磷酸氢二钠MSDS

一、理化特性：

二、危险性概述：

1、危险性类别：磷化物可造成水体的富营养化

2、G HS-分类：皮肤刺激 (类别 3)

3、图标或危害标志

警示词警告

4、危险信息：引起轻微皮肤刺激。

5、预防措施：不要吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。作业后彻底清

洗。使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。只能在室外或通风良

好之处使用。戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。

三、急救措施

1、皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。

2、眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

3、吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

4、食入：切勿给失去知觉者通过口喂任何东西。用水漱口。请教医生。

四、消防措施

1、危险特性：本身不能燃烧。受高热分解放出有毒的气体。

2、灭火方法与灭火剂：选用适合周围火源的灭火器。用水雾,抗乙醇泡沫,干粉或二氧化碳灭火。

3、灭火注意事项及措施：没有配备化学防护衣和供氧设备请不要待在危险区。喷水以降低蒸气危害，防止化学品进入地表水和地下水。

五、泄漏应急措施

1、作业人员防护措施：使用个人防护用品。避免吸入蒸气、烟雾或气体。保证充分的通风。

2、泄漏化学品的收容、清除方法及处置材料：采用安全的方法将泄漏物收集回收或运至废物处理场所处理。清理污染区，洗液排入废水处理池。

六、操作处置与储存

1、操作注意事项：一般性的防火保护措施。

2、储存注意事项：贮存在阴凉处。使容器保持密闭，储存在干燥通风处。打开了的容器必须仔细重新封口并保持竖放位置以防止泄漏。

对光线敏感充气保存。

七、个体防护

1、呼吸系统防护：如危险性评测显示需要使用空气净化的防毒面具，请使

用全面罩式多功能防毒面具（US）或ABEK型（E

N

14387）防毒面具筒作为工程控制的候补。如果防毒面具是保护的唯一方式，则使用全面罩式送风防毒面具。呼吸器使用经过测试并通过政府标准如NIOSH（US）或CEN（EU）的呼吸器和零件。

2、眼睛防护：带有防护边罩的安全眼镜符合 EN166要求请使用经官方标准如NIOSH (美国) 或 EN 166(欧盟)检测与批准的设备防护眼部。

3、皮肤和身体防护：防渗透的衣服, 防护设备的类型必须根据特定工作场所中的危险物的浓度和数量来选择。

4、手防护：戴防化学品手套。请使用合适的方法脱除手套(不要接触手套外部表面),避免任何皮肤部位接触此产品.

使用后请将被污染过的手套根据相关法律法规和有效的实验室规章程序谨慎处理. 请清洗并吹干双手所选择的保护手套必须符合EU的89/686/EEC 规定和从它衍生出来的EN 376标准。

七、稳定性和反应性

1、稳定性：稳定

2、不相容的物质：无资料

3、应避免的条件：无资料

4、危险反应：燃烧会产生有害产物：氧化磷。

八、废弃处置

1、废弃处置方法

产品：将剩余的和不可回收的溶液交给有许可证的公司处理。

联系专业的拥有废弃物处理执照的机构来处理此物质。

受污染的容器和包装：按未用产品处置。

九、运输信息

1、包装方法

处置前应参阅国家和地方有关法规。用外理污染物一样的方法来处理污染的包装。如果没有特别规定，末污染的包装可作家庭废物对待或再循环使用。

2、运输注意事项

无资料。

正硅酸乙酯

正硅酸乙酯 一、内部编号 二、基本信息 正硅酸乙酯别名硅酸四乙酯；四乙氧基硅烷，是一种无色液体，稍有气味，主要用作防热涂料、耐化学作用的涂料、有机合成中间体。 三、理化性质 分子量：208.33，蒸汽压0.13kPa/20℃，闪点：46℃，外观：无色透明液体，比重：0.934(D25) ，引火点：54.4℃，熔点：-77℃，沸点：165.5℃，溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚，相对密度(水=1)0.93；相对密度(空气=1)7.22 ，稳定性：稳定，危险标记：7(易燃液体) ，CAS No. 78-10-4 对空气较稳定；微溶于水，在纯水中水解缓慢，在酸或碱的存在下能加速水解作用；与沸水作用得到没有电解质的硅酸溶胶。正硅酸乙酯与较高级醇或其酯类在催化剂存在下反应，可得较高级醇的正硅酸酯。 四、用途 用作防热涂料、耐化学作用的涂料、有机合成中间体 五、危险性 1、易燃，遇高热、明火、有引起燃烧的危险。遇水能逐渐水解放出刺激性气体 2. 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化硅。 六、劳动保护 呼吸系统防护：空气中浓度超标时，应该佩戴防毒面具。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防静电工作服。 手防护：戴乳胶手套 其它：工作现场严禁吸烟。工作毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 七、应急处理 1.皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 2.眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 3.吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 4.食入：饮足量温水，催吐，就医。 八、泄漏应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。

六氟磷酸锂风险分析

六氟磷酸锂风险分析 1 主要风险因素 本项目建设采用国际先进、国内首例的工艺技术，项目的建设和生产存在较低的技术风险，而在市场和原料供应方面的风险也相对较低。本项目建成投产后，可能面临的风险因素主要有： ⑴ 市场风险 从目前我国六氟磷酸锂市场供需平衡及未来项目建设情况分析，预计未来我国六氟磷酸锂市场将总体上呈现供不应求的局面。但由于本产品近期已成大热门，吸引的投资者甚众，因此可能存在较多潜在的竞争者，另外，市场需求量、产品价格等可能会受到行业景气周期的影响而呈现周期性波动，所以，本项目还是存在一定的市场风险。 ⑵ 技术风险 由于六氟磷酸锂具有突出的氧化稳定性和较高的离子电导率, 是目前锂离子电池电解液的首选电解质, 对电解液使用六氟磷酸锂的基本要求是纯度高（电池级）、游离酸与水分低。但由于产品本身极易吸潮分解, 因此生产难度大, 对原料及设备要求苛刻, 属典型的高科技、高危生产环境、高难生产的“三高” 技术产品。本项目所采用的工艺技术虽然有领先优势，但实际生产中的装置、工艺技术管理及包装储存等环节都可能对产品的性能产生影响，因此，本项目也存在一定的技术风险。 ⑶ 原材料价格波动风险本项目装置以五氯化磷，氟化锂为主要原材料。其中氟化锂的价格，主要是由上游资源碳酸锂的价格所决定的。中国的锂资源储量仅次于智利、 阿根廷。其中，西藏矿业拥有的扎布耶盐湖是世界第三大锂资源盐湖，也是世界上唯一的富锂低镁的优质碳酸盐型盐湖。2007年全球碳酸锂产能过剩达万吨，2008 年情况进一步恶化。而国际上的三大碳酸锂生产厂商仍有扩产计划，其中，SMQ 计划将产能扩充到4万吨，Chemetall计划扩产到3万吨，FMCT产到万吨，如 果全部达产，总产能将超过9 万吨。目前，碳酸锂的市场需求并不大，主要集中在药物、玻璃和电池，2008 年，国内电池用碳酸锂需求才3000 多吨。从目前碳酸锂的下游分布来看，电池行业的需求大致占25%左右，集中在生产正极

