大学分析化学习题+课后答案
色谱法习题
一、选择题
1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )
A.保留值
B.峰面积
C.分离度
D.半峰宽
2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )
A.保留时间
B.保留体积
C.半峰宽
D.峰面积
3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )
A.蒸气压低、稳定性好
B.化学性质稳定
C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力
D. (1)、(2)和(3)
4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )
A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心
C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度
D. (1)、(2)和(3)
5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )
A.氢气
B.氮气
C.氧气
D.氦气
6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（）
A.涡流扩散项
B.分子扩散项
C.流动区域的流动相传质阻力
D.停滞区域的流动相传质阻力
7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )
A.H2
B.He
C. Ar
D.N2
8.热导池检测器是一种 ( )
A.浓度型检测器
B.质量型检测器
C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器
D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器
9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )
A.H2
B.He
C.Ar
D.N2
10.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( )
A. 火焰离子化检测器
B. 热导检测器
C. 电子捕获检测器
D. 火焰光度检测器
11. 某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），色谱柱至少应为多
长：
A. 1.5m
B. 2.25m
C. 3m
D. 4.5m
12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是：
A. 热导池检测器
B. 氢火焰离子化检测器
C. 火焰光度检测器
D. 差示折光检测器
13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：
Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流
B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流
C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气
D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气
14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量
A. 气相色谱法
B. 原子吸收分光光度法
C. 可见分光光度法
D. 伏安法
15. 分析农药残留，可以选用下列哪种方法：
A. 电位分析法
B. 原子吸收光谱法
C. 原子发射光谱法
D. 气相色谱法
16.载体填充的均匀程度主要影响（）
A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力
17.在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )
A. 4 倍
B. 1 倍
C. 2 倍
D. 10 倍
18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )
A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析
B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析
C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数
D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况
19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )
A 进入单独一个检测器的最小物质量
B 进入色谱柱的最小物质量
C 组分在气相中的最小物质量
D 组分在液相中的最小物质量
20．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:
A.n越大，h越小；
B.n越小,h越大;
C.n越大,h越大；
D.n越小,h越小；
21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:
A.选择合适的固定相；
B.采用最佳载气线速；
C.程序升温；
D.降低柱温
22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:
A.采用最佳线速；
B.采用高选择性固定相；
C.采用细颗粒载体；
D.减少柱外效应
二、填空题
1.色谱分析中，根据进行定性分析，根据进行定量分析。
2.用来解释色谱分离过程的基本理论有和。
3.1956年范德姆特提出______________理论方程。其方程简式表示为________________。
4.常用的质量型检测器有____________________________________________________。
5. 应用“相似相溶”原理选择固定液，分离非极性物质，一般选用固定
液，通常是组分先流出色谱柱，组分后流出色谱柱。
6. 在色谱分析中，可作为总分离效能指标的是。
7. 范弟姆特方程式H=A + B/u + Cu，其中A是，B/u是，Cu
是。
8. 在气相色谱分析中，常用的检测器有、、
和等。
9．在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为___________。
10．为了描述色谱柱效能的指标，人们采用了_________理论。
11．范弟姆特方程式H=A + B/u + Cu，在线速度较低时，____项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量___的气体作载气，以提高柱效。
12．不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为__________。
13．气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经_____________分离，然后各组分依次流经_______________,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。
14．在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是____________。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是_____________。
15．描述色谱柱效能的指标是___________，柱的总分离效能指标是__________。
16．气相色谱的浓度型检测器有，；质量型检测器
有，；其中TCD使用气体时灵敏度较高；FID对的测定灵敏度较高；ECD只对有响应。
17．气相色谱的仪器一般由、、、、
和组成
18．分配比又叫或，是指。
三、正误判断
1．试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。（）2．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。（）3．热导检测器属于质量型检测器，检测灵敏度与桥电流的三次方成正比。（）4．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。（）5．在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。（）6．某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。（）7．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。（）8．组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础。（）9．气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附，气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配。（）
10．可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。（）11．检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。（）12．气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。（）13．根据速率理论，提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。（）14．柱效随载气流速的增加而增加。（）15．速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速。（）16．氢气具有较大的热导系数，作为气相色谱的载气，具有较高的检测灵敏度，但其分子质量较小也使速率理论中的分子扩散项增大，使柱效降低。（）17．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。（）18．色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标，速率理论则指出了影响柱效的因素。（）
19．将玻璃毛细管色谱柱制作成异形柱（如梅花形）要比通常的圆形柱具有更高的柱效。（）
20．控制载气流速是调节分离度的重要手段，降低载气流速，柱效增加，当载气流速降到最小时，柱效最高，但分析时间较长。（）21．有人测试色谱柱效时，发现增加载气流速，柱效下降，减小载气流速，柱效增加，故得出结论：柱效与载气流速成反比。（）22．当用苯测定某分离柱的柱效能时，结果表明该柱有很高的柱效，用其分离混合醇试样时，一定能分离完全。（）28．当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时，经多次重复分析，所得色谱图上均显示只有3个色谱峰，结论是该试样只含有3个组分。（）23．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。（）24．色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求，但要求选择合适的内标物和准确配制试样。（）
25．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。（）26．FID检测器对所有的化合物均有响应，故属于广谱型检测器。（）27．电子俘获检测器对含有S,P元素的化合物具有很高的灵敏度。（）28．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（）29．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。（）四、简答题
1．简要说明气相色谱分析的基本原理
2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
3．当下列参数改变时：
(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少
是否会引起分配系数的改变?为什么?
4．当下列参数改变时：
(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大
是否会引起分配比的变化?为什么?
5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.
6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?
7．当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么?
8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?
9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?
10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?
11．对担体和固定液的要求分别是什么?
12．有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?
13．试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？
14．试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件？
15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?
16．何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?
