仪器分析练习习题(含答案)
1、光量子的能量正比于辐射的A频率B波长C波数D传播速度E周期（AC）
2、电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的A能量越大B波长越长C波数越大D频率越高
E以上A、B、C、D都对（B）
3、同一电子能级，振动态变化时所产生的光谱波长范围是A可见光区B紫外光区C红外
光区DX射线区E微波区(C)
4、所谓真空紫外区，其波长范围是
A200~400nmB400~800nmC100~200nmD1000nmE0.001nm(C)
5、下面五个电磁辐射区域Ax射线区B红外区C无线电波D可见光区E紫外光区（1）能
量最大者（A）（2）波长最短者(A)（3）波数最小者（C）(4)频率最小者（C）
6、下面五个化合物中，在近紫外区出现两个吸收带者是：A乙烯B1，4-戊二烯C1，3-丁
二烯D丙烯醛E1，3-环已二烯（D）
7、助色团对谱带的影响是使谱带A波长变长B波长变短C波长不变D谱带红移E谱带蓝
移（A D）
8、红外光谱是A分子光谱B原子光谱C吸收光谱D电子光谱E振动光谱（AC）
9、当用红外光激发分子振动能级跃迁时，化学键越强，则A吸收光子的能量越大B吸收
光子的波长越长C吸收光子的频率越大D吸收光子的数目越多E吸收光子的波数越大（ACE）
10、下面五种气体，不吸收红外光者有A H2O B CO2 C HCl D N2 E CH4(D)
11、某种化合物，其红外光谱上3000~2800cm-1,1460cm-1,1375cm-1和720cm-1等处有
主要吸收带，该化合物可能是A烷烃B烯烃C炔烃D芳烃E羰基化合物（A）
12、有一种烯烃，如用红外光谱的指纹区判断其双键位置是否在末端，主要依据的谱带
是A~990cm-1B~910cm-1C~960cm-1D~890cm-1E~830cm-1（AB）
13、有一种不饱和烃，如用红外光谱判断它是否为芳香烃，主要依据是谱带范围是：
A3100~3000cm-1B3000~2700C1950~1650cm-1D1670~1500cm-1E1000~650cm-1(AE) 14、有一种含氧化合物，如用红外光谱判断这是否为羰基化合物，主要依据的谱带范围
为
A3500~3200cm-1B3000~2700cm-1C1950~1650cm-1D1500~1300cm-1E1000~650cm-1(C) 15、原子光谱来源于A原子的外层电子在不同能级之间的跃迁B原子的次外层电子在
不同能级之间的跃迁C原子核的转动D原子核的振动E原子外层电子的振动和转动（A）16、下面哪些激发光源中，要求把试样首先制成溶液，然后将试液雾化，以气溶胶的方
式引入光源的激发区进行激发A火焰B辉光放电C激光微探针D交流电弧E等离子体激发光源（AE）
17、测量光谱线的黑度可以用A比色计B比长仪C映谱仪D测微光度计E摄谱议（D）
18、原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光，通过样品的蒸
气时，被蒸气中待测元素的A原子B激发态原子C基态原子D离子E分子所吸收，由辐射特征谱红光被减弱的程度，求出样品中待测元素含量的方法（C）
19、原子吸收分析中，噪音干扰主要来源于A空心阴极灯B原子化系统C喷雾系统D
火焰系统E检测系统(BCD)
20、原子吸收的定量方法----标准加入法，消除了下列哪种干扰？A分子吸收B背景吸
收C光散射D基体效应E物理干扰（DE）
21、确定化学电池“阴、阳”电极的依据是A电极电位的高低B电极材料的性质C电
极所应的性质D离子浓度E温度（AC）
22、可逆电池电动势的大小决定于A参与电池所应的物质的性质B电极的电极电位C
温度D压力E所应物质的活度（ABCDE）
23、 PH 玻璃电极膜电位的产生是由于A 氢离子透过玻璃膜B 电子的得失C 氢离子得
到电子D 钠离子得到电子E 溶液中氢离子和玻璃膜水合层中的氢离子的交换作用（E ）
24、 在实际测定溶液PH 时，都用缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种影响？A 不
对称电位B 液接电位C 温度D 不对称电位和液接电位E 液接电位与温度（D ）
25、 一价离子选择性电极的研究特别受到重视，这主要是因为A 制造容易B 灵敏度高
C 选择性好
D 受PH 影响小
E 测量误差小（E ）
26、 玻璃电伋在使用前一定要在水中浸泡几小时，目的在于A 清洗电极B 活化电极C
校正电极D 检查电极好坏E 除去沾污的杂质（B ）
27、 库仑分析法的基本原理是基于A 法拉第电解定律B 欧姆定律C 比耳定律D 当量定
律E 尤考维奇公式（A ）
28、 库仑滴定不适用于A 常量分析B 半微量分析C 微量分析D 痕量分析E 有机物分析
(A)
29、 库仑滴定法的“原始基准”是A 标准溶液B 恒电流C 计时器D 基准物质E 指示电
极（BC ）
30、 俄国植物学家茨维特在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于A 气-液气
谱B 气-固色谱C 液-液色谱D 液-固色谱E 纸上色谱（D ）
31、 气相色谱中，与含量成正比的是A 保留体积B 保留时间C 相对保留值D 峰高E 峰
面积（DE ）
32、 在气-固色谱中，样品中各组分的分离是基于A 组分性质的不同B 组分溶解度的不
同C 组分在吸附剂上吸附能力的不同D 组分的挥发性的不同E 组分在吸附剂上脱附能
力的不同（ACE ）
33、 色谱柱的柱效率可以用下列何者表示？A 理论塔板数B 分配系数C 保留值D 塔板
高度E 载气流速（AD ）
