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Sounds Great TG Book1-5

Sounds Great TG Book1-5
Sounds Great TG Book1-5

Anne T or

Sounds Great is a five-book phonics series especially designed to aid young learners of English in their acquisition of the English language. The series consists of five student books with full-color illustrations to engage learners. A variety of activities in each student book works to develop letter and sound recognition, as well as to provide multiple means of learning, practicing, and retaining new concepts.

In addition, teachers will find even more ways to help students practice their English skills with the Sounds Great workbooks. These workbooks provide additional support and gives sample opportunities for students who need or desire more practice writing and reading the new letters and sounds.

As a special feature of Sounds Great, the Hybrid Audio/CD-ROM – CD-ROM allows children the chance to further their learning experiences in a whole new way. The Hybrid CD contains both the audio tracks for each unit of Sounds Great, as well as an interactive component. Students can work and learn in the comfort of their homes with the Hybrid CD. Each unit of the series is represented on the Hybrid CD and offers fun and informative activities to help students better achieve their learning goals.

The final component of Sounds Great is the Sounds Great Reader Series. Carefully controlled, these readers provide fun stories and remarkable illustrations. With twenty titles, the Reader Series provides students with the ability to see the letters and words they just learned incorporated into fun and exciting stories they are sure to enjoy over and over. Sixteen amazing illustrators lend their talents in bringing the twenty original tales to color and life.

Preface

The Sounds Great Teacher’s Guide is divided into seven categories. Teachers will find these categories represented for each book in the series. The teaching flow presented within the teacher’s guide allows for a full 50 minutes of instruction per lesson.

classrooms.

Sample unit

The teacher’s guide provides one unit (usually from unit one) as a sample for each book in order to give teacher’s helpful tips and suggestions.

For consistency, the units throughout each book generally contain the same types of activities in order to allow students to become familiar with them and maintain their focus on language acquisition. For this reason, only a single unit from each book is provided in the teacher’s guide.

Contents for each book

– Teachers can also find the contents for each book and level.

Here, the contents of each student book are shown under their specific heading. Each book includes three preliminary activities for an introduction to the book. In addition, each book’s table of contents includes headings for “New Letters and Sounds” “New Words” “Warm-Up” “Story” “Rhyming Chant” and “Homework” as well as the directions for their respective activities. Lastly, these individual table of contents also list where to find the two reviews and test for the book.

A whole series table of contents

A whole series table of contents is provided for teachers to quickly find the level and book they need.

Changed format

In some cases, activities change format within a single

book. For example, in book 3 of the series, there are four

different types of homework activities. Teachers can expect

to see suggestions for instruction of all four formats.

Review, test

Following units 4 and 8 of each book, a short review is provided. At the end of

each book, teachers will find a cumulative test to assess student’s progress.

Review and test pages are represented in the teacher’s guide as well. Teachers

can follow along with the scripted dialogue provided as well as modify it to fit

their individual style.

It is the intention of Compass Publishing? to provide as much variation in strategy for teachers using Sounds Great. Answer keys, transcripts, and flashcards are all available through our website https://www.wendangku.net/doc/464226519.html,.

Book1 ........................................................................................ 7Book2 ........................................................................................ 19Book3 ........................................................................................ 29Book4 ....................................................................................... 39Book5 ........................................................................................

49

NOTE: T his pertains to Unit1 only, as an example, and should be adjusted accordingly for each following unit. Greeting

ABC Song

Phonics Chant

New Letters and Sounds

- Listen, point, and repeat. (8)

- Match the letters to the correct pictures. (9)

- Trace and write the letters. (10)

New Words

- Listen, point, and repeat. (10)

- Listen and circle the correct picture. (11)

- Circle the correct letter. (11)

Wrap – Up

- Listen to the beginning sound. Circle the correct picture. (11)

- Listen and write the letter that begins the word. (12)

Story

- Listen to the story. (13)

Rhyming Chant

- Let’s chant! Listen, point, and repeat. (13)

Homework

- Trace and write the letters. (14)

Review 1

- Listen, point, and repeat. (14)

- Listen and write the beginning letters. (14)

- Circle the correct letter. (15)

- Match the pictures to the correct letters. (15)

- Listen, then write and circle the word you hear. (15)

- Connect to the correct pictures and partner letter. (15)

Review 2

- Listen, point, and repeat. (15)

- Listen and write the beginning letters. (16)

- Circle the picture that doesn’t belong. (16)

- Match the pictures that have the same sound. (16)

- Listen, then write and circle the word you hear. (16)

- Connect to the correct pictures and partner letter. (16)

Test

- Listen to the word. Fill in the correct circle. (17)

- Listen to the beginning sound. Fill in the correct circle. (17)

- Listen to the sound. Write the letter for the sound in the box. (17)

- Look at the picture. Circle the correct beginning letters. (17)

- Look at the picture. Write the beginning letters. (18)

ntroduce how to write letters (Aa, Bb, and Cc) .

ave students look at the letters and pictures in their book. Say the names and words aloud and have students repeat.

eview the words beginning with (A, B, C) that were learned earlier (ant, bear, cat). Introduce additional words (apple, angry, alligator, baby, book, bird, cup, cut, cookie).

Look at page (10). What is this? [point to (ant)]

alk about the pictures and listen to the CD track (6).

ook at the pictures on page (13). What do you see in the pictures?

A cookie)!

ave students look at the picture and listen to the fun rhyming chant on the CD track (7).

ave students point at the words they learned from the unit at the song plays.

ssign the homework. Do the first example together.

et’s look at page (15). Let’s say the sounds and words together. Ready?

es! (/a/ /a/ ant, /a/ /a/ apple, /a/ /a/ angry…) [continue with the remaining pictures]

efer to the activity ‘Listen, point, and repeat.’ on P8. Listen and write the beginning letters.

ook at the pictures on page (41). Students write the letter (big and small) that begins each word.

ook at the picture. What it this? [point to dog]

t’s a dog.

ery good. It’s a dog. What does dog start with?

efer to the activity ‘Listen, point, and repeat.’ on P8.

efer to the activity ‘Listen and write the beginning letter.’on P14.

