工业乙酸乙酯的制备方法

工业乙酸乙酯的制备方法

目前世界上工业乙酸乙酯主要制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。传统的乙酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰，而大规模生产装置主要是乙醛缩合法和乙醇脱氢法，在乙醛原料较丰富的地区万吨级以上的乙醛缩合法装置得到了广泛的应用。乙醇脱氢法是近年开发的新工艺，在乙醇丰富且低成本的地区得到了推广。最新的乙酸乙酯生产方法是乙烯加成法，1998年在印度尼西亚迈拉库地区采用日本昭和电工专利技术建成了50 kt/a生产装置。

（1）乙酸酯化法

乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法，在催化剂存在下，由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。

CH3CH2OH+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3+H2O

乙醇乙酸乙酸乙酯水

反应除去生成水，可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强，在国际上是属于被淘汰的工艺路线。

（2）乙醛缩合法

在催化剂乙醇铝的存在下，两个分子的乙醛自动氧化和缩合，重排形成一分子的乙酸乙酯。

2CH3CHO→CH3COOCH2CH3

乙醛乙酸乙酯

该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置，在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。

（3）乙醇脱氢法

采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯，经高低压蒸馏除去共沸物，得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。

2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2

乙醇乙酸乙酯氢

（4）乙烯加成法

在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下，乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。

CH2CH2+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3

乙烯乙酸乙酸乙酯

该反应乙酸的单程转化率为66%，以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94%。Rhone-Poulenc 、昭和电工和BP等跨国公司都开发了该生产工艺。

由于上海石化股份有限公司具有丰富的乙烯、乙酸和乙醛，故本文对乙酸酯化法、乙醛缩合法和乙烯加成法生产乙酸乙酯的技术经济指标予以对比分析。

技术经济指标对比

对于同为80 kt/a级的工业乙酸乙酯生产装置，分析其各项经济技术指标，对比如表2。表2 乙酸乙酯各工艺路线技术经济指标对照

工艺路线

乙醛缩合法

乙烯加成法

酯化法

原料单耗

/t·t-1

乙烯

- 0.355

乙醛

1.02

乙酸

0.718

0.692

乙醇

- 0.533

其他

0.005

0.01

0.005

公用工程单耗

电/KW·h·t-1

26.014

176.367

15.432

冷却水/ t·t-1

150.198

166.887

66.755

纯水t·t-1

8.344

蒸汽(1.4 MPa)/ t·t-1

0.4

4

4.2

蒸汽(0.4 MPa)/ t·t-1

1.1

冷冻/MJ·t-1

1161.0

综合能耗

/ MJ·t-1

6 892

15 616

14 652

由表2可看出，在三种方法中，乙醛法生产乙酸乙酯的蒸汽消耗明显低于另两种方法，综合总能源消耗乙醛法要远低于乙烯法和乙酯法。

由于乙醛法生产乙酸乙酯在国外，特别是日本，已处于成熟阶段，而我国在20世纪90年代中间试验的基础上刚实现万吨级工业化，所以技术指标和国外先进水平还有差距。

4 投资和成本对比

4．1 投资对比

对于同为国际上80 kt/a的工业乙酸乙酯生产装置，在同样投资环境下，分析其工程投资情况，对比如表3。

表3 不同工艺制备乙酸乙酯总投资对比万美元

工艺路线

乙醛缩合法

乙烯加成法

酯化法

总投资

2 830

5 250

3 780

生产设施

1 420

3 000

1 910

辅助设施

850

1 200

1 110

其他工程

570

1 050

760

在同规模的乙酸乙酯三种生产方法中，乙醛法的投资最低，而乙烯法的投资相对最高。乙醛法的总投资额为酯化法的75%，仅为乙烯法的54%。

4．2 成本对比

不同工艺制备乙酸乙酯单位成本对比计算见表4。表4 不同工艺制备乙酸乙酯单位成本对比

项目

单价

/元·t-1

乙醛缩合法

乙烯加成法

酯化法

单耗/t·t-1

单位成本

/元·t-1

单耗/t·t-1

单位成本

/元·t-1

单耗/t·t-1

单位成本

/元·t-1

原料

4 295.45

4 631.99

5 392.42

乙烯

4 212

0.353

1 486.84

乙醛

1.02

4 191.86

乙酸

4 159

0.717 7

2 985.15 0.692

2 878.26

乙醇

4 717

0.005

23.59

0.533

2 514.16

其他

80.00

160.00

公用工程

253.69

572.58

459.26

蒸汽

100

1.5

150.00

4.0

400.00

420.00

电

0.60

26.01

15.61

176.37 105.82

15.43

9.26

冷冻盐水

1.00

28

28.00

冷却水

0.40

150.2

60.08

166.89

66.76

75

30.00

可变成本合计

4 549.13

5 204.57

5 851.68

直接成本合计

132.80

265.60

174.30

分配成本合计

116.20

149.40

注：①单价不含税；

②公用工程价格参考上海地区平均价格计入；

③原料中乙醇、乙酸和乙醛价格用1999-2001年9月国内市场平均价；

④原料中的乙烯价格用1999-2001年9月平均进口到岸价加手续费计入；

⑤电一栏中：单价的单位为“kW·h·t-1”，单位成本的单位为“元·(kW·h)-1”。

由上表看出，无论是原料成本、公用工程成本和总成本乙醛法生产乙酸乙酯都最低，而酯化法最高；乙烯法总投资最大，且其他费用也偏高，其折旧和固定成本最高。三种方法对比，乙醛法的单位成本为酯化法的78%，为乙烯法的82％。