34、 在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的A 分配比B 分配系
数C 扩散速度D 理论塔板数E 理论塔板高度（B ）
35、 假如一个溶质的分配比为0.1，则它在色谱柱的流动相中的百分率是
A9.1%B10%C90%D91%E99%(D)
36、 若在一要1m 长的色谱柱测得两组分的分离度为0.68，要使它们完全分离，则柱长
至少应为（以m 为单位）A0.5B1C2D5E9(D)
二、填空题
1、 某种溶液在254nm 处的透过百分数%T=10%,则其吸光度为_______（1）。
2、 在紫外吸收光谱中，由于取代基或溶剂影响，使吸收带波长变长的称为_____移，使吸
收带波长变短的称为____移。（红，蓝）
3、 在紫外吸收光谱中，使吸收带强度增加的称为_________效应，使吸收带强度减弱的称
为_______效应。（增色，减色）
4、 在中红外区中，人们常把4000~1350cm-1区域叫做_____________，而把1350~650cm-1
区域叫做___________。（基团频率区，指纹区）
5、 在振动过程中键或基团的___________不发生变化，就不吸收红外光。（偶极矩）
6、 设有四个基团，CH O CH C CH C CH CH =-=≡,,,34和四个吸收带；
3300cm-1,3030cm-1,2960cm-1,2720cm-1。请指出哪个吸收带是由哪个基团引起的。
A3300cm-1是由________引起的。B3030cm-1是由________引起的。C2960cm-1是由
______引起的。D2720cm-1是由_______引起的。
（CH ，O CH CH C CH C CH =-=≡43,,）
7、在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同光源，下面三种光源各适用于哪个光
区？A钨灯用在___________B氢灯用在___________C能斯特灯用在_________。（可见光区，紫外光区，红外光区）
8、在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不周材料的容器。现有下面三种材料的容器，
各适用于哪个光区？A石英比色皿用于_________B玻璃比色皿用于__________C氯化钠窗片吸收池用于_________（紫外光区，可见光区，红外光区）
9、发射光谱分析是根据各种元素激发后所产生的__________来进行定性分析的，是根据
___________来进行定量分析的。（特征辐射，辐射强度）
10、在原子吸收分析中，___________的定义是能产生1%吸收时所对应的元素浓度，
单位用_______表示。（特征浓度，ug·ml-1/1%）
11、使电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收红，称为___________。由于原子结
构和外层电子排布不同，不同元素的原子从基态跃迁到第一激发态时所吸收的能量不同，所以这种吸收线又称为__________。（共振吸收线，特征谱线）
12、在原子吸收分析中，为了消除喷雾系统和火焰系统带来的干扰，宜采用_______来
进行定量分析。若被测元素灵敏度太低，或者共振吸收线在真空紫外区，则宜采用_____________进行定量分析。为了消除基体效应的干扰，宜用__________进行定量分析。（内标法，间接分析法，标准加入法）
13、跨越玻璃膜内外两个溶液之间产生的电位差，称为_________。（膜电位）
14、最早使用的离子选择性电极是______________。离子选择性电极测定的是离子的
_________，而不是离子的__________。（PH玻璃电极，活度，浓度）
15、在氧化还原反应中，电极电位的产生是由于____________而膜电位的产生是由于
_____________________的结果。（电子的得失，溶液和膜界离子发生交换）
16、使用离子选择性电极时，在测定前必须固定预处理的条件，其目的是消除
_________。（迟滞效应）
17、选择常数小，表明电极对被测离子选择性______，即受干扰离子的影响______。（高，
小）
18、在离子选择性电极中，常用的内参比电极是___________。（Ag-Agcl电极）
19、在电位滴定中，几种确定终点方法之间的关系是，在E-V图上的_____就是一次微
商曲线上的_________，也就是二次微商________的点。（拐点，最高点，等于零）
20、一般不用直流电来测量溶液的电导，以避免产生_________现象。（极化）
21、指出下列流出曲线图中各线段的名称，符号
22、气相色谱能分析性质极为相近的物质，如同位素，烃类异构体，这是由于它的
___________高选择性。利用毛细管色谱，以一个多小时能分出200多个石油馏份，这是由于它的___________。（高选择性，高分离效能）
23、一个组分的色谱峰，其峰位置（即保留值）可用于_________，峰高或峰面面积可
用于__________，峰宽可用于衡量_________。（定性，定量，柱效率）
24、表示色谱峰的区域宽度，除了半峰宽，峰底宽度以外，还有________。（标准偏差）
25、标准偏差与峰底宽度的关系是____________。（Wb=4σ）
26、相对保留值的特点，只与_______及__________有关，与其它色谱操作条件无关。
（柱温，固定相的性质）
27、在一定温度下，组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为__________。（分