含氢硅油对加成型液体硅橡胶性能的影响

加成型液体硅橡胶２０１４年液体硅橡胶信息交流会论文集６３—６５含氢硅油对加成型液体硅橡胶性能的影响 范德文，康旭 （广州市矽博化工科技有限公司，广州５１０５０７） 摘要：研究了含氢硅油中的硫残余量、黏度、活性氢含量及结构对加成型液体硅橡胶性能的影响。 结果表明，使用浓硫酸、硫酸处理白土、三氟甲磺酸及大孔径阳离子树脂催化平衡反应时，含氢硅油的硫残余量都比较高，从而抑制加成型液体硅橡胶的硫化；采用碱中和处理可大大降低硫的残存量。随着含氢硅油黏度的增加，硅橡胶的拉伸强度、拉断伸长率、撕裂强度变化较小，但硬度增加；，随着含氢硅油活性氢质量分数的增大，硅橡胶的拉伸强度及硬度增大，而拉断伸长率和撕裂强度则降低。使用氢封端侧链带氢的含氢硅油或者甲基封端侧链带氢含氢硅油／端氢硅油并用能显著提高硅橡胶的力学性能，可使其撕裂强度达４１．３ｋＮ／ｍ，拉断伸长率达７５０％。 关键词：含氢硅油，加成型，液体，硅橡胶，硫化 加成型液体硅橡胶是由含乙烯基的聚有机硅氧烷作基础聚合物、含Ｓｉ—Ｈ键的聚有机硅氧烷做交联剂、铂催化剂存在下在室温或加热下硫化的一类有机硅材料…，因无毒、安全性较高，是硅橡胶中档次较高的一个品种。近年来关于加成型液体硅橡胶的研究越来越多，但含氢硅油对硅橡胶性能影响的研究却很少。本实验考查了含氢硅油中的硫残余量、黏度、含氢量及结构对加成型液体硅橡胶性能的影响。 １实验 １．１主要原料及设备仪器 乙烯基硅油：黏度１０００—５００００ｍＰａ?Ｓ，自产；含氢硅油：各种规格，自产；六甲基二硅氮烷：自产；气相法白炭黑：Ａ３８０，德固赛公司；铂金配合物：自制；乙炔基环己醇：ＡＲ，北京百灵威科技有限公司。 捏合机：ＮＨ２—５，佛山市金银河机械设备有限公司；三辊研磨机：￥２６０，上海橡塑机械厂；电子拉力机：ＧＴ一７０１０一ＡＥ，高铁检验仪器有限公司；无转子硫化仪：ＭＤＲ一２０００，上海登杰机器设备有限公司；高速搅拌机：Ｕ４００／８０—２２０，东莞市鹏鲲自动化设备有限公司；平板硫化机：ＸＬＢ—Ｄ，青岛祥泰橡胶机械厂；冲片机：ＧＴ一７０１６一Ａ，高铁检验仪器有限公司；离子色谱仪：８８３，瑞士万通。 １．２加成型液体硅橡胶的配制 粉体处理：将１００份乙烯基硅油、４５份气相法白炭黑、ｌＯ份六甲基二硅氮烷投入到捏合机中，在８０℃处理２ｈ，然后在１５０。Ｃ、真空度≤一０．０８ＭＰａ条件下热处理２ｈ；待物料冷却后，用三辊研磨机进一步分散均匀，得到基料。 Ａ组分的配制：将基料、乙烯基硅油及铂金催化剂使用行星搅拌机分散均匀，脱泡。 Ｂ组分的配制：将基料、乙烯基硅油、含氢硅油及抑制剂使用行星搅拌器分散均匀，脱泡。１．３试片制备 将Ａ、Ｂ组分按１－１的质量比混合均匀，倒入模具中，放入平板硫化机中，在１５０＇１２下硫化５ｒａｉｎ，即得试片。 １．４性能测试 硬度：按ＧＢ／Ｔ５３１．１－２００８测定；拉伸强度、拉断伸长率：按ＧＢ／Ｔ５２８－－２００９测定；撕裂强度：按ＧＢ／Ｔ５２９—２００８测定。 ２结果与讨论 ２．１含氢硅油中的硫残余量对硅橡胶硫化性能的影响 通过平衡反应制备含氢硅油时通常选用酸性催化剂，反应结束后一般使用碱中和残余的酸，然后过滤。采用此工艺生产的含氢硅油会不同程度地残余硫。表１列举了５种采用常用催化剂制得的含氢硅油经中和处理前后的含硫量及配成液体硅橡胶的硫化时间。

六氟磷酸锂—溶解在寂寞的最深处

六氟磷酸锂—溶解在寂寞的最深处 （本文版权归好磷网所有，仅作交流共享之用，转载请注明出处）这几天东北那边雾霾极其严重，PM2.5等污染物已然严重爆表，对人们的出行以及生产生活带来了极为不利的影响。围阻雾霾必需要从根源上解决能源问题才行，这更加坚定了国家发展新能源的决心。当然，我国也一直在行动，对于新能源的重视与投入十分巨大。那作为新能源的核心部件电池，其重要性也不言而喻，对于二次电池的研究，我国也是不遑多让，特别是在锂电领域，我国本土企业的产能已经排到世界第四的位置（比亚迪）。而作为锂离子电池的四大组成要素（正极材料、负极材料、电解液、隔膜）之一的电解液，自然成为科研人员的研究重点。今天我们就介绍一下组成锂电池电解液的宠儿—六氟磷酸锂。 我本无机物奈何存有机 六氟磷酸锂，白色结晶或粉末，相对密度1.50，性烈而厌水，含水量百万分之一（质量分数）即会反应，生成毒性物质氟化氢。加之其热稳定性差，60℃就会分解，所以，通常情况下它只能存放在无水的环境中，低温隔绝空气。当然，保存在有机溶剂中也是不错的选择。而它本身也易溶于碳酸乙烯酯（EC）、碳酸二乙酯（DEC）、碳酸二甲酯（DMC）、乙二醇二甲醚（DME）、四氢吠喃（THF）等有机溶剂，所以为了保证自己的稳定性与可用性，必然是长存于暗无天日的绝世空间内，这是何等的寂寞与萧索啊！ 那么它如何在锂电池里面发挥作用呢？它主要还是依托电解液，电解液相当于是在电池正、负极之间起传导作用的离子导体，承担着正负极之间传输电荷的作用，它对于电池的比容量、工作温度范围、循环效率及安全性能等至关重要。此外，电解液和电极材料之间还存在匹配性问题，即同一电极材料在不同的电解液体系中循环性能是不同的，故选择合适的电解液对电池的性能来说极为重要。传统的水溶剂体系的理论分解电压较低，满足不了锂离子电池的高电压要求，所以必须寻找其它非水电解液体系。因此，以锂盐为溶质溶于有机溶剂中制成的有机电解液便应运而生。含有六氟磷酸锂的有机电解液具有良好的导电性和电化学