5 经济效益估算

由于三种生产乙酸乙酯方法的生产成本、生产装置投资有明显不同，所以其生产装置投资的经济效益也有明显差异，在当前国内原料价格体系下，乙醛法生产无疑具有明显优势，见表5。

表5 不同工艺制备乙酸乙酯经济效益对比元/t

项目

乙醛缩合法

乙烯加成法

酯化法

备注

单位生产成本

5 047.13

6 167.37

6 499.08

单位销售费用

25.24

61.67

64.99

5 072.37

6 229.04

6 564.07

不含税

其中单位折旧249.00

473.10

323.70

单位销售价格

5 669.23

5 669.23

5 669.23

不含税

单位销售利润596.86

-559.81

-894.84

单位所得税196.96

税率33%

单位税后利润399.90

年总利润/万元

3 199.19

总投资/万元

12 000.00

投资利润率，% 26.66

静态投资回收期/a 3.48

注：①装置生产能力80 kt/a，年产量按100%负荷计算。

②乙酸乙酯的销售价格按1997-2001年10月国内市场挂牌平均价。

③由于乙烯法和乙酸酯化法均按市场价计算原料成本，故计算为亏损，实际生产中一般采用初始原料，成本相应降低。而乙醛法如用初始原料乙烯计算成本，则其成本更低利润更高。

醋酸乙酯的生产技术

醋酸乙酯的生产技术 醋酸乙酯( EA) 又名乙酸乙酯, 分子式为C4H8O2, 为具有水果香味的无色透明液体, 具有优异的溶解性、挥发速度和快干性, 在工业中主要用作生产涂料、粘合剂、乙基纤维素、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维素酯、纤维素乙酸丁酯、人造革、油毡着色剂以及人造纤维等的溶剂, 也可作为粘合剂用于印刷油墨、人造珍珠等的生产, 作为提取剂用于医药、有机酸产品等的生产, 此外还可用作生产菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的原料, 在纺织工业中用作清洗剂等。近年来, 随着世界经济持续稳定增长, 建筑、汽车等行业发展迅速, 环保法规日益严格, 采用高档溶剂生产涂料、油墨、粘合剂等产品已成大势所趋, 从而带动醋酸乙酯类溶剂需求的快速增长。 一、生产技术及其进展 目前, 乙酸乙酯的工业生产方法主要有： 醋酸酯化法 乙醛缩合法 乙醇脱氢法 醋酸/ 乙烯加成法 4 种。 目前世界上工业乙酸乙酯主要制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。传统的乙酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰，而大规模生产装置主要是乙醛缩合法和乙醇脱氢法，在乙醛原料较丰富的地区万吨级以上的乙醛缩合法装置得到了广泛的应用。乙醇脱氢法是近年开发的新工艺，在乙醇丰富且低

成本的地区得到了推广。最新的乙酸乙酯生产方法是乙烯加成法，1998年在印度尼西亚迈拉库地区采用日本昭和电工专利技术建成了50 kt/a生产装置。大规模生产装置主要采用后三种方法，其中新建装置多采用乙烯加成法。 （1）乙酸酯化法 乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法，在催化剂存在下，由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。 CH3CH2OH+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3+H2O 乙醇乙酸乙酸乙酯水 反应除去生成水，可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强，在国际上是属于被淘汰的工艺路线。 （2）乙醛缩合法 在催化剂乙醇铝的存在下，两个分子的乙醛自动氧化和缩合，重排形成一分子的乙酸乙酯。 2CH3CHO→CH3COOCH2CH3 乙醛乙酸乙酯 该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置，在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。 （3）乙醇脱氢法 采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯，经高低压蒸馏除去共沸物，得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。 2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2 乙醇乙酸乙酯氢 （4）乙烯加成法 在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下，乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。 CH2CH2+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成 一、 实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯： 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应： 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某 一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相色谱仪。 试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象

乙酸乙酯的生产

乙酸乙酯的生产 吴尚08化工040803222 摘要：介绍了乙酸乙酯的原料及产品的价格和物理数据等，同时对工业生产乙酸乙酯的反应机理、工艺路线、工艺流程、主要设备、产品分离、三废处理进行了分类介绍。 关键词：乙酸乙酯；生产工艺；物理数据 乙酸乙酯，又名醋酸乙酯，是乙酸的主要下游产品，是重要的精细化工原料。它是一种具有优异溶解性能和快干性能的溶剂，已广泛应用于化工、医药、纺织、染料、橡胶、涂料、油墨、胶粘剂的生产中，或作为原料、或作为工艺溶剂、萃取剂、稀释剂等等；由于它具有天然水果香味，因此还可作为调香剂组分，应用于香料、食品工业中；也可作为粘合剂用于印刷油墨、人造珍珠等的生产；作为提取剂用于医药、有机酸的产品的生产等；此外还可用作生产菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的原料。近年来乙酸乙酯在国内外的应用增长较快，随着国内涂料、粘合剂产品环保要求的进一步提高，乙酸乙酯作为无毒溶剂，其应用得到广泛的重视，我国涂料行业已逐渐使用环保型涂料，因此将会进一步推动乙酸乙酯的市场增长。 一、乙酸乙酯的物理参数 外观：无色澄清液体。 香气：有强烈的醚似的气味，清灵、微带果香的酒香，易扩散，不持久。 熔点(℃)：-83.6； 折光率（20℃):1.3708—1.3730； 沸点(℃)：77.06； 相对密度(水=1)：0.894—0.898； 相对蒸气密度(空气=1)：3.04； 饱和蒸气压(kPa)：13.33(27℃)； 燃烧热(kJ/mol)：2244.2； 临界温度(℃)：250.1； 临界压力(MPa)：3.83； 辛醇/水分配系数的对数值：0.73；

