文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 4.DM1240型X荧光硫钙铁分析仪自校及维护记录

4.DM1240型X荧光硫钙铁分析仪自校及维护记录

4.DM1240型X荧光硫钙铁分析仪自校及维护记录
4.DM1240型X荧光硫钙铁分析仪自校及维护记录

DM1240型X荧光硫钙铁仪自校及

维护原始记录

(受控号:)

年月日至年月日

DM1240型X荧光硫钙铁仪自校及维护原始记录

№:

日期

自校及维护保养过程

判定

结果

判定人分析仪技术参数的测定:计数与计数率

内容计数平均值计数率λK B

SO3

CaO(混合材掺量)

Fe2O3

自制标准样数值检测

内容SO3(%)混合材掺量(%)

第一次

第二次

平均值

标准样值

误差

清灰情况

清灰情况

清灰情况

清灰情况

清灰情况

(受控号:Q/)

浅谈各类碳硫分析仪的分析方法

碳硫分析仪种类繁多,化验分析原理也不尽相同,应用的范围也有区别,价格相差也很大,现将碳硫分析仪常用的几种分析化验方法归纳如下: 1、红外吸收法(红外碳硫分析仪):试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果。此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点,高低碳硫含量均使用,采用此方法的红外碳硫分析仪,自动化程度较高,价格也比较高,适用于分析精度要求较高的场合。 2、电导法(电导碳硫仪):这是根据电导率的变化来测量分析碳硫含量的一种方法,被测样品经高温燃烧后产生的混合气体,经过电导池的吸收后,电阻率(电导的倒数)发生改变,从而测定碳、硫的含量,其特点是准确,快速、灵敏。多用于低碳、低硫的测定。 3、容量法(气容碳硫仪):常用的有测碳为气体容量法,测硫为碘量法、酸碱滴定法。特别是气体容量法测碳、碘量法定硫,既快速又准确,是我国碳、硫联合测定最常用的方法,采用此方法的碳硫分析仪的精度,碳含量下限为0.050%,硫含量下限为0.005%,可满足大多数场合的需要。 4、滴定法(滴定仪):非水滴定仪系采用酸碱滴定法测定钢铁碳、硫元素之用。与电弧燃烧炉匹配,适用于一般化验室、炉前化验等使用。 5、重量法(碳硫联合测定仪):常用碱石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法,试样用酸分解氧化,转变为硫酸盐,然后在盐酸介质中加入氯化钡,生成硫酸钡,经沉淀、过滤、洗涤、灼烧,称量最后计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢,所以不可能用于企业现场碳硫分析,优点是具有较高的准确度,至今仍被国内外作为标准方法推荐,适用于标准实验室和研究机构。 6、测定金属中的碳、硫含量,还有ICP法、直读光谱法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等,各有其优点和适用范围。 在我国,使用最为广泛的是:碳硫联合测定仪,红外碳硫分析仪,气容碳硫分析仪,电导碳硫仪。

碳硫分析仪 LECO_CS200_操作说明书(中文)

CS-200 碳硫分析仪 仪器说明书 版本2.2 专利在美国和其他国家都有效 有些细微的修改可能未在本说明书中反映 1998年11月力可公司

质量保证 本设备由密歇根州圣约瑟夫力可公司制造,保证从设备安装时起六个月内不会有材料和工艺上的缺陷。不是由力可公司制造的任何设备,无论新旧,本保证均不适用,其质量保证应由其原始制造者提供。所有更换备件的质保期限为自购买日起三十天。除此之外无论是其购买能力如何、是否有适当理由或其他情况,力可公司不会为其提供其他任何形式(公开或暗示)的保证。 本保证不适用于消耗品,例如坩埚、燃烧管、化学物质,诸如此类。 力可公司的该保证的核心责任是将修复或替换那些有缺陷并已事先反馈给公司并经过确认的部件。该责任并不包括安装替换部件的工作,也不包括由于事故、不爱护设备、忽略或没有按照力可的说明书所使用所造成的故障。在如何情况下,有缺陷商的损失将不超过商品的购买价格,而且本公司不负责事故或相应的所有损坏。 对部件或设备的所有要求,购买者必须在弄清事实真相后10天内提出。在返回任何部件之前,必须获得力可公司的权威认证。如果没有遵从下列这些声明,本保证无效。 声明 只有使用真正的力可的可替换的部件时,本公司的质量保证才有效。因为力可公司无法控制不由本公司制造的消耗性产品的质量,本公司购买者没有支付任何部件或设备的货款,那么此保证无效,而且本公司将不供应该部件和设备。以后支付货款或其他补救措施不能延长本保证在此处提到的期限。 力可公司不负责任何辅助的仪器、设备或器械的损坏,也不负责由于不爱护设备、忽略或没按说明书使用所造成的特殊损坏或损失。购买者及其员工、代理商以及其他有相关利益者,都对操作、使用或不合理使用本产品负有责任,应保证不损害供货商的利益并使其不受任何情况所引起的言行的伤害,包括在与使用这些产品相关的情况下由于供货商的疏忽而发生的人身伤害,和由此而产生的任何和在所有相应的损失。 警告 本仪器只能由那些已经全部学习和理解本说明的有资格的技术人员进行操作。本仪器只能遵从本说明进行操作。 操作者应该遵从本说明书中的所有警告及注意事项,并遵从和采用标准的实验室安全步骤。 *LECO已成为力可公司的注册商标。

X荧光光谱分析仪工作原理

X荧光光谱分析仪工作原理 用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长,同时又有一定能量,因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长,同时又有一定能量,因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下: 1.X射线管

