第二章药物的鉴别试验答案

第二章药物鉴别试验

第二章药物的鉴别试验 一、最佳选择题(从A、B、C、D、E 五个备选答案中选择一个最佳答案) 1．鉴别试验鉴别的药物是( )。 A．未知药物B．储藏在标签容器中的药物C．结构不明确的药物 D．B+C E．A+B 2．对于原料药，除了鉴别项下规定的项目，还应结合性状项下的哪些项目来确证( )。A．外观B．溶解度C．物理常数D．熔点E．A+C+D 3．在鉴别试验项目中既可反映药物的纯度，又可用于药物鉴别的重要指标的是( )。A．溶解度B．物理常数C．外观D．A+B E．C+D 4．用茜素氟蓝试液体系进行有机氟化物的鉴别，生成物的颜色为( )。 A．蓝紫色B．砖红色C．蓝色D．褐色E．黄色 5．钠盐焰色反应的颜色为( )。 A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色 6．钾盐焰色反应的颜色为( )。 A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色 7，钙盐焰色反应的颜色为( )。 A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色 二．多项选择题(从A、B、C、D、E耳个备选答案中选择所有正确答案) 8．有机氟化物的鉴别过程为( )。 A．氧瓶燃烧法破坏B．加茜素氟蓝试液C．被碱液吸收为无机氟化物 D．在pH为4.3条件下E．加硝酸亚铈试液 9．下列的鉴别反应属于一般鉴别反应的是( )。 A．丙二酰脲类B．有机酸盐类C．有机氟化物类 D．硫喷妥钠E．苯巴比妥 10．水杨酸的鉴别试验，产物的颜色是( )。 A．中性条件下呈现红色B．弱酸性条件下呈现紫色C．绿色D．棕色E．蓝色11．常用的鉴别方法有( )．

A．化学法B．光谱法C．色谱法D．生物学法E．放射学法 12．化学鉴别法必须具备的特点是( )。 A．反应迅速B．现象明显C．反应完全D．专属性强E．再现性好 13．影响鉴别试验的主要因素有( )。 A．溶液的浓度B．溶液的温度C．溶液的酸碱度 D．试验时间E．干扰成分的存在 三、问答题 14．简述鉴别试验的定义。 15．药典收载的物理常数包括哪些? 16．吸收系数有几种表示方法?中国药典收载的是哪种形式? 17．红外光谱鉴别法的压片法对空白片的要求是什么? 18．TLC、HPLC,及GC用于鉴别时一般采用的方法是什么； 19．中国药典收载的红外光谱图，对分辨率、基线及供试品取样量的要求是什么? 20．何谓灵敏度反应?怎样表示? 21．何谓空白试验? 22．为何要做灵敏度试验和空白试验? 参考答案 一、最佳选择题 1．B；2．E；3．B；4．A；5．B；6．C；7．A。 二、多项选择题 8．A、B、C、D、E；9．A、B、C；10．A、B；11．A、B、C、D；12．A、B、D、E；13．A、B、C、D、E； 三、问答题 14．鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法来判断药物的真伪．它是药品质量检验工作的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。 15．药典收载的物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、粘度、酸