闪点(℃)（开杯）：7.2； 引燃温度(℃)：426； 爆炸上限%(V/V)：11.5； 爆炸下限%(V/V)：2.0； 室温下的分子偶极距：6.555*10^-30； 溶解性：微溶于水，溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。 二、乙酸乙酯的主要生产工艺 目前，乙酸乙酯的工业生产方法主要有醋酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和醋酸/乙烯加成4种。传统的醋酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰，而大规模生产装置主要采用乙醛缩合法、乙醇脱氢法和醋酸/乙烯加成法，其中新建装置多采用醋酸/乙烯加成法，我国的乙酸乙酯则主要采用醋酸酯化法进行生产。 2.1传统的乙酸／乙醇酯化法 有机羧酸与醇类在无机强酸催化作用下发生酯化作用生成酯类，这是有机羧酸的主要性质之一，乙酸乙酯即是由乙酸和乙醇在浓硫酸催化剂参与下进行酯化反应制得的。这个反应是可逆的，将乙醇过量以及有效移除反应产生的水，可以提高乙酸乙酯的产得率，通常反应的平衡转化率为67%。 CH3COOH+C2HsOH≠CH3COOC2H5+H20 乙酸乙醇乙酸乙酯水 工业生产可以是间歇的，也可以是连续的，这主要取决于生产规模。连续的工艺流程如图1所示。 现简述于下：乙酸、95%浓度的乙醇和96%浓度硫酸(加料量的1%)混合后连续流过预热器，再导人酯化塔，在塔内允许混合物返流．适量的馏出物从塔顶馏出，塔顶温度控制在80%。 酯化塔馏出物含约70%醇、20%酯和10%水(乙酸在塔内完全消耗)，被送入分离塔，在该塔内允许该三元混合物返流，从约700℃的分离塔顶馏出三元共沸物(83%乙酸乙酯，9%乙醇，8%水)导人比例混合器，与相等容积的水混合后，在澄清器内澄清分层。 底层是含有少量醇和酯的水液层，被导人分离塔下部，回收其中的酯，多余的含醇水液返回酯化塔下部，醇被蒸出，酯化塔底馏分是硫酸等重组分废液，送去废水处理系统。 澄清器上层液层含93%乙酸乙酯、5%水和2%醇，溢流进人干燥塔，在该塔内，酯被充分蒸馏除水和醇。塔顶凝液含少量酯和醇，返回酯化塔再利用，侧线取出纯度95%以上的乙酸乙酯去贮槽或再进一步精制。 由于使用硫酸作催化剂，不仅对设备造成腐蚀，大量含酸废液也造成处理困难和污染环境等问题，另外由于转化率较低，造成原料消耗高，导致生产成本增

实验三 乙酸乙酯的制备

实验三、乙酸乙酯的制备 P172-174 一、实验目的 1.了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。 2.学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。 二、实验原理 主反应： 副反应： ? 由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和 水蒸出的措施，使平衡右移。 ? 反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。 ? 反应温度过高，会促使副反应发生，生成乙醚等。 三、仪器与试剂（略） 四、实验内容 1.试验装置的安装： 2.实验步骤： ① 在干燥的125mL 三颈烧瓶中加入12 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入12 mL 浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入12 mL 95%的乙醇和12 mL 乙酸，摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm 处。 ② 用电热套加热烧瓶（电压70～80V ），当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。 ③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液10ml ，直到有机相的pH 值呈中性为止。转移至分液漏斗中后充分振荡（注意放气），静置分层后分去水相（下层），有机相用 10 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次10mL 。弃去水层（下层），酯层用2~3g 无水硫酸镁干燥。 CH 3COOH +C 2H 5OH 浓H 2SO 4120℃CH 3COOC 2H 5+H 2O 2CH 3CH 2OH 140o C CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2O H 2SO 4CH 3CH 2OH 170o C +H 2O H 2SO 4CH 2CH 2

乙酸乙酯的合成实验报告

中国石油大学（华东）现代远程教育 实验报告 课程名称：有机化学 实验名称：乙酸乙酯的合成 实验形式：在线模拟+现场实践 提交形式：在线提交实验报告 学生姓名：王博学号：11905380115 年级专业层次：_________ 高起专_________ 学习中心：陕西黄龙县职业中学奥鹏学习中心

提交时间：—年—月 __________日 一、实验目的 1. 掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2. 学会回流反应装置的搭制方法。 3. 复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作 、实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸 和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： 主反应:+ CH4CH；OH 匚「CH5COOCH;CH I + H;O 劃反应.2CH

乙酸乙酯的制备

\\乙酯的制备 一、 实验目的 1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、 实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过 程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

四、 实验装置图 蒸馏装置 五、 实验流程图 4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石 10ml 8ml 73－80　的馏分，℃ 六、 实验步骤 在100ml 三颈瓶中，加入4ml 乙醇，摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。 仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml 的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加

乙酸乙酯

第一部分化学品及企业标识 化学品中文名：乙酸乙酯 化学品英文名：Ethyl acetate 企业名称：安徽时联特种溶剂股份有限公司 企业地址：安徽省安庆市皖河大道7号 邮编: 246001 传真： 联系电话： 电子邮件地址：企业应急电话： 产品推荐及限制用途：用作溶剂及合成苯的衍生物，如香料、染料、塑料、医药、炸药、橡胶等。

