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拉曼光谱定量检测无机盐溶液浓度

拉曼光谱定量检测无机盐溶液浓度
拉曼光谱定量检测无机盐溶液浓度

石墨烯材料拉曼光谱测试详解

2004年英国曼彻斯特大学的A.K.Geim领导的小组首次通过机械玻璃的方法成功制备了新型的二维碳材料-石墨烯(graphene)。自发现以来,石墨烯在科学界激起了巨大的波澜,它在各学科方面的优异性能,使其成为近年来化学、材料科学、凝聚态物理以及电子等领域的一颗新星。 就石墨烯的研究来说,确定其层数以及量化无序性是至关重要的。激光显微拉曼光谱恰好就是表征上述两种性能的标准理想分析工具。通过测量石墨烯的拉曼光谱我们可以判断石墨烯的层数、堆垛方式、缺陷多少、边缘结构、张力和掺杂状态等结构和性质特征。此外,在理解石墨烯的电子声子行为中,拉曼光谱也发挥了巨大作用。 石墨烯的典型拉曼光谱图 石墨烯的拉曼光谱由若干峰组成,主要为G峰,D峰以及G’峰。G峰是石墨烯的主要特征峰,是由sp2碳原子的面内振动引起的,www.glt910.com它出现在1580cm-1附近,该峰能有效反映石墨烯的层数,但极易受应力影响。D峰通常被认为是石墨烯的无序振动峰,该峰出现的具体位置与激光波长有关,它是由于晶格振动离开布里渊区中心引起的,用于表征石墨烯样品中的结构缺陷或边缘。G’峰,也被称为2D峰,是双声子共振二阶拉曼峰,用于表征石墨烯样品中碳原子的层间堆垛方式,它的出峰频率也受激光波长影响。举例来说,图1[1]为514.5nm激光激发下单层石墨烯的典型拉曼光谱图。其对应的特征峰分别位于1582cm-1附近的G峰和位于2700cm-1左右的G’峰,如果石墨烯的边缘较多或者含有缺陷,还会出现位于1350cm-1左右的D峰,以及位于1620cm-1附近的D’峰。

图1 514nm激光激发下单层石墨烯的典型拉曼光谱图[1] 当然对于sp2碳材料,除了典型的拉曼G峰,D峰以及G’峰,还有一些其它的二阶拉曼散射峰,大量的研究表明石墨烯含有一些二阶的和频与倍频拉曼峰,这些拉曼信号由于其强度较弱而常常被忽略。如果对这些弱信号的拉曼光谱进行分析,也可以很好地对石墨烯中的电子-电子、电子-声子相互作用及其拉曼散射过程进行系统的研究。 石墨烯拉曼光谱与层数的关系 多层和单层石墨烯的电子色散不同,导致了拉曼光谱的明显差异。图2 [1,2]为532nm激光激发下,SiO2(300nm)/Si基底上1~4层石墨烯的典型拉曼光谱图,由图可以看出,单层石墨烯的G’峰尖锐而对称,并具有完美的单洛伦兹(Lorentzien)峰型。此外,单层石墨烯的G’峰强度大于G峰,且随着层数的增加,G’峰的半峰宽(FWHM:full width at half maximum)逐渐增大且向高波数位移(蓝移)。双层石墨烯的G’峰可以劈裂成四个洛伦兹峰,其中半峰宽约为24cm-1。这是由于双层石墨烯的电子能带结构发生分裂,导带和价带均由两支抛物线组成,因此存在着四种可能的双共振散射过程(即G’峰可以拟合成四个洛伦兹峰)。同样地,三层石墨烯的G’峰可以用六个洛伦兹峰来拟合。此外,不同层数的石墨烯的拉曼光谱除了G’峰的不同,G峰的强度也会随着层数的增加而近似线性增加(10层以内,如图3[3]所示),这是由于在多层石墨烯中会有更多的碳原子被检测到。综上所述,1~4层石墨烯的G峰强度有所不同,

