石墨炉测试化探金准确度
石墨炉原子吸收光谱仪测试化探金准确度的提高
核工业208大队分析测试中心QC小组
一、小组概况
本QC小组成立于2009年1月，由核工业208大队分析测试中心化学分析室二室全体分析人员组成，在生产中承担石墨炉原子吸收测试化探金的测定条件，提高测定结果的准确度和精确度及再现性的任务。本小组成员及活动情况见表1。
表1 小组概况表
制表者：刘鹏宇日期：2009.12.16
二、选题理由
图1选题理由流程图
近年来随着国内地质找矿的迅速发展，各地对区域地球化学调查样品化学成分分析的需求也越来越大，对方法的检出限、准确度、精密度的要求越来越高。目前测金的方法主要有活性炭吸附——化学光谱法、泡沫塑料吸附——石墨炉原子吸收光谱法，化学光谱法时间长、成本较高、效率比较低。石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高，重复性和选择性好、操作比较简便、快速、结果准确、可靠。是最常用最有效的方法之一。
因此，我们选择进口的石墨炉光谱仪进行化探样品中痕量金的测定，以“石墨炉原子吸收光谱法准确度的提高”作为课题进行活动是十分必要的。
三、现状调查
在生产过程中，通过对分析过的资料进行分析统计，发现有个别样品的化探金分析不准确,其影响因素主要来自碎样过程、称样过程、人和分析手
续等四个方面（表2、图2）。
调查者：刘鹏宇日期：2008.11.21 地点：测试中心调查方式：分类统计
制图人：刘鹏宇制图时间：2009.12.16
四、设定目标
通过现状调查,本次活动的目标设定为：改善石墨炉光谱仪进行化探样
品中痕量金的测定条件，提高测定结果的准确度和精确度及再现性，提高痕量金分析数据精确度，样品分析合格率达到85%以上。
制图人：刘鹏宇制图时间：2009.12.20 目标实现的可行性分析：
1.大队综合管理处、地质处及分析测试中心领导高度重视，并给以大力支持。
2. QC小组主要成员从事分析工作多年，不仅具有较高的理论知识，而且具有丰富的实践经验。
3.方法和操作程序的某些参数是可以控制和改变的。
图4 目标实现的可行性分析流程图
五、原因分析
通过对平常分析的观察和分析得知，影响分析质量的因素大致可归纳为人、碎样过程、称样过程和分析手续等四个方面，具体可分为以下八点（图5）：
1．操作员技能低；
2．操作员责任心不强；
3．碎样粒度不够，样品不均匀；
4．碎样过程中清理不干净，致使样品互相污染；
5．称样过程中没有把样品搅均匀；
6．仪器测试条件中，干燥、灰化、原子化和除残温度与时间的影响。
7．石墨管质量好坏、使用时间的长短对样品测试结果有很大影响。
8．保护气质量好坏对结果和石墨管使用寿命有很大影响。
制图人：刘鹏宇制图时间：2009.12.20
六、要因确认
针对上述原因，小组经过深入分析（表3、图5、图6），得出以下结果：
1.碎样粒度不够，样品不均匀。碎样过程中清理不干净，致使样品互相
污染可以人为改善和控制，因此，为非要因。
2. 分析员方面的因素可以通过教育和培训予以消除，因此，为非要因。
3. 仪器测试条件中，干燥、灰化、原子化和除残温度与时间对仪器测试的稳定性、速度以及效益的计算有很大的影响，必须通过改变分析手续的条件才能消除，因此为要因。
4. 石墨管质量好坏、使用时间的长短对样品测试结果有很大影响，因此为要因。
5. 保护气质量好坏对结果和石墨管使用寿命有很大影响，因此为要因。
制图人：刘鹏宇制图时间：2009.12.21
表3 要因确认表
制表人：刘鹏宇制表时间：2009.12.21
七、制定对策
针对以上主要原因,小组制定了以下相应对策（表4）：
1、培训分析人员业务水平，在工作中严细操作确保分析数据的准确度。
2．改变测试条件：对仪器测试条件中，干燥、灰化、原子化和除残温度与时间进行优化。
3、国产石墨管质量参差不齐，采取措施进行选择。
4、保护气氩气的纯度对石墨管的使用寿命和测试结果有很大影响，与
生产成本有很大关系，采购时选择纯度高的氩气。
表4 对策表
制图人：刘鹏宇制表时间：2009.12.21八、实施对策
实施一：确认仪器测试条件，如果仪器条件不是最佳会导致测试结果不稳定和测试时间过长，所以对干燥、灰化、原子化和除残温度与时间进行优化。
在波长242.8nm ,光谱通带0. 7nm ,无极放电灯电流8mA ,BOC 2.0s ,进样体积20μl ,石墨炉横向加热的条件下。优化结果如表5。
表5 石墨炉程序优化结果
制表人：刘鹏宇制表时间：2009.12.21
采用了优化后的条件
干燥温度及时间的选择
在石墨炉原子化程序中，样品的干燥阶段对分析方法的可靠性和稳定性是非常重要的。样品的干燥应该是平稳地进行，控制溶液不要沸腾，否则产生的溅射会引起吸收信号的峰形不规则或出现双峰，引起测定结果的不稳定。完全排除石墨管中样品溶液的蒸气对延长石墨管的寿命非常重要。残留的蒸气在灰化和原子化阶段会对石墨管严重腐蚀。经过试验本法采用第一步干燥90℃，斜坡升温2秒，保持时间7秒。第二步干燥130℃，斜坡升温7秒，保持时间为12秒。
灰化温度和原子化温度的选择
一般使用仪器给出的条件和基体改进剂。如果不加基体改进剂，要适当降低灰化的时间和温度。灰化阶段的斜坡时间30~40秒，使用较短的保持时间10~20秒，这样对排除样品基体比较有效。横向加热石墨炉比纵向加热石墨炉的原子化温度低200~300℃，由于原子化阶段内气流要停止，保持时间一般为5秒左右，以得到完整吸收信号为宜。固定原子化温度为1800 ℃(推荐条件) ,在相同的干燥条件下,对灰化温度进行优化,得最佳灰化温度为800 ℃，但本法未加基体改进剂得最佳条件600℃。固定灰化温度为
600 ℃,斜坡升温时间和保持时间均设为10秒。在相同的干燥条件下,对原子化温度进行优化,得最佳原子化温度为1800 ℃，保持3秒。
高温清除
较低的原子化温度和较高的清除温度对延长石墨管寿命及消除记忆效应有很大影响。大多数情况下，清除温度选择2400℃，保持3~4秒。经过实
验证明清除温度2300℃，保持3秒，可以将杂质有效清除同时有利于延长石墨管的寿命。
采用以上优化条件，提高了工作效率，节约了成本。
实施二：培训分析人员业务水平，进行石墨炉原子吸收测试痕量金规范的学习；加强对石墨管好坏技能的判断，及时检查工作数据及时调整或更换石墨管；进行职业道德的学习，增强责任心，在工作中严细操作确保分析数据的准确性。
实施三：保护气
保护气的目的是保护石墨管和石墨锥，同时内保护气可去除挥发的基体。使用N2作保护气时，不但灵敏度降低，而且N2在温度高于2300℃时会产生有毒的C2N2。推荐使用高纯氩气(99.999%Ar)，经过多次实验显示，99.99%的氩气也能满足测试要求，并大大节约了成本。
