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抗氧剂的合成

1. Single Step

79%

Overview

Steps/Stages Notes

1.1C:Montmorillonite, S:Me(CH2)6Me, 2 h,

reflux

paraformaldehyde used, Montmorillonite KSF

used, Reactants: 2, Catalyst: 1, Solvent: 1,

Steps: 1, Stages: 1, Most stages in any one

step: 1

References

Convenient synthesis of 2,2'- and

4,4'-methylenebisphenols with bulky alkyl

substituents and evaluation of their antioxidant

activity

By Buravlev, Evgeny V. et al

From Synthetic Communications, 42(24),

3670-3676; 2012

CASREACT ?: Copyright ? 2013 American Chemical Society. All Rights Reserved. CASREACT contains reactions from CAS and from: ZIC/VINITI database (1974-1999) provided by InfoChem; INPI data prior to 1986; Biotransformations database compiled under the direction of Professor Dr. Klaus Kieslich; organic reactions, portions copyright 1996-2006 John Wiley & Sons, Ltd., John Wiley and Sons, Inc., Organic Reactions Inc., and Organic Syntheses Inc. Reproduced under license. All Rights Reserved.

2. 2 Steps

[Step 2.1]

Overview

Steps/Stages Notes

1.110 h, 110°C

1.2R:Disodium carbonate, S:H2O, 2 h, 110°C,

neutralized

2.1C:PhSO3H alkyl derivs., S:H2O, S:Benzene,

60°C; 60°C → 90°C; 90°C → 60°C

2.2R:NaHCO3, S:H2O, S:Benzene, 60°C →

30°C, neutralized

1) Cation exchander used, Reactants: 3,

Reagents: 2, Catalyst: 1, Solvent: 2, Steps: 2,

Stages: 4, Most stages in any one step: 2

References

Production of

2,2'-methylenebis(4-methyl-6-tert-butylphenol)

by transalkylation

By Gainullin, K. K. et al

From Russ., 2415124, 27 Mar 2011

3. Single Step

Overview

Steps/Stages Notes

1.1C:PhSO3H alkyl derivs., S:H2O, S:Benzene,

60°

C; 60°C

→ 90°C; 90°

→ 60°C

1.2R:NaHCO3, S:H2O, S:Benzene, 60°C →

30°C, neutralized

Reactants: 2, Reagents: 1, Catalyst: 1,

Solvent: 2, Steps: 1, Stages: 2, Most stages in

any one step: 2

References

Production of

2,2'-methylenebis(4-methyl-6-tert-butylphenol)

by transalkylation

By Gainullin, K. K. et al

From Russ., 2415124, 27 Mar 2011

4. Single Step

95%

Overview

Steps/Stages Notes

1.1 R:, S:Me(CH2)5Me, rt

→ 86°C; 4.5 h, 84-86°C

DNW-1 used asd catalyst, optimization study,

optimized on temperature and time,

paraformaldehyde used, Reactants: 2,

Reagents: 1, Solvent: 1, Steps: 1, Stages: 1,

Most stages in any one step: 1

References

Preparation of antioxidant 2246 by resin

catalysis

By Zhang, Tianyong et al

From Yingyong Huagong, 38(3), 325-327; 2009

Biotransformations database compiled under the direction of Professor Dr. Klaus Kieslich; organic reactions, portions copyright 1996-2006 John Wiley & Sons, Ltd., John Wiley and Sons, Inc., Organic Reactions Inc., and Organic Syntheses Inc. Reproduced under license. All Rights Reserved.

5. Single Step

Overview

Steps/Stages Notes

1.1C:27176-87-0, S:H 2O, S:PhMe, rt → 86°C; 5.0 h, 83-86°C

optimization study, optimized on catalyst and

time, paraformaldehyde, Reactants: 2,

Catalyst: 1, Solvent: 2, Steps: 1, Stages: 1, Most stages in any one step: 1 References

Method for preparing bisphenol antioxidant using organic acid catalyst

By Du, Fei et al

From Faming Zhuanli Shenqing, 101704728, 12 May 2010

Overview

Steps/Stages Notes

1.1C:2386-53-0, S:H 2O, rt → 70°C; 3 h, 70°C; 70°C → rt, pH 7-8

alternative reaction conditions shown,

Reactants: 2, Catalyst: 1, Solvent: 1, Steps: 1, Stages: 1, Most stages in any one step: 1 References

Method for preparing bisphenol monoacrylate-based thermal stabilizer

By Xu, Zhenhua et al

From Faming Zhuanli Shenqing Gongkai

Shuomingshu, 101693662, 14 Apr 2010

Biotransformations database compiled under the direction of Professor Dr. Klaus Kieslich; organic reactions, portions

7. Single Step

22%48%

20%

Overview

Steps/Stages Notes

1.1R:NaOH, S:MeOH, rt → 220°C; 4 h, 220°C; cooled

gas phase, thermal, autoclave used,

alternative preparation shown, Reactants: 1,

Reagents: 1, Solvent: 1, Steps: 1, Stages: 1,

Most stages in any one step: 1 References

About selective methods of synthesis of 6-tert-butyl-2-methylphenol and 6-tert-butyl-2,4-dimethylphenol

By Krysin, A. P. et al

From Russian Journal of General Chemistry, 79(6), 1156-1162; 2009

Overview

Steps/Stages

Notes

1.1 R: R:

, C:H 2SO 4

S:H 2O, rt

→ 71°

C; 2 h, 68-71°C; 3 h, 80-85°

paraformaldehyde used, Reactants: 2, Reagents: 2, Catalyst: 1, Solvent: 1, Steps: 1, Stages: 1, Most stages in any one step: 1 References

Preparation of bisphenol derivatives for

antioxidants

By Du, Fei et al

From Faming Zhuanli Shenqing Gongkai Shuomingshu, 101638356, 03 Feb 2010

from CAS and from: ZIC/VINITI database (1974-1999) provided by InfoChem; INPI data prior to 1986;

98%

Overview

Steps/Stages

Notes

1.1C:812674-60-5, rt → 71°C, 0.15 MPa; 5 h, 69-71°C, 0.15 MPa; 71°C → rt

optimization study, optimized on stoichiometry,

temperature and time, Reactants: 2, Catalyst: 1, Steps: 1, Stages: 1, Most stages in any one step: 1 References Synthesis of

2,2'-methylenebis[6-(1,1-dimethylethyl)-4-meth ylphenol] (antioxidant 2246)

By Zhang, Tian-yong et al

From Huaxue Gongye Yu Gongcheng (Tianjin, China), 26(1), 19-22; 2009

from CAS and from: ZIC/VINITI database (1974-1999) provided by InfoChem; INPI data prior to 1986;

93%

Overview

Steps/Stages Notes

1.1C:256931-99-4, rt → 39°C; 4 h, 37-39°C;

39°C → rt

optimization study, optimized on stoichiometry,

temperature and time, Reactants: 2, Catalyst:

1, Steps: 1, Stages: 1, Most stages in any one

step: 1

References

Synthesis of

2,2'-methylenebis[6-(1,1-dimethylethyl)-4-meth

ylphenol] (antioxidant 2246)

By Zhang, Tian-yong et al

From Huaxue Gongye Yu Gongcheng (Tianjin,

China), 26(1), 19-22; 2009

11. Single Step

82%

Overview

Steps/Stages Notes

1.1C:1338-43-8, C:14808-79-8, C:TiO2,

S:Me(CH2)5Me, 8 h, 84-86°C

alternative prepn. given, paraformaldehyde

used, Reactants: 2, Catalyst: 3, Solvent: 1,

Steps: 1, Stages: 1, Most stages in any one

step: 1

References

Method for preparing antioxidant

2,2'-methylenebis(6-tert-butyl-4-methylphenol)

By Zhang, Tianyong et al

From Faming Zhuanli Shenqing, 101139262, 12 Mar

2008

from CAS and from: ZIC/VINITI database (1974-1999) provided by InfoChem; INPI data prior to 1986; Biotransformations database compiled under the direction of Professor Dr. Klaus Kieslich; organic reactions, portions copyright 1996-2006 John Wiley & Sons, Ltd., John Wiley and Sons, Inc., Organic Reactions Inc., and Organic Syntheses Inc. Reproduced under license. All Rights Reserved.

