水中铝的检测方法及研究进展

水中铝的检测方法及研究进展

[摘要] 结合国内外的研究进展，综述了水中铝的各种检测方法，并展望了铝在检测方法上的发展趋势。

[关键词] 水铝检测进展

铝是重要的金属元素，在自然界中含量丰富，在地壳中分布广泛，含量高达8.8％(重量)，仅次于氧、硅位居第三。存在的最主要形式是复硅酸盐及风化产物[1]，主要矿物为冰晶石、铝土矿和高岭土，活性溶解态的铝含量非常有限，一般不会对植物的根系造成伤害，也很少被人体消化道吸收。在生物体内，铝的含量很少，被称为微量元素。长期以来，铝一直被认为是无毒元素，但随着它在人们生活中的广泛应用，使其对环境的污染日益突出，尤其是对水环境的污染。过量铝不仅对各类水生生物，植物等有强烈的毒害作用，还会导致人体多种疾病[2]。因此，水中铝检测方法的探讨也日益成为人们关注的热点。本文对几种检测方法做简单的论述，以便为今后的研究提供参考。

1.水中铝的检测方法

1.1 分光光度法

分光光度法是基于郎伯-比耳定律，即被测物质的浓度与吸光度呈线性关系来进行定量分析的方法。分光光度法在水中铝的测定中有广泛的应用,根据所用显色剂的不同,有7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光分光光度法,铬天青S——溴化十六烷基三甲胺分光光度法,铍试剂Ⅲ分光光度测定法和铝试剂分光光度法等。

1.1.1 7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光分光光度法

杨阳[3]等研究了在502nm波长下，以pH5.0的乙酸-乙酸钠为缓冲液，依据铝与H2QSI（7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光分光光度法）结合成的二元配合物和有CTMAB（六烷基溴化铵）存在下形成的三元配合物以及试剂空白的荧光强度与水中铝的含量呈线性关系，建立了测定水中铝含量的7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光分光光度法。结果表明，用该法测水中铝的含量，平均回收率达96.0％，精密度较好，其检测范围为0.01—0.3mg/L，且该法操作简便，不需要有机溶剂萃取即可直接测定，易于掌握适合生活饮用水中铝的测定。

1.1.2 铬天青S——溴化十六烷基三甲胺分光光度法

和彦芩[4]提出铬天青S——溴化十六烷基三甲胺分光光度法。利用铝与铬天青S在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下反应生成蓝色的四元胶束,在620nm波长下,测量吸光度,定量测定水中铝含量。结果表明，标准曲线存在高度的相关性，γ=0.9991，20份水样平均加标回收率为96.7％，样品变异系数CV=59.12％。方法具有良好的精密度和准确度。不仅适用于生活饮用水

也适用于水源水中铝含量的测定。

1.1.3 铍试剂Ⅲ-分光光度法

铍试剂Ⅲ-分光光度法则是通过水中的铝与铍试剂Ⅲ在合适的温度和酸度下进行反应，生成红色的络合物，在波长510nm进行比色，用测得的吸光值进行标准曲线的绘制，从而计算出水中铝的含量。赵玉霞[5]用该法在85℃下水浴加热5min，选用pH=6.1的缓冲液，使反应生成的红色络合物在波长510nm进行比色，得到标准曲线回归方程Y=0.0027+0.1472 ，相关系数r=0.9995，铝的线性范围为0.01-0.02mg/L，检出限为0.008mg/L。而潘心红等[6]也用相同的方法得出回收率为80.0％-96.O％，相对标准偏差为0.70％。该方法具有操作简便，易于掌握，有较好的精密度和准确度，灵敏度高，干扰物质少，适合生活饮用水中铝的测定结果，尤其对那些盐类含量偏高的水源水更为适用。

1.1.4 铝试剂分光光度法

铝试剂分光光度法是将水中的铝与铝试剂在合适的温度和酸度下进行反应，生成红色的络合物，在波长525nm测量吸光度值，定量分析，计算水中的铝含量。该法使用不同的缓冲体系时，效果大不相同。饮用天然矿泉水检验方法[7]中使用盐酸-乙酸铵缓冲体系（pH值理论上在3.8—4.0之间）与铝试剂配在一起，在室温下反应15分钟，结果显色过程非常缓慢。而《环境保护监测方法》[8]中使用缓冲体系为pH值等于6.3的乙酸-乙酸铵溶液却提高了反应速率。曹学永[9] 则加入一定量醋酸铵做缓冲溶液，并置沸水浴中加热15min，冷却后，以纯水为参比测量吸光度值。结果表明，曹学永的方法反应迅速完全，铝离子在0～0.5 mg ／L范围内线性良好，可完全满足日常分析要求，特别适合大量水样筛查时的检测。

1.1.5 试剂盒法快速测定法

吕静等[10]用HACH DR／2500型分光光度计和特定试剂盒直接测定水中铝，在pH=6.7～7.0条件下，水中铝与铬天青S形成棕色络合物，于620nm波长下进行比色定量分析。结果表明，相对标准偏差3.3％～8.7％，对于较低含量的水样其相对标准偏差可以达到8.7％，并随着样品中铝含量的增加相对标准偏差逐渐减小。适宜的测定范围为0.02～0.50mg／L，对于高浓度的水样可以稀释后测定。方法准确、快速、高效，自动化程序处理数据得出测定结果，比其他化学法提高工作效率5倍以上，尤其适合污染事故现场测定和大量样品测定，易在基层实验室推广。

1.2 原子吸收光谱法

原子吸收光谱法是基于物质所产生的原子蒸气，对特征谱线的共振吸收作用来进行定量分析的一种方法。它的原理是光源发出的特征辐射光谱通过原子蒸气时，基态原子将吸收能量由基态跃迁到激发态，发生共振吸收，产生原子吸收光谱。由于被测元素的含量与蒸气中原子浓度保持一定比例关系，因此可以据此检

