文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 【实用文档】食品中水分的国标测定方法

【实用文档】食品中水分的国标测定方法

【实用文档】食品中水分的国标测定方法

食品中水分的国标测定方法

食物水分测定方法

1.原理

食物中水的存在形式为三类,即游离水,吸附于蛋白质、淀粉及细胞膜上的水,其余是与糖及盐类结合的水。一般样品用烘干法测定水分都采用105℃,主要原因是非游离水分都不能在100℃以下烘干。但是象水果和糖类等含糖多的食物不宜在105℃烘干,因糖在高温时容易分解,尤其是果糖。所以测定含糖高的食品时都采用减压低温烘箱干燥法,用烘干法测定的水分中还包括有少量芳香油,醇及有机酸等物质。

2.适用范围

GB 5009.2-85 本法适用于在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品及饲料的测定。

3.仪器

电子天平电热恒温干燥箱玻璃干燥器(硅胶干燥剂)

4.操作步骤

将样品磨细或切碎。在已称得重量的玻璃皿内称入样品2~10g,将玻璃皿同样品置于温度预先调节至105℃的烘箱内,干燥4小时。然后用坩埚钳将玻璃皿放入干燥器内,待降至室温后称重。然后再将玻璃皿置于105℃的烘箱内,干燥2小时。干燥后用坩埚钳将玻璃皿放入干燥器内,降至室温后称重。需测至恒重为止。

5.计算

烘前玻璃皿及样品重量 - 烘后玻璃皿及样品重量×100

水分%= -------------------------------------------------

样品重量

6.注意事项

(1)烘干法测定水分可用不同温度和不同时间进行干燥。如粮食可在130℃烘1小时,其结果与105℃烘4小时一致。

(2)蔬菜样品在购到后必须用水将泥沙洗净再用蒸馏水冲一次,用纱布将菜上的水吸去,再用风扇将附着的水吹去。然后用刀在玻璃板上切碎或用手撕碎,将茎叶混匀后取样。

(3)因蔬菜含水分多,所以应多取样品测定,如可采20~50g。

(4)在测定豆瓣酱、蜂蜜、油脂等粘稠样品时,可用1:1HCL浸后洗净的大粒砂子掺入样品中并用玻棒在烘干的时候,不时的搅拌,才能得到好的结果。

(5)测定水分的恒重是前后两次称得的重量之差不超过10mg

实验一食品水分活度的测定

※<实验一食品水分活度的测定(6学时)——扩散法> 一、目的和要求 1、熟知扩散法测水分活度的原理; 2、加深对食品水分活度的理解和认识; 3、掌握扩散法测定水分活度的方法。 二、原理 用一般食品水分测定方法定量地测定的水分即含水量,不能说明这些水是否都能被微生物利用,对食品的生产和保藏均缺乏科学的指导作用;而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小,表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值,水分活度近似地表示为在某一温度下溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽压之比值。 扩散法即用坐标内插法来测定食品的水分活度,这种方法并不需要特殊的仪器装置,可将一系列已知水分活度的标准溶液与食品试样一起放入密闭的容器中,在恒温下放置一段时间,测定食品试样重量的增减,根据增减值绘出曲线图,从图上查出食品重量不变值,即为该食品试样的水分活度A w。 三、材料、试剂和仪器 1、材料:鱼粉 2、标准饱和盐溶液,其标准饱和溶液的A w值如下表: 标准饱和盐溶液的A w值(25℃) 标准试剂A w标准试剂A w LiCl 0.11 NaBr·2H2O 0.58 CH3COOK 0.23 NaCl 0.75 MgCl2·6H2O 0.33 KBr 0.83 K2CO30.43 BaCl20.90 Mg(NO3)2·6H2O 0.52 Pb(NO3)20.97 3、主要仪器设备 康威氏(Conway)扩散皿(构造如图1-1)、分析天平、恒温箱 四、实验步骤 1、在康威氏皿的外室放置标准盐饱和溶液,在内室的铝箔皿中加入1g左右的食品试样,试样与铝箔先用分析天平准确称量并记录。 2、在玻璃盖涂上凡士林密封,放入恒温箱在25±5℃下保持2小时,准确称试样重,以后每半小时称一次,至恒重为止,算出试样的增减重量。 3、若试样的A W值大于标准试剂,则试样减重;反之,若试样的A W比标准试剂小,则试样重量增加,因此要选择3种以上标准盐溶液与试样一起分别进行试验,得出试样与各种标准盐溶液平衡时重量的增减数。 4、以食品试样增减的毫克数为纵坐标,以水分活度A W为横坐标作图(如图1-2),在图中A点是试样与MgCl2·6H2O标准饱和溶液平衡后重量减少20.2mg,B点是试样与Mg(NO3)2·6H2O 标准饱和溶液平衡后失重5.2mg,C点是试样与NaCl标准饱和溶液平衡后增加的重量为

实验二 食物初水分的测定(半干样品的制备)