Circle the picture that doesn’t belong.

isten to CD track 40 and fill in the correct circle.

pen your books to page 80. Listen to the word on the CD. Then, fill in the correct circle. Let’s try the example.

[listening to example from CD] What word did you hear? Ss: Alligator.

isten to CD track 41 and fill in the correct circle.

urn to page 81. Listen to the beginning sound on the CD. Then, fill in the correct circle. Let’s try the example.

[listening to example from CD] What sound did you hear?isten to CD 42. Write the letters for the sound in the box.

urn to page 82. Listen to the sound on the CD. Then, write the letters for the sound in the box. Let’s try the example. [listening to example from CD] What sound did you hear?

NOTE: T his pertains to Unit1 only, as an example, and should be adjusted accordingly for each following unit. Greeting

ABC Song

Phonics Chant

New Sounds

- Listen, point, and repeat. (20)

- Listen, point, and repeat. (21)

- Say and write the words (21)

New Words

- Listen, point, and repeat. (21)

- Circle and write. (22)

- Read the word and circle the correct picture. (23)

Wrap – Up

- Listen and circle the picture you hear. (23)

- Listen and complete the words. (23)

Story

- Listen to the story. (23)

Rhyming Chant

- Let’s chant! Listen, point, and repeat. (24)

Homework

- Match each phrase to the correct picture and write the phrase. (24)

Review 1

- Listen and circle the picture you hear. (25)

- Listen and circle the word you hear. (25)

- Use the clues to fill in the puzzles. (25)

- Circle the picture that rhymes with picture on the left. (25)

- Listen and complete the words. (26)

- Fill in the circle next to the correct sentence. (26)

Review 2

- Listen and circle the picture you hear. (26)

- Listen and circle the word you hear. (26)

- Use the clues to fill in the puzzles. (26)

- Circle the picture that rhymes with picture on the left. (27)

- Listen and complete the words. (27)

- Fill in the circle next to the correct sentence. (27)

Test

- Listen to the word. Fill in the correct circle. (27)

- Listen to the word. Fill in the correct circle. (27)

- Listen to the word. Fill in the missing letter. (28)

- Listen to the word. Circle the picture that rhymes with the word you hear. (28)

仪器负责人预约送样审核操作流程

仪器负责人预约/送样审核操作流程 一、送样测试审核流程 所有送样的申请单都在仪器的“送样预约”标签内查看和编辑。 1、在申请人提交送样申请单后,点击“编辑”打开申请单,申请单中确认信息,并更改送样状态为“已批准”,系统通知到用户在申请单内规定的送样时间进行送样。 如发现申请人提交的信息有问题,可选择“已拒绝”。 2、测样完成后,在“送样预约”中找到这条申请单,点击“编辑”编辑实际测试信息和费用。 (1)按样品数量收费的仪器:

在“样品信息”的样品数中填写实际测样数量,同时在测试项目中填写相应的样品数量。(注意,样品数应等于测试项目中的样品数之和,如上图) 填写测样时间和取样时间(测样时间请认真填写,以此时间作为机时数)。 把“送样状态”改为已测试,并填写测样成功数,点击计算给出金额(此金额为未打折的金额),点击保存(保存后申请单上会给出打折后的实际金额)。 (2)按时间收费的仪器: 在“样品信息”的样品数中填写实际测样数量,同时在测试项目中填写相应使用的小时数。(如按每小时收费,测试时间为4小时,则填4,如上图。如超时,则多算一个单位时间。如按15分钟收费,测试时间为45分钟,则填0.75) 填写测样时间和取样时间(测样时间请认真填写,应与测试项目中的时间之和相等。此时间作为机时数)。 把“送样状态”改为已测试,并填写测样成功数,点击计算给出金额(此金额为未打折的金额),点击保存(保存后申请单上会给出打折后的实际金额)。 3、测试确认单的生成和修改 (1)在“使用收费”中找到相对应的记录,点击“锁定”,锁定后系统自动生成测试确认单。测试确认单在“报销管理”中查询。

物理化学实验差热分析

差热分析 一、实验目的及要求 1.掌握差热分析的基本原理和方法,用差热分析仪测定硫酸铜的差热图,并掌握定性 解释图谱的基本方法。 2.掌握差热分析仪的使用方法。 二、实验原理 物质在受热或冷却的过程中,如有物理或化学的变化会伴有热效应发生。差热分析是测定在同一受热条件下,试样与参比物(在所测定的温度范围内不会发生任何物 )对温度(T)或时间(t)关系的一种方法。 差热分析仪结构原理如图一所示。它包括HTH1-I型加热器、 NTC-I型温度控制仪、放置样品和参比物的坩埚、盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、NDTA-II 型差热分析仪和计算机。 ΔT T 图一差热分析仪结构原理图 温度信号

温度控制仪控制加热炉的温度和升温速率,差热分析仪采集样品和参比物之间的温差随温度及时间变化的数据,通过计算机实时绘制温度-温差曲线,并对实验结果进行计算和处理。两对相同材料热电偶并联而成的热电偶组,它们分别置于样品和参比物的中心。测量它们的温差(ΔT)和它们的温度。 H T 试样与参比物放入坩埚后,按一定的速率升温,如果参比物和试样热容大致相同,就能得到理想的差热分析图,图中T是由插在参比物的热电偶所反映的温度曲线。AH线 反映试样与参比物间的温差曲线。如试样无热效应发生,那样与参比物间,在曲线上AB、DE、GH是平滑的基线。当有热效发生而使试样的温度高于参比物,则出现如BCD峰顶向下的放热峰。反之,峰顶向上的EFG吸热峰。 差热图中峰的数目多少,位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测量温度范围内所发生的物理变化和化学变化次数、发生转化的温度范围、热效应大小及正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程的动学因素有关。所测得的差热图比理想的差热图复杂得多。 三、仪器与药品 NDTA-II型差热分析仪 C U SO4·5H20(分析纯);α-AL203(分析纯)

