电位滴定仪常见问题

电位滴定仪常见问题

1、终点滴定和等当点滴定有何区别？

答：终点滴定（EP）指传统的滴定步骤：滴定剂持续加入直至反应终止，如用指示剂指定时观察到颜色的变化。对于全自动电位滴定仪来说，持续滴定样品直至达到原先设定的某值，如pH=8.2。

等当点是被分析物和试剂的浓度正好相同的那个点。多数情况下，该点完全等同于滴定曲线的回归点，如酸/碱滴定的滴定曲线。

曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量（mL）来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定剂消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点，然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。

2、滴定仪中有哪些曲线评估方法？

答：对称曲线指曲线呈对称形态且等当点是曲线的拐点。这类曲线通过绘制“一阶导数dE/dV”与“滴定剂消耗量V”的图谱来评估。一阶导数的最大值正处于拐点并指明该点是等当点。滴定仪则有相应步骤（“STANDARD”）来自动评估对称曲线（S曲线）。

不对称曲线的外形有别于标准的对称曲线（S曲线），因而其评估步骤也不同。采用Tubbs法来评估（详见《滴定基础》ME-704153）。评估时必须考虑曲线的不对称性：等当点会相应移入曲率大的区域内。该曲线与两个圆相切（最好是两条双曲线），两个圆心的连线与曲线相交的点即是等当点。例如：光度滴定、氧化还原滴定、浊度滴定。

最小值（最大值）曲线的最典型例子是浊度滴定，如测定某种阴离子表面活性剂的含量，该物质加入滴定剂后会形成胶状沉淀。这时溶液的浊度会增大。曲线的轮廓由指示等当点EQP的曲线的最小值而定。光电极监控沉淀的形成并测出溶液中的光递量。在等当点，浊度达到最大，即光递量最小。用一个专用的评估方法确定曲线的最小值（“MINIMUM”）。评估最大值曲线则用步骤“MAXIMUM”。如冷却用润滑油的阴离子表面活性剂含量测定。

分段曲线在等当点处有一个很清晰的转折。通常在进行电导滴定时得到这类曲线（注意图形坐标的测量单位：S/cm、豪西门子）。EQP出现在电导率值发生突跃的时候。曲线通过测定二阶导数的最大值来评估。如啤酒的a酸测定（电导滴定）、维生素C的测定（电量滴定）。

3、滴定结果的重现性比较差。有什么改进措施？

答：对于任何滴定分析，首先要了解什么样的精度要求才是有意义和必须的。然后如果发现一些结果还是超出了误差范围，你就要从以下几点去找原因：1. 待测样品是否在整个样品中具有代表性？换句话说，你应该从取样时就开始寻找可能的错误。“分析结果仅代表实际被分析的样品的结果。”也许在实际测量前，样品可能来自于一个没有混合均匀的容器。亦或在取样后，样品暴露在不同的环境条件下。例如样品在滴定前放置不同的时间段，就会吸收不同量的空气中的二氧化碳。在样品转换器上用敞开式的滴定容器时，就应考虑到这一点。因此我们建议先将滴定容器密闭起来，再在滴定开始之前，用一种特殊装置将其打开(Cover-UpTM)，就象Rondo样品转换器上的那种。

2. 用多少样品来做分析？对于极少量的样品的分析，天平的性能就至关重要。那么进行一次最小称样量的测试就可以了解天平是否符合要求。

3. 如果是滴定仪自身的问题，可从以下几个方面来做检查：

a) 馈液管的末端是否有虹吸滴定头，并且工作是否正常？该滴定头是为了防止滴定剂扩散到样品中去。如果失去滴定头，滴定剂就会流入到滴定池中，并和样品反应。但这部分的消耗量是不被计算在内的，因此就能导致比较大的标准偏差。

b) 滴定管应检查是否漏气。如果接头没有拧紧或阀的工作不正常，就可能出现漏液。在这种情况下，并不是所有滴定仪馈送的滴定剂都加入到样品中去。由于这种影响不具有重复性，就会导致较大的标准偏差。

c) 滴定管中存在有气泡。这通常是由滴定剂中所溶解的气体如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定剂在使用前应有个脱气过程，如放置在超声波水浴中。滴定瓶托架作为滴定仪的一个附件可以将滴定瓶提升至与滴定管一样的高度，这就确保在充满滴定管时不会出现负压而造成脱气。卡尔菲休滴定所用试剂由于溶解有SO2，对此极为敏感，因此，在DL31/DL38卡尔菲休滴定仪中，可以适当降低其充液速度。

4、该用哪种电极进行非水滴定？

答：总的来说，进行非水滴定时有三种主要电极问题。第一个是水性电解质和非水溶剂的问题。更换电极电解质马上就能解决问题。第二个问题与样品不导电有关，其会导致测量和参比半电池间或复合电极的某些部分的电路不畅，从而使信号噪声大，这种情况在使用带标准陶瓷液络部的参比电极时尤为突出。这个问题的部分解决方法是使用DG113之类带伸缩性液络部的电极。该电极的电解质为LiCl乙醇溶液，其伸缩性液络部增大了测量和参比部分的接触面，因此降低了噪声。

第三个问题则非电极本身的问题，而更多涉及到电极保养。要使一支pH复合电极正常工作，需要氢化电极膜（电极泡）。将电极置于去离子水中调节。在非水滴定中该电极膜会逐渐脱去氢离子并降低电极的响应速度。所以，要避免这种现象发生，电极需要经常浸没在水中反复调节。

5、如何升级至LabX1.1

答：如果您是LabX1.0或1.05版的用户，现在希望将软件升级至1.1版，以下一些问题和解答或许对您有所帮助。

升级时存储的数据会不会出现问题？

在升级过程中所有数据都完好无损。为了更安全，安装程序会自动生成数据库备份文件。

1.1版中能否象1.0或1.05版那样还原数据备份？

1.0/1.05版生成的数据库当然能在1.1版中还原。只需确保还原数据时使用LabX1.1升级版的DBMaintenance版本。

升级工作会不会影响LabX专业版/多服务器版的数据修改记录？

升级不会影响数据修改记录。升级过程本身也在此记录。

要用LabX1.1控制DL32/39，除安装LabX1.1外还需做什么？

必须升级滴定仪至2.0版。具体操作步骤可垂询梅特勒-托利多国际贸易（上海）有限公司。

操作DL38时需要使用样品系列测定功能，除了安装LabX1.1外还需做什么？必须升级滴定仪至2.0版。具体操作步骤可垂询梅特勒-托利多国际贸易（上海）有限公司。

已经使用了LabX专业版/多服务器版，要升级到1.1版需要些什么？

从梅特勒-托利多或其经销商处订购一套LabX升级光盘，您的1.0或1.05版就能升级至1.1了。请注意，LabX升级版光盘只能在系统已安装了LabX专业版/多服务器版后才能使用。