测样品中元素的含量。王丽萍等[11]在对各种基体改进剂进行实验的基础上，选定抗坏血酸作为铝的基体改进剂,用石墨炉原子吸收分光光度法测定了水中铝含量。结果稳定、灵敏度高、准确度好，方法的检出限为0.004mg／L,灵敏度可达23pg／0.044A，方法的相对标准偏差为3.83％。对饮用水等清洁水体，调节酸度后可直接进行测定。而李凤贞[12]等分别以钯或镁作基体改进剂或完全不加基体改进剂的情况下对水中铝进行检测方法和条件的探讨。结果表明，以钯或镁作基体改进剂或完全不进基体改进剂时，工作曲线线性相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9998；方法法检出限分别为：1.14、1.73、0.41 g／L。对于洁净的生活饮用水，方法中的3种条件都具有操作简便、快速、灵敏度高、回收率高的优点，可作为检测水中铝的日常快速分析方法；对于含有超标量的共存金属元素时，以钯为基体改进剂具有高的选择性和回收率。而张启生等[13]对石墨炉升温程序条件进行了优化，再对生活饮用水水样进行检测。结果发现:通过优化，方法的线性关系良好，相关系数为0.9993-0.9997，相对标准偏差为0.48％-1.33％，回收率在99.7％-101.0％之间。且通过优化，使该方法具有操作简便，试剂用量少的优点，适宜在水质检测中推广应用。

1.3 电化学分析方法

1.3.1 极谱法

极谱法是一种操作简单、测定快速、稳定性好、选择性好、灵敏度高的测定方法。徐赟[14]在HOAc-NH40H缓冲液-铍试剂Ⅲ-乙二胺四乙酸(EDTA)体系中，在pH=5.8的HOAc-NH40H缓冲液中，采用极谱法测定水样中的铝。结果显示，该法的线性范围为0.005-0.300mL；检出限为0.003 mL。相对标准偏差为5．4％～9．1％，回收率为92．7％～108．0％，符合测定要求.而廖庆平等[15]使用示波极谱一铬蓝黑R体系测定饮用水中铝,并通过改变原体系乙酸盐缓冲液配比和适当提高反应温度，使原法斜率低、峰形不尖锐的不足得到改善。改进方法准确、简便、经济。

金属铝的测定方法

金属铝的测定方法1： 试剂： 1．硫酸铁溶液（20%），称取Fe2(SO4)3.9H2O 200克溶解于700mlH2O和75mlH2SO4中，溶毕冷却，用水稀释至1000ml。 2．磷酸（浓） 3．二苯胺磺酸钠（0.5%） 4．重铬酸钾标准溶液（0.1N），精确称取4.9028克经二次结晶并于110-130℃，干燥过的基准重铬酸钾于100ml水中溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。测定方法： 称取0.2000克试样于300ml三角瓶中，加入50ml硫酸铁溶液，塞上带有长60-70cm玻璃管（或封闭漏斗）的塞子，置于沸水溶或低温电炉上微沸，加热至试样中金属铝全部溶解，取下，换上无孔橡皮塞塞紧，以冷水冷却至室温，加入10mlH3PO4,3滴0.5%二苯胺磺酸钠批示剂，用0.1N重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点，记下消耗的重铬酸钾体积。 计算： Al%=N x V x26.98x100/3000C 其中：N-重铬酸钾的当量浓度 V-滴定所消耗的重铬酸钾体积（ml） 26.98-铝原子量（g） G-试样重量（g） 金属铝的测定方法2： 1．称取试样0.5000g于300ml锥型瓶中，加入FeCl3溶液（80g/L）50ml，放入磁棒，塞紧胶塞，置于恒控磁力搅拌器上搅拌40-60min，然后取下定容250ml，摇匀，用慢速滤纸干过滤。 2．分取滤液100ml于400ml烧杯中，加HCl（1+1）10ml,HClO420ml冒烟至近干，取下稍冷，加HCl（1+1）5ml，加水至约200ml，煮沸取下，用40%的NaOH调至PH=3-4，加入六次甲基四胺（30%）20ml，趁热过滤，将沉淀用热水和HCl（1+1）洗入400ml 烧杯中，然后用40%NaOH调至Fe(OH)3沉淀出现，再加入8gNaOH固体，煮沸1-2min，取冷却至室温，定容250ml，摇匀，干过滤。 3．分取滤液100ml于400ml烧杯中，加入过量EDTA溶液，酚酞2滴，用HCl（1+1）调至红色刚褪过去并过量3滴，加醋酸-醋酸钠缓冲溶液20ml，于电炉上煮沸3-5min，以PAN做指示剂，用CuSO4标准溶液滴至紫红色为终点，不记读数，加入0.5-1.0g NH4F,继续煮沸1-2min，取下，用CuSO4标准溶液滴至紫红色为终点，记下读数V1，并计算出结果，得到MAL的浸取率。 计算公式：MAL=V1x C x0.0270/G1x100 式中C-CuSO4标准溶液摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L） V1-测定MAL时所消耗的标液体积，单位为毫升 G1-测定MAL时分取试液相当的试样重，单位为克

火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进

火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进 一、研究背景： 现状：铝是一种对人体健康有害的元素, 可在人体积蓄并产生慢性毒性。研究证实，脑组织对铝元素有亲和性，脑组织中的铝沉积 过多，可使人记忆力减退、智力低下、行动迟钝、催人衰老。 日前侧定环境水体中痕量铝的方法主要有分光光度法、荧光分 析法和原子吸收光度法。用火焰原子吸收光度法( FAAS ) 测定 铝时共存离子的干扰十分严重, 同时铝在火焰中生成难溶性化 合物,测定灵敏度极低。 目的：改进FAAS法测定水中铝含量的方法。 意义：用于环境水体中铝的测定, 操作简便、快速、准确的高。 二、研究内容： 1、反应介质的选择。 2、表面活性剂的选择，测定表面活性剂对体系A 的影响 3、测定助燃比对测定体系灵敏度的影响。 4、绘制工作曲线和计算检出限。 5、实际试样及回收率的测定。 三、研究方法： 对比法：在最佳仪器操作条件下, 加人质量浓度为75.0ug/ml的铝标准溶液4.0ml分别以硫酸、硝酸、高氯酸、盐酸为介质,考察 不同介质对测体系吸光度的影响。

