实验讲义- 库伦、极谱分析

控制电流库仑分析

实验十三控制电流库仑滴定测定未知酸的含量

一、实验目的：

学习和掌握库仑滴定法的原理及实验技术。

二、基本原理：

库仑滴定法是在电解分析的基础上发展起来的。它是在电解过程中，测量被分析物质直接在电极上反应所消耗的电量或者测量被分析物质间接与电极电解产物进行定量反应所消耗的电量来进行定量分析的方法。随着精密电子仪器的发展，库仑滴定发展更为迅速，不断涌现新的方法和多种类型微库仑计。在石油、化工、环境监测和有机生化等领域得到广泛应用。库仑滴定既适用于微量亦适用于常量物质的测定，是目前常量分析方法中最准确的方法之一。

库仑分析的基础是法拉第定律，其关系式为：

W = QM/nF =ItM/nF

式中W为活性物质在电极上反应的克数,I为电解电流，t为电解时间，Q 为电量（以库仑C为单位），M为反应物的摩尔质量，n为电子转移数，F为法拉第常数（在电极上析出1/nmol物质所需的电量），其值为96487库。库仑分析无需作校正曲线，而且测定准确度和精密度都在ppm级，和经典的化学分析法相同。

库仑滴定测量的是电量，因此电极反应的电流效率必须为100﹪，即通过溶液的电量应全部用于电解被分析物质，而无其它副反应发生。

库仑滴定法测定未知酸的原理是：H+ 在电极上还原为H2，以酚酞作指示剂，当溶液从无色变为粉红色时即到达滴定终点，记录下电解过程中消耗的电量。通过法拉第公式是可求出未知酸的浓度。

C酸= m酸/ V样= （W酸/ M酸）·1/ V样= （It / nF）·1/ V样

式中m

酸为未知酸的摩尔数，V

样

为未知酸的体积。M

酸

为未知酸的摩尔质量，

I为电解电流，t为电解时间。

三、仪器和试剂：

仪器LK2005型电化学工作站（天津市兰力科化学电子高技术有限公司）；铂电极二支；盐桥一支；

试剂盐酸溶液（浓度任意）；磷酸盐缓冲溶液：称取7.8gNaH2PO4·2H2O(AR)和1gNaOH(AR)溶于250mL水中，保存在试剂瓶中；0.5％酚酞溶液。

四、实验步骤：

1、方法选择：恒电流技术——恒电流电解。

2、参数设置：起始电流：0mA；电解电流：-5mA（视需要设定）；电解时间：视需要设定。

3、在两室中分别放入磷酸盐缓冲溶液。中间用盐桥连接，工作电极放入阴极室，辅助电极放入阳极室。将阴极室放电磁搅拌器上，放入搅拌子。

4、开动搅拌器启动实验，电解开始，注意观察阴极室。当溶液刚一出现粉红色（不仅仅是电极周围），终止电解实验。

5、平行取未知酸样品三次，将测量数据填入表1。

表1 测量结果

五、讨论：

1、试分析本实验滴定中可能的误差来源及预防措施。

2、本实验是用酚酞作指示剂。还有其它指示终点的方法吗？叙述其原理。

实验十四恒电流库仑滴定法测定砷

一、实验目的

1、通过本实验，学习掌握库仑滴定法的基本原理。

2、掌握恒电流库仑滴定法测定痕量砷的实验方法。

二、方法原理

库仑滴定是通过电解产生的物质作为―滴定剂‖来滴定被测物质的一种分析方法。在分析时，以100%的电流效率产生一种物质（滴定剂），能与被分析物质进行定量的化学反应，反应的终点可借助指示剂、电位法、电流法等进行确定。这种滴定方法所需的滴定剂不是由滴定管加入的，而是藉助于电解方法产生出来的，滴定剂的量与电解所消耗的电量（库仑数）成比，所以称为―库仑滴定‖。

本实验是采用恒电流电解碘化钾的缓冲溶液（用碳酸氢钠控制溶液的pH值）产生的碘来测定砷的含量。在铂电极上碘离子被氧化为碘，然后与试剂中的砷（Ⅲ）反应，当砷（Ⅲ）全部被氧化为砷（V）后，过量的微量碘将淀粉溶液变为微红紫色，即达到终点。根据电解所消耗的电量（iτ），按法拉第定律计算溶液中砷（Ⅲ）的含量。

三、仪器和试剂

仪器LK20006A电化学工作站（天津兰力科）；铂片电极（作工作电极）；螺旋铂丝电极；两室电解池；盐桥。

试剂亚砷酸溶液：约10-4mol/L（用硫酸微酸化以使之稳定）；碘化钾缓冲

溶液：溶解60g碘化钾，10g碳酸氢钠，然后稀释至1L，加入亚砷酸溶液2~3mL,以防止被空气氧化；新配制淀粉试液：0.5%；硝酸（体积比1:1），1mol/L硫酸钠溶液。

四、实验步骤

1、将铂电极浸入1:1硝酸溶液中，数分钟后，取出用蒸馏水吹洗，滤纸沾掉水珠。

2、量取碘化钾缓冲溶液50mL及淀粉溶液约3mL，置于电解池中，放入搅拌磁子，将电解池放在仪器内置磁力搅拌器上。在阴极室中注入硫酸钠溶液，至管的2/3部位，插入螺旋铂丝电极。将铂片电极装在阳极室内（注意铂片要完全浸入试液中）。铂片电极接―阳极‖，螺旋铂丝电极接―阴极‖。启动搅拌器，设置电解电流为1.0mA。仔细观察电解溶液，当微红紫色出现时，停止电解。慢慢滴加亚砷酸溶液，直至微红紫色褪去再多加1~2滴，再次继续电解至微红紫色出现，停止电解。为能熟练掌握终点的颜色判断，可如此反复练习几次。

