材料近代分析测试方法
1.X射线产生的基本条件包括：产生自由电子的电子源、设置自由电子撞击靶、用以电子加速、的高压、高真空环境。
2..当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生光电子和俄歇电子。
3.结构因子表征了晶胞原子的种类,原子的个数、原子的位置对衍射强度的影响。
4.X射线在晶体中产生衍射的充分必要条件是：满足布拉格方程和结构因子FHKL≠0.
5.德拜法衍射花样的测量主要是测量衍射线条的相对位置和相对强度，然后在计算出 角和晶面间距。
6.银的X射线光电子能谱的存在Ag 4s峰、Ag 3p峰、Ag 3s峰、Ag 3d峰四个特征峰，其中强度最大的峰是Ag 3d峰
7.原子力显微镜中利用斥力与吸引力的方式发展出三种接触模式、非接触模式和轻敲模式操作模式。
8.XPS光电子能谱图常会出现X射线卫星峰、能量损失峰、自旋轨道分裂峰、俄歇电子峰和振离和振激峰等5种伴峰。
9.俄歇电子能谱谱线KL1L2,K表示空穴所在壳层L1表示填充空穴电子所在壳层L2_表示俄歇电子所在壳层
10.X射线衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成，现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。
11.球差即球面像差，是由于电磁透镜的近轴区域磁场与远轴区域磁场对电子的折射能力不符合预定的规律造成的；像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的；色差是由于入射电子的波长或能量不同或变化所造成的。
12.透射电镜主要由电子光学系统、供电控制系统、真空系统三部分组成。
13.利用电磁线圈激磁的电磁透镜，通过调节激磁电流可以很方便地调节磁场强度，从而调节焦距。
14.原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）最大的差别在于并非利用电子隧道效应，而是检测原子之间的相互作用力等来呈现样品的表面特性。
15.核磁共振的化学位移是由于核外电子的屏蔽效应而造成的,化学位移值是以标准物质（TMS）为相对标准得到的。
16.在甲基自由基中，三个质子与未成对电子等同的相互作用，其ESR谱由4重峰组成，相对强度比1:3:3:1.
17.影响红外吸收峰谱带位移的部因素有空间效应、振动耦合、费米共振、氢键效应四种.
18.在程序控温条件下，示差扫描量热分析（DSC）是测定补偿功率与环境温度的关系，而差热分析（DTA）是测定物质和参比物的温度差与环境温度的关系，因而DSC能用于定量热分析上。
19.最基本的X射线衍射实验方法有三种：劳厄发、转晶法、粉末法。
20.粉末法测衍射线强度时，影响X射线衍射强度的因子有结构因子、角因子、多重性因子、温度因子、吸收因子。
21.宏观应力是多个晶粒围存在的保持平衡的应力，它能引起衍射线位移；微观应力是少数晶粒或若干原子围存在保持平衡的应力，它能引起衍射线位移或者强度变化。
22. 电子与物质相互作用，可产生二次电子，背散射电子，俄歇电子，特征X 射线等用于观测样品形貌或成分的主要信号。
23.通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样; 若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。
24.透射电镜的分辨率主要与物镜的分辨率有关，扫描电镜的分辨率主要与电子束的直径有关.
25.使用60.0MHZ NMR仪时，TMS的共振峰与化合物的某质子共振峰之间的频率差为120HZ。如果使用100.0MHZ 的NMR仪，它们之间的频率差将200HZ
26.分子产生红外振动吸收时其偶极矩必须有变化；而分子振动产生Raman光谱是必须有极化率变化.
27.NMR谱图反映的信息有化学位移、偶合常数、吸收峰面积。
28.造成IR光谱实际观察到的峰数目减少的原因有存在没有偶极矩变化的振动模式、存在能量简并态的振动模式、仪器的分辨率分辨不出的振动模式。
32.影响红外光谱吸收强度的两个主要因素是振动能级的跃迁几率、振动能级跃迁时，偶极矩的变化。拉曼散射线包括stokes线和anti-stokes线，其中stokes 线的强度比较大。
随管电流.X射线谱的谱
λ应满足34.
k
处于入射X射线λ Kα 与λ Kβ 之间，在选择阳极靶材时，其目的是使靶材产生特征X射线，不激发样品的荧光辐射，降低背光，图像清晰，所选择靶的Ka波长满
36.金属薄膜样品的制备过程主要包括：线切割，机械研磨预减薄，电解抛光减薄、双喷电解减薄。
37.扫描电镜是由真空系统，电子束系统，成像系统部分组成。
38.X射线衍射的本质是由大量的原子参与的一种散射现象，产生衍射现象的必要条件是有一个可以干涉的波（X射线）和一组周期排列的散射中心（晶体中的原子）。
39.在X射线衍射分析中，滤片玻璃选择的目的是使入射X射线单色化，所选择的滤波片的吸收限λKβ<λ<λK?。阳极靶材的选择目的是避免产生荧光辐射干扰分析，所选择的靶材的Kα波长应满足λKα稍大于λK且尽量靠近λK。
40.二次电子的主要特点是对样品的表面形貌敏感，空间分辨率高，信号收集率高，背散射电子的主要特点是对于样品物质的原子序数敏感，分辨率及信号收集率低。
41.在电子偏转时，上偏转线圈使电子束顺时针偏转θ角，下偏转线圈使电子束逆时钟偏转θ+β角，则电子束相对于原来的方向倾斜了逆时钟β角，而入射点的位置不变。
42.常用的IR光谱分析波数围是4000-200，产生IR光谱的必要条件是辐射能满足物质振动跃迁所需的能量，辐射与物质间有相互偶合作用，产生偶极矩变化，分子振动的两种主要形式是伸缩振动，变形振动。
43.核磁共振波谱（NMR）的分析对象是具有磁矩的原子核，电磁顺磁共振波谱（SER）的分析对象是具有未成对电子的物质。
44.X射线照射到物质上与物质相互作用，从能量转换的角度可归结为三个能量转换过程：光-动（散射能量），动-（吸收能量），光-电（透过物质传播的能量）。
45.
化合物A的分子式为，在它的NMR图谱中，在δ=2.0ppm处有一个二重峰（3H）；δ=5.15ppm处有一个四重峰（1H）；δ=7.35ppm处有一个多重峰（5H），其不饱和度为4 ，结构式为
48.
