石墨炉原子吸收测定水中铅的实验室间分析质量控制
收稿日期:2010-01-04
作者简介:刘利亚(1978-),男,主管技师,从事食品和环境卫生理
化检验。
石墨炉原子吸收测定水中铅的实验室间分析质量控制
刘利亚,张卫国,王娅芳
(贵州省疾病预防控制中心,贵阳 550004)
摘要:目的:对石墨炉原子吸收测定水中铅的标准溶液进行比较试验,以便发现和纠正实验室所配标准的误差来源,以保证测定结果的可比性。方法:将本实验室配制的铅标准溶液和统一发放的已知浓度标准溶液按相同的方法稀释成相同的浓度水平,用石墨炉原子吸收分光光度计进行随机测定。结果:校正曲线在2 5~60 g /L 范围内线性关系良好,相关系数r =0 9992,标准溶液间的均差标准误为0 377,两种标准溶液之间的差值为1 67,小于5,即试验的可信限大于95%。结论:通过实验室间分析质量控制,表明本实验室所配标准符合要求,可用于实际样品的测定。
关键词:石墨炉原子吸收;实验室间质制;水中铅
中图分类号:O657.31 文献标识码:B 文章编号:1005-5320(2010)03-0054-02
铅是一种广泛存在于自然界的人体非必需元素,通过不同途径进入人体的铅及其化合物可对多个系统造成损伤。随着现代工业的发展,铅的使用越来越广泛,对环境和人群健康的危害也越来越大,已成为一个全球性的公共卫生问题
[1]
。铅威胁饮
水和食品安全已经引起中国政府的高度重视,而测定结果的准确可靠是实现对重金属污染防治的前
提,为此中国合格评定国家认可委员会(CANS)组织了本次 CNAS T 0497水中铅、镉和砷检测 能力验证专项计划,以掌握通过CANS 认证,为社会提供公共数据的检测机构检测能力。为保证本实验室测定结果准确可靠,在本次质控样水中铅的检测工作中,我们参照水质分析中的实验室间分析质量控制方法,对石墨炉原子吸收测定水中铅的标准溶液进行比较试验,以消除由于标准溶液所带来的系统误差,使实验室的数据具有可比性。1 材料与方法1.1 仪器与试剂
岛津AA-6800型石墨炉原子吸收分光光度计;带自动进样器。
硝酸铅,磷酸二氢铵、硝酸镁、硝酸均为优级纯,水为超纯水。模拟天然水基体单元素标准溶液铅,国编号GBW (E )080398标准值0 50mg/L,介质1%HNO 3,由国家标准物质中心购买。
1.2 样品测定方法
按GB/T5750.6-2006中11 1无火焰原子吸收分光光度法要求配制0~60ng/m l 标准系列,样
品和试剂空白按要求加入掩蔽剂,将仪器参数设定调制最佳状态,依次进入标准、试剂空白和样品,用峰高来定量计算样品含量。1.3 分析测定条件
检测波长:183 3nm,狭缝:0 5nm,灯电流:15mA,电灯方式:D2背景。石墨炉程序。
表1 分析测定条件
序号温度(!)时间(s)流量(L/min)
采样1120400.10OFF 2250100.10OFF 3600100.10OFF 460010 1.00OFF 560050.00OFF 6230030.00ON 7
2500
2
1.00
OFF
1.4 标准溶液比较方法
将本实验室所配制铅标准溶液和模拟天然水基体单元素标准铅溶液国编号GBW(E)080398分别用含1%H NO 3纯水用相同的方法平行稀释至相同浓度水平,配制成含铅50ng/ml 的标准测试液,同时做试剂空白。对上述2种试样按随机次序进行分析,共作6次平行样测定。2 结 果
2.1 方法线性范围
根据仪器法的检出限和定量下限是以3倍标准偏差和10倍标准偏差相对应的量表示,在选定条件下该仪器测定水中铅的最低检测质量为0 025ng,进样量为10 l,故该方法的定量下线为2 5 g /L,方法在60 g/L 浓度范围内线性关系良好,回归方
?
54?
程为Y =0 009588x +0 05403,相关系数r =0 9992。
2.2 随机分析结果
将两种比较标准试样按随机顺序测定6次,并除去试剂空白的影响,以便消除无法控制的因素所带来的系统误差,结果见表2。
表2 随机分析结果( g/L)
试样
123456均值x s
标准测试液A 48.0950.1948.8848.5549.8149.2749.120.784标准测试液B
48.2449.3248.5249.4749.2548.8948.95
0.488
注:标准测试液A:为本实验室配制标准溶液。标准测试液B:为模拟天然水基体铅标准溶液GBW(E)080398。
2.3 标准溶液比较结果
根据标准测试液A 、B 测试结果的标准偏差计算两种标准测试液的均差标准误
Sm=(SA/n)2
+(SB/n)2
=0 377。
根据公式,检验结果差值=#X B -X A #+t2n -2.Sm/x B ?100%=#48 95-49 12#+1 943?0 377/48 95?100=1 67,结果小于5,表示实验室所配标准符合要求[2]。(式中:t2n-2是自由度为2n-2时0.1概率的双侧t 值=1 943)3 讨 论
实验室在配制标准溶液的过程中,由于受到试剂的纯度、称量的精度以及操作等因素的影响,所配标准的浓度与实际浓度之间存在着差异,由此使测定结果产生难以控制的正或负偏倚的趋势,即系统
误差,使实验室的分析数据不能真实的反应样品的
组成。标准溶液比较是实验室在做好内部质量控制的基础上,和上级实验室发放的已知浓度的标准溶液进行比较,通过与实验室配制标准溶液比较,检查实验室所配制的标准溶液是否存在系统误差,以便发现一些来自标准、试剂、纯水,分析方法和个人技能的系统误差,使实验室的分析数据具有可比性。在使用标准溶液比较法控制样品检测质量的过程中应注意以下问题:首先要连续随机测试两种标准测试液,根据测得值算出选定方法的标准差s 和要比较的模拟水样标准溶液浓度的均数,计算出相对标准偏差(RSD),然后计算出%/RSD 值,以确定两标准和待测样品需测定的次数,本次试验RSD 为1 60,%/RSD 值为5/1 60=3612,查表可知需最少测定6次方可满足检测结果95%可信度要求。其次,标准系列储备液和上级标准物质中心购置的标准溶液应进行平行稀释,且稀释倍数不应过大,使标准测试液稀释浓度在标准系列检测范围的中上限以减少测试误差;最后,两种标准比较用测试液稀释时要有同一个试剂空白,在测定时统一减去试剂空白,以去除实验用水、掩蔽试剂纯度对测定结果的影响。参考文献:
[1]安兰敏,牛玉杰,徐 兵,等.铅对大鼠脑细胞凋亡的诱
发作用及对fos 、jun 、p53基因和一氧化氮合酶表达的影响[J].癌变?畸变?突变,2006,5:5.
