EVA交联的红外分析
EVA交联的红外分析
上海天洋热熔胶有限公司----王荣君rongjun.wang@https://www.wendangku.net/doc/4a6727459.html, 众所周知，太阳能封装用EV A胶膜的交联度对组件性能起着至关重要的作用，交联度越高抗老化性能越好，但是过高易导致胶膜开裂缺胶；然而交联度太低又起不到抵抗热收缩的效果，根据我们长期实验以及客户反馈的结果，交联度在80%-87%为宜。
对交联EV A进行红外分析不仅可以分析聚合物的大致结构而且还可以定性的判断是否产生了老化黄变。EV A变黄的原因是C=C共扼体系的形成和延长，在交联过程中在原来的α，β不饱和羰基处产生了新的多烯烃（为共扼的(C=C)n 体系组成）。而这些共扼的C=C会吸收紫外光和可见光，造成EV A胶膜的变色。反应最终产生生色基团共扼碳碳双键-(C=C)y-和不饱和羰基-(C=C )y-C=O。在这
些反应中，有醋酸或乙醛等放出，也会促进EV A变黄。
图1是交联后EV A胶膜（上海天洋热熔胶有限公司生产）的IR图谱。
图1----交联后EV A的IR图
分析如下：
1、在3000~2800 cm-1之间有强吸收峰是饱和烃-CH3,-CH2-的特征。饱和的C-H伸缩振动出现在3000 cm-1以下，取代基对它们影响很小，甲基在1380、1460 cm-1处同时有吸收，发生分叉时表示有偕二（三）甲基即异丙基和叔丁基的存在，如-CH3 基的伸缩吸收出现在2960 cm-1和2876 cm-1附近；- CH2基的吸收在2930 cm-1和2850
附近；CH2的存在不能从单一特征峰确定，必须考虑一组相关峰，对亚甲基cm-1
而言，其实主要相关峰是它的Va=2925 cm-1，Va=2850 cm-1，Va=1470 cm-1，只要当着三个峰同时存在方可确定CH2的存在。另外可以从720 cm-1峰的位置和强度确定相邻CH2基团数目的多少。n=1, 785-770之间，n=2, 743-734之间，n=3, 729-726，n>=4, 在724-722 cm-1之间, 通过上面IR图显然可以知道CH2基团较多。
2、在1300~1000 cm-1是C-O-C的伸缩振动，是指纹区最强的峰，也较易识别。
3 在1750 cm-1附近的强吸收表明是C=O的伸缩振动，有可能是醛、羧酸、酸酐、酯类等；又因为在2810 cm-1和2720 cm-1无中等强度的吸收带，故排除醛的存在，在3000 cm-1无宽而强的吸收峰，故排除羧酸的可能性，在1810 cm-1和1760 cm-1也没有特征吸收峰，故排除酸酐的存在，根据其在1000 cm-1—1300 cm-1内的峰可以判断是交联产生的酯类。
4、1000 cm-1处的锋认为是C-C的伸缩震动产生的锋。另外600 cm-1处的峰，处于指纹区，这一区域比较复杂峰比较多，可认为是大量C-H的弯曲振动。
图2---EVA交联机理
通过上述对交联EV A的红外分析，结合EV A交联机理（图2）可以定性的判断符合此分析符合理论并且胶膜尚未被老化。
海润光伏交联度测试
江阴鑫辉太阳能有限公司 EVA交联度实验作业指导书 编号：XHM-QA-005 版本：A/0 编制人/日期：朱海东2010.10.20 审核人/日期：兰光宁2010.10.20 批准人/日期：兰光宁（代）2010.11.9 2010-11-09发布 2010-11-09实施江阴鑫辉太阳能有限公司发布
文件制修/ 订记录表
1 目的 为了规范交联度测试的实验过程，以保证太阳能组件使用的EVA经过固化后达到要求规定的交联度。 2 范围 本流程适用于所有进料及制程中使用的EVA。 3 定义 W1:空网袋重量 W2:装有样品的网袋重量 W3:萃取、烘干后，去掉捆扎的铜丝和号码牌的网袋重量 4 相关文件 无 5 职责 5.1IQA负责EV A实验样品的制作； 5.2 IQA负责实验的操作； 6 仪器 6.1 仪器 三口烧瓶：容量为500ml，用磨口或软木塞连接。 加热套：要求热容量足以加沸二甲苯（沸点138±3℃）。 回流冷凝管：带磨口或以软木塞与烧瓶连接，接口直径为26mm。 支架与架子 电热鼓风干燥箱：型号101FX-1,温度范围：室温-250℃，用于萃取后样品的烘干。 120目不锈钢网：制作网袋。 电子天平：量程：100g，精度：0.001g，称量样品及样包重量。 7 实验步骤 见附件一