12. Single Step

94%

Overview

Steps/Stages Notes

1.145°C; 200 h, 80°C alternative prepn. shown, Reactants: 2, Steps:

1, Stages: 1, Most stages in any one step: 1

References

Production of 2,

2'-methylenebis(4-methyl-6-tert-butylphenol)

By Qiao, Jianjiang et al

From Faming Zhuanli Shenqing Gongkai

Shuomingshu, 1500768, 02 Jun 2004

13. Single Step

87%

Overview

Steps/Stages Notes

1.1C:1343-93-7, 3 h, 70°C Reactants: 2, Catalyst: 1, Steps: 1, Stages: 1,

Most stages in any one step: 1

References

Process for the preparation of antioxidant 2246

using solid acids as catalyst

By Qiao, Jianjiang et al

From Faming Zhuanli Shenqing Gongkai

Shuomingshu, 1506345, 23 Jun 2004

14. Single Step

90%

Overview

Steps/Stages Notes

1.12 h, 90°C Zeolite HZSM-5 used as catalyst, Reactants: 2,

Steps: 1, Stages: 1, Most stages in any one

step: 1

References

Process for the preparation of antioxidant 2246

using solid acids as catalyst

By Qiao, Jianjiang et al

From Faming Zhuanli Shenqing Gongkai

Shuomingshu, 1506345, 23 Jun 2004

15. Single Step

84%

Overview

Steps/Stages Notes

1.14 h, 60°C mordenite zeolites used as catalyst, Reactants:

2, Steps: 1, Stages: 1, Most stages in any one

step: 1

References

Process for the preparation of antioxidant 2246

using solid acids as catalyst

By Qiao, Jianjiang et al

From Faming Zhuanli Shenqing Gongkai

Shuomingshu, 1506345, 23 Jun 2004

16. Single Step

85%

Overview

Steps/Stages Notes

1.12 h, 80°C Cation exchange resin used as catalyst,

Reactants: 2, Steps: 1, Stages: 1, Most stages

in any one step: 1

References

Process for the preparation of antioxidant 2246

using solid acids as catalyst

By Qiao, Jianjiang et al

From Faming Zhuanli Shenqing Gongkai

Shuomingshu, 1506345, 23 Jun 2004

17. Single Step

98%

Overview

Steps/Stages Notes

1.13 h, 75°C Cation exchange resin used as catalyst,

Reactants: 2, Steps: 1, Stages: 1, Most stages

in any one step: 1

References

Process for the preparation of antioxidant 2246

using solid acids as catalyst

By Qiao, Jianjiang et al

From Faming Zhuanli Shenqing Gongkai

Shuomingshu, 1506345, 23 Jun 2004

18. Single Step

95%

Overview

Steps/Stages Notes

1.1

2.5 h, 70°C Cation exchange resin used as catalyst,

Reactants: 2, Steps: 1, Stages: 1, Most stages

in any one step: 1

References

Process for the preparation of antioxidant 2246

using solid acids as catalyst

By Qiao, Jianjiang et al

From Faming Zhuanli Shenqing Gongkai

Shuomingshu, 1506345, 23 Jun 2004

19. Single Step

Overview

Steps/Stages Notes

1.1 R:, C:H2SO4, S:Xylene,

S:H2O

90-95° for 3 h, Reactants: 2, Reagents: 1,

Catalyst: 1, Solvent: 2, Steps: 1, Stages: 1,

Most stages in any one step: 1

References

Preparation of bisphenols from dialkylphenols

and aldehydes

By Inoue, Kikumitsu et al

From Jpn. Kokai Tokkyo Koho, 2000239204, 05 Sep

2000

Experimental Procedure

[0031] Example 6 To the reaction vessel same which was used in Example 3, 821.5 parts of 2-t-butyl-4-methyl phenol, maintained at a temperature of 90-95 °C and stirring 400 parts

of xylene, 7 parts of Sundet AL (Mitsuhiro

transformation shrine alkyl diphenyldisulfon

acid sodium), 1.5 parts of 96% concentrated

sulfuric acid and 228 parts of 37%

formaldehyde solution and was made to react

for 3 hours. After the completion of the

reaction, 445 parts of xylene and the water

layer was removed by liquid separation, the

organic layer was rinsed with water until

neutral and the solution containing

2,2'-methylenebis(6-t-butyl-4-methyl phenol)

was obtained.

20. Single Step

40%46%

Overview

Steps/Stages Notes

1.1C:H2SO4

1.2

Reactants: 3, Catalyst: 1, Steps: 1, Stages: 2,

Most stages in any one step: 2

References

Synthesis of

2,2-methylenebis(4-methyl-6-tertiary-butyl

phenol)

By Chen, Yi and Liu, Min

From Faming Zhuanli Shenqing Gongkai

Shuomingshu, 1051551, 22 May 1991

21. Single Step

80%

Overview

Steps/Stages Notes

1.1S:26635-64-3, S:H2O Reactants: 2, Solvent: 2, Steps: 1, Stages: 1,

Most stages in any one step: 1

References

An extraction method for phenol-aldehyde

condensation

By Gorodetskii, E. T. and Ostroverkhov, V. T.

From Ukrainskii Khimicheskii Zhurnal (Russian

Edition), 55(8), 852-4; 1989

22. Single Step

82%

Overview

Steps/Stages Notes

1.1S:26635-64-3, S:H2O Extn.-condensation, Reactants: 2, Solvent: 2,

Steps: 1, Stages: 1, Most stages in any one

step: 1

References

Some characteristics of extractive

formaldehyde condensation of

o-tert-butyl-p-cresol

By Gorodetskii, E. T.

From Izvestiya Vysshikh Uchebnykh Zavedenii,

Khimiya i Khimicheskaya Tekhnologiya, 32(5),

38-41; 1989

23. Single Step

Overview

Steps/Stages Notes

1.1R:NaOH, C:11098-46-7, S:

i-BuCMe3

Extn. procedure, Reactants: 2, Reagents: 1,

Catalyst: 1, Solvent: 1, Steps: 1, Stages: 1,

Most stages in any one step: 1

References

Extractive synthesis of

2,2'-methylene-bis(6-tert-butyl-4-methylphenol)

By Gorodetskii, E. T.

From Neftekhimiya, 28(6), 852-5; 1988

24. 2 Steps

Overview

Steps/Stages Notes

1.1C:11098-94-5

2.1C:11098-94-5

Reactants: 2, Catalyst: 1, Steps: 2, Stages: 2,

Most stages in any one step: 1

References

Reaction of alkylphenols with acetals. II.

Reaction of 2-tert-butyl-4-methylphenol with

dimethoxymethane

By Starikova, O. F. et al

From Zhurnal Organicheskoi Khimii, 21(7),

1496-501; 1985

25. 2 Steps

Overview

Steps/Stages Notes

1.1C:11098-94-5

2.1

Reactants: 2, Catalyst: 1, Steps: 2, Stages: 2,

Most stages in any one step: 1

References

Reaction of alkylphenols with acetals.

II.

Reaction of 2-tert-butyl-4-methylphenol with

dimethoxymethane

By Starikova, O. F. et al

From Zhurnal Organicheskoi Khimii, 21(7),

1496-501; 1985

26. Single Step

Overview

Steps/Stages Notes

1.1C:11098-94-5Reactants: 2, Catalyst: 1, Steps: 1, Stages: 1,

Most stages in any one step: 1

References

Reaction of alkylphenols with acetals. II.