资料员必备:建筑材料送检规范说明最新最全

资料员必备:建筑材料送检规范说明最新最全 资料员必备:建筑材料送检规范说明,大家要记下,送检时总用会到,大家先记下,希望能帮到大家: 一、常用建筑材料送样要求 一、砼、砂浆等强度检验 1、砼抗压:三块试件为一组。 砂浆抗压:六块试件为一组。 硫磺锚固砂浆:(5CM立方体)三块试件为一组。 水泥土:三块试件为一组。 砼抗折:三块试件为一组。 碎石强度:(5CM立方体)六块试件为一组。 道碴强度:(5CM圆柱体)六块试件为一组。 2、试件应在28天龄期到达之前送到检测中心。除水泥土试件龄期90天或特殊要求的试件外,任何试件不得超过28天。 3、试件必须有制作日期、强度等级等记号。记号宜用钉子刻划,不宜用墨笔写。任何空白试件都不予受理。 二、水泥物理检测 1、水泥委托检验试样,必须以每一个出厂水泥编号为一个取样单位,不得对有两个以上出厂编号的水泥混合取样。 2、水泥试样必须在同一编号不同部位处等量采集,取样点至少在20个以上,经混合均匀后用防潮容器包装,重量不少于12kg。 三、砼小型空心砌块、砖强度检验 1、随机抽样。 (1)砖:3.5万~15万块为一批,不足3.5万块按一批计,十五块砖为一组。 (2)砌块:5万块为一批,不足5万块按一批计,七块砌块为一组。 四、钢筋抗拉、冷弯检验 1、原材料四根为一组。两根作抗拉试验,长度为500~550 mm;两根作冷弯试验,长度为350~400mm。 2、从每一验收批中抽取两根钢筋,在每根钢筋距端头不小于50cm处截取拉力和弯曲试件各一段。 3、搭接焊接抗拉试验三根试件为一组,长度为600mm(d>25mm,长度为650mm)。 4、闪光对焊试验六根试件为一组,抗拉试件三根,长度为550mm;冷弯试件三

热分析实验报告

热分析实验报告 一、实验目的 1、了解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置; 2、学习使用TG-DSC综合热分析方法。

二、实验内容 1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。 2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线,分析其热效应及其反应机理。 3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。 三、实验设备和材料 STA449C综合热分析仪 四、实验原理 热分析(Thermal Analysis TA)技术是指在程序控温和一定气氛下,测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。根据被测量物质的物理性质不同,常见的热分析方法有热重分析(Thermogravimetry TG)、差热分析(Difference Thermal Analysis,DTA)、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry,DSC)等。其内涵有三个方面:①试样要承受程序温控的作用,即以一定的速率等速升(降)温,该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物;②选择一种可观测的物理量,如热学的,或光学、力学、电学及磁学等;③观测的物理量随温度而变化。

热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变化(如晶型转变、相态转变及吸附等)、化学变化(分解、氧化、还原、脱水反应等)及其力学特性的变化,通过这些变化的研究,可以认识试样物质的内部结构,获得相关的热力学和动力学数据,为材料的进一步研究提供理论依据。 综合热分析,就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪,见图1,对同一试样同时进行多种热分析的方法。 图1 综合热分析仪器(STA449C) (1)、热重分析( TG)原理 热重法(TG)就是在程序控温下,测量物质的质量随温度变化的关系。采用仪器为日本人本多光太郎于1915年制作了零位型热天平(见图2)。其工作原理如下:在加热过程中如果试样无质量变化,热天平将保持初始的平衡状态,一旦样品中有质量变化时,

建筑原材料送样检测要求及规格

建筑原材料送样检测要求及规格(参考文件) 样品送样要求 1、钢筋原材:每一规格送两根50cm,两根30cm,盘条:每一规格送一根50cm,两根30cm 2、钢筋焊接:对焊(每一规格送三根50cm,三根30cm)30cm的要磨平 电弧焊(每一规格送三根50cm,)单面焊大于22的钢筋长度大于50cm小于60cm 电渣压力焊(每一规格送三根50cm)气压焊(每一规格送三根50cm,三根30cm) 机械连接:各种工艺必须做工艺试验检测后按每批次500个送检,钢筋连接;滚轧直螺纹接头,每一规格送三根,长度不超过55cm 注明:机械连接属于几级带肋钢筋套筒挤压接头,每一规格送三根,长度不超过55cm,大于22的钢筋长度大于50cm小于55cm。 3、钢管:Ф48*3.5(注明钢管所用钢材的牌号和辟厚,牌号有Q195,Q215,Q235,Q295,Q345等)注明钢管是属于低压流体输送焊接钢管(送样一根60cm,一根80cm)或直缝电焊钢管(送样二根60cm,一根80cm)(带钢管,扣件质保书) 4、扣件:直角扣件16只,旋转扣件8只,对接扣件8只)(注明新扣件) 5、烧结粘土砖:10块(一切二用纯水泥粘和,上下两面用纯水泥摸平,要干) 6、烧结多孔砖:10块(上下两面用纯水泥摸平,孔中灌水泥浆,要干)混凝土多孔砖和混凝土普通砖的做法和烧结多孔砖一样做法 7、混凝土小型空心砌块:5块,(上下两面用纯水泥摸平,要干) 8、蒸压加气混凝土砌快:9块,100*100*100mm,带质保书 9、砂浆配合比:水泥10kg,砂10kg,石灰膏5kg 10、混凝土配合比:水泥40kg,砂60kg,碎石90kg(注明坍落度) 11、水泥:从20个不同抽样单位中共抽取12kg 12、砂分析:10kg,石分析:40kg 13、混凝土试块:每组3块。砂浆试块:每组6块。混凝土抗渗:每组6块 14、门窗:同一规格,型号3樘,要有外框,出水孔,胶要干 15、铝合金型材:同一规格型号50cm长两根要抽样(一般4—8根)提供型材截面图 16、PVC型材:30cm长10根,1m长3根,角件5个,每个角长至少40cm ,三种要同一规格(主要提供外框材料)提供型材横截面长和宽,每米质量值。附带型材性能 A型材横截面ZZ/轴地惯性矩 B 临界线AA/与中型轴ZZ/轴的距离(由委托单位联系生产厂家技术科) 17、PVC管材:8根60cm 18、PVC管件:8只 19、电线:送样品为一卷,应有产品合格证,包括生产厂家,生产日期,型号规格,检测标准等(带质保书)[检测内容:印刷标志,线芯直径,绝缘厚度,绝缘最薄点厚度,绝缘层平均外径,20℃环境下导体电阻,耐压试验,70℃环境下绝缘电阻,绝缘机械性能试验] 20、建筑用绝缘电工套管:同一规格型号9 根1米(带质保书) 21、开关,插座,断路器:同一规格型号每批各4只(带质保书) 4外加剂进场复验项目应符合表4.3.14规定: 表4.3.14 外加剂进场复验项目