8 记录 8.1记录清单 记录一《EVA交联度测试报告》 8.2 记录保存期限 记录由质量部保存，保存期限为1年。 9 附件 附件一：交联度实验步骤
附件一：交联度实验步骤 标识: 安全关注检查岗位人数 填写《 在指定部位用刀划出样品区，做好标记 剥离 网袋称重，记录为 将样品剪成小颗粒（ 扎紧袋口并挂上号码牌 （ 在烧瓶内加入 将网袋放在萃取装置中萃取，注意网袋要完全浸没（ 等待二甲苯开始沸腾，冷凝管开始回流，即开始计时，过程历时5 萃取过程，注意回流 将网袋放在干燥箱里烘干， 过程历时
交联度测试及剥离强度实验报告
交联度测试报告汇总 介于对车间层压组件的气泡、脱层现象，本组人员对1#2#车间的层压机进 行了全面的交联度进行测试。其中包括1#车间6台奥瑞特11台博硕层压机（13#做认证组件）以及2#车间9台日清纺层压机。 实验方法： 在层压机A级16点取1、5、9、13四个点进行交联度测试（参数为：140℃层压时间660S） 77.78%。其中奥瑞特不合格率为：33.33%，博硕的不合格率为16.66%。由此可 见奥瑞特层压机的交联度不合格率高于博硕层压机。 根据数据分析其中交联度在60-69为1.39%；70-79为31.94%；80-90为55.55%；90以上为11.11%。其中奥瑞特交联度的平均值为88.16，平均温度为138.98℃；博硕层压机的交联度为79.89，平均温度为137.39℃.由此可见奥瑞特温度高于博硕，导致奥瑞特层压机交联度高于博硕。 由此可见不合格交联度的数据集中偏高，结合5#层压机的温度（温度测试 取9点，单位℃）分别为：141.223、142.243、141.411、141.062、141.089、141.598、142.672、142.511，温度普遍偏高，平均温度为141.726，初步分析为导致5#机 交联度偏高的原因。17#层压机为平均交联度最低为74，相对应温度为136.96、137.121、136.504 、137.442、137.228 、137.71、137.389、136.049，平均温度为137.05。初步分析为温度偏低造成17#层压机交联度过低。 将奥瑞特与博硕所得数据汇成曲线图如下：
由图表现得曲线图可得：奥瑞特最高交联度为94，最低为84；博硕层压机最高交联度为93，最低为69.由此可见奥瑞特交联度的变化幅度低于博硕。同时可见同一位置的交联度奥瑞特的波动比博硕平缓。 9台，合格率为：55.55%，根据数据分析其中交联度在60-69为2.78%；70-79为13.89%；80-90为72.22%；90以上为11.11%。其中日清纺交联度的平均值为84.63，平均温度为146.557℃。 将日清纺所得数据汇成曲线图如下：
交联度的测定
交联度的测定 大多数交联淀粉的交联度都是低的，因此很难直接测定交联淀粉中的交联度，而交联淀粉的鉴定以及加工中质量的控制又都离不开对其物理性质（溶胀性、粘度等）的测定。对于低交联度的交联淀粉，受热糊化时粘度变化较大，可根据低温时的溶胀和较高温度时的糊化进行测定，而高交联度的交联淀粉在沸水中也不糊化，故只能测定淀粉颗粒溶胀度，或直接测定交联基的含量。下面介绍溶胀度和沉降法的测定方法。（一）溶胀法ytc" 1．仪器与试剂 10ml刻度高心管，4000r／min离心沉降机，恒温水浴。5 2．操作步骤 准确称取已知水分的交联淀粉样品0.5g于100ml烧杯中，加入蒸馏水25ml制成2％浓度的淀粉液，放入恒温水浴锅中，稍加搅拌，在82～85 ℃温度中溶胀2min（用秒表计时），取出冷至室温后，用2支刻度离心管分别倒入10ml糊液，对称装人离心沉降机内，开动沉降机，缓慢加速至4000r／min时，用秒表计时，运转2min，停转，取出离心管，将上层清液倒入一个培养皿中。称其离心管中沉积浆质量m1，再将沉积浆置于另一培养皿中于105 ℃烘干，称得沉积物干质量m2，由下式计算出交联淀粉颗粒溶胀度。F)n 式中m1——沉积浆质量（g）MJ>"H m2——沉积物干质量（g）l （二）沉降法k 1．仪器ar 离心沉降机（4000r／min），刻度离心管（10ml），单孔水浴锅，温度计（0～100℃），秒表，移液管（25ml）。nb9_ 2．操作步骤hvkFN ©食界论坛-- 食界论坛，食品人的乐园# 准确称取0.5g绝干样品于100ml烧杯中，用移液管加25ml蒸馏水制成2％浓度的淀粉溶液。将烧坏置于82～85 ℃水浴中，稍加搅拌，保温2min，取出冷却至室温。用2支刻度离心管分别倒入10ml糊液，对称装入离心沉降机内，开动沉降机，缓慢加速至4000r／min。用秒表计时，运转2min，停转。取出离心管，将上层清液倒入另一支同样体积的离心管中，读出毫升数，即为沉降积。对同一样品进行两次平行测定。BbFB! 沉降积=10-V（ml）A\uX{+ 式中V——清液的体积（ml）/V6BUt