拉曼光谱的原理及应用.doc

拉曼光谱的原理及应用 拉曼光谱由于近几年来以下几项技术的集中发展而有了更广泛的应用。这些技术是:CCD检测系统在近红外区域的高灵敏性,体积小而功率大的二极管激光器,与激发激光及信号过滤整合的光纤探头。这些产品连同高口径短焦距的分光光度计,提供了低荧光本底而高质量的拉曼光谱以及体积小、容易使用的拉曼光谱仪。 (一)含义 光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分.非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应 当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时,大部分的光会按原来的方向透射,而一小部分则按不同的角度散射开来,产生散射光。在垂直方向观察时,除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外,还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线,这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究谱线特征 (二)拉曼散射光谱具有以下明显的特征: a.拉曼散射谱线的波数虽然随入射光的波数而不同,但对同一样品,同一拉曼谱线的位移与入射光的波长无关,只和样品的振动转动能级有关; b. 在以波数为变量的拉曼光谱图上,斯托克斯线和反斯托克斯线对称地分布在瑞利散射线两侧, 这是由于在上述两种情况下分别相应于得到或失去了一个振动量子的能量。 c. 一般情况下,斯托克斯线比反斯托克斯线的强度大。这是由于Boltzmann分布,处于振动基态上的粒子数远大于处于振动激发态上的粒子数。 (三)拉曼光谱技术的优越性 提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析,它无需样品准备,样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。此外 1 由于水的拉曼散射很微弱,拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具。 2 拉曼一次可以同时覆盖50-4000波数的区间,可对有机物及无机物进行分析。相反,若让红外光谱覆盖相同的区间则必须改变光栅、光束分离器、滤波器和检测器 3 拉曼光谱谱峰清晰尖锐,更适合定量研究、数据库搜索、以及运用差异分析进行定性研究。在化学结构分析中,独立的拉曼区间的强度可以和功能集团的数量相关。 4 因为激光束的直径在它的聚焦部位通常只有0.2-2毫米,常规拉曼光谱只需要少量的样品就可以得到。这是拉曼光谱相对常规红外光谱一个很大的优势。而且,拉曼显微镜物镜可将激光束进一步聚焦至20微米甚至更小,可分析更小面积的样品。 5 共振拉曼效应可以用来有选择性地增强大生物分子特个发色基团的振动,这些发色基团的拉曼光强能被选择性地增强1000到10000倍。(四)几种重要的拉曼光谱分析技术 1、单道检测的拉曼光谱分析技术 2、以CCD为代表的多通道探测器用于拉曼光谱的检测仪的分析技术 3、采用傅立叶变换技术的FT-Raman光谱分析技术 4、共振拉曼光谱分析技术 5、表面增强拉曼效应分析技术 (五) 拉曼频移,拉曼光谱与分子极化率的关系 1、拉曼频移:散射光频与激发光频之差,取决于分子振动能级的改变,所以它是特征的,与入射光的波长无关,适应于分子结构的分析 2、拉曼光谱与分子极化率的关系 分子在静电场E中,极化感应偶极矩P为静电场E与极化率的乘积 诱导偶极矩与外电场的强度之比为分子的极化率 分子中两原子距离最大时,极化率也最大 拉曼散射强度与极化率成正比例 (六)应用激光光源的拉曼光谱法 应用激光具有单色性好、方向性强、亮度高、相干性好等特性,与表面增强拉曼效应相结合,便产生了表面增强拉曼光谱。其灵敏度比常规拉曼光谱可提高104~107倍,加之活性载体表面选择吸附分子对荧光发射的抑制,使分析的信噪比大大提高。已应用于生物、药物及环境分析中痕量物质的检测。共振拉曼光谱是建立在共振拉曼效应基础上的另一种激光拉曼光谱法。共振拉曼效应产生于激发光频率与待测分子的某个电子吸收峰接近或重合时,这一分子的某个或几个特征拉曼谱带强度可达到正常拉曼谱带的104~106倍,有利于低浓度和微量样品的检测。已用于无机、有

拉曼光谱实验报告

拉曼光谱实验报告 拉曼光谱(Raman spectra)以印度科学家C.V.拉曼(Raman)命名,是一种分子结构检测手段。拉曼光谱是散射光谱,通过与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息。以横坐标表示拉曼频移,纵坐标表示拉曼光强,与红外光谱互补,可用来分析分子间键能的相关信息。 图1:印度科学家拉曼 一、拉曼光谱原理 拉曼效应:起源于分子振动(和点阵振动)与转动,因此从拉曼光谱中可以得到分子振动能级(点阵振动能级)与转动能级结构的知识。 拉曼效应是光子与光学支声子相互作用的结果。光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射。 弹性碰撞:光子和分子之间没有能量交换,仅改变了光子的运动方向,其散射频率等于入射频率,这种类型的散射在光谱上称为瑞利散射。

非弹性碰撞:光子和分子之间在碰撞时发生了能量交换,即改变了光子的运动方向,也改变了能量。使散射频率和入射频率有所不同。此类散射在光谱上被称为拉曼散射。 图2:拉曼散射示意图 物质与光的相对作用分为三种:反射,散射和透射。根据这三种情况,衍生出相对应的光谱检测方法:发射光谱(原子发射光谱(AES)、原子荧光光谱(AFS)、X射线荧光光谱法(XFS)、分子荧光光谱法(MFS)等),吸收光谱(紫外-可见光法(UV-Vis)、原子吸收光谱(AAS)、红外观光谱(IR)、核磁共振(NMR)等),联合散射光谱(拉曼散射光谱(Raman))。拉曼光谱应运而生。

表1:光谱种类区分表 拉曼频移(Raman shift):拉曼光谱的横坐标称作拉曼频移。拉曼散射分为斯托克斯散射和反斯托克斯散射,通常的拉曼实验检测到的是斯托克斯散射,拉曼散射光和瑞利光的频率之差值称拉曼频移(Raman shift):Δν=| ν0 –νs |, 即散射光频率与激发光频之差。Δv取决于分子振动能级的改变,所以他是特征的,并且拉曼光谱与入射光波长无关,适应于分子结构的分析。 二、拉曼发展历史 1922年,斯梅卡尔预言新的谱线频率与方向都发生改变。 1928年,拉曼在气体与液体中观测到一种特殊光谱的散射,也因此获1930年诺贝尔物理奖。 同年,曼迭利斯塔姆、兰兹贝尔格在石英中观测到拉曼散射。 1928~1940年,受到广泛的重视,曾是研究分子结构的主要手段。 1940~1960年,拉曼光谱的地位一落千丈。主要是因为拉曼效应太弱,当时测试对样品测试的各项要求较为苛刻,拉曼光谱的应用一度衰落。 1960年以后,激光技术发展,激光成为拉曼光谱的理想光源,随着不断改进,拉曼光谱广泛应用,越来越受研究者的重视。 三、拉曼测试

激光拉曼光谱的原理和应用及拉曼问答总结(整理完毕)