参考答案：
一、选择题
（1-5）A、D、D、D、C、（6-10）B、A、A、（C D）、C
（11-15）B、A、C、A、D （16-20）A、C、C、A、A
（21-22）C、B
二、填空题
1. 峰的位置峰高或峰的面积
2. 塔板理论速率理论
3. 速率理论H=A + B/u + Cu
4. FID，FPD
5. 非极性低沸点高沸点
6. 分离度
7. 涡流扩散系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数
8．TCD，ECD；FID，FPD；
9．分配系数
10. 塔板理论
11．分子扩散，大
12．死时间
13．色谱柱检测器
14．分配系数，容量因子
15．理论塔板数，分离度
16．TCD，ECD；FID，FPD；氢气或者氦气；大多有机物；有电负性的物质。
17．气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测和记录系统。
18．容量因子，容量比，在一定温度和压力下当两相间达到分配平衡时，被分析组分在固定相和流动相中质量比。
三、正误判断
(1~5)?、√、?、√、?、(6~10)?、?、√、?、?、
(11~15)?、√、?、?、√、(16~20) √、√、√、?、?、
(21~25)?、?、√、√、√、(26~29) ?、√、√、√
四、简答题
1．简要说明气相色谱分析的基本原理
答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的作用力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．
气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统．
进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．
3．当下列参数改变时：
(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少
是否会引起分配系数的改变?为什么?
答：固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.
所以：（1）柱长缩短不会引起分配系数改变
（2）固定相改变会引起分配系数改变
（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变
（4）相比减少不会引起分配系数改变
4．当下列参数改变时：
(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大
是否会引起分配比的变化?为什么?
答：k=K/ ，而 VM/VS，分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速、柱长无关。
故： 不变化， 增加， 不改变， 减小。
5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.
答：提示：主要从速率理论(van Deemer equation)来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。
（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）
（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.
（7）气化温度：气化温度要高于柱温30 -70℃。
6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?
答：A 称为涡流扩散项, B 为分子扩散项，C 为传质阻力项。
下面分别讨论各项的意义：
(1) 涡流扩散项A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径dp 的大小和填充的不均匀性λ有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。
(2) 分子扩散项B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后( 纵向) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而B=2rDg
r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数( 弯曲因子) ，D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小, 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气) ，可使B 项降低，D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子r 为与填充物有关的因素。
(3) 传质项系数Cu C 包括气相传质阻力系数C g 和液相传质阻力系数C 1 两项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱：液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略。
由上述讨论可见，范弟姆特方程式对于分离条件的选择具有指导意义。它可以说明，填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。
用在不同流速下的塔板高度H 对流速u 作图，得H-u 曲线图。在曲线的最低点，塔板高度H最小（H最小）。此时柱效最高。该点所对应的流速即为最佳流速u 最佳，即H最小可由速率方程微分求得：
则：
所以：
当流速较小时，分子扩散（B项）就成为色谱峰扩张的主要因素，此时应采用相对分子质量较大的载气（N2，Ar ），使组分在载气中有较小的扩散系数。而当流速较大时，传质项（C 项）为控制因素，宜采用相对分子质量较小的载气（H2，He），此时组分在载气中有较大的扩散系数，可减小气相传质阻力，提高柱效。
7．当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么?
答：(1)保留时间延长,峰形变宽
(2)保留时间缩短,峰形变窄
(3)保留时间延长,峰形变宽
(4)保留时间缩短,峰形变窄
8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?
答：分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。
9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?
答：不能，有效塔板数仅表示柱效能的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。
10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?
答:色谱分离基本方程式如下:
它表明分离度随体系的热力学性质( 和 的变化而变化,同时与色谱柱条件(n改变)有关> (1)当体系的热力学性质一定时(即组分和两相性质确定),分离度与n的平方根成正比,对于选择柱长有一定的指导意义,增加柱长可改进分离度,但过分增加柱长会显著增长保留时间,引起色谱峰扩张.同时选择性能优良的色谱柱并对色谱条件进行优化也可以增加n,提高分离度.
(2)方程式说明,k值增大也对分离有利,但k值太大会延长分离时间,增加分析成本.
(3)提高柱选择性 可以提高分离度分离效果越好因此可以通过选择合适的固定相增大不同组分的分配系数差异从而实现分离
11．对担体和固定液的要求分别是什么?
答：对担体的要求；
(1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应.
(2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大.
(3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎.
(4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。
对固定液的要求:
(1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失
(2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体.
(3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用.
(4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力.
(5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应.
担体的表面积越大,固定液的含量可以越高.
12．有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?
（1）外标法外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图．这些数据应是个通过原点的直线．分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．
此法的优点是操作简单，因而适用于工厂控制分析和自动分析；但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．
（2）内标法当只需测定试样中某几个组份．或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法．具体做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析．根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高))和相对校正因子．求出某组分的含量．
内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的，因而可以在—定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差．
内标法的要求是：内标物必须是待测试样中不存在的；内标峰应与试样峰分开，并尽量接近欲分析的组份．
内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物，常常会对分离造成一定的困难。
（3）归一化法归一化法是把试样中所有组份的含量之和按100％计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数．通过下列公式计算各组份含量：
由上述计算公式可见，使用这种方法的条件是：经过色谱分离后、样品中所有的组份都要能产生可测量的色谱峰．
该法的主要优点是：简便、准确；操作条件(如进样量，流速等)变化时，对分析结果影响较小．这种方法常用于常量分析，尤其适合于进样量很少而其体积不易准确测量的液体样品．
13．试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？
解：热导池作为检测器是基于不同的物质具有不同的导热系数。当电流通过钨丝时、钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定位(一般金属丝的电阻值随温度升高而增加)。在未进试样时，通过热导池两个池孔(参比池和测量池)的都是载气。由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导池的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。在进入试样组分以后，裁气流经参比池，而裁气带着试样组分流经测量池，由于被测组分与载气组成的混合气体的导热系数和裁气的导热系数不同，因而测量池中钨丝的散热情况就发生变化，使两个池孔中的两根钨丝的电阻值之间有了差异。此差
异可以利用电桥测量出来。
桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及热导池死体积等均对检测器灵敏度有影响。
14．试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件？
解：对于氢焰检测器离子化的作用机理，至今还不十分清楚。目前认为火焰中的电离不是热电离而是化学电离，即有机物在火焰中发生自由基反应而被电离。化学电离产生的正离子( CHO+、H3O+)和电子(e)在外加150~300v直流电场作用下向两极移动而产生微电流。经放大后，记录下色谱峰。氢火焰电离检测器对大多数的有机化合物有很高的灵敏度，故对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中不电离的元机化合物例如CO、CO2、SO2、N2、NH3等则不能检测。
15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?
解：根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。
主要的定性方法主要有以下几种:
(1)直接根据色谱保留值进行定性
(2)利用相对保留值r21进行定性
(3)混合进样
(4)多柱法
(5)保留指数法
(6)联用技术
(7)利用选择性检测器
16．何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?