凝胶测试方法
当利用半透膜把两种不同浓度的溶液隔开时，浓度较低的溶液中的溶剂(如水)自动地透过半透膜流向浓度较高的溶液，直到化学位平衡为止的现象。 让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱，柱中可供分子通行的路径有粒子间的间隙（较大）和粒子内的通孔（较小）。当聚合物溶液流经色谱柱时，较大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能从粒子间的间隙通过，速率较快；而较小的分子可以进入粒子中的小孔，通过的速率要慢得多。经过一定长度的色谱柱，分子根据相对分子质量被分开，相对分子质量大的在前面（即淋洗时间短），相对分子质量小的在后面（即淋洗时间长）。自试样进柱到被淋洗出来，所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。当仪器和实验条件确定后，溶质的淋出体积与其分子量有关，分子量愈大，其淋出体积愈小。 凝胶渗透层析就是按照溶质分子的大小不同而进行分离的一种层析技术。当溶质分子大小不同的样品溶液通过凝胶柱时，由于凝胶颗粒内部的网络结构具有分子筛效应，分子大小不同的溶质就会受到不同的阻滞作用。分子量大的因不易渗入网络，被排阻在颗粒之外，因而所受到的阻滞作用小，1.凝胶颗粒2.中分子3.小分子4.大分子先流出层析床，分子量小的因能渗透到网络图1、凝胶渗透层析原理示意图内部洗脱流程长，因而所受到的阻滞作用大，后流出层析床，这样就可以达到分离的目的。 凝胶过滤层析(gel filtration chromatography)法又称排阻层析或分子筛方法，主要是根据蛋白质的大小和形状，即蛋白质的质量进行分离和纯化。层析柱中的填料是某些惰性的多孔网状结构物质，多是交联的聚糖(如葡聚糖或琼脂糖)类物质，使蛋白质混合物中的物质按分子大小的不同进行分离。也叫做分子排阻层析（molecular-exclusion chromatography）。一种利用带孔凝胶珠作基质，按照分子大小分离蛋白质或其它分子混合物的层析技术。一般是大分子先流出来，小分子后流出来。 凝胶过滤层析也称分子筛层析、排阻层析。是利用具有网状结构的凝胶的分子筛作用，根据被分离物质的分子大小不同来进行分离。层析柱中的填料是某些惰性的多孔网状结构物质，多是交联的聚糖(如葡聚糖或琼脂糖)类物质，小分子物质能进入其内部，流下时路程较长，而大分子物质却被排除在外部，下来的路程短，当一混合溶液通过凝胶过滤层析柱时，溶液中的物质就按不同分子量筛分开了。 GPC是液相色谱的一个分支，其分离部件是一个以多孔性凝胶作为载体的色谱柱，凝胶的表面与内部含有大量彼此贯穿的大小不等的空洞。色谱柱总面积Vt由载体骨架体积Vg、载体内部孔洞体积Vi和载体粒间体积V0组成。GPC的分离机理通常用“空间排斥效应”解释。待测聚合物试样以一定速度流经充满溶剂的色谱柱，溶质分子向填料孔洞渗透，渗透几率与分子尺寸有关，分为以下三种情况：（1）高分子尺寸大于填料所有孔洞孔径，高分子只能存在于凝胶颗粒之间的空隙中，淋洗体积Ve=V0为定值；（2）高分子尺寸小于填料所有孔洞孔径，高分子可在所有凝胶孔洞之间填充，淋洗体积Ve=V0+Vi为定值；（3）高分子尺寸介于前两种之间，较大分子渗入孔洞的几率比较小分子渗入的几率要小，在柱内流经的路程要短，因而在柱中停留的时间也短，从而达到了分离的目的。当聚合物溶液流经色谱柱时，较大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能从粒子间的间隙通过，速率较快；而较小的分子可以进入粒子中的小孔，通过的速率要慢得多。经过一定长度的色谱柱，分子根据相对分子质量被分开，相对分子质量大的在前面（即淋洗时间短），相对分子质量小的在后面（即淋洗时间长）。自试样进柱到被淋洗出来，所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。当仪器和实验条件确定后，溶质的淋出体积与其分子量有关，分子量愈大，其淋出体积愈小。