激光拉曼光谱的原理和应用 当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时,大部分的光会暗原来的发现透射,而一小部分则按不同的角度散射开来,产生散射光。在垂直方向观察时,除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外,还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线,这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究 推荐激光拉曼光谱法是以拉曼散射为理论基础的一种光谱分析方法。 激光拉曼光谱法的原理是拉曼散射效应。 拉曼散射:当激发光的光子与作为散射中心的分子相互作用时,大部分光子只是发生改变方向的散射,而光的频率并没有改变,大约有占总散射光的10-10-10-6的散射,不公改变了传播方向,也改变了频率。这种频率变化了的散射就称为拉曼散射。 对于拉曼散射来说,分子由基态E0被激发至振动激发态E1,光子失去的能量与分子得到的能量相等为△E反映了指定能级的变化。因此,与之相对应的光子频率也是具有特征性的,根据光子频率变化就可以判断出分子中所含有的化学键或基团。 这就是拉曼光谱可以作为分子结构的分析工具的理论工具。 拉曼光谱仪的主要部件有: 激光光源、样品室、分光系统、光电检测器、记录仪和计算机。 应用 激光拉曼光谱法的应用有以下几种:在有机化学上的应用,在高聚物上的应用,在生物方面上的应用,在表面和薄膜方面的应用。 有机化学 拉曼光谱在有机化学方面主要是用作结构鉴定的手段,拉曼位移的大小、强度及拉曼峰形状是碇化学键、官能团的重要依据。利用偏振特性,拉曼光谱还可以作为顺反式结构判断的依据。 高聚物 拉曼光谱可以提供关于碳链或环的结构信息。在确定异构体(单休异构、位置异构、几何异构和空间立现异构等)的研究中拉曼光谱可以发挥其独特作用。电活性聚合物如聚毗咯、聚噻吩等的研究常利用拉曼光谱为工具,在高聚物的工业生产方面,如对受挤压线性聚乙烯的形态、高强度纤维中紧束分子的观测,以及聚乙烯磨损碎片结晶度的测量等研究中都彩了拉曼光谱。 生物 拉曼光谱是研究生物大分子的有力手段,由于水的拉曼光谱很弱、谱图又很简单,故拉曼光谱可以在接近自然状态、活性状态下来研究生物大分子的结构及其变化。拉曼光谱在蛋白质

Raman 拉曼光谱原理及应用

拉曼光谱学 ——原理及应用HORIBA Jobin Yvon北京办事处

报告内容 ?1-什么是拉曼光谱? –简单介绍 ?2-拉曼光谱仪工作原理介绍 ?3-拉曼光谱在材料研究中的应用介绍?4-HORIBA Jobin Yvon拉曼光谱仪简介

1928年,印度科学家C.V Raman in首先在CCL 4光谱 中发现了当光与分子相互作用后,一部分光的波长 会发生改变(颜色发生变化),通过对于这些颜色 发生变化的散射光的研究,可以得到分子结构的信 息,因此这种效应命名为Raman效应。 时间 和发现人? Provided by Prof. D. Mukherjee, Director of Indian Association for the Cultivation of Science

λlaser λscatter >λlaser 瑞利散射λscatter = λlaser 拉曼散射 光散射的过程:激光入射到样品,产生散射光。 散射光弹性散射(频率不发生改变-瑞利散射) 非弹性散射(频率发生改变-拉曼散射)

2 0004 000 6 0008 00010 000I n t e n s i t y (c n t )400600Raman Shift (cm -1) 520不同材料的拉曼光 谱有各自的不同于其它材料的特征的光谱-特征谱 z 为表征和鉴别材料提 供了指纹谱 z 深入开展光谱学和材 料物性研究打下基础 1332 1580 20000 15000 10000 5000 100012001400160018002000 Wavenumber (cm-1)?组分信息?结构信息

拉曼光谱原理及应用简介

拉曼光谱由于近几年来以下几项技术的集中发展而有了更广泛的应用。这些技术是:CCD检测系统在近红外区域的高灵敏性,体积小而功率大的二极管激光器,与激发激光及信号过滤整合的光纤探头。这些产品连同高口径短焦距的分光光度计,提供了低荧光本底而高质量的拉曼光谱以及体积小、容易使用的拉曼光谱仪。(一)含义 光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射.弹性散射的散射光是与激发光波长相 同的成分.非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分,统称为拉曼效应 当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时,大部分的光会按原来的方向透射,而一小部分则按不同的角度散射开来,产生散射光。在垂直方向观察时,除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外,还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线,这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究谱线特征 (二)拉曼散射光谱具有以下明显的特征: a.拉曼散射谱线的波数虽然随入射光的波数而不同,但对同一样品,同一拉曼谱线的位移与入射光的波长无关,只和样品的振动转动能级有关; b.在以波数为变量的拉曼光谱图上,斯托克斯线和反斯托克斯线对称地分布在瑞利散射线两侧,这是由于在上述两种情况下分别相应于得到或失去了一个振动量子的 能量。

c.一般情况下,斯托克斯线比反斯托克斯线的强度大。这是由于Boltzmann分布,处于振动基态上的粒子数远大于处于振动激发态上的粒子数。 (三)拉曼光谱技术的优越性 提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析,它无需样品准备,样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。此外 1由于水的拉曼散射很微弱,拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具。 2拉曼一次可以同时覆盖50-4000波数的区间,可对有机物及无机物进行分析。相反,若让红外光谱覆盖相同的区间则必须改变光栅、光束分离器、滤波器和检测器3拉曼光谱谱峰清晰尖锐,更适合定量研究、数据库搜索、以及运用差异分析进行定性研究。在化学结构分析中,独立的拉曼区间的强度可以和功能集团的数量相关。4因为激光束的直径在它的聚焦部位通常只有0.2-2毫米,常规拉曼光谱只需要少量的样品就可以得到。这是拉曼光谱相对常规红外光谱一个很大的优势。而且,拉曼显微镜物镜可将激光束进一步聚焦至20微米甚至更小,可分析更小面积的样品。5共振拉曼效应可以用来有选择性地增强大生物分子特个发色基团的振动,这些发色基团的拉曼光强能被选择性地增强1000到10000倍。 (四)几种重要的拉曼光谱分析技术 1、单道检测的拉曼光谱分析技术