实验二食物初水分的测定(半干样品的制备) 一、实验目的与要求 1目的半干样品又称风干样品,不含游离水,仅含吸附在物品中蛋白质和淀粉中的水分。吸附水的含量一般在15%以下。 新鲜样品由于水分含量高而不易保存。为此,可将新鲜样品先测得初水分,制成半干样品用于分析。 2要求通过本实验,学习并掌握新鲜食物水分测定的重量法及电子天平的正确使用方法。 二、实验方法 1用百分之一感量的天平称取新鲜样品两份,平铺在表面皿上,放入60~70℃烘箱中, 4h后取出,自然冷却(15~30min),称量总重和表面皿重,计算样品干物质含量。公式:新鲜样品风干物质含量=风干物质重量(g)新鲜样品重量(g)×100% 2用分析天平称取粉状样品两份,加入称量瓶,称取称量瓶重量和总重量,放入70℃烘箱中,0.5~1h 后取出,移入干燥器内冷却30min,称量总重和表面皿重。重复两次的重量相差不超过0.5g。计算样品干物质含量。公式:新鲜样品70℃干物质含量=70℃物质重量(g)新鲜样品重量(g)×100% 三、实验仪器 1公用仪器 (1)鼓风烘箱1台; (2)组织捣碎机1台; (3)千分之一电子天平1台; (4)干燥器1~2个。 2分组及仪器4人一组,每组仪器包括以下物品: (1) 25cm×35cm搪瓷盘1个; (2) 40cm×60cm搪瓷盘1个; (3)切菜板1个; (4)菜刀1把; (5)取样铲1把; (6)玻棒1根; (7)托盘天平1台; (8)分析天平1台; (9) 15cm 直径表面皿2个; (10)称量瓶2个。 四、实验步骤 1新鲜样品采集 (1)按“几何法”采集样品。 (2) 切碎,放入40cm×60cm搪瓷盘中,用“四分法”采取次级样品2份。 (3)称量表面皿中,取30~40g新鲜样品置于表面皿上铺平。 (4)将表面皿置于25cm×35cm搪瓷盘中,于60℃烘箱内烘2~3h,70℃烘箱内烘1h,自然冷却0.5h后称重。 (5)计算半干样品重量及初水分含量。

食品中水分的测定实验

食品中水分的测定实验 一、实验目的: 熟练掌握常压干燥法的原理、操作,使用范围及注意事项。二、原理 食品中的水分一般是指在100摄氏度左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。将样品置于常压恒温干燥箱内,在95~105℃下干燥至恒量。失去的重量为样品中水分的量。 三、试剂和材料 1.仪器 电热恒温干燥箱、干燥器、分析天平、研皿、扁形铝制或玻璃制称量瓶 2.样品 面包:热狗面包墨西哥 蛋糕:柠檬水果 干点:牛奶饼 四、操作及实验步骤 取洁净玻璃制称量瓶两个,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜盖于瓶口或放置在旁边,加热30~60分钟,盖好取出,置于干燥其内冷却30分钟,称量,并重复干燥至恒量。取切细或磨细的两份样品,放入这两个称量瓶中(以下以“瓶1”、“瓶2”标号)加盖,精密称量后,记下称量结果。再置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜盖于瓶口或放置在旁边,干燥2~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却30分钟后称量并记录结果。然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却30分钟后再称量。至前后两次称量差不超过2mg,即为恒量。 五、实验数据记录 整理数据

计算: X=[(M总-M总’)/(M总-m瓶)] ×100%式中: X ——样品中水分的含量(%) m瓶——称量瓶的质量(g) M总——称量瓶和样品的总质量(g) M总’ ——称量瓶和样品干燥后的总质量(g) 六、结果 1.热狗面包: =[ / – ] ×100%=% 瓶1: X 1 瓶2: X =[ – / – ] ×100%=% 2 平均值:X=%

2.墨西哥: =[ / – ] ×100%=% 瓶1: X 1 =[ – / – ] ×100%=% 瓶2: X 2 平均值:X=% 3.柠檬水果: =[ /– ] ×100%=% 瓶1: X 1 =[ – / – ] ×100%=% 瓶2: X 2 平均值:X=% 4.牛奶饼: =[ – ] ×100%=% 瓶1: X 1 =[ – / – ] ×100%=% 瓶2: X 2 平均值:X=% 七、结论 通过对两个样品水分含量的测量结果数据分析表明:两个称量瓶中所装样品一样,之所以得出的水分含量不同,除了实验仪器引起的系统误差外,还与操作的的熟练程度产生的误差有关。可能是由于两个样品放进干燥箱中的时间快慢有差别,从干燥箱取出移入天平室干燥器的途中吸收了空气中的微量水分。因此取两个样品水分含量的平均值比较接近面包、蛋糕和干点水分含量的真实值,但永远达不到其真实值。

油脂酸价的测定修订稿

油脂酸价的测定 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]

实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法;了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下,部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定,中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂,用浓度已知的NaOH溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂(陈化)、醚醇混合液、酚酞指示剂、0.1mol/L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶 四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用 0.1mol/LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中:X-试样的酸价(以NaOH计),mg/g; N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V-NaOH标准溶液平均用量(mL); W-样品质量(g) 40.00-与1.0mLNaOH标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色; 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中,如何防止油脂类食品的品质劣变