测试中心送样须知

. 核磁共振波谱仪: ()送检样品纯度一般应> ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质.一般有机物须提供地样品量:谱>,13C谱> ,对聚合物所需地样品量应适当增加. ()本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好地溶解性能,送样者应先选好所用溶剂.本室常备地氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸. ()请送样者尽量提供样品地可能结构或来源.如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)请于说明. . 红外光谱仪: 为了保护仪器和保证样品红外谱图地质量,送本仪器分析地样品,必须做到: ()样品必须预先纯化,以保证有足够地纯度; ()样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图地干扰; ()易潮解地样品,请用户自备干燥器放置; ()对易挥发、升华、对热不稳定地样品,请用带密封盖或塞子地容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明; ()对于有毒性和腐蚀性地样品,用户必须用密封容器装好.送样时必须分别在样品瓶标签地明显位置和分析任务单上注明. 文档收集自网络,仅用于个人学习 . 有机质谱仪: 适合分析相对分子质量为地液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净地单一组分. 文档收集自网络,仅用于个人学习 . 气相色谱质谱联用仪: 气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱). 进入气相色谱炉地样品,必须是在色谱柱地工作温度范围内能够完全汽化. 文档收集自网络,仅用于个人学习 . 液相色谱质谱联用仪: ()易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明. ()为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液地样品请注明溶剂,已配成溶液地样品请标明浓度. ()请尽可能提供样品地结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件. ()液相色谱–质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成.凡要求定量分析者请提供标准对照品. 文档收集自网络,仅用于个人学习 . 飞行时间质谱仪: ()试样地种类、组分及样品量 本仪器擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小地有机物,如或地接枝物等.被测样品可以是单一组分也可以是多组分地,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析地难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰.常规测定地样品量约为皮摩尔微升. ()样品地溶解性 被测样品必须能够溶于适当地溶剂、最好是未溶解地固体或纯液体.若样品为溶液,则应提供样品地溶剂、浓度或含量等信息. ()纯度

各仪器样品送样须知

目录 场发射扫描电子显微镜(FESEM)-----------------------------1 X射线衍射仪(XRD)----------------------------------------1 小角X射线散射仪(SAXS)----------------------------------2 动态激光光散射 仪(DLLS)-----------------------------------2 凝胶渗透色谱-光散射联用仪(GPC-DLLS)-----------------------3 核磁共振波谱仪(NMR)---------------------------------------3 傅立叶红外光谱仪(FTIR)----------------------------------5 气质联用仪(GC-MS)---------------------------------------5 紫外可见光谱仪(UV)----------------------------------------7 高分辨透射电镜(TEM)-------------------------------------8 稳态/瞬态荧光光谱仪(QM/TM)--------------------------------9 原子力显微镜(AFM)-----------------------------------------9 扫描电子显微镜(SEM)-------------------------------------10 溶液/熔体高级旋转流变(ARES)------------------------------11 六硼化镧透射电子显微镜(TEM)----------------------------12 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)--------------------------13 元素分析仪(EA)-------------------------------------------13

差热分析

实验二差热分析 一、目的要求 1. 了解差热分析法的一般原理和差热分析仪的基本构造; 2. 掌握差热仪的使用方法; 3.测定脱硫石膏的差热谱图,并根据所得到的差热谱图分析样品在加热过程中所发生的化学变化。 二、实验原理 差热分析是在程序控制温度下,试样物质S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。差热分析原理如图1所示。 图2-1 差热分析原理示意图 试样S与参比物R分别装在分别装在两个坩埚内。在坩埚下面各有一个片状热电偶,这两个热电偶相互反接。对S和R同时进行程序升温,当加热到某一温度试样发生放热或吸热时,试样的温度T S会高于或低于参比物温度T R产生温度差ΔT,该温度差就由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器,经放大后输入记录仪,得到差热曲线,即DTA曲线。另外,从差热电偶参比物一侧取出与参比物温度T R对应的信号,经热电偶冷端补偿后送记录仪,得到温度曲线,即T曲线。图2为完整的差热分析曲线,即DTA曲线及T曲线。纵坐标为ΔT,吸热向下(右峰),放热向上(左峰),横坐标为温度T(或时间)。现代差热分析仪器的检测灵敏度很高,可检测到极少量试样所发生各种物理、化学变化,如晶形转变、相变、分解反应、交联反应等。

图2-2 差热分析曲线 图2-3是一种高聚合物典型的差热分析曲线,即ΔT-t曲线。图上反应了该聚合物玻化温度转变、结晶放热峰、熔融吸热峰、氧化放热峰、热分解吸热峰。 图2-3 一种高聚合物差热分析曲线 不同的物质由于它们的结构,成分,相态都不一样,在加热过程中发生物理,化学变化的温度高低和热焓变化的大小均不相同,因而在差热曲线上峰谷的数目,温度,形状和大小均不相同,这就是应用差热分析进行物相定性定量分析的依据。 三、实验仪器

建筑材料送检规范说明(最新版)