分子的淋出体积为： Ve=V0+KVi (K为分配系数0≦K≦1，分子量越大越趋于1) (1) 对于上述第（1）种情况K=0，第（2）种情况K=1，第（3）种情况0 EV A交联度测试 实验原理： 通过测定交联EV A产品中凝胶的含量来确定交联度。将所需测试的样品置于合适的溶剂中进行萃取一段时间，除去样品中未交联部分，称取萃取前后样品质量，即可获得样品交联度。 实验仪器与试剂： 仪器： 大口圆底烧瓶及塞子。用磨口或软木塞连接。 加热套或恒温油槽。 回流冷凝管。 支架和夹子。 真空烘箱。 120目不锈钢网 精度为1/10000的托盘电子分析天平。 干燥器 试剂： 二甲苯A.R，分析纯或化学纯。 2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（即抗氧剂264）。 实验步骤： 先将不锈钢网洗净，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷却后截取 35×90mm，对折成35×45mm的长方形，两侧边折进7.5mm钉住，制成顶端开口的袋（尺寸约20×45mm），并且要保证折起的两边钢好能被订书钉钉住，而且做好的试样袋要能放入烧瓶，尺寸不能太大。称重量为（W1）。 将已交联过的EVA胶样（在不同部位取样），用剪刀剪成小碎片，在1/10000电子天平式准确称取试样0.1450~0.1500 g准确到0.0001g，将样品放入已知重量的120目不锈钢网袋里，称（袋和试样）重（W2）。 将袋口折边钉上，构成试样包。试样包用铜丝悬吊在回流装置的烧瓶中，以二甲苯为溶剂（溶剂要充足，2000mL烧瓶要装1000g溶剂；1000mL烧瓶要装 500g溶剂）。沸腾回流5h，一般回流速度为20~40滴/分。（为防止试样的再度交联，加入溶剂重量1%左右的抗氧剂）冷却，取出试样袋（悬挂起来，以除去过量的溶剂）后，再放入真空烘箱（温度141±20℃，真空度0.8MPa）中烘3h，取出试样袋于干燥器内冷却15min，取出称量（W3）。 结果计算： W1：三边封口一边开口的袋重。 W2：装有试样的袋重（三边封一边开口的袋） W3：萃取并干燥后的试样袋重 交联度（%）=（W2-W3）/（W2- W1）*100% 实验结果分析： 3月12日开始第一批次试验，选取的样品均为中间部位的片材，其中一号样品为片材的中央部位，而2,3,4号均为片材边缘部位，其中二号偏向中间部位。取样具体位置如下所示：（阴影部分为车间需切除的废料，白色位置为正常的产品） 样品编号W1 (g) W2 (g) W3 (g) 交联度（%） 样品 型号 样品 客户 样品位置 1 0.6764 0.817 2 0.8077 93.25% T7 乔丹中间部位 2 0.6411 0.796 3 0.792 4 97.49% 边缘部位 3 0.7729 0.9146 0.9162 101.13% 边缘部位 4 0.6997 0.8303 0.8346 103.29% 边缘部位由上述结果可获知： 平衡溶胀法测定交联聚合物的交联度 一、实验目的与要求 掌握平衡溶胀法测定交联聚合物的交联度的基本技能，学会查阅相关手册，并能处理实验数据，求出天然橡胶的有效链平均分子量。 二、实验重点 1．熟悉高分子物理基本概念：溶液的晶格理论，高斯理论。 2．熟悉溶胀平衡，θ溶剂、有效分子链，有效链平均分子量的概念。 3．根据混合自由能概念，对有效链平均分子量计算公式中各符号的物理意义能解释清楚，并能进行简单的推导。 4．学会查阅相关手册，并根据实验求出天然橡胶的有效链平均分子量。 三、实验难点 1．溶解与溶胀概念的区分。 2．温度对溶胀的影响。 3．相关数据的查阅。 4．实验原理的理解。 5．称量的准确程度。 6．数据的处理。 7．对实验现象的解释。 四、实验提问与互动设计 1．溶解、溶胀的概念。 2．混合自由能的概念与表示 3．溶胀平衡的特点。 4．为了防止降解，可在溶剂中添加何种助剂。 5．为什么橡胶塞需要用铝泊包裹。 五、实验讲解 交联度较小的网状聚合物置于它的良溶剂中，鉴于其相邻交联点间的分子链段较长，仍具有相当的柔顺性，溶剂分子可以钻到交联的分子网格中去，使聚合物分子网格伸展，总体积增加，这种现象叫溶胀，随着溶剂分子的不断进入，交联网格不断张开，交联点间的分子链段进一步伸展，当网格伸展到一定程度，产生一种抵抗继续扩展的弹性收缩力，阻止溶剂的分子的继续进入。当这种张力和收缩力达到平衡时，便达到溶胀平衡状态。