第二章 药物的鉴别试验

第二章药物的鉴别试验 （一）最佳选择题 1．在药品质量标准中，药品的外观、臭、昧等内容归属的项目是 A．性状B．-般鉴别C．专属鉴别 D．检查E．含量测定 2．取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。下列物质可用上述试验鉴别的是A．托烷生物碱类B．酒石酸盐C．氯化物 D．硫酸盐E．有机氟化物 3．中国药典中所用的何首乌的鉴别方法是 A．高效液相色谱法B．质谱法C．红外光谱法 D．显微鉴别法E．X射线粉末衍射法 （二）配伍选择题 [4—5] A．取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。 B．取供试品约lOmg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2 -3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。 C．取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰显鲜黄色。 D．取供试品：加过量氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇用水湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 E．取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 以下各类药物的鉴别试验是 4．水杨酸盐类 5．托烷生物碱类 [6—8] A．吸收光谱较为简单，曲线形状变化不大，用作鉴别的专属性远不如红外光谱。 B．供试品制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光谱的形状。 C．测定被测物质在750~ 2500nm(12 800~ 4000cm'1)光谱区的特征光谱并利用适宜的化学计量学方法提取相关信息对被测物质进行定性、定量分析。 D．利用原子蒸气可似吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线特征及供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度进行定性、定量分析。 E．用准分子离子峰确认化合物，进行二级谱扫描，推断结构化合物断裂机制，确定碎片离子的合理性。 上述说法中，用来描述下列光谱鉴别法的是 6．紫外光谱鉴别法 7．红外光谱鉴别法 8．质谱鉴别法 [9—10] A．三氯化铁呈色反应B．重氮化一偶合反应C．Vitali反应 D．四氮唑反应E．茚三酮反应 下列各类药物的呈色反应鉴别法是 9．水杨酸类

第2章药物的鉴别试验

第二章药物的鉴别试验 第一节概述 依据药典进行的药物分析主要有三大项：鉴别、检查和含量测定。药物的鉴别试验（identification test）是用于鉴别药物的真伪，在药物分析中属首项工作，只有证实被分析的药物是真的，才有必要接着进行检查、含量测定。药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物。它与分析化学中的定性鉴别有所区别。这些试验方法不能赖以鉴别未知物。原料药：鉴别试验结合性状项下的外观和物理常数进行确证。一、鉴别的项目（一）性状药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、嗅、味、溶解度以及物理常数等。（二）一般鉴别试验（general identification test）*以药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别药物真伪的。*无机药物：根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应，并以药典附录III项下的一般鉴别试验为依据，*有机药物：采用典型的官能团反应。*一般鉴别试验的项目：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、 无机金属盐类（钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐）、 有机酸盐（水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐）、 无机酸盐（亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物）。 *一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物，如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，应不适用。*通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。例如，经一般鉴别反应的钠盐试验，证实某一药物为钠盐，但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物。要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物，必须在一般鉴别试验的基础上，再进

第二章 药物的鉴别试验答案

第二章药物的鉴别试验 一、选择题 1．测定盐酸土霉素的比旋度时，若称取供试品0.5050g，置50ml量瓶中。加盐酸液(9→1000)稀释至刻度，用2dm长的样品管测定，要求比旋度为-188°- -200°,则测得的旋光度的范围应为 C A． -3.80一-4.04 B． -380一-404 C. -1.90—－2.02 D． -190—－202 E． -1.88—－2.00 2. 按中国药典(2005年版)精密量取50ml某溶液时，宜选用 B A.50m1量简 B.50m1移液管 C.50ml滴定管 D.50m1量瓶 E.100ml量筒 3. 某药物的摩尔吸收系数(ε)很大，则表示 C A．光通过该物质溶液的光程长 B．该物质溶液的浓度很大 C．该物质对某波长的光吸收能力很强 D．该物质对某波长的光透光率很高 E．测定该物质的灵敏度低 4. 称量时的读数为0.0520g，其有效数字的位数为 C A. 5位 B. 4位 C. 3位 D. 2位 E. 1位 5. 以下关于熔点测定方法的叙述中，正确的是 D A.取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0-1.5℃ B.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0-1.5℃ C.取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0-5.0℃