锂离子电池及其制备方法

锂离子电池 锂离子电池是一种充电电池，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电池时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。 锂离子电池容易与下面两种电池混淆： （1）锂电池：存在锂单质。 （2）锂离子聚合物电池：用多聚物取代液态有机溶剂。 锂离子电池组成部分： 钢壳/铝壳/圆柱/软包装系列： （1）正极——活性物质一般为锰酸锂或者钴酸锂，现在又出现了镍钴锰酸锂材料，电动自行车则用磷酸铁锂，导电集流体使用厚度10--20微米的电解铝箔 （2）隔膜——一种特殊的复合膜，可以让离子通过，但却是电子的绝缘体（3）负极——活性物质为石墨，或近似石墨结构的碳，导电集流体使用厚度7-15微米的电解铜箔 （4）有机电解液——溶解有六氟磷酸锂的碳酸酯类溶剂，聚合物的则使用凝胶状电解液 （5）电池外壳——分为钢壳（现在方型很少使用）、铝壳、镀镍铁壳（圆柱电池使用）、铝塑膜（软包装）等，还有电池的盖帽，也是电池的正负极引出端。 作用机理 锂系电池分为锂电池和锂离子电池。目前手机和笔记本电脑使用的都是锂离子电池，通常人们俗称其为锂电池，而真正的锂电池由于危险性大，很少应用于日常电子产品。 锂离子电池以碳素材料为负极，以含锂的化合物作正极，没有金属锂存在，只有锂离子，这就是锂离子电池。锂离子电池是指以锂离子嵌入化合物为正极材料电池的总称。锂离子电池的充放电过程，就是锂离子的嵌入和脱嵌过程。在锂离子的嵌入和脱嵌过程中，同时伴随着与锂离子等当

量电子的嵌入和脱嵌（习惯上正极用嵌入或脱嵌表示，而负极用插入或脱插表示）。在充放电过程中，锂离子在正、负极之间往返嵌入/脱嵌和插入/脱插，被形象地称为“摇椅电池”。 工作状态和效率 锂离子电池能量密度大，平均输出电压高。自放电小，好的电池，每月在2%以下（可恢复）。没有记忆效应。工作温度范围宽为-20℃～60℃。循环性能优越、可快速充放电、充电效率高达100%，而且输出功率大。使用寿命长。不含有毒有害物质，被称为绿色电池。 化学解析： 和所有化学电池一样，锂离子电池也由三个部分组成：正极、负极和电解质。电极材料都是锂离子可以嵌入(插入)/脱嵌(脱插)的。 正极 正极材料：如上文所述，可选的正极材料很多，目前商业化产品多采用钴酸锂。不同的正极材料对照 正极反应：放电时锂离子嵌入，充电时锂离子脱嵌。充电时：LiCoO2 → Li1-x CoO2 + xLi + xe 放电时：Li1-x CoO2 + xLi + xe →LiCoO2负极 负极材料：多采用石墨。新的研究发现钛酸盐可能是更好的材料。负极反应：放电时锂离子脱插，充电时锂离子插入。充电时：xLi + xe + 6C → LixC6 放电时：LixC6 → xLi + xe + 6C

正硅酸乙酯在日化中的应用

正硅酸乙酯在日化中的应用 发布时间:2014-4-15 正硅酸乙酯是有机硅氧烷和烯丙基聚醚反应而成的特种硅油，正硅酸乙酯是具有反应活性的非子型表面活性剂。能与水、芳香烃和醇以任意比互溶，有优异的耐洗性、抗静电性和柔软性，特别适用于洗发水和护发素的生产。 技术指标: 外观:无色至淡黄色透明液体 粘度（cs，25°C）：500-1500比重（kg/m?,25°C）:1.01-1.060 推荐用量:0.5-2% 产品的应用:本品有良好的水溶性及优良的表面活性能在皮肤表面形成均匀的透气保护膜使 皮肤柔软光滑达到良好的干湿梳理性用含本品洗过的头发松软光滑可梳性好被广泛用于 日用洗发香波，护发素、沐浴露，啫喱水，洗面奶及膏霜制品中 脱模剂的原理 聚醚改性硅油 SI-T105轮胎胶囊隔离剂 塑胶脱模剂是脱模剂的一种，是专门为塑胶行业的特点而定做的一种脱模剂，耐高温。它可以提高塑胶脱模剂模具的强度和耐热性能，并降低成本。例如酚醛树脂中加入木粉后可大大降低成本，使酚醛塑料成为最廉价的塑料之一，同时还能显著提高机械强度。 填料可分为有机填料和无机填料两类，前者如木粉、碎布、纸张和各种织物纤维等，后者如玻璃纤维、硅藻土、石棉、炭黑等。 模具温度过低,喷油压力低。收缩:冷却时间短、喷油压力、低排气较差。 批量峰:注塑压力太大,高温、模具老化或磨损。变形:成型时间较短,包装过多、顶针不均匀的厚度、产品形状的不均匀。5。 把线:模具温度过低,原料太多,混合次擦脱模剂太多了。 大多数塑胶脱模剂的化学稳定性、质轻、不生锈、耐冲击;正硅酸乙酯具有较好的透明性、耐磨性性;绝缘好,导热系数低的;其实树脂与塑料是两个不同的概念。树脂是一种未加工的原始聚合物，它不仅用于制造塑料，而且还是涂料、胶粘剂以及合成纤维的原料。而塑料除了极少一部分含100％的树脂外，某些塑胶脱模剂溶于溶剂。热塑性:热固性塑胶脱模剂是指其他条件加热能够被治愈或不可克服的(熔化塑胶脱模剂)特性,如电木、环氧塑胶脱模剂等。 热固性塑胶脱模剂又分甲醛交联型和其他交联式两种。甲醛交联型塑胶脱模剂包括电木、尿素氨基塑胶脱模剂(甲醛等三聚氰胺甲醛等)。其他交联型塑胶脱模剂包括:不饱和聚酯、环氧树脂、邻苯二甲二烯丙酯树脂等。热固性:热塑性塑胶脱模剂是指在特定温度范围,能软化和冷(热)多次硬化的塑胶脱模剂,如聚乙烯。 如何正确使用隔离剂 SI-204正硅酸乙酯 隔离剂是一种橡胶加工用的助剂，主要作用是防止材料相互粘结。使用隔离剂时要注意以下方面： 1、一般使用不锈钢模具配合隔离剂使用，而且建议用热膜效果会更好。 2、在使用新模具之前，最好先将空模具烘烤2-3次，这样做的好处一是可以将黄油烧掉，还可以使模具膨胀系数稳定。使用旧磨具时，切记将其表面的灰尘清除，否则会影响效果。 3、隔离剂不会变质，因此可以重复使用。当发觉效果减弱时，可以补强一些，、使用隔离剂之后，如果模具暂时不用，应将模具单独放立，切忌叠加，弄脏模具。正硅酸乙酯模具放置一段时间重新使用时，