3、准确移取亚砷酸10.0mL，置于上述电解池中，开始实验，电解至溶液出现

与定量加亚砷酸前一样微红紫色时，立即停止电解，记下电解时间（s）。再加入10.0mL亚砷酸溶液，同样步骤测定。重复实验3~4次。

4、测量完毕，关闭LK2006A电化学工作站电源，洗净电极并将电极浸在去离子水中。

五、数据处理

1、根据几次测量结果，求出平均电解时间与标准偏差。

2、根据平均电解时间，用法拉第定律计算出未知溶液中亚砷酸的含量（以mol/L 计）。

六、思考题

1、写出滴定过程的电极反应和化学应式。

2、碳酸氢钠在电解溶液中起什么作用？

极谱分析原理

实验十五天然水中钼的极谱催化波测定

一、实验目的

学习利用极谱催化波方法测定微量钼的原理与实验方法。

二、基本原理

在硫酸－氯酸钾－酒石钾钠(Kna-Tar, Tar表示酒石酸)底液中，Mo（Ⅵ）在一定电位下发生下列电极反应：

Mo(Ⅵ)-Tar + e → Mo(Ⅴ)-Tar

由于氯酸钾在酸性介质中为一强氧化剂，能将上述电极反应的还原产物

Mo(Ⅴ)-Tar立即氧化：

6Mo(Ⅴ) –Tar＋ClO3－＋6H+→ 6Mo(Ⅵ)-Tar+3H2O+Cl－

产生的Mo(Ⅵ)-Tar又可在滴汞电极上被还原，在电极表面附近形成电极反应－化学反应－电极反应的往复循环，使极谱电流大为增强，该极谱电流受化学反应速度所控制。而在实验的电位范围内，KClO3不会发生电极反应。在这一循环过程中，钼的浓度在反应前后几乎未起变化，实际消耗的是KClO3，所以可把钼看作催化剂。由于催化反应而增加的电流称为催化电流，在一定的催化剂浓度范围内，催化电流与催化剂浓度成正比，因此可作为定量分析的基础。催化电流的强度远比单纯的扩散电流强，故测定的灵敏度大为提高。

在无吸附现象时，极谱催化波的波形与经典极谱波相同，本实验中钼－酒石酸络阴离子吸附于汞电极表面，因而所得的极谱催化波成对称峰形，通过测量峰高，即可测定钼的含量。

三、仪器与试剂

仪器LK2005A型电化学工作站（天津兰力科化学电子高技术有限公司）；三电极系统；Ag/AgCl为参比电极，滴汞电极为工作电极，铂电极为对电极；容量瓶250 mL ，100 mL ，25 mL；吸量管10 mL， 5 mL

试剂（1）Mo(Ⅵ)标准贮备溶液准确称取分析纯Na2MoO4·2H2O 0.252g，用水溶解幷定容成100mL，溶液含Mo(Ⅵ)1.00mg/mL。

（2）Mo(Ⅵ) 标准工作溶液将Mo(Ⅵ)标准贮备溶液先稀释成

Mo(Ⅵ)4.00μg/mL，再稀释为含Mo(Ⅵ)0.200μg/mL（使用前临时配制）（3）0.35mol.·L－1KClO3溶液准确称取分析纯KClO310.723g溶解于水中，容成250mL。

（4）0.20mol·L－1酒石酸钾钠溶液准确称取分析纯

NaKC4H4O6·4H2O5.644g，溶解于水，幷定容成100mL。

（5）0.7mol·L－1H2SO4：量取分析纯浓H2SO4（相对密度1.84）4.0mL，小心加入已盛有水的烧杯中，稀释后定容100mL。

（6）纯N2 99.9% N2

四、操作步骤

1、于7只25mL容量瓶中，按下表所列体积（mL）加入各种溶液，然后定容成25mL。

2、依次将1－7号溶液倒入电解池中，通入N2气5min除氧，设置起始电位和终止电位分别为＋0.1和－0.8V，以适当的扫描速度记录极谱图。

3、于25mL容量瓶中，按上表1号溶液的用量加入H2SO4，KNa-Tar 和KClO3溶液，再加入含钼的水样2.50mL，定容成25mL后，测其极谱图。

五、数据及处理

1、可根据仪器打印的每个标准溶液和未知溶液的极谱电流自行绘制工作曲线，查出未知溶液的钼含量。也可在测定时选用工作曲线法，输入标准溶液的体积，仪器根据其测得的波高，可自动绘制标准工作曲线（三个标准即可），再根据未知试液的波高自动给出结果，具体操作参见仪器说明书。

2、钼含量以每毫升原始试液含钼的微克数表示。

3、将6号溶液与3号溶液的极谱图比较，可以得出什么结论？

4、将7号溶液与5号溶液的极谱图比较，可以得出什么结论？

实验十六单扫描极谱法同时测定铅和镉

一、实验目的

1、熟悉单扫描极谱法的基本原理和特点。

2、测定水样中铅和镉的含量。

二、方法原理

单扫描极谱法是在一个汞滴长成的后期，当汞滴的面积基本保持恒定时,把滴汞电极的电位从一个数值线性改变到另一个数值，同时观察电流随电位的变化，电流随电位变化的i—E曲线直接从显示器上显示出来。

对于可逆电极反应过程，可用峰电流方程式来表示：

i p=Kn3/2q m2/3t2/3D1/2v1/2c

式中v为扫描速率，即电压变化率（V·s-1）；t为出现电流峰的时间（s）；

i p为峰电流（μA）；K为常数。其他与尤考维奇方程式相同。

在一定的实验条件下，峰电流i p与被测物质的浓度c呈正比，即

i p=kc

三、仪器和试剂

仪器LK2005型电化学工作站（天津兰力科化学电子有限公司）。

试剂 1.00×10-3 mol·L-1Cd2+标准溶液，1.00×10-3 mol·L-1Pb2+标准溶液，4mol·L-1盐酸，5 g·L-1明胶溶液。

四、实验步骤

1、准确吸取用滤纸过滤的含Cd2+、Pb2+水样25mL于50mL容量瓶中，加入15mL4mol·L-1HCl溶液，1.00mL5g·L-1明胶溶液。用蒸馏水稀释至刻度，备用。