配系数）
28、具有小的分配系数的组分，每次分配在气相中的浓度较_____，因此就较_____地流
出色谱柱。（大，早）
29、气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的__________，从而将各组
分分离开来。（分配系数）
30、为了描述色谱柱效能的指标，人们采用了______理论。（塔板）
31、色谱峰越窄，理论塔板数就越______，理论塔板高度就越______，柱效能越_____。
（多，小，高）
32、纵向扩散与____________及______________有关。（弯曲因子，扩散系数）
33、经典填充柱，在固定液含量较高，中等线速时，其塔板高度的主要控制因素是
__________________。（液相传质阻力项）
34、提高柱温，会使色谱分析的___________下降。（选择性）
35、在气相色谱定量分析中，样品中各组分不能全部出峰时或在多种组分中只要定量测
定其中某几个组分时，可采用______________，当样品中所有组分都能流出色谱柱产生相应的色谱峰，并要求对所有组分都作出定量分析时，宜采用_________法。（内标法或外标法，归一化）
三、判断题
1、目视比色法分析的理论依据是c1A2=c2A1。(对)
2、当有色溶液浓度为c时，其透光度为T,当其浓度增大1倍时，仍符合比耳定律，则此时
溶液透光度为2T。（错）
3、可见光和紫外光吸收光谱的产生，是由于分子中原子的振动和分子的振动。（错）
4、比色分析中显色时间越长越好。（错）
5、摩尔吸光系数与溶液的浓度，液层厚度没有关系。（对）
6、摩尔吸收系数越大，表示该物质对某波长的光透过的能力越强。（错）
7、在分光光度计中，光电倍增管是用于红外光区的检测器，热电偶是用于紫外光区的检测
器。（错）
8、拿比色皿时只能拿毛玻璃面，不能拿透光面，擦拭时必须用擦镜纸擦透光面，不能用滤
纸擦。（对）
9、原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯-比尔定律。（错）
10、在原子吸收分析中，对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。（错）
11、在使用原子吸收光谱法测定样品时，有时加入镧盐是为了消除化学干扰，加入铯盐
是为了消除电离干扰。（对）
12、原子吸收光谱仪的光栅上有污物影响正常使用时，可用柔软的擦镜纸擦拭干净。
（错）
13、原子吸收光谱法和发射光谱法的共同点都是利用原子光谱的。（对）
14、现在国际上公认采用标准氢电极作为参比电极，规定标准氢电极的电位为0。（对）
15、标准氢电极与标准银电极相联接时，银电极为正极，而与标准锌电极相联时，锌电
极为负极。（对）
16、玻璃电极可用于测量溶液的PH值，是基于玻璃膜两边的电位差。（对）
17、在PH＞9的溶液中，玻璃电极产生的“钠差”，能使测得的PH值较实际的PH值
偏高。（错）
18、在一定温度下，当Cl-活度一定时，甘汞电极的电极电位为一定值，与被测溶液的
PH值无关。（对）
19、在实际测定溶液PH时，常用标准缓冲溶液来校正，其目的是为了消除不对称电位。
（错）
20、氧化还原指示剂的标准电位和滴定反应化学计量点的电位越接近，滴定误差越小。
(对)
21、电导滴定适用于稀溶液，除了可用于酸碱反应外，也可用于氧化还原、沉淀滴定、
分配滴定等。（对）
22、电导分析也可用在水质监测分析上，因为它能测定出水中所有的污染物。（错）
23、色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。（对）
24、色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定的。（对）
25、提高柱温能提高柱子的选择性，但会延长分析时间，降低柱效率。（错）
26、试样待测组分在色谱柱中能否得到良好的分离效果，主要取决于选择好载气流速、
柱温、桥电梳等各项操作条件。（对）
27、色谱操作中，在能使最难分离的物质对能很好分离的前提下，应尽可能采用较低的
柱温。（对）
28、气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测
出来取决于检测器。（对）
29、样品中有四个组分，用气相色谱法测定，有一组分在色谱中未能检出，可采用归一
化法测定这个组分。（错）
30、高效液相色谱与气相色谱相比较，检测器结构复杂些、灵敏度低些，检测技术还赶
不上气相色谱。（对）
31、作为高效液相色谱的溶剂，要求其安全、价廉，例如可使用吡啶、二硫化碳等。
（错）
32、色层分析法（包括纸上层析法和薄层层析法）主要用于无机离子的分离与检测。（错）
四、名词解释
1、指示电极：电位分析法中，电极电位随溶液中待测离子活（浓）度的变化而变化，并指
示出待测离子活（浓）度的电极称为指示电极。
2、膜电位：将某一合适的离子选择性电极浸入含有一活度的待测离子溶液中，在敏感膜的
内外两个相界面处会产生电位差，这个电位差就是膜电位。
3、迟滞效应：迟滞效应是指对同一活度值的离子试液测出的电位值与电极在测定前接触的
试液成分有关的现象，也称为电极存储效应，它是直接电位法出现误差的主要原因之一。
4、互补光：如果把适应颜色的两种光按一定强度比例混合，可成为白光，这两种颜色的光
称为互补色光。
5、增色效应：由于有机化合物的结构变化使吸收峰摩尔吸光系数增加的现象称为增色效
应。
6、溶剂效应：由于溶剂的极性不同引起某些化合物的吸收峰的波长、强度及形状产生变化，
这种现象称为溶剂效应。
7、费米共振：当一个振动的倍频与另一个振动的基频接近时，由于发生相互作用而产生很
