重金属检测法

重金属检测法

本法所指的重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

标准铅溶液的制备

称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。本液仅供当日使用。

配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。

除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，用溶剂稀释成25ml，若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深，如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法检查。

如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液仍不能使颜色一致，应取样按第二法检查。

供试品中如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5-1.0g，再照上述方法检查。

配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热使溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各种项下规定的溶剂稀释成25ml。

除另有规定外，当需改用第二法检查时，取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检查法(附录Ⅷ N)进行炽灼处理，然后去遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣;如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的

残渣;加硝酸0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5~1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500~600℃炽灼使完全灰化)，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管;另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为甲管;再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液个2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。

除另有规定外，取供试品适量，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。

操作规程

重金属检查法

1.1 重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。中国药典2005年版二部附录Ⅷ H采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅(Pb)的限量表示。

1.2 由于实验条件不同，分为4种检查方法:第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查;第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查;第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸(或在稀酸中即生成沉淀)的药品中的重金属;第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限度较低的品种。检查时，应根据药典品种项下规定的方法选用。

1.3 四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色;采用滤膜法可获得"色斑";如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。

1.4 重金属硫化物生成的最佳pH值是3.0~3.5，选用醋酸盐缓冲液(pH 3，5)

2.0ml调节pH 较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2.0ml为佳，显色时间一般为2分钟。以10~20ug的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。

1.5 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。

重金属检查法2.1 纳氏比色管应选玻璃质量好、无色(尤其管底)、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管。

2.2 滤器见中国药典2005年版二部附录Ⅶ H重金属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。

2.2.1 滤器上盖部分A的入口处应能与50ml注射器紧密联接，滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。A与F能通过螺纹丝扣密封。

2.2.2 垫圈应内径光滑、大小相同，以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。在滤器上加上橡皮垫圈，既可使滤膜与滤板紧密结合，又可避免在旋紧滤器接头时扭曲或损坏滤膜。

2.2.3 滤膜的直径为10mm，孔径为

3.0um，使用前在水中浸泡24小时以上，可使色斑均匀。

2.2.4 50ml注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接

3.1 标准铅溶液精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10ug的Pb )。

3.2 硫代乙酰胺试液、硫化钠试液、醋酸盐缓冲液(pH3.5)与抗坏血酸等均按药典附录XV的规定。

3.3 稀焦糖溶液取蔗糖或葡萄糖约5g，置磁坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25ml，滤过，贮于滴瓶中备用。临用时，根据供试液色泽深浅，取适当量调节使用。

4.1 第一法

4.1.1 取25ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙。

4.1.2 甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。

4.1.3 乙管中加入按该品种项下规定的方法制成的供试液25ml。

4.1.4 如供试液带颜色，可在甲管中滴加稀焦糖溶液少量或其它无干扰的有色溶液，使其色泽与乙管一致。

4.1.5 在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2.0ml，摇匀，放置2分钟，同置白色衬板上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。

4.1.6 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该品种项下规定的二倍量的供试品和试液，加水或该品种项下规定的溶剂使成30ml，将溶液分成甲乙二等份，乙管中加水或该品种项下规定的溶剂稀释成25ml;甲管中加入硫代乙酰胺试液2.0ml，摇匀，放置2分钟，经滤膜(孔径3um)滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该品种项下规定的溶剂使成25ml，再在乙管中加入硫代乙酰胺试液2.0ml，甲管中加水2.0ml，照上述方法比较，即得。

4.1.7 供试品中如含高铁盐而影响重金属检查时，可取该品种项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸0.5~1.0g，并在对照溶液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。

4.1.8 配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml(或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸)，氨试液超过2.0ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2.0ml与水15ml溶解后移置甲管中，加标准铅溶液一定量，再加水稀释成25ml。

4.2 第二法

4.2.1 除另有规定外，取该品种在500~600℃灼烧的炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，加盐酸2.0ml，置水浴上蒸干后加水25ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2.0ml，微热溶解后，移置乙管中，加水稀释成25ml。

4.2.2 如不取炽灼残渣项下遗留的残渣，则可取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5~1.0ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5 ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500~600℃炽灼使完全灰化，再按 4.2.1自"…放冷，加盐酸2.0ml……"起，依法操作至"加水稀释成25ml"。

4.2.3 取配制供试溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2.0ml与水15ml，微热溶解后，移置甲管中，加标准铅溶液一定量，加水稀释成25ml。