D.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0-1.5℃ E.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0-5.0℃ 6.比移值（ A ）。 A.组分的迁移距离与展开剂的迁移距离之比 B.测量物质的质量与温度 C.检测器与光源成90°角 D.测量样品与参比物之间的温差随温度的变化 E.横坐标以㎝-1表示，纵坐标以T%表示 7.鉴别是（B）。 A.判断药物的纯度 B.判断已知药物的真伪 C.判断药物的均一性 D.判断药物的有效性 E.确证未知药物 8.比旋度是指（ A ）。 A.在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1g/mL旋光物质的溶液时的旋光度 B.在一定条件下，偏振光透过长1cm，且含1g/mL旋光物质的溶液时的旋光度 C.在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1%旋光物质的溶液时的旋光度 D.在一定条件下，偏振光透过长1mm，且含1mg/mL旋光物质的溶液时的旋光度 E.在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1mg/mL旋光物质的溶液时的旋光度 9.熔点是（ D ）。 A.液体药物的物理性质 B.不加供试品的情况下，按样品测定方法，同法操作 C.用对照品代替样品同法操作 D.用作药物的鉴别，也可反映药物的纯度 E.可用于药物的鉴别、检查和含量测定

第二章 药物的鉴别试验

第二章药物的鉴别试验 设计题 1.已知普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。 （1）具有芳伯氨基 重氮偶合反应应用：鉴别。在稀盐酸中，与亚硝酸钠生成重氮盐，加碱性β-萘酚发生偶合反应，生成红色的偶氮化合物。 （2）叔胺的性质 其水溶液遇氯化金试液、碘化铋钾试液、碘试液、碘化汞钾试液和苦味酸试液等反应生成沉淀。 （3）酯键水解 取本品约O.lg,加水2ml溶解后，加10%氢氧化钠溶液lml，即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；加热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。 第三章药物的杂质检查 计算题 1.维生素C中重金属的检查：取本品1.0g，加水溶解成25ml， 要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅（0.01mgPb/ml）多少毫升？ 解：V=LS／C ×100%= 10×10-6×1.0 0.01×10-3 =1.0(ml) 2.富马酸亚铁中砷盐的检查：取本品0.50g，加无水碳酸钠0.5g，混匀，、4ml， 置水浴上蒸干后，在500~600℃炽灼2小时，放冷，残渣加溴-盐酸溶液10ml 与水15ml溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1ml，蒸馏，流出液导入贮有水5ml的接收器中，至蒸馏瓶中约剩5ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量成28ml，按古蔡氏法检查砷盐。

（1）加入无水碳酸钠的作用是什么？ （2）加入酸性氯化亚锡的作用是什么？ （3）加入浓度为1ugAs/ml的标准砷溶液2ml，在该测定条件下，砷盐的限量是多少？ 解：（1）加入无水碳酸钠的作用是破坏环状结构中得有机酸金属盐（富马酸亚铁盐） （2）加入酸性氯化亚锡的作用是将五价的砷还原为三价的砷，还可以将被氧化为碘的碘化钾还原为碘离子。 （3）L= C×V S×100% = 1×10-6×2 0.5 =4×10-6 =0.0004% 3．氨苯砜中检查“有关物质”采用TLC法：取本品，精密称定，加甲醇适量制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20ug/ml的溶液，作为对照溶液。取上述两种溶液各10ul点于同一块薄层板上，展开。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。请计算样品中“有关物质”的限量。 解：L=C杂质 C样品 ×100% = 20 10×103 ×100% =0.2% 第四章药物的含量测定方法与验证 1.用溴酸钾法测定异烟肼的含量时，反应式如下： 3C6H7N30+2KBrO3→3C6H5NO2+3N2↑+2KBr+3H2O 计算：溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）对异烟肼[M(C6H7N3O)=137.14]的滴定度。 解：T(mg/ml)=m×a b×M=0.01667× 3 2×137.14=3.429(mg/ml)