Reaction of 2-tert-butyl-4-methylphenol with

dimethoxymethane

By Starikova, O. F. et al

From Zhurnal Organicheskoi Khimii, 21(7),

1496-501; 1985

27. Single Step

Overview

Steps/Stages Notes

1.1C:11098-94-5Reactants: 1, Catalyst: 1, Steps: 1, Stages: 1,

Most stages in any one step: 1

References

Reaction of alkylphenols with acetals. II.

Reaction of 2-tert-butyl-4-methylphenol with

dimethoxymethane

By Starikova, O. F. et al

From Zhurnal Organicheskoi Khimii, 21(7),

1496-501; 1985

28. Single Step

Overview

Steps/Stages Notes

1.1Reactants: 1, Steps: 1, Stages: 1, Most stages

in any one step: 1

References

Reaction of alkylphenols with acetals. II.

Reaction of 2-tert-butyl-4-methylphenol with

dimethoxymethane

By Starikova, O. F. et al

From Zhurnal Organicheskoi Khimii, 21(7),

1496-501; 1985

29. Single Step

Overview

Steps/Stages Notes

1.1C:

p-MeC6H4SO3

Reactants: 2, Catalyst: 1, Steps: 1, Stages: 1,

Most stages in any one step: 1

References

Reaction of alkylphenols with acetals.

II.

Reaction of 2-tert-butyl-4-methylphenol with

dimethoxymethane

By Starikova, O. F. et al

From Zhurnal Organicheskoi Khimii, 21(7),

1496-501; 1985

30. Single Step

Overview

Steps/Stages Notes

1.1C:H2SO4Reactants: 2, Catalyst: 1, Steps: 1, Stages: 1,

Most stages in any one step: 1

References

Reaction of alkylphenols with acetals. II.

Reaction of 2-tert-butyl-4-methylphenol with

dimethoxymethane

By Starikova, O. F. et al

From Zhurnal Organicheskoi Khimii, 21(7),

1496-501; 1985

31. Single Step

Overview

Steps/Stages Notes

1.1C:11098-94-5Reactants: 2, Catalyst: 1, Steps: 1, Stages: 1,

Most stages in any one step: 1

References

Reaction of alkylphenols with acetals. II.

Reaction of 2-tert-butyl-4-methylphenol with

dimethoxymethane

By Starikova, O. F. et al

From Zhurnal Organicheskoi Khimii, 21(7),

1496-501; 1985

32. Single Step

Overview

1.1C:11098-94-5Reactants: 2, Catalyst: 1, Steps: 1, Stages: 1,

Most stages in any one step: 1

References

Study of the reactivity of dialkylphenols in a

reaction with acetals

By Starilova, O. F. et al

From Zhurnal Organicheskoi Khimii, 21(3), 611-13;

1985

33. Single Step

Overview

Steps/Stages Notes

1.1C:H2SO4Reactants: 2, Catalyst: 1, Steps: 1, Stages: 1,

Most stages in any one step: 1

References

Study of the reactivity of dialkylphenols in a

reaction with acetals

By Starilova, O. F. et al

From Zhurnal Organicheskoi Khimii, 21(3), 611-13;

1985

34. Single Step

Overview

1.1R:NaI Reactants: 1, Reagents: 1, Steps: 1, Stages: 1,

Most stages in any one step: 1

References

Antioxidants and stabilizers. LIX. Oxidation

2,2'-methylenebis(4-methyl-6-tert-butyl)phenol

with sodium hypochlorite

By Taimr, Ludek et al

From Chemistry & Industry (London, United

Kingdom), (17), 747-8; 1975

抗氧剂简述

抗氧剂1076 1．产品特性: IRGANOX 1076是一种高效，无色污受阻酚抗氧剂。可用于塑料，合成纤维，弹性体，胶粘剂，蜡，油品和脂肪，防止基材热氧化降解。IRGANOX 1076无味，对光稳定，不易变色。同基材有很好的相容性。挥发性小，抗抽出性好。 2．技术指标:化学名称：β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八碳醇酯分子量： 530.86g/mol 3．主要应用:IRGANOX 1076应用的范围包括聚烯烃，如聚乙烯，聚丙烯，聚丁烯。也推荐用于其他类型的高聚物，如工程塑料，如聚醛树脂，聚氨脂，苯乙烯均聚或共聚物，弹性体，黏合剂及其他有机材料。 4．功能：IRGANOX 1076可与BA其它添加剂同时使用，如辅助稳定剂（硫醚，亚磷酸酯），光稳定剂以及其它功能性添加剂。其与IRGANOX 168组成的二元复合体系（IRGANOX B 混料）以及三元复配体系IRGANOX GX（IRGANOX 1010，IRGANOX 168，HP-136）会有显著的协同增效作用。 5、产品外观:粉末白色自由流动粉末 6、使用方法：IRGANOX 1076典型用量在500-2000ppm时即可赋予基材长效热稳定性。也可根据基材种类和最终用途，提高IRGANOX 1076的使用量。对于聚烯烃，IRGANOX 1076的用量范围在0.1%到0.4%之间，最佳添加量依具基材种类，加工条件以及长效热稳定性要求而定。对于苯乙烯均聚或共聚物体，推荐使用量0.1%到0.3%之间。对于热熔胶，IRGANOX 1076使用量在0.2%到1%之间。合成增粘树脂0.1%到0.5%。 IRGANOX 1076在其它材料中的用量用法及性能数据，请向当地销售、技术部门咨询。 7、物性：熔点 50-55℃ 闪点273℃ 蒸气压（20℃） 2.5E-7Pa 堆密度粉末：260-320g/l 挥发性（TGA，空气氛，20℃/min）

酯交换法年产1万吨碳酸二甲酯的工艺

碳酸二甲酯生产工艺及市场需求 1、前言碳酸二甲酯（Dimethyl Carbonate）简称DMC，系环保型绿色化工产品，为重要的有机化工原料之一，享有有机合成新基石产品的美称。. DMC分子结构式(CH3O)2CO，分子量为90.08，相对密度1.070，折射率1.3697；熔点4℃，沸点90.1℃。在常温下为无色透明、略有气味、微甜的液体，具有可燃性，微溶于水但能与水形成共沸物，几乎可与醇、醚、酮等所有的有机溶剂混溶；对金属无腐蚀性，可用铁筒盛装贮存；微毒(LD50＝6400～12900mg/kg，而甲醇的LD50＝3000mg/kg)。由于DMC分子中含有CH3—、CH3O—、CH3O—CO—、—CO—等多种官能团，其化学性质非常活泼，具有良好的反应活性，可与醇、酚、胺、肼、酯等发生化学反应，故可衍生出一系列重要化工产品；其化学反应的副产物主要为甲醇和CO2。与光气（COCL2）、硫酸二甲酯（DMS）等的反应副产物盐酸、硫酸盐或氯化物相比，危害相对较小，故而，一方面DMC在诸多领域可全面替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品；另一方面，以DMC为原料可以开发、制备多种高附加值的精细专用化学品，在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领域获得广泛应用；其三，非反应性用途如溶剂、溶媒和汽油添加剂等也正在或即将实用工业。因此，DMC作为一种性能优良的甲基化、羰基化试剂，用于合成多种高附加值产品，在医药、农药、工程塑料、染料、电子化学品、食品添加剂等领域有着广泛用途，更由于其属无毒无公害化学品，对煤化工、甲醇化工、碳一化工起到巨大的推动作用，将在二十一世纪具有极其广阔的市场应用前景。 2、国内外生产工艺和供需状况国内外DMC生产工艺主要有光气法、甲醇液相/气相氧化羰基化法、酯交换合成法等三种合成方法。. 光气法该法是DMC最早的合成方法，采用光气和甲醇或甲醇钠为原料反应生成DMC。反应式为： COCl2+2CH3OH——→ (CH3O)2CO+2HCl COCl2+2CH3ONa——→ (CH3O)2CO+2NaCl 该法原料光气有剧毒，工艺流程长，设备管道腐蚀严重，污染环境，从安全、经济、环保等方面考虑，此法不宜采用，已逐步淘汰。以前美国的PPG公司、法国的SNPE公司、德国的Bayer公司、BASF公司都采用过该法生产DMC；国内的上海吴淞化工厂、江苏吴县农药厂、重庆东风化工厂等少数厂家也曾采用该工艺。酯交换法该法以碳酸丙烯酯或碳酸乙烯酯与甲醇酯交换反应生成DMC并联产丙二醇或乙二醇： C4H6O3+2CH3OH ——→ (CH3O)2CO+CH3CHOHCH2OH (CH2O)2CO+2CH3OH ——→ (CH3O)2CO+CH2OHCH2OH 碳酸丙烯酸或碳酸乙烯酯，可由环氧丙烷或环氧乙烷与CO2合成： C3H6O+CO2——→ C4H6O3 C2H4O+CO2 ——→ C3H4O3 由于环氧乙烷需钢瓶贮运，成本费用相对环氧丙烷较高，故一般国内采用环氧丙烷为原料占多数，但