两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。上图是X射线管的结构示意图。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内,灯丝和靶极之间加高压(一般为40KV),灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上,产生X射线。X射线管产生的一次X射线,作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时,才能有效的激发出X射线荧光。笥?SPAN lang=EN-US>lmin的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X射线的强度。管工作电压升高,短波长一次X射线比例增加,故产生的荧光X射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好,因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关,越靠近被测元素吸收限波长,激发效率越高。 X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上,激发出样品元素的特征X射线,正常工作时,X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射,其余均变为热能使X射线管升温,因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。 2.分光系统

YX-DL8300-USB一体化定硫仪说明书20110105

YX-DL8300一体化定硫仪 第一章 仪器结构 1.1 仪器结构 图1-1 正面结构示意图 1、电源开关 2、加热电源指示灯 3、加热信号指示灯 4、流量计 5、干燥管1 6、干燥管2 7、干燥管3 8、搅拌转速调节器 9、煤灰过滤器 10、电解线接头 11、电解池 1 2 3 4 5 6 7 8 11 9 10

图1-2背面结构示意图 1、加热电源座 2、30A保险 3、3A保险管座 4、控制电源插座 1.2技术参数 最高炉温:1300℃ 测试温度:1150℃(煤)、900℃(油) 控温精度:±5℃ 工作电源:~220V±10%/50Hz 功率:≤3KW 测硫分辨率:0.001% 测硫范围:> 0.01% 测试方法:库仑滴定法 测试时间:6min左右/个(依试样种类和重量而定) 试样重量:煤为50mg左右、重油为50mg左右、轻油100mg。 外型尺寸:620mm×500mm×370mm 重量:46Kg 第二章仪器安装 2.1用户自备材料 1、经计量机关检定的标准煤样 2、氢氧化钠、三氧化钨、变色硅胶、蒸馏水、碘化钾、溴化钾、冰醋酸、重铬酸钾和98%的浓硫酸各 一瓶。 3、300ml的烧杯、样勺、10ml的滴管或量杯各一个。 4、洗耳球两个,脱脂棉一包。 2.2仪器安装 1、对照仪器随机装箱单清点到货是否完整无损。 2、取下送样口盖板,将硅碳管从送样口小心装入高温炉膛内,并将硅碳管前端搭在炉膛末端的台阶上。 3、将硅碳管加热线分别固定在红、黑接线柱上。盖上送样口盖板。 4、将刚玉管从炉膛后端插入硅碳管内,并将刚玉管前端搭在炉膛口台阶上。连接好刚玉管与过滤器之 间的硅胶管。并将刚玉管固定。 5、取下仪器后盖板,将连接好线的热电偶从炉膛上的小孔小心插入炉膛。使其与硅碳管之间保持3-5mm 的距离。并将其固定。 6、将送样杆装入位于炉膛上方的送样电机处。并安装好送样镍铬杆和限位挡片。 7、参照图1-1,安装好气泵、干燥管及电解池。 8、参照图2-1,连接好仪器气路。 9、参照图1-2,正确连接好线路。

碳硫分析仪操作规程通用版

操作规程编号:YTO-FS-PD152 碳硫分析仪操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

碳硫分析仪操作规程通用版 使用提示:本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理,通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态,从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改,请根据实际需要进行调整和使用。 1.【目的】 正确、合理、高效地使用设备。 2.【适用范围】 适用于7L851型碳硫分析仪的安全操作及维护保养。 3.【引用文件】 碳硫分析仪使用手册说明书 4.【职责】 检测中心负责其设备的日常保养和维护。 5.【工作程序】 5.1分析前准备 5.1.1检查电、气、水连接是否可靠。 5.1.2准备好要分析的试样。 5.2用标样校定仪器 5.2.1 确认配好后的碳硫吸收液已完全放置好。(配好后的碳硫吸收液一般要放置24小时) 5.2.2接通氧气瓶,打开气阀。 5.2.3 称取一定量标样样品放入坩埚中,把坩埚放置在

坩埚烧制架上,升起坩埚架使其与上盖完全密封。 5.2.4 根据标样称取量在数显仪上选取相应的样品质量按钮和碳含量按钮,>2%样器质量按钮按下,<2%按钮弹起。 5.2.5 按下数显仪上的加液按钮,此时检测仪自动加液,时刻观察检测仪上的吸收瓶内的液体液面,直到液体不流出吸收瓶,按下数显仪上的停止按钮。 5.2.6 旋转零位调节旋钮,使数显仪上的碳硫显示屏上显示零。 5.2.7 打开气阀,按下数显仪上的通氧按钮,同时按下燃烧炉上的引弧按钮,此时开始燃烧,观察检测仪氧气压力表是否在35~40mmHg之间,起出此范围,调节氧气压力调节旋钮,使其氧气压力在35~40mmHg之内。 5.2.8 时刻观察氧气瓶压力,当燃烧结束,燃烧炉上会有声响,同时氧气浮标到零位,数显仪的所显示数值基本稳定。 5.2.9 旋转含量调节旋钮,校正碳、硫含量与其标样标准值接近,按下放液按钮放掉液体,使残液全部放出,按下停止按钮,换取另外盛装标样的坩埚,重复上述步骤,使其数显仪上显示的碳硫含量与标样标准值接近,此时仪器校正结束,记下些时的碳硫含量读数。这时不能再动数显仪上除“操作”下的四个功能按钮以外的其余按钮,否