2、吸取上述溶液10.00mL于10mL电解池中，选择线性扫描伏安法，并选中极谱模式，起始电位-0.1V，终止电位-0.9V，扫速0.05V/s，测量镉和铅的还原峰，读取其峰高值。

3、在上述测量溶液中，分别加入 1.00×10-3mol·L-1的镉和铅的标准溶液各0.30mL，搅匀后同操作2，测量镉、铅的峰值，以标准加入法计算水样中镉、铅的量。

五、结果处理

根据标准加入法公式：

()s

s x s s hV V V H h V c c -+= 计算水样中镉和铅的浓度。式中c 为被测物质在试液中的浓度，V x 为试液的体积；c s 为加入标准溶液的浓度；V s 为加入标准溶液的体积，h 和H 分别为加入标准溶液前后的峰高。

六、思考题

1、 比较单扫描极谱法与经典极谱法的异同点。

2、 单扫描极谱法在测定中为什么不需除氧？

《仪器分析》实验讲义,

《仪器分析》实验讲义 中国矿业大学环境与测绘学院环境科学系 2010年9月

前言 仪器分析实验课是化学类各专业本科生的基础课之一，也是非化学类各专业本科生的选修课之一。仪器分析实验课教学应该使学生尽量涉及较新和较多的仪器分析方法、尽量有效地利用每个实验单元的时间和尽量做一些设计性实验。教学过程中不仅要巩固和提高学生仪器分析方法的理论知识水平和实验操作技能，而且要着重培养学生分析问题和解决问题的能力。通过仪器分析实验课的教学，应基本达到： (1)巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解 (2)了解各类常用仪器的基本结构、测试原理与重要部件的功能 (3)学会各类常用仪器使用方法和定性、定量测试方法 (4)掌握与各类常用仪器分析方法相关联的实验操作技术 (5)了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用与检测范围 (6)培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力 (7)掌握实验数据的正确处理方法与各类图谱的解析方法。

实验一水中氟化物的测定（氟离子选择电极法） 一、实验目的 （1）掌握电位法的基本原理。 （2）学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法 一、原理 将氟离子选择电极和参比电极（如甘汞电极）浸入预测含氟溶液，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线形关系，故通过测量电极与已知氟离子浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测氟离子浓度溶液组成的原电池电动势，即可计算出待测水样中氟离子浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。 对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。 三、仪器 1. 氟离子选择性电极。 2. 饱和甘汞电极或银—氯化银电极。 3. 离子活度计或pH计，精确到0.1mV。 4. 磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。 5. 聚乙烯杯：100 mL，150 mL。 6. 其他通常用的实验室设备。 四、试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1. 氟化物标准储备液：称取0.2210g标准氟化钠（NaF）（预先于105—110℃烘干2h，或者于500—650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2. 氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氯化钠标准储备液10.00mL，注入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10μg。 3. 乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 4. 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸

电路理论实验讲义

实验一电路元器件伏安特性的测试 一、实验目的 1、认识常用电路元件。 2、掌握线性电阻、非线性电阻元件伏安特性的测绘。 3、掌握仪器、仪表的使用方法。 二、实验仪器 1、RXDI-1A电路原理实验箱１台 2、万用表１台 三、实验原理 任何一个二端元件的特性可用该元件上的端电压U与通过该元件的电流I 之间的函数关系I=f（U）来表示，即用I-U平面上的一条曲线来表示，这条曲线称为该元件的伏安特性曲线。 图1 1、线性电阻器的伏安特性曲线是一条通过坐标原点的直线，图1中a曲线所示，该直线的斜率的倒数等于该电阻器的电阻值。 2、一般的半导体二极管是一个非线性电阻元件，其伏安特性如图1中b所示。正向压降很小（一般的锗管约为0.2～0.3V，硅管约为0.5～0.7V），正向电流随正向压降的升高而急骤上升，而反向电压从零一直增加到十几伏至几十伏时，其反向电流增加很小，粗略地可视为零。可见，二极管具有单向导电性，如果反向电压加得过高，超过管子的极限值，则会导致管子击穿损坏。 3、稳压二极管是一种特殊的半导体二极管，其正向特性与普通二极管类似，但

其反向特性特别，如图1中c所示。在反向电压开始增加时，其反向电流几乎为零，但当反向电压增加到某一数值时（称为管子的稳压值，有各种不同稳压值的稳压管）电流将突然增加，以后它的端电压将维持恒定，不再随外加的反向电压升高而增大。注意：流过二极管或稳压二极管的电流不能超过管子的极限值，否则管子会被烧坏。 四、实验内容及步骤 1、测定线性电阻器的伏安特性 按图2接线，调节直流稳压电源的输出电压U，从0V开始缓慢地增加，记下相应的电压表和电流表的读数。 图2 图3 2、测定半导体二极管IN4007的伏安特性 按图3接线，R为限流电阻，测二极管的正向特性时，其正向电流不得超过35mA，正向压降可在0～0.75V之间取值。特别0.5～0.75V之间应多取几个测量点。测反向特性实验时，只需将图3中的二极管D反接，且其反向电压可加至24V。 3、测定稳压二极管的伏安特性 将图3中的二极管IN4007换成稳压二极管2CW55，重复实验内容2的测量。 4、根据各实验数据（数据见表1、表2、表3、表4、表5），分别在方格纸上绘制出光滑的伏安特性曲线。（其中二极管和稳压管的正、反向特性均要求画在同一张图中，正、反向电压可取为不同的比例尺），根据实验结果，总结、归纳被测各元件的特性，做必要的误差分析。 五、实验数据及结果 表1线性电阻特性实验数据 U(V) I(mA)