4.2.4 按4.1.5方法检查。

4.3 第三法

4.3.1 取25ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙。

4.3.2 除另有规定外，取供试品适量，加水20ml与氢氧化钠试液5ml溶解后，置乙比色管中。

4.3.3 取一定量的标准铅溶液，与4.3.2同样处理，置甲管中。

4.3.4 于甲、乙两管中各加硫化钠试液5滴，摇匀。

4.3.5 甲、乙两管同置白色衬板上，自上向下透视，乙管中所显的颜色与甲管比较，不得更深。

4.4 第四法

4.4.1 标准铅斑的制备精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯中，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成10ml，加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2.0ml与硫代乙酰胺试液1.0ml，摇匀，

放置10分钟，用50ml注射器转移至过滤器中进行压滤(滤速约为每分钟1ml)，滤毕，取下滤膜，放在滤纸上千燥，即得。

4.4.2 检查法照各品种项下规定方法制成的供试液10ml，照4.4.1标准铅斑的制备，自"加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml起，依法操作，将生成的色斑与标准铅斑比较，不得更深。

4.4.3 若供试溶液有颜色或浑浊，应用滤膜进行预滤，如滤膜上有污染，应换滤

膜再滤，直至滤膜不再染色;然后取滤液10ml，照4.4.1标准铅斑的制备，自"加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2.0ml"起，依法操作。所得供试液的铅斑与标准铅斑比较，不得更深。

5.1 标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜稀释配制，以防止硝酸铅水解而造成误差，配制与贮存标准铅溶液使用的玻璃容器，均不得含有铅。

5.2 硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH值是3.5，故配制醋酸盐缓冲液(pH3.5)时，要用pH计调节，硫代乙酰胺试液加入量以2.0ml时呈色最深;第四法中的检测范围为

2~5ug的Pb，且因体积小，所以硫代乙酰胺试液的用量为。硫代乙酰胺试液显色剂的最佳显色时间为2分钟，除第四法由于检测限量低，且为了方便过滤，显色时间为10分钟外，第一、二法均为放置2分钟。

5.3 为了便于目视比较，第一、二和三法中的标准铅溶液用量以2.0ml(相当于20ug

的Pb)为宜，小于1.0ml或大于3.0ml，呈色太浅或太深，均不利于目视比较。

5.4 如需将炽灼残渣项下遗留的残渣作重金属检查时，则炽灼温度必须控制在

500~600℃。实验证明，炽灼温度在700℃以上时，多数重金属盐都有不同程度的损失;以铅为例，在700℃经6小时炽灼，损失达68﹪。某些供试品(如安乃近，诺氟沙星等)在炽灼时能腐蚀瓷坩埚而带入较多的重金属，应改用石英坩埚或铂坩埚操作。

5.5 炽灼残渣加硝酸处理，必须蒸干，至氧化氮蒸气除尽，否则会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢，因氧化析出乳硫，影响检查。蒸干后残渣加盐酸处理，使重金属转化为氯化物，在水浴上蒸干以赶除多余的盐酸，加水溶解，加入酚酞指示液1滴，再逐滴加入氨试液，边加边搅拌，直到溶液刚显浅红色为止，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)使供试液的pH调节至3.5。

5.6供试品中如含有高铁盐，在弱酸性溶液中会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢进一步氧化析出乳硫，影响检查，可加入抗坏血酸将高铁离子还原为亚铁离子而消除干扰。

5.7如供试品自身为重金属的盐，在检查这类药品中的其他重金属时，必须先将供试品本身的金属离子除去，再进行检查。如在枸橼酸铁铵中检查铅盐时，利用在一定浓度的盐酸中形成，用乙醚提取除去，再调节供试液至碱性，用氰化钾试液掩蔽微量的铁后进行检

查;右旋醣酐铁注射液中重金属检查，也是在一定浓度的盐酸中，用醋酸异丁酯提取除去铁盐后进行检查。

5.8药品本身生成的不溶性硫化物，影响重金属检查，可加入掩蔽剂以避免干扰。如硫酸锌和葡萄糖酸锑钠中铅盐检查，是在碱性溶液中加入氰化钾试液，或在中性溶液中加入酒石酸，使锌离子或锑离子生成稳定的络合物，再依法检查。

5.9为了消除盐酸或其他试剂可能夹杂重金属，故在配制供试品溶液时，如使用盐酸超过1.0ml(或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸)或使用氨试液超过2.0ml，以及用硫酸或硝酸进行有机破坏，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照溶液应取同样量试液蒸干后，依法检查。