X荧光分析仪的检测器的种类及原理

X荧光分析仪的检测器的种类及原理 X射线检测器又称探测器,是种能量转换器,能对光子进行计数。在与光电子作用时,它可以储存每次入射光子的全部能量。光子流越弱,检测器工作的精度越高。目前常用的Ⅹ射线检测器有气体能量转化器、半导体能量转换器和闪烁计数器。 一、气体能量转化器 气体能量转化器也称充气型正比计数器(gas proportion counter ,PC),分为气流型和封闭型两种,气流型适用于轻元素的检测,而封闭型常用于高原子序数的元素,探测波长较长。以波长色散谱仪为例,气流型和封闭型充Xe气的正比计数管常常串联使用以提高Ti ~ Cu的K系线和La ~ W的L系线的灵敏度。气流型正比计数管通常用90%氩气和10%甲烷混合气体,其中甲烷起猝灭作用。对于原子序数很低的元素也可以用96%氦气和4%丁烷混合气体。封闭型正比计数管则可分别充氖、氪和氙气。 二、闪烁计数器 闪烁计数器适用于重元素的检测。闪烁计数器结构是由一片用tuo激活的且密封于Be窗口的dianhuana晶体和光电倍增管组成。当一入射X射线光子被Na晶体吸收时,便产生若千个数量的可见光子(闪烁),可见光子轰击光电倍增管,产生光电流。因此,每个入射X射线光子能在光电倍增管的输出端形成一个很大的脉冲电流。 闪烁计数器用于测量大于6kcV的X射线,对于低于6keV的X射线光子,由于光电倍增管极的噪声脉冲较大,对弱光子脉冲的检测会很困难。在闪烁计数器前附加一个气体正比计数器构成复合检测器,这时长波长的X射线用正比计数器检测,短波长的X射线则由闪烁计数器检测。闪烁计数器装在气体正比计数器旁边,缩短了它与晶体之间的距离达三倍,有效地提高了灵敏度, 三、半导体能量转换器 能量色散荧光光谱仪通常采用半导体能量转换器。硅中掺入少量的其他元素可形成晶体二极管。当探测器加上300~400V的电压时,无电流通过。当一个X射线光子射

定硫仪使用操作规程

SDS-IVa定硫仪 实验步骤 1.系统的启动 启动计算机,进入SDS-IVa定硫仪系统的测控软件,打开定硫仪控制电源开关,合上加热电源闸刀开关。 2.系统升温 单击“温度”主菜单中的“升温”子菜单,目标恒温点为1150℃。 3.准备工作 ①检查气密性:进入“人工检测”窗口,启动“主气泵”,夹紧过滤器进气口,若流量计浮珠降到250mL/min以下,则认为气密性良好。否则,应检查过滤器、电解池及净化管是否漏气。 ②称量样品:在瓷舟内称取分析煤样50mg,尽可能使煤样在瓷舟内均匀铺开,三氧化钨尽量做到在煤样上均匀覆盖一薄层(废样一般用中硫样品)。 4.参数输入与样品的放置 当炉温上升到1150℃并恒定时,在主界面数据表格中按顺序输入试样编号、样品重量及分析水分等,然后将称好的样品放在石英舟上。 5.测试过程 单击快捷按钮栏中的“开始实验”按钮,测控系统主界面弹出“确定开始实验”,点击“确定”按钮后,系统进入实验状态,单个样品测试完毕后,用镊子夹出瓷舟,放在弃样板上。 6.收尾工作 将放水胶管止水夹松开,放出电解液,放完之后用止水夹再将放水胶管夹好,取出电解池用蒸馏水反复冲洗。 7.退出测控环境 单击“退出”主菜单,系统弹出“退出程序”对话框,点击“确认”。

SDS-IVa定硫仪 注意事项 1.每次更换脱脂棉、硅胶,重装电解池后,要检查整个气路的密封性是否良好。 2.实验前,应保持送样槽的清洁,不得掉入煤样。 称取样品时,尽可能使试样在瓷舟内均匀铺开,三氧化钨尽量做到在煤样上均匀覆盖一薄层。样品的水分值三天内有效。 3.试验过程中严禁推动、碰撞样车。 4.烟尘过滤器中的脱脂棉、消音器中的脱脂棉应定期进行更换或清洗。 5.检查气路系统的气密性时不要启动搅拌器,避免搅拌子跳起窜击电极片。 6.瓷舟灼烧后温度较高,取出的瓷舟须放在弃样板进行冷却,避免烫伤仪器或工作台面。. 7.当前样进入实验状态后,其编号、样重、水分等参数不允许修改,需要等待实验结束后进入数据库中进行修改。 8.对于高硫(S,%>10)样品,实验时需要减少放样量进行测试,否则可能出 现测硫值偏低的现象,实施方法如下: ①样品含硫量在10%以内,称取样品50mg; ②样品含硫量在(10~20)%以内,称取样品约25mg; ③样品含硫量在(20~30)%以内,称取样品约18mg; ④样品含硫量在(30~40)%以内,称取样品约10mg。 煤中全硫测定的精密度

碳硫分析仪操作规程(2021年)

碳硫分析仪操作规程(2021 年) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位:______________________ 姓名:______________________ 日期:______________________ 编号:AQ-SN-0156

碳硫分析仪操作规程(2021年) 1.【目的】 正确、合理、高效地使用设备。 2.【适用范围】 适用于7L851型碳硫分析仪的安全操作及维护保养。 3.【引用文件】 碳硫分析仪使用手册说明书 4.【职责】 检测中心负责其设备的日常保养和维护。 5.【工作程序】 5.1分析前准备 5.1.1检查电、气、水连接是否可靠。 5.1.2准备好要分析的试样。