强的吸收峰或发生裂分，这种现象叫做费米共振。
8、基频峰：分子吸收一定频率的红外光，若振动能级由基态（n=0）跃迁到第一振动激发
态（n=1）时，所产生的吸收峰称为基频峰。
9、特征峰：凡是可用于鉴定官能团存在的吸收峰，称为特征吸收峰。
10、基体干扰：试样中与待测元素共存的一种或多种组分所引导起的种种干扰。
11、光谱范围：仪器可使用的波长范围，该范围主要取决于光源、波长选择器的光学元
件和检测器。
12、检出限：能够给出3倍于标准偏差的吸光度时，所对应的待测元素的浓度或质量。
其可用于表示能被仪器检出的元素的最小浓度或最小质量。
五、问答题
1、目视比色法是否符合朗伯-比耳定律？试作简要说明？答：不严格符合朗伯-比耳定律。
因为目视比色法是在白光下进行的，入射光为白光，并非单色光，所以入射光的强度和吸收系数K关非一定值，而朗伯-比耳定律是在K值一定、入射光为单色光的前提下成立的。
2、在进行比色分析时，为何有时要求显色后放置一段时间再比，而有些分析却要求在规定
的时间内完成比色？答：因为一些物质的显色反应较慢，需要一定时间才能完成，溶液的颜色也才能达到稳定，帮不能立即比色。而有些化合物的颜色放置一段时间后，由于空气的氧化、试剂的分解或挥发、光的照射等原因，会使溶液颜色发生变化，帮应在规定时间内完成比色。
3、分光光度法中，选择显色反应时，应考虑的因素有哪些？答：（1）显色反应的选择性要
好。（2）显色反应的灵敏度要高。（3）显色剂与有色化合物之间的颜色差别要大。（4）反应生成的有色化合物组成要恒定。（5）有色化合物的化学性质要稳定。
4、简要说明红外光谱法的特点。答：（1）应用面广，提供信息多且具有特征性。（2）不
受样品相态的限制，变不受熔点、沸点和蒸气压的限制。（3）样品用量少且可回收，不破坏试样，分析速度快，操作方便。（4）现在已经积累了大量标准红外光谱图或供查阅。
（5）红外吸收光谱法也有其局限性，即有些物质不能产生红外吸收峰，还有些物质不能用红外吸收光谱法鉴别。
5、原子吸收光谱法与分光光度法有何异同点？答：原子吸收光谱法与紫外吸收光谱法都是
基于物质对光的吸收而建立起来的分析方法，属于吸收光谱分析，但它们吸光物质的状态不同。原子吸收光谱分析中，吸收物质是基态原子蒸气，而紫外-可见分光光度分析中的吸光物质是溶液中的分子或离子。原子吸收光谱是线状光谱，而紫外-可见吸收光谱是带状光谱，这是两种方法的主要区别。
六、计算题
1、用0.1052mol/LnaOH标准溶液电位滴定25.00mlHCl溶液，以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，测得以下数据：
CH 2CH C 6H 13
②HCl 溶液浓度。
用滴定终站点附近的几组数据，求出△2E/△V 2正负号改变前后的数值。
Vep=25.90+(0-350)/(-105-350)×(26.00-25.90)=25.98ml
CHCl=0.1052×25.98/25.00=0.1093mol/L
2、在456nm 处，用1cm 吸收池测定显色的锌配合物标准溶液得到下列数据：
要求：①绘制工作曲线
②求摩尔吸光系数
③求吸光度为0.260的未知试液的浓度。
答：c 1=2.00×10-3/65.39=3.05×10-5mol/L
ε1=A/bc=0.105/3.05×10-5×1.00=3.44
×103L/mol ·cm
c x =A x /A s ×c s =0.260/0.105×2.00=4.95ug ·ml-1
3、某化合物的分子式为C 8H 16，红外光谱如下。求出该化合物的结构
1）
不
饱和度：1
2）3008，1650 烯
CH CH 3CH 3CH 23）990，910 单取代烯烃
4、某化合物的分子式为C 4H 10O ，红外光谱如下。求出该化合物的结构。
1） 不饱和度：0 2）3340， 1100 醇
3）借助其它方法
仪器分析试题库及答案解析
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析考试题及答案
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
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仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析习题(附答案)
1. 仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8. 测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11. 液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15. 用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16. 用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17. 用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18. 用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。
仪器分析实验试题及答案1
一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？
仪器分析试题库及答案
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