第二部分危险性概述 紧急情况概述：易燃液体。 GHS危险性类别：根据《化学品分类和标签规范》（GB 30000-2013），该产品属于易燃液体-2，特异性靶器官系统毒性一次接触-3，严重眼睛损伤/眼睛刺激性 -2. 标签要素： 标签要素： 象形图： 警示词：危险 危险信息：高度易燃液体和蒸气；可能引起呼吸道刺激，可能引起昏昏欲睡或眩晕； 引起严重眼睛刺激。 防范说明：该物质对环境有危害，应特别注意对水体的污染。 【预防措施】 远离热源、火花、明火和热表面。 禁止吸烟。保持容器密闭。 使用防爆的电气/ 通风/ 照明设备。只能使用不产生火花的工具。采 取防止静电放电的措施。 避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。操作后彻底清洁皮肤。使用 本产品时不要进食、饮水或吸烟。 只能在室外或通风良好之处使用。戴防护手套/穿防护服/戴护目镜/戴 面罩。 【应急响应】 如果吞咽并觉不适: 立即呼叫解毒中心或就医。 如皮肤(或头发)沾染：立即去除/ 脱掉所有沾染的衣服。用水清洗皮 肤/ 淋浴。如觉皮肤刺激：求医/就诊。脱掉玷污的义务，清洗后方可 再用。

如吸入：将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适姿势休息。 如与眼睛接触：用水缓慢温和地冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 的取出，然后继续冲洗。如仍觉眼睛刺激：求医/就诊。 如食入：漱口，呼救解毒控制中心或医生。 火灾时：用干砂，干粉或抗溶性泡沫扑灭。 【安全储存】 存放于通风良的地方。保持容器密闭。保持低温。存放处须加锁。 【废弃处置】 将内容物/ 容器处理到得到批准的废物处理厂。 物理化学危险：高度易燃液体，遇强氧化剂或明火有火灾危险，高温天气下暴露在空气中有自燃危险。 健康危害：吸入：吸入可能有害。可能引起呼吸道刺激。蒸气可引起睡意和眩昏。摄入：误吞对人体有害。皮肤：如果通过皮肤吸收可能是有害的。可能造成皮肤刺激。眼睛：造成严重眼刺激。 环境危害：对水生生物有害，污染水源。

乙酸乙酯

乙酸乙酯 乙酸乙酯的分子式是C4H8O2,CAS号为141-78-6.是乙酸中的羟基被乙氧基取代而生成的化合物。 无色透明液体，有水果香，易挥发，对空气敏感，能吸水分，水分能使其缓慢分解而呈酸性反应。可用作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂，也是制药工业和有机合成的重要原料。 基本信息 乙酸乙酯 Aceticether 醋酸乙酯 CH3COOC2H5 相对分子质量 有机物-酯 不管制 密封阴凉干燥保存 展开 分子结构 基本信息 中文名称:乙酸乙酯 英文名称:Ethyl acetate 中文别名:醋酸乙酯;醋酸乙脂 英文别名:Acetic acid ethyl ester; ethyl acetate B&J brand 4 L; ETHYLACETATE ULTRA RESI-ANAL.; ETHYL ACETATE CAPILLARY GRADE; Ethyl Acetate Specially Purified - SPECIFIED; Acetic Ether; RFE; acetic ester CAS号:141-78-6 分子式:C4H8O2 分子量:

物性数据 1.性状：无色澄清液体，有芳香气味，易挥发。[1] 2.熔点（℃）：[2] 3.沸点（℃）：[3] 4.相对密度（水=1）：（20℃）[4] 5.相对蒸气密度（空气=1）：[5] 6.饱和蒸气压（kPa）：（20℃）[6] 7.燃烧热（kJ/mol）：-2072[7] 8.临界温度（℃）：[8] 9.临界压力（MPa）：[9] 10.辛醇/水分配系数：[10] 11.闪点（℃）：-4（CC）；（OC）[11] 12.引燃温度（℃）：[12] 13.爆炸上限（%）：[13] 14.爆炸下限（%）：[14] 15.溶解性：微溶于水，溶于乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、苯等多数有机溶剂。[15] 16.黏度（mPa·s,20oC）： 17.闪点（oC,闭口）：-3 18.闪点（oC,开口）： 19.燃点（oC）： 20.蒸发热（KJ/mol,.）： 21.熔化热（KJ/mol）： 22.生成热（KJ/mol）： 23.（KJ/(kg·K),,定压）： 24.电导率（S/m,25oC）：×10-9 25.热导率（W/(m·K),20oC）： 26.体膨胀系数（K-1,20oC）： 27.临界密度（g·cm-3）： 28.临界体积（cm3·mol-1）：286 29.临界压缩因子： 30.偏心因子： 31.溶度参数(J·cm-3)： der Waals面积（cm2·mol-1）：×109 der Waals体积（cm3·mol-1）： 34.气相标准燃烧热(焓)(kJ·mol-1)：

4-工业乙酸乙酯中醋酸含量的测定习题及答案(精)

