甲醇精馏问答
1、精馏的目的(为什么要进行精馏)?
由于合成反应条件如温度、压力、催化剂等的作用使合成反应偏离主反应方向生成各种付产物，成为甲醇中的杂质，甲醇作为有机化工原料，须要有较高的纯度，所以为了获得高纯度的甲醇，进行精馏除去杂质。
2、粗醇中的主要杂质有哪些?在精馏过程中如何脱除?
杂质脱除方法
醚类物质(一、二甲醚) 精馏(预塔)
胺类物质(一、二、三甲胺) 先加NaoH使其生
成游离胺，再精馏除去(预塔) 高沸点物质精馏(主塔)
水精馏(主塔)
烷烃类物质萃取(预塔、油分)
无机杂质主塔底部(残液排放)
3、精甲醇的生产原理
利用粗醇中各组分挥发度的不同，首先在予塔中脱轻馏分，利用萃取原理在予塔中加入软水(或稀醇水)，使各种难溶于水的轻有机馏分有效地分离出去，在油分中加入萃取用稀醇水或软水，使不溶于水的有机物蒸馏分有效地分离出水，然后利用甲醇与水及其它有机组分沸点不同，再在主精馏塔中进行精馏，在塔中上部得到合格的精甲醇，在塔底排出含大量水的残液。
4、为什么预塔的工作效率往往在主塔中反映出来?
由于主塔顶几乎是将所有的蒸汽全部冷凝，没有脱除低沸点杂质的能力，如果予塔脱除轻组分不完全会造成主塔温度波动，产品质量不合格。
5、预后醇有哪些指标，各是多少，控制予后比重有何意义。
指标：予后醇比重控制在0.84-0.87g／cm3
PH：7—9
T：75—80℃
甲醇 75％左右
意义：予后醇比重控制在0.84-0.87 g／cm3左右，是含CH3OH为70％的甲醇水溶液，可增大各馏分之间的相对挥发度，有利于各轻重组分之间的分离。
6、为什么要控制予塔冷凝放空温度?
因为予塔是脱除低沸点杂质的，予塔冷凝放空温度应满足沸点低于甲醇的物质全部放掉的要求，使冷凝回流液中不再含有低沸点杂质，防上轻组分带入主塔，影响产品质量。
7、预塔冷凝放空温度一般控制在多少?温度过低或过高有何不利影响?
温度：45—55℃
温度过高，虽有利于轻组分充分排放，但也会使气体中甲醇含量增加造成浪费。如过低，轻组分得不到放空，影响精馏效果。
8、精馏塔在开车前应做的准备工作主要有：
①检查水、电、气（空气、氮气）、汽（水蒸汽）是否符合工艺要求；
②传动设备是否备而待用；
③设备、仪表、安全设施是否齐全好用；
④所用的阀门要处于关闭状态；
⑤各水冷凝（冷却）器要通少量的水预冷，加热釜要通少量的蒸汽预热；
⑥设备内的氧含量应符合投料的要求；
⑦做好前后工段（或岗位）的联系工作，特别要联系好原料的来源供应及产品的贮存、运送，同时化验室准备取样分析。
9、精馏塔在开车时应注意些什么？
（1）接到开车命令后，马上与有关岗位联系，进行开车。
（2）严格遵守工艺规程，岗位操作法，加强巡回检查。
（3）精心调节。进料要求平稳，塔釜见液面后按其升温速度缓慢升温至工艺指标。随着塔压力的升高，逐渐排除塔内的惰性气体，并逐渐加大塔顶冷凝器的冷剂量，当回流液槽的液面达1/2以上时，开始打回流。当釜液面达2/3时，可根据釜温的情况，决定是否采出釜液或减少以至停止塔的进料量，但是一定要保持塔釜液面在1/2~2/3处。操作平稳后，应进行物料分析，对不合格的物料可进行少量地采出或全回流操作，待分析合格后，转入连续生产。
（4）开车时，对阀门、仪表的调节一定要勤调，慢调，合理使用。
（5）发现有不正常现象，应及时分析原因，果断进行处理。
10、为什么开车时，釜液的升温速度要缓慢地进行？
空塔加料时，由于没有回流液体，精馏段的塔板上是处于干板操作状态。由于没气液接触，气相中的难挥发组分，容易被直接带入精馏段。如果升温速度过快，则难挥发组分会大量地被带到精馏段，而白白为易挥发组分所置换，塔顶产品的质量不易达到合格，造成开车时间长。当塔顶有了回流液，塔板上建立了液体层后，升温速度可适当提高。长期停车接停车命令后，立即停止塔的进料，产品可继续进行采出，当分析不合格时，可停止采出，同时停止塔釜加热和塔顶冷凝，然后放尽釜液。对于分离低沸点物料的塔，釜液的放尽要缓慢地进行，以防止节流造成过低的温度使设备材料冷脆。放尽完毕后，把设备内的余压泄除，再用氮气置换，合格后才能进行检修。若设备内须进人检修，还需用空气置换氮气，在设备内气体中的氧含量达19%（体积）以上时，才允许检修人员进入。
11、如何调节予后比重?
通过油水分离器和予塔所加萃取水量来调节，予后比重小，多加萃取水，比重大，减萃取水量。
12、什么叫回流比?主予塔回流比应控制在多少为好?
在精馏操作中，回流量与馏出量比称为回流比。
予塔回流比：0.6-0.8 主塔：1.8—3.0。
13、操作中予塔液位保持较高，主塔液位保持较低，为什么?
予塔液位高：
①防止串气，防止予塔内轻馏分随予后醇带入主塔。
②当操作中需要调节精醇进料量和予后醇量时比较方便。主塔液位低有利于残液的排放，残液中醇含量下降。
14、予塔中为什么要加碱?
由于联醇生产工艺特点，合成甲醇串联在合成氨工艺中，因压缩机段间串气和原料气体中含少量NH3，使粗甲醇中含有有机胺等杂质。在甲醇合成中还会生成一些羰基化合物，有机酸对设备造成腐蚀，为了除有机胺、羰基化合物、并中和有机酸，所以要加碱。
15、简述加碱流程
加碱流程：30％的碱液经漏斗加入到碱液配制槽，用软水或稀醇水配制成l-2％NaOH溶液，通过稀醇水泵进行循环，使之混合均匀，打至碱液贮槽备用，需用时经转子流量计计量后，进入稀醇水泵，与稀醇水混合打至予塔、油水分离器。
16、雾沫夹带引起原因?如何如理?
在塔内蒸汽速度超过一定限度后，塔内上升的蒸汽阻止液体沿塔板下流，便使下一层塔板上的液体涌至上一层塔板，破坏了塔内气液平衡的现象。
原因：入料量大，蒸汽量大，采出量大，或空塔气速大，板距小。
处理方法：减少入料量，将塔底温度控制稍低于正常操作温度，加大塔顶采出，减小回流比，
此时产品不合格，改进事故槽，当液位及塔压降至正常范围后，再恢复正常操作。
17、什么叫淹塔?如何处理?
淹塔：在精馏操作中，由于入料量大，蒸馏釜底内的加热量小或采出馏分量小等造成塔内充满液体的现象原因：予塔入料量大，蒸汽量小，予后量小(或采出量小)
处理方法：减小入料量，增大采出，增大蒸汽量
18、残液中CH3OH过高的原因?处理方法
原因：
①热量不平衡，加入蒸汽量小，主塔塔底温度低
②物料不平衡，进料大，采出小
③回流量太大
④塔底液位太高
⑤提馏板效率低
处理方法：
①加大蒸汽量，提高主塔塔底温度
②加大采出量，减小进料量保证物料平衡
③减小回流量
④停车检查。
19、什么叫做水溶性，影响因素，如何处理?
水溶性是指甲醇与水混溶后，溶液澄清情况。
影响因素：
①予塔：
a、加入萃取水量的多少，加入量少，不能完全脱除轻馏分，使之带入主塔，影响水溶性。
b、油水分离器长期不-排油，生产中油水分离器回流液要保持一定的停留时间和液位，使甲醇油能很好地
静置、分层、排油。
d、定期从第二冷却器导淋排放冷凝液。
②主塔：
异丁基油采出少，塔压不稳，液泛淹塔，回流比小都可能引起水溶性不合格。
处理方法：控制好稀醇水量，油水分离器及时排油。稳定塔压和蒸汽压力，尽量使各项指标控制在正常范围。杜绝液泛、淹塔。
20、什么是氧化值，氧化值的高和低说明什么?怎样来调节氧化值。
甲醇含有一些还原性物质，这类物质在中性溶液中与KMnO4发生反应，将其还原成MnO2，氧化值的高、低主要反映精甲醇中还原性杂质含量高低，生产中应通过调节予塔的工作情况，萃取水加入量和主塔异丁基油的采出量来控制。
21、精馏塔塔放空管着火能否采取停车措施来处理?为什么?正确处理方法?
主、予塔放空管着火不能做停车处理，因为如果停车，塔内会形成负压、吸火引起爆炸事故的发生。
正确处理方法，立即给主塔水封槽内加水，打开灭火蒸汽或氮气进行灭火，同时马上检查着火原因，看是否因为精馏塔蒸气量太大引起，或是因为冷凝器加水量不足使冷凝效果差，或是因为予塔内所加萃取水量不足，不能把甲醇油从予塔分离而从放空管带出。
21、影响回流比的因素是什么?如何调节回流比?