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第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析思考题及答案
第一章总论（一） 1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段？” 分析化学发展的四个阶段为：（1）经验分析化学阶段：分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础，分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。（2）经典分析化学阶段：研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法（酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定），比色法，溶液反应，四大平衡，化学热力学。这是经典分析化学阶段的主要特征。（3）现代分析化学阶段：以仪器分析为主，与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。（4）分析科学阶段：以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。 分析化学发展的三次变革为：（1）19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡; 酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。（2）第二次世界大战前后,由于许多新技术(如Ｘ射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。（3）进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善，客观上对分析化学提出了许多空前的要求，同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。 2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么? 分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。二者的区别主要有： 一、分析的方法不同：化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类 分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。 这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。 二、仪器分析（与化学分析比较）的特点：1. 灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的 mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。2. 选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 仪器分析的特点（与化学分析比较）4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。 三、仪器分析与分析化学的关系：二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方 法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、
仪器分析实验思考题答案合集汇编
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？
仪器分析习题库及答案
绪论 一、填空题 0-1化学分析包括____________ 和_____________ 它是根据物质的_____________ 来 测定物质的组成及相对组成的。 0-2仪器分析是根据物质的_____________ 或__________ 确定物质的组成及相对 含量的，它具有_________ 、________ 、 ________ 特点。 0-3仪器分析方法根据测定的方法原理不同，可分为________ 、________ 、 _________ 其他分析法。 二、选择题 0-4下列选项中哪些属于光化学分析法？（） A. AES,AAS B.VIS-UV C.l R,NMR D.MS,XFS 三、判断题 0-5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。 第一章紫外-可见分光光度法 一、填空题 1- __________________________ 1光子能量E与频率u成__ ■关系，与波长入成_____________________________ ■关系。 1- _______________________________________________ 2许多物质具有颜色是基于物质对光有_______________________________________ ■勺结果，无色物质是 由于_________________■勺缘故。 1- _____________________________________________________ 3白光照射到某物质上，若该物质__________________________________________ ,则该物质呈 白色；若该物质______________________________ 则这种物质呈黑色。 1- _______________________ 4吸收光谱曲线以____ 横坐标，以纵坐标。 1- _________________ 5分子具有__ ， _______ 和。三个能级的能量大小依次为