如何升级LabX专业版/多服务器版网络系统？

请确保网络中没有一台电脑在运行LabX软件。用LabX升级光盘升级服务器列表，并升级所有用户。请确保所有用户都得到升级！如果用户处于1.0/1.05版，则他无法登录1.1版服务器。

如何将LabX1.0/1.05通用版升级至1.1版？

从梅特勒-托利多或其经销商处订购一套新的LabX通用版软件。该光盘即可用来重新安装1.1版，还可将1.0/1.05升级至1.1版。

如何将LabX1.0/1.05通用版升级至LabX1.1专业版？

请购买一整套LabX1.1专业版软件。它能升级整个版本。而且在升级过程中，您不会丢失任何一个LabX通用版中采集的数据。

6、天平的精度该为多少才能保证获得准确及精确的结果？

答：这个问题的答案涉及许多内容，如预期结果和样品的均匀程度，两者都决定了最佳的样品量、最终结果的小数位及所需的最终结果精度。一般而言，操作者必须对样品量至少设置四个重要指标。以下是一些建议：

样品量与小数位的对应关系：

1-10g (3)

0.1-1g (4)

0.01-0.1g (5)

7、滴定结果有误，总是预期值的一半或两倍，不知道为什么？

答：这可能有多种原因。结果恰好是预期值的一半或两倍说明这是由于系统误差造成的。

首先要做的就是在安装数据中检查为滴定剂所设定的滴定管体积是否与实际相符。滴定剂清单包含所有与滴定剂相关的信息：名义浓度，滴定管体积，所在驱动器以及在滴定度测定后自动储存的当前滴定度值。

如果指定的是5mL的滴定管，但实际使用了10mL的滴定管，那么计算结果就只有预期值的一半，反之亦然。

另一种原因可能在于滴定剂的浓度。在结果的计算过程中，名义浓度乘以滴定度才能得到实际浓度，因此错误的名义浓度就可能导致错误的结果。例如：在滴定剂清单中给出的NaOH浓度是0.5mol/L，而实际上你用的是1.0mol/L的溶液，那么你的结果也就只有预期值的一半了。

此外，滴定反应的平衡数z也必须准确，也就是要知道反应的化学计量关系是什么，是不是1:1的反应。错误的平衡数也必将导致结果变成预期值的一半或两倍。

标准计算公式可以使我们弄清以上几点：

R = Q C/m

C = M/(10z)

[结果以％表示]

Q = VEQ c t:滴定剂消耗量mmoL

VEQ = 滴定到终点/等当点的体积mL

c = 滴定剂的名义浓度mol/L

t = 滴定剂的滴定度

m = 样品的重量

M = 待测物质的分子量

z = 反应的平衡数

举例说明：

用0.1mol/L的NaOH来滴定硫酸；到等当点时消耗5mL的滴定剂。样品重量为0.5克。结果以硫酸的百分比含量表示。在此输入的平衡数是1。

VEQ = 5mL

c = 0.1mol/L

t = 1

m = 0.5g

M = 98g/moL

C = M/(10z)

= 98/(101)=9.8

R = VEQ c t C/m = 50.119.8/0.5 =9.8%

而预期值则是4.9%，究竟哪里出现问题？

答案：

硫酸作为二元酸与氢氧化钠反应的平衡数应为2，而不是1。

滴定仪中所储存的标准公式极大地简化了滴定结果的计算过程。只要正确设定这些变量如滴定剂浓度（平衡浓度或摩尔浓度）或待测物质的分子量，滴定仪就能以所需要的单位自动计算出结果来。

8、电极该保存在哪里？

答：要保存一支复合电极，理想的情形是电极处于平衡状态。主要是指电极的参比部分，其经常发生电解质的流动。多数情况下，最佳的介质是电极参比系统所用的电解质，因为这样能保证液络部没有电解质流动。对于半电池电极，有三种主要类型：第一种自然是pH半电池，其最佳的保存介质是pH7缓冲液。第二种常用的半电池则是离子选择性电极（ISE）。短期保存时使用被测离子的稀释溶液（0.001M）能保证电极始终处于备用状态；长期保存时，大多数ISE则干藏。第三种半电池是双液络部（或单液络部）参比电极。如果短期的话，这种电极应保存在盐桥电解质中，如长期则须清空并干藏。

9、为何得不到结果，或结果为0，而从曲线看，突跃很明显？

答：发生这种情况有几个原因，多数是由于方法中的阈值设得太大。将测量数值表打印出来并查看一阶导数的最大值。方法中的阈值必须设得比该值低。通常情况下，我们建议在滴定曲线陡峭时将阈值设成一阶导数最大值的50%左