在最佳仪器操作条件下, 加人质量浓度为75.0ug/ml的铝标 准溶液4.0mL,分别以PEG 一400、PEG 一200、NP一7、AEO 一3、吐温一80和SDBS为表面活性剂, 考察表面活性剂对测 定体系A 的影响。 标准曲线法：在25ml容量瓶中分别加人5.0ml体积分数为50%的盐酸,适量质量浓度为0.01g/mL的表面活性剂溶液和4.0ml一 定浓度的铝标准溶液后定容, 在原子吸收分光光度计上 用FAAS法测定吸光度( A ) ,绘制工作曲线法。用同样的 方法处理待测液，测量吸光度，计算铝的含量。 对照法：取预处理后的试样用铬天青S分光光度法[12]作为对照方法进行对比实验。 四、实验结论： 在盐酸介质中, 壬基酚聚氧乙烯一7 醚( N P 一7 ) 活化下, 火焰原子吸收光度法测定环境水体中铝的方法改进。在25mL 容量瓶中, 加人5.0mL体积分数为50%的盐酸、2.0ml质量浓度为0.01g/mlN P一7和4.0mL 质量浓度为75.0ug/mL的铝标准溶液,在原子吸收分光光度计 的最佳测定条件下测定吸光度。根据吸光 度与铝质量浓度绘制了工作曲线,线性范围3.0一24.0ug/mL,检出限1.32ug/ml。该法用于环境水体中铝含量的测定, 加标回收率为94.4% --101.4%,最大相对标准偏差5.8%,方法对比最大相对误差4.1%。五、研究工作创新： 研究了在NP一7活化下,用FAAS法测定环境水体中铝的方法改进。

水中铝的铬天青S分光光度检测法讲义

水中铝的铬xxS分光光度检测法 一、实验目的 了解紫外分光光度法检测的一般过程，初步掌握水中铝检测的S-络天青紫外分光光度法的操作流程，通过实验检测实际水样品中铝的含量，分析主要影响因素。 二、原理 测定生活饮用水中铝的目的是掌握水中铝的含量。铝是地球上含量最丰富的金属，分布广泛，地壳中铝的含量约为8%，仅次于氧和硅，居第3位。水处理中使用铝盐混凝剂会导致出厂水中铝含量升高，供水管网中如果铝残余浓度很高在管壁上会形成铝的沉积，当出厂水铝浓度超过0.1mg/L-0.2mg/L时，将使管网水色度发生变化。饮用水中铝的来源比较复杂，主要有以下两方面： 一是土壤中的铝进入水体；二是给水处理中采用的药剂如铝盐、石灰使出厂水余铝升高。 铝是一种低毒且为人体非必需的微量元素，是引起多种脑疾病的重要因素，摄入过多可致老年性痴呆。 在pH为6.7-7.0的范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。 三、材料 1.药品： 2.玻璃仪器和耗材： 烧杯，胶头滴管，玻璃棒，量筒，具塞比色管（50mL） 3.仪器设备： 紫外分光光度计，超声波清洗仪。 四、实验所需溶液配制步骤

1.铬xxS溶液（1g/L）： 称取0.1g铬天青S溶于100mL乙醇溶液（1+1）中，混匀。 2.乳化剂OP溶液（3+100）： 吸取3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中。3.溴代十六烷基吡啶（CPB）溶液（3g/L）： 称取0.6gCPB溶于30mL乙醇（95%）中，加水稀释至200mL。 4.氨水（1+6） 5.乙二胺-盐酸缓冲液： 取无水乙二胺100mL，加纯水200mL，冷却后，缓缓加入190mL盐酸，混匀 6.硝酸溶液（0.5mol/L） 7.铝标准储备液： 称取8.792g硫酸铝钾溶于纯水中，定容至500mL。贮存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中。 8.铝标准使用液： 临用时用铝标准储备溶液稀释而成（稀释为储备液的千分之一浓度）。 9.对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）： 称取0.1g对硝基酚，溶于100mL乙醇（95%）中。 五、分析步骤 1.取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。 2.另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用液 0、0.

测定水中铝的方法

1 实验办法与测定结果 1.1 搅拌实验 准确称取聚合氯化铝（Al2O3的含量为10.02%）和硫酸铝（Al2O3的含量为4.99%）各1.000克，放入到100毫升容量瓶中，稀释到刻度。 取宁波市自来水总企业江东水厂使用的河水原水和水库水原水各两份（均为1000ml），分别加入如上配制好的聚合氯化铝混凝剂和硫酸铝混凝剂开展搅拌实验，搅拌设置为：300转/分，1分钟；90转/分，10分钟，沉淀20分钟。加入量如表1所示。 将沉淀后的1000ml水样搅拌均匀，取样，按表中数据稀释后，用铬天青S法开展测定。数据如表2所示。 1.2 硫酸铝混凝剂、聚合氯化铝混凝剂稀释后铝含量的测定 准确称取聚合氯化铝（Al2O3的含量为10.02%）和硫酸铝（Al2O3的含量为4.99%）各1.000克，放入到100毫升容量瓶中，稀释到刻度。再把这两种溶液各稀释4000倍、2000倍，测定稀释后溶液中的铝含量，所得结果如表3。