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气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析实验习题及参考答案
色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们 是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型 和型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子， 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题
1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了______。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性
仪器分析习题及答案
1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
仪器分析习题及答案
1.就是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答:不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高,若采用普通电位计或伏特计测量其电位,会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时,若检流计的灵敏度为10－9A(测量中有10－9A电流通过),玻璃电极的内阻108Ω,当这微小电流流经电极时,由于电压降所引起的电动势测量误差可 达:△E=IV=10－9×108=0、1V,它相当于1、7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2.已知=0、10,若试样溶液中F－浓度为1、 0×10－2mol/L时,允许测定误差为5%,问溶液允许的最大pH(以浓度代替活度计算)为多少？ 解:离子电极选择性误差用下式表示与计算:
即: -离子选择电极插入50、00ml某高氯酸盐待测溶液,与饱与甘汞电极(为3.将一支ClO 4
负极)组成电池。25℃时测得电动势为358、7mV,加入1、00ml NaClO 标准溶液(0、 4 -浓度。 0500mol/L)后,电动势变成346、1mV。求待测溶液中ClO 4 解: -为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极,因此S为负值。注意:此题中虽然ClO 4 4、用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答:离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点就是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致,特别就是待测液与标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为: ①保持待测液与标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定;② 维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;③掩蔽干扰离子。 5、某pH值的标度每改变一个pH单位,相当于电位的改变为60mV,用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5、00的溶液,分别用pH2、00及pH4、00的标准缓冲溶液来标定,测定结果的绝对误差各为多少？由此,可得出什么结论？ 解:用pH2、00标准缓冲溶液标定时: ΔE =53×(5、00-2、00)=159(mV) 实际测到的pH为: 2、00+2、65=4、65pH
仪器分析实验试题与答案
二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________，它与 ______________无关，而仅与_______________________________________。4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子（ＣH 3） 2 ＮＣＨ＝ＣH 2 中,它的发色团是－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜
在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。
仪器分析习题及答案