co分子中有4种振动方式，在IR中却只有2条谱带，其原因是存在没有偶极距变2
化的振动模式。
49.原子发射光谱的光源主要有直流电弧、交流电弧、高频电感耦合等离子体，其作用是为试样的气化原子化和激发提供能源。
50.电子自旋振动的研究对象是顺磁性物质，产生的条件是恒定磁场中电子吸收满足其能级跃迁的微薄能量。
51.热分析法是热分析在规定的气氛中测量样品的性质随时间或温度的变化，并
标法:标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。外标法:外标法不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。
二次电子:当入射电子与原子核外电子发生交互作用时，会使原子失掉电子而变成离子，这个脱离原子的电子称为二次电子
俄歇电子：在原子壳层中产生电子空穴后，处于高能级的电子可以跃迁到这一层，同时释放能量（释放的能量刚好是这两个能级之差）.当释放的能量传递到另一层的一个电子，这个电子就可以脱离原子发射，被称为俄歇电子
化学等价：具有相同位移值得核称为化学位移核，具有相同的化学环境。
磁等价：具有相同位移值，并且对组外的其它核的偶合常数也相同。磁等价的核不产生裂分。系统消光：因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象。
结构消光:在点阵消光的基础上，因结构基元原子位置不同而进一步产生的附加消光现象，称为结构消光。
结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响因子。
衍射花样指数化:确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并以之标识衍射线条，又称衍射花样指数化(或指标化)。
质厚衬度效应：由于样品不同微区间存在质量或厚度的差异而引起的相应区域透射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，这样现象称为质厚衬度效应。
衍射效应：入射电子束通常是波长恒定的单色平面波，照射到晶体样品上时会与晶体物质发生弹性相干散射，使之在一些特定的方向由于位向相同而加强，但在其他方向却减弱，这种现象称为衍射。
衍射衬度：样品相邻区域位向或结构不同导致衍射束强度的差异而造成图亮度的差别。
原子序数衬度：利用样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调剂信号得到的、表示微区化学成分差别的像衬度。
表面形貌衬度：试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何二点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。
瑞利散射（弹性散射）：入射线光子与分子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。散射光与入射光频率相同。
拉曼散射（非弹性散射）：入射线(单色光)光子与分子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。散射光与入射光频率不同。
斯托克斯线：光子将部分能量给样品分子，散射光的能量减少，在低频处测得的散射光线。反斯托克斯线：光子从样品中获得能量，散射光的能量增大，在高频处测得的散射光线。明场像：电子束穿越薄晶，满足布拉格条件发生散射，利用衬度光栏仅让透射束通过成像。暗场像：电子束穿越薄晶，满足布拉格条件发生衍射，利用衬度光栏仅让衍射束通过成像。吸收限：X射线照射固体物质产生光子效应时能量阀值对应的波长称为物质的吸收限。
红外活性与非红外活性:只有发生偶极矩变化的分子振动，才能引起可观测到的红外吸收光谱带，称这种分子振动为红外活性的，反之则称为非红外活性的。
拉曼活性：发生极化率变化的分子振动，具有生物活性。
自旋－晶格弛豫：晶格泛指环境，即高能态自旋核把能量传给周围环境（同类分子、溶剂小分子、固体晶格等）转变为热运动而本身回到低能态维持Boltzmann分布。
自旋－自旋驰豫：高能态核把能量传给同类低能态的自旋核，本身回到低能态，维持统计分布。高、低能态自旋核总数不变。
饱和现象：NMR信号是依靠稍多的低能级原子核产生的。低能级的核在强磁场作用下吸收能量可跃迁到高能级，使低能级的核数目的减少，最终使高、低能级的核数目相同，体系无能量变化，吸收信号消失，导致饱和现象的发生。
弛豫过程就是高能态的核以非辐射的形式放出能量回到低能态重建Boltzmann分布的过程。xps光电子：x射线与样品相互作用时，x射线被样品吸收使原子层电子脱离成为自由电子。振动偶合：当两个振动频率相同或相近的基团相邻并由同一原子相连时，两个振动相互作用（微扰）产生共振，谱带一分为二（高频和低频）。
费米共振：红外测定中，当一振动的倍频或组频与另一振动的基频接近时，由于发生相互作用而产生很强的吸收峰或发生裂分，这种现象称为Fermi共振
宏观应力：物体在较大围或许许多多晶粒围存在并保持平衡的应力。
微观应力：第二类应力是在一个或少数晶粒围存在并保持平衡的应力，第三类应力是在若干个原子围存在并保持平衡的应力。第二类应力和第三类应力和称微观应力
谱线自吸：发射光谱中，谱线的辐射可以想象它是从弧焰中心轴辐射出来的，它将穿过整个弧层，然后向四周空间发射。弧焰具有一顶的厚度，其中心的温度最高，边缘处温度较低。边缘部分的蒸汽原子，一般比中心原子处于较低的能级，因而当辐射通过这段路程时，将为
其自身的原子所吸收，而使谱线中心减弱，这种现象称为谱线的自吸。
谱线自蚀：当原子密度增大到一定程度时，自吸现象严重，谱线的峰值强度完全被吸收，这种现象称为谱线的自蚀
差热分析：把试样和参比物置于相等的加热条件下，测定两者的温度差对温度或时间作图的方法。
化学位移是由核外电子的屏蔽效应引起的。在1H 核磁共振谱中，每一种化学环境不同的质子都可观察到不同的信号，而表示不同质子的信号差别的物理量称为化学位移。
振动的基频： 0→1振动能级的跃迁 v 0→1
振动的倍频： 0 → 2、3、4….振动能级的跃迁
v 0→2、 v 0→3 、 v 0→4
振动的差频： 基频的差 v 10→1 - v 20→1
振动的组频： 基频的和 v 10→1 + v 20→1
拉曼位移：Raman 散射光与入射光频率差V ?。其大小应与分子跃迁的能级差一样。 退偏比：入射激光方向垂直和平行散射光强度两者之比为去偏振度也叫退偏比。 激发电压：产生特征X 射线需要的最低电压。
K 系辐射的激发限：产生K 系辐射的最小管电压叫K 系辐射激发限.
