选择性聚乙二醇化赖氨酸的合成
聚乙二醇合成操作规范
实验室合成聚乙二醇合成操作文件 1.引发剂的制备 方法一：醇与钾在四氢呋喃（THF）里直接反应 (一甲基二乙二醇醚+K，溶剂是精制的THF) （可以提前配好，需要时取用） 方法二：助引发剂二苯甲基钾（DPMK）+ 醇 (DPM+K=DPMK; DPMK+一甲基二乙二醇醚;溶剂是THF) （要求现配现用） 注意事项： a.THF必须经过精制才可使用。 精制方法为：在THF里加入二苯甲酮（指示剂）和金属钠，等THF变色后常压蒸出。 （注意：操作过程一定要避免与空气接触，不能有水，特别是不要让水进入蒸馏体系，否则会发生爆炸。） b.钾的切割必须全程浸泡在煤油里面。把表面氧化物切割完后放在 另一个干净的装有煤油的烧杯里称量。计量的表面干净的钾用 纸轻轻地吸一下煤油后放进装有四氢呋喃的制引发剂的烧瓶 中。 【注意：加钾的时候要通氮气保护。反应物加完后，停掉氮气，密闭反应（接液封）。】 c.制DPMK时需加热回流12小时。 【注意：DPM也需要精制（CaH2）。】 d.制好的引发剂通过双头针转移的方式，转移到安钵瓶中，用止血 钳封住，保持在干燥器中，置于暗处。 e.每次用时，用针筒（玻璃或一次性均可）抽取。 【注意：如果有剩余，还需保存，药用另一个止血钳封住针口一下，然后把原来的那个止血钳取下。】 f.一般单羟基的引发剂，是直接让它与钾反应（物质的量比为1： 1）；
如果是两羟基或更多的羟基，一般用DPMK+多羟基引发剂的形式。 具体操作为：在一干燥的烧瓶（盐水瓶也可以）里，放入计量的多羟基引发剂，再加入计量的THF/DMSO（体积比3：2）混合溶剂（溶剂总量一般为总体积为环氧乙烷体积的1.5倍-2倍（根据合成的PEG的分子量定，分子量越大，溶剂越多。 DPMK/OH为1/2.5。 g.DMSO需精制除水。 （注意，DMSO极易吸水，一定要注意不要接触空气，保存一定要严格密封。） h.所有用于反应的玻璃仪器、乳胶管、针管均需烘干，并放置于真 空烘箱里，随时取用。 2. 环氧乙烷的聚合物 a.聚合之前先把反应釜清洗干净，清洗办法为：先用水洗，再用乙 醇洗，最后用丙酮清洗。注意要把一些死角洗干净，如冷凝盘 管、搅拌桨、及进料口和出料口。清洗完后，让溶剂挥发干。 b.密封反应釜，分别试正压和负压，看会不会漏气。另外要检查一 下反应釜的部件会不会松了，注意保养。最小的那两个反应釜 要记得在密封前加入合适大小的菱形搅拌子。 c.试压完后，干燥反应釜：加入到100o C，在油泵抽真空下，连续 干燥1小时。 d.冷却反应釜到-10 o C-0 o C之间，通过双头针，分别加入溶剂、引 发剂及单体环氧乙烷。 e.加料完毕后，关上所有阀门，确保密封后，撤掉冷凝装置，开动 搅拌。慢慢升高温度，先升到30o C，等温度稳定后，再每次升 高5度，最终温度为60度。注意，如果合成分子量较小的 PEG，如5000一下，要注意聚合时的放热情况，当釜内温度升 到70度时，开动冷凝装置，当温度下降到50度时，停止冷 凝。如温度又上升到70度，再次开动冷凝装置。循环几次，知 道温度不再明显上升后，使其温度稳定在60度。
聚乙二醇
聚乙二醇 系列产品无毒、无刺激性，味微苦，具有良好的水溶性，并与许多有机物组份有良好的相溶性。它们具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘接剂、抗静电剂及柔软剂等，在化妆品、制药、化纤、橡胶、塑料、造纸、油漆、电镀、农药、金属加工及食品加工等行业中均有着极为广泛的应用。 中文名 聚乙二醇 英文名 Polyethylene glycol 别称 α-氢-ω-羟基(氧-1,2-乙二基)的聚合物等 化学式 HO(CH?CH?O)nH CAS登录号 25322-68-3 EINECS登录号 200-849-9
目录 .1不同名称 .2常用分类 .3物化性质 .?化学结构 .?化学性状 .?配伍性 .?配伍禁忌 .4产品分类 .5主要用途 .6常用规格 .7特别提示 .8安全信息 .9贮运 .10产品成员 .不同名称 中文名：聚乙二醇中文别名：α-氢-ω-羟基(氧-1,2-乙二基)的聚合物；乙二醇聚氧乙烯醚；聚氧化乙烯(PEO-LS)；聚乙二醇400；聚乙二醇12000；聚乙二醇6000；聚乙二醇2000;AC52 常用分类 Polymers；医药中间体；Optimization Reagents；Protein Structural Analysis；X-Ray Crystallography；Cosmetic Ingredients & Chemicals；Gas Chromatography；Packed GC； Stationary Phases；分散剂、载体、压片剂、成型剂；分离剂；食品添加剂；抄纸过程中的化学品；化工助剂；造纸化学品 物化性质
熔点64-66℃ 沸点>250℃ 密度 1.27 g/mL at 25℃ 蒸气密度>1 (vs air) 蒸气压<0.01 mm Hg ( 20℃) 折射率n 1.469 闪点270℃ 储存条件2-8℃ 溶解度H2O: 50 mg/mL, clear, colorless form waxy solid 敏感性Hygroscopic Merck 147568 稳定性Stable. Incompatible with strong oxidizing agents. NIST化学物质信息Polyethylene glycol(25322-68-3) EPA化学物质信息Poly(oxy-1,2-ethanediyl), .alpha.-hydro-.omega.-hydroxy- (25322-68-3) 化学结构 HO(CH2CH2O)n H，由环氧乙烷与水或乙二醇逐步加成聚合而成。 化学性状 依相对分子质量不同而性质不同，从无色无臭黏稠液体至蜡状固体。