拉曼光谱技术综述

拉曼光谱技术综述 摘要:本文从拉曼散射原理出发,介绍了拉曼技术的特征,以及拉曼技术的优势和不足,从激光技术和纳米技术出发介绍了当前拉曼技术的广泛发展和应用。综述了近年来了曼技术的主要的分析技术。涉及拉曼光谱技术的发展简史,发展现状和最新研究进展等方面。 关键字:光谱分析、拉曼散射、激光、光子 1、拉曼光谱的发展简史 印度物理学家拉曼于1928年用水银灯照射苯液体,发现了新的辐射谱线:在入射光频率ω0的两边出现呈对称分布的,频率为ω0-ω和ω0+ω的明锐边带,这是属于一种新的分子辐射,称为拉曼散射,其中ω是介质的元激发频率。与此同时,前苏联兰茨堡格和曼德尔斯塔报导在石英晶体中发现了类似的现象,即由光学声子引起的拉曼散射,称之谓并合散射。然而到1940年,拉曼光谱的地位一落千丈。主要是因为拉曼效应太弱(约为入射光强的),人们难以观测研究较弱的拉曼散射信号,更谈不上测量研究二级以上的高阶拉曼散射效应。并要求被测样品的体积必须足够大、无色、无尘埃、无荧光等等。所以到40年代中期,红外技术的进步和商品化更使拉曼光谱的应用一度衰落。1960年以后,红宝石激光器的出现,使得拉曼散射的研究进入了一个全新的时期。由于激光器的单色性好,方向性强,功率密度高,用它作为激发光源,大大提高了激发效率。成为拉曼光谱的理想光源。随探测技术的改进和对被测样品要求的降低,目前在物理、化学、医药、工业等各个领域拉曼光谱得到了广泛的应用,越来越受研究者的重视。 70年代中期,激光拉曼探针的出现,给微区分析注人活力。80年代以来,美国Spex公司和英国Rrin show公司相继推出,拉曼探针共焦激光拉曼光谱仪,由于采用了凹陷滤波器(notch filter)来过滤掉激发光,使杂散光得到抑制,这样入射光的功率可以很低,灵敏度得到很大的提高。Di l o公司推出了多测点在线工业用拉曼系统,采用的光纤可达200m,从而使拉曼光谱的应用范围更加广阔。 2、拉曼光谱简介:

拉曼光谱原理及应用简介

拉曼光谱原理及应用简介 当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时,大部分的光会按原来的发现透射,而一小部分则按不同的角度散射开来,产生散射光。在垂直方向观察时,除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外,还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线,这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究。 应用激光光源的拉曼光谱法。应用激光具有单色性好、方向性强、亮度高、相干性好等特性,与表面增强拉曼效应相结合,便产生了表面增强拉曼光谱。其灵敏度比常规拉曼光谱可提高104~107倍,加之活性载体表面选择吸附分子对荧光发射的抑制,使分析的信噪比大大提高。已应用于生物、药物及环境分析中痕量物质的检测。共振拉曼光谱是建立在共振拉曼效应基础上的另一种激光拉曼光谱法。共振拉曼效应产生于激发光频率与待测分子的某个电子吸收峰接近或重合时,这一分子的某个或几个特征拉曼谱带强度可达到正常拉曼谱带的104~106倍,有利于低浓度和微量样品的检测。已用于无机、有机、生物大分子、离子乃至活体组成的测定和研究。激光拉曼光谱与傅里叶变换红外光谱相配合,已成为分子结构研究的主要手段。

1. 激光拉曼光谱法的原理是拉曼散射效应 拉曼散射:当激发光的光子与作为散射中心的分子相互作用时,大部分光子只是发生改变方向的散射,而光的频率并没有改变,大约有占总散射光的10-10-10-6的散射,不光改变了传播方向,也改变了频率。这种频率变化了的散射就称为拉曼散射。对于拉曼散射来说,分子由基态E0被激发至振动激发态E1,光子失去的能量与分子得到的能量相等为△E反映了指定能级的变化。因此,与之相对应的光子频率也是具有特征性的,根据光子频率变化就可以判断出分子中所含有的化学键或基团。这就是拉曼光谱可以作为分子结构的分析工具的理论工具。 2. 拉曼光谱仪的主要部件有: 激光光源、样品室、分光系统、光电检测器、记录仪和计算机。 3. 应用 激光拉曼光谱法的应用有以下几种:在有机化学上的应用,在高聚物上的应用,在生物方面上的应用,在表面和薄膜方面的应用。 有机化学:拉曼光谱在有机化学方面主要是用作结构鉴定的手段,拉曼位移的大小、强度及拉曼峰形状是判断化学键、官能团的重要依据。利用偏振特性,拉曼光谱还可以作为顺反式结构判断的依据。 高聚物:拉曼光谱可以提供关于碳链或环的结构信息。在确定异构体(单休异构、位置异构、几何异构和空间立现异构等)的研究中