1.3 改进铬天青S法（一）实验 实验办法和顺序同1.1，只是先将样品倒入一干净烧杯中，将pH调节到3前后，再用碱液（10%氢氧化钠溶液）将pH调节到7前后，或者先用碱液（10%氢氧化钠溶液）将pH 调节到11前后，再用酸液（1+1盐酸）将pH调节到7前后，调节时的pH测定用pH试纸即可。然后取样，再按照铬天青S法开展测定。混凝剂为聚合氯化铝、硫酸铝，加入量分别为30Kg/KT、60Kg/KT，测定数据如表3.水库原水含铝量：0.014 mg/L。 1.4 改进铬天青S法（二）实验 实验办法和顺序同1.1，但样品先开展前处理，办法为：取一定量的试样，用盐酸溶液将pH调整到1以下，将试样加热近沸，用氢氧化钠溶液将试样pH调整到7前后，再按照铬天青S法开展测定。测定数据如表5，实验中所用原水为水库水，所用混凝剂为聚合氯化铝，加入量为30 Kg/KT。 1.5 用铬天青S法和改进铬天青S法对水厂滤后水的测定结果 在使用硫酸铝混凝剂和聚合氯化铝混凝剂的水厂各取滤后水水样一个，在不加酸不加碱、先加酸（到pH为3）后加碱（到pH为7）、先加碱（到pH为11）后加酸（到pH为7）、先加酸（到pH＜1＝后加热近沸再加碱（到pH为7）的前处理条件下测定水样中的铝含量，测定数据如表6所示。

水体中铝的测定

一、测定方法 铬天青S分光光度法 二、方法依据 《生活饮用水卫生规范》（2001） 三、测定范围 1. 适用于测定生活饮用水及其水源水中铝的含量。 2. 最低检测质量为0.20μg，若取25mL水样，则最低检测质量浓度为0.008mg/L，适宜的测定范围为0.008---0.200mg/L。 3. 水中铜、锰及铁干扰测定。1mL抗坏血酸（100g/L）可消除25μg铜，30μg锰的干扰，2 mL 硫代乙醇酸可消除25μg铁的干扰。 四、测定原理 在pH6.7---7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下，与铬天青S反应生成蓝色的四元混合胶束，比色定量。 五、试剂 1. 铬天青S溶液（1g/L）：称取0.1g铬天青S(C23H13O9SC l2Na3)溶于100mL乙醇溶液（1 1）中，混匀。 2. 乳化剂OP滴液（3 100）：吸取 3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中. 3. CPB溶液(3g/L)：称取3.0克CPB(C21H36BrN)溶于150mL乙醇（95%）中，加水稀释至1000mL。 4. 乙二胺---盐酸缓冲液（pH6.7----7.0）。取无水乙二胺（C2H8N2）100mL，加纯水200mL，冷却后缓缓加入190mL盐酸（1.19g/mL），搅匀，调pH6.7----7.0，若pH>7，则慢慢滴加盐酸；若pH<6.7，则补加乙二胺溶液（1 2）。 5. 氨水：1 6 6. 硝酸溶液：0.1mol/L 7. 铝标准储备溶液（1mg/mL）：称取8.792克硫酸铝钾[KAL(SO4)212H2O]，溶于纯水中，定容至500 mL。 8. 铝标准使用溶液（1μg/mL）：临用时将标准储备溶液稀释而成。 9. 对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）：称取0.1g对硝基酚，溶于100 mL乙醇（95%）中。 六、仪器设备 1. 50mL具塞比色管。 2. 722S分光光度计 3. pH试纸 七、分析步骤 1. 取水样25.0 mL于50mL具塞比色管中。 2. 另取 50mL具塞比色管8支，分别加入铝标准使用溶液 （1μg/mL ）0， 0.20， 0.50， 1.00， 2.00， 3.00， 4.00， 5.00 mL，加纯水至25 mL。 3. 向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加（1 6）氨水至浅黄色，加硝酸溶液（0.1 mol/L）至黄色消失。 4. 加3.0 mL铬天青S溶液，混匀。 5. 加1.0 mL乳化剂OP溶液，2.0 mLCPB溶液，3.0 mL乙二胺—盐酸缓冲液，加纯水稀释至50 mL ，混匀。 6. 放置30min。 7. 于620nm波长处，用1cm比色皿以试剂空白为参比，测定吸光度。 八、计算 1. 根据标准系列及测得的对应的吸光度，绘制标准曲线。

生活饮用水重金属应用解决方案

生活饮用水重金属应用解决方案饮用水中金属指标的检测方法有分光光度法、无火焰原子吸收分光光度法、原子吸收分光光度法、氰化物原子荧光法、催化示波及谱法、原子荧光法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等等，根据自身实验室情况选择适宜的方法和仪器设备进行测定。 一、分光光度法： 1、铬天青s分光光度法：铬天青s分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。在pH6.7〜7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铭天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。 所用设备、耗材：具塞比色管、酸度计、分光光度计 2、二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法：本法适用于生活饮用水及其水源水中铜的测定。在pH 9〜11的氨溶液中，铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠反应，生成棕黄色络合物，用四氯化碳或三氯甲烷萃取后比色定量。 3、：双乙醛草酰二腙分光光度法：本法适用于生活饮用水及其水源水中铜的测定。在pH 9的条件下,铜离子(Cu2+ )与双环己酮草酰二腙及乙醛反应，生成双乙醛草酰二腙螯合物, 比色定量。 所用设备、耗材：具塞比色管、分光光度计 4、水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法：本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。水中铝离子与水杨基荧光酮及阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶在pH 5. 2〜6. 8范围内形成玫瑰红色三元络合物，可比色定量。 所用设备、耗材：具塞比色管、电热恒温水浴、分光光度计 5、锌试剂—环己酮分光光度法：本法适用于生活饮用水及其水源水中锌的测定。锌与锌试剂在pH9.0条件下生成蓝色络合物。其他重金属也能与锌试剂生成有色络合物，加入氰化物可络合锌及其他重金属，但加入环己酮能使锌有选择性地从氰络合物中游离出来，并与锌试剂发生显色反应。 所用设备、耗材：具塞比色管、分光光度计