分子量200～600者常温下是液体，分子量在600以上者就逐渐变为半固体状，随着平均分子量的不同，性质也有差异。从无色无臭粘稠液体至蜡状固体。随着分子量的增大，其吸湿能力相应降低。本品溶于水、乙醇和许多其它有机溶剂。蒸气压低，对热、酸、碱稳定。与许多化学品不起作用。有良好的吸湿性、润滑性、粘结性。无毒，无刺激。平均分子量300，n=5～5.75，熔点-15～8℃，相对密度1.124～1.130。平均分子量600，n=12～13，熔点20 ～25℃，闪点246℃，相对密度1.13 (20℃)。平均分子量4000，n=70～85，熔点53～56℃。 在一般条件下，聚乙二醇是很稳定的，但在120℃或更高的温度下它能与空气中的氧发生作用。在惰性气氛中(如氮和二氧化碳)，它即使被加热至200～240℃也不会发生变化，当温度升至300℃会发生热裂解。加入抗氧化剂，如质量分数为0.25%～0.5%的吩噻嗪，可提高它的化学稳定性。它的任何分解产物都是挥发性的，不会生成硬壳或粘泥状的沉淀物。 聚乙二醇为环氧乙烷水解产物的聚合物，无毒、无刺激性，广泛应用于各种药物制剂中。低分子量的聚乙二醇毒性相对较大，综合来看，二醇类的毒性相当低。局部应用聚乙二醇特
合成聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大分子单体的一步法新途径
合成聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大分子单体的一步 法新途径 田金强，胡学一 江南大学化学与材料工程学院，江苏无锡 (2141221) E-mail: tianjinqiang2008@https://www.wendangku.net/doc/457391631.html, 摘要：探索了一种合成大分子单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(PEGMEMA)的一步法新途径：在无机Al/Mg基复合催化剂催化下用环氧乙烷嵌入甲基丙烯酸甲酯合成PEGMEMA 大分子单体，经红外光谱鉴定得到了预期产物，通过紫外分光光度法测定其产率。实验考察了催化剂及阻聚剂的种类、反应温度的影响，并尝试用该大分子单体合成聚羧酸型减水剂。通过测定合成的聚羧酸型减水剂的水泥净浆流动性从侧面考察所合成的PEGMEMA大分子单体的适用性。与传统合成聚乙二醇单醚(甲基)丙烯酸酯的方法相比，该合成路线是原子经济性反应，不生成副产物，是一条具有工业化前景的合成PEGMEMA大分子单体的原子经济性绿色化学途径。 关键词：嵌入反应；聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯；一步法；大分子单体 1.引言 聚乙二醇单醚(甲基)丙烯酸酯是合成新型功能材料的一类重要大分子单体，该单体参与共聚得到的两亲性梳状聚合物可用于合成高效水泥减水剂、聚合物电解质、药物载体、环保涂料等多种用途[1-5]。以聚乙二醇单醚(甲基)丙烯酸酯为原料的第三代高效水泥减水剂的代表——聚羧酸系减水剂具有掺量低、减水率大、不离析、保坍性能好等优点,已成为国内外的研究和应用热点[6-7]。该类大分子单体的传统制备工艺是以甲醇或乙醇为起始剂，在高温、金属钠催化条件下与环氧乙烷加成制得聚乙二醇单醚，然后再与(甲基)丙烯酸或(甲基)丙烯酸甲酯反应。该传统工艺操作步骤较为繁琐，成本较高，生产过程中需耗用等摩尔量的金属钠并释放出氢气，消耗大量酸用于中和，生成水醇等副产物，需加入带水剂等，这些工艺缺陷限制了该产品的推广应用[8]。本实验室成功开发了催化脂肪酸甲酯[9]、油脂[10]、乙酸乙酯[11,12]等酯类原料与环氧乙烷或环氧丙烷嵌入加成的催化剂。且利用合成的聚乙二醇单乙醚乙酸酯为中间体，与甲基丙烯酸乙酯进行酯-酯交换得到了聚乙二醇单乙醚甲基丙烯酸酯[13]。如果能够实现以类似催化原理催化甲基丙烯酸甲酯与环氧乙烷嵌入合成聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的一步反应，就能够避开因使用金属钠带来的诸多缺陷；不生成水、醇等副产物，成为原子利用率100%，零排放的绿色化学工艺。但获得具有催化活性的催化剂和筛选合适阻聚剂是从事该项开发研究的技术难点。 本研究探索了无机Al/Mg基复合催化剂催化环氧乙烷嵌入甲基丙烯酸甲酯合成聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的反应催化活性；筛选了较为合适的复合阻聚剂。并尝试用该大分子单体合成聚羧酸型减水剂，通过测定合成的聚羧酸性减水剂的水泥净浆流动性反馈指导改进PEGMEMA大分子单体的合成工艺。该方法使传统工艺需要四步的反应一步完成，缩短了流程，节约了能源，且生产过程几乎不对设备造成腐蚀。
聚乙二醇硼酸酯的合成
学 生 毕 业 论 文 课题名称 聚乙二醇硼酸酯的合成 姓 名 李腊 学 号 1008102-20 院 系 化学与环境工程学院 专 业 化学工程与工艺 指导教师 周攀登讲师 2014年6月02日 ※※※※※※※※※ ※※ ※※ ※※ ※※※※※※※※※ 2014届学生 毕业设计(论文)材料 （四）
湖南城市学院本科毕业设计（论文）诚信声明 本人郑重声明：所呈交的本科毕业设计（论文），是本人在指导老师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，成果不存在知识产权争议，除文中已经注明引用的内容外，本设计（论文）不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 本科毕业设计（论文）作者签名： 二○一四年六月二日