六氟磷酸锂的热分解动力学研究

六氟磷酸锂的热分解动力学研究 姜晓萍，左翔，蔡烽，杨晖 (南京工业大学材料科学与工程学院，江苏南京210009) 六氟磷酸锂(LiPF6)是一种广泛使用的锂离子电池电解质材料，具有良好的导电性和电化学稳定性。但其热稳定性较差，当储存温度过高时易分解生成PF5气体，影响电解液的化学性质和电化学性能。而且六氟磷酸锂易水解，导致其与水反应释放HF气体，对锰酸锂(LiMn2O4)的循环性能有不良影响。目前已有很多针对LiPF6热分解性能的研究，但是LiPF6在不同条件下的热分解动力学还没有人研究过。LiPF6的动力学的研究对锂离子电池的失控模拟及安全性能预测有重要意义。 本文主要利用热重分析法(TGA)和傅里叶变换红外光谱法(FTIR)在线联用对LiPF6的热性质和气体逸出情况进行系统的研究和表征，同时找出LiPF6分解动力学特征。 1 实验 LiPF6标准样品由阿拉丁公司提供，纯度为99%。热重分析仪(TG2960)和傅里叶红外分析仪(FTIR)分别置于充满惰性气体的手套箱中，并使用草酸铜对惰性环境进行检查。所有实验中TG均放置使用连续流动的氩气(40 mL/min)的手套箱中，FTIR (分辨率为4 cm－1) 放置在另一个充满流动氮气(40mL/min)的手套箱中。所有实验均使用温度保持200 ℃的加热管连接TGA 与FTIR。TGA-FTIR 在线联用主要是为了表征逸出的气体。 利用真空容器将LiPF6样品从充满氩气的干燥箱(水含量＜10×10－6)中转移到手套箱中。非等温分析是在不同加热速率下进行(2.5、5、10、20 ℃/min)，等温分析是在恒定温度下反应1 h(110、130、150、170、190 ℃)。 2 结果与讨论 图1 为纯LiPF6样品的TG-DSC 曲线(TG 加热速率10 ℃/min，手套箱氩气的含水量小于10×10 －6，流动速率40 mL/min)。图1 中，TG曲线表明当温度达到300 ℃时，剩余固体的质量基本保持不变，为样品质量的17%，热分解过程达到稳定；DSC 曲线显示LiPF6的分解是一个吸热过程，分解焓为84.27 kJ/mol，在200 ℃左右有一个小的吸热峰出现在主峰上，原因是LiPF6发生了固相转变，相转变焓的文献值为(2.61±0.03) kJ/mol。 为了研究LiPF6在热分解过程中气态物质产生的原因是由于样品的热分解还是样品本身挥发，在TG测试过程中要同时进行FTIR 测试。图2红外堆积曲线显示热分解过程中PF5是唯一的气态产物。在图3红外谱图中，波数1018cm－1和976cm－1 处有较强的特征谱线，574cm－1 和534 cm－1处有较弱的特征谱线。分子轨道计算显示有两个化学反重合的F，表示PF5中的F(1)和F(2)。F(1)P的弯曲和拉伸模式位置为1 018cm－1和976 cm －1，F(2)P的弯曲和拉伸模式位置为976 cm－1和534 cm－1。弯曲和拉伸模式的波数的下降表明F(2)P的键强度比F(1)P 更弱。图2和图3中表明，通过FTIR探测，在110～300 ℃内，PF5是唯一的气相物质；同时由图1知，残留物质的质量是起始物质质量的17%，与LiF和LiPF6的质量比的计算值相符合。因此反应路径可以

正硅酸乙酯(1)

正硅酸乙酯 一、成分/组成信息 化学品名称：正硅酸乙酯分子式： 二、基本信息 正硅酸乙酯别名硅酸四乙酯；四乙氧基硅烷，是一种无色液体，稍有气味，主要用作防热涂料、耐化学作用的涂料、有机合成中间体。 三、理化性质 分子量：208.33，蒸汽压0.13kPa/20℃，闪点：46℃，外观：无色透明液体，比重：0.934(D25) ，引火点：54.4℃，熔点：-77℃，沸点：165.5℃，溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚，相对密度(水=1)0.93；相对密度(空气=1)7.22 ，稳定性：稳定，危险标记：7(易燃液体) ，CAS No. 78-10-4 对空气较稳定；微溶于水，在纯水中水解缓慢，在酸或碱的存在下能加速水解作用；与沸水作用得到没有电解质的硅酸溶胶。正硅酸乙酯与较高级醇或其酯类在催化剂存在下反应，可得较高级醇的正硅酸酯。 四、用途 用作防热涂料、耐化学作用的涂料、有机合成中间体 五、危险性 1、易燃，遇高热、明火、有引起燃烧的危险。遇水能逐渐水解放出刺激性气体 2. 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化硅。 六、劳动保护 呼吸系统防护：空气中浓度超标时，应该佩戴防毒面具。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防静电工作服。 手防护：戴乳胶手套 其它：工作现场严禁吸烟。工作毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 七、应急处理 1.皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 2.眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 3.吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 4.食入：饮足量温水，催吐，就医。 八、泄漏应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止进入下水

高含氢硅油参数1

QKing-208甲基高含氢硅油 一、化学名称： Qking-208甲基高含氢硅油（品质有A,B二种） 二、结构式： 三、技术指标： 深圳市千京科技发展有限公司 SHENZHENQIANJINGDEVELOPMENT CO.，LTD 自主创新科学发展

四、产品性能 由于分子中含有活泼的Si-H键，故能参与多种化学反应，具有良好的成膜性能；它在碱或路易士酸等物质存在下，能与HO或R-OH作用，放出H2； 在铂铬合物存在下极易与烯类化合物发生反应； 当T﹥50℃时，可与含环氧基团的化合物反应； 其耐热性不如二甲基硅油，但其憎水防潮和防粘等性能却比二甲基硅油好； 在金属盐类触媒作用下，可在低温下交联即能在各种物质表面形成憎水膜。 五主要用途 1陶瓷防污、防油、防水处理剂 2合成各种改性硅油、硅橡胶用重要中间体 3天然及合成纤维织物、丝绸、皮革的防水剂和柔软剂 4纸张的防水、防粘剂 5玻璃纤维的防水柔软剂 6化妆用油性粉底中疏水剂和润滑剂，防蚀防粘剂。 深圳市千京科技发展有限公司 SHENZHENQIANJINGDEVELOPMENT CO.，LTD 自主创新科学发展