一、选择题 1、用H2 C2 O4 · 2H2O 标定KMnO4溶液时，溶液的温度一般不超过（D ），以防H2 C 2 O 4的分解。 A. 60 ° C B. 75 ° C C. 40 ° C D. 85 ° C 2、用纯水将下列溶液稀释10 倍，其中pH 值变化最大的是（A ）。 A. 0.1 mol/L HCl B. 0.1 mol/L HAc C. 1 mol/L NH 3 · H 2 O D. 1 mol/L HAc + 1 mol/L NaAc 3、用同一KMnO 4 标准溶液分别滴定等体积的FeSO 4 和H 2 C 2 O 4 溶液，消耗等体积的标准溶液，则FeSO 4与H 2C 2O 4两种溶液的浓度之间的关系为（A ）。 A. B. C. D. 4. 若用0.1000mol/L KOH溶液分别滴定2 5.00mL 某H2SO4和HAc溶液,若消耗的体积相等, 则表示这两种溶液中 ( D ) (A) [H+]相等(B) c(H2SO4) = c(HAc) (C) c(H2SO4) = 2c(HAc) (D) 2c(H2SO4) = c(HAc) 5. 现有一含H3PO4和NaH2PO4的溶液,用NaOH标准溶液滴定至甲基橙变色, 滴定体积为a(mL)。同一试液若改用酚酞作指示剂, 滴定体积为b(mL)。则a 和b 的关系是( C ) (A) a>b(B) b = 2a(C) b>2a(D) a = b 二、简答 1、与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点? 答案: 邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1 2、已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何? 答案: 测定C HCI，用酚酞指示剂，偏高（多消耗NaOH）

乙酸乙酯的制备

乙酸乙酯的制备 摘要： 关键词：乙酸乙酯制备酯化 引言 [1]纯净的乙酸乙酯是无色透明有芳香气味的液体，微溶于水，溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂。它特有的溶解性和快干性使其被广泛应用于工业合成有机纤维、医疗制药业和食品食用香精加工业和化妆品香料制造业，更被作为低毒有机溶剂推广于化工生产的各个领域。 一、实验目的 （1）、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法 （2）掌握回流、洗涤、蒸馏等基本操作 二、实验原理与用品 （1）原理 本实验乙酸乙酯采用乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下进行制备，反应式为 CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2+H2O 酯化反应是一个可逆反应，在反应中，酯的合成与酯的水解形成一个动态平衡，采用增加醇或酸的量，蒸出酯和水的方法，可以增加酯的产率。由于酯和水能形成二元共沸混合物，比乙醇和乙酸的沸点都低，因此乙酸乙酯很容易被蒸出。制得的粗产物需要进行纯化，进一步除去其中混有的乙醇和水。 （2）用品 实验仪器：圆底烧瓶蒸馏头球形冷凝管直形冷凝管锥形瓶量筒温度计分液漏斗烧杯折射仪电热套 实验试剂: 冰醋酸浓硫酸无水乙醇饱和碳酸钠溶液饱和食盐水饱和氯化钙溶液无水硫酸镁 三实验步骤 （1）制备 在50ml圆底烧瓶中加入19ml无水乙醇、12ml冰醋酸和2ml浓硫酸，加入几粒沸石，摇匀后，装上球形冷凝管，在电热套上小火加热，回流30min后停止加热。冷却后，取下球形冷凝管，装上蒸馏头，将仪器改装成普通蒸馏装置，加热蒸馏，至流出液体积约为反应物总体积的1/2为止。 （2）纯化 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在摇动下，缓缓地加入饱和碳酸钠溶液约10ml，直至无二氧化碳气体逸出，然后移入分液漏斗中，充分振荡，静置后，分去下层水相，酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，再分别用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层液，酯层自漏斗上口倒入干燥的50ml锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥30min。 将干燥过的乙酸乙酯滤入干净的蒸馏瓶中，加入沸石后在电热套上进行蒸馏，收集73~78℃的馏分。 四、实验结果及讨论 （1）结果；本实验乙酸乙酯13ml，折射率为1.5159。

乙酸乙酯的工业制备方法研究

制备乙酸乙酯的工业方法研究 摘要：乙酸乙酯是一种重要的精细化学品应用比较广泛，世界需求量很大。其主要工业制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和乙烯加成法。本文介绍了四种制法的反应原理和工艺特点，结合当代社会精细化工产业的发展特点对这几种制法进行比较分析。 关键字：乙酸乙酯酯化反应反应机理乙醛缩合乙醇脱氢乙烯加成Abstract: Ethyl acetate is an important fine chemicals，it is used widely in the world and in great demand.The main industrial preparation of ethyl acetate are acid esterification，oxidation of acetaldehyde，ethanol dehydrogenation and ethylene-plus method.This article describes the principle of the reaction system of law and process characteristics.With contemporary society characterized by the development of fine chemical industry we compare these various methods . Keywords: ethyl acetate、esterification、reaction mechanis、aldehyde condensation Dehydrogenation of ethanol、Addition of ethylene 1.前言 精细化工产品（即精细化学品）是指那些具有特定的应用功能，技术密集，商品性强，产品附加值较高的化工产品。精细化工产品种类多、附加值高、用途广、产业关联度大，直接服务于国民经济的诸多行业和高新技术产业的各个领域。大力发展精细化工已成为我国调整化学工业结构、提升化学工业产业能级和扩大经济效益的战略重点[1]。 乙酸乙酯( EA)，又名醋酸乙酯，作为一类重要的精细化学品应用较为广泛，具有良好的溶解性、快干性，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树酯、乙酸纤维树酯、合成橡胶等生产；也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨水；在纺织工业中用作清洗剂；食品工业中用作特殊改性酒精的香味萃取剂；香料工业中是重要的香料添加剂，可作为调香剂的组分。此外，乙酸乙酯也可用作

实验室制取乙酸乙酯

乙酸乙酯的制取 先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸，然后加热（可以控制实验） 1：酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。 2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。 实验中的注意事项： 导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。 3.2：Na2CO3溶液的作用是：(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施：(1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60 ℃～70 ℃。不能使液体沸腾。(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4：用 Na2CO3不能用碱（NaOH）的原因。虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。