5.10当采用第四法时，将注射器套于滤器上后，让注射器内管自然下降，产生的压力比较均匀，而且对于大多数样品溶液过滤速度达到每分钟左右;对于较粘稠的样品溶液，可施加一均匀压力使达到该速度，以保证色斑上色调的均匀性。滤过时如滤器中存在气泡则会影响色斑质量，故在装置辅助滤板(尼龙垫网)、滤膜和垫圈时应以水排除气泡。滤器上端与注射器连接处的尺寸大小应以两者能严密嵌合为宜，以免滤过时溶液溢漏;必要时可改用乳胶管连接。

6.1记录必须记录所采用的方法，供试品取样量，标准铅溶液取用量，操作过程中使用的特殊试剂，试液名称和用量或对检查结果有影响的试剂用量，实验过程中出现的现象及实验结果等。

6.2 计算

6.2.1 标准铅溶浓度计算

例如葡萄糖注射液中重金属检查，"取本品适量(约相当于葡萄糖3g)，必要时，蒸发至约，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查，按葡萄糖含量计算，含重金属不得过百万分之五"，计算标准铅溶液取用量。

7.1 第一、二、三法，甲管与乙管比较，乙管所呈颜色浅于甲管，判为符合规定。

7.2 第四法，供试液所得斑点浅于标准铅瘫的颜色，判为符合规定。

三种土壤重金属快速检测仪的检测原理及方法

三种土壤重金属快速检测仪的检测原理及方法 土壤重金属污染目前是我国面临非常严峻的问题，所以市场上检测土壤重金属仪器层出不穷。 测量土壤重金属目前主要是有下面几种方法： 1、原子吸收光谱法 这种方法是相对比较传统的测量重金属的方法，先将土壤风干，再经过消解处理、定容，之后制备标准溶液，之后上机操作测量。测量原理是利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度；它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。这种原理测出来相对精度较高，只是测量的时间上相对过长，通常整个过程需要24小时出结果。 2、伏安极谱法 这种方法也是先将土壤风干，再经过消解处理，然后将浸提液放入极谱仪中，直接测量。其原理是通过将一个变化的电压信号施加到电极上，而后测量电极的响应电流来测量重金属的含量，这种方法与原子吸收光谱法相比，测量精度更高，运行成本低，可以做形态分析等。 3、X射线荧光光谱法 X射线荧光光谱分析法利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。这种方式测量土壤重金属无需将土壤进行前处理，测量速度快，精度也能达到ppm 级。非常适合拿到野外走哪儿测哪儿，测量结果还能保存，有些还可以进行GPS 定位，记录什么地方土壤测量的结果是多少。并且测量时不存在任何耗材，无需任何使用成本。目前做的比较好的品牌有托普云农的土壤重金属快速检测仪，设备小巧，配有专门分析土壤模块，所以相对测量精度高。非常适合野外快速测量土壤重金属。 以上介绍的这些测量土壤重金属的方法都是目前市场上相对成熟的测量土壤重金属的方法，也是比较常规的方法。可以根据自己的需要选择合适的土壤重金属检测仪。 仪器名称：托普云农土壤重金属快速检测仪仪器型号：TPJS-B 金属检测仪、便携式重金属检测仪

通则0821重金属检查法

0821重金属检查法 本法所指的重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。 标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml 与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。本液仅供当日使用。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 第一法 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml；丙管中加入与乙管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显示出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。 供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5～1.0g，再照上述方法检查。 配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1 ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。 第二法 除另有规定外，当需改用第二法检查时，取各品种项下定量的供试品，按炽灼残渣检查法（通则0841）进行炽灼处理，然后取遗留的残渣；或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣；如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸

酶抑制法快速检测食品中重金属研究进展_谢俊平

随着我国经济的快速发展，不规范、超常的工业生产造成了严重的环境污染。人们日常生活中充斥着大量含重金属的废弃物（如电池、电器设备等），这些废弃物没有得到有效的管理和处置，进一步加剧了重金属的污染和危害。当重金属通过土壤-植物系统迁移转化，并经过食物链的积累和放大作用，就会对生物产生更大的毒害[1]。重金属主要通过污染食品、饮用水及空气等途径最终威胁人类健康的。其中，经食物和饮水方式是重金属危害广大普通民众健康的最主要途径。为了保证食品和饮用水的安全，确保人们的身体健康，食品安全保障人员需要开展大量的监测和检测工作，而适用的方法和检测手段显得尤为重要和迫切。 传统的重金属检测方法有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法和阳极溶出伏安法等，这些方法和技术灵敏度高、特异性强，但存在着样品前处理较为复杂、仪器费用高和需要专业人员进行操作等缺陷，难以用于重金属的现场检测。随着经济的发展和人们生活水平的改善，人们对食品安全的要求不断提高，待测样品量迅速增加，传统的检测技术已无法满足这种需求。因此，食品污染物的快速检测技术越来越受到关注。近年来，酶已被用于测定环境介质（水、土和废弃物）和食品中的痕量有害物质。酶抑制法作为一种快速检测有害物质残留的方法，与传统分析方法相比，具有简便、快捷和成本低廉等优点。它直接利用酶的抑制率大小来表示有害物质残留程度的高低，能在较短时间内快速、灵敏的筛选出大量超标样品[2]。本文综述了国内外学者利用酶抑制法快速检测重金属的研究成果，以期引起国内同行对食品重金属快速检测技术的关注。 1酶抑制法测定重金属原理 酶是维持生物体新陈代谢的重要催化剂，进入生物体内的重金属离子与体内某些酶的活性中心具有特别强的亲和力，使酶失去活性。（酶抑制法测定重金属的基本原理就是进入生物体内的重金属离子与体内某些酶的活性中心具有特别强的亲和力，使酶失去活性。重金属离子与形成酶活性中心的巯基或甲巯基结合后，）改变了酶活性中心的结构与性质，引起酶活力下降，从而使底物—酶系统产生一系列变化，诸如使显色剂的颜色、pH、电导率和吸光度等发生改变，这些现象 酶抑制法快速检测食品中重金属研究进展 谢俊平，卢新 （广州绿洲生化科技有限公司，广东广州510663） 摘要：综述酶抑制法快速检测重金属的原理和方法，介绍脲酶、葡萄糖氧化酶、蛋白酶和磷酸酯酶等检测用酶，以及与之相结合的酶传感器、试纸条、量热计、比色法等重金属快速检测新技术，提出今后的研究方向。 关键词：食品；酶抑制法；重金属；快速检测；检测用酶 Advances on the Technique of Raqid Determination of Heavy Metals by Enzyme Inhibition in the Contaminated Foods XIE Jun-ping,LU Xin （Oasis Biochemistry Technology Co．，Ltd．,Guangzhou510663，Guangdong,China）Abstract:In this paper,it summarizes the principle and method of enzyme inhibition of heavy metal rapid determination,introduces the determination enzymes including urease,glucose oxidase,proteinase and phosphatase,combined with the new technology of heavy metal rapid determination,such as,enzyme sensor,test strip,calorimeter and the disposable cuvette.At last,it puts forward the direction of future research. Key words:food;enzyme inhibition;heavy metal;rapid determination;determination enzyme 作者简介：谢俊平（1981—），男（汉），助理工程师，学士，主要从事食 品理化检验研究。

(完整word版)重金属检测方法汇总

重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用 一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 （一）自然性： 长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。 （二）毒性： 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。 （三）时空分布性： 污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。（四）活性和持久性： 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。 （五）生物可分解性： 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。 （六）生物累积性： 生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。 （七）对生物体作用的加和性： 多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术

土壤重金属检测方法汇总

土壤重金属检测方法汇总 摘要：土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法，能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价，并满足土壤的管理和决策需要。本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法，原子荧光光谱法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射光谱，激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱，在介绍各个检测方法特性的同时，就灵敏度，测试范围，精确度，测试样品的数量等优缺点进行了对比。 关键词：土壤；重金属；检测方法 1. 前言 许多研究表明，种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累，种植物通过根系从土壤中吸收，富集重金属，有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。近几年，种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染，土壤重金属含量超标较严重且普遍，这不仅毒害土壤-植物系统，降低种植物品质，而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水，尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内，对于重金属的富集人体难以代谢，最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。为此，解决这一难题，建设绿色食品和无公害食品生产基地，要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。2．土壤中重金属检测方法 2.1 原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3]，通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4]，并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳，但其存在荧光淬灭效应，散射光干扰等问题[5]。该方法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[6]。突出在土壤中的应用如何，以下各方法均是这个问题，相比之下2.5写的比较好