拉曼光谱常见问题汇总

拉曼光谱问题汇总 问题目录 一、测试了一些样品,得到的是Ramanshift,但是文献是wavenumber,不知道它们之间的转换公式是怎么样的?激光波长632.8nm。 二、如何用拉曼光谱仪测透明的有机物液体,测试时放到了玻璃片上测出来的结果是玻璃的光谱。 三、我们这里有做生物样品的拉曼光谱的,在获得的图里面有很强的荧光,有的说,如果拉曼得不到就用其荧光谱。可我想问一下,在拉曼谱里面得到的荧光背景,是真正的荧光特征谱吗?这和荧光光谱仪里面的荧光图有什么区别? 四、什么是共焦显微拉曼光谱仪? 五、请问,测固体粉末的拉曼图谱时,对于荧光很强的物质,应该如何处理?特别是当荧光将拉曼峰湮灭时,应该怎么办?增加照射时间的方法,我试过,连续照射了4小时,结果还是有很强的荧光。我只有一台532nm的激光器,所以更换激光波长的方法目前我不能用。想问问各位,还有别的方法吗? 六、请问用激光拉曼仪能测量薄膜的厚度、折射率及应力吗?它能对薄膜进行那些方面的测量呢? 七、拉曼做金属氧化物含量的下限是多少? 我有一几种氧化物的混合物,其中MoO3含量只有5%,XRD检测不到,拉曼可以吗? 八、小弟是刚涉足拉曼这个领域,主打生物医学方面。实验中,发现温度不同时,拉曼好像也不一样。不知到哪位能帮忙解释一下这个现象 九、文献上说,拉曼的峰强与物质的浓度是成正比关系,那么比如我配置1mol/L的某溶液,和0.5mol/L的溶液,其峰强度是正好一半的关系吗?应用拉曼,是否能采用峰积分,或者用近红外那样的多元统计的办法来定量吗?准确度怎么样? 十、拉曼峰1640对应的是什么东西啊?无机的 十一、1 红外分析气体需要多高的分辨率? 2 拉曼光谱仪是否可分析纯金属? 3 红外与拉曼联用,BRUKER和NICOLET哪个好些? 十二、我想请问一下这里的高手测定过渡金属络合物水溶液中金属与有机物中的某个原子是否成键可以用拉曼光谱分析吗? 十三、金红石和锐钛矿对紫外Raman的响应差别大不大?同样条件下的金红石和锐钛矿的Raman峰会不会差很多? 十四、什么是3CCD? 十五、请教我所作的实验是用柠檬酸金属盐溶胶拉制成纤维,想做一下拉曼光谱来证明是否有线性分子的存在,可以吗 十六、在测量拉曼光谱仪的灵敏度参数时,有人提出,单晶硅的三阶拉曼峰的强度跟硅分子的取向(什么111,100之类)的有关,使用不同取向的硅使用与其相匹配的激光照射时,其强度严重不一样,是这样吗?不知道大家测量激光拉曼光谱仪的灵敏度时都是怎么测量的 十七、请问如何进行拉曼光谱数据处理? 十八、拉曼系统自检具体是检测哪些硬件?是个什么过程? 十九、请教作激光拉曼测试,样品如何预处理? 二十、请问激光拉曼光谱是什么意思? 二十一、请教喇曼谱实验时,如何选择激发波长,1064nm?还是785nm或633nm? 二十二、拉曼信号对入射角和出射角的响应又是什么样?我的样品是有衬底支持的薄膜样品(膜厚几百纳米--几微米),怎样扣除衬底的影响? 二十三、微区拉曼和普通拉曼有区别吗,尤其在图谱上?多晶,单晶和非晶拉曼有何区别? 二十四、我是做复合材料的研究的,主要是想研究纤维增强复合材料的界面性能? 二十五、学校有一套天津港东的拉曼光谱仪,计划给学生开一个测量固体(或粉末)拉曼光谱的实验。试了几种材料都不明显,各位高人能推荐几种容易找到的象四氯化碳拉曼光谱那么明显的固体,晶体,或者粉末吗? 二十六、我们研究小组新近涉及碳纳米管的领域。由于纳米管的Raman信号很弱,就是要重复不断的测试才能在1600cm-1的附近得到峰。请问具体操作条件应该怎么选。如laser的功率,解析度,扫描数scannumber等等,我们用的Raman仪器是(Brucker, RFS-100/S)。 二十七、激光拉曼光谱仪应该可以实现快速的定量分析,但经过前段时间一些咨询,使我对其是否可进行快速分析颇存疑问,尤其是气体分析。请问,一般来说分析一次样品(气体或固体)的时间是多长

激光拉曼光谱分析.doc

第 11 章激光拉曼光谱分析 第十一章激光拉曼光谱分析 (L aser Raman Spectroscopy, LRS) 教学要求 1.理解拉曼散射的基本原理 2.理解拉曼光谱和红外光谱与分子结构关系的主要差别 3.了解拉曼光谱仪器结构 4.了解激光拉曼光谱的应用 重点:拉曼光谱原理;拉曼光谱与红外光谱的关系 难点:拉曼光谱与红外光谱的关系 课时安排: 1.5 学时 §11-1 拉曼光谱原理 一、拉曼光谱 当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时,大部分的光会按原来的方向透射,而一小部分则按不同的角度散射开来,产生散射光。 在垂直方向观察时,除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外,还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线,这种现象称为拉曼效应。 由于拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分 子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究谱线特征。 拉曼光谱和红外光谱一样同属于分子振动光谱 ,可以反映分子的特征结构。但是拉曼散射效应是个非常弱的过程 ,一般其光强仅约为入射光强的 10-10。 1、瑞利散射 虚拟态 当光子与物质的分子发生弹性碰撞时, hυ0hυ0 没有能量交换,光子仅改变运动方向,这种散射称瑞利散射。入射光与散射光的频率相同,如图中 2、3 两种情况。 2、斯托克斯 (Stokes)散射 hυ0h(υ0-υ1) hυ0hυ0hυ0h(υ0+υ1) υ=1 υ=0 图 11-1 瑞利散射、斯托克斯和反斯托克斯散射示意图 当光子与物质的分子发生非弹性碰撞时,可以得到或失去能量,当受激分子