答：用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义：
X为保留值（tR’, VR ’,或相应的记录纸距离），下脚标i为被测物质，Z, Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z × 100
优点：准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样.
大学分析化学习题+课后答案
气相色谱分析法习题 一、简答题 1．简要说明气相色谱分析的基本原理 2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 3．当下列参数改变时： (1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少 是否会引起分配系数的改变?为什么? 4．当下列参数改变时： (1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大 是否会引起分配比的变化?为什么? 5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? 7．当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么? 8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标? 9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义? 11．对担体和固定液的要求分别是什么? 12．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 13．试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？ 14．试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件？ 15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 16．何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点? 17．有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围? 二、选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 良好的气-液色谱固定液为 ( ) A 蒸气压低、稳定性好 B 化学性质稳定
分析化学课后作业答案解析
2014年分析化学课后作业参考答案 P25： 1．指出在下列情况下，各会引起哪种误差？如果是系统误差，应该采用什么方法减免？ （1） 砝码被腐蚀； （2） 天平的两臂不等长； （3） 容量瓶和移液管不配套； （4） 试剂中含有微量的被测组分； （5） 天平的零点有微小变动； （6） 读取滴定体积时最后一位数字估计不准； （7） 滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液； （8） 标定HCl 溶液用的NaOH 标准溶液中吸收了CO 2。 答:（1）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （2）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （3）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （4）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 （5）随机误差。减免的方法：多读几次取平均值。 （6）随机误差。减免的方法：多读几次取平均值。 （7）过失误差。 （8）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 3．滴定管的读数误差为±0.02mL 。如果滴定中用去标准溶液的体积分别为2mL 和20mL 左右，读数的相对误差各是多少？从相对误差的大小说明了什么问题？ 解：因滴定管的读数误差为mL 02.0±，故读数的绝对误差mL a 02.0±=E 根据%100?T E = E a r 可得 %1%100202.02±=?±= E mL mL mL r %1.0%1002002.020±=?±=E mL mL mL r 这说明，量取两溶液的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。也就是说，当被测定的量较大时，测量的相对误差较小，测定的准确程度也就较高。 4．下列数据各包括了几位有效数字？ （1）0.0330 (2) 10.030 (3) 0.01020 (4) 8.7×10-5 (5) pKa=4.74 (6) pH=10.00 答：（1）三位有效数字 （2）五位有效数字 （3）四位有效数字 （4） 两位有效数字 （5） 两位有效数字 （6）两位有效数字 9．标定浓度约为0.1mol ·L -1 的NaOH ，欲消耗NaOH 溶液20mL 左右，应称取基准物质H 2C 2O 4·2H 2O 多少克？其称量的相对误差能否达到0. 1%？若不能，可以用什么方法予以改善？若改用邻苯二甲酸氢钾为基准物，结果又如何？ 解：根据方程2NaOH+H 2C 2O 4·H 2O==Na 2C 2O 4+3H 2O 可知， 需H 2C 2O 4·H 2O 的质量m 1为：
《分析化学》习题答案(华中师范大学)
21世纪师范类教学用书国家“十二五”规划教材参考分析化学（含仪器分析） ---课后参考答案汇编 陕西师范大学 华东师范大学 北京师范大学 东北师范大学合编 刘瑞林主编 陕西师范大学出版社出版
第一章 绪 论 答案：1．仪器分析法灵敏度高。 2．仪器分析法多数选择性较好。 3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。 4．易于使分析工作自动化。 5．相对误差较大。 6．设备复杂、价格昂贵，对仪器工作环境要求较高。 第二章 定性分析 1.解：最底浓度 12005 .01-?=== mL g V m B μρ 610=?G B ρ 466 10520 1010?=== ∴B G ρ 1:G=1:5×104 2.解：检出限量 g V m B μρ510005.0=?=?= 3.答：应选用（2）1mol·L -1HCl 作洗液，因为HCl 含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl 为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。 如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl 2﹑HNO 3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀溶解度大，NaCl 则虽具有共同离子，但不具备酸性条件，所以亦不宜采用。 4.解：（1）用NH 4Ac 溶解PbSO 4，而不溶解Hg 2SO 4 。 （2）用氨水溶解Ag 2CrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4 。 (3) 用NaOH 溶解PbCrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4 。 (4) 用氨水溶解AgCl ，而不溶解PbSO 4 。 (5) 用HNO 3溶解Pb(OH)2，而不溶解AgCl 。 (6) 用氨水溶解AgCl, 而不溶解Hg 2SO 4 。 5.答:（1） H 2O 2+2H + +2e=2H 2O E 0=1.77 V Sn 4++2e=Sn 2+ E o =0.154 V