影响回流量的因素：
①蒸汽用量，蒸汽量大，回流量大
②冷凝水用量，冷凝水用量大，回流量大
影响回流比的因素：
予塔中：
①蒸汽用量
②进料温度
③却水用量
主塔中：
①蒸汽用量
②冷却水用量
③采出量(采出大，回流比小)
22、什么叫“采空”?采空以后如何调节?为什么如此调节?
当进料量不变，而其醇含量降低，如果采出量不变，必然会造成全塔各层塔板上料液含醇降低，液相中杂质组份增加，从表面上看，两塔的物料保持平衡，各塔液位都在指标范围之内，实际上已经失去平衡，根据沸点构成图，塔内各点，温度都会随之上升，此时应加大入料量，减少采出量，否则会使物料失去平衡，操作上称为塔内被“采空”。
在精馏操作中，物料平衡中质的平衡比量的平衡更为重要，从热量平衡方向来说，当料液中甲醇含量下降时，被蒸汽加热在煮沸器中蒸出的甲醇会相应减少，同时回流量减少，由塔顶下降的温度较低的回流液吸收的热量减少，塔板温度上升，因此要减少采出量，保持甲醇蒸汽的冷凝量回流的同时增加进料量、蒸汽用量，才能重新建立起物料、热量平衡。
23、为什么粗醇进料温度由35℃提高到50-60℃后，予塔顶部及各点温度略为下降?
予塔煮沸器蒸汽流量加大，塔底沸腾程度增加，由塔底上升的甲醇蒸汽多，从顶部气相出来的甲醇蒸汽量也多，加大冷凝水量后，回流量增大，跟塔内上升甲醇蒸汽换热后，温度就会降低一些。
24、精醇工段突然停蒸汽时，应如何处理?
应做如下处理工作：
①停止排放残液
②停止采出
③按正常停车步骤处理
25、计量槽中甲醇不合格，大量返回粗醇槽会发生什么情况?
由于粗醇浓度大幅度上升，予后醇也相应提高，进入主塔以后，主塔底温度提不起来，轻则引起雾沫夹带，重则引起液泛(淹塔)，所以要特别小心。
26、什么叫跨温?主塔跨温由什么引起，有何危害?
跨温：因操作不当或设备缺陷引起塔底温度下降的现象。
原因：
①(予后)主塔进料过大。
②采出小
③煮沸器蒸汽流量减少。
处理：
①减小主塔进料(予后)
②加大采出
③加蒸汽
27、如予塔顶及各板温度偏高，如何处理?
温度偏高的原因有二：
①整个预塔的回流比太小。
②萃取用的稀醇水加量太大，所以可采取以下措施：在保证进料温度在指标范围内的前提下，加大予
塔煮沸器加热用蒸汽，从而加大回流量，降低塔顶温度。
28、精醇岗位操作应注意些什么?（不选）
注意事项如下：
①蒸汽阀门禁止乱动，回流阀门一般不开。
②予塔塔底液位高，只能用粗醇进料，萃取水流量来调节，不能用向主塔进料来调节予塔液位。
③6板温度涨，可以加大予后醇流量。6板温度降，可减少予后醇流量，禁止用蒸气调节。
④严格控制54层、36层塔板温度涨，减小采出，反之加采。
⑤当蒸汽调节打自调至0.35-0.36兆帕。不能任意调节，以保持两塔热量恒定。
⑥两塔加热蒸汽已调至最佳位置，不能任意调节。
⑦主塔液位已打自调，不要任意调节，若26、36及54层温度上升，测减采，反之加采。若6板、10
板及塔底温度上升，26、36、54层无变化，则增加予后醇量，同时根据预塔液位变化情况，可同时增加粗醇进量，反之则减小进料。
29、突然停电，应如何处理?
①关蒸汽总阀
②切断各泵电源
③停止采出，停止加碱液
④按正常停车步骤做好善后处理
30、如何保证预塔回流液质量?
①保证予塔所加稀醇水加入量
②保证予塔放空温度在指标范围内
③保证油水分离器的萃取效果
④予塔回流采出少量以保证回流液质量
31、碱液加入量多少有何危害?
粗甲醇在进入预塔前加碱，不仅起到在粗甲醇呈酸性时的中和作用，而且防止碳钢设备的腐蚀，同时还与有机胺作用，使其成为游离胺，但是必须控制好加入量，加入量太少，起不到脱除胺类物质的作用，予塔脱除轻馏分不完全，带入主塔从而影响到精甲醇的酸矸性、水溶性、氧化值。加入量大，不仅浪费，严重时，碱与粗甲醇的油类物质发生皂化反应。从而起泡，引起液泛的恶果。
32、在萃取过程中，如何才能达到良好萃取效果?
①萃取和分离过程有一定的停留时间，一般停留在10min以上，保证油水分离器一定的液位，防止拉空。
②萃取剂用量要合理，实践证明，如果系统3小时不加稀醇水做萃取，精甲醇产品必浑浊。
33、用蒸汽加热甲醇时注意什么?
①通蒸汽要缓慢，防止在液位不高时通气过快，形成闪蒸
②在塔板上没有建立液位时，过早打开蒸汽，重馏分容易上移，使采出的精醇质量不合格
③缓慢通汽，以防视镜剧热而破裂
34、操作中预塔底液位偏低，原因是什么，如何处理？
予塔底液位低可能是因为：
①入料量小
②蒸汽量大引起液泛
③予后量大
④液位指示失灵
处理方法：
①增大入料量
②蒸汽减小
③减小予后
④检查仪表
35、水封槽放空量过大喷醇是因为什么?如何处理?
原因：①蒸汽量大②循环水不足⑨冷凝效果不佳
处理：①减小蒸汽量②增大循环水量⑧清洗冷凝器
36、回流液槽满，冷凝器发生水击可能是由何而引起，如何处理? 原因：蒸汽量大，回流量小，造成回流槽满，换热器漏。
处理：减小蒸汽量，增加回流量；处理设备。
37、回流泵打不起量的原因是什么?如何处理?
原因：
①蒸汽量大
②回流温度高
③回流槽抽空
④泵的机械故障
处理：
①减小蒸汽量
②降低加料温度
③停泵排气，减小采出
④检修设备
38、冬季短期停车应注意些什么？
①主，预塔煮沸器稍开进气要保温
②将两塔液封槽、各回流槽、各泵、各收集槽内残存液体排至地下槽返回系统中待生产用
③各运转设备定时盘车
④严防蒸汽倒淋冻死，做好防冻工作
39、影响塔底压力变化原因是什么?怎样调节?
影响塔底压力变化原因是多方面的，主要有以下几点：
塔底温度、进料组成、进料量、回流量及回流温度、蒸汽加入量、冷凝水压力等的变化及仪表、设备、管道的冻堵等因素均可能引起塔压变化，另外，塔顶采出的太小，也会引起塔压的波动。
调节方法
①塔压，—般是靠液封液位来调节，在其它条件不变的情况下，液位降位，塔压下降，反之则上升。
②塔压也可用冷却水量的大小来调节，即相当调节回流液温度，在其它条件不变情况下，回流液温度高塔压高，反之则低。用调节塔底加热蒸汽量方法来调节塔底气相压力。
40、液封槽的作用是什么?
甲醇中可凝性气体通过液封槽时，液封槽的液位升高，保证了塔底与塔顶的压力，残液可以回收，若放空管着火时，液封槽可起隔离作用，不使火源进入系统。
41、影响甲醇成品质量因素是什么?
影响因素：进料位置、采出位置，异丁基油采出量，回流比，塔底温度，予后比重，萃取水量和比例等均会影响成品质量。
42、什么叫沸程?
