方案性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定
分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 实验四十茶叶中微量元素的鉴定与定量测定一、实验目的1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。2.学会选择合适的化学分析方法。 3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4.掌握 分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5.提高综合运 用知识的能力。二、实验原理茶叶属植物类，为有机体，主要由C, H，N和O等元素组成，其中含有Fe, Al，Ca，Mg等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对Fe，Ca，Mg进行定量测定。。茶叶需先进行干灰化"干灰化"即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。铁铝混合液中Fe3离子对AI3离子的鉴定有干扰。利用AI3离子的两性，加入过量的碱，使AI3转化为离子留在溶液中，Fe3则生成沉淀，经分离去除后，消除了干扰。钙镁混合液中，Ca2离子和Mg2的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下：Fe3
nKSCN饱和FeSCN3 n血红色nK n Al3铝试剂OH -红色絮状沉淀Mg 2镁试剂OH -天蓝色沉淀Ca 2 C2 O2 CaC2 O （白色沉淀）4 HAc介质4根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al ，Ca，Mg 4 个元素。钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH10 的条件下，以铬黑T 为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg 总量。若欲测Ca，Mg 各自的含量，可在pH12.5 时，使Mg2 离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca2 离子，然后用差减法即得Mg2 离子的含量。Fe3 Al3 离子的存在会干扰Ca2，Mg2 离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe3与AI3。茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH2?9的条件下，Fe2 与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下：该配合物的，摩尔吸收系数。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3还原成 Fe2,其反应式如下：4Fe3 2NH 2 OH4Fe 2 H 2 O4H N 2 O 显色时，溶液的酸度过高（pH
分析化学设计性实验-蔬菜中铅镉含量的测定
化学与环境学院 仪器分析实验报告 实验名称蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定 专业化学教育班级 姓名学号 指导老师 实验分组日期 【实验题目】
蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定 【前言】 随着工业化、城镇化、农业和养殖业的发展，人们对工业“三废”排放、生活垃圾、废旧电池的不适当处理等，导致土壤重金属污染状况日益严重，由此引起蔬菜也受到重金属污染。蔬菜是日常食用量较大的一类农作物,土壤镉、铅污染对人体健康造成严重影响，能产生急性或慢性毒性反应, 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。本实验通过对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位（茎、叶、花）进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种的不同部位之间Cd、Pd含量的差异。 【摘要】 铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波，两者的峰电位相差较大，本实验通过用微波消解法处理蔬菜试样、用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位（茎、叶、花）进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种不同部位之间Cd、Pd含量的差异。 【关键词】 干化灰化法；蔬菜；重金属（铅Pb、镉Cd）；ICP-AES 一、实验原理