六、包装及贮运： 产品用塑料桶包装，规格为200kg,用聚乙烯塑料桶包装。产品应存放在干净、密闭的容器中，避免接触酸、碱及混入其它杂质，不要接触明火否则甲基氢化有机硅聚合物会迅速分解，释放出在空气中带有爆炸隐患的氢气 产品应贮存放在阴凉干燥处，防止阳光直晒，贮存期为一年，过期经检验合格仍可使用。本产品按非危险品运输. 深圳市千京科技发展有限公司 SHENZHENQIANJINGDEVELOPMENT CO.，LTD 自主创新科学发展

正硅酸乙酯的水解缩合反应学习资料

正硅酸乙酯的水解缩 合反应

正硅酸乙酯的水解缩合反应 正硅酸乙酯又称硅酸四乙酯或四乙氧基硅烷，常温下为无色液体，稍有气味。微溶于水，溶于乙醇、乙醚。相对密度0.9320（20/4℃），折光率1.3928，其熔点、沸点、闪点分别为-77、165.5、46℃，无水分时稳定，蒸馏时分解。遇水逐渐分解成氧化硅。分子式为C8H20O4Si或Si(OCH2CH3)4，分子量208.33，CAS号78-10-4结构是为： OR RO—Si—OR（R=CH2CH3） OR 研究表明，正硅酸乙酯的水解缩合反应可分为3步，第一步是正硅酸乙酯形成单硅酸和醇，如式（1）所示，此即水解反应。 Si(OCH2CH3)4+H2O Si(OH)4+C2H5OH (1) 第二步是第一步反应生成的硅酸之间或者硅酸与正硅酸乙酯之间发生缩合反应，如式（2）、（3）所示。此时，Si—O—Si键开始形成。由于二者除生成聚合度较高的硅酸外，分别生成水和醇，因此又分别称为脱水和脱醇缩合。 第三步是由此前形成的低聚合物进一步聚合形成长链的向三维空间扩展的骨架结构，因此称为聚合反应。如式4所示。 OH OH OH OH HO—Si—OH+ HO—Si—OH + HO—Si—O—Si—OH+ H2O (2) OH OH OH OH OH O C2H5 OH OH HO—Si—OH+C2H5O—Si—OC2H5 HO—Si—O—Si—OH+ C2H5O H (3) OH O C2H5 OH OH n(Si—O—Si) (—Si—O—Si—) (4) 第二步和第三步反应通常又合称为缩聚反应。 从以上4个反应对TEOS与水的反应全过程有重要影响，因为水解反应的生成物是第二步反应的反应物，而且缩聚反应常在水解反应未完全完成前就已开始了。

MSDS低含氢硅油

制定低含氢硅油 企业标准 编制说明 江西海多化工有限公司 2006年5月

制定低含氢硅油企业标准编制说明 一．产品概述 低含氢硅油是由高含氢油与二甲基环硅氧烷平衡衡制得的产品。它含有活性很高的硅-氢键，是合成改性硅油，如聚醚改性硅油、烷基改性硅油的基本原料，也是加成型硅橡胶的交联剂，还可用于材料的疏水处理。 二．任务来源及及制标意义 为了不断完善企业技术标准体系，提高产品质量，以适应市场的需要和我企业生产工艺的要求尽快建立完善各类产品标准，将有利于规范提高各类产品品质，并促进整个行业的健康发展。为此,结合企业标准评审会议内容，特制定低含氢硅油企业标准,计划于2006年5月底完成。 三．标准制定工作简介 根据国内产品质量状况和不同用户需求确定；试验方法以相关国家标准为基础，结合国际市场对产品的检测手段制定；技术指标参照国外公司规格和根据国内外用户的具体要求制定。检测内容具体有:外观、粘度和开环率等。 四．标准制定的主要内容 1．标准的项目设置及指标的确定 根据本企业产品情况和用户对产品的使用要求等，标准项目设置低含氢硅油的外观、粘度和开环率等三个项目。外观是反映产品透明程度的主要指标，开环率是反映低含氢硅油转化率大小的指标，它反映了生产企业工艺管理和技术水平，是用户购买产品时参照的主要参数。粘度是产品的物理常数，能够间接反映产品质量。 2．标准的试验方法的确定 2.1低含氢硅油外观的测定 只需取试样注入100ml比色管至刻度线，在充足的光线下肉眼观察即可。 2.2粘度的测定 按HG/T2363-1992硅油运动粘度试验方法测试。 2.3开环率的测定 它是通过未开环的二甲环硅氧烷在一定的温度下挥发，除去挥发性的环体的油性物与被

六氟磷酸锂

锂离子电池电解液主要物质——六氟磷酸锂基本情况 一、六氟磷酸锂基本情况 在锂电池材料中，电解液是四大关键材料（正极、负极、隔膜、电解液）之一，电解液一般由电解质六氟磷酸锂稀释而来，六氟磷酸锂是电解液成分最重要的组成部分，约占到电解液总成本的43%。六氟磷酸锂作为锂离子电池电解质，主要用于锂离子动力电池、锂离子储能电池及其他日用电池，是近中期不可替代的锂离子电池电解质。 二、六氟磷酸锂国内主要生产厂家 在六氟磷酸锂国产化方面，主要上市公司为江苏国泰（002091）、多氟多 (002407.SZ)和九九久 (002411.SZ)。（2015年12月16日）江苏国泰（002091）：控股子公司华荣化工（占78.895%）有2500吨锂电池电解液生产能力，国内市场占有率达到40%。 多氟多六氟磷酸锂现有产能2200吨/年，计划2016年初技改到3000吨/年，2016年第四季度产能扩产至6000吨/年； 九九久计划在现有的年产2000吨六氟磷酸锂装置的基础上，新建年产3000吨六氟磷酸锂生产装置，以形成年产5000吨六氟磷酸锂的生产规模； 江苏新泰材料科技有限公司计划在现有的年产1080吨六氟磷酸锂装置的基础上，投资新建年产6000吨六氟磷酸锂生产装置，以形成年产7080吨六氟磷酸锂的生产规模，项目预计投资2.5亿元； 广州天赐高新材料股份有限公司公告显示，公司六氟磷酸锂以自用为主，待1000吨/年锂离子电池电解质材料项目投产后，公司晶