右，滴定曲线平坦时最多设成80%。请记住：得不到结果还与趋势（滴定曲线的走向）定义错误及等当点范围选错有关。

全自动电位滴定仪(T70)操作规程

全自动电位滴定仪（T70）操作规程 1.按各电极使用方法准备电极；联结电极线到滴定仪背面合适的插孔（sensor1），电极测 量端插入测量杯。 2.开机。开机键在仪器右侧。 3.选择用户名，login，进入主界面。 4.进入设置→化学试剂→滴定剂，点击‘驱动器’调出pnp1，修改名称，浓度。 5.点击快捷键“ChongXi”，先用去离子水清洗试管与管路，再用所用滴定剂冲洗试管与管 路使同化。 6.取下测量杯，精密加入一定体积待测溶液至测量杯中，加水至50ml左右。 7.调用或创建方法开始测定。创建新方法，在合适的模板下进行（选择EP或EQP）。 8.测定完毕，记录结果。 9.取下测量杯，用大量去离子水淋洗电极和搅拌器桨叶；取下电极，按电极用后清洁与保 养方法处理。必须！ 10.返回主界面，再次点击快捷键“ChongXi”，用去离子水清洗试管与管路，然后排空水。 11.点击“shut down”关机。 12.清洁台面，记录使用。 DS500电极（使用需参比电极） 1.应用范围： 2.使用方法： 活化DS500电极方法。将电极放入0.01MNaCl溶液中浸泡几分钟。 3. 用后清洁与保养： 使用完后应用大量去离子水冲洗，并放在0.01M NaCl中浸泡至少10min，甩掉气泡，用保护套套好收藏。 4.注意： ●不能用在强酸溶液中。 ●不能用在有机相。 ●亲脂性无机离子和有机离子如高氯酸，高碘酸，四苯基硼离子，阳离子和阴离子染料等 会影响测定。 DP5光度电极 1.应用范围： ●利用显色剂进行金属离子的滴定； ●利用指示剂进行表面活性剂的滴定。 2.使用方法： 1）将光度电极放置于滴定台上的电极孔中，调整电极杆上锥型定位帽使电极探头不接触到搅拌浆； 2）将装有蒸馏水或相应溶剂的滴定杯紧固在滴定台上； 3）在滴定仪上选择辅助功能项中的电极选项，选择‘Measure potential’开始测量，单位设定为mv； 4）旋转波长调节旋钮到适用的波长； 5）调节输出旋钮使滴定仪显示数值约为1000mv； 6）预热30min后测定。 3.用后清洁与保养：

自动电位滴定仪验证方案

瑞士785型自动电位滴定仪 验证方案 类别：编号： 部门：验证委员会页码：共16页，第1页 版次：?新订?替代： 起草部门：年月日 审核：年月日 审阅会签： （验证委员会）批准：年月日 实施日期：年月日 复印数：批准： 分发至：

目录 概述 (3) 1．验证目的 (3) 2．验证依据及验证范围 (3) 3．验证工作小组 (3) 4．验证方案审批 (3) 5.1验证方案起草 (3) 5.2验证方案会签 (3) 5.3验证方案批准 (3) 5.4验证方案实施 (3) 6．验证的准备 (4) 6.1文件资料的确认 (4) 6.2售后服务 (4) 6.3关键性仪表及消耗性备品备件 (4) 6.4安装检查 (4) 6.5计算机的安装情况检查 (5) 6.6安装确认结论及批准 (5) 7．安装验证内容 (5) 7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 (5) 7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求 (5) 7.1.2起草标准操作规程 (5) 7.1.3仪器校正 (5) 8. 运行确认（也即功能试验） (5) 8.1 测试项目和认可标准 (5) 8.2 验证所需的材料 (5) 8.2.1 玻璃仪器设备 (5) 8.2.2 试剂、标准溶液 (5) 8.2.3 其它辅助设备 (5) 8.3 软件系统安全性确认(必要时) (5) 8.4 运行确认的实施 (6) 8.5 运行确认评价及结论 (7) 9.性能确认(适用性预试验) (7) 10.拟订再验证项目及周期 (7) 11.验证结论 (7)

1.概述 自动电位滴定仪(以下简称仪器)是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。电位法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。 自动电位滴定仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。由组成。 2.验证目的 按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。 3.验证范围及验证依据 3.1本方案适用于对精密仪器室自动电位滴定仪的验证。 3.2本方案验证依据 3.2.1 GB/T21187-2007 自动电位滴定仪检定规程 4.验证工作小组 组长 姓名职务/职称部门 成员 5.验证方案审批 5.1 验证方案起草 起草部门签名日期 质管部年月日 5.2验证方案会签 部门签名日期 质管部年月日 5.3验证方案批准 批准人签名日期 质管部年月日 5.4验证方案实施 实施部门职责 质管部负责仪器的运行确认、性能的确认。 6.验证的准备 6.1 文件资料的确认

自动电位滴定仪使用说明

自动电位滴定仪使用说明 仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。 1. mV测量 1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”； 1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可读取电极电位（mV）值； 如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载警报。 2. pH标定及测量 2.1 标定： 仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”； b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底（100%）； d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中； e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； f) 用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00（或pH值为9.18）的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； g) 重复(e)～(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。 2.2 pH测量： 经过标定的仪器即可用来测量pH值，其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”；

b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次； c) 用温度计测出被测溶液的温度值； d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； e) 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，读取该溶液的pH值。 3. 滴定前的准备工作 3.1 安装好滴定装置后，在烧杯中放入搅拌转子，并将烧杯放在磁力搅拌器上。 3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极；如属于中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极；如果属于银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。 4. 电位自动滴定 4.1终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”选择开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。 4.2预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。其步骤如下： “设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。 4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。 4.4 按一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。 注意：到达终点后，不可再按“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。 4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。 5. 电位控制滴定

sop-fp-j056(00)梅特勒t50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程

内容 1.目的：建立一个梅特勒T50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程。 2.范围：本规程适用于梅特勒T50自动电位滴定仪的操作。 3.责任者：操作员对实施本规程负责，质控部主任、质量管理部经理承担监督责任。 4.程序： 实验前准备和开机 根据不同反应类型选择相应的电极（如普通酸碱滴定用DGi111-SC、非水滴定用DGi113-SC）。 装入滴定液、搭好装置。接通主机、触摸屏和打印机的电源开关。 待主机自检完毕后、仪器自动识别电极，触屏两侧有四个附加按键，Reset 为重置键，可中断所有正在进行的任务， i 为信息键，可调出相应屏幕内容交互式在线帮助，其余两个键均为起始位回到主界面。 在主界面上选择【手动操作】→【滴定管】→【冲洗】，输入循环次数，按【开始】冲洗滴定管管路，同时排除管路中的气泡。在所有冲洗循环完成后，点击【确定】重新返回手动操作界面，点击起始位按键，回到主界面。 方法编辑和分析 标准液方法的编辑 在主界面上选择【方法】→【新建】。选择标识号为00007 Titer with EQP 的模板滴定度【滴定（等当点滴定）】,下面以L高氯酸滴定液的标定为例。 选择【样品（滴定度）】，显示参数，选择输入，在【滴定剂】项下选择、L，按【确定】退出。 HClO 4 选择【搅拌】，显示参数，在【转速】输入30%（一般选择默认值即可）、在【耗时】输入搅拌的时间，一般根据样品的溶解度选择合适的搅拌时间，按【确定】退出。 选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。 .1点击【滴定剂】，在【滴定剂】项下选择HClO 、【浓度】项下输入L， 4 按【确定】退出。