1.目前有关该物质测定方法的概述： 1.1光化学法： 1.1.1原子吸收光谱法（AAS） 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。 原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 1.1.2紫外可见分光光度法（UV） 重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。 分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。 国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用pH=8.5~9.0时，硫离子与双硫腙生成红色配合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾与盐酸羟铵等，防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰，与标准系列比较定量。 缺点：虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，能直接用于定量分析的较少；由于三氯甲烷，氰化钾等是剧毒物质，因此这个方法有一定局限性。 1.1.3原子荧光法（AFS） 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。 操作步骤：准确配制铅镉系列的标准溶液，在实验工作条件下，测定这两个元素的荧光强度，得到线性回归方程，再将待测样品的荧光强度代入方程即可得
茶叶中的微量元素
茶的鲜叶中含有75％—80％的水分，干叶中含量为20％—25％。干叶中包含许多种化合物，分为蛋白质、茶多酚、生物碱、氨基酸、碳水化合物、矿物质、维生素、色素、脂肪和芳香物质等。 健康功能最大、含量很高的成分是茶多酚。茶叶中的氨基酸具有独自的特点，包含一种在其他生物中没有的氨基酸茶氨酸。 茶叶中的蛋白质含量很高，但冲泡的时候能够溶于水的仅2％左右。容易溶于水的是白蛋白，白蛋白能够增进茶汤滋味的品质。 茶多酚(又称茶单宁)是茶叶中30多种酚类化合物的总称，其主体物质是儿茶素，占总量的70％左右。茶多酚具有多种生理作用，是茶叶的滋味和色泽的重要成分。 茶叶中的生物碱类，包括咖啡碱、茶碱、可可碱、黄嘌呤、腺嘌吟等。茶叶中咖啡碱含量最高，占2.5％-5.5％，超过咖啡豆(含量1％-2％)，可可豆(含量约0.3％)以及可乐豆(含量1％—2％)。泡茶时有80％的咖啡碱能溶于水中，是苦味成分之一。咖啡碱的兴奋作用是茶叶成为嗜好品的重要原因。 氨基酸在茶叶中有30多种，包括多种人体必需的氨基酸。在茶叶的氨基酸中，茶氨酸的含量最高，占氨基酸总量的一半以上。 茶叶中有约30种矿物质，主要成分是钾，约占矿物质总量的50％，磷约占15％，其次是钙、镁、铁、锰、氯、铝，还有微量成分，如锌、铜、氟、钠、镍等。与其他植物相比，茶叶中钾、氟、铝等含量很高。 茶叶中含多种人体必需的维生素，茶叶中维生素E的含量比其他植物高。茶叶中还有维生素A、B1、B2、K、P等。维生素B1、B2、C、P等，能通过饮茶来补充人体的需要。 茶叶中的脂肪类包括磷脂、硫脂、糖脂、甘油三酯等，都是人体必需的脂肪酸，是脑磷脂、卵磷脂的主要组成部分。此外还有香气成分，成品茶中被确认的香气成分达700种。不同的茶类，其香气成分的种类和含量不同。 鲜茶叶中的色素有叶绿素、叶黄素、类胡萝卜素等，叶绿素是主要色素。茶叶的外观、叶底和茶汤的颜色，是决定茶叶品质的主要因 饮茶有许多益处，这是众所周知的。但饮茶为什么会有许多好处呢？这对一般人来说，是知其然而不知其所以然。随着科学的发展，到了19世纪初，茶业的成分才逐渐明确起来。经过现代科学的分离和鉴定，茶叶中含有机化学成分达四百五十多种，无机矿物元素达四十多种。茶叶中的有机化学成分和无机矿物元素含有许多营养成分和药效成分。有机化学成分主要有：茶多酚类、植物碱、蛋白质、氨基酸、维生素、果胶素、有机酸、脂多糖、糖类、酶类、色素等。而铁观音所含的有机化学成分，如茶多酚、儿茶素、多种氨基酸等含量，明显高于其他茶类。无机矿物元素主要有：钾、钙、镁、钴、铁、锰、铝、钠、锌、铜、氮、磷、氟、碘、硒等。铁观音所含的无机矿物元素，如锰、铁、氟、钾、钠等均高于其他茶类。
分析化学期末实验考核内容
分析化学期末实验考核内容 一基本操作 1滴定管的基本操作（检漏、洗涤、装液、滴定、读数、复原）。 2容量瓶的基本操作（检漏、洗涤、溶解样品、定容操作、复原）。 3移液管的基本操作（洗涤、移取操作—〈液面调整、放液〉、复原）。 4电子天平的基本操作——直接称量或减量法称量（检查天平、称量、复原等）。 5其它仪器的洗涤、使用。 6溶液配制。 7做过的所有实验及有关内容。 二笔答题 1.配制0.1000mol/L重铬酸钾溶液，主要使用哪些量器？ 2.配制重铬酸钾标准溶液的方法是什么？需要注意哪些问题？ 3.简单叙述0.1mol/L NaOH标准溶液的配制过程。 4.简单叙述硫酸铵中N含量的测定有几种方法？ 5.标定NaOH溶液选择何种基准物质？请写出其化学反应。 6.甲醛法测定铵盐中氮含量时，使用了何种指示剂？选择的依据是什么？ 7.用EDTA标准溶液直接滴定镁离子时，滴定速度应尽量的快，是否合理，请简述理由。 8.甲醛法测定铵盐中氮含量时，有哪步会造成误差，请简要叙述。 9.差减法称量样品时，应注意哪些问题？