抗氧剂264工艺设计

年产1500吨抗氧剂264工艺设计

目录 1 前言 (4) 1.1 抗氧剂264的物化性质 (4) 1.2 抗氧剂264的性能及用途 (4) 1.3 抗氧剂264的生产方法 (5) 1.4 设计所用原料及性质 (6) 1.5 设计工艺条件及工艺流程 (7) 2 物料衡算 (9) 2.1 基础数据及计算基准 (9) 2.2 合成釜物料衡算 (10) 2.3 萃取釜物料衡算 (11) 2.4 洗涤釜物料衡算 (13) 2.5 蒸馏釜物料衡算 (14) 2.6 结晶釜物料衡算 (15) 3 主要设备选型及能量衡算 (16) 3.1主要设备选型依据及选用方向 (16) 3.2 能量衡算基础数据 (17) 3.3 合成釜选型及能量衡算 (17) 3.3.1 设备选型 (17) 3.3.2 能量衡算 (18) 3.4 萃取釜选型 (18) 3.5 洗涤釜选型 (19) 3.6 蒸馏釜选型及能量衡算 (19) 3.6.1 设备选型 (19) 3.6.2 能量衡算 (19) 3.7 结晶釜选型及能量衡算 (19)

3.7.1 设备选型 (19) 3.7.2 能量衡算 (19) 3.8 离心机的选型 (19) 3.9主要设备一览表 (19) 4 结论 (19) 参考文献 (20) 致谢 (21) 设计图纸 (22)

1 前言 1.1 抗氧剂264的物化性质中文名称：2,6-二叔丁基对甲酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、抗氧剂BHT、防老剂T-501等。英文名称：2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol; 2, 6-Di-tertbutylcresol; Dibu- tylated hydroxytoluene; Sustane BHT; Tenox BHT; 2 ,6-Bis(1,1-dimethylethyl)-4- methylphenol; 2 ,6 -Di-tert-butyl-p-cersol; 2 ,6-Di-tert-butyl-p-methylphenol; Nipan- ox BHT. 分子式及结构式：C15H24O 分子量：220.35 CAS号：128-37-0 熔点(mp)：69-73℃，沸点(bp)：265℃，相对密度(d204)：1.048g/cm3，折射率：1.4859，闪点：127℃。无色晶体或白色晶体，遇光颜色变黄，并逐渐变深，可燃，低毒。无臭或有淡的特殊气味，无味。溶于苯、甲苯、甲醇、甲乙酮、乙醇、异丙醇、石油醚、亚麻子油，不溶于水及10℃烧碱溶液。防老剂BHT可压缩成重几克的圆柱体。比其他抗氧化剂的稳定性好，对热相当稳定，与金属离子反应不着色。 1.2 抗氧剂264的性能及用途抗氧剂是一些很容易与氧作用的物质，将它们加入合成材料中，抗氧剂能够先与大气中的氧作用从而来保护合成材料免受或延迟氧化。抗氧剂264可以用于有机合成，用作橡胶、塑料防老剂，汽油、变压器油、透平油、动植物油、食品等的抗氧化剂。 2,6-二叔丁基对甲酚是国内外广泛使用的油溶性抗氧化剂。虽毒性较大，但其抗氧化能力较强，耐热及稳定性好，既没有特异臭，也没有遇金属离子呈色反应等缺点，而且价格低廉，仅为BHA的1/5～1/8，我国仍作为

抗氧剂

前言为了延长高分子材料的寿命，抑制或延缓聚合物的氧化降解，较有效的措施是：①设法改进高聚物的化学结构，如采用含有抗氧剂的乙烯基基团的单体进行共聚改性。这里主要说说我们公司产品的两大原料树脂和橡胶，比如我们公司橡胶的供应商巴陵化工为了增加橡胶的抗老化性来满足客户的需求，在SBS,SIS的基础上加氢开发了SEBS,SEPS。一些天然树脂，如松香树脂，主要成分是松香酸，是不饱和酸，含有共轭双键，它的抗氧化性很差，通常要经过改性来加强其抗氧化性，如氢化松香、歧化松香、聚合松香。一些石油树脂，即是石油裂解副产物中不饱和烃馏分的聚合物，如脂肪族（C5）和芳香族(C9)本身的抗氧性也是不行的，通常是通过对石油树脂加氢来加强其抗老化性。 ②对活泼端基进行消除不稳定处理，该法主要用于聚缩醛类高聚物。 ③添加抗氧剂，这是最常用的方法。 1 什么是抗氧剂抗氧剂是指对高聚物受氧化并出现老化现象能起到延缓作用的一类化学物质。 2 抗氧剂的分类常用的塑料抗氧剂以其作用方式可分为链终止型抗氧剂(主抗氧剂)和预防型抗氧剂(辅助抗氧剂)；按分子结构和作用机理一般分为4类：受阻酚类、亚磷酸酯类、硫代类及复合类。 2.1 受阻酚类抗氧剂受阻酚抗氧剂是塑料材料的主抗氧剂，按分子结构分为单酚、双酚、多酚、氮杂环多酚等品种。单酚和双酚抗氧剂，如BHT、2246、双酚A 等产品，因分子量较低，挥发性和迁移性较大，易使塑料制品着色，近年来在塑料中的消费量大幅度降低。多酚抗氧剂1010 和1076 是目前国内外塑料抗氧剂的主导产品，1010 则以分子量高、与塑料材料相容性好、抗氧化效果优异、消费量最大而成为塑料抗氧剂中最优秀的产品。国内氮杂环多酚抗氧剂主要品种为3114，是国内生产熔点最高的抗氧剂产品。因3114 分子中含有三嗪结构，使得3114 产品还具有一定的光稳定作用。国内生产厂为金海雅宝公司和镇江前进化工厂，产品以出口为主。随着国内塑料加工工艺技术和水平的提高，3114 在国内的用量将明显增加。 2.2 亚磷酸酯抗氧剂亚磷酸酯抗氧剂和含硫抗氧剂同为辅助抗氧剂，可分解过氧化物、鳌合金属和路易斯酸，与其他抗氧剂有很好的协同效应，同时赋予塑料热稳定性和光稳定性，钝化有害金属，减缓聚合物的聚合。亚磷酸酯抗氧剂主要为抗氧剂168［三（1,4 一二叔丁基苯基）亚磷酸酯］，抗氧剂626 [双（2,4 一二叔丁基苯基）季戊四醇二磷酸酯]和抗氧剂618[双（十八烷基）季戊四醇二亚磷酸酯]。168 是国内生产、消费量仅次于1010 的抗氧剂

抗氧剂的生产工艺

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Ｙiｂin Ｕnivｅｒsｉty 《精细化工》题目抗氧剂的生产工艺专业应用化学学生姓名XXXＸＸX 学号 XXＸXXXＸXX 年级 2014级化学与化工学院