电子顺磁共振波谱：简称顺磁共振谱。属共振波谱的一种，可以借其对自由基浓度进行检 相干散射：散射波的波长和频率与入射波完全相同，新的散射波之间将可以发生相互干涉非相干散射：散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的，称之为非相干散射。
2. 请说明什么是相干散射，什么是非相干散射，以及它们对衍射图样的作用。 答：相干散射入射波与散射波发生干涉，有利于产生衍射图样，
非相干散射不能参与衍射，也无法避免产生，从而使衍射图像背底变黑，给衍射工作带来不利影响。
3. 说明布拉格定律的物理意义。
答：λθn d =sin '2 如果的两波的波程差是波长的整数倍时，那么其散射波位相完全相同，相互加强。满足此式方向上的所有晶面上的所有原子散射波位相完全相同，其振幅互相加强。这样，在与入射线成θ2的方向上就会出现衍射线。
5. 请比较衍射仪法与德拜法的特点。
答：德拜法的优点：1所需样品极少 2.样品所有衍射线条，出很小一部分外，几乎能全部同时记录在一底片上 3.通过调整样品的吸收系数，保持相当高的测量精度
衍射仪法的优点： 1）简便快速：衍射仪法都采用自动记录，不需底片安装、冲洗、晾干等手续。2）分辨能力强：测角仪圆半径一般为185mm 远大于德拜相机的半径（57.3/2mm ），因而衍射法的分辨能力比照相法强得多。3）直接获得强度数据：不仅可以得出相对强度，还可测定绝对强度。 4）低角度区的2θ测量围大 5）样品用量大6）设备较复杂，成本高。
6. 简述物相分析的目的、方法分类与各方法具体步骤
答：目的：定性分析：确定物相 定量分析：确定物相的含量
方法方类：①物理方法，如磁选分析法、比重法、X 射线结构分析法、红外光谱法、光声光谱法;②化学方法，选择不同溶剂使各种相达到选择性分离的目的，再用化学或物理方法确定其组成或结构。由于自然界矿物的成分极为复杂，因此在用溶剂处理的过程中，某些物理、化学性质的改变（如晶体的破裂、结晶水和挥发物的损失、价态的变化、结构的变异，以及部分溶解、氧化、还原）都会影响分析结果的可靠性。
7. 简述x 光方法测应力的特点并说明能够用x 光方法测定构件的宏观残余应力的原理。
答：X 射线法测定应力的特点：
1、它是一种无损的应力测试方法。它丈量的仅仅是弹性应变而不包含塑性应变（由于工件塑性变形时晶面间距并不改变，不会引起衍射线的位移）。
2、被测面直径可以小到1—2mm 。因此可以用于研究一点的应力和梯度变化较大的应力分布。
3.由于穿透能力的限制，一般只能测深度在10um 左右的应力，所以只是表面应力。
4.对于能给出清楚衍射峰的材料，例如退火后细晶粒材料，本方法可达10MPa 的精度，但对于淬火硬化或冷加工材料，其丈量误差将增大很多倍。 X 射线应力测定方法的基本原理:利用X 射线穿透晶粒时产生的衍射现象，在弹性应变作用下，引起晶格间距变化，使衍射条纹产生位移，根据位移的变化即可计算出应力来。
1. 简要说明XPS 光电子能谱分析的工作原理及其应用。
答：X 射线光电子能谱的理论基础是光电效应。当X 射线光子照射样品，光子的能量大于原子中的电子结合能和样品的功函数时，则吸收了光子的电子可以脱离样品表面进入真空中，且具有一定的能量。其能量关系为b k E hv E -=，其中hv 为入射光子的能量；Eb 、Ek 为光电子的结合能和动能。不同元素不同价态具有不同的动能，用能量分析器测出Ek ，就可分析材料的表面组成。
应用：①元素的定性定量分析②有机物和高聚物研究中的化学结构分析③固体化合物表面分析
2. 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 答：主要有六种：
1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm 深度围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。
2)二次电子:能量较低；来自表层5—10nm 深度围；对样品表面化状态十分敏感。不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。
3)吸收电子:其衬度恰好和SE 或BE 信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.
4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分
分析。
5)特征X 射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域 。
6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm 围。它适合做表面分析。
请给出单晶多晶非晶衍射花样的特点。
答：单晶 具有大量衍射斑点，直接反映晶体的倒易阵点配置
多晶 环花样：一系列同心的圆环
非晶 衍射花样为一对称球形
设薄膜有A 、B 两晶粒，B 晶粒的某(hkl)晶面严格满足Bragg 条件，A 晶粒所有晶面与Bragg 角相差较大，不能产生衍射，画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像和暗场像。
明场像：电子束穿越薄晶，满足布拉格条件产生散射，利用衬度光栏仅让透射束通过成像。 暗场像：电子束穿越薄晶，满足布拉格条件产生散射，利用衬度光栏仅让衍射束通过成像。
4. 什么是波谱仪和能谱仪？说明其工作的两种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点
答：波谱仪：用来检测X 射线的特征波长的仪器
能谱仪：用来检测X 射线的特征能量的仪器
优点:1）能谱仪探测X 射线的效率高。
2）在同一时间对分析点所有元素X 射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
3）结构简单，稳定性和重现性都很好
4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。
缺点：1）分辨率低.
2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。
3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。
比较核磁共振与电子顺磁共振波谱分析原理的异同点。
答：核磁共振：有磁性的原子核处于外磁场中接受一定频率的电磁波辐射时，当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时，处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态的现象。
电子顺磁共振波谱：具有未成对电子的物质由于电子自旋磁矩，轨道磁矩小，拥有顺磁性，电子自旋磁矩在与外磁场的相互作用下能级发生分裂的现象。 区别：研究对象 具有磁矩的原子核，具有未成对电子的物质；
共振条件式 I
H hv E 0μ==? H g E hv β=?= 仪器结构 恒定频率，扫场法 恒定磁场，扫频法
共振频率 射频波段 微波波段
灵敏度 较低 极高
请简述透射电镜与扫描电镜进行形貌成像时的差别。
答：透射电镜不仅能在物镜后焦平面上获得衍射花样，而且能在像平面上获得组织形貌像的方法。衍射像主要取决于入射电子束与样品各晶面相对取向不同所导致的衍射强度差异。如果只让透射束通过物镜光阑成像，那么就会由于样品中各晶面或强衍射或弱衍射或不衍射，导致透射束相应强度的变化，从而在荧光屏上形成衬度。
扫描电镜的像衬度主要是利用样品表面微观特征的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，导致阴极射线管荧光屏上不同的区域不同的亮度差异，从而获得具有一定衬度的图像。
X 射线定量分析外标法的定义；若不知道各种组成相的质量吸收系数，简述利用定标曲线测定特测相含量的步骤。
答：外标法是将所需物相的纯物质另外单独标定，然后与多项混合物中待测相的相应衍射线强度相比而进行的。
若不知道各种组成相的质量吸收系数，可以先把纯?相样品的某根衍射强度0)(?I 测量出来，再配置几种具有不同?相含量的样品，然后在实验条件完全相同的条件下分别测出?相含量已知的样品中同一根衍射线条的强度?I ，以描绘标定曲线。在标定曲线中根据?I 和0)(?I 的比值很容易地可以确认?相的含量。
1.矢量a ，b ，c 构成简单正交系。证明晶面族)(hkl 的面间距为
2
22)()()(1
c l b k a h
d hkl ++=
解：由题意可知该简单正交系的物理学原胞的基矢为：
?????===k a j a i a c b a 3
21
由此可求得其倒格子基矢为：
????