.2点击【电极】，在【类型】项下选择pH、【电极】项下选择DG113-SC、【单位】项下选择mv，按【确定】退出。 .3点击【预馈液】，在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适的体积，这里输入的是1ml、【等待时间】输入0s，按【确定】退出。 .4点击【控制】，在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择酸碱滴定（非水溶液），按【确定】退出。 .5点击【评估和识别】，在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】项下输入ml，按【确定】退出。 .6点击【终止】，在【最大体积】项下输入合适的体积，一般选择、勾选复选框【达到识别的EPQ数目之后】，在【EPQ点的数目】输入数值，例如“1”，即在探测到第一个EPQ之后结束滴定度确定实验。按【确定】退出。再按【确定】退出【滴定（等当点滴定）】。 点击【计算R1】，显示参数，在【结果】项下输入Titer、在【公式】项下输入R1=m/((VEQ-B[HClO4])*c*C)，按【确定】退出。 选择【保存】，储存新方法。 选择【开始】，即进入方法起始屏，选择【创建快捷键】，输入快捷键菜单名称，选择【保存】，在主页上生成快捷键。 标准液方法分析 按下新建的快捷键，进入分析起始屏，输入“样品数量”、“样品大小”等参数，点击【开始】，开始测定滴定度。 将盛有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上，并按【确定】键确认，开始滴定。滴定完成后，在打印机上输出报告。 样品分析方法编辑 在主界面上选择【方法】→【新建】。选择标识号为00001的模板“EPQ”。下面以测定羧甲淀粉钠为例。 选择【标题】，显示参数，为新方法输入一个标题（如SJDFN-羧甲淀粉钠）按【确定】退出。 选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。 .1点击【滴定剂】，在【滴定剂】项下选择HClO 、【浓度】项下输入L， 4

ZD-2A型自动电位滴定仪

ZD-2A型自动电位滴定仪 使用说明书 上海越磁电子科技有限公司

目录

ZD-2A自动电位滴定仪 使用说明书 一、概述 ZD-2A自动电位滴定仪操作简便、外型美观、小巧、轻便，使用精度得到了明显的提高，仪器的指示由原来的表头指示改为0.8英寸数字显示，该仪器是化学实验室广泛使用的一种理想的容量分析仪器，它适用于环境分析、化工、学校、冶金、制药等各行各业的各种成分分析。 本仪器主要有以下几个特点： （一）由于仪器更趋于小型化，该仪器在实验室中可作为精密PH 计使用，其精度与PHS-3C完全一致，其功能，使用方法及技术指标都与PHS-3C一致。 （二）在作滴定容量分析时，预设好终点电位，开始滴定后输入电位值不论是正电位还是负电位，不论滴定后电位是变大还是变小，变正还是变负，仪器内部均有精密自动极性反转电路，并自动跟踪终点电位，操作者不必再去拨动任何控制开关，这样即方便了使用，又提高了控制精度。 （三）在作PH测定时，面板采用电位器及波段开关控制和切换，在作滴定分析时，采用高可靠的触摸键控制，这样用户选择自动滴定和手工滴定都很方便。

二、主要技术指标 （一）测量范围：PH：0～14.00PH mv：0～±1999mv （二）测量精度：PH：±0.01 mv：0.1%F·S （三）电位控制精度：±0.03PH或±3mv （四）输入阻抗：不小于1×1012Ω （五）容量分析重复性：不大于0.3%F·S （六）外型尺寸：280×200×130 （七）重量：3.5Kg

三、使用方法 本仪器在使用时，分PH使用和滴定分析使用两部分，具体使用和操作方法如下： （一）作PH使用时： A、接通电源，仪器预热10分钟。 B、仪器在测量被测溶液前，先要标定，在连续使用时，每天标定一次即可，标定分一点标定法和二点标定法，常规测量时采用一点标定法，精确测量时要采用二点标定法。 C一点标定法： 仪器电极插拔去Q9短路插头，接上复合电极，用蒸馏水冲洗电 （如被测溶液为酸性，则缓冲溶液要用PH=4，极，然后浸入缓冲溶液中， 反之则要用PH=9的缓冲溶液。）将“斜率”电位器顺时针旋到底，温度电位器调到实测溶液的温度值。 调节“定位”电位器，使数显所显示的PH值为该温度下缓冲溶液的标准值（见附录2）此时仪器标定结束，各个旋扭不能再动，就可以测量未知的被测溶液了。 D、二点标定法： 仪器拔去Q9短路插头，接入复合电极，斜率电位器顺时针旋足，将温度电位器调到被测溶液的实际温度值，先将电极浸入PH=7的缓冲溶液中。 调节“定位”电位器，使仪器数显PH值为该缓冲溶液在此温度下的标准值（见附录2）如被测溶液是酸性，则将电极从PH=7的缓冲溶液中取出，用蒸馏水冲洗干净，然后插入PH=4的缓冲溶液中，如被测溶液是碱性则应插入PH=9的缓冲溶液中，然后调节“斜率”电位器，使此时的数显为该温度下的标准值。

自动电位滴定仪的说明

自动电位滴定仪的说明 一．自动电位滴定仪基本操作步骤 1.将PH电极从浸泡在饱和KCL水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并且擦干净。 2.将吸液管插入蒸馏水中，将滴定管插入废液瓶中。 3.打开主机电源和搅拌器电源;并启动工作程序。 4.在工作程序界面上点击“参数”进行参数的设置，对于滴定情况自行安排设置。 5.在操作页面上点击“发送”按钮，输入体积(20-50ML)按“发送”是管道充满液体。 6.看是否有气泡出现，如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。 7.再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中，同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。重复上述步骤5。 8.将已经洗好的PH电极插入待测液中，是电极头浸没液体中。 9.等电极电位基本稳定时，在操作界面上启动测量程序。 10.此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线，滴定结束后仪器自动求出终点体积，终点电位和待测液体的浓度。 11.测量结束拿出电极清洗后放回KCL饱和液体中待用，关闭滴定仪和电脑关闭电源，结束操作。 二．产品举例 ZD-2型自动电位滴定仪 仪器功能： 1.按设定电位控制滴定终点 2.可进行预控制电位(pH)调节 3.采用电磁阀控制滴液 4.具手动、自动、恒pH(电位)滴定模式 5.有滴定终点的延迟电路 6.适用于实验室应用电位滴定法进行容量滴定 7.配置本厂生产的JB-1A型搅拌器 主要技术指标： 仪器级别：0.5级 1、测量范围： pH:(0.00～14.00)pH mV:(-1400～1400)mV 2、分辨率 pH：0.01pH mV：1mV 3、基本误差： pH：±0.03pH±1个字 mV：±0.35％FS 4、稳定性:±0.01pH/3h 5、输入阻抗：不小于3×1011Ω 6、电源：AC（220±22）V，（50±1）Hz 7、外形尺寸（mm）：300×235×100 8、仪器重量：3kg 9、机箱外型编号：WXS-A010-1