分析化学第三版课后习题答案
第三章 思考题与习题 1．指出在下列情况下，各会引起哪种误差？如果是系统误差，应该采用什么方法减免？ 答:（1）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （2）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （3）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （4）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 （5）随机误差。 （6）系统误差中的操作误差。减免的方法：多读几次取平均值。 （7）过失误差。 （8）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 2解：因分析天平的称量误差为mg 2.0±。故读数的绝对误差g a 0002.0±=E 根据%100?T E = E a r 可得 % 2.0%1001000.00002.01.0±=?±= E g g g r %02.0%1000000.10002.01±=?±= E g g g r 这说明，两物体称量的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。也就是说，当被测定的量较大时，相对误差就比较小，测定的准确程度也就比较高。 3解：因滴定管的读数误差为mL 02.0±，故读数的绝对误差mL a 02.0±=E 根据%100?T E = E a r 可得 % 1%100202.02±=?±= E mL mL mL r %1.0%1002002.020±=?±= E mL mL mL r 这说明，量取两溶液的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。也就是说，当被测定的量较大时，测量的相对误差较小，测定的准确程度也就较高。 5答:：0.36 应以两位有效数字报出。 6答:：应以四位有效数字报出。 7答:：应以四位有效数字报出。 8答:：甲的报告合理。因为在称样时取了两位有效数字，所以计算结果应和称样时相同，都取两位有效数字。 9 解 ： 根 据 方 程 2NaOH+H 2C 2O 4·H 2O==Na 2C 2O 4+4H 2O 可知， 需H 2C 2O 4·H 2O 的质量m 1为： g m 13.007.1262 020 .01.01=??= 相 对 误 差 为 %15.0%10013.00002.01=?= E g g r 则相对误差大于0.1% ，不能用 H 2C 2O 4 ·H 2 O 标定0.1mol ·L -1 的NaOH ，可以 选用相对分子质量大的作为基准物来标定。 若改用KHC 8H 4O 4为基准物时，则有： KHC 8H 4O 4+ NaOH== KNaC 8H 4O 4+H 2O 需KHC 8H 4O 4的质量为m 2 ，则 g m 41.022.2042 020 .01.02=??= %049.0%10041.00002.02=?= E g g r 相对误差小于0.1% ，可以用于标定NaOH 。 10答：乙的准确度和精密度都高。因为从两人的数据可知，他们是用分析天平取样。所
大学分析化学习题集
大学《分析化学》习题集 第一章绪论 一、选择题 （一）A型题（最佳选择题）在五个选项中选出一个最符合题意的答案。 1．下列方法按任务分类的是（）。 A．无机分析与有机分析 B．定性分析、定量分析和结构分析 C．常量分析与微量分析 D．化学分析与仪器分析 E．重量分析与滴定分析 2．在半微量分析中对固体物质称量范围的要求是（）。 A．0.01～0.1g B．0.1～1g C．0.001～0.01g D．0.00001～0.0001g E．1g以上 3．滴定分析法是属于 A．重量分析B．电化学分析C．化学分析 D．光学分析E．色谱分析 4．鉴定物质的组成是属于（）。 A．定性分析B．定量分析C．结构分析 D．化学分析E．仪器分析 5．在定性化学分析中一般采用（）。 A．仪器分析B．化学分析C．常量分析 D．微量分析E．半微量分析 （二）B型题（配伍选择题）备选答案在前，试题在后，每组5题。每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用。 试题 〔6－10〕应选用 A．仪器分析法B．化学分析C．定性分析 D．微量分析E．半微量分析 6．测定食醋中醋酸的含量 7．确定未知样品的组成 8．测定0.2mg样品中被测组分的含量 9．用化学方法测定0.8ml样品溶液中被测组分的含量 10．准确测定溶液的pH （三）X型题（多项选择题）每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案。少选或多选均不得分。 试题 11．下列分析方法按对象分类的是（）。 A．结构分析B．化学分析C．仪器分析 D．无机分析E．有机分析 12．下列分析方法称为经典分析法的是（）。 A．光学分析B．重量分析C．滴定分析
大学分析化学练习题
第一章~第三章 一、选择题 1、 以下各项措施中,可以减小偶然误差的就是-------------------------------------------------------( ) (A) 进行仪器校正 (B) 做对照试验 (C) 增加平行测定次数 (D) 做空白试验 2、 实验室中一般都就是进行少数的平行测定,则其平均值的置信区间为-------------------------( ) (A) μσ=±x u (B) μσ =±x u n (C) μα=±x t s f , (D) μα=±x t s n f , 3. 有两组分析数据,要比较它们的精密度有无显著性差异,则应当用---() (A) F 检验 (B) t 检验 (C) u 检验 (D) Q 检验 4. 试样用量为0、1 ~ 10 mg 的分析称为----() (A) 常量分析 (B) 半微量分析 (C) 微量分析 (D) 痕量分析 5、可用下法中哪种方法减小分析测定中的偶然误差? ( ) A 、进行对照试验 B 、进行空白试验 C 、进行仪器校准 D 、增加平行试验的次数 6、 对置信区间的正确理解就是 A 、一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的区间 B 一定置信度下以测定平均值为中心包括真值的 范围 C 、真值落在某一可靠区间的概率 D 、 一定置信度下以真值为中心的可靠范围 7.两位分析人员对同一含SO 42-的样品用重量法进行分析,得到两组分析数据,要判断两位分析人员的分析结 果间就是否存在系统误差,则应该用下列方法中的哪一种 ( ) A 、u 检验法 B 、F 检验法 C 、F 检验法加t 检验法 D 、t 检验法 8.