在规定的条件下，取100mL甲醇试样在常压下进行蒸馏，测定初馏点干点温度及馏出体积，将测得的温度校正到标准状况下的温度，通过计算即可得被测品的沸程。
沸程太宽，说明产品杂质较多，沸程太窄，产品质量过剩。
43、对采用强制回流的精馏塔，回流突然中断是什么原因？怎样处理？
回流突然中断的原因可能是：
（1）回流泵的电机跳闸；
（2）回流液贮槽内的物料抽空；
（3）回流液泵不上量；
（4）对低沸点的回流液，因温度过高或泵的输出量过小，物料在泵内气化而不上量。
应根据引起回流中断的原因，采取相应的措施处理。假如故障不能在短时间内排除，则应按临时停车处理。
44、精馏塔塔温等工艺指标正常，而产品却不合格的主要原因是什么？
精馏塔的操作对甲醇产品的质量起主要作用，对于偏离工艺指标，如超温、超压、回流比太小而造成的产品质量不合格，操作中容易及时发觉，并及时纠正。然而也经常会遇到这样的情况：看似塔内物料、汽液、热量都达到平衡，各项操作参数也均在指标内；既无冲料、液泛，压力、温度也额大的波动；而产品的水溶性、氧化性或水分却不合格。
微量的杂质（包括水分）在操作的塔温中并未能反映出来，却使产品质量超标。
重组分上移，是影响甲醇水溶性、氧化性及水分的一个重要原因。防止重组分上移，连续有效地采出重组分是很重要的。短时间内对重组分不采出，似乎对精甲醇水溶性、氧化性并不产生影响；但随着氧化性重组分在塔内的累积，它会逐板上移，因此，在正常的塔温下，也会降低精甲醇的水溶性、氧化性。浓聚在提馏段，杂醇油采出漂浮在上层的烷烃油状物也影响水溶性、氧化性。重组分的采出量根据简单的分析结果进行调节。坚持重组分采出，对降低精甲醇中乙醇含量也是有利的。
另一种情况，由于预精馏塔处理不当，有机杂质进入精馏塔，聚集在塔的中部区域，依靠杂醇油采出白不能生效，这时应在塔的中部40～44层取样分析，加水混浊严重，也应该将这部分中沸点抽出。
45、精甲醇产品常见的质量问题？
①水溶性：精甲醇产品加水后出现混浊现象；
②稳定性：精甲醇产品用配制好的高锰酸钾做氧化值试验，未到指标规定时间即变色。
③水分：精甲醇产品水分超标。
④色度：精甲醇产品与蒸馏水对比呈微锈色，这一般是粗甲醇原料或精馏设备未清洗干净所致。
⑤碱性：有异味精甲醇产品碱性高，且有鱼腥异味。这是由于原料气中的氨与甲醇生成甲胺（特别是二甲胺与三甲胺）所造成的。
47、控制精馏塔提馏段灵敏板温度的好处是什么？
在精馏塔的逐板计算中，可以发现某一板或某一段板液的组成变化较大，因而反映出的温度变化也较大。在操作中发生变化使物料平衡被破坏时，该板或该区域板段的温度变化最灵敏。实际生产中就选取其中一块板作为灵敏板，以此温度来控制物料的变化。
精馏塔提馏段的灵敏板选在自下而上第8~12块板处，称杂醇油采出温度，一般控制88~94℃。控制该点温度的好处：
①变化灵敏，调节准确。
②可以提前看出物料的变化趋势，提前调节。温度升高说明重组分上移，温度下降说明轻组分下移，特别是温度下降时，应提前加大塔顶采出或减少入料。必要时，增加杂醇油采出，避免甲醇和中沸组分下移到塔釜，从而造成塔底排出残液中甲醇及COD超标。
48、萃取精馏原理及萃取剂的选择：
萃取精馏是向混合液中加入第三组分（称为萃取剂或溶剂）以改变原组分的挥发度而得以分离。此处要求萃取剂的沸点较组分的沸点高得多，且不与组分形成恒沸液。萃取精馏常用于分离各组分沸点（挥发度）差别很小的溶液。
对于萃取精馏来说，萃取剂常常可以选择出许多种。一般说来，选择萃取剂的主要依据如下：
（1）萃取剂的选择性要大。被分离组分在萃取剂中相对挥发度的大小称为萃取剂的选择性。被分离组分在萃取剂中相对挥发度增大得多，分离就容易，也就是所选择的萃取剂的选择性大。选择性是选择萃取剂的主要依据。因为选择性的大小也就决定了被分离组分中轻重关键组分分离的难易程度。因此塔板数的多少、回流比的大小（它影响到塔径）也与它有密切的关系。
（2）萃取剂对被分离组分的溶解度要大，这样塔板上的液体才能形成均相，不会分层。
（3）萃取剂的沸点应比被分离组分的沸点高得多，否则萃取剂易从塔顶挥发损失掉。
（4）热稳定性、化学稳定性要好，无毒性，不腐蚀设备。
（5）回收容易，价廉易得。
49、什么是雾沫夹带？
雾沫夹带是指气体自下层塔板带至上层塔板的液体雾滴。在传质过程中，大量雾沫夹带会使不应该上到塔顶的重组分带到产品中，从而降低产品质量，同时会降低传质过程中的浓度差，致使塔板效率下降。对于给定的塔来说，最大允许的雾沫夹带量（一般最大允许的雾沫夹带量为10%，即10公斤液体/100公斤气体）就限定了气体上升速度，此时的速度称最大允许速度。这时操作上主要表现为塔压差增大，塔顶馏分中重组分含量升高，若塔顶为气相采出，则可看出明显的带液现象。
影响雾沫夹带的因素很多，诸如塔板间距、空塔速度、堰高、液流速度及物料的物理化学性质等。同时还必须指出：雾沫夹带量与捕集装置的结构也有很大的关系。虽然影响雾沫夹带量的因素很多，但主要的影
响因素是空塔速度和两块塔板之间的气液分离空间。对于固定的塔来说，雾沫夹带量主要随着空塔速度的增大而增大。但是，如果增大塔板的间距，扩大分离空间，则相应可提高空塔速度。
50、什么是操作弹性？
操作弹性是指气体速度的最小允许值（负荷下限）到最大允许值（负荷上限）之间的范围。上升气体速度在此范围内变动时，精馏塔能在一定的分离效果下，维持正常操作。
精馏塔的负荷上限是以上升蒸气的雾沫夹带量不超过蒸气流量的10%为限制；负荷下限是以塔板上液体的泄漏量不得大于塔板上液体量的10%为限制。
一般地说，浮阀塔操作弹性最大，有的试验表明负荷上限与负荷下限之比可达7~9左右，泡罩塔次之，筛板塔最小。应当注意的是，当上升气体速度变化时，塔板效率要变化，这会引起分离效果发生变化。
甲醇精馏的方法
甲醇精馏的方法 文件编码（008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-8256）
甲醇精馏的典型工艺流程甲醇精馏产生工艺有多种，分为单塔精馏，双塔精馏，三塔精馏与四塔精馏(即三塔加回收塔) (1) 单塔流程描述 采用铜系催化剂低压法合成甲醇,由于粗甲醇中不仅还原性杂质的含量大大减少,而且二甲醚的含量几十倍地降低,因此在取消化学净化的同时,可将预精馏及甲醇-水-重组分的分离在一台主精馏塔内同时进行,即单塔流程,就能获得一般工业上所需要的精甲醇。单塔流程更适用于合成甲基燃料的分离,很容易获得燃料级甲醇。 单塔流程(见图为粗甲醇产品经过一个塔就可以采出产品。粗甲醇塔中部加料口送入,轻组分由塔顶排出,高沸点的重组分在进料板以下若塔板处引出,水从塔底排出,产品甲醇在塔顶以下若干块塔板引出。 (2) 双塔流程描述 双塔工艺是由脱醚塔,甲醇精馏塔或者主塔组成。主塔在工厂中产量在100万吨/年以下,仅仅能提供简单的过程,所以设备和投资较低。 传统的工艺流程，是最早用于30MPa压力下以锌铬催化剂合成粗甲醇的精制。主要步骤有：中和、脱醚、预精馏脱轻组分杂质、氧化净化、主精馏脱水和重组分，最终得到精甲醇产品。在传统工艺流程上，取消脱醚塔和高锰酸钾的化学净化，只剩下双塔精馏(预精馏塔和主精馏塔)。其高压法锌铬催化剂合成甲醇和中、低压法铜系催化剂合成甲醇都可适用。 从合成工序来的粗甲醇入预精馏塔，此塔为常压操作。为了提高预精馏塔后甲醇的稳定性，并尽可能回收甲醇，塔顶采用两级冷凝。塔顶经部分冷凝后的大部分甲醇、水及少量杂质留在液相作为回流返回塔，二甲醚等轻组分(初馏分)及
甲醇精馏的方法
1.4.2 甲醇精馏的典型工艺流程甲醇精馏产生工艺有多种，分为单塔精馏，双塔精馏，三塔精馏与四塔精馏(即三塔加回收塔) (1) 单塔流程描述 采用铜系催化剂低压法合成甲醇,由于粗甲醇中不仅还原性杂质的含量大大减少,而且二甲醚的含量几十倍地降低,因此在取消化学净化的同时,可将预精馏及甲醇-水-重组分的分离在一台主精馏塔内同时进行,即单塔流程,就能获得一般工业上所需要的精甲醇。单塔流程更适用于合成甲基燃料的分离,很容易获得燃料级甲醇。 单塔流程(见图1.1)为粗甲醇产品经过一个塔就可以采出产品。粗甲醇塔中部加料口送入,轻组分由塔顶排出,高沸点的重组分在进料板以下若塔板处引出,水从塔底排出,产品甲醇在塔顶以下若干块塔板引出。 (2) 双塔流程描述 双塔工艺是由脱醚塔,甲醇精馏塔或者主塔组成。主塔在工厂中产量在100万吨/年以下,仅仅能提供简单的过程,所以设备和投资较低。 传统的工艺流程，是最早用于30MPa压力下以锌铬催化剂合成粗甲醇的精制。主要步骤有：中和、脱醚、预精馏脱轻组分杂质、氧化净化、主精馏脱水和重组分，最终得到精甲醇产品。在传统工艺流程上，取消脱醚塔和高锰酸钾的化学净化，只剩下双塔精馏(预精馏塔和主精馏塔)。其高压法锌铬催化剂合成甲醇和中、低压法铜系催化剂合成甲醇都可适用。 从合成工序来的粗甲醇入预精馏塔，此塔为常压操作。为了提高预精馏塔后甲醇的稳定性，并尽可能回收甲醇，塔顶采用两级冷凝。塔顶经部分冷凝后的