九、检查效果
1.实行效果
（1）采用优化后的条件进行测试，缩短了工作时间，提高工作效率，同时由于仪器自动测试，解放了劳动力，创造了更多的经济效益。
（2）按本实验方法对化探金的分析,所得结果通过下表可知，方法精密度为3.61和3.10均〈 5% ，符合痕量金的测试。准确度为+1.88、-0.57说明方法重复性很好。
对GBW07243和GBW07244进行平行18次测试，结果见表6
表6 测试方法精密度和准确度（n=18）
制表人：刘鹏宇 制表时间：
2009.12.21
(3)检出限
对空白值进行20次测定，以三倍标准偏差计算出金的检出限3S/K 为0.229ng/g 。
总之，通过改进仪器测试条件及对分析人员的培训，分析数据准确率提高到了85%以上，为地质找矿提供了可靠的依据。
图7 措施采取前后影响结果图
制图人：刘鹏宇制图时间：2009.12.21
2. 经济效益
此项活动给中心节省了大量生产科研费用（图8）。如果利用原来的方法进行分析，按09年中心分析化探金样品50000个计算，每个工作日按10小时计算，每小时测试痕量金20个，一天完成200个，每瓶氩气使用6天。按优化后条件进行测试，每个工作日按10小时计算，每小时测试痕量金30个，一天完成300个，每瓶氩气使用6天，节约氩气15瓶，每瓶500元，共计7500元，同时节约了80多天可以从事其它的工作。实验中由原来的进口石墨管改用国产石墨管，进口石墨管每个可以测试样品1000个，每个为1800元；国产石墨管每个可测试500个样品，每个为280元，如果采用进口石墨管要50个才能完成50000个样品，国产的要100个完成，全年共节约约70000元。每个样品按10元计算，全年共创造产值500000元。
制图人：刘鹏宇制图时间：2009.12.21
3. 社会效益
通过开展此项QC活动，不仅增强了分析测试中心全体技术人员的创新意识和质量意识，同时提高了技术人员的责任心与职业道德，为今后工作的开展打下了良好的基础，而且为二0八大队其它二级单位起到了很好的示范效应。
十、巩固措施
为了将小组取得的QC成果继续保持下去，我们制定了以下错施：
1．使分析测试中心全体技术人员认真学习和领会分析国标规范，并搞好他们在分析方面的再教育工作。
图9 措施巩固流程图
2．提高分析操作人员的责任心。
3．培育全中心职工的创新意识和质量意识。
4．继续开展与提高生产效率有关的QC活动。
十一、回顾总结与今后打算
1、回顾总结
通过本次QC活动，不仅解决了很多分析过程中存在的问题，使目标实现，而且增强了团队精神。从本次QC活动看，单这么一个项目就给中心节约增效近70000余元，成绩是可观的，所以以后这样的活动要坚持搞才
能既提高分析质量又能创造经济效益。
2、今后打算
(1)继续开展QC活动；
(2)提高职工的科学思维能力、分析与解决问题的能力，从而使职工立
足于本职岗位也能成才；
3、一点建议
目前，随着市场的发展，在分析过程中，分析项目的逐渐增加，分析仪器的缺乏，使技术人员肩上的担子越来越重，所以我们建议，要经可能的购置一部分先进的分析仪器，解决分析所需，为社会所需：要求全体技术人员应多学习业务知识，掌握更多的分析方法，这样才能保证分析项目所需，才能保证质量。
石墨散热材料技术及市场调研报告
石墨散热材料技术及市场调研报告 一、散热材料概述 1.背景技术 随着科学技术和工业生产的发展，导热材料广泛应用于换热工程、采暖工程和电子信息等领域。同时人们对导热材料提出了新的要求，希望导热材料具有优良的综合性能，如在化工生产和废水处理中使用的热交换器既需要所用材料具有良好的导热性能，又要求其耐化学腐蚀和耐高温等。近几年来，在电子电气领域，由于集成技术和组装技术的迅速发展，电子元件和逻辑电路的体积成千成万倍地缩小，则更需要高导热性能的绝缘材料。 传统的导热材料大部分为金属（如Ag、Cu和Al等）、金属氧化物（如Al?O?、MgO和BeO等）以及其它非金属材料（如石墨、炭黑、AlN等）。众所周知，大多数金属材料的抗腐蚀性能差，目前采用合金和防腐涂层等技术提高金属的抗腐蚀性能，尽管这样提高了金属的抗腐蚀性能，却大大降低了材料的导热性能，因而限制了其在化工等领域的应用。 目前所使用的散热材料基本都是铝合金，但铝的导热系数并不是很高 （237W/mK），金和银的导热性能较高，但是价格太高，铜的导热系数次之 （398W/mK），但铜重量大，易氧化，且价格也不低。而石墨材料具有耐高温、重量轻（仅为传统金属导热材料的1/2-1/5）、热导率高、化学稳定性强、热膨胀系数小，取代传统的金属导热材料，不仅有利于电子仪器设备的小型化、微型化和高功率化，而且有效减轻电子元件的重量，增加有效载荷。但石墨硬度和机械强度远不如金属，这给后续加工带来了困难。 2.散热材料定义 散热材料是指各类电子元器件或者机械设备中散热装置所使用的具体材料。由于各种材料导热性能的差异，按导热性能从高到低排列，分别是银，铜，铝，
石墨化
1 直流石墨化炉 直流石墨化炉(DC graphitization furhace) 以炭素焙烧品和电阻料为炉芯，通入直流电，生产人造石墨制品的一种电阻炉。由于炉芯的电阻(主要是电阻料的电阻)，电流流过时电能即转变为热能，而将炭素焙烧品加热到2000～3000℃的高温，完成石墨化过程而成为人造石墨。它与交流石墨化炉都同属于艾奇逊炉。 简史20世纪60年代，直流石墨化技术在欧美发达国家开始发展起来，它与交流石墨化炉比较，具有容量大、产品质量好、能耗低等显著优点，因而引起世界各国的普遍兴趣和关注。中国直流石墨化炉的起步稍晚。1972年10月北京炭紊厂用3000kV?A整流变压器配9m 的炉子首先应用在生产上，与交流炉相比，不仅送电时间短，而且节电25％以上。1973年1月南通炭素厂用13500kV?A整流变压器配18m的炉子投入生产后，也取得了缩短通电时间20h，电耗降到4000kW?h／t以下的成绩。1975年9月吉林炭素厂16000kV?A的大直流和石家庄石墨电极厂的3340kV?A直流炉同时投产。截止到1986年中国原来拥有的13.6万kV?A的交流石墨化炉，只占当年石墨化炉总装机容量的27％。而直流石墨化炉，装机容量达到了17.5万kV?A，占73％。使中国石墨化技术水平上了一个新台阶。 炉子结构及特点直流石墨化炉和交流石墨化炉除了供电设备不同外，炉子本体的结构完全一样。直流石墨化炉的供电设备由三相交流主调和一变压器及相应的整流设备组成。 以直流电的方式向炉子供电具有如下优点：(1)由于采用的供电变压器是三相的，对电网不会产生三相负荷不平衡的影响。可以增大变压器的容量，可强化石墨化工艺，增大石墨化炉容量。