5.2用标样校定仪器 5.2.1确认配好后的碳硫吸收液已完全放置好。(配好后的碳硫吸收液一般要放置24小时) 5.2.2接通氧气瓶,打开气阀。 5.2.3称取一定量标样样品放入坩埚中,把坩埚放置在坩埚烧制架上,升起坩埚架使其与上盖完全密封。 5.2.4根据标样称取量在数显仪上选取相应的样品质量按钮和碳含量按钮,>2%样器质量按钮按下,<2%按钮弹起。 5.2.5按下数显仪上的加液按钮,此时检测仪自动加液,时刻观察检测仪上的吸收瓶内的液体液面,直到液体不流出吸收瓶,按下数显仪上的停止按钮。 5.2.6旋转零位调节旋钮,使数显仪上的碳硫显示屏上显示零。 5.2.7打开气阀,按下数显仪上的通氧按钮,同时按下燃烧炉上的引弧按钮,此时开始燃烧,观察检测仪氧气压力表是否在35~ 40mmHg之间,起出此范围,调节氧气压力调节旋钮,使其氧气压力在35~40mmHg之内。

HIR-944D红外碳硫分析仪操作说明

HIR-944D红外碳硫分析仪操作说明 1) 开机前的准备工作 1.本仪器使用220V交流单相三线电源,接地应保持良好。 2.准备好气源:氧气纯度99.5%以上。动力气可直接用氧气。 2) 操作与显示 1.开机至转入正常运行的操作步骤:首先打开显示器的电源,待计算机进入WINDOWS操作系统后,双击桌面上的“红外碳硫仪”图标,进入分析主界面。这时打开仪器检测装置电源,开关上有灯指示,且提示联机正常等待。同时显示屏幕在碳、硫数据框中有数据跳变,从低到高,直至稳定为止。检测装置开机半小时后,打开引燃炉电源开关,打开电子天平及打印机的电源。 2.主屏幕显示格式与相应操作简介:A、计算机外部设备是使用者与机器对话的主要工具,本仪器采用两种输入设备分别为键盘和鼠标,是提供操作者指挥机器用的。采用两种输出设备分别为显示屏和打印机,他们是用来提示操作者如何进行下一步操作几运行过程中数据、图形、状态等显示及打印。B、本仪器以分析过程所需的显示为主屏幕,各种功能显示大多采用在主屏幕上弹出所需窗口,显示相应的功能内容。使操作者感到层次清楚,一目了然。 C、主屏幕共分五个区域,屏幕上、下区域均为提示行,中间分别为碳硫数据框和重量框。屏幕上、下提示行又称之为首行和末行。分别为F1修改参数、F2系数校正、F3气路检测、F4参数检测、F5数据浏览、F6分析查询、F7分析统计、F8断点修正、F9空白校正、F10重量操作。末行一般情况下常为操作的提示即“T手自切换、A开始分析、ESC停止分析、Z 操作人员”所有操作采用双功能键,即Alt+功能键。屏幕中间部位分别在碳、硫数据框中各有七项显示,内容如下:数据框的上方有一行大字,分析结束后显示本次分析结果碳、硫的百分含量。其余六项显示内容碳和硫是一致的。现以碳为例介绍,“信号值”显示碳分析池的实时电压值;“通道”显示本次分析所使用的通道编号;“峰值”显示为出峰时的数值;“累加值”是指本次分析即时浓度的总和;“校正值”是当前分析样品所用的校正系数。 3) 影响最终结果的几项参数的具体说明 1.通道的用途和选用方法:通道参数是分析过程直接参与运算及控制用的主要参数,它直接影响分析结果的准确度,由于分析材料的不同,在分析过程中碳、硫的释放也不相同,为了取得一致的分析结果,应根据材料选择不同的通道参数,才能确保分析结果的准确度。测试碳、硫编号各有1—10通道,每个通道共设6项内容,除参考是供用户识别各个通道的标记,并不参与控制分析过程运算外,其他参数都会直接影响分析结果。A、首先介绍校正值,红外吸收法测量碳、硫两元素是属二次标准测量,测量值并非绝对值,而是相对值。因此每天开机分析试样之前,必须用标样校正仪器。方法用同类、含量相接近的标样连续分析2—10次后,按“F2”校正功能操作,求出仪器校正值方可分析试样。当连续工作一段时间后,同样需要对仪器进行校正,校正方法同上(校正的原则:一般采用高含量校正,分析低含量样,结果较为理想。若采用低含量校正,分析高含量试样,结果可能出现恒偏高或恒偏低)。B、下面介绍空白值,在分析样品时,除样品材料外,参与分析的还有坩埚、助溶剂、氧气等,尽管在燃烧之前对参与分析的各种材料进行过不同的方法处理,但这些材料中仍然含有微量的碳、硫成份。另外系统中吸附微量的二氧化碳、二氧化硫气体在分析过程中同样会释放出来,这些我们称之为系统空白,这样对测量结果可能引起较大的影响,故需扣除空白值方可测量。由于引起系统空白的因素很多,不同时期因材料批次不同,空白值也不相同。因此在分析低含量样品前必须进行空白校正。一般在未求校正值之前测试空白值,用同一瓶氧气,固定量的助溶剂,空白值基本一致,操作方法与求校正值相同。由结果计算公式可知,为获得满意的低含量分析结果,还需注意:测试空白值所键入的重量应与实际测试样品的重量相同。(提示:因空白校正有以上各种因素的影响,且系统空白并不稳定,做得不好反而会起