10.简单叙述实验电子天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用电子天平称量时，经常用到“归零”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用电子天平称量时，经常用到“去皮”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 13.电子天平底板水平的判断方法是什么？底板不水平应如何处理？ 14.分析实验室所用万分之一电子天平的感量是多少？可称准至多少？ 10.简单叙述使用单盘分析天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用分析天平称量时，经常要用到“全开”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用分析天平称量时，经常要用到“半开”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 13.用分析天平称量时，经常要用到“全关”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 14.单盘分析天平在何种情况下才能使用调零旋钮。 15.请列举所做过的实验中，有关掩蔽三价铁离子的实验名称及其对应方法。 16.用碘量法测定Cu含量时,应在何时加入KSCN，加入太早或太迟会导致什么问题？ 17.碘量法测铜实验中，造成条件电极电位与理论电极电位差异的原因是什么？ 18.用重铬酸钾法测定Fe含量时,在何时加入磷酸，提前加入或推迟加入会有什么问题？
茶叶中微量元素的鉴定与定量测定
茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 姓名：丁坤 学号：5802114045 专业班级：环境工程142 学院：资源环境与化工学院
一、实验目的 1.了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2.学会选择合适的化学分析方法。 3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5.提高综合运用知识的能力。 二、实验原理 茶叶属植物类，为有机体，主要由C，H，N和O等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对Fe，Ca，Mg进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为离子留在溶液中，Fe3+则生成沉淀，经分离去除后，消除了干扰。 钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： Fe3++nKSCN(饱和)→Fe(SCN)n3-n(血红色)+K+ Al3++铝试剂+OH-→红色絮状沉淀 Mg3++镁试剂+OH-→天蓝色沉淀 Ca2++C2O42-→CaC2O4(白色沉淀) 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg总量。若欲测Ca，Mg各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe3+与Al3+。 三、试剂与仪器 试剂：1%铬黑T，6mol·L-1HCl，2 mol·L-1HAc，6 mol·L-1NaOH，0.25 mol·L-1 ，0.01 mol·L-1（自配并标定）EDTA，饱和KSCN溶液，0.010mg·L-1Fe标准溶液，铝试剂，镁试
分析化学实验心得
分析化学实验心得 篇一：关于分析化学实验操作的感想 关于分析化学实验操作的感想 杨松 资源环境学院 2010级环境五班 22201020210126 论文关键词：分析化学创新教学兴趣 论文摘要：提高分析化学实验的教学质量和学生的创新能力，必须让我们学生自己学会根据实验目的而设计出实验的操作步骤及其产物量的估算。 分析化学是许多涉及化学专业的必修基础课，是一门实践性很强的学科。在分析化学中，实验教学具有重要的地位，不仅要培养学生的实验兴趣，调动学生学习积极性，深刻理解所学的内容，牢固掌握基本操作，还要注重培养学生严谨的科学态度、创新意识和创新能力等综合素质。 然而，从老师的教学模式来看，分析化学实验教学中存在一些问题，以致学生对分析化学实验课未能给予应有的重视，只是基本完成教学目标，难以在实验教学中培养学生的综合素质。根据我自己的观察，提高分析化学实验教学质量和学生的综合素质，可以从学生自己的身上着手，就是让大家自己用自己的方法去完成实验要求。 1、老师的基础知识教导。老师使用极其幽默的语言教学，让同学们增加对分析化学的兴趣，从而增加对实验的