ZD-2型自动电位滴定仪使用和维护规程

1.目的 制定ZD-2型自动电位滴定仪正确操作方法，确保仪器的规范操作，确保检验结果的准确性。 2.适用范围 适用于上海雷磁ZD-2自动电位滴定仪。 3.责任者 3.1仪器操作员：严格按SOP操作仪器，保持仪器的干净整洁；确保仪器能够正常运行，确认仪器是否在计量效期内。 3.2质量总监：相关仪器文件的审批，仪器使用的管理。 4.相关定义 无 5.工作程序 5.1准备工作 5.1.1保证周围空气中无腐蚀性气体存在；周围无影响性能的振动存 在；周围除地磁场外无其它影响性能的电磁场干扰。 5.1.2环境温度：5～40℃；相对湿度：≤85%RH。 5.1.3每次使用前，检查电源：交流电压（220±22）V，频率（50 ±1）Hz。 5.1.4检查仪器是否在检定效期内。 5.1.5仪器使用记录的填写 检查上述项目，没有不符合项判定为正常状态，有不符合项判定为不正常状态。 5.2仪器操作

5.2.1仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，预热15分钟。 5.2.2仪器按键功能： 5.2.2.1“开始”：开始滴定。 5.2.2.2“退出”：终止滴定，进入测量状态。 5.2.2.3“pH/mV”：选择pH或电位（mV）的测量或滴定。按此键则轮流切换两种状态。在设置“终点”和“预控点”前应先确定pH或mV状态。 5.2.2.4“终点”：设置终点电位或pH值。 5.2.2.5“预控点”：设置预控点电位或pH值，其大小取决于化学反应的性质，即滴定突跃的大小。一般氧化还原滴定、强酸强碱中和滴定和沉淀滴定可选择预控点值小一些；弱酸强碱、强酸弱碱可选择中间预控点值；而弱酸弱碱滴定需选择大预控点值。 5.2.2.6“延时”：设置到达滴定终点与停止滴定之间的延迟时间。因化学反应需要一定的时间，当仪器测到终点电位或终点pH 值，关闭电磁阀后，可能电位或pH 值会有反复，所以在刚测到终点电位或终点pH 值时不宜立即终止滴定，应延迟一段时间，若有反复则继续滴定，直到电位或pH 值不再有反复后再终止滴定。有效范围是“0~200”秒，若输入一个大于200的数字，则显示XXX，表示一直不自动终止滴定。 5.2.2.7“1/自动”：在数字输入状态，为数字键“1”；在测量状态，表示准备自动滴定。 5.2.2.8“2/打印”：在数字输入状态，为数字键“2”；在测量状态，打印上次滴定过程的电位或pH值，每滴一次保存一个数据，最多100个。 5.2.2.9“3/温度”：在数字输入状态，为数字键“3”；在测量状态，输入当前溶液温度。

自动电位滴定仪资料

自动电位滴定仪资料 自动滴定仪的情况了解： 北京先驱威锋全自动滴定仪可通选择不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、银量法则量、离子浓度测定等实验；而梅特勒T50型号自动化程度非常高，可在同一台仪器上进行不同测定实验；梅特勒其他如ET18酸碱滴定仪+Et38氧化还原滴定仪都是单台独立测定某专一实验，不能通过选择不同电极可进行其他实验，为半自动的。ZJD—2D最小进样量为0.005ml，ZJD—3D最小进样量为0.625ul。 一、北京先驱威锋全自动滴定仪 1、ZJD—1D全自动电位滴定仪 ★测量范围：PH值：0~+20.00 ★电位：-2000~+2000mv ★温度：0~125℃ ★分辨率：PH值：0.01 电位：0.1mv 温度：0.1℃ ★输入电流典型值：－3×10－15 A ★有效精度优于：±0.5mv 最小馈液：0.01ml ★外围接口：打印机接口，RS232C接口 ★具有动态滴定、等量滴定、终点滴定测量模式。 2、ZJD—2D全自动电位滴定仪 ◆应用范围 各种络合、氧化还原、沉淀、酸碱反应滴定及非水介质滴定。 ◆主要技术指标 精度优于千分之一毫升。 分辨率0.1MV。 可设置动态、等量、终点设定等滴定方法。 自动判断多达九个滴定终点。 内设电极正与精度校准程序。 计算公式与数据处理方法用户可自定义。 打印机可完整打印输出计算结果与报告。

技术参数： 1.滴定最小进给量：0.005ml 2.分辨率：0.1mv 3.重现性：优于±0.02 4.滴定方法：动态法、等量法、设定终点法 5.终点检测：可自动判断多达9个滴定拐点 主要特点： 1.中文显示滴定过程可进行中英文输入、输出。 2.适合氧化还原、酸碱、络合反应及非水等滴定。 3.可存储个滴定方法，并快速启动滴定。 4.具有动态滴定、等量滴定、终点滴定、PH测量等多种测量模式。 5.随机配有滴定监控软件，可监控全部滴定过程，并通过该软件进行版本升级。 3、ZJD—3D全自动电位滴定仪 全自动电位滴定仪ZDJ-3D 产品特点 ★中文显示滴定过程，可进行中英文输入、输出。 ★选择不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、银量法则量、离子浓度测定等实验。 ★具有动态滴定、等量滴定、终点滴定、PH测量等多种测量模式。 ★滴定结果可按GLP/GMP要求格式输出，并对存储的滴定结果进行统计分析。 ★随机配有滴定监控软件，可监控全部滴定过程，并通过该软件进行版本升级。 产品参数 ★测量范围：PH值：0~+20.00 电位：-2000~+2000mv 温度：0~125℃ ★分辨率：PH值：0.01 电位：0.1mv 温度：0.1℃ ★输入电流典型值：－3×10－15 A ★有效精度于：±0.5mv 最小馈液：0.0625μl ★测量模式：动态滴定、等量滴定、终点滴定、PH测量方法储存容量 ★方法存储容量：10个滴定方法；100个滴定结果外围接口。 ★外围接口：打印机接口：RS232C接口 产品介绍