一、常用建筑材料送样要求 一、砼、砂浆等强度检验 1、砼抗压:三块试件为一组。砂浆抗压:六块试件为一组。硫磺锚固砂浆:(5CM 立方体)三块试件为一组。水泥土:三块试件为一组。砼抗折:三块试件为一组。碎石强度:(5CM立方体)六块试件为一组。道碴强度:(5CM圆柱体)六块试件为一组。 2、试件应在28天龄期到达之前送到检测中心。除水泥土试件龄期90天或特殊要求的试件外,任何试件不得超过28天。 3、试件必须有制作日期、强度等级等记号。记号宜用钉子刻划,不宜用墨笔写。任何空白试件都不予受理。 二、水泥物理检测 1、水泥委托检验试样,必须以每一个出厂水泥编号为一个取样单位,不得对有两个以上出厂编号的水泥混合取样。 2、水泥试样必须在同一编号不同部位处等量采集,取样点至少在20个以上,经混合均匀后用防潮容器包装,重量不少于12kg。 三、砼小型空心砌块、砖强度检验 1、随机抽样。 (1)砖:3.5万~15万块为一批,不足3.5万块按一批计。 (2)砌块:5万块为一批,不足5万块按一批计。 2、十五块砖为一组。 3、七块砌块为一组。 四、钢筋抗拉、冷弯检验 1、原材料四根为一组。两根作抗拉试验,长度为500~550 mm;两根作冷弯试验,长度为350~400mm。 2、从每一验收批中抽取两根钢筋,在每根钢筋距端头不小于50cm处截取拉力和弯曲试件各一段。 3、搭接焊接抗拉试验三根试件为一组,长度为600mm(d>25mm,长度为650mm)。 4、闪光对焊试验六根试件为一组,抗拉试件三根,长度为550mm;冷弯试件三

根,长度为400mm。 五、碎石、黄砂送样要求 1、黄砂、碎石均以400m3或600t为一组验收批,不足上述数量者为一批。 2、取样: (1)、在料堆上取样时,取样部位应均匀分布,取样前先将取样部位表层铲除,然后由各部位抽取大致相等的砂共八份(碎石共十五份),组成一组样品。(2)、从皮带运输机上取样时,应在运输机机尾的出料处用接料器定时抽取砂四份(碎石八份)组成一个样品。 (3)、从火车、汽车、轮船上取样时,从不同部位和深度抽取大致相等的砂八份(碎石十六份)组成一组样品。 3、每组砂样品的最少取样数量(Kg): 4、每组碎石样品的最少取样数量(kg): 六、砼、砂浆配合比 1、各种原材料、外加剂必须提前30天送达检测中心(特殊情况提前10天)。 2、取样要求:水泥:20Kg。砂:40Kg。碎石:60Kg。

ICP送样须知

ICP送样须知 样品前处理须知: 1. 请根据不同类型的样品选择适合的方法。常用的样品分解方法有: (1) 敞开容器酸溶法:易操作,但容易挥发损失,消耗的酸量大,易带进污染。 (2) 密闭容器酸溶法:所需样品量较少。 (3) 微波消解法:植物或者食品样品常用。 (4) 熔融法:一般用于地质样品。尽量少用,会引入大量盐类。 (5) 酸消解结合微熔融法 2. 分解注意问题: (1) 污染:器皿、试剂、环境 对于痕量超痕量元素分析而言,样品制备过程中环境、器皿和试剂的空白和污染问题尤为突出。 器皿:酸溶,建议选用PTFE(聚四氟乙烯)和PFA(全氟烷氧基,一种带有全氟化的烷氧基侧链的四氟乙烯);高纯石墨坩埚是熔融法最好的材料。 器皿清洗(聚乙烯容器建议10%HNO3浸泡48小时;玻璃器皿可在超声槽中用5%的洗涤灵一类的溶液浸泡(5-30分钟)予以清洗,在去离子水漂洗之前,先在1M HNO3?中浸泡过夜,在使用前再用去离子水淋洗三次。不要采用传统的洗液清洗,会有Cr的污染。在105℃烘箱中烘干)。请注意样品前处理的实验室环境! (2) 损失:分析物的挥发、共沉淀 I. 加热挥发损失 I-1. 以单体释放出来的有氢、氧、氮、氯、溴、碘、汞等 I-2. 以氢化物形式的有碳、硫、氮、硅、磷、砷、锑、铋、硒、碲等 I-3. 以氧化物形式的有碳、硫、氮、铼、锇、钌等 I-4. 以氯化物或溴化物形式的有锗、锑、锡、汞、硒、砷等 I-5. 以氟化物形式的有硼、硅等 I-6. 以羟基卤化物形式的有铬、硒、碲等 II. 以沉淀形式的损失 II-1. 以卤化物沉淀的元素有银、铅、铊等

II-2. 以硫酸盐沉淀的有钙、锶、钡、镭、铅等 II-3. 以磷酸盐沉淀的有钛、锆、铪、钍等 II-4. 以含氧酸沉淀的有硅、铑、钽、锡、锑、钨等 (3) 分解不完全:难溶相的存在 (4) 试剂纯度 请应选择高纯或者优纯试剂。硝酸、氢氟酸等最好采用亚沸蒸馏法或其它方法进一步提纯的酸。 (5) 消解常用的试剂:-HNO3、HF、HCl、HClO4、H2SO4、H3PO4 硝酸的沸点较低,要想完全破坏有机物以及其它基质,必须采用较长的分解时间或加入其它强氧化剂,如H2O2,或HClO4。 用HF要注意其对玻璃制品的腐蚀性,比如器皿、炬管、雾化器、雾室等。通常是采用反复蒸干的办法把HF除去。 3. 请参考书目: 《电感耦合等离子体质谱原理和应用》李冰编著 《电感耦合等离子体质谱技术与应用》刘虎生编著 《电感耦合等离子体质谱应用实例》王小如编著 请确认您做以下工作了吗? 1. 是否对仪器有一定了解? 2. 是否使用18.2 MΩ·cm的超纯水? 3. 是否用称重法移取样品? 4. 浓度是否在ppm级别? 5. 是否使用了正确的容器? 6. 样品是否完全澄清?严禁含有悬浮物或者纳米颗粒。 7. 总盐量是否低于0.15%? 8. 是否有准备空白溶液?制备过程必须和样品处理步骤完全相同,用来评价样品制备 过程中可能的污染和背景干扰。 9. 是否有含待测元素的标准溶液?