分光光度法测定水中铝的比对分析及方法评价探究

分光光度法测定水中铝的比对分析及方 法评价探究 摘要：常用在水中铝的分光光度法较多，本文从校准曲线、精密度、准确度以及空白背景分析等方面对分光光度法进行了对比分析，发现水杨基荧光酮分光光度法的灵敏度较高，背景干扰相对较小，且精密度与准确度也比较高，因此在测定水中铝时可以优先考虑这一方法。关键词：分光光度法；水中铝；对比分析前言： 利用分光光度法测定水与废水中的铝具有操作简便、成本低等优势，备受实验室的青睐。其中，常用的分光光度法有铬天青S分光光度法、水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法以及铝试剂分光光度法。这三种方法存在技术指标上的差异，所以分析结果不太相同，同时这三种方法的优劣不同，因此本文通过实验的方法对这三种方法进行了探究。 1.实验内容 1.1试剂与仪器的选用 在此次实验当中所选用的试剂有1000μg/mL美国某公司生产的铝标准溶液、1000mg/L钢铁研究总院生产的铝标准溶液、水质铝标准样品、铬天青S溶液、乳化剂OP溶液、溴代十六烷基吡啶溶液、乙二胺-盐酸缓冲溶液、氨水、硝酸溶液、氟化钠溶液、对硝基酚乙醇溶液、硝酸溶液、水杨基荧光酮溶液、乙二醇四乙酸溶液、缓冲液、二氮杂菲溶液、氨水溶液、盐酸溶液、氯代十六烷基吡啶溶液、铝试剂溶液、抗坏血酸溶液、高纯水【1】。 所用的仪器为Cary 300型紫外可见分光光度计。 1.2实验方法的选用

首先，需要利用美国某公司生产部的铝标准溶液进行铝标准使用液的制备，并按照GB/T 5750.-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》当中的铬天青S 分光光度法与水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法以及GBT 8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》当中的铝试剂分光光度法中的要求进行校准曲线的制备。其次，需根据相关标准对分析方法的测定下限进行计算，并测定方法的精密度与准确度。 2.结果与讨论 2.1校准曲线的测定结果 分别利用铬天青S分光光度法、水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法以及铝试剂分光光度法对浓度为 1.00μg/mL的铝标准使用液进行测定，之后绘制三条校准曲线（如图一至图三所示）。 图一：铬天青S分光光度法校准曲线 图二：水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法校准曲线

水中铝离子的测定方法

水中铝离子的测定方法 水中铝离子与其他重金属一样含量过多时就会对人体产生危害，不过作为地壳中第三大含量的元素，它在天然水体中会以多种形式存在。而近几年对各地水质的监测发觉地表水的铝含量要远大于地下水。其主要原因是一些行业排放超标废水，污染河流湖泊所造成的。 目前检测水中铝含量的方法有很多，其中比拟常用的是铝试剂分光光度法，在pH3.8-4.5的条件下，水样中的铝会与铝试剂〔玫红羧酸按〕反响生成稳定的红色络合物，然后通过分光光度计进行测量。该方法适用于高纯水及自来水等水体。 检测所用仪器及试剂 1.具有磨口塞的50mL比色管。 2.分光光度计 3.0.1%铝试剂 称取0.1g铝试剂溶于100mL一级试剂水，并贮存于棕色的瓶中。 4.1%抗坏血酸溶液 称取1.0g抗坏血酸溶于100mL一级试剂水中，并贮存于棕色瓶中。 5.浓盐酸 6.浓氨水 7.盐酸溶液〔1+1〕 8.刚果红试纸 9.铝标准溶液的配制 a.贮备溶液 称取0.5000g纯铝箔，将其置于烧杯中，然后参加10mL浓盐酸，缓慢的加热，将其溶化后转入500mL容量瓶中，接着用一级试剂水稀释至刻度。 b.中间溶液 取贮备溶液10mL注于1L容量瓶中，加1mL浓盐酸，然后用一级试剂水稀释至刻度。

c.工作溶液 用中间溶液酸化并用一级试剂水稀释10倍制取。 10.乙酸-乙酸铵缓冲溶液 称取38.5g乙酸铵溶于约500mL一级试剂水中，缓慢参加104mL冰乙酸，再转入1L容量瓶中，并用一级试剂水稀释至刻度。 水中铝的检测步骤 1.绘制工作曲线 a.测定范围为0~100g/L的工作曲线。取铝工作溶液于一组比色管中,用一级试剂水稀释至50mL，然后参加2mL抗坏血酸,摇匀;投入一小块刚果红试纸,认真滴加浓氨水或盐酸(1+1)溶液调节溶液的pH。使刚果红试纸呈紫蓝色(pH≈3~5),参加2mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液,摇匀。再参加2mL铝试剂,摇匀;15min后,在分光光度计波长为530nm下,用30mm(或100mm)比色皿,以试剂空白作参比,测吸光度,依据吸光度和相应铝含量绘制工作曲线。 b.测定范围0-1000ug/L的工作曲线，取铝中间溶液注于一组比色管中，用一级试剂水稀释至50mL。然后按照上述方法参加试剂，摇匀，15min后在分光光度计波长为530nm下用30mm比色皿，以空白试剂为参比测定吸光度，然后依据测得的吸光度和相应铝含量绘制工作曲线。 2.水样的测定 a.取样瓶用浓盐酸清洗,再用一级试剂水洗净后,于取样瓶内参加浓盐酸(每500mL水样加浓盐酸2mL)。放尽取样管内存水后,直接取样。取样完毕,应立马上水样摇匀。 b.取水样50mL注于比色管中,按工作曲线绘制方法测定吸光度。从工作曲线中查出水样的铝含量。