[2]张卫国.保健用品中甲醇含量的检测及其分析质量控制
[J].中华预防医学杂志,2001,35(2):347-348.
收稿日期:2007-10-17
作者简介:张金梅(1980-),女,助教,硕士,主要从事水污染控制
理论与技术方面的研究。
我国中水回用的现状与前景展望
张金梅
(四川建筑职业技术学院设备工程系,德阳 618000)
摘要:我国水资源极为缺乏,中水回用作为解决水资源短缺的重要途径一直备受关注。对目前我国的中水回用现状和存在的问题进行了分析,并对其前景进行了展望。关键词:中水回用;现状分析;前景展望
中图分类号:S273 文献标识码:B 文章编号:1005-5320(2010)03-0055-02
中国是一个干旱缺水严重的国家,淡水资源总量为28000亿立方米,占全球水资源的6%,仅次于
巴西、俄罗斯和加拿大,居世界第四位,但人均只有2200立方米,仅为世界平均水平的1/4,美国的1/5,在世界上名列121位,是全球13个人均水资源最贫乏的国家之一[1]
。
随着人口和经济的急剧增长,区域的水资源短
?
55?
原子吸收法(石墨炉)测定铅的含量
原子吸收法(石墨炉)测定水样中铅的含量 一、实验目的 1了解石墨炉原子吸收分光光度计的基本结构； 2.初步掌握石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤。 二、实验原理 石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000。C以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14g。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。 三、主要仪器和试剂： 石墨炉原子吸收分光光度计；石墨管；铅标准溶液(1000ppm)；0.2%稀HNO3；去离子水 四、实验步骤 1. 设置仪器工作参数； 2.配制浓度为50ug/L的标样储备液（母液），利用仪器的自动配制功能配制浓度为10.00、20.00、30.00、40.00、50.00ug/L的铅标准溶液，分别测定其吸光度，扣除试剂空白后做标准曲线； 3.水样经消解后测定其吸光度。 五、结果与数据处理： 1.数据记录 2.绘制工作曲线 3.求待测水样中铅的含量。 附：原子吸收分光光度计操作流程： 1.打开冷却水系统，水温22度左右； 2.打开氩气气瓶，出口压力调节至140－200kPa； 3.打开通风系统、主机及石墨炉电源； 4.开计算机，进入操作系统； 5.SpectrAA软件，进入仪器页面，单击“工作表格”，新建工作方法； 6.按“添加方法”，选择要分析的元素； 7.按“编辑方法”，进行进样模式、测量模式、光学参数、石墨炉升温方式、进 样器等相关参数的设置； 8.按“选择”，选定要分析的样品标签； 9.按“优化”，进行元素灯的优化及进样器位置的优化； 10.按“开始”，进行标样及样品的分析。 11.实验结束后，关机顺序依次为：氩气、冷却水、退软件、主机及石墨炉电源、 计算机、通风系统。
仪器分析石墨炉原子吸收实验报告
原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称：仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2０00℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10－14g，并可直接测定固体试样．但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯（2) 试剂铅标准溶液(0。5ｍｇ/mＬ）、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 （１)分析线波长 21７．0 nm (2）灯电流90(%） (３）通带 0.５ｎm (4）干燥温度和时间 10０℃,３0 ｓ （5)灰化温度和时间 1000℃,20 s （6）原子化温度和时间2200℃，3s (7)清洗温度和时间 28００℃,3s (8）氮气或氩气流量１０0 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ，10.０0, 2０．00, 和50.０0 ug/mL铅标准溶液,备用。 ３. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值． ４．结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 （3）计算水样中铅的质量浓度(μg/mＬ)
石墨炉原子吸收光谱仪
原子吸收光谱法 Atomic absorption spectrometry 各种元素的原子结构不同，不同元素的原子从基态激发至第一激发态时，吸收的能量也不同，所以各元素的共振线都不相同，而具有自身的特征性。原子吸收光谱的频率ν或波长λ，由产生吸收跃迁的两能级差ΔE决定： ΔE ＝hν＝hc/λ 原理：利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。 原子吸收光谱线很窄，但并不是一条严格的理想几何线，而是占据着有限的、相当窄的频率或波长范围，即谱线实际具有一定的宽度，具有一定的轮廓。 I0为入射光强 I为透射光强 ν0为中心频率 产生谱线宽度的因素 1.自然宽度：与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关，其宽度约在10-5nm数量级； 2.多普勒变宽（热变宽） 3.压力变宽通常认为两个主要因素是多普勒变宽和压力变宽。
原子吸收光谱的测量 理论上：积分吸收与原子蒸气中吸收辐射的基态原子数成正比。 吸收系数Kν将随光源的辐射频率ν而改变，这是由于物质的原子对不同频率的光的吸收具有选择性。这是一种绝对测量方法，现在的分光装置无法实现。长期以来无法解决的难题！ 在频率O 处，吸收系数有一极大值K 0称为中心吸收系数（或峰值吸收系数）。在锐线光源半宽度范围内，可以认为原子的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。因为当采用锐线光源进行测量，则Δνe<Δνa ，由图可见，在辐射线宽度范围内，峰值吸收与积分吸收非常接近，可用峰值吸收代替积分吸收在锐线光源半宽度范围内，可以认为原子的吸收系数为常数， 并等于中心波长处的吸2 00πd v e K v N f KN mc +∞-∞ ==?