抗氧剂的生产工艺摘要:抗氧剂是聚合物稳定化助剂的重要组成部分，也是聚合物加工应用技术诞生以来开发与研究最为活跃的助剂领域之一。本文归纳了一部分抗氧剂的国内外生产现状及一些抗氧剂的生产工艺，并大致介绍了一部分抗氧剂的有缺点和其中一部分操作流程。关键词:抗氧剂;生产工艺；胺类抗氧剂；酚类抗氧剂 1引言塑料、橡胶以及其他高分子材料在贮存、加工、使用过程中由于受到外界种种因素的综合影响而在结构上发生了化学变化,逐渐地失去其使用价值，这种现象称之为高分子材料的老化。老化过程是一种不可逆过程,在日常生活中常可见到,例如橡胶制品逐渐失去弹性,塑料薄膜发脆破裂，燃料油粘度增加等。发生老化的原因很多，外界的作用和内在的原因都有。地球上一切生物的生命活动都依靠氧气来维持，氧化反应也是生命活动和能量的来源。然而也就是氧,能使高分子聚合物的分子链发生氧化降解，缩短了材料的使用寿命。这就使人们想到采用有效的方法来阻止或延缓材料的氧化（或称老化）。最常用的办法是采用抗氧剂,这是一些很容易与氧作用的物质，把它们放在被保护的物质中,使它们先与氧作用来保护物质免受或延迟氧化。在橡胶工业中,抗氧剂又被称为防老剂。２国内外发展现状 2.1国外发展现状随着世界范围内合成材料，尤其是通用型塑料的产量快速增加,促进和刺激了全球抗氧化剂产能的迅速增长,塑料抗氧剂的生产能力由19９5年的13万吨上升到2003年的２4万吨以上，年均增长率保持在8%左右，高于某些传统塑料助剂品种增长率。全球主要抗氧剂的生产公司有：汽巴精化公司。该公司是世界上受阻酚抗氧剂研制开发最早的公司之一,也是目前世界上最大的抗氧化剂生产商,在世界各大洲均建有独资或合资的抗氧剂生产厂,各类抗氧剂生产能力约9万吨/年，２002年产量约为8万吨,占全球抗氧剂市场的50%左右。美国大湖公司。美国大湖

酯交换为酰胺-060123

经典化学合成反应标准操作酯交换为酰胺编者：杜晓行药明康德新药开发有限公司化学合成部

目录 1．前言 (2) 2．酯交换为酰胺 (2) 3．酯交换为N-取代酰胺 (2)

1．前言酯和氨水反应可以很方便地得到酰胺。N-取代酰胺一般可以利用相应的胺与酯直接反应得到，在有些条件下，需要有铝试剂的存在反应才能够顺利进行。 2．酯与氨交换一般酯的氨解通过氨的醇溶液或氨水来进行。氨的醇溶剂氨解反应可通过加入适量的甲醇钠和氰化钠来催化。用氨水直接氨解一般需要加热（当该反应温度到100度时，一定要用高压釜做这一反应），这类反应一般可以通过硫酸铜来进行催化。反应的条件选择主要看酯的活性程度，一般脂肪酸酯的交换要比芳香羧酸酯来得容易，甲酯要比乙酯来得快。对脂肪酸酯，α位的位阻大小也决定了反应的快慢。酯通过甲酰胺在乙醇钠的存在下，高温也可得到相应的酰胺。这一方法对各类的酯都比较有效，只是产品的分离比直接氨解稍微麻烦一些，但反应较快。另外近年来，AlMe 3-NH 4Cl 或Me 2AlNH 2在多官能团及复杂化合物的合成中用的较多，该方法条件较强，各类酯都能很快的氨解。其缺点是AlMe 3易自燃，操作不是太方便。 2.1 氨水用于脂肪羧酸酯氨解示例[1] N O O O O O N O H 2N O O NH OH To ethyl 5-ethoxycarbonylmethyl-3-methylisoxazole-4-carboxylate (1.00 g, 4.15 mmol) was added an excess of conc. aqueous ammonia (d = 0.88 kg·dm -3, 5.0 cm 3) and EtOH (3.0 cm 3), and the suspension was stirred vigorously at room temperature for 14 h. After this period a white solid had precipitated which was filtered and recrystallized (EtOAc) to yield the desired product as a white solid (0.81 g, 92%). N O O O O O N O H N O O O MeNH 2 / toluene

国内抗氧剂的生产和使用

国内塑料抗氧剂、光稳定剂现状及发展探讨国内塑料抗氧剂、光稳定剂现状 1.1、抗氧剂国内生产、消费的塑料抗氧剂分为四类：受阻酚类、亚磷酸酯类、硫代类及复合类。我国二十世纪五十年代开发了单酚受阻酚抗氧剂BHT，六十年代开发了硫代酯类抗氧剂DLTDP、DSTDP，七十年代开发了多酚受阻酚抗氧剂1010、1076, 八十年代开发了亚磷酸酯类抗氧剂168和复合抗氧剂215、225等。1982年全国塑料抗氧剂生产消费总量不足1000吨。2004年国内塑料抗氧剂生产、消费总量已超过30000吨，接近美国、西欧二十世纪九十年代末期消费数量。国产塑料抗氧剂的产品品种、产品质量，基本能够满足国内石化和塑料行业的需求，主要抗氧剂品种每年都有出口。 1.1.1受阻酚抗氧剂受阻酚抗氧剂是塑料材料的主抗氧剂，按分子结构分为单酚、双酚、多酚、氮杂环多酚等品种。单酚和双酚抗氧剂，如BHT，2246、双酚A等产品，因分子量较低，挥发性和迁移性较大，易使塑料制品着色，近年来在塑料中的消费量大幅度降低。多酚抗氧剂1010和1076是当今国外、国内塑料抗氧剂的主导产品，1010则以分子量高、

与塑料材料相容性好、抗氧化效果优异、消费量最大而成为塑料抗氧剂中最优秀的产品。国内1010和1076生产消费量占国内抗氧剂生产消费总量的60％左右。国内1010、1076的生产厂20家左右，大部分生产厂的年产能力在300～500吨之间。年产销量二千吨以上、形成规模化生产的厂家仅有金海雅宝、汽巴高桥、宜兴汉光、临沂三丰四家化工公司。国内氮杂环多酚抗氧剂主要品种为3114，3114熔点为220℃，是国内生产熔点最高的抗氧剂产品。因3114分子中含有三嗪结构，使得3114产品还具有一定的光稳定作用。国内生产厂为金海雅宝公司和镇江前进化工厂，产品以出口为主。 1.1.2亚磷酸酯抗氧剂国内亚磷酸酯抗氧剂生产消费量约占国内抗氧剂生产消费总量的30％。抗氧剂168，三（2，4―二叔丁基苯基）亚磷酸酯，是国内生产消费量仅次于1010的抗氧剂品种，国内生产1010和1076的厂家大多数也生产抗氧剂168，2004年估计国内产量超过10000吨。抗氧剂626，双（2，4―二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯；抗氧剂618，双（十八烷基）季戊四醇二亚磷酸酯。626和618主要与其它主、辅抗氧剂复配出售。626在国内已形成一定规模的产销量，2004年约生产200吨。抗氧剂TNP，三（壬基苯基）亚磷酸酯。TNP是塑料抗氧剂品种中屈指可数的液体抗氧剂之一，是国内生产、消费量最大的液体抗氧剂产品。由于国产TNP产品质量逐渐提高，产