光谱分析 实验报告

实验报告 课程名称： 材料科学基础实验 指导老师： 乔旭升 成绩： 实验名称： 光谱分析 实验类型： 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 三、主要仪器设备（必填） 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得 二、实验内容和原理（必填） 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析（必填）一、实验目的 通过本实验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR ）和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素。 二、实验原理 电磁波可与多种物质相互作用。如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质，就称为吸收。当光波与某一受体作用时，光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被吸收，由此产生吸收光谱。通常紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差，故紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁，又称为电子光谱。 当一束平行单色光照射到非散射的均匀介质时，光的一部分将被介质所反射，一部分被介质吸收，一部分透过介质。如果入射光强度为I0.反射光强度为Ir ，吸收光强度为Ia ，透过光强度为It ，则有I0=Ir+Ia+It 投射光强度与入射光强度之比称为透光率 T=It/I0 当一束具有连续波长的红外光照射某化合物时，其分子要吸收一部分光能转变为分子的震动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散，就可得到一带暗条的谱带。以红外光的波长或波数为横坐标，以吸收率或者透过率百分数为纵坐标，把该谱带记录下来，就可得到该化合物的红外吸收光谱图。不同的化合物均有标准特征谱，将实验所得的光谱与标准谱对照，就可进行分子结构的基础研究和化合组成的分析。可由吸收峰的位置和形状来推知被测物的结构，按照特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。 当分子吸收来自光辐射的能量后，其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态： M+h ν→。激发态是不稳定的，寿命极短，激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁波（荧光或磷光）的方式回到基态： →M+荧光（或磷光）。任何能产生荧光（或磷光）的物质都具有两个特征光谱：激发光谱和发射光谱。 激发光谱：荧光（或磷光）为光致发光，因此必须选择合适的激发光波长，这可通过激发

仪器分析实验整理讲义

仪器分析实验讲义 2016年3月

实验目录 实验一、核磁共振氢谱确定有机物结构 实验二、X射线衍射的物相分析 实验三、电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的金属元素火焰原子吸收法测定自来水中的钙、镁硬度 实验四、常规样品的红外光谱分析 实验五、苯丙氨酸和酪氨酸的紫外可见光谱分析 实验六、苯丙氨酸和酪氨酸的分子荧光光谱分析 实验七、内标法测定奶茶中的香兰素含量 实验八、毛细管电泳仪分离测定雪碧、芬达中的苯甲酸钠 实验九、液相色谱仪分离测定奶茶、可乐中的咖啡因 实验十、循环伏安法观察Fe(CN)6及抗坏血酸的电极反应过程实验十一、氟离子选择性电极法测定湖水中F-含量 实验十二、差热与热重分析研究Cu2SO4.5H2O脱水过程

实验1 根据1HNMR推出有机化合物C9H10O2的分子结构式 一、实验目的 (1)了解核磁共振谱的发展过程，仪器特点和流程。 (2)了解核磁共振波谱法的基本原理及脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的工作原理。 (3)掌握A V300MHz核磁共振谱仪的操作技术。 (4)熟练掌握液体脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的制样技术。 (5) 学会用1HNMR谱图鉴定有机化合物的结构。 二、实验原理 1HNMR的基本原理遵循的是核磁共振波谱法的基本原理。化学位移是核磁共振波谱法直接获取的首要信息。由于受到诱导效应、磁各向异性效应、共轭效应、范德华效应、浓度、温度以及溶剂效应等影响，化合物分子中各种基团都有各自的化学位移值的范围，因此可以根据化学位移值粗略判断谱峰所属的基团。1HNMR中各峰的面积比与所含的氢的原子个数成正比，因此可以推断各基团所对应氢原子的相对数目，还可以作为核磁共振定量分析的依据。偶合常数与峰形也是核磁共振波谱法可以直接得到的另外两个重要的信息。它们可以提供分子内各基团之间的位置和相互连接的信息。根据以上的信息和已知的化合物分子式就可推出化合物的分子结。图1是1H-NMR所用的脉冲序列。 图1：zg脉冲序列 三、仪器与试剂 1. 仪器 瑞士bruker公司生产的A V ANCE300NMR谱仪；?5mm的标准样品管1支。滴管1个。 2. 试剂 TMS（内标）；CDCL3（氘代氯）仿；未知样品:C9H10O2。 四、操作步骤 1. 样品的配制 取2mg的:C9H10O2）放入? 5mm核磁共振标准样品管中，再将0.5ml氘代氯仿也加入此样品管中（溶液高度最好在3.5—4.0cm之间），轻轻摇匀，等完全溶解后，方可测试。若样品无法完全溶解，也可适当加热或用微波震荡等致其完全溶解。 2. 测谱 (1)样品管外部用天然真丝布擦拭干净后再插入转子中，放在深度规中量好高度。 严格按照操作规程（此处操作失误有可能摔碎样品管损害探头！）。按下“Lift on/off”键，

煤的工业分析实验

实验报告 实验名称：煤的工业分析实验院系：能源动力与机械工程班级：热能1004班 姓名： 学号： 同组人： 实验日期： 华北电力大学

一、实验目的 本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数，并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。 煤的工业分析采用空气干燥试样，其成分重量百分数在右下角用空气干燥基“ad”表示。 二、实验类型 综合型。 三、实验仪器 箱式电炉、鼓风干燥箱、灰皿、称量瓶、坩埚及坩埚钳，电子天平等。四、实验原理 取一定量经空气干燥过的煤粉试样，用加热分解的方法，使其在不同温度下加热，使煤中的水分、挥发分依次逸出，按试样减轻的重量求出空气干燥基的水分和挥发分，然后将固定碳烧出，残余的重量即为灰分。 五、实验内容和步骤 （一）水分的测定 1. 方法要点 称取一定量的分析试样，置于105～110oC的烘箱中，干燥到恒重，其失去的重量占试样原重量的百分数，即为分析试样水分。 2. 实验设备仪器 1）电热干燥箱1台，带自动调温装置，内附鼓风机，并能维持105～110oC。 2）玻璃称量瓶，带有磨口盖，直径为40mm，高为25mm。