核磁共振测试送样注意事项

南京工业大学理学院化学实验教学中心 核磁共振测试送样注意事项 1、服务宗旨:为校内外广大用户提供优质高效的服务。为了实现该 宗旨,特制定如下注意事项。 2、服务程序: 2.1 送样、缴纳测试费用 2.1.1 院外用户:请将待测样品送至笃行楼113或科技创新大楼B座 2211,填写送样单(见附件1),并缴纳测试费用,对长期用户也可按2.1.2建立账户的方式支付。 2.1.2院内用户:建议按照附件1样品制备的要求将样品溶解于核磁 管中,将该核磁管及送样单(见附件2,并经所属导师签名)一并送至笃行楼113,测试完成后可将样品管取回。费用的缴纳采取建立账户,预先预付或后期集中收缴等方式,对没有建立账户者可按2.1.1方式支付费用。 2.2 测试:按照用户要求测试项目进行测试,对一般测试项目原则上 于2个工作日内完成测试。 2.3 取图:一般通过e-mail将测试结果传送给用户,也可通过邮寄等 其他方式。

2.4 后续服务:用户在收到谱图后,如对有关样品需要进一步测试其 它核磁共振项目(如二维谱等),本中心可进一步提供服务,同时也提供谱图解析等后续服务,有关费用另行收取。 化学实验教学中心 2011年12月8日

附件1 南京工业大学理学院化学实验中心 核磁共振送样单 南京工业大学理学院化学实验中心 核磁共振送样单

附件2 样品制备(液体核磁) 1. 样品纯度: 进行核磁测试的样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。 2. 溶剂: 常用的氘代溶剂[1]:CDCl3、D2O、d6-DMSO、d6-Acetone、C6D6、CD3CN、CD3OD、d8-THF 等。 3. 核磁管[1, 2] 直径5 mm,长度至少为16 cm,要求管内外壁干净,管壁无划痕破损(防止样品管在仪器探头内发生断裂,一旦断裂将造成重大仪器故障,需支付高昂的维修费用)。 4. 样品溶解 将样品与溶剂溶解,制得均一、透明的溶液,装入样品管中,如有不溶物可超声助溶,并过滤后装入,悬浊液和乳浊液不能测试。溶剂用量:0.5~0.6 ml(高度4 cm)(溶剂太少不能正常匀场);样品用量:1H NMR谱需样15~25 mg;13C NMR谱及二维谱30~50 mg(因13C天然丰度较小,增加样品量可以节约机时和测试费用)

差热分析

实验10差热分析 【实验目的】 (1)掌握差热分析的基本原理和方法。 (2)用差热分析仪测定硫酸铜的差热图,并掌握定性解释图谱的基本方法 (3)了解ZCR II -差热分析仪的组成及结构,并掌握其使用方法。 【实验原理】 差热分析是在程序控制温度条件下通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法,简称DTA 。它可以对物质进行定性和定量分析,广泛应用于科研及生产部门。 物质在加热或冷却的过程中,如有熔化、升华、汽化、凝固、晶型转变、化合、分解、氧化、脱水、吸附、脱附等物理或化学的变化就会伴有热效应发生。差热分析是测定在同一受热条件下,试样与参比物之间所产生的温差(T ?)对温度(T )或时间(t)关系的一种方法(参比物是在测定的温度范围内不会发生任何物理化学变化的对热稳定的物质,如23Al O 、MgO 等),由于参比物在测量的温度范围内不会发生任何物理化学变化,因此,温差(T ?)曲线无疑是试样的温度变化曲线。 将试样与参比物一起置于一个按规定速率逐步升温或降温的电炉中,然后分别记录参比物的温度以及试样与参比物之间的温差。随着测定时间的延续,就可以得到一张差热图(或称热谱图)。图2.31为一理想的差热图。 差热分析装置的结构原理如图2.32所示,它由差热分析炉、差热分析仪、计算机、打印机组成。差热分析炉包括放试样和参比物的坩埚、加热炉、温度程序控制单元以及差热热电偶组,向外提供反应炉温、参比物温度和温差的电压信号,由差热分析仪进行处理。差热分析仪由信号放大单元、A/D 转换器、中央处理单元(CPU )以及显示、面板控制单元组成,并提供标准计算机接口和记录仪接口,由外部计算机进行数据分析和曲线打印,如图 2.33所示。 试样与参比物放入坩埚后,按一定的速率升温,如果参比物和试样热容大致相同,就能得到理想的差热分析图。图2.31中曲线T 是参比物的温度曲线,它表明参比物(或其他参考点)的温度随时间变化的情况。AH 线为差热线,它反应试样与参比物间温差与时间的关系。如试样无热效应产生时,试样与参比物间无温差T ?=0,AH 线将是一条平滑的直线(基线)。当试样发生变化而产生热效时,由于传热速率的不同,就会使样品与参比物的温度不一样,0T ?≠。则出现如曲线BCD 部分所示的峰顶向下的吸热峰。反之,则出现如曲线EFG 部分所示的峰顶向上的放热峰。 差热图中峰的数目多少、位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反应了试样在所测温度范围内所发生的物理变化和化学变化次数、发生转化的温度范围、热效应大小及正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外,还与样品变化过程的动力学因素有关。所测得的差热图比理想的差热图复杂得多。 差热峰的位置可参照如图2.33所示的方法来确定。通过峰的起点b 、顶点c 和终点d ,分别作三条垂线与温度线交于'b 、'c 、'd 三点。若温度线与差热线的记录完全同步,即两条曲线完全是用一个横坐标,则'b 、'c 、' d 三点所对应的温度b c d T T T 、、就分别为峰的起点、峰点及终点温度,由于b T 大体上代表了开始温度,因此常用b T 表征峰的位置,对于很