大部分甲醇、水及少量杂质留在液相作为回流返回塔，二甲醚等轻组分(初馏分)及少量的甲醇、水由塔顶逸出，塔底含水甲醇则由泵送至主精馏塔。主精馏塔操作压力稍高于预精馏塔，但也可以认为是常压操作，塔顶得到精甲醇产品，塔底含微量甲醇及其它重组分的水送往水处理系统（见图1.2）。 (3) 三塔流程描述 三塔工艺是由脱醚塔，加压精馏塔和常压精馏塔组成，形成二效精馏与二甲醇精馏塔甲醇产品的镏出物的混合物。三塔流程（见图1.3）的主要特点是，加压塔塔顶冷凝潜热用作常压塔塔釜再沸器的热源，形成双效精馏二效精馏，因此热量交换在加压塔顶部和常压塔底部之间进行。这种形式节省大约30%~40%的能源，同时降低了循环冷却水的速度。 从合成工序来的粗甲醇入预精馏塔，在塔顶除去轻组分及不凝气，塔底含水甲醇由泵送加压塔。加压塔操作压力为57bar(G)，塔顶甲醇蒸气全凝后，部分作为回流经回流泵返回塔顶，其余作为精甲醇产品送产品储槽，塔底含水甲醇则进常压塔。同样，常压塔塔顶出的精甲醇一部分作为回流，一部分与加压塔产品混合进入甲醇产品储槽。 (4) 四塔流程描述 四塔流程（见图1.4）包含预精馏塔、加压精馏塔、常压精馏塔和甲醇回收塔。粗甲醇经换热后进入预精馏塔，脱除轻组分后(主要为不凝气、二甲醚等)，塔底甲醇及高沸点组分加压后进入加压精馏塔，加压精馏塔顶的气相进入冷凝蒸发器，利用加压精馏塔和常压精馏塔塔顶、塔底的温差，为常压塔塔底提供热源，同时对加压塔塔顶气相冷凝。冷凝后的精甲醇进入回流罐，一部分作为加压塔回流，一部分作为精甲醇产品出装置，加压塔塔底的甲醇、高沸组分、
甲醇精馏
甲醇精馏： 1.什么是精馏?精馏的原理是什么? 答：精馏：是指将由挥发度不同的组分组成的混合液,在精馏塔内同时而多次进行部分汽化和部分冷凝,使其分离成几乎纯态组分的过程。精馏的基本原理：是利用混合物各组分挥发度不同,从塔底加热物料,产生上升蒸汽与塔顶冷凝下来的回流液在塔盘或填料上充分地进行逆流接触,发生传热和传质过程,易挥发组分汽化进入气相,难挥发组分冷凝进入液相,如此反复多次,使混合物各组分得到分离。 2. 什么叫萃取精馏？ 答：利用溶剂从水溶液中抽出有用物质，在精馏过程中因有共沸物的存在,用水来提高甲醇的沸点而将其低沸点的杂质分离出来的过程称为萃取精馏。 3. 精馏段和提馏段是如何划分的？其作用是什么？ 答：入料口以上为精馏段，入料口以下为提馏。精馏段的作应是自下而上逐步增浓气相中的易挥发组分，即浓缩轻组分。提馏段的作应是自上而下逐步增浓液相中的难挥发组分，即浓缩重组分。 4. 什么叫回流比、全回流？其最佳回流比是如何确定的？ 答：回流比：精馏塔内回流量与塔顶产品量之比值叫回流比。 全回流：在精馏操作中，当塔顶蒸汽全部冷凝后，不采出产品，全部流回塔内，这种情况称为全回流。操作中的最佳回流量是根据当时的系统入料量、塔底温度的高低、产品的质量来调节的，使其达到即经济又保证产品质量的最佳状态时的回流比。 5. 蒸汽管线发生水击，应如何处理？开车时蒸汽管为什么要排放冷凝水？ 答：打开工段蒸汽导淋，将蒸汽管线内存积的冷凝液排净；稍开蒸汽阀待水排净后再将阀位恢复。因为系统停车后，蒸汽管里积存了一部分冷凝水，如果开车时不排放管里的冷凝水，待开蒸汽阀门时蒸汽进入管道和管内的冷凝水产生液击，损坏管道和阀门。 6. 液泛是怎样发生的？应如何处理？ 答：是因塔内上升蒸汽阻止液体涌至下一层塔板，破坏塔的正常操作，若发现仪表各点温度混乱，塔内压力增高则说明液泛。处理方法是减小蒸汽，减少系统入料，若液泛现象严重应停入料与采出，等塔底压力降低消除液泛现象后再开车。 7. 淹塔是如何发生的？应如何处理？ 答：是因入料量过多采出少，引起塔内液位升高，塔内压力增高无法进行气液两相的传质传热而引起的。处理方法是增大蒸汽，减少系统入料增大采出，严重时停入料与采出，等塔底压力降低消除淹塔现象后再开车。 8. 漏液是如何发生的？应如何处理？ 答：一是因塔底温度太底至使上升的气体托不住下落的液体，二是因塔板倾斜或脱落而引起的。处理方法是加大蒸汽量，停车检修塔板。 9. 开车时应注意哪些事项？ 答：（1）蒸汽冷凝水必须排净以防液击（2）控制好各液位在范围之内（3）各塔升温不宜过快（4）脱醚塔冷凝器防空温度高限控制（5）为保证脱除效果脱醚塔的开车时间适当延长。
甲醇精馏操作手册
甲醇精制工段仿真软件简介
北京东方仿真软件技术有限公司 Beijing east simulation software & technology co.,ltd
煤化工仿真软件系统 煤化工是以煤为原料，经过化学反应，生成各种化学品和油品的 产业。煤通过高温干馏生产焦炭；通过气化生产合成气，进而生产合 成氨和甲醇甲醚，煤烯烃和油等无机有机化工产品。其中甲醇是重要 的化工原料；甲醚则是可以作为汽车燃料的环保产品。 当前，我国的煤化工正逐渐步入一个快速发展的新时期，产业化 呼声空前高涨，并成为当今能源化工发展的热点。同时再加上我国众 多的中小型氮肥厂，其生产的原料就是煤，以及从中央到地方都在研 究和部署，煤化工工业是今后 20 年的重要发展方向，我国将成为世界 最大的煤化工业国家。 针对煤化工业的大力发展，煤化企业必定对熟悉煤化工艺和操作 流程的技术人员有大量的需求，东方仿真适时推出一系列煤化工仿真 教学培训软件――合成氨、甲醇、甲醚等仿真实习软件。该仿真系统 是以现有的计算机软硬件技术为基础，在深入了解化工生产各种过程、 设备、控制系统及其正常操作的条件下，开发出各种工段生产操作过 程动态模型，并设计出计算机易于实现而在传统教学与实践中无法实 现的各种培训功能，整合计算机技术、多媒体技术，模拟出与真实工 艺操作相近的全流程，从而为从事化工操作的各类人员提供一个操作 与试验的仿真培训系统，因此，该仿真系统也是针对化工专业学生进 行实习、实训时现场学习环境相对困难、无法动手操作，从而造成学 生对具体工艺流程及生产原理细节理解不深的一个解决办法。 通过建立动态数学模型实时模拟一些煤化装置的真实生产过程的 冷态开车、正常操作和正常停车、常见事故处理的现象和过程，再现 了一个离线的、能够亲自动手操作的仿真 Honeywell 公司 TDC3000 或
五塔甲醇精馏方案
粗甲醇精馏是个十分耗能的过程，所以控制甲醇的生产成本非常有必要。尽管大量的节能精馏系统提出，但甲醇精馏仍有很大的节能潜力。为了进一步降低甲醇精馏的能耗，现提出一种新型的多级五塔精馏过程，这本质上是对现有四塔精馏过程的一种改进。四塔精馏由预精馏塔、加压塔、常压塔和回收塔组成。新五塔精馏方案在原来四塔精馏方案中的加压塔后增加了一个中压塔。通过这种方式，原加压塔和常压塔的负荷下降了约30%。该五塔精馏方案实现了多效精馏过程包括预精馏塔、加压塔、中压塔、常压塔和回收塔之间的一种高效的热量循环利用。稳态模拟过程结果表明在每两个换热器间的温差是适当的，能够有效的传热。经济方面分析显示五塔精馏方案与四塔精馏方案相比可减少33.6%的能耗。成本的显著节约说明该五塔精馏方案是经济可行、可以实现的。 关键字：甲醇；多级精馏；热量利用过程模拟；节能 1 简介 精馏，是在化工行业中应用最广泛的分离技术，约消耗的3%世界能源。尽管该技术已经成熟和得到不断优化，但其仍是一个十分耗能的操作过程。为了降低能源消耗，70年前首次引入了热量循环利用的概念。热量循环利用的基本思想是物质之间的冷热交换。到目前为止，各种热量循环利用精馏方案不断提出，最近的一篇学术文章中有详细描述。今天，经济因素加上环境问题(如二氧化碳排放)正起着振兴蒸馏塔的热效率的作用。 甲醇生产过程中，精馏是标准的分离方法。目前，相当多的甲醇生产厂家利用天然气生产合成气。原始的低压甲醇生产过程是在甲醇合成反应器中添加催化剂，有种典型的两塔精馏系统采用的原料是含水和一些有机杂质的粗甲醇。这种方案在文献中有广泛的报道。 自1970年代中期以来由于能源危机的急剧上升，甲醇生产技术的许可者和经营者集中越来越关注可以替代这种标准两塔精馏系统的方案。到目前为止，提出许多了替代方案，其中鲁奇发明的两级三塔装置被广泛应用于工业生产。这些替代方案中有种两塔精馏方案是将两个塔分别处于在不同的操作压力之下，这样处于高压的塔生产的产品可使处于较低压的塔生产的产品进行再沸。几个新型的节能三塔方案在文献中已有涉及。 鲁奇的三塔甲醇精馏装置是由预精馏塔、加压塔和常压塔组成。为了进一步