食品中水分测定方法

方法有如下几种: 1、有损检测 则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化,致使其不能保持原有的形状、结构或组分。在这两类中,无损检测的方法更经济、快捷,发展也最为迅速,是当今世界水分检测的主流。 2、直接干燥法 直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中,根据ASAE标准,在130℃的温度下保持19h,测量前后的质量差,即为其水分含量。 3、红外线加热干燥法 红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水,从而达到测量水分含量的目的。代表仪器为SFY-20,测量精度为±0.1%,测量时间为1200s,测水范围为0~100%,主要影响因素为温度和加热时间。该法不能进行在线测量。 4、微波加热法 微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子,使分子相互碰撞和摩擦,进而去除粮食中的水分。代表仪器为MMA30,测量精度≤0.01%,测量时间为100s,测水范围为12%~100%,主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。该法不能进行在线测量。与传统干燥法相比,这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。其中,红外法不需加热介质,提高了热能利用率;微波法操作方便,并可同时测量多种样品,但它存在温层效应和棱角效应,造成微波的不均匀,从而影响测量精度。 5、电容法 电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数,水分含量的变化势必引起电容量变化的原理,通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。代表仪器为SCY-1A,其测量精度≤0.3%,测量时间为5s,测水范围为10%~20%,主要影响因素为温度、品种和紧实度。该法可进行在线测量。以上两种方法的测量原理非常简单,技术相对来说也比较成熟,但都存在不足之处:直接干燥法. 测量周期较长,人为干扰因素多,并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多,在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。随着人工智能和数据融合技术的发展,为数据综合处理提供了新的途径,目前也取得了一些可喜的结果。 6、介电损失角法 研究表明:谷物含水率不同,介电损失角也不同,并且呈单值分段线性关系。该方法经济实用、测量精度高,尤为适合测量高水分谷物。代表仪器为MSA6450,测量时间为0.1s,测水范围为1%~30%,主要影响因素为温度和品种。该法可进行在线测量。 7、复阻抗分离电容法 复阻抗分离电容法通过复阻抗分离电路的设计,有效消除电阻参量的影响,而只保留电容参量的变化。这种方法对提高电容式水分计测量精度具有重要意义。 8、高频阻抗法 高频阻抗法是依据在敏感频带(100k~250kHz)施以外加电场的情况下粮食水分与其交流阻抗呈现对数关系这一理论来测量其水分的。代表仪器为LSK-1,测量精度≤0.5%,测量时间为1.2s,主要影响因素为温度、品种、紧实度与电极间距。该法不能进行在线测量。

油脂酸价的测定

实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法;了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下,部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定,中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂,用浓度已知的NaOH 溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂(陈化)、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中:X-试样的酸价(以NaOH计),mg/g; N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V-NaOH标准溶液平均用量(mL); W-样品质量(g) -与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。

六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色; 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中,如何防止油脂类食品的品质劣变 答:造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。 通常采用下列方法防止油脂酸败 要求油脂的纯度要高和贮存条件要适宜. 油脂变质,主要是油脂中残留的残渣和外界微生物的污染.在有氧的情况下,共同作用的结果.因此,加工过程中,防止植物残渣的残留和尽量避免微生物的污染,是防止油脂在贮存过程中酸败的重要措施. 水分是防止酶的活性和控制微生物生长繁殖的重要条件.因此,水分也是加速油脂酸败过程的重要因素. 应用不透明的容器或绿色玻璃瓶装.由于阳光和促进油脂氧化变质,但不同波长光线的作用不同.一般认为,紫外线、紫色和蓝色光能加速油脂氧化,而绿色和棕色光则不会.所以油脂应放在不透明容器或绿色、棕色玻璃瓶内,并加盖密封,存于暗处,尽量避免阳光和空气. 控制内温度,温度较高也能促进油脂氧化,故油脂仓库温度应较低.另外,金属元素铁,钢、锰、铬、铅,等能起触媒作用,加速油脂酸败.因此加工时机械设备及贮存容器都应尽量避免有这些元素。 为了防止油脂酸败,可添加抗氧化剂,但对抗氧化剂的使用应按要求使用.已经酸败的油脂、由于性质的改变,不仅使部分遭受破坏,而且使食品的营养价值,甚至完全不能食用.此外,酸败油脂还可以使同时摄入胃肠道食物中的维生素也遭受破坏,酸败油脂还会产生醛、酮等具有毒性的物质,影响体内正常代谢,危害机体的健康.