?????==???===???===???=k k a a a a a b j j a a a a a b i i a a a a a b c ab abc b ac abc a bc abc πππππππππ2)(2][][22)(2][][22)(2][][2321213321132321321 根据倒格子矢量的性质有：
321
22b b b K l k h d hkl hkl ++==ππ 2
22)()()(12222c l b k a h l c k b h a ++=++=k j i ππππ
简述X 射线照射粉末多晶样品时，衍射花样（图谱）的成像原理
答：粉末法的样品是由数目极多的微小晶粒组成，这些晶粒的取向完全是无规则的。用倒易点描述粉末分布，可以建立一倒易球，那些处在倒易球与反射球相交割的圆环上的倒易点所对应的晶面能参加衍射。这个圆环称为衍射环。对于某一组平行晶面来说，所有可能的衍射线都在以反射球球心为顶点的，2θ为半顶角的圆锥面上，此圆锥称为衍射锥。
TiO 2有金红石和锐钛矿两种晶型，用溶胶-凝胶法制备TiO 2纳米晶，经600℃煅烧后得到白色粉体。现要分析粉体的物相和粒度大小，请说明用什么分析方法？并简要说明分析过程。 答：物相分析：1.用X 射线衍射进行物相分析（5分）
2.用电子衍射进行物相分析
粒度分析：1.电镜（透射、扫描）（5分）
2.乐公式计算
某化合物分子式C8H7N ，且NMR 谱图中只有两组质子峰。
答：1）不饱和度
分子式: C8H7N, )(5.01134n n n -++=Ω
试解释NMR 中饱和与弛豫现象产生的原因
答：NMR 信号是依靠稍多的低能级原子核产生的。低能级的核在强磁场作用下吸收能量可跃迁到高能级，使低能级的核数目的减少，最终使高、低能级的核数目相同，体系无能量变化，吸收信号消失，导致饱和现象的发生。
弛豫过程就是高能态的核以非辐射的形式放出能量回到低能态重建Boltzmann 分布的过程。
1、热重分析、差热分析、差示扫描量热法的基本原理。
答：①差热分析:是在程序控温条件下，测量试样与参比的基准物质之间的温度差与环境温度的函数关系。当试样发生任何物理或化学变化时，所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的温度，从而相应地在差热曲线上可得到放热或吸热峰。
数学表达式为： T ＝Ts －Tr ＝（T 或t ）其中： Ts ，Tr 分别代表试样及参比物温度；T 是程序温度；t 是时间。
②热重法:是在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。 许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。 ③示差扫描量热法:补偿回路总电流I 保持不变，样品池下的加热灯丝电流为IS ，参比池下的加热灯丝电流为 IR ，并有 I ＝IS+IR 而试样与参比物下面的补偿加热丝电阻RS 和RR 相等，补偿功率的大小只与补偿回路的电流有关。样品无热效应，T ＝0， IS ＝IR ；样品吸热时， IS>IR ； 样品放热时，IS P ?随T 或时间变化得到DSC 曲线。 2、为什么DSC 比DTA 更方便用于定量的热分析？ 答：DTA:试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数K 值变化，难以进行定量；由于DSC 对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿，使得试样与参比物之间无温差、无热交换，试样升温速度始终跟随炉温线性升温，保证了校正系数Ｋ值恒定。测量灵敏度和精度大有提高。 本质上DSC 与DTA 的原理相同。但性能优于DTA ，测定热量比DTA 准确，而且分辨率和重现性也比DTA 好 3、简述热分析法参比物的选择原则，升温速度对三种热分析方法的影响。 答：参比物的选择原则:①在所使用的温度围是热惰性的。②参比物与试样比热容及热传导率相同或相近。 DTA 升温速率常常影响差热峰的形状，位置和相邻峰的分辨率。 升温速率越大，峰形越尖，峰高也增加，峰顶温度也越高。 升温速率过小则差热峰变圆变低，有时甚至显示不出来。 由于升温速率增大，热惯性也越大，峰顶温度也越高。 DSC 没有明显的影响 TG 升温速率越大温度滞后越严重，开始分解温度Ti 及终止分解温度Tf 都越高。温度区间也越宽。 4、结合所学专业知识，简述热分析在材料研究中的作用。 答：①测定高聚合物的玻璃化转变温度Tg ②研究高聚合物在空气和惰性气体中的受热情况 ③结晶聚合物的结晶度测定 ④研究聚合物体系的相容性 ⑤高聚物单体含量对Tg 的影响 ⑥通过熔点进行高分子材料的鉴别（DSC） ⑦反应动力学研究和热力学研究 1.简述红外光谱图解释的基本步骤？ 答：1.鉴定已知化合物；观察官能团区；判断官能团，确定化合物的类型；观察指纹区；进一步确定基团的结合方式；对照标准图谱验证；2.未知物机构的测定基本步骤；充分收集运用于样品有关的资料和数据(样品的来源.外观.纯度.样品的元素分析结果，确定实验式和分子式；样品的物理性能；分子量。沸点.熔点.折光率等）确定未知物的不饱和度；根据元素分析结果得到未知的分子量与化学式计算未知物的不饱和度；谱图分析（确定分子所含基团和键的类型；推定分子结构；分子式；分子结构的验证） 2.简述NMR中的化学位移和偶合常数的基本概念，外磁场大小改变对两者的影响如何？如何区分化学位移形成的峰和自旋裂分峰？ 答；人们把分子或分子间的同类核，因化学环境相异而引起的共振频率不同地现象称为化学迁移。自旋偶合产生共振峰的分裂后，两裂分峰之间的距离称为偶合常数用J表示。J的大小表明自旋核之间偶合程度的强弱。自旋偶合等间距裂分峰之间的距离称为偶合常数。 影响；外磁场越大，核外电子云密度越大，屏蔽效应越强，要发生共振吸收就势必增加外加磁场强度，共振信号将移向高场区；反之共振信号将移向低场区。与化学位移不同，偶合常数与外磁场无关，受化学环境影响也很小。 如何区分化学位移形成的峰和自旋裂分峰？两者共振频率不同；微波段和发射波段 3.简述热阴极场发射电子枪的特点？ 答；在真空电加热后使从阴极发射的电子获得较高的动能形成定向高速电子流，是扫描电镜获得高分辨率高质量图像较为理想的电子源。 4.选区电子衍射的原理及基本操作步骤？ 答:1.选区电子衍射的原理:选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应,选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以视场所对应的样品微区的成像电子束通过。使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样，它仅来自于选区围晶体的贡献。实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。 2.选区衍射操作步骤：①插入选区光阑，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光阑边缘清晰，此时选区光阑平面与中间镜物平面重合；②调整物镜电流，使选区物像清晰，此时样品的一次像正好落在选区光阑平面上，即物镜像平面，中间镜物面，光阑面三面重合； ③抽出物镜光阑，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样；④用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最圆，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背焦面相重合；⑤减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上的入射束散焦（近似平行束），摄影（30s左右）。 5.倒易点阵的概念及性质？ 答：倒易点阵是由被称为倒易点或倒易点的点所构成的一种点阵，它也是描述晶体结构的一 种几何方法，它和空间点阵具有倒易关系。倒易点阵中的一倒易点对应着空间中一族晶面相等的点格平面。设原空间点阵的一组基矢为a.b.c，若用下式定义另一组基矢则由新的一组基矢a*.b*.c*所表示的点阵与原空间点阵有互为倒易的关系，称它是原空间点阵的倒易点阵。a*=b×c/V ,b*=c×a/V,c*=a×b/V 性质；1.倒易向量Hhkl的方向是正点阵（hkl）面网的法线方向；2.倒易向量Hhkl的长度是正点阵面网间距dhkl的倒数Hhkl =1/ dhkl 1、比较红外与拉曼光谱分析的特点。举例说明什么样的分子的振动具有红外或拉曼活性？答：IR 优点 1) 应用很广泛 2）IR提供的信息量大且具有特征性，被誉为“分子指纹”，是结构分析的常用有力手段。3）样品用量少，可回收，属非破坏性分析；分析速度快 4）与质谱、核磁共振等仪器比较，IR谱仪构造较简单，配套性附属仪器少，价格也较低，更易普及。 拉曼光谱法（相对红外光谱法）的优点 1)一些在红外光谱中为弱吸收或强度变化的谱带，在拉曼光谱中可能为强谱带，从而有利于这些基团的检出 2)环状化合物对称伸缩振动具有很强的拉曼谱线。 3)拉曼光谱低波数方向的测定围宽，有利于提供重原子的振动信息；而低波数围红外光谱测定有困难。 4)与C-H和N-H谱带比较，O-H拉曼谱带较弱，因此拉曼光谱便于测定生物样品，成为水溶液的生物制品的理想检测工具；而水对红外光谱造成严重干扰。 5)固态样品可直接测定，无需制样；红外光谱则用KBr 压片。红外光谱则不能用玻璃容器。对称性分子的非对称性振动，有偶极矩变化的振动跃迁，有红外活性。 非对称分子：有偶极矩，红外活性。 没有偶极矩变化、但是有极化度变化的振动跃迁，有拉曼活性。 无对称中心分子（如SO2），三种振动既是红外活性振动，又是拉曼活性振动。 ①红外活性 ⅰ永久偶极矩；极性基团； ⅱ瞬间偶极矩；非对称分子； ②拉曼活性振动 诱导偶极矩, E ?= ρ 非极性基团，对称分子； 2、红外谱图解析的有哪三要素？红外图解析解析的方法有哪些？化合物结构测定基本步骤有哪些？ 