X荧光光谱仪建立分析方法的过程

Axios建立分析方法的过程 1.标准样品的选择和准备 采用自制内控标样建立工作曲线,数量不少于10个,且有一定的浓度梯度,可人工配制一些,再从生产线上自然取得一些。 2.样品制备程序 *取样人员应将分析试样研磨至120目以上。 *准确称量10克样品和0.5克甲基纤维素。 *将称好的样品和粘结剂倒入WC料钵中,再加入3滴三乙醇胺,于振动磨上混合180秒。 *压片条件:压力25吨;保压时间30秒。 3.汇编测量条件 *启动,输入用户名和口令。 *单击Application,再选择New Application弹出New Application对话框。 *为新的应用起一个名字,例如Clinker。 *单击,添加一个通道设置,建议此名称与应用名一致,例如仍为Clinker。 *单击OK,打开汇编条件窗口,例如。 *单击标签,做一个样品制备描述。 *单击标签,定义样品识别方案,一般选择发free。 *单击标签,定义Airlock抽真空时间(一般选择8秒)和延迟时间(一般选择0秒), 将前的对勾去掉。

*单击标签,定义样品类型(Pressed Powder)和样品杯(Steel 32mm)。输入样 品重量(10g), 单击,从化合物表中添加粘结剂名称,在Weight(g)单元格中输入粘结剂的的重量(0.5g),按回车键。 *单击标签,再单击按钮打开Add compound对话框,添加要分析的化合物名称。 *单击标签,将所有通道的kV和mA修改为50/48。 *找一个标准样品来检查角度和PHD。 *整行选中一个通道,单击,去掉前的对勾,再单击Measure。待扫描结束后,确定峰和背景的2 角,以及峰和背景的的测量时间,搜索干扰谱线。 确定测量时间通常有三种途径: ①输入样品中该元素的浓度,给定分析精度,加锁,然后计算其他未加锁的参数。 ②对于微量成分给定LLD,加锁,然后计算其他未加锁的参数。 ③根据你的经验直接给定测量时间,加锁,然后计算其他未加锁的参数。 加锁的参数在测量过程中是不变化的,未加锁的参数由智能化软件根据试样的浓度自动调整。 *单击,去掉前的对勾,再单击Measure。待扫描结束后,确定LL和UL,要注意逃逸锋、高次荧光及晶体荧光的甄别。

快速测硫仪操作规程

KZDL—3C快速测硫仪操作规程 1、开机前的检查 检查炉流调节旋钮,应处于炉流最小位置(逆时针旋到底)。 2、试验前的准备 2.1、打开主机电源开关。 2.2、将“测温”、“控温”开关拨向“控温”位置,调节“设温”旋钮,对控温点温度进行设定,测定硫时一般设定温度为1150℃。温度设定后,将开关拨向“测温”位置。 2.3、顺时针调节炉流调节旋钮,使之达到最大位置,此时通过硅碳管的电流约为10A。仪器进入自动升温状态。 2.4、称取空气干燥煤样50 2mg(称准至0.1 mg) 置于瓷舟上,在煤样上面薄薄地覆盖一层三氧化钨或三氧化二钨。 2.5、待炉温升至900℃以上,在玻璃阀门右侧的玻璃管中塞入少量的脱脂棉。 2.6、将玻璃阀门置于关闭位置。 2.7、拔下电解池上方的橡胶塞,插入玻璃漏斗,将电解液倒入电解池内,旋紧橡胶塞。 2.8、打开气泵开关,观察空气转子流量计的浮子能否降至零刻度以下,若不能,说明有漏气环节,应予以排除,若能,则继续进行下一步。 2.9、打开玻璃门,调节空气转子流量计至1000ml/min。

2.10、打开搅拌器,缓慢调节转速旋钮,在保证搅拌不产生失步的情况下,应使搅拌速度尽量大,原则上搅拌速度越快越有利于二氧化硫的均匀滴定。当转速过快失步时,应将速度调至最小,等电机停转后,重新调节。 3、终点电位调整试验 在瓷舟内放入不大于60mg的非测定用试样(废样),将载样瓷舟放入炉口的石英舟内,盖上锥管盖,随便输入煤样的重量(三位数),按“启动”键进行试验。做废样的目的是为了使电解液达到平衡即滴定终点状态,若不进行此步骤,将使正式试验结果偏低或为零。电解液平衡的典型现象为仪器含硫量显示开始计数,即表示电解液已达到滴定终点状态,仪器能感受到二氧化硫的进入。 4、正式试验 电解液达到平衡后,即可进行正式试验工作:将装有试样的瓷舟放入炉口的石英舟内,盖上锥管盖,轻触键盘输入年号(四位数),日期(四位数),试样重量(三位数),按“启动”键仪器自动进入测试状态,试样将在500℃处停留45s,进行予分解,在1150℃处停留285s,进行燃烧分解。试样经燃烧分解后,库仑滴定自动进行。待石英舟和瓷舟返回原位,打印机打印出测试结果,试验完毕。 测试结束后,用镊子取下试验过的瓷舟,按一下“清零”键,对仪器进行复位,准备进行下一个试样的测试。在下一个试样的测试中,将装有试样的瓷舟放入炉口的石英舟内,盖上锥管盖后,只输入试样重量(三位数),按“启动”键即可。测试步骤如此循环操作。