趣味性。培养学生对实验的兴趣。 分析化学实验对规范性操作要求很严，仅靠上课时教师演示难以保证教学效果。老师可以使用一些现代的教学方式，例如使用动态PPt 教学，或者通过视频的形式让学生了解操作的基本步骤及应该注意的基本事项。 2、耐心细致地指导，并进行阶段性检查，使学生牢固掌握基本操作技能。分析化学实验有着严格规范的操作要求，这是获得准确分析结果的最基本保证。没有规范的操作技能训练和扎实的专业理论知识储备，就不可能有很强的实验能力。加强学生操作技能训练和专业理论知识储备是提高学生实验能力的关键因素。 在进行新的实验课程之前，不是立即开展正规的实验活动，而是先进行基本操作训练，训练过程中，要求教师有高度的责任心，仔细观察学生的操作，耐心指导操作不规范的同学，并时刻提醒大家实验规范操作的重要性。让学生能理解规范操作的必要性并能较快地掌握操作要点。提前通知学生在天平称量和滴定分析基本操作实验完成后，将进行阶段性测验，检 查学生对分析化学实验规范操作的掌握情况，检测不合格的学生将不允许做下一轮实验，在这种压力下，学生几乎都会自觉地严格要求自己，认真按照规范性操作的要求去练习，直至熟练掌握规范性操作，从而养成严谨的实验习惯。
设计性实验
设计性实验---二至丸的定性定量分析 1145929魏柏趁 一定性分析 1实验条件：超声清洗机 2试剂：二至丸齐墩果酸对照品 3样品制备： 3.1样品溶液：取本品粉末0.5g，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 3.2对照品溶液：另取齐墩果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。 4TLC分析： 4.1展开剂：三氯甲烷—甲醇一甲酸(40：1：1) 4.2点样：吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上4.3检测：喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰5结论：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 二定量分析 1.实验条件:薄层色谱扫描仪 2.试剂：二至丸齐墩果酸对照品 3.样品制备： 3.1样品溶液： 取本品研细，取约0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加乙酸乙酯
适量，加热回流提取6小时，提取液回收乙酸乙酯至干，残渣用乙酸乙酯溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 3.2对照品溶液 另取齐墩果酸对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液。 4薄层色谱扫描 精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl与4μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，环己烷—丙酮—乙酸乙酯（5：2：1）为展开剂，展开，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点清晰，放冷，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（2010年版药典一部附录ⅥB薄层色谱扫描法）进行扫描，波长：λS=530nm，λR= 680nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。
分析化学设计性实验操作细则
分析化学设计性实验操作细则 适用专业：化学生物学、应用化学和应用化工 在完成基础实验训练、具备一定的分析测试能力的基础上，根据指导教师提供的分析化学设计性实验“可选”题目，结合自己的具体情况，选定1个具体项目（可以2人为一组），完成设计性试验方案，约需8~24学时。 一、分析方案的设计 根据所选定的设计性实验项目，拟定分析测定方案。分析方法以“常规化学分析法和紫外-可见吸光光度法”为限，并特别注意： 1-1．查阅资料、拟定方案、列出试剂和仪器设备。 1-2．阐明原理，注意取样、制备、前处理和干扰情况。 1-3．标明实验步骤的轮廓或路线图，尽量简便。 1-4．方案应有一定的创新性： 方法创新、条件优化、样品独有、数据可用、领域交叉、学科融合等。 二、开题报告 由指导教师组织答辩，每人（组）讲解方案6分钟，提问答辩6分钟以内。 三、组织实施 在答辩基础上，优化实验方案，实验室提供3个实验项目所需的主要仪器与化学试剂，每组选择其中1~2个项目，组织实施，完成实验，按本科毕业论文的格式要求撰写实验报告（字数≥4000个，文献≥15篇、最少2篇外文）。 四、成绩确定 指导教师根据设计性实验项目的实施过程和实验报告确定实验考核成绩。 五、分析化学设计性实验“可选”题目 1、鸡蛋壳中钙、镁含量的分析。 2、胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的分析。 3、锌灰泥原料中铁、铝、锌含量的连续测定。 4、工业废碱中主成分的分析。 5、漂白精中有效氯和总钙量的测定。 6、黄连素中盐酸小檗碱的测定。 7、造纸厂排放废液中化学耗氧量COD的测定。 8、食用米醋中总酸量和氨基酸含量（氮）的分析。 六、教材 分析化学实验（第四版），四川大学主编，高教出版社，2015 七、参考书 1、无机及分析化学实验，王仁国，中国农业出版社，2015 2、分析化学实验（第五版），华中师范大学等主编，高教出版社，2015 3、分析化学实验（第五版），武汉大学等主编，高教出版社，2015