重金属的危害及其在食品包装材料上的快速检测方法

Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2018, 7(1), 12-16 Published Online February 2018 in Hans. https://www.wendangku.net/doc/4f7993210.html,/journal/hjfns https://https://www.wendangku.net/doc/4f7993210.html,/10.12677/hjfns.2018.71002 The Harm and Rapid Detection Methods of Heavy Metals in Food Packaging Materials Liping Yao1, Defang Sun2, Linxiang Wang1* 1Institute of Physics and Electronic Engineering, Xinjiang Normal University, Urumqi Xinjiang 2School of Mathematics, Xinjiang Teacher’s College (Xinjiang Education Institute), Urumqi Xinjiang Received: Jan. 24th, 2018; accepted: Feb. 5th, 2018; published: Feb. 12th, 2018 Abstract For food, food packaging plays a very important role, which not only plays a role in publicity and beautification, but also plays a protective role in food. However, there are some heavy metals in food packaging materials, which have some hidden dangers to food safety. By laser induced breakdown spectroscopy combined with moving window partial least-squares method, atomic fluorescence spectrophotometry, X-ray fluorescence spectrum method, these heavy metals of packaging material can be rapidly detected. The rapid detection methods for the various heavy metals in materials were summarized, and the latest detection method was analyzed, which are of great significance to the understanding of the food packaging safety and detection. Keywords Packaging Material for Food, Heavy Metal Detection Methods, Food Safety 重金属的危害及其在食品包装材料上的快速检测方法 姚丽萍1，孙德方2，王林香1* 1新疆师范大学物理与电子工程学院，新疆乌鲁木齐 2新疆师范高等专科学校(新疆教育学院)数学学院，新疆乌鲁木齐 收稿日期：2018年1月24日；录用日期：2018年2月5日；发布日期：2018年2月12日 *通讯作者。

食品中几种常见的重金属检测方法

食品中几种常见的重金属检测方法 随着现阶段社会经济的快速发展，人们物质生活水平在不断提升，社会各界开始逐步重视食品安全问题。当前环境污染问题较为严重，各类重金属对食品安全构成了极大的威胁。为了有效应对食品安全中的重金属污染问题，当前需要对各类检测技术进行探究，促进食品安全检测工作质量的提升。 食品安全对于社会群众生命健康具有重要影响，当前相关食品检测机构需要从日常工作中提高责任意识，完善各项检测技术，确保食品安全。目前自然界中比重大于5的金属都被称为重金属，并不是所有的重金属都会对人体健康构成威胁，当重金属实际含量超出人体承受限度时会造成不同程度的危害，比如Pb、Cd、As、Hg等元素。许多重金属不能通过简单方法就能有效消除，如果人类长期使用被重金属污染后的食物，将会导致中毒问题。所以对重金属检测方法进行研究，对维护食品安全具有重要意义。 食物中常见重金属的主要来源概述 目前食品中存有的重金属来源主要有自然原因，也有诸多人为因素。自然原因主要包括不同地质和地理要素的影响，比如火山运动频繁的地区或是矿区，部分有毒重金属物质会对当地动植物产生不同程度污染，人类生活在此区域内，误食动植物都会诱发重金属中毒。人为因素导致的污染

主要是各类社会活动产生的主要后果，现阶段我国工业经济发展较快，各类工业生产活动会产生大量废渣和废水，此类废弃物当中存有较多重金属元素，如果相关部门不能对其进行有效处理，此类废弃物排放到自然环境中，不仅会破坏自然生态环境，还会对当地群众生命健康构成威胁。还有部分食物在实际存储和运输过程中与各类重金属元素进行直接接触，或是食物添加剂当中的有毒元素不断累积、发生相应化学反应都会导致重金属中毒现象的发生。 现阶段食品中几种常见的重金属检测方法探析 原子吸收光谱法。原子吸收光谱法主要是根据自由基础形态下的原子对辐射光进行共振吸收，通过光照强度来对食物中含有的重金属元素进行检测。此类方法实际操作较为便捷，能够最快速度得出相应结果，是当前食物重金属检测的重要技术。此类技术将磷酸二氢钾或是硝酸钯作为改进剂，通过添加改进剂能够使得原子温度有效降低，排除外界干扰因素，使得检测结果更加准确。现阶段在原子吸收光谱法中应用的吸收分光光度计都是通过微机进行控制，运用软件进行自动处理，简化了各项操作程序，有效缩短了实际反应时间。 原子荧光光谱法。原子荧光光谱技术是存在于原子发射和原子吸收之间的分析技术，在食物样品中添加还原剂，使得原子能够吸收特定的频率辐射，逐步形成激发态原子，此

重金属检查法

重金属检查法 1.目的：建立重金属检查（药典中第一、二法）的标准规程。 2.范围：QC化验室。 3.责任：QC化验员。 4.内容： 4.1简述： pH值是3.0-3.5，选用醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml调节pH 较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2ml为佳，显色时间一般为2分钟。以10-20μgPb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。 4.2仪器与用具：纳氏比色管，应注意选择各管之间的平行 性，玻璃色泽一致，内径、刻度、标线高度一致。比色管洗涤时避免划伤内壁。 4.3试药和试液： ℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g，置1000m1量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮液10m1置100ml量瓶中，加