拉曼光谱检测

浅谈拉曼光谱检测

浅谈拉曼光谱检测一、拉曼光谱简介 拉曼技术在一个世纪里发展成为一门较成熟的科学,取决于它产生的机制和光谱表征的特性。 拉曼光谱(Raman spectra),是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于印度 光谱中发现了当光与分子相互作科学家C.V.拉曼(Raman)于1928年首先在CCL 4 用后,一部分光的波长会发生改变(颜色发生变化),通过对于这些颜色发生变化的散射光的研究,可以得到分子结构的信息,因此这种效应命名为Raman效应。 拉曼光谱是由物质分子对光源的散射产生的,与分子的振动与转动能级的变化有关,来源于分子极化度的变化,是由有对称电荷分布的键的对称振动引起的。如-C=C-、-N=N-及-S-S-等,这些键振动时偶极矩不发生变化。因此,拉曼光谱常用于研究非极性基团与骨架的对称振动。 拉曼光谱是由物质分子对光源的散射产生的,与分子的振动与转动能级的变化有关,来源于分子极化度的变化,是由有对称电荷分布的键的对称振动引起的。如-C=C-、-N=N-及-S-S-等,这些键振动时偶极矩不发生变化。因此,拉曼光谱 常用于研究非极性基团与骨架的对称振动。

当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时,大部分的光会按原来的方向透射,而一小部分则按不同的角度散射开来,产生散射光。在垂直方向观察时,除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外,还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线,这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究谱线特征。 二、拉曼光谱的原理及其特点 (1)拉曼光谱的原理 拉曼效应的振动能级图 拉曼散射是光照射到物质上发生的非弹性散射所产生的。当一束光照射到物质上时,光子和物质发生弹性散射和非弹性散射,弹性散射的散射光波长与激光波长相同。在非弹性碰撞过程中,光子与分子之间发生能量交换,光子不仅仅改变运动方向,同时光子的一部分能量传递给分子,或者分子的振动和转动能量传递给光子,从而改变了光子的频率,这种散射过程称为拉曼散射。非弹性散射的散射光称为拉曼效应。拉曼散射分为斯托克斯散射和反斯托克斯散射。 拉曼效应起源于分子振动(点阵振动)与转动,因此从拉曼光谱中可以得到分子振动能级(点阵振动能及)与转动能级结构的信息。用虚的上能级概念可以说明拉曼效应,如上图。假设散射物分子原来处于基电子态,当受到入射光照射时,激发光与此分子的作用引起的极化可以看作为虚的吸收,表述为调子跃迁到

拉曼光谱实验报告

拉曼光谱实验 姓名学号 何婷 李玉环 宋丹 [实验目的] 1、了解Raman光谱的原理和特点; 2、掌握Raman光谱的定性和定量分析方法; 3、了解Raman光谱的谱带指认。 4、了解显微成像Raman光谱。 [仪器和装置] 1、显光谱系统一套,拉曼光谱仪的型号为SPL-RAMAN-785 USB2000+的拉曼光谱仪,自带785nm激光; 2、带二维步进电机平移台一台(有控制器一台); 3、PT纳米线样品; 4、光谱仪软件SpectraSuite; 5、步进电机驱动软件; 6、摄像头(已与显微镜集成在一起)。 [实验内容] 1、使用显系统及海洋光谱软件对单根或多根纳米线进行显光谱测量,对测量的图和标准图 进行比较,并通过文献阅读对PT纳米线Raman(测量和标准)的谱峰进行指认。 2、使用显微拉曼扫描系统进行二维样品表面拉曼信号收集,并生成样品表面特定波长处的 拉曼信号强度三维图,模拟样品表面拉曼表征。选择多个拉曼波长对样品形状进行观察。[实验结果及分析]

观察PbTiO3的拉曼散射谱并比对具体的拉曼散射光谱数据进行分析,可以找到以上10个拉曼散射峰,分别位于, nm, nm, nm, nm, nm, nm, nm, nm,附近,对应的Raman Shift分别是 cm-1 cm-1 cm-1 cm-1 cm-1 cm-1 cm-1 cm-1 cm-1 cm-1。(通过Raman Shift=1/λ入射-1/λ散射计算得到) PT纳米线Raman测量的谱峰指认: 分析可知, cm-1 cm-1 cm-1 cm-1 cm-1 cm-1 cm-1 cm-1 cm-1附近的9个振动模,分别对应于PbTiO3的A1(1TO),E(1LO),E(2TO),B1+E, A1(2TO), E(2LO)+A1(2LO),E(3TO) A1(3TO), A1(3LO)声子模。 位于 cm-1附近的模对应PbTiO3纳米线表面的TiO6八面体相对于Pb的振动;位于 cm-1附近的模分别对应于表面Ti-O或Pb-O键的振动;位于 cm-1附近的模对应于TiO6八面体中Ti-O键的振动。而位于 cm-1的振动模为静模。此外,在 cm-1处PbTiO3还具有额外的Raman 振动模,可能与该相中含有大量且复杂的晶胞结构有关。据报道,复杂钙钛矿结构中氧八面体的畸变或八面体内 B位离子的移动在某种程度上会破坏平移对称性,引起相邻晶胞不再具有相似的局部电场和极化率。 位于 cm-1处的拉曼峰强度增强,相比标准PbTiO3纳米线,其余拉曼峰强度均减弱。798nm处样品表面拉曼信号三维强度图:

拉曼光谱仪器测试原理与仪器使用指南

拉曼光谱仪器测试原理与仪器使用指南 基于印度科学家 C.V.拉曼(Raman)发现拉曼散射效应:不同的入射光频率的散射光谱进行分析所得到的分子振动、转动的信息,并应用于分子结构分析研究的一种分析方法,称为拉曼光谱(Raman spectra)。其中,拉曼光谱是一种散射光谱。 1激光拉曼光谱基本原理 激光入射到样品,产生散射光:散射光为弹性散射,频率不发生改变为瑞丽(Rayleigh)散射;散射光为非弹性散射,频率发生改变为拉曼(Raman)散射。如图:Rayleigh散射(左):弹性碰撞;无能量交换,仅改变方向;Raman散射(右):非弹性碰撞;方向改变且有能量交换。其中,E0基态,E1振动激发态;E0+ hν0 ,E1+ hν0 激发虚态;获得能量后,跃迁到激发虚态。 (图片来自百度) Raman散射:两种跃迁能量差:△E=h(V0 -△V),产生stokes线;强;基态分子多;△E=h(V0 +△V),产生反stokes线;弱。Raman位移:Raman散射光与入射光频率差△n。 (图片来自百度)