分析设计性实验
氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法 选择原因：由于实验室条件限制，有些试剂和实验器材都无法提供，因而我们选择第六个实验方法，改方法操作相当简单，器材要求也实验室基本能够满足，另外，也实验步骤简单易行，适合普通操作 土壤全磷测定法氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法 适用范围 本标准适用于测定各类土壤全磷含量。 方法原理 土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。 仪器、设备 土壤样品粉碎机
试剂 所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。
土壤样品制备 取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提出等量土样(总量不少于20g)于玛瑙研钵中进一步研磨使其全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。 操作步骤 ①熔样 准确称取风干样品0.25g，精确到0.0001g，小心放入镍(或银)坩埚底部，切勿粘在壁上，加入无水乙醇3～4滴，润湿样品，在样品上平铺2g 氢氧化钠，将坩埚(处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮)放入高温电炉，升温，当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温至
720℃，并保持15min，取出冷却，加入约80℃的水10mL和用水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶，冷却，定容，用无磷定量滤纸过滤或离心澄清，同时做空白试验。 ②钼锑抗-磷的吸收曲线的绘制 用吸管吸取0.0ml和1.0ml 5mg·L-1磷的标准溶液分别于50ml容量瓶中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液二硝基酚指示剂2～3滴，并用100g·L-1碳酸钠溶液或50mL·L-1硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色，准确加入钼锑抗显色剂5mL，摇匀，加水定容至刻度线，摇匀，于15℃以上温度放置30min后，用1cm的比色皿以显色剂做参比溶液，在分光光度计上从波长650nm至750nm每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收峰附近每隔5nm测一次吸光度。 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制钼锑抗-磷的吸收曲线，找出最大吸收峰的波长。 ③绘制校准曲线 分别准确吸取5mg·L-1磷标准溶液0、2、4、6、8、10mL于50mL容量瓶中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液二硝基酚指示剂2～3滴，并用100g·L-1碳酸钠溶液或50mL·L-1硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色，准确加入钼锑抗显色剂5mL，摇匀，加水定容，即得含磷(P)量分别为0.0、0.2、0.4、0.8、1.0mg·L-1的标准溶液系列。摇匀，于15℃以上温度放置30min后，在波长700nm处，测定其吸光度，在方格坐标纸上以吸江度为纵坐标，磷浓度(mg·L-1)为横坐标，绘制校准曲线。 ④样品溶液中磷的定量
分析化学项目教学案例设计
分析化学项目教学案例设计 摘要：项目教学选择具有典型性的项目作为载体，以企业需求为导向、以企业实际应用为尺度，通过教师与学生共同完成一个项目实施教学，能够更好地培养学生的创新能力和团队协作精神，并提高学生的职业素养。分析化学作为化学化工及相关专业的核心专业基础课程，具有理论性高、实践性强、应用广泛的特点，其专业基础知识枯燥而繁难，课堂教学沉闷而乏味。本文积极进行分析化学项目教学的探索与实践，展示了项目教学在分析化学课程中的实施过程和方法，简单分析了项目教学过程中应该注意的问题。 关键词：项目教学分析化学项目设计 项目教学是指以生产中涉及的典型性项目为载体、师生通过共同实施一个完整的项目工作而进行的教学活动[1]。通过项目教学可以提高学生的创新能力、职业素养和团结协作的精神，将其培养成既能动手又能动脑的技术应用型人才[2]。目前，项目教学大多集中于职业院校的相应课程教学中，将其应用到本科院校分析化学等基础课程教学中的报道较少[3]，[4]。分析化学基础课理论性高、实践性强、应用性广泛，与生产、生活联系密切，涉及多学科知识的综合运用和复杂问题的综合处理，项目教学的实施将很好地提升学生的实践能力和创新能力[5]，并提高其职业素养，为创新人才培养模式的改革，应用型、创新型人才的培养，以及工学结合模式的形成奠定坚实的基础。