(2)整个供电线路上的功率因数较高，达到0.9以上，对电能的有效利用率得到提高。 (3)直流电没有交变磁场和电感损失，也没有表面效应及l临近效应等电的损失，电效率较高。 石墨化过程的强化直流石墨化炉供电条件的改善为强化石墨化过程创造了条件。由于电网对使用变压器的容量没有限制，可以采用大功率的变压器和整流机组，直流电的损失小，利用率高，所以炉芯可以得到更多的电能。如以适当大小的炉芯相配合，单位体积的功率达到160kW／m3(比交流炉大60％)以上，电流密度达到2.0A／cm2(比交流炉大100％) 以上，具备了这样的条件，就可以实现快速送电，使石墨化的温度在较短的时间内达到2700℃(比交流炉提高约400℃)。由于送电时间缩短，便可以提高炉子产能，降低石墨化的电耗，一般可降到4000kW?h／t以下(比交流炉降低约20％)，石墨化温度的提高，使石墨化进行得更完全，因此提高了产品质量。总之，在直流石墨化炉上可以实现大功率、高电密、快曲线的操作，使石墨化生产达到高产、优质、节电的目标，这便是石墨化过程的强化。以16000kV?A的直流石墨化炉与5000kV?A的交流石墨化炉为例．其技术经济指标见表。 石墨化过程的强化，除了在设备上要采用大容量的整流变压机组，炉子的长度和炉芯面积要适当增加并与变压器匹配外，在工艺操作上还要采取如下措施：(1)采用低电阻率的电阻料
火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程
操作与使用 本仪器自动化程序很高，操作过程需通过计算机控制完成，仪器操作者要具备一定的电脑操作技能方可使用本仪器。 本仪器的微机工作软件兼容XP、win7操作系统。 5.1 操作系统的进入 按要求完成全部连线工作后，在与主机相连的电脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源，按步骤操作，电脑显示器上会出现5-1页面：软件首页。 图 5-1 稍等几秒钟后显示器上会自动显示如图5-2所示自检页面 图5-2 自检页面 全部自检程序完成约需时2-3分钟，原则上每次开机后都应走自检程序，在特殊情况也可以跳过此程序直接进入下一页面，自检程序完成一项，自检完成后，进入图5-3页面。页面上显示“OK”，下一页称为主页面如图5-4所示。
图 5-3 图5-4 主页面 本页面上部第二行称为快捷键，将光标移动到所需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页面，下面介绍一下各快捷键的功能。 5.2 各快捷键的功能及使用 5.2.1 元素 点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。 本页面主要是选择工作灯位及预热灯位，ZCA-1000AF、AFG型仪器灯架上共设置8个灯位，其中1-6号位可放置普通元素灯，7、8两个灯位放置高性能灯。ZCA-1000SFG、SF、G型仪器灯架上共设置3个灯位，只能放置普通灯，如需使用高性能灯需特殊定制。 图5-5 灯位及元素页面 操作者可以任选某一灯位为工作灯（如选1号位），同时还应选择某一灯位为预热灯（如选2号位），在使用过程中还可通过点击交换键使工作灯与预热灯换位。 选择好使用灯位及预热灯位后，就可以点击该灯位位置，点击后显示屏上会显示如图5-6所示的元素周期表。
二合一石墨炉氯化氢操作规程
二合一石墨炉氯化氢合成操作规程 一、物质介绍 1、原材料 1.1 氯气分子式：Cl2分子量：70.9 比重：3.214kg/m3 (标况下) 液氯沸点：-34.5℃(0.1MPa) 溶解度：1.462g/100gH2O(标况) 1.1.1性质：氯主要以钠、钾、钙、镁的无机盐形式存在于海水中，其中以NaCl含量最高。 氯为双原子分子、熔点、沸点较低，常温下氯是气体，加压降温后变成黄色液体，可装在钢瓶中储存，氯气为黄绿色气体，具有刺激性气味，有毒。 氯气的化学性质很活泼，易与各种金属和非金属反应生成各种化合物。并易与氢化合，在常温下反应较缓慢，但在光照射线或加热至250℃时，反应瞬间即完成，燃烧并可能发生爆炸，同时放出大量的热。 氯气能与氨发生强烈反应，产生爆炸性化合物NH4Cl，这就是用氨水检查氯气管道是否泄漏的依据。 氯气与烧碱反应生成次氯酸钠，这是用碱处理废氯即生产漂液的依据。
H2↑+Cl2=2HCl↑ 12NH3↑+6Cl2=9NH4Cl+NCl3+N2↑ 2NaOH+Cl2↑=NaClO+H2O+NaCl 1.1.2 氯气技术条件 (1)合成盐酸用：正常开车：≥68%(体积百分比) 含氢≤0.4% 含H2O≤0.04% (2)氯乙烯用：Cl2纯度≥92% 含氢＜0.4％ 含H2O≤0.04% 1.2 氢气：分子式H2分子量： 2.016 比重：0.0897kg/m3(标况) 1.2.1 性质： 空气中氢的含量极微，在自然界中氢主要以化合物形态存在，氢气在氧气中(或在空气中)燃烧生成水，在氯气中燃烧生产氯化氢。 2H2+O2=2H2O+Q……….(合成付反应) H2+Cl2=2HCl+Q………..(合成主反应) 氢能自燃，但不能助燃，在常温时与氧化合较缓慢，在空气中最低发火温度是530℃，在氯气中的最低发火温度是440℃(均在爆炸极限范围之内)。 H2在空气中爆炸极限为 4.1%~74.2%，在氯气中爆炸极限5%~87.5%在Cl、HCl环境中爆炸极限5%~13% (Cl: 2~14%, HCl: 73%)
可靠性测试标准
Q/.质量管理体系第三层次文件 可靠性试验规范
拟制：审核：批准： 海锝电子科技有限公司版次：C版 可靠性试验规范 1. 主题内容和适用范围 本档规定了可靠性试验所遵循的原则，规定了可靠性试验项目，条件和判据。 2. 可靠性试验规定 根据IEC国际标准，国家标准及美国军用标准，目前设立了14个试验项目（见后目录〕。 根据本公司成品标准要求，用户要求，质量提高要求及新产品研制、工艺改进等加以全部或部分采用上述试验项目。 常规产品规定每季度做一次周期试验，试验条件及判据采用或等效采用产品标准；新产品、新工艺、用户特殊要求产品等按计划进行。 采用LTPD的抽样方法，在第一次试验不合格时，可采用追加样品抽样方法或采用筛选方法重新抽样，但无论何种方法只能重新抽样或追加一次。 若LTPD=10％，则抽22只，0收1退，追加抽样为38只，1收2退。抽样必须在OQC检验合格成品中抽取。 3．可靠性试验判定标准。 （各电气性能的测试条件，参照器件各自的说明书所载内容） 环境条件 (1)标准状态 标准状态是指预处理, 后续处理及试验中的环境条件。论述如下:
环境温度: 15~35℃ 相对湿度: 45~75% (2)判定状态 判定状态是指初测及终测时的环境条件。论述如下: 环境温度: 25±3℃ 相对湿度: 45~75% 4．试验项目。 目录 高温反向偏压试验------------------------------------第4页压力蒸煮试验------------------------------------第6页正向工作寿命试验------------------------------------第7页高温储存试验------------------------------------第8页低温储存试验------------------------------------第9页温度循环试验------------------------------------第10页温度冲击试验------------------------------------第11页耐焊接热试验------------------------------------第12页可焊性度试验------------------------------------第13页拉力试验------------------------------------第14页弯曲试验------------------------------------第15页稳态湿热试验------------------------------------第16页变温变湿试验------------------------------------第17页正向冲击电流(浪涌电流)试验--------------------------第18页
《炭素世界》：石墨化炉变压器的运行经验小结
《炭素世界》：石墨化炉变压器的运行经验小结 石墨化炉变压器的运行经验小结前言目前在石墨化生产工艺中最主要的运行设备无外乎是整流变压器了，石墨化生产运行中，能保证整流变压器的安全运行成为保证正常生产的核心问题，近几年来，也时不时传出变压器运行中出现问题的案例，今天，我们就我公司在变压器运行过程中的一些问题提出来和大家分享，也希望大家能多交流，希望通过互动交流使石墨化行业能有所进步。 一、变压器的安装方式目前在我国运行的石墨化系统中有移运式变压器和固定式变压器两种，串接石墨化炉中采用移运式变压器的安装方式较多，而艾奇逊石墨化炉的运行中又偏重于采用固定式变压器的安装方式。偶然的情况中也可以看到某些生产厂家采用移动式变压器的安装方式。两种方式的安装从原理上说均可以达到石墨化生产的目得，但是，从管理上来说，移动式变压器的安装方式在生产管理上稍麻烦一些，而固定式变压器的生产中又显得更方便一些。左图可以看出来移动式变压器安装的外形图无论哪种安装方式进行生产，最关键的还是要对整流变压器进行实时的维护才能达到正常运行生产的目的。二、整流变压器的运行在电力的传输与配送中，电力变压器是能量交换、传输的枢纽，在生产实际中各行各业都离不开它。而在石墨化生产中，由电力的
输入到调压变压器再到整流变压器直至输入到石墨化炉的一系列过程中保障电气设备的安全运行避免各种事故是最重要的保障。碳素生产尤其是石墨化整流变压器的安全运行更是最重要的一环，变压器的事故不仅影响生产继续进行还会造成巨大经济损失。所以石墨化炉变压器的运行维护十分重要，及早发现及时处理可避免事故的发生并将风险降至最低。整流变压器相线出排后整流二极管的冷却这个命题似乎和变压器运行无关，其实不然，这可能是变压器安全运中最重要的一环，只有硅整流管（二极管）的正常运行才能保证整流变压器的安全。我们更多的知道硅材料具有单向导通的性能，但是这却不是我们今天讨论的范围，我们想说的是硅片材料随着温度的升高它的导热性能会急剧的下降，下表列出了温度和硅片导热数据。 在石墨化生产实践中，硅整流管的温度应低于45，上表中的数据便可以分析出我们要保证硅整流管在安全温度下才能使整流变压器正常工作，当温度越高硅片越不易将热量导出，而这种现像正是破坏整流变压器的主要原因，可以想象一下，温度升高—破坏了硅整流管--随着变压器的直接导通（相当于短路）会将变压器内部击穿。 右图为计算机中的硅片热场分析和二极管冷却原理是一样的，区别在于石墨化炉用二极来整流，而机算机用硅片来做芯片罢了综上所述，各个厂家均采用水冷硅整流管的方式来
石墨炉原子吸收900T基本操作规程
1.完全打开火焰燃烧器防护门，拆掉火焰原子化器分析台板。 2.拆掉火焰原子化器：拔下废液桶的液封传感器插头，按住火焰原子化器右下侧的白色按钮，并拉开燃烧器两侧的卡扣，向后按压卡扣，此时火焰原子化器将被弹出。把火焰原子化器拉出底座，将其与废液桶整体移开，并将火焰原子化器放在专用支架上。 3.拆掉石墨炉保护罩。 4.安装自动进样器，将自动进样器移至石墨炉前方，旋紧固定螺丝，不可将螺丝拧的太紧，以进样器在外力作用下不移动为准。 5.添加清洗液：取下自动进样器下方悬挂的洗液瓶，加入一定量的纯水或0.2%的硝酸(0.2%的硝酸效果最好)。 6.检查元素灯是否已安装（安装方法参阅火焰部分第6条） 7.仪器开启步骤：依次打开电脑；打开空压机，调整输出压调节旋钮，使空气过滤器中压力达到300-400KPa；打开氩气阀，将减压阀输出气压调整为350-400KPa(更换新氩气瓶时，请在打开氩气阀门前先将减压阀输出气压调至最小，然后打开氩气阀并调整减压阀输出气压)；查看循环水系统，若系统内液体使用时间超过三个月，则应完全更换系统内的1:9丙三醇溶液。打开循环水系统，查看系统水位，如果水位低，则关闭系统开关，补充1:9的丙三醇溶液，注意：液面达到Max下方第二个刻度即可，不可过满。补充完液体后再打开循环水系统，并检查水温设置是否为30℃；打开仪器主机，等待仪器自检完毕后再打开操作软件“WinLab32 for AA”。并依次点击“文件”、“改换技术”、“石墨炉”，再点击工县栏中的“灯设置”设定好波长，在“开/关”列打开要使用的元素灯，在设置列点击当前要使用的元素灯灯号，并查看光能量是否正常，再关闭“灯设置”窗口。 8.打开工作区：依次点击“文件”、“打开”、“工作区域”，并打开要用的工作区文件。 9.如需更换石墨管请进行如下操作：点击“维护”中的“打开/关闭”，使该按钮右侧方块显示为绿色。移开石墨炉下方的石墨锥托架，按下石墨锥手柄，用专用石墨管夹取出已损坏的石墨管，并放入新石墨管，注意：石墨管带“耳朵”的一侧向左。托起石墨锥手柄，移回石墨锥托架。点击“维护”中的“打开/关闭”按钮使右侧方块显示为灰色。点击“新石墨管优化”。 10.调整进样针
炭素工艺学