乙酸乙酯的合成实验报告

乙酸乙酯的合成实验报告 学号：1120132970 实验日期：2015年3月27日一、实验目的与要求 （1）练习巩固回流蒸馏基本操作； （2）掌握分液漏斗的使用； （3）了解液体的干燥方法； （4）复习巩固酯化反应的机理。 二、复习内容 （1）萃取和洗涤—分液漏斗的使用； （2）回流； （3）干燥和干燥剂； （4）常压蒸馏基本操作。 三、反应原理 （1）萃取和洗涤 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离、提取或纯化的操作。 萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。 萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不 同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律，在一定

温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即：利用分配系数的定义式可计算每次萃取后，溶液中的溶质的剩余量。 设V为被萃取溶液的体积(mL)，近似看作与溶剂A的体积相等(因溶质量不多，可忽略）。 Wo 为被萃取溶液中溶质的总质量(g )，S为萃取时所用溶剂B 的体积(mL)，W1为第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g )，(Wo －W1) 为第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g )。 则： 设W2为第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) 设Wn 为经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) ，则：因为上式中KV/ (KV+S) 一项恒小于1，所以n越大，Wn就越小，也就是说一定量的溶剂分成几份多次萃取，其效果比用全部量溶剂做一次萃取为好。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。 （2）干燥和干燥剂 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有有少量水分和少量有机溶剂的方法。它是实验室中最常用的操作之一。此项操作较为简单，但其完成得好坏将直接影响到有机反应的本身以及纯化和分析产品 时的结果。因此，操作者必须严肃对待，严格操作。 干燥的方法，大致可分为两种：

乙酸乙酯的几种制备方法

几种工业乙酸乙酯制备方法的技术经济对比 李雄 （中国石化上海石油化工股份有限公司，200540） 乙酸乙酯是应用最广泛的脂肪酸酯之一，其制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。相对比，乙醛缩合法生产乙酸乙酯路线投资低、成本也较低，较适合乙醛富裕地区投资生产。 关键词：乙醛乙酸乙酯技经指标成本 1 用途及市场情况介绍 乙酸乙酯(EA),又名醋酸乙酯,是应用最广泛的脂肪酸酯之一,具有优良的溶解性能,是一种快干性的、极好的工业溶剂,被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树酯、乙酸纤维树酯、合成橡胶等生产；也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨水；在纺织工业中用作清洗剂；食品工业中用作特殊改性酒精的香味萃取剂；香料工业中是最重要的香料添加剂,可作为调香剂的组分。以外，EA也可用作粘合剂的溶剂、油漆的稀释剂以及制造药物、染料的原料。 1.1 国际市场分析 乙酸乙酯由于其特殊的性能，在世界化工市场相当活跃。美国和日本是世界上最大的乙酸乙酯生产和消费国。全世界生产能力中美国占31.73%,日本占35.75%。美国的主要生产公司是Eastman公司、Hoechst Calanese及孟山都公司，总生产能力为127 kt/a。日本的主要生产公司是千叶乙酸乙酯、日本合成化学、德山石油化学及协和油化，总生产能力为193 kt/a。 在亚洲地区，乙酸乙酯的主要市场是日本、中国和东南亚。日本是该地区乙酸乙酯的净出口国，有近50%的生产能力在日本，该地区的生产缺口达70 kt/a，目前主要从美国和欧洲进口。近年来，日本的乙酸乙酯产量以每年10%的速率增长，增加量基本用于出口。 1.2 国内供需及预测 （1）生产能力 目前，我国乙酸乙酯的生产企业有30多家，年生产能力在万吨以上的仅有两家，其余均为千吨级生产装置，除上海石化采用乙醛法生产、山东临沭化肥厂是采用乙醇脱氢法生产外都是采用直接酯化法。 （2）产量和进口量

乙酰乙酸乙酯的合成及其波谱分析

乙酰乙酸乙酯的合成及其波谱分析 一、乙酰乙酸乙酯的合成 ㈠ 实验目的 1．了解酯缩合反应制备β-酮酸酯的原理及方法。 2．掌握无水反应的操作要点。 3．掌握蒸馏、减压蒸馏等基本操作。 ㈡ 实验原理（半微量实验） 含有α-氢的酯在碱性催化剂存在下，能与另一分子的酯发生克莱森酯缩合反应，生成β-酮酸酯，乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应来制备的。 本实验是用无水乙酸乙酯和金属钠为原料，以过量的乙酸乙酯为溶剂，通过酯缩合反应制得乙酰乙酸乙酯。 反应机理为，利用乙酸乙酯中含有的少量乙醇与钠作用生成乙醇钠。 ↑+→+25252222H ON H C N OH H C a a 随着反应的进行不断地生成乙醇，反应就不断地进行，直至钠消耗完。在乙醇钠作用下，具有α-氢原子的乙酸乙酯自身缩合，生成烯醇型钠盐，再经醋酸酸化即得乙酰乙酸乙酯。金属钠极易与水反应，并放出氢气和大量热，易导致燃烧和爆炸，故反应所用仪器必须是干燥的，试剂必须是无水的。 ㈢ 实验装置 乙酰乙酸乙酯合成的实验装置包括反应装置和减压蒸馏装置。反应 装置如图3-1所示，其回流冷凝管上须加干燥管。 减压蒸馏装置图3-2所示。包括蒸馏、抽气、测压和保护四部分。 蒸馏部分由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、接引管和接受器组成。 在克氏蒸馏头带有支管一侧的上口插温度计，另一口则插一根末端拉成 毛细管的厚壁玻璃管。毛细管下端离瓶底约1～2mm ，在减压蒸馏中， 毛细管主要起到沸腾中心和搅动作用，防止爆沸，保持沸腾平稳。在减 压蒸馏装置中，接引管一定要带有支管。该支管与抽气系统连接。在蒸馏过程中若要收集不同馏分，则可用带支管的多头接引管。根据馏程范