实验四 石墨炉原子吸收法测定铜的含量
实验四石墨炉原子吸收法测定铜的含量 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱法的基本原理； 2. 了解石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法； 3. 掌握标准曲线法测定铜的定量分析方法。 二、实验原理 石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000 ℃以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14 g,并可直接测定固体试样。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。 通常使用偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计。它具有利用塞曼效应扣除背景的功能。 三、实验仪器和试剂 A3石墨炉原子吸收分光光度计；铜空心阴极灯；石墨管；AS3自动进样器；容量瓶铜标准溶液100.0 μg/mL；铜未知液。 四、实验步骤 1. 按下列参数设置测量条件 1) 分析线波长(324.75 nm) 2) 灯电流(75%) 3) 狭缝宽度(0.5 nm) 4) 气化温度(120 ℃)和时间(25 s) 5) 灰化温度(600 ℃)和时间(20 s) 6) 原子化温度(2000 ℃)和时间(3 s) 7) 净化温度(2100 ℃)和时间(2 s) 8）冷却时间(45 s) 9) 氩气流量(2 L/min) 2．取铜标准溶液稀释到刻度，摇匀，配制0.00，5.00，10.00，15.00，20.00，2,5.00 ng/ml
的铜标准溶液,备用。 3．另配制铜未知液1个样。 4．采取自动进样方式进样，进样量20 μg。 五、结果与数据处理 1. 数据记录； 2. 绘制工作曲线； 3. 根据函数关系，计算待测液浓度。 六、注意事项 1. 实验正式开始之前要做好微调，使得进样管的尖端能顺利进样管尖端不能触及石墨管内壁。 2. 在配制溶液时，要注意操作规范使得样品不受杂质干扰。 3. 实验开始前，要仔细检查气瓶总阀与减压阀的连接处，并仔细检查冷却水装置和排气扇是否已打开。 4. 石墨炉温度很高，实验过程中要注意安全，防止灼伤。 七、思考题 1. 石墨炉法为何灵敏度高？ 2. 为什么必须使用背景扣除技术？ 3. 如何选择石墨炉原子化的实验条件？
石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量
石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量 一、实验目的 1、加深理解石墨炉原子吸收光谱分析的原理。 2、了解原子吸收分光光度计的主要结构，并学习其操作方法， 3、学习石墨炉原子吸收光谱法的应用。 二、实验原理 原子吸收光谱法是原子光谱法的重要组成部分，是一种适用于微量和痕量元素分析的仪器分析方法。这种分析方法的分析过程为：光源（空心阴极灯、氙弧灯等）产生的特征辐射经过样品原子化区（火焰、石墨炉等），特征辐射会被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中待测元素的含量。 石墨炉原子化的方法是将石墨管升至2000℃以上的高温，使管内试样中的待测元素分解成气态基态原子。该方法原子化效率高、用样量少、灵敏度高等优点，但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。石墨炉工作步骤分干燥、灰化、原子化和净化4个阶段。 本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量。 三、仪器与试剂 1、原子吸收分光光度计；空气压缩机；自动循环冷却水系统；铜空心阴极灯；各种玻璃器皿等。 2、铜标准储备液：称取1.0000g铜（含铜量≥99.95%）置于250ml烧杯中，加入5ml浓硝酸酸，盖上表 面皿，待完全溶解后，将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1.0mg 铜。 3、铜标准使用液：移取1.00 ml铜标准储备液于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。再取该 溶液1.00 ml于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。此溶液1L含0.1mg铜。 四、实验步骤 1、将盛有高纯水的取样杯放在自动取样器的1号位置，将盛有铜标液（25μg/L）的取样杯放在自动取样 器的2号位置。将未知样品的取样杯放在3号、4号、5号……位置。 2、开机（主机、计算机、氩气、空压机和冷却水循环系统）→进入原子吸收分析系统→建立分析方法并 保存→打开方法→打开自动分析进样系统→开始分析并保存数据（同时监测分析数据）→编辑并处理数据→打印结果→关机（关空压机，氩气，冷却水循环系统，退出系统，关主机、计算机）。 建立分析方法的实验条件： 升温程序100℃(5s,20s)；140℃(15s,15s)；1000℃(10s,20s)；2300℃(0s,5s)；2600℃(1s,3s)。 取样体积20μL, 。 铜标准系列浓度5、10、15、20、25μg/L (铜标准储备液浓度25μg/L) 波长（nm）：324.8nm 氩气流量：250mL/min 狭缝宽度（nm）：0.7L 五、分析数据记录及实验结果 略。 六、问题讨论 1、石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法相比有何优点，在分析不同样品时应如何选择分析方法？ 2、如何评价方法的准确度？并为本实验设计相应的实验方法。 注：本实验可自备待测水样，如各品牌矿泉水，白开水，自来水或成分简单的饮料等。
铍 石墨炉原子吸收法
HZHJSZ00114 水质铍的测定石墨炉原子吸收法 HZ-HJ-SZ-0114 水质石墨炉原子吸收法 1 范围 本方法可用于含铍的水及其工业废水的分析测定上限为4ìg/L ?ú?áμ??¨?è?a1硫酸含量为2%(V/V)时钾700镁700锰100铁5 ò?????D?ò???μ??ú234.9nm波长进行定量分析 ３．２ 铍标准贮备溶液 溶解后移入1000mL容量瓶中摇匀取该贮备溶液稀释成含铍0.10ìg/mL的标准溶液 溶解13.9g硝酸铝[A1(N03)3′?èüòoo??á?¨?è?a 1.0 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计 4.2 热解石墨管 灯电流12.5mA狭缝宽度1.3nm è?±í1所示 s è?êêá?o????ù?·( ?óè?1.0硫酸0.2mL 6 操作步骤 6.1 试样的测量 选择最佳仪器参数将上述试液注入石墨炉内进行测量 并作空白校正 分别加入0.1ìg/mL铍标准溶液00.100.30 以下按试样步骤操作 7 结果计算 c铍(Be, mg/L)= m/V 式中 V—取水样体积(mL)