炭素材料的制备原料 1、石油焦 2、沥青焦 3、冶金焦 4、无烟煤 5、煤沥青 6、其他辅助原料 1、石油焦 石油焦是石油炼制过程中的副产品。石油经过常压或减压蒸馏，分别得到汽油、煤油、柴油和蜡油，剩下的残余物称为渣油。将渣油进行焦化便得到石油焦。因而石油焦的性质主要取决于渣油的种类。 石油焦是生产各种炭素材料的主要原料。这种焦炭灰分比较低，一般小于1％。 石油焦在高温下容易石墨化。石油焦的特性对炭素材料的性能有很大影响。 延迟焦化是将原料经深度热裂化转化为气体烃类，轻、中质馏分油及焦炭的加工过程。 原料一般是深度脱盐后的原油经减压蒸馏所得的渣油。有时在减压渣油中配有一定比例的热裂化渣油或页岩油。 （1）焦化反应 石油焦是由渣油经过焦化工艺而制得的产品。渣油的组成很复杂。渣油与原油同样都是由各种烃类和烃类化合物组成的。在渣油中还有沥青质组分。它与沥青焦有相似之处，但它含有较多氧、氮、硫。在重柴油馏分中沥青质脱去一个脂族基便能转化为树脂质。树脂质和沥青质在高温下会进行缩聚反应，最后可得焦炭。 渣油的焦化反应可归纳为： 1) 渣油中的树脂质—沥青质—焦炭 2) 渣油中的芳香烃等—高分子缩聚物—树脂质—沥青质—焦炭 3) 渣油中的烷烃、环烷烃、带长侧链稠环—芳香烃—高分子缩聚物—树脂质—沥青质—焦炭 （2）石油焦的分类 根据石油焦结构和外观，石油焦产品可分为针状焦、海绵焦、弹丸焦和粉焦4种。 根据硫含量的不同，可分为高硫焦和低硫焦。 石油焦按照硫含量、挥发分和灰分等指标的不同,分为3个牌号,每个牌号又按质量分为Ａ、Ｂ两种。 根据原料渣油的不同，石油焦又分为裂化石油焦、常减压石油焦和页岩石油焦 2、沥青焦 沥青焦是一种含灰分和硫分均较低的优质焦炭，它的颗粒结构致密，气孔率小，挥发分较低，耐磨性和机械强度比较高，其来源是以煤沥青为原料，采用高温干馏（焦化）的方式制备而得。 沥青焦虽然也是一种易石墨化焦，但与石油焦相比，经过同样的高温石墨化后，真密度略低，且电阻率较高、线膨胀系数较大。沥青焦是生产铝用炭素阳极和阳极糊的原料，也是生产石磨电极、电炭制品的原料。 生产沥青焦的原料是中温沥青和高温沥青，高温沥青是中温沥青在氧化釜中用热空气氧化而成。高温沥青粘度大，装炉温度较高，挥发分含量小，有利于装炉操作。 由于沥青焦成焦温度较高，达到1300～1350℃，所以不经煅烧也可以直接使用。但沥青焦从炼焦炉中推出后采用浇水熄火，一般水分含量大，所以在生产中它与石油焦一起按比
IC产品可靠性测试包含的内容
可靠性测试 第1 页共12 页 可靠性测试内容 可靠性测试应该在可靠性设计之后，但目前我国的可靠性工作主要还是在测试阶段，这里将测试放在前面（目前大部分公司都会忽略最初的可靠性设计，比如我们公司，设计的时候，从来都没有考虑过可靠性，开发部的兄弟们不要拿砖头仍我……这是实话，只有在测试出现失效后才开始考虑设计）。 为了测得产品的可靠度（也就是为了测出产品的MTBF），我们需要拿出一 定的样品，做较长时间的运行测试，找出每个样品的失效时间，根据第一节的公式计算出MTBF，当然样品数量越多，测试结果就越准确。但是，这样的理想测 试实际上是不可能的，因为对这种测试而言，要等到最后一个样品出现故障――需要的测试时间长得无法想象，要所有样品都出现故障——需要的成本高得无法 想象。 为了测试可靠性，这里介绍：加速测试（也就增加应力*），使缺陷迅速显现；经过大量专家、长时间的统计，找到了一些增加应力的方法，转化成一些测试的项目。如果产品经过这些项目的测试，依然没有明显的缺陷，就说明产品的可靠性至少可以达到某一水平，经过换算可以计算出MTBF（因产品能通过这些测试， 并无明显缺陷出现，说明未达到产品的极限能力，所以此时对应的MTBF 是产品的最小值）。其它计算方法见下文。（*应力：就是指外界各种环境对产品的破坏力，如产品在85℃下工作受到的应力比在25℃下工作受到的应力大；在高应力下工作，产品失效的可能性就大大增加了）； 一、环境测试 产品在使用过程中，有不同的使用环境（有些安装在室外、有些随身携带、 有些装有船上等等），会受到不同环境的应力（有些受到风吹雨湿、有些受到振动与跌落、有些受到盐雾蚀侵等等）；为了确认产品能在这些环境下正常工作，国标、行标都要求产品在环境方法模拟一些测试项目，这些测试项目包括： 1). 高温测试（高温运行、高温贮存）； 2). 低温测试（低温运行、低温贮存）； 3). 高低温交变测试（温度循环测试、热冲击测试）； 4). 高温高湿测试（湿热贮存、湿热循环）； 5). 机械振动测试（随机振动测试、扫频振动测试）； 6). 汽车运输测试（模拟运输测试、碰撞测试）； 7). 机械冲击测试； 8). 开关电测试； 9). 电源拉偏测试； 10).冷启动测试； 11).盐雾测试；
艾奇逊石墨化炉的节能
略谈艾契逊石墨化炉的节能 曹君虎 (兰州海龙新材料科技股份有限公司，甘肃兰州，730084) 前言 碳----石墨制品的生产需要消耗大量的能源，能耗的费用约占炭素制品生产成本的30％～40％。而炭素生产过程中的石墨化工序，又是能源消耗的大户，其电耗要占制品生产总电耗的70％左右。据有关资料介绍，石墨化温度达到3000K时，1吨焙烧品的石墨化理论电耗为1360kwh。目前国内炭素制品生产石墨化电耗通常是4000～5500 kwh／t，是理论电耗的3～4倍。因此降低炭素生产石墨化电耗一直是工程技术人员十分重视的研究课题，也是炭素制品生产企业降低成本，提高效益的关键所在。石墨化炉是炭素制品生产的关键设备之一，也是耗能最大的设备之一。自从1895年，艾奇逊在美国获得了一个关于生产石墨制品的专利以来，以艾奇逊原则为基础的艾奇逊式电阻炉广泛应用于碳--石墨制品的石墨化生产，虽然这种方法具有设备简单，操作方便的优点，但其通电周期长，热效率也很低，仅有30％左右，制品的石墨化电耗高，和艾奇逊石墨化炉相比，内热串接石墨化炉的主要优点有：(1)加热温升快，从开始通电至达到石墨化高温只需7—16小时；(2)电耗低，以同样品种，同一规格制品作比较，每吨石墨化品的耗电量比艾奇逊石墨化炉节省30％左右； (3)制品石墨化程度均匀；(4)不用电阻料，降低了生产成本。显然，内热串接石墨化炉的许多优点是艾契逊石墨化炉无法比拟的，虽然目
前国内也有企业采用内热串接石墨化工艺生产碳一石墨制品，但内热串接石墨化炉现在还不能完全取代艾契逊石墨化炉，艾奇逊石墨化炉仍然是碳---石墨制品生产的主要热工设备之一。因此，充分发挥艾奇逊石墨化炉的潜力，降低其石墨化生产过程中的能源消耗，对于炭素制品生产企业来说，也是降低生产成本，提高经济效益的有效手段之一。 1 艾奇逊石墨化炉的能量平衡 由于奇契逊石墨化炉是现行炭素工业石墨化生产的主要炉型，弄清楚艾契逊石墨化炉的电热效率和能量平衡，对于碳一石墨制品的石墨化生产和石墨化炉的节能有着十分重要的作用。根据能量守恒定律，对于由电能转化为热能达到加热石墨制品的艾奇逊石墨化炉，可以从理论上由电能的数值计算出各个时刻石墨化炉芯内的温度，但是仅由焦耳---楞次定律Q= 0．24I2RT还不能完全求出炉芯内的温度。因为，电阻热除了加热炉芯制品，升高炉芯温度之外，还有很大一部分热量通过各种途径散失掉了。 那么，总电能有多少用于加热炉芯?升高炉芯温度的能量是多少?通过各种途径散失的能量是多少?由能量守恒定律得知，这三者是平衡的。即Q总=Ql+Q2 Q 总——通电时间内供给炉内的能量； Q1 ——炉内吸收的能量； Q2 ——炉子散失的能量。 1．1 电平衡