答：三要素：谱峰的位置、带的形状、谱带的强度。 红外图解析解析的方法:直接查对谱图法、否定法、肯定法、肯定法与否定法相结合 基本步骤：1）鉴定已知化合物： 观察官能区：判断官能团，确定化合物的类型。 观察指纹区：进一步确定基团的结合方式。 对照标准谱图验证。 2）未知物结构的测定基本步骤 充分收集与运用与样品有关的资料与数据 确定未知物的不饱和度 谱图解析:确定分子所含基团或键的类型； 推定分子结构：分子式；分子结构的验证。 3、何为有机基团的IR 特征吸收峰？影响红外吸收峰发生移动的影响有哪些？ 通常把这种能代表某基团存在并有较高强度的吸收峰，称为该基团的特征吸收峰. 答：影响红外吸收峰发生移动的影响有哪些 1)部因素 : 电子效应、诱导效应、中介效应、共轭效应、氢键效应、振动耦合、费米共振、空间效应。 2)外部因素: 物质状态及制样方法、溶剂效应。 4、红外光谱的吸收峰强度和峰的位置的影响因素有哪些？聚合物与一般有机化合物的红外吸收图谱解析有何异同？ 答：红外光谱的吸收峰强度的影响因素 1）振动能级的跃迁几率 2）振动能级跃迁时，偶极矩的变化 吸收峰强度： 反对称伸缩振动 > 对称伸缩振动 > 变形振动 影响红外吸收峰的位置 1)部因素 : 电子效应、诱导效应、中介效应、共轭效应、氢键效应、振动耦合、费米共振、空间效应。 2)外部因素: 物质状态及制样方法、溶剂效应。 高聚物谱图的特点： 1）高聚物是由重复单元组成的，各重复单元的简正振动频率相近，以致在光谱上只能看到一个吸收峰。 2）高聚物的选择定则严格，唯有少数才有红外或拉曼活性。 X 射线通过物质时都产生哪些现象? x-射线的散射:相干散射和非相干散射 x-射线的衰减：光电效应(荧光X 射线)和俄歇效应和反冲电子、光电子 x-射线的吸收：热能和透过 有一种未知多晶材料，请用所学的材料近现代分析测试技术（X 射线衍射技术，扫描电镜和透射电镜分析技术），提出材料组成,组织结构分析的可行方案；并简述采用X 射线衍射技术对样品进行定性相分析的原理及步骤。 答：测材料组成：若不知道各种相的质量吸收系数，可以先把纯α相样品的某根衍射线强度（1α）O 测量出来，再配置几种具有不同α相含量的样品，然后在实验条件完全相同的条件下分别测出α相含量已知的样品中同一根衍射线条的强度l α，以描绘标定曲线。在标定曲线中根据l α和（l α）O 的比值很容易地可以确认a 相的含量。 组织结构分析：扫描电镜的像衬度主要是利用样品表面微观特征（如形貌、原子序数或化学成分、晶体结构或位向等）的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号；导致阴极射线管荧光屏上不同的区域不同的亮度差异，从而获得具有一定衬度的图像。 定性相分析 原理：在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都能给出自己特有的衍射花样（衍射线的位置和强度）。每一种物质和它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。通常用d （晶面间距d 表征衍射位置）和l （衍射线相对强度）的数据组代表衍射花样。也就是说，用d —l 数据组作为定性相分析的基本判据。 651342231n n 2n n n U ++-++= 步骤：用X射线衍射仪测得衍射花样；计算出晶面间距d和衍射线相对强度l；将由试样测得的d—l数据组与已知结构物质的标准d—l数据组进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相。 《材料分析测试方法》硕士生入学复试大纲 第一部分概述 课程性质 本课程是针对材料类专业本科生而开设专业基础课。目的是使学生掌握材料主要分析技术方法的基本原理和应用，了解较先进的材料分析方法和应用，培养学生的材料微观组织结构分析测试及研究的能力。 2. 考试范围 X-射线分析、电子显微分析及红外光谱 3. 参考书 《材料近代分析测试方法》常铁军等主编哈尔滨工程大学出版社2005 《现代分析测试技术》祁景玉主编同济大学出版社2006 《材料研究方法》王培铭等主编科学出版社，2005 第二部分考试要点 1、绪论课程性质 2、X射线物理学基础 掌握X射线的本质、连续X射线谱，特征X射线谱、X射线与物质相互作用、经典散射与经典散射强度；二次特征辐射；X射线的衰减。 3、X射线衍射的几何原理 掌握布拉格定律、倒易点阵的定义，了解倒易点阵的某些关系式，倒易点阵的性质倒易空间中表示衍射条件的矢量方程，掌握埃瓦尔德图解。 4、X射线衍射束的强度 理解一个电子对X射线的散射、一个原子对X射线的散射、单胞对X射线的散射；掌握结构因子计算；理解一个小晶体对X射线的散射；一个小晶体衍射的积分强度；粉末多晶体衍射的积分强度。 5、X射线衍射方法 了解类型和发展；粉末照相法；粉末法成象原理，德拜－谢乐法；劳厄实验方法：劳厄法成象原理和衍射斑点分布规律；劳厄衍射花样指数化；掌握多晶衍射仪法；了解测角器，探测器，计数电路，实验条件选择及试样制备。 6、多晶体的物相分析 掌握基本原理，了解PDF卡片，PDF卡片索引，掌握物相的定性和定量分析原理和方法。 7、点阵常数的精确测定 掌握立方晶体衍射花样的指标化；理解点阵常数测量中误差的来源；照相法中θ测量误差的来源，衍射仪法中的测量误差；掌握点阵常数精确测定的方法 8、X射线应力测定 理解X射线应力测定的基本原理；掌握X射线应力测定方法。 9、电子光学基础 理解电子光学的原理。 10、电子与物质的交互作用 理解原子核对电子的弹性散射，原子核对电子的非弹性散射，核外电子对入射电子的非弹性散射；高能电子与样品物质交互作用产生的电子信息。二次电子（SE），背散射电子（BE）， 1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约 1章 X衍射复习 1、 X射线的产生极其分类。 X 射线的产生：一真空二极管，发射电子的灯丝是阴极，阻碍电子运动的金属靶为阳极。在管子两极间加上高电压，使阳极发射出的电子流高速撞击金属阳极靶，产生X射线。 产生条件：要有产生电子的电子源（如加热钨丝发射热电子）；要有自由电子撞击靶子，如阳极靶，用以产生X射线；要有施加在阴极和阳极之间的高压，用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动，如高压发生器；将阴极阳极封闭在大于0.001Pa的高真空中，保持两极纯洁，促使加速电子无阻碍的撞击到阳极靶上。 分类： 软X射线：波长为0.05--0.25nm的射线，穿透能力较弱，X射线衍射分析中常用。 硬X射线;波长为0.005--0.01nm甚至更短的射线，材料探伤中用。 2、布拉格公式。 布拉格定律：当X射线照射晶体时，只有相邻面网间散射的X射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉加强，形成衍射线，反之不能。 布拉格公式：2dsinθ=nλ（2θ入射线与衍射线间的夹角，即衍射角；） 布拉格定律是X射线在晶体中产生衍射必须满足的条件，它反映了衍射方向（θ表示）与晶体结构（d表示）间的关系。 3、PDF卡片：粉末衍射卡片，又称ASTM或JCPDS卡片，每张卡片记录着一种结晶物质的粉末衍射数据。 4、物相定性分析的主要依据是什么？ 在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，多相试样的衍射花样只是由它所含物质的衍射花样机械叠加而成。 2章透射电镜复习 1、TEM的主要结构，按从上到下列出主要部件 1）电子光学系统--照明系统、图像系统、图像观察和记录系统。 2）真空系统 3）电源和控制系统 几何像差（包括球差和像散）和色差产生原因，消除办法： 材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出 版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时 8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。 西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制 2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4 近代材料分析测试方法习题 1 Ariy斑如何形成？ 2 简述产生像差的三种原因。 3 何为焦长及景深，有何用途？ 4 对比光学显微镜与电磁显微镜分辨率。 6 画出电镜结构原理图，简述每个部件的 作用。 7 何谓点分辨率、晶格分辨率、放大倍 数，其测定方法？ 8 简述塑料一级复型、碳一级复型、塑料 －碳－喷铬二级复型制作步骤，对比各 有何特点。 9 简述质后衬度成像原理。 10 计算2种复型样品相对衬度（见书）。 11 简述透射电镜的主要用途。 12 写出劳埃方程，简述其用途。 13 写出布拉格方程，简述其用途。 14 已知简单立方晶体晶格常数为3A°，分别 在正空间和倒易空间中画出(101)、 (210)、(111)晶面及倒易易点，并计算出晶面的面间距和倒易失量的大小。 15 画出面心立方及体心立方[011]晶带轴的 标准电子衍射花样，标出最近的三个斑点指数及夹角。 16 画出爱瓦尔德球简述其用途。 17 体心立方和简单立方晶体的消光条件。 18 何谓标准电子衍射花样。面心立方和简单 立方晶体的消光条件。 19 为何不精确满足布拉格方程时，也会在底 片上出现衍射斑点。 20 为何入射电子束严格平行〔uvw〕时， 底片上也有衍射斑点出现。 21 绘出面心立方〔012〕晶带轴的标准电 子衍射花样，并写明步骤。（10分）22 已知相机常数K、晶体结构及单晶衍射花 样，简述单晶衍射花样标定步骤。（10 分） 23 何谓磁偏角。 24 选区衍射操作与选区衍射成像操作有何不 同。 25 孪晶衍射花样有何特点。 26 高阶劳爱斑点如何得到。 27 如何确定有序固溶体。 28 何谓菊池线花样。 29 何谓二次衍射斑点。 30 简述薄晶体样品制作步骤。 31 多晶衍射花样标定步骤。