8 精密度和准确度 三个实验室分析用蒸馏水配制的1.00mg/L铍的统一样品 室间相对标准偏差为6.0%加标回收率为101 本方法用于实际水样的分析如表2所示 ìg/L%% ??????ìúoí?üμ??¨?èíùíù ?????é°′??ê?2??è??±?ê??ù将717#强碱型阴离子树脂洗净后用蒸馏水洗净 在25mL滴定管的下端放一层玻璃棉高度为11cm ????èüòoò?2.0mL/min的流速流过阴离子树脂柱 再收集流出液 ????±ê×??μáD????D￡×??ú?? 2ù×÷ê±ó|D?D?ò??÷é?μ?3é·?×°??ó|?a×? 103mg/L时必须进行背景校正 水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法 中国环境科学出版社1997
石墨炉原子吸收光谱仪
原子吸收光谱法 AtOmiC absorption SPeCtrOmetry 各种元素的原于结构不同，不同元素的原于从基态激发至第一激发态时，吸收的能量也不同，所以各元素的共振线都不相同，而具有自身的特征性。原于吸收光谱的频率V 或波长λ,由产生吸收跃迁的两能级差ΔE决定： ΔE =hv = hc∕λ 原理：利用物质的气态原于对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。 原于吸收光谱线很窄,但并不是一条严格的理想几何线,而是占据着有限的、 相当窄的频率或波长范围，即谱线实际具有一定的宽度，具有一定的轮廓。 VO 产生谱线宽度的因素 1?自然宽度：与原于发生能级间跃迁时激发态原于的有限寿命有关，其宽度约在 10-5n m数量级；2.多普勒变宽（热变宽）3.压力变宽通常认为两个主要因素是多普勒 变宽和压力变宽。
退射光与频车的关系吸收线轮廊与半宽度 原子吸收光谱的测畳 +∞ 2 [K v dv = -NJ = KN. i mc 理论上：积分吸收与原于蒸气中吸收辐射的基态原于数成正比。 吸收系数KV将随光源的辐射频率V而改变，这是由于物质的原于对不同频率的光的吸收具有选择性。这是一种绝对测量方法，现在的分光装置无法实现。长期以来无法解决的难题！ 在频率。处，吸收系数有一极大值K。称为中心吸收系数（或峰值吸收系数）。在锐线光源半宽度范围内，可以认为原于的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。 因为当采用锐线光源进行测量，则?ve
线宽度范围内，峰值吸收与积分吸收非常接近，可用峰值吸收代替积分吸收在锐线光源半宽度范围内，可以认为原于的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。 定量基础 由于NOoCNOCaC (No基态原于数，N原于总数，C待测元素浓度) 所以：A=KLN(I=KLN=KC 这表明当吸收厚度一定，在一定的工作条件下，峰值吸收测量的吸光度与被 =kN0L 测元素的含量成正比。这是原于吸收光谱定量分析法的基础。 石墨炉非火焰原子化器：利用大电流加热高阻值的石星管，产生髙达3()()0°C的 高温，使之与其中的少量试液固体熔融，可获得自由原于。 火焰的组成： 空气一乙烘火焰：最高温度约230O O C左右； N2O-乙块火焰：温度可达到3000 °C左右； 氧屏蔽空气-乙烘火焰：新型的髙温火焰，大于290OKO 原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。 由于原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的几率小得多。而且空 心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线，因此其它辐射线干扰较小。 原子吸收具有较高的灵敏度。 在原于吸收法的实验条件下，原于蒸气中基态原于数比激发态原于数多得多，所以测定的是大部分原于。 原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比
原子吸收常见故障排除法石墨炉篇修订版
原子吸收常见故障排除法石墨炉篇修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
一. 重现性差 （1）产生原因：样品的前处理不彻底; 判断方法：换成20ppb的铜标准溶液测定； 解决办法: 重新配置样品溶液（注意：使用优级纯硝酸做介质）； （2）产生原因：进样针高度调整得不合适或管路中有气泡； 判断方法：用牙医镜观察进样状况；检查清洗泵中有无气泡； 解决办法：重新调整进样针高度，清洗进样针头，清洗泵排气； （3）产生原因：升温程序设置不合理（主要是灰化和原子化温度）； 判断方法：通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失（在灰化阶段出峰），原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾； 解决办法：重新设置升温程序； （4）产生原因：石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应； 判断方法：按照正常升温程序不进样，观察石墨管的空白吸光值是否小于 0.008Abs以下（任何元素均如此），并且重复性是否相差不大 解决办法：更换相应部件； （5）产生原因：石墨环与石墨管接触电阻变大；
判断方法: 石墨管在原子化升温开始瞬间，石墨管正常是由中央向两端延伸发 光，如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良； 解决办法：首先更换一只新的石墨管试试，如未果则是石墨环不良所致； 根据以往经验，石墨环不良的几率较大； （6）产生原因：石墨炉电极与底座接触电阻变大； 判断方法：石墨炉升温几次过后，用手指触摸电极感觉温度很高； 解决办法：取下有问题一侧的电极，用600目的水砂纸研磨电极底座，最后用乙醇清洗电极底座和载气通道，防止因污染影响测定值； （7）产生原因：石英窗结露；此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致； 判断方法：取下石英窗朝光亮处观看很容易发现； 解决办法：用乙醇/乙醚混合液清理石英窗；控制冷却水温度，建议最好使用可调温度的水冷循环器； （8）产生原因：载气针状出口被堵塞（取下石墨炉电极后见平台的凸起部）； 判断方法：一般是一侧载气被堵，于是被堵一侧的石英窗上会有附着物； 解决办法：用仪器附带的通丝清通载气出口针孔；清洗石英窗； （9）产生原因：阴极灯不良 判断方法：通过【Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察；
石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉
不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较 秦品芝1 摘要采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式，石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉。试验结果表明，干法消解法准确度和回收率均偏低;湿法消解法空白值较高，试剂消耗量大，前处理时间长;微波消解法具有准确度高，回收率好，操作简单快速，试剂消耗小等特点。 关键词镉;微波消解;湿法消解;干法灰化 镉是食品卫生标准中的重要限量指标,国标分析方法中镉的测定有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、比色法和原子荧光法[1]。石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,已成为日常工作中测定食品中镉的首选方法。所以，本次实验采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉。 前处理时元素及有机物分析测试过程中不可或缺的关键步骤，也是样品分析整个过程中最费力、费时的部分，同时也会对分析结果的准确性有着较大的直接影响，预处理方法与手段的好坏将直接在测试结果中体现［2］，样品前处理方法通常是干灰化法或湿消解法［3］，这些方法操作繁琐，试剂用量较大，危险性高，易受沾污和损失，测定周期较长，影响因素多，测定的准确度不易控制。微波消解技术是近年来发展成熟的新的试样消解技术［4］，样品在密闭消解罐中，用硝酸和过氧化氢在高温高压下对待测样品进行消化处理［5］。其优点是消解速度快，试剂用量少，操作简单安全，大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染，降低了空白值，提高了方法的灵敏度和准确度［6］。 实验原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 2.实验材料 2.1仪器 原子吸收分光光度计；电子天平（精确度：0.01g）；微波消解仪；马弗炉；超纯水器；可调式电热板；电子控温加热板。 2.2试剂 硝酸（分析纯）；高氯酸(分析纯)；盐酸（优级纯）；过氧化氢；镉标准溶液；大米标准物质。 3.实验方法 3.1样品前处理 3.1.1干灰化法 首先将大米样品粉碎，然后准确称取2．00g～5．00g样品于瓷坩埚中，先在可控温电热板上小心加热至样品完全炭化，然后移入马弗炉中，在500～550℃灰化约8小时，冷却后取出。然后用硝酸将灰分小心溶解，若有少量样品灰化不完全，再补加一定量硝酸，在可控温电热板上小心加热，直至消化完全，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置。 3.1.2湿消解法 准确称取已粉碎的大米样品1．00g～2．00g于锥形瓶中，加盖小漏斗，加入体积比为5∶1硝酸高氯酸混合消化液15mL，于电热板上缓慢加热，反应趋于缓和后，慢慢加入1mL过氧化氢，继续加热消化直至溶液澄清，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置。 3.1.3微波消解法
硒 石墨炉原子吸收分光光度法
HZHJSZ0090 水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0090 水质石墨炉原子吸收分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水与废水中硒的石墨炉原子吸收分光光度法 方法检测限为0.003mg/L 废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定Zn Bi Ca Fe Cu Si Al Mg Pb6000mg/L2750mg/L2000 mg/L 750 mg/L350 mg/L150 mg/L75 mg/L 以及磷酸根硫酸根２２５ ｍｇ／Ｌ１２５ ｍｇ／Ｌ时 2 定义 2.1 溶解硒 2.2 硒总量或试样中溶解和悬浮两部分硒含量的总和 在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐射产生吸收确定试样中被测元素的浓度 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂 4.1 硝酸(HNO3)优级纯 １．４２ｇ／Ｍｌ 4.3 载气纯度不低于99.99% 1+1 4.5 硝酸溶液用硝酸(4.1)配制 1+499 4.7 硒粉99.999% 1000mg/L±?òaê±?óèè ó?è￥à?×ó????êí?á1000mL 0.4mg/L 4.10 硝酸镍ＮＯ3 16g Ni /L溶于适量水中 5 仪器 常用实验室仪器 配有石墨炉和背景校正器 仪器操作参数参照厂家的说明进行选择 实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后在硝酸溶液 (4.4)中浸泡过夜 6 试样制备 6.1 采样 用聚乙烯塑料瓶采集样品采集后立即加硝酸(4.1)酸化至pH1~2??1000mL样品中加入2mL硝酸(4.1)?é±￡′?°??ê
分析溶解硒时滤液按(6.1)酸化后储存于聚乙烯瓶中 按(6.2)制备试样（７．１．３）步骤处理 7.1.2 测定硒总量时取适量试样按(8.1.2)步骤测定混匀后取适量试样置于250mL烧杯中(8.1.2)步骤测定 加入5~10mL硝酸(4.1)在电热板上加热蒸发至1mL左右颜色较深连续消解至试液清澈透明并蒸发至近干加入20mL硝酸(4.5)èü?a?éèüD???àà ó??D?ù??????è?50mL容器中 7.2 空白试验溶液的制备 在测定试样的同时取适量去离子水代替试样置于250mL烧杯中 再按(8.1.2)步骤测定 在10mL具塞比色管中加入0.1mL硝酸(4.1)和0.5mL 硝酸镍溶液(4.11)试样被测元素的浓度应在标准系列浓度范围内 mL 0 1.00 2.00 3.00 4.00 50.0 工作标准溶液浓度 表2 元素波长mA 狭缝 s 干燥120 20 灰化400 10 原子化2400 5 清洗2600 3 8.1.2 根据表2 和表3选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序向石墨炉管内注入用(7.2)与(7.3)所制备的空白和工作标准溶液 8.1.3 用测得的吸光度与相对应的浓度绘制标准曲线 8.2.2 根据扣除空白吸光度后的试样吸光度 注在测量时 D????′2a?¨??°×oí1¤×÷±ê×?èüòo 9 结果计算
石墨炉原子吸收光谱法分析步骤教学提纲
石墨炉原子吸收光谱法分析步骤