3）干燥器1个，并装有干燥剂（变色硅胶）。 4）分析天平1台，可精确到0.0002克。 5）小勺一把 6）煤样若干，粒度为0.2毫米以下。 3. 实验步骤 1）用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm 以下的空气干燥煤样1±0.1g （精确至0.0002g ），平摊在称量瓶中。 2）打开称量瓶盖，将称量瓶放入预先鼓风并加热到105～110 oC 的干燥箱中进行干燥，在一直鼓风的条件下，烟煤1小时，褐煤和无烟煤干燥1～1.5小时。 3）干燥完毕，从干燥箱中取出称量瓶，立即加盖，在空气中冷却2～3分钟后，放入干燥器中冷却到室温（约20分钟），称重。 4）进行检查性干燥，每次30分钟，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g 或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。 4. 结果计算与允许误差 1 100ad G M G = ? (1-1) 式中：ad M ——空气干燥煤样的水分含量，%； G 1——煤样干燥后失去的重量，克； G ——煤样的重量，克。 表1-1 水分测定允许误差

仪器分析实验讲义

1. 阳极溶出伏安法测定水中微量镉 1.1 实验目的 1. 了解阳极溶出伏安法的基本原理。 2. 掌握汞膜电极的制备方法。 3. 学习阳极溶出伏安法测定镉的实验技术。 1.2 基本原理 溶出伏安法是一种灵敏度高的电化学分析方法，一般可达10-8~10-9 mol/L，有时可达10-12mol/L，因此在痕量成分分析中相当重要。 溶出伏安法的操作分两步。第一步是预电解过程，第二步是溶出过程。预电解是在恒电位和溶液搅拌的条件下进行，其目的是富集痕量组分。富集后，让溶液静止30s 或1min，再用各种极谱分析方法(如单扫描极谱法) 溶出。 阳极溶出伏安法，通常用小体积悬汞电极或汞膜电极作为工作电极，使能生成汞齐的被测金属离子电解还原，富集在电极汞中，然后将电压从负电位扫描到较正的电位，使汞齐中的金属重新氧化溶出，产生比富集时的还原电流大得多的氧化峰电流。 本实验采用镀一薄层汞的玻碳电极作汞膜电极，由于电极面积大而体积小，有利于富集。先在-1.0 V (vs.SCE) 电解富集镉，然后使电极电位由-1.0 V 线性地扫描至-0.2 V，当电位达到镉的氧化电位时，镉氧化溶出，产生氧化电流，电流迅速增加。当电位继续正移时，由于富集在电极上的镉已大部分溶出，汞齐浓度迅速降低，电流减小，因此得到尖峰形的溶出曲线。 此峰电流与溶液中金属离子的浓度、电解富集时间、富集时的搅拌速度、电极的面积和扫描速度等因素有关。当其它条件一定时，峰电流i p只与溶液中金属离子的浓度c 成正比： i p=Kc 用标准曲线法或标准加入法均可进行定量测定。标准加入法的计算公式为： 式中c x、Vx、h 分别为试液中被测组分的浓度、试液的体积和溶出峰的峰高；c s、Vs 为加入标准溶液的浓度和体积；H 为试液中加入标准溶液后溶出峰

大学物理实验讲义(rc电路)

用RC 电路测电容 【实验目的】 1、观察电容充放电现象，了解电容特性； 2、利用电容器的充、放电测定电容； 3、根据电容容抗的频率特性测定电容。 【仪器仪器】 两个电容（其中一个为电解电容，电容值470F μ；另一个电容值约为0.1F μ），电阻箱，直流电源，信号发生器，数字万用电表，示波器，导线．开关等。 【实验原理】 1．电容器 电容器是常用电子元件之一，其符号如图l 所示，用C 表示． 常用电容器以两层金属箔（膜）为极板。极板中间有一层绝缘材料作为介质。极板上可积聚等量异号的电荷Q,两极板的电压为U ，两 者成线性关系，其比值即为电容 U Q C = 电容符号电容的基本单位是F ，这个单位太大，常用单位有F μ和pF ： F μ610F 1=，pF 610F 1=μ， 电容的种类很多，分为固定电容和可变电容，固定电容有：瓷介质电容、云母电容、薄膜介质电容、纸介质电容和电解电容器等，常用的电解电容器电容值较大，且有正负极性，使用时应注意将正极接高电位，负极接低电位；如果极性接反，会将电容器击穿损坏．电容的主要参数有：电容值和额定工作电压。 由于电容的充放电特性，以及电容具有隔直流和通交流的能力，在电子技术中使用十分普遍，常用于滤渡电路、定时电路、锯齿波发生器电路、微分积分等电路． 2．RC 电路充放电特性 将一个电容和一个电阻串联构成RC 电路，电路如图2所示当开关K 合到图2中的“1”时，直流电源通过电阻R 给电容充电，电容上的电压c u 逐渐增大，最终与电源电压E 相等；然后再将开关合向“2”，电容C 将通过电阻R 放电，c u 逐渐减小，直至为零。 在RC 电路充放电过程中c u 和R u 的变化遵循以下规律： C 图 1 电容符号 R E K 1 2 图 2 电容充放电原理图