食品水分活度的测定-标准文本(食品安全国家标准)

食品安全国家标准 食品水分活度的测定 1 范围 本标准规定了康卫氏皿扩散法和水分活度仪扩散法测定食品中的水分活度。 本标准适用于预包装谷物制品类、肉制品类、水产制品类、蜂产品类、薯类制品类、水果制品类、蔬菜制品类、乳粉、固体饮料的食品水分活度的测定。 本标准不适用于冷冻和含挥发性成分的食品。 本标准的康卫氏皿扩散法适用食品水分活度的范围为0.00~0.98;水分活度仪扩散法为0.60~0.90。 第一法康卫氏皿扩散法 2 原理 在密封、恒温的康卫氏皿中,试样中的自由水与水分活度(A w)较高和较低的标准饱和溶液相互扩散,达到平衡后,根据试样质量的变化量,求得样品的水分活度。 3 试剂和材料 3.1 试剂 所有试剂均使用分析纯试剂;分析用水应符合GB/T 6682规定的三级水规格。 3.2 试剂配制 按表1配制各种无机盐的饱和溶液。 表1 饱和盐溶液的配制 (续)

4 仪器和设备 4.1 康卫氏皿(带磨砂玻璃盖):见图1。 4.2 称量皿:直径35 mm,高10 mm。 4.3 天平:感量0.0001 g和0.1 g。 4.4 恒温培养箱:0℃~40℃,精度± 1℃。 4.5 电热恒温鼓风干燥箱。

l1—外室外直径,100 mm; l2—外室内直径,92 mm; l3—内室外直径,53 mm; l4—内室内直径,45 mm; h1—内室高度,10 mm; h2—外室高度,25 mm。 5 分析步骤 5.1 试样的制备 5.1.1 粉末状固体、颗粒状固体及糊状样品 取有代表性样品至少200 g,混匀,置于密闭的玻璃容器内。 5.1.2 块状样品 取可食部分的代表性样品至少200 g。在室温18 ℃~25 ℃,湿度50% ~ 80%的条件下,迅速切成约小于3 mm× 3 mm× 3 mm的小块,不得使用组织捣碎机,混匀后置于密闭的玻璃容器内。 5.1.3 瓶装固体、液体混合样品 可取液体部分 5.1.4 质量多样混合样品 取有代表性的混合均匀样品 5.1.5 液体或流动酱汁样品 可直接采取均匀样品进行称重

gb5009.3水分检测方法

标准介绍 GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定 本标准规定了食品中水分的测定方法。 本标准第一法(直接干燥法)适用于在101℃~105℃下,蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。第二法(减压干燥法)适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)中水分的测定,不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g 的样品(糖和味精除外)。第三法(蒸馏法)适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于1g/100g的样品。第四法(卡尔?费休法)适用于食品中含微量水分的测定,不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。卡尔?费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品。 本标准于2017年3月1日代替GB 5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB/T 12087-2008《淀粉水分测定烘箱法》、GB/T 18798.3-2008《固态速溶茶第3部分:水分测定》、GB/T 21305-2007《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB/T 5497-1985《粮食、油料检验水分测定法》第一法105℃恒重法、GB/T 8304-2013《茶水分测定》、GB/T 12729.6-2008《香辛料

和调味品水分含量的测定(蒸馏法)》、GB/T 9695.15-2008《肉与肉制品水分含量测定》、GB/T 8858-1988《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T 0919-2000《进出口茶叶水分测定方法》。 相关公告:关于发布《食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙》(GB 1886.3-2016)等243项食品安全国家标准和2项标准修改单的公告 该标准文本已根据国家食品安全风险评估中心网站发布的标准勘误进行更正。点击查看勘误具体内容 标准变化 新版标准代替了GB5 0 0 9.3—2 0 1 0 《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB /T1 2 0 8 7—2 0 0 8《淀粉水分测定烘箱法》、GB /T1 8 7 9 8.3—2 0 0 8《固态速溶茶第3部分:水分测定》、GB /T2 1 3 0 5—2 0 0 7《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB /T 5 4 9 7—1 9 8 5 《粮食、油料检验水分测定法》、GB /T8 3 0 4—2 0 1 3《茶水分测定》、GB /T1 2 7 2 9.6—2 0 0 8 《香辛料和调味品水分含量的测定(蒸馏法)》、GB /T9 6 9 5.1 5—2 0 0 8《肉与肉制品水分含量测定》、GB /T8 8 5 8—1 9 8 8《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T0 9 1 9—2 0 0 0《进出口茶叶水分测定方法》。

油脂酸价的测定

实验七 油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法;了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下,部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH 标准溶液进行滴定,中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂,用浓度已知的NaOH 溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂(陈化)、醚醇混合液、酚酞指示剂、0.1mol/L NaOH 标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶 四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL 中性醚醇混合液→ 振荡溶解 →滴入酚酞3滴 →用0.1mol/LNaOH 滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH 用量V→重复3次→计算 V 五、实验结果 油脂名称 起始刻度 终点刻度 体积 (mL ) 油脂质量(g ) 酸价(mg/g ) 橄榄油 0.00 1.20 1.20 2.03 3.80 橄榄油 0.00 1.70 1.70 2.10 2.80 空白对照 0.00 0.55 0.55 - W 40.00 V N X ?= 酸价 式中:X-试样的酸价(以NaOH 计),mg/g ; N-NaOH 标准溶液摩尔浓度(mol/L); V -NaOH 标准溶液平均用量(mL); W -样品质量(g) 40.00-与1.0mLNaOH 标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的NaOH 毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色; 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些?在生产实践中,如何防止油脂类食品的品质劣变? 答:造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧

检测食品中酸价的不确定度分析

检测食品中酸价的不确定度分析 发表时间:2019-01-16T15:00:58.333Z 来源:《基层建设》2018年第36期作者:陈晓岚1 石敏2 [导读] 摘要:化学分析中,测量结果的不确定度是不可避免的。 1如皋市综合检验检测中心江苏如皋 226500;2南通市食品药品监督检验中心江苏南通 226000 摘要:化学分析中,测量结果的不确定度是不可避免的。检测过程中,人、机、料、法、环都直接影响检测结果的不确定度,分析结果必然带有误差。本文以检测食用油中的酸价为例,通过对检测过程的分析,找出不确定度的影响因素,建立不确定度评定方法,最终确定食用油中酸价的扩展不确定度。 关键词:酸价;不确定度;扩展不确定度 根据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》第一法冷溶剂指示剂滴定法为检验依据,测量食用油中的酸价。建立数学模型,对检验过程中各种影响因素进行分析评估。以JJF1059-1999《测定不确定度评定与标识》为依据,通过计算各变量的不确定度计算出合成不确定度,最终得到检测结果的扩展不确定度。 1.实验过程 1.1 仪器设备 1.1.1 分析天平:感量0.001g。 1.1.2 10mL微量滴定管:最小刻度为0.05mL 1.2 化学试剂 1.2.1 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定水溶液 1.2.2 乙醚-异丙醇混合液 1.2.3 酚酞指示剂 1.3 建立食用油中酸价的数学模型 XA V———酸价,单位为毫克每克(mg/g); V ———试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V0 ———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); c ———标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 56.1———氢氧化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); m ———油脂样品的称样量,单位为克(g)。 2、分析食用油中酸价不确定度的主要来源 根据酸价的数学模型,分析检测过程中不确定度的主要来源,并通过计算,确定各变量(u1,u2,u3……)的不确定度。对酸价的检测过程以及数学模型的进行分析,确定以下变量。 2.1 测量结果重复性的不确定度(urel1) 2.2 滴定氢氧化钠标准溶液体积引入的不确定度(urel2) 2.3 标定氢氧化钠标准溶液引入的不确定度(urel3) 2.4 天平称量的不确定度(urel4) 2.5 稀释标准溶液引入的不确定度(urel5) 3、测量不确定度各分量的分析与计算 3.1测量结果重复性的不确定度u1 根据GB 5009.229 《食品安全国家标准食品中酸价的测定》的测定方法,对同一样品连续测定10次,数据如下表1: 表1 则相对标准不确定度为:u1=0.0248 3.2 滴定样品消耗氢氧化钠标准溶液体积引起的不确定度u2 4.2.1 滴定管体积 根据计量检定,检定证书给出10mL微量滴定管的允许差为±0.050mL,取均匀分布,包括因子k=√3,其标准不确定度为:u2=0.0289mL 3.2.2 温度 实验室温度变化范围为±2℃,水的膨胀系数为2.1/℃,因此产生的体积变化为±(0.57×2×2.1×10-4=±0.00024 mL。其标准偏差为: 0.00014mL。 将两个分量合成体积V的不确定度为:0.0289mL

实验一、食品水分活度的测定要点

实验一、食品水分活度的测定 1、目的要求 1.1 水分活度的概念和扩散法测定水分活度的原理。 1.2 测定食品中水分活度的操作技术。 1.3 水分活度仪法测定食品中水分活度的方法。 第一法坐标插入法(康威微时扩散法) 1、实验原理 食品中的水分,都随环境条件的变动而变化。当环境空气的相对湿度低于食品的水分活度时,食品中的水分向空气中蒸发,食品的质量减轻;相反,当环境空气的相对湿度高于食品的水分活度时,食品就会从空气中吸收水分,使质量增加。不管是蒸发水分还是吸收水分,最终是食品和环境的水分达到平衡为止。据此原理,采用标准水分活度的试剂,形成相应湿度的空气环境,在密封和恒温条件下,观察食品试样在此空气环境中因水分变化而引起的质量变化,通常使试样分别在A w较高、中等和较低的标准饱和盐溶液中扩散平衡后,根据试样质量的增加(即在较高A w标准饱和盐溶液达平衡)和减少(即在较低A w标准饱和盐溶液达平衡)的量,计算试样的A w值,食品试样放在以此为相对湿度的空气中时,既不吸湿也不解吸,即其质量保持不变。 2、实验器材 2.1 分析天平 2.2 恒温箱 2.3 康维氏微量扩散皿 2.4 小玻璃皿或小铝皿(直径25mm~28mm、深度7mm) 2.5 凡士林 2.6 各种水果、蔬菜等食品。 3、实验试剂 至少选取3种标准饱和盐溶液。标准饱和盐溶液的A w值(25 ℃)见表-1。 表-1 标准饱和盐溶液的A w值(25 ℃)