建筑原材料送样要求及规格

建筑原材料送样要求及规格 1、钢筋原材:每一规格送两根50cm,两根30cm 2、盘条:每一规格送一根50cm,两根30cm 3、钢筋焊接:对焊(每一规格送三根50cm,三根30cm)30cm的要磨平电弧焊(每一规格送三根50cm,)单面焊大于22的钢筋长度大于50cm小于60cm 电渣压力焊(每一规格送三根50cm)气压焊(每一规格送三根50cm,三根30cm) 4、钢筋连接;滚轧直螺纹接头,每一规格送三根,长度不超过55cm 注明机械连接属于几级带肋钢筋套筒挤压接头,每一规格送三根,长度不超过55cm,大于22的钢筋长度大于50cm小于55cm。 5、钢管:¢48*3.5(注明钢管所用钢材的牌号和辟厚,牌号有Q195,Q215,Q235,Q295,Q345等)注明钢管是属于低压流体输送焊接钢管(送样一根60cm,一根80cm)或直缝电焊钢管(送样二根60cm,一根80cm)(带钢管,扣件质保书) 6、扣件:直角扣件16只,旋转扣件8只,对接扣件8只)(注明新扣件) 7、烧结粘土砖:10块(一切二用纯水泥粘和,上下两面用纯水泥摸平,要干) 8、烧结多孔砖:10块(上下两面用纯水泥摸平,孔中灌水泥浆,要干)混凝土多孔砖和混凝土普通砖的做法和烧结多孔砖一样做法 9、混凝土小型空心砌块:5块,(上下两面用纯水泥摸平,要干) 10、蒸压加气混凝土砌快:9块,100*100*100mm,带质保书 11、砂浆配合比:水泥10kg,砂10kg,石灰膏5kg 12、混凝土配合比:水泥40kg,砂60kg,碎石90kg(注明坍落度)

13、水泥:从20个不同抽样单位中共抽取12kg 14、砂分析:10kg,石分析:40kg 15、混凝土试块:每组3块。砂浆试块:每组6块。混凝土抗渗:每祖块 16、门窗:同一规格,型号3樘,要有外框,出水孔,胶要干 17、铝合金型材:同一规格型号50cm长两根要抽样(一般4—8根)提供型材截面图 18、PVC型材:30cm长10根,1m长3根,角件5个,每个角长至少40cm ,三种要同一规格(主要提供外框材料)提供型材横截面长和宽,每米质量值。附带型材性能 A、型材横截面ZZ/轴地惯性矩 B、临界线AA/与中型轴ZZ/轴的距离(由委托单位联系生产厂家技术科) 19、PVC管材:8根60cm 20、PVC管件:8只 21、电线:送样品为一卷,应有产品合格证,包括生产厂家,生产日期,型号规格,检测标准等(带质保书)[检测内容:印刷标志,线芯直径,绝缘厚度,绝缘最薄点厚度,绝缘层平均外径,20℃环境下导体电阻,耐压试验,70℃环境下绝缘电阻,绝缘机械性能试验] 22、建筑用绝缘电工套管:同一规格型号9 根1米(带质保书) 23、开关,插座,断路器:同一规格型号每批各4只(带质保书)

实验室样品与仪器设备标识

标识 样品唯一性标识。委(Y)03-0011-1 J357(03) -2 样品标识系统目的:防止不同样品的混淆 样品检验状态标识,不唯一 目的:防止误用

待检: 在检: 检毕: 待检 在检 检毕 设备唯一性标识。串号等 目的:防止不同设备的混淆 设备标识系统 设备校准状态标识,不唯一 目的:防止误用 合格证;准用证(限用);停用证 包装、储存、搬运、防护标识: 12 待检区 在检区 检毕区

STOP JL 确认日期 年 月 日 器具编号 确认截止日期 年 月 日 确认人 PASS JL 确认日期 年 月 日 器具编号 确认截止日期 年 月 日 确认人 合格证 停用证 校准/计量检定或比对合格者 测量仪器(仪器、设备)计量器具 1、 损坏者; 2、 校准、计量检定、比对不合格者; 3、 性能暂时无法确定者; 4、超过检定周期者; 5、暂时不用者。 PERMIT JL 确认日期 年 月 日 器具编号 确认截止日期 年 月 日 确认人 准用证 1、多功能测量仪器、计量器具某一功能丧失或暂时不用,但其他功能正常,且合格者; 2、多量程某一量程丧失或暂时不用,但其他量程正常,且合格者; 3、单量程的某一测量范围丧失或暂时不用,但工作测量范围合格者; 4、降级使用 J L 限用范围 NO 限做交流 只做0----300 10以下不做 仅做1.5级 合格证 NO : 有效期: 年 月 日 确认人: 辅助设备 计算机、打印机等功能正常 ,可用完好标识或绿色标识。 封 存 NO : 封存日期: 年 月 日 批准人: 限用标识一般与准用标识同时使用,标明限用范围内使用。

差热分析

实验二差热分析 一、实验目的 1、了解差热分析的原理和差热分析仪的构造,学会操作技术。 2、了解差热分析的基本原理,测定试样结晶度。 3、掌握差热分析仪的使用方法;了解影响差热分析的因素。 二、实验原理: 许多物质在加热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转化、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化。在发生这些变化时伴有焓变,因而产生热效应。如果我们事先选定一种在温度变化的整个过程中都不会发生任何物理或化学变化,因而没有任何热效应的物质做为参比物,并将它与样品一起置入一个按规定速度逐步升温或降温的电炉中,则当试样发生物理或化学变化时,试样与参比物之间将出现温度差,记录样品及参比物的温度,就可以得到一张差热图。于是在加热或冷却过程中试样发生的各种物理或化学变化在差热图上都能一一反应出来。 图1是一张理想的差热图。在差热图中有两条曲线,一条是温度线,它表明温度随时间的变化,一条是差热线,它表明样品与参比物间温度差随时间的变化。差热线与时间轴平行的线段ab、degh称为基线。图中bcd和efg为二个差热峰。它们的方向相反,说明一个是吸热峰、一个是放热峰。正确判断吸热峰还是放热峰与使用的仪器有关。 差热峰的数目、位置、方向、高度、宽度、对称性和峰面积是我们进行分析的依据。峰的数目代表在测温范围试样发生物理或化学变化的次数。峰的位置标志着样品发生变化的温度范围。峰的方向表明了热效应的正负性。峰面积则反映热效应的大小。 差热峰有三个转折点:b为峰的起点,c为峰的顶点,d为峰的终点。我们可以在温度线上找到这三个点的相应温度Tb、TC和Td。Tb大体上代表了开始起变化的温度,因此常用Tb表征峰的位置。对于很尖锐的峰也常用TC表示峰的位置。 在实际测定中由于种种原因,差热线的基线往往不与时间轴平行,峰前后的基线也不在一条直线上,差热峰也可能较平坦,因此b、c、d三个转折点不明显,此时,我们可以用作切线的方法来确定转折点温度,如图16-3所示。