石墨炉原子吸收光谱法分析步骤 内容摘要：压力消解罐消解法称取1.00～2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg，鲜样少于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。 (1)试样预处理在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 (2)样品消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。 ①压力消解罐消解法称取1.00～2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg，鲜样少于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。 ②干法灰化称取1.00～5.OOg(根据镉含量而定)样品于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移人马弗炉500℃灰化6～8h，冷却。若个别样品灰化不彻底，则加1mL硝酸一高氯酸(4十1)在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸(O.5mol/L)将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。 ③过硫酸铵灰化法称取1.OO～5.OOg样品于瓷坩埚中，加2～4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.OO～3.OOg过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃恒温2h，再升至800~C：，保持20min，冷却，加2～3mL硝酸(1.Omol/L)，用滴管将样品消化液洗人或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。 ④湿式消解法称取样品1.OO～5.OOg于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，10mL硝酸一高氯酸(4+1)(或再加1～2mL硝酸)，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加硝酸一高氯酸(4 +1)，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。 (3)测定 ①仪器条件根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长228.8nm，狭缝0.5～1.Onm，灯电流8～10mA，干燥温度120℃，20s;灰化温度350~C：，15～20s，原子化温度1’700～2300~(：，4～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 ②标准曲线绘制吸取上面配制的镉标准使用液0、1.OmL、2.OmL、3.OmL、5.OmL、7.OmL、10.O mL于100mL容量瓶中稀释至刻度，相当于0、1.Ong/。mL、2.Ong/mL、3.0ng/mI.、5.Ong/mL、7.Ong
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅(修改版)
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅 姓名：徐晨希班级：13资源1班学号：2013334116 食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。目前，应用较多的是石墨炉原子吸收法，但其重现性稍差，为提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨，加入基体改进剂，减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响，使仪器的测定达到准确、快速的目的。 一，材料与方法 1．试剂铅标准溶液(1．0mg／mL)，铅标准使用液(10．0ng／mL)，硝酸(优 级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸铵溶液(20g/L)、混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)、过氧化氢(30％)。 2．仪器原子吸收分光光度计 (WYX一9003原子吸收仪)，热电谱通石墨管， 铅空心阴极灯，马弗炉，可调式电热板，可调式电炉，瓷坩埚。 二，测定步骤 (1)仪器工作条件：波长283．3nm，狭缝 0．5nm，灯电流 7mA，干燥温度 120℃、30s，灰化温度 450℃、20s，原子化温度 2200℃、5s，原子化阶段停气，除残2400℃、3s，进样体积 10μl，基体改进剂磷酸二氯铵(20g/L)lOμl。 (2)样品的预处理①干法灰化：取 1．0o～5．OOg 样品于瓷坩埚中，加 5ml硝酸，放置 2h，至电热板上炭化后，移人马弗炉 500℃灰化 4～6h，冷却，加入lml 混合酸和少量过氧化氢，在电炉上加热直至消化完全。冷却后，用 0．5mol/L 硝酸将灰分溶解，并移入25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中，定容，混匀备用，同时作试剂空白。②湿法消化：取 1．0o一5．00g 样品于三角瓶中，加 10ml混合酸，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于电炉上消化，补加适量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明，冷却后加少量蒸馏水，加热至冒白烟，赶酸。冷却移人 25ml容量瓶中，用少量水洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶，定容，混匀备用。同时作试剂空白。 (3)标准曲线绘制取铅标准使用液，用 0．5mol/ L硝酸配制成铅浓度为 0．00、5．00、10．00、20．00、 40．00、60．00、80．00μg/L的标准系列。(4)测定按仪器工作条件依次测定，标准系列和样品的吸光值，并绘制标准曲线。由标准曲线求得样品中铅的含量。 三、结果 1．灰化温度的选择其他条件不变，只改变灰化温度，当加入 10μL基体改 进剂后，灰化温度在 45℃，校准后的信号接近最大值，背景信号最低，故 450℃ 为最佳灰化温度。 2．原子化温度的选择当原子化温度达到 2200℃时，校准后的信号接近最大值，背景信号较低，故 2200℃为原子化温度的最佳温度。 3．基体改进剂加入量的选择在相同条件下测定吸光值，5μL、10μL、15μ L磷酸二氨胺的加入，与试样进样量相同的 10μL时，吸光度最大，故选 10μL为基体改进剂的加入量。
石墨炉原子吸收分光光度方法通则