甲醇精馏考试题
甲醇精馏考试题 醇醚车间精馏考试题 1. 国标优等品甲醇要求游离酸含量小于等于多少？0.0015% 2. 国标优等品甲醇要求游离碱含量小于等于多少？0.0002% 3. 甲醇精馏污水中，甲醇含量要求控制小于多少？0.3% 4. 甲醇精馏污水的PH值要求控制在多少？9-11 5. 正常生产时，影响精馏塔操作的主要因素有哪些？ 答：①回流量②入料量③再沸器加热蒸汽量④入料组分⑤采出量⑥压力6. 正常生产时，影响精馏塔釜液位的主要因素有哪些？ 答：①回流量。②入料量。③精馏塔再沸器加热蒸汽量。④精馏塔操作压力。 ⑤精馏塔釜温度。⑥塔釜馏出液的排出量 7. 在精馏操作中，塔釜排放液中轻组分超标的主要原因是什么？ 塔釜温度低 8. 为什么预塔从上部进料？ 因为预塔主要是脱除轻组分的，从上部进料，有利于轻组分的脱除。 9.精馏工段的岗位任务是什么？ 主要任务是去除粗甲醇中所含的水分、二甲醚、烷烃、高级醇以及溶解气等杂质，从而得到符合GB338-2004标准的精甲醇产品，同时副产杂醇送至杂醇罐，甲醇废水送往生化处理。 10.常压塔都脱出何种物质？ 乙醇杂醇油精甲醇废水 11.为什么在启动离心泵时，要关闭出口阀？ 为了卸载电机负荷，避免由于电流过大而引起跳闸，甚至损坏设备。 12.在化工系统中，止回阀的作用是什么？ 用于阻止介质倒流。 13.精馏A系列中有几个液位遥控阀？各是什么？ 6个 LV405A006 预塔回流液位LV405A005 预塔釜液位阀LV405A008 加压塔釜液位LV405A010 常压塔釜液位阀LV405A009 加压塔回流槽液位阀LV405A011 常压塔回流槽液位阀 14. 精馏A系列有几个压力遥控阀？各是什么？ 2个PV405A006 预塔顶压力阀PV405A008 加压塔顶压力阀 15. 精馏A系列共有多少个遥控阀？温度遥控阀有几个？各是什么？ 15个3个 TV405A008 预塔底温度控制TV405A019 加压塔温度控制阀TV405A020 出装置的冷凝液阀 16. 精馏系统有2种类型的泵，各是什么泵？ 离心泵、往复泵
甲醇精馏塔的设计
《化工设备设计基础》课程设计 题目：甲醇精馏塔的设计 年级：2011级 专业：化学工程与工艺 学号：0116 姓名：高鑫政 指导老师：徐琼 湖南师范大学树达学院 2014 年6 月4 日《化工设备机械基础》课程设计成绩评定栏 设计任务：甲醇精馏塔的设计 完成人：高鑫政学号：0116 评定基元评审要素评审内涵满分评分 设计说明书， 40% 格式规范 设计说明书是否符合 规定的格式要求 10 内容完整 设计说明书是否包含 所有规定的内容 10 设计方案 选材是否合理标准件 选型是否符合要求 10 工艺计算 过程 工艺计算过程是否正 确、完整和规范 10 设计图纸， 30% 图纸规范 图纸是否符合规范、标 注清晰 10 与设计吻合 图纸是否与设计计算 的结果完全一致 15
图纸质量设计图纸的整体质量 的全面评价 5 答辩成绩， 30% PPT质量 PPT画面清晰，重点突 出 10 内容表述答辩表述是否清楚10 回答问题回答问题是否正确10 100 评阅人签名：总分： 评分说明：储罐设计作品的总分=（设计说明书成绩+设计图纸成绩）*0.9+答辩成绩 塔设备设计作品的总分=设计说明书成绩+设计图纸成绩+答辩成绩 设计任务书(十六) 题目：甲醇精馏塔的设计 设计内容： 根据给定的工艺参数设计一筛板塔，具体包括塔体、裙座材料的选择；塔体及封头的壁厚计算及其强度、稳定性校核、筒体和裙座的水压试验应力校核、裙座结构设计及强度校核；塔设备的结构设计；基础环、地脚螺栓计算等 已知工艺参数： 塔体内径/mm 2000 塔高/mm 31000 计算压力/MPa 1.2 设计温度/o C 200 设置地区长沙地震设防烈度8 场地土类Ⅱ类设计地震 分组第二组设计基本地震 加速度 0.2g 地面粗糙度B类塔盘数52 塔盘存留介质100
甲醇合成精馏试题
、填空题: 1、甲醇的分子式为CH30H ,相对分子量为32. 4 ,甲醇的国家卫生标准为50mg/m3，甲醇的密度随温度的增加而减小。 2、氢回收工序额定驰放气处理能力为16500Nm3/h ;处理气体中的某些杂质成分如液态水、甲醇_ 、—灰分_、芳烃类物质_ 等对纤维管分离器的分离效率影响很大。 3、列管式换热器按结构不同分为_固定管板式、浮头式_、U形管式—和填料函式；固定管板式换热器管壁和壳壁的温差大于50摄氏度时，为克服温差应力对换热器造成影响应设置_膨胀节_。 4、为防火防漏，罐区设有_围堰_、_消防水_、_灭火装置_、一氮气隔离_、_可燃气体检测报警等—等设施。 5、写出下面设备位号代表的设备名称： S15403 ________ R15401 甲醇合成塔__________________ J15401B_ 喷射器 B E15401入塔气换热器 E15801H 氢回收列管换热器T15501 T15501预塔回流槽 P15501A/B加压塔讲料泵P15508A/B_碱液泵 C15504回收塔T15702杂醇油贮罐 6、写出下面设备名称的位号： 精甲醇成品罐 T41101ABC 火车装车泵 P41101ABCD 常压塔回流槽 T15503 常压塔冷凝器 E15508 配碱槽 T15505 预精馏塔 C15501 加压塔回流槽T15502 粗甲醇预热器E15501 常压塔回流泵 P15505AB 粗甲醇贮罐 T15701AB 7、甲醇为有毒化合物，口服5~10ml可引起严重中毒10ml以上可导致失明。 8、正常生产中，新鲜气氢碳比的合理值为_2.05~2.15_。 9、合成塔内列管的管径为_44mm，长度为一_7000 mm 10、加压精馏塔的塔顶压力为_800kpa ______________ ，温度为_128 C _ ；塔釜压力为 _812kpa_ 一_温度为_134°C __。 11、四台精馏塔的压降依次为8 kpa二、12kpa、10kpa _、8 kpa二。 12、合成汽包液位的低报警值为_25%一__:低低联锁值为20%_，其联锁动作为净化来新鲜气调节阀XV-15301关闭。 13、FO代表该调节阀为气关阀，FC代表该调节阀为气开阀。
甲醇精馏工艺流程