间接火焰原子吸收法测定水中铝元素含量

间接火焰原子吸收法测定水中铝元素含量 摘要：铝是易形成高温氧化物的元素之一，用空气-乙炔火焰通常无法直接测定，为建立一种适用于检测水中铝的分析方法，文章通过测定方法的改进，采用间接 火焰原子吸收法间接测定水中铝的含量，结果分析表明，该方法灵敏度高，精密 度和准确度好，检出限低，满足现行卫生标准对水中铝检验的要求，且实验仪器 普通易得，运转成本较低，便于推广应用。 关键词：铝；空气-乙炔火焰原子吸收法；间接火焰原子吸收法 铝在自然界中分布极广。近年来的研究表明，铝是一种对人体健康有害的元素，由于过量摄入铝而引起人体铝中毒的临床表现愈加明显，而饮水是摄入铝的 主要途径之一。因此，对水中铝含量的监测是有必要的。目前，水中铝含量测定 的方法很多，主要有铝试剂分光光度法、铬天青S分光光度法、水杨基荧光酮-氯 化十六烷基吡啶分光光度法及火焰原子吸收法等。本文就火焰原子吸收法测定水 中铝含量的实验进行了探讨，对试验测定条件进行了改进，以期能为类似实验更 好的进行提供参考。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 TAS-990火焰原子吸收分光光度计（北京普析通用）、空气压缩机、铜元素空心阴极灯、控温水浴装置。 浓硝酸、浓盐酸、浓氨水、硼酸、三氯甲烷，以上试剂均为优级纯。 1%百里香酚蓝指示剂：0.1g百里香酚蓝溶于100ml20%的乙醇溶液。 0.001mol/L的EDTA溶液：称取乙二胺四乙酸二钠1.8612g溶于适量水中，用 水定容至500ml，再将该定容的溶液稀释10倍。 Cu（Ⅱ）-EDTA溶液：吸取0.001mol/L的EDTA溶液50ml于250ml锥形瓶中，先后加入5ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.5）、5滴0.1%的PAN乙醇溶液，摇匀，加热至60～70℃，用0.100mg/mL铜溶液滴定，颜色由黄变紫红，过量三滴，待溶液冷却至室温，用20ml三氯甲烷萃取，弃去有机相。 1.2 样品预处理 采样后应立即加入浓硝酸，调节水样的pH为1～2。为了消除Fe3+、F-干扰，可加入硼酸溶液5.00ml，继续消解，蒸至近干，取下稍冷，加入5%的抗坏血酸10.00ml，移入100.0ml容量瓶中用水定容，摇匀，待测。 1.3 实验方法 准确吸取适量的可溶性铝或总铝试样（使Al3+≤50μg，否则稀释）于50.0ml 比色管中，加入1滴百里香酚蓝指示剂，用氨水（1+1）调至刚刚变黄，然后依次加入pH=4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液5.00ml，95%乙醇6.00ml， 0.1%PAN乙醇溶液1.00ml，摇匀。准确加入Cu（Ⅱ）-EDTA溶液5.00ml，用水定 容至刻度，摇匀。在80℃水浴中加热20min，冷却至室温，用10.0ml三氯甲烷萃取5min，静置分层25min，水相待测。 Cu（Ⅱ）-EDTA+PAN+Al→Cu（Ⅱ）-PAN+Al（Ⅲ）-EDTA 生成物Cu（Ⅱ）-PAN可被氯仿萃取，再用空气-乙炔火焰原子分光光度法测 定水相中剩余的铜，从而间接测定铝的含量。 1.4 空气-乙炔火焰原子分光光度法参考条件（见表1） 表1 空气-乙炔火焰原子分光光度法参考条件

原子吸收光谱法测定铝defla

原子吸收光谱法测定铝 论文摘要 对铝的原子吸收光谱法测定进行了综述，介绍了测定的方法、测定时的干扰情况和干扰的消除、铝的原子化机理、以及各种测定方法的发展概况和应用领域。 由于铝在自然界中的广泛存在和它在、冶金、、、等行业的普遍应用，快速、灵敏地检测铝显得十分重要。测定大量铝的最重要的分析方法是EDTA络合滴定法，而测定痕量和微量铝的最重要和应用广泛的分析方法则是分光光度法。此外，色谱法、电感耦合等离子光谱法和红外光光谱法等也获得了应用。由于原子吸收光谱法测定铝具有简单、快速的优点，因此它在测定痕量和微量铝方面获得了越来越广泛的应用，研究铝的原子吸收光谱测定也很有必要。本文就原子吸收光谱法测定铝作一综述。 一火焰原子吸收光谱法 （一）空气-乙炔火焰原子吸收法 1普通空气-乙炔火焰法 原子吸收法中空气-乙炔火焰是应用最广泛的原子化法。铝在该火焰中形成耐热氧化铝，其熔点是2045℃，沸点是2980℃，故一般不能在此火焰中直接测定铝。邓世林等[1]用空气-乙炔火焰原子吸收法直接测定土壤中的铝。同时研究了添加0.05mol/L的水溶性有机化

合物四甲基氯化铵可使铝的测定灵敏度提高约7倍，其特征浓度为43

㎍/ml/1%。同时考察了HCL、HNO3、HCLO4、H2SO4对测定铝的影响，极少量的HNO3、HCLO4、H2SO4均对铝的吸光度产生很大影响，甚至完全抑制铝的信号。HCL浓度在2mol/L内不影响铝的测定。因此，在样品处理及测定过程中须以HCL为介质。另外，共存离子K+、Ca2+、Fe3+、Mn2+在添加四甲基氯化铵的情况下，基本上不干扰铝的测定。 2 氧屏蔽空气-乙炔火焰法 史再新等用氧屏蔽空气-乙炔火焰法测定钢中铝（0.1～10％），分析方法比较简单。结果表明，HNO3对铝略有增感作用，HCL略有抑制作用。共存元素对铝的测定也有影响：Fe、Mo略有抑制作用，Ni、Mn略有增感作用；三氯化钛对铝的吸收有增感作用，并能抑制其它元素的干扰，改善稳定性。但此法耗气量大、噪音高、具有较强的火焰发射。 3 富氧空气-乙炔火焰法 翁永和等【3】用富氧空气-乙炔火焰法测定铝，比较了不同有机试剂在此火焰中对铝的增感效应。当有机试剂的结构是在苯环的邻位均含有羟基及羧基的铝功能团，如铬天青S、铝试剂、钛铁试剂、磺基水杨酸及邻苯二甲酸氢钾等时，均具有相似的及最大的增感效应，其增感倍数约为2.0，特征浓度可达1.2㎍/mL。与氧屏蔽空气-乙炔火焰法相比，此法耗气量小，噪音低，火焰稳定，且不易回火。 4 空气-乙炔火焰间接原子吸收法 铝在空气-乙炔火焰中易形成难解离的耐热氧化铝，灵敏度较低。用富氧法，特征浓度为1.2㎍/mL。陆九韶等用间接火焰原子吸收光谱法测定了水和废水中铝，根据Cu