以下各项措施中可以减小偶然误差的就是 ( ) A 、进行仪器校正 B 、作对照实验 C 、增加平行测定次数 D 、作空白实验 9、 下列论述中错误的就是 A.方法误差属于系统误差B 、 系统误差具有单向性C.系统误差又称可测误差D 、、系统误差呈正态分布 10、 已知某溶液pH=0、070,其氢离子浓度的正确值为 A.0、85 mol·L -1 B 、 0、8511 mol·L -1C 、 0、8 mol·L -1D 、 0、851 mol·L -1 11、 用万分之一天平称量时,为了减小称量误差,被称量样品的质量最小为 。 12.下列论述中不正确的就是 ( ) A.偶然误差具有随机性B 、 偶然误差服从正态分布 C.偶然误差具有单向性D 、 偶然误差就是由不确定的因素引起的 13. 测得某种新合成的有机酸pK a ?值为12、35,其K a ?值为 A.4、467×10-13 B 、 4、47×10-13 C.4、5×10-13 D 、 4×10-13 14．由精密度好就可断定分析结果可靠的前提就是: A 、 偶然误差小 B 、 系统误差小 C 、 标准偏差小 D 、 相对偏差小 15. 有一组平行测定所得的数据,要判断其中就是否有可疑值,应采用 A 、 t 检验 B 、 u 检验 C 、 F 检验 D 、 Q 检验 16 、已知某溶液的pH=0、070,其氢离子浓度的正确值为 A 、0、85 mol·L -1 B 、 0、8511 mol·L -1 C 、0、8 mol·L -1 D 、0、851 mol·L -1 17．定量分析中,精密度与准确度的关系就是 、( ) Ａ、精密度高准确度也一定高 Ｂ、准确度高要求精密度一定高 Ｃ、准确度就是保证精密度的前提 Ｄ、精密度就是表示测定值与真实值的符合程度 18． 18、 下列算式的结果应以几位有效数字报出 ( ) ()000 18020002510100....-?A 、 五位 B 、 四位 C 、三位 D 、 二位 19、 实验室中一般都就是进行少数的平行测定,则其平均值的置信区间为 ( )
中医药大学2018年专科下学期期末分析化学 - 复习题及答案-精编
《分析化学》考前复习题 选择题 1、以下试剂不能作为基准物质的是（ D ） A.优级纯的Na2B4O7·10H2O B.99.99％的纯锌 C.105-110°C烘干2h的Na2C2O4 D.烘干的Na2C03 2、下列各组混合液中，可作为缓冲溶液使用的是：（ C ） A.0.1mol.L-1HCl与0.05mol.L-1NaOH等体积混合 B.0.1mol.L-1HAc0.1mL与0.1mol.L-1NaAc1L相混合 C.0.2mol.L-1NaHC03与0.1mol.l-1NaOH等体积混合 D.0.1mol.L-1NH3·H20lmL与0.1mol.L-1NH4CllmL及1L水相混合 3、在EDTA直接滴定法中，终点所呈现的颜色是：（ B ） A.金属指示剂与待测金属离子形成的配合物的颜色 B.游离金属指示剂的颜色 C：EDTA与待测金属离子形成的配合物的颜色 D.上述A项与B项的混合色 4、可以用直接法配制的标准溶液是：（ C ） A.Na2S2O3 B.NaNO3 C.K2Cr2O7 D.KMnO4 5、使用碱式滴定管时，下列错误的是：（ C ） A.用待装液淌洗滴定管2－3次 B.左手控制活塞，大拇指在前，食指在后挤捏玻璃珠外橡皮管，中指、无名指和小指辅助夹住出口管 C.左手控制活塞，大拇指在前，食指在后挤捏玻璃珠外橡皮管 D.读数时滴定管应保持垂直，视线、刻度线、液面凹月面三点一线 6、滴定分析中，称样在0.1g以上，相对含量大于1%的分析称为（ D ） A.微量分析 B.半微量分析 C.痕量分析D．常量分析 7、0.2molN2中含有（ D ） A.0.2个氮分子 B.0.4个氮分子 C.0.2个氮原子 D.1.2×1023个氮分子 8、下列不是标准电极电位的条件是（ D ） A．温度为298.15K B.离子浓度是1mol/L C.温度为25℃ D.溶质的物质的量浓度为1mol/L 9、配制ρ（NaCl）==50g/L的NaCl溶液500mL，应称取NaCl固体质量是（ A ） A．25g B．250g C．0.5g D．2.5g 10、配制加合浓度（1+2）的HCl溶液300mL时，应加入浓HCl和水各是（ D ）A．200mLHCl+100ml水B．150mLHCl+150ml水 C．10mLHCl+290ml水D．100mLHCl+200ml水 11、在滴定分析中使用的准确量器是（ A ） A．容量瓶B．带刻度的烧杯C．量筒D．带刻度的三角瓶 12、化工分析中常用的滴定管称作（ D ） A．微量B．半微量C．痕量D．常量 13、滴定终点控制标准溶液体积半滴是为了减少（ B ） A．试剂误差B．终点误差C．方法误差D．偶然误差 14、不能用于加热溶液的器具是（ C ）
分析化学课后题答案(4)
5.1 计算 pH=5 时 EDTA 的酸效应系数αY(H)。若此时 EDTA 各种存在形式的总浓度为 0.0200mol ·L-1，则[Y 4- ] 为多少？ 5.2 pH=5 时，锌和 EDTA配合物的条件稳定常数是多少？假设Zn2+和 EDTA 的浓度皆为10-2mol·L-1（不考虑羟基配位等副反应）。pH=5 时，能否用 EDTA 标准溶液滴定 Zn2+？ 答案：查表 5-2: 当 pH=5.0 时， lgαY(H)=6.45，Zn2+与 EDTA 浓度皆为 10-2mol·L-1， lgK ’=lgK 稳- lgα Y(H) =16.50-6.46=10.05 ﹥8，可以滴定。 5.3假设Mg2+和 EDTA的浓度皆为 10-2mol·L-1，在 pH=6 时，镁与 EDTA 配合物的条件稳定常数是多少（不考虑羟基配位等副反应）？并说明在此pH 条件下能否用 EDTA 标准溶液滴定 Mg 2+。如不能滴定，求其允许的最小 pH 。 答案：（1）查表 5-2:当pH=6.0时，lgα Y(H) =4.65，lgK’=lgK稳 - lgα Y(H) =8.69-4.65=4.04， lgK ’﹤ 8，∴不能滴定 （2）lg αY(H)= lgK稳 -8=0.69，查表 5-2 得 pH ≈9.6。 -13+2+ 5.4试求以EDTA滴定浓度各为0.01 mol· L的Fe和Fe溶液时所允许的最小pH。 （2）Fe2+： lgαY(H)= lgK稳 -8=14.33-8=6.33 ，查表 5-2 得 pH ≈5.1 5.5 计算用 0.0200 mol· L -1EDTA 标准溶液滴定同浓度的 Cu2+离子溶液时的适宜酸度范围。 答案：（1）lgα Y(H) = lgcK稳 -6=lg(0.0200 × 10 18.80)-6=11.1，查表5-2得pH≈2.8 5.5 计算用 0.0200 mol· L -1EDTA 标准溶液滴定同浓度的 Cu2+离子溶液时的适宜酸度范围。 答案：（ 1） lgαY(H)= lgcK稳 -6=lg(0.0200 × 1018.80)-6=11.1，查表5-2得pH≈2.8 5.6称取0.1005g纯CaCO3溶解后，用容量瓶配成 100mL 溶液。吸取 25mL ，在 pH ﹥12 时，用钙指示剂指示终点，用 EDTA 标准溶液滴定，用去 24.90mL 。试计算：
福州大学分析化学题库