乙酸乙酯的生产工厂概念设计

目录 一、设计任务 (3) 二、概述 (3) 1．乙酸乙酯性质及用途 (3) 2.乙酸乙酯发展状况 (4) 三. 乙酸乙酯的生产方案及流程 (5) 1、酯化法 (5) 2. 乙醇脱氢歧化法 (6) 3、乙醛缩合法 (7) 4、乙烯、乙酸直接加成法 (8) 5、确定工艺方案及流程 (9) 四．工艺计算 (9) 4.1. 物料衡算 (9) 4.2 初步物料衡算 (11) 五. 设备设计 (17) 5.1 精馏塔Ⅱ的设计 (17) 5.2最小回流比的估算 (19) 5.3 逐板计算 (21) 5.4 逐板计算的结果及讨论 (21) 六. 热量衡算 (22) 6.1 热力学数据收集 (22)

6.2 热量计算，水汽消耗，热交换面积 (24) 6.3 校正热量计算、水汽消耗、热交换面积(对塔Ⅱ) (27) 表10校正后的热量计算汇总表 (33)

乙酸乙酯车间工艺设计 一、设计任务 1.设计任务：乙酸乙酯车间 2.产品名称：乙酸乙酯 3.产品规格：纯度99% 4.年生产能力：折算为100%乙酸乙酯1880吨/年 5.产品用途：作为制造乙酰胺、乙酰乙酸酯、甲基庚烯酮、其他有机化合物、合成香料、合成药物等的原料；用于乙醇脱水、乙酸浓缩、萃取有机酸；作为溶剂广泛应用于各种工业中；食品工业中作为芳香剂等。 由于本设计为假定设计，因此有关设计任务书中的其他项目如：进行设计的依据、厂区或厂址、主要技术经济指标、原料的供应、技术规格以及燃料种类、水电汽的主要来源，与其他工业企业的关系、建厂期限、设计单位、设计进度及设计阶段的规定等均从略。二、概述 1．乙酸乙酯性质及用途 乙酸乙酯又名乙酸乙酯，乙酸醚，英文名称Ethyl Acetate或Acetic Ether Vinegar naphtha.乙酸乙酯是具有水果及果酒芳香的无色透明液体，其沸点为77℃，熔点为-83.6℃，密度为0.901g/cm3,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等有机溶剂。 乙酸乙酯的重要用途是工业溶剂，它是许多树脂的高效溶剂，广泛应用于油墨、人造革、胶粘剂的生产中，也是清漆的组份。它还用于乙基纤维素、人造革、油毡、着色纸、人造珍珠的粘合剂、医用药品、有机酸的提取剂以及菠萝、香蕉、草莓等水果香料和威士忌、奶油等香料。此外，还用于木材纸浆加工等产业部门。对于用很多天然有机物的加工，例如樟脑、

乙酸乙酯的制备实验报告

班级：煤化111 姓名：郝海平 学号：10 乙酸乙酯的制备实验报告一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应： 浓H 2S O 4 CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O + 副反应： CH 3CH 2OH H 2 O 浓H S O 170 o C C H 2C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2O 2(CH 3CH 2)2+浓H 2S O 4140 o C 三．仪器与试剂 仪器：100ml 、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱， 接引管，铁架台，胶管 量筒等。 试剂：无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸 碳酸钠 食盐水 氯化钙 硫酸镁 四．实验步骤 1.向烧瓶中加入19ml 无水乙醇和5ml 浓硫酸，向恒压漏斗中加入8ml 冰醋 酸。

2.开始加热，加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶，微沸30----40min。 3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。 五.产品精制 1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰醋酸。 2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4 固体，目的是除水。 六．数据处理 最后量取乙酸乙酯为。（冰醋酸相对分子质量相对 密度）（乙酸乙酯相对分子质量相对密度） 产率=（）／／60)X100％=57％ 七.讨论 1.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。 2.加入饱和NaCO 3时，应在摇动后放气，以避免产生CO 2 而使分液漏斗内压力过 大。 3.若CO 32-洗涤不完全，加入CaCl 2 时会有CaCO 3 沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。 4.干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。 5.蒸馏时，所有仪器均需烘干。

工业乙酸乙酯的制备方法

工业乙酸乙酯的制备方法 目前世界上工业乙酸乙酯主要制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。传统的乙酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰，而大规模生产装置主要是乙醛缩合法和乙醇脱氢法，在乙醛原料较丰富的地区万吨级以上的乙醛缩合法装置得到了广泛的应用。乙醇脱氢法是近年开发的新工艺，在乙醇丰富且低成本的地区得到了推广。最新的乙酸乙酯生产方法是乙烯加成法，1998年在印度尼西亚迈拉库地区采用日本昭和电工专利技术建成了50 kt/a生产装置。 （1）乙酸酯化法 乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法，在催化剂存在下，由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。 CH3CH2OH+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3+H2O 乙醇乙酸乙酸乙酯水 反应除去生成水，可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强，在国际上是属于被淘汰的工艺路线。 （2）乙醛缩合法 在催化剂乙醇铝的存在下，两个分子的乙醛自动氧化和缩合，重排形成一分子的乙酸乙酯。 2CH3CHO→CH3COOCH2CH3 乙醛乙酸乙酯 该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置，在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。 （3）乙醇脱氢法 采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯，经高低压蒸馏除去共沸物，得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。 2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2 乙醇乙酸乙酯氢 （4）乙烯加成法