实验一、煤的工业分析

实验一、煤的工业分析 一、实验目的 本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数，并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。煤的工业分析采用分析试样，其成分重量百分数在上角用分析基“?”表示。 二、煤工业分析的基本原理 取一定量经空气干燥过的煤粉试样，用加热分解的方法，使其在不同温度下加热，使煤中的水分、挥发分依次逸出，按试样减轻的重量求出分析水分和挥发分，然后将固定碳烧出，残余的重量即为灰分。 三、水分的测定 1、方法要点 称取一定量的分析试样，置于105～110oC的烘箱中，干燥到恒重，其失去的质量占试样原量的百分数，即为分析试样水分。 2、实验设备仪器 1）电热干燥箱 1台，带自动调温装置，内附鼓风机，并能维持105～110oC。 2）玻璃称量瓶，带有磨口盖，直径为40mm，高为25mm，如图1-1。3）干燥器1个，并装有干燥剂（变色硅胶）。 4）分析天平1台，可精确到0.0002克。 5）小勺一把

6）煤样若干，粒度为毫米以下。 3、实验步骤 用预先烘干和称量（称准到0.0002克）的玻璃称量瓶，称取粒度为0.2毫米以下的分析煤样，平行称取两份1±0.1克（称准到0.0002克）分析试样，然后开启盖子将称量瓶和盖子同时放入预先通风并加热到105～110 oC 的干燥箱中进行干燥，在一直通风的条件下，烟煤1小时，褐煤和无烟煤干燥1～小时，然后从干燥箱中取出称量瓶并加盖，在空气中冷却2～3分钟后，放入干燥器中冷却到室温（约25分钟）称量。 然后进行检查性的干燥，每次干燥30分钟，直到煤样的重量变化小于0.001克或重量增加为止。如果是后一种情况下，要采用增量前一次质量为计算依据，对于水分在2％以下的试样，不进行检查性干燥。至此，试样失去的质量占试样原量的百分数，即为分析试样的分析水分： ； 烘干后的煤样质量，；分析煤样的原有质量，g m g m m m m W f --?-= 11 %100 W f —分析试样的分析水分，%。 如此，煤的应用基水分即可由下式求得： )%100 100( y w f y w y W W W W -+= 式中：W f —分析试样的分析水分，%； W f w —分析试样的应用基外在水分，%； W y —分析试样的应用基水分，%。

仪器分析红外光谱实验

仪器分析实验报告 实验名称：红外光谱分析（IR）实验学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工112 姓名：王文标学号11402010233 指导教师：张宗勇 日期：2014.4.29

一、 实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75～1000μm 。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm （波数在13300～4000cm -1），又称泛频区；中红外区：波长在 2.5～50μm （波数在4000～200cm -1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm （波数在200～10cm -1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： )(10)(4 1 cm cm λσ=- 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为“分子指纹”。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜，最常用于工业及实验研究领域，如医药鉴别，人造皮革中异氰酸酯基确定等等。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。 根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。 红外光谱仪可分为色散型和干涉型。色散型红外光谱仪又有棱镜分光型和光栅分光型，干涉型为傅立叶变换红外光谱仪（FTIR ），最主要的区别是FTIR 没

(精)仪器分析实验讲义

实验一722 型分光光度计的性能检测 一、目的 1、学会使用分光光度计 2、掌握分光光度计的性能检验方法 二、提要 1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。 2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。 3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定 结果，故在使用时须加以选择配对。 三、仪器与试剂 1、722 型分光光度计； 2、小烧杯； 3、坐标纸； 4、滴管； 5、擦镜纸； 6、KMnO4溶液； 四、操作步骤 1、吸收池透光率的检查（测定透光率） 吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。 检查方法如下：以空气的透光率为100%，则比色皿的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于5%。 2、吸收池的配对性（测定透光率） 同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5%。 检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。以其中任一个比色皿的溶液做空白，在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。 3、重现性（光度重复性）（测定透光率） 仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7 次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5%。 检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100%，用同一KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如小于0.5%，则符合要求。 4、波长精度的检查（测定A） 为了检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。 检查方法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏水为空白，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。若测得的最大吸收波长在525±10nm 以内，说明该仪器符合要求。

数字电子技术实验讲义(试用)

数字电子技术实验 简要讲义 适用专业：电气专业 编写人：于云华、何进 中国石油大学胜利学院机械与控制工程学院 2015.3

目录 实验一：基本仪器熟悉使用和基本逻辑门电路功能测试 (3) 实验二：小规模组合逻辑电路设计 (4) 实验三：中规模组合逻辑电路设计 (5) 实验四：触发器的功能测试及其应用 (7) 实验五：计数器的功能测试及其应用 (8) 实验六：计数、译码与显示综合电路的设计 (9)

实验一：基本仪器熟悉使用和常用门电路逻辑功能测试 (建议实验学时：2学时) 一、实验目的： 1、熟悉实验仪器与设备，学会识别常用数字集成芯片的引脚分配； 2、掌握门电路的逻辑功能测试方法； 3、掌握简单组合逻辑电路的设计。 二、实验内容： 1、测试常用数字集成逻辑芯片的逻辑功能：74LS00，74LS02，74LS04，74LS08，74LS20，74LS32，74LS86等（预习时查出每个芯片的逻辑功能、内部结构以及管脚分配）。 2、采用两输入端与非门74LS00实现以下逻辑功能： ① F=ABC ② F=ABC③ F=A+B ④ F=A B+A B 三、实验步骤：（学生根据自己实验情况简要总结步骤和内容）主要包括： 1、实验电路设计原理图；如：实现F=A+B的电路原理图： 2、实验真值表； 3、实验测试结果记录。如： 输入输出 A B F3 00灭