一、填空题（30分，每空一分） 1．将固体和溶液分离的常用实验操作方法有__________、__________和 ____________。 2．使用离心机离心应注意的关键之点是。 3．化学实验室常用的干燥剂变色硅胶无水时呈色，随着吸水程度的增大，逐渐变为色，最终呈色失效，需重新烘干才能使用。 4．第一过渡系列金属中，其金属氢氧化物呈两性的有。 5．实验室常用的鉴定Mn2+的试剂有，其相应的反应方程式 为。 6．鉴定Fe3+离子可用，鉴定Fe2+可用，它们均生成蓝色沉淀。 7．在本学期，实验室中有一黑色钢瓶，很可能装有气体，钢瓶内气体的状态 。 8．酒精喷灯在使用时灯管应先，否则会出现现象。 9．在制备[Cu(NH3)4]SO4时，[Cu(NH3)4]SO4溶液中加入95%的乙醇的目的是。 10．10mL0.2mol?L?1的HAc溶液与10mL0.1mol?L?1的NaOH溶液混合，得到的溶液具有作用，其pH为。(pK?HAc=4.76) 11．如被酸灼伤时可用1%的水溶液处理；如被碱灼伤可用1%的水溶液处理。 12．在进行玻璃管切断时，先_____________，再______________。 13．汞能使人慢性中毒，若不慎将汞洒在地面上，应首先____________，然后____________处理。 14．化学试剂中，G.R.表示，A.R.表示，C.P.表示。 15玻璃仪器洗净的标志是。 二、选择题(30分，在正确答案题首打√) 1．能准确量取10.00 mL液体的量器是： (A) 10mL 移液管(B) 25mL移液管 (C) 10mL量筒(D) 20mL量筒 2．下列器皿能直接用酒精灯加热的是： (A) 表面皿(B) 蒸发皿(C) 烧杯(D) 烧瓶 3．下列仪器在量取溶液前不需要润洗的是： (A) 吸量管(B) 移液管(C) 滴定管(D) 量筒 4．滴定操作中，对实验结果无影响的是： (A) 滴定管用蒸馏水洗净后装入标准液滴定；(B) 滴定中往锥形瓶中加少量蒸馏水；(C) 滴定管下端气泡未赶尽；(D) 滴定中活塞漏水； 5．减压抽滤时下列操作错误的是： (A) 先抽气再转移待滤溶液；(B) 布氏漏斗最低点应远离抽气口； (C) 过滤结束应先关抽气泵电源；(D) 滤液从吸滤瓶上口倾出； 6．在CrCl3溶液中滴加Na2S溶液，其产物为： (A) Cr2S3；(B) Cr(OH)Cl2；(C) Cr(OH) 2Cl；(D) Cr(OH) 3 ； 7．CuSO4溶液中滴加KI得到的产物为： (A ) CuI2；(B) Cu(OH)2；(C) CuI+I2；(D) Cu2(OH)2SO4； 8．下列氢氧化物不具有两性的是： (A) Sn(OH)2；(B) Pb(OH)2 ；(C) Al(OH)3；(D) Co(OH)2； 9．KMnO4是实验中常用的氧化剂，一般在酸性溶液中进行反应，酸性溶液应加的酸是：
武汉大学习题解答-第1章 分析化学概论
第1章 分析化学概论 第一章 思考题解答 p20-23 4. 答：选择邻苯二甲酸氢钾好些，因为他的式量大，称量误差小。例如标定0.2mol/L 的NaOH, 假设消耗30ml, 则需邻苯二甲酸氢钾1.2g, 需H 2C 2O 4.2H 2O 0.4g, 称量误差分别为±0.0002/1.2=0.017(%); ±0.0002/0.4=0.05(%） 5. 用硼砂较好，道理同4题。 6. 计算公式为 C HCl = m(Na 2CO 3)/M/V(HCl) a. 偏低，因为V(HCl)偏大，所以C HCl 偏低 b. 偏低，因为m(Na 2CO 3)偏低，所以C HCl 偏低 c. 偏低，因为没有荡洗，使C HCl 偏低 d. 无影响 e. 两种情况：（1）在零点以上，读数为V(HCl) =20ml,而实际值为21ml, 以20计算，使C HCl 偏高；（2）在零点以下，读数为V(HCl) =20ml,而实际值为18ml, 以20计算，使C HCl 偏低； f. 漏液，读数为V(HCl) =20ml, 而实际值为15ml, 以20计算，使C HCl 偏低 g. m(Na 2CO 3) 撒落，m(Na 2CO 3)读数为0.1235g, 实际为0.1230g, 但是以0.1235g 计算，使C HCl 偏高 h.有影响，但不能确定是偏高或是偏低。 计算题解答 2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？ 解：112212()c V c V c V V +=+ 220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480) mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ 2 2.16V m L =
分析化学习题答案及详解
第二章 误差及分析数据的统计处理 思考题答案 1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ （1）砝码被腐蚀； 答：系统误差。校正或更换准确砝码。 （2）天平两臂不等长； 答：系统误差。校正天平。 （3）容量瓶和吸管不配套； 答：系统误差。进行校正或换用配套仪器。 （4）重量分析中杂质被共沉淀； 答：系统误差。分离杂质；进行对照实验。 （5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。增加平行测定次数求平均值。 （6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液； 答：系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理？ 答：标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？ 答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁%，若甲分析结果为%，%，%，乙分析得%，%，%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。 x 1 = ++÷3 =(%) x 2 = ＋＋ ÷3 = (%) E 1=－ =(%) E 2=－ = (%) %030.01 /)(1)(222 1=-∑-∑= --∑= n n x x n x x s i %045.01 /)(222=-∑-= ∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样3.5 g ，分析结果分别报告为 甲：%，% 乙：%，% 哪一份报告是合理的？为什么？ 答：甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位，回答也应该是两位。
(完整word版)大学分析化学试题和答案