在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下，乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。 CH2CH2+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3 乙烯乙酸乙酸乙酯 该反应乙酸的单程转化率为66%，以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94%。Rhone-Poulenc 、昭和电工和BP等跨国公司都开发了该生产工艺。 由于上海石化股份有限公司具有丰富的乙烯、乙酸和乙醛，故本文对乙酸酯化法、乙醛缩合法和乙烯加成法生产乙酸乙酯的技术经济指标予以对比分析。 技术经济指标对比 对于同为80 kt/a级的工业乙酸乙酯生产装置，分析其各项经济技术指标，对比如表2。表2 乙酸乙酯各工艺路线技术经济指标对照 工艺路线 乙醛缩合法 乙烯加成法 酯化法 原料单耗 /t·t-1 乙烯 - 0.355 乙醛 1.02 乙酸 0.718 0.692 乙醇 - 0.533 其他 0.005 0.01 0.005

乙酸乙酯的制备实验报告 ()

青岛大学实验报告 年月日姓名系年级组别同组者 科目有机化学题目乙酸乙酯的制备仪器编号 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。主反应： 副反应： 乙酸乙酯的立体结构 三．仪器与试剂 仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。 试剂： 试剂名称用量规格试剂名称用量规格 冰醋酸20ml CP NaCl 4g CP 95％乙醇25ml CaCl 2 15g 98％浓硫酸10ml NaCO 3 10g 无水MgSO 4 5g 四.实验装置图 反应装置蒸馏装置 五．实验步骤流程图 浓H 2SO 4 蒸馏 饱和Na 2CO 3 洗涤 饱和NaCl洗涤 饱和CaCl 2洗涤 CH 3COOH+C 2 H 5 OH CH 3COOC 2 H 5 ,CH 3 COOH,C 2 H 5 OH,H 2 SO 4 ,H 2 O,(CH 3 CH 2 ) 2 O 馏出物CH 3COOC 2 H 5, C 2H 5 OH,H 2 O,(CH 3 CH 2 ) 2 O,CH 3 COO H 残馏液CH 3 COOH, H 2 SO 4, H 2 O,(CH 3 CH 2 ) 2 O 有机层（上层）CH 3COOC 2 H, C 2H 5 OH,(CH 3 CH 2 ) 2 O,Na 2 CO 3 水层（下层） CH3COONa,C 2 H 5 OH,H 2 O 有机层（上层）C 2 H 5 OH, CH 3 COOC 2 H 5 , (CH 3 CH 2 ) 2 O 水层（下层） C 2 H 5 OH,Na 2 CO 3， H 2 O,NaCl

乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成 实验五乙酸乙酯的合成 【实验目的】 1、了解以直接酯化法制备有机酸酯的一般原理及方法。 2、掌握蒸馏、分液漏斗的操作方法。 【实验原理】 醇和有机酸在酸的催化下发生酯化反应可生成酯: 这一反应为可逆反应，为了提高酯的产量，实验中采取加入过量乙醇及不断把反应中生成的酯和水蒸出的方法，在工业中，一般采用加入过量的乙酸，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。 实验步骤: 方法一、在250ml三颈瓶中加入9ml乙醇，摇动下慢慢加入12ml浓硫酸使混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶中一侧口加入温度计到液面下，另一侧口连接蒸馏装置，中间口安装滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，距瓶底约0.5,1cm。 仪器装好后，在滴液漏斗中加入由14ml乙醇和14.3ml冰醋酸组成的混合液，先向瓶内滴入3,4ml,然后用电热套加热到110,120?左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗中慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110,120?左右，滴加完毕后，继续加热15分钟，直至温度升到130,132?，并不再有馏出液馏出为止。 在振摇下，慢慢向馏出液中加入饱和的碳酸钠溶液至无二氧化碳气体逸出，酯层对pH试纸实验呈中性。将混合液移至分液漏斗中，充分振摇后静置，分去下层水相。酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，再每次用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，

弃去下层液，酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥。将干燥后的粗乙酸乙酯滤入蒸馏瓶中，加入沸石后在水浴上进行蒸馏，收集73,78?的馏分，产量12,12g。 方法二、在100ml圆底烧瓶中加入15ml冰醋酸和23ml95,乙醇，在振摇和冷却下分次加入7.5ml浓硫酸，混合均匀，装入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热回流30分钟。稍冷，拆去回流装置，加入沸石，改装成蒸馏装置，水浴蒸馏至不再有馏出物为止。往馏出液中加10ml饱和碳酸钠溶液，充分振摇，使有机相呈碱性或中性。将混合液移至分液漏斗中，静置后分去水相，有机相中加10ml 饱和食盐水洗涤，再用饱和氯化钙溶液洗涤两次，每次用量10ml。分出有机相于一干燥的小锥形瓶中，加入沸石，水浴加热蒸馏，收集73,78?的馏分，称重。产量约13.1,15.6g。 【注意】 1、加热温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。 2、馏出液中除了酯和水外，还有少量尾反应的乙醇和乙酸等杂质，顾用碱除去其中的酸，用饱和氯化钙溶液除去其中的醇，否则会影响收率。 3、用饱和氯化钙溶液洗涤前碳酸钠必须除去，否则用饱和氯化钙溶液洗涤时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离困难。尾减少酯在水中的溶解度，顾用饱和食盐水洗涤。