自动电位滴定仪测量误差的解决方法

自动电位滴定仪测量误差的解决方法 任何仪器都需要保证一定的测量精度来维护它们在行业中的地位，可任何仪器也无法保证它的绝对精度测量，在具体的测量工作中误差总是无可避免，但是我们可以通过一定的手段将这些误差拒之门外，自动电位滴定仪就是这样做的。 在合适的参比电极、指示电极与被测溶液组成的一个工作电池中加入滴定剂，在这个过程中，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，指示电极的电位也随之变化。在完成滴定时，被测离子浓度的变化引起电极电位的突变，从而给出测定结果。经多次测量研究发现，自动注入器的精度与滴定液-被滴定的关系这一元素将会影响测量的精度。 自动电位滴定仪 1、自动电位滴定仪注入器的精度。

将滴定注入器的喷嘴放入被滴定液中进行滴定时，其精度为0.005～0.02mL左右。如果喷嘴没有在滴定液环境中时，其一滴约为0.01～0.05mL左右。所以说，滴定一滴(0.05mL)假设滴入与不滴入，其测量精度如如下； (1)滴定量为10mL时，其精度为±0.5%； (2)滴定量为1mL时，其精度为±5%。 2、滴定液-被滴定液的关系。 有许多组合的关系，以下仅对酸碱滴定为例进行说明： (1)若是使用如盐酸与苛性碱般的强酸与强碱水溶液的滴定时，因其反应速度极快，故几乎无误差产生； (2)另一方面，如石油的中和值测量法的酸价滴定时，因其为非水滴定的酸碱滴定，故其反应速度甚慢，所以其测值的重现性比水溶液滴定的测值来的差。 电计和滴定系统两大部分组成自动电位滴定仪，电计采用电子放大控制线路，将指示电极与参比电极间的电位同预先设置的某一电位相比较，两信号的差值被放大，当滴定液达到结尾预设电位后，滴定主动停止。适用于以电位为检测目标的容量分析，被广泛用于多个领域中。只要掌握以上所说的滴定关系，就可以合理将测量误差拒之门外！

自动电位滴定仪

仪器的使用方法ZD-2型自动电位滴定仪使用说明 仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。 1. mV测量 1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”； 1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可读取电极电位（mV）值； 如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载警报。 2. pH标定及测量 2.1 标定： 仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”； b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底（100%）； d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中； e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； f) 用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00（或pH值为9.18）的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； g) 重复(e)～(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。 2.2 pH测量： 经过标定的仪器即可用来测量pH值，其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”； b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次； c) 用温度计测出被测溶液的温度值； d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； e) 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，读取该溶液的pH值。 3. 滴定前的准备工作 3.1 安装好滴定装置后，在烧杯中放入搅拌转子，并将烧杯放在磁力搅拌器上。 3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极；如属于中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极；如果属于银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。 4. 电位自动滴定 4.1终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”选择开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。 4.2预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。其步骤如下： “设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。

电位滴定仪常见问题

电位滴定仪常见问题 1、终点滴定和等当点滴定有何区别？ 答：终点滴定（EP）指传统的滴定步骤：滴定剂持续加入直至反应终止，如用指示剂指定时观察到颜色的变化。对于全自动电位滴定仪来说，持续滴定样品直至达到原先设定的某值，如pH=8.2。 等当点是被分析物和试剂的浓度正好相同的那个点。多数情况下，该点完全等同于滴定曲线的回归点，如酸/碱滴定的滴定曲线。 曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量（mL）来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定剂消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点，然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。 2、滴定仪中有哪些曲线评估方法？ 答：对称曲线指曲线呈对称形态且等当点是曲线的拐点。这类曲线通过绘制“一阶导数dE/dV”与“滴定剂消耗量V”的图谱来评估。一阶导数的最大值正处于拐点并指明该点是等当点。滴定仪则有相应步骤（“STANDARD”）来自动评估对称曲线（S曲线）。 不对称曲线的外形有别于标准的对称曲线（S曲线），因而其评估步骤也不同。采用Tubbs法来评估（详见《滴定基础》ME-704153）。评估时必须考虑曲线的不对称性：等当点会相应移入曲率大的区域内。该曲线与两个圆相切（最好是两条双曲线），两个圆心的连线与曲线相交的点即是等当点。例如：光度滴定、氧化还原滴定、浊度滴定。 最小值（最大值）曲线的最典型例子是浊度滴定，如测定某种阴离子表面活性剂的含量，该物质加入滴定剂后会形成胶状沉淀。这时溶液的浊度会增大。曲线的轮廓由指示等当点EQP的曲线的最小值而定。光电极监控沉淀的形成并测出溶液中的光递量。在等当点，浊度达到最大，即光递量最小。用一个专用的评估方法确定曲线的最小值（“MINIMUM”）。评估最大值曲线则用步骤“MAXIMUM”。如冷却用润滑油的阴离子表面活性剂含量测定。 分段曲线在等当点处有一个很清晰的转折。通常在进行电导滴定时得到这类曲线（注意图形坐标的测量单位：S/cm、豪西门子）。EQP出现在电导率值发生突跃的时候。曲线通过测定二阶导数的最大值来评估。如啤酒的a酸测定（电导滴定）、维生素C的测定（电量滴定）。 3、滴定结果的重现性比较差。有什么改进措施？

ZDJ-4A自动电位滴定仪使用说明书样本

ZDJ－4A型自动电位滴定仪 使用说明书 敬告用户: ●请在使用本仪器前, 详细阅读本说明书。 ●仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复 检, 合格后方可使用。 ●所使用电极的保质期参见电极的使用说明书, 超过 保质期后, 不论是否使用过, 其性能都会受到影响, 应及时更换。 目录 一、概述 (2) 二、仪器主要技术性能 (2) 三、仪器结构 (3) 四、仪器使用 (6) 1. 仪器安装 (6) 2. 仪器功能介绍 (10) 3. 键盘说明 (10) 4. 滴定模式介绍 (12)