水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的pb）。 4.4操作方法： pH3.5）2ml，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml。 μm）滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，水或该药品项下规定的溶剂使成25ml，再在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比较，即得。pH3.5）2ml与水15ml溶解以后，移置甲管中，加标准铅溶液一定量，再加水稀释成25ml。 ℃灼烧的炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15m1，滴加氨试液至酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2m1，微热溶解后，移至乙管中，加水稀释成25m1。 -1.0ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500-600℃“…放冷，加盐酸2m1...”起，至加水稀释成25ml。 4.5注意事项： pH3.5）时，要用PH计调节，硫代乙酰胺试液加入量以2ml 时呈色最深；硫代乙酰胺试液显色剂的最佳显色时间为2分钟，第一、第二法均为放置2分钟。 μg的Pb）为宜。小于1ml或大于3m1，呈色太浅或太深均

水果蔬菜重金属快速检测仪各项重金属的检测原理及采用标准

水果蔬菜重金属快速检测仪各项重金属的检测原理及采用标准 重金属中特别是砷、汞、锡、铬、镉等具有显著的生物毒性，其危害性是空前的。重金属一旦进入土壤后，很难从土壤中移除。尽管土壤对重金属等有毒物质有一定的缓冲能力，但是大量重金属的存在会对土壤的理化性质、土壤微生物、土壤酶活性以及土壤生产能力产生明显的不良影响。重金属在土壤中的危害还具有长期性、隐蔽性和交互性的特点，所以土壤一旦被重金属污染，其危害性将是长远的。 如被某些重金属污染的土壤可能要100～200年才能恢复。土壤污染不仅导致土壤质量和生产力的降低，而且引起水、气环境质量的下降，严重的土壤污染将直接危及到生态安全、食品安全和人体健康，同时也影响着投资经商、对外贸易以及一些重要国际公约的履行，不利于我国的环境外交、全社会的稳定和经济增长，从而制约区域和国家的可持续发展。据报道，全国每年受重金属污染的粮食多达1 200万吨，因重金属污染而导致粮食减产高达1 000多万吨，合计经济损失至少200亿元。 从宏观来说，土壤受到重金属污染后，会影响植物生长状况，植物整体长势变差，根系发育不良，地上部生长矮小，叶片失色变形，果实畸形，最终产量下降，果实品质变差。土壤污染直接导致农产品品质不断下降，降低我国农产品的

国际市场竞争力。 食品、土壤、水质逐渐被工业废气、废水、废渣所污染，甚至有些人直接用工业废水浇灌庄稼，造成土壤耕作层内的镉、铜、砷、铬、汞等重金属大量富积、积累，特别是城市郊区现象更为严重;加上大量使用无机化学农药等致使蔬菜和鱼类体内的重金属含量严重超标的情况，不断在人体内积累，导致消费者重金属慢性中毒现象发生，国内已发生多起重金属集体中毒事件，已引起政府的高度重视和社会各界的广泛关注，但是当前重金属测定方法测定速度慢、步骤繁琐且仪器昂贵。基于这种形势，我们开发出了重金属快速测定方法，可对食品样品中的铅、砷、铬、镉、汞进行快速联合测定 现场测试 一、重金属快速检测仪检测原理： (一)、样品经消化后，所有形态的重金属(包括砷、铅、镉、铬、汞等)都转化为离子型态，加入相关检测试剂后显色，在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系，服从朗伯--比尔定律，再通过仪器进行测定得出含量值，与国家标准农产品安全质量无公害蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较，来判断蔬菜样品重金属含量是否超标。 (二)、各项重金属的检测原理及采用标准 1、重金属砷的检测原理及采用标准 采用国家标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法，即样品经消化后，加入碘化钾-硫脲并加热，将五价砷还原为三价砷，在酸性条件下硼氢化钾将三

重金属检测方法

重金属检测仪器选择 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、Ｘ荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析等。 1. 原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectrometry -AAS） 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 原子吸收分光光度计大概10-30万左右，可以作为重金属土壤修复的检测仪器。是重金属土壤修复研发试验中，定量、定性检测的精密仪器。而且国标中重金属的检测就是采用原子吸收分光光度计。 2. 紫外可见分光光度法（UV） 其检测原理是：重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。 分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以