试卷一 一.填空（每空1分。共35分） 1．写出下列各体系的质子条件式： (1)c1(mol/L) NH4 H2PO4 [H+]+[H3PO4]= [OH-]+[NH3] +[HPO42-]+2[PO43-] (2)c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO3 [H+]+[HAc]=[H2BO3-]+[OH-] 2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长不变，透射比减小。 3. 检验两组结果是否存在显著性差异采用 t 检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用 F 检验法。 4．二元弱酸H2B，已知pH＝1.92时，δH2B ＝δHB-；pH＝6.22时δHB-＝δB2-, 则H2B的p K a1＝ 1.92 ，p K a2＝ 6.22 。 5.已知?Φ(Fe3+/Fe2+)=0.68V，?Φ(Ce4+/Ce3+)=1.44V，则在1mol/L H2SO4溶液中用0.1000 mol/L Ce4+滴定0.1000 mol/L Fe2+，当滴定分数为0.5时的电位为 0.68V，化学计量点电位为 1.06V ，电位突跃范围是 0.86-1.26V 。 6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA，终点时溶液颜色由___黄______变为____红______。 7.某溶液含Fe3+10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg，则Fe3+在两相中的分配比= 99:1 。 8.容量分析法中滴定方式有直接滴定，反滴定，置换滴定和间接滴定 9.I2与Na2S2O3的反应式为 I2 + 2S2O32-=2I- + S4O62-。 10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓吸收光谱曲线；光吸收最大处的波长叫做最大吸收波长，可用符号λmax表示。 11.紫外可见分光光度计主要由光源, 单色器 , 吸收池 , 检测部分四部分组成. 12.桑德尔灵敏度以符号 S 表示,等于M/ε；桑德尔灵敏度与溶液浓度有关，与波长无关。 13.在纸色谱分离中，水是固定相。 14..定量分析过程包括：采样与制样，（称样）；样品分解；分离与测定；结果计算和数据处理 二、简答题（每小题4分，共20 分，答在所留空白处） 1.什么是基准物质?什么是标准溶液? 答：能用于直接配制或标定标准溶液的物质；是一种已知准确浓度的的溶液。 2.分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理. 答：酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，指示剂结合或离解出H+，结构发生变化，从而发生颜色改变；络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同，游离的试剂为一种颜色，与金属离子形成络合物又一种颜色；氧化还原指示剂变色分为几种情况：一种是随氧化还原电位变化的试剂，在氧化态和还原态，结构不同，各有不同颜色，如二苯胺磺酸钠，还原态无色，氧化态紫红色；另一种自身指示剂，
分析化学实验课后习题答案
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 思考题： 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法 答：因NH4+的K a=×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。 中含氮量的测定，能否用甲醛法 答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 实验五混合碱的分析（双指示剂法） 思考题： 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么 答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成
（1） V 1=0 V 2>0（2）V 1>0 V 2=0（3）V 1>V 2（4）V 1 一、选择题 ( 共 9题 18分 ) 1. 2 分 (0207) 下列有关随机误差的论述中不正确的是-----------------------( ) (A) 随机误差具有随机性 (B) 随机误差具有单向性 (C) 随机误差在分析中是无法避免的 (D) 随机误差是由一些不确定的偶然因素造成的 2. 2 分 (5026) 莫尔法测定Cl-采用滴定剂及滴定方式是------------------------- ( ) (A)用Hg2+盐直接滴定 (B)用AgNO3直接滴定 (C)用AgNO3沉淀后，返滴定 (D)用Pb2+盐沉淀后，返滴定 3. 2 分 (0816) 采用EGTA(乙二醇二乙醚二胺四乙酸)作为络合滴定剂的主要优点是--------------( ) (A) 可在大量Mg2+存在下滴定Ca2+ (B) 可在大量Ca2+存在下滴定Mg2+ (C) 滴定Cu2+时, Zn2+,Cd2+等不干扰 (D) 滴定Ni2+时, Mn2+等不干扰 4. 2 分 (2224) 以下论述正确的是--------------------------------( ) (A) 单次测定偏差的代数和为零(B) 总体平均值就是真值 (C) 偏差用s表示(D) 随机误差有单向性 将酚酞分别加入MnS (a)的饱和水溶液；CuS(b)的饱和水溶液中 [已知：K sp(MnS)=2×10-10；K sp(CuS)=6×10-36; H2S: K a1=1.3×10-7, K a2=7.1×10-15]，所观察到的现象是：--( ) (A) a、b均无色 (B) a中无色，b中呈红色 (C) a中呈红色 b中无色 (D) a、b均呈红色 6. 2 分 (2716) Fe3+与F-形成络合物的lgβ1~lgβ3分别为5.3,9.3和12.1,已知在某一pH时溶液中游离F-的浓度为 10-4.0mol/L,则溶液中铁络合物的主要存在形式是------------------( ) (A) FeF2+和FeF2+ (B) FeF2+和FeF3 (C) FeF2+ (D)FeF2+ 7. 2 分 (2708) 叙述Na2H2Y溶液以Y4-形式存在的分布系数[x(Y4-)]时,说法正确的是-------------( ) (A) x(Y4-)随酸度的增大而增大 (B) x(Y4-)随pH的增大而减小 (C) x(Y4-)随pH的增大而增大 (D) x(Y4-)与pH的大小无关 8. 2 分 (0721) 在pH=5.0的醋酸缓冲液中用0.002 mol/L的 EDTA 滴定同浓度的Pb2+。已知: lg K(PbY)=18.0, lgαY(H)=6.6, lgαPb(Ac)=2.0, 化学计量点时溶液中pPb应为---------------( ) (A) 8.2 (B) 6.2 (C) 5.2 (D) 3.2 第十二章原子吸收分光光度法 一、填空题 1、外层电子；第一激发态；共振吸收线；共振线； 2、32S1/2；32P1/2，32P3/2； 3、光源、原子化器、单色器和检测系统； 4、共振线； 5、电离干扰、物理干扰、光学干扰和化学干扰。 6、主量子数n、角量子数l、自旋量子数n、内量子数j。 7、频率、半宽度、强度。 二、选择题 AAB AAB 三、简答题 1、主要有Doppler线宽、Lorentz线宽、Holtsmark线宽和自然宽度。在通常的原子吸收分光光度法条件下，吸收线线宽主要由Doppler变宽和Lorentz变宽控制，当局外元素浓度很小时，吸收线线宽主要由Doppler变宽控制。 2、特点：灵敏度高。选择性好。精密度高。测量范围广。 局限性：标准曲线的线性范围窄。测一种元素要使用一种元素灯，使用不方便。 3、（1）锐线光源、（2）发射线最大发射波长和吸收线的最大吸收波长必须重叠。 