32 薄晶体成像原理与复型成像原理有何异同 点。 33 画出薄晶体衍衬成明场像、暗场像的光路 图，并加以说明。 34 螺型位错和刃型位错衍衬成像特征。为 何？ 35 厚度消光、弯曲消光条纹产生原因。 36 孪晶、层错典型特征。 37 扫描电镜的主要用途。 38 扫描电镜中能成形貌像、成分像的信号各 有哪些？ 39 如图所示，晶粒１为铝、晶粒２为铁，画 出Ａ、Ｂ探头的收集背散射电子的信 号，及形貌、成分信号。 40 对比二次电子、背散电子成像衬度。 41 特征x射线可成哪种像，有何特征。 42 简述能谱仪与波谱仪工作原理。 43 试述原子散射因子f和结构因子│FHKL│ 2的物理意义，结构因子与哪些因素有 关？ 44 画出X射线衍射分析光路图，说明测角仪 的工作原理。（8分） 45 简述用X射线衍射方法定性分析未知材料 的步骤。 46 写出粉末衍射卡组字母索引和数字索引 的编排方法和查询方法。 47 对钙钛矿（CaTiO3）为主的复相材料进 行定性分析，试设计分析方案（特别应 指出选何种辐射源及滤光片）。 48 用X射线衍射仪进行物相分析，请绘图说 明X射线管焦点、入射束、衍射束、接收狭缝、样品表面法线、反射晶面法线、 衍射圆之间的关系。 材料近代分析测试方法论文 学生姓名：杨欢 学号：200912010228 院系：材料科学与工程学院 专业班级：材料0902 指导教师：徐向前 完成时间：2012年12月12 日 目录 1. X射线在晶体中的分析方法 (1) 1.1 X射线的理论依据 (1) 1.2X射线在晶体衍射分析中的应用 (1) 1.3X射线衍射在薄膜材料中的应用 (3) 2. 材料的电子显微衍射分析方法 (4) 2.1 材料的电子显微衍射的理论分析 (4) 2.2材料的电子显微衍射的应用现状 (5) 2. 3 材料的电子显微衍射的发展趋势 (6) 3. 电子能谱在材料分析方法 (7) 3.1 电子能谱的基本原理 (7) 3.2 材料的电子显微衍射的应用现状 (8) 3.3 材料的电子显微衍射的发展趋势 (9) 4. 光谱衍射分析的分析方法 (10) 4.1 光谱衍射的基本原理 (10) 4.2 光谱衍射的应用现状 (11) 4.3 光谱衍射的发展趋势 (12) 5. 参考文献 (14) 1. X射线在晶体中的分析方法 1.1 X射线的理论依据 设有一束波长为λ的单色X射线入射到面间距为d hkl的晶面组晶面组与入射线和反射线的交角为(等于衍射光线和入射光线夹角的一半)，有著名的布拉格( Bragg) 衍射方程式 2d hkl sin = nλ(1) 式(1)中为正整数，衍射级数n= 1，2，3…时，分别称为一级、二级、三级…衍射。只有在满足布拉格衍射方程式的条件时，才能发生衍射。因此，晶体反射X 射线是一种“选择反射”。 当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X 射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。 对于X射线衍射理论的研究，目前有两种理论: 运动学和动力学衍射理论。 1.1.1 运动学衍射理论 达尔文( Darwin)的理论称为X 射线衍射运动学理论。该理论把衍射现象作为三维Frannhofer 衍射问题来处理，认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关，而且散射线通过晶体时不会再被散射。X 射线衍射运动学理论内容主要包括衍射方向和衍射线强度大小及其分布( 线型)。 1.1.2 动力学衍射理论 厄瓦尔德( Ewald)的理论称为动力学理论。该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用，认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合，而且来回地交换能量。 两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同，而对高度完整的晶体的衍射问题，则必须采用动力学理论来处理，才能得出正确的结果。 1.2X射线在晶体衍射分析中的应用 X射线衍射在结构分析中的应用范围非常广泛，现已渗透到物理、化学、矿物学、冶金学、地球科学和生命科学以及各种工程技术科学之内，成为一种重 材料分析测试方法课后习题答案 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2.分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射； （2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射； （3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 答：根据经典原子模型，原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上，在稳定状态下，每个壳层有一定数量的电子，他们有一定的能量。最内层能量最低，向外能量依次增加。 根据能量关系，M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差，K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差，所以K?的能量大于Ka的能量，Ka能量大于La的能量。 因此在不考虑能量损失的情况下： （1）CuKa能激发CuKa荧光辐射；（能量相同） （2）CuK?能激发CuKa荧光辐射；（K?>Ka） （3）CuKa能激发CuLa荧光辐射；（Ka>la） 3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”？ 答： ⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。 ⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K电子，当外层电子来填充K空位时，将向外辐射K系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。或二次荧光。 ⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K系的吸收限。 ⑸当原子中K层的一个电子被打出后，它就处于K激发状态，其能量为E k。如果一个L层电子来填充这个空位，K电离就变成了L电离，其能由Ek变成El，此时将释Ek-El的能量，可能产生荧光χ射线，也可能给予L层的电子，使其脱离原子产生二次电离。即K层的一个空位被L层的两个空位所替代，这种现象称俄歇效应。 4.产生X射线需具备什么条件？ 答：实验证实:在高真空中，凡高速运动的电子碰到任何障碍物时，均能产生X射线，对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。 电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为：1，以某种方式得到一定量的自由电子；2，在高真空中，在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动；3，在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。 材料现代分析方法试题9（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．为什么特征X射线的产生存在一个临界激发电压？X射线管的工作电压与其靶材的临界激发电压有什么关系？为什么？ 答：要使内层电子受激发，必须给予施加大于或等于其结合能的能量，才能使其脱离 轨道，从而产生特征X射线，而要施加的最低能量，就存在一个临界激发电压。X射线 管的工作电压一般是其靶材的临界激发电压的3-5倍，这时特征X射线对连续X射线比 例最大，背底较低。 2．布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、λ分别表示什么？布拉格方程式有何用途？答：d HKL表示HKL晶面的面网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途： （1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波 长，通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。3．多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？ 答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是6？如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。 4．什么是丝织构，它的极图有何特点？ 答：丝织构是一种晶粒取向轴对称分布的织构，存在于拉、轧或挤压成形的丝、棒材 及各种表面镀层中。其特点是多晶体中各种晶粒的某晶向[uvw]与丝轴或镀层表面法线 平行。 丝织构的极图呈轴对称分布 5．电磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 答：电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。 