第二章 药物的鉴别试验教案

第二章药物的鉴别试验 （Identification test） 教学目的和要求 1．理解药物鉴别试验是为了鉴别药物的真伪。熟悉我国药典鉴别的项目、鉴别试验的条件及灵敏度的意义 2．掌握我国药典药物的一般鉴别方法 3．掌握各类有机物、无机物的鉴别试验方法及原理 一、概述 依据药典进行的药物分析主要有三大项：鉴别、检查和含量测定。 药物的鉴别试验（identification test）是用于鉴别药物的真伪，在药物分析中属首项工作，只有证实被分析的药物是真的，才有必要接着进行检查、含量测定。 药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物。它与分析化学中的定性鉴别有所区别。 这些试验方法不能赖以鉴别未知物。 二、鉴别试验的项目 1、性状:药物的性状反映了药物特有的物理性质。 包括外观,嗅味,溶解度及物理常数等。 物理常数：熔点、比旋度、吸收系数。 比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。它是反映手性药物特性及其纯度的主要指标。 吸收系数：在给定波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。有两种表示方式：摩尔吸收系数和百分吸收系数。 百分吸收系数：在一定波长下，溶液浓度为1%（W/V），厚度为1cm时的吸E表示，是吸光物质的重要物理常数。 收度，用%1 1cm 2、一般鉴别实验(general identification test)。 一般鉴别实验是以药物的化学结构及其物理化学性质为依据,通过化学反

应鉴别药物的真伪。 一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物，如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，应不适用。 *通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。例如，经一般鉴别反应的钠盐试验，证实某一药物为钠盐，但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物。要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物，必须在一般鉴别试验的基础上，再进行专属鉴别试验，方可确认。 通过一般鉴别反应只能证实是某一类药物,不能证实是哪一类药物。 无机物:阴,阳离子的特殊反应。 有机物:采用药典的官能团反应。 一般鉴别试验的项目：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类（钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐）、有机酸盐（水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐）、无机酸盐（亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物）。 （一）有机氟化物 1．鉴别试验取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法（附录VII C）进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完全后，充分振摇；取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。 2．试验原理有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，为碱性溶液吸收成为无机氟化物后，与茜素氟蓝、硝酸亚铈形成蓝紫色络合物。 （二）有机酸盐 1．水杨酸盐 鉴别试验一取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。原理本品在中性或弱酸性条件下，和三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色；若在强酸性中，配位化合物分解生成游离水杨酸。本反

第二章 药物鉴别试验

第二章 药物的鉴别试验

基 本 要 求
l 掌握：1.一般与专属鉴别试验的概念和区别 2.常见一般鉴别试验的原理与方法 l 熟悉：1.鉴别试验的项目 2.UV、IR及色谱等鉴别方法 l 了解：鉴别试验的条件

一、概述
药物的鉴别试验 （identification test）
? 判断药物的真伪，质量检验的首项任务 ? 证实容器中的药物是否为其标签所标示 ? 虽有一定专属性，但不足以确证其结构

二、项目
性状 （description）
外观
包括聚集状态、晶型、色泽、臭味等
诺氟沙星 诺氟沙星 【性状】 本品为类白色 【性状】 本品为类白色 至淡黄色结晶性粉末； 至淡黄色结晶性粉末； 无臭，味微苦；在空气 无臭，味微苦；在空气 中能吸收水分，遇光色 中能吸收水分，遇光色 渐变深。 渐变深。 十一烯酸 十一烯酸 【性状】 【性状】 本品为淡 本品为淡 黄色至黄色的液体， 黄色至黄色的液体， 遇冷则成乳白色的结 遇冷则成乳白色的结 晶性团块；有特臭。 晶性团块；有特臭。

溶解度
磺胺嘧啶 磺胺嘧啶 【性状】 【性状】本品在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在 本品在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在 氢氧化钠试液或氨试液中易溶，在稀盐酸中溶解。 氢氧化钠试液或氨试液中易溶，在稀盐酸中溶解。 溶解度 极易溶解 易溶 溶解 略溶 微溶 极微溶解 几乎不溶或不溶 溶质1g(ml)能在溶剂 不到1ml中溶解 1～不到10ml中溶解 10～不到30ml中溶解 30～不到100ml中溶解 100～不到1000ml中溶解 1000～不到10000ml中溶解 10000ml中不能完全溶解