目录 1. 绪论 (4) 1.1 有机硼酸酯的介绍 (4) 1.2 有机硼酸酯的合成方法 (5) 1.3铝电解电容器 (6) 1.3.1节能灯专用中高压铝电解电容器[4] (6) 1.3.2高压铝电解电容器的工作电解液 (7) 1.3.3高压铝电解电容器工作电解液的研究进展 (8) 1.3.4工作电解液耐高压添加剂的研究进展 (8) 1.4有机含硼化合物在导电介质中的应用研究进展 (9) 1.5 研究目的、主要工作及意义 (11) 1.5.1 研究目的 (11) 1.5.2 主要工作 (11) 1.5.3 研究意义 (11) 2. 聚乙二醇硼酸酯的合成 (13) 2.1 引言 (13) 2.2 实验部分 (13) 2.2.1 实验原料与器材 (13) 2.2.2合成原料的选择与合成条件筛选 (14) 2.2.3 聚合反应装置 (15) 2.2.4 操作方法 (15) 3. 结果与讨论 (16) 3.1 聚乙二醇硼酸酯的合成工艺 (16) 3.1.1 正交实验结果 (16) 3.2 产物红外光谱分析 (21) 4 结论 (21) 参考文献 (21)
聚乙二醇单甲醚
第一章聚乙二醇单甲醚MPEG概念 1.1 MPEG的定义及分类 1.2 MPEG的应用 1.3 MPEG产业链 第二章中国聚乙二醇单甲醚MPEG运行环境分析2.1 宏观环境 2.2 化工行业运行状况 2.2.1市场供需 2.2.2 价格走势 2.2.3 投资及经济效益 2.3 生态及政策环境 2.3.1 节能减排政策 2.3.2 其他政策 第三章中国聚乙二醇单甲醚MPEG行业概述 3.1 发展现状 3.2 市场供需 3.3 竞争格局 3.4 价格走势 3.5 发展前景及建议 第四章中国聚乙二醇单甲醚MPEG上游产业分析4.1 乙烯 4.1.1 产业布局 4.1.2 市场供需 4.1.3 价格走势 4.1.4 全球乙烯生产对国内产业的影响 4.2 环氧乙烷 4.2.1 产业布局 4.2.2 市场供需 4.2.3 价格走势 4.3 甲醇 4.3.1 产业布局 4.3.2 市场供需 4.3.2 价格走势 第五章中国聚乙二醇单甲醚MPEG下游产业分析5.1 聚羧酸系高性能减水剂行业 5.1.1 发展现状 5.1.2 市场供需 5.2 日用化妆与护肤品行业 5.2.1 发展现状 5.2.2 市场供需 5.3 医药行业 5.4 洗涤用品行业 第六章重点企业介绍 6.1 陶氏化学
6.1.1 公司简介 6.1.2 陶氏化学在中国 6.1.3 经营现状 6.2 科莱恩 6.2.1 公司简介 6.2.2 科莱恩在中国 6.2.3 经营现状 6.3 中石化 6.3.1 公司简介 6.3.2 主要化工产品 6.3.3 经营现状 6.4 韩国湖南石化 6.4.1 公司简介 6.4.2 湖南石化在中国 6.4.3 公司聚乙二醇单甲醚产品 6.4.4 经营现状 6.5 辽宁奥克 6.5.1 公司简介 6.5.2 公司主营产品 6.5.3 经营现状 6.6 德美化工 6.6.1 公司简介 6.6.2 公司主营产品 6.6.3 经营现状 6.7 辽宁科隆 6.7.1 公司简介 6.7.2 公司聚氧乙烯醚类产品 6.7.3 经营现状 6.8 上海台界 6.8.1公司简介 6.8.2 公司主营产品 6.8.3 经营现状 6.9 浙江皇马 6.9.1 公司简介 6.9.2 公司聚氧乙烯醚类产品 6.9.3 经营现状 图：MPEG上下游产业链结构 图：2007-2010年第一季度中国GDP增长率变化 表：2007-2009年中国大宗化工产品产量及增长率变化（单位：万吨） 表：2009年中国大宗化学产品均价及价格变化（元/吨） 图：2006-2009年化学原料及化学制品制造业营业收入、利润总额及毛利润变化（单位：十亿元） 图：2006-2009年基础化学原料制造业营业收入、利润总额及毛利润变化（单位：
聚乙烯醇水凝胶的制备方法及设备
1.实验 1．1试剂和仪器 (1)仪器：Alpha-Centau“FT．IR型红外光谱仪 (日本岛津)，S540—SEM型扫描电镜(日本日立)，热 分析(DT A_TG)(Du Pont 1090B型热分析仪)，紫 外一可见光谱仪(日本日立)UV-3400紫外可见分光光度计，PH孓3C型精密pH计(上海精密科学有限 公司)。 (2)试剂：壳聚糖(CS)(浙江玉环县化工厂，分 子量：1．5×105，脱乙酰度：93％)，聚乙烯醇(PVA) (佛山市化工实验厂，日本进口分装，Mw一1．o× 105)，冰乙酸(分析纯)，甲醛(37％，分析纯)，盐酸 (分析纯)，氢氧化钠(分析纯)。 1．2水凝胶的制备及其溶胀性能测试 1．2．1水凝胶的制备 取50mL圆底烧瓶，向其中加入o．5 g CS、 15mL二次水和2mL冰乙酸(3 m01／L)，搅拌均匀 后，再加入o．39 PVA，搅拌混合均匀，然后抽真空， 向其中加入2mL甲醛(37％)，室温反应24h；成胶 后，取出，切成1mm3左右的颗粒，用二次水浸泡，每 天换1次水，1周后取出；真空干燥，最后置于干燥 器中备用。
2. 实验 1．1 实验样品的制备 1．1．1 银溶胶的制备 将0．001mol／L的单宁酸和0．1mol／L的Naz COs溶液加热 至6O℃并搅拌，逐滴滴加0，001mol／L的AgNO3。当混合物颜 色逐渐加深至橙红色时，形成稳定的银溶胶。反应的关键是控 制AgNOa溶液的滴加速度和加入量。其反应机理l1]为： 6 AgNOs+ 6H52046+ 3 Na2C03— 6Ag +C76H52049+6 NaNO3+3 0 1．1．2 Ag／聚乙烯醇复合水凝胶的制备 制备浓度为1O％的PVA溶胶，将新制备的银溶胶在搅拌 的条件下加入PVA溶胶中，其混合液在室温下静置5min后倒 入模具中，放入THCD-04低温恒温槽中，采用冷冻一解冻法使之 结晶成型。每个循环的冷冻一解冻工艺见图1。按此做7个循环 制得样品，即得到Ag／PVA水凝胶。同理可制得Ag 浓度为 O％、0．125％、0．25 、0．5％ (即Ag 占PVA的质量百分比 为：O％、1．25％、2．5 和5 )的Ag／PVA复合水凝胶。将样品制成哑铃形，测试区宽度约4mm，厚度约lmm(每个样品在测试前用千分尺精确测定其宽度和厚度)。每个样品裁5个样条，结果取平均值。2．1 Ag／PVA复合水凝胶的制备 微粒由于比表面积很大和表面不饱和键较多，具有很高的 表面能，所以极易团聚_3]。如果金属微粒发生团聚，则其光、电、