体六氟磷酸锂产能合计为2000吨/年。天赐材料介绍，年产2000吨固体六氟磷酸锂项目，计划于2015年12月启动，2016年5月实施建设，2017年6月试产。 杉杉股份（600884）：公司作为目前我国最大的锂离子电池材料综合供应商，形成了成熟完整的锂离子电池材料产品体系，产品种类覆盖锂电池正极材料、正极材料前驱体、负极材料及电解液产品。公司正极材料、负极材料、电解液市场占有率均位居国内前三位。 新宙邦（300037）：公司是国内主要的锂离子电池电解液供应商之一，市场占有率超过20%，公司开始以在华外资锂电厂家为突破口，逐步向国际市场出口。 三、六氟磷酸锂生产工艺

正硅酸乙酯简介

正硅酸乙酯是一种无色液体，主要用作防热涂料、耐化学作用的涂料、有机合成中间体 正硅酸乙酯是含硅的有机化合物．它是四氯化硅与乙醇反应的产物，其反应为： SiCl +4C 2H OH Si(OCH 2CH a) +4HC1 正硅酸乙酯是无色透明易于挥发的液体，熔点一77℃，沸点165 oC，比重0．8一O．9，粘度为0．800mm ／s(压力为一大气压．温度为25~C)折光系数为1．383,1． 在正硅酸乙酯结构中，烷氧基与硅之间的化学键很不牢固，致使正硅酸乙酯对水极为敏 感．在催化剂的作用下，易于发生水解作用生成多聚硅酸，乙醇及中间产物．生成的多聚硅酸等物质对无机氧化物、硅酸盐、碳f 、纤维素等物质显出良好的粘合性，为此人们常常利用正硅酸乙酯作为粘台剂，制造出许多具有特殊性能的硅酸盐陶瓷和新型的建筑材料． 以正硅酸乙酯为主体，配合其它有机硅化合物制造新型有机硅材料资料鞍多．诸如。用 正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷制成的乙醇溶液，加盐酸水解，用三乙胺中和，填加二氧化钛．将此混合物涂于硅酸钙制成的板材上，便可制得一种耐湿、防火、抗冻，坚固的材料．正硅酸乙醋和甲基三乙氧基硅烷，在盐酸作用下水解，再制成醇或酮的溶液，得此溶液涂于石材上，可提高石材的耐水性，耐腐蚀性．用硅酸乙酯与硅氧烷和纤维素衍生物形成的混合物，掺人杀虫剂或杀菌剂，涂于墙上，可形成一多孔涂层，能长时问地按控制速率释放药 剂，具有灭虫杀菌的作用． 正硅酸乙酯是生产耐热、耐化学作用的涂料和胶合剂的原料，它可用于有机硅高分子化 台物的制备，特别是在精密铸造中有很重要的作用正硅酸乙酯的台成是酯化反应中的一 种，目前工业上多采用间歇生产法，反应和精馏分开进行，生产规模较小，质量较低，能耗高，原料利用率较低本文着重讨论用连续反应精馏台成正硅酸乙酯的原理和工艺过程 2．1 反应原理 根据反应动力学的研究表明无水乙醇同四氯化硅的酯化反应是分步进行的．前三步的 反应速度快且为不可逆，但后阶段酯化反应非常缓慢，表现出可逆反应的特性其酯化反应方程式为 仲 SiCI4+C2H5OH— si(OC2H )CI3+HCI十 Si(OC2H5)CI3+c2H5OH— +si(oc2H5)2CI2+HCI十 恤 Si(OC2H5)2Clz+C：H OH— Si(oc2H5)3CI~HCI十 墟 Si(OC2H5)3CI+C2H5OH~ Si(OC2H5)4+HCI十 2．2 实验装置 四氯化硅经压缩空气推动由贮槽到平衡管后经控制流量的活塞进入反应器无水乙醇 由贮槽经泵打入预反应器，与四氯化硅短时相遇，发生部分反应，放出氯化氢气体，利用该气体的压力将预反应物喷射到解吸器中，以除去HCI气体。解吸后的预反应物进入中间贮槽，

六氟磷酸锂的制备研究

六氟磷酸锂的制备研究 1 生产技术现状 目前，六氟磷酸锂的制备方法主要有气 - 固反应法、氟化氢溶剂法、有机溶剂法和离子交换法等 4种 [1-3] 。气 - 固反应法是将氟化锂（ LiF ）用无水氟化氢（ HF ）处理形成多孔 LiF ，然后通入五氟化磷（ PF 5 ）气体与多孔 LiF 反应，从而得到六氟磷酸锂。该方法操作较为简单，不使用任何溶剂，易于操作。但反应在高温高压下进行，反应生成的六氟磷酸锂容易将LiF 完全包覆，阻碍反应继续进行，反应不彻底，产品纯度较低，难以实现大规模工业化生产。有机溶剂法是采用制造锂离子电池电解液的有机溶剂如碳酸乙烯酯（ EC ）、碳酸二乙酯（ DEC ）、碳酸二甲酯（ DMC ）作溶剂，或者采用没有腐蚀性的有机络合剂来替代 HF ，常用的络合剂有乙腈、醚、吡啶等。将 LiF 悬浮于有机溶剂中通入 PF 5 ，反应后制得六氟磷酸锂。该工艺的优点是避免使用氟化氢，操作相对安全，降低了对设备的防腐要求。且反应中生成的六氟磷酸锂不断溶解在有机溶剂中，使反应界面不断更新，产率较高，并且得到的电解液可直接用于锂离子电池。缺点是 PF 5 与有机溶剂发生反应以及有机溶剂与六氟磷酸锂之间形成复合物，从而导致有机溶剂从最终产品中脱除较为困难的问题。离子交换法是将六氟磷酸盐与含锂化合物在有机溶剂中发生离子交换反应得到六氟磷酸锂的方法。该方法避免了使用 PF 5 为原料，反应一步到位；但制得的六氟磷酸锂纯度不高，一般都含有未反应完的其他六氟磷酸盐；原料价格较贵，一般只用于实验室制备。氟化氢溶剂法是将氟化锂溶解在无水氟化氢中形成 LiF · HF 溶液，通入高纯 PF 5 气体进行反应，生产六氟磷酸锂晶体，经过分离、干燥得到六氟磷酸锂产品。由于六氟磷酸锂与LiF 都容易溶解于 HF 中，因此反应在液相中发生均相反应，整个反应易于进 行和控制，具有反应速度快，产物转化率较高等优点。不足之处在于需要适当的耐氟材料，同时反应低温，必须采用惰性气体保护，能耗较大。该方法是目前工业上生产六氟磷酸锂的主要方法。 2 工艺技术进展 刘建文等将高纯氟化锂在密封搅拌条件下充分悬浮于无水乙腈溶液中，加压引入五氟化磷气体，反应合成高纯六氟磷酸锂。该方法使用无水乙腈代替 HF 作为溶剂,避免了 HF 溶剂法生产过程的危险性，使得生产过程对最终产品无杂质污染，同时避免了 HF 对生产设备的腐蚀，生产过程在室温下进行，能耗低；由于整个物相体系中只有 Lip6溶解于无水乙腈中，因此，该工艺反应速度快，生成的六氟磷酸锂纯度高，主含量大于 99.9% ， HF 含量小于10ppm ，总杂质金属含量小于 50ppm ，水分含量小于10ppm 。宗哲等 [5] 用无水正磷酸、氟化钙与氧化硫反应，蒸发出 PF 5 气体；将蒸发出的 PF 5 气体脱水，得到高纯无水 PF 5 产品；将乙醚、无水乙腈分别脱水，得到高纯乙醚和无水乙腈；将高纯氟化锂加入乙醚液中；在上述液体中加入乙腈；然后在搅拌状态下，缓慢通入 PF 5 气体，反应完毕后，通入高纯度氮气，进行置换，直到容器内没有 PF 5 气体；将馏干的产物 Li(CH 3 CN) 4 PF 6 加热、分解制得六氟磷酸锂；将六氟磷（酸锂在室温溶解，形成 1M 浓度溶液，通过 0.2μm精密过滤器得到澄清溶液；干燥后得到六氟磷酸锂纯品。 刘红光等 [6] 在反应罐中将 MPF 6 溶于混合溶剂中后， MPF 6 与混合溶剂中的无水 HF 反应生成HPF 6 ， HPF 6 在加热条件下不能稳定存在，分解形成PF 5 气体，所产生的 PF 5 气体在吸收罐中与无水LiF反应生成六氟磷酸锂。回流冷凝管中，通入冷却介质，使反应罐中蒸发的无水 HF 有一部分能够被冷凝下来，以保证 MPF 6 不断溶解，