强生干生化分析仪维护保养

日常维护保养: 检查干片库存量、装载干片; 排空废混合杯、废吸头收集盒; 排空废干片收集盒(非常重要); 排空空干片盒收集桶; 检查样本架、试管、样品杯、高度适配器; 装载混合杯架; 装载样品吸头; 更换参比液小吸头并清洁其吸嘴部分(每8小时); 清洁参比液盒盖及密封垫; 更换免疫冲洗液小吸头并清洁其吸嘴部分(每8小时); 清洁免疫冲洗液盒盖及密封垫; 查看稀释液余量如有必要更换之; 清洁稀释瓶盖; 更换主机空气滤网; 核实日常质控是否已运行; 每周保养: 清洁样品架进入通道和传递臂; 清洁样品架; 清洁稀释液瓶; 清洁吸头定位器组件(图1); 清洁触摸屏; 清洁键盘; 必要时保养 用软盘备份仪器数据; 更换保湿剂、干燥剂; 更换参比液、免疫盖上的密封圈; 更换稀释液瓶盖; 更换孵育器防蒸发盖并清洁各个槽位(图2); 清洁加样器头部尖嘴部分; 调整反射光度计光圈; 更换反射光度计灯泡; 执行白参考片的校正系数程序; 与样本处理相关的故障 与样品架相关的故障 错误代码: K2C SAMPLE HANDLER * TRAY TRANSPORT HOOK * CODE WHEEL error. 样品架钩传感器信号错误. K3C SAMPLE HANDLER * SAMPLE SUPPLY * TRAY position error.

样品架位置错误. 原因分析: 1)样品架脏,造成架子运动阻力过大; 2)样品架与传送臂高度不一致; 3)样品架钩子驱动齿轮损坏。 解决方法: 1)用无水乙醇清洁样品架、传送臂及传送臂的托架; 2)调整传送臂前端左右两颗高度调节螺丝; 3)更换齿轮,暂时可用稀释部分齿轮替换。 与吸头架相关的故障 错误代码: L1B,L1C Sample Handler*TIP Supply* TIP position(move) error. 加样器与吸头之间的位置出现偏差。 原因分析: 没有装入吸头架; 吸头架长期使用后,架子变形造成吸头放置倾斜; 加样器取吸头时,其末端没有对准吸头的中心位置。 解决方法: 检查仪器内是否已放置有带吸头的架子; 检查架子有无变形。如果已毁坏,使用新的吸头架; 清洁加样器的位置传感器(图7); 观察取吸头时,加样器的末端与吸头是否成一垂直线,加样器是否由吸头的中心 处下降。如果不是,调整加样器与吸头的位置。调整步骤如下: 调整步骤: 首先调整加样器在TIP上方时的左右位置。进入DIAGNOSTICS---SETUP/ADJUST---SAMPLE METERING---TRUCK/TRANSPORTS---CONTINUE---TIP PICK UP---START。 使用键盘上和左右箭头键,调整左右位置。完成后,按Y,保存调整后的参数。退回主菜单;随后,调整吸头架的前后位置。旋松固定支架的四颗螺丝,微调支架的前后位置。完成后,上紧四颗螺丝。做标本,检查调整后的情况 与吸头相关的故障 错误代码: EAC Plugged TIP during Aspirate. 吸样时堵塞吸头。 EAD Plugged TIP during Dispense. 加样时堵塞吸头。

碳硫分析仪操作规程(标准版)

The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. (安全管理) 单位:___________________ 姓名:___________________ 日期:___________________ 碳硫分析仪操作规程(标准版)

碳硫分析仪操作规程(标准版) 导语:建立和健全我们的现代企业制度,是指引我们生产劳动的方向。而大力发展 我们生产力的前提,是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实 体印刷或电子存档(使用前请详细阅读条款)。 1.【目的】 正确、合理、高效地使用设备。 2.【适用范围】 适用于7L851型碳硫分析仪的安全操作及维护保养。 3.【引用文件】 碳硫分析仪使用手册说明书 4.【职责】 检测中心负责其设备的日常保养和维护。 5.【工作程序】 5.1分析前准备 5.1.1检查电、气、水连接是否可靠。 5.1.2准备好要分析的试样。 5.2用标样校定仪器 5.2.1确认配好后的碳硫吸收液已完全放置好。(配好后的碳硫吸

收液一般要放置24小时) 5.2.2接通氧气瓶,打开气阀。 5.2.3称取一定量标样样品放入坩埚中,把坩埚放置在坩埚烧制架上,升起坩埚架使其与上盖完全密封。 5.2.4根据标样称取量在数显仪上选取相应的样品质量按钮和碳含量按钮,>2%样器质量按钮按下,<2%按钮弹起。 5.2.5按下数显仪上的加液按钮,此时检测仪自动加液,时刻观察检测仪上的吸收瓶内的液体液面,直到液体不流出吸收瓶,按下数显仪上的停止按钮。 5.2.6旋转零位调节旋钮,使数显仪上的碳硫显示屏上显示零。 5.2.7打开气阀,按下数显仪上的通氧按钮,同时按下燃烧炉上的引弧按钮,此时开始燃烧,观察检测仪氧气压力表是否在35~40mmHg 之间,起出此范围,调节氧气压力调节旋钮,使其氧气压力在35~ 40mmHg之内。 5.2.8时刻观察氧气瓶压力,当燃烧结束,燃烧炉上会有声响,同时氧气浮标到零位,数显仪的所显示数值基本稳定。 5.2.9旋转含量调节旋钮,校正碳、硫含量与其标样标准值接近,按下放液按钮放掉液体,使残液全部放出,按下停止按钮,换取另外

X荧光光谱分析仪工作原理

X荧光光谱分析仪工作原理标准化文件发布号:(9312-EUATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-

X荧光光谱分析仪工作原理 用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长,同时又有一定能量,因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X 光具有一定波长,同时又有一定能量,因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下: 射线管