聚乙二醇二甲醚资料
南京化学工业(集团)公司研究院以环氧乙烷与甲醇为原料合成出聚乙二醇二甲醚,将该产品制备技术转让江苏省清江石油化工厂所建装置实现工业化生产。早就不做了 聚乙二醇二甲醚 一、产品介绍： 1、主要物理性质: 结构式：CH3O(CH2CH2O)nCH3，其中n=2---9; 凝固点-22～-29℃; 蒸气压(25℃)0.0933254Pa 密度(25℃)1.032g/cm3; 分子量280～310; 闪点151℃; pH值6～8;气味:无恶臭;毒性:无毒 2、产品指标 外观淡黄色透明液体 活性物含量≥% 99.0 水份≤% 1.0 PH值（8:2）6~8 四、五、六乙二醇二甲醚含量≥% 75.0 相对平均分子量250~270 二、产品用途： 酸性气体（如H2S、CO2）的脱除、增塑剂、粘结剂的复配物、抗静电剂、印刷材料及印刷设备清洗剂、印刷行业的制备特种油墨及胶印显影剂、工业清洗、日用洗涤剂、油漆溶剂、涂漆剂和消泡剂。
我国于20世纪80年代在筛选溶剂研究过程中，找到了脱硫、脱碳的聚乙二醇二甲醚最佳溶剂组成，命名为NHD。 三、产品概论 聚乙二醇二甲醚（简写DMPE）时20世纪60年代美国联合化学公司开发的酸性气体物理吸收溶剂，其商品命名为Selexol。 聚乙二醇二甲醚一般指有一定同系物分布的混合物，其结构式CH3O(CH2CH2O)nCH3，聚合度n不同，有不同的物性，n≤10时为无色或淡黄色透明液体，随着n的不断增大，粘度增加，直至为白色或土灰色固体。聚乙二醇二甲醚为非质子极性物质，化学性质稳定，不易发生化学反应，其液体有较强的溶解能力，表现出多方面的适应性，有着多种用途。 1990年鲁南化学工业集团引进杭州化工研究所的小试技术，国内首次开发建设聚乙二醇二甲醚的工业化生产装置，规模为100t/a,1992年5月投产。由于NHD产品在化肥行业并未推广开来，1995年之前装置处于停车状态。1996年开始推广，产品开始供不应求，公司经过4次扩建产能达到2000t/a。兖矿鲁南化工科技发展有限公司于2006年3月申请了生产聚乙二醇二甲醚方法的专利技术。 全国NHD生产厂家至少7家，兖矿鲁化2000t/a，江苏宜兴天音化工股份有限公司2000t/a，江苏靖江石油化工厂1000t/a，安徽绩溪天池化工厂1000t/a，河北唐山朝阳化工厂500t/a，河北藁城溶剂厂300t/a，黑龙江齐齐哈尔黑龙精细化工厂300t/a， 由于NHD本身一种节能产品，也是一种低消耗产品，使用过程中
聚乙二醇生产技术及市场行情研究报告
聚乙二醇生产技术及市场行情研究报告 出版日期：2013-9-5 目录 第一部分：有机化工行业概述 (1) 第一节：有机化工行业范围、基本原料和用途介绍 (1) 第二节：化工市场跌宕起伏，有机化工产品表现上佳 (2)
第三节：生物基有机化工产业正在兴起 (3) 第二部分：聚乙二醇生产技术及市场行情研究报告目录 (5) 第三部分：研究方法、数据来源和编写资质 (9) 第一部分：有机化工行业概述 第一节：有机化工行业范围、基本原料和用途介绍 有机化工是有机化学工业的简称，又称有机合成工业。是以石油、天然气、煤等为基础原料，主要生产各种有机原料的工业。 基本有机化工的直接原料包括氢气、一氧化碳、甲烷、乙烯、乙炔、丙烯、碳四以上脂肪烃、苯、聚乙二醇、聚乙二醇、乙苯等。从原油、石油馏分或低碳烷烃的裂解气、炼厂气以及煤气，经过分离处理，可以制成用于不同目的的脂肪烃原料；从催化重整的重整汽油、烃类裂解的裂解汽油以及煤干馏的煤焦油中，可以分离出芳烃原料；适当的石油馏分也可直接用作某些产品的原料；由湿性天然气可以分离出甲烷以外的其他低碳烷烃；从煤气化和天然气、炼厂气、石油馏分或原油的蒸气转化或部分氧化可以制成合成气；由焦炭制得的碳化钙，或由天然气、石脑油裂解均能制得乙炔。此外，还可从农林副产品获得原料。 基本有机化工产品的品种繁多，按化学组成可分类如表。这种划分具有一定的灵活性，因很多物质含有两种以上的特定元素或两种以上的基团，它们常又按其主要特点划入某一类。 基本有机化工产品也可按所用原料分类： ①合成气系产品（见合成气）。 ②甲烷系产品（见甲烷）。 ③乙烯系产品（见乙烯）。 ④丙烯系产品（见丙烯）。 ⑤C4以上脂肪烃系产品（见碳四馏分；碳五馏分）。 ⑥乙炔系产品（见乙炔）。
环氧乙烷合成聚乙二醇
环氧乙烷合成聚乙二醇.txt没有不疼的伤口，只有流着血却微笑的人有时候给别人最简单的建议却是自己最难做到的。环氧乙烷催化水合法合成乙二醇 -------------------------------------------------------------------------------- 2007-03-14 08:33:46 佚名已点击700次 针对环氧乙烷直接水合法生产乙二醇工艺中存在的不足，为了提高选择性，降低用水量，降低反应温度和能耗，世界上许多公司进行了环氧乙烷催化水合生产乙二醇技术的研究和开发工作。其技术的关键是催化剂的生产，生产方法可分为均相催化水合法和非均相催化水合法两种，其中最有代表性的生产方法是Shell公司的非均相催化水合法和UCC公司的均相催化水合法。 Shell公司早期曾采用氟磺酸离子交换树脂为催化剂，在反应温度为75-115℃、水与环氧乙烷的重量比为3：1-15：1时，乙二醇的选择性为94%，缺点是水比仍然很高，而且环氧乙烷的转化率仅有70%左右。