甲醇精馏工艺流程 由合成工序闪蒸槽来的粗甲醇在正常情况下直接进入本工序的粗甲醇预热器（E11101）预热至65℃后进入预精馏塔（T11101）（在非正常情况下，粗甲醇来自甲醇罐区粗甲醇储槽，经粗甲醇泵加压后进粗甲醇预热器预热。粗甲醇预热器的热源来自常压塔再沸器出来的精甲醇冷凝液温度。）预精馏塔（T11101）作用是除去溶解在粗甲醇中的气体和沸点低于甲醇的含氧有机物，以及C10以下的烷烃。预精馏塔顶部出来的甲醇蒸汽温度为73.6℃，压力为0.0448MPa，塔顶出来进入预塔冷凝器Ⅰ（E11103），塔顶蒸汽中所含的大部分甲醇在第一冷凝器中被冷凝下来，流入预塔回流槽（V11103)经预塔回流泵（P11102AB）打回流。未冷凝的少部分甲醇蒸汽，低沸点的组分和不凝气进入塔顶冷凝器Ⅱ（E11104）继续冷凝，冷凝液可进入网流槽也可作为杂醇采出，不凝气经排放槽中的脱盐水吸收其中的甲醇后放空排放。用不凝气的排放量控制预精馏塔（T11101）塔顶压力，排放槽吸收液达到一定浓度后作为杂醇送入杂醇储槽或返回粗甲醇储槽重新精馏。预塔再沸器（E11102）的热源采用0.5MPa的低压饱和蒸汽。蒸汽冷凝液回冷凝液水槽（V11112）经冷凝水泵（P11110AB）送往动力站循环使用。为中和粗甲醇中的少量有机酸，在配碱槽中加入定量固体NaOH配置碱溶液储存在配碱槽（V11101）中。经碱液泵（P11101AB）进入扬碱器（V11110AB）再进入预塔回流槽（V11103）经过预塔回流泵（P11102AB）沿预精馏塔（T11101）进料管线加入预塔，控制预塔塔釜溶液PH值为9—10，预精馏塔（T11101）塔釜维持一定液位，塔釜甲醇溶液经加压塔进料泵（P11103AB）加压后进入加压塔进料预热器（E11105）预热后的甲醇进入加压塔（T11102）进料口，塔顶出来的甲醇气体温度121℃压力约0.574MPa 进过常压塔再沸器（E11107）将甲醇冷凝下来，冷凝后的甲醇液进入加压塔回流槽（V11111）。回流槽中的甲醇一部分经加压塔回流泵（P11104AB）后打回流入加压精馏塔（T11102），其余部分经粗甲醇预热器（E11101）与粗甲醇换热降温后再经精甲醇冷却器（E11110）冷却作为产品送往精甲醇中间槽（V11106）。加压塔再沸器的热源采用0.5MPa饱和蒸汽，蒸汽冷凝液回冷凝液水槽（V11112）经P11110AB冷凝水泵送往动力站循环使用。 常压塔部分：加压精馏塔（T11102）塔釜维持一定液位，甲醇溶液靠自压进入常压精馏塔（T11103）进料口，从常压精馏塔（T11103）塔顶出来的甲醇蒸汽温度气体温度为66℃，压力为0.008MPa,经常压塔冷凝器（E11108）冷凝，冷凝下来的甲醇进入常压塔回流槽（V11104），一部分经常压塔回流泵（P11105AB）打回流进入精馏塔（T11103），其余作为产品进入精甲醇冷却器（E11110）冷却到40℃送往精甲醇中间槽（V11106）,另有一部分
甲醇精馏问答演示教学
甲醇精馏问答
1、精馏的目的(为什么要进行精馏)? 由于合成反应条件如温度、压力、催化剂等的作用使合成反应偏离主反应方向生成各种付产物，成为甲醇中的杂质，甲醇作为有机化工原料，须要有较高的纯度，所以为了获得高纯度的甲醇，进行精馏除去杂质。 2、粗醇中的主要杂质有哪些?在精馏过程中如何脱除? 杂质脱除方法 醚类物质(一、二甲醚) 精馏(预塔) 胺类物质(一、二、三甲胺) 先加NaoH使其生 成游离胺，再精馏除去(预塔) 高沸点物质精馏(主塔) 水精馏(主塔) 烷烃类物质萃取(预塔、油分) 无机杂质主塔底部(残液排放) 3、精甲醇的生产原理 利用粗醇中各组分挥发度的不同，首先在予塔中脱轻馏分，利用萃取原理在予塔中加入软水(或稀醇水)，使各种难溶于水的轻有机馏分有效地分离出去，在油分中加入萃取用稀醇水或软水，使不溶于水的有机物蒸馏分有效地分离出水，然后利用甲醇与水及其它有机组分沸点不同，再在主精馏塔中进行精馏，在塔中上部得到合格的精甲醇，在塔底排出含大量水的残液。 4、为什么预塔的工作效率往往在主塔中反映出来? 由于主塔顶几乎是将所有的蒸汽全部冷凝，没有脱除低沸点杂质的能力，如果予塔脱除轻组分不完全会造成主塔温度波动，产品质量不合格。 5、预后醇有哪些指标，各是多少，控制予后比重有何意义。 指标：予后醇比重控制在0.84-0.87g／cm3 PH：7—9
T：75—80℃ 甲醇 75％左右 意义：予后醇比重控制在0.84-0.87 g／cm3左右，是含CH3OH为70％的甲醇水溶液，可增大各馏分之间的相对挥发度，有利于各轻重组分之间的分离。 6、为什么要控制予塔冷凝放空温度? 因为予塔是脱除低沸点杂质的，予塔冷凝放空温度应满足沸点低于甲醇的物质全部放掉的要求，使冷凝回流液中不再含有低沸点杂质，防上轻组分带入主塔，影响产品质量。 7、预塔冷凝放空温度一般控制在多少?温度过低或过高有何不利影响? 温度：45—55℃ 温度过高，虽有利于轻组分充分排放，但也会使气体中甲醇含量增加造成浪费。如过低，轻组分得不到放空，影响精馏效果。 8、精馏塔在开车前应做的准备工作主要有： ①检查水、电、气（空气、氮气）、汽（水蒸汽）是否符合工艺要求； ②传动设备是否备而待用； ③设备、仪表、安全设施是否齐全好用； ④所用的阀门要处于关闭状态； ⑤各水冷凝（冷却）器要通少量的水预冷，加热釜要通少量的蒸汽预热； ⑥设备内的氧含量应符合投料的要求； ⑦做好前后工段（或岗位）的联系工作，特别要联系好原料的来源供应及产品的贮存、运送，同时化验室准备取样分析。 9、精馏塔在开车时应注意些什么？ （1）接到开车命令后，马上与有关岗位联系，进行开车。 （2）严格遵守工艺规程，岗位操作法，加强巡回检查。 （3）精心调节。进料要求平稳，塔釜见液面后按其升温速度缓慢升温至工艺指标。随着塔压力的升高，逐渐排除塔内的惰性气体，并逐渐加大塔顶冷凝器的冷剂量，当回流液槽的液面达1/2以上时，开始打回流。当釜液面达2/3时，可根据釜温的情况，决定是否采出釜液或减少以至停止塔的进料量，但是一
煤气化制甲醇工艺流程
煤气化制甲醇工艺流程 1 煤制甲醇工艺 气化 a）煤浆制备 由煤运系统送来的原料煤干基（<25mm）或焦送至煤贮斗，经称重给料机控制输送量送入棒磨机，加入一定量的水，物料在棒磨机中进行湿法磨煤。为了控制煤浆粘度及保持煤浆的稳定性加入添加剂，为了调整煤浆的PH值，加入碱液。出棒磨机的煤浆浓度约65%，排入磨煤机出口槽，经出口槽泵加压后送至气化工段煤浆槽。煤浆制备首先要将煤焦磨细，再制备成约65%的煤浆。磨煤采用湿法，可防止粉尘飞扬，环境好。用于煤浆气化的磨机现在有两种，棒磨机与球磨机；棒磨机与球磨机相比，棒磨机磨出的煤浆粒度均匀，筛下物少。煤浆制备能力需和气化炉相匹配，本项目拟选用三台棒磨机，单台磨机处理干煤量43～ 53t/h，可满足60万t/a甲醇的需要。 为了降低煤浆粘度，使煤浆具有良好的流动性，需加入添加剂，初步选择木质磺酸类添加剂。 煤浆气化需调整浆的PH值在6～8，可用稀氨水或碱液，稀氨水易挥发出氨，氨气对人体有害，污染空气，故本项目拟采用碱液调整煤浆的PH值，碱液初步采用42％的浓度。 为了节约水源，净化排出的含少量甲醇的废水及甲醇精馏废水均可作为磨浆水。 b）气化 在本工段，煤浆与氧进行部分氧化反应制得粗合成气。 煤浆由煤浆槽经煤浆加压泵加压后连同空分送来的高压氧通过烧咀进入气化炉，在气化炉中煤浆与氧发生如下主要反应： CmHnSr+m/2O2—→mCO+（n/2-r）H2+rH2S CO+H2O—→H2+CO2 反应在6.5MPa（G）、1350～1400℃下进行。 气化反应在气化炉反应段瞬间完成，生成CO、H2、CO2、H2O和少量CH4、H2S等气体。 离开气化炉反应段的热气体和熔渣进入激冷室水浴，被水淬冷后温度降低并被水蒸汽饱和后出气化炉；气体经文丘里洗涤器、碳洗塔洗涤除尘冷却后送至变换工段。 气化炉反应中生成的熔渣进入激冷室水浴后被分离出来，排入锁斗，定时排入渣池，由扒渣机捞出后装车外运。 气化炉及碳洗塔等排出的洗涤水（称为黑水）送往灰水处理。 c）灰水处理 本工段将气化来的黑水进行渣水分离，处理后的水循环使用。 从气化炉和碳洗塔排出的高温黑水分别进入各自的高压闪蒸器，经高压闪蒸浓缩后的黑水混合，经低压、两级真空闪蒸被浓缩后进入澄清槽，水中加入絮凝剂使其加速沉淀。澄清槽底部的细渣浆经泵抽出送往过滤机给料槽，经由过滤机给料泵加压后送至真空过滤机脱水，渣饼由汽车拉出厂外。 闪蒸出的高压气体经过灰水加热器回收热量之后，通过气液分离器分离掉冷凝液，然后进入变换工段汽提塔。 闪蒸出的低压气体直接送至洗涤塔给料槽，澄清槽上部清水溢流至灰水槽，由灰水泵分别送至洗涤塔给料槽、气化锁斗、磨煤水槽，少量灰水作为废水排往废水处理。 洗涤塔给料槽的水经给料泵加压后与高压闪蒸器排出的高温气体换热后送碳洗塔循环
精馏塔操作常见问题
