三氮乙醛
三氯乙醛
8. 1气相色谱法
8.1.1范围
本标准规定用气相色潜法测定生活饮用水及其水源水中的三氯乙醛。
木法适用于生活饮用水及其水源水中三氯乙醛的测定
本法最低检测质量浓度为1ug/L
8，1.2原理
二氯乙醛溶于水以水合三氯乙醛形式存在，水合气氯乙醛与碱作用生成三氯甲烷。
CL3CCH(OH)2+NaOH=CHCL3十HCOONa=H2O 此反应容易进行，因此用顶空分析法测定加碱后生成的三氯甲烷以及不加碱反应的水中原有的三氯甲烷，根据两者之差便可间接计算出三氯乙醛的含量。
8. 1. 3试剂与材料
8. 1. 3. 1载气:高纯氮(99. 999%)。
8. 1. 3. 2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂
8. 1. 3. 2. 1配制溶液及稀释用水均为无卤代烷烃的蒸馏水，可将蒸馏水通过1200C烘烤过的活性炭柱。
8. 1 .3. 2. 2氢氧化钠溶液(l00 g/l)
8.1.3.3色谱标准物:三氯乙醛或水合汽氯乙醛，分析纯试剂。
8.1.3.4制备色谱柱使川的试剂和材料:见8. 1. 4. I. 3内容。
8. 1. 4仪器
8. 1. 4. 1气相色谱仪
8.1.4.1.1电子捕获检测器。
8. 1. 4. 1. 2记录仪或工作站。
8. 1. 4. 1. 3色谱柱
A色谱柱类型:U型玻璃填充柱，长2 m。内径3 mm
B填充物:高分子多孔小球60目一80目(GDX- l 02 ,
c填允方法:采取抽吸振动法:色谱柱一端塞人少许玻璃棉并连接
上真空泵，另一端连接小漏斗，倒人固定相，启动真空泵〔没有真空泵可用100m1注射器人工抽气)轻轻振动色谱柱，使固定相均匀紧密填充。
D色潜柱老化:将填充好的柱子装在色谱仪〔不接鉴定器)通氮气于200C老化48 h以上
8.1.4. 2微量注射器:50ul。
8.1.4.3带有50 rnl刻度的顶空瓶:使用前在120C'烘烤2 h,
8.1.4.4医用翻口胶塞:用前洗净，用水煮沸20 min晾于，备用。81.4. 5聚四氟乙烯膜或铝箔。
8.1.4. 6恒温水浴:控制温度土1℃。
8.1.5样品
8. 1. 5. 1采样方法及储存方法:取两个装有0.1g硫代硫酸钠的顶空瓶带到现场，充满水样并立即用包有铝箔(或聚四氟乙烯膜)的翻口胶塞封好带回实验室，如不能立即测定，需在冰箱内保存。
8. 1.5.2水样预处理:水样送到实验室后在无二氯甲烷的环境中倒出部分水样使瓶中水样至50 mI.刻度，立即盖好瓶塞。其中一瓶直接放人40℃恒温水浴中为瓶I.另一瓶通过注射针头注人0. 2 mI.氢氧化钠溶液(8. 1. 3. 2, 2 ) ,振荡混匀，放人40C恒温水浴中为瓶II,均于40℃水浴中平衡2. 5 h
8. 1. 6分析步骤
8. 1. 6. 1仪器调整
8.1.6. 1 .1气化室温度:200C
8.1.6. 1 .2柱箱温度:150C。
8. 1.6. 1.3检测器温度:250C。
8. 1. 6. 1. 4载气流量:80 mL/min。
8. 1.fi.2校准
8. 1. 5. 2. 1定量分析中的校准方法:外标法。
8. 1. 6. 2. 2标准样品
A使用次数:每次分析样品时用新配制标准使用溶液。
H标准样品的制备标准储备溶液制备:称取0.1000g二氯乙醛(或
水合二氯乙醛0. 112 0 g于100 mL.容量瓶中，用蒸馏水定容，此溶液P(三氯乙醛)=1 mg/rnI.〔冰箱内可保存三周)。
b标准使用溶液的制备:临用时用蒸馏水〔8. 1. 3. 2. 1 )稀释标准储备溶液配制成0，10,20,30,40和50 ug/I、的二氯乙醛标准系列。
c使用标准样品的条件:标准样品与试样同时分析。
C工作曲线的绘制:取标准系列溶液50 mI于6个装有0. 1 g硫代硫酸钠的顶空瓶中，分别加入0. 2 mI.氢氧化钠溶液( 8. 1. 3. 2. 2 )，用铝箱包好的翻口胶塞封好.振荡混匀，放人40℃水浴中平衡2. 5 h后，取50ul、顶空气体注人气相色谱仪。测定所生成三氯甲烷的峰高，每个浓度重复测三次，取平均值减去空白峰高的平均值为纵坐标，以浓度(ug/ L)为横坐标绘制工作曲线。
8. 1.6. 3试验
8. 1. 5. 3. 1进样
A进样方式:直接进样。
13进样量:50 uL
C,操作:洁净的注射器8.1.4.2)抽取瓶I及瓶II的上部气体50ul、注人气相色谱仪，每个水样重复测三次，量取峰高。计算瓶I及瓶II 峰高的平均值H1, . H2}
6. 3. 2记录:以标样核对，记录色谱峰保留时间及对应的化合物。
6. 3. 3色谱图考察
a标准色谱图:见图30
B定性分析
a出峰顺序:空气，未知峰，三氯甲烷(由三氯乙醛牛成)。
I，保留时间:空气峰. 47s;未知峰:2min 12 s:三氯甲烷:4 min 52 s
C定量分析
a色谱峰的测量:测量峰高(mm)。
b计算:根据H2,H1峰高的差值从工作曲线上查出三氯乙醛的浓度。若水样经稀释后测定，应乘以稀释倍数。
图3三氯乙醛标准色谱图
8. 1。7结果的表示 8. 1. 7. 1定性结果
根据标准色谱图组分的保留时间，确定被测水样中组分，根据加碱前后三氯甲烷位增高与否来确定 是否含有二氯乙醛。 8. 1. 7. 2定量结果
8. } 7. 2. 1含量的表示方法:在工作曲线上查出三氯乙醛的质量浓度，以微克每升(ug/L)表示。 8方法学研究
8.1检出限（见表3）
仪器检出限：DL=
K SD
3= ug/L 方法检出限：MLD=m
V
DL = = ug/L
DL-仪器检出限ug/L ； V-定容体积 mL ； m-取样量，g 。
检查出限= ug/L
8.2精密度（见表21）
六次平行结果标准偏差 %。
9结论
9.1相对标准偏差：%
9.2 仪器检出限：三氯乙醛= mg/L
方法检出限：三氯乙醛= mg/L
表1
三氯乙醛标准曲线
C(mg/L)
A
表2
编号 1 2 3 4 5 6
吸光度（A）
C(mg/L)
平均值
RSD%
表3
编号空白样1 样2 样3 样4
吸光度（A）
C(mg/L) 空白平行C(mg/L) 仪器检出
限 DL =
K
SD
3
= mg/L
方法检出
限MLD =
m
V
DL*
= mg/L