Shell公司自1994年报道了季铵型酸式碳酸盐阴离子交换树脂作为催化剂进行环氧乙烷催化水合工艺的开发，获得环氧乙烷转化率为96%-98%，乙二醇选择性为97%-98%的试验结果后，增加了环氧乙烷催化水合制乙二醇工艺的研究和开发力度。1997年又开发了类似二氧化硅骨架的聚有机硅烷铵盐负载型催化剂及其催化下的环氧化物水合工艺。在水/环氧化物摩尔比为1-15：1，反应温度80-200℃，反应压力 0.2-2MPa条件下，环氧乙烷的转化率为72%，乙二醇选择性为95%。2001年Shell公司又开发出负载于离子交换树脂上的多羧酸衍生物催化剂。在水/环氧化物摩尔比为1-6，反应温度90-150℃，反应压力 0.2-2MPa条件下，环氧乙烷的转化率大于97%，乙二醇选择性高于94%。采用该工艺既可进行间歇操作，也可进行连续生产。与现行环氧乙烷高温高压水解工艺相比，该技术约可节省环氧乙烷／乙二醇装置总投资费用的15%。最近该公司又成功地开发出第一代水合催化剂S100，并完成了催化剂筛选和40.0万吨/年环氧乙烷水合装置的工艺设计。近期催化剂水合已经完成了单管和中试，经过工程放大试验就有可能在日本装置上实现工业化生产，然后意向将此技术引入我国广东惠州环氧乙烷/乙二醇项目上。 UCC公司开展了用含Mo、W或V等多价态过渡金属含氧酸盐（如含（HV2O7）3-、（VO3）-、（V2O7）4-、（VO4）3-、钼酸根、偏钼酸根或钨酸根等的盐类）催化剂进行催化水合的技术研究。阳离子为碱金属、铵盐、季铵盐或季磷盐等。该类催化剂可以单独使用，也可以负载在氧化铝、氧化硅或分子筛等惰性载体材料上。这些催化剂对于提高转化率、降低水比及提高选择性均有利，但部分催化剂会流失到产物乙二醇中，从而增加了不必要的分离提纯步骤，同时也对产品的质量造成不利影响。针对水溶性V、Mo、W催化剂流失的问题，UCC公司又开发出具有水滑石结构、水热稳定的混合金属框架催化剂。在水/环氧乙烷的摩尔比为5-7：1，反应温度为150℃，压力2.0MPa条件下，环氧乙烷的转化率达到96%，乙二醇的选择性为97%。 俄罗斯国力“索维吉赫”科技生产企业也对环氧乙烷催化水合合成乙二醇技术进行了研究。其催化体系为离子交换树脂，这些树脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交联的带有季胺基的碳酸氢盐型离子交换树脂。在反应温度为80-130℃，压力0.8-1.6MPa条件下，采用特殊的串联-并联活塞流反应器，环氧乙烷的转化率大于99%，乙二醇的选择性为93%-96%。俄罗斯门捷列夫化工大学采用一种改进过的离子交换树脂催化剂，在反应温度80-130℃、压力0.8-1.6MPa、水/环氧乙烷（摩尔比）为3-7：1、LHSV1.0-3.0h-1条件下，环氧乙烷转化率
聚乙二醇在新型药物制剂中的应用
聚乙二醇在新型药物制剂中的应用 【摘要】：聚乙二醇具有良好的生物相容性和两亲性，在生物医药领域中有着广泛的应用，卒文就聚乙二醇在新型药物制剂中的应用进行综述，主要包括纳米给药系统、蛋白质药物修饰和疏水性药物的前药等。 【Abstract】Poly (ethylene glycol) excellent biocompatibility and amphiphilic in biological pharmaceutical sector has the widespread application, jailer. Wen.Poly (ethylene glycol) in new drug preparation applications were reviewed, mainly including nano dosing system, protein drugs modified and hydrophobic medicine Things before medicine, etc. 【关键词】：聚乙二醇；纳米给药系统；修饰；蛋白质药物；前药 【Key words】:Polyethylene glycol, Nano dosing system, Modify, Protein drugs, Before medicine 聚乙二醇(polyethylene glycol，PEG)，是由环氧乙烷与水或乙二醇逐步加成聚合而得到的一类分子量较低的水溶性聚醚，作为一种两亲性聚合物，PEG既可溶于水，又可溶于绝大多数的有机溶剂，且具有生物相容性好、无毒、免疫原性低等特点，可通过肾排出体外，在体内不会有积累。此外，PEG具有一定的化学惰性，但在端羟基进行活化后又易于和蛋白质等物质进行键合，键合后，PEG可将其许多优异性能赋予被修饰的物质。作为表面修饰材料，聚乙二醇在体循环中的优点还有能防止与血液接触时血小板在材料表面的沉积，有效延长被修饰物在体内的半衰期，提高药物传递效果[1,2]。 PEG获得了FDA的认可，被中、美、英等许多国家药典收载作为药用辅料。长期以来，PEG在 软(乳)膏剂、栓剂、滴丸剂、硬胶囊、滴眼剂、注射剂、片剂等各种药剂中有着广泛应用。从上个世纪90年代开始，PEG在新型药物制剂中的应用的研究越来越多。本文主要综述PEG在纳米给药系统、蛋白质药物及疏水性药物的前药等几种新型药物制剂中的应用。 1 PEG修饰的纳米给药系统 纳米给药系统，也称纳米控释系统，包括纳米微球(Nanospheres)和纳米胶(Nanocapsules)，它们是直径在10～500nm之间的固状胶态粒子，活性组分(药物和生物
聚乙烯醇生产工艺流程