5. 开机 (13) 七、附录 (38) 6. 仪器的参数设置 (13) 7. 清洗、补液和滴定 (18) 8. 电极标定 (19) 9. pH测量 (20) 10. 滴定管系数的标定 (20) 11. 清洗 (21) 12. 补液 (21) 13. 滴定 (22) 14. 打印功能 (32) 15. 模式的操作 (33) 五、仪器的维护与维修 (37) 六、仪器的成套性 (38)

一、概述 ZDJ－4A型自动电位滴定仪是一种分析精度高的实验室分析仪器, 它主要用于高等院校、科研机构、石油化工、制药、药检、冶金等各行业的各种成分的化学分析。 仪器特点: ·仪器采用微处理器技术, 采用液晶显示屏, 能显示有关测试方法和测量结果。良好操作界面, 采用中文显示、菜单、快捷键等操作方法。仪器具有断电保护功能在仪器使用完毕关机后或非正常断电情况下, 仪器内部贮存的测量数据和设置的参数不会丢失。·仪器选用不同电极可进行: 酸碱滴定、氧化还原滴 定、沉淀滴定、络合滴定、非水滴定等多种滴定和pH测量。仪器用预滴定、预设终点滴定、空白滴定或手动滴定功能可生成专用滴定模式, 扩大了仪器使用范围。 ·仪器传动系统进行了改进, 有效地降低了仪器的噪声。搅拌系统采用PWM调制技术, 软件调速。滴定系统采用抗高氯酸腐蚀的材料, 可进行非水滴定。·仪器可外接(TP―16型、TP―24型或TP―40型)串行打印机, 打印测量数据、滴定曲线和计算结果。·仪器提供与计算机通讯软件, 在计算机上即时显示滴定曲线及其一阶、二阶导数和作图谱对比分析。可对滴定模式进行编辑和修改, 实现遥控操作。并可进行结果的统计。

ZD-2A型自动电位滴定仪使用说明书

ZD-2A型自动电位滴定仪 使 用 说 明 书 越磁电子科技

一、概述 ZD-2A自动电位滴定仪操作简便、外型美观、小巧、轻便，使用精度得到了明显的提高，仪器的指示由原来的表头指示改为0.8英寸数字显示，该仪器是化学实验室广泛使用的一种理想的容量分析仪器，它适用于环境分析、化工、学校、冶金、制药等各行各业的各种成分分析。 本仪器主要有以下几个特点： （一）由于仪器更趋于小型化，该仪器在实验室中可作为精密PH 计使用，其精度与PHS-3C完全一致，其功能，使用方法及技术指标都与PHS-3C一致。 （二）在作滴定容量分析时，预设好终点电位，开始滴定后输入电位值不论是正电位还是负电位，不论滴定后电位是变大还是变小，变正还是变负，仪器部均有精密自动极性反转电路，并自动跟踪终点电位，操作者不必再去拨动任何控制开关，这样即方便了使用，又提高了控制精度。 （三）在作PH测定时，面板采用电位器及波段开关控制和切换，在作滴定分析时，采用高可靠的触摸键控制，这样用户选择自动滴定和手工滴定都很方便。 二、主要技术指标 （一）测量围：PH：0～14.00PH mv：0～±1999mv （二）测量精度：PH：±0.01 mv：0.1%F·S （三）电位控制精度：±0.03PH或±3mv （四）输入阻抗：不小于1×1212Ω

（五）容量分析重复性：不大于0.3%F·S （六）外型尺寸：280×200×130 （七）重量：3.5Kg 三、使用方法 本仪器在使用时，分PH使用和滴定分析使用两部分，具体使用和操作方法如下： （一）作PH使用时： A、接通电源，仪器预热10分钟。 B、仪器在测量被测溶液前，先要标定，在连续使用时，每天标定一次即可，标定分一点标定法和二点标定法，常规测量时采用一点标定法，精确测量时要采用二点标定法。 C一点标定法： 仪器电极插拔去Q9短路插头，接上复合电极，用蒸馏水冲洗电极，然后浸入缓冲溶液中， （如被测溶液为酸性，则缓冲溶液要用PH=4，反之则要用PH=9的缓冲溶液。）将“斜率”电位器顺时针旋到底，温度电位器调到实测溶液的温度值。

ZD-2型自动电位滴定仪

ZD-2型自动电位滴定仪 仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。 1、mV测量 1.1“设置’开关置“测量”，“pH／mV”选择开关置“mV”； 1.2将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可在读取电极电位（mV）值； 1.3如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载报警。 2、PH标定及测量 2.1标定；仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下： a）“设置’开关置“测量”，“ pH／mV”开关置“pH’； b）调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； C）将“斜率”旋钮顺时针旋到底（100％）； d）将清洗过的电极插入pH值为6．86的缓冲溶液中中； e）调节“定位”旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致（见附录］ f）用蒸馏水清洗电极，再插入ph值为4．00（或ph值为9.18）标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的ph值相一致（见附录］）g）重复（e）一（f））直至不用再调个“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。

2．2 ph测量 经标定过的仪器即叮用来测量PH，其步骤如下： a）“设置”开关置“测量”，“pH／mV’开关置“pH’； b）用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次； c）用温度计测出被测溶液的温度值； d）调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值。 e）电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的pH值。 3滴定前的准备工作 3.1按第 5节安装好滴定装置，在试杯中放入搅拌棒，并将试杯放在JB一 IA型搅拌器上。 3．2电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极；如属中和反应，可用PH复合电极或玻璃电极和甘汞电极；如属银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。 4电位自动滴定 4.1终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH／mV”开关置“mV’，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。 4．2预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，满定速度很快：当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。其步骤如下：“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴，预控点选定后，“预控点” 调节旋钮不可再动。 4．3终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。 4．4按一下“满定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。 注意：到达终点后，不可再按“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。 4.5记录滴定管内滴液的消耗读数。 5电位控制滴定 “功能”开关置“控制”，其余操作同第4条。在到达终点后，滴定灯不再闪亮，但终点灯始终不亮，仪器始终处于预备滴定状态，同样，到达终点后，不可再按“滴