1. 原子发射光谱是由下列哪一种跃迁产生的? A. 辐射能使气态原子外层电子激发； B. 辐射能使气态原子内层电子激发； C．热能使气态原子外层电子激发； D．热能使气态原子内层电子激发。 3. 在下列几种常用的原子发射光谱激发光源中,分析灵敏度最高，稳定性能最好的是哪一种? A．直流电弧；B．电火花； C．交流电弧；D．高频电感耦合等离子体。 6. 用摄谱仪进行发射光谱定量和定性分析时,应选用的干板是: A. 都应选用反衬度大的干板； B. 都应选用惰延量大的干板； C. 定量分析用反衬度大的干板,定性分析用惰延量小的干板； D. 定量分析用反衬度小的干板,定性分析用惰延量大的干板。 7. 在AES分析中,谱线自吸(自蚀)的原因是: A．激发源的温度不够高； B．基体效应严重； C．激发源弧焰中心的温度比边缘高； D．试样中存在较大量的干扰组分。 8. 用内标法进行定量分析时,应选择波长相近的分析线对,其原因是: A. 使线对所处的干板反衬度基本一样,以减少误差； B. 使线对的自吸收效应基本一样,以减少误差； C. 使线对所处的激发性能基本一样,以减少误差； D. 主要是为了测量上更方便些。 10. 用标准加入法测定中Fe的的含量。取分析线对为Fe302.60nm/Si302.00nm，测得以下数据：Fe的加入量(%) 0 0.001 0.002 0.003 △S 0.23 0.42 0.51 0.63 求试样中Fe%为： A. 0.001%； B. 0.002% ； C. 0.003% ； D. 0.004% 1：(C)、3：(D)、6：(C)、7：(C)、8：(A)、10：（B） 1. 下列哪种说法可以概述三种原子光谱（发射、吸收、荧光）的产生机理？ A. 能量与气态原子内层电子的相互作用； B. 能量与气态原子外层电子的相互作用； C．辐射能使气态基态原子内层电子跃迁； D．辐射能使气态基态原子外层电子跃迁。 2. 在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么？A．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多； B．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为一样； C．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要较大； D．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半峰宽大小都没影响。3. 影响原子吸收谱线宽度的下列因素中，哪种变宽是主要的？其变宽宽度是多少? A．热变宽和压力变宽，宽度可达数量级； B．热变宽和压力变宽，宽度可达数量级； C．自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级； D．自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级。 4. 在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？ A. 氙弧灯，内充气体的压力； B．氙弧灯，灯电流；
仪器分析试卷及答案[1]
仪器分析试卷(2005.6.25) 一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类? 22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )
仪器分析思考题(附答案)概要
《仪器分析》思考题 第一章绪论 1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同? 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量, 一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 2.灵敏度和检测限有何联系? 灵敏度（sensitivity ，用S表示）是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法 检测器响应信号（吸光度、电极电位或峰面积等）的变化程度. 检出限（detection limit ，用□表示），又称为检测下限，是指能以适当的置信概率 检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。 检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系, 灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵 敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。 3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影
响 试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第二章光谱分析法导论 1.常用的光谱分析法有哪些? 分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法 射线荧光光谱法 2.简述狭缝的选择原则 狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定, 但如果邻近有干扰线通过时会 降低灵敏度，标准曲线弯曲。 狭缝越小，光强度越弱，信噪比越差，读数不稳定, 但光的单色性好，测试的灵敏 度较高。 狭缝的选择原则：有保证只有分析线通过的前提下, 尽可能选择较宽的狭缝以保证 较好的信噪比和读数稳定性。 第三章紫外一可见分光光度法 1.极性溶剂为什么会使n n*跃迁的吸收峰长移，却使n n*跃迁的吸收峰短移?