两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。上图是X射线管的结构示意图。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内,灯丝和靶极之间加高压(一般为40KV),灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上,产生X 射线。X射线管产生的一次X射线,作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时,才能有效的激发出X射线荧光。笥SPAN lang=EN-US>lmin的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X 射线的强度。管工作电压升高,短波长一次X射线比例增加,故产生的荧光X 射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好,因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关,越靠近被测元素吸收限波长,激发效率越高。 X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上,激发出样品元素的特征X 射线,正常工作时,X射线管所消耗功率的%左右转变为X射线辐射,其余均变为热能使X射线管升温,因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。 2.分光系统

汉字智能一体定硫仪期间核查作业指导书

汉字智能一体定硫仪 1 目的 保持定硫仪在两次检定/校准周期内校准状态的可信度,使其满足检测工作的要求。适用于对定硫仪确度、稳定性期间核查。 2 适用范围 仪器编号:YH/ZJ-YQ-02-08 3 期间核查方法 3.1 外观检查:仪器外表应光洁平整,仪器功能键是否能正常使用,仪器面板的标识清晰、完整。数字显示应清晰、完整。仪器铭牌应标明制造厂商、仪器名称、型号、规格以及出厂日期,铭牌应清晰。 3.2 辅助设施:标准煤样 3.3 操作 3.3.1用两种不同硫的标准煤样物质来检定定硫仪确度、稳定性。 3.3.2以标准物质提供的全硫,比较定硫仪测全硫的相对误差。 3.3.3开电源开关,仪器将控制炉体自动升温。 3.3.4打开定硫仪气泵开关,检查是否漏气。再将气体流量调节到1000mL/min左右。打开搅拌器开关,看转速是否合适。 3.3.5待炉温升到1050℃时,打开电解开关,按[2/电解]键,观察电解电压是否大于35mv,如小于35mv需做废样平衡电解液,直至电解电压大于35mv或作出非零结果。 3.3.6在瓷舟上称取50毫克左右的煤样,上面覆盖一薄层三氧化钨(或三氧化二钨),将瓷舟放入石英托盘上,按[启动]键,键入三位数样重,再按一下[启动]键,试验开始。 试验开始后,分别在500℃和1150℃处停留,停留时间按设定输入时间和煤样燃烧完全时的时间来确定,试样经燃烧后,库仑滴定自动进行,整个试验过程将由程序执行,待石英托盘和瓷舟返回原位,打印机打出结果,试验完毕。定硫仪试验完毕后,关闭电解开关,放出电解液,并用蒸馏水清洗电解池,然后关闭净化装置。 误差:用两种标准物质,测量标准物质全硫,重得操作2次,取平均值为S1,标准物提供的全硫值为S2。 ΔS3=S1-S2

全自动生化分析仪保养维护

全自动生化分析仪保养维护程序 此保养维护程序适用于全自动分析仪,以下简称分析仪。 1、注意事项 (1)维护不当可能会损坏分析仪,操作者必须严格按照用户手册的要求进行。 (2)如果涉及到保养维护程序中没有明确的问题,请联系迪瑞公司客户服务部,由公司指定的专业人员给出维护建议。 (3)必须按照以下流程对分析仪进行维护,如果有疑问,请联系迪瑞公司客户服务部。(4)样本、质控液、标准液、废液等有潜在的生物传染性危险,清洗液具有腐蚀性。操作者在实验室接触相关物品或进行相关维护时,应遵守实验室安全操作规定,并穿戴好个人防护套装(如实验室防护衣、手套等)。 (5)清洁注射泵表面只能使用纯水,决不能使用酒精等有机溶液。 2每日保养维护程序 (1)试剂探针、样本探针的外壁及搅拌棒的清理:用手将探针转臂移到试剂盘或样本盘的上方,用蘸有酒精的棉签擦拭探针及搅拌棒的外壁。 (2)检查纯水装置是否清洁。 (3)清洁分析仪的台面。 (4)清洗机构喷嘴的清理。 3 每周保养维护程序 3.1 清洗反应杯 进入“系统维护”界面下的“清洗”窗体后,选择“清洗反应杯”,点击“执行”键。 在试剂盘45号位置放置装有CS-碱性清洗液‖的试剂瓶,并确保清洗液充足,如不足请添加。 3.2杯空白测试 (1)进入“系统维护”界面下的“杯空白和光亮”窗体后,选择“杯空白测试”中的“维护杯空白”,点击“执行”键即可。 (2)发生以下情况,也需测试杯空白: A更换光源灯后(先执行“光量检查”,光亮符合要求后再执行“杯空白测试”)。 B清洁测光窗后。 C更换反应杯后。 3.3“清洗ISE配比杯” (1)在质控盘W2位置放置1杯新倒出CS-ISE清洗液。 (2)进入“系统维护”界面下的“ISE”窗体,选择”清洗ISE配比杯“,再点击”执行“键。