1.精馏塔操作及自动控制系统的改进 问：蒸汽压力突然变化时，将直接影响塔釜难挥发组分的蒸发量，使当时塔内热量存在不平衡，导致气-液不平衡，为此如何将塔釜热量根据蒸汽进料量自动调节达到相对稳定，从而保证塔内热量平衡是问题的关键。在生产过程中，各精馏塔设备已确定，塔釜蒸发量与气体流速成正比关系，而流速与塔压差也成正比关系，所以控制好塔顶、塔釜压力就能保证一定的蒸发量，而在操作中，塔顶压力可通过塔顶压力调节系统进行稳定调节或大部分为常压塔，为此，稳定塔釜压力就特别重要。于是在蒸汽进料量不变情况下，我们对蒸汽压力变化情况与塔釜压力的变化进行对比，发现两者成正比关系，而且滞后时间极小。于是将蒸汽进料量与塔釜压力进行串级操作，将塔釜压力信号传递给蒸汽流量调节阀，蒸汽流量调节阀根据塔釜压力进行自动调节，通过蒸汽进料量自动增大或减少，确保塔釜压力稳定，从而保证了精馏操作不受外界蒸汽波动的影响。 我们在讨论精馏塔的控制方式，主要分析的是工艺系统对塔的影响，公用工程几乎不对内部有制约。实际上也是如此。举例分析：蒸汽系统的压力突然变化的系数要远远小于一个精馏塔内部压力变化的系数，也就是说蒸汽系统的压力对比塔压是更趋于稳定；基于这个原因塔压的控制才可以串级控制再沸器的进入蒸汽流量。如果发现蒸汽系统的压力发生了变化，塔压基本没法和加热蒸汽流量串控了。第二塔的压差基本只是一个参考数据，一般不对塔压差进行控制。尽管塔压差过高我们要采取一定的措施。 DCS/SCS/APC等技术伴随着大容量的工业电脑的应用，投入成本逐渐下降，精馏塔的高级智能控制也成为可能，比如APC/SCS等技术，精馏产品纯度也得到保证。可是这些系统其实很脆弱，由于影响这些先进控制的外来因素的影响，DCS操作工随时都可能摘除这些控制，回到DCS的水平，进行人工干预。 问：个人认为首先蒸汽压力的波动可以直接影响釜温和塔釜压力的不稳定,同时造成塔内压差的波动,在锅炉补水或蒸汽温度变化的情况下如果不即时去调节蒸汽量来稳定塔内压差的话,很有可能造成反混和塔釜轻组分超标现象.这个和采用双温差控制的方式相仿,而且在现场操作的时候,如果蒸汽压力升高或降低,如果阀门保持同样的开度的话,蒸汽的流量会多少有加大和减少的情况,我认为公用系统的稳定是精馏系统温度的先决条件,楼上你认为如何? 你“说”的没有任何错误。可是问题出在哪里呢？ 我们以控制塔压力为例。假设塔的其它参数不变，只有供应塔底再沸的蒸汽压力在变化，假定塔压直控塔底再沸蒸汽的量或者串控塔底蒸汽的流量。因为该蒸汽压力的变化，然后塔压命令再沸器的流量控制阀做出调整，这样才能保持塔的稳定。这是可以实现的，完全没有问题。（这是一元参数变化） 然而实际的情况却不能让你这样子。 我们知道塔的进料除非你特意的控制其进料流量（有这种模式），否则任何塔的进料都是波动的，有时甚至有较大波幅（这时就产生二元参数变化），进料板一般不能变化了（除非特殊工艺，设计了多个可控进料口），设塔的进料变大了，就会出现塔的灵敏板以下温度降低，但是塔压已经正常，楼主的用塔压控制蒸汽流量的阀门关闭了，可这时塔底部温度却还低呢！ 如果有三元以上参数也变化呢？楼主的精馏塔还精馏吗？
甲醇精馏知识
甲醇精馏知识问答 1、甲醇的物化性是怎样的？ 答：甲醇为无色易燃，极易挥发的液体，略有酒精气味，易与水和多数有机溶剂混容。2、本工段的岗位任务是什吗？ 答：将甲醇合成工段来的粗甲醇送入脱醚塔经蒸汽加热，依靠分馏操作的原理处去粗甲醇中的低沸点的炭氢化合物及一部分不溶气体，在经加压塔精溜也以蒸汽加热，以塔顶出来的甲醇汽为常压塔提供热源，依靠分馏操作的原理在各塔的回流液中采得符合国家标准的精甲醇。 3、精馏的目的是什么？ 答：是为了获得高纯度的甲醇，采用精馏与萃取工艺提纯，清除所有杂质，采得符合国家标准的精甲醇。 4、脱醚塔回流槽的作用是什么？ 答：使脱醚塔冷凝液在槽内有十分钟的停留时间，同时把脱醚塔加水直接加入收集槽，在槽内把冷凝液稀释，容解于浓甲醇液中的烃类在此被萃出，悬浮于液面上，然后定期从上面放出甲醇油。 5、再沸器的作用是什么？ 答：加热塔底液体，是之沸腾汽化，不断供应蒸汽。 6、回流在精馏过程起到什么作用？ 答：补充塔板上易挥发组分，是塔板上液体组分保持稳定。 7、什么叫萃取精馏？ 答：利用溶剂从水溶液中抽出有用物质，在精馏过程中因有共沸物的存在，用水来提高甲醇的沸点而将其低沸点的杂质分离出来的过程称为萃取精馏。 8、什么叫精馏？ 答：借助于混合液部分汽化，部分冷凝的反复进行以达到完全分离混合液的操作叫精馏。 9、开车时蒸汽管为什么要排放冷凝水？ 答：因为系统停车后，蒸汽管里积存了一部分冷凝水，如果开车时不排放管里的冷凝水，待开蒸汽阀门时蒸汽进入管道和管内的冷凝水产生液击，损坏管道和阀门。 10、精馏段和提馏段是如何划分的？其作用是什么？ 答：入料口以上为精馏段，入料口以下为提馏。精馏段的作应是自下而上逐步增浓气相中的易挥发组分，即浓缩轻组分。提馏段的作应是自上而下逐步增浓液相中的难挥发组分，即浓
甲醇精馏操作规程
1 岗位生产任务及意义 (1) 2 生产原理和工艺流程 (1) 2.1精馏原理 (1) 2.2工艺流程 (2) 3 生产操作方法 (3) 3.1正常生产时操作方法 (3) 3.2单体设备的开停车与倒车 (5) 3.3系统开车与停车 (6) 3.4停车 (8) 4 建立以岗位责任制为中心的八项管理制度 (9) 5 不正常情况及事故处理 (9) 6 安全技术要点及保安措施 (13) 7 附表 (13) 7.1设备名称代号规格性能一览表 (13) 7.2分析化验项目频次表 (20) 7.3仪表自调一览表 (20) 7.4现场仪表一览表 (21) 7.5DCS系统仪表一览表 (23)
1 岗位生产任务及意义 本岗位的任务就是脱除粗甲醇中的二甲醚等轻组分及水、乙醇等其它重组分，生产美国AA级和GB338—92高纯度级的精甲醇，经中间贮槽送往甲醇罐区，同时副产杂醇油及预塔轻馏分。废水经气提塔处理达到排放标准排放。本操作法规定了甲醇精馏岗位的生产任务，生产原理和工艺流程，正常生产操作方法和工艺指标，系统的开车与停车，异常情况及处理，安全技术要点及保安措施等内容。 本操作法适用于甲醇精馏岗位和总控岗位的工艺操作技术。 2 生产原理和工艺流程 2.1 精馏原理 甲醇精馏是根据在相同温度下，同一液体混合物中不同组分的挥发度不同,经多次部分气化和多次部分冷凝最后得到较纯的组分，实现混合物分离的操作过程。如图： 轻组分Y和重组分X混和液X f进入第一分离器，若将第一级溶液部分气化得到气相产品冷凝液，然后再将冷凝液在第二级分离器中部分气化，再经第二级冷凝器冷凝得溶液中的组分Y2必大于Y1，这种部分气化，这种部分气化部分冷凝的次数（即级数）越多，所得轻组分Y浓度越高，最后几乎可得到纯态的易挥发组分.同理，若将从各分离器所得溶液产品进行多次部分气化和分离，那么这种级数愈多，得到的溶液组分X浓度越高，最后可得到几乎纯态的难挥发组分。 就是根据这种原理，每一塔数相当一级分离器，经多次的部分气化和冷凝，会在预精馏塔中将粗甲醇中的轻组分从塔顶中除去,在加压塔和常压塔中，在塔顶得到较高纯度的精甲醇，常压塔底排出精馏残液。 给料就是在塔的适当位置将物料加入塔内,塔顶设有冷凝器,将塔顶甲醇蒸汽冷凝为液体,一部分作为回流液,一部分作为产品采出。在塔底部装有再沸器提供热量，这样蒸汽沿塔
最新甲醇合成精馏试题
一、填空题： 1.甲醇的分子式为__CH3OH_，相对分子量为__3 2. 4__，甲醇的国家卫生标准为__50mg/m3，甲醇的密度随温度的增加而减小。 2.氢回收工序额定驰放气处理能力为16500Nm3/h_；处理气体中的某些杂质成分如_液态水、甲醇___、_灰分__、__芳烃类物质____等对纤维管分离器的分离效率影响很大。 3.列管式换热器按结构不同分为_固定管板式、浮头式_、U形管式__和填料函式；固定管板式换热器管壁和壳壁的温差大于50摄氏度时，为克服温差应力对换热器造成影响应设置___膨胀节__。 4.为防火防漏，罐区设有_围堰__、_消防水__、_灭火装置__、__氮气隔离_、_ 可燃气体检测报警等_等设施。 5.写出下面设备位号代表的设备名称： S15403___合成汽包_______ R15401 甲醇合成塔 J15401B__喷射器B _____ E15401_入塔气换热器_____ E15801H 氢回收列管换热器T15501__ T15501预塔回流槽___ P15501A/B加压塔进料泵P15508A/B_碱液泵 C15504回收塔T15702杂醇油贮罐 6.写出下面设备名称的位号： 精甲醇成品罐T41101ABC 火车装车泵P41101ABCD 常压塔回流槽T15503 常压塔冷凝器E15508 配碱槽T15505 预精馏塔C15501 加压塔回流槽T15502 粗甲醇预热器E15501 常压塔回流泵P15505AB 粗甲醇贮罐T15701AB 7、甲醇为有毒化合物，口服5~10ml可引起严重中毒10ml 以上可导致失明。 8、正常生产中，新鲜气氢碳比的合理值为__2.05~2.15__。 9、合成塔内列管的管径为_44mm，长度为__7000 mm ___。 10、加压精馏塔的塔顶压力为_800kpa_________，温度为__128℃_；塔釜压力为_812kpa_______温度为__134℃__。 11、四台精馏塔的压降依次为___8 kpa_____、12kpa 、10kpa _、___8 kpa___ 。 12、合成汽包液位的低报警值为_25%______；低低联锁值为20%__，其联锁动作为净化来新鲜气调节阀XV-15301关闭。 13、FO代表该调节阀为气关阀，FC代表该调节阀为气开阀。 14、疏水器的作用是疏水、阻汽。 15、TICSA15801的控制值为__65℃，高报警值为_90℃。