下面以“自来水、某品牌纯净水、矿泉水水质分析”为例，展示项目教学的实施过程和方法，并简单分析项目教学实施过程中应该注意的问题。 1.分析化学项目教学中项目的设计 设计项目时应该具备的基本要素包括：项目的名称、参考的学时、教学和学习的基本目标、相关知识、操作和训练、考核评价及实施建议等[6]，[7]。 论文根据项目设计的原则及专业需求，进行不同分析化学项目的设计，如食用醋总酸度的测定、柠檬酸质量的分析、复习氢氧化铝中铝盐含量的测定、阿司匹林含量的测定等，可以作为综合项目出现，又可以分为不同的子项目。论文选用“自来水、某品牌纯净水、矿泉水水质分析”为例阐述各个设计要素。 （1）项目名称：自来水、某品牌纯净水、矿泉水水质分析。 （2）参考学时：6学时（分为：分组、咨询、立项、计划1学时――根据分析项目分为不同的子项目，各个子项目计划书在1学时以内同时设计；决策、准备检测试剂及仪器1学时；三种不同类型的水的鉴别与检查1学时；实施测定2学时；结果展示与评价1学时）。 （3）教学目标：知识目标――能说出水质分析的内容；能说出不同类型水的鉴别、检查和相应项目测定的方法；能阐述诸如水的硬度、酸度、微量元素、COD等测定的原理。能力目标――能依照水质分析标准进行水样分析；能依据不同的水质分析项目设计分析测定方法和方案；能正确记录实验结果，并对实验数据进行分析；能正确规范地书写水质分析报告。
茶叶中某些元素的测定
实验十茶叶或紫菜中某些微量元素的鉴定 一﹑实验目的： 1.了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素法。 2.学会选择合适的化学分析方法。 3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方和原理。 4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 二、实验原理： 茶叶属植物类，为有机体，主要由C，H，N和O等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿或坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为AlO2-离子留在溶液中，Fe3+则生成Fe(OH)3沉淀，经分离去除后，消除了干扰。 钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： Fe3+ +KSCN(饱和) →血红色 Al3+ +铝试剂+OH-→红色絮状沉淀 Mg2+ +镁试剂+OH-→天蓝色沉淀 Ca2+ + C2O42→CaC2O4（白色沉淀）- 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg 4个元素。 三、试剂与仪器 试剂6mo l·L-1HCl，2mol·L-1HCl ，2 mo l·L-1HAc， 6 mo l·L-1NaOH， 0.25 mo l·L-1（NH4）2C2O4，0.01 mo l·L-1（自配并标定）EDTA，饱和KSCN溶液， 0.010mg·L-1Fe标准溶液，铝试剂，镁试剂，氨性缓冲溶液（pH=10），HA c～NaAc缓冲溶液（pH=4.6），1 mol·L-1的KSCN溶液。 仪器研钵，蒸发皿，称量瓶，托盘天平，分析天平，中速定量滤纸，漏斗烧杯。 四、实验方法 1. 茶叶的灰化：取在100～105℃下烘干的茶叶7～8g于研钵中捣成细末，转移至蒸发皿中，将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化（在通风厨中进行），然后升高温度，使其完全灰化。 2.试液的制备：将完全灰化的产品冷却后，加6 mo l·L-1HCl 10mL于蒸发皿中，搅拌溶解（可能有少量不溶物）将溶液完全转移至150mL烧杯中，加水20mL，再加6 mo l·L-1NH3·H2O适量控制溶液pH为6～7，使产生沉淀。并置于沸水浴加热30min，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。用50mL烧杯接滤液，贴上标签，标明为Ca2+,Mg2+，Al3+离子试液（1＃），待鉴定。 另取50mL烧杯一只于漏斗之下，用6 mo l·L-1HCl 10mL重新溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。完毕后，稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀，贴上标签，标明为Fe3+离子试验（2＃），待鉴定。