根据混合自由能理论及晶格理论，在溶胀平衡时可以求得交联聚合物的有效链平均分子量。 图1，溶胀示意图 注意事项： 1、天然橡胶必须适度交联，解释原因。 2、原始胶重在0.2克左右较好，过大、过小对实验结果有何影响（解释）。 3、刚开始称重时间可以短些，（一般为两小时），以后可以适当延长。 4、要达到平衡时间较长，可以作Δm ---t溶胀曲线，外推至时间无穷大。 5、样品悬挂在正中，不能与器壁接触。 吸收明胶海绵中明胶交联度的测定 董智 (金陵药业股份有限公司南京金陵制药厂,南京210038) 摘要 目的:研究国产吸收性明胶海绵中明胶的交联程度,为进一步提高该产品质量和性能提供依据。方法:利用2,4,6-三硝基苯磺酸与肽链中赖氨酸侧链ε-氨基发生反应,生成在346n m 波长处有最大吸收峰的三硝基苯衍生物,测定明胶与甲醛发生交联前后明胶蛋白质肽链赖氨酸侧链ε-氨基数量的变化,就可推知吸收性明胶海绵中明胶的交联程度。结果:利用此方法测得国产吸收性明胶海绵样品中明胶的交联度约为60%。结论:该方法可测定吸收性明胶海绵中明胶的交联度。关键词:吸收明胶海绵;明胶;交联度中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:0254-1793(2010)03-0511-02 Deter m i n ati on of cross -li n ki n g degree of gel ati n i n gel ati n sponge DONG Zhi (Nanjing J inling Phar maceutical Fact ory Nanjing 210038,China ) Abstract O bjecti ve:T o study and i m p r ove the quality of gelatin s ponge,the cr oss -linking degree of gelatin in the p r oduct is deter m ined .M ethod:The cr oss -linking degree of gelatin is deduced fr om the difference of a mount of ε-a m ino -gr oup s of lysine in pep tide chain of gelatin bef ore and after the cr oss -linking of gelatin with f or malde 2hyde,which is deter m ined by using the reacti on bet w een T NBS and the a m ino -gr oup s of a m ino acid .Result:The cr oss -linking degree of gelatin of domestic gelatin s ponge sa mp les is about 60%.Conclusi on:The method appears suitable for the deter m inati on of cr oss -linking degree of gelatin in gelatin s ponge .Key words:cr oss -linking degree;gelatin;gelatin s ponge 作者Tel:013585176392、 (025)85801999-8732;E -mail:zhidongnjjsch@sina .com 明胶是一种从动物结缔组织中提取的蛋白质,一级结构包含20种氨基酸。[1] 吸收性明胶海绵是明胶的水溶液以甲醛作为交联剂,在剧烈搅拌下发泡,经冷冻成型、干燥、灭菌制成的不溶于水的无菌海绵状物,在临床上用于创面止血。吸收性明胶海绵就其化学本质而言是经甲醛交联的明胶。甲醛与明胶发生交联反应的主要机理是甲醛在肽链中赖氨酸侧 链ε-氨基与精氨酸侧链胍基间形成亚甲基桥[2] 。测定吸收性明胶海绵中明胶的交联程度是进一步研究该产品与提高产品质量和性能的必要条件,作者未见文献报道。本文参照相关文献[3] 对国产吸收 性明胶海绵进行了研究。 