4.1 在3个康维皿的外室分别加入A w高、中、低的3种标准饱和盐溶液 5.0mL, 并在磨口处均匀涂一层凡士林。 4.2 将3个小玻皿准确称重,然后分别称取约1 g的试样于皿内(准确至毫克数,每皿试样质量应相近)。迅速依次放入上述3个康维皿的内室中,马上加盖密封,记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。 4.3 在25℃的恒温箱中放置(2±0.5)h后,取出小玻皿准确称重,以后每隔30 min 称重一次,至恒重为止。记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。 5、结果处理 5.1 计算每个康维皿中试样的质量增减值。 5.2 以各种标准饱和盐溶液在25 ℃时的A w值为横座标,被测试样的增减质量Δm为纵座标作图。并将各点连结成一条直线,此线与横座标的交点即为被测试样的A w值。图 中A点表示试样与MgCl 2·6H 2 O标准饱和溶液平衡后质量减少20.2 mg,B点表示试样与 Mg(NO 3) 2 ·6H 2 O标准饱和溶液平衡后质量减少5.2 mg,C点表示试样与NaCl标准饱和 溶液平衡后质量增加11.1 mg。3种标准饱和盐溶液的A w分别为0.33、0.53、0.75。3点连成一线与横座标相交于D,D点即为该试样的A w,为0.60。 6、注意事项 6.1 称重要精确迅速。 6.2 扩散皿密封性要好。 6.3 对试样的A w值范围预先有一估计,以便正确选择标准饱和盐溶液。 测定时也可选择2种或4种标准饱和盐溶液(水分活度大于或小于试样的标准盐溶液各1种或2种)。

油脂酸价的测定精编版

油脂酸价的测定精编版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】

实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法;了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下,部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定,中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂,用浓度已知的NaOH溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂(陈化)、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V-NaOH标准溶液平均用量(mL); W-样品质量(g) -与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色; 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些?在生产实践中,如何防止油脂类食品的品质劣变? 答:造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。 通常采用下列方法防止油脂酸败

烘焙食品水分活度测定实验

烘焙食品水分活度测定实验 一、实验目的 1、了解食品水分活度的概念 2、学会直接法(水分活度测定仪)测定食品水活度的方法 二、实验原理 食品中的水分,都随环境条件的变动而变化,当环境空气的相对湿度低于食品的水分活度时,食品中的水分向空气中蒸发,食品的质量减轻;相反,当环境空气的相对湿度高于食品的水分活度时,食品就会从空气中吸收水分,质量增加。不管是蒸发水分还是吸收水分,最终是食品和环境的水分达平衡为止。 三、实验器材和试剂 仪器:GYW-1型水分活度测定仪、玻璃器皿、组织捣碎机、氯化钠饱和溶液、氯化镁饱和溶液。 四、配置标准盐饱和溶液 取适量的氯化钠、氯化镁分别用纯水充分稀释搅拌,如果有晶体析出,即表示所配盐溶液饱和了,把玻璃器皿盖好备用。新配置的溶液需静置24小时以上,盐溶液才会充分饱和。 五、校准 1、取配置好的标准盐溶液,倒入玻璃器皿的2/3处,用镊子把玻璃器皿小心放入测量仓,合上测量仓。打开电源开关后,点击“NaCl 2”或“MgCl 2”,进入对应的校准状态。 2、校准 时间到,即“倒计时”显示00时,记录Aw 显示的数值为此饱和溶液的水分活度值。 3、对照标准参考值,看此标准溶液在该温度下的水活度是否正确,如正确表明可进行测量。

六、检测 1、将样品用组织捣碎机捣粉碎。 2、将待测样品放入玻璃器皿中2/3处,把玻璃器皿放入测量仓中。设定测试时间后,即可进入检测状态。 3、测试时间到,记录AW值和温度,即为该产品在当时温度下的水分活度值。 4、打开测量仓,取出样品,待3-5分钟后,即可检测下一个样品。 附:GYW-1型水分活度测定技术参数几操作步骤 A、技术参数 (1)供电电压:交流220V(47~63Hz) (2)工作环境:温度0~50℃ 湿度0~95%RH (3)测量范围:温度0~50℃ 活度0.000~0.990Aw (4)测量精度:温度±0.1℃ 活度±0.013Aw(@25℃) (5)重复性:≤0.010Aw (6)分辨率:0.001Aw (7)测量时间:一般样品10~15分钟(最长时间为60分钟) (8)测量通道:三通道(可根据客户的要求定制) (9)校准方式:自动校准(校正值补偿功能) (10)显示方式:大触摸彩屏反应时间快 (11)显示速度:实时显示检测曲线 (12)操作方式:触摸 (13)输出方式:微型打印机 (14)通讯方式:RS232 (15)功耗:20W (16)外形尺寸:280mm×226mm×120mm B、操作步骤 1、连接电源,然后按电源键"POWER"开机 2、仪器出现"欢迎使用深圳冠亚活度仪"后,进入测量界面 3、准备好待检测样品,放入活度仪进行测试 4、在测试过程中,可实时查看样品的活度曲线 5、样品测试完成,可显示样品的活度值