抗氧剂的生产工艺

Yibin University 《精细化工》题目抗氧剂的生产工艺专业应用化学学生姓名 XXXXXX 学号XXXXXXXXX 年级 2014级化学与化工学院

抗氧剂的生产工艺摘要：抗氧剂是聚合物稳定化助剂的重要组成部分，也是聚合物加工应用技术诞生以来开发与研究最为活跃的助剂领域之一。本文归纳了一部分抗氧剂的国内外生产现状及一些抗氧剂的生产工艺，并大致介绍了一部分抗氧剂的有缺点和其中一部分操作流程。关键词：抗氧剂；生产工艺；胺类抗氧剂；酚类抗氧剂 1引言塑料、橡胶以及其他高分子材料在贮存、加工、使用过程中由于受到外界种种因素的综合影响而在结构上发生了化学变化，逐渐地失去其使用价值，这种现象称之为高分子材料的老化。老化过程是一种不可逆过程，在日常生活中常可见到，例如橡胶制品逐渐失去弹性，塑料薄膜发脆破裂，燃料油粘度增加等。发生老化的原因很多，外界的作用和内在的原因都有。地球上一切生物的生命活动都依靠氧气来维持，氧化反应也是生命活动和能量的来源。然而也就是氧，能使高分子聚合物的分子链发生氧化降解，缩短了材料的使用寿命。这就使人们想到采用有效的方法来阻止或延缓材料的氧化（或称老化）。最常用的办法是采用抗氧剂，这是一些很容易与氧作用的物质，把它们放在被保护的物质中，使它们先与氧作用来保护物质免受或延迟氧化。在橡胶工业中，抗氧剂又被称为防老剂。 2国内外发展现状 2.1国外发展现状随着世界范围内合成材料，尤其是通用型塑料的产量快速增加，促进和刺激了全球抗氧化剂产能的迅速增长，塑料抗氧剂的生产能力由1995年的13万吨上升到2003年的24万吨以上，年均增长率保持在8%左右，高于某些传统塑料助剂品种增长率。全球主要抗氧剂的生产公司有：汽巴精化公司。该公司是世界上受阻酚抗氧剂研制开发最早的公司之一，也是目前世界上最大的抗氧化剂生产商，在世界各大洲均建有独资或合资的抗氧剂生产厂，各类抗氧剂生产能力约9万吨/年，2002

抗氧剂

抗氧剂 —抗氧剂1010 班级：化104-2 学号：201055507230 姓名：刘志敏

抗氧剂概述大多数工业有机材料无论是天然的还是合成的都易发生氧化反应，如塑料、纤维、橡胶、粘合剂、润滑油以及食品和饲料等都具有与氧反应的性质。和氧反应后物质就会失去原有的有益属性。燃料油氧化会产生沉淀，堵塞机器阀门或油管，致使发动机不能正常工作，酸性的氧化产物又会加快机器腐蚀速度，并使燃料油提前点火。润滑油氧化会造成粘度增加并产生凝胶和杂质，同样也会加快设备的腐蚀和磨损。食品和饲料氧化会腐败变质，失去原有风味。哺乳动物体内氧化所形成的脂蛋白及其缔合物是动脉硬化等疾病的罪魁祸首。为了设法抑制、阻止或延迟氧化现象的发生，寻找出了一种有效、便捷、无须改变现有生产工艺的方法，即加入抗氧剂的工艺方法。抗氧剂（antioxidant）是指一些能够抑制或者延缓高聚物和其他有机化合物在空气中热氧化的有机化合物。通俗来说，即是能防止聚合物材料因氧化引起变质的物质。 1.抗氧剂种类及简要介绍抗氧剂的种类很多,按分子结构的不同可分为以下几类： 1.1胺类抗氧剂胺类抗氧剂是应用最早的抗氧剂,主要为二芳然好,但易产生污染,因此主要用于对制品颜色要求不高的材料。在这类抗氧剂中,受阻胺光稳定剂(HAL S)是一类具有空间位阻效应的有机胺类化合物。HALS具有猝灭单线态氧的功能,可使其从激发态转变为基态,在光老化的链引发前干预光氧化反应的进行,是一种高效的抗氧剂。 1.2受阻酚类抗氧剂受阻酚类抗氧剂包括烷基单酚、烷基多酚、硫代双酚等,其作用是阻止塑料中产生的氧化自由基继续与塑料大分子反应。受阻酚类抗氧剂具有不变色，无污染的特点，因而大量用于塑料工业。其中,双酚A类品种因分子量较低,挥发性和迁移性较大,易使塑料制品着色,所以近年来

5000吨年抗氧剂245项目建议书

5000吨/年抗氧剂245项目建议书

1项目背景 1.1 项目名称受阻酚类抗氧剂245项目 1.2 项目建设规模建设规模：5000吨/年 1.3 项目建设地址黑龙江省七台河新兴煤化工循环经济产业园区 1.4 项目提出背景 2011年七台河市焦炭产能达到1000万吨，可以产生总量为25亿立方米的剩余煤气、45万吨煤焦油、12万吨粗苯。如果从黑龙江省范围考虑，按黑龙江省焦炭产量1500万吨计算，可以产生37.5亿立方米剩余煤气、67.5万吨煤焦油、18万吨粗苯。已经具备了向产品品种结构上深度开发的条件。目前生产的多数是化工的基础原料，是化工产品产业链的基础产品，是精细化工产品的“粮食”。要改变现有“只卖原粮”的局面，向精细化工领域迈进。七台河市煤化工产业下步发展要继续以建立完善循环经济体系为重点，按照“稳煤、控焦、兴化”的总体发展思路，依托煤焦油、焦炉剩余煤气、粗苯这三条线，整合资源、集中优势，继续寻求延伸产业链条，搞好资源综合利用和延伸转化，实现资源循环利用、综合开

发、高效增值，不断扩大煤化工产业的整体规模，形成全市工业经济加快发展新的增长极。新兴煤化工产业园区位于七台河市新兴区辖区内，园区现有面积约4.7平方公里，一期增加2.9平方公里，达到7.6平方公里；二期将长兴乡马鞍村整村搬迁至长兴村，增加5.5平方公里，总体达到13.1平方公里；三期增加8.7平方公里，最终园区面积将达到21.8多平方公里，新兴煤化工产业园区是一个以煤焦化及下游产品为主体的产业园区。园区功能齐备，水、电、路等基础设施建设基本到位。近一个世纪的发展，抗氧剂的品种从简单到复杂、从低效率到高效率，经过科学的指导和时代的筛选，目前市场上的抗氧剂产品中，受阻酚类和芳胺类使用最广泛，其中受阻酚类以其毒性低、色泽污染性小、相容性强等优点，有取代芳胺的趋势。煤焦油中的甲酚是制备受阻酚类抗氧剂的主要原料，其中邻甲酚含量约为10%～13%，按黑龙江省120万吨煤焦油计算，年产邻甲酚12万吨左右，为抗氧剂245项目提供充足的原料资源。基于上述政策、资源条件行业发展背景，提出一系列煤焦油项目，5000吨/年抗氧剂2 45项目是其中之一。 2产品性质与用途概述 2.1产品的理化特性具有空间受阻结构的酚类化合物，系链终止型抗氧剂的主要类型。根据分子中受阻酚官能团的数量一般分为一元受阻酚和多元受阻酚。受阻酚类抗氧剂多用于塑料制品，与亚磷酸酯、硫醚等辅助抗氧剂显示协同效果。受阻酚抗氧作用的关键在于所含反应羟基的活性，羟基与自由基的反应活性受到其邻位烷基的空间阻碍影响。烷基分子量越小，空间阻碍越小，反应活性越大，反应速度越快，热