四、实验总结： （学生根据自己实验情况，简要总结实验中遇到的问题及其解决办法）注：本实验室提供的数字集成芯片有： 74LS00, 74LS02,74LS04,74LS08,74LS20,74LS32,74LS74，74LS90,74LS112， 74LS138，74LS153, 74LS161 实验二：小规模组合逻辑电路设计 (建议实验学时：3学时) 一、实验目的： 1、学习使用基本门电路设计、实现小规模组合逻辑电路。 2、学会测试、调试小规模组合逻辑电路的输入、输出逻辑关系。 二、实验内容： 1、用最少的门电路设计三输入变量的奇偶校验电路：当三个输入端有奇数个1时，输出为高，否则为低。（预习时画出电路原理图，注明所用芯片型号） 2、用最少的门电路实现1位二进制全加器电路。（预习时画出电路原理图，注明所用芯片型号） 3、用门电路实现“判断输入者与受血者的血型符合规定的电路”，测试其功能。要求如下：人类由四种基本血型：A、B、AB、O 型。输血者与受血者的血型必须符合下述原则： O型血可以输给任意血型的人，但O型血的人只能接受O型血； AB型血只能输给AB型血的人，但AB血型的人能够接受所有血型的血； A 型血能给A型与AB型血的人；但A型血的人能够接受A型与O型血； B型血能给B型与AB型血的人，而B型血的人能够接受B型与O型血。 试设计一个检验输血者与受血者血型是否符合上述规定的逻辑电路，如果符合规定电路，输出高电平（提示：电路只需要四个输入端，它们组成一组二进制数码，每组数码代表一对输血与受血的血型对）。 约定“00”代表“O”型 “01”代表“A”型 “10”代表“B”型 “11”代表“AB”型（预习时画出电路原理图，注明所用芯片型号） 三、实验步骤：（学生根据自己实验情况简要总结步骤和内容），与实验一说明类似。

荧光光谱分析实验讲义

实验荧光光谱分析 一、实验目的与要求： 1. 了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用； 2. 掌握荧光分光光度计的工作原理； 3. 掌握激发光谱、发射光谱及余辉衰减曲线的测试方法。 二、基本概念 1. 发射光谱 是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能量。发射光谱中，横坐标为波长（或频率），纵坐标为发光相对强度。 发射光谱常分为带谱和线谱，有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。 2. 激发光谱 是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长（或频率）变化的曲线。横坐标为激发光波长，纵坐标为发光相对强度。 激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低；也表示用不同波长的光激发材料时，使材料发出某一波长光的效率。 3. 余辉衰减曲线 是指激发停止后发光强度随时间变化的曲线。横坐标为时间，纵坐标为发光强度（或相对发光强度）。 三、测试仪器 激发光谱、发射光谱及余辉衰减曲线的测试采用日本岛津RF-5301PC型荧光分光光度计。 从150W氙灯光源发出的紫外和可见光经过激发单色器分光后，再经分束器照到样品表面，样品受到该激发光照射后发出的荧光经发射单色器分光，再经荧光端光电倍增管倍增后由探测器接收。另有一个光电倍增管位于监测端，用以倍增激发单色器分出的经分束后的激发光。 光源发出的紫外-可见光或者红外光经过激发单色器分光后，照到荧光池中的被测样品上，样品受到该激发光照射后发出的荧光经发射单色器分光，由光电倍增管转换成相应电信号，再经放大器放大反馈进入A/D转换单元，将模拟电信号转换成相应数字信号，并通过显示器或打印机显示和记录被测样品谱图。 四、样品制备 液体试样

仪器分析实验内容(一)-推荐下载

邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶 液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： ==== ↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl -HCl OH NH 2Fe 223?++22N Fe 2++N N Fe 2+ + 3 Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。2．试剂 （1）100 μg·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。（4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在 严等问题，合理调试工作并且保护装置调试技

模拟电路实验讲义..

实验一 单级交流放大电路 一、实验目的 1、 学会放大器静态工作点的调试方法，分析静态工作点对放大器性能的影响。 2、 掌握放大器电压放大倍数、输入电阻、输出电阻及最大不失真输出电压的测试方法。 3、 熟悉常用电子仪器及模拟电路实验设备的使用。 二、实验原理 图1－1为电阻分压式工作点稳定单管放大器实验电路图。它的偏置电路采用R B1和R B2组成的分压电路，并在发射极中接有电阻R E ，以稳定放大器的静态工作点。当在放大器的输入端加入输入信号u i 后，在放大器的输出端便可得到一个与u i 相位相反，幅值被放大了的输出信号u 0，从而实现了电压放大。 图1－1 共射极单管放大器实验电路 在图1－1电路中，当流过偏置电阻R B1和R B2 的电流远大于晶体管T 的 基极电流I B 时（一般5～10倍），则它的静态工作点可用下式估算 CC B2 B1B1 B U R R R U +≈ U CE ＝U CC －I C （R C ＋R E ） 电压放大倍数 C E BE B E I R U U I ≈-≈

be L C V r R R β A // -= 输入电阻 R i ＝R B1 // R B2 // r be 输出电阻 R O ≈R C 由于电子器件性能的分散性比较大，因此在设计和制作晶体管放大电路时，离不开测量和调试技术。在设计前应测量所用元器件的参数，为电路设计提供必要的依据，在完成设计和装配以后，还必须测量和调试放大器的静态工作点和各项性能指标。一个优质放大器，必定是理论设计与实验调整相结合的产物。因此，除了学习放大器的理论知识和设计方法外，还必须掌握必要的测量和调试技术。 放大器的测量和调试一般包括：放大器静态工作点的测量与调试，消除干扰与自激振荡及放大器各项动态参数的测量与调试等。 1、 放大器静态工作点的测量与调试 1) 静态工作点的测量 测量放大器的静态工作点，应在输入信号u i ＝0的情况下进行， 即将放大器输入端与地端短接，然后选用量程合适的直流毫安表和直流电压表，分别测量晶体管的集电极电流I C 以及各电极对地的电位U B 、U C 和U E 。一般实验中，为了避免断开集电极，所以采用测量电压U E 或U C ，然后算出I C 的方法，例如，只要测出U E ，即可用 E E E C R U I I = ≈算出I C （也可根据C C CC C R U U I -=，由U C 确定I C ）， 同时也能算出U BE ＝U B －U E ，U CE ＝U C －U E 。 为了减小误差，提高测量精度，应选用内阻较高的直流电压表。 2) 静态工作点的调试 放大器静态工作点的调试是指对管子集电极电流I C （或U CE ）的调整与测试。静态工作点是否合适，对放大器的性能和输出波形都有很大影响。如工作点偏高，放大器在加入交流信号以后易产生饱和失真，此时u O 的负半周将被削底，如图1－2(a)所示；如工作点偏低则易产生截止失真，即u O 的正半周被缩顶（一般截止失真不如饱和失真明显），如图1－2(b)所示。这些情况都不符合不失真放大