食品中水分和灰分含量的测定

实验一食品中水分和灰分含量的测定 水分含量的测 一、目的及意义 通过测定食品中的水分含量,可以研究食品的最佳保存条件,食品的成熟程度,以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。 二、试剂与药品 奶粉 三、实验原理 利用食品中水分的性质,在101.3Kpa (一个大气压),温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 四、仪器及设备 铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器(内附有效干燥剂)、电子天平 五、分析步骤 1. 取洁净铝盒,置于101℃~105℃干燥箱中,铝盒盖斜支于铝盒边,加热1.0h ,取出盖好,置于干燥器内冷却0.5h ,称量,并重复干燥前后两次质量不超过2mg ,取为恒重 2. 称取奶粉2g 左右放入铝盒中,置于101℃~105℃干燥箱中,盒盖斜支于盒边,干燥2h~4h 后,盖好取出放入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h 左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ,即为恒重。 六、结果分析与讨论 食品中(水分%+干物质%=100%) 水分%= %100%100103?--m m m 3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g 0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g

计算可得 水分%=2.694% 由此可知奶粉中水分的百分比为2.694% 灰分含量的测定 一、 目的及意义 检测食品中矿物质的含量,是食品有机物破坏的方法之一。 二、 试剂与药品 奶粉 三、 实验原理 食品经灼烧后,所残留的无机物称灰分,灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。 四、 仪器及设备 马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器(内附有效干燥剂)。 五、 分析步骤 1. 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中,在550℃下灼烧0.5h ,冷却至200℃左 右,取出,放入干燥器中冷却0.5h ,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 2. 称取2g 左右奶粉,放入瓷坩埚,然后先在电热板上以小火加热使试样充分碳化至无烟, 然后置于马弗炉中,在550℃灼烧4h ,冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min 。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 3. 注意事项; 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时,要在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却。 防止因温度剧变而使坩埚破裂. 六、 结果分析与讨论 计算 灰分%=%1001 02?-m m m 2m --------灰分与瓷坩埚的总重 2m =51.4785g 0m --------瓷坩埚恒重的重量 实验数据 0m =51.3679g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0004g 计算可得 灰分%=5.528%

食品中酸价和过氧化值前处理作业指导书

GZ-08-0102 食品中酸价和过氧化值前处理 1、含油脂高的的试样,如桃酥等:称取混合均匀的试样50克,置于250mL具塞锥形瓶中,加50mL石油醚(沸程:30℃~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂供测定酸价、过氧化值用。 2、含油脂中等的的试样,如蛋糕、江米条等:称取混合均匀的试样100克左右,置于500mL具塞锥形瓶中,加100~200mL石油醚(沸程:30℃~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂供测定酸价、过氧化值用。 3、含油脂少的的试样,如面包、饼干等:称取混合均匀的试样250~300克左右,置于500mL具塞锥形瓶中,加适量石油醚(沸程:30℃~60℃)浸泡,放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂供测定酸价、过氧化值用。 4、坚果试样处理 取适量试样的可食部分,粉碎后置于具塞三角瓶中,加30℃~60℃石油醚100mL,振摇1min后放置过夜,经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤,滤液放入60℃水浴中,挥尽石油醚,以备待用。提取油的量应满足测定要求。 5、方便面试样处理 5.1未配有调味料的方便面取袋装或碗装方便面三袋(碗)为一件(250g),简易(或散装)包装方便面200g,然后于玻璃乳钵中研碎混匀后放置在广口瓶,保存于冰箱中备用。 5.2配有调味料的方便面取袋装或碗装方便面三袋(碗)为一件(250g),简易(或散装)包装方便面200g,然后将面块与调味料于玻璃乳钵中研碎混匀后放置在广口瓶,保存于冰箱中备用。 食品中酸价的测定 GB/T5009.37-2003 1、原理:植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。 2、试剂 乙醚-乙醇混合液(2+1)混合。用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。 氢氧化钾标准滴定溶液(C(KOH)=0.050mol/L) 酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。 3、分析步骤 称取3.00g-5.00g的混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。冷至室温,加入酚酞指示液2滴-3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定,至初现微红色,且0.5分钟内不褪色为终点。 4、结果计算