酯交换反应合成甲基丙烯酸高级醇酯

万方数据

酯交换反应合成甲基丙烯酸高级醇酯作者：郑清云，何钟达， ZHENG Qing-yun， HE Zhong-da 作者单位：湖南文理学院,化学化工学院,湖南,常德,415000 刊名：湖南文理学院学报(自然科学版) 英文刊名：JOURNAL OF HUNAN UNIVERSITY OF ARTS AND SCIENCE(NATURAL SCIENCE) 年，卷(期)：2008,20(4) 参考文献(11条) 1.张慧磁性固体碱催化剂MgAl-OH-LDHs/NiFe204的合成、表征与性能研究[期刊论文]-化学学报 2004(08) 2.李蕾;张春英;矫庆泽Mg-Al-CO3与Zn-Al-CO3水滑石热稳定性差异的研究[期刊论文]-无机化学学报 2001(01) 3.任庆利;张赞锋;罗强纳米晶镁铝水滑石的制备及热分析机理[期刊论文]-物理化学学报 2004(03) 4.裴志;王庶;梅付名Mg/Al水滑石对酯交换催化活性的研究[期刊论文]-武汉化工学院学报 2004(12) 5.张海永;景晓燕;张密林磁性镁铝水滑石固体碱催化苯甲醛与丙二酸二乙酯的反应[期刊论文]-应用科技2002(02) 6.吕亮酯交换反应合成不饱和酸高级醇酯的研究 2000(03) 7.张海永磁性镁铝水滑石固体碱的制备与表征[期刊论文]-应用科技 2002(03) 8.任庆利液相法合成针状镁铝水滑石晶的研究[期刊论文]-无机化学学报 2004(05) 9.赵瑞玉镁-铝水滑石及其衍生复合氧化物的合成[期刊论文]-中国石油大学学报 2003(03) 10.张密林;王成房;段雪磁性纳米镁铝水滑石的合成研究[期刊论文]-化学工程师 2002(05) 11.许宝库甲基丙烯酸高级醇酯的合成研究 1996(01) 本文链接：https://www.wendangku.net/doc/4f4063391.html,/Periodical_cdsfxyxb200804013.aspx

抗氧剂1330

■聚合物添加剂抗氧剂1330 化学成分化学名称1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟苄)苯 CAS 1709-70-2 分子式C54H78O3 分子量775 化学结构规格指标及物理特性规格单位标准外观白色粉末熔点℃240.00-247.00 灰分% ≤0.10 挥发分% ≤0.50 透光率 425nm % ≥96.00 500nm % ≥98.00 含量% ≥98.00 产品特点及应用 ●为有机聚合物提供主抗氧剂 ●PP、PE电缆绝缘材料，膜材料抗氧剂-优异的绝缘性能 ●在PP水淬吹膜线上具有较好的耐抽提性能 ●在控制聚烯烃降解上具有优异的性能 ●不会被聚烯烃填料吸收 ●高耐热氧化降解性能 ●可作为光稳定剂-可与受阻胺光稳定剂、紫外线吸收剂复配 ●在无金属钝化剂的情况下使用 ●适用于SBS、橡胶、聚酰胺、聚酯及合成纤维等

包装 25KG 纸箱 ,20KG PE 袋 ●高分子量、挥发性低 ●生物惰性 ●美国食品及药物管理局（FDA ）批准用于所有与食品间接接触的聚合物和聚合体共混物应用 ●防水和油萃取 ●无异常气味、无味道 ●可在加工过程和长期应用中保护多种聚合物 ●与大多数聚合物添加剂相容性好 ●使用填料和其它改性剂时仍保持效力 ●不着色，无色污 ●可在薄膜生产中减少水带出 ●电中性：其零偶极矩在电气应用中是一个附加优点 ●低挥发性不迁移 AN1330的高分子量使其在加工和高温应用中不易从聚合物中蒸发出。热重分析（TGA ）结果显示，在达到320-330℃之前无明显重量损失（指示挥发性）（见下图） ●无毒性 AN1330是唯一被FDA 批准用于目前正在使用的或将来研发的与食物间接接触的所有聚合物和聚合体熔合物（混合物）的高分子量酚类抗氧剂。 ●出色的长期耐热老化性能单独使用时， AN1330对聚丙烯在通常使用温度下的氧化降解有出色的长期预防性能。 ●减少带出水 AN1330易于增大水分携带性，从而降低水骤冷聚丙烯薄膜生产中的最大线速度。 ●优异的加工稳定性 ●非萃取性 ●更多信息请参考该产品化学品安全说明书

酯交换反应

酯交换法是由环烷基碳酸酯与甲醇发生酯交换反应合成DMC，这种方法的优点是工艺流程简单，产品的选择性高[1]。同时副产脂肪族二元醇。目前常用的环烷基碳酸醋是碳酸乙烯酯(EC)和碳酸丙烯酯(PC)。酯交换反应最初所用的催化剂为非均相催化剂。Kntfion等通过对碳酸乙烯酯和甲醇酯交换合成DMC和乙二醇的八类催化剂进行比较发现碱催化剂的催化效果更好。故目前酯交换反应所用的催化剂大多为碱性，如NaOH、KOH、NaOCH3、KOCH3等[2], 这些催化剂活性较高, 但在实际应用过程中发现这类催化剂在反应液中溶解性差, 易沉淀, 易结垢, 重复使用后活性下降很快, 影响了催化剂寿命, 且容易在蒸馏塔中析出, 堵塞管道。并且，这些催化剂难以从产物中分离出来，这就促使人们研究高活性且易于分离的非均相催化剂。有文献报道过几种非均相催化剂, 如季胺型强碱树脂, 磺酸型强酸树脂,羧酸型弱酸树脂, 浸渍了碱金属、碱土金属硅酸盐的SiO2, 其中季胺型强碱树脂活性最高, 这类催化剂不存在后续分离问题, 但普遍活性都不高。离子液体由于具有低蒸气压、良好的热稳定性和化学稳定性等优点，近年来在催化领域引起了广大科研人员的关注。包桂蓉和韩生分别用碱性离子液体[BmIm]OH、[BmIm]Im为催化剂用于酯交换法合成生物柴油和碳酸二丙酯，取得了很好的效果。然而，这些催化剂难以从产物中分离出来，这就促使人们研究高活性且易于分离的非均相催化剂。因此，将离子液体固载作为非均相催化剂用于酯交换反应不失为一种很好的方法。固载离子液体的方法有：一、浸渍法将离子液体滴加到固体载体上,至载体完全湿润,或者将载体进入到过量的离子液体中;浸渍后,用索氏抽提器洗涤除去载体上未被吸附的离子液体即可;最后将固载化离子液体进行干燥处理。Valkenberg 等的浸渍法是将离子液体加入到多孔硅胶中至硅胶全部被润湿,然后利用索氏抽提器将多余的离子液体萃取出来。但是,用上述阴离子固载化离子液体的方法存在着一些缺点,比如制备过程中载体的结构容易被破坏、酸度降低等。二、键合法为了克服上述浸渍法中通过阴离子固载化时破坏载体的结构、降低酸度、局限于Lewis 酸类离子液体等缺点,人们又研究出通过键合法将离子液体固载到载体上,即指载体与离子液体之间通过共价键的方式结合。三、溶胶- 凝胶固载法除了上述的固载方法外还有溶胶- 凝胶法,即将离子液体、硅源和模板剂按一定的比例混和也可以得到嫁接离子液体的改性硅胶。参考文献：

年产300吨防老剂BLE的生产工艺设计

年产300吨防老剂BLE的生产工艺设计班级：07级化工一班设计者：王延霞（200741604021）、同组者：侯养军（200741604037）、范绍娟（200741604005）、刘杰（200741604012）、黄群（200741604040）、傅本艳（200741604036）指导教师：孙德帅时间：2010.9

设计任务书一、设计名称：年产300吨防老剂BLE 工艺设计二、生产任务与操作条件 1、生产能力：年产量300吨 2、设备型式：搅拌反应釜 3、操作条件: 每年按300天计，进行间歇生产三、主要原料及其规格：二苯胺含量大于等于98% 丙酮含量大于等于98% 苯磺酸含量大于等于89% 四、生产要求：转化率：99% 产率： 97% 五、制备方法：二苯胺与丙酮在苯磺酸存在下，于240-250℃进行缩合而得 +CH 3COOCH 3 苯磺酸 ,2502400C C 15H 15N+H 2O 六、流程说明：将一定量二苯胺与苯磺酸，先于熔化釜中熔化，再送入缩合釜不断滴加丙酮在240-250℃下进行缩合脱水，直至反应完全，再将缩合物料放进蒸馏釜中进行蒸馏，先常压蒸出过量丙酮，作原料套用，后减压