甲醇精馏操作知识问答
甲醇精馏操作问答 1、名词解释 精馏——多次而且同时运用部分汽化和部分冷凝的方法，使混合液得到较完全的分离，以获得接近纯组分的操作。 回流比——精馏塔回流量与塔顶产品量之比值叫回流比。 全回流——在精馏操作中，当塔顶蒸汽全部冷凝后，不采出产品，全部流回塔，这种情况称为全回流。 全回流时，既不加料也不采出产品，但对科研、稳定生产和精馏开车均具有重要意义。全回流不仅操作方便，而且是精馏开车的必要阶段，只有通过全回流使精馏操作达到稳定并且可以输出合格产品时，才能过渡到正常操作状态。当操作严重失稳时，也需要通过全回流使精馏过程稳定下来。 最小回流比——一定理论塔板数的分馏塔要求一定的回流比，来完成规定的分离度。在指定的进料情况下，如果分离度要求不变，逐渐减少回流比，则所需理论塔板数也需要逐渐增加。当回流比减少到某一限度时，所需理论塔板数要增加无限多，这个回流比的最低限度称为最小回流比，最小回流比和全回流是精馏塔操作的两个极端条件。 2、粗甲醇精馏的目的是什么？ 精馏的目的就是通过精馏的方法，除去粗甲醇中的水分和有机杂质，根据不同要求，制得不同纯度的精甲醇；大部分杂质得以清除，其中某些杂质降至微量，不致影响精甲醇的应用。 3、什么叫空塔速度？ 空塔速度是指单位时间精馏塔上升蒸汽的体积与塔截面积的比值，即塔
上升蒸汽在单位时间流动的距离。单位为米/秒。 4、什么叫液泛？如何处理？ 当塔板上液体流量很大，上升气体的速度很高时，液体被气体夹带到上一层塔板上的流量猛增，使塔板间充满气液混合物，最终使整个塔都充满气液，这种现象称为夹带液泛；因为降液管通道太小，流动阻力大，或因其他原因使降液管局部地区堵塞而变窄，液体不能顺利通过降液管下流，使液体在塔板上积累而充满整个板间，这种现象称为液泛。 出现液泛时，气液两相无法进行正常的传质，甚至出现轻重组分颠倒，塔的压力降也会陡增。具体表现在板式塔中下层塔板出现液泛时，不管是板式塔还是填料塔，均应停止或减少进料量，稍减少蒸汽，降低塔釜温度，停止塔顶采出，进行全回流操作，使涌流到塔顶或上层的难挥发组分慢慢回到塔釜或塔下的正常位置。当生产不允许停止进料时，可将釜温控制在稍低于正常的操作温度下，加大塔顶采出量，减小回流比，但此时的采出质量不能保证。当塔压差降到正常值后，再将操作条件全面恢复正常。 5、什么叫淹塔？出现淹塔怎么处理？ 在精馏中，由于进料量过大，再沸器蒸汽量过小，或长时间回流量过大，造成塔充满液体叫淹塔。 处理办法：减少进料量、增大蒸汽量、加大精甲醇采出量。 6、精馏塔灵敏板温度是什么？ 在精馏塔的逐板计算中，可以发现某一板或某一段板液的组成变化较大，因而反映出的的温度变化也较大。在操作中发生变化使物料平衡被破坏时，在板或该区域的温度变化最灵敏。实际生产中就选取其中一块板作为灵敏板，
甲醇精馏系统中常见问题处理
甲醇精馏系统中常见问题处理 新能凤凰能源有限公司一期360kt/a甲醇装置以煤为原料，采用华东理工大学自主开发的具有自主知识产权的对置式四喷嘴高压气化工艺制气，其精馏装置采用三塔精馏工艺。根据近几年的运行情况，发生了多次精甲醇产品酸度高、碱度高等质量事故，现就存在的问题及改进情况进行总结。 1、工艺流程 由甲醇合成膨胀槽来直接进料或由粗甲醇槽来的粗甲醇，经预塔进料泵加压后进入粗甲醇预热器，由蒸汽冷凝液加热后送入预精馏塔(简称预塔)，经预塔一级冷凝器将大部分甲醇蒸气冷凝，然后送往预塔回流槽。预塔塔底来的预后甲醇，经加压塔进料泵加压后由加压塔进料预热器预热后送至加压精馏塔(简称加压塔)。加压塔塔顶甲醇蒸气进入常压精馏塔(简称常压塔)再沸器作为常压塔的塔底热源，甲醇蒸气本身被冷凝成液体后进入加压塔回流槽，一部分由加压塔回流泵加压后回流至加压塔塔顶，其余经精甲醇冷却器冷却后作为产品送入精甲醇贮槽。由加压塔塔底排出的甲醇溶液减压后送至常压塔，常压塔塔顶排出的甲醇蒸气经常压塔冷凝器冷却后，气液混合物进入常压塔回流槽，甲醇液体经常压塔回流泵加压，一部分作为回流送入常压塔顶部，其余作为产品送往精甲醇计量槽。 2、精甲醇产品酸度高 2．1预塔不凝气温度的控制 预塔不凝气温度的控制在三塔精馏流程中尤为关键，预塔的主要作用是脱除二甲醚、甲醛、一甲胺、二甲胺、三甲胺、乙醛、甲酸甲酯等轻组分。 这些低沸点物质，在预精馏塔中以汽液两相互存，并且有些物质极易溶于水，与水形成较稳定的酸性溶液;有些物质在溶于水后会发生水解，如甲酸甲酯、乙酸乙酯在溶于水后生成甲酸、乙酸。因此，不凝气温度的高低决定着轻组分脱除的效果，进而影响到主精馏塔精甲醇的酸度。 在原始设计中，预塔不凝气温度应控制在≥38℃;而在实际运行中，发现在此温度下有些酸性物质难以
精馏问答
甲醇精馏复习题 1. 什么是沸点? 某液体在一定的压力作用下沸腾时的温度叫该液体在该压力下的沸点,如甲醇的沸点64.5～64.7℃(1atm) 2. 什么是汽化? 物质由液相转化为气相的过程叫汽化. 3. 什么叫泠凝? 物质由气相转化为液相的过程叫冷凝. 4.什么叫回流?什么叫回流比? 在精馏操作中,为了保证精馏装置的正常运行和产品质量,常把从塔顶采出馏分的一部分作为产品,另一部分返回塔顶作传热抟质介质,这部分返回的流体叫回流. 回流液体与作为产品采出的那部分的比值叫回流比.常用R表示,R=L/D 5.何为全回流? 在精馏操作中，把塔顶采出的泠凝液作为回流液全部返回塔顶的操作叫全回流。 6.什么叫精馏?什么叫蒸馏? 精馏是将由挥发度不同的组分所组成的混合液，在精馏塔内多次地部分汽化和多交代部分冷凝，使其分离成几乎纯态的过程。 蒸馏是根据各组分的沸点的不同，而分离出较纯组分的一种操作。 7.精馏分几种? 按操作方式分：间歇精馏、连续精馏。 按操作条件分：加压精馏、常压精馏、减压精馏。 按原理分：一般精馏、特殊精馏。 8.精馏操作有几个平衡? 有三个平衡:物料平衡、热量平衡、汽液平衡。 9.影响精馏操作的主要原因有哪些? 除设备问题外，还有塔的温度，压力，进料状态，进料组成，进料温度，塔内蒸汽上升速度，蒸发釜的加热量，塔底排出量，回流比。 10.精馏操作中常用哪几种回流方法?各有何特点? ①内回流:用内置式冷凝器将塔顶气相轻组分冷凝,这种回流法用于无塔顶产品的精馏塔. ②外回流:塔顶气相采出物冷凝后,一部分加压返回到塔顶回流,一部分作为产品采出. ③入料口在最顶部一块塔板,无专门的回流线,入料兼着回流,进行传质传热. 11.在实际操作中怎样调节回流比? ①塔顶产物重组分含量增加.质量下降要增加回流比. ②塔的负荷过低,为了保证塔内一定的上升蒸汽速度,应适当加大回流比. ③当精馏液的轻组分下到提馏段,造成塔下部温度降低时,可适当减小回流比,提高塔底温度. 12.怎样进行塔底、塔顶温度调节? 塔底温度调节:①改变塔底加热蒸汽量②保持稳定的物料量和组成③控制好操作压力和入料温度. 塔顶温度调节:①改变回流比②调节塔底温度③塔顶压力控制要稳定④改变回流液温度. 13.塔釜温度过高过低的原因?怎样调节? 过高:①蒸汽量大,减少蒸汽量②回流量小,增大回流量③釜液位过低,适当调整液位④回流温度高,调整冷却水量. 过低:①蒸汽量小,适当增加蒸汽量②回流量大,应减少回流量.③塔压力过低,调整塔压. ④塔釜液位高,适当降低液位.