合成工艺 由乙炔站来的乙炔，进入清净系统后，进行加压进入TQ101。该塔为次氯酸钠洗涤塔，塔内液相为次氯酸钠，此溶液由氯气与烧碱进过文丘里反应器生成，然后进入TQ101循环，利用其氧化性除去乙炔中的H2S，H3P等有害杂质，除去的过程中化学反应生成 H2SO4、H3PO4、净化乙炔。 被TQ101净化的乙炔进入综合洗涤塔TQ102，此塔分为3段： 一段洗碱，目的是除去乙炔气中夹带酸性物质。 二段水洗，洗去自一段夹带的碱性滴液。 三段为填料，除去自二段带来的水滴。 从TQ102出来的乙炔，经过活性炭吸附槽，进一步除去水分和杂质，出来的是精乙炔 精乙炔与循环乙炔混合称为混合乙炔进入鼓风机GF104加压，加压后分冷、热两路进入反应器SB112： 热路-进入醋酸蒸发器ZF101与醋酸蒸汽混合反应进入反应器； 冷路-混合乙炔直接进入反应器； 冷、热两路气量的大小决定反应器的温度，是重要的控制单元。 合成反应器SB112为流化床反应器。反应器中装有大量的载有醋酸锌的活性炭（触媒），乙炔和醋酸的混合气体在GF104的加压下，使反应器中的触媒成流化态。气体与触媒充分接触并在催化剂（触媒）的作用下，醋酸与乙炔进行合成反应，约有三分之一的乙炔和醋酸转化成醋酸乙烯（VAC）、含有醋酸，乙炔，醋酸乙烯，乙醛，丁烯醛的混合气体从反应器的顶部出来进入吸收塔TQ103。 TQ103分为3段： 1段采用80℃左右的醋酸吸收，由于吸收液在吸收过程中扑集了大量的活性炭粉末，成为黑液。吸收液吸收时增加的部分铜活性炭粉末一同送往过滤毡进行过滤，滤出的清液补充进入吸收塔（TQ103）2段。 2段的循环液经循环水冷却至32℃左右，与反应生成的混合气体逆流接触，使大部分的醋酸，醋酸乙烯等被冷凝下来，不断采出。 3段循环液温度控制在0℃（介质冷冻盐水），进一步冷却2段中的未冷凝气体中的醋酸，醋酸乙烯，乙醛等物质。冷却液与2段采出汇合作为合成工序的产品（反应液），送往原料工段，经过TQ103
L-赖氨酸的生产工艺研究
L-赖氨酸的发酵生产工艺研究 摘要: L-赖氨酸是人体和动物所不能合成的八种必需氨基酸中最重要的一种。L-赖氨酸是国际市场上发展前景良好的产品，消费需求每年以7-10%的速度递增，国内年产量则以每年20-30%以上的速度递增。其广泛应用于医药、食品和饲料等领域。目前生产赖氨酸最主要的方法是微生物发酵法。本文从赖氨酸的生产现状、生产方法，发酵过程中的代谢调控以及赖氨酸生产菌种的选育和生产赖氨酸的前景展望这几个方面综述了赖氨酸生产工艺。 关键词: 赖氨酸；发酵；菌种；展望 前言 赖氨酸(Lysine) 的化学名称为2，6-二氨基己酸，有L-型(左旋)、D-型(右旋)和DL 型(消旋)三种旋学异构体。赖氨酸是人和动物营养的必需氨基酸之一，不能参加转氨作用[1]。人类和动物可吸收利用的只有L型。它对调节体内代谢平衡、提高体内对谷类蛋白质的吸收、改善人类膳食营养和动物营养、促进生长发育均有重要作用。L-赖氨酸主要用于医药、食品和饲料工业。全球约9 0％的赖氨酸用作饲料添加剂，约5％用作食品添加剂，其余5％用作医药中间体[2]。目前，全球赖氨酸年总需求量约为85万t/a，年增长率为7％一8％。现全球赖氨酸总产能约为80万t/a，产量较大的是日本味之素公司(26万t/a)、美国ADM公司、BASF韩国公司和协和发酵工业公司等。国内赖氨酸需求量估计在13万t/a左右。赖氨酸应用范围较广，2003年以后，我国已成为全球最大的赖氨酸生产大国。目前已建成和正在建设的赖氨酸厂主要有广西赖氨酸公司、福建大泉赖氨酸有限公司、四川川化味之素有限公司、大成赖氨酸厂、肇东赖氨酸厂等。文章从赖氨酸的生产现状、生产方法，发酵过程中的代谢调控以及赖氨酸生产菌种的选育和生产赖氨酸的前景展望等方面论述了赖氨酸生产工艺的研究进展。 1赖氨酸生产现状 L-赖氨酸最初是从蛋白质水解物中分离得到的，蛋白质水解法一般以动物血粉为原料，此法最多的特点是工艺流程简单，但是原料来源很有限，仅适合小规模生产。此后又出现了化学合成法、水解法，酶法。直到1960年，日本首先采用微生物发酵法生产赖氨酸。微生物发酵生产氨基酸是人为地解除氨基酸生物合成的代谢控制机制，使其积累大量所需氨基酸。氨基酸的L-型立体专一性决定了发
聚乙二醇
摘要 越来越多的蛋白质多肽类药物被应用于人类疾病的治疗，与其它合成化学药物相比，它们有易引起机体的免疫反应，体内半衰期短，在体内易水解、变性等缺点。化学修饰作为一种新兴技术，能改善上述不良特性。本文主要优化合成了一种PEG修饰剂——mPEG．NHs，采用牛血清白蛋白BsA和溶菌酶作为模式蛋白对其修饰条件进行了优化，并用层析法分离修饰后蛋白质。 mPEG．NHS的合成主要通过两个反应得到，第一步是mPEG同丁二酸酐之间的酯化反应，得到mPEG—SA，第二步是mPEG—SA同NHS(N．羟基硫代琥珀酰亚胺)反应，在脱水剂DCCI(N．N’一二己基碳二亚胺)的催化下得到mPEG．NHS。 通过优化反应条件使得mPEG的转化率和mPEG．NHs的纯度都得到提高。优化后反应条件分别为：n1酯化反应采用毗啶为催化剂，酸醇比为10：I，反应时间3 h；f2)脱水反应时间25h，温度400C反应物摩尔比mPEG．sA：NHS为1：2．5。优化后的两步反应的转化率分别为60．1％和56．O％。 mPEG—NHS修饰蛋白质在不同的反应条件下得到不同修饰率的蛋白质，优化反应条件后能得到更高氨基修饰率的修饰产物。最佳修饰反应条件为：反应时间10min，蛋白质和修饰剂质量比为1：5，采用pH=9．O的硼砂缓冲液，在优化条件下可得到修饰率为47．5％的产物。 由于修饰反应得到的蛋白质溶液中含有连接有修饰剂的蛋白质和未连接修饰剂的蛋白质，可通过层析的方法将它们分离开。溶菌酶修饰产物采用seDhadex G．75凝胶层析和Deae．sepharose CL-6B阳离子交换层析相结合的方法：BsA 修饰产物采用sephadex G．100和Q．SeDharose阴离子交换层析相结合的方法。用sDs．PAGE电泳检测分离产物，证明未修饰的蛋白质同被修饰的蛋白质被分离开来。 关键词：PEG修饰化学修饰合成优化分离层析
乙二醇单甲醚