原子吸收火焰法操作规程
岛津AA-7000型原子吸收分光光度计火焰法操作规程 一准备工作 1.1 检查电源。打开乙炔气，逆时针旋转乙炔钢瓶打开主阀1～1.5圈。并使次级压力表为0.09MPa。打开空气压缩机电源，调节输出压力0.35MPa 1.2打开排风开关和风向阀。 1.3安装空心阴极灯将灯插入灯座，记录灯的位置。 二开机系统与系统初始化 2.1先打开ASC-7000A与GFA-7000A的电源开关，然后打开AA-7000主机电源开关。关闭GFA-7000A的加热开关，在石墨炉测量开始前，准备就绪时再打开。2.2 打开PC电源，启动Windows。双击WizAArd图标。选择WizAArd的【测量】后双击AA-7000图标。登陆ID为admin，点击确定，进入主界面。显示【向导选择】画面时单击【取消】。 2.3确定主机燃烧室中不存在妨碍光路的物体，单击【仪器】→【连接】。按屏幕提示的各项安全检查项目一一检查确认后仪器开始初始化。仪器初始化时，会自动标记各个项目。仪器初始化完成。 安全提示（操作人员检查）乙炔主表不低于0.5MPa、燃气出口压力0.09MPa （不超过0.12）助燃0.35MPa（不超过0.4）。、检查燃烧头不堵塞、确定燃烧头到位、确定雾化器金属片已固定住、每次开机时检查气管、废液管是否漏气漏水、检查废液罐是否装满水、检查废液管末端不要插到液面以下、设置燃气流量（仪器默认值）。检查完毕，点击：【确定】。废液灌的补水，打开废液灌盖，取出废液传感器（仪器此时会发出PiPi-PiPi的蜂鸣声并显示提示信息），从废液灌口向内补水，直到水溢出为止。放好废液传感器，盖好废液灌盖。 三设定分析条件和确定灯的位置 3.1 单击菜单中的【参数】→【元素选择向导】→【选择元素】，按屏幕提示选择或输入要测定的元素，单击选中选择【火焰连续法】、【普通灯】，出现和灯有关的信息时，会出现提示框，点击【是】，继续出现的提示框中单击【确定】，出现【编辑参数】页得【光学参数】画面。在此画面中单击【灯位设定】，输入与各灯座号相应的灯【元素】和【灯类型】（选择普通），单击【确定】，返回【编辑参数】里的【光学参数】，设定【灯座号】，单击【确定】。连续测量多个元素时，重新返回【元素选择】画面，重复上述操作。测量参数：一般选(SM-M-M-)，Pre-spray-time(预喷雾时间)Integration time(积分时间即测量时间)默认。 3.2 参数编辑完成后，点击【下一步】，进入制备参数屏，开始校准曲线及样品组设定。点击【校准曲线设定】，输入标准溶液浓度、重复测定条件、工作曲线参数、标准溶液进样体积及标准溶液位置等参数，点击【确定】，点击【样品组设定】，输入测定样品的信息（操作同校准曲线设定），点击【确定】→【下一步】
可靠性测试标准
更履历 审核批准
4214电池/电池盖装配寿命测试 ........................................ ... .. (13) 4.2.15手写笔插拔寿命测试 (14) 4.2.16触摸屏点击/划线寿命测试 ...................................... (14) 4.2.17手机反复拆卸/重组装寿命测试...................................... ..14 4.2.18手机喇叭寿命测试 .................................................... .14 4.3环境应力测试. (15) 4.3.1样机数量及其分配....................................... . .. (15) 4.3.2高温操作测试 (15) 4.3.3高温储存测试 (15) 4.3.4低温操作测试 (16) 4.3.5低温储存测试 (16) 4.3.6温度冲击测试 (16) 4.3.7 湿热测试 (17) 4.4特殊条件测试 (17) 4.4.1盐雾测试......................................................... 17.. 4.4.2沙尘测试........................................... .. .. (18) 4.4.3ESD 测试.......................................................... .18 4.4.4EMC 测试......................................................... ..19 4.5包装测试................................................................. 20.. 4.5.1 包装振动测试...................................... .... . (20) 4.5.2包装跌落测试........................................ .... . (20) 4.5.3 包装储存测试...................................... .. .. (21)
赛默飞石墨炉操作规程
SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用 1.序言 本操作规程将就如何对赛默飞原子吸收光谱参数设置提供技术指导，以便于操作者对仪器参数进行调试。该操作规程中所涉及的原子吸收光谱型号为赛默飞iCE 3000 ，通过阅读该操作规程，使用者将可启动原子吸收光谱石墨法的测量程序进行测量，以及参数方法文件的保存和调用。2.原理 原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)，即原子吸收分光光度法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。 3.SOLAAR 软件及启动 打开石墨炉主机，水机，氩气，光谱仪电源计算机电源，进入WINDOWS桌面，双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标，即出现SOLAAR登录对话框，仪器可自动连接。 进入界面后，出现SOLAAR 操作界面