MV_RR_CNJ_0023 石墨炉原子吸收分光光度方法通则 1.石墨炉原子吸收分光光度方法通则的说明 编号JY/T 023—1996 名称(中文) 石墨炉原子吸收分光光度方法通则 (英文) General rules for graphite furnace atomic absorption spectrophotometry 归口单位国家教育委员会 起草单位国家教育委员会 主要起草人邓 勃 批准日期 1997年1月22日 实施日期 1997年4月1日 替代规程号无 适用范围本标准规定了石墨炉原子吸收分光光度法，适于用新购置的和在 用的各种类型的石墨炉原子吸收分光光度计。 方法原理 主要技术要求 1. 2. 试剂和材料 3. 仪器 4. 样品分析步骤 5. 分析结果的表述 是否分级无 检定周期(年) 附录数目无 出版单位科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2.石墨炉原子吸收分光光度方法通则的摘要 本标准规定了石墨炉原子吸收分光光度法，适于用新购置的和在用的各种类型的石墨炉原子吸收分光光度计。 3 方法原理 原子吸收分光光度法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对来自光源的特性辐射的共 振吸收。石墨炉原子吸收分光光度法是以电热石墨炉为原子化器进行原子吸收测定的方法。原子吸收的大小以吸光度表示，吸光度与试样中被测组分浓度之间的关系，遵循光吸收定律：
A ＝ lg － I I － ＝KcL (1) 式中 A ——吸光度(其单位为A) I 0——入射辐射(光)强度 I ——透射辐射(光)强度 K ——摩尔吸光系数 c ——试样中被测组分的浓度 L ——光通过石墨炉原子化器的光程 4 试剂和材料 实验中所用的制剂和溶液按GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备和GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂和样品的制备中所规定的方法配制。去离子水应符合GB/T6682中实验用水二级水规格。 5 仪器 石墨炉原子吸收分光光度计应有锐线光源，石墨炉电热原子化系统、光学系统、检测器、背景校正系统与数据处理系统等主要部件。 5.1 锐线光源 锐线光源是发射被测元素特征的锐线辐射。常用的锐线光源是空心阴极灯与无极放电灯。 5.2 石墨炉原子化系统 石墨炉原子化系统应有石墨炉原子化器、冷却水箱、内外保护气气路与供电电路。石墨炉原子化器是提供能量，使被测元素化合物解离与实现原子化。石墨炉电热原子化器有管式原子化器和杯式原子化器及组合式原子化器。石墨炉电热原子化系统应设有慢速斜坡升温与快速升温两种方式。在实际工作中，采用何种升温方式取决于试样的性质。 5.3 光学系统 光学系统应有入射狭缝，准光镜，色散元件，成像物镜与出射狭缝，分光系统的核心部件是光栅。光栅应具有中等分辨能力，190nm ～900nm 光谱范围。 5.4 检测器 广泛使用的检测器是光电倍增管，光电倍增管的增益应达到106倍，暗电流小到10－ 10A 。 5.5 背景校正系统 背景校正系统应有连续光源、或塞曼效应、或自吸效应校正背景装置。 5.5.1 连续光源校正背景是先用锐线光源测得分析线与背景吸收的总吸光度，再用连续光源(在紫外区用氘灯，在可见区用碘钨灯)在同一波长测量背景吸收的吸收值，两次测得的吸光度值相减，得到校正背景后的分析线的吸光度值。它测得的背景是光谱带宽范围内的平均背景，只能校正低背景吸收，不能校正精细结构与光谱干扰引起的背景。 5.5.3 塞曼效应校正背景是基于光的偏振特性。目前在商品仪器中采用吸收线调制法，调制方式有恒定磁场与可变磁场调制两种方式。 5.5.4 自吸效应校正背景是基于高电流脉冲供电时空心阴极灯发射线的自吸效应。 5.5.5 5.6 数据处理系统 由检测器阳极输出的信号经前置放大器放大，阻抗转换，锁相放大器滤波，对数变换等，
原子吸收火焰法石墨炉法测定元素的方法
火焰法测定元素的参数
备注： 1.以上所测元素系空气—乙炔火焰，最高温度为2300℃。 火焰类型分为：a贫焰，乙炔流量<1.2升/分； b化学计量性火焰(氧化性火焰)，乙炔流量1.2—1.7升/分； c富燃性火焰（还原性火焰），乙炔流量>1.7升/分。 2.Al, B, Ba, Be, Dy(镝), Er(铒), Eu(铕),Gd(钆), Ge(锗), Hf(铪), Ho (钬), La(镧), Mo(钼), Nb(铌), Nd(钕),Os(锇),P(磷),Pr(镨),Re(铼),Sc(钪),Si(硅),Sm(钐), Ta(钽),Ti(钛), Tm(铥),U(铀),V(钒),W(钨), Y(钇), Yb(镱),Zr(锆)等元素需要氧化亚氮—乙炔火焰测定。以上部分元素也可用石墨炉原子吸收法测定[使用热解涂层石墨管或金属（Ta,Zr等）涂层石墨管]。 3.火焰法（空气—乙炔火焰）测定的元素，当含量很低(ng/ml)时也可用石墨炉法来 测定。 石墨炉法测定元素的参数
备注： 1.基体改进剂进样量与改进剂配法 表格中所提到的基体改进剂的量（毫克）为进入石墨炉中的量 a1,a2:为纵向加热石墨炉仪器的进样量20μl； b:为横向加热石墨炉仪器的进样量5μl。 改进剂配法： 例1.0.015mgMg(NO3)2公式如下： 改进剂的百分浓度=改进剂(mg)×100/注入体积(μl)
则0.015mgMg(NO3)2应为0.015×100/5=0.3g/100ml 例2.0.005mgpd+0.003mg Mg(NO3)2 按公式计算出pd应为0.1g，Mg(NO3)2应为0.06g，将两种物质溶解后， 定容100ml即可。 Pd试剂必须使用硝酸钯（钯含量不少于40%）。称取时应将硝酸钯换算成 Pd称取,Mg(NO3)2应是优级纯以上试剂。 2.石墨炉原子吸收分析技术中的基体改进技术（现称化学改进剂技术）及石墨炉改进 技术。请参考李述信主编的“原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法”(P279—299) 北京大学出版社.1987 3.原子吸收分析中的背景校正技术还请参考杨啸涛等编注的“原子吸收分析中的背景 吸收及其校正”北京大学出版社，1988 4.灵敏度: a1为产生0.3Abs时的浓度 a2为产生0.1—0.2Abs时的浓度
95石墨炉原子吸收光谱法检测重金属之技
九十五年度 石墨爐原子吸收光譜法檢測重金屬之技術與探討
撰寫單位：第六區管理處檢驗室 撰寫人員：鄭堡文 撰寫日期：九十五年一月至九十五年五月 目錄 一、緣起及目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 二、文獻回顧．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 三、研究方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4 四、結果與討論．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6 五、結論．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9 六、參考文獻．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10 表1 PERKIN ELMER AA-800砷分析條件．．．．．．．．．．．．12 表2灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L砷元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12 表3 PERKIN ELMER AA-800硒分析條件．．．．．．．．．．．．13 表4灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L硒元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． 13