材料送样规范

建筑工程检测试验技术管理规范 1总则 1.0.1为规范建筑工程施工现场检测试验技术管理方法,提高建筑工程施工现场检测试验技术管理水平,制定本规范。 1.0.2 本规范适用于建筑工程施工现场检测试验的技术管理。 1.0.3 本规范规定了建筑工程施工现场检测试验技术管理的基本要求。当本规范与国家法律、行政法规的规定相抵触时,应按国家法律、行政法规的规定执行。 1.0.4 建筑工程施工现场检测试验技术管理除应执行本规范外,尚应符合国家现行有关标准的规定。 2术语 2.0.1 检测试验inspection and testing 依据国家有关标准和设计文件对建筑工程的材料和设备性能、施工质量及使用功能等进行测试,并出具检测试验报告的过程。 2.0.2 检测机构inspection and testing organ 为建筑工程提供检测服务并具备相应资质的社会中介机构,其出具的报告为检测报告。 2.0.3 企业试验室in-house testing laboratory

施工企业内部设置的为控制施工质量而开展试验工作的部门,其出具的报告为试验报告。 2.0.4 现场试验站testing station at construction site 施工单位根据工程需要在施工现场设置的主要从事试样制取、养护、送检以及对部分检测试验项目进行试验的部门。 3基本规定 3.0.1 建筑工程施工现场检测试验技术管理应按以下程序进行: 1 制定检验试验计划; 2 制取试样; 3 登记台账; 4 送检; 5 检测试验; 6 检测试验报告管理。 3.0.2 建筑工程施工现场应配备满足检测试验需要的试验人员、仪器设备、设施及相关标准。 3.0.3 建筑工程施工场检测试验的组织管理和实施应由施工单位负责。当建筑工程实行施工总承包时,可由总承包单位负责整体组织管理和实施,分包单位按合同确定的施工范围各负其责。 3.0.4 施工单位及其取样、送检人员必须确保提供的检测试样具有真实性和代表性。

电镜测试标本送样须知

常规电镜测试须知 1.请在实验前一周内到电镜室取样品固定所需固定液 2. 2.5%戊二醛4℃避光保存,2周内有效 3. 2.5%戊二醛固定后标本4℃保存2月内有效 4.*戊二醛请避免超时使用 5.请按照要求取材、固定,做好样品标签 6.送样品时须按照200元人民币/例样品缴齐押金,样品测试结束、交齐测试费后,退回押金; 1)每例透射样品只随机切一张含有若干标本切片的200目铜网,如需要增加切 片数量,按100元/张切片、染色。 2)扫描电镜如仅需要喷镀,则制样费按100元/例收取 3)透射样品如在制样周期外要求制样,可选择自行处理或250元/例加急处理 4)取材不符合要求,电镜室拒收;如因取材、固定问题导致无满意结果,请自 行负责。 5)!!超出预约时间30min未到电镜室,按照100元/小时收取费用。 6)!!固定液:透射电镜工作液500μl/例,超出按10元/ml收费。 7)!!每学期寒暑假前1个月停止制样。 8)有疑问请联系工作人员电话:62789057,内线:89057

收费标准 1指在电镜下观察标本、拍照 2CCD数码照片 3透射电镜制样的全套!指由已固定样品到观察前所有步骤 4指由已固定样品到树脂块 5指a提供树脂块切片,b要求切片数量超出一张范围时 a指在电镜下观察标本、拍照 c扫描电镜制样的全套指由已固定样品到观察前所有步骤 d指由已固定样品到干燥 e指干燥的不需处理样品单纯喷镀 *校外人员开具税务发票,需另加6%的税点。 测试结束后,带电镜室缴款通知到学校办公楼一楼财务室缴费,自带记账凭证或税务发票到电镜室,退回押金。

扫描电镜用于表面观察,结果图示 扫描电镜1生物材料表面生长细胞 扫描电镜2肾小球结构

草酸钙的热重-差热分析

综合热分析法测定草酸钙 【实验目的】 (1)掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法,了解其应用范围。 (2)对草酸钙进行热重及差热分析,测量化学分解反应过程中的分解温度。 (3)测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化,绘制相应曲线,从而研究材料的反应过程。 【实验原理】 热分析是物理化学分析的基本方法之一。综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化,可以确定其变化的实质或鉴定矿物。热分析技术种类很多,比较常用的方法有(1)差热法(DTA),(2)热重法(TG)[包括微分热重(DTG)],(3)差示扫描量热法(DSC)。 (1)热重分析 热重分析是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重(TG)曲线。TG曲线以温度作横坐标,以试样的失重作纵坐标,显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发,以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。如图1、图2 CaC2O4·H2O的热重曲线,有三个非常明显的失重阶段。第一个阶段表示水分子的失去,第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3,第三个阶段表示CaCO3分解为CaO。当然,CaC2O4·H2O的热失重比较典型,在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的,甚至会成为一条连续变化地曲线。这时,测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要,它是热重曲线的一阶导数,称为微分热重曲线[图1也现示出了CaC2O4·H2O的微分热重曲线(DTG)]。微分热重曲线能很好地显示这些速率地变化。

仪器对送检样品的要求

1. 核磁共振波谱仪: (1)送检样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所 需的样品量应适当增加。 (2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。 (3)请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)请于说明。 2. 红外光谱仪: 为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,必须做到: (1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度; (2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰; (3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置; (4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明; (5)对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。 3. 有机质谱仪: 适合分析相对分子质量为 50 ~ 2000u 的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。 4. 气相色谱 - 质谱联用仪: 气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。 进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。 5. 液相色谱 - 质谱联用仪: (1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。 (2)为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。 (3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。 (4)液相色谱–质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请 提供标准对照品。 6. 飞行时间质谱仪: (1)试样的种类、组分及样品量 本仪器擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为 1~10 皮摩尔 / 微升。 (2)样品的溶解性 被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液,则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。 (3)纯度 为取得高质量的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离 子交换法祛除。

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