食品水分活度的检测对品质的影响,与保藏稳定性的关系

食品水分活度的检测对品质的影响,与保藏稳定性的关系 一、水分活度影响着食品的色、香、味和组织结构等品质。 食品中的各种化学、生物化学变化对水分活度都有一定的要求。例如:酶促褐变反应对于食品的质量有着重要意义,它是由于酚氧化酶催化酚类物质形成黑色素所引起的。随着水分活度的减少。酚氧化酶的活性逐步降低;同样,食品内的绝大多数酶,如淀粉酶、过氧化物酶等,在水分活度低于0.85的环境中,催化活性便明显地减弱,但脂酶除外,它在水分活度Aw为0.3甚至0.1时还可保留活性。 非酶促褐变反应---美拉德反应也与水分活度有着密切的关系,当水分活度在0.6~0.7之间时,反应达到最大值;维生素B1的降解在中高水分活度条件下也表现出了最高的反应速度。另外,水分活度对脂肪的非酶氧化反应也有较复杂的影响。这些例子都说明了水分活度值对食品品质有着重要的影响。 二、水分活度影响着食品的保藏稳定性。 微生物的生长繁殖是导致食品腐败变质的重要因素。而它们的生长繁殖与水分活度有密不可分的关系。在各类微生物中,细菌对水分活度的要求最高,Aw0.9时才能生长;其次是酵母菌,Aw的阈值是0.87;再次是霉菌。大多数霉菌在Aw为0.8时就开始繁殖。在食品中,微生物赖以生存的水分主要是自由水,食品内白由水含量越高,水分活度越大,从而使食品更容易受微生物的污染,保藏稳定性也就越差。利用食品的水分活度原理,控制其中的水分活度,就可以提高产品质量、延长食品的保藏期。例如:为了保持饼干、爆米花和薯片的脆性,为了避免颗粒蔗糖、乳粉和速溶咖啡的结块,必须使这些产品的水分活度保持在适当低的条件下;水果软糖中的琼脂、主食面包中添加的乳化剂、糕点生产中添加的甘油等不仅调整了食品的水分活度,而且也改善了食品的质构、口感并延长了保质期。 虽然在食物冻结后不能用水分活度来预测食物的安全性,但在未冻结时,食物的安全性确实与食物的水分活度有着密切的关系。水分活度是确定贮藏期限的一个重要因素。当温度、酸碱度和其他几个因素影响产品中的微生物快速生长的时候,水分活度可以说是控制腐败最重要的因素。总的趋势是,水分活度越小的食物越稳定,较少出现腐败变质现象。具体来说水分活度与食物的安全性的关系可从以下按个方面进行阐述: a .从微生物活动与食物水分活度的关系来看:各类微生物生长都需要一定的水分活度,换句话说,只有食物的水分活度大于某一临界值时,特定的微生物才能生长。一般说来,细菌为aw0.9,酵母为aw0.87,霉菌为aw0.8。一些耐渗透压微生物除外。 b .从酶促反应与食物水分活度的关系来看:水分活度对酶促反应的影响是两个方面的综合,一方面影响酶促反应的底物的可移动性,另一方面影响酶的构象。食品体系中大多数的酶类物质在水分活度小于0.85 时,活性大幅度降低,如淀粉酶、酚氧化酶和多酚氧化酶等。但也有一些酶例外,如酯酶在水分活度为0.3 甚至0.1 时也能引起甘油三酯或甘油二酯的水解。 c .从水分活度与非酶反应的关系来看: 脂质氧化作用:在水分活度较低时食品中的水与氢过氧化物结合而使其不容易产生氧自由基而导致链氧化的结束,当水分活度大于0.4 水分活度的增加增大了食物中氧气的溶解。加速了氧化,而当水分活度大于0.8 反应物被稀释,氧化作用降低。Maillard[。 ] (美拉德)反应:水分活度大于0.7 时底物被稀释。水解反应:水分是水解反应的反应物,所以随着水分活度的增大,水解反应的速度不断增大。 所以,在食品检验中水分活度的测定是一个重要的项目。

最新最全食品中水分的国标测定方法

食品中水分的国标测定方法 食物水分测定方法 1.原理 食物中水的存在形式为三类,即游离水,吸附于蛋白质、淀粉及细胞膜上的水,其余是与糖及盐类结合的水。一般样品用烘干法测定水分都采用105℃,主要原因是非游离水分都不能在100℃以下烘干。但是象水果和糖类等含糖多的食物不宜在105℃烘干,因糖在高温时容易分解,尤其是果糖。所以测定含糖高的食品时都采用减压低温烘箱干燥法,用烘干法测定的水分中还包括有少量芳香油,醇及有机酸等物质。 2.适用范围 GB 5009.2-85 本法适用于在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品及饲料的测定。 3.仪器 电子天平电热恒温干燥箱玻璃干燥器(硅胶干燥剂) 4.操作步骤 将样品磨细或切碎。在已称得重量的玻璃皿内称入样品2~10g,将玻璃皿同样品置于温度预先调节至105℃的烘箱内,干燥4小时。然后用坩埚钳将玻璃皿放入干燥器内,待降至室温后称重。然后再将玻璃皿置于105℃的烘箱内,干燥2小时。干燥后用坩埚钳将玻璃皿放入干燥器内,降至室温后称重。需测至恒重为止。 5.计算 烘前玻璃皿及样品重量 - 烘后玻璃皿及样品重量×100 水分%= ------------------------------------------------- 样品重量 6.注意事项 (1)烘干法测定水分可用不同温度和不同时间进行干燥。如粮食可在130℃烘1小时,其结果与105℃烘4小时一致。 (2)蔬菜样品在购到后必须用水将泥沙洗净再用蒸馏水冲一次,用纱布将菜上的水吸去,再用风扇将附着的水吹去。然后用刀在玻璃板上切碎或用手撕碎,将茎叶混匀后取样。 (3)因蔬菜含水分多,所以应多取样品测定,如可采20~50g。 (4)在测定豆瓣酱、蜂蜜、油脂等粘稠样品时,可用1:1HCL浸后洗净的大粒砂子掺入样品中并用玻棒在烘干的时候,不时的搅拌,才能得到好的结果。 (5)测定水分的恒重是前后两次称得的重量之差不超过10mg

相关文档
相关文档 最新文档