1 仪器、试剂与样品 仪器:可见-紫外分光光度机(GE NERAL 公司,T U -1221型,)、立式压力蒸汽灭菌器(上海博迅实业有限公司医疗设备厂,YXQ -LS -75SII 型,);试剂:2,4,6-三硝基苯磺酸(5%水溶液,Sig 2 ma 公司)、碳酸氢钠(天津市博迪化工有限公司)、盐酸和乙醚(上海中试化工总公司);样品:药用明胶(派宝明胶有限公司)、吸收性明胶海绵(南京金陵制药厂)。2 试验过程 精密称取海绵(或药用明胶)11mg,加水100 mL 浸泡数小时,并时常振摇。取出海绵,用滤纸轻 轻挤压吸干水份后置50mL 具塞试管中,加4%碳酸氢钠溶液1mL 和015%T NBS 溶液1mL,于40℃水浴加热4h,加6mol ?L -1 盐酸溶液3mL,置热压灭菌器内于120℃加热1h,所得溶液加水5mL 稀释,用乙醚萃取3次,每次20mL,弃去乙醚层。吸取水相5mL,水浴加热15m in,冷至室温后加水15mL 稀释,摇匀,在346nm 波长处测定吸光度。 另精密称取药用明胶11mg,置50mL 具塞试 — 115—药物分析杂志Chin J Phar m Anal 2010,30(3) 交联度测定 交联聚乙烯的交联达到较高程度时，材料才能有良好的电器性能、耐热变形性和耐环境变化性，而交联度是由凝胶率来衡量的，因此凝胶率是反映聚乙烯交联程度一项重要指标。 凝胶含量是指经过交联的聚乙烯在二甲苯中高温回流，使没有交联的聚乙烯分子溶于二甲苯，溶解不掉的即交联聚乙烯凝胶，凝胶占用于回流的聚乙烯试样的质量百分比就是凝胶含量 ISO国际标准、FN、ASTM国外标准和国内各家对聚乙烯凝胶率的测定方法各不相同，主要区别为制样方法、交联温度及交联时间、萃取方式和萃取时间。通过试验发现采用的方法条件稍有差别，对聚乙烯凝胶率的测定结果影响很大。因此采用合理的试验方法准确测定交联聚乙烯的凝胶率尤为重要。 方法一普通回流法[14] （1）实验仪器： 析天平(精度0.000lg) 鼓风干燥箱或者真空干燥箱 球型冷凝管 干燥器 （2）试剂：二甲苯（分析纯） （3）试样的制备 按照GB ／四352—88热塑性塑料压塑试样的制备方法制取样片(厚度为0.5mm)。将制好的样片于85℃水浴中煮10小时，使聚乙烯进行交联反应，反应后取出样片，将样片切成0.5mm ×0.5mm 大小的颗粒。 （4）测定 将试样置于烘箱中在105～110℃下烘2小时，取出放在干燥器中冷却30分钟。用分析天平称取0.2～0.3g(精确至±0.000lg)样品，用定量滤纸包好，装于小铜网袋中，封口。放入105～110℃烘箱中烘30分钟，取出放在干燥器中冷却30分钟，用分析天平称网包重。将试样包放人烧瓶中，加入二甲苯浸没样包，回流6小时取出，放在通风厨中风干。 将样包放人烘箱，在105。110℃下烘2小时取出，放在干燥器中冷却30分钟，称重。 计算公式： 凝胶率(％)：=(1-G W W 1 )×100％ 式中：W ——网包重量 W 1——萃取后网包重量 G ——试样重量 备注-----有关试样制备：试样表面上的溶质(未交联PE)容易被溶剂溶解，而当溶质在试样内层特别是被不溶性固体(PEX)所包围时，溶剂则须渗入到固体内部将溶质溶解，然后再扩散出来[15]。若将试样粉碎或切成薄片，增加与溶剂接触的表面积，将使溶解速度提高。 交联高分子与交联度测定 交联高分子与交联度测定 用途 对热固性聚合物体系，其固化反应进行的程度，固化交联后交联点间的聚合物链段的长度（即交联密度）等数据，和材料设计中固化体系的选择，固化条件的选择及制备后热固性材料的使用性能密切相关。为了获得最佳性能的热固性高分子材料，选择最佳的热固性高分子材料的加工工艺，需要表征交联度和固化交联的反应程度。 表征方法及原理 隐藏内容, 已获得查看权限 1.交联度 在支化的高分子中，支链之间没有化学键的结合。在理论上它们结构上仍近似与线型高分子：可以溶解和熔融。但当同一或不同高分子的侧链之间形成化学键连接后，高分子形成类似网络状的结构。网络的大小取决于高分子支链之间以化学键交联的数量。高分子可以通过交联形成超分子的独立网络。两个独立互穿的网络叫做互穿网络，非交联的高分子与交联的网络互穿称为半互穿网络。高分子交联后，分子的旋转和运动受到极大的限制，并由此提高高分子聚合物在宏观上的强度和刚度。此外，交联的高分子材料还拥有“记忆”效应。当含有足够高交联程度的聚合物受拉伸长时，交联的链段阻止链间的滑移，链段仅能伸直；但当外力去除后，链段回复至原位。硫化橡胶是高分子交联后性质变化并具有“记忆”效应的一个直观的例子。 高分子的交联程度用交联度表示。交联度通常被定义为：相临两个交联点的平均相对分子量。 2.