启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向导，提示你怎样逐步的来完成每项工作。怎样进行操作，该向导给出了详细逐步的指导说明，按向导提示进行操作。 点击关闭，关闭启动向导平台对话框，即出现SOLAAR系统操作界面，所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。
SOLAAR系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等，这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出，其功能分别为： 自动调零 自动光路调整，自动波长选择 石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗 石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置 调整 GFTV可视系统开关 启动向导平台，方法设定引导软件系统操作界面的下方有光谱仪状态、信号、结果、校正和灰化原子
可靠性试验内容
目录 版本历史 1.0目测检查 2.0振动和运输试验 3.0坠落试验 4.0潮湿试验 5.0低温开机试验 6.0温度循环试验 7.0贮藏试验 8.0高温试验 9.0冷藏/解冻试验 10.0钮拉力试验 11.0机壳压力试验 12.0按钮/开关循环试验 13.0内部活动器件寿命试验 14.0提手拉力试验 15.0调测系统寿命试验 16.0成品机寿命试验 17.0表面处理试验 18.0记录表 1.0目测检查 1.1产品外部及功能检查 1.1.1检查包装箱 要求：包装后的包装箱无损伤,型号正确,印刷清晰,外面印刷的内容完整清晰, 符合设计要求。 1.1.2将样机从包装盒中取出,检查包装材料是否正确,保护用的物料是否有损伤。
1.1.3检查机器是否摆放正确,固定良好,包装是否按照工艺要求进行操作。 1.1.4样机移出后,检查： a)说明书,保修卡,合格证等文件是否完整齐全,内容是否合适; b)配件数量和种类符合设计的要求; c)追溯表序列号与产品序列号一致。 1.1.5检查整机产品是否有外观的缺陷,如机壳有凹痕、断裂、弯曲或镜离,夹物等, 整机外观符合外观规范要求。 1.1.6检查电源线,长度是否正确,线径规格符合要求,有无刮伤,露铜等缺陷。 1.1.7检查所有的开关/按键/按钮,制是否安装正确,功能正常,要求对所有的按键等 可操作的活动按钮/按键/开关等操作一遍进行检查。 1.1.8检查机器程序是否为最新的受控版本。 1.1.9检查整机运行噪声是否符合要求。 1.1.10检查机器外部螺钉等紧固方式是否紧固,外观缝隙是否均匀,颜色是否匹配,密 封有无破损。 1.2产品内部检查 1.2.1检查机器在客户端使用中可拆卸部件是否容易拆卸和安装,需要密封处是否 有肉眼可见缺陷。 1.2.2拆下机器外壳,检查机器内部装配是否有异常。 1.2.3拆螺丝时注意螺丝是否松、滑牙。 1.2.4检查各组件和元器件是否装配正确。 1.2.5检查走线和管路是否整齐规范。 1.2.6观察是否有裂痕、缺失、多余、松动等缺陷。 1.2.7检查整机气路泄漏是否符合要求。 1.2.8按照出厂测试的要求进行整机性能、安规测试。 2.0振动和运输试验（公司内部没有振动台和运输台，可外测） 振动试验 2.1试验目的模拟振动和运输过程中的振动情况,测试包装件的强度及其对包装件的保护 能力。 2.2试验步骤 2.2.1将通过的目测检查的机器重新包装后摆放在振动机的台面上。
新型石墨化炉技术
※串接石墨化炉(lengthwise graphitization furnace) 一种直接把电流通入串接起来的焙烧制品，利用制品本身的电阻使电能转为热能，将制品石墨化的一种电阻炉。简史这种炉型也称卡斯特纳炉，是HY．Castner于1896年首先发明，并获得专利的，其基本原理是将焙烧电极卧放在炉内，按其轴线串接成行，然后固定在两根导电电极之间，为减少热损失，在焙烧电极周围覆盖了保温料。通电后，电流直接流向电极，依靠其本身的电阻发热，并迅速升温，仅10h左右即可达到石墨化需要的温度，使生产周期大为缩短。串接式炉在送电过程中，电流在电极内分布均匀，从而使得电极在升温时，表里的温差很小，虽然高速升温，却不会导致制品开裂，使得缩短生产周期成为可能，同时由于不依靠电阻料来传递热量，当然也没有这部分的热量消耗，仅这两项，构成了串接式炉比艾奇逊炉更为节能的基础，并且还具有生产操作采用自动化控制，改善劳动条件等优点。尽管串接式炉在工艺方法上比艾奇逊炉优越，但由于炉子结构本身存在的技术难题，因而在相当长的时期内，世界各国的工业性生产上受到制约，远不如艾奇逊炉得到广泛的应用和发展。到l974年，前联邦德国西格里公司宣布了对串接式炉新的专利申请，1980年美国大湖炭素公司在美建成内串式石墨化车间，1978年前联邦德国KHD公司宣布他们的单排v形串接炉试验成功，可以将产品投放市场，其基本参数是：石墨化温度可生产的电极直径炉内电极排成行的长度生产周期输入的直流电流输入的直流电压电压控制范围一次电压频率电流密度电耗从以上的成果来看，串接式炉已具有和艾奇逊炉相抗衡的实力。 ※新型石墨化炉技术 新型石墨化炉技术改造工程项目是生产大规格超高功率石墨电极关键项目, 本项目是对公司现有的第2组石墨化炉进行改造,解决大型炭素制品石墨化工艺问题。 我国炭素生产石墨化工艺主要使用有近百年历史的艾奇逊式石墨化炉, 该炉结构简单,虽然公司已先后将交流炉改为直流炉,但是这种石墨化炉是一种温度不均匀的加热炉,炉芯各处温差较大,造成同一炉产品的理化指标波动较大。在通地加热期间70%的热能用于加热电阻炉、保温料、炉头、炉尾砌体上,造成通地时间长, 热损失大,炉体热效率只有30%,达不到石墨化过程的最高温度,石墨化工艺成品电耗高达5624kWh/t。该工艺存在着产品质量低、能耗高等缺点,尤其不适应生产大规格石墨制品。本项目拆除部分原有石墨化车间,新建5157.8m2厂房,引进吸收国外先进工艺技术和关键设备,采用世界先进水平的内热串接石墨化技术,解决大规格制品在石墨化过程中应力集中易开裂问题,提高石墨化内在质量和成品率；新建一组新型石墨化炉,包括保温料加工部、保温料真空吸料天车、电极端部处理装置、石墨化制品检测装置。本项目采用的新型卡斯特纳炉完全利用装入半成品的自身电阻加热, 不用电阻料,只有保温料,电流轴向通入使电极本身发热而产生高温,温升速度快,石墨化温度高达3000度以上,石墨化炉通电时,同一炉产品通过的电流相同, 通电后温度基本相同,因此石墨化程度好、裂纹少、成品率高。石墨化电耗从吨产品4500kWh降低到3000kWh左右。通过对比分析，串接石墨化的热效率高达49%，比艾奇逊式石墨化炉高出一倍。本项目实施后石墨化质量指标能超过《YB4090-92超高功率石墨电极行业标准》,达到国际先进水平,填补国内空白。内串石墨化工艺所用原、辅料、电力国内资源丰富,完全能够满足需要。