铝的检测方法

铝的检测方法 一、铝试剂分光光度法 二、方法提要： 在中性或酸性介质中，铝试剂与铝反应生成红色络合物，其吸光度与铝的含量在一定浓度范围内成正比。PH=4时，显色络合物最稳定。 三、试剂： 1、氨水溶液：（C=0.1mol/L）1ml氨水用纯水稀释至150ml。 2、盐酸溶液：（C=0.1mol/L）1ml盐酸用纯水稀释至120ml。 3、抗坏血酸溶液（50g/L）:称取抗坏血酸5.0g，溶于纯水中（不可加热）稀释至100ml。用时现配。 4、铝试剂溶液（0.5g/L）；称取0.25g铝试剂金精酸铵，加250ml纯水，温热至溶解，加72.6g乙酸铵，溶解后，加30.ml冰乙酸，稀释至500ml。必要时过滤，放置棕色瓶中，暗处保存，可稳定6个月。 5、铝标准储备溶液（0.1000mg/L）：称取1.759g硫酸铝钾（优级纯）溶于纯水中，加10ml硫酸（1+3），移入1000ml容量瓶中，用纯水定容。 6、铝标准使用液（1.00ug/ml）：吸取10.00ml铝标准储备溶液于100ml容量瓶中，用纯水定容。 7、对硝基酚指示剂（1g/L）:称取对硝基酚0.1g溶于纯水中，稀释至100ml. 四、仪器 1、分光光度计 2、50ml具塞比色管 五、分析步骤; 1、吸取铝标准使用液：0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、10.00ml于50ml具塞比色管中，补加纯水至25ml.。

2、吸取25.0ml水样于50ml具塞比色管中，向各标准管和水样管中，各加3滴对硝基酚指示剂，，若水样为中性，则显黄色，可滴加盐酸溶液。恰至无色，若水样为酸性，则不显色，可先滴加氨水溶液至显黄色，再滴加盐酸溶液至黄色恰好消失。 3、加抗坏血酸溶液1.0ml，（若水样中含铁很低，＜0.1mg/L时，可不加），加铝试剂溶液4.0ml，用纯水稀释至50ml摇匀，放置15min（注意控制每支显色时间一致）。 4、于528nm波长处，用1cm比色皿，以实际空白作参比测量吸光度。 5、以比色管中的铝含量（ug）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 六、计算 m ρ（Al）= v 式中：ρ（Al）——水样中铝的质量浓度，mg/L。 m——从标准曲线上查得的比色管中铝的含量，ug。 V——水样的体积，ml。

生活饮用水中铝的测定 方法验证报告

生活饮用水中铝的测定 GB/T5750.6-2006 1.1 铬天青S分光光度法验证报告 1、目的 通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。 2、方法简介 在Ph6.7~7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色四元胶束，于620nm波长处，用2cm比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。3、仪器设备及药品验证情况 3.1使用仪器设备： SP-722分光光度计、电子天平 比色管50ml、容量瓶100ml、移液管1ml/2 ml/5ml/10ml。 3.2设备验证情况 设备验收合格。 4、环境条件验证情况 4.1本方法对环境无特殊要求。 4.2目前对环境的设施和监控情况 天平室环境指标：温度:25℃;湿度55%。

4.3环境验证条件 符合要要求 5、人员能力验证 5.1该项目人员配备情况 有二名以上符合条件的实验人员。 5.2人员培训及考核情况 通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。 6、标准物质及试剂验证情况 6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况 6.1表 6.2配备情况 6.2表

7、方法验证情 7.1方法要求 7.11检出限：方法检出限0.008mg/L。 精密度：测定水样中Al含量为160µg/L时相对标准偏差小于5%。 准确度：水样加标回收，回收率应在95%~105%。 7.2以下为该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。 7.21精密度 表7.21

测得实验室内相对标准偏差为0.63%，小于5%，合格。 7.22准确度 对样品加标，已知加标量为3.00µg。实验侧得A样=0.016 7.22空白加标测定结果表 平均回收率为：2.96/3.00*100%=98.67% ，符合95%~105%之间，合格。 7.23检出限 本方法要求已试剂空白为参比测定吸光度，若检出限要是以空白测定的话，含量低，误差大。故选用方法检出限5倍的点来测定检出限。 7.23测定结果表 得出检测限为0.0013 mg/L,小于方法检出限0.008mg/L,验证合格。