表5 PERKIN ELMER AA-800鉛分析條件．．．．．．．．．．．．14 表6灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L鉛元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14 表7 PERKIN ELMER AA-800鎘分析條件．．．．．．．．．．．．15 表8灰化溫度與原子化溫度之變化對測定2 ug/L鎘元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15 表9 PERKIN ELMER AA-800銻分析條件．．．．．．．．．．．．16 表10灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L銻元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16 圖1灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L砷元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12 圖2灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L硒元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． 13 圖3灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L鉛元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14 圖4灰化溫度與原子化溫度之變化對測定2 ug/L鎘元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15 圖5灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L銻元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16
石墨炉原子吸收法的测定镉
石墨炉原子吸收法测定镉、铜和铅 1.方法原理 将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形成原子蒸气,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。 2.干扰及消除 石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。在原子化过程中,样品基体蒸发,在短波长范围出现分子吸收或光散射,产生背景吸收。可以用连续光源背景校正法,或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正,也可采用邻近的非特征吸收线校正法,或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应,使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱,产生正干扰或负干扰。如氯化钠对镉、铜、铅的测定,硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。在一定的条件下,采用标准加入法可部分补偿这类干扰。此外,也可使用基体改良剂。测铜时,20μl水样加入40%硝酸铵溶液10μl;测铅时,20μl水样加入15% 钼酸铵溶液10μl;测镉时,20μl水样加入5%磷酸钠溶液10μl。以上基体改良剂对于抑制基体干扰均有一定作用,1%磷酸溶液也可作为镉、铅测定的基体改良剂。而硝酸钯是用于镉、铜、铅最好的基体改进剂,同时使用La、W、Mo、Zn等金属碳化物涂层石墨管测定,既可提高灵敏度,也能克服基体干扰。 3.方法的适用范围 本法适用于地下水和清洁地表水。分析样品前要检查是否存在基体干扰并采 取相应的校正措施。测定浓度范围与仪器的特性有关,表3-4-23列出一般仪器的测定浓度范围。 4.仪器
原子吸收分光光度计,石墨炉装置、背景校正装置及其他有关附件。 表3-4-23 分析线波长和适用浓度范 镉 228.8 0.1~2 铜 324.7 1~50 铅 283.3 1~5 5.试剂 ①硝酸,优级纯。 ②硝酸(1+1),0.2%。 ③去离子水:金属含量应尽可能低,最好用石英蒸馏器制备的蒸馏水。 ④硝酸钯溶液:称取硝酸钯0.108g溶于10ml(1+1)硝酸,用水定容至500ml,则含Pd10μg/ml。 ⑤金属标准贮备溶液:见本节方法(一)。 ⑥混合标准溶液:由标准贮备溶液稀释配制,用0.2%硝酸进行稀释。制成的溶液每毫升含镉、铜、铅0,0.1, 0.2,0.4,1.0,2.0μg,含基体改进剂钯1μg的标准系列。 6.步骤 (1)试样的预处理
PE800原子吸收 石墨炉法 操作规程
PE-AA800原子吸收分光光度计 石墨炉法操作规程 1 开机 1) 开氩气350-400 Kpa, 开空气450-500 Kpa, 开通风系统. 2) 先开计算机，待空压稳定后再开仪器主机. 3) 待仪器主机初始化完毕后，双击WinLab32 for AA软件进入工作界 面，点“文件”→“改换技术”→“石墨炉”，出现”技术现在将被 更改“点“确定”. 2 建立新方法（以Pb为例） 1) 点“文件”→新建→方法, 进入“方法编辑器”对话框, 选择元素: Pb点击OK. 2) 点“设置”页，设置“重复次数” :2次(或3次). 3) 在“取样器“进入“石墨炉程序“设置仪器推荐的干燥、灰化、原子 化、清洗条件（参照“工具”→“推荐条件”中的值进行优化） 4) 在“自动取样器“页设置“试样体积”是20uL，“稀释液体积“10uL”. 5) 点“校准”进入“方程式和单位”页，设置“方程式”：线性，计算截 距. 6) 在“标样浓度“中，点击“计算标样体积“图标. 设置标样位置和浓度、 标准系列（例如：5、10、15、20ppb）、 空白 7) 点“选项”，选中以下选项：“分析表头”、“方法表头”(详尽)、“重 复测定数据”、“平均值及统计”、 “校准摘要”、“校准曲线”. 8）方法中的其余参数按照默认的即可. 1)方法编辑完后，可以点击“编辑”→“检查方法”，检查方法是否合适， 如果不合适，按照提示修改方法. 10)保存新方法. “文件”→“另存为”→“方法”，输入新方法名，点 击“确定”保存. 3 编辑试样信息 1) 点击试样信息编辑器图标“样品信息编辑器“ 2) 编辑“自动取样器的位置”、“试样识别码”、“试样初始重量”、 “制备试样体积”、“稀释前体积”、“稀释后体积”. 3) 保存样品信息文件“文件“→“另存为“→“样品信息文件“，输入 样品信息名称，点“确定“保存。 4 点灯 1) 点击灯图标进入“灯设置”.