瑞士万通877自动电位滴定仪操作规程

瑞士万通877自动电位滴定仪操作规程 1、适用范围 877自动电位滴定仪是为分析实验中作为滴定仪使用而设计的，是一种用于容量滴定的通用滴定仪，本机只配有复合非水相PH电极，只用于非水滴定。 2、开机前准备 2.1 在交换单元/加液器的试剂瓶中加入滴定溶液 2.2 更换合适的电极并补充电极外参比液 3、开机 3.1 将仪器电源插入220V交流电源插座上，并接好地线。 3.2 轻触[红色STOP键]，即可开机，显示仪器程序版本，仪器作自检。 4、实验前准备 4.1系统自检完毕后，将滴定头放入废液杯中，轻触摸屏幕下方的固定键[Manual]→[Dosing] →[Prepare] →[Yes]滴定仪进行定量管冲洗和排除管路气泡。弹出Menu窗口，选中Method →HClO4-1,如果未定义过的滴定液溶液，依次按[System] →[Titrants] →[Edit]，输入相关信息：滴定液的名称、浓度、滴定度等。 4.2 按STARTA键开始滴定 4.3 返回Menu中，进行适时参数Parameters改变。 4.4 按OK键 4.5 Parameters下Stop Conditions 下stop EP (滴定终点)→1（一个终点） 4.7返回Menu，时时观察Live dialog 4.8 滴定仪找到第一个终点即停止，显示滴定终点的体积数。 4.9 完成测定后，用纯水或指定溶剂清洗电极，滴定头，如需测定下一份样品，重复以上步骤。 5 关机 5.1 按住Start开关，直至进程条满。 5.2 滴定完毕，用纯水或指定溶剂冲洗洗电极，滴定头，并将电极、滴定头插回固定套上，电极应用保护液浸泡。 5.3清洁仪器和台面，进行使用登记。

ZD-2型自动电位滴定仪操作规程

ZD-2型自动电位滴定仪操作规程 1、连接滴定计与滴定装置仪器背面的“单元组合”配套插座，开启仪器背面的电源开关。 2、将搅拌器选择开关置于1号（左边的滴定台）位置。 3、安装电源、将合适的电极分别插入插座和接于接线柱上。 4、进行pH滴定校正或mV滴定校正： “pH滴定”校正―――选择开关置于pH测量档，温度补偿器旋到被测缓冲液的实际温度位置上，于小烧杯中倒入标准缓冲溶液，放入搅拌子，浸入电极，使玻璃电极的玻璃泡稍高于甘汞电极的末端，放入搅拌子，开动搅拌器，旋转搅拌调节器使搅拌速度适当，以不使电极脱离液面为度。揿下读数开关，旋转校正调节器使指针恰好指在校正温度下标准缓冲溶液的pH值处，再次揿下读数开关使其松开，指针退回至pH值为7处。换另一种标准缓冲溶液进行校正。 “mV测定”校正―――将选择开关置于mV测量档，拧松电极插座的小螺丝，使电极插头与插座脱离接触，揿下读数开关，根据测量范围-700~0~+700mV或0~1400mV的不同要求，旋转校正调节器是指针在±700mV或0mV处。 仪器经校正后，应注意不得再旋转校正调节器，否则应重新校正。 5、将选择开关置于“终点”处，旋转终点调节器使指针在终点pH值或电位值上，应注意次后不可再选准终点调节器，否则将导致分析结果不准确。将选择开关置于“pH滴定”或“mV滴定”处。 6、根据滴定的性质和电极的连接情况，将滴定开关置于“+”或“-”处。或者是比较起始电位值与终点电位值的大小。若前者小于后者，滴液开关指向“-”，反之，则指向“+”。 7、将滴定剂装入滴定管，电磁阀的橡皮管上端与滴定管出口相连接，下端连接一毛细玻璃管作滴定管，其出口高度应比指示电极的敏感部分中心稍高一些，使溶液滴出时能顺着搅拌的方向，首先接触到指示电极，以提高测量精密度。8、将工作选择开关置于“手动”处，调节电磁阀的支头螺丝，使按下滴定开关时，有适当流速的滴定剂流出，以每分秒1~2滴为宜。再将工作选择旋至“滴定”出。 9、将盛有试液的烧杯置于的滴定台上，放入搅拌子，浸入电极，搅拌并调节至适当的搅拌速度。

ZDJ-4A型自动电位滴定仪软件操作说明书

ZDJ-4A 型自动电位滴定仪软件操作说明书 上海仪电科学仪器股份有限公司

目录 一、概述 二、软件的安装 三、运行软件 四、设置 五、滴定模式 六、滴定 七、滴定结果 八、输出数据

一、概述 ZDJ－4A型自动电位滴定仪是基于单片微型计算机控制而设计开发的自动电位滴定仪，本软件是针对该滴定仪而编写的应用软件。通过连接计算机和滴定仪的RS－232接口，计算机可实时采集滴定数据，进行滴定曲线和一次微分、二次微分处理，搜寻滴定终点，对计算结果进行统计计算，也可通过虚拟操作对滴定仪进行各种控制。 该软件采用Microsoft Visual Basic 6 .0进行编制，具有WIN风格的操作界面，能对仪器的测试数据进行自动采集，并具有数据库存储、电子表格、曲线图、输出等数据管理功能。 二、软件的安装 2.1 系统要求 a) CPU：奔腾或以上 b) 操作系统：Windows 95或以上 c) 内存：16M或以上 d) 硬盘空间：10M e) 端口：空闲的RS－232接口 f) 应用软件：Microsoft Word和Microsoft Access 2.2 安装方法 a) 将光盘插入CD驱动器或软盘插入软驱动器。 b) 运行安装程序：ZDJ-4ASetup.exe。 c) 按照安装向导的指示进行安装。 2.3 数据文件 a) 系统数据文件：system.dat。 b) 模式库文件：缺省时自动生成为mode.lib。 c) 滴定数据文件：××××××.txt。 d) 滴定结果文件：缺省时自动生成为result.mdb为Access数据库文件。 三、运行软件 在运行本软件前，应将滴定仪的RS－232接口和计算机空余的RS－232接口用电缆线连接。 3.1 运行软件 从“视窗”开始/程序/自动滴定，运行软件，将出现下图所示的主界面。 软件界面主要由以下5个方面组成：