球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，其中离 力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级：1 姓名：1 指导老师：1 学号：1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称：XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的…………………………………………………… 二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称：XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用，不同物相晶体结构XRD图谱的区别，熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求 1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱，以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱，掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系，通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程，了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱，并输出分析结果。 3、实验报告的编写，要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0，并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后，再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标，全选左侧的项目，取消选择右侧中的Use Chemistry Filter，最后在下方选择S/M Focus on Major Phases（如图一），并点击OK。 图一 4、得到物相分析，根据FOM值（越小，匹配性越高）可推断出该物相为以ZnO为主，可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质（如图二），双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片（如图三），点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度（如图四）。 图二 材料现代分析方法试题 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 2．当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的 波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？ 3．测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30 0角，则计数管 与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关 系？ 4．宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法 有哪些？ 5．薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄 各适用于制备什么样品? 6．图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。 7．说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。 8．何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与 晶带轴之间的关系。 9．含苯环的红外谱图中，吸收峰可能出现在哪4个波数范围? 10．陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制，为什么？ 二、综合及分析题（共5题，每题10分） 1．请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？ 2．对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B（设θ=450，λ=0.15nm）。对于晶粒直径为25nm的粉末，试计算θ=100、450、800时的B 值。 3．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 4．何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式及其典型应用，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪? 为什么? 5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 答：光电效应是指：当用X射线轰击物质时，若X射线的能量大于物质原子 对其内层电子的束缚力时，入射X射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层 电子被激发，产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和 荧光光谱仪，对材料物质的元素组成等进行分析。 2．什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl） 晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？ 答：晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面。当波 长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ， 相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。 班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。 三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。 （√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。 名词解释： 分子振动：分子中原子（或原子团）以平衡位置为中心的相对（往复）运动。伸缩振动：原子沿键轴方向的周期性（往复）运动；振动时键长变化而键角不变。（双原子振动即为伸缩振动） 变形振动又称变角振动或弯曲振动：基团键角发生周期性变化而键长不变的振动。 晶带：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，称为[uvw]晶带。 辐射的吸收：辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收，从而使辐射强度减弱的现象。 辐射被吸收程度对ν或λ的分布称为吸收光谱。 辐射的发射：物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。 作为激发源的辐射光子称一次光子，而物质微粒受激后辐射跃迁发射的光子(二次光子)称为荧光或磷光。吸收一次光子与发射二次光子之间延误时间很短(10-8~10-4s)则称为荧光；延误时间较长(10-4~10s)则称为磷光。 发射光谱:物质粒子发射辐射的强度对ν或λ的分布称为发射光谱。光致发光者，则称为荧光或磷光光谱 辐射的散射：电磁辐射与物质发生相互作用，部分偏离原入射方向而分散传播的现象 散射基元:物质中与入射的辐射相互作用而致其散射的基本单元 瑞利散射（弹性散射）：入射线光子与分子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。 拉曼散射（非弹性散射）：入射线(单色光)光子与分子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。 拉曼散射线与入射线波长稍有不同，波长短于入射线者称为反斯托克斯线，反之则称为斯托克斯线 光电离：入射光子能量(hν)足够大时，使原子或分子产生电离的现象。 光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。 光电子能谱:光电子产额随入射光子能量的变化关系称为物质的光电子能谱 分子光谱：由分子能级跃迁而产生的光谱。 材料现代分析方法知识点 1.什么是特征X射线？ 当管压增至与阳极靶材对应的特定值U k时，在连续谱的某些特定波长位置上出现一系列陡峭的尖峰。该尖峰对应的波长λ与靶材的原子序数Z存在着严格的对应关系，尖峰可作为靶材的标志或特征，故称尖峰为特征峰或特征谱。 2.什么是电子探针的点分析、线分析、面分析？ ①点分析：将电子束作用于样品上的某一点，波谱仪分析时改变分光晶体和探测器的位置，收集分析点的特征X射线，由特征X射线的波长判定分析点所含的元素；采用能谱仪工作时，几分钟内可获得分析点的全部元素所对应的特征X射线的谱线，从而确定该点所含有的元素及其相对含量。②线分析：将探针中的谱仪固定于某一位置，该位置对应于某一元素特征X射线的波长或能量，然后移动电子束，在样品表面沿着设定的直线扫描，便可获得该种元素在设定直线上的浓度分布曲线。改变谱仪位置则可获得另一种元素的浓度分布曲线。③面分析：将谱仪固定于某一元素特征X射线信号（波长或能量）位置上，通过扫描线圈使电子束在样品表面进行光栅扫描（面扫描），用检测到的特征X射线信号调制成荧光屏上的亮度，就可获得该元素在扫描面内的浓度分布图像。 3. XRD对样品有何要求？ 粉末样品应干燥，粒度一般要求约10~80μm，应过200目筛子（约0.08mm），且避免颗粒不均匀。块状样品应将其处理成与窗孔大小一致，可扫描宽度宜大于5mm，小于30mm，至少保证一面平整。 4.电子探针分析原理？ 