USP重金属检查法

标准操作规程 Standard Operating Procedure 1.简述 1．1重金属是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属盐类杂质。1．2硫化钠或硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与供试品中重金属在规定实验条件下所显颜色，与一定量的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较。1．3由于实验条件不同。分为三种检查方法：第一法适用于在规定条件下能生成澄清无色溶液的供试品。第二法适用于在规定条件下不能生成澄清无色溶液的供试品；第三法适用于那些不能用一法和二法的样品。 2 仪器 2．1仪器设备 50ml纳氏比色管 2．2试剂和溶液 a)硫代乙酰胺试液: 称取硫代乙酰胺4g加水溶解，用水稀释至100ml，摇匀。 b)甘油基准试液: 称取200g甘油加水至总重量为235g,然后加142.5ml1N氢氧 化钠溶液和47.5ml的水。 临用前用0.2ml硫代乙酰胺试液和1ml甘油基准试液混合,在沸水浴中加热20秒钟,立即使用. c) 硝酸铅贮备液：称取硝酸铅0.1598g，置1000ml量瓶中，加硝酸1ml与水100ml

溶解后，用水稀释至1000ml 摇匀，作为贮备液。 标准铅溶液临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻 SOP-QM 402-14 页号Page：2/4 度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。 d）PH3.5醋酸盐缓冲液: 取醋酸铵25.0g，加水25ml溶解后，加38.0ml6N盐 酸,如有必要用6N氨水或6N盐酸调PH至3.5 ，用水稀释至 100ml，摇匀。 第一法： 标准溶液的制备取50ml比色管，用移液管移取2.0ml标准铅溶液(20 μgPb),用水稀释到25ml，用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至3.0~4.0之间，用 窄围的精密pH试纸作指示，然后加水稀释至40ml，摇匀。 供试品溶液的制备另取一支50ml比色管，加入按该品种项下规定的方法制成的供试液25ml；或加入供试品的量以g计, 按公式2.0/1000L计算,其中L 为重金属的限度(%)，用该品种项下规定的酸的体积溶解，加水溶解并稀释 至25ml，供试品溶液用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至3.0～4.0之间，用窄 围的精密pH试纸作指示,然后加水稀释至40ml，摇匀。 对照溶液的制备取第三只比色管，加入与上述供试品溶液方法同样制备的任意25ml，加入2.0ml标准铅溶液，用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至3.0~4.0 之间，用窄围的精密pH试纸作指示,然后加水稀释至40ml，摇匀。 操作方法在上述三只比色管中分别加入2ml醋酸缓冲溶液（PH3.5）, 然后 加1.2ml硫代乙酰胺_甘油基准试剂，加水稀释到50ml，摇匀，放置2分钟，同置白色 背景下，至上向下透视.供试品溶液的颜色不得深于标准溶液的颜色；对照溶液的颜色 相同于或较深于标准溶液的颜色( 注:如对照液的颜色浅于标准品溶液,则以第二法代 替第一法)。 第二法： pH3.5醋酸盐缓冲液照第一法配制 标准溶液的制备用移液管取4ml标准铅溶液到适宜的试管中，并加入10ml 6N盐酸。 照方法一配制 供试品溶液的制备称取一定量的样品(以g计算) ,按公式4.0/1000L 2.0/1000L计

重金属检验标准操作规程

目的：建立重金属检验标准操作规程，确保检测结果准确 范围：重金属检验 1.简述 1.1重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。中国 药典采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。 1.2 按实验条件不同,分为二种检查方法,第一法适用于供试品不经有机破 坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取 炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查。 1.3 重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0 — 3.5，选用醋酸盐缓冲液（PH3.5） 2mL 调节PH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以 2mL为准，显色时间一般为2分钟。以10— 20ugPb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比较色范围。 1.4 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作 为重金属的代表，硝酸铅配制标准铅溶液。 2 .仪器与用具 纳氏比色管：应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致。比色管洗涤时避免划伤内壁。 3.试药和试液 3.1标准铅溶液：精密称定在105C干燥至恒重的硝酸铅0.160g置1000mL量瓶中，加硝

酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用时，精密量取贮备液10mL置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1mL相当于10 ug的Pb) 3.2硫代乙酰胺试液，醋酸盐缓冲液（PH3.5）等均按药典规定。 3.3稀焦糖溶液，取蔗糖或葡萄糖约 5g，置瓷坩埚中，用玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25mL滤过，贮于滴瓶中备用，根据试液色泽深浅，取适当量调节使用。 4 ．操作方法 4.1 第一法 4.1.1 取25mL纳氏比色管两支，编号为甲、乙。 4.1.2 甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2mL，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25mL作为对照品。 4.1.3 乙管中加入该药品规定的方法制成的供试液25mL作为供试品。 4.1.4 如供试液带颜色，可在甲管中滴加少量稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使其色泽与乙管一致。 4.1.5 在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各 2mL ，摇匀，放置 2 分钟，同置白色衬板上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。 4.1.6 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规 定的2倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成 30mL将溶液分成甲乙2等份，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成 25mL甲管中加入硫代乙酰胺试液2mL 摇匀，放置2分钟，经滤膜（孔径3um）滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该药品项下规定的溶剂使成25mL再在乙 管中加硫代乙酰胺试液2mL甲管中加水2mL照上述方法比较，即得。 4.1.7 供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该药品项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸 0.5-1.0g ，并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。 4.1.8配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过 1.0mL（或与盐酸1.0mL相当的稀盐酸）氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的