正硅酸乙酯的水解

一．正硅酸乙酯的水解（甲组分的制备） 正硅酸乙酯水解可以酸或碱作为触媒，以酸为触媒反应较慢，生产时易控制。同时，主剂内带有酸性条件下可稳定活性大的硅烷醇基团，从而提高贮存稳定性。以碱为触媒反应快，常导致胶结。 当正硅酸乙酯是以酸作为触媒来进行水解，所制成的主剂其贮存期通常为9-12个月。但主剂不能与锌粉放在一罐内。因为其中酸性稳定剂与锌粉会起反应产生氢气，此外锌还要与游离的硅烷醇基团反应。 下面以酸为触媒为例说明正硅酸乙酯的水解工艺。将水、盐酸、冰乙酸、丁醇、乙酸丁酯、乙二醇乙醚乙酸酯等加入到反应器中，开动搅拌，升温到60℃±2℃，把正硅酸乙酯于小时内滴加到反应器中。然后升温到70℃±2℃，保温小时后，用吗啉测定终点，合格后，降温到40℃，出料，备用。 用吗啉测定反应终点的方法是在有刻度的10mL容量的试管中加入的水解正硅酸乙酯，然后加入吗啉，将试管正反摇动，测定其胶结时间，在25℃时一般控制在150-350秒之间。二．正硅酸乙酯水解工艺中几个参数的确定: 1. pH值的选择 正硅酸乙酯在碱性介质中水解反应较难控制。当在酸性条件下水解时，应当对pH值进行控制。pH值越大，水解液越不稳定，例如当pH值为6时，水解液大约经过1分钟就可能胶化；pH值越小，水解液越稳定。 综合考虑水解液的贮存稳定性，以及水解液中的酸对锌粉和基体钢材产生反应有利于硅酸锌铁的形成，增强防腐性能，选定pH值为。在实际操作中，有时可以选择冰乙酸作为水解正硅酸乙酯的辅助催化剂，作为主催化剂盐酸的一种有效补充，可以对pH值起缓冲作用。2.水解温度 正硅酸乙酯在水解过程中会缓慢地放热，因而选择合适的水解温度能够保证正硅酸乙酯的水解能较快而平稳地进行。一般地说，在60℃±2℃下滴加正硅酸乙酯，在70℃±2℃下保温，正硅酸乙酯能够有效地水解，且反应平稳。水解温度一旦超过80℃，易形成暴沸，且水解反应生成的乙醇会大量外逸，很不安全。 3.水解度的确定

含氢硅油乳液

说明 含氢硅油乳液 一、产品描述： 含氢硅油乳液（CX--360）是以SILICON为主体，，并研磨而成的高性能乳液，符合欧美环保标准，通过SGS环保认证，无毒无剌激性气味，让模具与产品之间形成热稳定薄膜，造成光滑的表面，对模具不腐蚀，与聚氨脂不互溶，脱模方便，同时也能使金属与非金属间保有优良的润滑状态，降低模具保养维修费用。因为有极高的稳定性,可任意加水使用,不会分层或分油，可用于严酷的温度中(-70~350聂氏度)。 二、性状及数据指标： 1.外观：乳白色液体(或乳白色放蓝光液体) 2.主成份：Silicone Oil及特殊界面活性剂 3.有效成份：100% 4.离子性：非离子 5.PH值： 6.5~7 6.溶解性：极易溶于冷水中 7.比重： 0.985 三、特点： 1. 容易稀释,使用方便,当模具温度高时仍然非常稳定。 2. 保期长,在密封及常温下保存可达1年以上。 四、产品应用： 本产品一般用于对皮革、纸张、玻璃、陶瓷、金属、水泥、大理石等进

行防污、防潮、防水处理、EVA发泡制品、塑料制品、橡胶制品、硅橡胶制品、混凝土制品、铝锌合金压铸制品、录音、录像磁带、小机械润滑、塑料齿轮、滚动系统的润滑、纺纱、缝纫线润滑、针织品制造、缝纫针润滑、玻璃布排气过滤装置等 五、使用方法： 1. 按需要之浓度以水稀释，然后直接用喷枪喷雾或以毛刷/碎布均匀涂抹于模具之上即可。 2. 最高可稀释200倍。 六、包装及贮运： 1.本品包装规格为50kg/桶或200K/桶,也可按客户要求包装。 2.本品按非危险品贮存及运输，应存干燥通风阴凉处，避免强日光照射及酸、碱接触。

六氟磷酸锂的生产工艺及检测

河南机电高等专科学校 毕业设计论文 论文题目：高纯六氟磷酸锂生产技术及影响因素 系部：电气工程系 专业：应用化工技术 班级：2009级01班 学生姓名：王磊 学号：090316125 指导教师：乔月纯 2012年03 月 9 日