乙二醇单甲醚 1 基本信息 中文名称：2-甲氧基乙醇、乙二醇单甲醚、乙二醇一甲醚、甲基溶纤剂、甲氧基乙醇、 羟乙基甲醚 英文名称：2-Methoxyethanol 别名名称：Ethylene glycol Ethylene glycol monomethyl ether Methyl cellosolve Methoxyethanol 分子式：C3H8O2 分子量：76.09 CAS号：109-86-4 MDL号：MFCD00002867 EINECS号：203-713-7 RTECS号：KL5775000 BRN号：1731074 PubChem号：24857158 2 物性数据 性状：无色透明液体 沸点（ºC）：124.5 熔点（ºC）：-85.1 相对密度（g/mL,20/4ºC）：0.9663 相对密度（g/mL,25/4ºC）：0.953230 相对蒸汽密度（g/mL,空气=1）：2.62 折射率（n20ºC）：1.4028 折射率（n25ºC）：1.4013 黏度（mPa·s,20ºC）：1.72 黏度（mPa·s,25ºC）：1.60 闪点（ºC,闭口）：43 闪点（ºC,开口）：461 燃点（ºC）：288 蒸发热（KJ/mol,b.p.）：39.48 燃烧热（KJ/mol）：1844.7 比热容（KJ/(kg·K),25ºC,定压）：2.20 电导率（S/m,20ºC）：1.09×10-6 蒸气压（kPa,25ºC）：1.3 蒸气压（kPa,27ºC）：1.3 蒸气压（kPa,56ºC）：6.7
PVA生产工艺流程
生产工艺流程 (一)、乙炔发生工序: 电石与水在发生器中发生反应,反应温度为80±5℃，压力为10kPa，反应后生成的乙炔气体,由上部出来后到洗涤塔洗涤。电石与水生成的氢氧化钙由溢流管溢流到渣浆池。电石渣浆经沉淀后作为水泥的生产原料。反应后生成的矽铁定期排放到渣池中，由人工定期清理。发生器中生成的乙炔气，从乙炔发生器上部出来经过洗涤塔进入冷却器将乙炔气冷却至35~45℃，冷却后的乙炔气体从冷却塔低部出来，部分送至有机厂乙炔清净工序,部分经进入气柜以平衡流量。(二)、合成工序 2．１、触媒配制系统: 把定量的活性炭加入触媒加料槽，用罗次鼓风机将其风送至沸腾式触媒干燥塔内，活性炭加完后，打开空气予热器，触媒干燥塔夹套和内加热蛇管的蒸汽。再用鼓风机把经过空气予热器的热空气送入干燥塔内。活性炭沸腾预热至一定温度后，将溶解槽已配制好的醋酸锌水溶液由醋酸锌加料泵通过喷头向触媒干燥塔内均匀喷洒,喷洒停止后,继续干燥一段时间,待水分降至０．5%以下时,卸料装桶。 2.2、乙炔清净系统： 乙炔站送来的具有适当压力的粗乙炔进入次氯酸钠洗涤塔下部,与塔上部喷淋下来的次氯酸钠溶液逆流接触,除去硫化氢、磷化氢等杂质。塔顶馏出的乙炔进入综合洗涤塔，在第一段与循环喷淋的碱液逆流接触,除去酸雾、二氧化碳及少量的游离氯。在第二段，乙炔与循环喷
淋的低温水逆流接触，除去氢氧化钠、碳酸钠等雾滴和饱和的水蒸汽。塔顶乙炔进入乙炔干操塔除去乙炔中微量水分及有机杂质后进入合成系统。 2．3、醋酸乙烯合成系统： 清净后的精乙炔与来自气体分离塔顶的循环乙炔混合用乙炔鼓风机加压后，定量地送入醋酸蒸发器内，乙炔和醋酸混合气从醋酸蒸发器出来,然后进入反应器底部。反应气体从反应器顶部出来,气体进入气体分离塔。大部分循环液经板式换热器(RJ1０7)用盐水冷却后进入三段循环使用。部分作反应液采出，进入反应液收集槽后,用泵送往罐场贮槽。 2.4、乙炔回收系统: 来自分TQ-１03顶部的乙炔,进入气体吸收塔底部，与塔顶喷淋下来的低温吸收液逆流接触,乙炔被溶解吸收。不被吸收的氮气等由塔顶放空。吸收塔釜吸收液由泵送入解吸塔。解吸后的釜液用泵少部分回至解吸塔顶,大部分返回至吸收塔塔顶。解吸出来的乙炔进入水洗塔。洗涤水从塔釜引出,用泵送出部分至精馏萃取塔。作洗涤塔二段循环液,落入塔釜。乙炔与两段吸收液逆流接触除去乙醛后送往清净工序综合洗涤塔。 （三)、精馏工序： 3.1、粗分系统: 合成反应液给第一精馏塔加料,塔顶馏出，冷凝液入第一馏出槽,用第一馏出泵送出，部分做塔内回流,部分给第七精馏塔下部加料,
赖氨酸工业化生产
赖氨酸工业化生产 赖氨酸，Lysine ，化学名称 2,6-二氨基己酸 化学组成 C6H14O2N2 CH2NH2 CH2 CH2 CH2 CH ·NH2 COOH Lys 发酵工艺流程： ↓ 淀粉酶 ↓ ↓ ↓ → ↓ ↓ 淀 粉 糖 化 过 滤 液体葡萄糖 糖 蜜 加N.P.K.Mg 配 料 灭 菌 菌种斜面 ↓ 摇瓶种子 ↓ 种子罐 发酵罐 发酵液 提取、精制 Lys 压缩空气 ↓ 油水分离 ↓ 总过滤器 分过滤器
（一）培养基 1、碳源:(不能直接利用淀粉） ◆葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖（来源大米、玉米和薯类） ◆糖蜜（甘蔗、甜菜） 2、氮源：（不能直接利用蛋白质） 无机氮源: (1)尿素(2)液氮(3)碳酸氢铵； 有机氮源:玉米浆、麸皮水解液、豆饼水解液和糖蜜等。 作用： 合成菌体、赖氨酸。 调节pH 目前，工业生产采用大豆饼粉。花生饼粉和毛发的水解液为有机氮源，用量2－5％。 3、生物素：赖氨酸菌种为生物素缺陷型和某些营养素缺陷型（高丝氨酸、甲 硫氨酸、丙氨酸等）。因严格控制用量。 （二）菌种的扩大培养和种子的质量要求 种子培养过程 斜面菌种→一级种子培养→二级种子培养→发酵罐 1、菌种： 短棒杆菌属：黄色短杆菌；乳糖发酵短杆菌。 棒杆菌属：谷氨酸棒杆菌。 2、分类（按表型） 营养缺陷型：谷氨酸棒杆菌、黄色短杆菌选育的Hse－、Met－、Thr－。敏感性菌株：Met、Thr突变株。 代谢调节突变株：谷氨酸棒杆菌、黄色短杆菌、乳糖发酵短杆菌选育的AECr；AECr ＋AHVr 组合型菌株：Hse －、Met－、Thr－组合AECr；AECr ＋AHVr 3、生长特点： 适用于糖质原料，需氧，以生物素为生长因子。 