煤的工业分析

实验1煤的工业分析 一、实验目的 1掌握煤的工业分析方法。 2. 了解煤的使用性能及煤种的判断方法。 3. 学会用经验公式计算煤的低发热量。 二、实验原理 固体燃料煤是由极其复杂的有机化合物组成的，通常包含碳（C）、氢（H）、氧（0）、氮（N）、 硫（S）五种元素及部分矿物杂质（灰分A）和水分M。对煤进行成分分析，常采用元素分析和工业分析两种方法。其中元素分析可参照GB476—79《煤的元素分析方法》进行；而工业分析则是我国工矿企业中采用的一种简易分析方法，即通过对实验室中的空气干燥基煤样所含挥发分V、固定碳FC、灰分A和水分M进行测定以得到煤的工业分析成分的方法。若分别以Vad、FCad、Aad和Mad,表示空气干燥基下煤样中挥发分、固定碳、灰分和水分的重量百分含量，则有： Vad+ Fcad+Aad + Mad = 100 工业分析方法由于比较简单，一般工厂都可进行，且对于了解固体燃料的使用性能已能满足要求，因而得到广泛应用。 实验中所遵循的原理为热解重量法，即根据煤样中各组分的不同物理化学性质控制不同的温度和时间，使其中的某种组分发生分解或完全燃烧，并以失去的重量占原试样重量的百分比作为该组分的重量百分含量。其中对水分的分析采用常规测定的方法进行。鉴于空气干燥基下煤样中的水分为内在水分较难蒸发，故置于105?的鼓风干燥箱中干 燥，并进行检查，直至重量变化小于土0. 001g为止；对煤的灰分的，分析采用快速灰化法，即将煤样置于815C的马弗炉中灼烧40分钟，并检查其燃烧完全程度，直至重量变化小于土0. 001g为止；而对于挥发分，由于它是煤炭分类的重要指标之一，且是煤样在特定的条件下受热分解的产物，故采取将煤样放入带盖的瓷坩埚中，置于900± 10C的马弗炉中隔绝空气加热7分钟，冷却后称重，以失重减去水分即为挥发分重量。 上述各组分的计算式为： 水分：Mad =（失重/样品重）X 100 灰分：Aad=（灰重/样品重）X 100 挥发分：Vad=（失重/样品重）X 100- Mad

仪器分析实验内容

1 邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，κ508=1.1×104 L ·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg ·mL -1 范围内遵守比尔定律。 显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液 酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg·mL -1铁标准储备溶液，10 μg·mL -1铁标准使用液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL 铁标准使用液（含铁10μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在460~560 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选 定波长下测定2~6号各显色标准溶液的吸光度。以铁的浓度(μg.mL -1)为横坐标，相应的吸

数字电路实验讲义

数字电路实验讲义 课题：实验一门电路逻辑功能及测试课型：验证性实验 教学目标：熟悉门电路逻辑功能，熟悉数字电路实验箱及示波器使用方法 重点：熟悉门电路逻辑功能。 难点：用与非门组成其它门电路 教学手段、方法：演示及讲授 实验仪器： 1、示波器； 2、实验用元器件 74LS00 二输入端四与非门 2 片 74LS20 四输入端双与非门 1 片 74LS86 二输入端四异或门 1 片 74LS04 六反相器 1 片 实验内容： 1、测试门电路逻辑功能 （1）选用双四输入与非门74LS20 一只，插入面包板（注意集成电路应摆正放平），按图1.1接线，输入端接S1～S4(实验箱左下角的逻辑电平开关的输出插口)，输出端接实验箱上方的LED 电平指示二极管输入插口D1～D8 中的任意一个。 （2）将逻辑电平开关按表1.1 状态转换，测出输出逻辑状态值及电压值填表。

2、逻辑电路的逻辑关系 （1）用74LS00 双输入四与非门电路，按图1.2、图1.3 接线，将输入输出逻辑关系分别填入表1.2，表1.3 中。 （2）写出两个电路的逻辑表达式。 3、利用与非门控制输出 用一片74LS00 按图1.4 接线。S 分别接高、低电平开关，用示波器观察S 对输出脉冲的控制作用。 4、用与非门组成其它门电路并测试验证。

（1）组成或非门：

用一片二输入端四与非门组成或非门B = =，画出电路图，测试并填 + Y? A B A 表1.4。 （2）组成异或门： ①将异或门表达式转化为与非门表达式； ②画出逻辑电路图； ③测试并填表1.5。 5、异或门逻辑功能测试 （1）选二输入四异或门电路74LS86，按图1.5 接线，输入端1、2、4、5 接电平开关输出插口，输出端A、B、Y 接电平显示发光二极管。 （2）将电平开关按表1.6 的状态转换，将结果填入表中。

大一仪器分析实验讲义(2014修订)

实验65火焰原子吸收光谱法测定钙 实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。 实验原理 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T —透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。 原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。 仪器和试剂 AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。 钙标准溶液(100 μg·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。 本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。 实验内容 1. 测试溶液的制备 （1）条件试验溶液的配制：将100 μg·mL-1的Ca2＋标液稀释成浓度约为2-3 μg·mL-1的Ca2＋试液100 mL，摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。 （2）标准溶液的配制：用分度吸量管取一定体积的100 μg·mL-1 Ca2＋标液于25 mL比色管中，用去离子水稀释至25 mL刻度处(若去离子水的水质不好，会影响钙的测定灵敏度和校