蒸出物料ble，釜残集中数锅后排渣七、产品性质、规格及用途性质：为暗褐色粘稠液体。易溶于丙酮、苯、三氯甲烷等有机溶剂，微溶于汽油，不溶于水。无毒，贮存稳定性较好。产品规格：外观深褐色粘稠液体粘度（30℃），Pa﹒s 5 密度，g∕cm３ 1.08-1.12 水分，% 小于等于0.3 挥发小于等于0.4 用途：通用防老剂，适用于天然胶，合成胶、轮胎、管带等各种胶制品，对抗热，抗氧，抗曲饶，耐磨等皆有良好效应。

不同抗氧剂的用途

各种抗氧剂的用途

抗氧剂1010为一性能良好的抗氧化剂，广泛应用于聚乙烯，聚丙烯，聚甲醛，ABS树脂，PS树脂，PVC，工程塑料，橡胶及石油产品等。于产品之聚合，制成或最终使用阶段均适用于添加。 - 抗氧剂1076为优良的非污染性无毒抗氧剂，有较好的耐热及耐水抽出性。广泛用于聚烯烃、聚酰胺、聚酯、聚氯乙烯、ABS树脂和石油产品中，常和抗氧剂DLTP协同使用以提高抗氧效果。 - 抗氧剂168为一性能良好的抗氧化剂，广泛应用于聚乙烯，聚丙烯，聚甲醛，ABS树脂，PS树脂，PVC，工程塑料，接著剂，橡胶及石油产品等。于产品之聚合，制成或最终使用阶段均适用于添加。 - 抗氧剂264在石油工业中是各种润滑油，二次加工汽油、石蜡和其他一些矿物油的优良的抗氧化剂。是聚乙烯，聚丙烯，聚苯乙烯，ABS树脂，聚脂，纤维素树脂和泡沫塑料的廉价通用抗氧剂，特别适用于白色或浅色制品。尤其是食品级塑料和包装食品用聚合物材料以及天然橡胶、合成橡胶的白色或浅色制品的抗氧化剂、稳定剂。是顺丁胶、丁苯橡胶等不污染性抗氧剂、稳定剂。本品因本身的特征，国内外都有广泛用于动植物油脂以及含动植物油脂的食品、化妆品等产品中。

- 抗氧剂1098是一种不变色、不污染耐热氧化，耐萃取的高性能通用抗氧剂。它主要用于聚酰胺、聚烯烃、聚苯乙烯、ABS树脂、缩醛类树脂，聚氨酯以及橡胶等聚合物中，也可与含磷的辅助抗氧剂配合使用，以提高抗氧化性，一般用量为0.3-1.0%。 - 抗氧化剂2246是一种性能卓越的高效非污染型抗氧剂。在橡胶工业中，本品是合成橡胶，胶乳和天然胶的抗氧剂，是酚类抗氧剂中较优良的品种之一。加入本品的橡胶制品可抗热氧老化，部分地防止光照臭氧老化和多次变形的破坏。并能钝化可变价金属的盐类。用于浅色和有色橡胶制品，在塑料工业中，本品能阻止氯化聚醚，耐冲击聚苯乙烯，ABS树脂，聚甲醛，纤维素树脂的热老化和光老化，用量为0.5-1%。抗氧剂300适用于聚烯烃、聚酯、聚苯乙烯、ABS树脂和聚氯乙烯等。并还适用于白色、艳色或透明制品。抗氧剂300是一种典型的硫代双酚类抗氧剂，因其结构的特殊性，使其具有游离基终止剂和氢过氧化物分解剂的双重功能，与碳黑共用时显示出优良的协同效应，是一般常用抗氧剂无法比拟的。本产品是橡胶、聚烯烃、塑料等制品的高效主抗氧剂，特别是作为聚乙烯电缆电线材料的抗氧剂作用效果尤为突出。所以，国内外电缆电线工业中广泛采用该种抗氧剂。本

抗氧剂300英文

Antioxidants 300 Product name:antioxidants 300 Chemcal name: 4, 4 'the content and double (6-uncle butyl-3-methyl phenol) or 4, 4 'the content and double (6-uncle butyl between cresol) Molecular formula: C22H30O2S CAS NO.96-69-5 Antioxidants 300 for efficient multi-function of sulfur blocked phenolic antioxidants, has the main/auxiliary antioxidants of the dual role, and with a good use of carbon black collaborative effect. Antioxidants 300 widely used in plastic, rubber, rosin resin and petroleum products. Antioxidants 300 especially applicable to polyethylene cable material (such as communication cable sheath materials, insulation materials, chemical crosslinking polyethylene insulating material, half conductive shielding materials, silane crosslinked polyethylene cable materials, etc) and high density polyethylene pipe materials, outdoor use other black polyethylene material, etc. Foreign commonly known as the "polyethylene cable materials and tube material special antioxidants" In the polyethylene 300 antioxidants have the following advantages: better keep its raw materials of physical properties (such as tensile strength, elongation, melting index, etc), good preserved the its performance, high thermal stability, enhance the products of the weathering resistance, and volatile low, anti-aging effect is generally inhibitor effect of four times. Packing and storage: Antioxidants 300 non-toxic, non-flammable, anti-corrosion, not exciting, storage stability, with 25 KG plastic-coated bag lined with cardboard barrels packaging.

抗氧剂168的合成研究

抗氧剂168的合成研究姓名：赵光振学号：51090606066

摘要如今亚磷酸酯类化合物已成为聚烯烃辅助抗氧剂的主要品种，发展势头强劲【1】。抗氧剂168是一种性能优异的亚磷酸酯抗氧剂，能防止塑料经过高温挤压成型时发生氧化降解作用，应用广泛。2，4-二叔丁基苯酚（简称2，4-酚）是合成抗氧剂168最重要的一种原料，多年来一直依赖进口【2】。我国亚磷酸酯类抗氧剂开发比较迟缓，目前国产产品质量和产量与国外同类产品相比还有很大差距。本论文设计了一系列合成实验，第一步以苯酚，叔丁醇为原料合成2，4-酚，第二步2，4-酚再与三氯化磷反应生成抗氧剂168，考察了反应温度，反应时间，原料比，催化剂种类及用量等对产率的影响，与文献资料符合较好。着重考察了催化剂fotp的催化性能效果理想。可以探索抗氧剂168的合成工艺。【关键词】亚磷酸酯抗氧剂168 2，4-二叔丁基苯酚工艺流程

Abstract Today phosphite compounds have become supporting antioxidant species for polyolefin, and have a strong development momentum. Antioxidant 168{Tri(2,4-di-tert-butylphenyl)phosphite }is a performable phosphite antioxidant, and oxidative degradation of plastic can be prevented when extruded at high temperatures progresses. so，Antioxidant 168 has a wide range of applications. 2,4 - di-tert-butylphenol (referred to as 2,4 - phenol) is a most important raw materials for the synthesis of Antioxidant 168 and has been depend on imports. The development of China phosphite-type antioxidants was slow compared with the overseas. There is still a big gap between the current product quality and quantity of domestic and foreign analogue. In this paper, a series of synthesis experiments were designed. The first step：2,4 - Phenol was synthesized with phenol, tert-butyl alcohol. The second step ：Antioxidant 168 was synthesized with phosphorus trichloride and 2,4 – Phenol. The impact of the reaction temperature, reaction time, raw materials ratio, the type and amount of catalyst on the yield of synthesis experiments was studied. The result is better in line with the documentation. The catalytic properties of catalyst fotp was focused on importantly, and the result was perfect. The whole synthesis progress of Antioxidant 168 can be explored. 【key words】phosphite Antioxidant 168 2,4 - di-tert-butylphenol synthesis progr ess