第十三章红外分光光度法 第十四章核磁共振波谱法 一、填空题 1、ν 照 = ν 进 △m=+ 1 2、一级；高级；△ν/J > 10 3、化学位移，偶合常数 4、局部抗磁屏蔽；磁各相异性 5、自旋－自旋偶合；偶合常数 6、2 7、3 8、无线电波、核自旋能级分裂、1/2 9、7.17 10、中心位置，峰裂距 11、屏蔽效应，各向异性效应，氢键 12、2 13、氢分布； 质子类型； 核间关系 二、选择题 ACCDD DBACB CD 三、简答题 1、所谓磁全同质子是指这些质子化学位移、与组外任何一核的偶合强弱相同，它们在核磁共振谱上不产生分裂 ，例如： 2、烯烃处于C=C 双链的负屏蔽区，δ增大。炔烃处于C ≡C 地正屏蔽区，δ减小 3、（1） 12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰； （2）屏蔽强烈，共振频率最小，吸收峰在磁场强度高场，与有机化合物中的质子峰不重迭； （3）化学惰性；易溶于有机溶剂；沸点低，易回收。 四、解谱题 1、 CH3COCH2COOCH2CH3 2、 3、C 6H 5-C(CH 3)=CH-COOH 4、 偶合系统为： AMX3系统 可能结构为：CH3–CH CH-COOH 5、 CH H 3C CH 3 6、CH 3CH 2I 7、 C C C H H H H H H O (1)(2)(3)(4)(5)(6) C O H H 3C O 计算pH=5时EDTA的酸效应系数αY(H)。若此时EDTA各种存在形式的总浓度为·L-1，则[Y4-]为多少？ pH=5时，锌和EDTA配合物的条件稳定常数是多少？假设Zn2+和EDTA的浓度皆为10-2 mol·L-1（不考虑羟基配位等副反应）。pH=5时，能否用EDTA标准溶液滴定Zn2+？ 答案：查表5-2: 当pH=时，lgαY(H)=，Zn2+与EDTA浓度皆为10-2mol·L-1， lgK’=lgK稳- lgαY(H)=，可以滴定。 假设Mg2+和EDTA的浓度皆为10-2 mol·L-1，在pH=6时，镁与EDTA配合物的条件稳定常数是多少（不考虑羟基配位等副反应）？并说明在此pH条件下能否用EDTA标准溶液滴定Mg2+。如不能滴定，求其允许的最小pH。 答案：（1）查表5-2: 当pH=时，lgαY(H)=，lgK’=lgK稳- lgαY(H)=， lgK’﹤8，∴不能滴定 （2）lgαY(H)= lgK稳-8=，查表5-2得pH≈。 试求以EDTA滴定浓度各为mol·L-1的Fe3+和Fe2+溶液时所允许的最小pH。 答案：（1）Fe3+：lgαY(H)= lgK稳-8==，查表5-2得pH≈ （2）Fe2+：lgαY(H)= lgK稳-8==，查表5-2得pH≈ 计算用mol·L-1 EDTA标准溶液滴定同浓度的Cu2+离子溶液时的适宜酸度范围。 答案：（1）lgαY(H)= lgcK稳-6=lg×-6=，查表5-2得pH≈ 计算用mol·L-1 EDTA标准溶液滴定同浓度的Cu2+离子溶液时的适宜酸度范围。 答案：（1）lgαY(H)= lgcK稳-6=lg×-6=，查表5-2得pH≈ 称取0.1005g纯CaCO3溶解后，用容量瓶配成100mL溶液。吸取25mL，在pH﹥12时，用钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，用去。试计算： （1）EDTA溶液的浓度； （2）每毫升EDTA溶液相当于多少克ZnO和Fe2O3。 用配位滴定法测定氯化锌（ZnCl2）的含量。称取0.2500g试样，溶于水后，稀释至250mL，吸取，在pH=5～6时，用二甲酚橙作指示剂，用 mol·L-1 EDTA标准溶液滴定，用去。试计算试样中含ZnCl2的质量分数。 称取1.032g氧化铝试样，溶解后移入250mL容量瓶，稀释至刻度。吸取，加入T Al2O3=mL的EDTA标准溶液，以二甲酚橙为指示剂，用Zn(OAc)2标准溶液进行返滴定，至红紫色终点，消耗Zn(OAc)2标准溶液。已知1mL Zn(OAc)2溶液相当于 EDTA溶液。求试样中Al2O3的质量分数。 答案：溶液中Al2O3的质量为m=×， 试卷 一.填空(每空 1 分。共 35 分) 1．写出下列各体系的质子条件式： + - 2- 3 (1)c1(mol/L) NH 4 H2PO4 [H+]+[H 3PO4]= [OH -]+[NH 3] +[HPO42-]+2[PO43-] + - - (2)c1(mol/L)NaAc+ c 2(mol/L)H 3BO3 [H+]+[HAc]=[H 2BO3-]+[OH -] 2.符合朗伯 -比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波 长不变，透射比减小。 3.检验两组结果是否存在显著性差异采用 t 检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用 F 检验法。 4．二元弱酸 H2B，已知 pH＝ 1.92 时，δH2B ＝δHB-；pH＝6.22 时δHB-＝δB2-, 则 H2B 的 pK a1＝ 1.92 ，pK a2＝ 6.22 。 5.已知 (Fe3+/Fe2+)=0.68V， (Ce4+/Ce3+)=1.44V，则在 1mol/L H2SO4 溶液中用 0.1000 mol/L Ce4+滴定 0.1000 mol/L Fe2+，当滴定分数为 0.5时的电位为 0.68V，化学计量点电位为 1.06V ，电位突跃范围是 0.86-1.26V 。 6. __________________ 以二甲酚橙 (XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定 EDTA ，终点时溶液颜色由 ___黄 ___ 变为红。 7.某溶液含 Fe3+10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余 0.1mg，则 Fe3+在两相中的分配比 = 99:1 。 8.容量分析法中滴定方式有直接滴定，反滴定，置换滴定和间接滴定 9.I2与 Na2S2O3的反应式为 I2 + 2S2O32-=2I- + S4O62-。 10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓吸收光谱曲线；光吸收最大处的波长叫做最大吸收波长，可用符号λ max表示。 11.紫外可见分光光度计主要由光源 , 单色器 , 吸收池 , 检测部分四部分组成 . 12.桑德尔灵敏度以符号 S 表示 ,等于M/ε ；桑德尔灵敏度与溶液浓度有关，与波长无关。 13.在纸色谱分离中，水是固定相。 14..定量分析过程包括：采样与制样，(称样)；样品分解；分离与测定；结果计算和数据处理 二、简答题(每小题 4 分，共 20 分，答在所留空白处) 1.什么是基准物质 ?什么是标准溶液 ? 答：能用于直接配制或标定标准溶液的物质；是一种已知准确浓度的的溶液 2.分别简单阐述酸碱滴定指示剂 ,络合滴定指示剂 , 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理 . 答：酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，指示剂结合或离解出 H+，结构发生变化，从而发生颜色改变；络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同，游离的试剂为一种颜色，与金属离子形成络合物又一种颜色；氧化还原指示剂变色分为几种情况：一种是随氧化还原电位变化的试剂，在氧化态和还原态，结构不同，各有南昌大学分析化学期末试题
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