斯托克斯线(Stokes):基态分子跃迁到虚能级后不会到原处基态,而落到另一较高能级发射光子,发射的新光子能量hv'显然小于入射光子能量hv,△V 就是拉曼散射光谱的频率位移。反斯托克斯线(anti-Stokes):发射光子频率高于原入射光子频率。 拉曼位移(Raman shift):△V 即散射光频率与激发光频之差。拉曼位移△V 只取决于散射分子的结构,而与V0无关,所以拉曼光谱可以作为分子振动能级的指纹光谱。与入射光波长无光,适用于分子结构分析。 2 拉曼光谱仪 散射光相对于入射光频率位移与散射光强度形成的光谱称为拉曼光谱。拉曼光谱仪一般由光源、外光路、色散系统、及信息处理与显示系统五部分组成。拉曼光谱仪分为激光Raman光谱仪(laser Raman spectroscopy)和傅立叶变换-拉曼光谱仪(FT-Ramanspectroscopy)。 1)、激发光源:常用的有Ar离子激光器,Kr离子激光器,He-Ne激光器,Nd-YAG激光器,二极管激光器等。拉曼激发光源波长:325nm(UV),488nm(蓝绿),514nm(绿),633nm(红),785nm(红),1064nm(IR)。 2)、样品装置:样品放置方式,包括直接的光学界面,显微镜,光纤维探针和样品。 3)、滤光器:激光波长的散射光(瑞利光)要比拉曼信号强几个数量级,必须在进入检测器前滤除,另外,为防止样品不被外辐射源照射,需要设置适宜的滤波器或者物理屏障。 4)、单色器和迈克尔逊干涉仪:有单光栅、双光栅或三光栅,一般使用平面全息光栅干涉器一般与FTIR上使用的相同,为多层镀硅的CaF2或镀Fe2O3的CaF2分束器。也有用石英分束器及扩展范围的KBr分束器。 5)、检测器:传统的采用光电倍增管,目前多采用CCD探测器,FTRaman 常用的检测器为Ge或InGaAs检测器。 激光Raman光谱仪(laser Raman spectroscopy):激光光源:He-Ne激光器,波长632.8nm;Ar激光器,波长514.5 nm,488.0nm;散射强度∝1/λ;单色器:光栅,多单色器;检测器:光电倍增管,光子计数器。

拉曼光谱仪的原理和结构-科邦实验室

拉曼光谱仪的原理及结构 拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应,对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息,并应用于分子结构研究的一种分析方法。作为分子光谱领域最为活跃的仪器类别之一,拉曼光谱仪器的应用也越来越光。下面小编,给您介绍一下拉曼光谱分析仪的原理及结构。 1.激光拉曼光谱原理 当一束频率为v0的单色光照射到样品上后,分子可以使入射光发生散射。大部分光只是改变光的传播方向,从而发生散射,而穿过分子的透射光的频率,仍与入射光的频率相同,这时,称这种散射称为瑞利(Rayleigh)散射;还有一种散射光,它约占总散射光强度的10^-6~10^-10,该散射光不仅传播方向发生了改变,而且该散射光的频率也发生了改变,从而不同于激发光(入射光)的频率,因此称该散射光为拉曼(Raman)散射。在拉曼散射中,散射光频率相对入射光频率减少的,称之为斯托克斯散射,因此相反的情况,频率增加的散射,称为反斯托克斯散射,斯托克斯散射通常要比反斯托克斯散射强得多,拉曼光谱仪通常大多测定的是斯托克斯散射,也统称为拉曼散射。 斯托克斯线(Stokes):基态分子跃迁到虚能级后不会到原处基态,而落到另一较高能级发射光子,发射的新光子能量hv'显然小于入射光子能量hv,△V就是拉曼散射光谱的频率位移。反斯托克斯线(anti-Stokes):发射光子频率高于原入射

光子频率。 拉曼位移(Raman shift):△V即散射光频率与激发光频之差。拉曼位移与入射光频率无关,它只与散射分子本身的结构有关。拉曼散射是由于分子极化率的改变而产生的(电子云发生变化)。拉曼位移取决于分子振动能级的变化,不同化学键或基团有特征的分子振动,ΔE反映了指定能级的变化,因此与之对应的拉曼位移也是特征的。这是拉曼光谱可以作为分子结构定性分析的依据。 2、拉曼光谱仪分类及结构 拉曼光谱仪一般由光源、外光路、色散系统、及信息处理与显示系统五部分组成。 ①激发光源:常用的有Ar离子激光器,Kr离子激光器,He-Ne激光器,Nd-YAG 激光器,二极管激光器等。 ②样品装置:样品放置方式,包括直接的光学界面,显微镜,光纤维探针和样品。 ③滤光器:激光波长的散射光(瑞利光)要比拉曼信号强几个数量级,必须在进入检测器前滤除,另外,为防止样品不被外辐射源照射,需要设置适宜的滤波器或者物理屏障。 ④单色器和迈克尔逊干涉仪:有单光栅、双光栅或三光栅,一般使用平面全息光栅干涉器一般与FTIR上使用的相同,为多层镀硅的CaF2或镀Fe2O3的CaF2分束器。也有用石英分束器及扩展范围的KBr分束器。 ⑤检测器:传统的采用光电倍增管,目前多采用CCD探测器,FTRaman常用的检测器为Ge或InGaAs检测器。 拉曼光谱仪又细分为激光拉曼光谱仪(laser Raman spectroscopy)和傅立叶变换-拉曼光谱仪(FT-Ramanspectroscopy)。其结构组成及特点如下: (1)激光拉曼光谱仪(laser Raman spectroscopy)