目录 摘要 绪论 第1章六氟磷酸锂的制造工艺 1.1溶液法制备六氟磷酸锂 1.1.1 以有机电解质法制备六氟磷酸锂 1.1.2 以醚类作溶剂的生产工艺法 1.1.3 在络合剂基础上改进法 1.2 用无水氟化氢作溶剂的制备工艺 1.2.1 以无水氟化氢作为溶剂制备方法 1.2.2 改进的方法 1.3 以乙腈作为溶剂的制备工艺 1.3.1 用乙腈作溶剂法制备六氟磷酸锂方法的选择1.3.2 制备方法 1.4生产工艺特点 1.5 结论 第2章杂质对六氟磷酸锂性能的影响 2.1 水和氟化氢含量的影响 2.2 铁、镍、钠、铝等金属杂质影离子的影响2.3 杂质来源分析与产品质量的控制 第3章多方法联用检测六氟磷酸锂 3.1 GB/T 19282-2003分析方法 3.1.1 鉴别试验 3.1.2 六氟磷酸根的测定 3.1.3 锂含量的测定 3.1.4 杂质金属离子的含量 3.1.5 二甲氧基乙烷（DME）不溶物的测定 3.2 检测方法的新改进 3.2.1 定性检测 3.2.2 XRD分析 3.2.3 定量检测 3.3 检测方法的评价 第4章国内外六氟磷酸锂发展现状及市场前景 结束语 致谢 参考文献 附录

高纯六氟磷酸锂生产技术及影响因素 摘要：锂离子电池一般采用LiPF6作为其电解质。合成高纯度LiPF6的关键 是溶剂的选择，本文分别介绍了目前以无水氟化氢溶剂、溶液法和乙腈溶剂的LiPF6制备工艺的现状及优缺点，认为以乙腈做溶剂的工艺法可能是今后工艺开发的最佳方向。生产工艺有的固一液反应,有的为固-固反应,实现工业化比较困难。要实现工业化大生产就尽量减少操作单元,同时避免直接用固体作原料,且生产管线应要全封闭, 目的是避免空气和水分进人而生成可水解的含氧杂质,进而可生产高纯品。特别是用氟化氢作溶剂的工艺,应注意解决以下几个问题:①生产管线的堵塞②原料的经济性。 关键词：锂离子电池；六氟磷酸锂；制备方法；检测；影响因素 ABSTRACT Lithium ion battery generally uses LiPF6 as its electrolyte. Synthesis of high purity LiPF6 is key to the choice of solvent, this paper introduces the present with anhydrous hydrogen fluoride, solvent solution and acetonitrile solvent LiPF6preparation technology status and the advantages and disadvantages, think with acetonitrile as solvent in the process may be the future technology development best direction. Production process of some solid liquid reaction, some for the solid-solid reaction, implementation industrialization is more difficult. In order to realize the industrialized production can minimize the operation unit, while avoiding the direct use of solid material, and the production line should be closed, the purpose is to avoid air and water into the formation of hydrolyzable oxygen impurity, and can produce high purity products. Especially the use of hydrogen fluoride is used as a solvent in the process, should notice to solve the following problems : the production pipeline blockage of raw materials economy. Key Words：Lithium ion battery; six lithium hexafluorophosphate; preparation method; detection; influence factors

正硅酸乙酯改性聚酰亚胺研究

正硅酸乙酯改性聚酰亚胺研究 王铎 陕西理工学院化学与环境科学学院，陕西汉中（723001） 摘要：依据化学合成原理，采用原位一体工艺，合成聚酰胺酸(PAA)，通过正硅酸乙酯的改性，制成聚酰亚胺复合材料；采用SME、X-射线衍射、UV、傅立叶红外变换表征性能。结果表明，无机小分子在PI基体中分散情况均匀、良好，材料对紫外光有优越的吸收性能，并具有低的的介电常数。 关键词：正硅酸乙酯；聚酰亚胺；改性 聚酰亚胺主要有芳香族和脂肪族两大类[1], 脂肪族聚酰亚胺实用性差, 实际应用的聚酰亚胺主要是芳香型聚酸亚胺。这类聚合物有着卓越的机械性能, 介电性能, 耐热、耐辐射及耐腐蚀等特性, 应用极其广泛[2]。聚酰亚胺的不足之处是不溶不熔、加工成型难、成本高等。随着社会和科技的发展[3-4], 对PI的需求量越来越多, 对其性能要求越来越高, 对其研究越来越深入, 近年来，通过组成、结构改造, 共聚、共混等方法改性, 大量新型聚酰亚胺高分子材料被合成出来[5]。 由于纳米粒子所具有的小尺寸及大的比表面积, 使得它在某些方面具有特殊的性质。通过无机纳米粒子的加入可以使得PI的性质达到更高的水平。本文在原位一体技术的基础上，将纳米小颗粒引入PI中，以期得到性能更加优越的新型PI复合材料。 1实验部分 1.1主要材料与仪器 均苯四甲酸(PMDA)，工业品，纯度≥99.5%，白色或微黄色结晶粉末, 分子式C10H2O6,熔点284-288℃，沸程397-400，密度1.680，300目筛子过筛，于220℃下把均加热烘干10h，脱水成酐，降至30~40℃立即使用，国药集团化学试剂有限公司；醚二胺(ODA)，工业品，纯度≥99.5 %，近似白色晶体块状或晶体粉末，分子式C12H12N2O，熔点189-191℃，于80℃下烘干烘焙去潮不少5h，降至30~40℃立即使用；N,N-二甲基乙酰胺 (DMAc )，工业品，加剂有限公司；正硅酸乙酯 (TEOS)，分析纯，分子式C8H20O4Si，含量（以SiO2计）≥28.0%，天津市科密欧化学试剂有限公司；钛酸丁酯（Tetrabutyl titivate），工业纯，纯度≥99.5%，入金属镁粉除水并新近蒸馏过一遍，收集165~167℃馏分，密闭贮存备用，国药集团化学试钛含量：≥13.8％，淡黄至淡棕色透明液体，分子式C16H36O4Ti，密度0.955，沸点＞300℃，天津市科密欧化学试剂有限公司；紫外可见光谱分析仪（北京普析通用仪器有限公司Tu1800型）、红外分光光度计（德国布鲁克公司，VERTEX 70型）、电热鼓风干燥箱（北京科伟永兴仪器有限公司101型）、电子分析天平（日本，GR200），扫描电镜分辨率（北京普瑞赛司仪器有限公司，EVO MA 15型）。 1.2材料制备 于DMAc中加入一定量的ODA，机械搅拌成溶液后，逐渐加入PMDA，连续搅拌，温度控制在20℃以下，反应不少于6h，即合成了聚酰胺酸（PAA），分成相同若干份，加入不同含量的TEOS及钛酸丁酯，机械搅拌至少6h以上，得到PAA复合溶胶，取一部分采用刷涂流涎等手段制成湿薄膜，在连续的温度梯度加热条件下（见图1所示）固化，最终得到薄膜PI复合材料，另一部分采用相同的固化工艺，直接加热固化得到TiO2-SiO2/PI复合材料，