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重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 （一）自然性：长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60 多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。 （二）毒性：决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1?10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在 0.01 ?0.001mg/L 之间。 （三）时空分布性： 污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。 （四）活性和持久性： 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。（五）生物可分解性： 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。 （六）生物累积性： 生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953 年至1961 年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。 （七）对生物体作用的加和性： 多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术 通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV ）、原子吸收法（AAS ）、原子荧光法（AFS ）、电感耦合等离子体法（ICP ）、X荧光光谱（XRF ）、电感耦合等离子质谱法 （ICP-MS ）。日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS ）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。也有的采用X荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分 析成品，但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法，检测速度快，数

重金属测定方法

重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定； 重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定 1 土壤消化（王水+HClO4法） 称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法） 称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入 1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：植物消化完全为透明液体，无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。 3土壤中重金属有效态的提取 铅、锌、铜、镉有效态的提取：提取液为0.1mol/L的HCl 砷有效态的提取：提取液为0.5mol/L的NaH2PO4 水土比：10：1~20:1 提取步骤：称取1g（精确的0.0001g）土壤样品于100mL锥形瓶中，加入15mL提取液（以

重金属免疫学快速检测技术研究进展

重金属免疫学快速检测技术研究进展 本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！ 摘要：重金属免疫学检测技术作为一种新型检测技术，与传统检测方法相比具有灵敏、快速、携带方便、费用低的优点，可用于现场快速检测。概述近年来免疫学检测技术的最新研究进展，并对该类方法的发展趋势和在食品安全检测中的应用前景进行了展望。 关键词：重金属；免疫检测；酶联免疫吸附反应；胶体金免疫层析法；荧光偏振免疫分析法 随着全社会对食物安全和环境保护问题的关注不断提高，重金属污染已成为全球性的问题。环境污染方面所指的重金属主要指生物毒性显著的汞、镉、铅、铬以及类金属砷，还包括具有毒性的重金属铜、钴、镍、锡、钒等污染物[1]。这类有毒物质通过经由食物链浓缩且在身体不断累积，主要以慢性中毒和远期效应显出毒性，存在巨大的潜在危害。据国家环保局不完全统计，全国每年因重金属污染的粮食达×106万kg，造成的直接经济超过200亿元，受不同程度重金属污染的耕地约有2000万hm2，约占耕地总面积的

1/5[2]。中国水体重金属污染问题也十分突出，江河湖库底质的污染率高达%。重金属一旦污染环境，很难自然修复，且随食物链畜积和传递，对食品安全与群众的健康造成严重威胁[3]。 因此，近年来重金属污染越来越受到到人们的重视，针对重金属常用的传统检测方法包括电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、石墨炉原子吸收光谱法(GF-ASS)、火焰原子吸收法(FASS)以及紫外分光光度法(UV)等。传统检测方法具有省时、快速、准确、灵敏的优点，是的国家重金属安全检测的金标准。传统的检测方法准确、可信度高，但往往需要大型设备仪器和专业人员操作，有一定的时间地点局限性，不适合用于快速、现场定量检测。在突发性环境污染事件检测和大范围取样实时监测时，需要建立一种灵敏、高效、快速、方便的检测方法。因此，基于单克隆抗体的制备与应用[4]的免疫学检测技术，为实现环境及食品样品中重金属的快速定量或半定量检测提供了一个有效途径。本文综合论述了近几年来重金属检测中的样品前处理及免疫学检测技术，并对今后的研究发展方向做出展望。 1 样品前处理 重金属在实际样品中往往以化合物的形态存在，

重金属检测法

重金属检测法 本法所指的重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。 标准铅溶液的制备 称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。本液仅供当日使用。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，用溶剂稀释成25ml，若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深，如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法检查。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液仍不能使颜色一致，应取样按第二法检查。 供试品中如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5-1.0g，再照上述方法检查。 配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热使溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各种项下规定的溶剂稀释成25ml。 除另有规定外，当需改用第二法检查时，取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检查法(附录Ⅷ N)进行炽灼处理，然后去遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣;如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的