电子探针是一中利用电子束作用样品后产生的特征X射线进行微区成分分析的仪器。其结构与扫描电竞基本相同，所不同的只是电子探针检测的是特征X射线，而不是二次电子或背散射电子。 5.结构因子的计算？P68 （1）简单点阵：简单点阵的晶胞仅有一个原子，坐标为（0，0，0），即X=Y=Z=0，设原子的散射因子为f，则(公式3-69) （2）底心点阵：底心点阵的晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,0）各原子的散射因子为f，则（公式3-70） （3）体心点阵：体心点阵的晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,1/2）各原子的散射因子为f，则（公式3-71） （4）面心点阵：面心点阵的晶胞有4个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,0），（1/2,0,1/2），（0,1/2,1/2）各原子的散射因子为f，则（公式3-72） 6.X射线衍射与电子衍射的关系（比较）？P150 （1）电子波的波长短，远远小于X射线，同等衍射条件下，它的衍射半角很小，衍射束集中在前方额，而x射线的衍射半角可接近90度。 （2）电子衍射反射球半径大 （3）电子衍射散射强度高，物质对电子的散射比对x射线散射强约1000000倍 (4) 电子衍射不仅可以进行微区结构分析，还可以进行形貌观察，而x射线衍射却无法进行形貌分析 （5）薄晶样品的倒易点阵为沿厚度方向的倒易杆，大大增加了反射球与倒易杆相截的机会，即使偏离布拉格方 XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针（EDS 能谱仪 WPS 波谱仪） XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱 IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描 量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜 测微观形貌：TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析：EPMA 、XPS 、AES （原子和俄歇） 物质结构：远程结构（XRD 、ED ）、近程结构（RAMAN 、IR ）分子结构：RAMAN 官能团：IR 表面结构：AES （俄歇）、XPS 、STM 、AFM X 射线的产生：高速运动着额电子突然受阻时，随着电子能量的消失和转化，就会产生X 射 线。产生条件：1.产生并发射自由电子；2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得 尽可能高的速度；3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电 子突然受阻而停止下来。 X 射线荧光：入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁， 辐射出波长严格一定的X 射线 俄歇电子产生：原子K 层电子被击出，L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一 个K 系X 射线光量子的形式释放，而是被临近的电子所吸收，使这个电子受激发而成为自由 电子，即俄歇电子 14种布拉菲格子特征：立方晶系（等轴）a=b=c α=β=γ=90°；正方晶系（四方）a=b ≠c α=β=γ=90°；斜方晶系（正交）a ≠b ≠c α=β=γ=90°；菱方晶系（三方）a=b=c α=β=γ≠90°；六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°；单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠ γ；三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90° 布拉格方程的推导 含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散 射的X 射线光程差为波长的整数倍时，才能 产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成 衍射线。λθn d hkl =sin 2 讨论 1.当λ一定，d 相同的晶面，必然在θ相 同的情况下才能获得反射。 2.当λ一定，d 减小，θ就要增大，这说 明间距小的晶面，其掠过角必须是较大的，否则它们的反射线无法加强，在考察多晶体衍射 时，这点由为重要。 3.在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为：d 2≤λ，但波长过短导致衍射角过 小，使衍射现象难以观测，常用X 射线的波长范围是0.25~0.05nm 。 4.波长一定时，只有2/λ≥d 的晶面才能发生衍射—衍射的极限条件。 X 射线衍射方法：1.劳埃法，采用连续的X 射线照射不动的单晶体，用垂直入射的平板底片 记录衍射得到的劳埃斑点，多用于单晶取向测定及晶体对称性研究。2.转晶法：采用单色X 射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录，特点是入射线波长不 变，靠旋转单晶体以连续改变个晶体与入射X 射线的θ角来满足布拉格方程。转晶法可以确 定晶体在旋转轴方向的点阵周期，确定晶体结构。3.粉末法，采用单色X 射线照射多晶试样， 利用多晶试样中各个微晶不同取向来改变θ角来满足布拉格方程。用于测定晶体结构，进行 物相定性、定量分析，精确测量警惕的点阵参数以及材料的应力、织构、晶粒大小。 谢乐公式：30.890.89cos cos N d L λ βθθ==说明了衍射线宽度与晶块在反射晶面法线方向上尺度 现代材料检测技术试题及答案 第一章 1. X 射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射； （2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射； （3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。 3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱”？ 4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量描述它？ 5. 产生X 射线需具备什么条件？ 6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。 8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？ 9. 连续谱是怎样产生的？其短波限V eV hc 301024.1?==λ与某物质的吸收限k k k V eV hc 31024.1?==λ有何不同（V 和V K 以kv 为单位）？ 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x 射线分析有何影响？反冲电子、光电子和俄歇电子有何不同？ 11. 试计算当管压为50kv 时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 12. 为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个？当激发X 系荧光Ⅹ射线时，能否伴生L 系？当L 系激发时能否伴生K 系？ 13. 已知钼的λK α＝0.71?，铁的λK α＝1.93?及钴的λK α＝1.79?，试求光子的频率和能量。试计算钼的K 激发电压，已知钼的λK ＝0.619?。已知钴的K 激发电压V K ＝7.71kv ，试求其λK 。 14. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ，试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射的透射系数各为多少？ 15. 如果用1mm 厚的铅作防护屏，试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。 16. 厚度为1mm 的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9％，试求这种Ⅹ射线的波长。 试计算含Wc ＝0.8％，Wcr ＝4％，Ww ＝18％的高速钢对MoK α辐射的质量吸收系数。 17. 欲使钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线能激发放置在光束中的铜样品发射K 系荧光辐射，问需加的最低的管压值是多少？所发射的荧光辐射波长是多少？ 18. 什么厚度的镍滤波片可将Cu K α辐射的强度降低至入射时的70％？如果入射X 射线束中K α和K β强度之 比是5：1，滤波后的强度比是多少？已知μm α＝49.03cm 2／g ，μm β＝290cm 2／g 。 19. 如果Co 的K α、K β辐射的强度比为5：1，当通过涂有15mg ／cm 2的Fe 2O 3滤波片后，强度比是多少？已 知Fe 2O 3的ρ=5.24g ／cm 3，铁对CoK α的μm ＝371cm 2／g ，氧对CoK β的μm ＝15cm 2／g 。 20. 计算0.071 nm （MoK α）和0.154 nm （CuK α）的Ⅹ射线的振动频率和能量。（答案：4.23×1018s -l ，2.80 ×10-l5J ，1.95×1018s -1，l.29×10-15J ）《材料分析测试方法》硕士生入学复试大纲
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