德凯HCS-140G红外碳硫分析仪操作规程

HCS-140型红外碳硫分析仪操作规程 一、分析条件设定 1.分析气(氧气)纯度应不低于99.9%,工作压力0. 35~0.6Mpa MPa 2.氧气瓶总压力不低于3Mpa,炉头压力0.08 MPa ,系统压力通过调整仪器背面的油水分离器和仪器内部定值器调整在0.20Mpa左右。 3.吹氧流量1.0--2.0 l/min 分析气流量(以安装时数值为准) 4.吹氧时间15s~30s一般设置在20S。 5.最短分析时间20s,最长分析时间50s。碳通道截止电平5~6,硫通道截止电平6~7。6.样品称重0.1g~0.5g。以高含量少称高含量多称为原则,并且称样量尽可能接近。 7.钨粒1.5 g左右。 8.坩埚在马弗炉中灼烧至1100℃后保温4小时自然冷却,置于干燥器中备用 二、仪器试运行 1.仪器通电、通气 2.红外检测主机开机稳定一小时左右,(视情况可适当缩短预热时间,如气温高,吹氧几次,走空白等操作),高频炉预热10分钟 3.清除石英燃烧管及炉头过滤网灰尘 4.检查试剂并更换 5.密码为:1111 :0.08MPa。再点 0.5g 某标样,再均匀覆盖1.5g左右钨粒,按升降气阀坩埚托下降,用坩埚钳把坩埚置石英坩埚托上, 按升降气阀坩埚托上升,炉头合上,按动分析(Pagedown)键。试运行,观察CO2及SO2释放曲线(基本呈正态分布型为正常),重复数次。 8.待试运行正常,分析过程正常,分析结果稳定,可正式开始测 试数据。 三、数据测试 1、取高硫样品连续分析数次,使硫结果稳定(因硫有吸附现象)。 2.取与被测试样基体一致的标样(含量高于被测试样),重复测定数次,进入自动校正菜单,取二至三个重复性好的数据,校正系数。特别注意校正过程严格按照说明书规定的步骤进行。 3.在校好的系数下测试未知样品,重复二次取平均值报数。 四、结束工作 1.关闭气源 2.关闭高频炉 3.将工作台整理干净 五、注意事项 1.炉头过滤网及石英燃烧管应及时刷灰 2.坩埚托托盘有灰应马上清除,否则时间长了会堵塞进氧口 3.接天平或打印机时应先关计算机 4.启动计算机之前应先关掉高频炉电源 5.用坩埚钳把坩埚置于石英坩埚托上时,坩埚与坩埚托位置应保持垂直,否则坩埚上升时会顶坏石英燃烧管 6、碳、硫电压值一般调节在1.5伏左右,若碳硫电压值过高达到2.0伏,则溢出,分析屏上显示为0,分析结果为0。 7、遇见突然断电,依次关闭高频开关,分析主机电源,电脑、天平、打印机总电源,稳压器

怎样正确使用X荧光分析仪

怎样正确使用X荧光分析仪 X射线荧光分析仪是通过X射线管产生的X射线作为激光源,激发样品产生荧光X射线。根据荧光X射线的波长和强度来确定样品的化学组成。 作为一种质量检测手段,我国大,中型水泥厂(新型干法)几乎都配套使用了X射线荧光分析仪。X射线荧光分析过程中产生误差的原因主要有操作方面、仪器方面、以及试样本身等三方面因素。 一、操作方面带来误差的因素: 1.粉磨时未设定好粉磨时间和压力,达不到要求的粉磨粒度或相应的料度分布。实验表明当粉磨时间短于试验设定时间,测定结果就会产生波动。同时,粉磨时未按规定加适量助磨剂或所加助磨剂中含有所要分析的元素,都会给测定结果带来较大影响。磨头和磨盘里留有前期样品或被其它物质污染),结果也会产生误差。 2.压片时,未设定好时间和压力,压力效果不好或压片时样品布入不均匀而产生了样品的堆积分布不均,或压片板(压片头)不洁净(或上面粘有前期样品)等,都会影响分析结果。 3.制样未保护好,制样装入试样盒的位置不当,结果给分析带来误差。制样未保护好有两层含义:A.未保护好制样光洁度。如用手指摸分析面、或用手指甲划、用口吹、用湿毛巾擦分析面等;B.制样在空气中放置太久,使分析面与空气中物质发生了物理化学变化。制样装盒位置不当,把测样片装倒了或测样片表面与试样盒表面成一倾斜角等,都会影响到射线管与分析面的距离,从而产生误差。 4.荧光分析中,由于分析面上的样品灰未除掉,久之影响到仪器真空度;或由于操作者粗心,分析程序选错,如测生料时用上测熟料的分析曲线或用了测石灰石的曲线,显然结果不正确。 二、仪器方面的误差因素:

1.压片板(或压片头)不光洁,导致分析面不光滑,从而影响测量结果。 2.光路真空度不合适,分光晶体、滤光片选择不佳,使各种射线产生干扰,影响分析。 3.X射线管电压、电流不稳定,从而产生结果波动。 4.随着时间的延长,X光管内部元件尺寸位置变化引起初级X射线强度的变化,或X射线管阳极出现斑痕,靶元素在窗口沉积,给分析结果带来误差。 5.温度的变化,引起分光晶体晶面间距变化,从而影响分光效率。正比计数管高压漂移,温度变化引起管内气体成分变化,影响放大倍数。 6.电子电路的漂移,计数的统计误差,检测过程的时间损失引入的计数误差等。 7.气体的压力、氮气、甲烷气体的流量、温度等辐射通道条件的变化,都会影响光路中气体对X射线的吸收。因此,气瓶的减压阀一旦调好,不要随意再动,特别是更换新气时,一定要尝试着多次调气压,否则,由于气流、气压不稳,使结果产生误差。 三、试样本身的误差因素: 1.试样易磨性。有的试样易磨性较差,对测定构成影响。 2.试样成分。有的试样基本组成成分与标准试样组成成分不一致,也会影响测定结果。 3.基体效应。基体中其它元素对分析元素的影响,包括吸收和增强效应,吸收效应直接影响对分析元素的激发和分析元素的探测强度。增强效应使分析元素特征辐射增强。 4.不均匀性效应。X射线强度与颗粒大小有关,大颗粒吸收大,小颗粒吸收小,这是试样粒度的影响。

相关文档