水中铝的检测方法及研究进展

水中铝的检测方法及研究进展 [摘要] 结合国内外的研究进展，综述了水中铝的各种检测方法，并展望了铝在检测方法上的发展趋势。 [关键词] 水铝检测进展 铝是重要的金属元素，在自然界中含量丰富，在地壳中分布广泛，含量高达8.8％(重量)，仅次于氧、硅位居第三。存在的最主要形式是复硅酸盐及风化产物[1]，主要矿物为冰晶石、铝土矿和高岭土，活性溶解态的铝含量非常有限，一般不会对植物的根系造成伤害，也很少被人体消化道吸收。在生物体内，铝的含量很少，被称为微量元素。长期以来，铝一直被认为是无毒元素，但随着它在人们生活中的广泛应用，使其对环境的污染日益突出，尤其是对水环境的污染。过量铝不仅对各类水生生物，植物等有强烈的毒害作用，还会导致人体多种疾病[2]。因此，水中铝检测方法的探讨也日益成为人们关注的热点。本文对几种检测方法做简单的论述，以便为今后的研究提供参考。 1.水中铝的检测方法 1.1 分光光度法 分光光度法是基于郎伯-比耳定律，即被测物质的浓度与吸光度呈线性关系来进行定量分析的方法。分光光度法在水中铝的测定中有广泛的应用,根据所用显色剂的不同,有7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光分光光度法,铬天青S——溴化十六烷基三甲胺分光光度法,铍试剂Ⅲ分光光度测定法和铝试剂分光光度法等。 1.1.1 7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光分光光度法 杨阳[3]等研究了在502nm波长下，以pH5.0的乙酸-乙酸钠为缓冲液，依据铝与H2QSI（7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光分光光度法）结合成的二元配合物和有CTMAB（六烷基溴化铵）存在下形成的三元配合物以及试剂空白的荧光强度与水中铝的含量呈线性关系，建立了测定水中铝含量的7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光分光光度法。结果表明，用该法测水中铝的含量，平均回收率达96.0％，精密度较好，其检测范围为0.01—0.3mg/L，且该法操作简便，不需要有机溶剂萃取即可直接测定，易于掌握适合生活饮用水中铝的测定。 1.1.2 铬天青S——溴化十六烷基三甲胺分光光度法 和彦芩[4]提出铬天青S——溴化十六烷基三甲胺分光光度法。利用铝与铬天青S在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下反应生成蓝色的四元胶束,在620nm波长下,测量吸光度,定量测定水中铝含量。结果表明，标准曲线存在高度的相关性，γ=0.9991，20份水样平均加标回收率为96.7％，样品变异系数CV=59.12％。方法具有良好的精密度和准确度。不仅适用于生活饮用水

铝的检测方法

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铝的检测方法 一、铝试剂分光光度法 二、方法提要： 在中性或酸性介质中，铝试剂与铝反应生成红色络合物，其吸光度与铝的含量在一定浓度范围内成正比。PH=4时，显色络合物最稳定。 三、试剂： 1、氨水溶液：（C=L）1ml氨水用纯水稀释至150ml。 2、盐酸溶液：（C=L）1ml盐酸用纯水稀释至120ml。 3、抗坏血酸溶液（50g/L）:称取抗坏血酸，溶于纯水中（不可加热）稀释至100ml。用时现配。 4、铝试剂溶液（L）；称取铝试剂金精酸铵，加250ml纯水，温热至溶解，加乙酸铵，溶解后，加冰乙酸，稀释至500ml。必要时过滤，放置棕色瓶中，暗处保存，可稳定6个月。 5、铝标准储备溶液（L）：称取硫酸铝钾（优级纯）溶于纯水中，加10ml硫酸（1+3），移入1000ml容量瓶中，用纯水定容。 6、铝标准使用液（ml）：吸取铝标准储备溶液于100ml容量瓶中，用纯水定容。 7、对硝基酚指示剂（1g/L）:称取对硝基酚溶于纯水中，稀释至100ml. 四、仪器 1、分光光度计 2、50ml具塞比色管 五、分析步骤; 1、吸取铝标准使用液：0、、、、、、于50ml具塞比色管中，补加纯水至 25ml.。

2、吸取水样于50ml具塞比色管中，向各标准管和水样管中，各加3滴对硝基酚指示剂，，若水样为中性，则显黄色，可滴加盐酸溶液。恰至无色，若水样为酸性，则不显色，可先滴加氨水溶液至显黄色，再滴加盐酸溶液至黄色恰好消失。 3、加抗坏血酸溶液，（若水样中含铁很低，＜L时，可不加），加铝试剂溶液，用纯水稀释至50ml摇匀，放置15min（注意控制每支显色时间一致）。 4、于528nm波长处，用1cm比色皿，以实际空白作参比测量吸光度。 5、以比色管中的铝含量（ug）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 六、计算 m ρ（Al）= v 式中：ρ（Al）——水样中铝的质量浓度，mg/L。 m——从标准曲线上查得的比色管中铝的含量，ug。 V——水样的体积，ml。

检验铝离子的方法

检验铝离子的方法

1. 检验铝离子的原理： 铝离子检测的原理是利用铝离子与某些特定物质之间的反应，以改变 溶液的颜色或形成沉淀，来检测铝离子的存在。具体而言，可以通过 将溶液中的铝离子与特定的试剂反应，从而改变溶液的颜色或形成沉淀，从而检测铝离子的存在。例如，可以使用钡离子试剂将溶液中的 铝离子与钡离子反应，从而形成淡黄色沉淀，从而检测铝离子的存在。

2. 铝离子检验的常用方法 1. 电位滴定法：通过测定溶液的电位来检测铝离子的含量，其原理是铝离子与酸碱反应，产生电位变化。 2. 原子吸收光谱法：通过光谱技术，测量铝离子吸收的光谱，来检测铝离子的含量。 3. 离子交换法：将铝离子从溶液中通过离子交换模块换出，然后测量换出的铝离子的含量。 4. 发光光度法：通过添加发光剂，发出发光信号，来检测铝离子的含量。 5. 比色法：通过比较溶液的颜色，来检测铝离子的含量。

3. 铝离子检验的实验步骤 1. 将样品加入溶剂，并用搅拌器搅拌均匀； 2. 将样品滴加到含有指示剂的碱性溶液中； 3. 加入溴化铝溶液，观察溶液颜色变化； 4. 测量溶液中铝离子的浓度； 5. 根据测量结果，判断样品中铝离子的含量。 4. 铝离子检验的结果分析 铝离子检验的结果可以通过比较样品和标准溶液的颜色变化来判断，如果样品的颜色变化比标准溶液的颜色变化更深，则表明样品中含有铝离子。另外，可以通过比较样品和标准溶液的电导率来判断，如果样品的电导率比标准溶液的电导率更高，则表明样品中含有铝离子。

铝离子检验的应用主要是用于检测水中的铝离子含量，以及检测食品 和饮料中的铝含量。此外，铝离子检测还可用于分析土壤、空气和植 物样品中的铝离子含量，以及检测医疗器械和药物中的铝含量。此外，铝离子检测还可用于检测工业废水中的铝离子含量，以及确定水中的 铝离子活性。