石墨炉操作方法200
WFX-200石墨炉操作方法 方法编辑操作： 打开软件——操作——编辑分析方法——选定石墨炉原子吸收（创建新方法），继续——点分析元素后的三个点——在周期表内选定所编辑元素，确定（如有方法说明此时编辑）——确定——编辑仪器条件栏下各项（灯电流一般为3mA，狭缝改为0.2或0.4nm）——输入元素等所在位置——点测量条件及编辑栏(无需修改)——点工作曲线参数——选中标准空白——修改单位为ng/ml——输入曲线信息——点击石墨炉条件(参照石墨炉分析手册中的条件填入表格。下图以铅为例说明:) ——确定——完成。（编辑后方法可自动存储到电脑中，也可对已有方法进行修改和删除） 实验操作： 1．先打开冷却循环水，再打开氩气钢瓶，出口压力调至0.3Mpa，然后打开石墨炉电源。 2．安装元素灯,打开自动进样器、计算机和主机电源。 3．进入WFX-200操作软件，点击“文件新建”，①选择已有方法②点击“样品表”输入样品测量次数，如“1，10”是指测量1—10 个样品。填写测量的样品名称。测量液体时“进样量”和“定容体
积”为1：1 。测量次数为2次。③点击样品稀释添加样品空白。 ④点击自动进样器配置，修改Pb储备液杯号为50或最大杯位，手 动填写S1-S5杯位，确定。 ⑤点击“完成”进入“仪器调整”对话框。 4．打开石墨炉原子化器的锁紧气缸，装入石墨管。让石墨锥孔和石墨管孔对正。 5．调整石墨炉原子化器，让光束通过石墨炉原子化器的石英窗（调试时不要让石墨炉体挡光且仪器预热要在20分钟以上），点击“自动波长”让主光束能量保持在97%—102%之间为宜。 6．点击自动进样器校准，调整自动进样器进样针位置,保证两次重复均能顺利进样（如调整原子化器位置或更换石墨管需要重新调整自动进样器）。 7．测量标准曲线前，需冲洗石墨管一次，冲洗温度一般为比原子化温度高200—300度。测量完标准曲线后，需再次冲洗一次石墨管，然后进行样品测量。
详解串接石墨化炉的筛分处理问题
详解串接石墨化炉的筛分处理问题 一、选用串接石墨化炉保温料 说起筛分，应该说是一下不值得说的课题，但是面对串接石墨化炉的筛分，笔者感到，不是大家不明白，而是大家对这件事情没有引起足够的重视，如此说来，我们先从串接石墨化炉的保温料说起。 串接石墨化炉的保温料的选用，据笔者了解，串接炉的保温料现在的使用有以下几种，炭黑、煅后石油焦、无烟煤、冶金焦粒。以下我们说个引子看一下各种材料在串接石墨化炉中使用的情况。 1、炭黑--在我国发展串接石墨化炉初始，有一些公司曾经使用过，作为一种不导电绝缘的材料用于串接炉应该是可以的，但是，这种材料不具备价格优势，同进炭黑材料比表面积大，使用过程中材料的分散性大，在电极串接石墨化生产过程中已经不为厂家所使用。 2、煅后石油焦--煅后石油焦作为一种保温料用于串接石墨化炉，从原理上来说是没有任何问题的，现在用于煅后焦的使用指标为偏向于中硫焦，硫含量在2%左右。使用煅后焦的不利因素是焦子的粉末电阻率较低，从而使用它作为保温料时会有增加它的导电率，而这一点正是我们所摒弃的。为什么还有厂家在使用煅后焦呢？这要从各个工厂的需求来说了，如果你用煅后焦有其他的用处，这个问题便是另当别论了。但是，无论何种原因，想用煅后焦来充当保温料均有一个算经济账的问题，你要测定一下，当你使用煅后焦时是否会增加正常石墨化电极的用电量，如果经济上不合算，便不可以再使用了，如果你所出售的石墨化焦价格高便可以使用。 3、无烟煤--无烟煤作为串接炉保温料来使用，这个问题是好多人的想法了，无烟煤用于石墨化炉保温料的使用既可以获得电煅无烟煤又可以作为保温料来使用岂不是一举两得的好事吗，其实真正做起来却并不尽如意，大家知道无烟煤的导热系数高，而作为保温料的时候，却会无端的增加了焙品电极的耗电量，同时无烟煤作为保温料来使用同样会遇到靠近焙品电极的部分石墨化程度好而远离焙品电极的部分却石墨化程度较差，如果是这样，你要对出炉后的无烟煤进行重新再加工一次，但是出炉后检测才发现两次加工后的无烟煤粉末量增加了。由此，我们知道还是要算一下账，是否在经济上合适。这里，我们不再深入考究了，如果再说下去便脱离文章的主题了。 4、冶金焦粒--治金焦粒作为传统炉型艾奇逊石墨化炉的电阻率来使用，这已经是无需再讨论的事情了，而我们今天说得是串接石墨化炉的保温料来使用是否和传统的电阻料使用有所区别。串接炉使用保温料重在保温二字上，我们希望得到一种材料，它的电阻率较高，同时强度也较好，且在高温下无熔熔现象并可以反复使用多次。这时我们的相公说了，用艾奇逊炉上用的电阻料不是更好吗？以此，我的回答是考虑成本问题哦，再好的焦粒当变成石墨化焦粒后强度便迅速下降，所以，价格问题还是绕不开的主要的问题哦。使用冶金焦作为保温料这无疑是一个正确的选择，现在炼焦厂生产的焦炭分为两种，一种是普通机焦，另一种是捣固机焦，作为捣固机焦强度上更好一些，而价格上基本没有区别，因此使用捣固机焦便成为我们正确的选择了。焦子的粒度控制在8-10mm 左右为妥，既保持了焦粒的透气性，又使焦粒可以多次反复使用。 注：以上讨论了几种保温料在工厂使用的情况，看官从文中可以看出各种材料的的技术数据没有列出，本文仅作为讨论筛分的“小技俩”说一点感言吧了。在此，看官有兴趣时也可以对这些议题展开重量级讨论，恕我不再多言了。 以上所讨论的是串接石墨化炉保温料的选用，其实，无论选用哪种保温料，最后，这此材料在高温下都会变得强度降低，粉末量增加。而这些粉末量增加均会在不同程度下对焦粒的再次循环使用造成不利因素，串接石墨化炉保温料多次使用之后，粉末量增大到30%以上，污染会影响石墨化车间操作，如果增加到50%的粉末量，再次循环使用时串接炉会因为保温料的透气性不好而在送电高峰时期产生串电，喷火，放炮等非正常事故，同时出炉的粉尘污染也会使车间周围的环境受到浸害，这时我们应将粉尘筛出去，使原有的焦粒继续使用，增加生焦用量用以递补减少的保温料数量。根据实际运行经验数据，大约生产一吨电极消耗焦粉量在200公斤左右，大家可以在生产实践中对数据进行核实一下哦，至于费用，要根据焦粒的价格来核算哦。 二、筛分系统工艺路线图