交联度的试验分析方法 2.1溶胀平衡法 交联聚合物因其内部的网络在溶剂中不能溶解，但能产生一定程度的溶胀，溶胀程度取决于网络的交联程度。溶剂分子进入高分子聚合物交联而成的三维网络时，将引起三维分子网的伸展而使交联体系体积膨胀。交联网的伸展导致交联点间高分子链构象熵的降低，从而使交联网产生弹性收缩力，这种收缩力的大小取决于交联聚合物中两交联点间高分子链段的平均分子量 值。当溶剂的溶胀力和交联链段的收缩力相平衡时，体系达到了溶胀平衡状态，测出这时的溶胀度Q值，即可计算出聚合物交联点间的高分子链段的平均分子量 值。显然，值越大，表明该交联聚合物的交联程度越小（交联密度越小）。 溶胀平衡实验应在恒温条件下进行。 2.2 动态扭振法 用动态扭振法，（使用“树脂固化测定仪”（HLX-Ⅱ）），对正在进行固化反应的树脂以一定速率施以小角度扭振，测定为维持这种扭振所必须施加的扭矩的变化，随着固化反应的进行，树脂的模量变大，施加的扭矩也随之增加，直至施加扭矩不再增加为止。随测试时间的增加而得出的扭矩的变化图可以被视为树脂的固化曲线图。 动态扭振法适于测定热固性高分子聚合物的固化过程，并可以间接地评价热固性聚合物的交联度。 所用仪器：树脂固化测定仪 HLX-Ⅱ 一、目的： 本规程为了规范EVA交联度测试的试验过程，以保证太阳能组件使用的EVA经过固化后达到要求规定的交联度。 二、适用范围： 适用本公司EVA交联度测试 三、使用设备及器具： 容量为1000mL,24#磨口圆底三口烧瓶1个、带24#磨口的回流冷凝管1个、配温度控制仪的电加热套1台、最高量程200℃的酒精温度计、配有真空泵的真空干燥箱1台、电子天平1台。 四、使用材料： 120目不锈钢丝网、二甲苯试剂、细钢丝 五、试验步骤： 1、样品制作 从大块EVA样品非边缘处取2块EVA小样，将EVA小样按背板/EVA/EVA/ 钢化玻璃（或高温布/EVA/EVA/高温布）方式叠合后，按平时一次固化工艺固化交联（或者按厂家工艺要求固化交联），将已交联好的胶膜剪成小碎片待用。 2、试样包制作 a.制作不锈钢钢丝网袋。剪取80mm*40mm的120目不锈钢丝网，对折成40mm正方形，两侧对折进 6mm 后固定，制成顶端开口的袋。可直接称其重量W1。 W1 b.制作试样包。准确称取剪碎的EVA试样0.5g放入不锈钢网袋，称出重量W2，同时将式样封口后， 称出重量W3，一般情况下，W2=W3。然后用长度约200mm的细钢丝封住袋口做成试样包，并用小标签对样品编号。 W2（W3） 3、加热萃取 a.戴好乳胶手套和防毒面罩，检查试验装置的各部件是否完好，装配是否符合要求。先把球形回流冷 凝管插在三口烧瓶的顶端出口处，冷凝管冷凝水接法为侧边下端的接口用橡皮管接在自来水龙头上，上端的 接口用橡皮管接上，用来排水，烧瓶两侧端口之一插入电加热套的温度探头和温度计（两者从橡皮塞的中心 孔中穿过）。 EVA交联度测试方法 一、前言 太阳电池封装用胶膜是以EVA为基料，辅以数种改性剂，经成膜设备热轧成薄膜型产品。该产品在太阳电池封装过程中受热，产生交联反应，属热固性的热熔胶膜。固化后的胶膜有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。 线形或轻度支链形的聚合物，通过交联剂的作用，转化为三维网状结构。它可显著提高聚合物的内聚强度、热稳定性等。为了掌握EVA类胶粘剂的物性与交联度的关系，交联度与交联剂用量的关系，必须正确测定交联度。交联度的测定对于生产工艺的控制，原材料的选择，产品质量的控制非常重要。 二、实验部分 （一）原理 EVA类胶粘剂,在应用工艺中由于加热粘接固化,部分EVA交联成凝胶。用溶剂二甲苯来萃取样品中未交联部分，从而得以进行交联度的测定。 （二）仪器与试剂 1.仪器 （1）大口圆底烧瓶及塞子。用磨口或软木塞连接。如进行1~2只样品测定以500ml为宜；如进行2~3只样品测定以1000ml为宜；如进行数只但不超过6只则以2000ml的烧瓶较为适用。 （2）加热套或恒温油槽。要求热容量足以加沸二甲苯（沸点为 138~144℃）。 （3）回流冷凝管。带磨口或以软木塞和烧瓶连接，冷凝管磨口尺寸与圆底烧瓶的磨口尺寸一致，长度适当。 （4）支架和夹子。用于固定烧瓶和冷凝管。 （5）真空烘箱（或普通烘箱），附带能产生0.87Mpa真空度的真空源和装有能测150℃的热电偶。 （6）120目不锈钢网。 （7）精度为1/10000的托盘电子分析天平（实验室一般检测，用精度为1/1000的分析天平也可，如要获得很精确的数据，则必须用精度为1/10000的分析天平）。 （8）干燥器。 萃取装置如图1 A—标签和吊试样的铜丝 B—回流冷凝管 C—环形夹子 D—进水管 E—磨口式软木塞 F—大口圆底烧瓶 G—变压器 H—出水管 I—支架 J—二甲苯 1．原理：EVA 胶膜经加热固化形成交联，采用二甲苯溶剂萃取样品中未交联部分，从而测定出交联度。 2．试样： 在生产线上随机抽取试样，抽样数量为每批（100卷）不少于3个。 3．试样固化： 3．1 F406型产品的固化条件为138℃、22分30秒。 3．2 固化方法为在层压机内一次固化。具体操作如下： 3．2．1 EVA 胶膜试样裁取100×200MM，编好号。 3．2．2 层压机设定温度为138℃，待层压机升温到达设定温度并恒温10分钟以上。3．2．3 打开层压机，将准备好的试样放入层压机内，按玻璃/胶膜/TPT层压，层压时间设定为：抽气7分钟，加压30秒，保持15分钟。 3．2．4固化完成后，取出冷却。 4．交联度试验： 4． 1 试剂：二甲苯（A、R级）。 4. 2 试样制备：取出固化好的胶膜，用剪刀将胶膜剪成3×3MM以下的小颗粒。 4. 3 做试样包： 4．3． 1 剪取120目的不锈钢丝网60×120MM，洗净后烘干，先对折成60×60MM，两侧再折5MM×2，做成40×60的袋，称重为W1(精确到0.001g)； 4．3．2 将试样放入不锈钢丝网袋内，试样量为1.0克左右，称重为W2(精确到0.001g)；4．3．3 用22号细铁丝封住袋口做成试样包，称重为W3(精确到0.001g)； 4．4 二甲苯萃取： 试样包用细铁丝悬吊在回流冷凝管下的烧杯中，烧杯内加入二分之一的二甲苯溶剂，加热至140℃左右，使溶剂沸腾回流5小时，回流速度保持在20-40滴/分钟。 4．5 干燥：回流结束后，取出试样包冷却并去除溶剂，然后放入140℃的烘箱内烘3小时，取出试样包，在干燥器中冷却20分钟，称重为W4（精确到0.001g）. 4． 6 结果计算： C=[1-（W3-W4）/（W2-W1）]*100 式中：C---交联度（%）； W1—空袋重量（g）； W2—装有试样的袋重（g）； W3—试样包重（g）； W4—经溶剂萃取并干燥后的试样包重（g）。 太阳EVA交联度测试方法 一、前言 太阳电池封装用胶膜是以EVA为基料，辅以数种改性剂，经成膜设备热轧成薄膜型产品。该产品在太阳电池封装过程中受热，产生交联反应，属热固性的热熔胶膜。固化后的胶膜有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。 线形或轻度支链形的聚合物，通过交联剂的作用，转化为三维网状结构。它可显著提高聚合物的内聚强度、热稳定性等。为了掌握EVA类胶粘剂的物性与交联度的关系，交联度与交联剂用量的关系，必须正确测定交联度。交联度的测定对于生产工艺的控制，原材料的选择，产品质量的控制非常重要。本文就EVA类胶粘剂的交联度测定做一阐述。 二、实验部分 （一）原理 EVA类胶粘剂,在应用工艺中由于加热粘接固化,部分EVA交联成凝胶。用溶剂二甲苯来萃取样品中未交联部分，从而得以进行交联度的测定。（二）仪器与试剂 1.仪器 （1）大口圆底烧瓶及塞子。用磨口或软木塞连接。如进行1~2只样品测定以500ml为宜；如进行2~3只样品测定以1000ml为宜；如进行数只但不超过6只则以2000ml的烧瓶较为适用。 （2）加热套或恒温油槽。要求热容量足以加沸二甲苯（沸点为138~144℃）。 （3）回流冷凝管。带磨口或以软木塞和烧瓶连接，冷凝管磨口尺寸与圆底烧瓶的磨口尺寸一致，长度适当。 （4）支架和夹子。用于固定烧瓶和冷凝管。 （5）真空烘箱（或普通烘箱），附带能产生0.87Mpa真空度的真空源和装有能测150℃的热电偶。 （6） 120目不锈钢网。 （7）精度为1/10000的托盘电子分析天平（实验室一般检测，用精度为1/1000的分析天平也可，如要获得很精确的数据，则必须用精度为1/10000的分析天平）。 （8）干燥器。 萃取装置如图1 A—标签和吊试样的铜丝EVA凝胶交联度测试2
平衡溶胀法测定交联聚合物的交联度
吸收明胶海绵中明胶交联度的测定
交联聚乙烯交联度测试操作规程
交联高分子与交联度测定
EVA交联度实验操作规程
交联度测试方法
EVA交联度测试方法
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