拉曼光谱实验报告

拉曼光谱实验报告 1.1样品的准备 检测拉曼光谱时一般不需要制备样品,特别是带有显微镜的激光拉曼光谱仪。在检测时,样品是固体,只需要将样品直接放在测样品台上进行测试。如果是液体样品并且是易挥发的,可先将其倒入一个无色透明的玻璃瓶,盖好瓶盖,然后放在测样品台上进行检测。如果液体样品是不易挥发的,可将其倒入一个小的培养皿中,再放在测样品台上进行检测。 1.2分子骨架、基团的定性分析技术 拉曼光谱研究对称分子的非极性基团或分子骨架振动产生谱带的情况。主要用来鉴别化学物质的种类、特殊的结构特征或特征基团,它与红外吸收光谱互为补充。拉曼位移的大小、强度及拉曼峰形状是鉴定化学键、官能团的重要依据。利用偏振特性,拉曼光谱还可以作为分子异构体判断的依据。 对于像S-S、C=C、N=N、C=S、C-C、CoC等这类基团,如果分子中这类基团的环境接近对称,他的振动在红外吸收光谱中极为微弱,但可用拉曼光谱检测。另外,拉曼光谱是检测环状化合物的有力工具。利用拉曼光谱的标准谱图或利用拉曼光谱标准谱库的检索功能,对未知物拉曼光谱图进行比对,也是拉曼光谱定性分析的一个重要手段。 1.3表面分子结构分析技术 当分子被吸附在粗糙金属表面时,其拉曼光谱强度会增加104 ~ 106倍,即表面增强拉曼散射效应(SERS)。利用这种技术,我们可以检测

吸附在金属表面的单层和亚单层分子,并给出表面分子的结构信息。高灵敏度拉曼光谱检测技术也可以用来研究分子的吸附动力学,利用SERS强度与时间的关系可以得到吸附速率常数。 当具有共振拉曼效应的分子被吸附在粗糙金属表面时,拉曼信号也能增强100 ~ 1000倍,即表面增强共振拉曼散射(SERRS)。SERRS常用于荧光干扰化合物的拉曼检测。当化合物分子吸附在粗糙金属表面时,其荧光猝灭,容易获得高质量的SERRS光谱。 1.4深度扫描技术 利用拉曼光谱仪的数字显微共焦技术可以检测一些复合材料的深度分布和材料性能。 1.5拉曼光谱仪的映射检测技术 利用拉曼光谱仪的自动操作平台,可以检测样品表面的物质分布。首先对样品表面进行逐点扫描,选择特征拉曼线。最后对图像进行处理。该技术可应用于高分子材料的应力检测和催化剂表面的吸附。制药工业检测药物和辅料在片剂上的分布,确定药物质量,并确定功效。

拉曼光谱分析测试技术及其在陶瓷结构测试中的应用

拉曼光谱分析测试技术及其在陶瓷结构测试中的应用 应用部分,首先说明可做哪些结构测试,然后详细说明从制样到出结果的各测试步骤,最后就各条结构测试各举2-3具体例子予以说明,包括图、表、分析方法、结果、外文参考文献等)19周特冶楼230 摘要:拉曼光谱分析技术由于具有无损、信息丰富、灵敏度高、所需测试样品量小等优点,可进行现场快速筛查、检测及鉴别,在食品、材料、环境监测等众多领域得到了越来越广泛的应用。随着全国经济的不断发展,陶瓷材料在工业中应用逐渐增多,而陶瓷材料的结构对性能影响非常大。本文阐述了拉曼光谱产生的原理,介绍相关的拉曼光谱测试技术及其在纳米BaTiO3陶瓷结构测试中的应用,并对实验结果进行了讨论。 1 拉曼光谱 1.1简介 1923年,Smekal从理论上描述了拉曼散射效应。1928年,印度物理学家Raman 发现了光的非弹性碰撞现象,记录了散射光谱,并以他的名字将这一现象命名为拉曼效应/拉曼光谱。 拉曼光谱(Raman spectrosopy)技术是基于拉曼散射效应而发展起来的光谱分析技术,研究的是分子振动、转动信息。与常规化学分析技术相比,具有检测时间短、操作简单、样品所需量少等特点,故随着激光光源的不断发展,拉曼光谱在食品、生物监测、医药、刑事司法、地质考古、宝石鉴定等领域都已得到广泛的应用[1]。因此拉曼光谱技术成为了人们研究分子结构的新手段之一。 拉曼光谱最初是用聚焦的日光作为光源,之后改用汞弧灯,但是光源强度仍然不够,限制了拉曼光谱的发展。直到20世纪60年代,高功率,单色性和相干性好,准直性好,偏振特性好的激光出现,为拉曼散射提供了空前优异的光源,拉曼光谱学也因此被冠以激光二字称为激光拉曼光谱学[2]。拉曼光谱采用激光作为单色光源,使激光拉曼光谱在分析化学等领域中得到了广泛的应用。拉曼光谱技术的基本原理:单色光束照射会产生两种类型的光散射,弹性散射和非弹性散射。在弹性散射过程中,光子的频率不发生改变,其波长和能量上没有任何改变,这种散射也称为瑞利散射。相反的,非弹性散射伴随着光子频率的改变,光子会获得或失去一些能量,导致分子振动的灭活和激发作用,这种散射也称为拉曼散射。如果光子从这个分子获得了能量,散射光的频率将比入射光频率高,这个过程是反斯托克斯拉曼散射。如果光子从分子上失去了能量,散射光频率将比入射光频率低,这个过程是斯托克斯拉曼散射(图1)。我们讨论的拉曼散射指斯托克斯散射,它在光谱中常会出现一些尖锐峰,正是试样中某些特定分子的特征峰。 图1光散射的原理图

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