4、斜面种子的制备：要求种子纯，没有杂菌和噬菌体污染。 培养基：蛋白胨1％、牛肉膏1％、氯化钠0.5%、葡萄糖0.5%、琼脂2％。组成pH7.0-7.2琼脂培养基。灭菌后30℃保温24h检查无菌后放冰箱备用。 培养条件：30－32℃培养18-24h。 5、一级种子培养： 培养基：葡萄糖2％、玉米浆1-2％、尿素0.1%、磷酸氢二钾0.1%、硫酸镁0.04%、硫酸氨0.4%。pH7.0-7.2。 培养条件：30-32℃，培养15-16h。 6、二级种子培养：用种子罐培养，用水解糖代替葡萄糖。 培养条件：温度30－32℃；通风量1：0.2(V/V)，搅拌200r/min。时间8－11h。 7、接种量：二级种子，接种量2-5％，种龄12h。三级种子，接种量稍大，约10％，种龄6－8h。 （三）赖氨酸发酵工艺控制 1、温度对谷氨酸发酵的影响 赖氨酸发酵前期，主要进行菌体繁殖。幼龄菌对温度敏感，温度控制在产
甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯大单体的合成与表征_杨勇
第27卷第11期高分子材料科学与工程 Vol.27,N o.11 2011年11月 POLYMER MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING No v.2011 甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯大单体的合成与表征 杨 勇 1,2 ,张志勇 1,2 ,冉千平1,2,缪昌文2,刘加平 1,2 (1.江苏博特新材料有限公司;2.高性能土木材料国家重点实验室,江苏省建筑科学研究院有限公司,江苏南京210008) 摘要:通过甲基丙烯酸甲酯与环氧乙烷的一步乙氧基化开环聚合,制备了末端含有活性双键和亲水性聚氧乙烯结构单元的活性大分子单体。研究了反应参数的影响,确定了最佳合成条件为:采用1%的复合阻聚剂,1.5%~2%的催化剂,反应温度为130 ~140 ,压力为0 4M Pa~0 5M Pa 。并采用红外光谱和核磁共振氢谱对所合成的大单体结构进行了分析表征。结果表明,所合成的甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯大单体和设定的目标大分子单体结构完全一致。关键词:大单体;乙氧基化;一步法;合成 中图分类号:T Q 326.54 文献标识码:A 文章编号:1000-7555(2011)11-0029-03 收稿日期:2010-10-20 基金项目:江苏省 六大人才高峰 项目;江苏建筑业科研项目(JGJ H2009-11)通讯联系人:杨 勇,主要从事功能高分子材料的研究, E -mail:yangyong@https://www.wendangku.net/doc/457391631.html, 甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯(MAPEME)是合成多种新型功能高分子材料的一类重要的大分子单体[1] ,特别是合成梳形结构共聚物的重要原材料之一。这类梳形共聚物被广泛应用于高性能混凝土超塑化剂[2]、聚合物改性剂[3]、颜料分散剂及其它粉体分散剂[4]等方面。 M APEME 的主要合成方法包括直接酯化法、酯交换法和酰氯法等[5,6] 。这些传统的方法存在使用大量有机溶剂、操作繁琐、反应时间长、副产物多以及聚醚原料中聚乙二醇含量过高导致凝胶等不足,限制了该大单体的工业化生产及广泛应用。酯基嵌入式乙氧基化反应[7] 克服了传统方法的不足,通过一步乙氧基化反应,可直接制备出这种大单体。本文以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为原料,通过环氧乙烷(EO)的一步开环聚合反应制备了MAPEM E 大单体,分析了各种反应条件的影响,确定了大单体的最佳合成条件。1 实验部分 1.1 实验原料 甲基丙烯酸甲酯(MMA):化学纯,国药集团化学试剂有限公司;1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH )和氮氧自由基哌啶酮(TEMPO):化学纯,百灵威化学公司;环氧乙烷(EO):纯度>99.9%,南京扬鑫化工有限公司。 1.2 实验方法 在1L 的不锈钢高压反应釜中加入60g MM A 单体、0 9g 的镁铝活性氧化物催化剂[8]和0 6g 阻聚剂。密闭反应釜,氮气置换,加热至130 时,缓慢地向釜内持续通入540g EO 。保持一定温度和压力,至EO 加料完后,保温熟化30m in,降温至80 左右出料。趁热过滤,除去固体催化剂,并在正己烷中反复沉淀三次,即得到平均分子量为1000的MAPEM E 大分子单体。 1.3 测试与表征 1.3.1 双键保留率的测定:MAPEME 大单体的双键保留率以溴值法进行测定。 1.3.2 红外光谱(FT -IR):采用美国T hermo Nicolet AVATAR 370FT -IR 红外光谱仪进行红外分析,KBr 压片,测定波数范围为400cm -1~4000cm -1。1.3.3 核磁共振氢谱(1 H -NM R):以D 2O 为溶剂,样品质量分数为0.8%,采用瑞士BRUKER DRX -500型超导核磁共振仪进行测试,扫描范围 (0~20),分辨率0 31Hz 。 2 结果与讨论 2.1 阻聚剂对MAPEME 大单体合成的影响从T ab.1中可以看到,对苯醌(PQ )和吩噻嗪(PTZ)的阻聚效果都比较差。单独使用DPPH 和T EM PO,用量高达MAA 单体质量的2.0%时,才能达到较高的双键保留率。将两者按质量比为1 1复配使